WO2006109652A1 - グリース組成物 - Google Patents

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Yukitoshi Fujinami
Hideto Kamimura
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Idemitsu Kosan Co Ltd
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    • C10N2050/10—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated semi-solid; greasy

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition, and more particularly to a grease composition that is used at a high temperature for a long period of time and has a low evaporation property and a nonflammability.
  • grease compositions that have a long service life even in the above-described high temperature environment are effective as low-evaporation greases, because they have characteristics that are difficult to decompose up to a certain temperature.
  • its performance is still insufficient, and there has been a demand for a grease composition having a low evaporation property even under a higher temperature environment.
  • many grease compositions fall under the category of non-hazardous substances under the Fire Service Law, but when used in an environment that comes into contact with an open fire or in contact with high-temperature metals, carbon, hydrogen, and oxygen are used.
  • Grease using the base oil as the main component burns.
  • grease based on PFAE which is a grease using nonflammable base oil, may decompose at high temperatures and generate toxic gases. Although there was no problem, the lubricity in the boundary lubrication region was inferior.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Publication No. 7-45677
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 11 131082
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 7-109480
  • Patent Document 4 JP-A-3-28299
  • the present invention has been made under such circumstances, and provides a grease composition that has a long life even when used under a high temperature environment, has an excellent low evaporation property, and is nonflammable. It is intended to be.
  • the present inventors can solve the above problems by combining an ionic fluid having a specific structure and a specific thickening agent. I found out.
  • the present invention has been completed based on such knowledge. That is, the present invention includes, as a base oil, an ionic liquid having a cation and a cation force, an ionic concentration measured at 20 ° C. of ImolZdm 3 or higher, and a dropping point of 260 ° C. or higher.
  • a grease composition comprising a thickening agent is provided.
  • a grease composition that has a long life even when used in a high-temperature environment, particularly at a high-temperature environment of 250 ° C or higher, has excellent low evaporation properties, and is nonflammable. It is possible to obtain
  • the grease yarn composition according to the present invention is characterized in that the base oil contains an ionic liquid which is also composed of a cation and a cation force and whose ion concentration measured at 20 ° C is ImolZdm 3 or more. Only cation and cation force without water and other solvents are formed.
  • the ion concentration is ImolZdm 3 or more. Preferably 1.5 molZdm 3 or more, more preferably 2 molZdm 3 or more.
  • the ion concentration refers to a value calculated by [density (gZcm 3 ) Z molecular weight MW (g / mol)] X 1000 in an ionic liquid.
  • an ionic liquid 10 to total acid number is less than lmgKOHZg: L00 are those containing a mass 0/0, the ionic liquids, the following general formula
  • Z P + is a cation
  • a q — is a-on.
  • Z or A may be the same or different.
  • p, q, k, and m are 2 or less in the above formula, and p, q, k, and m are 1, and the general formula Z + A— (Z + is a cation, ⁇ .
  • Well - on) represented by the ionic liquid 10: is more preferable containing L00 mass 0/0.
  • the content of the ionic liquid is preferably 50 to 100% by mass, more preferably 70 to L00% by mass, and particularly preferably 90 to L00% by mass.
  • Ri to R 12 are groups in which a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms which may have an ether bond, and an alkoxyl group having 1 to 18 carbon atoms are also selected; R 12 may be the same or different.
  • alkyl group having 1 to 18 carbon atoms that may have an ether bond of RR 12 examples include a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group, an isopropyl group, an n-butyl group, an isobutyl group, and a sec-butyl group.
  • a methyl group an ethyl group, an n-propyl group, an isopropyl group, an n-butyl group, an isobutyl group, and a sec-butyl group.
  • Tert-butyl group various pentyl groups, various hexyl groups, various heptyl groups, various octyl groups, 2-methoxyethyl group and the like.
  • alkoxy group having 1 to 18 carbon atoms examples include methoxy group, ethoxy group, n-propoxy group, isopropoxy group, n-butoxy group, isobutoxy group, sec-butoxy group, tert-butoxy group, various pentoxy groups, and various types. Examples include heptoxy groups and various oxy groups.
  • an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms is preferred.
  • Y 1 represents a carbon atom or sulfur atom, when Upsilon 1 is a plurality, they may be made different in the same. Also, a plurality of F Eta) ⁇ is be the same or different Moyo ⁇ (2 ⁇ + 1- ⁇ ) ⁇ ⁇
  • ⁇ is an integer from 1 to 6
  • chi is the case integer of 0 to 13
  • zeta is Upsilon 1 is an integer of 1 to 3 in the case of carbon atoms
  • Upsilon 1 is a sulfur atom is an integer of 0-4.
  • B (C ⁇ 2 ) ", P (CY 2 ) — (where m (2m + l 4 m (2m + l) 6
  • Y 2 represents a hydrogen atom or a fluorine atom, and when Y 2 is plural, they may be the same or different!
  • the plurality of (CY 2 ) may be the same or different.
  • m is 0 to m (2m + l)
  • R 1 is a group selected from a hydrogen atom and (CFH 3);
  • n and X are the same as above.
  • Y 1 represents a carbon atom or a sulfur atom, and when Y 1 is plural, they may be the same or different.
  • n is an integer of 1 to 6
  • X is an integer of 0 to 13
  • z is an integer of 1 to 3 when Y 1 is a carbon atom, and is an integer of 0 to 4 when Y 1 is a sulfur atom.
  • the above general formulas are more preferred CH OSO-, (CFH) SO-, (CFH) COO ", N
  • M is a cation selected from H +, Li +, Na +, K +, Pb + and Cs +, and n is an integer of 0'8.
  • an ionic liquid represented by the general formula Z + A- used as a base oil specifically, -Butyl-3-methylimidazole tetrafluoroborate, 1-butyl-3-methylimidazole hexafluoroborate, 1-hexylol 3-methyl imidazole hexafluorophosphate, 1-butyl-3-methylimidazolium Bis (trifluoromethanesulfonyl) imide, alkyl pyridinium tetrafluoroborate, alkyl pyridinium hexafluorophosphate, alkyl pyridinium bis (trifluoromethanesulfol) imide, alkyl ammonium Mutafluoroborate, alkylammonium hexafluorophosphate, alkylammonium bis (trifluoromethanesulfuryl) imide, N, N-jetyl-N-methyl (2-methoxyethyl) ammoni
  • ionic liquids can be used singly or in combination of two or more.
  • a product with a total acid value exceeding lmgKOHZg it is preferable to use a combination of two or more so that the total acid value is 1 mgKOHZg or less!
  • alkyl pyridinium hexafluorophosphate alkyl pyridinium bis (trifluoromethanesulfol) imide, alkyl ammonium hexafluorophosphate, alkyl ammonium bis (trifluoromethane) Sulfo-) imide, N, N-jetyl-N-methyl (2-methoxyethyl) ammonium hexafluorophosphate and N, N-jetyl-N-methyl (2-methoxyethyl) ammonium bis ( Trifluoromethanesulfol) imide is preferred.
  • the mixing ratio can be arbitrary, but from the viewpoint of obtaining the effect of mixing, the blending amount of each ionic liquid is preferably 10% by mass or more based on the mixture.
  • the mixture include a mixture containing one kind of Z + and two or more types of A, a mixture containing two or more kinds of Z + and one kind of A—, and a mixture containing two or more kinds of Z + and two or more kinds of A—.
  • Ri to R 5 are groups in which a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms which may have an ether bond, and an alkoxyl group having 1 to 18 carbon atoms are also selected; R 5 may be the same or different.
  • a grease composition having no toxicity and corrosivity can be obtained.
  • ionic liquids include alkyl pyridinium hexafluorophosphate, alkyl pyridinium bis (trifluoromethanesulfol) imide, alkyl ammonium hexafluorophosphate, and anole. Quinoleummo-um bis (trifluoromethanesulfo
  • alkyl pyridinium bis (trifluoromethanesulfol) imide alkylammum bis (trifluoromethanesulfol) imide and N, N-jetyl-N-methyl (2-methoxyethyl) ammonium.
  • Bis (trifluoromethanesulfol) imide is preferred.
  • an ionic liquid comprising a zwitterionic type in which a cation and a cation are covalently fixed as a base oil and having a total acid value of 1 mgKOHZg or less is also used.
  • the content of this ionic liquid in the grease composition of the present invention is 10 to: L00% by mass, preferably 50 to 100% by mass, more preferably 70 to 100% by mass, and more preferably 90 to: L00% by mass. Particularly preferred.
  • This ionic liquid has, for example, the following general formula
  • Ri to R 12 are groups in which a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms which may have an ether bond, and an alkoxyl group having 1 to 18 carbon atoms are also selected; R 12 may be the same or different. However, at least one of Ri to R 12 is-(CH) -SO- or
  • n 3 is — (CH 2) — COO— (n is an integer of 0 or more such that the alkyl group has 1 to 18 carbon atoms.
  • Specific examples include 1-methyl 1,3-imidazolium-N butanesulfonate and N, N jetyl N-methylammonium N-butanesulfonate.
  • the total acid value of the ionic liquid needs to be 1 mgKOHZg or less, preferably 0.5 mgKOHZg or less, more preferably 0. 3mgKOHZg or less.
  • the pour point of the ionic liquid is from the point of suppressing increase in viscous resistance at low temperatures, —10 ° C. or less is more preferable — ⁇ 20 ° C. or less, more preferably —30 ° C. or less.
  • the flash point of the ionic liquid is preferably 200 ° C. or more, more preferably 250 ° C. or more, and further preferably 300 ° C. or more, from the viewpoint of reducing the evaporation amount of the base oil.
  • the viscosity index of the ionic liquid is preferably not less than 80, more preferably not less than 100, and still more preferably not less than 120 from the viewpoint that the change in viscosity with respect to temperature does not become too large!
  • the grease composition of the present invention is characterized by containing a thickening agent having a dropping point of 260 ° C or higher.
  • the dropping point is a temperature at which grease begins to melt and starts dropping by its own weight, and in the present invention, it refers to a value measured in accordance with JIS K2220-2003 8.
  • the dropping point of the thickener is preferably 280 ° C or higher, more preferably 300 ° C or higher.
  • Non-soap-type thickeners such as a fungicide are preferred.
  • Non-soap-type thickeners are easier to grease than soap-type thickeners, and their strength is less likely to change when exposed to high temperatures of 250 ° C or higher for a long time. Therefore, balanced performance can be obtained as high temperature grease.
  • urea type thickening agent any of the conventionally known urea type thickening agents can be used. Specifically, diurea, triurea, tetraurea compounds, etc., and urea 'urethane compounds can be used. Etc.
  • fluorine resin-based thickening agent examples include polytetrafluoroethylene (PTFE), trifluoroethylene resin and the like, and polytetrafluoroethylene (PTFE) is preferable.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • inorganic thickening agent examples include silica gel; clay minerals such as montmorillonite and bentonite; boron nitride and the like, and those mainly composed of an organically treated clay mineral are preferred.
  • Carbon-based thickeners include graphite, fullerene, carbon black, carbon Examples thereof include carbon nanomaterials such as nanotubes, carbon nanocoils, carbon nanowires, and carbon nanohorns.
  • non-soap-type thickening agents such as sodium terephthalate can also be used.
  • inorganic thickeners and carbon-type thickeners are preferred from the viewpoint of long-term stability particularly at a high temperature of 250 ° C or higher.
