TW202248334A - 未交聯氟橡膠組成物、使用未交聯氟橡膠組成物製造的密封件及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

未交聯氟橡膠組成物含有以氟橡膠作為主要成份的橡膠成分、離子液體以及全氟樹脂以外的有機樹脂填料。

Description

未交聯氟橡膠組成物、使用未交聯氟橡膠組成物製造的密封件及其製造方法
本發明係關於一種未交聯氟橡膠組成物、使用未交聯氟橡膠組成物製造的密封件及其製造方法。
例如，已知作為密封件用橡膠材料使用含有氟橡膠和離子液體的橡膠組成物。日本特開2019-85475號公報公開了一種密封件用橡膠材料，前述橡膠材料含有未交聯的交聯性氟橡膠、離子液體、以及交聯劑。日本特開2019-116629號公報公開了含有部分氟化彈性橡膠和離子液體的橡膠組成物用於形成密封件的技術內容。
本發明為一種未交聯氟橡膠組成物，係含有以氟橡膠作為主要成份的橡膠成分、離子液體、以及全氟樹脂以外的有機樹脂填料。
本發明為一種密封件，係由交聯氟橡膠組成物所形成，該交聯氟橡膠組成物為使本發明的未交聯氟橡膠組成物的前述橡膠成分交聯而成。
本發明為一種密封件的製造方法，係將本發明的未交聯氟橡膠組成物形成為密封件形狀，使前述橡膠成分交聯。
以下，對實施方式做詳細的說明。 實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物含有以氟橡膠為主要成份的橡膠成分、離子液體、以及全氟樹脂以外的有機樹脂填料(以下稱為「有機樹脂填料A」)。該未交聯氟橡膠組成物能夠作為各種橡膠產品的橡膠材料使用，例如適合作為O型環等密封件、特別是半導體製造裝置中使用的密封件的密封件用橡膠材料。此處，本申請中的「全氟樹脂」是指與構成主鏈的碳原子鍵結的單價原子全部為氟原子的聚合物。該全氟樹脂例如為聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯(TFE)以及六氟丙烯(HFP)的共聚物(FEP)等。
然而，在氟橡膠中添加了離子液體的未交聯氟橡膠組成物中，由於離子液體為液狀，因此使未交聯氟橡膠組成物交聯而獲得的交聯氟橡膠組成物存在無法獲得充分的機械特性的問題。
相對於此，根據以上的實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物，雖然將橡膠成分的主要成份設為氟橡膠並且含有離子液體，但藉由含有有機樹脂填料A，發揮補強效果，能夠獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性。由於含有有機樹脂填料A，因此在作為半導體製造裝置中使用的密封件的密封件用橡膠材料使用的情況下，即使密封件暴露於電漿環境氣體中，也能夠抑制揚塵。
此處，橡膠成分中的氟橡膠的含量為50質量%以上，從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，較佳為80質量%以上，更佳為90質量%以上，尤佳為100質量%。橡膠成分除了氟橡膠以外，可以進而含有丁腈橡膠、聚矽氧橡膠、乙烯丙烯橡膠等。
作為氟橡膠，能舉例：偏二氟乙烯(VDF)和六氟丙烯(HFP)的共聚物(二元系FKM)；偏二氟乙烯(VDF)、六氟丙烯(HFP)、四氟乙烯(TFE)的共聚物(三元系FKM)；四氟乙烯(TFE)和丙烯(Pr)的共聚物(FEP)；偏二氟乙烯(VDF)、丙烯(Pr)以及四氟乙烯(TFE)的共聚物；乙烯(E)和四氟乙烯(TFE)的共聚物(ETFE)；乙烯(E)、四氟乙烯(TFE)以及全氟甲基乙烯基醚(PMVE)的共聚物；偏二氟乙烯(VDF)、四氟乙烯(TFE)以及全氟甲基乙烯基醚(PMVE)的共聚物；四氟乙烯(TFE)和全氟甲基乙烯基醚(PMVE)的共聚物(FFKM)；偏二氟乙烯(VDF)與全氟甲基乙烯基醚(PMVE)的共聚物等。氟橡膠較佳含有該等中的一種或兩種以上，從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，更佳為含有二元系FKM或三元系FKM等偏二氟乙烯系氟橡膠，從將未交聯氟橡膠組成物用作半導體製造裝置中使用的密封件的密封件用橡膠材料時，即使密封件暴露於電漿環境氣體中也能夠獲得優異的耐電漿性的觀點來看，尤佳為含有三元系FKM。
