WO2005093522A1 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents

Abstract

　【課題】　高速プリンターで使用してもオフセットバランス、保存性が良好であり、環境変動による画質低下の少なく、クリーニング性に優れる静電荷像現像用トナーを提供すること。 　【解決手段】　結着樹脂、着色剤及び離型剤を含んでなる着色樹脂粒子と、外添剤とを含んでなる静電荷像現像用トナーであって、体積平均粒径（Ｄｖ）が４～１０μｍであり、平均円形度が０．９３～０．９９５であり、表面の算術平均粗さＲａが０．０５～０．３μｍであり、表面の十点平均粗さＲｚが０．５～２．５μｍであり、安息角が１０～３５°であり、微小圧縮試験機で５秒間、１ｍＮ／ｍｍ２の圧力をかけた後の変形率が２０％以下である、静電荷像現像用トナー。

Description

電荷 トナ

術分野

０００1 、静電荷 トナ に関し、更に詳細には、高速プ ンタ で使用し ても、オ セット 低温 着の ランス、 が良好であり、環境変動による 下が少な 、ク グ性に優れる静電荷 トナ に関する。

０００2 とは、一般に、光導電 物質を利用し、 の 段により感光体上に 像を形成し、次 で 像をトナ で現像して とし、 ト等の転 、可視 とな たトナ を転写した後、転写されたトナ を 力などにより 上に定着して印刷物を得る方法を 。

０００3 年にお ては、画像 置の 、カラ が進んでおり、静電 像が ザ で 成され、 と同時に高速 することが要請されて る。このため、 トナ に対しては に対応できるよ に小粒径 、粒径 布の ヤ の他に、高速プ ンタ に対応できるよ に低温で定着できることが要求されて る。 また、イ 、 ゼンタ アンのカラ トナ の 合、黒色トナ の とし て使用されるカ ボン ラック 比較して、着色 として使用される有機 体の が通常、高 ため、感光体の 面に残留した トナ を除去するク ング 程が重要となる。さらに、トナ を高温 湿地域でも使用することがあり、高 温 でのトナ の 動性や 期の 定性、帯電 定性が求められて る。

０００4 来、トナ は、着色 、離 剤及び 含有する 可塑性 脂を 合してこれらを 一に分散した後、微粉砕 置により微粉砕 、得られた微粉砕 を分 によ て して製造される、粉砕トナ が主として られてきた。 し し、粉砕 によ て製造された トナ は、粒径を制御することが困難であり 、 作を できず、製造 程が複雑であ た。また、粉砕して得られたトナ の 面には所望のトナ の よりも細 な 径の 粉が残留して るため、この 粉の影響による 電量の によ て得られる画像 度の 下が発生する 題があ た。更に、低温での 着を可能とす 低温で 解する 分を添加 した場合、離 トナ 面に露出するため、ク ング 、保存 の なものを得るのが困難である 題があ た。

０００5 このよ 問題を解決するため、懸濁 合法をはじめとして、各種 合法による重 合法トナ の製 法が提案されて る。 えば、懸濁 合法では、重合性単量体 、着色剤及び重合開始 、更に必要に応じて 、帯電 、その

一に溶解 分散 しめて単量体 とした後、重合 応を行わ 所望の 有するトナ 子を得て る。 合法では、 分布が比較的 着色 子を得ることができ、着色 子内部に 、着色 を内包でき るため、高温高湿 でも安定な 電量を有するトナ が得られ 。

０００6 このよ 重合法トナ の として、特 には 2

許 、 ・ 7 f 上の 張り強度を有するトナ を用 た画像 法が開示されて る。

献に開示された実施 のトナ は重合法で 造されて るが、し し、長期に保存 した場合、保存 が低下するとともに、 が低下する等の問題があ た。

０００7 また、高速プ ンタ に対応し、低温での 着を可能とするトナ が求められて 。この 的を達成するため、 ア層の外側に、 ア層を構成する重合体のガラス 度より高 ガラス 度を有する重合体 を形成さ た、 わゆる 型 のトナ が提案されて る。 えば、特許 2には、このよ トナ として、少な とも熱可塑性 脂及び を含有する 融性 、その の 面を 覆 するよ に設けた外殻とにより 成され、熱可塑性 ガラス 特定の としたトナ が開示されて る。 献に開示されたトナ は、画像 法 にお て の 像が得られることが開示されて る。し し、高速プ ンタ で 使用した場合の セット ランス、保存性及び 境変動に伴 の 定性向上 がさらに求められて る。

０００8 方、カラ トナ による画像 成にお ては、感光体に転写 トナ が存在して ると、混色が発生する ㌧ 題がある。 止するためのクリ グに て は、画像 ( )やそれに使用されるトナ の面 ら 検討 が行われて る。 えば、ク ング ドを用 ることに 、感光体に存在す る トナ をク ングする手段が知られて る。し しながら、このク ン グ 段には、印字 度の 速化に伴 、特に、長時間、高温高湿 で使用した場合 に、ク ング 能が低下する 題がある。

０００9 また、特許 3には、体積 径が であり、粒径 布が ・ ・ 3 であり、 子の を直径とした円の面 子の 積で割 て得られる平均 ・ ・ 3である 子と、 と らなり、安息 4 。

5 であり、ゆるみ見掛け 重が ・ 3 ・ 4 cであるトナ が開示されて る。 献に開示されたトナ は、長期間にわた て 刷を行 ても、転 写材 の が良好であり、ク ング 良の 生がな 、印字 度の 下や ぶりの 生もな 、 の 優れた画像を得ることができる。し しながら 、更に、トナ の 動性及び を向上さ る必要があり、長期間、高温高湿 で 使用した場合の 定性を向上さ ることが求められて る。

００1０ 1 6 2699

2 6 324526

3 2 3 2955 6 報

発明の

明が解決しよ とする課題

００11 明の 、高速プ ンタ で使用しても セット ランス、保存 が良好で あり、環境変動に 下の な 、ク ング性に優れる静電荷 ト ナ を提供することにある。

題を解決するための

００12 らは、上記 的を達成す 討した結果、結 脂、着色剤及び を含んでなる 子と、 と らなる静電荷 トナ にお て、着色 子の 径及び を特定の とし、表面の 術平均 a、表面の z、安息角及び 験で圧力を けた 後の変 を特定の としたトナ に 上記 的を達成し得ると 見を得 た。 ００13 、上記 見に基 てなされたものであり、 脂、着色剤及び を含んでなる 子と、 とを含んでなる静電荷 トナ であ て、体積 ( )が 4 であり、平均 ・ 93 ・ 995であり 、表面の 術平均 aが O・ 5 ・ 3 であり、表面の zが ・ 5 。

2・ 5 であり、安息 35 であり、微小 験機で 5 間、 2の 力を けた後の変 2 下である、静電荷 トナ を提供す るものである。

明の

００14 明により、高速プ ンタ で使用しても セット ランス、保存 が良好であり 、環境変動による 下が少な 、ク ング性に優れる静電荷 トナ が提供される。

明を実施するための 良の

００15 下、本 明の 電荷 トナ に て説明する。

明の 電荷 トナ は、着色 子と外 と らなる。 明で は、通常、外 着色 子に付着して る 、部分的に埋め込まれて る。 また、 、その 部が着色 子 ら脱落して ても わな 。