  • the content of the thickener in the grease composition of the present invention is preferably in the range of 3 to 50% by mass. If it is within this range, it is easy to obtain a degree of use frequently as grease. From the above viewpoint, the content of the thickening agent is more preferably in the range of 6 to 25% by mass. Moreover, the above-mentioned increasing agents can be used singly or in combination of two or more.
  • the grease composition of the present invention does not impair the effects of the present invention!
  • Additives can be used in combination within the range of antioxidants, oiliness agents, extreme pressure agents, viscosity index improvers, antifungal agents, metal deactivators, solid lubricants, adhesives. An agent etc. can be mentioned. These can be used singly or in combination of two or more.
  • an amine-based antioxidant, a phenol-based antioxidant and a sulfur-based antioxidant used in conventional grease compositions can be used. These antioxidants can be used singly or in combination of two or more.
  • amine antioxidants include monoalkyl diphenylamines such as monooctyldiphenylamine and monoanoldiphenylamine; 4, 4 ′ dibutyldiphenylamine, 4, 4′-dipentyl Dialkyldiphenylamines such as diphenylamine, 4,4'-dihexyldiphenylamine, 4,4'-diheptyldiphenylamine, 4,4'-dioctyldiphenylamine, 4,4'-di-diphenylamine compound; tetrabutyl diphenyl Eniruamin, hexyl tetra diphenyl ⁇ Min, tetraoctyl diphenyl ⁇ Min, tetra Roh - Ruj
  • phenolic antioxidants include monophenolic compounds such as 2, 6-di-tert-butyl-4-methylphenol and 2,6-ditert-butyl-4-ethylphenol; 4, 4'-methylenebis (2,6-ditert And diphenol compounds such as 2,2′-methylenebis (4-ethyl-6-tert butylphenol).
  • sulfur-based antioxidants examples include 2,6 di-tert-butyl-4 (4,6 bis (octylthio) -1,3,5 triazine-2-ylamino) phenol, a reaction product of phosphorus pentasulfide and pinene.
  • dialkylthiodipropionates such as dilauryl thiodipropionate and distearyl thiodipropionate.
  • the blending amount of these acid inhibitors is usually about 0.01 to about LO mass%, preferably about 0.03 to 5 mass%, based on the total amount of the grease composition.
  • oilsy agent examples include aliphatic alcohols; fatty acid compounds such as fatty acids and fatty acid metal salts; ester compounds such as polyol esters, sorbitan esters, and glycerides; amine compounds such as aliphatic amines.
  • fatty acid compounds such as fatty acids and fatty acid metal salts
  • ester compounds such as polyol esters, sorbitan esters, and glycerides
  • amine compounds such as aliphatic amines.
  • Aliphatic alcohols have the following general formula (I)
  • R 18 represents a group selected from an alkyl group having 8 to 30 carbon atoms, preferably 12 to 24 carbon atoms, an alkyl group, an alkylaryl group, and an arylalkyl group).
  • the alkyl group having 8 to 30 carbon atoms include various octyl groups, various nor groups, various decyl groups, various undecyl groups, various stearyl groups, various lauryl groups, and various palmity groups.
  • Examples of the alkenyl group having 8 to 30 carbon atoms include an octadecenyl group such as an octenyl group, a nonenyl group, a decenyl group, and an oleyl group.
  • alkylaryl group having 8 to 30 carbon atoms examples include various dimethylphenol groups, various jetylphenyl groups, various dipropylphenol groups, various methylnaphthyl groups, and various ethylnaphthyl groups.
  • arylalkyl group having 8 to 30 carbon atoms examples include a phenethyl group and a naphthylmethyl group. Of these, stearyl and oleyl groups are preferred.
  • R 1 represents a group selected from an alkyl group having 8 to 30 carbon atoms, preferably 12 to 24 carbon atoms, an alkyl group, an alkylaryl group, and an arylalkyl group.
  • X 1 is H , K, Na, Mg, Ca, Al, Zn, Fe, Cu, and Ag.
  • alkyl group having 8 to 30 carbon atoms examples include those described above, and a stearyl group and an oleyl group are preferable.
  • X 1 is preferably H, K, Al, or ⁇ .
  • ⁇ is an integer of 1 to 3.
  • polyol ester examples include polyhydric alcohols such as neopentyl glycol, trimethylolpropane, and pentaerythritol, and the following general formula (III):
  • R 2Q represents a group selected from an alkyl group having 8 to 30 carbon atoms, preferably 8 to 24 carbon atoms, an alkyl group, an alkylaryl group, and an arylalkyl group).
  • alkyl group having 8 to 30 carbon atoms examples include those described above, and an octyl group is particularly preferable.
  • Sorbitan ester has the following general formula (IV)
  • Examples of the alkyl group having 9 to 30 carbon atoms of R 26 include various nonyl groups, various decyl groups, various undecyl groups, various stearyl groups, various lauryl groups, and various palmityl groups.
  • the alkenyl group having 9 to 30 carbon atoms includes a nonel group, a decel group, and an octane group. A decenyl group etc. are mentioned.
  • Preferred fatty acids include lauric acid, stearic acid, palmitic acid and oleic acid.
  • R 27 represents an alkyl group or an alkyl group having 8 to 30 carbon atoms, preferably 12 to 24 carbon atoms.
  • alkyl group and alkenyl group having 8 to 30 carbon atoms of R 27 are the same as those described above.
  • Preferred fatty acids include lauric acid, stearic acid, palmitic acid and oleic acid.
  • R 28 is an alkyl group and an alkyl group having 3 to 30 carbon atoms, preferably 8 to 24 carbon atoms, an aryl group and an aryl alkyl having 6 to 30 carbon atoms, preferably 6 to 15 carbon atoms. And a hydroxyalkyl group having 2 to 30 carbon atoms, preferably 2 to 18 carbon atoms, and m is an integer of 1 to 3.
  • the alkyl group and the alkenyl group may be linear, branched or cyclic.
  • Examples of the alkyl group and alkenyl group having 3 to 30 carbon atoms and the aryl group and aryl alkyl having 6 to 30 carbon atoms are the same as those described above.
  • Examples of the hydroxyalkyl group having 2 to 30 carbon atoms include a hydroxyethyl group and a hydroxypropyl group.
  • the blending amount of these oil-based agents is usually about 0.1 to 30% by mass, preferably 0.5 to 10% by mass, based on the total amount of the grease composition, from the viewpoint of the blending effect.
  • Examples of the extreme pressure agent include a sulfur extreme pressure agent, a phosphorus extreme pressure agent, an extreme pressure agent containing sulfur and a metal, and an extreme pressure agent containing phosphorus and a metal. These extreme pressure agents may be used alone or in combination of two or more. The above can be used in combination. Any extreme pressure agent may be used as long as it contains a sulfur atom and a Z or phosphorus atom in the molecule and can exhibit load resistance and wear resistance.
  • extreme pressure agents containing sulfur in the molecule include sulfurized fats and oils, sulfurized fatty acids, sulfurized esters, sulfurized olefins, dihydrocarbyl polysulfides, thiadiazole compounds, alkylthiocarbamoyl compounds, triazine compounds, thioterpene compounds, dialkylthiodi compounds.
  • sulfurized fats and oils sulfurized fatty acids, sulfurized esters, sulfurized olefins, dihydrocarbyl polysulfides, thiadiazole compounds, alkylthiocarbamoyl compounds, triazine compounds, thioterpene compounds, dialkylthiodi compounds.
  • sulfurized fats and oils sulfurized fatty acids, sulfurized esters, sulfurized olefins, dihydrocarbyl polysulfides, thiadiazole compounds, alkylthiocarbamoyl compounds, triazine compounds, thioterpene compounds, dialkylthi
  • Sulfurized fats and oils are obtained by reacting sulfur and sulfur-containing compounds with fats and oils (lard oil, whale oil, vegetable oil, fish oil, etc.), and the sulfur content is not particularly limited, but generally 5 to 30% by mass Those are preferred. Specific examples thereof include sulfurized lard, sulfurized rapeseed oil, sulfurized castor oil, sulfurized soybean oil, and sulfurized rice bran oil.
  • the sulfurized fatty acid include sulfur oleate
  • examples of the sulfur ester include methyl sulfate oleate and sulfur rice bran fatty acid octyl.
  • sulfur olefins examples include the following general formula (VII)
  • R 29 represents an alkenyl group having 2 to 15 carbon atoms, preferably 4 to 8 carbon atoms
  • R 3Q represents an alkyl group or alkenyl group having 2 to 15 carbon atoms, preferably 4 to 8 carbon atoms.
  • A represents an integer of 1 to 8, preferably 1 to 3.
  • This compound is obtained by reacting an olefin having 2 to 15 carbon atoms or a dimer or tetramer thereof with a sulfurizing agent such as sulfur or salty sulfur.
  • a sulfurizing agent such as sulfur or salty sulfur.
  • Preferred examples of olefins having 2 to 15 carbon atoms include propylene, isobutene and diisobutene.
  • dihydrocarbyl polysulfides include the following general formula (VIII)
  • R 31 and R 32 are each an alkyl group or cyclic alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, preferably 4 to 18 carbon atoms, an aryl group having 6 to 20 carbon atoms, preferably 6 to 15 carbon atoms, carbon
  • B is an integer of 2 to 8, preferably 2 to 4
  • R 31 and R 32 are alkyl groups, they are called alkyl sulfides.
  • R 31 and R 32 in the general formula (VIII) include methyl group, ethyl group, n-propyl group, isopropyl group, n -butyl group, isobutyl group, sec -butyl group, tert-butyl group, and various types.
  • Pentyl group various hexyl groups, various heptyl groups, various octyl groups, various nonyl groups, various decyl groups, various dodecyl groups, cyclohexyl groups, cyclooctyl groups, phenyl groups, naphthyl groups, tolyl groups, xylyl Group, benzyl group, phenethyl group and the like.
  • dihydrocarbyl polysulfide examples include dibenzyl polysulfide, various dinor polysulfides, various didodecyl polysulfides, various dibutyl polysulfides, various dioctyl polysulfides, diphenyl polysulfide, dicyclohexyl polysulfide, and the like. Can do.
  • R 33 to R 36 each represent a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms, preferably 4 to 13 carbon atoms, and c to f are each 0 to 8, preferably 1 to 4) Indicates an integer.
  • 1,3,4-thiadiazole, 1,2,4-thiadiazole compound, 1,4,5-thiadiazole and the like are preferably used.
  • Specific examples of such thiadiazole compounds include 2,5 bis (n-hexyldithio) 1,3,4-thiadiazonore, 2,5 bis (n-octyldithio) 1,3,4-thiadiazole, 2,5 bis (n-no-rudithio)-1,3,4-thiadiazole, 2,5 bis (1,1,3,3-tetramethylbutyldithio) 1,3,4-thiadiazonore, 3, 5 Bis (n-hexyldithio) 1, 2, 4-thiadiazole, 3, 5 Bis (n-octyldithio) 1, 2, 4-thiadiazole, 3, 5 Bis (n-nordithio) -1, 2 , 4-thiadiazole, 3, 5 bis (1, 1, 3, 3-tetramethyl (Butyldithio) 1, 2, 4-thiadiazole and
  • R to R 4U each represents an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, preferably 4 to 8 carbon atoms, and g represents an integer of 1 to 8, preferably 1 to 3).
  • alkylthio-powered rubermoyl compounds include bis (dimethylthio-powered rubermoyl) monosulfide, bis (dibutylthio-powered rubermoyl) monosulfide, bis (dimethylthio-powered rubermoyl) disulfide, bis (dibutylthio-powered rubermoyl) disulfide, and bis (diamilthio-powered).
