WO2005011332A1 - 発光素子の作製方法 - Google Patents
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Classifications
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Definitions
- the present invention relates to a method for manufacturing a light-emitting element, and more particularly to a method for manufacturing a light-emitting element having a structure in which an organic compound is interposed between a pair of electrodes.
- a light emitting device using light emission from an electroluminescent element has attracted attention as a display or illumination device, and is being developed.
- the oxidation treatment described in Patent Document 1 requires a heat treatment at 250 to 450 degrees. Such a treatment is considered to be unsuitable for a light-emitting element using an organic compound having a low decomposition temperature and low heat resistance as a light-emitting layer as compared with an inorganic compound.
- Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-45367
- An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a light-emitting element having a structure in which an organic compound is sandwiched between a pair of electrodes, which can suppress a temporal decrease in luminous efficiency and extend the life.
- the present invention is a method for manufacturing a light-emitting element having a plurality of layers made of an organic compound between a pair of electrodes, wherein at least one of the plurality of layers is formed before or after formation. It is characterized by performing a process of exposing to an atmosphere containing an electron accepting gas.
- the plurality of layers include a light emitting layer, and the light emitting layer and one selected from a hole injection layer, a hole transport layer, a hole blocking layer, an electron transport layer, and an electron injection layer. Or a layer composed of two or more layers.
- hole injection layer ⁇ hole transport layer ⁇ light emitting layer ⁇ hole blocking layer ⁇ electron transport layer ⁇ electron injection layer hole injection layer ⁇ hole transport layer ⁇ light emitting layer ⁇ hole blocking layer ⁇ electron injection layer
- hole injection layer ⁇ hole transport layer ⁇ light emitting layer ⁇ hole blocking layer ⁇ electron It has a structure such as a transport layer, a hole injection layer, a hole transport layer, an emission layer, an electron transport layer, an electron injection layer, a hole injection layer, a hole transport layer, an emission layer, and an electron transport layer.
- any other configuration may be used.
- the light emitting layer, hole injection layer, hole transport layer, hole blocking layer, electron transport layer, and electron injection layer may be formed of the same substance or may contain the same substance. ,. Further, a substance containing an inorganic substance such as an organic metal complex may be used.
- the electron transport layer may be formed of one or more elements selected from alkali metals or alkaline earth metals. It may be formed of an inorganic compound such as an oxide, a nitride, or a fluoride.
- compounds such as tin (Sn), zinc (Zn), vanadium (V), ruthenium (Ru), samarium (Sm), and indium (In) may be used.
- Examples of the electron-accepting gas include oxygen. Exposure to an atmosphere containing an electron-accepting gas may be performed by a method in which a device being manufactured is exposed to a treatment chamber into which an electron-accepting gas has been introduced at room temperature (20 to 25 ° C.) for a certain period of time.
- the treatment of exposure to an atmosphere containing an electron-accepting gas is performed in any of the above-described layers (light-emitting layer, hole-injection layer, hole-transport layer, hole-blocking layer, electron-transport layer, and electron-injection layer).
- This may be performed before or after formation of an arbitrary layer. For example, it may be before or after the formation of the light emitting layer. Further, it may be before or after the formation of the hole injection layer. Alternatively, it may be performed at a plurality of process sites, such as before forming the hole injection layer and before forming the light emitting layer.
- a light emitting layer, a hole injection layer, a hole transport layer, a hole blocking layer, an electron transport layer, and an electron injection may each have a laminated structure. Therefore, when each of these layers has a laminated structure, a treatment of exposing to an atmosphere containing an electron-accepting gas may be performed before or after the formation of each layer to be laminated.
- the plurality of layers have a structure such as a hole injection layer ⁇ hole transport layer ⁇ light emitting layer ⁇ hole blocking layer ⁇ electron transport layer ⁇ electron injection layer, for example, They may be formed in order, or may be formed in order from the electron injection layer. Similarly, in the case of having other layer configurations, the order of lamination is not particularly limited.
- a light-emitting element By manufacturing a light-emitting element by applying the present invention, when current is applied to the light-emitting element at a constant current density and light emission is continued, a decrease in emission luminance over time is reduced, and the length of the light-emitting element is reduced. Life can be extended. In addition, when a current is applied to the light emitting element at a constant current density and light emission is continued, an increase in driving voltage of the light emitting element is suppressed, and power consumption of the light emitting element can be reduced. Further, in a light-emitting device using a light-emitting element manufactured by applying the present invention, long life or low power consumption can be achieved.
- FIG. 1 shows the results of measuring the change over time in the light emission luminance of a light emitting element manufactured by applying the present invention.
- FIG. 2 is a diagram illustrating one embodiment of a light-emitting element manufactured by applying the present invention.
- FIG. 3 is a diagram illustrating one embodiment of a light emitting device using a light emitting element manufactured by applying the present invention.
- FIG. 4 shows the results of measuring the change over time in the light emission luminance of a light emitting element manufactured by applying the present invention.
- FIG. 5 shows the results of measuring the change over time in the emission luminance of a light-emitting element manufactured by applying the present invention.
- FIG. 6 is a diagram illustrating one embodiment of a light emitting device using a light emitting element manufactured by applying the present invention.
- FIG. 7 illustrates an electronic device equipped with a light emitting device manufactured by applying the present invention.
- 412-TFT for current control 413-First electrode, 414-Insulator, 416-Layer containing light-emitting substance, 417-Second electrode, 418-Light-emitting element, 423-n-channel TFT,
- a first electrode (anode) 202 is formed on a substrate 201.
- the substrate 201 glass, plastic, or the like can be used. Note that any other material may be used as long as it functions as a support for forming a light-emitting element.
- a metal, a metal, an electrically conductive compound, a mixture thereof, or the like having a high work function (work function: 4. OeV or more) is preferably used as a high work function (work function: 4. OeV or more) is preferably used.
- ITO indium tin oxide
- 2-20 % IZO Indium Zinc Oxide mixed with zinc oxide (ZnO)
- gold Au
- platinum Pt
- nickel Ni
- tungsten W
- chromium Cr
- molybdenum Mo
- iron Fe
- cobalt Co
- copper Cu
- palladium Pd
- TiN metal nitride
- the substrate 201 on which the first electrode (anode) 202 is formed is subjected to a heat treatment in a vacuum.
- the substrate 201 formed up to the first electrode 202 is left in a processing chamber containing an electron-accepting gas at room temperature (2025 ° C.) for a certain period of time.
- an electron-accepting gas for example, oxygen can be used.
- a hole injection layer 203 is formed over the first electrode 202.
- a phthalocyanine-based compound can be used as a substance for forming the hole-injection layer 203.
- a phthalocyanine-based compound can be used.
- HPc phthalocyanine
- CuPc copper phthalocyanine
- a polymer material in which polystyrene sulfonic acid (PSS) and polyethylene dioxythiophene (PEDOT) are mixed can also be used.
- the hole injection layer 203 may be a layer in which layers made of the above substances are stacked.
- a hole transport layer 204 is formed on the hole injection layer 203.
- an aromatic amine-based compound that is, a compound having a benzene ring-nitrogen bond
- an aromatic amine-based compound that is, a compound having a benzene ring-nitrogen bond
- Widely used materials include, for example, 4,4'-bis_ (3-methylphenyl) _N_phenylamino] -biphenyl (abbreviation: TPD) and its derivative 4,4,1-bis [ N- (l-naphthyl) -N-phenylamino] -biphenyl (abbreviation: a—NPD) or 4,4 ', 4,4, tris ( ⁇ , ⁇ -diphenylamino) -triphenylamine (abbreviation: TDATA ), 4,4,4 '' '-tris [N- (3-methylphenyl) -N-phenylamino] -triphenylamine (abbreviation: MTDATA) and other starburst-type aromatic amine compounds Is mentioned.
- the hole transport layer 204 may be a layer in which layers made of the above substances are stacked.
- the light emitting layer 205 is formed on the hole transport layer 204.
- a light emitting material having a high light emitting ability and a carrier transporting property such as 9,10-di (2-naphthyl) anthracene (abbreviation: DNA) can be used.
- the light-emitting material N, N, _dimethylquinatalidone (abbreviation: DMQd) is used as a guest material and has good film-forming properties like Alq (crystallization). It is also possible to use a material co-evaporated with a host material having a high carrier-transport property.
- the substance forming the electron transport layer 206 includes tris (8-quinolinolato) aluminum (abbreviation: Alq), tris (5-methyl-8_quinolinolato) aluminum (abbreviation: Almq), and bis (10-hydroxybenzo [h] -quinolinato
- Alq (8-quinolinolato) aluminum
- Almq tris (5-methyl-8_quinolinolato) aluminum
- BAlq bis (10-hydroxybenzo [h] -quinolinato
- BeBq beryllium
- BAlq bis (2-methyl-8-quinolinolato) —4-phenylphenolato-alminium
- a second electrode (cathode) 207 is formed on the electron transport layer 206.
