JP2005154755A - 半固体状潤滑剤組成物 - Google Patents

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    • C10N2020/01Physico-chemical properties
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Abstract

【課題】 潤滑性に優れ、あるいはさらに蒸気圧が低く、かつ静電防止程度の導電性を合わせ持つ半固体状潤滑剤組成物を提供すること。
【解決手段】 増ちょう剤及び固体潤滑剤からなる群から選ばれる少なくとも1種と、基油とを含み、該基油の少なくとも一部がイオン性液体であることを特徴とする半固体状潤滑剤組成物。

Description

本発明は潤滑剤組成物に関し、特に、優れた潤滑特性を有し、金属表面に付着しやすい新規な半固体状潤滑剤組成物に関する。本発明はまた、低温から高温の広い温度範囲及び高真空下、たとえば宇宙空間(宇宙ステーション)で使用する装置や真空装置、半導体装置(スパッタリング装置)等に適し、優れた潤滑特性を有し、金属表面に付着しやすい新規な半固体状潤滑剤組成物に関する。
低温から高温の広い温度範囲及び高真空下で使用される潤滑剤としては、鉱物油、エステル油、ポリα−オレフィン、フェニルエーテル油と比較して蒸気圧の低いPFAE(パーフルオロアルキルエーテル)、トリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン等を基油したものが多い(例えば、特許文献1参照)。しかし、PFAE基油のグリースは洗浄しにくく、導電性、潤滑性も劣る。またトリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタンを基油したものは洗浄性、潤滑性は改良されているが、導電性を示さない。
特開平10−140169号公報
従って本発明の目的は、優れた潤滑性を有する半固体状潤滑剤組成物を提供することである。
本発明の他の目的は、蒸気圧が低く、潤滑性に優れ、かつ静電防止程度の導電性を合わせ持つ半固体状潤滑剤組成物を提供することである。
本発明は以下の半固体状潤滑剤組成物を提供するものである。
1.増ちょう剤及び固体潤滑剤からなる群から選ばれる少なくとも1種と、基油とを含み、該基油の少なくとも一部がイオン性液体であることを特徴とする半固体状潤滑剤組成物。
2.基油のすべてがイオン性液体である上記1記載の半固体状潤滑剤組成物。
3.基油の一部がイオン性液体である上記1記載の半固体状潤滑剤組成物。
4.増ちょう剤を含み、該増ちょう剤が、金属石鹸、複合金属石鹸、ウレア化合物、ウレタン化合物、カーボンブラック、ベントナイト、シリカ化合物及び非金属無機導電性フィラーからなる群から選ばれる少なくとも1種である上記1〜3のいずれか1項記載の半固体状潤滑剤組成物。
5.増ちょう剤を、潤滑剤組成物全体に対して1〜30質量%含有する上記4記載の半固体状潤滑剤組成物。
6.固体潤滑剤を含み、該固体潤滑剤が、二硫化モリブデン、有機モリブデン、グラファイト、ポリテトラフルオロエチレン、窒化ホウ素、メラミンシアヌル酸化合物(MCA)及び軟質金属粒子からなる群から選ばれる少なくとも1種である上記1〜3のいずれか1項記載の半固体状潤滑剤組成物。
7.固体潤滑剤を、潤滑剤組成物全体に対して1〜50質量%含有する上記6記載の半固体状潤滑剤組成物。
8.イオン性液体を、潤滑剤組成物全体に対して0.5質量%以上含有する上記1〜7のいずれか1項記載の半固体状潤滑剤組成物。
9.イオン性液体のアニオンが、ヘキサフルオロホスフェート、テトラフルオロボレート、トリフルオロメタンスルホン酸、ビストリフルオロメタンスルホン酸イミド、ビスペンタフルオロエタンスルホン酸イミド、三酸化窒素、メチルスルホン酸、エチルスルホン酸、オクチルスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、ジエチレングリコールモノメチルエーテルスルホン酸、酢酸、トリフルオロメタンカルボン酸、ビスシアノイミド、及びトリストリフルオロメタンスルホン酸メチドからなる群から選ばれる少なくとも1種である上記1〜8のいずれか1項記載の半固体状潤滑剤組成物。
10.イオン性液体のカチオンが、イミダゾリウム、ピリジニウム、ピラゾリウム、ピペリジン、モルホリン、ピペラジン、ピロール、ホスフォニウム及び四級アンモニウム塩からなる群から選ばれる少なくとも1種を含む上記1〜9のいずれか1項記載の半固体状潤滑剤組成物。