  • Preferable examples include rubamoyl) disulfide and bis (dioctylthio-powered rubamoyl) disulfide.
  • extreme pressure agents containing sulfur, phosphorus and metals include zinc dialkylthio strength rubamate (Zn DTC), molybdenum dialkylthiocarbamate (Mo—DTC), dialkylthio force lead rubamate, tin dialkylthiocarbamate, Examples include zinc dialkyldithiophosphate (Zn—DTP), molybdenum dialkyldithiophosphate (Mo—DTP), sodium sulfonate, and strong sulfonate.
  • Typical examples of extreme pressure agents containing phosphorus in the molecule are phosphate esters and their amine salts.
  • the phosphoric acid ester includes a phosphoric acid ester, acidic phosphoric acid ester, phosphorous acid ester, and acidic phosphorous acid ester represented by the following general formulas ( ⁇ ) to (XVI).
  • R510 Contact by the general formula ( ⁇ ) ⁇ (XVI), Te, R 41 to R 51 is 4 to 30 carbon atoms, preferably having from 4 to 18 alkyl group carbon, Aruke - group, an alkyl ⁇ aryl group and ⁇ R 41 to R 51 are the same or different from each other and represent a group selected from a reel alkyl group.
  • phosphate ester examples include triaryl phosphate, trialkyl phosphate, trial quinolaleino phosphate, triaryl alkyl phosphate, trianolenokenenophosphate, and specific examples thereof include triphenyl phosphate, trialkyl phosphate, and triaryl phosphate.
  • Examples of the acidic phosphate ester include 2-ethylhexyl acid phosphate, ethyl acid phosphate, butyl acid phosphate, oleyl acid phosphate, tetracosyl acid phosphate, isodecyl acid phosphate, lauryl acid phosphate, Examples include tridecyl acid phosphate, stearyl acid phosphate, and isostearyl acid phosphate.
  • phosphites examples include triethyl phosphite, tributyl phosphite, triphenyl phosphite, tricresyl phosphite, tri (norphenyl) phosphite, tri (2-ethylhexyl) phosphite. , Tridecyl phosphite, trilauryl phosphite, triisooctyl phosphite, diphenylisodecyl phosphite, tristearyl phosphite, trioleyl phosphite and the like.
  • Examples of the acidic phosphite include dibutyl hydrogen phosphite, dilauryl hydrogen phosphite, dioleyl hydrogen phosphite, distearyl hydride phosphite, diphenyl hydrogen phosphite and the like.
  • examples of amines that form amine salts with these include, for example, the general formula (XVII)
  • R 52 represents an alkyl group or alkyl group having 3 to 30 carbon atoms, preferably 4 to 18 carbon atoms, or an aryl group or aryl alkyl group having 6 to 30 carbon atoms, preferably 6 to 15 carbon atoms. or 2 to 30 carbon atoms, preferably an hydroxyalkyl group having 2 to 18 carbon atoms, h is 1, 2 or 3. also, if R 52 is plural, R 52 are either the same or different Good.
  • the alkyl group or alkenyl group having 3 to 30 carbon atoms of R 52 in the general formula (XVII) may be linear, branched or cyclic.
  • Examples of the mono-substituted amine include butylamine, pentylamine, hexylamine, cyclohexylamine, octylamine, laurylamine, stearylamine, oleylamine, benzylamine, and the like.
  • Disubstituted amines include dibutylamine, dipentylamine, dihexylamine, dicyclohexylamine, dioctylamine, dilaurylamine, distearylamine, dioleylamine, dibenzylamine, stearyl 'monoethanol Ruamine, decyl 'monoethanolamine, hexyl' monopropanolamine, benzyl 'monoethanolamine, phenyl' monoethanolamine, tolyl 'monopropanolamine and the like.
  • Tri-substituted amines include tributylamine, tripentylamine, trihexylamine, tricyclohexylamine, trioctylamine, trilaurylamine, tristerylamine, trioleylamine, tribenzylamine, dioleyl'monoethanol Amines, dilauryl 'monopropanolamine, dioctyl' monoethanolamine, dihexyl 'monopropanolamine, dibutyl' monopropanolamine, oleyl 'diethanolamine, stearyl' dipropanolamine, lauryl 'diethanolamine Min, Octyl 'Dipropanolamine, Butyl' Diethanolamine, Benzyl 'Diethanolamine, Phenol Diethanolamine, Tolyl' Dipropanolamine, Xylyl 'Diethanolamine, Triethanolamine And tripropanolamine.
  • the blending amount of these extreme pressure agents is usually about 0.01 to 30% by mass, more preferably 0.01 to 10% by mass, based on the total amount of the grease composition, from the viewpoint of blending effect and economy.
  • the viscosity index improver include polymetatalylate, dispersed polymetatalylate, olefinic copolymer (for example, ethylene propylene copolymer), dispersed olefinic copolymer, and styrene copolymer. (For example, a styrene-hydrogenated copolymer).
  • the blending amount of these viscosity index improvers is usually about 0.5 to 35% by mass, preferably 1 to 15% by mass, based on the total amount of the grease composition, from the viewpoint of the blending effect.
  • antifungal agent examples include metal sulfonates and succinates.
  • the blending amount of these antifungal agents is usually about 0.01 to 10% by mass, preferably 0.05 to 5% by mass, based on the total amount of the grease composition, from the viewpoint of the blending effect.
  • metal deactivator examples include benzotriazole and thiadiazole.
  • the preferred compounding amount of these metal deactivators is usually about 0.01 to 10% by mass, preferably 0.01 to 1% by mass, based on the total amount of the grease composition, from the viewpoint of the effect of compounding.
  • solid lubricants examples include molybdenum disulfide molybdenum, graphite, copper, nickel, boron nitride, and melamine cyanurate.
  • the preferred blending amount is based on the total amount of the grease composition. Usually, it is about 0.1 to 60% by mass, preferably 0.3 to 30% by mass.
  • the pressure-sensitive adhesive examples include polybutene, polymetatalylate, dispersed polymetatalylate, olefinic polymer, dispersed olefinic polymer, thermoplastic elastomer, and the like.
  • the preferred blending amount is based on the total amount of the grease composition. Usually, it is about 0.1 to 30% by mass.
  • base oils can be used in combination as long as the object of the present invention is not impaired.
  • Other base oils can be appropriately selected from, for example, mineral oil and synthetic oil.
  • Mineral oils include, for example, distillate oils obtained by distilling paraffinic base crude oil, intermediate base crude oil or naphthenic crude oil under atmospheric distillation, or by distilling atmospheric distillation residue oil under reduced pressure, and these distillates.
  • Refined oil obtained by refining the oil output according to a conventional method specifically, solvent refined oil, hydrogenated refined oil, dewaxed oil, clay-treated oil, etc.
  • polystyrene resin low molecular weight polypropylene
  • ⁇ -olefin oligomers having 8 to 14 carbon atoms and their hydrides
  • polyol esters eg, fatty acid ester of trimethylolpropane, fatty acid ester of pentaerythritol, etc.
  • dibasic acid ester e.g., Aromatic polypropylene carboxylic acid esters (eg, trimellitic acid ester, pyromellitic acid ester, etc.), phosphoric acid esters, etc.
  • Ester compounds such as alkylbenzene and alkylnaphthalene, silicone oil, polyphenols, alkyl-substituted diphenyl ethers, polyphenyl ethers, phosphazene compounds, fluorine-based oils (eg, fluorocarbons, perfluoropolymers, etc.) Is mentioned.
  • the amount of moisture mixed is 3000 mass ppm or less on the basis of the grease composition, more preferably 500 mass ppm or less, Particularly preferred is 100 mass ppm or less. It is preferable to use a water-insoluble ionic liquid in order to bring the moisture content of the grease composition to 500 mass ppm.
  • the electrical characteristics of the ionic liquid contained in the grease composition of the present invention By applying an electric field to the composition, it is possible to positively adsorb cation cation to the friction surface and form a lubricating protective film.
  • This lubricating protective film can control lubricating characteristics such as friction characteristics.
  • the method of applying the electric field is as follows: (1) Fill the friction part of the two lubricated materials sliding against each other with grease, and place the electrode in non-contact with the lubricated material across the friction part. And (2) a method in which grease is filled in a friction part of two lubricated materials that slide with each other and a voltage is directly applied to the two lubricated materials.
  • the applied voltage is usually about 0.1 to 5 X 10 6 mV, preferably 0.1 to 5 X 10 3 mV, more preferably 0.1 to LOOmV in terms of safety, economy, and applied effect. It is.
  • the applied voltage may be direct current or alternating current.
  • Consistency number Conforms to the classification based on JIS K2220—2003 Table 1.
  • a grease composition was prepared with the ingredients shown in Table 1 and measured for the above characteristics. . The results are shown in Table 1.
  • Ionic liquid 2 Butylpyridium bis (trifluoromethanesulfol) imide * 3 Ionic liquid 3: N, N-jetyl-N-methyl (2-methoxyethyl) ammobisbistetrafluoroborate
  • Carbon nanomaterials Carbon nanotube powder (Single-Wall Carbon Nanotubes, L—SWNT (grade), New Metals “End” Chemicals Corporation)
  • Lithium soap 12 lithium hydroxystearate
  • the grease composition of the present invention has a long life even when used in a high temperature environment, has excellent low evaporation properties, and is nonflammable, and therefore exhibits good lubricity even under severe conditions. It can also answer maintenance-free requirements. It can also be used favorably for electronic equipment parts and their manufacturing facilities where contamination by the decomposed material of the dulles is a problem.

