KR100832630B1 - 무전해금도금액 - Google Patents

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히로후미 다카하시
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Abstract

독성이 낮고, 중성부근에서 사용할 수 있고, 땜납 밀착성 및 피막 밀착성이 양호한 비시안계 치환형 무전해금도금액을 제공한다.
본 발명은 비시안계 수용성 금화합물, 및 아황산 수소화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 치환형 무전해금도금액이다. 상기 도금액은, 티오 황산화합물, 아미노 카르본 산화합물을 더 함유하는 것이 바람직하다. 아황산 수소화합물로서는, 아황산 수소나트륨, 아황산 수소칼륨, 아황산 수소암모늄 등을 이용할 수 있다.

Description

무전해금도금액{ELECTROLESS GOLD PLATING SOLUTION}
본 발명은, 도금기술에 관한 것으로, 특히 비시안계의 치환형 무전해금도금액에 관한 것이다.
치환형 무전해금도금액은 프린트 배선판의 회로, 단자 등의 땜납 밀착성 향상이나 환원형 금도금 등의 밀착성 향상을 목적으로 한 중간층으로서 사용되고 있다. 이 목적으로 사용되고 있는 금도금액의 대부분은 금화합물로서 독물(毒物)인 시안화합물을 사용하고 있지만, 환경, 작업성에의 배려로부터 독물을 사용하지 않는 비시안계 금도금액이 요구되고 있다.
비시안계 치환형 무전해금도금액으로서 아황산금 화합물을 사용하는 것(예를 들면 특허문헌 1, 특허문헌 2 참조), 아황산금염, 혹은 염화금산염을 사용하는 것(예를 들면 특허문헌 3 참조), 아황산금, 염화금, 티오황산금, 혹은 메르캅토 카르본산금을 사용하는 것(예를 들면 특허문헌 4 참조) 등의 특허가 출원되어 있다. 이것들에 기재된 무전해금도금액은, 비시안계이기 때문에 독성이 낮고, 중성 부근에서 사용할 수 있지만, 땜납 밀착성 및 피막 밀착성이 뒤떨어진다고 하는 문제가 있었다. 한편, 피막 밀착성이란, 치환형 무전해금도금 피막과 하지(下地;즉, 하부 모재(母材))와의 밀착성, 및 치환형 무전해금도금 피막이 중간층으로서 이용되는 경우는 그 하지 및 그 상지(上地;즉, 상부 모재)와의 밀착성을 나타낸다.
특허문헌 1 : 일본특허공보 제 3030113호
특허문헌 2 : 일본특허공개공보 2003-13249호
특허문헌 3 : 일본특허공개공보 평성8-291389호
특허문헌 4 : 일본특허공개공보 평성10-317157호
상기 실정을 감안하여, 본 발명은, 독성이 낮고, 중성 부근에서 사용할 수 있고, 땜납 밀착성 및 피막 밀착성이 양호한 비시안계 치환형 무전해금도금액을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 치환형 무전해금도금 피막의 땜납 밀착성이나 피막 밀착성에 악영향을 주는 원인을 조사한 결과, 하지 금속피막, 예를 들면 하지 니켈피막과의 불균일한 치환이 문제인 것을 알 수 있었다. 구체적으로는 금도금 피막 박리 후의 하지 니켈피막에 공식(孔食) 등의 불균일한 부식자국이 보여지는 경우, 치환형 무전해 금도금피막에도 어떤 종류의 결함이 존재하기 때문에 땜납 밀착성이나 피막 밀착성이 나쁘고, 반대로 불균일한 부식자국이 없는 경우, 땜납 밀착성이나 피막 밀착성은 양호하였다.
따라서, 금박리 후의 하지 니켈피막의 불균일한 부식자국이 없어지는 욕(bath) 조성을 검토한 결과, 아황산 수소화합물의 첨가가 유효하고, 이것에 의해, 땜납 밀착성이나 피막 밀착성이 양호한 금도금피막을 얻을 수 있는 것을 발견하였다.
즉, 본 발명은 다음과 같다.
(1) 비시안계 수용성 금화합물, 및 아황산 수소화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 치환형 무전해금도금액.
