WO2004028251A1 - 徐放性農薬粒剤 - Google Patents

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WO2004028251A1
WO2004028251A1 PCT/JP2003/012188 JP0312188W WO2004028251A1 WO 2004028251 A1 WO2004028251 A1 WO 2004028251A1 JP 0312188 W JP0312188 W JP 0312188W WO 2004028251 A1 WO2004028251 A1 WO 2004028251A1
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sustained
granules
pesticide
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release pesticide
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PCT/JP2003/012188
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Inventor
Shinji Sakurai
Shigeru Ueno
Mitsuyuki Yabuzaki
Kazuko Ochiai
Yoshihisa Tomoda
Shigeki Tanino
Original Assignee
Meiji Seika Kaisha, Ltd.
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/72—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with nitrogen atoms and oxygen or sulfur atoms as ring hetero atoms
    • A01N43/80—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with nitrogen atoms and oxygen or sulfur atoms as ring hetero atoms five-membered rings with one nitrogen atom and either one oxygen atom or one sulfur atom in positions 1,2
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/12—Powders or granules

Definitions

  • the present invention relates to a novel pesticide granule which contains probenazole, which is a fungicide for agricultural and horticultural use, as a pesticidal active ingredient and has excellent controlled release with controlled dissolution of the pesticide active ingredient.
  • a granule obtained by coating a core particle containing a pesticide active ingredient with a thermoplastic resin coating is disclosed in Japanese Patent Publication No. 01-502, and a release layer is provided by providing a coating layer on a core containing a pesticide active ingredient.
  • Japanese Patent Publication No. 01-44483 discloses a granule in which a nucleus containing an agrochemically active ingredient is coated with a water-insoluble oligomer or polymer.
  • Japanese Patent Publication No. 02-57074 Japanese Patent Application Laid-Open No.
  • H02-286660 discloses a granule obtained by impregnating the surface of a non-disintegrating water-soluble pesticide granule with a hydrophobic oily liquid and coating the surface with a hydrophobic fine powder. .
  • the present invention is intended to solve the problems of the sustained-release pesticide granules according to the prior art as described above.
  • the present invention provides probenazole by being able to be manufactured by relatively simple steps without using special manufacturing equipment, and by imparting sustained release to probenazole, which is an agricultural chemical active ingredient,
  • the purpose of the present invention is to provide a novel pesticide granule having excellent sustainability and reduced or prevented phytotoxicity.
  • the present inventors have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, when producing pesticide granules containing probenazole, the use of force olin allows the use of pesticides to reduce pesticide activity from pesticide granules. It has been found that it takes a long time for components to elute into water. Then, it was confirmed that the sustained-release property was due to the blended kaolin, and it was found that the intended sustained-release pesticide granule could be produced easily and at low cost, and the present invention was completed. In general, kaolin is used as a carrier for wettable powders in agricultural chemicals, but it is rarely used as a component of granules.
  • the gist of the present invention is to produce a target sustained-release pesticide granule simply and inexpensively by using kaolin when producing a pesticide granule containing probenazole. On the point.
  • the sustained-release pesticide granule of the present invention is characterized by containing probenazole, kaolin, and at least one or more granulating auxiliaries.
  • the sustained-release pesticide granule of the present invention may contain other pesticide active ingredients in addition to probenazole.
  • the pesticidal active ingredient at least one of fungicides, pesticides, herbicides and plant growth regulators can be used.
  • the preferable content ratio of kaolin in the sustained-release pesticide granule of the present invention is in the range of 10 to 50% by weight based on the whole preparation.
  • the “adjuvant for granulation” is at least Is also necessary for granulating granules containing probenazole and dextrin, and these components include a carrier and a binder.
  • sustained-release pesticide granules of the present invention will be specifically described.
  • the kaolin used in the present invention is a clay mineral containing, as a main component, a force-oliminite defined by a 1: 1 layer structure of an alumina layer and a gay acid layer in terms of mineralogy.
  • the content of kaolin used in the sustained-release pesticide granules of the present invention is preferably selected from the range of 10 to 50% by weight based on the whole preparation. Examples of commercial products of Riki Olin include ASP-170, ASP-200, ASP-400P, ASP-600 (manufactured by Engelhard).