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Description

明 細 書
グリース組成物
技術分野
[0001] 本発明は、グリース組成物に関し、さらに詳しくは、高温で長期間使用され、かつ低 蒸発性、不燃性のグリース組成物に関する。
背景技術
[0002] 機械の進歩やメンテナンスフリーに対する意識の向上に伴い、グリースを用いた潤 滑における使用条件はますます過酷になっている。特に高温環境で長期間安定な グリース組成物は、機械の寿命延長に直結するため、その性能向上が求められてい た。
また、近年進歩が目覚しい電子機器部品やその製造設備においては、グリースの 分解物による汚染が問題となることから、低蒸発性のグリース組成物が求められてい た。
[0003] 高温環境下でも長寿命なグリース組成物として、トリメリット酸エステルを基油とした グリース (例えば、特許文献 1〜3参照）、アルキル置換ジフエ二ルエーテルを基油と したグリース (例えば、特許文献 4参照）が提案されている。また、その他、メチルシリ コーン、メチルフエ-ルシリコーンを基油としたグリース、パーフルォロアルキルポリェ 一テル (以下「PFAE」という。）を基油としたグリースなどが提案されている。これらの うち、 PFAEを基油としたグリースは、高温長寿命性に優れ、雰囲気温度が 200°Cを 超える環境下で多用されて 、る。
し力しながら、 PFAEを基油としたグリースは、さらなる高温環境下では、フッ素化油 が分解するため、その使用条件には限界がある。従って、現状ではグリースの補給周 期を短くするか、部品の交換周期を短くして対応している。
[0004] また、上述の高温環境下でも長寿命なグリース組成物、特に PFAEを基油としたグ リースは、ある温度までは分解しにくい特徴を有するため、低蒸発性グリースとしても 有効であるが、いまだその性能は不十分であり、さらなる高温環境下でも低蒸発性を 有するグリース組成物が求められて ヽた。 さらに、グリース組成物の多くは、消防法上の非危険物に該当するが、直火に接触 する環境や高温の金属に接触する用途などに用いる場合には、炭素、水素、及び酸 素を主成分とする基油を用いたグリースでは燃焼してしまう。また、不燃性の基油を 用いたグリースである PFAEを基油としたグリースでは、高温により分解して有毒ガス を発生する可能性があり、シリコーン油を基油としたグリースでは、こうした問題はない ものの、境界潤滑領域における潤滑性に劣るという問題点があった。
[0005] 特許文献 1 :特公平 7— 45677号公報
特許文献 2:特開平 11 131082号公報
特許文献 3:特開平 7— 109480号公報
特許文献 4：特開平 3— 28299号公報
発明の開示
[0006] 本発明は、このような状況下でなされたもので、高温環境下における使用において も長寿命であり、優れた低蒸発性を有し、かつ不燃性であるグリース組成物を提供す ることを目的とするものである。
[0007] 本発明者らは、前記目的を達成するために、鋭意研究を重ねた結果、特定の構造 を有するイオン性流体と特定の増ちよう剤を組み合わせることにより、前記課題を解 決し得ることを見出した。本発明はカゝかる知見に基づいて完成されたものである。 すなわち、本発明は、基油として、カチオンとァ-オン力も構成され、 20°Cにおいて 測定したイオン濃度が ImolZdm3以上であるイオン性液体を含み、かつ、滴点が 26 0°C以上の増ちよう剤を含むグリース組成物を提供するものである。
[0008] 本発明によれば、高温環境下、特に 250°C以上の高温環境下における使用にお いても長寿命であり、優れた低蒸発性を有し、かつ不燃性であるグリース組成物を得 ることがでさる。
発明を実施するための最良の形態
[0009] 本発明のグリース糸且成物は、カチオンとァ-オン力も構成され、 20°Cにおいて測定 したイオン濃度が ImolZdm3以上であるイオン性液体を基油として含むことを特徴と する。水やその他の溶媒を含むことなぐカチオンとァ-オンのみ力 形成される高い イオン雰囲気と静電相互作用を得るためには、イオン濃度が ImolZdm3以上である ことが必要とされ、好ましくは 1. 5molZdm3以上、より好ましくは 2molZdm3以上で ある。ここで、イオン濃度とは、イオン性液体において、 [密度 (gZcm3) Z分子量 M W(g/mol) ] X 1000で算出される値をいう。
本発明のグリース組成物は、好ましくは、基油として、全酸価が lmgKOHZg以下 であるイオン性液体 10〜： L00質量0 /0を含むものであり、イオン性液体としては、下記 一般式
(ZP+ ) (Aq— )
k m
(式中、 ZP+はカチオン、 Aq—はァ-オンである。 p、 q、 k、 m、 p X k及び q X mは、それ ぞれ 1〜3の整数であり、 p X k=q X mを満たす。 k又は mが 2以上のとき、 Z又は Aは 、それぞれ同一でも異なっていてもよい。 )
で表されるものを用いることができる。本発明においては、上記式において p、 q、 k及 び mが 2以下であることが好ましぐ p、 q、 k及び mが 1である、一般式 Z+ A— (Z+はカチ オン、 ΑΊまァ-オンである。）で表されるイオン性液体 10〜： L00質量0 /0を含むものが より好ましい。本発明のグリース組成物において、上記イオン性液体の含有量は 50 〜100質量％が好ましく 70〜： L00質量％がより好ましぐ 90〜： L00質量％が特に好 ましい。
上記カチオン (Z+ )としては、下記一般式
[化 1]
Figure imgf000005_0001
[式中、 Ri〜R12は、水素原子、エーテル結合を有していてもよい炭素数 1〜18のァ ルキル基及び炭素数 1〜18のアルコキシル基カも選ばれる基であり、 Ri〜R12は同 一でも異なっていてもよい。 ]
[0011] で表されるものが好ましい。 R R12のエーテル結合を有していてもよい炭素数 1〜1 8のアルキル基としては、メチル基、ェチル基、 n—プロピル基、イソプロピル基、 n— ブチル基、イソブチル基、 sec—ブチル基、 tert—ブチル基、各種ペンチル基、各種 へキシル基、各種へプチル基、各種オタチル基、 2—メトキシェチル基などが挙げら れる。炭素数 1〜18のアルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、 n—プロポキシ 基、イソプロポキシ基、 n—ブトキシ基、イソブトキシ基、 sec—ブトキシ基、 tert—ブト キシ基、各種ペントキシ基、各種ヘプトキシ基、各種オタトキシ基などが挙げられる。 本発明にお 、ては、炭素数 1〜10のアルキル基が好ま U、。
上記カチオン (Z+ )のうち、下記一般式
[0012] [化 2]
Figure imgf000006_0001
[式中、 Ri〜R12は、上記と同じである。 ]
[0013] で表されるものがより好ましい。
上記ァ-オン (A—)としては、例えば、 BF―, PF— , C H OSO―, (C F H )
4 6 n (2n+l) 3 η (2η+1-χ) χ
SO―, (C F H ) COO", NO―, CH SO―, (CN) N— , HSO— , C H SO―, CH
3 n (2n+l-x) x 3 3 3 2 3 6 5 3 3
(C H )SO— , Γ, I— , F (HF)— , ( (C F H ) 0 ) C— , ( (C F H )γ'θ ) N"
6 4 3 3 n n (2n+l-x) x z 3 n (2n+l-x) x z 2
(式中、 Y1は炭素原子又は硫黄原子を示し、 Υ1が複数個のとき、それらは同一でも異 なっていてもよい。また、複数個の F Η )^は、同一でも異なっていてもよ η (2η+1-χ) χ ζ
い。 ηは 1〜6の整数、 χは 0〜13の整数、 ζは Υ1が炭素原子の場合は 1〜3の整数、 Υ1が硫黄原子の場合は 0〜4の整数である。）、 B (C Υ2 ) ", P (C Y2 )—(式中 m (2m+l 4 m (2m+l) 6
、 Y2は水素原子又はフッ素原子を示し、 Y2が複数個のとき、それらは同一でも異なつ て!、てもよ 、。また、複数個の（C Y2 )は、同一でも異なって 、てもよ 、。 mは 0〜 m (2m+l)
6の整数である。）及び下記一般式
[0014] [化 3]
Figure imgf000007_0001
[式中、 R1 は、水素原子及び (C F H )から選ばれる基であり、 R は
n (2n+l-x) x
同一でも異なっていてもよい。 n及び Xは上記と同様である。 ]
[0015] で表されるァ-オンが好適である。これらのァ-オンの中ではフッ素原子を含むもの が特に好ましい。
上記ァ-オン (A— )のうち、 PF— , C H OSO— , (C F H ) SO— , (C F
6 n (2n+l) 3 η (2η+1-χ) x 3 n (2η+1-χ)
H ) COO— , NO―, CH SO―, (CN) N— , HSO ", ( (C F H ) γ'θ ) N— (式中、 x 3 3 3 2 3 n (2η+1-χ) x z 2
Y1は炭素原子又は硫黄原子を示し、 Y1が複数個のとき、それらは同一でも異なって いてもよい。 nは 1〜6の整数、 Xは 0〜13の整数、 zは Y1が炭素原子の場合は 1〜3 の整数、 Y1が硫黄原子の場合は 0〜4の整数である。）及び上記一般式で表されるァ ユオンがより好ましぐ C H OSO―, (C F H ) SO— , (C F H ) COO", N
n (2n+l) 3 n (2η+1-χ) x 3 n (2η+1-χ) x
O―, CH SO―, (CN) N— , HSO—(式中、 nは 1〜6の整数、 xは 0〜13の整数であ
3 3 3 2 3
る。 )及び上記一般式で表されるァ-オンが特に好ま 、。
[0016] 基油として用いる一般式 (Zp+ ) (Aq_ ) で表されるイオン性液体としては、例えば、
k m
下記一般式
[0017] [化 4]
Figure imgf000007_0002
(式中、 Mは、 H+, Li+, Na+, K+, Pb+及び Cs+から選ばれるカチオンであり、 nは 0' 8の整数である。 )
で表されるものが挙げられる。
また、基油として用いる一般式 Z+ A—で表されるイオン性液体として具体的には、 ーブチルー 3—メチルイミダゾリゥムテトラフルォロボレート、 1ーブチルー 3—メチルイ ミダゾリゥムへキサフルォロボレート、 1一へキシルー 3—メチルイミダゾリゥムへキサフ ルォロホスフェート、 1ーブチルー 3—メチルイミダゾリゥム ビス（トリフルォロメタンス ルホニル)イミド、アルキルピリジ-ゥムテトラフルォロボレート、アルキルピリジ-ゥム へキサフルォロホスフェート、アルキルピリジ-ゥム ビス（トリフルォロメタンスルホ- ル)イミド、アルキルアンモ-ゥムテトラフルォロボレート、アルキルアンモ-ゥムへキサ フルォロホスフェート、アルキルアンモ-ゥム ビス（トリフルォロメタンスルホ -ル）イミ ド、 N, N—ジェチルー N—メチル（2—メトキシェチル）アンモ-ゥムテトラフルォロボ レート、 N, N—ジェチルー N—メチル（2—メトキシェチル）アンモ-ゥムへキサフル ォロホスフェート及び N, N—ジェチルー N—メチル（2—メトキシェチル）アンモ-ゥ ム ビス（トリフルォロメタンスルホ -ル)イミドなどを挙げることができる。これらのイオン 性液体は一種を単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。全酸価が lmgKOHZgを超えるものを用いる場合は、全酸価が lmgKOHZg以下となるよう に二種以上を組み合わせて用いることが好まし!/、。