本申請中的「離子液體」是指陽離子和陰離子所構成的鹽，熔點為100℃以下的液體。 離子液體的陽離子能舉例：咪唑鎓系陽離子、吡啶鎓系陽離子、吡咯啶鎓系陽離子、銨系陽離子等。作為咪唑鎓系陽離子，能舉例：1-乙基-3-甲基咪唑鎓陽離子、1-甲基-3-甲基咪唑鎓陽離子、1-丁基-3-甲基咪唑鎓陽離子、1-己基-3-甲基咪唑鎓陽離子、1-辛基-3-甲基咪唑鎓陽離子、1-甲基-2,3-二甲基咪唑鎓陽離子、1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓陽離子、1-己基-2,3-二甲基咪唑鎓陽離子、1-辛基-2,3-二甲基咪唑鎓陽離子等。作為吡啶鎓系陽離子,能舉例：1-辛基-4-甲基-吡啶鎓陽離子、1-甲基-吡啶鎓陽離子、1-丁基-吡啶鎓陽離子、1-己基-吡啶鎓陽離子等。作為吡咯啶鎓系陽離子，能舉例：1-乙基-1-甲基吡咯啶鎓陽離子等。作為銨系陽離子，能舉例：三丁基甲基銨陽離子等。離子液體的陽離子較佳含有該等中的一種或兩種以上。
作為離子液體的陰離子，能舉例：雙氟磺醯基醯亞胺系陰離子、氟化磺酸系陰離子、氟化羧酸系陰離子、硫氰酸酯(thiocyanate)系陰離子、二氰氨系陰離子、四氰基硼酸根(tetracyanoborate)系陰離子等。作為雙氟磺醯基醯亞胺系陰離子，能舉例：雙氟磺醯基醯亞胺陰離子、雙三氟甲烷磺醯基醯亞胺陰離子、雙三氟丁烷磺醯基醯亞胺陰離子等。作為氟化磺酸系陰離子，能舉例：四氟硼酸根陰離子、六氟硼酸根陰離子、三氟甲烷磺酸酯陰離子等。作為氟化羧酸系陰離子，能舉例三氟乙酸陰離子等。離子液體的陰離子較佳為含有該等中的一種或兩種以上，從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，較佳為雙氟磺醯基醯亞胺系陰離子、氟化磺酸系陰離子、氟化羧酸系陰離子那樣含有具有氟原子的陰離子。
離子液體較佳為含有該等陽離子的一種或兩種以上和陰離子的一種或兩種以上的組合，從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，較佳為含有：1-丁基-3-甲基咪唑鎓-雙三氟甲烷磺醯基醯亞胺、1-乙基-1-甲基吡咯啶鎓-雙三氟甲烷磺醯基醯亞胺、或者，三丁基甲基銨-雙三氟甲烷磺醯基醯亞胺。
實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物中的離子液體的含量P從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，相對於橡膠成分100質量份，較佳為0.1質量份以上至10質量份以下，更佳為0.2質量份以上至5質量份以下，尤佳為0.5質量份以上至1.5質量份以下。
作為有機樹脂填料A，能舉例：酚樹脂填料；聚醚醚酮(PEEK)樹脂填料；聚偏二氟乙烯(PVDF)樹脂填料等全氟樹脂以外的氟樹脂填料等。有機樹脂填料較佳為含有該等中之一種或兩種以上。
從能夠獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性、並且促進未交聯氟橡膠組成物交聯的觀點來看，有機樹脂填料A較佳含有酚樹脂填料。該酚樹脂從相同的觀點來看，較佳為不是甲階酚醛樹脂型(Resol Type)和酚醛清漆型(Novolac Type)中的任一種。從相同的觀點來看，酚樹脂較佳在分子內具有羥甲基。
從將未交聯氟橡膠組成物用作半導體製造裝置中使用的密封件的密封件用橡膠材料時，即使密封件暴露於電漿環境氣體中也能夠抑制揚塵的觀點來看，有機樹脂填料A較佳含有全氟樹脂以外的氟樹脂填料，更佳含有PVDF樹脂填料。
從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，有機樹脂填料A的平均粒徑較佳為0.5μm以上至20μm以下，更佳為1μm以上至10μm以下，尤佳為1.2μm以上至2μm以下。
