WO2006131177A2 - Verfahren zur herstellung von saatschichten zur abscheidung von halbleitermaterial - Google Patents

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Jürgen Werner
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    • C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
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    • C25F3/02—Etching
    • C25F3/12—Etching of semiconducting materials
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    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Definitions

  • the invention relates to a method for producing seed layers for depositing a semiconductor material, and to a monocrystalline semiconductor produced by means of such a method, which can be used in particular for producing solar cells.
  • monocrystalline semiconductor layers by gas or liquid phase deposition requires the presence of a monocrystalline seed layer, which enhances the crystalline orientation. tion of the depositing layer pretends. If such a seed layer is missing, the deposited layer grows at best polycrystalline (also microcrystalline or nanocrystalline, depending on the size of the crystallites formed, without long-range order) or amorphous (without near and distant order). Such polycrystalline or amorphous layers are characterized by the lack of long-range order by low electronic quality, which is why there is a need for suitable seed layers as well as cost-effective and effective deposition.
  • the detachment and electropolishing can also be achieved by reducing the hydrofluoric acid concentration, for example from 25% to 17%.
  • EP-AI 385 199 and EP-AI 385 200 again by means of an electrochemical etching process in hydrofluoric acid first generates a porous layer on the surface of a monocrystalline semiconductor substrate. The porous layer is then peeled from the semiconductor substrate immediately after its formation by continuing the etching process with a lower hydrofluoric acid concentration.
  • the porous layer thus produced is transferred to a carrier layer.
  • a monocrystalline semiconductor layer is then applied by means of epitaxial CVD deposition, which can be contacted and used to produce a solar cell.
  • epitaxy a detachment from the carrier layer takes place, which may be a silicon layer, for example.
  • the invention is therefore based on the object of specifying an improved method for producing seed layers for depositing a semiconductor material, which allows an even more cost-effective production. Furthermore, the possibility for cost-effective production of high-quality semiconductor layers of small thickness is to be created, which can be used in particular for the production of solar cells with high efficiency.
  • This object is achieved by a method for producing seed layers for depositing a semiconductor material with the following steps:
  • the object of the invention is completely solved in this way. Namely, by varying the current density alternately between lower and higher values, it is possible according to the invention to produce a series of superimposed layers having different porosities.
  • a first porous layer can be produced on the surface of the semiconductor substrate, below which a further porous layer with a higher porosity is produced, which in turn is followed by a low-porous layer, which is again followed by a higher-porous layer.
  • a low-porous layer which is again followed by a higher-porous layer.
  • the low-porous layers have a lower porosity than the highly porous layers.
  • the current density is changed periodically between a minimum value and a maximum value.
  • the minimum value of the current density is preferably maintained over a longer period of time than the maximum value of the current density.
  • the production of the highly porous layers is made with the maximum value of the current density.
  • larger layer thicknesses of low-porous layers can be produced by maintaining a lower current value over a longer period of time, while the highly porous layers, which serve only for later separation of the layers, are generated over a short period of time at the maximum value of the current density.
  • the current density is preferably changed between 1 mA / cm 2 and 1000 mA / cm 2 , preferably between 5 mA / cm 2 and 200 mA / cm 2 .
  • the minimum value of the current density is preferably set between 1 mA / cm 2 and 100 mA / cm 2 , preferably between 5 mA / cm 2 and 30 mA / cm 2 .
  • the maximum value of the current density is preferably set between 10 mA / cm 2 and 1000 mA / cm 2 , preferably between 50 mA / cm 2 and 200 mA / cm 2 .
  • a sequence of low-porous and highly porous layers can be achieved particularly well by electrochemical etching in an aqueous solution containing hydrofluoric acid.
  • superposed layers are produced, which in each case alternately have a low-porous layer, followed by a layer buried thereunder with a higher porosity than the porosity of the low-porous layer.
  • an aqueous solution may be used, which preferably contains a wetting agent in addition to hydrofluoric acid.
  • the wetting agent used here may be, for example, ethanol or acetic acid.
  • a semiconductor substrate for example, a semiconductor substrate in the form of a wafer or a bar may be used.
  • the semiconductor substrate may be an undoped or doped elemental semiconductor or compound semiconductor. In particular monocrystalline silicon is preferred.
  • low-porosity layers can be produced which preferably have a layer thickness between
  • the low-porous layers can be used as self-supporting seed layers for a monocrystalline deposition of semiconductor material.
  • the highly porous layers are produced with a layer thickness between 0.05 and 1 .mu.m, preferably with 0.1 to 0, 3 microns.
  • Such a layer thickness is sufficient to ensure reliable detachment from the semiconductor substrate or from an adjacent low-porous layer, wherein at the same time an electropolishing of the semiconductor substrate can be achieved with a suitable choice of the current density.
  • the semiconductor substrate is transferred after completion of the etching process to separate the layers into an aqueous medium which contains only a low concentration of F " ions, and which is preferably deionized water.
  • a transfer to deionized water offers the particular advantage that the entire removal process can now take place in a hydrofluoric acid-free environment, resulting in a much simplified handling.
  • the separation of the layers by a gas formation in the highly porous layers, as in the reaction between the remaining hydrofluoric acid and semiconductor material hydrogen is released.