明の 電荷 トナ を構成する 、 脂、着色剤 及び を含んでなる粒子であり、さらに、帯電 を含有して ることが好ま し 、必要に応じてその他の成分を含有してもよ 。

００16 の 体例としては、ポ スチ ン、スチ ン アク ステ 重合体 、ポ ステ 脂、 キ の 来 らトナ に広 られて る樹 脂を挙げることができる。

００17 トナ を得る場合は、着色 としては、カ ボン ラック、チタン ラック、磁性 、 オイ ラックの 、あらゆる 色の および 料を用 ることができる 。カ ボン ラックは、一次 径が 2 4 であるものが好適に用 られる。 径 がこの 囲にあることにより、カ ボン ラックを 電荷 トナ 中に 一に分 散でき、

。

００18 カラ トナ を得る場合は、通常、着色 として、それぞれ、イ 着色 、 ゼンタ および アン を使用する。

着色 としては、例えば、 系 、縮合 物 が用 られる。 体的には C・ ・ グメントイ 3、 2 4 5 7 62 65 73 74 83 9 93 97 2 38 55 8 8 85および 86等が挙 げられる。

ゼンタ としては、例えば、 系 、縮合 物 が用 られる。 体的には C・ ・ グメ 3 48 57 58 6 63 64 68 8 83 87 88 89 9 2 4 22 23 44 46 49 5 63 7 84 85 87 2 2 2 6 2 7 2 9 25 C・ ・ グメント イオ 9 等が挙げられる。

アン としては、例えば、 タ ア ン 合物およびその 導体、アント ラキノン が利用できる。 体的には C・ ・ グメント 2、 3、 6、 5 5 、 5 2 5 3 5 4 6 7、および 6 等が挙げられる。

剤の量は、 に対して、好まし は である。

としては、従来 らトナ に用 られて を何ら制限な ることができるが、帯電 脂を含有して

。 その 、帯電 との 性が高 、無色であり、これを ことにより高速でのカラ にお ても が安定したトナ を得ることが できる らである。 の 体例としては、 として S 484 863 ( )、 3 75456 報、特 3 243954 報、

5 92 報などの 準じて製造される アン ウム 重合体及 び アン ウムの塩の基を含有する共重合体、負 として S 495 575 ( )、 3 5858 報などの 準じて製造される ホン 重合体、 ホン 塩の基を含有する共重合体 挙げることができ る。 として、スチ ン アク ステ 重合体を用 場合、帯電 として チ ン 重合体である 脂を用 ると 性が良好であるので 好ま 。

これらの 重合体である 、 アン ウム 、四 アン の塩の基、ス ホン 基、又は ホン の の を有する、単量体 位の 、帯電 の 量に対し、好まし は 2 であり、更に好ま し は 2 8 である。 有量がこの 囲にあると、静電荷 トナ の 電量を制御 、 ぶりの 生を少な することができる。

００2０ 、重量 均分子 2 5 であることが好まし 、 4

4 が更に好まし 、 6 35

。

の 均分子 が上記 囲にあると、得られる静電荷 トナ の セッ トの 生や、定着性の 下を抑制することができる。

ガラス 、好まし は 4 8 Cであり、更に好まし は 4 5 Cであり、最も好まし は 45 7 Cである。ガラス 度がこの 囲にある と、得られる静電荷 トナ の と定着性とを ランス 上さ ること ができる。

述した 剤の量は、 に対して、通常 ・ であり、好まし は 6 である。

００21 としては、例えば、 ポ チ ン、 ポ プ ピ ン、

ポ チ ンなどのポ オ ィンワックス類 ンデ ラ、 ナ 、ライス、 ウ、 などの ワック ラ ィン、 イク ク スタ ン、ペト な どの 、 およびその ワック ィッ ヤ ト ワ、 などの 、 ペンタ ス ト テトラ ステ ト、ペンタ ス ト テトラ テ ト 、 ペンタ ス ト キサ テ トなどの ステ などが挙 げられる。

ある は 2 以上を組み合わ て使用することができる。

００22 剤の中でも、

。

ステ 物の中でも、 量計により 定される S C 線にお て、 の ピ ク 度が好まし は 3 5 C、更に好まし は 4 C、最も 好まし は 5 8 Cの 囲にある ステ 物が、得られるトナ の 着

。 ステ 合物の中で、 分子 上であり、 25 Cで チ ン に対し 5 上 解し 、

。このよ ス テ は、得られるトナ の 度低下に顕著な効果を示す らである。このよ

ステ 物として、ペンタ ト テトラ テ ト 、ペンタ ト テトラ ステ ト、 ペンタ ト キサプ テ ト ペンタ ト キサ ステ トが挙げられる。 ピ ク 度とは、 S 34 8 82によ て 定される値を意味する。

００23 の 酸基 、好まし は ・ 3 であり、更に好まし は ・

2 である。 の 酸基 がこの 囲にあると、得られるトナ を用 て現像した際の ぶりの 生を抑制できる。 価及び水酸基 、それ ぞれ、 日本 化学協会 ( J O C S ) 定の 脂分析 である、 O C S・ 2・ 3・ 96 C S・ 2・ 3・ 6・ 2 96に準拠 定される値を意味する。

剤の量は、 に対して、通常、 3 2 であり、好まし は 5 5 である。

また、 に対する の 合を b ( )とし、 の 酸基 ( )を aとしたとき、 aと bとの ( b )は ・ 5より大き 4 であることが好まし 、 ・ 5より大き 2 であることが更

。 a X bがこの 囲にあると、得られるトナ を用 て現像した際の ぶりの 生を抑制でき る。

００24 、粒子の ( ア ) 外部 ( )に異なる二 の 合体を 組み合わ て得られる、 ア (または、 カプセ とも 。 )の 子

。 ア 子では、内部 ( ア )の

質をそれより高 を有する物質で被覆することにより、より低温で定着できるこ とと保存 の 止との ランスを取ることができる らである。

ア 子の ア層には前記 脂、着色 、離 、 要に応じ て が含有され、 層は結 のみで構成される。また、 ア層を構 成する ガラス 、 層を構成する ガラス 度よりも低

。

００25 子の ア との 率は特に限定されな が、通常 8 2 99 9 ・ である。

層の割合を上記 合にすることにより、得られるトナ の が優れ、同 時により低温での 着が可能となる。

００26 子の 層の平 みは、通常 ・ ・ x 、好まし は ・ 3 ・ 8

より好まし は ・ 5 ・ である。 層の平 みがこの 囲にあると、

。なお、 ア 、 ア層の全 面が 層で われて る必要はな 、 ア層の表面の 部が 層で われて ればよ 。

ア層の粒 および 層の厚みは、電子顕微鏡により観察できる場合は、その 真 ら無作為に選択した 子の きさおよび 層の厚みを直接 ること により得ることができ、電子顕微鏡で とを観察することが困難な場合は、 ア層の粒 および 層を形成する単量体の量 ら 定することができる。