本発明の半固体状潤滑剤組成物は、潤滑性に優れている。また基油中のイオン性液体の割合が高くなるに従って、優れた潤滑性に加えて、蒸気圧が低くなり、静電防止程度の導電性を有し、金属表面に付着しやすい。従ってイオン性液体の割合が高い本発明の半固体状潤滑剤組成物は、低温から高温の広い温度範囲及び高真空下で使用するのに適し、たとえば宇宙空間や真空装置、半導体装置等に使用するのに適している。
本発明において「半固体状潤滑剤組成物」とは、潤滑性を示す液体(潤滑油)に増ちょう剤又は固体潤滑剤を分散させた潤滑剤であって、常温では流動性を示さないが、使用時に圧力がかかり、温度が上昇すると流動性を帯びて潤滑性を示すものをいう。例えば、グリース、ペーストコンパウンド、ワックス等の潤滑剤組成物が挙げられる。
本発明の半固体状潤滑剤組成物に使用するイオン性液体とは、常温溶融塩とも呼ばれる室温で液体となる塩である。最近、様々なアニオン、カチオンの組み合わせが工夫され、グリーンケミストリーの溶剤、電池材料として注目を集めている。イオン性液体は蒸気圧がほとんど0であり、低温から高温まで液体であり、熱安定性に優れ、それ自身の酸化還元反応が起こりにくくまた電気分解しにくい。また、イオン伝導性が高く、比熱が大きいという特性を有する。
イオン性液体のアニオンとしては、ヘキサフルオロホスフェート、テトラフルオロボレート、トリフルオロメタンスルホン酸、ビストリフルオロメタンスルホン酸イミド、ビスペンタフルオロエタンスルホン酸イミド、三酸化窒素、メチルスルホン酸、酢酸、トリフルオロメタンカルボン酸、ビスシアノイミド、トリストリフルオロメタンスルホン酸メチド等が知られている。
また、イオン性液体のカチオンとしては、イミダゾリウム、ピリジニウム、ピラゾリウム、ピペリジン、モルホリン、ピペラジン、ピロール、ホスフォニウム及び四級アンモニウム塩が知られている。同じカチオンでも常温で液体になるかどうかはアニオンの種類により異なりカチオン、アニオンのどの組み合わせが液体になるかは現在のところ充分に解明されてはいない。
イオン性液体のカチオンの具体例としては、ジアルキルイミダゾリウム、トリアルキルイミダゾリウム、アルキル-アルコキシルアルキルイミダゾリウム、アルキルピリジニウム、ジアルキルピリジニウム、トリアルキルピリジニウム、1-フルオロトリアルキルピリジニウム、1-フルオロピリジニウム、アルキルピラゾリウム、アルキルピペリジン、ジアルキルピペリジン、アルキルモルホリン、ジアルキルモルホリン、アルキルピペラジン、ジアルキルピペラジン、アルキルピロール、ジアルキルピロール、テトラアルキルホスフォニウム、テトラアルキルアンモニウム、アルコキシアルキルトリアルキルアンモニウム等が代表的なものとして挙げられる。なかには部分的にフッ素化されているものもある。また、脂肪族アミン系、脂環式アミン系、ピリジン(芳香族)系と分類しているものもある。
さらに詳細な具体例としては、1,3−ジメチルイミダゾリウム、1-エチル-3-メチルイミダゾリウム,1-プロピル-3-メチルイミダゾリウム、1-メチル-3-プロピルイミダゾリウム、1-ブチル-3-メチルイミダゾリウム、1-ヘキシル-3-メチルイミダゾリウム、1-オクチル-3-メチルイミダゾリウム、1-メチル-3-オクチルイミダゾリウム、1-デシル-3-メチルイミダゾリウム、1-ドデシル-3-メチルイミダゾリウム、1-テトラドデシル-3-メチルイミダゾリウム、1-ヘキサドデシル-3-メチルイミダゾリウム、1-オクタドデシル-3-メチルイミダゾリウム、1-エチル-2,3-ジメチルイミダゾリウム、1-プロピル-2,3-ジメチルイミダゾリウム、1,2-ジメチル-3-プロピルイミダゾリウム、1-ブチル-2,3-ジメチルイミダゾリウム、1-ヘキシル-2,3-ジメチルイミダゾリウム、1-オクチル-2,3-ジメチルイミダゾリウム1,2-ジメチル-3-オクチルイミダゾリウム、1-ブチル-3-エチルイミダゾリウム、1-ヘキシル-3-エチルイミダゾリウム、1-エチル3-オクチルイミダゾリウム、1-エチル-3-ブチルイミダゾリウム、1-エチル-3-ヘキシルイミダゾリウム、1-オクチル-3-エチルイミダゾリウム、1,2-ジエチル-3,4-ジメチルイミダゾリウム、1-フルオロピリジニウム、1-フルオロ-2,4,6-トリメチルピリジニウム、1-エチルピリジニウム、1-ブチルピリジニウム、1-ヘキシルピリジニウム、1-プロピル3-メチルピリジニウム、1-ブチル-4-メチルピリジニウム、1-ブチル-3-メチルピリジニウム、1-ヘキシル-4-メチルピリジニウム、1-ヘキシル-3-メチルピリジウム、1-オクチル-4-メチルピリジニウム、1-オクチル-3-メチルピリジニウム、1-ブチル-3,4-ジメチルピリジニウム、1-ブチル-3,5-ジメチルピリジニウム、1-メチルピラゾリウム、3-メチルピラゾリウム、1-エチル-1-メチルピペリジン、1-メチル-1-プロピルピペリジン、1-ブチル-1-メチルピペリジン、4-ブチル-4-メチルモルホリン、4-ヘキシル-4-メチルモルホリン、 