KR101096115B1 - 불순물 원소의 농도 측정 방법 - Google Patents
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Abstract
래스터 변화법을 이용한 SIMS 분석(이차이온 질량 분석)에 있어서, 시료를 챔버 내에 세트하고 나서 이차 이온의 강도가 안정될 때까지의 대기 시간을 단축시키는 방법을 제공한다. 두가지의 상이한 일차 이온 조사 밀도에 대하여 순차 측정한 이차 이온의 강도의 경시 변화의 차가 일정하도록 근사함으로써, 이차 이온의 강도가 경시 변화하고 있는 경우에서도, 백그라운드 노이즈를 고려한 불순물 농도의 정밀한 측정이 가능한 방법을 제공한다.
Description
본 발명은, 주성분 물질에 포함되는 불순물 물질의 농도 측정 방법에 관한 것이다.
SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry; 이차 이온 질량 분석법)는, 고감도로 동시에 신속하게 불순물 농도 분석을 할 수 있는 방법으로서, 반도체 재료를 비롯하여 많은 전자 재료의 평가에 이용되고 있다. 도 1에 도시된 것과 같이, SIMS에 있어서는, 진공 챔버 내에 세트한 시료에 일차 이온을 조사함으로써 시료 표면의 원자나 원자 클러스터를 방출시킨다(이하 스퍼터링이라고 한다). 이와 같은 방법으로 발생하는 이차 이온을 측정함으로써 시료에 포함되는 불순물의 농도를 산출한다.
다음으로 래스터 변화법에 대해 설명한다. 래스터 변화법은, 대기 성분 원소(H, C, N, O 등)를 대상으로 SIMS 분석을 실시할 때에 자주 이용되는 방법이다. 이러한 대기 성분 원소의 SIMS 분석을 실시할 때에는, 시료 표면이나 챔버 내벽의 흡착 성분, 진공 중의 잔류가스 등에 기인한 백그라운드가 발생한다. 측정하려는 불순물 원소의 이차 이온의 검출 신호에 이러한 백그라운드가 기여함으로써, 당해 불순물 원소의 측정 농도의 검출 하한을 악화시키거나 검출 신호를 불안정하게 하기도 한다. 래스터 변화법은, 일차 이온의 조사 밀도를 변경하여 주성분 물질 및 불순물 원소의 이차 이온의 측정을 2회 실시함으로써, 이러한 백그라운드의 기여를 분리해 산출 가능하게 한다. 이와 같이 백그라운드를 산출할 수가 있으면, 검출 신호로부터 그 기여를 캔슬(cancel)하여, 백그라운드보다 저농도의 함유 불순물의 농도까지 산출할 수가 있다.
비특허문헌1: 토오레 리서치 센터,"반도체재료중의 대기 성분 원소의 미량 분석". [online]. [헤세이 16년 6월 3일 검색]. 인터넷<URL:http://www.toray-research.co.jp/sims/pdf/taikiseibun.pdf>
발명의 개시
발명이 해결하려고 하는 과제
그렇지만. 전술한 종래의 래스터 변화법을 이용하는 SIMS 분석은 고감도 분석이기 때문에, 시료를 챔버 내에 세트하고 나서 이차 이온의 강도가 감쇠하여 일정치에 안정화될 때까지 기다릴 필요가 있어, 일반적으로는 4시간 이상의 대기 시간을 필요로 한다. 이러한 대기 시간은, 측정의 처리량(throughput)을 저하시킨다. 따라서, 이러한 대기 시간을 단축시킬 수가 있으면, 측정의 처리량을 향상시킬 수가 있다.
과제를 해결하기 위한 수단
상기와 같은 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은, 이차 이온의 강도의 경시(經時) 변화를 근사(近似)함으로써, 이차 이온의 강도가 감쇠하는 중에도 불순물의 농도 측정이 가능한 방법을 제공한다. 보다 구체적으로는 이하와 같다.
(1) SIMS에 의해 주성분 물질에 포함되는 불순물 원소의 농도를 산출하는 방법에 있어서, 제1 측정 기간에 있어서 제1 측정 조건에 기초하여 측정부가 순서대로 측정한 당해 주성분 물질 및 당해 불순물 원소의 이차 이온의 강도의 경과 시간에 대한 제1 의존관계 및 제2 측정 기간에 있어서 제2 측정 조건에 기초하여 측정부가 순서대로 측정한 당해 주성분 물질 및 당해 불순물 원소의 이차 이온의 강도의 경과 시간에 대응하는 제2 의존관계를 산출부가 산출하는 산출 단계와, 상기 제1 의존관계 및 상기 제2 의존관계를 입력으로 하여 상기 산출부가 당해 불순물 원소의 농도를 산출하는 산출 단계를 포함하되, 상기 제1 측정 조건과 상기 제2 측정 조건은 서로 다른 일차 이온 조사 밀도를 포함하며, 상기 제1 의존관계와 상기 제2 의존관계의 차이는 상기 제1 측정 기간 또는 상기 제2 측정 기간 중 어느 하나에 포함되는 모든 경과 시간에 대해 일정한 것을 특징으로 하는 방법.
본 발명에 의하면, 예를 들어 시료를 챔버 내에 세트한 후, 감압을 개시한 직후 등, 이차 이온의 강도가 경과 시간에 따라 감쇠해 나가는 과정에 대해서도 불순물 원소의 농도를 측정할 수가 있다. 보다 구체적으로는, 예를 들어 당해 주성분 물질 및 당해 불순물 원소의 이차 이온의 강도 측정을, 소정의 제1 측정 기간에 걸쳐서 소정의 일차 이온 조사 밀도로 순서대로 실시한 경시 변화를 기록하고, 그러한 경시 변화를 근사해 경시 변화 A 및 경시 변화 B를 구한다. 이러한 공정을 상기 제1 측정 기간과는 다른 소정의 제2 측정 기간에 걸쳐서 상기 측정과는 다른 일차 이온 조사 밀도로 재차 실시해, 경시 변화 A' 및 경시 변화 B'를 구한다. 이 때, 상기 제1 측정 기간 또는 상기 제2 측정 기간에 포함되는 모든 경과 시간에 대해 A와 A'의 차이 및 B와 B'의 차이가 각각 일정하면, 이러한 경과 시간에 독립적으로 당해 불순물 원소의 농도를 산출할 수 있다. 그 결과, 이차 이온 강도가 경시 변화하는 측정 기간에 있어도 당해 불순물 원소의 농도를 산출할 수 있으므로, 측정까지의 대기 시간이 단축되어 측정의 처리량의 향상을 기대할 수 있다.
