WO2006087942A1 - 半導体製造装置用シール材 - Google Patents

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Masanori Okazaki
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Nippon Valqua Industries, Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a sealing material for a semiconductor manufacturing apparatus, more specifically, a fluororubber-based semiconductor manufacturing apparatus that is excellent in plasma crack resistance and can be suitably used as a sealing material for a semiconductor manufacturing apparatus.
  • the present invention relates to a sealing material.
  • semiconductor manufacturing processes include processes using various plasmas such as etching processes and ashing processes.
  • plasmas such as etching processes and ashing processes.
  • Plasma such as SF is used.
  • a fluorocarbon-based gas is mainly used in the etching process, and a mixed gas centered on oxygen gas is used in the asching process.
  • fluororubber is often used as a sealing material that is resistant to these plasma environments.
  • fluororubber has insufficient oxygen plasma resistance compared to fluorocarbon plasma resistance, so The surface force rubber is scraped due to the action, and the shape of the sealing material is deformed, or the filler is dispersed in the rubber and particles are generated, so the life of the sealing material is short! / There was a problem.
  • silicone rubber which is superior in oxygen-plasma resistance than fluorine rubber, has been mainly used in an oxygen plasma environment (although it is not resistant to fluorocarbon gases such as fluorine rubber).
  • Patent Document 1 proposes a sealing material for semiconductor manufacturing equipment containing silica, which has a plasma resistance. Insufficient and there is a problem that the particles are generated by silica contained as a filler.
  • a rubber yarn composition comprising a fluoroamine and a polyamine crosslinking agent (Japanese Patent Laid-Open No. 2001-114964: Patent Document 2), a fluoroamine with a polyamine crosslinking agent, and A rubber composition containing a polyol-based vulcanizing agent (Japanese Patent Laid-Open No. 2001-164066: Patent Document 3) has been proposed.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-114964: Patent Document 2
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-164066
  • fluororubber When fluorororubber is used as a sealing material for a part that is directly or indirectly exposed to plasma generated in a semiconductor manufacturing apparatus, the amount of particles generated by the sealing material and the mass of the sealing material are reduced. It becomes a problem.
  • Perfluoro fluororubber is often used as a fluororubber free from these problems.
  • a sealing material made of perfluorinated rubber often cracks and soon ends its life due to cracking.
  • the seal part is often installed with a slightly stretched seal material. In addition, it is compressed and installed in order to fully exhibit the sealability. When these sealing materials that have been stretched or compressed and are mounted in place are exposed to the plasma irradiation atmosphere, cracks may occur immediately and become serious. Can also be seen when cutting.
  • the sealing material may be replaced before the occurrence of cracks.
  • it is difficult to predict that there will be large variations in the occurrence of cracks. So Therefore, it has excellent plasma resistance, cracks do not occur even when exposed to a plasma atmosphere for a long time, and the demand for sealing materials increases.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 6-302527
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-114964
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-164066
  • Patent Document 4 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-161264
  • the present invention is intended to solve the problems associated with the prior art as described above, and is excellent in plasma resistance, compression set, etc., and can be suitably used as a sealing material for semiconductor manufacturing equipment.
  • An object of the present invention is to provide such a fluororubber-based sealing material for semiconductor manufacturing equipment.
  • the sealing material for a semiconductor manufacturing apparatus comprises a tetrafluorotechnic-no-fluoroalkyl butyl ether-based perfluoroelastomer (FFKM) 80 to 80 as a rubber component.
  • FFKM tetrafluorotechnic-no-fluoroalkyl butyl ether-based perfluoroelastomer
  • a composition for forming a sealing material for a semiconductor manufacturing apparatus is a tetrafluorinated ethylene perfluoroalkyl butyl ether-based unvulcanized perfluoroelastomer (FFK).
  • FFK tetrafluorinated ethylene perfluoroalkyl butyl ether-based unvulcanized perfluoroelastomer
  • unvulcanized FFKM in an amount of 80-50% by weight and unvulcanized FKM in an amount of 20-50% by weight in a total of 100% by weight of unvulcanized FFKM and unvulcanized FKM. Speak.
  • both the sealing material and the sealing material forming composition are made of silica. Force, carbon black, silica, clay, silicate, alumina, calcium carbonate, My strength, barium sulfate, titanium oxide, etc. If it is not the cause of the particles, it is desirable in terms of the effect of the invention
  • the weight of the sealing material is excellent even when it is used as a sealing material that is excellent in plasma crack resistance and is directly or indirectly subjected to plasma irradiation generated in a semiconductor manufacturing apparatus.
  • the reduction rate (%) is small and the sealing material does not easily crack, and the compression set (%) is also small. Furthermore, these properties are well balanced, and it is suitable for use as a sealing material for semiconductor manufacturing equipment.
  • Such a fluororubber-based sealant for semiconductor manufacturing equipment is provided.
  • the sealing material should substantially contain a filler such as silica or carbon black, since it does not cause particles even when the resulting sealing material is etched by plasma.
  • sealing material for semiconductor manufacturing apparatus and the composition for forming the sealing material according to the present invention will be specifically described.
