WO2005119229A1 - 不純物元素の濃度の測定の方法 - Google Patents

不純物元素の濃度の測定の方法 Download PDF

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Kiyoshi Nagai
Tetsuo Ishida
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Komatsu Electronic Metals Co., Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a method for measuring the concentration of an impurity substance contained in a main component substance.
  • SIMS Secondary Ion Mass Spectrometry
  • the raster change method is a method that is often used when performing SIMS analysis on atmospheric constituent elements (H, C, N, O, etc.).
  • background is generated due to the adsorbed components on the sample surface and the inner wall of the chamber, residual gas in vacuum, and the like.
  • the detection signal of the secondary ions of the impurity element to be measured the lower detection limit of the measured concentration of the impurity element is deteriorated, or the detection signal is unstable.
  • the measurement of the secondary ions of the main component substance and the impurity element is performed twice while changing the irradiation density of the primary ions, so that such background contribution can be separated and calculated. . If the background can be calculated in this way, it is possible to cancel the contribution from the detection signal and calculate the concentration of the contained impurity at a lower concentration than the knock background.
  • Non-Patent Document 1 Toray Research Center, "Microanalysis of Atmospheric Elements in Semiconductor Materials", [online], [Search on June 3, 2004], Internet ⁇ URL: http: ⁇ www.toray-rese arch .co.jp / sims / pdf / taikiseibun.pdf>
  • the present invention provides a method for measuring the concentration of an impurity even while the intensity of the secondary ion is attenuated by approximating the temporal change of the intensity of the secondary ion. Provide a way to make it possible. More specifically, the following is provided.
  • a method of calculating the concentration of an impurity element contained in a main component substance by SIMS is based on the first measurement condition during the first measurement period.
  • a calculation step of calculating the concentration of the impurity element by the calculation unit wherein the first measurement condition and the second measurement condition include different primary ion irradiation densities, and the first dependency and the second The difference between the two dependencies is the first Wherein the constant for all of the elapsed time included in either regular or between the second measurement period.
  • the concentration of the impurity element is also reduced in the process in which the intensity of the secondary ion is attenuated according to the elapsed time.
  • Such a step is performed by performing primary ion irradiation different from the measurement over a predetermined second measurement period different from the first measurement period.
  • the concentration of the impurity element can be calculated. As a result, the concentration of the impurity element can be calculated even during the measurement period in which the secondary ion intensity changes over time, so that the waiting time until the measurement is reduced, and an improvement in the measurement throughput can be expected.
  • each of the predetermined first measurement period and the predetermined second measurement period may be a continuous period or a discontinuous period (for example, an intermittent period).
  • the first measurement period may be a divided period sandwiching the second measurement period.
  • the aging A and the aging B, and the aging A 'and the aging B' may be approximate functions that can be extrapolated to each other or one force and the other.
  • the change A with time can extrapolate the change over time of the intensity of the secondary ion with respect to the main component in the second measurement period.
  • the optimization function FA (t) representing the main component material of the first dependence relationship
  • the optimization function FB (t) representing the impurity substance
  • the main component of the second dependence relationship The same effect as (1) can be expected by calculating the optimization function FA '(t) representing the substance and the optimization function FB' (t) representing the impurity substance by the least square method.
  • the optimization equation for FA (t) is obtained by the first least-squares method, and then the zero-order coefficient (i.e., the constant term) is to be optimized.
  • FA (t) and FA '(t) may be equal to each other for higher-order coefficients other than zero-order coefficients (i.e., constant terms), and zero-order coefficients obtained by one least squares method. You can find all the coefficients, including. Such a variation of the procedure is possible for FB (t) and FB, (t) as well.
  • an optimization function representing the first dependency and the second dependency. More specifically, for example, setting a sample in a chamber After that, in the process where the intensity of the secondary ions attenuates more with the elapsed time, for example, immediately after the pressure in the chamber is started, these dependencies are relatively higher-order polynomial functions. Alternatively, when the attenuation is smaller, such as after expiration of a non-polynomial function such as an exponential function, the dependence can be expressed by a relatively low-order polynomial function.
  • Any one of (1) to (3) including: the measurement unit, the calculation unit, and a control unit that controls the measurement unit and the calculation unit. Apparatus for performing the method described in
  • the concentration of the impurity element can be calculated by the method according to any one of the above (1) to (3).
  • a SIMS device including the measurement unit, the calculation unit, and a control unit that controls the SIMS device and the calculation unit, (1) to (3).
  • the concentration of the impurity element can be calculated by the method according to any one of the above (1) to (3).
  • FIG. 1 is a diagram showing the principle of SIMS.
  • FIG. 2A is a view schematically showing a wide raster state for explaining the principle of the raster change method.
  • FIG. 2B is a diagram schematically showing a narrow star state for explaining the principle of the raster change method.
  • FIG. 2C is a diagram schematically showing the depth at the time of wide raster for explaining the principle of the raster change method.
  • FIG. 2D is a diagram schematically showing a depth at the time of a narrow star for explaining the principle of the raster change method.
  • FIG. 3A is an example showing a change over time in count intensity of SIMS measurement.
  • FIG. 3B is a view schematically showing a change over time in count intensity in an area A in FIG. 3A.
  • FIG. 3C is a diagram schematically showing a change over time in count intensity in a region B in FIG. 3A.
  • FIG. 4A is an enlarged view showing a time-dependent change in Si count intensity in a region A in FIG. 3A.
  • FIG. 4B is an enlarged view showing the time-dependent change of the C count intensity in region A of FIG. 3A.
  • FIG. 5 is a view showing a calculation result of a C concentration in an area A of FIG. 3A.
  • FIG. 6A is an enlarged view showing a time-dependent change in Si count intensity in a region B in FIG. 3A.
