KR102400335B1 - 산소 분위기와 불소 분위기 플라즈마 공정에서 내플라즈마 성능이 향상된 반도체 제조 장치용 실링재 - Google Patents

산소 분위기와 불소 분위기 플라즈마 공정에서 내플라즈마 성능이 향상된 반도체 제조 장치용 실링재 Download PDF

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Abstract

고무 성분으로서 4플루오르화 에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르계의 퍼플루오로엘라스토머(FFKM)와, 충전재로서 이트륨화합물을 포함하는 반도체 제조 장치용 실링재가 개시된다. 본 발명의 과불소고무 등의 고무 성분에 이트륨화합물을 첨가한 반도체 제조 장치용 실링재를 제공함으로써 산소계 플라즈마 분위기와 불소계 플라즈마 분위기 공정 모두에서 플라즈마 내식성과 영구압착 복원율이 우수한 효과를 가지며, 기존의 카본계 컴파운드와 실리카계 컴파운드를 첨가하여 성형된 반도체 제조 장치용 실링재에 있어서의 성능 차이를 줄여 산소계 플라즈마 분위기 및 불소계 플라즈마 분위기 모두에서 우수한 내플라즈마 성능을 제공하며 반도체 제조 공정에서 플라즈마의 종류에 관계없이 직접적인 조사와 간접적인 조사에 중량 감소율을 줄이고 또한 영구 압축변형률을 감소시키는 효과를 갖는다.

Description

산소 분위기와 불소 분위기 플라즈마 공정에서 내플라즈마 성능이 향상된 반도체 제조 장치용 실링재{A SEALING MATERIAL FOR A SEMICONDUCTOR MANUFACTURING APPARATUS WITH IMPROVED PLASMA RESISTANCE IN AN OXYGEN ATMOSPHERE AND A FLUORINE ATMOSPHERE PLASMA PROCESS}
본 발명은 반도체 제조 장치용 실링재에 관한 것이며, 구체적으로는, 반도체 제조 장치용 실링재용으로 사용되는 과불소고무(퍼플루오로엘라스토머, FFKM) 등의 고무 성분에 내플라즈마 내식성과 영구압착 복원율이 우수하도록 충전재로서 이트륨화합물을 첨가한 과불소고무 조성물을 포함하는 반도체 제조 장치용 실링재에 관한 것이다.
반도체 제조 공정에서 증착 공정, 에칭 공정, 애싱 공정 등에서 다양한 종류의 플라즈마가 사용되고 있다. 예를 들어, 산소(O2), 사불화탄소(CF4), 산소와 사불화탄소의 조합(O2+CF4), 질소(N2), 아르곤(Ar), 수소(H2), 삼불화질소(NF3), 모노플루오르메탄(CH3F), 디플로우르메탄(CH2F2), 헥사플루오르에탄(C2F6), 염소(Cl2), 염화붕소(BCl3), 테트라에톡시실란(Tetra Ethyl Ortho Silicate, TEOS), 육불화황(SF6) 등의 플라즈마가 사용되고 있다.
반도체 제조 장치에서 리크(leak)를 방지하기 위해 반도체 제조 장치용 실링재에 사용되는 고무재질로 된 실링재는 플라즈마를 사용하는 여러 반도체 공정들과 관련하여, 예컨대, 내플라즈마 내식성, 영구압착 복원율 등과 같은 여러가지 이슈들이 있다. 또한, 기존의 고무재질로 된 실링재는 산소계 플라즈마와 불소계 플라즈마에 따른 성능 차이가 존재하며, 반도체 제조 장치용 실링재로서 불소고무 또는 과불소고무로 된 실링재는 반도체 공정에 있어서 종종 산소계(예컨대, O2) 분위기 플라즈마와 불소계(예컨대, NF3) 분위기 플라즈마 모두에서 좋지 않은 특성을 보이는 경우도 있으나, 일반적으로 산소계 플라즈마와 불소계 플라즈마 중 어느 하나에 양호한 특성을 보이게 되면 다른 하나에 대하여는 특성이 나빠지는 트레이드 오프(trade off) 관계를 갖는 특징이 있다.
