WO2004108987A1 - 無電解金めっき液 - Google Patents

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Akihiro Aiba
Yoshiyuki Hisumi
Kazumi Kawamura
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Nikko Materials Co., Ltd.
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/42—Coating with noble metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/54—Contact plating, i.e. electroless electrochemical plating

Definitions

  • the present invention relates to a plating technique, and more particularly to a non-cyanide substitutional electroless plating solution.
  • the substitutional electroless plating solution is used as an intermediate layer for the purpose of improving the solder adhesion of circuits and terminals of printed wiring boards and the adhesion of reduction type plating.
  • Many of the gold plating solutions used for this purpose use toxic cyanide compounds as gold compounds.However, in consideration of the environment and workability, non-cyanide plating solutions that do not use toxic substances are required. Have been.
  • a gold sulfite compound as a non-cyanide substitution type electroless gold plating solution (see, for example, Japanese Patent No. 30031013, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-13249)
  • gold sulfite or gold salt see, for example, JP-A-8-291389
  • gold sulfite, gold chloride, gold thiosulfate, or gold mercaptocarboxylate Patents such as those used (see, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. H10-317157) have been filed.
  • the electroless gold plating solutions described in these publications are non-cyanide-based and have low toxicity, and can be used near neutrality, but have the problem of poor solder adhesion and film adhesion.
  • the film adhesion refers to the adhesion between the substitutional electroless gold plating film and the base, and the adhesion between the substitutional electroless gold plating film and the underlying and upper layers when the substitutional electroless plating film is used as an intermediate layer. Indicates sex. Disclosure of the invention
  • an object of the present invention is to provide a non-cyanide substitution type electroless metal plating solution that has low toxicity, can be used near neutrality, and has good solder adhesion and film adhesion.
  • the present inventors have investigated the causes of the adverse effect on the solder adhesion and the film adhesion of the substitutional electroless gold plating film, and found that uneven substitution with an underlying metal film, for example, an underlying nickel film, is a problem. It turned out to be.
  • the substitutional electroless gold plating film also has some defects, When the coating adhesion was poor and there was no uneven corrosion mark, the solder adhesion and coating adhesion were good. Therefore, as a result of studying a bath composition that eliminates non-uniform corrosion marks of the underlying nickel film after gold peeling, the addition of a pyrosulfite compound is effective, and as a result, the solder adhesion and the film adhesion are improved. It has been found that a gold-coated film can be obtained. As a patent for a non-cyanide substitution type electroless plating solution, there are no patents containing a force pyrosulfite compound for which many other patents have been filed.
  • the present invention is as follows.
  • An electroless plating solution characterized by containing a non-cyane water-soluble gold compound and a pyrosulfite compound.
  • the non-cyanide water-soluble gold compound used in the plating solution of the present invention is not particularly limited as long as it is non-cyanate and water-soluble, but is characterized by containing a pyrosulfite compound as an additive.
  • FIG. 1 is an SEM photograph of the undercoat-nickel plating film after peeling of the gold plating film of Example 1.
  • FIG. 2 is an SEM photograph of a nickel-plated undercoat film after peeling of the gold plating film of Example 2.
  • FIG. 3 is an SEM photograph of the nickel-plated undercoat after peeling off the gold plating of Comparative Example 1.
  • FIG. 4 is an SEM photograph of the nickel-plated undercoat after peeling off the metallized coating of Comparative Example 2.
  • the electroless plating solution of the present invention is used by dissolving a non-cyanide water-soluble gold compound and a pyrosulfite compound in water.
  • the non-cyanide water-soluble gold compound is not particularly limited as long as it is a non-cyanide gold compound.
  • gold sulfite, gold thiosulfate, gold thiocyanate, chloroauric acid, or a salt thereof is used.
  • the electroless gold plating solution of the present invention preferably contains these gold compounds in a plating solution at a gold concentration of 0.1 to 100 g / L, more preferably 0.5 to 20 g / L. It contains. If the gold concentration is less than 0.1 g / L, the replacement rate of gold becomes extremely slow, and even if it exceeds 100 gZL, the effect is saturated and there is no merit.
  • pyrosulfite compound pyrosulfite or its alkali metal, alkaline earth metal, ammonium salt, etc. can be used.