  • adjacent low-porous layers or the semiconductor substrate are separated from an adjacent low-porous layer on a respective highly porous layer located therebetween. That way, the previously layer sequence generated particularly easily be separated to produce individual, self-supporting low-porous layers that can serve as seed layers for later production of monocrystalline semiconductor layers.
  • the porous seed layers are cleaned after their separation from the semiconductor substrate and coated with semiconductor material to produce monocrystalline semiconductor layers on the seed layers.
  • the porous seed layers are preferably epitaxially coated with a semiconductor material.
  • Epitaxie analog preferably, takes place at temperatures between about 1000 and 1200 0 C, in particular at about 1100 0 C, initially grow (low) porous seed layers on their surface jweils to a closed quasi-monocrystalline layer together, while including partially closing pores or remaining as closed pores.
  • Semi-crystalline material can be deposited on the quasi-monocrystalline surface of the seed layer during the epitaxial treatment, wherein the layer thickness can be controlled as desired for the particular application.
  • FIG. 1 shows a device according to the invention for electrochemical etching.
  • FIG. 2 is an enlarged schematic representation of a low-pore layer on the surface of the semiconductor substrate according to FIG. 1;
  • FIG. 3 shows a schematic representation of a sequence of low-porous and highly porous layers on the semiconductor substrate according to FIG. 1;
  • Fig. 4 is a simplified representation of the transfer of a porous semiconductor layer of a water bath on a conveyor belt
  • FIG. 5 shows a schematic representation of a washing treatment of detached seed layers on the conveyor belt and a subsequent epitaxy treatment in an epitaxial system.
  • a device for electrochemical etching is generally designated by the numeral 10.
  • the device 10 comprises an etching bath 22 with an etching solution, which may consist, for example, of two volumes of (pure) hydrofluoric acid, two volumes of (pure) ethanol and one volume of deionized water.
  • etching solution which may consist, for example, of two volumes of (pure) hydrofluoric acid, two volumes of (pure) ethanol and one volume of deionized water.
  • a semiconductor substrate 12 in the form of a rod consisting of monocrystalline silicon is contacted with an electrode 14. This may be, for example, a graphite electrode.
  • the semiconductor substrate 12 is held on a carrier 16, which is preferably movable vertically, in order to enable an immersion or immersion in the etching bath 22.
  • the electrode 14, with which the semiconductor substrate 12 is contacted is connected as the anode, and the counter electrode 18 in the etching bath 22 as the cathode.
  • the power supply is a regulated DC power source 20, by means of which the current flow can be controlled.
  • a porous layer 28 is shown schematically enlarged in FIG.
  • the attack of hydrofluoric acid is stronger in the range used when the concentration is lower.
  • the attack of the hydrofluoric acid at the bottom of the pores 24 is stronger than at the outer surface.
  • This effect can be used in conjunction with an increase in Current or current density below the first porous layer 28 to produce a buried layer 30, which has a significantly higher porosity and is close to 100% porosity.
  • the increased current is held only for a short period of time.
  • the current intensity is reduced again to a minimum value, during which a second low-porous layer 32 (cf. FIG. 3) is generated over a relatively long period of time.
  • FIG. 1 A possible course of the current density that can be used for this purpose is shown schematically in FIG.
  • the current density J is changed between the minimum value J ssp and the maximum value J 10 .
  • the minimum value J ssp is maintained over a longer period of time t ssp .
  • Then follows a rapid increase to the maximum value J 10 .
  • This is maintained for a relatively short period t I0 .
  • a reduction to the minimum value takes place again.
  • the minimum value J ssp of the current density the low-pore layers are produced, while at the maximum value J 10 the highly porous layers are produced. If the sequence of layers is to have the same layer thickness in each case, a periodic change in the current density results, as illustrated by way of example in FIG.
  • the minimum value J ssp of the current density can be, for example, between 5 and 30 mA / cm 2
  • the maximum value can be, for example, between 50 and 200 mA / cm 2 .
  • the time tssp for etching the low-porous layers is about 200 to 650 seconds (see Fig. 6). This is followed by an increase of about 2 to 3 seconds to the current density J 10 . This current density J 10 is maintained for a period of about 3 to 5 seconds to etch the highly porous layer. Thereafter, an immediate drop to the minimum value J ssp of the current density takes place in order to etch the next low-porous layer or a shutdown if the last highly porous layer was etched.
  • the semiconductor substrate 12 with the sequence of porous layers 28 to 50 is immersed in a bath 52 with deionized water (see FIG. 4).
  • a bath 52 with deionized water see FIG. 4
  • the previously firmly adhering low-porous layers 28, 32, 36, 40, 44, 48 gradually detach from the semiconductor substrate 12.
  • the hydrogen fluoride etching solution remaining in the pores is slowly diluted from the surface with water that penetrates into the pores.
  • the dilute etch solution exhibits higher etch rates in oxidized silicon and removes SiO 2 that has formed on the pore walls during the etch process. As a result, the porosity of the layers rises slowly from the surface.
  • the overlying low-porous layer 28 dissolves, floats in the water and can be removed from the water by suitable means and dried. Meanwhile, the porosity in the second highly porous layer 34 continues to rise and Also, the overlying second low-porous layer 32 floats. In this way, the various low-porous layers successively separate from the semiconductor substrate 12. After detachment of all layers, the semiconductor substrate 12 can be reused for further etching steps.
  • the area of the respective layers is limited only by the geometry of the etching device and of the substrate used.
