KR100977194B1 - 이차이온질량분석기를 이용한 불순물 농도 분석방법 - Google Patents

이차이온질량분석기를 이용한 불순물 농도 분석방법 Download PDF

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Abstract

이차이온질량분석기(SIMS)를 이용한 불순물 농도 분석방법이 개시된다. 본 발명에 따른 불순물 농도 분석방법은 비저항이 0.1 Ω·cm 이상이고, 단결정이며, 불순물 농도가 서로 다른 세 종류 이상의 실리콘 표준 시료를 준비한다. 다음으로 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR)을 이용하여 세 종류 이상의 실리콘 표준 시료 내의 불순물 농도를 각각 측정하여 각각에 대한 FT-IR 측정값을 획득한다. 그리고 SIMS를 이용하여 세 종류 이상의 실리콘 표준 시료 내의 불순물을 동일한 측정 압력 하에서 각각 측정하여 각각에 대한 SIMS 측정값을 획득한다. 다음으로 FT-IR 측정값과 SIMS 측정값으로부터 회귀식을 도출하고, 측정 압력 하에서 이차이온질량분석기를 통해 검사 대상 실리콘 내의 불순물의 농도를 측정하여 임시 측정값을 획득하여, 이로부터 임시 측정값에 해당하는 FT-IR 값을 도출한다. 본 발명에 따르면, SIMS를 이용하여 불순물의 농도를 측정하므로 실리콘의 결정 상태 및 실리콘에 함유되어 있는 도펀트의 농도에 관계없이 신뢰성 있는 결과를 얻을 수 있다. 그리고 SIMS 내부의 압력이 7×10-10 Torr에서도 신뢰성 있는 결과를 얻을 수 있다.
SIMS, FT-IR, 회귀식, 진공도