- a material forming the second electrode 207 a metal, an alloy, an electrically conductive compound, a mixture thereof, or the like having a low work function (a work function of 3.8 eV or less) can be used.
- Specific examples of such a cathode material include elements belonging to Group 1 or 2 of the periodic table, that is, alkali metals such as lithium (Li) and cesium (Cs), and magnesium (Mg), calcium (Ca), Examples include alkaline earth metals such as strontium (Sr) and alloys containing these (Mg: Ag, Al: Li).
- the second electrode 207 by providing a layer having a function of promoting electron injection between the second electrode 207 and the light-emitting layer by lamination with the second electrode, regardless of the work function, Various conductive materials such as Al, Ag, and ITO can be used as the second electrode 207.
- the layer having a function of promoting electron injection includes lithium fluoride (LiF), Alkali metal or alkaline earth metal compounds such as aluminum (CsF) and calcium fluoride (CaF) can be used.
- a material in which an alkali metal or an alkaline earth metal is contained in a material having an electron transporting property for example, a material in which magnesium (Mg) is contained in Alq can be used.
- the hole injection layer 203, the hole transport layer 204, the light-emitting layer 205, and the electron transport layer 206 may be formed by any of a vapor deposition method, an inkjet method, and a spin coating method. .
- a material other than the above substances may be used.
- the structure of the light-emitting element is not limited to the above.
- a light-emitting element having a stacked structure different from that described above between the first electrode 202 and the second electrode 207 may be used.
- a structure having a hole blocking layer or the like between the light emitting layer and the electron transport layer may be used.
- layers such as an electron injection layer, an electron transport layer, a hole blocking layer, a hole transport layer, and a hole injection layer are provided in any combination, and the first electrode 202 and the second electrode 207 are provided.
- BAlq As a substance for forming the hole blocking layer, BAlq, OXD_7, TAZ, p-Et TAZ, BPhen, BCP, or the like can be used.
- the process of exposing to an atmosphere containing oxygen may be performed at any process stage after forming the first electrode 202 and before forming the second electrode.
- it may be before the formation of the hole injection layer as described above or after the formation of the hole injection layer.
- it may be before or after the formation of the hole transport layer.
- the light-emitting layer may be formed before or after formation.
- it may be before or after the hole blocking layer is formed.
- it may be before or after the formation of the electron transport layer.
- it may be before or after the formation of the electron injection layer.
- the light emitting layer, the hole injection layer, the hole transport layer, the hole blocking layer, the electron transport layer, and the electron injection layer each have a layered structure
- treatment for exposure to an atmosphere containing oxygen may be performed.
- hole injection layer If the has a two-layer structure, after forming the first layer, it may be subjected to a treatment of exposing to an atmosphere containing oxygen, and then forming a second layer. The treatment of exposure to an atmosphere containing oxygen may be performed a plurality of times in different process steps.
- a light-emitting element is manufactured over a substrate 201 made of glass, plastic, or the like.
- a passive light-emitting device can be manufactured.
- a light emitting element may be manufactured on a thin film transistor (TFT) array substrate, for example, as shown in FIG.
- TFTs 11 and 12 are provided on a substrate 10.
- a light-emitting element 13 having a layer 15 containing a light-emitting substance is provided between the first electrode 14 and the second electrode 16 on the layer on which the TFTs 11 and 12 are provided.
- the TFT 11 is connected to the TFT 11 via a wiring 17.
- the structure of the TFT is not particularly limited.
- Example 1 In this example, a method for manufacturing the light-emitting element illustrated in FIG. 2 will be described.
- Example 1 In this example, a light-emitting device manufactured by performing exposure treatment to an atmosphere containing oxygen before forming a hole-injection layer will be described.
- a first electrode 202 was formed on a substrate 201 by depositing ITO by a sputtering method.
- IT_ ⁇ was heat-treated substrate 201 that has been deposited.
- the substrate 201 formed up to the first electrode 202 was exposed to an atmosphere containing oxygen. Specifically, the degree of vacuum in the processing chamber maintained at 1 X 10- 5 Pa flowing oxygen of 25 sccm, exposed 1. 0 Pa, at room temperature (20- 25 °) to the processing chamber maintained at 5 min. The processing is Since the reaction is performed at room temperature, there is no possibility that the organic compound is decomposed by heat.
- a hole injection layer 203 is formed by depositing CuPC to a thickness of 20 nm on the first electrode 202, and a 40 nm film of ⁇ -NPD is formed on the hole injection layer 203.
- the hole transport layer 204 was formed by forming a film having a large thickness.
- a 30-nm-thick film of DNA was formed on the hole-transporting layer 204 to form a light-emitting layer 205.
- calcium fluoride (CaF) and aluminum (A1) are respectively formed on the electron transport layer 206.
- a second electrode 207 consisting of a two-layer film was formed.
- CaF has a function to promote electron injection.
- the first electrode 202 functions as an anode and the second electrode 207 functions as a cathode.
- a voltage is applied between the first electrode 202 and the second electrode 207 to cause a current to flow, holes and electrons are recombined in the light emitting layer 205 to emit light.
- FIG. 1A shows a measurement result obtained by measuring a change over time in light emission luminance of the light-emitting element manufactured in this example.
- the horizontal axis represents elapsed time (hour)
- the vertical axis represents light emission brightness.
- the light emission luminance is represented by a relative value to the initial luminance when the initial luminance is set to 100.
- FIG. 1 also shows a measurement result of a change over time in light emission luminance of a light-emitting element manufactured without performing exposure to an atmosphere containing oxygen after the formation of the first electrode 202. Example 1).
- the measurement of the change over time in the light emission luminance was performed by a method in which a current having a constant current density was continuously supplied to the light emitting element and the luminance of the light emitting element was measured at an arbitrary time.
- a current having a constant current density was continuously supplied to the light emitting element and the luminance of the light emitting element was measured at an arbitrary time.
- the current density a value when the initial luminance was 200 cd was used.
- FIG. 1B shows a temporal change in a voltage applied to supply a current having a constant current density to the light-emitting element in the above measurement.
- the horizontal axis represents the elapsed time (hour) and the vertical axis represents the voltage value.
- FIG. 1 (B) also shows the measurement results of the time-dependent change of the voltage applied to the light-emitting element manufactured as described in this example without performing the subsequent treatment to expose to an atmosphere containing oxygen. Is shown.
- a decrease in luminance over time when a current is applied to the light-emitting element at a constant current density and light is continuously emitted is obtained.
- the life of the light-emitting element can be prolonged.
- an increase in driving voltage of the light-emitting element is suppressed, and power consumption of the light-emitting element can be reduced.
- Example 2 a light emitting element shown in FIG. 2 as shown in Example 1 and in which the material forming the hole injection layer is different from that used in Example 1 will be described.
- the film was exposed to an atmosphere containing oxygen to produce a light-emitting element.
- the hole injection layer 203 a mixture of PEDOT and PSS formed by spin coating was used as the hole injection layer 203.
- the first electrode 202, the hole transport layer 204, the light emitting layer 205, the electron transport layer 206, and the second electrode 207 are similar in material, film thickness, and formation method to those shown in Example 1. is there.
- a film of ITO was formed on a substrate 201 by a sputtering method, so that a first electrode 202 was formed.
- IT_ ⁇ was heat-treated substrate 201 that has been deposited.
- the substrate 201 formed up to the first electrode 202 was exposed to an atmosphere containing oxygen. Specifically, the degree of vacuum in the processing chamber maintained at 1 X 10- 5 Pa flowing oxygen of 25 sccm, exposed 1. 0 Pa, at room temperature (20- 25 °) to the processing chamber maintained at 5 min.
- a hole injection layer 203 is formed by forming a mixed material of PEDOT and PSS on the first electrode 202, and ⁇ -NPD is formed on the hole injection layer 203 by 40 nm.
- the hole transport layer 204 was formed by forming a film having the following thickness. In this example, two types of light-emitting elements having different thicknesses of films made of a mixed material of PEDOT and PSS were manufactured. The thickness of the film composed of the mixed substance of PEDOT and PSS is 30 nm (Example 2-1) and 90 nm (Example 2-2), respectively.
- DNA was formed in a thickness of 30 nm on the hole transport layer 204 to form a light emitting layer 205.
- a 30 nm-thick Alq film is formed on the light emitting layer 205 to form the electron transport layer 206.
- a second electrode 207 consisting of a two-layer film was formed with a thickness of 200 nm and a thickness of 200 nm. Note that CaF has a function to promote electron injection.
- the first electrode 202 functions as an anode and the second electrode 207 functions as a cathode.
- a voltage is applied between the first electrode 202 and the second electrode 207 to cause a current to flow, holes and electrons are recombined in the light emitting layer 205 to emit light.
- FIG. 4 shows a measurement result obtained by measuring a change over time in light emission luminance of the light emitting element manufactured in this example.