  • a separation of the layers from each other can also be achieved by other known means, for example, the current density is greatly increased for a short time, or by only a decrease in the hydrofluoric acid concentration is effected.
  • the transfer into a water bath with deionized water is preferred since this is a particularly simple, effective and inexpensive way.
  • FIG. 4 shows schematically how a detached low-porous layer 28 can be scooped out of the water bath 52 by means of a Teflon scoop 54 and can be transferred by means of a pivotable arm onto a conveyor belt 58, as indicated by the double arrow 56.
  • a rinsing by means of deionized water in a rinsing device 60 takes place.
  • the successively detached low-porous layers 28, 32, 34 are cleaned and can now be transferred into an epitaxial system 62.
  • an epitaxial deposition of silicon on the low-porous layers 28, 32, 34 takes place.
  • the epitaxy treatment takes place at a temperature of about HOO 0 C.
  • the temperature increase during heating results in a smoothing of the surface on the low-porous layers 28, 32, 34, whereby a smooth, continuous surface is formed.
  • the underlying pores close.
  • the result is a quasi-monocrystalline structure, which allows monocrystalline silicon to be grown during the epitaxial deposition.
  • the deposition takes place for example at a speed of 4.5 microns / min.
  • layer thicknesses between about 20 and 40 microns are suitable.
  • the epitaxially deposited layers are schematically indicated by the numerals 66, 68, 70 on the underlying seed layers 28, 32, 34.
  • the respective low-porous seed layers 28, 32, 34 have a layer thickness of about 5-15 ⁇ m after their detachment. Apart from the temporary overlay on a suitable base for epitaxy coating, these layers are to be regarded as self-supporting and do not require any temporary attachment to a carrier material.
  • the epitaxy system 62 is, for example, as Norlaufanläge formed as shown in Fig. 5.
  • the conveyor belt 64 is preferably made of graphite. Graphite is sufficiently temperature resistant and allows easy detachment of the seed layers 28, 32, 64 after completion of the epitaxy treatment.

Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung von Saatschichten zur Abscheidung eines Halbleitermaterials angegeben, bei dem ein monokristallines Halbleitersubstrat (12) in einer wässrigen Lösung mit F-Ionen elektrochemisch geätzt wird. Dabei wird eine Folge von abwechselnd niederporösen und hochporösen Schichten erzeugt, die sämtlich am Halbleitersubstrat (12) anhaften. Nach Beendigung des Ätzvorgangs kann die Schichtenfolge durch Eintauchen in Wasser nach und nach abgelöst werden. Hierbei ergibt sich eine Mehrzahl von niederporösen Schichten, die als Saatschichten für eine Epitaxiebehandlung zur Abscheidung von monokristallinem Halbleitermaterial auf den Saatschichten genutzt werden können.

Description

Verfahren zur Herstellung von Saatschichten zur Abscheidunq von Halbleitermaterial
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Saatschichten zur Abscheidung eines Halbleitermaterials, sowie einen mittels eines derartigen Verfahrens hergestellten monokristallinen Halbleiter, der insbesondere zur Herstellung von Solarzellen verwendbar ist.
Die Herstellung monokristalliner Halbleiterschichten durch Gasoder Flüssigphasenabscheidung erfordert das Vorhandensein einer monokristallinen Saatschicht, welche die kristalline Orientie- rung der sich abscheidenden Schicht vorgibt. Fehlt eine solche Saatschicht, so wächst die abgeschiedene Schicht bestenfalls polykristallin (auch mikrokristallin oder nanokristallin, abhängig von der Größe der entstehenden Kristallite, ohne Fernordnung) oder amorph (ohne Nah- und Fernordnung). Derartige polykristalline oder amorphe Schichten zeichnen sich aufgrund der fehlenden Fernordnung durch geringe elektronische Qualität aus, weshalb ein Bedürfnis nach geeigneten Saatschichten sowie nach kostengünstigen und wirkungsvollen Abscheideverfahren besteht.
Aus der EP-A-I 132 952 ist die Herstellung von dünnen monokristallinen Schichten durch elektrochemisches Ätzen in Flusssäure bekannt. Hierzu wird ein monokristallines Siliziumsubstrat als Anode kontaktiert und in eine wässrige Lösung eingetaucht, die Flusssäure und Essigsäure enthält und in der eine Kathode vorgesehen ist. Bei einer Flusssäurekonzentration zwischen 10% und 40% und einer Stromdichte zwischen 25 mA/cm2 und 200 mA/cm2 wird dann an der Oberfläche des monokristallinen Substrates eine poröse Schicht erzeugt. In einem nachfolgenden Schritt mit einer höheren Stromdichte wird eine vergrabene, hochporöse Schicht unter der vorherigen Schicht erzeugt und schließlich abgelöst, wobei das Substrat an seiner verbleibenden Oberfläche gleichzeitig elektropoliert wird.
Statt durch eine Erhöhung der Stromdichte kann das Ablösen und Elektropolieren auch durch eine Verringerung der Flusssäurekonzentration, beispielsweise von 25% auf 17%, erreicht werden.