實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物中的有機樹脂填料A的含量Q，在含有有機樹脂填料A以外的填料的情況下，從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，相對於橡膠成分100質量份，較佳為0.5質量份以上至30質量份以下，更佳為1質量份以上至20質量份以下，尤佳為1質量份以上至10質量份以下。在不含有機樹脂填料A以外的填料的情況下，相對於橡膠成分100質量份，較佳為1質量份以上至50質量份以下，更佳為2質量份以上至40質量份以下，尤佳為3質量份以上至30質量份以下。
從將未交聯氟橡膠組成物用作半導體製造裝置中使用的密封件的密封件用橡膠材料時，即使密封件暴露於電漿環境氣體中也能夠抑制揚塵的觀點來看，在有機樹脂填料A含有全氟樹脂以外的氟樹脂填料的情況下，實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物中的全氟樹脂以外的氟樹脂填料的含量相對於橡膠成分100質量份，較佳為1質量份以上至25質量份以下，更佳為2質量份以上至10質量份以下，尤佳為3質量份以上至7質量份以下。
在含有有機樹脂填料A以外的填料的情況下，實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物中的有機樹脂填料A的含量Q，從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物中的有機樹脂填料A的含量Q較佳為離子液體的含量P以上。於此情況，從相同的觀點來看，未交聯氟橡膠組成物中的有機樹脂填料A的含量Q與離子液體的含量P之比(Q／P)較佳為1以上至15以下，更佳為1.5以上至10以下。在不含有機樹脂填料A以外的填料的情況下，從相同的觀點來看，有機樹脂填料A的含量Q較佳為比離子液體的含量P多。於此情況，從相同的觀點來看，未交聯氟橡膠組成物中的有機樹脂填料A的含量Q與離子液體的含量P之比(Q／P)較佳為5以上至40以下，更佳為10以上至30以下。
從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物較佳進一步含有二氧化矽作為填料。作為二氧化矽，能舉例：氣相二氧化矽等乾式法二氧化矽，沈澱二氧化矽等濕式法二氧化矽。二氧化矽可以用有機氯矽烷、有機烷氧矽烷、六有機二矽氮烷、有機矽氧烷寡聚物等對表面進行疏水化處理。二氧化矽較佳含有該等中的一種或兩種以上，從相同的觀點來看，更佳為含有用有機氯矽烷對表面進行了疏水化處理的乾式法二氧化矽，尤佳為含有用二甲基二氯矽烷對表面進行了疏水化處理的氣相二氧化矽。
在實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物中含有二氧化矽作為填料的情況下，即使二氧化矽的含量少，也能夠有效地提升交聯氟橡膠組成物的機械特性。將未交聯氟橡膠組成物用作半導體製造裝置中使用的密封件的密封件用橡膠材料時，即使密封件暴露於電漿環境氣體中，二氧化矽也不會揚塵。另一方面，二氧化矽藉由與離子液體聯用，有可能阻礙未交聯氟橡膠組成物的交聯。然而，如果使用酚樹脂填料作為有機樹脂填料A，則如上所述，能夠促進未交聯氟橡膠組成物的交聯，因此能夠抑制對該交聯的阻礙。因此，未交聯氟橡膠組成物在含有二氧化矽作為填料的情況下，較佳同時含有酚樹脂填料作為有機樹脂填料A。
實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物，在有機樹脂填料A含有全氟樹脂以外的氟樹脂填料的情況下，能夠獲得交聯氟橡膠組成物的足夠高的機械特性，因此較佳不含有二氧化矽。然而，即使在該情況下，未交聯氟橡膠組成物也可以含有二氧化矽。
實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物中的酚樹脂的含量R，從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，相對於橡膠成分100質量份，較佳為1質量份以上至20質量份以下，更佳為5質量份以上至15質量份以下。