  • FIG. 6B is an enlarged view showing a change over time in C count intensity in a region B in FIG. 3A.
  • FIG. 7 is a view showing a calculation result of a C concentration in an area B in FIG. 3A.
  • FIG. 8 is a diagram showing an example of a SIMS device for measuring the concentration of an impurity.
  • FIG. 9 is a diagram showing an example of the entire configuration of an apparatus for measuring the concentration of an impurity.
  • FIG. 10 is a diagram showing a procedure for measuring the concentration of impurities.
  • FIG. 11A is a diagram showing an experimental example (Si) in which the raster change method is applied in SIMS measurement.
  • FIG. 11B is a diagram showing an experimental example (N) in which the raster change method is applied in SIMS measurement.
  • FIG. 12 is a diagram showing the accuracy results of measured concentrations of impurity elements in Balta Si.
  • the present invention application to the evaluation of the concentration of the impurity element C in Balta Si, whose main component is silicon, will be described. Note that the present invention is not limited to C, but can be applied to the evaluation of the concentration of various impurity elements, and the technical scope of the present invention is not limited to the case of the present embodiment.
  • FIGS. 2A to 2D show an example of a primary ion beam scanning method using a raster change method applied in the present embodiment.
  • Fig. 2A shows a raster scan of a wide raster with a relatively low irradiation density
  • Fig. 2B shows a raster scan of a narrow raster with a relatively high irradiation density.
  • the total current amount of the irradiated primary ions is constant, and the areas scanned by raster are different. Therefore, the sputter depth is different from d and d in FIGS. 2A and 2B because the volume to be sputtered is in principle the same (d is smaller than
  • the concentration [C] of the impurity (C in this case) and the concentration [C] of the background target element in the raster change method are determined as follows.
  • the RSF Relative Sensitivity Coefficient
  • the directly measured signal intensities are I (Narrow Raster) and I (Wide Raster) for C, and I (Wide Raster) for Si.
  • FIGS. 3A to 3C show an example of measurement results of secondary ions of the main component substance Si and the impurity element C measured by the above-described method.
  • the horizontal axis is the elapsed time
  • the vertical axis is the measured secondary ion intensity of Si and C [count Zsec].
  • the intensity of secondary ions of Si and C attenuates in accordance with the elapsed time in region A, and a sufficient time has elapsed since the start of decompression in the chamber in region B.
  • the intensity of the secondary ions of Si and C is almost constant regardless of the elapsed time.
  • two steps Left Step (A,: B) and Right Step (A
  • the irradiation density of the primary ions is changed. More specifically, the left step is changed to Wiae Raster; 0 et al. To Narrow Raster, and the right step is changed to Narrow Raster force to Wide Raster.
  • Figs. 4A and 4B are enlarged views of the measurement results in the area A in Fig. 3A.
  • Narrow Fit first dependence; Equation 3
  • Wide Fit second dependence; Equation 4
  • the first dependency; Equation 5) and the Wide Fit are calculated as quadratic functions of time (X), respectively.
  • the measurement time in each of Narrow Fit and Wide Fit was about 600 seconds, respectively.However, in the transition time from Narrow Fit to Wide Fit or from Wide Fit to Narrow Fit, the irradiation condition Since a measurement value that is difficult to be constant is not always stable, it is preferable that the measurement value is not included in the measurement time for obtaining the first and second dependences by approximation (the same applies hereinafter).
  • the least-squares method used here assumes that higher-order coefficients other than the zero-order coefficient (i.e., the constant term) are equal to each other, and that the least-squares This is based on a method of obtaining a coefficient. Thus, the difference between these functions is constant over time (or the difference is a constant term).
  • FIG. 5 shows a calculation result of the C concentration in the region A according to the present embodiment.
  • the C concentration and the C background at two times, the time corresponding to the left step and the time corresponding to the right step, are numerically displayed during the least square approximation in all the sections.
  • the value of the C concentration is constant in all sections.
  • the C density can be calculated in the B area by using the conventional raster change method, but cannot be calculated in the A area.
  • the waiting time until the measurement of the intensity of the secondary ions in the region A is 2,000 seconds
  • the waiting time until the measurement of the intensity of the secondary ions in the region B is 14,500 seconds.
  • the waiting time for the measurement was reduced by about 3 hours 28 minutes (86.2%).
  • FIGS. 6A and 6B are enlarged views of the measurement results in the region B in FIG. 3A.
  • Narrow Fit first dependence; Equation 7
  • Wide Fit second dependence; Equation 8
  • the first dependency; equation 9) and the Wide Fit are calculated as quadratic functions of time (X).
  • the measurement time in Narrow Fit and Wide Fit was about 600 seconds each.
  • the least-squares method used here assumes that higher-order coefficients other than the zero-order coefficient (i.e., the constant term) are equal to each other, and that the least-squares This is based on a method of obtaining a coefficient. Therefore, the difference between these functions is constant with elapsed time.
  • FIG. 7 shows a calculation result of the C concentration in the B region.
  • the C concentration and the C background at two times, the time corresponding to the left step and the time corresponding to the right step, are numerically displayed.
  • the value of each C concentration is constant in all sections.
  • the secondary ion intensity for any two or more different primary ion irradiation densities may be measured.
  • the Narrow Raster and Wide Raster may each be measured once (switched once).
  • the primary ion irradiation density may be switched by a modulation waveform such as a sine wave or a rectangular wave.
  • the measurement of the secondary ion intensity of silicon and nitrogen is performed for a predetermined period at a predetermined primary ion irradiation density, and the change with time is determined by an appropriate function (primary, secondary, several, Function such as exponent). Then, a time-dependent change A and a time-dependent change B are obtained. Further, the measurement is performed again for another predetermined period at a predetermined primary ion irradiation density different from the previous one, and the time-dependent change A ′ and the time-dependent change B ′ are similarly obtained using the respective approximate expressions.