여기서, 상기 소정의 제1 측정 기간 및 소정의 제2 측정 기간은 모두 연속적인 기간 또는 불연속적인 기간(예를 들어, 단속기간 등)일 수 있다. 예를 들어, 제1 측정 기간이 제2 측정 기간을 사이에 둔, 분할된 기간일 수도 있다. 또한, 경시 변화 A와 경시 변화 B 및 경시 변화 A'와 경시 변화 B'는, 상호 혹은 어느 하나에서 다른 하나로 외삽(外揷)하는 것이 가능한 근사함수일 수 있다. 예를 들어, 경시 변화 A는 제2 측정 기간에 있어서의 주성분 물질에 관련된 이차 이온의 강도의 경과 변화를 외삽할 수가 있다.
(2) 최소2승법에 의해 상기 제1 의존관계 및 상기 제2 의존관계를 나타내는 최적화함수를 상기 산출부가 산출하는 것을 특징으로 하는 (1)에 기재된 방법.
본 발명에 의하면, 예를 들어, 상기 제1 의존관계의 주성분 물질을 나타내는 최적화함수 FA(t)와 불순물 물질을 나타내는 최적화함수 FB(t) 및 상기 제2 의존관계의 주성분 물질을 나타내는 최적화함수 FA'(t)와 불순물 물질을 나타내는 최적화함수 FB'(t)를 최소2승법으로 산출함으로써, (1)과 동일한 효과를 기대할 수 있다. 여기서, 우선 FA(t)의 최적화식을 1회째의 최소2승법으로 구한 후, 0차 계수(즉 정수항) 만을 최적화 대상으로 하여 FA'(t)를 2회째의 최소2승법으로 구할 수 있으며, FA(t) 및 FA'(t)를 0차 계수(즉 정수항) 이외의 고차의 계수는 서로 동일하다고 하여 1회의 최소2승법으로 0차 계수를 포함한 모든 계수를 구할 수도 있다. 이러한 순서의 변화(variation)은 FB(t) 및 FB'(t)에 대해서도 동일하게 적용가능하다.
(3) 상기 최적화함수의 종류를 상기 제1 의존관계 및 상기 제2 의존관계에 기초하여 제어부가 설정하는 것을 특징으로 하는 (2)에 기재된 방법.
본 발명에 의하면, 상기 제1 의존관계 및 상기 제2 의존관계를 나타내는 최적화함수의 종류를 설정할 수 있다. 보다 구체적으로는, 예를 들어 시료를 챔버 내에 세트한 후, 챔버 내의 감압을 개시한 직후 등 이차 이온의 강도가 경과 시간에 따라 보다 크게 감쇠해 나가는 과정에 대해서는 이러한 의존관계를 상대적으로 고차의 다항식함수 혹은 지수함수 등의 비다항식함수로 나타내고, 보다 시간이 경과한 후 등 그 감쇠가 보다 작은 경우에 대해서는 이러한 의존관계를 상대적으로 저차의 다항식함수로 나타낼 수가 있다.
(4) 상술한 (1) 내지 (3) 중 어느 하나의 방법을 실현하는 프로그램.
본 발명에 의하면, (1) 내지 (3)과 동일한 효과를 기대할 수 있다.
(5) 상기 측정부와, 상기 산출부와, 상기 측정부 및 상기 산출부의 제어를 실시하는 제어부를 포함하고, 상술한 (1) 내지 (3) 중 어느 하나의 방법을 실시하는 장치.
본 발명에 의한 장치를 이용하면, 상술한 (1) 내지 (3) 중 어느 하나의 방법에 따라 당해 불순물 원소의 농도를 산출할 수 있다.
(6) 상기 측정부를 포함한 SIMS 장치와, 상기 산출부와, 상기 SIMS 장치 및 상기 산출부를 제어하는 제어부를 포함하고, 상술한 (1) 내지 (3) 중 어느 하나의 방법을 실시하는 장치.
본 발명에 의한 장치를 이용하면, 상술한 (1) 내지 (3) 중 어느 하나의 방법에 따라 당해 불순물 원소의 농도를 산출할 수 있다.
(7) 본 발명에 의한 방법에 있어서, 상기 제1 의존관계는 상대적으로 높은 일차 이온 조사 밀도 조건을 포함하고, 상기 제2 의존관계는 상대적으로 낮은 일차 이온 조사 밀도 조건을 포함하며, 상대적으로 낮은 일차 이온 조사 밀도를 갖는 일차 이온을 조사하는 제1 단계로부터 상대적으로 높은 일차 이온 조사 밀도를 갖는 일차 이온을 조사하는 제2 단계로 그리고 상기 제2 단계로부터 상기 제1 단계로의 이온 조사 밀도의 교환을 수반하는 이차 이온의 강도 측정이 포함되는 것을 특징으로 하는 방법.