- the horizontal axis represents elapsed time (hour), and the vertical axis represents light emission luminance.
- the light emission luminance is represented by a relative value to the initial luminance when the initial luminance is set to 100.
- FIG. 4 also shows a measurement result of a change over time in light emission luminance of a light-emitting element manufactured without performing a treatment of exposing to an atmosphere containing oxygen after the formation of the first electrode 202.
- the comparative example corresponding to Example 2-1 is Comparative Example 2-1
- the comparative example corresponding to Example 2-2 is Comparative Example 2-2.
- the measuring method is as described in Example 1.
- the light emitting layer 205 is formed by co-evaporating Alq with DMQd as a guest material.
- the electron transport layer 206 was formed by depositing Alq by an evaporation method in the same manner as in Example 1.
- the film thickness was 37.5 nm.
- the first electrode 202, the hole injection layer 203, the hole transport layer 204, and the second electrode 207 are the same in material, film thickness, and formation method as those described in Embodiment 1.
- three light-emitting elements having the same material, film thickness, and formation method, and having different process portions for performing the process of exposing to an atmosphere containing oxygen were manufactured.
- the three light emitting elements are formed on a first substrate 201a, a second substrate 201b, and a third substrate 201c, respectively.
- the first to third substrates were made of the same material. The following steps are performed on any substrate unless otherwise specified.
- an ITO film was formed on the first and third substrates 201 (201a, 201b, 201c) by a sputtering method, and the first electrodes 202 were formed on the respective substrates.
- IT_ ⁇ is the formed substrate 20 l (201a, 201b, 201c ) and heat treated.
- the first substrate 201a formed up to the first electrode 202 was exposed to an atmosphere containing oxygen (Example 3-1). Specifically, the degree of vacuum in the processing chamber maintained at 1 X 10- 5 Pa flowing oxygen for 2 5 sccm, exposed 1. 0 Pa, at room temperature (20- 25 °) to the processing chamber maintained at 5 minutes
- a hole injection layer 203 was formed on the first electrode 202 by depositing CuPC to a thickness of 20 nm.
- the second substrate 201b formed up to the hole injection layer 203 was exposed to an atmosphere containing oxygen (Example 3-2). Specifically, the vacuum degree flowing oxygen treatment 25sccm the chamber was maintained at 1 X 10- 5 Pa, and exposed 1. 0 Pa, at room temperature (20 25 °) to keep the processing chamber for 5 minutes.
- a hole transport layer 204 was formed on the hole injection layer 203 by forming a thin NPD with a thickness of 40 nm.
- DMQd and Alq are co-deposited on the hole transport layer 204 to form a film having a thickness of 37.5 nm.
- the light-emitting layer 205 was formed. DMQd is used as a guest material that emits green light. Next, a 37.5 nm-thick Alq film is formed on the light emitting layer 205 to form the electron transport layer 206.
- the third substrate 201c formed up to the electron transport layer 206 was exposed to an atmosphere containing oxygen (Example 2-2). Specifically, the vacuum degree flowing oxygen treatment 25sccm the chamber was maintained at 1 X 10- 5 Pa, and exposed 1. 0 Pa, at room temperature (20 25 °) to keep the processing chamber for 5 minutes.
- Calcium fluoride CaF and aluminum A1 were deposited on the electron transport layer 206 at lnm and 2 respectively.
- the second electrode 207 was formed to have a thickness of OO nm, and was formed of a two-layer film.
- the first electrode 202 functions as an anode and the second electrode 207 functions as a cathode.
- a voltage is applied between the first electrode 202 and the second electrode 207 to cause a current to flow, holes and electrons are recombined in the light emitting layer 205 to emit light.
- FIG. 5 shows a measurement result obtained by measuring a change over time in light emission luminance of the light emitting element manufactured in this example.
- the horizontal axis represents elapsed time (hour), and the vertical axis represents light emission luminance.
- the light emission luminance is represented by a relative value to the initial luminance when the initial luminance is set to 100.
- FIG. 5 also shows a measurement result of a change over time in light emission luminance of a light-emitting element manufactured without performing exposure to an atmosphere containing oxygen after the formation of the first electrode 202 (comparison).
- Example 3 The measuring method is as described in Example 1.
- FIG. 6A is a top view illustrating the light-emitting device
- FIG. 6B is a cross-sectional view of FIG. 6A cut along AA ′.
- Reference numeral 401 indicated by a dotted line denotes a driving circuit unit (source-side driving circuit)
- 402 denotes a pixel unit
- 403 denotes a driving circuit unit (gate-side driving circuit).
- Reference numeral 404 denotes a sealing substrate
- 405 denotes a sealant
- the inside surrounded by the sealant 405 is a space 407.
- Reference numeral 408 denotes wiring for transmitting signals input to the source-side drive circuit 401 and the gate-side drive circuit 403, and a video signal from an FPC (flexible printed circuit) 409 serving as an external input terminal. It receives a clock signal, a start signal, a reset signal, and the like. Although only the FPC is shown here, a printed wiring board (PWB) may be attached to this FPC.
- the light emitting device in this embodiment includes a state in which an FPC or a PWB is attached to the light emitting device main body, instead of only the light emitting device main body.
- a driver circuit portion and a pixel portion are formed over a substrate 410.
- a source side driver circuit 401 which is a driver circuit portion and a pixel portion 402 are shown.
- the source side drive circuit 401 is formed as a CMOS circuit combining the n-channel TFT 423 and the p-channel TFT 424.
- the TFT forming the driving circuit may be formed by a known CMOS circuit, PMOS circuit or NMOS circuit. Further, in this embodiment mode, a driver integrated with a driver circuit formed over a substrate is shown; however, the driver circuit may be formed outside the substrate, not necessarily.
- the pixel portion 402 is formed of a plurality of pixels including a switching TFT 411, a current control TFT 412, and a first electrode 413 electrically connected to the drain.
- an insulator 414 is formed to cover an end of the first electrode 413.
- it is formed by using a positive photosensitive acrylic resin film.
- a curved surface having a curvature is formed at the upper end or the lower end of the insulator 414.
- a positive photosensitive acrylic is used as the material of the insulator 414
- a negative type which becomes insoluble in an etchant by photosensitive light or a positive type which becomes insoluble in an etchant by light can be used.
- a layer 416 containing a light-emitting substance and a second electrode 417 are formed over the first electrode 413, respectively.
- a material used for the first electrode 413 functioning as an anode it is preferable to use a material having a large work function.
- ITO indium tin oxide
- IZO indium zinc oxide
- titanium nitride film titanium nitride film
- chromium film tungsten film
- Z a single-layer film such as an n film and a Pt film
- a laminated structure of titanium nitride and a film containing aluminum as a main component, a three-layer structure of a titanium nitride film, a film containing aluminum as a main component, and a titanium nitride film, and the like are used. That can be S. Note that with a stacked structure, a good ohmic contact having low resistance as a wiring can be obtained, and further, it can function as an anode.
- the layer 416 containing a light-emitting substance is formed by an evaporation method using an evaporation mask or an inkjet method.
- a material that can be used for the layer 416 containing a light-emitting substance a low-molecular material or a high-molecular material may be used.
- an organic compound is usually often used as a single layer or a stacked layer.
- an inorganic compound is used for part of a film formed of an organic compound. The configuration shall be included. Note that when the layer 416 containing a light-emitting substance is formed, a treatment for exposing to an atmosphere containing oxygen is performed before or after formation of an organic compound layer included in the layer 416 containing the light-emitting substance.
- a layer containing a light-emitting substance may be formed separately for each of light-emitting colors using a mask, a partition layer, or the like. Les ,. In this case, a different layered structure may be provided for each layer containing a light-emitting substance that emits each color.
- a material used for the second electrode (cathode) 417 formed on the layer 416 containing a light-emitting substance a material having a small work function (Al, Ag, Li, Ca, or an alloy thereof MgAg , Mgln, A1—Li, CaF, or CaN).
- a thin metal film and a transparent conductive film ITO ( It is preferable to use a laminate of indium tin oxide), indium zinc oxide alloy (In O—ZnO), zinc oxide (Zn ⁇ ), or the like.
- the sealing substrate 404 by attaching the sealing substrate 404 to the element substrate 410 with the sealing agent 405, the light emitting element 418 is provided in the space 407 surrounded by the element substrate 410, the sealing substrate 404, and the sealing agent 405. It has a structure. Note that the space 407 is filled with an inert gas (nitrogen, argon, or the like), and also includes a structure filled with a sealant 405.
- an inert gas nitrogen, argon, or the like
- an epoxy resin for the seal 05.
- these materials are materials that do not transmit moisture and oxygen as much as possible.
- the sealing substrate As a material used for the 404, a plastic substrate made of FRP (Fiberglass-Reinforced Plastics), PVF (polyvinyl fluoride), mylar, polyester, acrylic, or the like can be used in addition to a glass substrate or a quartz substrate.
