JP6355375B2 - パーフルオロエラストマー組成物及びシール材 - Google Patents
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Description
[1]テトラフルオロエチレン−パーフルオロビニルエーテル系パーフルオロエラストマー100重量部と、
有機過酸化物0.5〜10重量部及びニトロオキサイド化合物を含有する複合架橋剤と、
を含む、パーフルオロエラストマー組成物。
〔a〕パーフルオロエラストマー
本発明で用いるパーフルオロエラストマーは、テトラフルオロエチレン−パーフルオロビニルエーテル系であり、すなわち基本的にはテトラフルオロエチレン由来の構成単位と、パーフルオロビニルエーテル由来の構成単位からなり、これに少量の架橋部位モノマーを共重合させたものである。
CF2=CFOCF2CF(CF3)OCnF2n+1、
CF2=CFO(CF2)3OCnF2n+1、
CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2O)mCnF2n+1、又は
CF2=CFO(CF2)2OCnF2n+1
であることができる。上記式中、nは例えば1〜5であり、mは例えば1〜3である。
本発明で用いる複合架橋剤は、架橋性ゴム成分(パーフルオロエラストマー)を架橋させる架橋剤としての有機過酸化物と、ニトロオキサイド化合物とを含有するものである。このような複合架橋剤の使用により、送りプレス成形における繋ぎ痕を生じにくくすることができる。これは次の理由によるものと考えられる。
2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル、
4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル、
4−メトキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル、
4−オキソ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル、
2,2,5,5−テトラメチルピペリジン−1−オキシル、
ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルオキシ−4−イル)セバケート、
4,4’−[(1,10−ジオキソ−1,10−デカンジイル)ビス(オキシ)]ビス[2,2,6,6−テトラメチル]−1−ピペリジジニルオキシ、
2,2,6,6−テトラメチル−4−ヒドロキシピペリジン−1−オキシルモノフォスフェート、
3−カルボキシ−2,2,5,5−テトラメチルピロリジン−1−オキシル
等である。
パーフルオロエラストマー組成物は、共架橋剤を含むことができる。共架橋剤の具体例は、硫黄、硫黄系化合物、キノンジオキシム、エチレングリコールジメタクリレート、ジビニルベンゼン、ジアリルフタレート、トリアリルイソシアヌレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、1,2−ポリブタジエン、(メタ)アクリル酸金属塩を含む。
パーフルオロエラストマー組成物は、必要に応じて、充填剤、老化防止剤、酸化防止剤、加硫促進剤、加工助剤、安定剤、粘着付与剤、シランカップリング剤、可塑剤、難燃剤、離型剤、ワックス類、滑剤、上記パーフルオロエラストマー以外のフッ素ゴム等の添加剤を含むことができる。添加剤は1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記パーフルオロエラストマー組成物を架橋成形することにより、架橋成形物であるシール材を製造することができる。架橋成形方法は、送りプレス成形、プレス成形、インジェクション成形のような従来公知の方法を採用することができるが、大口径のリング状シール材(Oリング等)を製造する場合には、送りプレス成形を採用することが好ましい。架橋成形温度は、例えば100〜200℃程度であり、好ましくは150〜190℃である。必要に応じて、架橋成形温度と同程度の温度以上で二次架橋(熱処理)を行ってもよい。
(1)パーフルオロエラストマー組成物の調製及びシール材の作製
次の手順に従って、パーフルオロエラストマー組成物を調製し、次いでシール材を作製した。まず、表1に示される配合組成に従って(表1における配合量の単位は重量部である)、パーフルオロエラストマー、フィラー1,2の所定量をロール混練機(ロール回転速度:15rpm)により均一に混練した。その後、得られた混練物に、複合架橋剤又は架橋剤、及び、共架橋剤を所定量投入し、ロール混練機により均一混練を行って、パーフルオロエラストマー組成物を調製した。
〔1〕FFKM:テトラフルオロエチレン−パーフルオロビニルエーテル系パーフルオロエラストマー、
〔2〕フィラー1:カーボンブラック、
〔3〕フィラー2:酸化亜鉛2種、
〔4〕複合架橋剤:Arkema社製の「Luperox 101XL45−SP2」、
〔5〕架橋剤:2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、
〔6〕共架橋剤:トリアリルイソシアヌレート。
得られたパーフルオロエラストマー組成物及び架橋成形物(シール材)について、下記の項目を測定、評価した。結果を表1〔下記〔エ〕については図1〕に示す。
実施例・比較例で用いたのと同じパーフルオロエラストマー組成物を用い、同じ方法で架橋成形を行って、JIS K6250に従い、2mmの厚さのシート状架橋成形品を作製した。このシート状架橋成形品から、JIS K6251に従い、ダンベル状3号型試験片を型抜きした。この試験片を、500mm/分で引張し、引張強さ、切断時伸びを測定した。また、JIS K6253に従い、タイプAデューロメータ硬さ試験機にてシート状架橋成形品の硬度を測定した。これらの試験はすべて25℃の温度下で行った。
JIS K6262に準拠し、300℃×72時間、圧縮率25%の条件で、線径φ3.53 Oリングを使用して圧縮永久歪を測定した。
実施例・比較例で得られたシール材の繋ぎ部5ヶ所を目視で観察し、下記評価基準に従って繋ぎ痕を評価した。
B:A及びC以外の場合、
C:いずれかの繋ぎ部において、繋ぎ面を中心とする長さ5cmの範囲におけるシール材表面を評価したとき、目視にて繋ぎ痕(ビビリ、凹み、ズレ(段差))が認められるか、触感で段差を確認できるか、又は、顕微鏡観察において最大で0.5mmを超える高さの段差が認められる。
実施例・比較例で得られたパーフルオロエラストマー組成物について、JIS K6300−2に準拠し、ダイ加硫試験A法(170℃×30分)によって架橋特性(架橋挙動)を測定した。結果を図1に示す。
プレス成形(使用金型:P26 Oリング用、架橋成形温度:170℃)により実施例・比較例のパーフルオロエラストマー組成物から製品Oリングを作製する成形工程を連続して10回実施し、下記評価基準に従って離型性及び金型汚染性を評価した。
B:金型からの製品離型が最後まで可能であり、金型キャビティの汚れもないが、バリ付着が認められる、
C:金型からの離型が困難となるか、又は金型キャビティに汚れが発生する。
Claims (5)
- テトラフルオロエチレン由来の構成単位と、パーフルオロビニルエーテル由来の構成単位と、架橋部位モノマー由来の構成単位とからなるパーフルオロエラストマーと、
有機過酸化物及びニトロオキサイド化合物を含有する複合架橋剤と、
を含み、
前記パーフルオロエラストマーにおける各構成単位の比率は、テトラフルオロエチレン/パーフルオロビニルエーテル/架橋部位モノマーの比が、モル比で、50〜74.8%/25〜49.8%/0.2〜5%であり、
前記複合架橋剤中の有機過酸化物の含有量は、パーフルオロエラストマー100重量部に対して0.5〜10重量部である、送りプレス成形に用いるためのパーフルオロエラストマー組成物。 - 前記ニトロオキサイド化合物の含有量は、前記有機過酸化物の含有量の1〜10重量%の範囲内である、請求項1に記載のパーフルオロエラストマー組成物。
- 可塑剤不含有である、請求項1又は2に記載のパーフルオロエラストマー組成物。
- 共架橋剤をさらに含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のパーフルオロエラストマー組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のパーフルオロエラストマー組成物の架橋物からなるシール材。
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