Description

이차이온질량분석기를 이용한 불순물 농도 분석방법{Method for the analysis of impurities using secondary ion mass spectroscopy}
본 발명은 실리콘 내의 불순물의 농도를 분석하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 실리콘 내의 불순물 농도를 정량 분석하는 방법에 관한 것이다.
반도체 및 태양전지의 기판은 초크랄스키(CZ) 방법 또는 플로팅존(FZ) 방법을 이용하여 제조된다. CZ 방법 및 FZ 방법은 다결정 실리콘(poly Si)을 원료로 하여 단결정 잉곳(ingot)을 성장시킨 후, 성장된 잉곳을 수평 방향으로 절단하여 실리콘 웨이퍼 및 태양전지 기판을 제조하는 방법이다. 이때 다결정 실리콘 및 다결정 실리콘으로부터 제작된 실리콘 웨이퍼와 태양전지 기판 내에 존재하는 탄소와 산소 불순물은 실리콘 웨이퍼 및 태양전지 기판의 산소 석출 거동에 영향을 끼친다. 따라서 실리콘 웨이퍼와 태양전지 기판 내에 존재하는 탄소와 산소 불순물은 적당한 수준으로 관리가 되어야 하며, 이를 정확하게 정량할 수 있는 방법이 필요하다.
종래의 실리콘 내의 탄소와 산소 불순물을 평가하는 방법은 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR)을 이용하는 방법과 이차이온질량분석기(secondary ion mass spectroscopy ; SIMS)를 이용하는 방법으로 나뉘어진다.
FT-IR을 이용하여 실리콘 내의 탄소와 산소 불순물을 평가하는 방법은 단결정 실리콘인 경우에는 유용한 방법이다. 그러나 다결정 실리콘의 경우에는 FT-IR로 직접 탄소와 산소의 농도를 측정할 수 없어, 다결정 실리콘을 FZ 방법으로 성장시킨 후 FT-IR로 평가하여야 하는 번거로움이 있다. 또한, FT-IR 분석 방법은 실리콘에 함유되어 있는 붕소와 같은 도펀트의 농도에 따라서 분석의 한계가 결정된다. 즉 도펀트가 과잉 도핑되어 비저항이 0.1 Ω·cm 이하인 경우에는 FT-IR 분석 방법으로는 측정이 되지 않는 문제점이 있다. 그리고 실리콘의 광택도가 낮은 경우 분석 정확도가 떨어지는 문제점이 있다.
한편, SIMS를 이용한 분석 방법은 실리콘의 결정 상태나 실리콘이 함유하고 있는 도펀트의 농도에 관계없이 실리콘 내의 탄소와 산소 불순물을 평가할 수 있다. 즉 다결정 실리콘이나 실리콘의 비저항이 0.1 Ω·cm 이하인 경우에도 SIMS를 이용하면 실리콘 내의 탄소와 산소 불순물을 평가할 수 있다. 그러나 SIMS를 이용한 분석방법은 SIMS 내의 진공 상태가 일정 수준이 되지 못하면 정확한 분석이 되지 않는 문제점이 있다. 그리고 정확한 분석을 위한 SIMS 내의 진공 상태는 3.5×10-10 Torr 이하이므로 이 수준의 진공 상태가 되기 위해서는 장시간 동안 펌핑해야하는 문제점이 있다.
도 1 및 도 2는 SIMS 내부의 압력에 따른 실리콘 내의 산소 및 탄소의 농도를 각각 SIMS를 이용하여 정량 분석한 도면들이다. 도 1의 참조번호 110으로 표시 된 그래프와 도 2의 참조번호 210으로 표시된 그래프는 SIMS 내부의 압력이 6.1×10-10 Torr인 경우를 나타낸 것이다. 도 1의 참조번호 120으로 표시된 그래프와 도 2의 참조번호 220으로 표시된 그래프는 SIMS 내부의 압력이 4.8×10-10 Torr인 경우를 나타낸 것이다. 도 1의 참조번호 130으로 표시된 그래프와 도 2의 참조번호 230으로 표시된 그래프는 SIMS 내부의 압력이 3.8×10-10 Torr인 경우를 나타낸 것이다. 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이 동일한 실리콘을 분석한 것임에도 SIMS 내부의 진공도에 따라서 평가되는 불순물의 농도가 동일하지 않음을 알 수 있다. 도 1 및 도 2의 결과를 종합하여 표 1에 나타내었다.
산소의 농도 탄소의 농도 SIMS 내부 압력
ppma atom/cm3 ppma atom/cm3
24.34 1.22×1018 2.82 1.41×1017 6.1×10-10 Torr
10.75 5.38×1017 2.26 1.13×1017 4.8×10-10 Torr
8.24 4.12×1017 0.54 2.72×1016 3.8×10-10 Torr
표 1에 나타낸 바와 같이 SIMS의 방법으로 실리콘 내부의 산소와 탄소 불순물의 농도를 평가하면 SIMS 내부의 압력에 의해 상당부분 영향을 받게 된다. 탄소의 경우 통상적으로 반도체에서 사용하는 수준이 1 ppma(parts per million atom) 미만이므로 SIMS 내부의 압력의 차이에서 발생되는 차이는 무시될 수 없는 정도이다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 실리콘의 결정 상태, 실리콘에 함유되어 있는 도펀트의 농도, SIMS 내부의 압력에 관계없이 신뢰성을 확보할 수 있는 SIMS를 이용한 불순물 농도 분석방법을 제공하는 데 있다.
상기의 기술적 과제를 해결하기 위한, 본 발명에 따른 불순물 농도 분석방법은 비저항이 0.1 Ω·cm 이상이고, 단결정이며, 불순물 농도가 서로 다른 세 종류 이상의 실리콘 표준 시료를 준비하는 단계; 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR)을 이용하여 상기 세 종류 이상의 실리콘 표준 시료 내의 불순물 농도를 각각 측정하여 각각에 대한 FT-IR 측정값을 획득하는 단계; 이차이온질량분석기(secondary ion mass spectrometry ; SIMS)를 이용하여 상기 세 종류 이상의 실리콘 표준 시료 내의 불순물을 동일한 측정 압력 하에서 각각 측정하여 각각에 대한 SIMS 측정값을 획득하는 단계; 상기 FT-IR 측정값과 상기 SIMS 측정값으로부터 회귀식을 도출하는 단계; 상기 측정 압력 하에서 SIMS를 이용하여 검사 대상 실리콘 내의 불순물의 농도를 측정하여 임시 측정값을 획득하는 단계; 및 상기 회귀식을 통해 상기 임시 측정값에 해당하는 FT-IR 값을 도출하여, 상기 검사 대상 실리콘 내의 불순물 농도를 결정하는 단계;를 갖는다.
본 발명에 따른 불순물 농도 분석방법에 의하면, SIMS를 이용하여 불순물의 농도를 측정하므로 실리콘의 결정 상태 및 실리콘에 함유되어 있는 도펀트의 농도에 관계없이 신뢰성 있는 결과를 얻을 수 있다. 그리고 종래의 SIMS를 이용한 분석 방법은 실리콘 내에 함유되어 있는 산소와 탄소를 정량하기 위해서는 SIMS 내부의 압력이 3.5×10-10 Torr 이하가 되어야 신뢰성 있는 결과를 얻을 수 있었다. 이에 반해, 본 발명에 따른 방법으로 불순물 농도를 평가하면, 7×10-10 Torr에서도 신뢰성 있는 결과를 얻을 수 있다. 그리고 10-6 Torr으로부터 3.5×10-10 Torr에 해당하는 압력에 도달되도록 위해서는 최소한 7일 정도 펌핑하여야 하지만 7×10-10 Torr에 도달하기 위해서는 4일만 펌핑하면 되므로, 본 발명에 따른 불순물 농도 분석방법을 이용하면 불순물 농도를 분석하는데 소요되는 시간을 단축시킬 수 있다.