  • the sealing material for a semiconductor manufacturing apparatus comprises a tetrafluorinated ethylene perfluoroalkyl butyl ether-based perfluoroelastomer (also referred to as FFKM) as a rubber component, and a fluoro rubber other than FFKM (also referred to as FKM).
  • FFKM tetrafluorinated ethylene perfluoroalkyl butyl ether-based perfluoroelastomer
  • FKM fluoro rubber other than FFKM
  • FFKM is a fluororubber (copolymer) in which a hydrogen atom (H) in a side chain bonded to a main chain CC bond is substantially completely substituted with a fluorine atom (F) and fluorinated.
  • FKM which will be described later, the hydrogen atom (H) in the side chain bonded to the main chain C—C bond is incompletely substituted with a fluorine atom (F) and partially contains a hydrogen atom (H).
  • Fluoro rubber copolymer
  • Perfluorovinyl represented by a perfluoroalkyl group having 1 to 5 prime numbers or a perfluoroalkyl (poly) ether group having 3 to 12 carbon atoms and 1 to 3 oxygen atoms ether 10-60 mole 0/0, and Pafuruoro elastomers one consisting of monomer 0-5 mole 0/0 (total 100 mole 0/0 of the total monomers) that provide cure sites.
  • FFKM perfluorinated ethylene perfluoroalkyl butyl ether-based perfluoroelastomer
  • FFKM examples include “Daiel Perflo G55, G65J” manufactured by Daikin Industries, Ltd., “Technoflon PFR-94, PFR-95” manufactured by Solvay Solexis, and the like. ⁇ Fluoro rubber other than FFKM (FKM)>
  • FKM conventionally known fluororubbers other than the above FFKM can be widely used.
  • FKM vinylidene fluoride-hexafluoropropylene copolymer, vinylidene fluoride-hexafluoropropylene.
  • Tetrafluoroethylene copolymer eg “DAIEL G902” manufactured by Daikin Industries, Ltd.
  • vinylidene fluoride—perfluoroalkyl butyl ether-tetrafluoroethylene copolymer eg, Daikin Industries ( "Daiel LT302” manufactured by the same company
  • ethylene perfluoroalkyl butyl ether-tetrafluoroethylene copolymer tetrafluoroethylene propylene copolymer, and the like.
  • FKMs include the Daiel series manufactured by Daikin Industries, the Viton series manufactured by Dupont Dawelastomer, the Technoflon series manufactured by Solvay Solexis, and the Sumitomo 3EM Commercially available products such as “Dyneon fluororubber” and “Full-on-flas series” manufactured by Asahi Glass Co., Ltd. can be used.
  • it is desirable because it has excellent plasma resistance and can suppress the occurrence of cracks in the sealing material.
  • the amount of FFKM and FKM in this sealing material is 100% by weight, the amount of FFKM is less than the above range, and the weight reduction rate of the sealing material increases in a plasma environment, and a large number of cracks occur in a short time. If the amount exceeds the above range, the weight is reduced. Although the percentage is small, there is a tendency for cracks to occur to some extent in a relatively short time. If the FKM amount is less than the above range, the weight reduction rate is small, but cracking tends to occur to some extent. If the FKM amount is more than the above range, the weight reduction rate of the sealing material in the plasma environment. (For example, 1% or more) and there is a tendency for a large amount of cracks to occur in a short time.
  • the composition for forming a sealing material for a semiconductor manufacturing apparatus comprises a tetrafluorinated ethylene perfluoroalkyl butyl ether-based unvulcanized perfluoroelastomer (FFKM), and a non-FFKM non-vulcanized elastomer.
  • FFKM tetrafluorinated ethylene perfluoroalkyl butyl ether-based unvulcanized perfluoroelastomer
  • FKM vulcanized fluoro rubber
  • crosslinking agent a crosslinking agent
  • unvulcanized FFKM is preferably added in an amount of 80 to 50% by weight, and unvulcanized FKM other than FFKM is preferably 20 to 50% by weight. It is desirable that it is contained in an amount in the same reason as the above sealing material.
  • composition may contain, in addition to a co-crosslinking agent, a filler, and the like, a plasticizer, an anti-aging agent, and other compounding components as necessary.
  • fluorocarbon (FKM) cross-linking methods include peroxide vulcanization, polyol cross-linking, and polyamine cross-linking.
  • Perfluoroelastomer cross-linking methods include triazine vulcanization, benzoate vulcanization, and peroxide vulcanization. Vulcanization methods such as vulcanization are known.
  • 1S Peroxide crosslinking agents are practically used as vulcanization systems common to both the above-mentioned perfluoroelastomer (FFKM) and other fluororubbers (FKM). This is preferable in promoting a general cross-linking.
  • crosslinking agent that can be used for peroxide-based vulcanization
  • a conventionally known crosslinking agent can be widely used. Specifically, for example, 2, 5 dimethyl-2, 5- (t-butylperoxy) hexyl is used. Sun (40%) and silica (60%) mixture (RPerhexa 25B-40 from Nippon Oil & Fats Co., Ltd.), 2,5 Dimethyl-2,5 (t-butylperoxy) hexane (Nippon Oil & Fats " Dihexylperoxide (Nippon Yushi Co., Ltd.