또한, 이러한 트레이드 오프 관계를 감소시켜 성능을 높이고자 충전재를 첨가하여 개발한 기존의 컴파운드들로서 대표적으로 카본계 컴파운드와 실리카계 컴파운드가 있다. 이들 컴파운드들 또한 가스의 종류, 즉 산소계 플라즈마와 불소계 플라즈마에 따른 성능 차이를 보인다. 카본계 컴파운드의 경우 불소계 플라즈마 분위기에서 양호한 내플라즈마 성능을 지니며, 실리카계 컴파운드는 산소계 플라즈마 분위기에서 양호한 내플라즈마 성능을 지니는 특성이 있다. 하지만, 카본계 컴파운드의 경우 산소계 플라즈마 분위기에서 내플라즈마 성능이 그다지 좋지 않으며 실리카계 컴파운드는 불소계 플라즈마 분위기에서 내플라즈마 성능이 그다지 좋지 않은 특성을 보인다.
따라서, 불소고무 또는 과불소고무로 된 실링재의 이와 같은 산소계 플라즈마와 불소계 플라즈마에 대한 트레이드 오프 관계, 그리고 카본계 컴파운드와 실리카계 컴파운드를 첨가하여 성형된 반도체 제조 장치용 실링재의 성능 차이를 개선할 필요가 당해 기술 분야에서 요구되고 있는 실정이다.
대한민국등록특허 제10-0918351호(2009년 09월 14일 등록) 대한민국등록특허 제10-0837122호(2008년 06월 04일 등록) 대한민국등록특허 제10-0894110호(2009년 04월 13일 등록)
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 불소고무 또는 과불소고무로 된 실링재의 산소계 플라즈마와 불소계 플라즈마에 대한 트레이드 오프 관계를 극복하여 산소계 플라즈마와 불소계 플라즈마 분위기에서 동시에 우수한 플라즈마 내식성과 영구압착 복원율을 보이는 반도체 제조 장치용 실링재를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는, 카본계 컴파운드와 실리카계 컴파운드를 첨가하여 성형된 반도체 제조 장치용 실링재의 성능 차이를 줄여 산소계 플라즈마 분위기 및 불소계 플라즈마 분위기 모두에서 우수한 내플라즈마 성능을 제공하며 반도체 제조 공정에서 플라즈마의 종류에 관계없이 직접적인 조사와 간접적인 조사에 중량 감소율이 작고 또한 영구 압축변형률이 작은 반도체 제조 장치용 실링재를 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 양상에 따른 반도체 제조 장치용 실링재는, 고무 성분으로서 4플루오르화 에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르계의 퍼플루오로엘라스토머(FFKM) 및 충전재로서 이트륨화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에 따라, 상기 퍼플루오로엘라스토머(FFKM)는 90 ~ 50 중량%이고, 상기 이트륨화합물은 5 ~ 50 중량%일 수 있다.
일 실시예에 따라, 상기 이트륨화합물은, 이트리아(Yttria, Y2O3), 불산화 이트륨(Yttrium Oxyfluoride, YOF), 불화 이트륨(Yttrium Fluoride, YF3), 및 이트륨알루미늄 가넷(Yttrium Aluminium Garnet, YAG) 중 어느 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다.
본 발명의 다른 일 양상에 따른 반도체 제조 장치용 실링재는, 4플루오르화 에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르계의 퍼플루오로엘라스토머(FFKM), 플루오로엘라스토머(FKM), 불소실리콘고무(FVMQ) 및 실리콘고무(VMQ)로 이루어진 고무 성분과, 이트륨화합물로 이루어진 충전재를 포함하는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에 따라, 상기 고무성분은 90 ~ 50 중량%이고, 상기 충전재는 5 ~ 50 중량%일 수 있다.