  • the pyrosulfite compound may be contained in the plating solution in an amount of 0.1 to 2'00 gZL. Preferably 1 to; more preferably LOO gZL.
  • concentration of pyrosulfite is less than 0.1 g / L, the effect of preventing uneven corrosion of the underlying nickel is low, and when the concentration exceeds 200 g / L, the effect is saturated and there is no merit.
  • the electroless plating solution of the present invention preferably contains a sulfite compound as a stabilizer, and examples of the sulfite compound include sulfurous acid, or an alkali metal, an alkaline earth metal, an ammonium salt thereof, or the like.
  • the concentration of the sulfite compound in the plating solution is preferably 0.1 to 200 gZL, more preferably; ⁇ 100 gZL. If it is less than 0.1 g / L, the effect as a stabilizer is not exhibited, and if it exceeds 200 L, the effect is saturated and there is no merit.
  • the plating solution of the present invention may further contain an aminocarboxylic acid compound as a complex agent, and the aminocarboxylic acid conjugate may be ethylenediaminetetracarboxylic acid, Hydroxicetylethylenediaminetriacetic acid, dihydroxyxethylethylenediaminniacetic acid, propanediaminetetraacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, triethylenetetraminehexaacetic acid, glycine, glycylglycine, glycylglycylglycine, dihydroxicetildaricin And imino diacetic acid, hydroxyxethyl iminodiacetic acid, utrilotriacetic acid, nitric tripropionic acid, or alkali metal, alkaline earth metal, and ammonium salt thereof.
  • aminocarboxylic acid conjugate may be ethylenediaminetetracarboxylic acid, Hydroxicetylethylenedi
  • the concentration of the aminocarboxylic acid compound in the plating solution is preferably from 0.1 to 200 g, L, more preferably from 1 to 10 Og / L. If the concentration of the aminocarboxylic acid compound is less than 0.1 lg / L, the effect as a complexing agent is poor, and if it exceeds 200 g / L, the effect is saturated and there is no merit.
  • the electroless plating solution of the present invention may be added with a phosphate compound as a pH buffer, if necessary.
  • Phosphoric acid compounds such as phosphoric acid, pyrophosphoric acid or their alkali metals, alkaline earth metals, ammonium salts, alkaline metal dihydrogen phosphate, alkaline earth metal dihydrogen phosphate, dihydrogen phosphate Examples include ammonium, dialkali metal hydrogen phosphate, dialkaline earth metal hydrogen phosphate, and diammonium hydrogen phosphate.
  • concentration of the phosphate compound in the plating solution is preferably 0.1 to 200 gZL, and more preferably 1 to: L00 gZL.
  • the pH of the plating solution of the present invention uses the above compound as a pH buffer, and is preferably adjusted to H4 to 10, more preferably to pH5 to 9.
  • the plating solution of the present invention is preferably used at a bath temperature of 10 to 95 ° C, more preferably 50 to 85 ° C.
  • the plating film is plated using the plating solution of the present invention, and the non-uniform replacement with the base nickel plating film is eliminated. A gold-plated film with good adhesion is obtained. Non-uniform corrosion marks are not seen on the nickel-coated base coat after peeling.
  • a plating solution having each composition shown in Table 1 was used as a substitution type electroless plating solution.
  • a copper-clad printed wiring board with a resist opening of 0.4 mm ⁇ was used as the coating material, and the coating was performed by the following process.
  • FIGS. 1 to 4 show SEM photographs of the undercoat nickel-coated film after peeling the gold-coated film in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2, respectively.
  • Non-uniform corrosion marks such as pitting corrosion are not seen in the nickel plating underlayer after peeling of the coating of Examples 1 and 2.
  • pitting corrosion was observed in the nickel-plated base coat after peeling of the gold plated coats of Comparative Examples 1 and 2.
  • the solder adhesion strength was determined by performing a displacement-type electroless gold plating process, placing a 0.4 mm Sn-37Pb solder pole, and heating and bonding at a peak temperature of 240 ° C in a reflow furnace. Thereafter, the measurement was performed using a bond tester 400 manufactured by Digi Corporation.
  • the adhesion of the film was evaluated by performing a reduction-type electroless metal plating after a substitution-type electroless metal plating, performing a peel test with a tape, and visually observing the presence or absence of peeling of the film.
  • the peel test is a test in which a cellophane tape (Nichiban cellotape (registered trademark)) is attached and adhered to the film, and then the tape is peeled off to visually check whether a plating film adheres to the tape side.
  • the plating film thickness was measured using a fluorescent X-ray film thickness meter SFT-3200 manufactured by Seiko Electronic Industry Co., Ltd.
  • Table 1 shows the evaluation results.
  • non-cyanide substitution type electroless plating solution which has low toxicity, can be used near neutrality, and has good solder adhesion and film adhesion.