  • Parkmill D 2, 4 Dichlorobenzoyl peroxide, di-t-butyl peroxide, t-butyldicumyl-peroxide, benzoy Ruperoxide (“Nyper B” manufactured by NOF Corporation), 2, 5 Dimethi Luo 2, 5 (t-butylperoxy) hexyne-3 (“Perhexin 25B” manufactured by NOF Corporation), 2,5 dimethyl-2,5 di (benzoylperoxy) hexane, at, ⁇ '-bis ( t-butylperoxy m isopropyl) benzene (“Perbutyl P” manufactured by NOF Corporation), t-butylperoxyisopropyl carbonate, parachlorobenzoyl peroxide, t-butylperbenzoate and the like.
  • 2,5 dimethyl-2,5 (t-butylperoxy) hexane is preferred in terms of physical properties and reactivity.
  • crosslinking agents may be used alone or in combination of two or more.
  • co-crosslinking agent examples include triallyl isocyanurate (“TAIC” manufactured by Nippon Steel Co., Ltd.), triallyl cyanurate, triallyl formal, triallyl trimelli.
  • examples thereof include compounds capable of cross-linking by radicals such as tate, N, N, 1m-phelene bismaleimide, dipropargyl terephthalate, diaryl phthalate, tetraaryl terephthalamide.
  • triallyl isocyanurate is preferable in terms of heat resistance and reactivity.
  • filler for example, carbon black [“ther max N-990” (manufactured by Cancarb)], silica, clay, silicate, alumina, aluminum hydroxide, carbonic acid Examples include calcium, caustic acid, my strength, barium sulfate, and titanium oxide.
  • the sealing material and the sealing material-forming composition are all silica, carbon black, silica, clay, silicate, aluminum Na, Calcium carbonate, My strength, Barium sulfate, Titanium oxide, and other fillers are virtually free. If the resulting sealing material is etched by plasma, it will not cause particles, .
  • “Sealant for semiconductor device and notification method for composition for forming sealant 1 The rubber composition and sealant according to the present invention can be produced by a conventionally known method.
  • a rubber component is kneaded with a kneading device such as an open roll, a Banbury mixer, a biaxial roll, and a compounding component such as a cross-linking agent is added.
  • a sealing material-forming composition is prepared.
  • a rubber compound is filled in a mold having a predetermined shape, and a predetermined rubber molded body such as a sealing material can be obtained by hot press molding.
  • the rubber molded body is subjected to secondary vulcanization in an oven or the like for a predetermined time. More preferably, it is desirable to perform secondary vulcanization in a vacuum in order to reduce emitted gases and particles that are problematic in semiconductor manufacturing.
  • sealing material for a semiconductor manufacturing apparatus and the composition for forming a sealing material for a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention will be described more specifically with reference to examples.
  • the present invention is not limited to the examples. Absent.
  • the sealing material of the present invention is plasma resistant in the semiconductor manufacturing process, particularly plasma cracking which has been a problem until now.
  • plasma anti-plasma crack resistance
  • plasma etching plasma ashing
  • CVD chemical vapor deposition
  • other semiconductor processing equipment used in semiconductor manufacturing equipment, such as plasma manufacturing processes. It has excellent effects as various rubber members including the first.
  • the rubber compounds (compositions for forming a sealing material for semiconductor manufacturing equipment) obtained by kneading the composition shown in Table 1 with an open roll were each applied to a compression vacuum press as shown in Table 1. After press forming at 160 ° CX for 10 minutes under pressure of 5MPa, each was subjected to secondary vulcanization at 200 ° CX for 16 hours (h) in a vacuum electric furnace (vacuum degree 50Pa). line An o-ring molded body (seal material) was obtained.
  • the plasma was irradiated on the sample placed on the electrode on the ground side, and the weight of the sample before and after the test was measured to determine the weight reduction rate.
  • the compression set is the most important evaluation item among several measurement items for evaluating physical properties as a rubber seal material. Therefore, by measuring the compression set, it was used as a measure of whether or not each sample had physical properties necessary as a sealing material for semiconductor manufacturing equipment.
  • the compression set is obtained by inserting a sample (AS214 O-ring) into an iron plate at a compression rate of about 25% (spacer thickness 2.65) according to the method described in “JIS K 6262”. Time (h) After heating in an electric furnace, the amount of strain after cooling for 30 minutes was calculated by the following formula, and the compression set (%) was calculated.
  • Compression set (%) ⁇ (TO— T1) Z (T0— T2) ⁇ X 100%
  • ⁇ 0 Pre-test Oring height.
  • Tl Oring height removed after 30 minutes from the compression plate.
  • T2 spacer thickness
  • FFKM polymer “TecnoflonPFR94” (manufactured by Solvay Solexis Co., Ltd., monomer unit type for binary copolymer: tetrafluoroethylene Z perfluoroalkyl butyl ether copolymer, mu-one viscosity (ML1 + 10, 121 ° C): 35, specific gravity: 2.017.