從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物中的二氧化矽的含量R較佳比離子液體的含量P多。從相同的觀點來看，未交聯氟橡膠組成物中的二氧化矽的含量R與離子液體的含量P之比(R／P)較佳為3以上至20以下，更佳為5以上至15以下。
從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物中的二氧化矽的含量R較佳為有機樹脂填料A的含量Q以上。未交聯氟橡膠組成物中的二氧化矽的含量R與有機樹脂填料A的含量Q之比(R／Q)，從相同的觀點來看，較佳為1以上至15以下，更佳為1以上至3以下。
實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物可以進而含有交聯劑。作為交聯劑，例如能舉例有機過氧化物、多元醇、多胺、三嗪等。從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，交聯劑較佳含有該等物質中的有機過氧化物。
作為有機過氧化物，能舉例：二異丙苯基過氧化物、1,3-二(第三丁基過氧基)二異丙基苯、1,4-二(第三丁基過氧基)二異丙基苯、第三丁基異丙苯基過氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-雙(第三丁基過氧基)己烷-3等二烷基過氧化物；1,1-二(第三己基過氧基)環己烷、1,1-二(第三丁基過氧基)環己烷、n-丁基-4,4-二(第三丁基過氧基)戊酸等過氧縮酮；2,5-二甲基-2,5-二(苯甲醯基過氧基)己烷、第三己基過氧基苯甲酸酯、第三丁基過氧基苯甲酸酯等過氧酯。有機過氧化物較佳為含有該等中的一種或兩種以上，從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，尤佳為含有2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷。
實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物中的作為交聯劑的有機過氧化物的含量X，從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，相對於橡膠成分100質量份，較佳為0.5質量份以上至5質量份以下，更佳為0.5質量份以上至4質量份以下，尤佳為1質量份以上至2質量份以下。
實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物在含有作為交聯劑的有機過氧化物的情況下，可以進一步含有交聯助劑。作為交聯助劑，能舉例：三烯丙基異三聚氰酸酯、二烯丙基延胡索酯、二烯丙基苯二甲酸酯、四烯丙基氧乙烷、異三聚氰酸三甲基烯丙酯等烯丙基系交聯助劑；N,N’-間伸苯基雙馬來醯亞胺、馬來醯亞胺、苯基馬來醯亞胺等馬來醯亞胺系交聯助劑；三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三甘醇二甲基丙烯酯、四甘醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯等甲基丙烯酸酯系交聯助劑；1,2-聚丁二烯等。交聯助劑較佳為含有該等中的一種或兩種以上，從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，更佳為含有烯丙基系交聯助劑，尤佳為含有三烯丙基異三聚氰酸酯。
實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物中的交聯助劑的含量Y，從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，相對於橡膠成分100質量份，較佳為1質量份以上至10質量份以下，更佳為2質量份以上至8質量份以下，尤佳為2質量份以上至6質量份以下。
實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物中的交聯助劑的含量Y，從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，較佳為大於有機過氧化物的含量X。未交聯氟橡膠組成物中的交聯助劑的含量Y與有機過氧化物的含量X之比(Y／X)，從相同的觀點來看，較佳為1以上至10以下，更佳為1.5以上至4以下。