  • an appropriate function primary, secondary, several, Function such as exponent
  • the concentration of the impurity element can be calculated even in a measurement period in which the secondary ion intensity changes with time, so that the waiting time until measurement can be shortened, and improvement in measurement throughput can be expected.
  • FIG. 8 shows an example of a SIMS device for implementing the present invention.
  • Primary ions composed of cesium ions generated by a cesium ion source 11 or oxygen ions generated by a duoplasmatron ion source 12 are applied to a sample set in a sample chamber 16 maintained in an ultra-high vacuum. Irradiation causes primary ions to collide with the surface of the sample. Due to this collision, atoms and atomic clusters are separated and repelled by the sample force (sputtering). Most of these atoms and atomic clusters are -eutral. Some of them are positively or negatively charged. ing. These secondary ions are also emitted from the surface of the sample at a depth of about lnm.
  • the positively or negatively charged secondary ions are then accelerated by a transfer lens 17 and sent to a mass spectrometer, where they are separated by their mass to charge ratio. Then, only secondary ions having a specific mass-to-Z charge ratio are detected by the secondary electron intensifier and the Faraday cup 20.
  • the data of the detection result is sent to a general-purpose computer, and the collected data is displayed as an element map of the sample surface, a composition depth profile of the sample, and the like.
  • the current amount and beam diameter of the ion beam are adjusted by an electric field lens, and the current density of the beam is controlled. Also, centering of the ion beam and raster scan scanning are performed by the deflector.
  • FIG. 9 shows an example of the overall configuration of an apparatus for implementing the present invention. It includes the SIMS device 1, the calculation unit 2, the input unit 4, the display unit 5, the memory 6, the storage unit 7, and the control unit 3 for controlling these units described with reference to FIG.
  • the control unit 3 controls a series of procedures described in FIG.
  • FIG. 10 shows a procedure for measuring the impurity concentration according to the present invention.
  • the irradiating unit irradiates the primary ions onto the surface of the main component material at a predetermined first irradiation density under the control of the control unit (Step Sl).
  • the measurement unit sequentially measures the intensity of the secondary ions of the main component substance and the impurity element over a predetermined first measurement period (Step S2).
  • the irradiation unit irradiates the surface of the main component substance with primary ions at a second irradiation density different from the first irradiation density based on the control of the control unit (Step S3).
  • the measurement unit sequentially measures the intensity of the secondary ions of the main component substance and the impurity element over a predetermined second measurement period (step S4).
  • the calculation unit calculates the first dependency of the intensity of the secondary ion of the main component substance and the impurity element on the elapsed time in the first measurement period based on the control of the control unit (step S5).
  • the calculation unit calculates a second dependence of the intensity of the secondary ions of the main component substance and the impurity element on the elapsed time in the second measurement period based on the control of the control unit (step S6).
  • the calculation unit calculates the concentration of the impurity element based on the control of the control unit by using the first dependency relationship and the second dependency relationship as inputs ( Step S 7).
  • the scope of application of the present invention is not limited to the above-described embodiments, but includes Ge, GaAs, SiGe and the like as main components, and atmospheric elements such as N, 0, H, C and He as impurities. Boron, P, As, Sb and Al, Ni, Fe, Cu (copper), Cr (chromium) metals used as dopants for Si and Si, and substances with high diffusion rates in Si Li, Na, K, Au, Applicable to all elements that can be measured by SIMS, such as Co, Zn, Ag, Ir, Pt, S, Se, and Ti.
  • SIMS such as Co, Zn, Ag, Ir, Pt, S, Se, and Ti.
  • the irradiation density of the primary ions is changed by changing the raster scanning area.
  • the first dependency and the second dependency are represented by an X-order polynomial.
  • a function such as an exponential function is used.
  • Figures 11A and 11B show experimental examples in which the first and second dependencies were calculated as second-order functions by the least squares method in the evaluation of the concentration of impurity element N in Balta Si, whose main component is silicon. It is.
  • Narlow Fit first dependence; Equation 11
  • Wide Fit second dependence; Equation 12
  • Narrow Fit of N intensity (count) First dependency; equation 13
  • Wide Fit second dependency; equation 14
  • X quadratic functions of time
  • SIMS measuring device IMS-6F (CAMECA)
  • the first measurement period and the second measurement period will be briefly described. These settings are set in consideration of the required accuracy and throughput (performance). It also varies depending on the substance to be measured.
  • the measurement was performed with a measurement time of 5 minutes and 5 minutes for narrow and wide, respectively. Since the measurement time is proportional to the number of data detected during that time, it is possible to shorten the time if the accuracy required is reduced, for example.
  • the impurity source is reduced. Measurement of elemental concentration can be performed. As a result, the waiting time until the measurement is shortened, and the measurement throughput can be improved.