본 발명은 과불소고무 등의 고무 성분에 이트륨화합물을 첨가한 반도체 제조 장치용 실링재를 제공함으로써 산소계 플라즈마 분위기와 불소계 플라즈마 분위기 공정 모두에서 플라즈마 내식성과 영구압착 복원율이 우수한 효과를 갖는다.
또한, 본 발명은 과불소고무 등의 고무 성분에 이트륨화합물을 첨가한 반도체 제조 장치용 실링재를 제공함으로써, 기존의 카본계 컴파운드와 실리카계 컴파운드를 첨가하여 성형된 반도체 제조 장치용 실링재에 있어서의 성능 차이를 줄여 산소계 플라즈마 분위기 및 불소계 플라즈마 분위기 모두에서 우수한 내플라즈마 성능을 제공하며 반도체 제조 공정에서 플라즈마의 종류에 관계없이 직접적인 조사와 간접적인 조사에 중량 감소율을 줄이고 또한 영구 압축변형률을 감소시키는 효과를 갖는다.
또한, 본 발명은 플라즈마 에칭, 플라즈마 애싱, CVD 공정 등 반도체 제조를 위한 증착 및 세정 과정에서의 크랙 발생도 또한 감소하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 반도체 제조 장치용 실링재의 제조 과정을 설명하기 위한 블록도이고,
도 2는 본 발명의 반도체 제조 장치용 실링재의 영구 압축 변형율을 비교예와 비교하여 나타낸 그래프이고,
도 3은 본 발명의 반도체 제조 장치용 실링재의 내플라즈마 성능을 비교예와 비교하여 나타낸 그래프이다.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 설명한다. 첨부된 도면들 및 실시예들은 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자로 하여금 본 발명에 관한 이해를 돕기 위한 의도로 간략화되고 예시된 것임에 유의하여야 할 것이다.
이하의 본 발명에 관한 설명에서 4플루오르화 에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르계의 퍼플루오로엘라스토머(FFKM)는 과불소고무로도 일컬어지며, 주쇄(main chain)인 C-C 결합에 결합하는 측쇄(side chain) 중 수소원자(H)가 실질적으로 완전하게 불소원자(F)로 치환되어 불소화된 공중합체이다. 한편, 플루오로엘라스토머(FKM)는 불소고무로도 일컬어지며, 주쇄인 C-C 결합에 결합하는 측쇄 중 수소원자(H)가 불완전하게 불소원자(F)로 치환되어 일부 수소원자(H)를 포함하는 공중합체이다. 본 발명에서의 4플루오르화 에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르계의 퍼플루오로엘라스토머(FFKM) 및 플루오로엘라스토머(FKM)는 현재 출시되어 있는 공지의 것일 수 있다.
본 발명은 앞서 언급한 바와 같이 산소 분위기와 불소 분위기 플라즈마 공정에서 내플라즈마 성능이 향상된 과불소고무 조성물로된 반도체 제조 장치용 실링재에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 제조 장치용 실링재는, 고무 성분으로서 4플루오르화 에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르계의 퍼플루오로엘라스토머(FFKM)과 충전재로서 이트륨화합물을 포함한다. 이하의 설명에서는 고무 성분과 충전재를 총괄하여 고무 조성물로 일컫는다. 또는 경우에 따라서는 최종적으로 성형된 반도체 제조 장치용 실링재 관점에서 고무 성분, 충전재 및 가교제를 총괄하여 고무 조성물로도 일컫는다.
본 발명에서의 이트륨화합물은, 이트리아(Yttria, Y2O3), 불산화 이트륨(Yttrium Oxyfluoride, YOF), 불화 이트륨(Yttrium Fluoride, YF3), 및 이트륨알루미늄 가넷(Yttrium Aluminium Garnet, YAG) 중 어느 하나 또는 둘 이상의 조합을 포함할 수 있다. 상기 이트륨화합물은 높은 결합 에너지 특성을 지니고 있어 플라즈마에 여기된 산소와 불소에 대하여 내플라즈마 특성을 지니고 있으며, 녹는점이 높아 높는점에 도달하기 전까지는 상변화없이 고온 안정성과 물리적 화학적 침식에 대하여 뛰어난 저항 특성을 지니고 있다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 실링재에서 고무 조성물은 앞서 언급한 바와 같이, 고무 성분, 충전재, 및 가교제를 포함한다. 예컨대, 본 발명의 과불소 고무(FFKM) 조성물은 퍼플루오로엘라스토머(FFKM) 50 ~90 중량%, 이트륨화합물 충전제 5 ~ 50 중량%, 및 가교제 1 ~ 3 중량%를 포함한다. 여기에 추가로 가류 촉진제도 포함될 수 있다.