(8) SIMS를 이용하여 주성분 물질에 포함되는 불순물 원소의 농도를 산출하는 방법에 있어서, 제1 측정 기간에 있어서 제1 측정 조건에 기초하여 측정부가 순서대로 측정한 당해 주성분 물질 및 당해 불순물 원소의 이차 이온의 강도의 경과 시간에 대한 제1 의존관계 및 제2 측정 기간에 있어서 제2 측정 조건에 기초하여 상기 측정부가 순서대로 측정을 한 당해 주성분 물질 및 당해 불순물 원소의 이차 이온의 강도의 경과 시간에 대응하는 제2 의존관계를 산출부가 산출하는 산출 단계; 상기 제1 의존관계 및 상기 제2 의존관계를 입력으로 하여 상기 산출부가 당해 불순물 원소의 농도를 산출하는 산출 단계를 포함하되, 상기 제1 측정 조건과 상기 제2 측정 조건은 서로 다른 일차 이온 조사 밀도를 포함하며, 상기 산출부에 의한 상기 산출 단계에서, 상기 주성분 물질에 대한 상기 제1 의존관계와 상기 제2 의존관계 간의 차이 및 상기 불순물 원소에 대한 상기 제1 의존관계와 상기 제2 의존관계 간의 차이는 상기 측정부에 의한 측정마다의 경과 시간에 대해 실질적으로 일정한 것으로 간주될 수 있는 것을 특징으로 하는 방법.
(9) SIMS를 이용하여 주성분 물질에 포함되는 불순물 원소의 농도를 산출하는 방법에 있어서, 제1 측정 기간에 있어서 제1 측정 조건에 기초하여 측정부가 순서대로 측정한 당해 주성분 물질 및 당해 불순물 원소의 이차 이온의 강도의 경과 시간에 대한 제1 의존관계 및 제2 측정 기간에 있어서 제2 측정 조건에 기초하여 상기 측정부가 순서대로 측정을 한 당해 주성분 물질 및 당해 불순물 원소의 이차 이온의 강도의 경과 시간에 대응하는 제2 의존관계를 산출부가 산출하는 산출 단계; 상기 제1 의존관계 및 상기 제2 의존관계를 입력으로 하여 상기 산출부가 당해 불순물 원소의 농도를 산출하는 산출 단계를 포함하되, 상기 제1 측정 조건과 상기 제2 측정 조건은 서로 다른 일차 이온 조사 밀도를 포함하며, 상기 측정부에 의한 측정마다의 경과 시간에 대해, 상기 주성분 물질에 대한 상기 제1 의존관계와 상기 제2 의존관계 간의 차이가 실질적으로 일정하고, 불순물 원소에 대한 상기 제1 의존관계와 상기 제2 의존관계 간의 차이가 실질적으로 일정한 것을 특징으로 하는 방법.
(7) 본 발명에 의한 방법에 있어서, 상기 제1 의존관계는 상대적으로 높은 일차 이온 조사 밀도 조건을 포함하고, 상기 제2 의존관계는 상대적으로 낮은 일차 이온 조사 밀도 조건을 포함하며, 상대적으로 낮은 일차 이온 조사 밀도를 갖는 일차 이온을 조사하는 제1 단계로부터 상대적으로 높은 일차 이온 조사 밀도를 갖는 일차 이온을 조사하는 제2 단계로 그리고 상기 제2 단계로부터 상기 제1 단계로의 이온 조사 밀도의 교환을 수반하는 이차 이온의 강도 측정이 포함되는 것을 특징으로 하는 방법.
(8) SIMS를 이용하여 주성분 물질에 포함되는 불순물 원소의 농도를 산출하는 방법에 있어서, 제1 측정 기간에 있어서 제1 측정 조건에 기초하여 측정부가 순서대로 측정한 당해 주성분 물질 및 당해 불순물 원소의 이차 이온의 강도의 경과 시간에 대한 제1 의존관계 및 제2 측정 기간에 있어서 제2 측정 조건에 기초하여 상기 측정부가 순서대로 측정을 한 당해 주성분 물질 및 당해 불순물 원소의 이차 이온의 강도의 경과 시간에 대응하는 제2 의존관계를 산출부가 산출하는 산출 단계; 상기 제1 의존관계 및 상기 제2 의존관계를 입력으로 하여 상기 산출부가 당해 불순물 원소의 농도를 산출하는 산출 단계를 포함하되, 상기 제1 측정 조건과 상기 제2 측정 조건은 서로 다른 일차 이온 조사 밀도를 포함하며, 상기 산출부에 의한 상기 산출 단계에서, 상기 주성분 물질에 대한 상기 제1 의존관계와 상기 제2 의존관계 간의 차이 및 상기 불순물 원소에 대한 상기 제1 의존관계와 상기 제2 의존관계 간의 차이는 상기 측정부에 의한 측정마다의 경과 시간에 대해 실질적으로 일정한 것으로 간주될 수 있는 것을 특징으로 하는 방법.
(9) SIMS를 이용하여 주성분 물질에 포함되는 불순물 원소의 농도를 산출하는 방법에 있어서, 제1 측정 기간에 있어서 제1 측정 조건에 기초하여 측정부가 순서대로 측정한 당해 주성분 물질 및 당해 불순물 원소의 이차 이온의 강도의 경과 시간에 대한 제1 의존관계 및 제2 측정 기간에 있어서 제2 측정 조건에 기초하여 상기 측정부가 순서대로 측정을 한 당해 주성분 물질 및 당해 불순물 원소의 이차 이온의 강도의 경과 시간에 대응하는 제2 의존관계를 산출부가 산출하는 산출 단계; 상기 제1 의존관계 및 상기 제2 의존관계를 입력으로 하여 상기 산출부가 당해 불순물 원소의 농도를 산출하는 산출 단계를 포함하되, 상기 제1 측정 조건과 상기 제2 측정 조건은 서로 다른 일차 이온 조사 밀도를 포함하며, 상기 측정부에 의한 측정마다의 경과 시간에 대해, 상기 주성분 물질에 대한 상기 제1 의존관계와 상기 제2 의존관계 간의 차이가 실질적으로 일정하고, 불순물 원소에 대한 상기 제1 의존관계와 상기 제2 의존관계 간의 차이가 실질적으로 일정한 것을 특징으로 하는 방법.
도 1은 SIMS의 원리를 나타내는 도면.
도 2A는 래스터 변화법의 원리 설명을 위해, 와이드 래스터(Wide Raster)의 상태를 모식적으로 나타내는 도면.
도 2B는 래스터 변화법의 원리 설명을 위해, 내로우 래스터(Narrow Raster)의 상태를 모식적으로 나타내는 도면.