００27 次に、 明の 電荷 トナ を構成する に て説明する。

明の 電荷 トナ を構成する 、一次 子の ( )が 5 8 、好まし は 7 6 の カ 粒子 ( )を含有する。 まし

、一次 子の 径が ・ 、好まし は ・ 2 ・ 8 であ る有機微粒子 ( C )又は無機微粒子 ( C 2 )を更に含有するものである。より好まし 、一次 子の 径が 2 、好まし は 25 の カ 粒子 ( )を更に含有するものである。 子の 面に外 を付着また は一部 め込ま ることによ て、トナ 子の 、流動性、保存 調整す ることができる。

００28 粒子 ( 粒子 ( の 径が、それぞれ上記 囲に あると、感光体の ィ ングの 生を抑制し、得られるトナ の 動性が低下するこ とを抑制して、これを用 て得られる印刷物の すれの 生を抑制することができる。

機微粒子 ( C ) 機微粒子 ( C 2 )の 径が上記 囲にあると、 得られるトナ の の 下及び 動性の 下を抑制することができる。

2 ００29 また、 カ 粒子 ( )の 素吸着による 面積は、好まし は 8

であり 2

、更に好まし は 2 6 である。 面積が上記 囲にあると 、得られる印刷物の の 生や、得られるトナ の 久性の 下を抑制できるの

。

カ 粒子 ( )の 素吸着による 面積は、好まし は 2

5 3 であり、更に好まし は 7 28 である。 面積が上記 囲にあると 、得られる静電荷 トナ を用 て のな 印刷物を得ることができる。 なお、窒素吸着による 面積は、 S 3 37 8 に準じ、 法で測 定される値である。

００3０ カ 粒子 ( ) カ 粒子 ( )は、特に限定されな が、 理 されて

。 理された カ 粒子は市場で入手 能である が、未処理の カ 粒子を ラン プ ング ンオイ 等で

理して得ることもできる。

理の 法としては、未処理の カ 粒子を高速で しながら、ここに 処理 である ンオイ 等を滴 する方法 を有機 溶 解して、これを しながら、 カ 粒子を添加し、両者を混合した後、熱 する 方法 が挙げられる。 者の 合、処理 有機 で希釈して てもよ 。

の メタノ 法で測定される 度が 2 9 であることが好ま し 、 4 8 であることが更

。 度がこの 囲にあると、得られるト ナ が高温高湿 湿し難 、十分な研磨 を有することができる。

００31 機微粒子 ( C )は特に限定されな が、トナ 子同士の ッキングを抑制 することができること ら、有機微粒子を構成する 物のガラス 点 が、通常 8 25 C、好まし は 9 2 Cである。 まし 機微粒子を構成す る 物として、メタク メチ 合体、スチ ン メタク メチ 重合体が 挙げられる。また、有機微粒子 ( C )の ( S c S ) ( 子の を直 径とした円の面 ( S c )を 子の ( S )で割 た 、特に限定されな が、通常 ・ 3、好まし は ・ 2である。 がこの 囲にあると、得られる トナ の の 下を抑制できる。

００32 機微粒子 ( C 2 としては、上述した 粒子 ( ( 外の 、酸 チタン、 ア ウム、酸化亜鉛、酸化 、チタン ウム、チタン スト ン チウム、 びそれらに アンチ を表面 理することによ て を付与した ものなどが挙げられる。

００33 カ 粒子 ( )の 量は特に限定されな が、着色 に対し て、通常 ・ 3 であり、好まし は ・ 2 2 である。 カ 粒子 ( ) の がこの 囲にあると、得られるトナ を用 て現像される印刷物の の 生及び ぶりの 生を抑制できる。

粒子 ( の 量は特に限定されな が、着色 に対 して、通常 ・ 2 であり、好まし は ・ 2 ・ 5 である。 カ 粒子 ( )の がこの 囲にあると、得られるトナ の ィ ングの 生及びこれを用 て現像される印刷物の の 生を抑制できる。

機微粒子 ( C ) 機微粒子 ( C 2 )の 量は特に限定されな が、着色 に対して、通常 ・ 2 であり、好まし は ・ 2 である。 機微粒子 ( C )又は無機微粒子 ( C 2 )の がこの 囲にあると、 得られるトナ の ィ ングの 生及びこれを用 て現像される印刷物の の 生を抑制できる。

００34 明の 電荷 トナ にお ては、 、上述した カ 粒子 ( )、 カ 粒子 ( )、有機微粒子 ( C ) 機微粒子 ( C 2 ) 外に、静電荷 トナ に通常に外 として られる他の粒子を含有してもよ 。

００35 明の 電荷 トナ は、体積 が 4 であり、好まし は である。 が 4 であると静電荷 トナ の 動性が小 さ なり、これを用 て得られる印刷物に ぶりが発生する。 方、 を超えると 、画像 現性及び 現性が低下する。

００36 明の 電荷 トナ は、その ( ) 個数 ( )との ( )が、好まし は ・ ・ 3であり、更に好まし は ・ ・ 2であ る。 がこの 囲にあると、印刷物の ぶりの 生を抑制することができる。 ００37 明の 電荷 トナ は、 式 置で測定される、その ・ 93 ・ 995であり、更に好まし は ・ 95 ・ 995である。

がこの であると、ドット 現性、ク ング性が低下する。 、 、又は重合法 ( 合法や乳 合法 )等を用 て静 電荷 トナ を製造することにより、この 較的容易に上記 とすることができる。

００38 明にお て、円形 、粒子 と同じ 有する円の周 、粒子 の 影像の との として定義される。また、 明における円形 、粒子の 状を定量的に表現する簡便な方法として たものであり、トナ の の 合 を示す 標である。この 、トナ が完全な 形の 合に を示し、トナ の 状の 大き なるほど となる。 ( c a )は、 により められた値である。

００39

(

X ) ) )

００4０ にお て、 は円形 cを求めた 子の 数である。

にお て cは ・ 6 4 の 相当 の の 子に て 定 された 長を元に次 により算出された 子の である。

( )

円の周 影像の

上記 にお て、 f は円形 cの 子の 度である。

電荷 トナ の 度及び 、 スメックス 式 又は 2 等を用 て めることができる。 ００41 明の 電荷 トナ は、トナ 面の 術平均 aが o・ 5 ・ 3 であり、好まし は ・ ・ 2 である。 術平均 aがこの で あると、オ セット 生温度が低下したり、ク ング性が低下したりする。 方、こ の 囲を超えると、得られる印刷物のドット 現性が低下し、トナ の 度 が高 なる。

なお、 明にお て、 術平均 aとは、 s 6 で 定され、 線 らその の 向に基準 さだけ抜き取り、この き取り部分の の 向に 軸を、 率の 向に 軸を取り、 線を f ( で表したときに、 に より められる値をば 位で表したもの 、後述の 法によ て 定するこ とができる。

００42 2

X，

００43 にお て、 は基準 さである。

明の 電荷 トナ は、トナ 面の zが ・ 5 2・ 5 であり、好まし は ・ である。 zがこの であると 、保存 が低下したり、環境 久性が低下したりする。 方、この 囲を超えると、 、 現性が低下し、最低 度が高 なる。