  • Probenazole is a compound having pesticidal activity as a bactericide for pathogenic bacteria on vegetables and rice, and the content in the preparation can be selected according to the intended use. For example, it is preferably selected from the range of 2 to 70% by weight based on the whole preparation.
  • the sustained-release pesticide granule of the present invention may further contain at least one or more other pesticidal active ingredients in addition to probenazole.
  • Such other pesticidal active ingredient may be any pesticidal active ingredient such as a fungicide, an insecticide herbicide, and a plant growth regulator.
  • Such compounds include, but are not limited to, the following: c Fungicides such as isoprothiolane, pyrochilone, tricyclazol, carpropamide, diclosimet, phenoxanil, kasugamycin, Oxolinic acid, Streptomycin, Pheliminzone, Fusaride, Azoxystrobin, Metominostrobin, Oryzastrobin, Thifluzamide, Flamethopyr, Flutolanil, Pencyclon, Fuenalimole, Simeconazole, Oxpoconazole, Thiazinyl, -Acibenzolar-S be able to.
  • c Fungicides such as isoprothiolane, pyrochilone, tricyclazol, carpropamide, diclosimet, phenoxanil, kasugamycin, Oxolinic acid, Streptomycin, Pheliminzone, Fusaride, Azoxystrobin, Metominostrobin, Oryzastrobin, Thifluzamide, Flametho
  • Insecticides include pyridaben, imidacloprid, thiacloprid, acetamiprid, clothianidine, thiamethoxam, dinotefuran, Tempiram, fipronil, ethiprole, etofenprox, potaputa, buprofezin, methoxyphenozide, tebufenozide, kuumafenozide, benfracarb, bensultap, marathon, fenictrothione, BPMC, spinosyn, silafluofen, etc.
  • Herbicides include pretilachlor, mefenacet, dimelone, benzyuzon, promethrin, bensulfuron-methyl, bisazosulfuron-ethyl, imazosulfuron, cyhalofop-butyl, oxadiclomehon, fentrazamide, clomeprop, anilophos, benzobicyclone Pentoxazone, indanophan, DCMU, linuron, and trifluralin.
  • plant growth regulators examples include gibberellin, maleic hydrazide, inabenfide, peniconazole-P, buttoxol butrazole, calcium prohexadione, trinexapac ethyl, chlormequat, daminozide, and choline chloride.
  • the amount of the pesticide active ingredients to be added may be, for example, 2 to 70% by weight of probenazole, It can be contained in the range of 1 to 80% by weight based on the whole.
  • the pesticide granule of the present invention contains an auxiliary for granulation in addition to the above pesticidal active ingredient. Further, in addition to the granulating aid, various auxiliaries necessary for formulation can be added. Examples of these adjuvants include surfactants, stabilizing agents, and lubricants, and these can be used freely as appropriate.
  • the carrier that can be incorporated into the sustained-release pesticide granules of the present invention is not particularly limited. Silica, hydrophobic silica), titanium oxide and the like.
  • the binder that can be blended with the sustained-release pesticide granules of the present invention is not particularly limited, For example, polyvinyl alcohol, dextrin, carboxymethyl cellulose, polyvinyl pyrrolidone, sodium alginate, calcium lignin sulfonate and the like can be mentioned.
  • Examples of the stabilizer that can be added to the sustained-release pesticide granules of the present invention include phenol-based antioxidants, amine-based antioxidants, phosphorus-based antioxidants, io-based antioxidants, and epoxidized Soybean oil, epoxidized linseed oil, ethylene glycol, and the like.
  • lubricant examples include talc, calcium stearate, liquid paraffin, polyethylene glycol, and the like.
  • surfactant examples include commonly used nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, and amphoteric surfactants. No.
  • nonionic surfactant examples include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl ester, polyoxyethylene alkylene arylphenyl ether, and polyoxyethylene alkylene glycol.