4-メチル-4-オクチルモルホリン、4-ブチル-4-メチルピペラジン、1-プロピル-1-メチルピロール,1-ブチル-1-メチルピロール、 1-ブチル-1-エチルピロール,1,1-ジプロピルピロール,1-ペンチル-1-メチルピロール、1-ヘキシル-1-メチルピロール 、1-ブチル-1-プロピルピロール、1,1-ジブチルピロール、1-ヘプチル-1-メチルピロール 、トリメチルペンチルアンモニウム、トリメチルヘキシルアンモニウム、トリメチルヘプチルアンモニウム、トリメチルオクチルアンモニウム、トリエチルプロピルアンモニウム、トリエチル(2-メトキシエチル)アンモニウム、メチルトリオクチルアンモニウム、トリエチルペンチルアンモニウム、トリエチルヘプチルアンモニウム、ジメチルエチルプロピルアンモニウム、ジメチルブチルエチルアンモニウム、ジメチルエチルペンチルアンモニウム、ジメチルエチルヘキシルアンモニウム、ジメチルエチルヘプチルアンモニウム、ジメチルエチルノニルアンモニウム、ジメチルエチルヘプタデシルアンモニウム、ジメチルジプロピルアンモニウム、ジメチルブチルプロピルアンモニウム、ジメチルプロピルペンチルアンモニウム、ジメチルヘキシルプロピルアンモニウム、ジメチルヘプチルプロピルアンモニウム、ジメチルブチルペンチルアンモニウム、ジメチルブチルヘキシルアンモニウム、ジメチルブチルヘプチルアンモニウム、ジメチルヘキシルペンチルアンモニウム、ジエチルヘプチルメチルアンモニウム、ジヘキシルジメチルアンモニウム、ジプロピルブチルヘキシルアンモニウム、ジヘキシルジプロピルアンモニウム、ジエチルメチルプロピルアンモニウム、ジエチルメチル(2-メトキシエチル)アンモニウム、ジプロピルエチルメチルアンモニウム、ジエチルプロピルペンチルアンモニウム、ジエチルメチルペンチルアンモニウム、エチルメチルプロピルペンチルアンモニウム、ジプロピルメチルペンチルアンモニウム、ジブチルメチルペンチルアンモニウム、ジブチルヘキシルメチルアンモニウム等が挙げられる。
様々なアニオンとカチオンを組み合わせたイオン性液体(「IL」と略称する)が市販されており、容易に入手可能である。具体例としては以下のものが挙げられる。
IL−1:脂環式アミン系イオン性液体(広栄化学工業株式会社製、IL−C1)
IL−2:脂肪族アミン系イオン性液体(広栄化学工業株式会社製、IL−A1)
IL−3:1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート
IL−4:1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート
IL−5:1−メチル−3−オクチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート
IL−6:1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート
IL−7:1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート
IL−8:1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート
IL−9:1−ブチル−4−メチルピリジニウムテトラフルオロボレート
IL−10:1−メチル−3−オクチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート
IL−11:1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホン酸)イミド
IL−12:1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホン酸)イミド
IL−13:1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホン酸)イミド
IL−14:1−メチル−3−オクチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホン酸)イミド
IL−15:ジエチルメチル(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホン酸)イミド
本発明の潤滑剤組成物に使用される基油は、イオン性液体を含んでいる。基油全体に対するイオン性液体の含有量は、好ましくは0.5質量%以上、さらに好ましくは1質量%以上、最も好ましくは100質量%である。