なお、 明にお て、十点 zとは、 J S 6 で 定され、 線 らその の 向に基準 さだけ抜き取り、この き取り部分の 線 ら 率の 向に 定した、最も高 山頂 ら 5 目までの の 高の の 均値と、最も低 底 ら 5 目までの 底の 高の の 均値との和を求め 、この値をば 位で表したものを 、後述の 法によ て 定することができる。 ００44 明の 電荷 トナ は、安 。

息 35 であり、好まし は 3 。 である。この トナ の 動性を表す 標の であり、安息

ほどトナ の 動性が高 トナ の り気がな 、 えずに軽 れる度合 が 。 。

高 とを示す。 35 を超えると保存 が低下し、 であるとク ング性が低下する。 、例えば ( ク ン 、商品 名 ウダテスタ P )を使用して 定することができる。

００45 明の 電荷 トナ は、微小 験機で 5 間、

力を けた後の変 2 下であり、好まし は 下である。この 囲を えると、保存 が低下する。

なお、上記 、上部 として ダイヤ ンドの 5 径の平面 、下部 S S ( 金工具 ) 板を用 、温度 25 Cで、湿度 5 件下で、トナ 子に対して 重を負荷さ たときの 位を測定して めるこ とができる。

率は、例えば、島津製作所 、微小 験機 C 2 、又は C 5 等を用 て 定することができる。

００46 明の 電荷 トナ は、温度 23 C、湿度 5 24 間放 置した後のゼ タ 位の が 4 であることが好まし 、 3

。 がこの 囲にあると、得られる印刷物の、 ぶりの 生 を抑制でき、画像 度が高 なる。

また、 明の 電荷 トナ を温度 5 C、湿度 8 2 間 放置した後のゼ タ 位の ( 2 )と との差は 5 であることが好まし 3 であることが更

。 2と との差がこの 囲にあると、得られる 印刷物の ぶりの 生を抑制できる。

００47 ゼ タ 、例えば ザ プラ 、別名電気 定法により 定することができる。 に分散さ た 子が 電して る場合、その系に電場を けると、粒子は電極に向 て移動するが、その 子の 電に比例す る。そのため、その 子の 度を測定することによ てゼ タ 位を求めること ができる。 ザ プラ 法では、 波が動 て る物体に当た て反射し たり散乱すると、 波の 波数が物体の 度に比例して する、 ドップラ を利用して 子の ( )を求める。 して る粒子に ザ 光を照射すると、ドップラ 果により 子 らの の 波数が ト 、 ト量は粒子の 度に比例すること ら、この ト量を測定することにより 子の 度を求めることが可能である。

００48 ここで得られた ( ) 電場 ( ) ら下記 ( )により 気移動度 ( )が求 められる。

( ) ゼ タ ( )は、電気移動度 ( ) ら下記 ( 2 ) ( m o c h o w s kの )を用 て めることができる。

4 ( 2 )

( 2 )にお て、 及び 下記の りである。

の

の

明にお ては、ゼ タ 位を求めるために、 として タノ イオン との ( 5 5 準、 25 )を用 た。 は ・ 993 P a、 52 である。

００49 ゼ タ 位の値は、上述したよ に溶媒の 度と誘電 との 数であり、 に 存在するイオン の 響を受けやす ので、 6・ 5 7・ 5の 囲で測 定した。ゼ タ 位を測定するために用 られるイオン 導電 S c 下のものが好まし 、 x

。 電荷 トナ のゼ タ 位を正確に 定するためには、静電荷 トナ を 混 合した際に表面に気泡が付着 ず、静電荷 トナ の 面を十分に らす ことのできる 用 る きである。 電荷 トナ の 面に気泡が付着 する場合は、 との れ性を向上さ るために 電荷 トナ 混 合した後、超音波 理してもよ 。

００5０ 明の 電荷 トナ は、ガラス 度が好まし は 5 C 上 7 C であり、更に好まし は C 上 C である。ガラス 度がこの 囲 にあると、オ セット 生温度を高 し、

００51 明の 電荷 トナ を構成する 子の 、前述し た 囲の 性を有するものを製造できる方法であれば、特に制限はな が、重合法 、

。

次に、重合法により、静電荷 トナ を構成する 子及び 電荷 トナ を製造する方法に て説明する。

電荷 トナ を構成する 、例えば、 の 料であ 重合性単量体 ( ノ 量体を必須 分として )に、架橋 単量体 ( 較 的 の 屹の )、着色 、帯電 、離 、連鎖 剤及びその他の 添 ある は分散さ ( 上の混合物を重合性単量体 )、分散 剤を含有する水系 、ここに重合開始 を添加して重合 応を行 、 過、洗浄、脱水及び して製造することができる。 電荷 トナ は 、重合 応の際に、重合性単量体の 類及びその 用量 、架橋 単量体の 類 及び 、連鎖 の 、離 の 酸基価及び 、開始 の 類及び量を制御 する等して 子を製造し、複数の 子を併用した を添加することに より、 術平均 a、十点 z、安息 、変形 の 性を本 明の 定 の 囲にすることができる。

００52 合性単量体としては、 ノ 量体を用 、その他に、架橋 単量体、 ク ノ 併用することができる。この 合性単量体が重合され、 分 となる。

ノ 量体としては、スチ ン、ビ ト 、 メチ スチ ン等の芳 ビ 量体 (メタ )アク (メタ )アク メチ 、 (メタ )アク チ 、 (メタ )アク プ ピ 、 (メタ )アク 、 (メタ )アク 2 キ 、 (メタ )アク ク 、 (メタ )アク 等の (メタ )アク 系 量体 チ ン、プ ピ ン、 チ ン等の イン 量体等が挙げられる ( ここで、 (メタ )は タク 又はアク を意味する )。

ノ 量体は、単独で用 ても、複数の 量体を組み合わ て ても良 。これら 量体の 、 ビ 量体を単独で、又は芳香 ビ 量体とアク 量体 し は タク 量体を併用して

００53 量体と共に、架橋 単量体を用 ると、得られるトナ の トオ

、 が有効に改善される。 単量体は、 2 上の 基を有する単量体であ る。 体的には、 ンゼン、 タ ン、 チ ング ジ タク ト、ペンタ ス ト ト ア テ チ プ ント アク ト等を挙げることができる。これらの 単量体は、それぞれ単独で、ある は 2 上 み合わ て ることができる。 単量体の量は、 ノ 量体 たり、通常 下、好まし は、 ・ 2 である。

００54 また、 ノ 量体に、 ク ノ を併用して ると、得られるトナ の 、より低温で定着できるよ になることとの ランスが

。 ク ノ 、分子 の 端に重合 能な 飽和二重 合を有する オ またはポ で、 均分子 、通常、 3 である。

ク ノ 、それを単独で重合することにより、用 る 量体を単 独で重合して得られる重合体のガラス 度よりも、高 ガラス 度を有する

。

ク ノ の量は、 ノ 量体 に対して、通常、 ・ 、好まし は ・ 3 5 、さらに好まし は ・ 5 である。 ００55 合開始 としては、例えば 硫酸カ ウム、過硫酸アン ウム等の過硫酸塩 4