Abstract

　毒性が低く、中性付近で使用でき、はんだ密着性及び被膜密着性が良好な非シアン系置換型無電解金めっき液を提供する。　非シアン系水溶性金化合物、及びピロ亜硫酸化合物を含有することを特徴とする無電解金めっき液。該めっき液は、さらに亜硫酸化合物、アミノカルボン酸化合物を含有していてもよい。ピロ亜硫酸化合物としては、ピロ亜硫酸、又はそのアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム塩等を用いることができる。

Description

明細書 無電解金めつき液 技術分野
本発明は、 めっき技術に関し、 特に非シアン系の置換型無電解金めつき液に関 する。 背景技術
置換型無電解金めつき液はプリント配線板の回路、 端子等のはんだ密着性向上 や還元型金めつき等の密着性向上を目的とした中間層として使用されている。 こ の目的で使用されている金めつき液の多くは金化合物として毒物のシアン化合物 を使用しているが、 環境、 作業性への配慮から毒物を使用しない非シアン系金め つき液が求められている。
非シアン系置換型無電解金めつき液として亜硫酸金化合物を使用するもの （例 えば特許第 3 0 3 0 1 1 3号公報、 特開 2 0 0 3— 1 3 2 4 9号公報参照） 、 亜 硫酸金塩、 もしくは塩ィ匕金酸塩を使用するもの （例えば特開平 8— 2 9 1 3 8 9 号公報参照） 、 亜硫酸金、 塩化金、 チォ硫酸金、 もしくはメルカプトカルボン酸 金を使用するもの （例えば特開平 1 0— 3 1 7 1 5 7号公報参照） 等の特許が出 願されている。 これらに記載の無電解金めつき液は、 非シアン系であるため毒性 が低く、 中性付近で使用できるものの、 はんだ密着性及び被膜密着性に劣るとい う問題があった。 なお、 被膜密着性とは、 置換型無電解金めつき被膜と下地との 密着性、 及び置換型無電解金めつき被膜が中間層として用いられる場合はその下 地及びその上地との密着性のことを示す。 発明の開示
上記実情に鑑み、 本発明は、 毒性が低く、 中性付近で使用でき、 はんだ密着性 及び被膜密着性が良好な非シアン系置換型無電解金めつき液を提供することを目 的とする。 本発明者らは、 置換型無電解金めつき被膜のはんだ密着性や被膜密着性に悪影 響を与える原因を調査した結果、 下地金属被膜、 例えば下地ニッケル被膜との不 均一な置換が問題であることが分かった。 具体的には金めつき被膜剥離後の下地 ニッケル被膜に孔食等の不均一な腐食痕が見られるような場合、 置換型無電解金 めっき被膜にも何らかの欠陥が存在するためはんだ密着性や被膜密着性が悪く、 逆に不均一な腐食痕がない場合、 はんだ密着性や被膜密着性は良好であった。 そこで、 金剥離後の下地ニッケル被膜の不均一な腐食痕がなくなるような浴組 成を検討した結果、 ピロ亜硫酸化合物の添加が有効であり、 これにより、 はんだ 密着性や被膜密着性が良好な金めつき被膜が得られることを見出した。 非シアン 系置換型無電解金めつき液の特許として、 上記の他多くの特許が出願されている 力 ピロ亜硫酸化合物を含有したものはない。
すなわち、 本発明は以下のとおりである。
( 1 ) 非シァン系水溶性金化合物、 及びピロ亜硫酸化合物を含有することを特 徴とする無電解金めつき液。
( 2 ) さらに亜硫酸化合物を含有することを特徴とする前記 （1 ) 記載の無電 解金めつき液。
( 3 ) さらにアミノカルボン酸ィヒ合物を含有することを特徴とする前記 （1 ) 又は （2 ) 記載の無電解金めつき液。 -
( 4 ) 前記 （1 ) 〜 （3 ) のいずれか一項に記載の無電解めつき液を用いて作製 されたことを特徴とする金めつき物。
本発明のめっき液に用いる非シアン系水溶性金化合物としては、 非シアン系で 水溶性であれば特に限定しないが、 添加剤としてピロ亜硫酸化合物を含有するこ とを特徴としている。 図面の簡単な説明
図 1は、 実施例 1の金めつき被膜剥離後の下地-ッケルめっき被膜の S EM写 真である。