Gemäß der EP-A-I 385 199 und der EP-A-I 385 200 wird wiederum mittels eines elektrochemischen Ätzprozesses in Flusssäure zunächst eine poröse Schicht an der Oberfläche eines monokristallinen Halbleitersubstrates erzeugt. Die poröse Schicht wird dann unmittelbar nach ihrer Erzeugung von dem Halbleitersubstrat abgelöst, indem der ÄtzVorgang mit einer niedrigeren Flusssäurekonzentration fortgesetzt wird.
Die so erzeugte poröse Schicht wird auf eine Trägerschicht übertragen. Auf der porösen Schicht wird dann mittels epitaktischer CVD-Abscheidung eine monokristalline Halbleiterschicht aufgebracht, die kontaktiert und zur Herstellung einer Solarzelle verwendet werden kann. Nach der Epitaxie erfolgt eine Ablösung von der TrägerSchicht, bei der es sich etwa um eine Siliziumschicht handeln kann.
Obwohl eine derartige Herstellung von monokristallinen Halbleiterschichten auf porösen Saatschichten bereits eine deutliche Verbesserung gegenüber herkömmlichen Verfahren darstellt, bei denen ein Wafer bis auf geringe Schichtdicken abgeschliffen werden muss, ist auch dieses Verfahren noch relativ aufwändig.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Saatschichten zur Abscheidung eines Halbleitermaterials anzugeben, dass eine noch kostengünstigere Herstellung erlaubt. Ferner soll die Möglichkeit zur kostengünstigen Herstellung von hochwertigen Halbleiterschichten geringer Dicke geschaffen werden, die insbesondere zur Herstellung von Solarzellen mit hohem Wirkungsgrad verwendet werden können. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstellung von Saatschichten zur Abscheidung eines Halbleitermaterials mit folgenden Schritten gelöst:
- Bereitstellen eines monokristallinen Halbleitersubstrates,
- Kontaktieren des Halbleitersubstrates an einer ersten Seite mit einer ersten Elektrode,
- Bereitstellen einer wässrigen Lösung, die F"-Ionen enthält und die mit einer zweiten Elektrode kontaktiert ist,
- Eintauchen des Halbleitersubstrates mit einer zweiten Seite in die wässrige Lösung,
- elektrochemisches Ätzen des Halbleitersubstrates durch Verbinden der beiden Elektroden mit einer Gleichstromquelle, derart, dass die erste Elektrode als Anode geschaltet wird und die zweite Elektrode als Kathode geschaltet wird,
- Verändern der Stromdichte abwechselnd zwischen niedrigen und höheren Werten, um eine Mehrzahl von übereinander liegenden Schichten mit unterschiedlichen Porositäten auf der Oberfläche des Halbleitersubstrates zu erzeugen und
Trennen der Schichten an den Schichten mit höherer Porosität, um eine- Mehrzahl -von—Schichten -mit niedrigerer Roro- sität freizulegen.
Die Aufgabe der Erfindung wird auf diese Weise vollkommen gelöst. Erfindungsgemäß wird nämlich durch Verändern der Stromdichte abwechselnd zwischen niedrigeren und höheren Werten die Herstellung einer Folge von übereinander liegenden Schichten mit unterschiedlichen Porositäten ermöglicht. So kann beispielsweise eine erste poröse Schicht an der Oberfläche des Halbleitersubstrates erzeugt werden, unterhalb derer eine weitere poröse Schicht mit höherer Porosität erzeugt wird, die wiederum von einer niederporösen Schicht gefolgt ist, an die sich nochmals eine höher poröse Schicht anschließt. So können lediglich durch Verändern der Stromdichte nacheinander abwechselnd niederporöse und hochporöse Schichten erzeugt werden. Diese Schichten können in einem nachfolgenden Schritt vom Substrat abgelöst werden. So wird eine deutlich kostengünstigere Herstellung ermöglicht, indem zunächst eine ganze Folge von Schichten, die bis zu 15 niederporöse und hochporöse Schichten oder mehr umfassen kann, an dem Halbleitersubstrat erzeugt, während die Trennung der Schichten in einem nachfolgenden Schritt nacheinander erfolgen kann. Auf diese Weise wird die Herstellung der dünnen porösen Schichten deutlich kostengünstiger gestaltet.
Wenn im Zuge dieser Anmeldung von niederporösen und Schichten gesprochen wird, so ist dies so zu verstehen, dass die niederporösen Schichten eine niedrigere Porosität aufweisen als die hochporösen Schichten.
In bevorzugter Weiterbildung der Erfindung wird die Stromdichte periodisch zwischen einem Minimalwert und einem Maximalwert verändert . Hierbei wird der Minimalwert der Stromdichte vorzugsweise über eine längere Zeitdauer als der Maximalwert der Stromdichte eingehalten.
Während die niederporösen Schichten mit dem Minimalwert der Stromdichte erzeugt werden, erfolgt die Erzeugung der hochporösen Schichten mit dem Maximalwert der Stromdichte. So lassen sich größere Schichtdicken von niederporösen Schichten erzeugen, indem ein niedrigerer Stromwert über eine längere Zeitdauer eingehalten wird, während die hochporösen Schichten, die lediglich zur späteren Trennung der Schichten dienen, über eine kurze Zeitdauer mit dem Maximalwert der Stromdichte erzeugt werden .
Hierbei wird die Stromdichte bevorzugt zwischen 1 mA/cm2 und 1000 mA/cm2 verändert, vorzugsweise zwischen 5 mA/cm2 und 200 mA/cm2.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird der Minimalwert der Stromdichte vorzugsweise zwischen 1 mA/cm2 und 100 mA/cm2, vorzugsweise zwischen 5 mA/cm2 und 30 mA/cm2 eingestellt.