4 ビス ( 4 アノ ック )、 2 2 ビス ( 2 メチ ( 2

) ピオンア ド、 2 2 ビス ( 2 ノプ ン ) ライド、 2 2 ビス ( 2 4 メチ ト )、 2 2 チ ト 等 の オキ 、ベンゾイ オキ 、

オキ 2 キサ ト、 オキ 2 キサ ト オキ ト、 ソプ ピ オキ カ ボネ ト、 オキ タ ト、 オキ チ ト等の過 が挙げられる。また、これらの 合開始 元剤とを組み合わ た ドックス を用 てもよ 。

００56 合開始剤の量は、重合性単量体 に対して、好まし は ・ 2

であり、更に好まし は ・ 3 5 であり、最も好まし は ・ 5 で ある。 合開始 、重合性単量体 にあら じめ 加してお てその 合 性単量体 を水系 体に入れて 形成してもよ が、場合によ ては 、重合性単量体 の 形成した後の水性分散 に重合開始 を添加し てもよ 。

００57 合に際しては、

。 定化剤としては、例えば、 ウム、 ウム、炭酸 ウム、炭酸 グネ ウム、 ン ウム等の無 ア ウム、 チタン等の無機 酸 、水酸 ア ウム、水酸 グネ ウム、水酸 の

の ア 、メチ セ ス、ゼラチン等の水溶性 分子 オン 、 オン 、両性 が挙げ られる。これらの 剤は 独で用 てもよ し、又は 2 以上を組み合 わせて てもよ 。

００58 合法にお ては、上記 剤の中でも、無機 物、特に難 溶

。 られる静電荷 トナ の 布を することができ、洗浄 、着色 子に残存す る分散 剤の量が少な 、 られるトナ が 像を鮮明に再現することがで きる らである。

剤の量は、重合性単量体 に対して、好まし は ・ 2 である。 剤の量がこの 囲にあると、十分な重合 定性を得ら れ、

。

００59 また、重合に際しては、

。

としては、例えば メ カプタン、 メ カプタン、 チ メ カプタン、 2 2 4 6 6 ペンタメチ プタン 4 チオ 等のメ カプタン 類が挙げられる。 記のメ カプタン類の中でも、 2 2 4 6 6 ペンタメチ

。 、重合開始前または重合 中に 添加することができる。 剤の量は、重合性単量体 に対し て、好まし は ・ であり、更に好まし は ・ 5 である。 ００6０ 述した、

ア 子を製造する方法に特に制限はな 、 従来 の 法を採用することができる。 えば、スプ イドライ 、 応法、 合法、相 法などの 法が挙げられる。 体的には、粉砕 、重合法、会 合法 法により得られた 子を ア として、それに、 層 を被覆することにより 子が得られる。この製 法の中でも S 合法や相 、

。 ００61 S 合法による 子の 法を 下に説明する。 ア 子が分散して る水系 、 層を形成するための 合性単 量体 ( 合性単量体 ) 重合開始 を添加し、重合することで

子を得ることができる。

層を形成する具体的な方法としては、 ア層の粒子を得るために行 た重合 応の後の反応系に 合性単量体を添加して 続的に重合する方法、ま たは別の反応系で得た ア層の粒子を反応 に入れ、これに 合性単量 体を添加して重合する方法などを挙げることができる。

合性単量体は反応系に一括して 加しても、またはプランジ ポンプな どのポンプを使用して連続的もし は 続的に添加してもよ 。

００62 合性単量体としては、スチ ン、アク ト 、 メチ メタク

トなどのガラス 度が 8 Cを超える重合体を形成する単量体をそれぞれ単独で 、ある は 2 以上 み合わ て使用することができる。また、これらの 量体に、メ タク ンオイ を併用すると、得られるトナ の 性及びク

。メタク ンオイ とは、 メチ ポ キサンの 長を生 し、そのメチ 基の 部に タク 酸を結合さ たものであ る。

００63 合性単量体を添加する際に、 合性単量体を重合する重合開 始 として、

。 ア

子を生産性 造できる らである。 合性単量体の 加の際に水溶性 重合開始 を添加すると、 合性単量体が ア層の外表面近傍に集ま て きて、ここに水溶性重合開始 が水系 体 ら移動して重合 応が進むので、 ア 表面に重合体 ( )を形成しやす なると考えられる。

００64 溶性重合開始 としては、過硫酸カ ウム、過硫酸アン ウム等の過硫酸塩 2

2 ビス ( 2 メチ ( 2 ) ピオンア ド )、 2 2

2 メチ ( ビス ( メチ ) 2 ピオン ア ド等の 系 剤などを挙げることができる。 溶性重合開始剤の量は、 合性単量体 に対して、通常、 ・ 3 、好まし は 2 である。

００65 合の際の温 、好まし は 5 C 上であり、更に好まし は 6 Cである。

また、重合 好まし は 2 間であり、更に好まし は 2 間であ る。 合終了後に、常法に従 、得られる 子を 過、洗浄、脱水 および する 作を行な 。 要に応じて 浄及び 水を数回繰り返すことが好 。

００66 分散 定化剤として無機 酸化物 の 機化合物を使用した場合 は、重合によ て得られる 子の 媒 の 、 ア カ を添加して、分散 剤を水に溶解して、

。

として、 溶性 物の イドを使用した場合には、酸を添加して、水 分散 を 6・

。 加する としては、 、塩 酸、 酸などの 機酸、並びに 酸及び 酸などの 機酸を用 ることができ 、 率が大き とや製造設備 の 担が小 と ら、特に 好適で ある。

記の 子の 媒 の 液 ら着色 子を 水する 方法は特に制限されな 。 えば、遠心 過法、真空 過法、加圧 過法などを挙 げることができる。これらの 遠心 過法が好適である。

００67 明の 電荷 トナ は、着色 子及び 、また 要に応じて その他の微粒子を ン キサ 等の高 を用 て混合することにより得

。

００68 下、本 明を実施 により更に詳細に説明する。なお、 明の 、 る 実施 に限定されな ことは までもな 。なお、以下の にお て、 およ び 、特に断りのな 限り重量 重量 表す。

００69 実施 では、以下の 法で静電荷 トナ の 価を行 た。

( ) 径及び

電荷 トナ の ( 布、すなわち 個数 ( )との ( )は、 チサイザ (ベック ン・ タ 社製 )により 定した。 チサイザ による体積 径及び 布の 、ア チヤ 、 イソトン 、濃度 、測定

個の条件により実施した。

( 2 )

2 の 電荷 トナ に、分散 として ・ ス ホン ナト ウ ム (ア オン系 ) 溶液を u えてなじま た後、イオン

を加えて 、超音波 6 W 3 間分散 理を行 た。 定時のト ナ 度を 3 \となるよ に調整し、円相当 上のト ナ 個に て スメックス 式

P を用 て円形 を測定した。 定値 ら を求めた。

００7０ ( 3 ) 術平均 a z

電荷 トナ を試料 上に載 、余剰の 電荷 トナ を ワ で除去した。 上の静電荷 トナ ら 近

有するものを選び出して、 イオ トカラ ザ 微鏡 ( ンス 、 機種 )を用 て、静電荷 トナ の に て 、 線を測定した。 、 ンズ 5 、光学ズ ム 2 、 ・ 5 、曲率 ・ 8 上 トオ の 件で行 、三次元 ソ トウ ア ( 、商品名 S f o e )を用 て、 術平均 a

zを求めた。 5個のトナ 子に て、それぞれ a zを求め、その 均値を a値及び z とした。

００71 ( 4 )