고무 조성물은 4플루오르화 에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르계의 퍼플루오로엘라스토머(FFKM), 또는, 4플루오르화 에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르계의 퍼플루오로엘라스토머(FFKM), 플루오로엘라스토머(FKM), 불소실리콘고무(FVMQ) 및 실리콘고무(VMQ)로 이루어질 수 있다.
퍼플루오로엘라스토머(FFKM)는 불소 함량이 70% 이상인 고분자로서 우수한 내화학성, 내후성, 내유성을 갖는 특성이 있다.
가교제는 퍼플루오로엘라스토머(FFKM)와 화학적으로 결합하여 폴리머 체인을 연결하여 가교(Crosslink)를 형성함으로써 고무를 탄성체로 만드는 역할을 한다.
도 1을 참조하여 본 발명의 반도체 제조 장치용 실링재를 제조하는 과정을 설명하면, 먼저, 준비된 고무 원재료에 대하여 롤밀을 이용하여 소련 작업을 진행한다(S10). 즉, 고무 원재료의 기계적인 전단력, 또는 화학적인 작용을 가함으로써 고무 분자쇄를 절단 또는 쇄상 분자의 상호 얽힘을 풀어서 분자량을 저하시키기 위해 시트 형상으로 얇게 만드는 소련 작업이 먼저 진행된다. 다음으로, 앞서 언급한 이트륨화합물로된 충전재와 가교제를 순서대로 첨가하여 배합을 진행한다(S20). 이후 S20에서 배합된 결과물, 즉 컴파운드를 형상 금형에 충전하여 가류(1차 가류)를 진행함으로써 고무 성형체를 얻는다(S30). 이후 고무 성형체에 대하여 오븐에서 2차 가류를 진행함으로써 가류 밀도를 상승시키고 반도체 장치 내에서의 공정 진행시 문제가 될 수 있는 가스를 방출시킴으로써, 본 발명의 반도체 제조 장치용 실링재가 제조된다.
이하에서는 본 발명의 반도체 제조 장치용 실링재의 실시예에 관하여 설명한다. 이하의 실시예들을 통해 설명되는 바와 같이 비교 예와 대비하여 산소계 플라즈마 및 불소계 플라즈마 분위기 모두에서 우수한 내플라즈마 특성을 지니고 있음을 알 수 있으며, 플라즈마 에칭, 플라즈마 애싱, CVD 공정 등 반도체 제조를 위한 증착 및 세정 과정에서 크랙 발생도 또한 감소하는 효과가 있어 반도체 제조 장치용 실링재로서 우수한 효과를 가짐을 알 수 있다.
<실시예>
실시예들에서 사용된 반도체 제조 장치용 실링재는, 1차 성형 진행 후 고온에서 장기간 2차 성형을 진행하여 링의 치수 AS214, 링의 내경(inner diameter) 24.99mm, 선경(wire diameter) 3.55mm의 오링 실링재이다.
또한, 특성에 대한 측정은 Φ300의 평행 평판 플라즈마 처리장치를 사용하여 가스 플로우(Gas Flow) 150 sccm, RF 1100, 진공도 400mT, 시간 30분 조건하에서 수행되었고, 산소(O2) 가스 분위기와 삼불화질소(NF3)를 이용한 불소 가스 분위기에서 플라즈마를 조사하였다.