이하에서 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 이차이온질량분석기를 이용한 불순물 농도 분석방법의 바람직한 실시예에 대해 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 불순물 농도 분석방법에 대한 바람직한 일 실시예의 수행과정을 나타낸 흐름도이다.
도 3을 참조하면, 우선 비저항이 0.1 Ω·cm 이상이고, 단결정이며, 불순물 농도가 서로 다른 세 종류 이상의 실리콘 표준 시료를 준비한다(S310). 실리콘 표준 시료는 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR) 측정이 가능해야 하므로, 비저항이 0.1 Ω·cm 이상인 단결정 실리콘으로 준비한다. 그리고 실리콘 표준 시료는 후술할 회귀식을 도출하는 데에 이용되는 것이므로 신뢰성 있는 회귀식이 도출되기 위해서 불순물 농도가 서로 다른 세 종류 이상의 시료를 준비한다.
다음으로, 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR)을 이용하여 실리콘 표준 시료들의 불순물 농도를 각각 측정하여 각각에 대한 FT-IR 측정값을 획득한다(S320). 그리고 이차이온질량분석기(secondary ion mass spectrometry ; SIMS)를 이용하여 실리콘 표준 시료들의 불순물 농도를 각각 측정하여 각각에 대한 SIMS 측정값을 획득한다(S330). 후술할 회귀식을 도출하기 위해서 불순물 농도가 다른 세 종류의 실리콘 표준 시료를 FT-IR과 SIMS를 이용하여 측정하는 것이다. 다만, SIMS를 이용하여 측정하는 경우에는 SIMS 내부의 측정 압력을 모든 종류의 실리콘 표준 시료에 동일하게 적용시켜야 한다. 이는 상술한 바와 같이 SIMS를 이용하여 불순물 농도를 분석하는 경우에는 SIMS 내부의 압력에 따라 불순물 농도가 다르게 평가되기 때문이다.
그리고 FT-IR을 이용하여 측정된 FT-IR 측정값과 SIMS를 이용하여 측정된 SIMS 측정값으로부터 회귀식을 도출한다(S340). FT-IR 측정값과 SIMS 측정값으로부터 도출된 회귀식의 예들을 도 4a 내지 도 6b에 나타내었다.
도 4a 및 도 4b는 SIMS를 이용한 분석시 SIMS 내부의 측정 압력이 3.5×10-10 Torr인 경우의 회귀식이고, 도 5a 및 도 5b는 4.5×10-10 Torr인 경우의 회귀식이며, 도 6a 및 도 6b는 6.5×10-10 Torr인 경우의 회귀식이다. 그리고 도 4a, 도 5a 및 도 6a는 탄소의 농도를 나타내는 회귀식이고, 도 4b, 도 5b 및 도 6b는 산소의 농도를 나타내는 회귀식이다. 도 4a 내지 도 6b는 모두 세 종류의 실리콘 표준 시료를 이용하여 FT-IR 측정값과 SIMS 측정값을 획득하고 이로부터 회귀식을 도출한 것이다. 도 4a 내지 도 6b에 나타낸 바와 같이 모든 경우에서 97% 이상의 설명력(R2)을 갖는 회귀식을 도출할 수 있었다. 다만 SIMS 내부의 측정 압력이 8×10-10 Torr 이상이 되면, 신뢰성 있는 데이터를 확보할 수 없기 때문에, SIMS 내부의 측정 압력은 7×10-10 Torr 보다 작은 압력을 유지하는 것이 바람직하다.
그리고 SIMS 내부의 압력을 S330 단계의 측정 압력과 동일하게 유지된 상태에서 검사 대상 실리콘 내의 불순물의 농도를 측정하여 임시 측정값을 획득한다(S350). 실제 검사 대상이 되는 실리콘은 실리콘의 결정 상태 및 실리콘에 함유되어 있는 도펀트의 농도에 관계없이 신뢰성 있는 결과를 획득할 수 있는 SIMS를 이용하여 불순물 농도를 분석한다. 다만 실리콘 표준 시료로부터 도출된 회귀식을 이용하기 위해서, SIMS 내부의 압력을 S330 단계의 측정 압력과 동일하게 유지한 상태에서 검사 대상 실리콘 내부의 불순물 농도를 측정한다.
다음으로, S340 단계에서 도출된 회귀식을 통해 임시 측정값에 해당하는 FT-IR 값을 도출하여, 검사 대상 실리콘 내의 불순물 농도를 결정한다(S360). S350 단 계에서 획득한 임시 측정값은 SIMS를 이용하여 측정된 값이므로, 상술한 바와 같이 SIMS 내부의 측정 압력에 따라 변동이 있을 수 있다. 따라서 임시 측정값을 S340 단계에서 도출된 회귀식에 대입하여, 임시 측정값에 해당하는 FT-IR 값을 도출한다. 그리고 이 FT-IR 값을 실제 검사 대상 실리콘 내의 불순물 농도로 결정한다.
예컨대, 탄소 농도의 임시 측정값이 SIMS 내부의 측정 압력이 6.5×10-10 Torr인 경우에 3.5 ppma로 측정되었다면, 도 6a에 도시된 회귀식으로부터 3.5 ppma SIMS 측정값은 0.2668 ppma FT-IR값으로 환산된다. 따라서 본 발명에 따른 분석방법에 의하면, 실제 검사 대상 실리콘 내의 탄소 농도는 0.2668 ppma로 분석된다. 유사한 방식으로 산소 농도의 임시 측정값이 SIMS 내부의 측정 압력이 6.5×10-10 Torr인 경우에 10 ppma로 측정되었다면, 도 6b에 도시된 회귀식에 의하여, 실제 검사 대상 실리콘 내의 산소 농도는 4.8156 ppma로 분석된다.
종래의 SIMS를 이용한 분석 방법은 실리콘 내에 함유되어 있는 산소와 탄소를 정량하기 위해서는 SIMS 내부의 압력이 3.5×10-10 Torr 이하가 되어야 신뢰성 있는 결과를 얻을 수 있었다. 이에 반해, 본 발명에 따른 방법으로 불순물 농도를 평가하면, 7×10-10 Torr에서도 신뢰성 있는 결과를 얻을 수 있다. 그리고 10-6 Torr으로부터 3.5×10-10 Torr에 해당하는 압력에 도달되도록 위해서는 최소한 7일 정도 펌핑하여야 하지만 7×10-10 Torr에 도달하기 위해서는 4일만 펌핑하면 되므로, 본 발명에 따른 불순물 농도 분석방법을 이용하면 불순물 농도를 분석하는데 소요되는 시간을 단축시킬 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.
도 1은 이차이온질량분석기(secondary ion mass spectroscopy ; SIMS) 내부의 압력에 따른 실리콘 내의 산소 농도를 SIMS를 이용하여 정량 분석한 도면이다.
도 2는 SIMS 내부의 압력에 따른 실리콘 내의 산소 농도를 SIMS를 이용하여 정량 분석한 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 불순물 농도 분석방법에 대한 바람직한 일 실시예의 수행과정을 나타낸 흐름도이다.
도 4a 및 도 4b는 본 발명에 따른 불순물 농도 분석방법에 있어서, SIMS 내부의 측정 압력이 3.5×10-10 Torr인 경우에 각각 탄소 및 산소 농도의 회귀식을 나타낸 도면들이다.
도 5a 및 도 5b는 본 발명에 따른 불순물 농도 분석방법에 있어서, SIMS 내부의 측정 압력이 4.5×10-10 Torr인 경우에 각각 탄소 및 산소 농도의 회귀식을 나타낸 도면들이다.
도 6a 및 도 6b는 본 발명에 따른 불순물 농도 분석방법에 있어서, SIMS 내부의 측정 압력이 6.5×10-10 Torr인 경우에 각각 탄소 및 산소 농도의 회귀식을 나타낸 도면들이다.