測器 ( ク ン 、商品名 ウダテスタ P を用 、この 測 器のスタンドに、サンプ トを設置し、更に目 6 メッ の 重ね、固 定した後、サンプ トを振動さ 、サンプ トを通じて、直径 8 c の テ 上に 電荷 トナ を落下さ 、静電荷 トナ の山を形成さ た。 で、山の稜線と水平線との 度を ザ 光で測定し、安息 とした。なお 、振動は静電荷 トナ の山が崩れな 程度に振動幅を調整して静電荷 トナ の 度を調整した。 ００72 ( 5 )

電荷 トナ を試料 上に載 、余剰の 電荷 トナ を ワ で除去した。

湿度 5 、微小 ( 津製作所 社製、機種 C 5 を用 て、粒径 のトナ に対して、

力を 5 間 けた後の押し込み深さを 5 定した。 5回の測定の 、数値が 最小と最大となる 2点を除外した残りの 3点の平均値を、その 電荷 トナ し込み深さ とした。 電荷 トナ たりの

、下記式 ら 出した。

( ) X

様の 定を、合計 個の静電荷 トナ 子に て行 、その 個 の平均値を とした。

００73 ( 6 )ゼ タ

23 C、湿度 5 24 間放置した後の静電荷 トナ 3 に、 タノ イオン ( 8 c ) 5 5 ( )の 加えて とした後、超音波 5 間分散さ た。 で、 25 Cの 度で ゼ タ 定機 ( ン 、商品名 ゼ タサイザ 3 S )を用 て ゼ タ 位の 定を行 た。

電荷 トナ を上記 分散した直後のゼ タ 位の 定値を と した。また静電荷 トナ を温度 5 C、湿度 8 2 間放置した後に、上 記 同様にしてゼ タ 位を測定し、この値を 2とした。

００74 ( 7 )ガラス

J S 7 2 の 法に従 、 量分析 (セイ インス 、製 品名 C 22 )を用 てガラス 度の 定を行 た。 電荷 トナ を 、試料 器に入れ、窒素 囲気 C ら 3 Cまで で 分の割合で して、 S C 線を得た。この S C 線 ら、最も低 ガラス 度を求め、静電荷 トナ のガラス 度とした。

００75 ( 8

販の 性一成分 式のプ ンタ ( スピ ド 28 )の 部の温度を変 できるよ に改造したプ ンタ を用 て、定着 験を行 た。 、改造プ ンタ の 度を 5 Cず さ て、それぞれの 度での の 着率を測定し、温度 定着率の 係を求めることにより行 た。 着率は、改造プ ンタ で した試験用紙における ( 面にトナ が載 た )の、テ プ 前後の 度の 率 ら計算した。すなわち、テ プ 前の画 度を 、テ プ の 度を 後とすると、定着率 は、下記式 ら 出した。

着率 ( ) ( 後 )

なお、テ プ 作とは、試験用紙の 分に粘着テ プ ( ス ム ス ッチメンデイングテ 3 )を 、一定圧で付着さ 、次 で、一 定 度で紙に沿 た方向に粘着テ プを 離する一連の 作のことを意味する。ま た、画像 、 クベス 度測定機を用 て 定した。 験 にお て、定着率が 8 上になる定着 低温度をトナ の 度とし た。この 度が低 方が、より高速での 用 ることができるのでトナ とし て優れて る。

００76 ( 9 )ホットオ セット 生温度

( 8 )の 度の 定と同様にして、定着 度を 5 Cず 化さ て印 字 、定着 上にトナ が残留して れが発生する最低温度をホットオ セット 生温度とした。このホットオ セット 生温度が高 方が、より高速での 用 ることができるのでトナ として優れて る。

００77 ( ) H

販の 性一成分 式のプ ンタ ( スピ ド 28 )に印字用紙 をセット 、このプ ンタ の 置に 電荷 トナ を入れ、現像 上に供給される静電荷 トナ 量を ・ c ( )に設定して、温度 23 C、湿度 5 ( ) 24 間放置した後、印刷スタ ト ら 5 度で連続 字を行 、 ごとに ( 域にトナ が載 た印字 )を行 、 クベス式 度測定機を用 て、印字 度を測定した。 様に、静 電荷 トナ を、温度 5 C、湿度 8 2 間放置した後、静電 トナ を現像 置に入れて、同様にして印字 度を測定した。

００78 ( ) 定性

( )で用 たプ ンタ を用 て、温度 23 C、湿度 5 ( ) 境、温度 35 で、湿度 8 ( ) 境の 24 間放置 、 5 度で連続 字を 行 、 5 、ベタ 字及び ( 域にトナ がな 印字 )を行 た 印字 、 ( 9 同様にして したものに て 定した。

また、 、感光体上にある静電荷 トナ を テ プ (

に付着さ 、

印 用紙に 付けた。次に、その テ プを 付けた印字用紙の ( )を、 分光 ( 本電 、機種 S 2 )で測定した。 様にして、新し テ プだけを 付けた印字用紙の ( )を測定し、それぞれの 調を a b 間の 標として表し、その 2 の 調 ら A 算出して、 ぶり値とし た。この ぶり値が小さ 方が、 ぶりが少な ことを示す。

定性の 、上記 字を行 た際の印 度が ・ 3 上で、 字を行 た際のかぶり値が 下である を維持できる最大連続 数を まで調 た。なお、表中に とあるのは、 枚でも 、上記 準を満たしたことを示す。

００79 ( 2 )

電荷 トナ 2 を、 して密閉 能な容器に入れて密閉した後、 温度 5 Cの 2 間放置した後に取り出して、 日開き 5 の節の上に、 できるだけ 造を破壊しな よ に、 意深 した。 ( 4 )で用 た 定機 を用 、振動幅を ・ に設定して、この節を 3 動した後、その 上に残 た静電荷 トナ の 量を測定し、これを凝集したトナ の とした。 初に 器に入れた静電荷 トナ の 量に対する トナ の 量の ( )を算出した。 サンプ に き 3 定し、その 均値を保存 の 標とし た。なお、トナ の ( は、数値がⅡ、さ 方が優れたものである。

００8０ ( 3 )ク ング 販の 性一成分 式のプ ンタ ( スピ ド 28 )を改造し、ク ング ドを取り付け、これに転写 として ピ 紙をセットして、このプ ンタ の 置に試験する静電荷 トナ を入れ、温度 23 C 5 ( ) 24 間放置 、印刷スタ ト ら 5 度で連続 字を行 5 感光体及び 観察して、ク ング による筋の発生の 無を調 た。この 験を最大 まで調 た。なお、表中に とあ るのは、 しても、筋が発生しな たことを示す。