  • FKM polymer 1 “Daiel G902” ⁇ Daikin Kogyo Co., Ltd., monomer unit type for terpolymers: tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene / vinyl Denfluoride copolymer, Mu-one viscosity (ML1 + 10, 100 ° C): 50, specific gravity: 1.90, fluorine content: 71 wt% ⁇ .
  • FKM polymer 2 “Daiel LT302” ⁇ Daikin Industries, Ltd., monomer unit type for terpolymers: tetrafluoroethylene Z perfluoroalkyl vinyl ether Z resin -Ridene fluoride copolymer, mu-one viscosity ML1 + 10, 100 ° C ⁇ : 80, specific gravity: 1.79, fluorine content: 62 wt% ⁇ .

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Abstract

　ゴム成分として四フッ化エチレン－パーフルオロアルキルビニルエーテル系のパーフルオロエラストマー(ＦＦＫＭ)８０～５０重量％と、ＦＦＫＭ以外のフッ素ゴム(ＦＫＭ)２０～５０重量％（但し、ＦＦＫＭ＋ＦＫＭ＝１００重量％）とを含む半導体製造装置用シール材。 　耐プラズマクラック性などに優れ、半導体製造装置内で発生するプラズマの照射を直接または間接的に受ける部位のシール材として使用される場合にも、シール材の重量減少率が小さく、しかもシール材にクラックが入り難く、その上、圧縮永久歪も小さく、さらにこれら特性バランスが良好であり、半導体製造装置用シール材として好適に使用し得るシール材が提供される。                                                                                 

Description

半導体製造装置用シール材
技術分野
[0001] 本発明は、半導体製造装置用シール材に関し、さら〖こ詳しくは、耐プラズマクラック 性などに優れ、半導体製造装置用シール材として好適に使用し得るようなフッ素ゴム 系の半導体製造装置用シール材に関する。
背景技術
[0002] 従来、半導体製造工程にお!/、ては、エッチング工程、アツシング工程などのように 種々のプラズマを使用する工程があり、これらの工程では、例えば、 O、 CF、 O +C
2 4 2
F、 N、 Ar、 H、 NF、 CH F、 CH F、 C F、 CI、 BCl、 TEOS (テトラエトキシシラ
4 2 2 3 3 2 2 2 6 2 3
ン）、 SF等のプラズマが用いられている。
6
[0003] 特に、エッチング工程では主にフロロカーボン系ガスが用いられ、またアツシングェ 程では酸素ガスを中心とした混合ガスが用いられて 、た。
ところで、フッ素ゴムは、これらのプラズマ環境に対して耐性を有するシール材とし て多く使用されて 、るが、フッ素ゴムは耐酸素プラズマ性が耐フロロカーボンプラズマ 性に比べて不十分であり、プラズマの作用により表面力 ゴムが削られシール材の形 状が変形したり、ゴム中に配合されて 、る充填材が飛散してパーティクルが発生する ため、シール材の寿命が短 、と!/、う問題点があった。
[0004] そのため、（フッ素ゴムのようなフロロカーボン系のガスに対する耐性はないが、）酸 素プラズマ環境下ではフッ素ゴムよりも耐酸素プラズマ性に優れたシリコーンゴムが 主に使用されていた。
[0005] これらの半導体製造工程では、従来、プラズマの種類に応じてそれぞれ異なった 半導体製造装置が用いられることが多力つた。
しかし、最近では一台の半導体製造装置を用いて複数の異なった製品を作ること が多くなり、一台で数種類のガスが使用されるようになってきている。
[0006] ところが、シリコーンゴムではフロロカーボン系のガスに対する耐性がないことからシ 一ル材の劣化が早ぐ早期の交換が必要であった。 そのため、これらの問題点を解決するための手段として、特開平 6— 302527号公 報 (特許文献 1)では、シリカを含有した半導体製造装置用シール材が提案されて ヽ る力 耐プラズマ性が不十分であり、充填材として含まれているシリカによりパーテイク ルが発生するという問題点がある。
[0007] また、耐プラズマ性シール材として、フッ素ゴムにポリアミン系架橋剤を配合したゴム 糸且成物（特開 2001— 114964号公報：特許文献 2)、フッ素ゴムにポリアミン系架橋 剤、及びポリオール系加硫剤を配合したゴム組成物（特開 2001— 164066号公報： 特許文献 3)が提案されているが、これらは加硫の際に受酸剤として用いられる金属 酸ィ匕物がパーティクルの原因となるという問題点がある。