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Abstract

　ラスタ変化法を用いたＳＩＭＳ分析（二次イオン質量分析）に際して、試料をチャンバ内にセットしてから二次イオンの強度が安定するまでの待機時間を短縮させる方法を提供する。二つの異なる一次イオンの照射密度に対して逐次測定した二次イオンの強度の経時変化の差が一定になるように近似をすることにより、二次イオンの強度が経時変化している場合であっても、バックグランドノイズを考慮した不純物の濃度の精密な測定が可能となる方法を提供する。

Description

明 細 書
不純物元素の濃度の測定の方法
技術分野
[0001] 本発明は、主成分物質に含まれる不純物物質の濃度の測定の方法に関する。
背景技術
[0002] SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry;二次イオン質量分析法）は、高 感度でかつ迅速な不純物濃度分析ができる手法として、半導体材料をはじめとして 多くの電子材料の評価に用いられている。図 1に示すとおり、 SIMSにおいては、真 空チャンバ内にセットした試料に一次イオンを照射することによって試料表面の原子 や原子クラスターをはじき出す (以下スパッタリングと ヽぅ）。このようにして発生する二 次イオンを測定することによって、試料に含まれる不純物の濃度を算出する。
[0003] 次に、ラスタ変化法について説明する。ラスタ変化法は、 SIMS分析を、大気成分 元素 (H、 C、 N、 Oなど）を対象に行う際によく用いられる手法である。このような大気 成分元素の SIMS分析を行う際には、試料表面やチャンバ内壁の吸着成分、真空中 の残留ガスなどに起因してバックグラウンドが発生する。測定目的の不純物元素の二 次イオンの検出信号にこのようなバックグラウンドが寄与することによって、当該不純 物元素の測定濃度の検出下限を悪化させたり、検出信号を不安定にしたりする。ラス タ変化法は、主成分物質及び不純物元素の二次イオンの測定を、一次イオンの照射 密度を変更して二回行うことにより、このようなバックグラウンドの寄与を分離して算出 可能とする。このようにバックグラウンドを算出することができれば、検出信号からその 寄与をキャンセルし、ノ ックグラウンドより低濃度の含有不純物の濃度まで算出するこ とがでさる。
非特許文献 1：東レリサーチセンター、 "半導体材料中の大気成分元素の微量分析" 、 [online] , [平成 16年 6月 3日検索]、インターネット < URL : http：〃 www.toray- rese arch.co.jp/sims/pdf/taikiseibun.pdf>
発明の開示
発明が解決しょうとする課題 [0004] し力しながら、上記で説明した従来のラスタ変化法を用いる SIMS分析においては 、高感度分析であるがゆえに、試料をチャンバ内にセットしてから二次イオンの強度 が減衰し、一定値に安定ィヒするまで待機する必要があり、通例では 4時間以上の待 機時間を要する。このような待機時間は、測定のスループットを低下させる。従って、 このような待機時間を短縮させることができれば、測定のスループットを向上させるこ とがでさる。
課題を解決するための手段
[0005] 以上のような目的を達成するために、本発明は、二次イオンの強度の経時変化を 近似することにより、二次イオンの強度が減衰している間にも不純物の濃度の測定が 可能となる方法を提供する。より具体的には、以下のようなものを提供する。
[0006] (1) SIMSにより主成分物質に含まれる不純物元素の濃度の算出を行う方法にお V、て、第一測定期間にお 、て第一測定条件に基づ!、て測定部が逐次測定をした当 該主成分物質及び当該不純物元素の二次イオンの強度の経過時間に対する第一 依存関係、並びに、第二測定期間において第二測定条件に基づいて測定部が逐次 測定をした当該主成分物質及び当該不純物元素の二次イオンの強度の経過時間に 対する第二依存関係、を算出部が算出を行う算出ステップと、前記第一依存関係及 び前記第二依存関係とを入力として前記算出部が当該不純物元素の濃度の算出を 行う算出ステップと、を含み、前記第一測定条件と前記第二測定条件は互いに異な る一次イオン照射密度を含み、前記第一依存関係と前記第二依存関係との差は、前 記第一測定期間又は前記第二測定期間のいずれかに含まれる全ての経過時間に 対して一定であることを特徴とする方法。
[0007] この発明によれば、例えば、試料をチャンバ内にセットした後、減圧を開始した直後 など、二次イオンの強度が経過時間に応じて減衰していく過程においても不純物元 素の濃度の測定を行うことができる。より具体的には、例えば、当該主成分物質及び 当該不純物元素の二次イオンの強度の測定を、所定の第一測定期間にわたって所 定の一次イオン照射密度で逐次行ってそれらの経時変化を記録し、それらの経時変 化を近似して経時変化 A及び経時変化 Bを求める。このような工程を前記第一測定 期間とは異なる所定の第二測定期間にわたって前記測定とは異なる一次イオン照射 密度で再度行い、経時変化 A'及び経時変化 B'を求める。このとき、前記第一測定 期間又は前記第二測定期間に含まれる全ての経過時間に対して Aと A'の差及び B と B'の差がそれぞれ一定であれば、これらの経過時間に独立に当該不純物元素の 濃度が算出できる。その結果、二次イオン強度が経時変化するような測定期間にお いても当該不純物元素の濃度が算出できるので、測定までの待機時間が短縮され、 測定のスループットの向上が期待できる。
[0008] ここで、上記所定の第一測定期間及び所定の第二測定期間は、いずれも、連続し た期間であっても、非連続な期間 (例えば、断続期間など)であってもよい。例えば、 第一測定期間が第二測定期間を間に挟んだ、分割された期間であってもよい。また 、経時変化 A及び経時変化 B並びに経時変化 A'及び経時変化 B'は、相互に若しく は一方力 他方に外挿することが可能な近似関数であってよい。例えば、経時変化 Aは、第二測定期間における主成分物質に関する二次イオンの強度の経過変化を 外挿することができる。