００81

度計、窒素 、 および を取り付けた 4 ラス に、 ペンタ ス ト ( 社製、商品名 P ) 部及び スチン 567部を加 え、窒素 、常 22 Cで 5 を留 し 、 5 反応 さ た。 られた 625部に 87部、 プ ノ 3 部及び 8 酸化カ ウム 溶液 部を加え、 7 Cで 3 した。 、 3 して、分離した油層部及び水 、 を除去した。 で、このよ にし て得られた 部に対して、イオン 2 部を添加して、 7 Cで 3 した後、 3 して を除去する ( )を行 た。 が中性になるまで、水洗を 4 繰り返した。 の 、分離して得た油層部 ら、 8 C P aの 圧条件下で、ト プ ノ を した後、 、粗製 ペンタ ス ト キサ ステ ト ( 酸基 2 g

)を得た。 4 Cでの の 解度は 3 であ た。

で、 4 Cに加熱した に、上記の ペンタ ス ト キサ ス テ トを 解して 2 液とした後、 5 Cまで冷却して、再結 さ た。 度を 5 Cに保持したままで、再結 分を 紙で 過し、 紙上の再 分を 5 でで 24 して、 としての ステ 合物 ( ペンタ ス ト キサ ステ ト )を得た。この ステ 合物の、 4 Cでの の 解 度は 2 、 4 Cでの の 解度は 3 、水酸基 ・ 6 O であ た。

００82 8 ・ 5部、 チ アク ト 9・ 5部、ポ メタク ステ ク ノ ( 学工業社製、商品名 A 6 ) ・ 5部、 ンゼン ・ 6部 、 メ カプタン ・ 2部、 ゼンタ ライアント 、商品名 C・ ・ グメン 22 ) 7部を、メディア ( 、商品名 ピ )を用 て湿式 行 、 2 アク ア ド 2 メチ プ ンス ホン 2 重合してなる ( 均分子 7 、重量 均分子 22 、 3・ ) 6部、 で得られた 部を添加し、混合、 解し て、 ア 合性単量体 を得た。

００83 とは別に、イオン 25 部に グネ ウム ・ 2部を溶解した水溶液 に、イオン 5 部に水酸 ナト ウム 6・ 2部を溶解した水溶液を し

に添加し、水酸 グネ ウム イド を調製した。

方、メチ メタク ト ・ 部、ライトアク ト P G 25 ( ) ・ 5、メタク ンオイ ( f 工業社製、 X 22 24 4 ) ・ 5 部及び水 65部を混合して、 合性単量体の 分散 を得た。

００84 のよ にして得られた水酸 グネ ウム イド 、上述のよ にして 得られた ア 合性単量体 ( 25 C )で投入し、 安定するまで 行 た。 安定した後、 オキ チ ト ( 、商品名 ) 6部を添加した後、 ラ イ ダ ( 原製作所社製 、 3 3 型 )を用 て、 5 の 3 して 、更に小 ア 合性単量体 合物の 形成さ た。

ア 合性単量体 の 分散した水酸 グネ ウム イド 、 装着した反応 に入れ、 Cまで 、温度が一定となるよ に制御 しながら 応を行 た。 率がほぼ 。に達した後、前記

合性単量体の 分散 水溶性 ( 、商品名 86 2 2 ビス ( 2 メチ ( 2 イド ) ピオンア ド ) ) ・ 3部を溶解 した液を反応 に添加した。さらに 4 合を継続した後、反応を停止し、 ア 型の着 子の 分散 を得た。

００85 られた 子の 分散 、室温 ( 25 C )で しながら、 により ( 25 C )して、系の を 4・ 5 下にした。この 分散 過、脱水した 後、乾燥して、乾燥した 子を得た。 られた 部に、 として体積 ・ 35 の ア層がポ スチ ンで 層がポ メタク メチ の 機微粒子 ・ 5部を添加し、 ン キサ を用 て 5 間、回転 4 、混合 Cで 、さらに、 を水冷しな がら 径が 2 の カ ( ア ジ 、商品名 X 2 ) ・ 8 部、体積 径が 4 の カ ( ア ジ 、商品名 R X 5 ) ・ 部を添加し、回転 4 で 、静電荷 トナ を調製した 。 られた静電荷 トナ の 性及び の 価を上述のよ にして行 た。その 果を表 に示す。

００86 2

ポ メタク ステ ク ノ の量を ・ 5部に変え、 合性単量 体の 成を、ライトアク ト P G 25 ( ) ・ 5部及び タク

ンオイ ( f 工業社製、 X 22 24 4 ) ・ 5部及び水 65部に 変えた以外は、実施 同様に 作を 、静電荷 トナ を得た。 られ た静電荷 トナ の 性及び の 価を実施 同様にして行 た。 その 果を表 に示す。

００87

82 、アク 2 アク ア ド 2 メチ プ ンス ホン 7 重合してなる ( 均分子 2 、ガラス C ) 部に、メチ トン 24部、メタノ 6部を分散さ 、冷却しなが ら にて した。 に巻き付 たところで、 ゼンタ

ライアント 、商品名 C・ ・ グメン 22 ) を徐 に添加して 、 を行 、帯電 を製造した。この 、 、初期 であり、その に間隙を広げ、最後は 3 まで広げ、有機 (メチ

メタノ 4 ( )の )を、帯電 の 態 に合わ 回 加した。 の 部を取り出し、ト ンを加え て溶解さ 、帯電 5 ト ン にした。ガラス 上に間隙が 3 のドクタ ドでこの 液を塗布、乾燥 、 トを作製した。 ００88 8 部、 チ アク ト 2 部、 ンゼン ・ 6部及びポ メタク ステ ク ノ ( 工業社製、商品名 A 6 、 94 C ) 25部 らなる ア 合性単量体、上記 2部、

メ カプタン 部、 で得られた ステ 部を室 、ビ ズ で分散さ 、 ア 合性単量体 を得た。

００89 とは に、 備えた容器の中で、イオ 25 部に グネ ウム 6・ 部を溶解した水溶液に、イオン 5 部に水酸 ナト ウム 9・ 7部を溶 解した水溶液を、 で徐 に添加して、水酸 グネ ウム イドの を 調製した。

方、メチ メタク ト 2 と水 65部を超音波 機にて微分散 理して、 合性単量体の 分散 を得た。

００9０ のよ にして得られた水酸 グネ ウム イド 、 ア 合性単量 体 を投入し、 安定するまで 、そこに オキ 2 キサ ト ( 、商品名 ) 5部を添加した。このよ にして得られた分散 、 5 で回転する ラ イ ダ ( 原 製作所社製、商品名 3 3 )を あたりの 3秒で通過さ 、通 過さ た分散 、インナ ノズ を経て、元の撹 に噴出速度 ・ 5 戻 して さ 、 ア 量体 の 形成さ た。なお、インナ ノズ 端 が の の 面下 5 に位置するよ に調整し、 回で 形成さ た。 ラ イ ダ の 囲には冷却 ジャケットが取り付けてあり、 5 Cの を流通させた。

００91 ア 量体 が分散されて 形成された水酸 グネ ウム イド 、 ナト ウム 加し、 装着した反応 に入れ、 Cまで して重合 応を開始さ 、 Cに保持して重合 応を行 た。 率がほぼ 。に達した後、前記 合性単量体の 分散 水溶性 ( 、商品名 86 2 2 ビス ( 2 メチ ( 2 ) ピオンア ド ) ) ・ 2部を溶解した液を反応 に添加し 。さらに 4 合を継続した後、反応を停止し、 ア 子の 分散 を得た。 記により得た 子の 分散 しながら、 により ( 25 で、 )して、系の を 4 下にした。この 分散 水した後、新たに イオン 5 部を加えて スラ 水洗浄を行 た。