[0008] また、結晶性榭脂が添加されたフッ素ゴム系組成物（特開 2002— 161264号公報 ：特許文献 4)が提案されているが、近年ますます過酷になる半導体製造装置におい てシール材として使用するには、プラズマ環境へ対応できるだけの耐プラズマ性を有 しておらず、シール材としては寿命が短 ヽと 、う問題点があった。
[0009] 半導体製造装置内で発生するプラズマの照射を直接または間接的に受ける部位 のシール材としてフッ素ゴムが使用される場合、シール材カゝらのパーティクルの発生 量やシール材の質量減少が問題となる。これらの問題のないフッ素ゴムとして、ペル フルオロフッ素ゴムがよく用いられる。し力し、ペルフルォロゴムからなるシール材は、 クラックを発生しやすぐクラックの発生により寿命の終わりを迎える場合が多い。
[0010] シール箇所への装着は装着性、脱落防止等を考慮して、シール材を幾分伸張して 装着することが多ぐまた、シール性を十分に発揮させるために、圧縮して装着される これらの伸張され、また圧縮して所定箇所に装着されたシール材は、プラズマ照射 雰囲気中に晒されると、クラックが発生しやすぐ著しい場合には、クラックが要因とな つて、シール材が切断する場合も見受けられる。
[0011] クラックがもしシール面に達すると、リークが発生し、装置の停止等、半導体製造ェ 程において重大なトラブルとなり、これによつて被る被害は多大なものである。
クラックの発生が予測できるものであれば、クラックの発生前にシール材を交換すれ ばよいが、クラックの発生時期にはバラツキが大きぐ予見することが困難である。そ のため、耐プラズマ性などに優れ、プラズマ雰囲気中に長期間晒されてもクラックの 発生しな!、シール材の要求が高まって!/、る。
[0012] そこで本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、ゴム成分として四フッ化工チレンーパ 一フルォロアルキルビュルエーテル系のパーフルォロエラストマ一 (FFKM)と、それ 以外のフッ素ゴム (FKM)とを特定量比で含む半導体製造装置用シール材によれば 、耐プラズマ性などに優れ、プラズマ雰囲気中に長期間晒されてもクラックの発生し ないことなどを見出し、本発明を完成するに至った。
特許文献 1：特開平 6 - 302527号公報
特許文献 2：特開 2001— 114964号公報
特許文献 3：特開 2001— 164066号公報
特許文献 4:特開 2002— 161264号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0013] 本発明は、上記のような従来技術に伴う問題点を解決しょうとするものであって、耐 プラズマ性、圧縮永久歪などに優れ、半導体製造装置用シール材として好適に使用 し得るようなフッ素ゴム系の半導体製造装置用シール材を提供することを目的として いる。
課題を解決するための手段
[0014] 本発明に係る半導体製造装置用シール材は、ゴム成分として四フッ化工チレン— ノ ーフルォロアルキルビュルエーテル系のパーフルォロエラストマ一 (FFKM)80〜
50重量0 /0と、 FFKM以外のフッ素ゴム (FKM) 20〜50重量0 /0 (但し、 FFKM + FK
M= 100重量％)とを含むことを特徴としている。
[0015] 本発明に係る、半導体製造装置用のシール材形成用組成物は、四フッ化工チレン パーフルォロアルキルビュルエーテル系の未加硫パーフルォロエラストマ一 (FFK
M)と、未加硫 FFKM以外の未加硫フッ素ゴム (FKM)と、架橋剤とを含み、
未加硫 FFKMと未加硫 FKMとの合計 100重量％中に、未加硫 FFKMを 80〜50 重量％の量で、未加硫 FKMを 20〜50重量％の量で含むことを特徴として ヽる。
[0016] 本発明にお 、ては、上記シール材およびシール材形成用組成物は、何れも、シリ 力、カーボンブラック、シリカ、クレー、ケィ酸塩、アルミナ、炭酸カルシウム、マイ力、 硫酸バリウム、酸ィ匕チタンなどの充填材を実質上含まないことが、得られるシール材 がプラズマによりエッチングされた場合、パーティクルの原因とならな 、点で望まし ヽ 発明の効果
[0017] 本発明によれば、耐プラズマクラック性などに優れ、半導体製造装置内で発生する プラズマの照射を直接または間接的に受ける部位のシール材として使用される場合 にも、シール材の重量減少率（％)が小さぐし力もシール材にクラックが入り難ぐそ の上、圧縮永久歪（％)も小さぐさらにこれら特性バランスが良好であり、半導体製造 装置用シール材として好適に使用し得るようなフッ素ゴム系の半導体製造装置用シ ール材が提供される。
[0018] 特に、該シール材がシリカ、カーボンブラックなどの充填材を実質上含んで ヽな 、と 、得られるシール材がプラズマによりエッチングされた場合にも、パーティクルの原因 とならない点で望ましい。
発明を実施するための最良の形態
[0019] 以下、本発明に係る半導体製造装置用シール材及び該シール材形成用の組成物 について具体的に説明する。
「 ；¾¾告 fflシール材 Ί