Ferner wird der Maximalwert der Stromdichte vorzugsweise zwischen 10 mA/cm2 und 1000 mA/cm2, vorzugsweise zwischen 50 mA/cm2 und 200 mA/cm2 eingestellt.
Es hat sich gezeigt, dass sich mit derartigen Stromdichten eine Folge von niederporösen und hochporösen Schichten durch elektrochemisches Ätzen in einer wässrigen Lösung, die Flusssäure enthält, besonders gut erzielen lässt. Hierbei werden vorzugsweise übereinander liegende Schichten erzeugt, die jeweils abwechselnd eine niederporöse Schicht, gefolgt von einer darunter vergrabenen Schicht mit höherer Porosität als die Porosität der niederporösen Schicht aufweisen .
Als Ätzmittel kann eine wässrige Lösung verwendet werden, die neben Flusssäure vorzugsweise ein Benetzungsmittel enthält.
Als Benetzungsmittel kann hierbei etwa Ethanol oder Essigsäure verwendet werden.
Hierbei kann etwa eine wässrige Lösung verwendet werden, die 1,5 bis 2,5 Volumenteile Flusssäure, 1,5 bis 2,5 Volumenteile Ethanol und 0,5 bis 1,5 Volumenteile Wasser enthält, vorzugsweise etwa 2 Volumenteile Flusssäure, 2 Volumenteile Ethanol und etwa 1 Volumenteil Wasser.
Als Halbleitersubstrat kann etwa ein Halbleitersubstrat in der Form eines Wafers oder eines Stabes verwendet werden.
Bei dem Halbleitersubstrat kann es sich um einen undotierten oder dotierten Elementhalbleiter oder Verbindungshalbleiter handeln. Insbesondere monokristallines Silizium ist bevorzugt.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich niederporöse Schichten erzeugen, die bevorzugt eine Schichtdicke zwischen
1 μm und 30 μm, vorzugsweise zwischen 5 und 15 μm nach ihrer Ablösung aufweisen. Bei einer derartigen Schichtdicke können die niederporösen Schichten als freitragende Saatschichten für eine monokristalline Abscheidung von Halbleitermaterial verwendet werden.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung werden die hochporösen Schichten mit einer Schichtdicke zwischen 0,05 und 1 μm, vorzugsweise mit 0,1 bis 0 , 3 μm hergestellt.
Eine derartige Schichtdicke reicht aus, um eine sichere Ablösung vom Halbleitersubstrat bzw. von einer benachbarten niederporösen Schicht zu gewährleisten, wobei gleichzeitig bei geeigneter Wahl der Stromdichte ein Elektropolieren des Halbleitersubstrates erzielt werden kann.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird das HaIb- leitersubstrat nach Beendigung des Ätzvorgangs zur Trennung der Schichten in ein wässriges Medium überführt, das nur eine geringe Konzentration an F"-Ionen enthält, und bei dem es sich vorzugsweise um deionisiertes Wasser handelt.
Insbesondere eine Überführung in deionisiertes Wasser bietet den besonderen Vorteil, dass der gesamte Ablöseprozess nunmehr in einer flusssäurefreien Umgebung erfolgen kann, wodurch sich eine wesentlich vereinfachte Handhabung ergibt. Bei der Überführung in Wasser erfolgt die Ablösung der Schichten durch eine Gasbildung in den hochporösen Schichten, da bei der Reaktion zwischen der verbleibenden Flusssäure und Halbleitermaterial Wasserstoff frei wird. So werden benachbarte niederporöse Schichten bzw. das Halbleitersubstrat von einer benachbarten niederporösen Schicht an einer jeweils dazwischen liegenden hochporösen Schicht getrennt. Auf diese Weise kann die zuvor erzeugte Schichtenfolge besonders einfach getrennt werden, um einzelne, freitragende niederporöse Schichten zu erzeugen, die als Saatschichten für eine spätere Erzeugung von monokristallinen Halbleiterschichten dienen können.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung werden die porösen Saatschichten nach ihrer Trennung von dem Halbleitersubstrat gereinigt und mit Halbleitermaterial beschichtet, um monokristalline Halbleiterschichten auf den Saatschichten zu erzeugen.
Hierbei werden die porösen Saatschichten vorzugsweise mit einem Halbleitermaterial epitaktisch beschichtet.
Während der Epitaxiebehandlung, die vorzugsweise bei Temperaturen zwischen etwa 1000 und 12000C, insbesondere bei etwa 1100 0C, erfolgt, wachsen die (nieder-) porösen Saatschichten zunächst an ihrer Oberfläche jweils zu einer geschlossenen quasi- monokristallinen Schicht zusammen, während sich darunter liegende Poren teilweise schließen oder als geschlossene Poren erhalten bleiben. Auf der quasi-monokristallinen Oberfläche der Saatschicht kann während der Epitaxiebehandlung Halbleitermaterial monokristallin abgeschieden werden, wobei die Schichtdicke so gesteuert werden kann, wie es für den jeweiligen Anwendungsfall erwünscht ist.