- FIG. 7A shows a display device, which includes a housing 5501, a support base 5502, and a display portion 5503.
- the display device can be completed by incorporating the light-emitting device described in Embodiment 4 into the display device.
- FIG. 7B shows a video camera, which includes a main body 5511, a display portion 5512, an audio input 5513, an operation switch 5514, a battery 5515, an image receiving portion 5516, and the like.
- the display device can be completed by incorporating the light emitting device described in Embodiment 4 into a video camera.
- FIG. 7C shows a notebook personal computer manufactured by applying the present invention, which is composed of a main body 5521, a window 5522, a display sound 5523, a keyboard 5524, and the like.
- a display device can be completed by incorporating the light-emitting device described in Embodiment 4 into a personal computer.
- FIG. 7D illustrates a personal digital assistant (PDA) manufactured by applying the present invention.
- a main body 5531 is provided with a display portion 5533, an external interface 5535, operation buttons 5534, and the like.
- a display device can be completed by incorporating the light emitting device described in Embodiment 4 into a personal digital assistant (PDA).
- Fig. 7 (E) shows a digital camera, which includes the main unit 5551, display unit (A) 5552, joint dome unit 5553, operation switch 5554, display unit (B) 5555, and nottery 5556. Being done.
- the display device can be completed by incorporating the light emitting device described in Embodiment 4 into a digital video camera.
- FIG. 7F shows a mobile phone manufactured by applying the present invention.
- Main unit 5561 has display 55 64, an audio output unit 5562, an operation switch 5565, an antenna 5566, and the like.
- a display device can be completed by incorporating the light emitting device shown in Embodiment 4 into a mobile phone.
Abstract
一対の電極間に有機化合物が挟まれた構造を有する発光素子の発光効率の経時的低下を抑制し、長寿命化できる発光素子の製造方法について提供することを課題とする。
一対の電極間に有機化合物からなる複数の層を有する発光素子の作製方法であって、前記複数の層のうち、少なくとも一の層の形成後または形成前に、電子受容性ガスを含む雰囲気に曝す処理をすることを特徴としている。なお、前記複数の層は、発光層を含むものであり、当該発光層と、正孔注入層、正孔輸送層、正孔阻止層、電子輸送層、電子注入層から選ばれた一または二以上の層とで構成された層である。
Description
明 細 書
発光素子の作製方法
技術分野
[0001] 本発明は、発光素子の作製方法に関し、特に、一対の電極間に有機化合物が挟ま れた構造を有する発光素子の作製方法に関する。
京技術
[0002] エレクト口ルミネッセンス素子（EL； Electro Luminescence)からの発光を利用し た発光装置は、表示用あるいは照明用の装置として注目され、開発が進められてい る。
[0003] 発光装置の開発において、発光素子の発光輝度の経時的な低下を抑制し、長寿 命化することは、非常に重要な課題である。
[0004] そのため、長寿命化が可能な発光材料や、発光材料の劣化を低減できるような封 止技術の開発がおこなわれている。また、例えば特許文献 1に記載されているように 、無機化合物で形成されている発光層を酸化処理した後、真空中で 400— 500度の 熱処理をすることにより長寿命化することも試みられている。
[0005] しかし、特許文献 1に示されてレ、るような酸化処理は、 250— 450度の熱処理を必 要としている。このような処理は、無機化合物と比較して分解温度が低ぐ耐熱性の 低い有機化合物を発光層として用いた発光素子には不適だと考えられる。
[0006] 従って、有機化合物を発光層として用いた発光素子の長寿命化を図ることができる
、新たな手段を開発する必要があった。
[0007] 特許文献 1：特開平 7— 45367号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0008] 本発明は、一対の電極間に有機化合物が挟まれた構造を有する発光素子の発光 効率の経時的低下を抑制し、長寿命化できる発光素子の製造方法について提供す ることを課題とする。
課題を解決するための手段
[0009] 本発明は、一対の電極間に有機化合物からなる複数の層を有する発光素子の作 製方法であって、前記複数の層のうち、少なくとも一の層の形成後または形成前に、 電子受容性ガスを含む雰囲気に曝す処理をすることを特徴としている。
[0010] 前記複数の層は、発光層を含むものであり、当該発光層と、正孔注入層、正孔輸 送層、正孔阻止層、電子輸送層、電子注入層から選ばれた一または二以上の層とで 構成された層である。
[0011] 例えば、正孔注入層 \正孔輸送層 \発光層 \正孔阻止層 \電子輸送層 \電子 注入層、正孔注入層 \正孔輸送層 \発光層 \正孔阻止層 \電子輸送層、正孔注 入層 \正孔輸送層 \発光層 \電子輸送層 \電子注入層、正孔注入層 \正孔輸送 層 \発光層 \電子輸送層のような構成である。但し、これら以外の構成のものでもよ レ、。
[0012] 発光層、正孔注入層、正孔輸送層、正孔阻止層、電子輸送層、電子注入層は同一 の物質で形成されていてもよぐまたは同一の物質を含むものでもよレ、。また、有機金 属錯体等のような無機物を含む物質であってもよい。
[0013] なお、前記複数の層は必ずしも全ての層が有機化合物のみで形成されている必要 はなぐ例えば電子輸送層を、アルカリ金属またはアルカリ土類金属から選ばれた一 または二以上の元素の酸化物、窒化物、或いはフッ化物等の無機化合物で形成し てもよレ、。この他、錫（Sn)、亜鉛（Zn)、バナジウム（V)、ルテニウム（Ru)、サマリウム (Sm)、インジウム（In)等の化合物であってもよい。
[0014] 電子受容性ガスとしては、例えば酸素が挙げられる。電子受容性ガスを含む雰囲 気に曝す処理は、電子受容性ガスが導入された処理室内に、室温（20— 25度）で、 一定時間、作製中の素子を曝す方法で行えばよい。
[0015] また、電子受容性ガスを含む雰囲気に曝す処理は、上記の層（発光層、正孔注入 層、正孔輸送層、正孔阻止層、電子輸送層、電子注入層）のうち、任意の層の形成 前、または形成後に行えばよい。例えば、発光層の形成前でもよいし、形成後でもよ レ、。また正孔注入層の形成前でもよいし、形成後でもよい。或いは、正孔注入層の形 成前と、発光層の形成前とのように、複数の工程部位で行っても構わない。
[0016] さらに、発光層、正孔注入層、正孔輸送層、正孔阻止層、電子輸送層、電子注入
層は、それぞれ積層構造を有するものでもよい。従って、これらの層がそれぞれ積層 構造を有する場合は、積層する各層の形成前または形成後に、電子受容性ガスを含 む雰囲気に曝す処理をおこなってもよレ、。