本発明においては、アルキルピリジ-ゥムへキサフルォロホスフェート、アルキルピリ ジニゥム ビス（トリフルォロメタンスルホ -ル）イミド、アルキルアンモ-ゥムへキサフル ォロホスフェート、アルキルアンモ-ゥム ビス（トリフルォロメタンスルホ -ル）イミド、 N , N—ジェチルー N—メチル（2—メトキシェチル）アンモ-ゥムへキサフルォロホスフ エート及び N, N—ジェチルー N—メチル（2—メトキシェチル）アンモ-ゥム ビス（トリ フルォロメタンスルホ -ル)イミドが好まし 、。
基油として、二種以上のイオン性液体の混合物を用いると、物性 (粘度指数、流動 点等)が大きく改善されたグリース組成物を得ることができる。この場合、混合割合は 任意とすることができるが、混合による効果を得る点から、各イオン性液体の配合量 を混合物基準で 10質量％以上とすることが好ましい。この混合物としては、 Z+を一種 と Aを二種以上含む混合物、 Z+を二種以上と A—を一種含む混合物及び Z+を二種 以上と A—を二種以上含む混合物が挙げられる。
具体的には、 1ーブチルー 3—メチルイミダゾリゥムテトラフルォロボレートと 1ーブチ ルー 3—メチルイミダゾリゥム ビス（トリフルォロメタンスルホ -ル)イミドの混合物、ァ ルキルピリジ-ゥムへキサフルォロホスフェートとアルキルピリジ-ゥム ビス（トリフル ォロメタンスルホ -ル)イミドの混合物、アルキルアンモ-ゥム ビス（トリフルォロメタン スルホ -ル）イミドと 1 ブチル 3 メチルイミダゾリゥム ビス（トリフルォロメタンスル ホ -ル)イミドの混合物、 1ーブチルー 3—メチルイミダゾリゥムテトラフルォロボレート と N, N—ジェチルー N—メチル（2—メトキシェチル）アンモ-ゥム ビス（トリフルォロ メタンスルホ -ル)イミドの混合物、 1ーブチルー 3—メチルイミダゾリゥムへキサフルォ 口ホスフェートと N, N ジェチルー N—メチル（2—メトキシェチル）アンモ-ゥム ビ ス（トリフルォロメタンスルホ -ル）イミドの混合物、 N, N ジェチルー N—メチル（2— メトキシェチル）アンモ-ゥム ビス（トリフルォロメタンスルホ -ル)イミドとアルキルピリ ジ-ゥムテトラフルォロボレートの混合物及び N, N ジェチルー N—メチル（2—メト キシェチル）アンモ-ゥム ビス（トリフルォロメタンスルホ -ル)イミドとアルキルピリジ -ゥムへキサフルォロホスフェートの混合物などが挙げられる。
これらのうち、 1ーブチルー 3—メチルイミダゾリゥムテトラフルォロボレートと N, N- ジェチルー N—メチル（2—メトキシェチル）アンモ-ゥム ビス（トリフルォロメタンスル ホ -ル）イミドの混合物、 1ーブチルー 3—メチルイミダゾリゥムへキサフルォロホスフエ ートと N, N ジェチルー N—メチル（2—メトキシェチル）アンモ-ゥム ビス（トリフル ォロメタンスルホ -ル）イミドの混合物、 N, N ジェチルー N—メチル（2—メトキシェ チル）アンモ-ゥムビス（トリフルォロメタンスルホ -ル)イミドとアルキルピリジ-ゥムテ トラフルォロボレートの混合物及び N, N ジェチルー N メチル（2—メトキシェチル )アンモ-ゥム ビス（トリフルォロメタンスルホ -ル)イミドとアルキルピリジ-ゥムへキ サフルォロホスフェートの混合物が好まし 、。
また、基油として、下記一般式
[化 5]
Figure imgf000009_0001
[式中、 Ri〜R5は、水素原子、エーテル結合を有していてもよい炭素数 1〜18のアル キル基及び炭素数 1〜18のアルコキシル基カも選ばれる基であり、 Ri〜R5は同一で も異なっていてもよい。 ]
[0021] で表されるカチオン (イミダゾリゥムイオン）， F— , CI", Br—及び BF —を含まないイオン性
4
液体を用いると、毒性及び腐食性の無いグリース組成物を得ることができる。このよう なイオン性液体として具体的には、アルキルピリジ-ゥムへキサフルォロホスフェート 、アルキルピリジ-ゥムビス（トリフルォロメタンスルホ -ル)イミド、アルキルアンモ-ゥ ムへキサフルォロホスフェート、ァノレキノレアンモ -ゥム ビス（トリフルォロメタンスルホ
-ル）イミド、 N, N—ジェチルー N—メチル（2—メトキシェチル）アンモ-ゥムへキサ フルォロホスフェート及び N, N—ジェチルー N—メチル（2—メトキシェチル）アンモ -ゥム ビス（トリフルォロメタンスルホ -ル)イミドなどが挙げられる。
これらのうち、アルキルピリジ-ゥム ビス（トリフルォロメタンスルホ -ル)イミド、アル キルアンモ-ゥムビス（トリフルォロメタンスルホ -ル）イミド及び N, N—ジェチルー N —メチル（2—メトキシェチル）アンモ-ゥム ビス（トリフルォロメタンスルホ -ル)イミド が好ましい。
[0022] 本発明にお 、ては、基油として、カチオンとァ-オンが共有結合で固定された双生 イオン型（Zwitterionic型）からなり、全酸価が lmgKOHZg以下であるイオン性液 体も用いることができる。本発明のグリース組成物におけるこのイオン性液体の含有 量は 10〜： L00質量％であり、 50〜100質量％が好ましぐ 70〜100質量％がより好 ましぐ 90〜： L00質量％が特に好ましい。
このイオン性液体は、例えば、下記一般式
[0023] [化 6]
Figure imgf000011_0001
[式中、 Ri〜R12は、水素原子、エーテル結合を有していてもよい炭素数 1〜18のァ ルキル基及び炭素数 1〜18のアルコキシル基カも選ばれる基であり、 Ri〜R12は同 一でも異なっていてもよい。但し、 Ri〜R12の少なくとも一つは、―（CH ) -SO—又
2 n 3 は—（CH ) — COO— (nはアルキル基の炭素数が 1〜18になるような 0以上の整数で
2 n
ある。）を有する。]
[0024] で表されるものである。具体的には、 1—メチル 1, 3—イミダゾリゥム— N ブタンス ルホネート及び N, N ジェチル N—メチルアンモ -ゥム N ブタンスルホネート などが挙げられる。
[0025] 上記イオン性液体の全酸価は、グリース組成物を塗布される材料の腐食防止の観 点から、 lmgKOHZg以下であることを要し、好ましくは 0. 5mgKOHZg以下、より 好ましくは 0. 3mgKOHZg以下である。
上記イオン性液体の 40°Cにおける動粘度は、蒸発損失、及び粘性抵抗による動力 損失を抑える点から、 1〜1, 000mm2Zsが好ましぐより好ましくは 2〜320mm2Zs 、さらに好ましくは 5〜： L00mm2Zsである。
上記イオン性液体の流動点は、低温時に粘性抵抗が増大することを抑える点から、 — 10°C以下が好ましぐより好ましくは— 20°C以下、さらに好ましくは— 30°C以下で ある。
上記イオン性液体の引火点は、基油の蒸発量を少なくする点から、 200°C以上が 好ましぐより好ましくは 250°C以上、さらに好ましくは 300°C以上である。
上記イオン性液体の粘度指数は、温度に対する粘度変化が大きくなりすぎな!、よう にする点から、 80以上が好ましぐより好ましくは 100以上、さらに好ましくは 120以上 である。
[0026] 本発明のグリース組成物は、滴点が 260°C以上の増ちよう剤を含むことを特徴とす る。ここで滴点とは、グリースが融解して自重で滴下し始める温度であり、本発明では JIS K2220-2003 8.に準拠して測定した値をいう。増ちよう剤の滴点が 260°C 以上であると、高温でも液ィ匕せずグリースとしての十分な機能を果たすことができる。 増ちよう剤の滴点は、好ましくは 280°C以上であり、さらに好ましくは 300°C以上であ る。
本発明では、滴点が 260°C以上の増ちよう剤であれば特に限定されないが、ゥレア 系増ちよう剤、フッ素榭脂系増ちよう剤、無機系増ちよう剤、カーボン系増ちよう剤など の非石けん系の増ちよう剤が好ましい。非石けん系の増ちよう剤は、石けん系の増ち よう剤に比較して、グリース化が容易であり、し力も 250°C以上の高温に長期間さらさ れた場合にも変質がおきにくいため、高温用グリースとしてバランスのとれた性能が 得られる。
[0027] ウレァ系増ちよう剤としては、従来公知のウレァ系増ちよう剤のいずれをも使用する ことができ、具体的には、ジゥレア、トリウレア、テトラウレア化合物など、また、ウレァ' ウレタン化合物などが挙げられる。
フッ素榭脂系増ちよう剤としては、ポリテトラフルォロエチレン (PTFE)、三フッ化工 チレン榭脂等が挙げられ、ポリテトラフルォロエチレン (PTFE)が好ましい。
無機系増ちよう剤としては、シリカゲル;モンモリロナイト、ベントナイトなどの粘土鉱 物；窒化ホウ素等が挙げられ、特に有機処理した粘土鉱物を主成分とするものが好 ましい。
カーボン系増ちよう剤としては、グラフアイト；フラーレン;カーボンブラック;カーボン ナノチューブ、カーボンナノコイル、カーボンナノワイヤー、カーボンナノホーン等の カーボンナノ物質等が挙げられる。
その他、ナトリウムテレフタラメートなどの非石けん系の増ちよう剤を使用することもで きる。
[0028] 上記非石けん系の増ちよう剤のうち、特に 250°C以上の高温での長期安定性の観 点から、無機系増ちよう剤、及びカーボン系増ちよう剤が好ましい。
本発明のグリース組成物中における、上記増ちよう剤の含有量は 3〜50質量％の 範囲が好ましい。この範囲であるとグリースとして多用されるちよう度が得やすい。以 上の観点から、増ちよう剤の含有量は、 6〜25質量％の範囲がさらに好ましい。また、 上記増ちよう剤は一種を単独で、又は二種以上を組み合わせて使用することができ る。
[0029] 本発明のグリース組成物には、本発明の効果を損なわな！/、範囲で、添加剤を併用 することができ、添加剤としては、酸化防止剤、油性剤、極圧剤、粘度指数向上剤、 防鲭剤、金属不活性化剤、固体潤滑剤、粘着剤などを挙げることができる。これらは 一種を単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
酸ィ匕防止剤としては、従来のグリース組成物に使用されているアミン系酸ィ匕防止剤 、フエノール系酸ィ匕防止剤及び硫黄系酸ィ匕防止剤を使用することができる。これらの 酸化防止剤は、一種を単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。アミ ン系酸化防止剤としては、例えば、モノォクチルジフエ-ルァミン、モノノ-ルジフエ- ルァミンなどのモノアルキルジフエ-ルァミン系化合物； 4, 4' ジブチルジフエ-ル ァミン、 4, 4'ージペンチルジフエニルァミン、 4, 4' ジへキシルジフエニルァミン、 4 , 4'ージヘプチルジフ ニルァミン、 4, 4'ージォクチルジフ ニルァミン、 4, 4'ージ ノ -ルジフエ-ルァミンなどのジアルキルジフエ-ルァミン系化合物；テトラブチルジフ ェニルァミン、テトラへキシルジフエニルァミン、テトラオクチルジフエニルァミン、テトラ ノ -ルジフエ-ルァミンなどのポリアルキルジフエ-ルァミン系化合物； α—ナフチル ァミン、フエ二ルー α ナフチルァミン、ブチルフエ二ルー α ナフチルァミン、ペン チルフエ-ルー α ナフチルァミン、へキシルフエ-ルー α ナフチルァミン、ヘプ チルフエ二ルー α ナフチルァミン、ォクチルフエ二ルー α ナフチルァミン、ノニル フエ二ルー a ナフチルァミンなどのナフチルァミン系化合物が挙げられる。