Auf diese Weise lassen sich hochwertiσe monokristalline HaIb- leiterschichten geringer Dicke erzeugen, was insbesondere für die Herstellung von Solarzellen mit hohem Wirkungsgrad vorteilhaft ist. Es versteht sich, dass die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale in der Erfindung nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele unter Bezugnahme auf die Zeichnung. Es zeigen:
Fig. 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum elektrochemischen Ätzen;
Fig. 2 eine vergrößerte schematische Darstellung einer niederporösen Schicht an der Oberfläche des Halbleitersubstrates gemäß Fig. 1;
Fig. 3 eine schematische Darstellung einer Folge von niederporösen und hochporösen Schichten an dem Halbleitersubstrat gemäß Fig. 1;
Fig. 4 eine vereinfachte Darstellung der Überführung einer porösen Halbleiterschicht aus einem Wasserbad auf ein Förderband und
Fig. 5 eine schematische Darstellung einer Waschbehandlung abgelöster Saatschichten auf dem Förderband und einer nachfolgenden Epitaxiebehandlung in einer Epitaxieanlage . In Fig. 1 ist eine Vorrichtung zum elektrochemischen Ätzen insgesamt mit der Ziffer 10 bezeichnet.
Die Vorrichtung 10 weist ein Ätzbad 22 mit einer Ätzlösung auf, die beispielsweise aus zwei Volumenteilen (reiner) Flusssäure, zwei Volumenteilen (reinem) Ethanol und einem Volumenteil deionisiertem Wasser bestehen kann. Ein Halbleitersubstrat 12 in Form eines Stabes, der aus monokristallinem Silizium besteht, ist mit einer Elektrode 14 kontaktiert. Hierbei kann es sich beispielsweise um eine Graphitelektrode handeln. Ferner ist das Halbleitersubstrat 12 an einem Träger 16 gehalten, der vorzugsweise vertikal verfahrbar ist, um ein Ein- bzw. Austauchen in das Ätzbad 22 zu ermöglichen. Am Boden des Ätzbades 22 befindet sich eine weitere Elektrode 18, bei der es sich etwa um eine Platinelektrode handeln kann.
Zum elektrochemischen Ätzen wird die Elektrode 14, mit der das Halbleitersubstrat 12 kontaktiert ist, als Anode geschaltet, und die Gegenelektrode 18 im Ätzbad 22 als Kathode. Zur Stromversorgung dient eine geregelte Gleichstromquelle 20, mittels derer der Stromfluss gesteuert werden kann.
Während des Ätzvorgangs entwickeln sich zunächst von einer Oberfläche 26 des Halbleitersubstrats 12 nach innen hin verlaufende Poren 24. In Fig. 2 ist eine derartige poröse Schicht 28 schematisch vergrößert dargestellt. Der Angriff der Flusssäure ist in dem verwendeten Bereich stärker, wenn die Konzentration niedriger ist. Da die Konzentration mit fortschreitender Tiefe der Poren 24 abnimmt, ist der Angriff der Flusssäure am Boden der Poren 24 stärker als an der Außenoberfläche. Dieser Effekt kann dazu benutzt werden, in Verbindung mit einer Erhöhung der Stromstärke bzw. Stromdichte unterhalb der ersten porösen Schicht 28 eine vergrabene Schicht 30 zu erzeugen, die eine deutlich höhere Porosität besitzt und nahe an 100% Porosität liegt. Die erhöhte Stromstärke wird nur für einen kurzen Zeitraum gehalten. Anschließend erfolgt wieder eine Absenkung der Stromstärke auf einen Minimalwert, während dessen über einen längeren Zeitraum eine zweite niederporöse Schicht 32 (vergleiche Fig. 3) erzeugt wird.
Auf diese Weise kann durch ein Pulsieren der Stromdichte zwischen einem Minimalwert Jssp und einem Maximalwert J10 eine Folge von Schichten erzielt werden, wobei abwechselnd eine Schicht mit niedriger Porosität 28, 32, 36, 40, 44, 48 und eine Schicht mit hoher Porosität 30, 34, 38, 42, 46, 50 erzeugt wird.
Ein möglicher Verlauf der Stromdichte, der hierzu verwendet werden kann, ist in Fig. 6 schematisch dargestellt. Die Stromdichte J wird zwischen dem Minimalwert Jssp und dem Maximalwert J10 verändert. Der Minimalwert Jssp wird über eine größere Zeitdauer tssp eingehalten. Dann folgt ein schneller Anstieg auf den Maximalwert J10. Dieser wird für einen relativ kurzen Zeitraum tI0 eingehalten. Danach erfolgt wieder eine Absenkung auf den Minimalwert. Mit dem Minimalwert Jssp der Stromdichte werden die niederporösen Schichten erzeugt, während bei dem Maximalwert J10 die hochporösen Schichten erzeugt werden. Sofern die Folge von Schichten jeweils gleiche Schichtstärke haben soll, ergibt sich eine periodische Veränderung der Stromdichte, wie beispielhaft in Fig. 6 dargestellt. Der Minimalwert Jssp der Stromdichte kann beispielsweise zwischen 5 und 30 mA/cm2 liegen, während der Maximalwert beispielsweise zwischen 50 und 200 mA/cm2 betragen kann.