イオン性液体とともに使用される他の基油は特に制限されない。例えば、鉱物油、合成炭化水素油、エステル油、エーテル油等の合成油、これらの2種以上の混合物等が使用できる。鉱油としては、パラフィン系鉱油、ナフテン系鉱油等が、合成炭化水素油としては、ポリアルファオレフィン油等が、エステル油としては、ジエステル油、ポリオールエステル油、又はこれらのコンプレックスエステル油、芳香族エステル油等が、エーテル油としては、ジアルキルジフェニルエーテル油、アルキルトリフェニルエーテル油、アルキルテトラフェニルエーテル油等が挙げられる。
本発明の潤滑剤組成物において、イオン性液体の含有量は潤滑剤組成物全体に対して、好ましくは0.5質量%以上、さらに好ましくは1〜95質量%、最も好ましくは2〜90質量%である。
本発明の潤滑剤組成物に使用される増ちょう剤としては、金属石鹸、複合金属石鹸、ウレア化合物、ウレタン化合物、カーボンブラック、ベントナイト、シリカ化合物及び非金属無機導電性フィラーからなる群から選ばれる少なくとも1種が挙げられる。非金属無機導電性フィラーとしては、酸化亜鉛系(ZnO(Al))、硫酸バリウム系(SnO2(Sb)/BaSO4, SnO2/BaSO4)、ホウ酸アルミニウム系(SnO2(Sb)/9Al2O3・2B2O3)、酸化チタン系(SnO2(Sb)/TiO2)、酸化スズ系(SnO2(Sb))、チタンブラック系(TiO(N))、チタン酸カリウム系(SnO2(Sb)/K2O・nTiO2)等が挙げられ、金属がドープされていてもされていなくてもよい。特にSbドープSnO2が好ましい。金属石鹸、複合金属石鹸は、基油がイオン性液体以外の成分を含む場合に使用するのが好ましい。金属石鹸の具体例としては、アルミニウム石鹸、カルシウム石鹸、リチウム石鹸、ナトリウム石鹸、バリウム石鹸等が挙げられる。また複合金属石鹸の具体例としては、リチウムコンプレックス石鹸、カルシウムコンプレックス石鹸、アルミニウムコンプレックス石鹸等が挙げられる。
増ちょう剤の含有量は潤滑剤組成物を半固体状にするのに有効な量であり潤滑剤組成物全体に対して、好ましくは1〜30質量%、さらに好ましくは5〜30質量%である。
固体潤滑剤としては、二硫化モリブデン、有機モリブデン、グラファイト、ポリテトラフルオロエチレン、窒化ホウ素、メラミンシアヌル酸化合物及び軟質金属粒子(例えば、金、銀、銅)からなる群から選ばれる少なくとも1種が挙げられる。固体潤滑剤の含有量は潤滑剤組成物を半固体状にするのに有効な量であり潤滑剤組成物全体に対して、好ましくは1〜50質量%、さらに好ましくは5〜40質量%である。
増ちょう剤及び固体潤滑剤の両者を含有させる場合その合計の含有量は潤滑剤組成物全体に対して、好ましくは1〜50質量%、さらに好ましくは5〜40質量%である。
本発明の潤滑剤組成物には、通常の潤滑剤組成物に普通に使用されている酸化防止剤、防錆剤等の添加剤を添加してもよい。
以下実施例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。「部」は他に明記しない限り質量部である。
実施例1
脂環式アミン系イオン性液体IL−1(広栄化学工業株式会社製、IL−C1)(70部)にPTFEワックス(30部)を加え攪拌後三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表1に示す。
実施例2
脂環式アミン系イオン性液体IL−1(広栄化学工業株式会社製、IL−C1)(80部)にプレフォームの脂肪族ジウレア系化合物I(20部)を加え200℃まで加熱後室温まで放冷し、次いで三段ロールミルにて混練し、グリースとした。性状、性能を表1に示す。
実施例3
脂環式アミン系イオン性液体IL−1(広栄化学工業株式会社製、IL−C1)(70部)にメラミンシアヌル酸化合物(三菱化学株式会社製、MCA)(30部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表1に示す。
実施例4
脂環式アミン系イオン性液体IL−1(広栄化学工業株式会社製、IL−C1)(70部)にSbドープSnO2(石原産業株式会社製、SN−100P)(30部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表1に示す。
実施例5
脂肪族アミン系イオン性液体IL−2(広栄化学工業株式会社製、IL−A1)(70部)にPTFEワックス(30部)を加え攪拌後三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表1に示す。
実施例6
イオン性液体IL−3(1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート)(70部)にPTFEワックス(30部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表1に示す。
実施例7