その 、再度、脱水と水洗浄を数回繰り返 て、固形 過分離した後、乾 燥 にて 45 Cで 2 燥を行 、 ア 型の重合体 子を得た。

００92 られた 合体 部に、 として 65 体積

7 の カ ( ア ジ 、商品名 R X 3 ) ・ 5部、 6 4 体積 4 の カ ( ア ジ 、商品名 X 5 ) 2・ 部及び ・ 3 のキ 状の炭 ウム ( ウム 、商品名 C 3 S ) ・ 3部を添加し、 ン キサ を用 て 間 、回転 4 で混合し、静電荷 トナ を得た。 られた静電荷

トナ の 性及び の 価を実施 同様にして行 た。その 果を表 に示す。

００93 2

ス ノ のプ ピ キサイド 367・ 5部、ビス ノ の チ ン キサイド 46・ 4部、テ タ 26・ 部、 ク 4 ・ 2部、無水ト メ ット 77・ 7部をガラス製 に入れ、温度計、ステン ス製 、 ンデンサ 、 を取り付け、ヒ タ で加熱しながら にて 22 Cにて反応した。 S 28 67に準拠した軟化 により重合 の 跡を 、 Cに達したとき、反応を終了し、 を得た。 スチ 65・ 部、 2 キ アク ト 35・ 部、 ンゼン ・ 9 部、 ゼンタ ライアント 、商品名 C・ ・ グメン 22 ) 7・ 部、帯電

O O 84 ( 工業社製 ) ・ 部に、上述のよ にし て得られた樹脂 2 ・ 部、 2 2 チ ト 3・ 5部を添加し、アトラ イタ ( 、商品名 S C型 、 )に投入し、 Cに 5 間分散し、重合性 を得た。 な た。 で、 のガラス製 、 製した ン カ ウム 4 イド 56 部と、上述のよ にして得られた重合性 24 部を添加し、 キサ ( 型 、

化工業社製を用 て、 5 Cにて回転 2 で 5 さ た。 ００94 次に、このガラス製 、 、温度計、窒素 、ステン ススチ 製 を取り付け、電熱ヒ タ を設置した。 にて 続けながら、 85 Cまで 、 しめた。 、 酸水溶液約 44 部にて分散 し、 過、水洗を経て、 45 Cに 2 間、 2 で減圧 、風力 にて 、平均 8 の、外殻が ポ ステ である 子を得た。

００95 られた 、 粉末 972 ( ジ ) ・ 4 を加えて混合し、静電荷 トナ を得た。 られた静電荷 トナ の 性及び の 価を実施 同様にして行 た。その 果を表 に示す。

００96

2 2 電荷 の

6・ 7 6・ 8 7 4 8・

( D D p ・ 2 2 2０ ・ 2 4 ・ 2 3

O

術平均 R a (は ) O 9 ・ 2 O 2 2 0 ０

R z 6 5 7 5 4 2 0・ 2 。

( ) 2 7 2 6 4 4 4 2

) 0 3 O・ 3 2 3

ゼ タ ( V ) 2 4 2 2 6 4 2 5 3 3 4 2

E 2 V ) 2 3 3 2 3 6 2 2 2 6 0

E と 2 の ( ) 9０ 2 8 O 5 ０ 8 2０

の ） ・ 6 ０ 6 O・ 6

（ b） ０ O ０ 一

a X b 6 6

5 5 6 5 6 2 5 7 2 2 8 5 。

( C ) 3 0 3 0 3 0 2 5

パ 生温度 (で 2 0 0 2 0 0 9 0 7 0

5 6 5 ０ 5 5 5

2 間後 4 3 4０ 3０ 2０ 久性 ０ ０００ 0 000 8 5００ 8 5００

( 8 5００ 8 500 7 ０００ 6 ０００

。 3 5 7 3 6

ク ン ) 0 000 9 500 9 ０００ 7 000 に記載の 電荷 トナ の 果 ら、以下のことがわかる。

と表面の さが、 明で 定する範囲 である、比較 の 電荷 トナ 、 、十点 z 率が本 明 で 定する範囲 である、比較 2の 電荷 トナ は、ホットオ セット 生温度が低 、印字 度が、特に温度 5 C、湿度 8 2 間放置した 後の印 度が低 、環境 久性が低 、保存 が低下しており、ク ング性が 低下して る。 これに対し、 明の 2の 電荷 トナ は、ホットオ セット 生温度が高 、印字 度が高 、環境 久性、保存性及びク ング性が良好 である。

Claims

求の

脂、着色剤及び を含んでなる 子と、 とを含んでなる 静電荷 トナ であ て、

体積 ( )が 4 であり、平均 ・ 93 ・ 995であり、 表面の 術平均 aが O・ 5 ・ 3 であり、

表面の zが ・ 5 2・ 5 であり、

安息 35。 であり、

微小 験機で 5 間、 力を けた後の変 2 下 である、静電荷 トナ 。

2 23 C、湿度 5 24 間放置した後の該 電荷 トナ の ゼ タ 位の ( )が 4 であり、

温度 5 C、湿度 8 2 間放置した後の静電荷 トナ のゼ タ 位の ( 2 )と との差が 5 である、

請求 に記載の 電荷 トナ 。

3 が水酸基 ( a )が ・ 3 下の ステ 合物であ り、 に対する の ( b ) ( ) 水酸基 ( a ) (

)との積が ・ 5より大き 4 である、請求 に記載の 電 荷 トナ 。

4 ガラス 5 C 上 7 C である、請求 に記載の 電荷 トナ

5 、 O O 下の 価を有する ステ 物である、請求 に記載の 電荷 トナ 。

6 、 25 Cで チ ン に対し 5 上 解する ステ 物である、請求 に記載の 電荷 トナ 。

7 子がさらに帯電 を含む、請求 に記載の 電荷 トナ 8 、帯電 脂を含む、請求 7に記載の 電荷 トナ 。 9 ガラス 度が 4 8 Cである、請求 8に記載の 電荷 トナ 。

０ ( が である、請求 に記載の 電荷 トナ 。

、 ・ 95 ・ 995である、請求 に記載の 電荷 トナ 。 2 ( ) 個数 ( )との ( )が、 ・ ・ 3である、 請求 に記載の 電荷 トナ 。

3 、一次 子の 径が 5 8 である カ 粒子 ( )を含有す る、請求 に記載の 電荷 トナ 。

4 、一次 子の 径が ・ である、有機微粒子 無機 微粒子を更に含有する、請求 3に記載の 電荷 トナ 。

5 、一次 子の 径が 2 の カ 粒子 ( )を更に含有 する、請求 4に記載の 電荷 トナ 。

6 粒子 ( の 、着色 に対して、 ・ 3

である、請求 3に記載の 電荷 トナ 。

7 カ 粒子 ( )の 、着色 に対して、 ・ 2

である、請求 5に記載の 電荷 トナ 。

8 子が重合法を用 て製造されたものである、請求 に記載の 電荷 トナ 。