Die Zeitdauer tssp zum Ätzen der niederporösen Schichten beträgt etwa 200 bis 650 Sekunden (vgl. Fig. 6). Daran schließt sich ein etwa 2 bis 3 Sekunden langer Anstieg bis auf die Stromdichte J10 an. Diese Stromdichte J10 wird für eine Zeitdauer von etwa 3 bis 5 Sekunden gehalten, um die hochporöse Schicht zu ätzen. Danach erfolgt ein sofortiger Abfall auf den Minimalwert Jssp der Stromdichte, um die nächste niederporöse Schicht zu ätzen bzw. eine Abschaltung, sofern die letzte hochporöse Schicht geätzt wurde.
Nach Beendigung des Ätzvorgangs wird das Halbleitersubstrat 12 mit der Folge von porösen Schichten 28 bis 50 in ein Bad 52 mit deionisiertem Wasser getaucht (vergleiche Fig. 4). Dabei lösen sich die zuvor fest anhaftenden niederporösen Schichten 28, 32, 36, 40, 44, 48 schrittweise vom Halbleitersubstrat 12 ab. Es wird vermutet, dass die in den Poren verbleibende Fluorwasserstoff-Ätzlösung von der Oberfläche her langsam mit Wasser verdünnt wird, das in die Poren eindringt. Die verdünnte Ätzlösung zeigt höhere Ätzraten in oxidiertem Silizium und entfernt SiO2, welches sich während des Ätzvorgangs an den Porenwänden gebildet hat. Dadurch steigt die Porosität der Schichten von der Oberfläche her kommend langsam an. Bei Erreichen von deutlich mehr als 50% Porosität in der ersten hochporösen Schicht 30 löst sich die darüber liegende niederporöse Schicht 28 ab, schwimmt im Wasser auf und kann mit geeigneten Mitteln aus dem Wasser entfernt und getrocknet werden. Inzwischen steigt die Porosität in der zweiten hochporösen Schicht 34 weiter an und auch die darüber liegende zweite niederporöse Schicht 32 schwimmt auf. Auf diese Weise lösen sich die verschiedenen niederporösen Schichten nacheinander vom Halbleitersubstrat 12 ab. Nach Ablösung sämtlicher Schichten kann das Halbleitersubstrat 12 für weitere Ätzschritte wieder verwendet werden.
Die Fläche der betreffenden Schichten ist hierbei nur durch die Geometrie der Ätzvorrichtung und des verwendeten Substrates begrenzt.
Es versteht sich, dass eine Trennung der Schichten voneinander auch mit anderen bekannten Mitteln erreicht werden kann, indem beispielsweise die Stromdichte kurzzeitig stark vergrößert wird, oder indem lediglich eine Erniedrigung der Flusssäurekonzentration bewirkt wird.
Erfindungsgemäß bevorzugt ist jedoch die Überführung in ein Wasserbad mit deionisiertem Wasser, da dies ein besonders einfacher, effektiver und kostengünstiger Weg ist.
Fig. 4 zeigt schematisch, wie eine abgelöste niederporöse Schicht 28 mittels eines Teflon-Schöpflöffels 54 aus dem Wasserbad 52 geschöpft werden kann und mittels eines verschwenkbaren Arms auf ein Förderband 58 übergeben werden kann, wie durch den Doppelpfeil 56 angedeutet ist.
Hier erfolgt anschließend zunächst gemäß Fig. 5 eine Spülung mittels deionisiertem Wasser in einer Spüleinrichtung 60. So werden die nacheinander abgelösten niederporösen Schichten 28, 32, 34 gereinigt und können nunmehr in eine Epitaxieanlage 62 überführt werden. In der Epitaxieanlage 62 erfolgt eine epitaktische Abscheidung von Silizium auf den niederporösen Schichten 28, 32, 34. Die Epitaxiebehandlung findet bei einer Temperatur von etwa HOO0C statt. Zu Beginn ergibt sich durch die Temperaturerhöhung beim Aufheizen eine Glättung der Oberfläche an den niederporösen Schichten 28, 32, 34, wobei sich eine glatte, durchgehende Oberfläche ausbildet. Die darunter liegenden Poren schließen sich. Es entsteht eine quasi-monokristalline Struktur, die es erlaubt, bei der epitaktischen Abscheidung Silizium monokristallin aufwachsen zu lassen. Die Abscheidung erfolgt beispielsweise mit einer Geschwindigkeit von 4,5 μm/min.
Für die Herstellung von Solarzellen sind hierbei Schichtdicken zwischen etwa 20 und 40 μm geeignet. In Fig. 5 sind die epitaktisch abgeschiedenen Schichten schematisch mit den Ziffern 66, 68, 70 auf den darunter liegenden Saatschichten 28, 32, 34 angedeutet.
Es versteht sich, dass in den Figuren die Größenverhältnisse nicht maßstabsgerecht sind.