도 2C는 래스터 변화법의 원리 설명을 위해, 와이드 래스터 시의 깊이를 모식적으로 나타내는 도면.
도 2D는 래스터 변화법의 원리 설명을 위해, 내로우 래스터 시의 깊이를 모 식적으로 나타내는 도면.
도 3A는 SIMS 측정의 카운트 강도의 경시 변화를 나타내는 일례.
도 3B는 도 3A의 A 영역에 있어서의 카운트 강도의 경시 변화를 모식적으로 나타내는 도면.
도 3C는 도 3A의 B 영역에 있어서의 카운트 강도의 경시 변화를 모식적으로 나타내는 도면.
도 4A는 도 3A의 A 영역에 있어서의 Si 카운트 강도의 경시 변화를 나타내는 확대도.
도 4B는 도 3A의 A 영역에 있어서의 C 카운트 강도의 경시 변화를 나타내는 확대도.
도 5는 도 3A의 A 영역에 있어서의 C 농도의 산출 결과를 나타내는 도면.
도 6A는 도 3A의 B 영역에 있어서의 Si 카운트 강도의 경시 변화를 나타내는 확대도.
도 6B는 도 3A의 B 영역에 있어서의 C 카운트 강도의 경시 변화를 나타내는 확대도.
도 7은 도 3A의 B 영역에 있어서의 C 농도의 산출 결과를 나타내는 도면.
도 8은 불순물의 농도를 측정하는 SIMS 장치의 일례를 나타내는 도면.
도 9는 불순물의 농도를 측정하는 장치의 전체 구성의 일례를 나타내는 도면.
도 10은 불순물의 농도를 측정하는 순서를 나타내는 도면.
도 11A는 SIMS 측정에 있어서 래스터 변화법을 적용한 실험예(Si)를 나타내는 도면.
도 11B는 SIMS 측정에 있어서 래스터 변화법을 적용한 실험예(N)를 나타내는 도면.
도 12는 벌크 Si 중의 불순물 원소의 측정 농도의 정밀도 결과를 나타내는 도면.
부호의 설명
1 SIMS 장치
2 산출부
3 제어부
4 입력부
5 표시부
6 메모리
7 기억부
11 세슘 이온원(源)
12 듀오 플라즈마 트론 이온원
13 일차 이온 매스 필터
14 일차 이온 컬럼
15 에어 록 시스템
16 시료실
17 트랜스퍼 렌즈
18 정전(靜電) analyzer
19 라미네이트 마그넷
20 2차 전자 증신관 및 패러데이 컵
21 이온상 검출기
22 CCD 카메라
본 발명의 실시예 중 하나로 주성분 물질이 실리콘인 벌크 Si 중의 불순물 원소 C의 농도 평가에 적용하여 설명하기로 한다. 덧붙여 본 발명은 C에 한정하지 않고, 다양한 불순물 원소의 농도 평가에 대해서도 적용 가능하며, 본 발명의 기술적 범위는 본 실시예의 경우에 한정되지 않는다.
도 2A 내지 2D는 본 실시예에 대해 적용한 래스터 변화법에 따른 일차 이온 빔의 주사 방법의 일례이다. 도 2A는 상대적으로 낮은 조사 밀도를 가지는 Wide Raster, 도 2B는 상대적으로 높은 조사 밀도를 가지는 Narrow Raster에 의한 각각의 래스터 주사를 나타내고 있다. 도 2A 및 도2 B에 있어서 조사되는 일차 이온의 총전류량은 일정하며, 래스터 주사되는 면적이 다르다. 따라서, 도 2A 및 도 2B에 있어서 스퍼터링 되는 체적은 원칙적으로 동일하므로, 스파터(spatter) 깊이는 dW, dN으로 다르다(dN이 dW보다 깊다). 이 래스터 변화 사이에서도 목적 원소의 백그라운드 강도는 불변으로 추정되므로, 래스터 변화법을 이용하면 목적 원소의 농도 및 백그라운드 강도를 추산하는 것이 가능해진다.
래스터 변화법에 있어서의 불순물(이 경우 C)의 농도[C] 및 백그라운드 목적 원소의 농도[CBG]는 이하와 같이 결정된다.
여기서, RSF(상대감도계수)는 SIMS 측정법에 따른 불순물 원소와 주성분 물질의 조합으로 결정되는 특유의 계수로 널리 알려져 있다. 직접 측정되는 신호 강도는 C에 대해 In(Narrow Raster) 및 IN(Wide Raster), Si에 대해 Im(Narrow Raster) 및 IM(Wide Raster)이다. 이와 같이, 래스터 변화법을 이용하면, 백그라운드를 산출해(수학식 2), 그 기여를 제거하여 목적 원소의 농도를 산출(수학식 1)하는 것이 가능해진다.
도 3A 내지 3C는 상술한 방법으로 측정한 주성분 물질 Si 및 불순물 원소 C의 이차 이온의 측정 결과의 일례를 나타내고 있다. 횡축은 경과 시간, 종축은 측정된 Si 및 C의 이차 이온의 강도[카운트/sec]이다. 도 3A 내지 3C에서 알 수 있듯 이, A 영역에서는 Si 및 C의 이차 이온의 강도가 경과 시간에 따라서 감쇠하고 있으며, B 영역에서는 챔버 내의 감압을 개시하고 나서 충분히 시간이 경과한 후 Si 및 C의 이차 이온의 강도가 경과 시간에 관계없이 거의 일정하다. A 영역 및 B 영역 모두, 측정 결과의 그래프에는 2개의 스텝(Left Step(A1, B1) 및 Right Step(A2, B2))이 존재하고 있는데(각각 도 3B 및 3C참조), 각각의 스텝에서 일차 이온의 조사 밀도를 변경하고 있다. 보다 구체적으로는, Left Step에 있어서는 Wide Raster로부터 Narrow Raster로, Right Step에 에 있어서는 Narrow Raster로부터 Wide Raster로, 각각 변경을 실시하고 있다.