  • anionic surfactants include lignin sulfonate, alkylaryl sulfonate dialkyl sulfosuccinate, polyoxyethylene alkylaryl ether sulfate, alkylnaphthalene sulfonate, polyoxyethylene styryl phenyl ether There is a salfet.
  • Examples of the cationic surfactant include an alkylamine hydrochloride, an alkyl quaternary ammonium salt, and a polyalkylpinylpyridinium salt.
  • Amphoteric surfactants include N-lauryl aniline, alkyl betaines, and lecithin.
  • the method for producing the sustained-release pesticide granules of the present invention is not particularly limited, and a general method for producing pesticide granules can be used. Common methods include wet granulation, dry granulation, spray granulation, agitation granulation, and extrusion granulation. In particular, granulation is simple and inexpensive by extrusion granulation. Agent can be manufactured. For example, it can be easily manufactured by a method comprising the following steps 1 and 2.
  • Step 1 Probenazole, kaolin, granulation auxiliary and other auxiliary are mixed together, and an appropriate amount of water is added to the mixture and kneaded.
  • Step 2 The kneaded product is put into an extruder and granulated, then granulated by a granulator, dried and sieved to obtain the pesticide granule of the present invention.
  • Probenazole drug substance (manufacturer: Meiji Seika Co., Ltd.) 10.0 parts, kaolin 20.0 parts (Engelhard Co., ASP-170), polyvinyl alcohol 1.5 parts (Denka Poval B-24YS), liquid paraffin 5.0 parts (manufactured by Wako Pure Chemical), 3.0 parts of white carbon (manufactured by Shionogi & Co., Inc., Carplex # 80D), 2.0 parts of calcium stearate (manufactured by Wako Pure Chemical), 58.5 parts of general clay (manufactured by Todoroki Sangyo, The powder containing Todokurokure was mixed to obtain 100 parts of a powder mixture.
  • Granules (2) were obtained in the same manner as in Example 1, except that 3.0 parts of white carbon in Example 1 was deleted and the amount of general clay was increased to 61.5 parts.
  • Granules (3) were obtained in the same manner as in Example 1, except that 2.0 parts of calcium stearate of Example 1 was deleted and the amount of general clay was increased to 60.5 parts.
  • Example 4 A granule (4) was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of 20 parts of the violin was reduced to 15 parts and the amount of the general clay was increased to 63.5 parts.
  • Granules (5) were obtained in the same manner as in Example 1, except that the weight of the violin in Example 1 was reduced from 20 parts to 10 parts and the general clay was increased to 68.5 parts.
  • Comparative granule (1) was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of kaolin in Example 1 was reduced to 20 parts and the amount of general clay was increased to 73.5 parts.
  • Comparative granule (2) was obtained in the same manner as in Example 1 except that 20 parts of kaolin in Example 1 was deleted and the amount of general clay was increased to 78.5 parts.
  • the dissolution rate of the granules of the present invention obtained in Examples 1 to 5 was about 30% after 7 days, and about 70% after 21 days. 30% lower. From this, it was shown that by mixing kaolin, probenazole can be sustainedly released.