장기 압축 변형률(또는 영구 압축 변형률)은 금속재질의 금형을 이용하여 오링이 25% 압착하여 특정 온도(75℃, 204℃, 250℃, 300℃, 325℃)에서 70시간동안 보관한 후 꺼내어 상온에서 30분동안 방치하여 압축된 오링이 복원되도록 하여, 30분 후 오링의 내경을 측정함으로써 변형된 정도를 측정하였다.
본 발명에 따른 향상된 내플라즈마성과 영구 압축 복원률을 갖는 반도체 제조 장치용 실링재에서 고무 조성물의 효과를 확인하기 위해 기존에 개발된 퍼플루오로엘라스토머(FFKM) 조성물로 된 반도체 제조 장치용 실링재와 본 발명의 반도체 제조 장치용 실링재를 산소 가스 플라즈마 분위기와 삼불화질소 가스 플라즈마 분위기에서의 특성 평가와 영구 압축 복원률 평가를 진행하여 상대적으로 비교하였다.
비교 예의 경우 전체 100 중량%에 대하여, FFKM 80 중량%, 실리카 충전재 16 중량%, 가교제(Crosslink Agent) 2.4 중량%, 촉매제(Catalyst) 1.6 중량%로 제조되었다. 한편, 실시예들의 반도체 제조 장치용 실링재는 이하와 같다.
실시예 1 : 전체 100 중량%에 대하여, FFKM 90.9 중량%, 이트륨화합물 4.6 중량%, 가교제 2.7 중량%, 촉매제 1.8 중량%로 제조.
실시예 2 : 전체 100 중량%에 대하여, FFKM 83.3 중량%, 이트륨화합물 12.5 중량%, 가교제 2.5 중량%, 촉매제 1.8 중량%로 제조.
실시예 3 : 전체 100 중량%에 대하여, FFKM 74.1 중량%, 이트륨화합물 22.2 중량%, 가교제 2.2 중량%, 촉매제 1.5 중량%로 제조.
실시예 4 : 전체 100 중량%에 대하여, FFKM 64.5 중량%, 이트륨화합물 32.3 중량%, 가교제 1.9 중량%, 촉매제 1.3 중량%로 제조.
실시예 5 : 전체 100 중량%에 대하여, FFKM 57.2 중량%, 이트륨화합물 40 중량%, 가교제 1.7 중량%, 촉매제 1.1 중량%로 제조.
실시예 1에서 실시예 5로 갈수록 충전재인 이트륨화합물의 양을 증가시켰으며, 가교제와 촉매는 FFKM의 함량에 비례하여 과불소고무 100PHR일 때 가교제 3PHR(실시예 1 내지 실시예 5 각각에서 (2.7/90.9, 2.6/87, 2.4/80, 2.1/69, 1.9/64.5)* 100)과 촉매 2PHR(실시예 1 내지 실시예 5 각각에서 (1.8/90.9, 1.7/87, 1.6/80, 1.4/69, 1.3/64.5)* 100)의 비율로 동일한 조성 비율로 첨가되었다.
비교 예의 실링재 조성비와 본 발명의 실시예들에서의 실링재 조성비를 이하의 표 1에 정리하여 나타내었다.
비교 예 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
FFKM 80 90.9 83.3 74.1 64.5 57.2
Silica 16 0 0 0 0 0
Yttrium Filler 0 4.6 12.5 22.2 32.3 40
Crosslink Agent 2.4 2.7 2.5 2.2 1.9 1.7
Catalyst 1.6 1.8 1.7 1.5 1.3 1.1
Total 100 100 100 100 100 100
<단위 : 중량%>
FFKM에 실리카 충전재를 첨가한 비교 예와 이트륨화합물 충전재를 첨가한 본 발명의 실시예들에서 인장 물성의 측정 결과를 표 2에 정리하여 나타내었다. 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 측정 결과 비교 예에 비해 본 발명의 실시예들에서와 같이 실리카 충전재를 사용하지 않고 이트륨화합물 충전재를 사용한 경우 양호한 인장 물성을 보였다.