[0017] なお、複数の層が、例えば、正孔注入層 \正孔輸送層 \発光層 \正孔阻止層 \ 電子輸送層 \電子注入層のような構成である場合、正孔注入層から順に形成しても よいし、または電子注入層から順に形成しても構わなレ、。この他の層構成を有する場 合にも同様に、積層順については特に限定されない。
発明の効果
[0018] 本発明を適用して発光素子を作製することにより、一定の電流密度で発光素子に 電流を流し、発光させ続けたときの、発光輝度の経時的低下が少なくなり、発光素子 の長寿命化を図ることができる。また、一定の電流密度で発光素子に電流を流し、発 光させ続けたときの、発光素子の駆動電圧の上昇が抑制され、発光素子の低消費電 力化も図ること力 Sできる。さらに、本発明を適用して作製した発光素子を用いた発光 装置においても、長寿命化または低消費電力化が図れる。
図面の簡単な説明
[0019] [図 1]図 1は、本発明を適用して作製した発光素子の発光輝度の経時的な変化につ いて測定した結果である。
[図 2]図 2は、本発明を適用して作製する発光素子の一態様について説明する図で める。
[図 3]図 3は、本発明を適用して作製する発光素子を用いた発光装置の一態様につ レ、て説明する図である。
[図 4]図 4は、本発明を適用して作製した発光素子の発光輝度の経時的な変化につ いて測定した結果である。
[図 5]図 5は、本発明を適用して作製した発光素子の発光輝度の経時的な変化につ いて測定した結果である。
[図 6]図 6は、本発明を適用して作製する発光素子を用いた発光装置の一態様につ レ、て説明する図である。
[図 7]図 7は、本発明を適用して作製した発光装置を搭載した電子機器について説
明する図である。
符号の説明
[0020] 10-基板， 11- TFT, 12-TFT, 13-発光素子， 14-第 1の電極，
15-発光物質を含む層， 16-第 2の電極， 17-配線， 201 -基板， 201a_基板， 201b- 基板， 201c- 基板， 202 -第 1の電極， 203-正孔注入層，
204-正孔輸送層， 205 -発光層， 206- 電子輸送層， 207-第 2の電極， 401-ソー ス側駆動回路， 402-画素部， 403-ゲート側駆動回路，
404-封止基板， 405-シール剤， 407-空間， 408-配線， 409-FPC (フレキシブル プリントサーキット）， 410-素子基板， 411-スイッチング用 TFT,
412-電流制御用 TFT, 413-第 1の電極， 414-絶縁物， 416-発光物質を含む層， 417-第 2の電極， 418-発光素子， 423-nチャネル型TFT，
424_pチャネル型 TFT, 5501 -筐体， 5502 -支持台， 5503 -表示部， 5511 -本体， 5512-表示部， 5513-音声入力， 5514-操作スィッチ，
5515—ノ ッテリー， 5516—受像咅 5521—本体， 5522—霞体， 5523—表示咅 5524 -キーボード， 5531 -本体， 5532 -スタイラス，
5533_表示部， 5534 -操作ボタン， 5535 -外部インターフェイス， 5551 -本体， 555 2-表示部 (A)， 5553-接眼部， 5554-操作スィッチ，
5555 表示咅 (B)， 5556—ノ ッテ];一， 5561—本体， 5562—音声出力咅 5564 表 示部， 5565 -操作スィッチ， 5566_アンテナ
発明を実施するための最良の形態
[0021] 本形態では、図 2で表されるような、一対の電極間に、有機化合物からなる複数の 層を有する構造の発光素子の作製方法について説明する。
[0022] 先ず基板 201上に第 1の電極（陽極） 202を形成する。ここで、基板 201としては、 ガラス、またはプラスチックなどを用いることができる。なお、発光素子を形成するため の支持体として機能するものであれば、これら以外のものでもよレ、。また、第 1の電極 202を形成する物質としては、仕事関数の大きい (仕事関数 4. OeV以上)金属、合 金、電気伝導性化合物、およびこれらの混合物などを用いることが好ましい。具体的 には、インジウム錫酸化物（ITO : Indium Tin Oxide)、酸化インジウムに 2— 20
%の酸化亜鉛（ZnO)を混合した IZO (Indium Zinc Oxide)の他、金（Au)、白金 (Pt)、ニッケル（Ni)、タングステン (W)、クロム（Cr)、モリブデン（Mo)、鉄（Fe)、コ バルト（Co)、銅（Cu)、パラジウム（Pd)、または金属材料の窒化物 (TiN)等を用いる こと力 Sできる。
[0023] 次に、真空中で、第 1の電極（陽極） 202が成膜された基板 201を熱処理する。
[0024] 次に、第 1の電極 202まで形成した基板 201を、電子受容性ガスを含む処理室内 に、室温（20 25度）で、一定時間、放置する。なお、電子受容性ガスとしては、例 えば酸素が挙げられる。
[0025] 次に第 1の電極 202の上に、正孔注入層 203を形成する。正孔注入層 203を形成 する物質としては、フタロシアニン系の化合物を用いることができる。例えば、フタロシ ァニン（略称： H Pc)、銅フタロシアニン（略称： CuPc)等を用いることができる。この 他、ポリスチレンスルフォン酸（PSS)とポリエチレンジォキシチォフェン（PEDOT)と を混合した高分子材料等も用いることができる。なお、正孔注入層 203は、上記物質 からなる層が、それぞれ積層したものでも構わない。
[0026] 次に正孔注入層 203の上に、正孔輸送層 204を形成する。正孔輸送層 204を形成 する物質としては、芳香族ァミン系（即ち、ベンゼン環-窒素の結合を有するもの）の 化合物を用いることができる。広く用いられている材料として、例えば、 4, 4' -ビス _ (3—メチルフエニル） _N_フエ二ルーアミノ]—ビフエニル（略称： TPD)の他、その誘 導体である 4, 4，一ビス [N- (l-ナフチル) -N-フエ二ルーァミノ] -ビフエニル（略称： a— NPD)、あるいは 4, 4 ' , 4，，ートリス（Ν, Ν—ジフエ二ルーアミノ）—トリフエニルアミ ン（略称： TDATA)、 4, 4，， 4 ' '—トリス [N—( 3—メチルフエ二ル）— N—フエ二ルーアミ ノ]—トリフエニルァミン（略称： MTDATA)などのスターバースト型芳香族ァミン化合 物が挙げられる。なお、正孔輸送層 204は、上記物質からなる層が、それぞれ積層し たものでも構わない。
[0027] 次に正孔輸送層 204の上に、発光層 205を形成する。発光層としては、例えば 9, 10—ジ（2—ナフチル）アントラセン（略称： DNA)のような発光能力が高ぐまたキヤリ ァ輸送性を有する発光材料を用いることができる。また、発光材料である N， N，_ジメ チルキナタリドン（略称： DMQd)をゲスト材料とし、 Alqのような成膜性がよく（結晶化
しにくく）、キャリア輸送性の高いホスト材料と共蒸着したもの等も用いることができる。
[0028] 次に発光層 205の上に、電子輸送層 206を形成する。電子輸送層 206を形成する 物質としては、トリス（8—キノリノラト）アルミニウム（略称: Alq )、トリス（5—メチルー 8_ キノリノラト）アルミニウム（略称: Almq )、ビス（10—ヒドロキシベンゾ [h]—キノリナト） ベリリウム（略称： BeBq )、ビス（2—メチル—8—キノリノラト）— 4—フヱニルフヱノラト―ァ ルミニゥム（略称： BAlq)など、キノリン骨格またはべンゾキノリン骨格を有する金属錯 体を用いることができる。また、ビス [2— (2—ヒドロキシフエ二ル)—ベンゾォキサゾラト] 亜鉛（略称： Zn (BOX) )、ビス [2_ (2—ヒドロキシフヱ二ル)—ベンゾチアゾラト]亜鉛（ 略称： Zn (BTZ) )などのォキサゾール系、チアゾール系配位子を有する金属錯体も ある。さらに、金属錯体以外にも、 2— (4—ビフエ二リル)— 5— (4_tert_ブチルフエ二 ノレ）_1， 3， 4—ォキサジァゾール（略称： PBD)や、 1 , 3_ビス [5_ (p_tert—ブチルフ ェニル）— 1 , 3, 4—ォキサジァゾ一ノレ— 2_ィル]ベンゼン（略称：〇XD— 7)、 3- (4-te rt—ブチルフエ二ノレ） 4—フエ二ノレ一 5— (4—ビフエ二リル）一 1 , 2, 4_トリァゾーノレ（略 称： TAZ)、 3- (4_tert_ブチルフエニル） 4_ (4—ェチルフエニル） _5_ (4—ビフエ 二リル)— 1 , 2, 4—トリアゾール（略称： p_EtTAZ)、バソフヱナント口リン（略称： BPhe n)、バソキュプロイン（略称： BCP)なども用いることができる。なお、電子輸送層 206 は、上記物質からなる層が、それぞれ積層したものでも構わない。
[0029] 電子輸送層 206の上に、第 2の電極（陰極） 207を形成する。第 2の電極 207を形 成する物質としては、仕事関数の小さい (仕事関数 3. 8eV以下)金属、合金、電気 伝導性化合物、およびこれらの混合物などを用いることができる。このような陰極材料 の具体例としては、元素周期表の 1族または 2族に属する元素、すなわちリチウム (Li )やセシウム（Cs)等のアルカリ金属、およびマグネシウム（Mg)、カルシウム（Ca)、ス トロンチウム（Sr)等のアルカリ土類金属、およびこれらを含む合金（Mg :Ag、 Al : Li) が挙げられる。し力 ながら、第 2の電極 207と発光層との間に、電子注入を促す機 能を有する層を、当該第 2の電極と積層して設けることにより、仕事関数の大小に関 わらず、 Al、 Ag、 ITO等様々な導電性材料を第 2の電極 207として用いることができ る。