  • the dissolution rate of the granules of Examples 1 to 5 was determined by the builder Prince granules, which are commercial granules already commercialized (manufacturer: Hokuko Chemical Co., Ltd., sales agency: Hokuko Chemical Co., Ltd. and Meiji) It was shown to be useful for practical sustained release of the active ingredient. 13 ⁇ 4 textile ( ⁇ %)

Abstract

農薬活性成分、カオリンおよび補助剤からなる混合物を混練して、これを押出し造粒機に入れて造粒した後、整粒機にて整粒して農薬粒剤を提供する。本発明により農薬活性成分の急激な溶出を防ぎ長期間にわたり効果を発現させることができる徐放性農薬粒剤が提供される。

Description

明 細 書 徐放性農薬粒剤 技 術 分 野
本発明は農園芸用殺菌剤であるプロべナゾールを農薬活性成分とし て含有し、 かつ該農薬活性成分の溶出が制御された徐放性に優れた新規 な農薬粒剤に関する。 背 景 技 術
従来より、 農薬活性成分を含む農薬粒剤において、 薬効持続や薬害軽 減を目的として、 その活性成分の溶出を制御する方法が種々検討されて きた。 例えば、 農薬活性成分を含有する核粒を熱可塑性樹脂被膜で被覆 した粒剤が特公平 0 1— 5 0 0 2号公報に、 農薬活性成分を含有する核 に被覆層を設けて徐放化した粒剤が特公平 0 1— 4 4 8 3号公報に、 農 薬活性成分を含有する核を水不溶性オリゴマ一またはポリマーで被覆 した粒剤が特公平 0 2— 5 7 0 4 7号公報に、 水中非崩壊性の農薬粒剤 の表面を疎水性油状液体を含浸させ疎水性微粉で被覆した粒剤が特開 平 0 2— 2 8 6 6 0 2号公報に、 それぞれ報告されている。 しかし、 こ れらの製造方法では、 核粒剤を調製した後、 被覆材をコーティングする 必要があり、 製造工程が煩雑であり、 経済性に問題がある。
この他に熱可塑性材料を用い農薬活性成分をヮックスマ卜リックス 中に含有する被覆型徐放性農薬粒剤が特開 2 0 0 2— 1 7 9 5 0 5号 公報に報告されているが、 この製造方法には加熱状態での製造工程が必 須であり、 特殊な設備が必要である。
また、 50°C以上の融点をもつ固体状の農薬活性成分を非晶質シリカに よって徐放化を行った徐放性農薬粒剤が特許第 3 0 4 5 6 4 9号公報 に報告されている。 しかし、 この粒剤では比較的価格の高い非晶質シリ 力を用いることからコストが問題であり、 また、 一般的に粒剤中に非晶 質シリカを多く配合しょうとすると造粒性が低下することが知られて いる。 発 明 の 開 示
本発明は、 前記のような従来技術に係る徐放性農薬粒剤の問題点を解 決しようとするものである。 すなわち、 本発明は、 特殊な製造設備を使 用することなく、 比較的簡単な工程で製造できて、 かつ農薬活性成分で あるプロべナゾールに徐放性を付与することで、 プロべナゾ一ルの薬効 持続性が優れ、 薬害が軽減または防止された新規な農薬粒剤を提供する ことを目的とする。
本発明者らは、 前記の課題を解決すべく鋭意検討した結果、 プロべナ ゾ一ルを含有する農薬粒剤を製造するに際して、 力オリンを使用するこ とにより、 農薬粒剤から農薬活性成分が水中に溶出するのに長時間を要 することを見出した。 そして、 この徐放性が配合したカオリンによるこ とを確認し、 目的とする徐放性農薬粒剤が簡便かつ安価に製造できるこ とを発見して本発明を完成した。 一般に、 農薬製剤におけるカオリンの 使用は、 水和剤の担体として用いられることがあるが、 粒剤の成分とし て用いられている例は少ない。
