JP2005336309A - 潤滑剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (a)25℃での蒸気圧が1×10-4Torr以下のフッ素を含有しない合成油、及びイオン性液体からなる群から選ばれる少なくとも1種の基油、及び(b)フラーレン化合物及びフラーレン製造時の副生炭素粒子からなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する潤滑剤組成物。さらに、増ちょう剤及び固体潤滑剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する潤滑剤組成物。
Description
酸化防止性の向上には一般的に酸化防止剤を使用するが、高真空、高温条件の過酷な条件下の使用を考えると気化しにくい酸化防止剤を選択する必要がある。
1.(a)25℃での蒸気圧が1×10-4Torr以下のフッ素を含有しない合成油、及びイオン性液体からなる群から選ばれる少なくとも1種の基油、及び
(b)フラーレン化合物及びフラーレン製造時の副生炭素粒子からなる群から選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする潤滑剤組成物。
2.(a)25℃での蒸気圧が1×10-4Torr以下のフッ素を含有しない合成油、及びイオン性液体からなる群から選ばれる少なくとも1種の基油、
(b)フラーレン化合物及びフラーレン製造時の副生炭素粒子からなる群から選ばれる少なくとも1種、及び
(c)増ちょう剤及び固体潤滑剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする潤滑剤組成物。
3.基油が、アルキルシクロペンタン及びイオン性液体からなる群から選ばれる少なくとも1種である上記1または2記載の潤滑剤組成物。
4.増ちょう剤を含み、該増ちょう剤が、金属石鹸、複合金属石鹸、ウレア化合物、ウレタン化合物、ベントナイト、珪素化合物及び非金属導電性フィラーからなる群から選ばれる少なくとも1種である上記2または3記載の潤滑剤組成物。
5.増ちょう剤を、1〜30質量%含有する上記2〜4のいずれか1項記載の潤滑剤組成物。
6.固体潤滑剤を含み、該固体潤滑剤が、二硫化モリブデン、有機モリブデン、グラファイト、窒化ホウ素、メラミンシアヌル酸化合物(MCA)及び軟質金属からなる群から選ばれる少なくとも1種である上記2または3記載の潤滑剤組成物。
7.固体潤滑剤を1〜70質量%含有する上記2、3または7記載の潤滑剤組成物。
本発明において成分(a)の基油として使用する、25℃での蒸気圧が1×10-4Torr以下のフッ素を含有しない合成油としては、真空用に用いられるものであれば特に限定されない。好ましい具体例としては、ジオクチルセバケート、ネオペンチルポリオールエステル等のエステル油、モノアルキルジフェニルエーテル、ジアルキルジフェニルエーテル、ポリフェニルエーテル等のフェニルエーテル油、ジ(n−オクチル)シクロペンタン、ジ(n−デシル)シクロペンタン、ジ(n−ドデシル)シクロペンタン、トリス−(n−オクチル)シクロペンタン、トリス(n−デシル)シクロペンタン、トリス(n−ドデシル)シクロペンタン、トリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン等のアルキルシクロペンタン油等が挙げられ、特に好ましいものは、トリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン油、ネオペンチルポリオールエステル、ジアルキルジフェニルエーテル等である。
本発明において成分(a)の基油として、上記特定の合成油とイオン性液体を併用してもよい。その混合比は任意である。
フラーレンとは、炭素5員環と6員環から構成される、球状に閉じた多様な多面体構造を有する炭素分子であり、グラファイト、ダイヤモンドに続く第3の炭素同素体として1985年にH.W.Kroto, R.E.Smalley等によって発見された新規な炭素材料である。代表的な分子としては60個の炭素原子が12個の5員環と20個の6員環からなる球状の接頭正二十面体を構成する、いわゆるサッカーボール状の構造のC60が挙げられ、同様に70個の炭素原子からなるC70,更に炭素数の多い高次フラーレン等が存在する。
これらのフラーレンはその構造から極めて特殊な性質を発現し、例えば、炭素同素体であるにも関わらず、ベンゼンやトルエン等の有機溶媒に可溶であることが挙げられる。また、これまで知られている分子の中で最も高い対称性を有する構造より、多くの縮重軌道を持つ。この特徴的な内部の電子構造に関連して、超伝導体や半導体、光機能剤等への応用が報告されている。例えば、C60は比較的低い還元電位を有し、電子受容体としての機能が注目されている。特にフラーレンはラジカル捕獲剤としての機能を有することが良く知られており(例えば、J.Org.Chem. 61, 3327(1996))、このラジカル捕獲能、抗酸化性の化粧品用途への応用が報告されている(例えば、バイオインダストリー、20(5)、82、(2003))。
さらにフラーレンは内部に金属原子を内包したり、水酸化、ハロゲン化等の化学的な修飾を行うことも可能である。フラーレンに化学修飾し巨大分子化したフラーレンで機能性分子を作ることも行われており、光触媒機能、生理活性機能等が検討されている。
本発明の潤滑剤組成物におけるフラーレン化合物及びフラーレン製造時の副生炭素粒子の機能発現機構の詳細については定かでないが、上記フラーレン化合物の特性より、酸化防止剤としての作用が主たるものであると推定される。
本発明の潤滑剤組成物中、成分(b)のフラーレン化合物及びフラーレン製造時の副生炭素粒子からなる群から選ばれる少なくとも1種の含有量は、好ましくは0.01〜10質量%、さらに好ましくは0.1〜5.0質量%である。
成分(c)として使用する増ちょう剤としては、金属石鹸、複合金属石鹸、ウレア化合物、ウレタン化合物、ベントナイト、珪素化合物及び非金属導電性フィラーからなる群から選ばれる少なくとも1種が挙げられる。特に好ましい増ちょう剤は、リチウム石鹸、カルシウム石鹸、ナトリウム石鹸、アルミニウム石鹸、複合リチウム石鹸、複合カルシウム石鹸、複合アルミニウム石鹸、ジウレア化合物、ポリウレア化合物、ウレタン化合物、ベントナイト、酸化珪素、及び、酸化亜鉛系、硫化バリウム系、ホウ酸アルミニウム系、酸化スズ系、チタンブラック系、チタン酸カリ系、及び酸化チタン系導電性フィラーである。特に好ましい増ちょう剤は、リチウム石鹸(例えば、ヒドロキシステアリン酸リチウム)、芳香族ジウレア化合物、脂肪族ジウレア化合物、脂環族ジウレア化合物等である。
本発明において成分(c)として使用する固体潤滑剤としては、二硫化モリブデン、有機モリブデン、グラファイト、窒化ホウ素、メラミンシアヌル酸化合物(MCA)及び軟質金属からなる群から選ばれる少なくとも1種が挙げられる。特に好ましい固体潤滑剤は、二硫化モリブデン、有機モリブデン、グラファイト、窒化ホウ素である。
これら固体潤滑剤の含有量は、本発明の潤滑剤組成物中、好ましくは1〜70質量%、さらに好ましくは1〜50質量%である。