[0009] (2) 最小二乗法により前記第一依存関係及び前記第二依存関係を表す最適化 関数を前記算出部が算出を行うことを特徴とする（1)に記載の方法。
[0010] この発明によれば、例えば、前記第一依存関係の主成分物質を表す最適化関数 F A (t)及び不純物物質を表す最適化関数 FB (t)並びに前記第二依存関係の主成分 物質を表す最適化関数 FA' (t)及び不純物物質を表す最適化関数 FB' (t)を最小 二乗法で算出することによって、（1)と同様の効果が期待できる。ここで、まず FA(t) の最適化式を一回目の最小二乗法で求めてから、ゼロ次の係数 (即ち定数項)だけ を最適化対象として FA' (t)を二回目の最小二乗法で求めてもよいし、 FA (t)及び F A' (t)をゼロ次の係数 (即ち定数項)以外の高次の係数は互いに等 、として一回 の最小二乗法によってゼロ次の係数を含めた全ての係数を求めてもょ 、。このような 手順のバリエーションは、 FB (t)及び FB， (t)に関しても同様に可能である。
[0011] (3) 前記最適化関数の種類を前記第一依存関係及び前記第二依存関係に基づ いて制御部が設定を行うことを特徴とする（2)に記載の方法。
[0012] この発明によれば、前記第一依存関係及び前記第二依存関係を表す最適化関数 の種類を設定することができる。より具体的には、例えば、試料をチャンバ内にセット した後、チャンバ内の減圧を開始した直後など、二次イオンの強度が経過時間に応 じてより大きく減衰していく過程においては、これらの依存関係を相対的に高次の多 項式関数或いは指数関数などの非多項式関数で表し、より時間が経過した後など、 その減衰がより小さい場合においては、これらの依存関係を相対的に低次の多項式 関数で表すことができる。
[0013] (4) (1)から（3)のいずれかに記載の方法を実現するプログラム。
[0014] この発明によれば、（1)から（3)と同様の効果を期待できる。
[0015] (5) 前記測定部と、前記算出部と、前記測定部及び前記算出部の制御を行う制 御部と、を備えることを特徴とする、（1)から（3)のいずれかに記載の方法を行う装置
[0016] この発明による装置を用いれば、上記（1)から（3)のいずれかに記載の方法によつ て当該不純物元素の濃度を算出することができる。
[0017] (6) 前記測定部を含む SIMS装置と、前記算出部と、前記 SIMS装置及び前記 算出部の制御を行う制御部と、を備えることを特徴とする、（1)から（3)のいずれかに 記載の方法を行う装置。
[0018] この発明による装置を用いれば、上記（1)から（3)のいずれかに記載の方法によつ て当該不純物元素の濃度を算出することができる。
図面の簡単な説明
[0019] [図 1]SIMSの原理を示す図である。
[図 2A]ラスタ変化法の原理説明のため、ワイドラスター状態を模式的に示す図である
[図 2B]ラスタ変化法の原理説明のため、ナローラスター状態を模式的に示す図であ る。
[図 2C]ラスタ変化法の原理説明のため、ワイドラスター時の深さを模式的に示す図で ある。
[図 2D]ラスタ変化法の原理説明のため、ナローラスター時の深さを模式的に示す図 である。
[図 3A]SIMS測定のカウント強度の経時変化を示す一例である。 [図 3B]図 3Aの A領域におけるカウント強度の経時変化を模式的に示す図である。
[図 3C]図 3Aの B領域におけるカウント強度の経時変化を模式的に示す図である。
[図 4A]図 3Aの A領域における Siカウント強度の経時変化を示す拡大図である。
[図 4B]図 3Aの A領域における Cカウント強度の経時変化を示す拡大図である。
[図 5]図 3Aの A領域における C濃度の算出結果を示す図である。
[図 6A]図 3Aの B領域における Siカウント強度の経時変化を示す拡大図である。
[図 6B]図 3Aの B領域における Cカウント強度の経時変化を示す拡大図である。
[図 7]図 3Aの B領域における C濃度の算出結果を示す図である。
[図 8]不純物の濃度の測定を行う SIMS装置の一例を示す図である。
[図 9]不純物の濃度の測定を行う装置の全体構成の一例を示す図である。
[図 10]不純物の濃度の測定の手順を示す図である。
[図 11A]SIMS測定においてラスタ変化法を適用した実験例（Si)を示す図である。
[図 11B]SIMS測定においてラスタ変化法を適用した実験例 (N)を示す図である。
[図 12]バルタ Si中の不純物元素の測定濃度の精度結果を示す図である。
符号の説明
1 SIMS装置
2 算出部
3 制御部
4 入力部
5 表示部
6 メモリ
i §し' I思
11 セシウムイオン源
12 デュオプラズマトロンイオン源
13 一次イオンマスフィルタ
14 一次イオンカラム
15 エアロックシステム 17 トランスファレンズ
18 静電アナライザ
19 ラミネートマグネット
20 二次電子増信管とファラデーカップ
21 イオン像検出器
22 CCDカメラ
発明を実施するための形態
[0021] 本発明の実施例の一つとして、主成分物質がシリコンであるバルタ Si中の不純物 元素 Cの濃度評価への適用について述べる。なお、本発明は Cに限らず、様々な不 純物元素の濃度評価に対しても適用可能であり、本発明の技術的範囲は本実施例 の場合に限られない。
[0022] 図 2Aから 2Dは、本実施例において適用したラスタ変化法による一次イオンビーム の走査方法の一例である。図 2Aは相対的に低い照射密度を持つ Wide Raster, 図 2Bは相対的に高い照射密度を持つ Narrow Rasterによるそれぞれのラスタ走 查を表している。図 2A及び図 2Bにおいて照射される一次イオンの総電流量は一定 であり、ラスタ走査される面積が異なっている。従って、図 2A及び図 2Bにおいてスパ ッタリングされる体積は原則同じであるのでスパッタ深さは d 、d と異なる（dの方が