Claims (3)

  1. 비저항이 0.1 Ω·cm 이상이고, 단결정이며, 불순물 농도가 서로 다른 세 종류 이상의 실리콘 표준 시료를 준비하는 단계;
    푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR)을 이용하여 상기 세 종류 이상의 실리콘 표준 시료 내의 불순물 농도를 각각 측정하여 각각에 대한 FT-IR 측정값을 획득하는 단계;
    이차이온질량분석기(secondary ion mass spectrometry ; SIMS)를 이용하여 상기 세 종류 이상의 실리콘 표준 시료 내의 불순물을 동일한 측정 압력 하에서 각각 측정하여 각각에 대한 SIMS 측정값을 획득하는 단계;
    상기 FT-IR 측정값과 상기 SIMS 측정값으로부터 회귀식을 도출하는 단계;
    상기 측정 압력 하에서 SIMS를 이용하여 검사 대상 실리콘 내의 불순물의 농도를 측정하여 임시 측정값을 획득하는 단계;
    상기 회귀식을 통해 상기 임시 측정값에 해당하는 FT-IR 값을 도출하여, 상기 검사 대상 실리콘 내의 불순물 농도를 결정하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 불순물 농도 분석방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 불순물은 산소 또는 탄소인 것을 특징으로 하는 불순물 농도 분석방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 측정 압력은 7×10-10 Torr 보다 작은 것을 특징으로 하는 불순물 농도 분석방법.
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