도 3A의 A 영역에서의 측정 결과의 확대도가 도 4A 및 4B이다. 최소2승법을 이용해, Si의 강도(카운트)의 Narrow Fit(제1 의존관계; 수학식 3), Wide Fit(제2 의존 관계; 수학식 4), 및 C의 강도(카운트)의 Narrow Fit(제1 의존관계; 수학식 5), Wide Fit(제2 의존관계; 수학식 6)이 각각 시간(X)의 2차 함수로서 산출되고 있다. 여기서, Narrow Fit 및 Wide Fit에 있어서의 계측시간은 각각 약 600초씩이었는데, Narrow Fit으로부터 Wide Fit, 또는 Wide Fit으로부터 Narrow Fit으로 이행하는 이행시간에서는, 조사 조건이 일정하기 어렵고 측정치가 반드시 안정된다고는 할 수 없기 때문에, 제1 및 제2 의존관계를 근사에 의해 구하기 위한 계측 시간에 포함시키지 않는 것이 바람직하다(이하 동일). 여기서 이용한 최소2승법은 앞서 설명한 바와 같이, 0차 계수(즉, 정수항) 이외의 고차의 계수는 서로 동일하다고 하고, 1회의 최소2승에 의해, 0차 계수도 포함한 모든 계수를 구하는 방법에 따를 것이다. 따라서, 이러한 함수의 차이는 경과 시간에 대해서 일정하다(혹은, 차이는 정수항이 된다).
도 5에는 본 실시예의 A 영역에 있어서의 C 농도의 산출 결과가 도시되어 있다. 덧붙여 본 실시예에 있어서는 전 구간에서 최소2승 근사를 한 것 중에, Left Step에 상응하는 시각, Right Step에 상응하는 시각의 두 시각에 있어서의 C 농도, C 백그라운드의 수치를 표시하고 있다. 이 실시예에서 C 농도의 값은 전 구간에서 일정치가 된다.
A 영역에 있어서의 C 농도에 대하여 당해 래스터법을 적용한 결과, Left Step(A1)에 상응하는 시각 및 Right Step(A2)에 상응하는 시각에 대해서 모두 [C]=9.38E14[atoms/cm3]가 산출되었으며, B 영역에 있어서의 C 농도에 대하여 동일한 산출 결과 [C]=9.86E14[atoms/cm3] (Left Step(B1)에 상응하는 시각, Right Step(B2)에 상응하는 시각 모두)와 잘 일치하고 있음을 알 수 있다. 여기서, 종래의 래스터 변화법을 이용하면 B 영역에 있어서의 C 농도의 산출은 가능하나, A 영역에 대해서는 동일한 산출을 실시하지 못함에 주의한다. 이 실시예에서는, A 영역에 있어서 이차 이온의 강도 측정까지의 대기 시간은 2,000초이고, B 영역에 있어서 이차 이온의 강도 측정까지의 대기 시간은 14,500초이며, 양자를 비교해서 동일한 측정까지의 대기 시간이 약 3시간 28분(86.2%) 단축되고 있다.
도 3A의 B 영역에서의 측정 결과의 확대도가 도 6A 및 6B이다. 최소2승법을 이용해, Si의 강도(카운트)의 Narrow Fit(제1 의존 관계: 수학식 7), Wide Fit(제2 의존관계; 수학식 8), 및 C의 강도(카운트)의 Narrow Fit(제1 의존관계; 수학식 9), Wide Fit(제2 의존관계: 수학식 10)이 시간(X)의 2차 함수로서 산출되고 있다. 여기서, Narrow Fit 및 Wide Fit에 있어서의 계측 시간은 각각 약 600초씩이었다. 여기서 이용한 최소2승법은 앞서 설명한 바와 같이, 0차 계수(즉 정수항) 이외의 고차의 계수는 서로 동일하다고 하고, 1회의 최소2승으로 0차 계수를 포함한 모든 계수를 구하는 방법에 따르는 것이다. 따라서, 이러한 함수의 차이는 경과 시간에 대해서 일정하다.
도 7에는 B 영역에서의 C 농도의 산출 결과가 나타나고 있다. 덧붙여 본 실시예에 있어서는 Left Step에 상응하는 시각, Right Step에 상응하는 시각의 두 시각에 있어서의 C 농도, C 백그라운드의 수치를 표시하고 있다. 이 실시예에서 각각의 C 농도의 값은 전 구간에서 일정치가 된다.
여기서, 앞서 설명한 바와 같이 불순물의 농도를 산출하기 위해서는, 임의의 다른 2 이상의 일차 이온 조사 밀도에 대한 이차 이온 강도를 측정하는 것이 좋다. 즉, 0차 계수 만의 함수로 나타내지 않고, 고차의 다항식함수 혹은 지수함수 등의 비다항식함수로 나타내는 경우에, 앞서 설명한 바와 같이 Wide Raster로부터 Narrow Raster로, 그리고 Narrow Raster로부터 다시 Wide Raster로 2 종류의 일차 이온 조사 밀도의 사이에서 2회 변환하는 방법이 아닌 Narrow Raster와 Wide Raster를 각각 1회만 측정(1회 변환)해도 된다. 게다가 일차 이온 조사 밀도를 정현파, 단형파 등의 모듈레이션 파형으로 변환하는 방법에 따라도 무관하다.
또한, 예를 들어 실리콘 및 질소의 이차 이온 강도의 측정을, 소정 기간, 소정의 일차 이온 조사 밀도로 실시하고, 그 경시 변화를 적당한 함수(1차, 2차, 수차, 지수 등의 함수)에 의해 근사한다. 그리고, 경시 변화 A 및 경시 변화 B를 구한다. 그리고, 다른 소정 기간, 전과는 다른 소정의 일차 이온 조사 밀도로 재차 실시해, 마찬가지로 각각의 근사식을 이용해, 경시 변화 A' 및 경시 변화 B'를 구한다. 이 때, A와 A'의 차이 및 B와 B'의 차이가 각각 일정하면, 경과 시간에 독립적인 질소의 농도를 산출할 수 있다. 따라서, 이차 이온 강도가 경시 변화하는 것 같은 측정 기간대에 대해서도 당해 불순물 원소의 농도를 산출할 수 있으므로, 측정까지의 대기 시간이 단축되어 측정의 처리량의 향상을 기대할 수 있다.