[0030] なお、電子注入を促す機能を有する層としては、フッ化リチウム（LiF)、フッ化セシ
ゥム（CsF)、フッ化カルシウム（CaF )等のようなアルカリ金属又はアルカリ土類金属 の化合物を用いることができる。また、この他、電子輸送性を有する材料中にアルカリ 金属又はアル力リ土類金属を含有させたもの、例えば Alq中にマグネシウム（Mg)を 含有させたもの等を用いることができる。
[0031] なお、正孔注入層 203、正孔輸送層 204、発光層 205、電子輸送層 206の形成方 法は、蒸着法、インクジェット法またはスピンコート法のいずれの方法を用いても構わ ない。また、上記に示した物質以外の物質を用いて形成しても構わない。
[0032] 発光素子の構造は、上記のものに限定されるものではなぐ第 1の電極 202と第 2の 電極 207との間に、上記とは異なる積層構造を有する構造の発光素子でも構わない 。例えば、発光層と電子輸送層との間に正孔阻止層などを有する構造でも構わない 。また、発光層以外に、電子注入層、電子輸送層、正孔阻止層、正孔輸送層、正孔 注入層等の層を自由に組み合わせて設け、第 1の電極 202と第 2の電極 207との間 に、正孔注入層/発光層/電子輸送層、正孔注入層 \正孔輸送層 \発光層 \正 孔阻止層 \電子輸送層 \電子注入層、正孔注入層 \正孔輸送層 \発光層 \正孔 阻止層 \電子輸送層、正孔注入層 \正孔輸送層 \発光層 \電子輸送層 \電子注 入層、正孔注入層 \正孔輸送層 \発光層 \電子輸送層等の積層構造を有する発 光素子でも構わない。
[0033] なお、正孔阻止層を形成するための物質としては、 BAlq、 OXD_7、 TAZ、 p-Et TAZ、 BPhen、 BCP等を用いることができる。
[0034] さらに、酸素を含む雰囲気に曝す処理は、第 1の電極 202を形成後、第 2の電極を 形成前であれば、どの工程段階で行っても構わない。例えば、上記のように正孔注 入層の形成前でもよいし、正孔注入層の形成後でもよい。また、正孔輸送層の形成 前でもよいし形成後でもよい。また、発光層の形成前でもよいし、形成後でもよい。ま た正孔阻止層の形成前でもよいし、形成後でもよい。また、電子輸送層の形成前でも よいし、形成後でもよい。また電子注入層の形成前でもよいし、形成後でもよい。また 、例えば、発光層、正孔注入層、正孔輸送層、正孔阻止層、電子輸送層、電子注入 層は、それぞれ積層構造を有する層である場合には、積層する各層の形成前または 形成後に、酸素を含む雰囲気に曝す処理をおこなってもよい。例えば、正孔注入層
が二層構造である場合には、一層目を形成後、酸素を含む雰囲気に曝す処理をし、 その後二層目を形成してレ、もよい。また、酸素を含む雰囲気に曝す処理は、異なる 工程段階で、複数回行っても構わない。
[0035] 本実施の形態においては、ガラス、プラスチックなどからなる基板 201上に発光素 子を作製している。一基板上にこのような発光素子を複数作製することで、パッシブ 型の発光装置を作製することができる。また、ガラス、プラスチックなどからなる基板以 外に、例えば図 3に示すように、薄膜トランジスタ (TFT)アレイ基板上に発光素子を 作製してもよい。これにより、 TFTによって発光素子の駆動を制御するアクティブマト リクス型の発光装置を作製できる。図 3において、基板 10上には、 TFT11、 12が設 けられている。また、 TFT11、 12が設けられた層の上には第 1の電極 14と第 2の電 極 16との間に発光物質を含む層 15を有する発光素子 13が設けられ、第 1の電極 14 と TFT11とは配線 17を介して接続している。なお、 TFTの構造は、特に限定されな レ、。
[0036] 上記のように、有機化合物に酸素を含む雰囲気に曝す処理を行って、発光素子を 作製することにより、一定の電流密度で電流を流し発光させ続けたときの、発光輝度 の経時的低下が少ない発光素子を作製できる。つまり、発光素子の長寿命化を図る こと力 Sできる。
実施例 1
[0037] 本実施例では、図 2で表される発光素子の作製方法について説明する。本実施例 では、正孔注入層の形成前に酸素を含む雰囲気に曝す処理をして作製した発光装 置について説明する。
[0038] 先ず、基板 201上に、 ITOをスパッタリング法により成膜し、第 1の電極 202を形成 した。
[0039] 次に、 1 X 10— 5Paに保った真空中で、 150度、 30分間、 IT〇が成膜された基板 20 1を熱処理した。
[0040] 次に、第 1の電極 202迄形成された基板 201を、酸素を含む雰囲気に曝す処理を した。具体的には、真空度を 1 X 10— 5Paに保った処理室内に 25sccmの酸素を流し 、 1. 0Pa、室温（20— 25度）に保った処理室内に 5分間曝した。なお、当該処理は、
室温で行うため、熱によって有機化合物が分解してしまう恐れがない。
[0041] 次に、第 1の電極 202の上に CuPCを 20nmの膜厚で成膜して正孔注入層 203を 形成し、さらに正孔注入層 203の上に α— NPDを 40nmの膜厚で成膜して正孔輸送 層 204を形成した。
[0042] 次に、正孔輸送層 204の上に DNAを 30nmの膜厚で成膜して発光層 205を形成 した。
[0043] 次に、発光層 205の上に Alqを 30nmの膜厚で成膜して電子輸送層 206を形成し
3
た後、電子輸送層 206の上にフッ化カルシウム（CaF )とアルミニウム (A1)をそれぞ
2
れ lnmと 200nmの膜厚で形成して、二層の膜からなる第 2の電極 207を形成した。 なお、 CaFは電子注入を促す機能をもつ。
2
[0044] 以上のようにして作製した発光素子において、第 1の電極 202は陽極として、第 2の 電極 207は陰極として、それぞれ機能する。第 1の電極 202と第 2の電極 207との間 に電圧を印加して電流を流すことにより、発光層 205で正孔と電子とが再結合し、発 光する。
[0045] 図 1 (A)に、本実施例で作製した発光素子の発光輝度の経時的な変化について測 定した測定結果を示す。図 1 (A)において、横軸は経過時間 (hour)、縦軸は発光輝 度を表している。なお、発光輝度は初期輝度を 100としたときの初期輝度に対する相 対値で表している。また、比較例として、第 1の電極 202形成後の酸素を含む雰囲気 に曝す処理をせずに作製した発光素子の発光輝度の経時的な変化の測定結果も図 1中に示している（比較例 1)。
[0046] なお、発光輝度の経時的な変化の測定は、一定の電流密度の電流を発光素子に 流し続け、任意の時間ごとに、発光素子の輝度を測定する方法で行った。なお、電 流密度は、初期輝度が 200cdとなるときの値を用いた。
[0047] 図 1 (A)より、第 1の電極 202形成後に酸素を含む雰囲気に曝す処理をした方が、 発光輝度の経時的な低下が少なぐ良好な特性を示していることが分かる。
[0048] また、図 1 (B)は、上記測定において、発光素子に一定の電流密度の電流を流す ために印加する電圧の経時的な変化を示すものである。図 1 (B)において、横軸は 経過時間（hour)、縦軸は電圧値を表している。比較例として、第 1の電極 202形成
後の酸素を含む雰囲気に曝す処理をせず、その他の工程は本実施例に記載のとお りに作製した発光素子に印加する電圧の経時的な変化の測定結果も図 1 (B)中に示 している。
[0049] 図 1 (B)より、第 1の電極 202形成後に酸素を含む雰囲気に曝す処理をした方が、 発光素子に印加する電圧値の経時的な上昇が少ないことが分かる。つまり、第 1の電 極 202形成後に酸素を含む雰囲気に曝す処理をした発光素子の方が、発光素子の 駆動電圧の上昇が抑制されていることが分かる。
[0050] 以上に示したように、本発明を適用して発光素子を作製することにより、一定の電流 密度で発光素子に電流を流し、発光させ続けたときの、発光輝度の経時的低下が少 なくなり、発光素子の長寿命化を図ることができる。また、一定の電流密度で発光素 子に電流を流し、発光させ続けたときの、発光素子の駆動電圧の上昇が抑制され、 発光素子の低消費電力化も図ることができる。
実施例 2
[0051] 本実施例では、実施例 1で示したような図 2で表される発光素子であり、正孔注入 層を形成する物質が実施例 1で用いたものと異なる発光素子について説明する。ま た、本実施例では、実施例 1と同様に正孔注入層の形成前に酸素を含む雰囲気に 曝す処理をして発光素子を作製した。
[0052] 本実施例では、 PEDOTと PSSとの混合物質をスピンコート法によって形成したも のを、正孔注入層 203として用いた。なお、第 1の電極 202、正孔輸送層 204、発光 層 205、電子輸送層 206、第 2の電極 207に関しては物質、膜厚、形成方法ともに、 実施例 1に示したものと、同様である。
[0053] 先ず、基板 201上に、 ITOをスパッタリング法により成膜し、第 1の電極 202を形成 した。
[0054] 次に、 1 X 10— 5Paに保った真空中で、 150度、 30分間、 IT〇が成膜された基板 20 1を熱処理した。