　 비교 예 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
Hardness 75 60 62 68 75 73
Tensile Strength 120 62 70 75 118 113
Elongation 250 227 220 210 209 201
100% Mod. 50 18 19 34 57 59
다음으로, 비교 예의 실링재와 본 발명의 실시예들을 영구 압축 변형률 금형에 배치한 후 각각의 본래 두께에서 25%를 압착하여 오븐에서 특성온도 (75℃, 204℃, 250℃, 300℃, 325℃)로 70시간 동안 보관한 후 꺼내어 상온에서 30분동안 방치하여 압축된 오링이 복원이 되면 그 후의 내경을 측정하여 변형된 정도를 측정한 것이다.
이하의 표 3 및 도 2에서 알 수 있는 것과 같이, 본 발명의 실시예들 중 특히 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 및 실시예 4에서 비교 예에 비해 영구 압축 변형률이 현저히 감소하였고 따라서 고온에서 수명이 증가할 수 있다.
온도 비교 예 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
75℃ 35 23 23 16 22 38
204℃ 29 13 13 18 24 41
250℃ 33 13 15 22 26 43
300℃ 37 16 18 22 27 30
325℃ 59 37 37 39 45 57
또한, 비교 예의 실링재와 본 발명의 실시예들에 대하여 각각 플라즈마 처리한 후 감소된 중량을 측정하여 감소율을 평가하였다.
이하의 표 4 및 도 3에서 알 수 있는 것과 같이, 실시예 1의 경우를 제외하고는 불소계 플라즈마 분위기와 산소계 플라즈마 분위기 모두에서 이트륨화합물 충전재의 함량이 증가함에 따라 내플라즈마 성능이 향상되었다. 실시예 1의 경우에는 불소계 플라즈마 분위기에서는 내플라즈마 성능의 향상은 없었으나 산소계 플라즈마 분위기에서는 내플라즈마 성능의 현저한 향상이 있었다.
가스 종류 비교 예 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
NF3 5.12 5.97 4.68 2.63 1.81 1.52
O2 4.02 2.66 2.33 1.81 1.99 1.57
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 반도체 제조 장치용 실링재는, 4플루오르화 에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르계의 퍼플루오로엘라스토머(FFKM), 플루오로엘라스토머(FKM), 불소실리콘고무(FVMQ) 및 실리콘고무(VMQ)로 이루어진 고무 성분과 이트륨화합물로 이루어진 충전재를 포함한다. 여기서, 고무 성분은 앞서의 실시예에서와 마찬가지로 90 ~ 50 중량%이고, 상기 이트륨화합물은 5 ~ 50 중량%일 수 있다. 또한, 상기 이트륨화합물은, 이트리아(Yttria, Y2O3), 불산화 이트륨(Yttrium Oxyfluoride, YOF), 불화 이트륨(Yttrium Fluoride, YF3), 및 이트륨알루미늄 가넷(Yttrium Aluminium Garnet, YAG) 중 어느 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다.

Claims (4)

  1. 고무 성분으로서 4플루오르화 에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르계의 90.9 ~ 57.2 중량%의 퍼플루오로엘라스토머(FFKM); 및
    충전재로서 4.6 ~ 40 중량%의 불화 이트륨(Yttrium Fluoride, YF3);을 포함하는 것을 특징으로 하는, 반도체 제조 장치용 실링재.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 기재된 반도체 제조 장치용 실링재를 제조하는 방법으로서,
    고무 원재료에 대하여 롤밀을 이용하여 소련 작업을 진행하는 단계;
    가교재와 상기 불화 이트륨으로 된 충전재를 첨가하여 배합하는 단계;
    상기 배합하는 단계에서 배합된 결과물을 형상 금형에 충전하여 1차 가류하는 단계; 및
    상기 1차 가류하는 단계에서 얻어진 고무 성형체에 대하여 가류 밀도를 상승시키고 상기 고무 성형체 내에 포함된 가스를 방출시키기 위해 오븐에 투입하여 2차 가류하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 반도체 제조 장치용 실링재 제조 방법.
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