도 8은 본 발명을 실시하기 위한 SIMS 장치의 일례를 나타낸다. 세슘 이온원(11)에서 발생시킨 세슘 이온 혹은 듀오 플라즈마 트론 이온원(12)에서 발생시킨 산소 이온으로 구성되는 일차 이온을 초고진공으로 유지된 시료실(16) 내에 세트한 시료에 조사해, 일차 이온을 시료의 표면에 충돌시킨다. 이 충돌에 의해, 원자나 원자 클러스터가 시료로부터 분리되어 나온다(스퍼터링). 이러한 원자나 원자 클러스터의 대부분은 뉴트럴이지만, 그 일부는 양 혹은 음에 대전하고 있다. 이러한 이차 이온은, 시료의 표면으로부터 1nm정도의 깊이로부터 방출된다. 이 양 혹은 음에 대전한 이차 이온은, 그 후 트랜스퍼 렌즈(17)에 의해 가속되어 질량분석기에 보내져 그 질량과 전하의 비에 의해 나누어진다. 그리고 어느 특정의 질량/전하비를 가진 이차 이온만이 2차 전자 증신관 및 패러데이 컵(20)에 의해 검출된다. 그 검출 결과의 데이터가 범용 컴퓨터에 보내지고, 모여진 데이터는 당해 시료 표면의 원소 맵이나 당해 시료의 조성 깊이 방향 프로파일 등으로 표시된다.
여기서, 이온원에서 발생한 일차 이온은 전계 렌즈에 의해 이온 빔의 전류량이나 빔경이 조정되어 빔의 전류 밀도가 제어된다. 또, 편향기에 의해 이온 빔의 센래스터 스캔 주사가 실행된다.
도 9는 본 발명을 실시하기 위한 장치의 전체 구성의 일례를 나타낸다. 도 8에서 설명한 SIMS 장치(1), 산출부(2), 입력부(4), 표시부(5), 메모리(6), 기억부(7) 및 이들을 제어하는 제어부(3)를 포함하고 있다. 제어부(3)는 도 10에서 설명하는 일련의 순서를 제어하고 있다.
도 10은 본 발명에 의한 불순물의 농도의 측정 순서를 나타낸다. 우선, 일차 이온을 주성분 물질의 표면에 소정의 제1 조사 밀도로 제어부의 제어에 근거해 조사부가 조사를 실시한다(단계 Sl). 다음에, 상기 제어부의 제어에 기초하여 측정부가 당해 주성분 물질 및 당해 불순물 원소의 이차 이온의 강도의 측정을 소정의 제1 측정 기간에 걸쳐서 순서대로 실시한다(단계 S2). 다음에, 일차 이온을 당해 주성분 물질의 표면에 상기 제1 조사 밀도와는 다른 제2 조사 밀도로 상기 제어부의 제어에 근거해 상기 조사부가 조사를 실시한다(단계 S3). 다음에, 상기 제어부의 제어에 근거해 상기 측정부가 당해 주성분 물질 및 당해 불순물 원소의 이차 이온 의 강도의 측정을 소정의 제2 측정 기간에 걸쳐서 순서대로 실시한다(단계 S4). 다음에, 상기 제1 측정 기간에 있어서의 당해 주성분 물질 및 당해 불순물 원소의 이차 이온의 강도의 경과 시간에 대응하는 제1 의존관계를 상기 제어부의 제어에 근거하여 상기 산출부가 산출한다(단계 S5). 다음에, 상기 제2 측정 기간에 있어서의 당해 주성분 물질 및 당해 불순물 원소의 이차 이온의 강도의 경과 시간에 대응하는 제2 의존관계를 상기 제어부의 제어에 근거하여 상기 산출부가 산출한다(단계 S6). 다음에, 상기 제1 의존관계와 상기 제2 의존관계를 입력으로 하여 상기 제어부의 제어에 근거하여 상기 산출부가 당해 불순물 원소의 농도를 산출한다(단계 S7).
본 발명의 적용범위에 대해서는, 상기의 실시예에 한정되지 않고, 주성분 물질로서는 Ge, GaAs, SiGe 등, 불순물 물질로서는 N, O, H, C, He 등의 대기원소 및 Si의 도판트로 사용되는 Boron, P, As, Sb 그리고 Al, Ni, Fe, Cu(구리), Cr(크롬)의 금속 또는 Si에 대해 확산속도가 빠른 물질 Li, Na, K, Au, Co, Zn, Ag, Ir, Pt, S, Se, Ti 등 SIMS로 측정할 수 있는 원소 모두에 적용할 수 있다. 또한, 상술한 실시예에서는 래스터 주사 면적을 변화시킴으로써 일차 이온의 조사 밀도를 변경하고 있지만, 래스터 주사 면적은 일정하게 유지하고 일차 이온의 단위시간당 발생량을 변화시킴으로써 실시해도 무관하다. 또한, 래스터 주사에 의하지 않고, 일차 이온의 빔경 자체를 변화시킴으로써 실시해도 무관하다. 또한, 상술한 실시예에서는 제1 의존관계 및 제2 의존관계를 X차의 다항식으로 나타내고 있지만, 본 발명에 대해 지수함수 등의 함수를 이용할 수도 있다.
[실험예 1]
도 11A 및 11B는 주성분 물질이 실리콘인 벌크 Si 중 불순물 원소 N의 농도 평가에 있어서, 최소2승법에 따라 제1 의존관계 및 제2 의존관계를 2차 함수로 산출한 실험예이다. 최소2승법을 이용해, Si의 강도(카운트)의 Narrow Fit(제1 의존관계; 수학식 11), Wide Fit(제2 의존관계; 수학식 12), 및 N의 강도(카운트)의 Narrow Fit(제1 의존 관계; 수학식 13), Wide Fit(제2 의존관계; 수학식 14)이 시간(X)의 2차 함수로서 산출되고 있다. 여기서 이용한 최소2승법은 앞서 설명한 바와 같이 1회의 최소2승에 의해, 0차 계수를 포함한 모든 계수를 구하는 방법에 따르는 것이다. 여기서, 이러한 함수의 차이는 경과 시간에 대해 일정하다.