[0030] フエノール系酸化防止剤としては、例えば、 2, 6 ジー tert—ブチルー 4 メチル フエノール、 2, 6 ジ tert ブチルー 4 ェチルフエノールなどのモノフエノール 系化合物； 4, 4'ーメチレンビス（2, 6 ジ tert ブチルフエノール）、 2, 2'—メチ レンビス（4ーェチルー 6— tert ブチルフエノール）などのジフエノール系化合物が 挙げられる。
硫黄系酸化防止剤としては、例えば、 2, 6 ジ—tert—ブチルー 4 （4, 6 ビス（ ォクチルチオ）— 1, 3, 5 トリァジン— 2—ィルァミノ）フエノール、五硫化リンとピネン との反応物などのチォテルペン系化合物、ジラウリルチオジプロピオネート、ジステア リルチオジプロピオネートなどのジアルキルチオジプロピオネートなどが挙げられる。 これらの酸ィヒ防止剤の配合量は、グリース組成物全量基準で、通常 0. 01〜： LO質 量％程度であり、好ましくは 0. 03〜5質量％である。
[0031] 油性剤としては、脂肪族アルコール;脂肪酸や脂肪酸金属塩などの脂肪酸化合物 ；ポリオールエステル、ソルビタンエステル、グリセライドなどのエステルイ匕合物；脂肪 族ァミンなどのアミン化合物などを挙げることができる。脂肪族アルコールは、下記一 般式 (I)
R18 - OH (I)
(式中、 R18は、炭素数 8〜30、好ましくは炭素数 12〜24のアルキル基、ァルケ-ル 基、アルキルァリール基及びァリールアルキル基力 選ばれる基を示す。 ) で表される。炭素数 8〜30のアルキル基としては、各種ォクチル基、各種ノ-ル基、 各種デシル基、各種ゥンデシル基、各種ステアリル基、各種ラウリル基、各種パルミ チル基などが挙げられる。炭素数 8〜30のァルケ-ル基としては、オタテニル基、ノ ネニル基、デセニル基、ォレイル基等のォクタデセニル基などが挙げられる。炭素数 8〜30のアルキルァリール基としては、各種ジメチルフエ-ル基、各種ジェチルフエ ニル基、各種ジプロピルフエ-ル基、各種メチルナフチル基、各種ェチルナフチル基 などが挙げられる。炭素数 8〜30のァリールアルキル基としては、フエネチル基、ナフ チルメチル基などが挙げられる。これらのうち、ステアリル基及びォレイル基が好まし い。 [0032] 脂肪酸ィ匕合物としては、下記一般式 (II)
(R19— COO) X1 (II)
(式中、 R は、炭素数 8〜30、好ましくは炭素数 12〜24のアルキル基、ァルケ-ル 基、アルキルァリール基及びァリールアルキル基力 選ばれる基を示す。 X1は、 H、 K、 Na、 Mg、 Ca、 Al、 Zn、 Fe、 Cu及び Agから選ばれる原子である。 )
で表される化合物である。 R19の炭素数 8〜30のアルキル基、ァルケ-ル基、アルキ ルァリール基及びァリールアルキル基としては、上記と同様のものが挙げられ、ステ ァリル基及びォレイル基が好ましい。 X1としては、 H、 K、 Al、 Ζηが好ましい。 ηは 1〜 3の整数である。
[0033] ポリオールエステルとしては、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、ぺ ンタエルスリトールなどの多価アルコールと、下記一般式（III)
R20 - COOH (III)
(式中、 R2Qは、炭素数 8〜30、好ましくは炭素数 8〜24のアルキル基、ァルケ-ル基 、アルキルァリール基及びァリールアルキル基力 選ばれる基を示す。）
で表される脂肪酸とのエステル反応によって得られるものが挙げられる。 R2Qの炭素数 8〜30のアルキル基、ァルケ-ル基、アルキルァリール基及びァリールアルキル基と しては、上記と同様のものが挙げられ、ォクチル基が特に好ましい。
ソルビタンエステルは、下記一般式 (IV)
[0034] [化 7]
Figure imgf000015_0001
(式中、 〜！ ^は H、 OH及び CH OCOR 6力も選ばれる基を示す。 ま炭素数 9
2
〜30、好ましくは炭素数 12〜24のアルキル基又はァルケ-ル基を示す。）
[0035] で表される。 R26の炭素数 9〜30のアルキル基としては、各種ノニル基、各種デシル 基、各種ゥンデシル基、各種ステアリル基、各種ラウリル基、各種パルミチル基などが 挙げられる。炭素数 9〜30のァルケ-ル基としては、ノネ-ル基、デセ-ル基、ォクタ デセニル基などが挙げられる。好ましい脂肪酸として、ラウリン酸、ステアリン酸、パル ミチン酸及びォレイン酸が挙げられる。
グリセライドとしては、下記一般式 (V)
[0036] [化 8]
CH2― X2
^ 一 χ3 ( )
CH2― X4
(式中、 X2〜X4は、 OH又は OCOR27を示す。 R27は炭素数 8〜30、好ましくは炭素数 12〜24のアルキル基又はアルケ-ル基を示す。 )
[0037] で表されるものが挙げられる。 R27の炭素数 8〜30のアルキル基及びアルケ-ル基と しては、上記と同様のものが挙げられる。好ましい脂肪酸として、ラウリン酸、ステアリ ン酸、パルミチン酸及びォレイン酸が挙げられる。
脂肪族ァミンとしては、下記一般式 (VI)
R28 NH (VI)
m 3~m
(式中、 R28は、炭素数 3〜30、好ましくは炭素数 8〜24のアルキル基及びァルケ- ル基、炭素数 6〜30、好ましくは炭素数 6〜 15のァリール基及びァリールアルキル基 並びに炭素数 2〜30、好ましくは炭素数 2〜18のヒドロキシアルキル基力 選ばれる 基を示す。 mは 1〜3の整数である。 )
で表されるモノ置換ァミン、ジ置換アミン及びトリ置換ァミンが挙げられる。上記 R28の うちのアルキル基及びアルケ-ル基は、直鎖状、分岐状、環状のいずれであってもよ い。炭素数 3〜30のアルキル基及びアルケ-ル基、炭素数 6〜30のァリール基及び ァリールアルキルとしては、上記と同様のものが挙げられる。炭素数 2〜30のヒドロキ シアルキル基としては、ヒドロキシェチル基、ヒドロキシプロピル基などが挙げられる。 これらの油性剤の配合量は、配合効果の点から、グリース組成物全量基準で、通常 0. 1〜30質量％程度であり、好ましくは 0. 5〜10質量％である。
[0038] 極圧剤としては、硫黄系極圧剤、リン系極圧剤、硫黄及び金属を含む極圧剤、リン 及び金属を含む極圧剤が挙げられる。これらの極圧剤は一種を単独で又は二種以 上組み合わせて用いることができる。極圧剤としては、分子中に硫黄原子及び Z又 はリン原子を含み、耐荷重性ゃ耐摩耗性を発揮しうるものであればよい。分子中に硫 黄を含む極圧剤としては、例えば、硫化油脂、硫化脂肪酸、硫化エステル、硫化ォレ フィン、ジヒドロカルビルポリサルファイド、チアジアゾール化合物、アルキルチオカル バモイル化合物、トリァジン化合物、チォテルペン化合物、ジアルキルチオジプロピ ォネートイ匕合物などを挙げることができる。
硫化油脂は硫黄や硫黄含有化合物と油脂 (ラード油、鯨油、植物油、魚油等)を反 応させて得られるものであり、その硫黄含有量は特に制限はないが、一般に 5〜30 質量％のものが好適である。その具体例としては、硫化ラード、硫ィ匕なたね油、硫ィ匕 ひまし油、硫化大豆油、硫ィ匕米ぬか油などを挙げることができる。硫化脂肪酸の例と しては、硫ィ匕ォレイン酸などを、硫ィ匕エステルの例としては、硫ィ匕ォレイン酸メチルや 硫ィ匕米ぬか脂肪酸ォクチルなどを挙げることができる。
硫ィ匕ォレフインとしては、例えば、下記一般式 (VII)
R29— S— R3。 （VII)
a
(式中、 R29は炭素数 2〜15、好ましくは炭素数 4〜8のアルケニル基、 R3Qは炭素数 2 〜15、好ましくは炭素数 4〜8のアルキル基又はァルケ-ル基を示し、 aは 1〜8、好 ましくは 1〜3の整数を示す。 )
で表される化合物が挙げられる。この化合物は、炭素数 2〜15のォレフィン又はその 2〜4量体を、硫黄、塩ィ匕硫黄等の硫化剤と反応させることによって得られる。炭素数 2〜 15のォレフィンとしては、プロピレン、イソブテン及びジイソブテンなどが好ましい ジヒドロカルビルポリサルファイドとしては、下記の一般式 (VIII)
R31— S—R32 (VIII)
b
(式中、 R31及び R32は、それぞれ炭素数 1〜20好ましくは炭素数 4〜18のアルキル基 又は環状アルキル基、炭素数 6〜20、好ましくは炭素数 6〜15のァリール基、炭素 数 7〜20、好ましくは炭素数 7〜 15のアルキルァリール基又は炭素数 7〜20、好まし くは炭素数 7〜 15のァリールアルキル基を示し、それらは互いに同一でも異なってい てもよい。 bは 2〜8、好ましくは 2〜4の整数を示す。） で表される化合物である。ここで、 R31及び R32がアルキル基の場合、硫化アルキルと 称される。
[0040] 上記一般式 (VIII)における R31及び R32としては、メチル基、ェチル基、 n—プロピル 基、イソプロピル基、 n—ブチル基、イソブチル基、 sec—ブチル基、 tert ブチル基 、各種ペンチル基、各種へキシル基、各種へプチル基、各種ォクチル基、各種ノニ ル基、各種デシル基、各種ドデシル基、シクロへキシル基、シクロォクチル基、フエ二 ル基、ナフチル基、トリル基、キシリル基、ベンジル基、フエネチル基などを挙げること ができる。
このジヒドロカルビルポリサルファイドとしては、例えば、ジベンジルポリサルファイド 、各種ジノ-ルポリサルファイド、各種ジドデシルポリサルファイド、各種ジブチルポリ サルファイド、各種ジォクチルポリサルファイド、ジフヱ-ルポリサルファイド、ジシクロ へキシルポリサルフアイドなどを好ましく挙げることができる。
チアジアゾールイ匕合物としては、例えば、下記一般式 (IX)又は (X)
[0041] [化 9]
-N
R33— S— C— SD— R34 (IX)
R35— SE— — R36 (X)
Figure imgf000018_0001
(式中、 R33〜R36は、それぞれ水素原子、炭素数 1〜20、好ましくは炭素数 4〜13の 炭化水素基を示し、 c〜fは、それぞれ 0〜8、好ましくは 1〜4の整数を示す。 )
[0042] で表される 1, 3, 4ーチアジアゾール、 1, 2, 4ーチアジアゾール化合物、 1, 4, 5— チアジアゾールなどが好ましく用いられる。このようなチアジアゾール化合物の具体 例としては、 2, 5 ビス（n—へキシルジチォ） 1, 3, 4ーチアジアゾーノレ、 2, 5 ビ ス（n—ォクチルジチォ） 1, 3, 4ーチアジアゾール、 2, 5 ビス（n—ノ -ルジチォ） - 1, 3, 4ーチアジアゾール、 2, 5 ビス（1, 1, 3, 3—テトラメチルブチルジチォ） 1, 3, 4ーチアジアゾーノレ、 3, 5 ビス（n—へキシルジチォ） 1, 2, 4ーチアジアゾ ール、 3, 5 ビス（n—ォクチルジチォ） 1, 2, 4ーチアジアゾール、 3, 5 ビス（n ノ-ルジチォ）ー1, 2, 4ーチアジアゾール、 3, 5 ビス（1, 1, 3, 3—テトラメチル ブチルジチォ） 1, 2, 4ーチアジアゾールなどを好ましく挙げることができる c アルキルチオ力ルバモイルイ匕合物としては、例えば、下記一般式 (XI)
[化 10]
s s
R37 N - C - Sg - C - N ^40 (XI)