實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物視需求可以含有其他橡膠添加劑。然而，在用作半導體製造裝置中使用的密封件的密封件用橡膠材料的情況下，從防止密封件暴露於電漿環境氣體時揚塵的觀點來看，未交聯氟橡膠組成物較佳不含有碳黑、導電性碳、金屬氧化物等導電性填料。
實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物能夠藉由下述方法獲得：將以氟橡膠為主要成份的橡膠成分投入開放輥、班布里混合機等橡膠混煉機中進行捏煉，向其中添加含有離子液體和有機樹脂填料A的各種橡膠添加劑進行混煉，從而獲得。
藉由使用以上構成的實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物使橡膠成分交聯，能夠製造例如半導體製造裝置中使用的密封件。
使用實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物製造的密封件，形成該密封件的交聯氟橡膠組成物的硬度Hs較佳為A50以上至A95以下。該硬度Hs是基於JIS K6253-3：2012，使用A型硬度測量計，作為使加壓板與試驗片接觸的瞬間值而測得的硬度。
形成密封件的交聯氟橡膠組成物的拉伸強度Tb較佳為10MPa以上。伸長率Eb較佳為100%以上。伸長率100%時的拉伸應力S100較佳為1MPa以上至10MPa以下。該等拉伸強度Tb、伸長率Eb以及伸長率100%時的拉伸應力S100是基於JIS K6251：2017，用啞鈴狀3號的型試驗片測得的拉伸強度。
形成密封件的交聯氟橡膠組成物的壓縮永久變形較佳為40%以下，更佳為35%以下，尤佳為30%以下。該壓縮永久變形為根據JIS K6262：2013，於試驗溫度200℃下以試驗時間72小時，使用切出一半的AS-214　O型環試樣所測得的變形。
形成密封件的交聯氟橡膠組成物的體積電阻率較佳為1.0×10 13Ω・cm以下，更佳為1.0×10 12Ω・cm以下。該體積電阻率為基於JISK6271-1：2015，將施加電壓設為500V，藉由雙環電極法所測得的電阻率。
形成密封件的交聯氟橡膠組成物在電漿照射下的質量減少率(耐電漿性)較佳為3%以下，更佳為2.5%以下。該質量減少率是將交聯氟橡膠組成物暴露於使用以50：1的體積比混合了O 2氣體和CF 4氣體得到的混合氣體、在頻率2.45GHz、壓力100Pa以及輸出1500W的條件下產生的電漿中30分鐘，由暴露前後的質量基於下式計算出的。 質量減少率(%)＝｛(暴露前質量－暴露後質量)／暴露前質量｝×100
接著，對使用實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物形成為密封件形狀並使橡膠成分交聯的密封件的製造方法的一例進行說明。
首先，取規定量的實施方式所涉及之未交聯氟橡膠組成物，將未交聯氟橡膠組成物填充到形成於模具的密封件形狀的模腔中後，將模具合模，將未交聯氟橡膠組成物形成為該密封件形狀。
接著，將模具夾在熱盤之間，對形成為密封件形狀的未交聯氟橡膠組成物以規定溫度(例如160℃至170℃)和規定壓力(例如10MPa至20MPa)進行規定時間(例如5分鐘至30分鐘)的加熱和加壓來進行加壓成型，使橡膠成分一次交聯，藉此得到一次交聯物(一次交聯步驟)。
然後，將一次交聯物從模具脫模後放入烘箱，在比一次交聯步驟高的溫度(例如190℃至210℃)下對一次交聯物進行長時間(例如3小時至5小時)加熱的退火(annealing)，使橡膠成分二次交聯，藉此得到二次交聯物(二次交聯步驟)。
密封件的製造方法可以由一次交聯步驟和二次交聯步驟構成，將二次交聯物直接作為密封件。然而，從獲得交聯氟橡膠組成物的充分的機械特性的觀點來看，密封件的製造方法除了一次交聯步驟和二次交聯步驟以外，可以進而包括進行放射線照射而使橡膠成分交聯的放射線交聯步驟。於此情況，在放射線交聯步驟中，從相同的觀點來看，較佳為對二次交聯物進行放射線的照射，即較佳為在二次交聯步驟之後實施放射線交聯步驟。此處，作為放射線能舉例：α射線、β射線、γ射線、電子束以及離子等。放射線較佳為該等中的電子束或γ射線。放射線的照射劑量例如為10kGy以上至100kGy以下。