すなわち、 本発明の要旨とするところは、 プロべナゾ一ルを含有する 農薬粒剤を製造するに際して、 カオリンを使用することにより、 目的と する徐放性農薬粒剤を簡便かつ安価に製造する点にある。
すなわち、 本発明の徐放性農薬粒剤は、 プロべナゾール、 カオリンお よび少なくても 1種以上の造粒用補助剤を含むことを特徴とする。
また、 本発明の徐放性農薬粒剤は、 プロべナゾールに加えて他の農薬 活性成分を含有してもよい。 ここで言う農薬活性成分としては、殺菌剤、 殺虫剤、 除草剤および植物成長調整剤の少なくても 1種以上を用いるこ とができる。 本発明の徐放性農薬粒剤におけるカオリンの好ましい含有 割合は製剤全体に対して 10〜50重量％の範囲である。
本発明の徐放性農薬粒剤における、 「造粒用補助剤」 とは、 少なくと もプロべナゾ一ル及び力オリンを含む粒剤を造粒するために必要な成 分であり、 これらの成分としては担体及び結合剤が挙げられる。 発明を実施するための最良の形態
次に本発明の徐放性農薬粒剤について具体的に説明する。
本発明において用いられるカオリンとは、 鉱物学上、 アルミナ層およ びゲイ酸層の 1 ： 1層状構造で規定される力オリナイ 卜を主成分として 含む粘土鉱物である。 本発明の徐放性農薬粒剤において用いられるカオ リンの含量は、 製剤全体に対して、 好ましくは 10〜50 重量％の範囲か ら選択される。力オリンの市販品として、例えば、 ASP-170, ASP-200、 ASP-400P, ASP-600 (エンゲルハード社製） などが挙げられる。
プロべナゾ一ルは、 野菜や稲などに対する病原菌の殺菌剤としての農 薬活性を有する化合物であり、 製剤中での含有量は目的とする用途に応 じて選択することができる。 例えば、 製剤全体に対して、 好ましくは 2 〜 7 0重量％の範囲から選択される。
本発明の徐放性農薬粒剤には、 プロべナゾ一ルに加えて、 さらに他の 農薬活性成分を少なくとも 1種以上含有してもよい。 このような他の農 薬活性成分としては、 殺菌剤、 殺虫剤除草剤および植物成長調整剤など いずれの農薬活性成分であってもよい。 このような化合物としては、 例 えば次のようなものが挙げられるが、 これらに限定されるものではない c 殺菌剤としては、イソプロチオラン、 ピロキロン、 トリシクラゾ一ル、 カルプロパミ ド、 ジクロシメット、 フエノキサニル、 カスガマイシン、 ォキソリニック酸、 ストレプトマイシン、 フエリムゾン、 フサライド、 ァゾキシス卜ロビン、 メトミノストロビン、 オリザストロビン、 チフル ザミ ド、 フラメトピル、 フルトラニル、 ペンシクロン、 フエナリモル、 シメコナゾール、 ォキスポコナゾール、 チアジニル、 ァシベンゾラル- S -メチルなどを挙げることができる。
殺虫剤としては、 ピリダベン、 イミダクロプリ ド、 チアクロプリ ド、 ァセタミプリ ド、 クロチア二ジン、 チアメトキサム、 ジノテフラン、 二 テンビラム、 フィプロニル、 ェチプロール、 エトフェンプロックス、 力 ルタップ、 ブプロフエジン、 メトキシフエノジド、 テブフエノジド、 ク 口マフエノジド、 ベンフラカルブ、 ベンスルタップ、 マラソン、 フエ二 トロチオン、 BPMC、 スピノシン、 シラフルォフェンなどを挙げること ができる。
除草剤としては、 プレチラクロール、 メフエナセット、 ダイムロン、 ベン夕ゾン、 プロメトリン、 ベンスルフロンメチル、 ビラゾスルフロン ェチル、イマゾスルフロン、シハロホップブチル、ォキサジクロメホン、 フェントラザミ ド、 クロメプロップ、 ァニロホス、 ベンゾビシクロン、 カフエンストロ一ル、 ペントキサゾン、 ィンダノファン、 DCMU、 リニ ュロン、 トリフルラリンなどが挙げられる。
植物成長調整剤としては、 ジベレリン、 マレイン酸ヒドラジド、 イナ ベンフイ ド、 ゥニコナゾールー P、 パク口ブトラゾール、 プロへキサジ オンカルシウム、 トリネキサパックェチル、 クロルメコート、 ダミノジ ッド、 塩化コリンなどが挙げられる。