本発明に係る半導体製造装置用シール材は、ゴム成分として四フッ化工チレン パーフルォロアルキルビュルエーテル系のパーフルォロエラストマ一 (FFKMともいう 。）と、 FFKM以外のフッ素ゴム (FKMともいう。）とを含んでいる。
<FFKM>
FFKMは、主鎖 C C結合に結合する側鎖中の水素原子 (H)が実質的に完全に フッ素原子 (F)で置換されフッ素化されて 、るフッ素ゴム (共重合体)である。これに 対して、後述する FKMは、主鎖 C— C結合に結合する側鎖中の水素原子 (H)が不 完全にフッ素原子 (F)で置換され、一部水素原子 (H)を含むフッ素ゴム (共重合体） である。
[0020] より具体的には、特開 2000— 34380号の [0024]にも記載されているように、 FF KMは、テトラフルォロエチレン 40〜90モル0 /0、式： CF =CF— OR (式中、 Rは炭
2 f f 素数 1〜5のパーフルォロアルキル基、または炭素数 3〜12でかつ酸素原子を 1〜3 個含むパーフルォロアルキル（ポリ）エーテル基）で表されるパーフルォロビニルエー テル 10〜60モル0 /0、および硬化部位を与える単量体 0〜5モル0 /0 (全モノマーの合 計 100モル0 /0)からなるパーフルォロ系エラストマ一である。
[0021] このような四フッ化工チレン パーフルォロアルキルビュルエーテル系のパーフル ォロエラストマ一（FFKM)としては、巿販されて!/ヽる公知のものが使用できる。
例えば、該 FFKMとしては、ダイキン工業 (株）製の「ダイエルパーフロ G55、 G65J 、ソルべイソレクシス社製の「テクノフロン PFR— 94、 PFR— 95」等が挙げられる。 < FFKM以外のフッ素ゴム（FKM) >
FKMとしては、上記 FFKM以外の従来より公知のフッ素ゴムを広く使用でき、例え ば、フッ化ビ-リデン一へキサフルォロプロピレン共重合体、フッ化ビ-リデン一へキ サフルォロプロピレン—テトラフルォロエチレン共重合体 (例:ダイキン工業 (株)製の「 ダイエル G902」）、フッ化ビ-リデン—パーフルォロアルキルビュルエーテルーテトラ フルォロエチレン共重合体 (例：ダイキン工業 (株)製の「ダイエル LT302」 )、エチレン パーフルォロアルキルビュルエーテルーテトラフルォロエチレン共重合体、テトラ フルォロエチレン プロピレン共重合体などが挙げられる。
[0022] これら FKMとしては、ダイキン工業 (株)製の「ダイエルシリーズ」、デュポン.ダウェ ラストマー社製の「バイトンシリーズ」、ソルべイソレクシス社製の「テクノフロンシリーズ 」、住友スリーェム社製の「ダイネオンフッ素ゴム」、旭ガラス (株)製の「フルオンアフラ スシリーズ」などの市販品を使用できる。
[0023] この半導体製造装置用シール材では、上記 FFKMを好ましくは 80〜50重量％の 量で、上記 FKMを好ましくは 20〜50重量％ (但し、 FFKM + FKM= 100重量％) の量で含むことが半導体製造装置用シール材として用いる場合に、優れた耐プラズ マ性を有しかつ、シール材へのクラックの発生を抑制できるため望まし 、。
[0024] このシール材中における FFKMと FKM量の合計 100重量％中における FFKM量 が上記範囲より少な 、とプラズマ環境下でシール材の重量減少率が増大し、短時間 にクラックが大量に発生するなどの傾向があり、また上記範囲より多いと上記重量減 少率は少ないが、クラックが比較的短時間にある程度発生するようになるなどの傾向 がある。また、 FKM量が上記範囲より少ないと上記重量減少率は少ないが、クラック がある程度発生するようになる傾向があり、また FKM量が上記範囲より多いとプラズ マ環境下でシール材の重量減少率が増大し (例： 1%以上）、短時間にクラックが大 量に発生する傾向がある。
[0025] 「半導体 告 置用のシール材形成 且成物 Ί
本発明に係る、半導体製造装置用のシール材形成用組成物は、四フッ化工チレン パーフルォロアルキルビュルエーテル系の未加硫パーフルォロエラストマ一 (FFK M)と、 FFKM以外の未加硫フッ素ゴム (FKM)と、架橋剤とを含み、
未加硫 FFKMと未加硫 FKMとの合計 100重量％中に、未加硫 FFKMを好ましく は 80〜50重量％の量で、 FFKM以外の未加硫 FKMを好ましくは 20〜50重量％ の量で含んでいることが上記シール材と同様の理由力 望ましい。
[0026] また、この組成物には、必要により、共架橋剤、充填材などの他、さらに可塑剤、老 化防止剤その他の配合成分が含まれて 、てもよ 、。
<架橋剤 >
一般に、フッ素ゴム (FKM)の架橋方法としては、パーオキサイド加硫、ポリオール 架橋、ポリアミン架橋が挙げられ、パーフロロエラストマ一の架橋方法としては、トリア ジン系加硫、ベンゾレイト加硫、パーオキサイド加硫などの加硫方法が知られている 1S 上記パーフロロエラストマ一（FFKM)とそれ以外のフッ素ゴム（FKM)との両者 に共通する加硫系としては、パーオキサイド架橋剤を用いることが実質的な架橋を進 行させる上で好ましい。