イオン性液体IL−4(1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート)(70部)にPTFEワックス(30部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表1に示す。
実施例8
イオン性液体IL−5(1−メチル−3−オクチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート)(70部)にPTFEワックス(30部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表1に示す。
実施例9
イオン性液体IL−6(1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート)(70部)にPTFEワックス(30部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表2に示す。
実施例10
ウレアベースグリース(鉱物油ベース)(97部)にイオン性液体IL−6(1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート)(3部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、グリースとした。性状、性能を表2に示す。
実施例11
イオン性液体IL−7(1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート)(70部)にPTFEワックス(30部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表2に示す。
実施例12
イオン性液体IL−8(1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート)(70部)にPTFEワックス(30部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表2に示す。
実施例13
イオン性液体IL−9(1−ブチル−4−メチルピリジニウムテトラフルオロボレート)(70部)にPTFEワックス(30部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表2に示す。
実施例14
反応容器に脂環式アミン系イオン性液体(広栄化学工業株式会社製、IL−C1)(40部)とp−トルイジン(9.2部)をとり70〜80℃に加温した。別容器に脂環式アミン系イオン性液体IL−1(広栄化学工業株式会社製、IL−C1)(40部)に4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(10.8部)を加え70〜80℃に加温し反応容器に加え30分攪拌し反応させた。その後昇温し、150〜170℃で30分保持し冷却後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表2に示す。
実施例15
脂環式アミン系イオン性液体IL−1(広栄化学工業株式会社製、IL−C1)(91.5部)にカーボンブラック(8.5部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表2に示す。
実施例16
イオン性液体IL−10(1−メチル−3−オクチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート)(70部)にPTFEワックス(30部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表2に示す。
実施例17
イオン性液体IL−11(1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホン酸)イミド)(70部)にPTFEワックス(30部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表3に示す。
実施例18
イオン性液体IL−12(1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホン酸)イミド)(70部)にPTFEワックス(30部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表3に示す。
実施例19
イオン性液体IL−13(1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホン酸)イミド)(70部)にPTFEワックス(30部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表3に示す。
実施例20