[0055] 次に、第 1の電極 202迄形成された基板 201を、酸素を含む雰囲気に曝す処理を した。具体的には、真空度を 1 X 10— 5Paに保った処理室内に 25sccmの酸素を流し 、 1. 0Pa、室温（20— 25度）に保った処理室内に 5分間曝した。
[0056] 次に、第 1の電極 202の上に PEDOTと PSSとの混合物質を成膜して正孔注入層 2 03を形成し、さらに正孔注入層 203の上に α—NPDを 40nmの膜厚で成膜して正孔 輸送層 204を形成した。なお、本実施例では、 PEDOTと PSSとの混合物質からなる 膜の膜厚が異なる二種類の発光素子を作製した。 PEDOTと PSSとの混合物質力ら なる膜の膜厚はそれぞれ 30nm (実施例 2—1)と 90nm (実施例 2—2)である。
[0057] 次に、正孔輸送層 204の上に DNAを 30nmの膜厚で成膜して発光層 205を形成 した。
[0058] 次に、発光層 205の上に Alqを 30nmの膜厚で成膜して電子輸送層 206を形成し
3
た後、電子輸送層 206の上にフッ化カルシウム CaFとアルミニウム A1をそれぞれ In
2
mと 200nmの膜厚で形成して、二層の膜からなる第 2の電極 207を形成した。なお、 CaFは電子注入を促す機能をもつ。
2
[0059] 以上のようにして作製した発光素子において、第 1の電極 202は陽極として、第 2の 電極 207は陰極として、それぞれ機能する。第 1の電極 202と第 2の電極 207との間 に電圧を印加して電流を流すことにより、発光層 205で正孔と電子とが再結合し、発 光する。
[0060] 図 4に、本実施例で作製した発光素子の発光輝度の経時的な変化について測定し た測定結果を示す。図 4において、横軸は経過時間（hour)、縦軸は発光輝度を表し ている。なお、発光輝度は初期輝度を 100としたときの初期輝度に対する相対値で 表している。また、比較例として、第 1の電極 202形成後の酸素を含む雰囲気に曝す 処理をせずに作製した発光素子の発光輝度の経時的な変化の測定結果も図 4中に 示している。なお、実施例 2— 1に対応した比較例は比較例 2-1であり、実施例 2— 2 に対応した比較例は比較例 2 - 2である。測定方法は、実施例 1に記載の通りである。
[0061] 図 4より、第 1の電極 202形成後に酸素を含む雰囲気に曝す処理をした方力 S、発光 輝度の経時的な低下が少なぐ良好な特性を示していることが分かる。
実施例 3
[0062] 本実施例では、実施例 1で示したような図 2で表される発光素子であり、発光層に用 レ、る物質が実施例 1に示したものと異なる発光素子について説明する。
[0063] 本実施例では、 DMQdをゲスト材料として Alqと共蒸着したものを発光層 205とし
3
て用いた。また、電子輸送層 206は、実施例 1と同様に Alqを蒸着法により成膜した
3
ものを用いたが、本実施例では膜厚を 37. 5nmとした。なお、第 1の電極 202、正孔 注入層 203,正孔輸送層 204、第 2の電極 207に関しては物質、膜厚、形成方法とも に、実施例 1に示したものと、同様である。
[0064] また、本実施例では、物質、膜厚、形成方法が同じで、酸素を含む雰囲気に曝す 処理を行う工程部位が異なる三つの発光素子を作製した。三つの発光素子は、それ ぞれ第 1の基板 201a、第 2の基板 201b、第 3の基板 201c上に形成されるものとする 。なお、第 1一第 3の基板は、同一の材質のものを用いた。なお、下記に示すそれぞ れの工程は、特に明記しない限り、いずれの基板に対してもおこなうものとする。
[0065] 先ず、第 1一第 3の基板 201 (201a、 201b, 201c)上に、 ITOをスパッタリング法に より成膜し、第 1の電極 202をそれぞれの基板上に形成した。
[0066] 次に、 1 X 10— 5Paに保った真空中で、 150度、 30分間、 IT〇が成膜された基板 20 l (201a、 201b, 201c)を熱処理した。
[0067] 次に、第 1の電極 202迄形成された第 1の基板 201aを、酸素を含む雰囲気に曝す 処理をした（実施例 3-1)。具体的には、真空度を 1 X 10— 5Paに保った処理室内に 2 5sccmの酸素を流し、 1. 0Pa、室温（20— 25度）に保った処理室内に 5分間曝した
[0068] 次に、第 1の電極 202の上に CuPCを 20nmの膜厚で成膜して正孔注入層 203を 形成した。
[0069] 次に、正孔注入層 203迄形成された第 2の基板 201bを、酸素を含む雰囲気に曝 す処理をした（実施例 3-2)。具体的には、真空度を 1 X 10— 5Paに保った処理室内に 25sccmの酸素を流し、 1. 0Pa、室温（20 25度）に保った処理室内に 5分間曝し た。
[0070] 次に、正孔注入層 203の上にひ—NPDを 40nmの膜厚で成膜して正孔輸送層 20 4を形成した。
[0071] 次に、正孔輸送層 204の上に DMQdと Alqとを共蒸着して 37. 5nmの膜厚で成
3
膜し、発光層 205を形成した。なお、 DMQdは緑色発光をするゲスト材料として用い ている。
[0072] 次に、発光層 205の上に Alqを 37. 5nmの膜厚で成膜して電子輸送層 206を形
3
成した。
[0073] 次に、電子輸送層 206迄形成された第 3の基板 201cを、酸素を含む雰囲気に曝 す処理をした（実施例 3— 2)。具体的には、真空度を 1 X 10— 5Paに保った処理室内に 25sccmの酸素を流し、 1. 0Pa、室温（20 25度）に保った処理室内に 5分間曝し た。
[0074] 電子輸送層 206の上にフッ化カルシウム CaFとアルミニウム A1をそれぞれ lnmと 2
2
OOnmの膜厚で形成して、二層の膜からなる第 2の電極 207を形成した。なお、 CaF
2 は電子注入を促す機能をもつ。
[0075] 以上のようにして作製した発光素子において、第 1の電極 202は陽極として、第 2の 電極 207は陰極として、それぞれ機能する。第 1の電極 202と第 2の電極 207との間 に電圧を印加して電流を流すことにより、発光層 205で正孔と電子とが再結合し、発 光する。
[0076] 図 5に、本実施例で作製した発光素子の発光輝度の経時的な変化について測定し た測定結果を示す。図 5において、横軸は経過時間（hour)、縦軸は発光輝度を表し ている。なお、発光輝度は初期輝度を 100としたときの初期輝度に対する相対値で 表している。また、比較例として、第 1の電極 202形成後の酸素を含む雰囲気に曝す 処理をせずに作製した発光素子の発光輝度の経時的な変化の測定結果も図 5中に 示している（比較例 3)。測定方法は、実施例 1に記載の通りである。
[0077] 図 5より、第 1の電極 202形成後に酸素を含む雰囲気に曝す処理をした方が、発光 輝度の経時的な低下が少なぐ良好な特性を示していることが分かる。
実施例 4
[0078] 本実施例では、画素部に本発明の発光素子を有する発光装置について図 6を用 いて説明する。なお、図 6 (A)は、発光装置を示す上面図、図 6 (B)は図 6 (A)を A- A'で切断した断面図である。点線で示された 401は駆動回路部（ソース側駆動回路 )、 402は画素部、 403は駆動回路部（ゲート側駆動回路）である。また、 404は封止 基板、 405はシール剤であり、シール剤 405で囲まれた内側は、空間 407になってい る。
[0079] なお、 408はソース側駆動回路 401及びゲート側駆動回路 403に入力される信号 を伝送するための配線であり、外部入力端子となる FPC (フレキシブルプリントサーキ ット） 409からビデオ信号、クロック信号、スタート信号、リセット信号等を受け取る。な お、ここでは FPCしか図示されていなレ、が、この FPCにはプリント配線基盤（PWB) が取り付けられていてもよい。本実施例における発光装置には、発光装置本体だけ でなぐそれに FPCもしくは PWBが取り付けられた状態をも含むものとする。
[0080] 次に、断面構造について図 6 (B)を用いて説明する。基板 410上には駆動回路部 及び画素部が形成されているが、ここでは、駆動回路部であるソース側駆動回路 40 1と、画素部 402が示されている。
[0081] なお、ソース側駆動回路 401は nチャネル型 TFT423と pチャネル型 TFT424とを 組み合わせた CMOS回路が形成される。また、駆動回路を形成する TFTは、公知 の CMOS回路、 PMOS回路もしくは NMOS回路で形成しても良レ、。また、本実施の 形態では、基板上に駆動回路を形成したドライバ一一体型を示すが、必ずしもその 必要はなぐ基板上ではなく外部に形成することもできる。
[0082] また、画素部 402はスイッチング用 TFT411と、電流制御用 TFT412とそのドレイ ンに電気的に接続された第 1の電極 413とを含む複数の画素により形成される。なお 、第 1の電極 413の端部を覆って絶縁物 414が形成されている。ここでは、ポジ型の 感光性アクリル樹脂膜を用いることにより形成する。