Die betreffenden niederporösen Saatschichten 28, 32, 34 haben eine Schichtdicke von etwa 5-15 μm nach ihrer Ablösung. Außer der temporären Auflage auf einer geeigneten Unterlage zur Epi- taxiebeschichtung sind diese Schichten als freitragend anzusehen und benötigen keinerlei temporäre Befestigung auf einem Trägermaterial . Die Epitaxieanlage 62 ist, wie in Fig. 5 dargestellt, beispielsweise als Durchlaufanläge ausgebildet. Das Förderband 64 besteht vorzugsweise aus Grafit. Grafit ist ausreichend temperaturbeständig und ermöglicht ein leichtes Ablösen der Saatschichten 28, 32, 64 nach Beendigung der Epitaxiebehandlung.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Saatschichten zur Abscheidung eines Halbleitermaterials mit folgenden Schritten:
Bereitstellen eines monokristallinen Halbleitersubstrates (12) ,
Kontaktieren des Halbleitersubstrates (12) an einer ersten Seite mit einer ersten Elektrode (14), Bereitstellen einer wässrigen Lösung (22), die F~- Ionen enthält und die mit einer zweiten Elektrode (18) kontaktiert ist,
Eintauchen des Halbleitersubstrates (12) mit einer zweiten Seite in die wässrige Lösung (22), elektrochemisches Ätzen des Halbleitersubstrates (12) durch Verbinden der beiden Elektroden (14, 18) mit einer Gleichstromquelle (20), derart, dass die erste Elektrode (14) als Anode geschaltet wird und die zweite Elektrode (18) als Kathode geschaltet wird, Verändern der Stromdichte (J) abwechselnd zwischen niedrigeren und höheren Werten, um eine Mehrzahl von übereinander liegenden Schichten (28, 30, 32, 34, 36, 38, 30, 42, 44, 46, 48, 50) mit unterschiedlichen Porositäten auf der Oberfläche des Halbleitersubstrates (12) zu erzeugen und
Trennen der Schichten (28, 30, 32, 34, 36, 38, 30, 42, 44, 46, 48, 50) an den Schichten mit höherer Porosität (30, 34, 38, 42, 46, 50), um eine Mehrzahl von Schichten" mit niedrigerer ^Porosität' (28, 32, 34, 40, 44, 48) freizulegen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Stromdichte (J) periodisch zwischen einem Minimalwert (Jssp) und einem Maximalwert (Jw) verändert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem der Minimalwert (Jssp) der Stromdichte über eine längere Zeitdauer (tssp) als der Maximalwert (t10) der Stromdichte eingehalten wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Stromdichte (J) zwischen 1 mA/cm2 und 1000 mA/cm2 verändert wird, vorzugsweise zwischen 5 mA/cm2 und 200 mA/cm2 verändert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem der Minimalwert (Jssp) der Stromdichte zwischen 1 mA/cm2 und 100 mA/cm2, vorzugsweise zwischen 5 mA/cm2 und 30 mA/cm2 eingestellt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, bei dem der Maximalwert (J10) der Stromdichte zwischen 10 mA/cm2 und 1000 mA/cm2, vorzugsweise zwischen 50 mA/cm2 und 200 mA/cm2 eingestellt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem übereinander liegende Schichten (28-50) erzeugt werden, die jeweils abwechselnd eine niederporöse Schicht (28, 32, 34, 40, 44, 48), gefolgt von einer darunter vergrabenen Schicht (30, 34, 38, 42, 46, 50) mit höherer Porosität als die Porosität der niederporösen Schicht (28,~ 32^ 34, 40, 44, 48) aufweisen.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem eine wässrige Lösung (22) verwendet wird, die Flusssäure und ein Benetzungsmittel enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem eine wässrige Lösung (22) verwendet wird, die Flusssäure und Ethanol oder Essigsäure als Benetzungsmittel enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem eine wässrige Lösung (22) verwendet wird, die 1,5 bis 2,5 Volumenteile Flusssäure, 1,5 bis 2,5 Volumenteile Ethanol und 0,5 bis 1,5 Volumenteile Wasser enthält, und die vorzugsweise etwa 2 Volumenteile Flusssäure, etwa 2 Volumenteile Ethanol und etwa 1 Volumenteil Wasser enthält.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem als Halbleitersubstrat (12) in Form eines Wafers oder eines Stabes verwendet wird.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem als Halbleitersubstrat (12) ein undotierter oder dotierter Elementhalbleiter oder Verbindungshalbleiter verwendet wird, insbesondere monokristallines Silizium.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die niederporösen Schichten (28, 32, 34, 40, 44, 48) mit einer Schichtdicke zwischen 1 und 30 μm, vorzugsweise zwischen 5 und 15~μm nach ihrer- Ablösung erzeugt werden.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die hochporösen vergrabenen Schichten (30, 34, 38, 42, 46, 50) mit einer Schichtdicke zwischen 0,05 und 1 μm, vorzugsweise mit 0,1 bis 0,3 μm hergestellt werden.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Halbleitersubstrat (12) nach Beendigung des Ätzvorgangs in eine wässrige Lösung überführte, die eine geringe Konzentration an F"-Ionen enthält, vorzugsweise in deionisiertes Wasser überführt, um die porösen Schichten abzulösen .
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die porösen Saatschichten (28, 32, 34, 40, 44, 48) nach ihrer Trennung von dem Halbleitersubstrat (12) gereinigt und mit Halbleitermaterial beschichtet werden, um monokristalline Halbleiterschichten (66, 68, 70) auf den Saatschichten (28, 32, 34, 40, 44, 48) zu erzeugen.
17. Verfahren nach Anspruch 14, bei dem die porösen Saatschichten mit einem Halbleitermaterial epitaktisch beschichtet werden.
18. Monokristalliner Halbleiter, hergestellt nach einem Verfahren gemäß Anspruch 16 oder 17.
19. Verwendung eines monokristallinen Halbleiters nach Anspruch 18 zur Herstellung einer Solarzelle.
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