이 실험에서 산출된 N의 농도는 [N]=3.82E+14[atoms/cm3]이다.
이 실험에서는, 이하의 장치를 사용했다.
SIMS 측정장치: IMS-6F(CAMECA)
또한, 측정조건은 하기와 같다.
일차 이온 종류 : Cs, O(측정대상물에 따라 변환)
일차 이온 가속전압 : 10~15kV
일차 이온 전류 : ~100nA
검출 이차 이온 : 대기원소 예) C, Si, N, Cu
래스터 면적 : 소≒100㎛□, 대≒180㎛□
분석영역 : ~30㎛Φ
[실험예 2]
실험예 1과 같은 조건으로, 탄소(C), 구리(Cu), 질소(N)의 측정을 실시했다. 이에 따라, 도 12에 도시된 것과 같은 결과를 얻었다. 측정 결과를 이용하여 내로우 및 와이드 에리어에 있어서의 처리를 실시했을 경우의 99% 신뢰한계치가 우측란에 기재된다. 수학식 1 및 2에서, 내로우 에리어 만의 경우와 본 발명의 값과의 차 이를 취한 결과가 좌측란에 기재된다. 이 수치는 평균치이다. 이값들로부터, 본 발명의 적응에 따라, 측정 대상 불순물 농도의 정량 하한이 개선되고, 종래 측정법에 비해 보다 저농도까지 측정할 수 있음을 알 수 있다. 특히, 내로우 영역 만의 오차에 비해 반자리수부터 2자리수 좋아짐을 알 수 있다. 내로우 내지 와이드 중 어느 하나의 값을 사용해 정량하는 경우에 비해 정밀도가 향상한다.
여기서, 제1 측정 기간 및 제2 측정 기간에 대해 간단히 설명한다. 이러한 설정은 바라는 정밀도와 처리량(퍼포먼스)의 균형으로 설정된다. 또, 측정 대상 물질에 의해서도 변화한다. 상술한 예(실험예 1 및 2)에서는, 내로우와 와이드에서 각각 5분과 5분의 측정 시간으로 실시하고 있다. 측정 시간과 그 사이에 검출되는 데이터 수는 비례하므로, 예를 들어 구하고자 하는 정밀도를 떨어뜨리면 좀 더 시간을 단축시키는 것도 가능하다.
본 발명에 의하면, 시료를 SIMS 측정장치에 세트한 직후 등, 진공 대기 과정에 있어서 이차 이온이 경과 시간에 따라 감쇠해 나가는 것과 같은 기간에 있어서도, 불순물 원소의 농도의 측정을 실시할 수가 있다. 그 결과 측정까지의 대기 시간이 단축되어 이로써 측정의 처리량을 향상시킬 수가 있다.
Claims (12)
- SIMS를 이용하여 주성분 물질에 포함되는 불순물 원소의 농도를 산출하는 방법에 있어서,제1 측정기간에 있어서 제1 조사 밀도로 일차 이온이 조사되는 제1 측정 조건에 기초하여, 상기 주성분 물질 및 상기 불순물 원소의 이차 이온의 강도를 순서대로 측정하는 제1 측정(S1, S2), 및제2 측정기간에 있어서 제2의 조사 밀도로 동시에 상기 제1 측정 조건과 총 전류가 동일하게 되도록 일차 이온이 조사되는 제2 측정 조건에 기초하여, 상기 주성분 물질 및 상기 불순물 원소의 이차 이온의 강도를 순서대로 측정하는 제2 측정(S3, S4)을 실시하는 측정 단계를 포함하고,상기 제1 측정(S1, S2)에 의해 얻어지는 상기 주성분 물질 및 상기 불순물 원소 각각의 이차 이온 강도의 경시 변화를 근사하는 제1 의존관계 및 상기 제2 측정(S3, S4)에 의해 얻어지는 상기 주성분 물질 및 상기 불순물 원소 각각의 이차 이온 강도의 경시 변화를 근사하는 제2 의존관계를 산출하는 제1 산출(S5, S6), 및상기 제1 의존관계 및 상기 제2 의존관계를 이용하여 경과 시간에 독립적인 상기 불순물 원소의 농도를 산출하는 제2 산출(S7)을 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서,상기 제1 산출(S5, S6)은, 상기 제1 측정(S1, S2) 및 제2 측정(S3, S4)에 의한 측정마다 경과 시간에 대하여, 상기 주성분 물질의 상기 제1 의존관계와 상기 제2 의존관계와의 차 및 상기 불순물 원소의 상기 제1 의존관계와 상기 제2 의존관계와의 차가 일정해지도록 산출하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 2항에 있어서,상기 제1 산출(S5, S6)은, 최소2승법에 의해 상기 제1 의존관계 및 상기 제2 의존관계를 나타내는 최적화함수를 구하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 제1 의존관계는 상대적으로 낮은 일차 이온 조사 밀도 조건을 포함하고, 상기 제2 의존관계는 상대적으로 높은 일차 이온 조사 밀도 조건을 포함하고,상기 측정 단계(S1~S4)는, 상대적으로 낮은 조사 밀도를 가지는 일차 이온을 조사하는 제1 단계로부터 상대적으로 높은 조사 밀도를 가지는 일차 이온을 조사하는 제2 단계로, 그리고 상기 제2 단계로부터 상기 제1 단계로, 이온 조사 밀도의 전환을 수반한 이차 이온의 강도 측정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- SIMS를 이용하여 주성분 물질에 포함되는 불순물 원소의 농도 산출을 실행하기 위한 프로그램을 기록한 컴퓨터 판독 가능한 기록매체로서,제1 측정기간에 있어서 제1 조사 밀도로 일차 이온이 조사되는 제1 측정 조건에 기초하여, 상기 주성분 물질 및 상기 불순물 원소의 이차 이온의 강도를 순서대로 측정하는 제1 측정(S1, S2), 및제2 측정기간에 있어서 제2의 조사 밀도로 동시에 상기 제1 측정 조건과 총전류가 동일해지도록 일차 이온이 조사되는 제2 측정 조건에 기초하여, 상기 주성분 물질 및 상기 불순물 원소의 이차 이온의 강도를 순서대로 측정하는 제2 측정(S3, S4)을 실행하는 측정 순서를 포함하고,상기 제1 측정(S1, S2)에 의해 얻어지는 상기 주성분 물질 및 상기 불순물 원소 각각의 이차 이온의 강도의 경시 변화를 근사하는 제1 의존관계 및 상기 제2 측정(S3, S4)에 의해 얻어지는 상기 주성분 물질 및 상기 불순물 원소 각각의 이차 이온의 강도의 경시 변화를 근사하는 제2 의존관계를 산출하는 제1 산출(S5, S6), 및상기 제1 의존관계 및 상기 제2 의존관계에 있어서 경과 시간에 독립적인 상기 불순물 원소의 농도를 산출하는 제2 산출(S7)을 실행하는 프로그램을 기록한 컴퓨터 판독 가능한 기록매체.