[0083] また、カバレッジを良好なものとするため、絶縁物 414の上端部または下端部に曲 率を有する曲面が形成されるようにする。例えば、絶縁物 414の材料としてポジ型の 感光性アクリルを用いた場合、絶縁物 414の上端部のみに曲率半径（0. 2 μ ΐη— 3 At m)を有する曲面を持たせることが好ましい。また、絶縁物 414として、感光性の光 によってエツチャントに不溶解性となるネガ型、或いは光によってエツチャントに溶解 性となるポジ型のいずれも使用することができる。
[0084] 第 1の電極 413上には、発光物質を含む層 416、および第 2の電極 417がそれぞ れ形成されている。ここで、陽極として機能する第 1の電極 413に用レ、る材料としては 、仕事関数の大きい材料を用いることが望ましい。例えば、 ITO (インジウムスズ酸化 物)膜、インジウム亜鉛酸化物 (IZO)膜、窒化チタン膜、クロム膜、タングステン膜、 Z
n膜、 Pt膜などの単層膜の他、窒化チタンとアルミニウムを主成分とする膜との積層、 窒化チタン膜とアルミニウムを主成分とする膜と窒化チタン膜との 3層構造等を用いる こと力 Sできる。なお、積層構造とすると、配線としての抵抗も低ぐ良好なォーミックコ ンタタトがとれ、さらに陽極として機能させることができる。
[0085] また、発光物質を含む層 416は、蒸着マスクを用いた蒸着法、またはインクジェット 法によって形成される。発光物質を含む層 416に、用いることのできる材料としては、 低分子系材料であっても高分子系材料であってもよい。また、発光物質を含む層 41 6に用いる材料としては、通常、有機化合物を単層もしくは積層で用いる場合が多い が、本実施例においては、有機化合物からなる膜の一部に無機化合物を用いる構成 も含めることとする。なお、発光物質を含む層 416を形成するときは、当該発光物質 を含む層 416を構成する有機化合物層の形成前または形成後に、酸素を含む雰囲 気に曝す処理がされている。
[0086] なお、複数の色からなる表示画像を得たい場合には、マスクや隔壁層などを利用し 、発光物質を含む層を、発光色の異なるものごとにそれぞれ分離して形成すればよ レ、。この場合、各発光色を呈する発光物質を含む層ごとに、異なる積層構造を有して も構わない。
[0087] さらに、発光物質を含む層 416上に形成される第 2の電極（陰極) 417に用いる材 料としては、仕事関数の小さい材料 (Al、 Ag、 Li、 Ca、またはこれらの合金 MgAg、 Mgln、 A1— Li、 CaF、または CaN)を用いればよレ、。なお、発光物質を含む層 416 で生じた光が第 2の電極 417を透過させる場合には、第 2の電極（陰極) 417として、 膜厚を薄くした金属薄膜と、透明導電膜 (ITO (インジウム錫酸化物）、酸化インジゥ ム酸化亜鉛合金 (In O—ZnO)、酸化亜鉛 (Zn〇）等）との積層を用いるのがよい。
[0088] さらにシール剤 405で封止基板 404を素子基板 410と貼り合わせることにより、素 子基板 410、封止基板 404、およびシール剤 405で囲まれた空間 407に発光素子 4 18が備えられた構造になっている。なお、空間 407には、不活性気体（窒素やアル ゴン等）が充填される場合の他、シール剤 405で充填される構成も含むものとする。
[0089] なお、シール斉 05にはエポキシ系樹脂を用いるのが好ましレ、。また、これらの材 料はできるだけ水分や酸素を透過しない材料であることが望ましい。また、封止基板
404に用いる材料としてガラス基板や石英基板の他、 FRP (Fiberglass-Reinforce d Plastics)、 PVF (ポリビニルフルオライド）、マイラー、ポリエステルまたはアクリル 等からなるプラスチック基板を用いることができる。
[0090] 以上のようにして、本発明を適用して作製した発光素子を有する発光装置を得るこ とができる。
実施例 5
[0091] 本実施例では、本発明を適用した電子機器について、図 7を用いて説明する。本 発明を適用することにより、発光素子が長寿命化するため、例えば下記に示すような 電子機器において、表示機能の長寿命化が図れる。また、発光素子の駆動電圧の 経時的な上昇が抑制されるため、低消費電力化が図れる。
[0092] 図 7 (A)は表示装置であり、筐体 5501、支持台 5502、表示部 5503を含む。実施 例 4に示した発光装置を表示装置に組み込むことで表示装置を完成できる。
[0093] 図 7 (B)はビデオカメラであり、本体 5511、表示部 5512、音声入力 5513、操作ス イッチ 5514、バッテリー 5515、受像部 5516などによって構成されている。実施例 4 に示した発光装置をビデオカメラに組み込むことで表示装置を完成できる。
[0094] 図 7 (C)は、本発明を適用して作製したノート型のパーソナルコンピュータであり、 本体 5521、窗体 5522、表示音 5523、キーボード 5524など ίこよって構成されてレヽ る。実施例 4に示した発光装置をパーソナルコンピュータに組み込むことで表示装置 を完成できる。
[0095] 図 7 (D)は、本発明を適用して作製した携帯情報端末 (PDA)であり、本体 5531に は表示部 5533と、外部インターフェイス 5535と、操作ボタン 5534等が設けられてい る。また操作用の付属品としてスタイラス 5532がある。実施例 4に示した発光装置を 携帯情報端末 (PDA)に組み込むことで表示装置を完成できる。
[0096] 図 7 (E)はデジタルカメラであり、本体 5551、表示部（A) 5552、接目艮部 5553、操 作スィッチ 5554、表示咅 （B) 5555、ノ ッテリー 5556など【こよって構成されてレヽる。 実施例 4に示した発光装置をデジタルビデオカメラに組み込むことで表示装置を完 成できる。
[0097] 図 7 (F)は、本発明を適用して作製した携帯電話である。本体 5561には表示部 55
64と、音声出力部 5562操作スィッチ 5565、アンテナ 5566等が設けられている。実 施例 4に示した発光装置を携帯電話に組み込むことで表示装置を完成できる。
Claims
[1] 電極の上に、有機化合物から成る層を、少なくとも二層、形成する工程を有し、前 記工程において、少なくとも一の層の形成後または形成前に、電子受容性ガスを含 む雰囲気に曝す処理をすることを特徴とする発光素子の作製方法。
[2] 請求項 1に記載の発光素子の作製方法において、前記電子受容性ガスを含む雰 囲気に曝す処理は、室温で行うことを特徴とする発光素子の作製方法。
[3] 電極の上に、有機化合物から成る層を、少なくとも二層、形成する工程を有し、前 記工程において、少なくとも一の層の形成後または形成前に、酸素を含む雰囲気に 曝す処理をすることを特徴とする発光素子の作製方法。
[4] 請求項 3に記載の発光素子の作製方法において、前記酸素を含む雰囲気に曝す 処理は、室温で行うことを特徴とする発光素子の作製方法。
[5] 陽極を形成する第 1の工程と、前記陽極の上に、正孔注入層を形成する第 2のェ 程と、を有し、前記第 2の工程において、前記正孔注入層の形成前または形成後に
、酸素を含む雰囲気に曝す処理をすることを特徴とする発光素子の作製方法。
[6] 請求項 5に記載の発光素子の作製方法において、前記正孔注入層は、銅フタロシ アンニンまたはポリエチレンジォキシチォフェンであることを特徴とする発光素子の作 製方法。
[7] 陽極を形成する第 1の工程と、前記陽極の上に、正孔注入層を形成する第 2のェ 程と、前記正孔注入層の上に、発光層を形成する第 3の工程と、を有し、前記第 2の 工程において、前記正孔注入層の形成前または形成後に、酸素を含む雰囲気に曝 す処理をすることを特徴とする発光素子の作製方法。
[8] 請求項 7に記載の発光素子の作製方法において、前記正孔注入層は、銅フタロシ アンニンまたはポリエチレンジォキシチォフェンを含む層であることを特徴とする発光 素子の作製方法。
[9] 請求項 7または請求項 8に記載の発光素子の作製方法において、前記発光層は、 9,
10—ジ（2—ナフチル）アントラセンを含む層、または N, N'—ジメチルキナタリドンと トリス（8-キノリノラト）アルミニウムとを含む層であることを特徴とする発光素子の作製 方法。
[10] 発光層の上に、電子輸送層を形成する工程を有し、前記工程において、前記電子 輸送層を、酸素を含む雰囲気に曝す処理をする工程を含むことを特徴とする発光素 子の作製方法。
[11] 請求項 10に記載の発光素子の作製方法において、前記電子輸送層は、トリス（8 - キノリノラト）アルミニウムを含む層であることを特徴とする発光素子の作製方法。
[12] 請求項 10または請求項 11に記載の発光素子の作製方法において、前記発光層 は、 N, N，_ジメチルキナタリドンとトリス（8—キノリノラト）アルミニウムとを含む層である ことを特徴とする発光素子の作製方法。
[13] 請求項 5乃至請求項 12のいずれか一に記載の発光素子の作製方法において、前 記酸素を含む雰囲気に曝す処理は室温で行うことを特徴とする発光素子の作製方 法。
[14] 請求項 5乃至請求項 12のいずれか一に記載の発光素子を画素部に用いているこ とを特徴とする発光装置。
[15] 請求項 14に記載の発光装置を表示部に用いていることを特徴とする電子機器。
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