(2) 티오 황산화합물을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 기재의 치환형 무전해금도금액.
(3) 아미노 카르본산화합물을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2) 기재의 치환형 무전해금도금액.
(4) 상기 (1) 내지 (3)의 어느 한 항에 기재된 치환형 무전해도금액을 이용하여 제작된 것을 특징으로 하는 금도금물.
본 발명의 도금액에 이용하는 비시안계 수용성금 화합물로서는, 비시안계이고 수용성이면 특별히 한정하지 않지만, 첨가제로서 아황산 수소화합물을 함유하는 것을 특징으로 하고 있다.
이하에 본 발명의 치환형 무전해금도금액에 대해서 상세하게 설명한다.
본 발명의 무전해금도금액은, 비시안계 수용성 금화합물, 및 아황산 수소화합물의 수용액이다.
비시안계 수용성 금화합물로서는, 비시안계의 금화합물이면 특별히 한정은 하지 않지만, 바람직하게는 아황산금, 티오황산금, 티오시안산금, 염화금산, 또는 이들의 염을 이용할 수 있다. 본 발명의 무전해금도금액은, 이러한 금화합물을, 도금액중에 금농도로서, 0.1∼100g/L 함유하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게 는 0.5∼20g/L 함유하는 것이다. 금농도가 0.1g/L 미만이면 금의 치환속도가 현저하게 느려지고, 100g/L를 넘어도 효과가 포화하여 메리트가 없다.
아황산 수소화합물로서는, 아황산수소염, 예를 들면 알칼리금속염, 알칼리토류 금속염, 암모늄염 등을 이용할 수 있고, 아황산수소나트륨, 아황산수소칼륨, 아황산수소암모늄 등이 바람직하다. 아황산 수소화합물은 도금액중에 0.1∼400g/L 함유하는 것이 바람직하고, 5∼200g/L 함유하는 것이 보다 바람직하다. 아황산수소화합물의 농도가 0.1g/L 미만에서는, 하지 니켈의 불균일한 부식을 방지하는 효과가 낮고, 400g/L를 넘어도 효과가 포화하여 메리트가 없다.
본 발명의 무전해금도금액은, 티오 황산화합물을 더 함유하는 것이 바람직하다. 티오 황산화합물을 함유하는 것에 의해, 얻어진 도금피막의 땜납 밀착성이 향상한다. 티오 황산화합물로서는, 티오황산의 알칼리 금속염, 알칼리토류 금속염, 암모늄염 등을 이용할 수 있고, 티오 황산나트륨, 티오 황산칼륨, 티오 황산암모늄 등이 바람직하다. 티오 황산화합물은 도금액중에, 1mg/L∼10g/L 함유하는 것이 바람직하고, 10∼1000mg/L 함유하는 것이 보다 바람직하다. 티오 황산화합물의 농도가 1mg/L 미만에서는, 땜납 접착강도를 향상하는 효과가 낮고, 10g/L를 넘어도 효과가 포화하여 메리트가 없다
또한, 본 발명의 금도금액은, 또한 착화제로서 아미노 카르본산화합물을 함유하는 것이 바람직하다. 아미노 카르본산화합물로서는, 에틸렌 디아민 4초산, 히드록시 에틸에틸렌 디아민 3초산, 디히드록시 에틸에틸렌 디아민 2초산, 프로판 디아민 4초산, 디에틸렌 트리아민 5초산, 트리에틸렌 테트라민 6초산, 글리신, 글리 실 글리신, 글리실 글리실 글리신, 디히드록시에틸 글리신, 이미노 2초산, 히드록시에틸 이미노 2초산, 니트릴로 3초산, 니트릴로 3프로피온산, 또는 이들의 알칼리 금속염, 알칼리토류 금속염, 암모늄염 등을 들 수 있다. 도금액중의 아미노 카르본산화합물의 농도는, 0.1∼200g/L가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1∼100g/L이다. 아미노 카르본산화합물의 농도가 0.1g/L 미만이면 착화제로서의 효과가 부족하고, 200g/L를 넘어도 효과가 포화하여 메리트가 없다.
또한, 본 발명의 무전해금도금액은, 안정제로서 아황산화합물을 함유하는 것이 바람직하고, 아황산 화합물로서는, 아황산, 또는 그 알칼리 금속염, 알칼리토류 금속염, 암모늄염 등을 들 수 있다. 도금액중의 아황산화합물의 농도로서는, 0.1∼200g/L가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1∼100g/L이다. 0.1g/L 미만에서는, 안정제로서의 효과가 발현하지 않고, 200g/L를 넘어도 효과가 포화하여 메리트가 없다.