プロべナゾールに加えて他の農薬活性成分を添加する場合の農薬活 性成分の添加量は、 例えば、 製剤全体に対してプロべナゾールを 2〜 7 0重量％、 他の農薬活性成分を製剤全体に対して 1〜 8 0重量％の範囲 で含有させることができる。
本発明の農薬粒剤には、 上記の農薬活性成分に加えて、 造粒用の補助 剤を含有する。 また、 造粒用捕助剤に加えて、 製剤化に必要な各種補助 剤を添加することができる。 これらの補助剤としては、 界面活性剤、 安 定化剤、 滑沢剤などを挙げることができ、 これらから適宜、 自由に使用 することができる。
本発明の徐放性農薬粒剤に配合できる担体は特に限定されないが、 例 えば、 一般クレー、 ベントナイト、 炭酸カルシウム、 ケイソゥ土、 ゼォ ライト、 パーミキユライト、 酸性白土、 軽石、 ホワイトカーボン （親水 性シリカ、 疎水性シリカ）、 酸化チタンなどが挙げられる。
本発明の徐放性農薬粒剤に配合できる結合剤は特に限定されないが、 例えば、 ポリビニルアルコール、 デキストリン、 カルボキシメチルセル ロース、 ポリビニルピロリ ドン、 アルギン酸ナトリウム、 リグニンスル ホン酸カルシウムなどが挙げられる。
本発明の徐放性農薬粒剤に配合できる安定化剤としては、 例えば、 フ ェノール系酸化防止剤、 アミン系酸化防止剤、 リン系酸化防止剤、 ィォ ゥ系酸化防止剤、 エポキシ化大豆油、 エポキシ化アマ二油、 エチレング リコールなどが挙げられる。
本発明の徐放性農薬製剤に配合できる滑沢剤としては、 例えば、 タル ク、 ステアリン酸カルシウム、 流動パラフィン、 ポリエチレングリコ一 ルなどが挙げられる。
また、 本発明の徐放性農薬製剤に配合できる界面活性剤としては一般 に常用される非イオン性界面活性剤、 陰イオン性界面活性剤、 陽イオン 性界面活性剤および両性界面活性剤などが挙げられる。
例えば、 非イオン性界面活性剤としては、 ポリオキシエチレンアルキ ルァリ一ルェ一テル、 ポリォキシエチレンアルキルエステル、 ポリォキ シエチレンアルキレンァリ—ルフエニルエーテル、 ポリォキシエチレン アルキレングリコールなどがある。 陰イオン性界面活性剤としてはリグ ニンスルホン酸塩、 アルキルァリールスルホン酸塩ジアルキルスルホサ クシネート、 ポリォキシエチレンアルキルァリールエーテルサルフエ一 ト、 アルキルナフタレンスルホン酸塩、 ポリオキシエチレンスチリルフ ェニルエーテルサルフエ一トなどがある。
陽イオン性界面活性剤としては、 アルキルアミン塩酸塩、 アルキル第 四級アンモニゥム塩、 ポリアルキルピニルピリジニゥム塩などがある。 両性界面活性剤としては、 N—ラウリルァニリン、 アルキルべタイン、 レシチンなどがある。
本発明の徐放性農薬粒剤の製造方法は特に限定されるものではなく、 農薬粒剤を製造する一般的な方法を用いることができる。 一般的な方法 としては、 湿式造粒法、 乾式造粒法、 噴霧造粒法、 撹拌造粒法、 押出し 造粒法などが挙げられる。 特に、 押出し造粒法により簡便かつ安価に粒 剤を製造できる。 例えば、 次の工程 1〜 2からなる方法で簡単に製造す ることが可能である。
工程 1 ： プロべナゾール、 カオリン、 造粒用補助剤およびその他の補 助剤を一緒にして混合し、 この混合物に適量の水を加え混練する。
工程 2 ： この混練物を押出し造粒機に入れて造粒し、 次に整粒機で整 粒したのち乾燥、 篩過して本発明の農薬粒剤とする。
次に、 本発明の実施例、 試験例を示し、 本発明をさらに具体的に説明 するが、 本発明はこれらの例に限定されるものではない。 また、 以下の 実施例において、 「部」とあるのはすべて重量部を意味する。
実施例
実施例 1