[0027] パーオキサイド系加硫に使用可能な架橋剤としては、従来より公知のものを広く使 用でき、具体的には、例えば、 2, 5 ジメチルー 2, 5- (t—ブチルペルォキシ）へキ サン (40%)とシリカ（60%)の混合品（日本油脂社製 rPerhexa (パーへキサ） 25B - 40」）、 2, 5 ジメチルー 2, 5 （t ブチルペルォキシ）へキサン（日本油脂社製「パ 一へキサ 25B」）、ジクミルペルォキシド（日本油脂社製「パークミル D」）、 2, 4 ジク ロロベンゾィルパーオキサイド、ジー t ブチルパーオキサイド、 tーブチルジクミルパ 一オキサイド、ベンゾィルペルォキシド（日本油脂社製「ナイパー B」）、 2, 5 ジメチ ルー 2, 5 （t—ブチルペルォキシ）へキシンー3 (日本油脂社製「パーへキシン 25B 」）、 2, 5 ジメチルー 2, 5 ジ（ベンゾィルパーォキシ）へキサン、 at , α '—ビス（t ブチルペルォキシ m イソプロピル）ベンゼン（日本油脂社製「パーブチル P」）、 t ブチルパーォキシイソプロピルカーボネート、パラクロロベンゾィルパーオキサイド 、 t ブチルパーべンゾエート等が挙げられる。
[0028] これらのパーオキサイド系架橋剤のうちでは、 2, 5 ジメチルー 2, 5 （t ブチル ペルォキシ)へキサンが物性、反応性の点で好ま U、。
これらの架橋剤は、 1種または 2種以上組合わせて用いてもょ 、。
[0029] く共架橋剤〉
共架橋剤 (加硫助剤）としては、具体的には、例えば、トリアリルイソシァヌレート（日 本ィ匕成社製「TAIC」）、トリァリルシアヌレート、トリアリルホルマール、トリアリルトリメリ テート、 N, N， 一m—フエ-レンビスマレイミド、ジプロパギルテレフタレート、ジァリル フタレート、テトラァリルテレフタルアミド等のラジカルによる架橋可能な化合物が挙げ られる。
[0030] これらのうちでは、トリアリルイソシァヌレートが耐熱性、反応性等の点で好ましい。
<充填材>
充填材 (あるいは補強材）としては、具体的には、例えば、カーボンブラック [「ther max N— 990」（キャンカーブ社製）]、シリカ、クレー、ケィ酸塩、アルミナ、水酸化 アルミニウム、炭酸カルシウム、ケィ酸、マイ力、硫酸バリウム、酸ィ匕チタンなどを挙げ ることがでさる。
[0031] これらを必要に応じて使用することにより、ゴムシール材として望ましい物性（引張 強度や、圧縮永久歪、伸び、硬度など）に調整することができる。
但し、半導体用途においては、プラズマによりゴムシール材がエッチングを受けた 際に、含まれている充填材がパーティクルとして飛散し、半導体の生産効率を害する 恐れがあることから、できる限り充填材配合量を少なくしたシール材、あるいは、実質 上これらの充填材を含まない、充填材フリーのシール材が半導体製造装置用として 望まれることが多い。すなわち、本発明においては、上記シール材およびシール材 形成用組成物は、何れも、シリカ、カーボンブラック、シリカ、クレー、ケィ酸塩、アルミ ナ、炭酸カルシウム、マイ力、硫酸バリウム、酸ィ匕チタンなどの充填材を実質上含まな いこと力 得られるシール材がプラズマによりエッチングされた場合、パーティクルの 原因とならな 、点で望ま 、。
「半導体觀告 置用のシール材及び該シール材形成用組成物の觀告方法 1 本発明に係る上記ゴム組成物及びシール材は、従来公知の方法で製造することが できる。
[0032] 具体的には、例えば、オープンロール、バンバリ一ミキサー、二軸ロール等の混練 装置にてゴム成分を素練りし、さらに、架橋剤等の配合成分を加えてゴムコンパゥン ド (半導体製造装置用のシール材形成用組成物)を調製する。次いで、所定形状の 金型にゴムコンパウンドを充填し、熱プレス成形により、シール材などの所定のゴム成 形体を得ることができる。好ましくは、ゴム成形体をオーブンなどに所定時間おき、二 次加硫することが望ましい。さらに好ましくは、真空中で二次加硫を実施することが、 半導体製造にぉ ヽて問題となる放出ガスやパーティクルを低減する上で望まし ヽ。
[実施例]
以下、本発明に係る半導体製造装置用シール材並びに半導体製造装置用のシー ル材形成用組成物について実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明は係る 実施例により何ら限定されるものではない。
[0033] 下記の実施例と比較例とを対比すれば明らかなように、本発明のシール材は、半導 体製造工程における耐プラズマ性、特にこれまで問題となって ヽたプラズマによるク ラックの発生が低減されており（耐プラズマクラック性）、プラズマエッチング、プラズマ アツシング、 CVDなど半導体製造にぉ 、て多用されるプラズマ処理工程にぉ 、て使 用される半導体処理装置用のシール材をはじめとする各種ゴム部材として優れた効 果を有している。
[0034] < ( 1)試料の成形方法 >
表 1に示す配合組成の配合物をオープンロールにて混練りして得たゴムコンパゥン ド（半導体製造装置用のシール材形成用組成物）を、それぞれ表 1に示すように、圧 縮真空プレスにて、いずれも 5MPaの加圧下に、 160°C X 10分間のプレス成形を行つ た後、何れも真空電気炉 (真空度 50Pa)にて 200°C X 16時間（h)の二次加硫を行 い、 o—リング成形体 (シール材)を得た。