本発明において成分(c)として、増ちょう剤と固体潤滑剤を併用する場合、その合計の使用量は好ましくは1〜70質量%である。
本発明の潤滑剤組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で他の添加剤、例えば、防錆剤、極圧剤、油性剤、金属不活化剤、粘度指数向上剤等を含有させてもよい。
(実施例1)
トリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン89部と12−ヒドロキシステアリン酸リチウム10部からなるリチウムグリース99部にフラーレン(フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル)1部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、3段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
(実施例2)
トリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン89部と12−ヒドロキシステアリン酸リチウム10部からなるリチウムグリース99部に混合フラーレン(フロンティアカーボン株式会社製 ナノムミックス)1部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、3段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
トリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン89部と12−ヒドロキシステアリン酸リチウム10部からなるリチウムグリース99部にフラーレン製造時の副生炭素粒子(フロンティアカーボン株式会社製 ナノムブラック)1部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、3段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
(実施例4)
トリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン86部と脂肪族ジウレア13部からなるウレアグリース99部にフラーレン(フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル)1部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、3段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
イオン性液体(広英化学工業株式会社製IL−C1)86部と脂肪族ジウレア13部からなるウレアグリース99部にフラーレン(フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル)1部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、3段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
(実施例6)
ジアルキルジフェニルエーテル油75部と芳香族ジウレア24部からなるウレアグリース99部にフラーレン(フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル)1部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、3段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
(実施例7)
トリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン99部とフラーレン(フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル)1部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、3段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
(実施例8)
ジアルキルジフェニルエーテル油99部とフラーレン(フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル)1部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、3段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
トリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン90部と12−ヒドロキシステアリン酸リチウム10部からなるリチウムグリース。
(比較例2)
トリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン89部と12−ヒドロキシステアリン酸リチウム10部からなるリチウムグリース99部に酸化防止剤(ヒンダードフェニルエーテル:チバ・スペシャルティ・ケミカル株式会社製イルガノックス L-107)1部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、3段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
(比較例3)
トリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン89部と12−ヒドロキシステアリン酸リチウム10部からなるリチウムグリース99部にカーボンブラック(ケッチェン・ブラックインターナショナル製ケッチェンブラックEC)1部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、3段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
トリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン89部と12−ヒドロキシステアリン酸リチウム10部からなるリチウムグリース99部に多層カーボンナノチューブ1部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、3段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
(比較例5)
トリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン87部と脂肪族ジウレア13部からなるウレアグリース。
(比較例6)
イオン性液体(広英化学工業株式会社製IL−C1)87部と脂肪族ジウレア13部からなるウレアグリース。
(比較例7)
ジアルキルジフェニルエーテル油75部と芳香族ジウレア25部からなるウレアグリース。
(比較例8)