R 38
(式中、 R 〜R4Uは、それぞれ炭素数 1〜20、好ましくは炭素数 4〜8のアルキル基を 示し、 gは 1〜8、好ましくは 1〜3の整数を示す。 )
[0044] で表されるものが好ましく用いられる。このようなアルキルチオ力ルバモイル化合物の 具体例としては、ビス（ジメチルチオ力ルバモイル）モノスルフイド、ビス（ジブチルチオ 力ルバモイル）モノスルフイド、ビス（ジメチルチオ力ルバモイル）ジスルフイド、ビス（ジ ブチルチオ力ルバモイル）ジスルフイド、ビス（ジアミルチオ力ルバモイル）ジスルフイド 、ビス（ジォクチルチオ力ルバモイル)ジスルフイドなどを好ましく挙げることができる。 硫黄、リン及び金属を含む極圧剤としては、ジアルキルチオ力ルバミン酸亜鉛 (Zn DTC)、ジアルキルチオカルノミン酸モリブデン（Mo— DTC)、ジアルキルチオ力 ルバミン酸鉛、ジアルキルチオカルノ ミン酸錫、ジアルキルジチォリン酸亜鉛（Zn— DTP)、ジアルキルジチォリン酸モリブデン（Mo— DTP)、ナトリウムスルホネート、力 ルシゥムスルホネートなどが挙げられる。
分子中にリンを含む極圧剤として代表的なものは、リン酸エステル類及びそのアミン 塩である。リン酸エステルは、下記の一般式 (ΧΠ)〜（XVI)で表されるリン酸エステル、 酸性リン酸エステル、亜リン酸エステル、酸性亜リン酸エステルを包含する。
[0045] [化 11]
Figure imgf000020_0001
OH
R"0
P =0 (XIII)
R450
R46 Q _ p = 0 (XIV)
(OH)2
R47Q
R48^ P (XV)
R490 Z
R50 O
P— OH (XVI)
R510 上記一般式 (ΧΠ)〜 (XVI)にお 、て、 R41〜R51は炭素数 4〜30、好ましくは炭素数 4 〜18のアルキル基、ァルケ-ル基、アルキルァリール基及びァリールアルキル基か ら選ばれる基を示し、 R41〜R51は同一でも異なって 、てもよ!/、。
リン酸エステルとしては、トリアリールホスフェート、トリアルキルホスフェート、トリアル キノレアリーノレホスフェート、トリアリールアルキルホスフェート、トリアノレケニノレホスフエ ートなどがあり、具体的には、例えば、トリフエ-ルホスフェート、トリクレジルホスフエ一 ト、ベンジノレジフエ-ノレホスフェート、ェチノレジフエ-ノレホスフェート、トリブチノレホスフ エート、ェチノレジブチノレホスフェート、クレジノレジフエ二ノレホスフェート、ジクレジノレフエ 二ノレホスフェート、ェチノレフエニノレジフエ二ノレホスフェート、ジェチノレフェニノレフエ二ノレ ホスフェート、プロピノレフエ-ノレジフエ-ノレホスフェート、ジプロピノレフエ-ノレフエ-ノレ ホスフェート、トリェチノレフエ二ノレホスフェート、トリプロピノレフェニノレホスフェート、ブチ ルフエ-ルジフエ-ルホスフェート、ジブチルフエ-ルフエ-ルホスフェート、トリブチ ルフエ-ルホスフェート、トリへキシルホスフェート、トリ（2—ェチルへキシル）ホスフエ ート、トリデシルホスフェート、トリラウリルホスフェート、トリミリスチルホスフェート、トリバ ルミチルホスフェート、トリステアリルホスフェート、トリオレィルホスフェートなどが挙げ られる。 [0047] 酸性リン酸エステルとしては、例えば、 2—ェチルへキシルアシッドホスフェート、ェ チルアシッドホスフェート、ブチルアシッドホスフェート、ォレイルアシッドホスフェート、 テトラコシルアシッドホスフェート、イソデシルアシッドホスフェート、ラウリルアシッドホ スフエート、トリデシルアシッドホスフェート、ステアリルアシッドホスフェート、イソステア リルアシッドホスフェートなどが挙げられる。
亜リン酸エステルとしては、例えば、トリェチルホスファイト、トリブチルホスファイト、ト リフエ-ルホスフアイト、トリクレジルホスファイト、トリ（ノ -ルフエ-ル）ホスファイト、トリ（ 2—ェチルへキシル）ホスファイト、トリデシルホスフアイト、トリラウリルホスファイト、トリ イソォクチルホスファイト、ジフエ-ルイソデシルホスファイト、トリステアリルホスファイト 、トリオレィルホスファイトなどが挙げられる。
[0048] 酸性亜リン酸エステルとしては、例えば、ジブチルハイドロゲンホスファイト、ジラゥリ ルハイドロゲンホスファイト、ジォレイルハイドロゲンホスファイト、ジステアリルハイド口 ゲンホスファイト、ジフエ-ルハイドロゲンホスファイトなどが挙げられる。さらに、これら とアミン塩を形成するァミン類としては、例えば、一般式 (XVII)
R52 NH (XVII)
h 3- h
(式中、 R52は、炭素数 3〜30、好ましくは炭素数 4〜18のアルキル基もしくはァルケ -ル基、炭素数 6〜30、好ましくは炭素数 6〜15のァリール基もしくはァリールアル キル基又は炭素数 2〜30、好ましくは炭素数 2〜18のヒドロキシアルキル基を示し、 hは 1、 2又は 3を示す。また、 R52が複数ある場合、複数の R52は同一でも異なってい てちよい。 )
で表されるモノ置換ァミン、ジ置換アミン又はトリ置換ァミンが挙げられる。上記一般 式 (XVII)における R52のうちの炭素数 3〜30のアルキル基もしくはァルケ-ル基は、 直鎖状、分岐状、環状のいずれであってもよい。
[0049] モノ置換ァミンとしては、ブチルァミン、ペンチルァミン、へキシルァミン、シクロへキ シルァミン、ォクチルァミン、ラウリルァミン、ステアリルァミン、ォレイルァミン、ベンジ ルァミンなどを挙げることができる。ジ置換ァミンとしては、ジブチルァミン、ジペンチ ルァミン、ジへキシルァミン、ジシクロへキシルァミン、ジォクチルァミン、ジラウリルアミ ン、ジステアリルァミン、ジォレイルァミン、ジベンジルァミン、ステアリル'モノエタノー ルァミン、デシル 'モノエタノールァミン、へキシル 'モノプロパノールァミン、ベンジル 'モノエタノールァミン、フエニル 'モノエタノールァミン、トリル'モノプロパノールァミン などが挙げられる。トリ置換ァミンとしては、トリブチルァミン、トリペンチルァミン、トリへ キシルァミン、トリシクロへキシルァミン、トリオクチルァミン、トリラウリルァミン、トリステ ァリルァミン、トリオレィルァミン、トリベンジルァミン、ジォレイル'モノエタノールァミン 、ジラウリル'モノプロパノールァミン、ジォクチル 'モノエタノールァミン、ジへキシル' モノプロパノールァミン、ジブチル 'モノプロパノールァミン、ォレイル 'ジエタノールァ ミン、ステアリル'ジプロパノールァミン、ラウリル'ジエタノールァミン、ォクチル 'ジプロ パノールァミン、ブチル 'ジエタノールァミン、ベンジル 'ジエタノールァミン、フエ-ル .ジエタノールァミン、トリル 'ジプロパノールァミン、キシリル 'ジエタノールァミン、トリ エタノールァミン、トリプロパノールァミンなどが挙げられる。
これら極圧剤の配合量は、配合効果及び経済性の点から、グリース組成物全量基 準で、通常 0. 01〜30質量％程度であり、より好ましくは 0. 01〜10質量％である。 粘度指数向上剤としては、例えば、ポリメタタリレート、分散型ポリメタタリレート、ォレ フィン系共重合体 (例えば、エチレン プロピレン共重合体など）、分散型ォレフィン 系共重合体、スチレン系共重合体 (例えば、スチレン ジェン水素化共重合体)など が挙げられる。
これら粘度指数向上剤の配合量は、配合効果の点から、グリース組成物全量基準 で、通常 0. 5〜35質量％程度であり、好ましくは 1〜15質量％である。
防鲭剤としては、金属系スルホネート、コハク酸エステルなどを挙げることができる。 これら防鲭剤の配合量は、配合効果の点から、グリース組成物全量基準で、通常 0. 01〜10質量％程度であり、好ましくは 0. 05〜5質量％である。
金属不活性剤としては、ベンゾトリァゾール、チアジアゾールなどを挙げることがで きる。これら金属不活性化剤の好ましい配合量は、配合効果の点から、グリース組成 物全量基準で、通常 0. 01〜10質量％程度であり、好ましくは 0. 01〜1質量％であ る。
固体潤滑剤としては、二硫ィ匕モリブデン、グラフアイト、銅、ニッケル、窒化ほう素、メ ラミンシァヌレートなどが挙げられ、好ましい配合量は、グリース組成物全量基準で、 通常 0. 1〜60質量％程度であり、好ましくは 0. 3〜30質量％である。
粘着剤としては、ポリブテン、ポリメタタリレート、分散型ポリメタタリレート、ォレフィン 系重合体、分散型ォレフィン系重合体、熱可塑性エラストマ一などが挙げられ、好ま しい配合量は、グリース組成物全量基準で、通常 0. 1〜30質量％程度である。
[0051] 本発明のグリース組成物には、本発明の目的が損なわれない範囲でその他の基油 を併用することができる。その他の基油としては、例えば、鉱油や合成油の中から適 宜選ぶことができる。鉱油としては、例えば、パラフィン系基系原油、中間基系原油又 はナフテン系原油を常圧蒸留する力 ある 、は常圧蒸留残渣油を減圧蒸留して得ら れる留出油、これらの留出油を常法に従って精製することによって得られる精製油、 具体的には溶剤精製油、水添精製油、脱ロウ処理油、白土処理油などが挙げられる また、合成油としては、例えば、低分子量ポリブテン、低分子量ポリプロピレン、炭 素数 8〜14の α—ォレフインオリゴマー及びこれらの水素化物、ポリオールエステル (例えば、トリメチロールプロパンの脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールの脂肪酸ェ ステルなど）、二塩基酸エステル、芳香族ポリプロピレンカルボン酸エステル (例えば 、トリメリット酸エステル、ピロメリット酸エステルなど）、リン酸エステルなどのエステル 化合物、アルキルベンゼン、アルキルナフタレンなどのアルキルァロマ系化合物、シ リコーン油、ポリフエ-ル、アルキル置換ジフエ-ルエーテル、ポリフエ-ルエーテル、 ホスファーゼン化合物、フッ素系オイル（例えば、フルォロカーボン、パーフルォロポ リエ一テルなど）などが挙げられる。
これらのその他の基油は一種を単独で又は二種以上を組み合わせて用いることが できる。
本発明のグリース組成物においては、粘度の低下や腐食を防止する点から、水分 混入量がグリース組成物基準で 3000質量 ppm以下であることが好ましぐより好まし くは 500質量 ppm以下、特に好ましくは 100質量 ppm以下である。グリース組成物の 水分混入量を 500質量 ppmとするには非水溶性のイオン性液体を用いることが好ま しい。
[0052] 本発明のグリース組成物に含まれるイオン性液体の電気的特性を利用し、グリース 組成物に電場を印加することにより、摩擦面に積極的にカチオンゃァ-オンを吸着さ せ、潤滑保護膜を形成させることができる。この潤滑保護膜により、摩擦特性などの 潤滑特性を制御することができる。電場を印加する方法としては、 (1)互いに摺動す る二つの被潤滑材の摩擦箇所にグリースを満たし、摩擦箇所を挟んで電極を被潤滑 材に非接触で配置して、グリースに電圧を印加する方法、（2)導電性材料からなり、 互いに摺動する二つの被潤滑材の摩擦箇所にグリースを満たし、二つの被潤滑材に 直接電圧を印加する方法などが挙げられる。印加電圧は、安全性、経済性及び印加 効果の点から、通常 0. 1〜5 X 106mV程度、好ましくは 0. 1〜5 X 103mV、より好ま しくは 0. 1〜： LOOmVである。印加電圧は、直流でも交流でもよい。
実施例