図 2は、 実施例 2の金めつき被膜剥離後の下地二ッケルめっき被膜の S EM写 真である。 図 3は、 比較例 1の金めつき被膜剥離後の下地二ッケルめっき被膜の S EM写 真である。
図 4は、 比較例 2の金めつき被膜剥離後の下地二ッケルめっき被膜の S EM写 真である。 発明を実施するための最良の形態
以下に本発明の無電解金めつき液について詳細に説明する。
本発明の無電解金めつき液は、 非シアン系水溶性金化合物、 及びピロ亜硫酸化 合物を水に溶解させて用いる。 非シアン系水溶性金化合物としては、 非シアン系 の金化合物であれば特に限定はしないが、 好ましくは亜硫酸金、 チォ硫酸金、 チ オシアン酸金、 塩化金酸、 またはそれらの塩を用いることができる。 本発明の無 電解金めつき液は、 これらの金化合物を、 めっき液中に金濃度として、 0. 1〜 100 g/L含有することが好ましく、 より好ましくは 0. 5〜20 g/L含有 するものである。 金濃度が 0. 1 g/L未満であると金の置換速度が著しく遅く なり、 100 gZLを超えても効果が飽和しメリットがない。
ピロ亜硫酸化合物としては、 ピロ亜硫酸、 またはそのアルカリ金属、 アルカリ 土類金属、 アンモニゥム塩等を用いることができ、 ピロ亜硫酸化合物をめつき液 中に、 0. 1〜2' 00 gZL含有することが好ましく、 1〜； L O O gZL含有す ることがより好ましい。 ピロ亜硫酸濃度が 0. 1 g/L未満では、 下地ニッケル の不均一な腐食を防止する効果が低く、 200 g/Lを超えても効果が飽和しメ リットがない。
また、 本発明の無電解金めつき液は、 安定剤として亜硫酸化合物を含有するこ とが好ましく、 亜硫酸化合物としては、 亜硫酸、 またはそのアルカリ金属、 アル カリ土類金属、 アンモニゥム塩等が挙げられる。 めっき液中の亜硫酸化合物の濃 度としては、 0. 1〜200 gZLが好ましく、 より好ましくは;！〜 100 gZ Lである。 0. 1 g/L未満では、 安定剤としての効果が発現せず、 200 Lを超えても効果が飽和しメリットがない。
また、 本発明の金めつき液は、 さらに錯ィヒ剤としてアミノカルボン酸化合物を 含有してもよく、 ァミノカルボン酸ィ匕合物としては、 エチレンジアミン四醉酸、 ヒ ドロキシェチルエチレンジァミン三酢酸、 ジヒ ドロキシェチルエチレンジアミ ンニ酢酸、 プロパンジァミン四酢酸、 ジエチレントリアミン五酢酸、 トリエチレ ンテトラミン六酢酸、 グリシン、 グリシルグリシン、 グリシルグリシルグリシン 、 ジヒ ドロキシェチルダリシン、 イミノニ酢酸、 ヒ ドロキシェチルイミノ二酢酸 、 ユトリロ三酢酸、 二トリ口三プロピオン酸、 またはそれらのアルカリ金属、 ァ ルカリ土類金属、 アンモニゥム塩等が挙げられる。 めっき液中のアミノカルボン 酸化合物の濃度は、 0. 1〜200 g,Lが好ましく、 より好ましくは 1〜 10 O g/Lである。 ァミノカルボン酸化合物の濃度が 0. l g/L未満であると錯 化剤としての効果が乏しく、 200 g/Lを超えても効果が飽和しメリットがな い。
また、 本発明の無電解金めつき液は、 必要に応じて、 pH緩衝剤としてリン酸 系化合物'を添カ卩しても良い。
リン酸系化合物として、 リン酸、 ピロリン酸、 またはそれらのアルカリ金属、 アル力リ土類金属、 アンモニゥム塩、 リン酸ニ水素アル力リ金属、 リン酸ニ水素 アルカリ土類金属、 リン酸二水素アンモニゥム、 リン酸水素二アルカリ金属、 リ ン酸水素二アルカリ土類金属、 リン酸水素二アンモニゥム等が挙げられる。 めつ き液中のリン酸系化合物の濃度は、 0. 1~200 gZLが好ましく、 より好ま しくは 1〜： L 00 gZLである。
本発明の金めつき液の pHは pH緩衝剤として上記の化合物を用い、 ； H4〜 10に調整することが好ましく、 pH5〜 9に調整することがより好ましい。 また、 本発明の金めつき液は、 浴温 10〜95°Cで使用するのが好ましく、 5 0〜85 °Cがより好ましい。