フッ素油70部とポリテトラフルオロエチレン30部からなるフッ素グリース。
(比較例9)
フッ素油69部とポリテトラフルオロエチレン30部からなるフッ素グリース99部にフラーレン(フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル)1部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、3段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
(比較例10)
トリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン70部とポリテトラフルオロエチレン30部からなるグリース。
(比較例11)
トリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン69部とポリテトラフルオロエチレン30部からなるグリース99部にフラーレン(フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル)1部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、3段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
(比較例12)
トリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン100部。
(比較例13)
ジアルキルジフェニルエーテル油100部
耐熱性
減量開始温度(T)(℃)を熱重量−示差熱分析により測定し、試料グリースとベースグリースの減量開始温度の差(ΔT)を求め、以下の基準で評価する。Tは、減量が1段階の場合は第1次減量開始温度、減量が多段階の場合は最大減量の開始温度とする。
○:ΔTが2℃以上
△:ΔTが±2℃未満
×:ΔTが−2℃以下
装置:上皿式差動型示差熱天秤(TG−DTA)ブルカーエイエックス株式会社製TG−DTA2010型
条件:温度範囲;室温〜500℃、窒素雰囲気、窒素導入速度100ml/分、試料質量約10mg、昇温速度10℃/分、参照試料アルミナ
酸化誘導時間を高圧示差熱分析により測定し、試料グリースとベースグリースの酸化誘導時間の差(Δm)を求め、以下の基準で評価する。
○:Δmが20分以上
△:Δmが10分以上20分未満
×:Δmが10分未満(酸化促進)
装置:高圧示差走査熱量計(PDSC)メトラー・トレド株式会社製 HPDSC827型
条件:温度150℃、酸素雰囲気、酸素導入速度100ml/分、圧力3MPa、試料質量約2mg
結果を表1及び表2にまとめて示す。「*」は比較例である。使用した各成分は以下のとおりである。
a2:イオン性液体(広英化学工業株式会社製IL−C1)
a3:ジアルキルジフェニルエーテル油
b1:フラーレン(フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル)
b2:混合フラーレン(フロンティアカーボン株式会社製 ナノムミックス)
b3:フラーレン製造時の副生炭素粒子(フロンティアカーボン株式会社製 ナノムブラック)
b4:ヒンダードフェニルエーテル(チバ・スペシャルティ・ケミカル株式会社製イルガノックス L-107)
b5:カーボンブラック(ケッチェン・ブラックインターナショナル製ケッチェンブラックEC)
b6:多層カーボンナノチューブ
c1:リチウム石鹸
c2:脂肪族ジウレア化合物
c3:芳香族ジウレア化合物
c4:ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)
基油としてトリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン油を使用し、フラーレン化合物を含む実施例4のウレア系グリースは、フラーレン化合物を含まない比較例5のグリースと比較して耐熱性及び酸化防止性が向上している。
基油としてイオン性液体を使用し、フラーレン化合物を含む実施例5のウレア系グリースは、フラーレン化合物を含まない比較例6のグリースと比較して耐熱性及び酸化防止性が向上している。
基油としてフェニルエーテル油を使用し、フラーレン化合物を含む実施例6のウレア系グリースは、フラーレン化合物を含まない比較例7のグリースと比較して耐熱性及び酸化防止性が向上している。
比較例8及び9に示すように、市販のフッ素系グリースでは、フラーレン化合物を添加しても耐熱性及び酸化防止性の向上は認められない。
比較例10及び11に示すように、基油としてトリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン油を使用し、固体潤滑剤としてPTFEを使用したグリースでは、フラーレン化合物を添加しても耐熱性及び酸化防止性の向上は認められない。
基油としてトリス(2−オクチルドデシル)シクロペンタン又はジアルキルジフェニルエーテルを使用し、フラーレン化合物を含む実施例12、13の潤滑剤組成物は、フラーレン化合物を含まない比較例7、8の潤滑剤組成物と比較して耐熱性が向上している。
Claims (7)
- (a)25℃での蒸気圧が1×10-4Torr以下のフッ素を含有しない合成油、及びイオン性液体からなる群から選ばれる少なくとも1種の基油、及び
(b)フラーレン化合物及びフラーレン製造時の副生炭素粒子からなる群から選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする潤滑剤組成物。 - (a)25℃での蒸気圧が1×10-4Torr以下のフッ素を含有しない合成油、及びイオン性液体からなる群から選ばれる少なくとも1種の基油、
(b)フラーレン化合物及びフラーレン製造時の副生炭素粒子からなる群から選ばれる少なくとも1種、及び
(c)増ちょう剤及び固体潤滑剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする潤滑剤組成物。 - 基油が、アルキルシクロペンタン及びイオン性液体からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1または2記載の潤滑剤組成物。
- 増ちょう剤を含み、該増ちょう剤が、金属石鹸、複合金属石鹸、ウレア化合物、ウレタン化合物、ベントナイト、珪素化合物及び非金属導電性フィラーからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項2または3記載の潤滑剤組成物。
- 増ちょう剤を、1〜30質量%含有する請求項2〜4のいずれか1項記載の潤滑剤組成物。
- 固体潤滑剤を含み、該固体潤滑剤が、二硫化モリブデン、有機モリブデン、グラファイト、窒化ホウ素、メラミンシアヌル酸化合物(MCA)及び軟質金属からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項2または3記載の潤滑剤組成物。
- 固体潤滑剤を1〜70質量%含有する請求項2、3または7記載の潤滑剤組成物。
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