プロべナゾール原体 （製造元：明治製菓株式会社） 10.0部、 カオリン 20.0 部 （エンゲルハード社製、 ASP-170)、 ポリビニルアルコール 1.5 部 （電気化学工業社製、 デンカポバール B-24YS)、 流動パラフィン 5.0 部 （和光純薬社製）、 ホワイトカーボン 3.0部 （塩野義製薬社製、 カープ レックス # 80D )、 ステアリン酸カルシウム 2.0部 （和光純薬社製）、 一 般クレー 58.5部 （トドロキ産業社製、 トドロキクレ一） を含む粉末を混 合し、 粉末混合物 100部を得た。 これに適量の水を加えて、 小型二一ダ ― (入江商会社製、 PNV-1IT型） で混練した。 得られた混練物を小型押 出し造粒機 （不二パゥダル社製、 ドームグラン ModelDG-Ll型） で造粒 し、 整粒機 （不二パゥダル社製、 マルメライザ一 Q-230型） で整粒した 後に乾燥、 篩過をして、 粒剤 （1) を得た。
実施例 2
実施例 1のホワイトカーボン 3.0部を削除し、一般クレーを 61.5部に 増量した以外は、 実施例 1と同様に行い、 粒剤 （2) を得た。
実施例 3
実施例 1のステアリン酸カルシウム 2.0 部を削除し、 一般クレーを 60.5部に増量した以外は、 実施例 1と同様に行い、 粒剤 （3) を得た。 実施例 4 実施例 1の力オリン 20部を 15部に減量し、 一般クレーを 63.5部に 増量した以外は、 実施例 1と同様に行い、 粒剤 （4) を得た。
実施例 5
実施例 1の力オリン 20部を 10部に減量し、 一般クレ一を 68.5部に 増量した以外は、 実施例 1と同様に行い、 粒剤 （5) を得た。
比較例 1
実施例 1のカオリン 20部を 5部に減量し、 一般クレ一を 73.5部に増 量した以外は、 実施例 1と同様に行い、 比較粒剤 （1) を得た。
比較例 2
実施例 1のカオリン 20部を削除し、 一般クレーを 78.5部に増量し た以外は、 実施例 1と同様に行い、 比較粒剤 （2) を得た。
試験例 1
900ml密閉容器に、供試粒剤 lOOmgと脱イオン水 800mlを入れ、 25 恒温器中に静置した。 3、 7、 14、 21 日後に容器の中央部分より溶出液 を採取した。 このとき、 容器内の溶液が均一になるように振盪した後、 採取した。 高速液体クロマトグラフィーにより溶出液中のプロべナゾー ル量を測定し、 溶出率を算出した。 その結果を表 1に示した。
表 1に示したように、 実施例 1〜 5で得た本発明の粒剤は、 溶出率が 7 日後で約 30%、 21 日後で約 70%であり、 比較例 1〜 2に比べ約 30% 低い値となっている。 このことから、 カオリンを配合することにより、 プロべナゾールを徐放化できることが示された。 実施例 1〜 5の粒剤の 溶出率は、 既に商品化されている市販粒剤であるところのビルダープリ ンス粒剤 （製造元：北興化学工業株式会社、 販売元：北興化学工業株式 会社及び明治製菓株式会社） と同等であり、 この溶出パターンが、 有効 成分の実用的徐放化のために有用であることが示された。 供識 の 供 1¾ の繊 (ΜΛ%)
難例 プロべナ ポリ »レ m ホワイト ステァリ 财リン
ゾ一ル アル: > ""ル パラフィン カー カル ム 難例 1 10.0 1.5 5.0 3.0 2.0 20.0 58.5
10.0 1.5 5.0 0 2.0 20.0 61.5 難例 3 10.0 1.5 5.0 3.0 0 20.0 60.5 難例 4 10.0 1.5 5.0 3.0 2.0 15.0 63.5 難例 5 10.0 1.5 5.0 3.0 2.0 10.0 68.5 比翻 1 10.0 1.5 5.0 3,0 2.0 5.0 73.5 比觀 2 10.0 1.5 5.0 3.0 2.0 0 78.5
10.0

Claims

請 求 の 範 囲
1 . プロべナゾ一ル、 カオリンおよび少なくても 1種以上の造粒用補 助剤を含むことを特徴とする徐放性農薬粒剤。
2 . さらに他の農薬活性成分を含有するところの請求項 1記載の徐放 性農薬粒剤。
3 . 農薬活性成分が殺菌剤、 殺虫剤、 除草剤および植物成長調整剤の 少なぐても 1種以上からなる請求項 2記載の徐放性農薬粒剤。
4 . カオリンを 10〜50重量％含有するところの請求項 1記載の徐放 性農薬粒剤。
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