W N N
d より深い)。このラスタ変化の間も目的元素のバックグラウンド強度は不変であると
W
考えられるので、ラスタ変化法を用いれば、その目的元素の濃度、及びそのバックグ ラウンド強度をち推算することが可會 となる。
[0023] ラスタ変化法における不純物（この場合 C)の濃度 [C]及びバックグラウンド目的元 素の濃度 [C ]は以下のとおり決定される。
BG
[C] =RSF X (I -I -I ) (1)
n N m M
[C ] =RSF X I /\ - [C] (2)
BG n m
ここで、 RSF (相対感度係数）とは、 SIMS測定法による不純物元素と主成分物質の 組み合わせで決定される特有の係数であり広く知られて 、る。直接測定される信号 強度は Cについて I (Narrow Raster)および I (Wide Raster)、 Siについて I (
n N m
Narrow Raster)及び I (Wide Raster)である。このように、ラスタ変化法を用い れば、ノ ックグラウンドを算出し (式 2)、その寄与をキャンセルして目的元素の濃度を 算出 (式 1)することが可能となる。
[0024] 図 3Aから 3Cは、上述の方法で測定した主成分物質 Si及び不純物元素 Cの二次ィ オンの測定結果の一例を示している。横軸は経過時間、縦軸は測定された Si及び C の二次イオンの強度 [カウント Zsec]である。図 3Aから 3Cにおいて読み取られると おり、 A領域においては Si及び Cの二次イオンの強度が経過時間に応じて減衰して おり、 B領域においてはチャンバ内の減圧を開始してから充分に時間が経過し、 Si及 び Cの二次イオンの強度が経過時間によらずほぼ一定である。 A領域及び B領域とも 、測定結果のグラフに二つのステップ（Left Step (A、： B )および Right Step (A
1 1 2
、 B ) )が存在しているが（それぞれ図 3B及び 3C参照）、それぞれのステップにおい
2
て一次イオンの照射密度を変更している。より具体的には、 Left Stepにおいては Wiae Raster;0ら Narrow Rasterへ、 Right stepにおい飞は Narrow Raster 力ら Wide Rasterへ、それぞれ変更を行っている。
[0025] 図 3Aの A領域における測定結果の拡大図が図 4A及び 4Bである。最小二乗法を 用いて、 Siの強度 (カウント）の Narrow Fit (第一依存関係；式 3)、 Wide Fit (第二 依存関係；式 4)、及び、 Cの強度 (カウント）の Narrow Fit (第一依存関係；式 5)、 Wide Fit (第二依存関係;式 6)が、それぞれ時間 (X)の 2次の関数として算出され ている。ここで、 Narrow Fit及び Wide Fitにおける計測時間は、それぞれ、約 60 0秒、ずつであったが、 Narrow Fitから Wide Fit、又は Wide Fitから Narrow Fi tへと移行する移行時間では、照射条件が一定となり難ぐ測定値が必ずしも安定す るとは限らないため、第一及び第二依存関係を近似により求めるための計測時間に 組み込まな 、ことが好ま 、（以下同様)。ここで用いた最小二乗法は上述のように、 ゼロ次の係数 (即ち定数項)以外の高次の係数は互いに等 、として、一回の最小 二乗によって、ゼロ次の係数も含めた全ての係数を求める方法によるものである。よ つて、これらの関数の差は経過時間に対して一定である (若しくは、差は定数項となる
) o
Y=0. 0017Χ2- 7.3189Χ+ 225143 (3)
Υ=0. 0017Χ2- 7.3189Χ+ 106704 (4) Y=4E- 05X2— 0. 2025X+ 515. 78 (5)
Y=4E- 05X2— 0. 2025X+ 558. 53 (6)
[0026] 図 5に、本実施例における A領域における C濃度の算出結果が示されている。なお 、本実施例においては全区間で最小二乗近似をしたうちで、 Left Stepに相当する 時刻、 Right Stepに相当する時刻の 2時刻においての C濃度、 Cバックグラウンドを 数値表示している。この実施例においては、 C濃度の値は、全区間で一定値となる。
[0027] A領域における C濃度の当該ラスタ法を適用の結果、 Left Step (A )に相当する 時刻においても Right Step (A )に相当する時刻においても [C] = 9. 38E14[ato
2
msZcm3]と算出され、 B領域における C濃度の同算出結果 [C] = 9. 86E14[atom s/cm3] (Left Step (B )に相当する時刻、 Right Step (B )に相当する時刻とも）
1 2
とよく一致していることが解る。ここで、従来のラスタ変化法を用いては、 B領域におけ る C濃度の算出は行えるが、 A領域においては同算出を行うことができないことを注 意する。この実施例では、 A領域において二次イオンの強度の測定までの待機時間 は 2, 000秒であり、 B領域において二次イオンの強度の測定までの待機時間は 14, 500秒であり、両者を比較して、同測定までの待機時間が約 3時間 28分 (86. 2%) 短縮されている。
[0028] 図 3Aの B領域における測定結果の拡大図が図 6A及び 6Bである。最小二乗法を 用いて、 Siの強度 (カウント）の Narrow Fit (第一依存関係；式 7)、 Wide Fit (第二 依存関係；式 8)、及び、 Cの強度 (カウント）の Narrow Fit (第一依存関係；式 9)、 Wide Fit (第二依存関係；式 10)が、時間 (X)の 2次の関数として算出されている。 ここで、 Narrow Fit及び Wide Fitにおける計測時間は、それぞれ、約 600秒ずつ であった。ここで用いた最小二乗法は上述のように、ゼロ次の係数 (即ち定数項)以 外の高次の係数は互いに等しいとして、一回の最小二乗によって、ゼロ次の係数も 含めた全ての係数を求める方法によるものである。よって、これらの関数の差は経過 時間に対して一定である。