[0035] (O—リングの寸法）：
AS214、内径 24. 99mm,線径 3. 53mm。
< (2)評価項目の測定方法 >
(2-1)耐プラズマ性 1(重量減少率）
φ 300の平行平板プラズマ処理装置（平野光音社製）を用いて、 RF500W,ガス の流量比（O： CF ) = 9 : 1、総ガス流量 150sccm、真空度 0. 5torr、時間 1. 5時間
2 4
にて、プラズマをアース側の電極上に設置した試料に照射し、試験前後の試料の重 量を測定して、重量減少率を求めた。
[0036] (2- 2)耐プラズマ性 2 (耐クラック性）
φ 300の平行平板プラズマ処理装置（平野光音社製）を用いて、 RF500W,ガス の流量比（O： CF ) = 9 : 1、総ガス流量 150sccm、真空度 0. 5torr、時間 1. 5時間
2 4
にて、プラズマをアース側の電極上に設置した試料に照射し、試験前後の試料の重 量を測定して、クラック発生の有無を確認した。
[0037] 試料は、 AS214 O—リングを用い、内径の伸張率が 10%となるように円柱に装着 し、プラズマを照射した。クラックの有無の確認は、 10分おきに 1. 5時間後まで行つ た。また、 1. 5時間経過後のクラックの発生個数を計測した。
[0038] (2-3)圧縮永久歪率
ゴムシール材としての物性を評価するための測定項目は幾つかある力 中でも圧縮 永久歪率は最も重要な評価項目であるといえる。よって、圧縮永久歪率を測定するこ とにより、各試料が半導体製造装置用のシール材として必要な物性を有して 、るか 否かの目安とした。
[0039] 圧縮永久歪率は、「JIS K 6262」に記載の方法により、試料 (AS214 O—リング )を圧縮率約 25% (スぺーサー厚さ 2.65)で鉄板に挟み込み、 200°C X 70時間（h) 電気炉で加温後、 30分間放冷した後の歪量を下記式で計算し、圧縮永久歪率 (％) を算出した。
[0040] 圧縮永久歪率（％) = { (TO— T1)Z(T0— T2) } X 100%、
Τ0=試験前 Oringの高さ。 Tl = Oringを圧縮板から取り出し、 30分後の Oring高さ。
[0041] T2=スぺーサ一の厚さ。
また、以下の実施例、比較例等で使用した各成分は以下の通り。
(ィ） FFKMポリマー：「TecnoflonPFR94」（ソルべイソレクシス社製、 2元系共重 合体用のモノマーユニット種類：テトラフルォロエチレン Zパーフロロアルキルビュル エーテル共重合体、ム一-一粘度（ML1 + 10、 121°C)： 35、比重： 2.017。
[0042] (口) FKMポリマー 1：「ダイエル G902」 {ダイキン工業 (株)製、 3元系共重合体用 のモノマーユニット種類：テトラフルォロエチレン/へキサフルォロプロピレン/ビ-リ デンフロライド共重合体、ム一-一粘度（ML1+10、 100°C) : 50、比重： 1.90、フッ素含 量： 71wt%}。
[0043] (ハ) FKMポリマー 2：「ダイエル LT302」 {ダイキン工業 (株)製、 3元系共重合体用 のモノマーユニット種類：テトラフルォロエチレン Zパーフルォロアルキルビニルエー テル Zビ-リデンフロライド共重合体、ム一-一粘度 ML1+10、 100°C} : 80、比重： 1.79 、フッ素含量： 62wt%}。
[0044] (二）トリアリルイソシァヌレート：「TAIC」 (日本化成社製)。
(ホ） 2, 5—ジメチルー 2, 5—（t—ブチルペルォキシ）へキサン（40%)とシリカ（60 %)の混合品（日本油脂社製 rPerhexa (パーへキサ） 25B— 40」 )。
[0045] (へ）カーボンブラック：「thermax N— 990」（キャンカーブ社製）。
[0046] [表 1]
Figure imgf000012_0001

Claims

請求の範囲
[1] ゴム成分として四フッ化工チレン パーフルォロアルキルビュルエーテル系のパー フルォロエラストマ一 (FFKM)80〜50重量0 /0と、 FFKM以外のフッ素ゴム (FKM)2 0〜50重量％ (但し、 FFKM + FKM= 100重量％)とを含むことを特徴とする半導 体製造装置用シール材。
[2] 上記シール材が充填材を実質上含んで 、な 、ことを特徴とする請求項 1に記載の 半導体製造装置用シール材。
[3] 四フッ化工チレン パーフルォロアルキルビュルエーテル系の未加硫パーフルォ 口エラストマ一 (FFKM)と、未加硫 FFKM以外の未加硫フッ素ゴム (FKM)と、架橋剤 とを含み、
未加硫 FFKMと未加硫 FKMとの合計 100重量％中に、未加硫 FFKMを 80〜50 重量％の量で、未加硫 FKMを 20〜50重量％の量で含むことを特徴とする半導体 製造装置用のシール材形成用組成物。
[4] 上記シール材形成用組成物が充填材を実質上含んで！/ヽな ヽことを特徴とする請求 項 3に記載の半導体製造装置用のシール材形成用組成物。
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