[實施例] (未交聯氟橡膠組成物) 配製了以下實施例1至實施例11和比較例1至比較例5的未交聯氟橡膠組成物。各自的構成也示於表1。
[實施例1] 將三元系FKM(Tecnoflon P959，Solvay Specialty Polymers製)作為橡膠成分，相對於該橡膠成分100質量份，添加了作為離子液體的1-丁基-3-甲基咪唑鎓-雙三氟甲烷磺醯基醯亞胺(BMIN111，Mitsubishi Materials Electronic Chemicals公司製)1質量份、酚樹脂填料(Bellpearl R100，AIR WATER BELLPEARL公司製，平均粒徑1.5μm)1質量份、用二甲基二氯矽烷進行了疏水化處理的氣相二氧化矽(AEROSIL R976S，日本AEROSIL公司製)10質量份、作為有機過氧化物的2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷(PERHEXA 25B，日本油脂公司製)1.5質量份，以及作為交聯助劑的三烯丙基異三聚氰酸酯(TAIC，Mitsubishi Chemical公司製)4質量份，混煉得到了未交聯氟橡膠組成物，將該未交聯氟橡膠組成物作為實施例1。
[實施例2] 除了將酚樹脂填料的添加量設定為相對於橡膠成分100質量份為5質量份以外，其它方面與實施例1同樣地配製了未交聯氟橡膠組成物，將該未交聯氟橡膠組成物作為實施例2。
[實施例3] 除了作為離子液體，使用了1-乙基-1-甲基吡咯啶鎓-雙三氟甲烷磺醯基醯亞胺(P12N111，Mitsubishi Materials Electronic Chemicals公司製)以外，其它方面與實施例2同樣地配製了未交聯氟橡膠組成物，將該未交聯氟橡膠組成物作為實施例3。
[實施例4] 除了作為離子液體，使用了三丁基甲基銨-雙三氟甲烷磺醯基醯亞胺(FC-4400，3M公司製)以外，其它方面與實施例2同樣地配製了未交聯氟橡膠組成物，將該未交聯氟橡膠組成物作為實施例4。
[實施例5] 除了使用了未經過疏水化處理的親水性氣相二氧化矽(AEROSIL 200，日本AEROSIL公司製)以外，其它方面與實施例2同樣地配製了未交聯氟橡膠組成物，將該未交聯氟橡膠組成物作為實施例5。
[實施例6] 除了沒有添加氣相二氧化矽，將酚樹脂填料的添加量設定為相對於橡膠成分100質量份為25質量份以外，其它方面與實施例1同樣地配製了未交聯氟橡膠組成物，將該未交聯氟橡膠組成物作為實施例6。
[實施例7] 除了沒有添加酚樹脂填料和氣相二氧化矽，並將PVDF樹脂填料(Kynar MG15，Arkema公司製，平均粒徑10μm)相對於橡膠成分100質量份添加了25質量份以外，其它方面與實施例1同樣地配製了未交聯氟橡膠組成物，將該未交聯氟橡膠組成物作為實施例7。
[實施例8] 除了沒有添加酚樹脂填料和氣相二氧化矽，並將PEEK樹脂填料(VESTAKEEP 2000UFP10，DAICEL EVONIK公司製，平均粒徑10μm)相對於橡膠成分100質量份添加了25質量份以外，其它方面與實施例1同樣地配製了未交聯氟橡膠組成物，將該未交聯氟橡膠組成物作為實施例8。
[實施例9] 除了沒有添加氣相二氧化矽，將酚樹脂填料的添加量設定為相對於橡膠成分100質量份為5質量份以外，其它方面與實施例1同樣地配製了未交聯氟橡膠組成物，將該未交聯氟橡膠組成物作為實施例9。
[實施例10] 除了沒有添加酚樹脂填料，並將PVDF樹脂填料相對於橡膠成分100質量份添加了5質量份以外，其它方面與實施例9同樣地配製了未交聯氟橡膠組成物，將該未交聯氟橡膠組成物作為實施例10。
[實施例11] 除了沒有添加酚樹脂填料，並將PEEK樹脂填料相對於橡膠成分100質量份添加了5質量份以外，其它方面與實施例9同樣地配製了未交聯氟橡膠組成物，將該未交聯氟橡膠組成物作為實施例11。
[比較例1] 除了沒有添加酚樹脂填料和氣相二氧化矽以外，其它方面與實施例1同樣地配製了未交聯氟橡膠組成物，將該未交聯氟橡膠組成物作為比較例1。