めっき液の pH、 及び浴温が上記範囲外の場合、 めっき速度が遅かったり、 浴 分解を起し易い等の問題がある。 .
プリント配線板の下地ニッケルめっき等を行った後に、 本発明の金めつき液を 用いてめっきしためつき被膜は、 下地ニッケルめっき被膜との不均一な置換がな くなり、 はんだ密着性や被膜密着性が良好な金めつき被膜となる。 金めつき被膜 剥離後の下地二ッケル被膜に不均一な腐食痕は見られない。 実施例
本発明の好ましい実施形態について、 以下に示す実施例及び比較例により説明 する。
実施例 1〜 2及び比較例 1〜 2 '
置換型無電解金めつき液として表 1に示す各組成のめっき液を建浴した。 被め つき材として、 レジスト開口部 0. 4mm φの銅張りプリント配線板を用い以 下のプロセスでめつきを行った。
酸性脱脂 （45°C、 5m i n)
→ソフトエッチング （25°C、 2m i n)
→酸洗 （25°C、 lm i n)
→ァクチべ一ター (日鉱メタルプレーティング製、 KG— 522)
(25。C、 p Hく 1. 0、 5m i n)
→酸洗 （25°C、 lm i n)
—無電解ニッケルめっき
(めっき液： 日鉱メタルプレーティング製、 KG— 530)
(88°C、 ： Η4. 5、 3 Om i n)
→置換型無電解金めつき （表 1記載のめっき液、 めっき条件）
→還元型無電解金めつき
(めっき液： 日鉱メタルプレーティング製、 KG— 560) (70°C、 pH5. 0、 3 Om i n)
(酸洗→ァクチベータ一の間以外は全て 1 m i nの水洗工程が入る） 得られためっき物について以下のように評価した。
下地エッケルめっき被膜の腐食状態は、 置換型無電解金めつき被膜を日鉱メタ ルプレーティング製金剥離剤オーラムストリッパー 710 (25°C、 0. 5 m i n) で剥離した後、 SEMで 2000倍で観察し、 腐食痕 （孔食） の有無を目視 観察した。 実施例 1〜 2及び比較例 1〜 2の金めつき被膜剥離後の下地二ッケル めつき被膜の S EM写真をそれぞれ図 1 ~ 4に示す。 実施例 1及び 2の金めつき 被膜剥離後の下地ニッケルめっき被膜には孔食等の不均一な腐食痕は見られない が、 比較例 1及び 2の金めつき被膜剥離後の下地二ッケルめっき被膜には孔食が 見られた。
はんだ密着強度は、 置換型無電解金めつき処理を行った後、 0 . 4 mm の S n— 3 7 P bはんだポールを載せ、 リフロー炉でピーク温度 2 4 0 °Cで加熱接 着した後、 ディジ社製ボンドテスター 4 0 0 0で測定した。
被膜密着性は、 置換型無電解金めつきの後、 還元型無電解金めつきを行い、 テ ープによるピールテストを行い、 被膜剥離の有無を目視観察した。 ピールテスト は、 セロハンテープ （ニチバン製セロテープ （登録商標） ） をめつき被膜に接着 し、 その後テープを引き剥がし、 テープ側にめっき被膜が付着するかどうか目視 確認する試験である。
めっき膜厚は、 セイコー電子工業 （株） 製蛍光 X線膜厚計 S F T— 3 2 0 0を 用いて測定した。
評価結果を表 1に示す。
表 1
Figure imgf000008_0001
はんだ密着強度の単位:
本発明によると、 毒性が低く、 中性付近で使用でき、 はんだ密着性及び被膜密 着性が良好な非シアン系置換型無電解金めつき液を提供することができる。

Claims

請求の範囲
1 . 非シアン系水溶性金化合物、 及びピロ亜硫酸化合物を含有することを特徴 とする無電解金めつき液。
2 . さらに亜硫酸化合物を含有することを特徴とする請求の範囲 1記載の無電 解金めつき液。
3 . さらにァミノカルボン酸化合物を含有することを特徴とする請求の範囲 1 又は 2記載の無電解金めつき液。
4. 請求の範囲 1〜 3のいずれか一項に記載の無電解めつき液を用いて作製さ れたことを特徴とする金めつき物。
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