또한, 본 발명의 무전해금도금액은, 필요에 따라서, pH완충제로서 인산계 화합물을 첨가해도 좋다.
인산계 화합물로서 인산, 피로인산, 또는 이들의 알칼리 금속염, 알칼리토류 금속염, 암모늄염, 인산2수소알칼리금속, 인산2수소알칼리토류 금속, 인산2수소암모늄, 인산수소2알칼리금속, 인산수소2알칼리토류금속, 인산수소2암모늄 등을 들 수 있다. 도금액중의 인산계 화합물의 농도는, 0.1∼200g/L가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1∼100g/L이다.
본 발명의 금도금액의 pH는 pH완충제로서 상기의 화합물을 이용하여, pH4∼ 10으로 조정하는 것이 바람직하고, pH5∼9로 조정하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명의 금도금액은, 욕 온도 10∼95℃에서 사용하는 것이 바람직하고, 50∼85℃가 보다 바람직하다.
도금액의 pH, 및 욕 온도가 상기 범위외의 경우, 도금속도가 늦거나, 욕 분해를 일으키기 쉬운 등의 문제가 있다.
프린트배선판의 하지 니켈도금 등을 실시한 후에, 본 발명의 금도금액을 이용하여 도금한 도금피막은, 하지 니켈 도금피막과의 불균일한 치환이 없어져, 땜납 밀착성이나 피막 밀착성이 양호한 금도금피막이 된다. 금도금 피막박리 후의 하지 니켈피막에 불균일한 부식자국은 볼 수 없다.
실시예
본 발명의 바람직한 실시형태에 대해서, 이하에 나타내는 실시예 및 비교예에 의해 설명한다.
실시예 1 내지 5, 및 비교예 1 내지 2
치환형 무전해금도금액으로서 표 1에 나타내는 각 조성의 도금액을 건욕(健浴)하였다. 피도금재로서, 레지스터 개구부 0.6mmφ의 동 클래드 프린트 배선판을 이용하여 이하의 프로세스로 도금을 실시하였다.
산성 탈지(45℃, 5min)
→소프트 에칭(25℃, 2min)
→산세(25℃, 1min)
→액티베이션(activation)(액티에베이터:KG-522, 닛코 메탈플레이팅(주) 제 품)
(25℃, pH<1.0, 5min)
→산세(25℃, 1min)
→무전해니켈-인도금
(도금액 : 닛코 메탈플레이팅(주) 제품, KG-530, 피막중 인 품위(品位) 약7%)
(88℃, pH4.5, 30min)
→치환형 무전해금도금(표 1 기재의 도금액, 도금조건)
→환원형 무전해금도금
(도금액 : 닛코우 메탈플레이팅 제품, KG-560) (70℃, pH5.0, 30min)
(산세→액티베이션 사이 이외는 모두 1min의 수세공정이 들어간다)
얻어진 도금물에 대해서 이하와 같이 평가하였다.
하지니켈 도금피막의 부식상태는, 치환형 무전해금도금 피막을 닛코 메탈플레이팅(주) 제조의 금박리제 오럼 스트리퍼(Aurum stripper) 710(25℃, 0.5min)으로 박리한 후, SEM으로 2000배로 관찰하여, 부식자국(공식(孔食))의 유무를 눈으로 관찰하였다.
땜납 밀착강도는, 치환형 무전해금도금처리를 실시한 후, 0.6mmφ>의 Sn-3.0Ag-0.5Cu 납 프리(leed-free) 땜납 볼을 이용하여, 리플로우 로(爐)(reflow oven)에서 피크온도 250℃로 가열 접착한 후, 데이지사 제조 본드 테스터 4000을 이용하여, 가열식 범프 풀(bump pull) 방식으로 측정하였다.
피막 밀착성은, 치환형 무전해금도금 후, 환원형 무전해금도금을 실시하여, 테이프에 의한 필 테스트(peel test)를 실시하여, 피막 박리의 유무를 눈으로 관찰하였다. 필 테스트는, 셀로판 테이프{니치반(주) 제조 셀로테이프(등록상표)}를 도금피막에 접착하여, 그 후 테이프를 당겨 벗겨, 테이프측에 도금 피막이 부착하는지를 눈으로 확인하는 시험이다.
도금 막두께는, 세이코 전자공업(주) 제조의 형광 X선 막두께계(film thickness gauge) SFT-3200을 이용하여 측정하였다.