- 제 5항에 있어서,상기 제1 산출(S5, S6)은, 상기 제1 측정(S1, S2) 및 제2 측정(S3, S4)에 의한 측정 마다의 경과시간에 대하여, 상기 주성분 물질의 상기 제1 의존관계와 상기 제2 의존관계와의 차 및 상기 불순물 원소의 상기 제1 의존관계와 상기 제2 의존관계와의 차가 일정해지도록 산출하는 것을 특징으로 하는 컴퓨터 판독 가능한 기록매체.
- 제 6항에 있어서,상기 제1 산출(S5, S6)은, 최소2승법에 의해 상기 제1 의존관계 및 상기 제2 의존관계를 나타내는 최적화함수를 구하는 것을 특징으로 하는 컴퓨터 판독 가능한 기록매체.
- 제 5항에 있어서,상기 제1 의존관계는 상대적으로 낮은 일차 이온 조사 밀도 조건을 포함하고, 상기 제2 의존관계는 상대적으로 높은 일차 이온 조사 밀도 조건을 포함하고,상기 측정 순서(S1~S4)는, 상대적으로 낮은 조사 밀도를 가지는 일차 이온을 조사하는 제1 순서로부터 상대적으로 높은 조사 밀도를 가지는 일차 이온을 조사하는 제2 순서로, 그리고 상기 제2 순서로부터 상기 제1 순서로, 이온 조사 밀도의 전환을 수반한 이차 이온의 강도 측정을 포함하는 것을 특징으로 하는 컴퓨터 판독 가능한 기록매체.
- SIMS를 이용하여 주성분 물질에 포함되는 불순물 원소의 농도 산출을 실행하는 장치로서,제1 측정기간에 있어서 조사부에 의해 제1의 조사 밀도로 일차 이온이 조사되는 제1 측정 조건에 기초하여, 상기 주성분 물질 및 상기 불순물 원소의 이차 이온의 강도를 순서대로 측정하는 제1 측정(S1, S2), 및제2 측정기간에 있어서 상기 조사부에 의해 제2의 조사 밀도로 동시에 상기 제1 측정 조건과 총전류가 동일해지도록 일차 이온이 조사되는 제2 측정 조건에 기초하여, 상기 주성분 물질 및 상기 불순물 원소의 이차 이온의 강도를 순서대로 측정하는 제2 측정(S3, S4)이 실행되는 측정부(1)를 포함하고,상기 제1 측정(S1, S2)에 의해 얻어지는 상기 주성분 물질 및 상기 불순물 원소 각각의 이차 이온의 강도의 경시 변화를 근사하는 제1 의존관계 및 상기 제2 측정(S3, S4)에 의해 얻어지는 상기 주성분 물질 및 상기 불순물 원소 각각의 이차 이온의 강도의 경시 변화를 근사하는 제2 의존관계를 산출하는 제1 산출(S5, S6), 및상기 제1 의존관계 및 상기 제2 의존관계를 이용하여 경과 시간에 독립적인 상기 불순물 원소의 농도를 산출하는 제2 산출(S7)이 실행되는 산출부(2)와,상기 조사부의 상기 제1 및 제2의 조사 밀도, 상기 측정부의 제1 및 제2 측정, 및 상기 산출부의 제1 및 제2 산출을 제어하는 제어부(3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 9항에 있어서,상기 산출부(2)는, 상기 제1 산출(S5, S6)에 있어서, 상기 제1 측정(S1, S2) 및 제2 측정(S3, S4)에 의한 측정 마다의 경과 시간에 대하여 상기 주성분 물질의 상기 제1 의존관계와 상기 제2 의존관계와의 차 및 상기 불순물 원소의 상기 제1 의존관계와 상기 제2 의존관계와의 차가 일정해지도록 산출하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 10항에 있어서,상기 산출부(2)는, 상기 제1 산출(S5, S6)에 있어서 최소2승법에 의해 상기 제1 의존관계 및 상기 제2 의존관계를 나타내는 최적화함수를 구하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 9항에 있어서,상기 제1 의존관계는 상대적으로 낮은 일차 이온 조사 밀도 조건을 포함하고, 상기 제2 의존관계는 상대적으로 높은 일차 이온 조사 밀도 조건을 포함하고,상기 측정부(1)는, 상대적으로 낮은 조사 밀도를 가지는 일차 이온을 조사하는 제1 단계로부터 상대적으로 높은 조사 밀도를 가지는 일차 이온을 조사하는 제2 단계로, 그리고 상기 제2 단계로부터 상기 제1 단계로 이온 조사 밀도의 전환을 수반한 이차 이온의 강도 측정을 실행할 수 있는 것을 특징으로 하는 장치.
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