[0053] 次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する力 本発明はこれらの例によつ てなんら限定されるものではない。なお、グリース糸且成物の諸特性は下記の方法に従 つて柳』定した。
(1)ちょう度番号; JIS K2220— 2003表 1に基づく分類に準拠した。
(2)滴点; JIS K2220— 2003 8.に規定される試験方法に準拠して測定した。
(3)外観; JIS K2220- 2003 21. (湿潤試験)用の SPCC鋼板を溶剤で洗浄後、 グリース組成物を 2. Omm厚に塗布し、 150°C及び 300°Cまで加熱した直後に、ダリ ース状 (半固形状)を保てるカゝ否か評価した。保てる場合をグリース状、保てない場合 を液状と記載する。
(4)高温長期安定性; JIS K2220- 2003 21. (湿潤試験)用の SPCC鋼板を溶 剤で洗浄後、グリース組成物を 2. Omm厚に塗布し、 250°Cで 12時間加熱した後の グリースの状態を評価した。評価基準としてはグリース状を維持しているか、又は固 化するかで行った。
(5) 5%減温度;示差熱分析装置を用い、温度を 10°CZ分の速度で昇温し、初期の 質量から 5質量％減少した温度を測定した。 5%減温度が高いほど、耐蒸発性 '耐熱 性に優れることを示す。
[0054] 実施例 1〜7、及び比較例 1〜6
第 1表に示す配合成分によりグリース組成物を調製し、上記特性について測定した 。その結果を第 1表に示す。
[0055] [表 1]
第 1表一 1
Figure imgf000025_0001
[0056] [表 2] 第 1表一 2
Figure imgf000026_0001
(注）
*1 イオン性液体 1:N, N—ジェチルー N—メチル（2—メトキシェチル）アンモ-ゥ
*2 イオン性液体 2:ブチルピリジ-ゥム ビス（トリフルォロメタンスルホ -ル)イミド *3 イオン性液体 3:N, N—ジェチルー N—メチル（2—メトキシェチル）アンモ-ゥ ムビステトラフルォロボレート
*4 ポリアルファオレフイン： 1ーデセンのオリゴマー
* 5 PFAE：パーフルォロアルキルポリエーテル（Solvat Solexis社製、 Fomblin M03 )
* 6 芳香族エステル：トリノルマルォクチルトリメリテート
* 7 酸化防止剤： 4, 4 ジブチルジフエ-ルァミン
* 8 ベントナイト： NL Industries Inc.製「ベントン 27」
* 9 カーボンナノ物質：カーボンナノチューブパウダー（Single- Wall Carbon Nanotu bes、 L— SWNT (グレード）、（株）ニューメタルス 'エンド'ケミカルス 'コーポレーショ ン製）
* 10 グラフアイト：日本チアソン (株）製「SLA1255」
* 11 シリカゲル：日本エアロジル (株）製「ァエロジル 200」
* 12 ジゥレア：脂肪族ァミンとジフエ-ルメタンジイソシァネート（MDI)の反応物
* 13 リチウム石けん：12 ヒドロキシステアリン酸リチウム
* 14 PTFE :ポリテトラフルォロエチレン、一次粒子径 0. 15 m
産業上の利用可能性
本発明のグリース組成物は、高温環境下における使用においても長寿命であり、優 れた低蒸発性を有し、かつ不燃性であるので、過酷な条件であっても良好な潤滑性 を示すことができ、またメンテナンスフリーの要求にも答え得るものである。また、ダリ ースの分解物による汚染が問題となる電子機器部品やその製造設備にも好適に用 いることがでさる。

Claims

請求の範囲
[1] 基油として、カチオンとァ-オン力 構成され、 20°Cにおいて測定したイオン濃度 力 SlmolZdm3以上であるイオン性液体を含み、かつ、滴点が 260°C以上の増ちよう 剤を含むグリース組成物。
[2] 基油として、全酸価が lmgKOHZg以下であるイオン性液体 10〜： LOO質量％を含 む請求項 1に記載のグリース組成物。
[3] イオン性液体が、下記一般式
(ZP+ ) (Aq— )
k m
(式中、 ZP+はカチオン、 Aq—はァ-オンである。 p、 q、 k、 m、 p X k及び q X mは、それ ぞれ 1〜3の整数であり、 p X k=q X mを満たす。 k又は mが 2以上のとき、 Z又は Aは 、それぞれ同一でも異なっていてもよい。 )
で表される請求項 1又は 2に記載のグリース組成物。
[4] 基油として、一般式 Z+ A— (Z+はカチオン、 A"はァ-オンである。 )で表され、全酸価 力 S lmgKOHZg以下であるイオン性液体 10〜： L00質量％を含む請求項 3に記載の グリース組成物。
[5] 二種以上のイオン性液体の混合物である請求項 4に記載のグリース組成物。
[6] Z+を一種と A—を二種以上含む混合物、 Z+を二種以上と A—を一種含む混合物又は
Z+を二種以上と Aを二種以上含む混合物である請求項 5に記載のグリース組成物。
[7] イオン性液体を構成するカチオン (Z+ )が下記一般式
[化 1]
Figure imgf000029_0001
[式中、 Ri〜R12は、水素原子、エーテル結合を有していてもよい炭素数 1〜18のァ ルキル基及び炭素数 1〜18のアルコキシル基カも選ばれる基であり、 Ri〜R12は同 一でも異なっていてもよい。 ]
で表されるカチオン力 選ばれるものである請求項 4〜6のいずれかに記載のダリ ス組成物。
イオン性液体を構成するカチオン (Z+ )が下記一般式
[化 2]
Figure imgf000030_0001
[式中、 Ri〜R12は、水素原子、エーテル結合を有していてもよい炭素数 1〜18のァ ルキル基及び炭素数 1〜18のアルコキシル基カも選ばれる基であり、 Ri〜R12は同 一でも異なっていてもよい。 ]
で表されるカチオン力 選ばれるものである請求項 7に記載のグリース組成物。 イオン性液体を構成するァニオン (A— )力 BF―, PF— , C H OSO―, (C F
Η ) SO— , (C F Η ) COO", NO―, CH SO―, (CN) N— , HSO— , C H SO―,
CH (C H )SO ", I", I ", F (HF) ", ( (C F H )γ'θ ) C", ( (C F Η )γ'θ
) N— (式中、 Y1は炭素原子又は硫黄原子を示し、 Υ1が複数個のとき、それらは同一 でも異なっていてもよい。また、複数個の F Η ) 0は、同一でも異なってい てもよい。 ηは 1〜6の整数、 は 0〜13の整数、 ζは Υ1が炭素原子の場合は 1〜3の 整数、 Υ1が硫黄原子の場合は 0〜4の整数である。）、 B (C Υ2 ) ", P (C Y2 )
_ (式中、 Y2は水素原子又はフッ素原子を示し、 Υ2が複数個のとき、それらは同一でも 異なって!/、てもよ 、。また、複数個の（C Υ2 )は、同一でも異なって 、てもよ 、。 m は 0〜6の整数である。）及び下記一般式
[化 3]
Figure imgf000031_0001
[式中、 R13〜R17は、水素原子及び (C F H )から選ばれる基であり、 R13〜R17は
n (2n+l-x) x
同一でも異なっていてもよい。 n及び Xは上記と同様である。 ]
で表されるァ-オン力 選ばれるものである請求項 4〜8のいずれかに記載のダリー ス組成物。
[10] イオン性液体を構成するァ-オン (A— )力 PF— , C H OSO―, (C F H ) S
6 n (2n+l) 3 η (2η+1-χ) χ
Ο— , (C F Η ) COO— , NO―, CH SO―, (CN) N— , HSO— , ( (C F H )Y!
3 n (2n+l-x) x 3 3 3 2 3 n (2η+1-χ) x
O ) N— (式中、 Y1は炭素原子又は硫黄原子を示し、 Υ1が複数個のとき、それらは同 ζ 2
一でも異なっていてもよい。 ηは 1〜6の整数、 Xは 0〜13の整数、 ζは Υ1が炭素原子 の場合は 1〜3の整数、 Υ1が硫黄原子の場合は 0〜4の整数である。）及び下記一般 式
[化 4]
Figure imgf000031_0002
[式中、 R13〜R17は、水素原子及び (C F H )から選ばれる基であり、 R13〜R17は
n (2n+l-x) x
同一でも異なっていてもよい。 n及び Xは上記と同様である。 ]
で表されるァ-オン力 選ばれるものである請求項 9に記載のグリース組成物。
[11] イオン性液体を構成するァ-オン (A— )が、 C H OSO— , (C F H ) SO— , (
n (2n+l) 3 η (2η+1-χ) x 3
C F H ) COO—， NO―， CH SO―， （CN) N—， HSO—(式中、 nは 1〜6の整数、 n (2n+l-x) x 3 3 3 2 3
xは 0〜 13の整数である。）及び下記一般式
[化 5]
Figure imgf000032_0001
[式中、 R13〜R17は、水素原子及び (C F H )から選ばれる基であり、 R13〜R
n (2n+l-x) x
同一でも異なっていてもよい。 n及び Xは上記と同様である。 ]
で表されるァ-オン力も選ばれるものである請求項 10に記載のグリース組成物。 イオン性液体が、下記一般式
[化 6]
Figure imgf000032_0002
[式中、 Ri〜R5は、水素原子、エーテル結合を有していてもよい炭素数 1〜18のアル キル基及び炭素数 1〜18のアルコキシル基カも選ばれる基であり、 Ri〜R5は同一で も異なっていてもよい。 ]
で表されるカチオン， F", CI", Br—及び BF—を含まない請求項 4〜： L 1のいずれかに
4
記載のグリース組成物。
[13] 基油として、カチオンとァ-オンが共有結合で固定された双生イオン型力 なり、全 酸価が lmgKOHZg以下であるイオン性液体 10〜： L00質量0 /0を含むグリース組成 物。
[14] イオン性液体が、下記一般式
[化 7]
Figure imgf000033_0001
[式中、 Ri〜R12は、水素原子、エーテル結合を有していてもよい炭素数 1〜18のァ ルキル基及び炭素数 1〜18のアルコキシル基カも選ばれる基であり、 Ri〜R12は同 一でも異なっていてもよい。但し、 Ri〜R12の少なくとも一つは、―（CH ) -SO—又
2 n 3 は—（CH ) — COO— (nはアルキル基の炭素数が 1〜18になるような 0以上の整数で
2 n
ある。）を有する。]
で表される請求項 13に記載のダリース組成物。
[15] イオン性液体の 40°Cにおける動粘度が 1〜1, 000mm2Zsである請求項 1〜14の
V、ずれかに記載のグリース組成物。
[16] イオン性液体の流動点が— 10°C以下である請求項 1〜15のいずれかに記載のグ リース組成物。
[17] イオン性液体の粘度指数が 80以上である請求項 1〜16のいずれかに記載のダリ ース組成物。
[18] イオン性液体の引火点が 200°C以上である請求項 1〜17のいずれかに記載のダリ ース組成物。
[19] 増ちよう剤が非石けん系増ちよう剤である請求項 1〜18のいずれかに記載のダリー ス組成物。
[20] 増ちよう剤が無機系増ちよう剤及び Z又はカーボン系増ちよう剤である請求項 19に 記載のグリース組成物。
[21] 増ちよう剤がグリース組成物全量に対して、 3〜50質量％である請求項 1〜20のい ずれかに記載のグリース組成物。
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