[比較例2] 除了沒有添加離子液體和酚樹脂填料以外，其它方面與實施例1同樣地配製了未交聯氟橡膠組成物，將該未交聯氟橡膠組成物作為比較例2。
[比較例3] 除了沒有添加酚樹脂填料和氣相二氧化矽，並將PTFE樹脂填料(Lubron L-5，Daikin公司製，平均粒徑5μm至7μm)相對於橡膠成分100質量份添加了25質量份以外，其它方面與實施例1同樣地配製了未交聯氟橡膠組成物，將該未交聯氟橡膠組成物作為比較例3。
[比較例4] 除了沒有添加酚樹脂填料和氣相二氧化矽，將碳黑(Thermax N990，Cancarb公司製)相對於橡膠成分100質量份添加了25質量份以外，其它方面與實施例1同樣地配製了未交聯氟橡膠組成物，將該未交聯氟橡膠組成物作為比較例4。
[比較例5] 除了沒有添加酚樹脂填料，並將PTFE樹脂填料相對於橡膠成分100質量份添加了5質量份以外，其它方面與實施例9同樣地配製了未交聯氟橡膠組成物，將該未交聯氟橡膠組成物作為比較例5。
[表1]
實施例 比較例
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 2 3 4 5
FKM 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
離子液體1 P 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
離子液體2 P 1
離子液體3 P 1
酚樹脂填料 Q 1 5 5 5 5 25 5
PVDF樹脂填料 Q 25 5
PEEK樹脂填料 Q 25 5
PTFE樹脂填料 25 5
碳黑 25
疏水化處理二氧化矽 R 10 10 10 10 10
親水性二氧化矽 R 10
有機過氧化物 X 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
交聯助劑 Y 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4
Q/P 1 5 5 5 5 25 25 25 5 5 5 25 5
R/P 10 10 10 10 10
R/Q 10 2 2 2 2
Y/X 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7
Hs 70 73 72 73 74 74 68 73 60.6 59.8 60.3 56 70 63 70 57.1
Tb MPa 19.8 21.5 22.1 20.4 18.2 19.3 17.2 13.2 14.7 12.5 14.4 9.7 20.3 15.0 22.1 14.6
Eb % 220 210 210 200 170 180 270 240 270 365 402 340 220 350 230 432
S100 MPa 4.6 5.2 5.2 5.1 5.6 7.5 5.9 6.7 1.6 1.7 1.3 1.4 4.7 1.9 5.6 1.4
CS % 22 18 19 18 17 27 34 35 13 39 35 26 24 27 25 40
體積電阻率 ×10 11Q‧cm 2.2 2.5 2.7 3.0 2.4 4.4 1.8 3.4 0.37 0.43 0.3 2.9 390 1.3 0.95 0.3
耐電漿性 揚塵的有無 無 無 無 無 無 無 無 無 無 無 無 無 無 有 有 有
質量減少率% 2.0 2.1 2.1 2.0 1.9 2.6 2.3 2.5 0.7 0.5 0.9 1.9 2.0 1.1 3.1 0.9
需要說明的是，進而配製了除了沒有添加酚樹脂填料以外其它方面與實施例1相同的未交聯氟橡膠組成物、以及除了沒有添加酚樹脂填料且離子液體的添加量相對於橡膠成分100質量份為0.1質量份以外其它方面與實施例1相同的未交聯氟橡膠組成物，但無法從中獲得交聯物。
(試驗方法及其結果) 製作了使上述未交聯氟橡膠組成物交聯而成的交聯氟橡膠組成物的試驗片，使用該試驗片實施了以下試驗。結果示於表1。
[硬度] 由實施例1至實施例11和比較例1至比較例5各例中的未交聯氟橡膠組成物製作了厚度為6mm的片狀交聯氟橡膠組成物的試驗片，基於JIS K6253-3：2012，使用A型硬度測量計，測量了硬度Hs作為使加壓板與試驗片接觸的瞬間值。