Y=0. 0009Χ2— 25. 376Χ+ 375867 (7)
Υ=0. 0009Χ2— 25. 376Χ+ 279254 (8)
Υ= - 1Ε-06Χ2+0. 0352Χ+48. 64 (9) Υ= - 1Ε-06Χ2+0. 0352X- 12. 875 (10)
[0029] 図 7に、 B領域における C濃度の算出結果が示されている。なお、本実施例におい ては Left Stepに相当する時刻、 Right Stepに相当する時刻の 2時刻においての C濃度、 Cバックグラウンドを数値表示している。この実施例においては、それぞれの C濃度の値は、全区間で一定値となる。
[0030] ここで、上述のように不純物の濃度の算出を行うためには、任意の異なる 2以上の 一次イオン照射密度に対する二次イオン強度を測定すればよいことがわかる。即ち、 ゼロ次の係数のみの関数で表すことをせず、高次の多項式関数あるいは指数関数 等の非多項式関数で表す場合に、上述のように Wide Rasterから Narrow Raste rへ、そして Narrow Rasterから再び Wide Rasterへと 2種類の一次イオン照射密 度の間で 2回切り替える方法ではなぐ Narrow Rasterと Wide Rasterをそれぞれ 1回測定（1回切り替え)だけを行ってもよい。さらに、一次イオン照射密度を正弦波、 矩形波等のモジュレーション波形で切り替える方法によってもよい。
[0031] また、例えば、シリコン及び窒素の二次イオン強度の測定を、所定期間、所定の一 次イオン照射密度で行い、それらの経時変化を適当な関数（1次、 2次、数次、指数 等の関数）によって近似する。そして、経時変化 A及び経時変化 Bを求める。更に、 別の所定期間、前とは異なる所定の一次イオン照射密度で再度行い、同様にそれぞ れの近似式を用いて、経時変化 A'及び経時変化 B'を求める。このとき、 Aと A'の差 及び Bと B'の差がそれぞれ一定であれば、経過時間に独立な窒素の濃度が算出で きる。従って、二次イオン強度が経時変化するような測定期間帯においても当該不純 物元素の濃度が算出できるので、測定までの待機時間が短縮され、測定のスループ ットの向上が期待できる。
[0032] 図 8に本発明を実施するための SIMS装置の一例を示す。セシウムイオン源 11に て発生させたセシウムイオン或いはデュオプラズマトロンイオン源 12にて発生させた 酸素イオンにて構成される一次イオンを超高真空に保たれた試料室 16内にセットし た試料に照射し、一次イオンを試料の表面に衝突させる。この衝突によって、原子や 原子クラスターが試料力 分離してはじき出される (スパッタリング)。このような原子や 原子クラスターのほとんどは-ユートラルである力 その一部は正或いは負に帯電し ている。これらの二次イオンは、試料の表面から lnm程度の深さ力も放出される。こ の正或いは負に帯電した二次イオンは、その後トランスファレンズ 17によって加速さ れて質量分析器に送られ、その質量と電荷の比によって分けられる。そして、ある特 定の質量 Z電荷比を持った二次イオンのみが二次電子増信管とファラデーカップ 20 によって検出される。その検出結果のデータが汎用コンピュータに送られて、集めら れたデータが当該試料表面の元素マップや当該試料の組成深さ方向プロファイルな どとして表示される。
[0033] ここで、イオン源で発生した一次イオンは電界レンズによってイオンビームの電流量 やビーム径が調整され、ビームの電流密度がコントロールされる。また、偏向器によつ てイオンビームのセンタリングやラスタスキャン走査が行われる。
[0034] 図 9に本発明を実施するための装置の全体構成の一例を示す。図 8で説明した SI MS装置 1、算出部 2、入力部 4、表示部 5、メモリ 6、記憶部 7及びこれらを制御する 制御部 3を備えている。制御部 3は、図 10で説明する一連の手順を制御している。
[0035] 図 10に本発明による不純物の濃度の測定の手順を示す。まず、一次イオンを主成 分物質の表面に所定の第一照射密度で制御部の制御に基づいて照射部が照射を 行う（ステップ Sl)。次に、前記制御部の制御に基づいて測定部が当該主成分物質 及び当該不純物元素の二次イオンの強度の測定を所定の第一測定期間にわたって 逐次行う（ステップ S2)。次に、一次イオンを当該主成分物質の表面に前記第一照射 密度とは異なる第二照射密度で前記制御部の制御に基づいて前記照射部が照射を 行う (ステップ S3)。次に、前記制御部の制御に基づいて前記測定部が当該主成分 物質及び当該不純物元素の二次イオンの強度の測定を所定の第二測定期間にわ たって逐次行う (ステップ S4)。次に、前記第一測定期間における当該主成分物質及 び当該不純物元素の二次イオンの強度の経過時間に対する第一依存関係を前記 制御部の制御に基づいて前記算出部が算出を行う（ステップ S5)。次に、前記第二 測定期間における当該主成分物質及び当該不純物元素の二次イオンの強度の経 過時間に対する第二依存関係を前記制御部の制御に基づいて前記算出部が算出 を行う (ステップ S6)。次に、前記第一依存関係と前記第二依存関係とを入力として 前記制御部の制御に基づいて前記算出部が当該不純物元素の濃度の算出を行う（ ステップ S 7)。