イオン性液体IL−14(1−メチル−3−オクチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホン酸)イミド)(70部)にPTFEワックス(30部)を加え攪拌後三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表3に示す。
実施例21
イオン性液体IL−15(ジエチルメチル(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホン酸)イミド)(70部)にPTFEワックス(30部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表3に示す。
実施例22
イオン性液体IL−9(1−ブチル−4−メチルピリジニウムテトラフルオロボレート)(70部)にSbドープSnO2(石原産業株式会社製SN−100P)(30部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表3に示す。
実施例23
イオン性液体IL−9(1−ブチル−4−メチルピリジニウムテトラフルオロボレート)(70部)に針状SbドープSnO2(石原産業株式会社製FS−10P)(30部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表3に示す。
実施例24
イオン性液体IL−9(1−ブチル−4−メチルピリジニウムテトラフルオロボレート)(91.5部)にカーボンブラック(8.5部)を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表3に示す。
比較例1
鉱物油(10mm2/S,100℃)をジウレア系増ちょう剤(4,4−フェニルメチルイソシアネートとオクチルアミンを反応させて得られるジウレア化合物(7%)で増ちょうしたグリース。性状、性能を表4に示す。
比較例2
鉱物油(10mm2/S,100℃)をリチウム石鹸(6%)で増ちょうしたグリース。性状、性能を表4に示す。
比較例3
市販のトリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタンを含有するグリース(市販グリース1)。性状、性能を表4に示す。
比較例4
市販のフッ素グリース(市販グリース2)。性状、性能を表4に示す。
不混和ちょう度
JIS K2220 5.3に準拠する1/4ちょう度計で0ワーク後のちょう度を測定した。
混和ちょう度
JIS K2220 5.3に準拠する1/4ちょう度計で60ワーク後のちょう度を測定した。
滴点
JIS K2220 5.4の測定手順に従い測定した。
真空蒸発量
試料約1gを100℃、1mmHg、24時間放置し前後の試料量を測定し、減量率を算出した。
真空蒸発量の評価
○:0.2%未満、
△:0.2%以上2.0%未満
×:2%以上
体積固有抵抗率
試料に加えた直流電界(V/cm)とそのときに試料に流れる単位断面積当たりの電流(A/cm)との比。試料1辺1cmの立方体の相対する面間の抵抗に等しい。JIS C2101 2.2準拠で測定。両電極間(2mm)に気泡が入らないようにグリース、または半固体状潤滑剤を充填し、この電極に電圧を印加し1分後の抵抗値を読み取り体積固有抵抗率を算出した。また印加電圧は100Vとし、測定温度は25℃とした。
体積固有抵抗率の評価
○:1010Ω・cm未満:導電性良好
×:1010Ω・cm以上:導電性不良
SRV試験
直径10mmの鋼球(SUJ−2)、直径24mm、厚さ7.85mmのディスクを用い周波数15Hz、振幅1mm、試験温度25℃、100N/分で1200Nまでステップアップし、100Nでの平均摩擦係数を測定した。
摩擦係数の評価
○:0.066未満:優れる
△:0.066以上0.099未満:鉱物油ベースグリースと同等
×:0.099以上:劣る
SRV試験OK値
○:900N以上
△:400N以上900N未満
×:400N未満
摩耗径
高速四球式摩耗試験 ASTM D2266にしたがって行った。
高速四球式摩耗試験評価
○:摩耗径0.62mm:優れる
△:摩耗径0.62mm以上0.82mm未満:鉱物油ベースと同等
×:摩耗径0.82mm以上:劣る
耐荷重能
高速四球式耐荷重性能試験ASTM D2596にしたがって実施した。
WP:N (Weld Point;焼き付き荷重)
高速四球式耐荷重性能試験評価
○:3089N以上:優れる
×:3089N未満:劣る
















Figure 2005154755
Figure 2005154755



Figure 2005154755
Figure 2005154755
IL−1:脂環式アミン系イオン性液体(広栄化学工業株式会社製、IL−C1)