평가결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1-1]
실 시 예
1 2 3 4
욕조성 금화합물 아황산금나트륨: 1g/L(금) 염화금산나트륨: 1g/L(금) 아황산금나트륨:1g/L(금) 아황산금나트륨: 1g/L(금)
첨가제 아황산수소나트륨:5g/L 아황산수소나트륨:20g/L 아황산수소나트륨:50g/L 아황산수소나트륨:100g/L
첨가제 티오황산나트륨: 50mg/L - 티오황산나트륨:100mg/L 티오황산나트륨: 75mg/L
안정제 아황산나트륨: 10g/L 아황산나트륨: 20g/L 아황산나트륨:10g/L 아황산나트륨: 5g/ L
착화제 니트릴로3초산: 10g/L 니트릴로3초산: 10g/L 에틸렌디아민4초산:10g/L 에틸렌디아민4초산:5g/L
pH완충제 인산수소2나트륨: 20g/ L 인산3나트륨: 20g/L 인산2수소나트륨:30g/L 인산2수소나트륨:20g/L
도금조건 pH 7.5 7.5 7.5 7.5
처리온도(℃) 80 80 80 80
처리시간(min) 20 20 20 20
평가결과 막두께(㎛) 0.05 0.05 0.05 0.05
공식(孔食) 없음 없음 없음 없음
땜납 밀착강도 2211 1955 2221 2248
피막밀착성 박리없음 박리없음 박리없음 박리없음
땜납 밀착강도의 단위 : gf(n=20)
[표 1-2]
실 시 예 비 교 예
5 1 2
욕조성 금화합물 염화금산나트륨:1g/L(금) 아황산금나트륨:1g/L(금) 시안화금칼륨:2g/L(금)
첨가제 아황산수소나트륨:200g/L - -
첨가제 - - -
안정제 아황산나트륨:10g/L 아황산나트륨:10g/L 구연산:30g/L
착화제 니트릴로3초산:20g/L 에틸렌디아민4초산: 10g/L 에틸렌디아민4초산:10g/L
pH완충제 인산수소2나트륨:30g/ L 인산2수소나트륨:30g/L -
도금조건 pH 7.5 7.5 5.0
처리온도(℃) 80 80 90
처리시간(min) 20 20 5
평가결과 막두께(㎛) 0.05 0.05 0.05
공식(孔食) 없음 있음 있음
땜납 밀착강도 1972 1609 1506
피막밀착성 박리없음 박리있음 박리있음
땜납 밀착강도의 단위 : gf(n=20)
표 1의 결과로부터, 본 발명의 무전해금도금액을 이용하여 얻어진 피막은, 하지 니켈 도금피막에 부식자국(공식)이 없고, 땜납 밀착성, 피막 밀착성이 뛰어난 것을 알 수 있다.
본 발명에 의하면, 독성이 낮고, 중성부근에서 사용할 수 있고, 땜납 밀착성 및 피막 밀착성이 양호한 비시안계 치환형 무전해금도금액을 제공할 수 있다. 특히 접착강도가 낮은 납 프리 땜납(lead-free solders)과의 접착강도를 개선할 수 있는 비시안계 치환형 무전해금도금액을 제공할 수 있다.

Claims (5)

  1. 비시안계 수용성 금화합물, 및 아황산 수소화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 치환형 무전해금도금액.
  2. 제 1 항에 있어서, 티오 황산화합물을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 치환형 무전해금도금액.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 아미노 카르본산화합물을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 치환형 무전해금도금액.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 치환형 무전해도금액을 이용하여 제작된 것을 특징으로 하는 금 도금물.
  5. 제 3 항에 기재된 치환형 무전해도금액을 이용하여 제작된 것을 특징으로 하는 금 도금물.
KR1020077006825A 2004-11-15 2005-08-22 무전해금도금액 KR100832630B1 (ko)

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