[拉伸特性] 由實施例1至實施例11和比較例1至比較例5各例中的未交聯氟橡膠組成物製作了交聯氟橡膠組成物的啞鈴狀3號形狀的試驗片，基於JIS K6251：2017測量了拉伸強度Tb、伸長率Eb以及伸長率100%時的拉伸應力S100。
[壓縮永久變形] 由實施例1至實施例11和比較例1至比較例5各例中的未交聯氟橡膠組成物製作了交聯氟橡膠組成物所形成的AS-214 O型環，將該O型環切出一半作為試樣，基於JIS K6262：2013，在200℃的試驗溫度和72小時的試驗時間下測量了壓縮永久變形CS。
[體積電阻率] 由實施例1至實施例11和比較例1至比較例5各例中的未交聯氟橡膠組成物製作了交聯氟橡膠組成物的試驗片(100×100×t2mm片材)，基於JIS K6271-1：2015，將施加電壓設為500V，藉由雙環電極法測量了體積電阻率。
[耐電漿性] 由實施例1至實施例11和比較例1至比較例5各例中的未交聯氟橡膠組成物製作由交聯氟橡膠組成物形成的AS-214　O型環作為試樣，將該O型環設置在電漿暴露裝置(神港精機公司製)中，並且在使用以50：1的體積比混合了O 2氣體和CF 4氣體得到的混合氣體，在頻率2.45GHz、壓力100Pa以及輸出1500W的條件下產生的電漿中暴露了30分鐘。然後，目視確認此時有無揚塵。由暴露前後的質量基於下式計算出了質量減少率。 質量減少率(%)＝｛(暴露前質量－暴露後質量)／暴露前質量｝×100
在實施例1至實施例11和比較例1至比較例5中，相對於橡膠成分的三元系FKM100質量份添加了5質量份PVDF樹脂填料的實施例10顯示出質量減少率最小、耐電漿性優異的結果。

Claims (16)

  1. 一種未交聯氟橡膠組成物，係含有以氟橡膠作為主要成份的橡膠成分、離子液體、以及全氟樹脂以外的有機樹脂填料。
  2. 如請求項1所記載之未交聯氟橡膠組成物，其中前述氟橡膠含有偏二氟乙烯系氟橡膠。
  3. 如請求項2所記載之未交聯氟橡膠組成物，其中前述氟橡膠含有偏二氟乙烯、六氟丙烯以及四氟乙烯的共聚物。
  4. 如請求項1至3中任一項所記載之未交聯氟橡膠組成物，其中前述離子液體的陰離子具有氟原子。
  5. 如請求項1至3中任一項所記載之未交聯氟橡膠組成物，其中前述離子液體的陽離子含有咪唑鎓系陽離子、吡啶鎓系陽離子、吡咯啶鎓系陽離子以及銨系陽離子中的一種或兩種以上。
  6. 如請求項1至3中任一項所記載之未交聯氟橡膠組成物，其中前述有機樹脂填料含有酚樹脂填料。
  7. 如請求項6所記載之未交聯氟橡膠組成物，其中該未交聯氟橡膠組成物進而含有二氧化矽。
  8. 如請求項1至3中任一項所記載之未交聯氟橡膠組成物，其中前述有機樹脂填料含有全氟樹脂以外的氟樹脂填料。
  9. 如請求項8所記載之未交聯氟橡膠組成物，其中該未交聯氟橡膠組成物不含二氧化矽。
  10. 如請求項1至3中任一項所記載之未交聯氟橡膠組成物，其中該未交聯氟橡膠組成物進而含有作為交聯劑的有機過氧化物。
  11. 如請求項10所記載之未交聯氟橡膠組成物，其中該未交聯氟橡膠組成物進而含有交聯助劑。
  12. 一種密封件，係由交聯氟橡膠組成物形成，該交聯氟橡膠組成物為使請求項1至11中任一項所記載的未交聯氟橡膠組成物的前述橡膠成分交聯而成。
  13. 如請求項12所記載之密封件，其中前述交聯氟橡膠組成物的壓縮永久變形為40％以下。
  14. 如請求項12或13所記載之密封件，其中前述交聯氟橡膠組成物是將前述交聯氟橡膠組成物暴露於使用以50：1的體積比混合了O 2氣體和CF 4氣體得到的混合氣體、在頻率2.45GHz、壓力100Pa以及輸出1500W的條件下產生的電漿中30分鐘，由暴露前後的質量計算出的質量減少率為3％以下。
  15. 如請求項12或13所記載之密封件，其中該密封件用於半導體製造裝置。
  16. 一種密封件的製造方法，係將請求項1至11中任一項所記載之未交聯氟橡膠組成物形成為密封件形狀，使前述橡膠成分交聯。
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