[0036] 本発明の適用範囲については、上記の実施例に限られず、主成分物質としては、 Ge、 GaAs、 SiGe等、不純物物質としては、 N、 0、 H、 C、 He等の大気元素および Siのドーパントに使われる Boron、 P、 As、 Sbそして Al、 Ni、 Fe、 Cu (銅）、 Cr (クロ ム）の金属又、 Siにおいて拡散速度の速い物質 Li、 Na、 K、 Au、 Co, Zn、 Ag、 Ir、 P t、 S、 Se、 Ti等 SIMSで測定できる元素全てに適応できる。また、上記の実施例では ラスタ走査面積を変化させることによって一次イオンの照射密度を変更しているが、ラ スタ走査面積は一定に保ち一次イオンの単位時間当たりの発生量を変化させること によって実現してもよい。また、ラスタ走査によらず、一次イオンのビーム径そのものを 変化させることによって実現してもよい。また、上記実施例では第一依存関係及び第 二依存関係を X次の多項式で表して 、るが、本発明にお 、て指数関数等の関数を 用いることちでさる。
[0037] [実験例 1]
図 11A及び 11Bは、主成分物質がシリコンであるバルタ Si中の不純物元素 Nの濃 度評価において、最小二乗法によって第一依存関係及び第二依存関係を 2次の関 数として算出した実験例である。最小二乗法を用いて、 Siの強度 (カウント）の Narro w Fit (第一依存関係；式 11)、 Wide Fit (第二依存関係；式 12)、及び、 Nの強度 (カウント）の Narrow Fit (第一依存関係；式 13)、 Wide Fit (第二依存関係；式 14 )が、時間 (X)の 2次の関数として算出されている。ここで用いた最小二乗法は上述 のように、一回の最小二乗によって、ゼロ次の係数も含めた全ての係数を求める方法 によるものである。ここで、これらの関数の差は経過時間に対して一定である。
Y=— 0. 0046Χ2 + 2. 9082Χ+ 186410 (11)
Υ=— 0. 0046Χ2 + 2. 9082Χ+68364 (12)
Υ= 1Ε— 05Χ2— 0. 0236X+ 132. 96 (13)
Υ= 1Ε - 05Χ2 - 0. 0236X+ 110 (14)
[0038] この実験において算出された Νの濃度は、 [N] = 3. 82E+ 14[atomsZcm3]で ある。
[0039] この実験では、以下の装置を使用した。 SIMS測定装置： IMS— 6F (CAMECA)
[0040] また、測定条件は：
一次イオン種: Cs、0 (測定対象物により切替）
一次イオンカ卩速電圧： 10〜15kV
一次イオン電流：〜 ΙΟΟηΑ
検出二次イオン:大気元素 例） C、 Si、N、 Cu
ラスタ面積：小^ 100 m口、大 = 180
分析領域：〜 30 πιΦ
であった。
[0041] [実験例 2]
実験例 1と同じ条件で、炭素 (C)、銅 (Cu)、窒素 (Ν)の測定を行った。これにより、 図 12に示すような結果を得た。測定結果を用いナロー及びワイドエリアにおける処理 を行った場合の 99%信頼限界値が右側の欄に記載される。 [0023]の以下の式
[C] =RSF X (I -I -I ) (1)
n N m M
[C ] =RSF X I /\ - [C] (2)
BG n m
にて、ナローエリアのみの場合と本発明の値との差を取った結果が左側の欄に記載 される。これらの数値は平均値である。これらから、本発明の適応により、測定対象不 純物濃度の定量下限が良くなり、従来測定法に比べより低濃度迄測定できることが 分力つた。特に、ナロー領域のみの誤差に比べ、半桁から 2桁良くなるのが分かる。 ナローないしワイドどちらか一方の値を使って定量する場合に比べ精度が向上する。
[0042] ここで、第一測定期間及び第二測定期間について、簡単に述べる。これらの設定 は、求める精度とスループット (パフォーマンス）との兼ね合いで設定される。又、測定 対象物質によっても変化する。上記例（実験例 1及び 2)では、ナローとワイドでそれ ぞれ 5分と 5分の測定時間で実施している。測定時間とその間に検出されるデータ数 は比例するので、例えば求める精度を落とせばもっと時間を短くすることも可能である
[0043] 本発明によれば、試料を SIMS測定装置にセットした直後など、真空待ちの過程に おいて二次イオンが経過時間に応じて減衰していくような期間においても、不純物元 素の濃度の測定を行うことができる。その結果、測定までの待機時間が短縮され、以 つて測定のスループットを向上させることができる。

Claims

請求の範囲
[1] SIMSにより主成分物質に含まれる不純物元素の濃度の算出を行う方法において 第一測定期間において第一測定条件に基づいて測定部が逐次測定をした当該主 成分物質及び当該不純物元素の二次イオンの強度の経過時間に対する第一依存 関係、並びに、
第二測定期間において第二測定条件に基づいて測定部が逐次測定をした当該主 成分物質及び当該不純物元素の二次イオンの強度の経過時間に対する第二依存 関係、
を算出部が算出を行う算出ステップと、
前記第一依存関係及び前記第二依存関係を入力として前記算出部が当該不純物 元素の濃度の算出を行う算出ステップと、を含み、
前記第一測定条件と前記第二測定条件は互いに異なる一次イオン照射密度を含 み、
前記第一依存関係と前記第二依存関係との差は、前記第一測定期間又は前記第 二測定期間のいずれかの期間において、経過時間に対し実質的に一定であることを 特徴とする方法。
[2] 最小二乗法により前記第一依存関係及び前記第二依存関係を表す最適化関数を 前記算出部が算出を行うことを特徴とする請求項 1に記載の方法。
[3] 前記最適化関数の種類を前記第一依存関係及び前記第二依存関係に基づいて 制御部が設定を行うことを特徴とする請求項 2に記載の方法。
[4] 請求項 1から 3の 、ずれかに記載の方法を実現するプログラム。
[5] 前記測定部と、前記算出部と、前記測定部及び前記算出部の制御を行う制御部と
、を備えることを特徴とする、請求項 1から 3のいずれかに記載の方法を行う装置。
[6] 前記測定部を含む SIMS装置と、前記算出部と、前記 SIMS装置及び前記算出部 の制御を行う制御部と、を備えることを特徴とする、請求項 1から 3のいずれかに記載 の方法を行う装置。
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