IL−2:脂肪族アミン系イオン性液体(広栄化学工業株式会社製、IL−A1)
IL−3:1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート
IL−4:1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート
IL−5:1−メチル−3−オクチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート
IL−6:1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート
IL−7:1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート
IL−8:1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート
IL−9:1−ブチル−4−メチルピリジニウムテトラフルオロボレート
IL−10:1−メチル−3−オクチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート
IL−11:1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホン酸)イミド
IL−12:1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホン酸)イミド
IL−13:1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホン酸)イミド
IL−14:1−メチル−3−オクチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホン酸)イミド
IL−15:ジエチルメチル(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホン酸)イミド
PTFE:ポリテトラフルオロエチレン

Claims (10)

  1. 増ちょう剤及び固体潤滑剤からなる群から選ばれる少なくとも1種と、基油とを含み、該基油の少なくとも一部がイオン性液体であることを特徴とする半固体状潤滑剤組成物。
  2. 基油のすべてがイオン性液体である請求項1記載の半固体状潤滑剤組成物。
  3. 基油の一部がイオン性液体である請求項1記載の半固体状潤滑剤組成物。
  4. 増ちょう剤を含み、該増ちょう剤が、金属石鹸、複合金属石鹸、ウレア化合物、ウレタン化合物、カーボンブラック、ベントナイト、シリカ化合物及び非金属無機導電性フィラーからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜3のいずれか1項記載の半固体状潤滑剤組成物。
  5. 増ちょう剤を、潤滑剤組成物全体に対して1〜30質量%含有する請求項4記載の半固体状潤滑剤組成物。
  6. 固体潤滑剤を含み、該固体潤滑剤が、二硫化モリブデン、有機モリブデン、グラファイト、ポリテトラフルオロエチレン、窒化ホウ素、メラミンシアヌル酸化合物(MCA)及び軟質金属粒子からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜3のいずれか1項記載の半固体状潤滑剤組成物。
  7. 固体潤滑剤を、潤滑剤組成物全体に対して1〜50質量%含有する請求項6記載の半固体状潤滑剤組成物。
  8. イオン性液体を、潤滑剤組成物全体に対して0.5質量%以上含有する請求項1〜7のいずれか1項記載の半固体状潤滑剤組成物。
  9. イオン性液体のアニオンが、ヘキサフルオロホスフェート、テトラフルオロボレート、トリフルオロメタンスルホン酸、ビストリフルオロメタンスルホン酸イミド、ビスペンタフルオロエタンスルホン酸イミド、三酸化窒素、メチルスルホン酸、エチルスルホン酸、オクチルスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、ジエチレングリコールモノメチルエーテルスルホン酸、酢酸、トリフルオロメタンカルボン酸、ビスシアノイミド、及びトリストリフルオロメタンスルホン酸メチドからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜8のいずれか1項記載の半固体状潤滑剤組成物。
  10. イオン性液体のカチオンが、イミダゾリウム、ピリジニウム、ピラゾリウム、ピペリジン、モルホリン、ピペラジン、ピロール、ホスフォニウム及び四級アンモニウム塩からなる群から選ばれる少なくとも1種を含む請求項1〜9のいずれか1項記載の半固体状潤滑剤組成物。
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