WO2003003398A2 - Dalle pour panneau a plasma a barrieres poreuses renforcees - Google Patents

Dalle pour panneau a plasma a barrieres poreuses renforcees Download PDF

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WO2003003398A2
WO2003003398A2 PCT/FR2002/001868 FR0201868W WO03003398A2 WO 2003003398 A2 WO2003003398 A2 WO 2003003398A2 FR 0201868 W FR0201868 W FR 0201868W WO 03003398 A2 WO03003398 A2 WO 03003398A2
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Armand Bettinelli
Jean-Claude Martinez
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Thomson Plasma
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Definitions

  • the invention relates to a slab for an image display plasma panel comprising a substrate coated with at least one network of electrodes itself coated with a network of high porosity barriers; document EP1017083 - THOMSON discloses such slabs.
  • the barriers are conventionally intended to delimit cells to form discharge zones in the plasma panel.
  • Tiles of this type generally serve as a back panel for a plasma panel; for the manufacture of the plasma panel, on the tops of the barriers of a panel of this type, a transparent front panel is generally applied also provided with at least one network of electrodes oriented orthogonally with respect to the electrodes of the rear panel; at the intersections of the electrodes of the rear slab and the electrodes of the front slab, the zones delimited by the walls of the barriers, by the rear slab and by the front slab form zones of light discharges, produced by applying suitable potential differences between the electrodes crossing these zones.
  • the front panel is provided with a network of pairs of coplanar electrodes covered with a dielectric layer; usually, the electrodes of the rear panel are also covered with a dielectric layer; the plasma panel then comprises an electrical supply system for the electrodes suitable for: during so-called addressing periods, creating electrical charges on the dielectric layer of the front panel in the discharge zones to be activated and, during so-called periods holding, to activate series of maintaining light discharges only in these charged areas by applying series of voltage pulses between each pair of electrodes under the dielectric layer.
  • the electrodes of the slab with the network of barriers, opposite the network of pairs of electrodes, are then generally used for activating the discharge zones, that is to say for addressing the cells.
  • the dielectric layers applied to each slab are made of dense material generally based on mineral glass containing lead allowing baking in the range 500-600 ° vs.
  • the method of manufacturing a slab of the aforementioned type comprises, after the formation of the network of electrodes and before the deposition of the raw layer of barrier material, the deposition of a raw layer of homogeneous thickness based on a powder of a dielectric mineral material and an organic binder generally followed by a baking step under conditions suitable for removing the organic binder and for densifying this dielectric material.
  • the dielectric layer thus densified also has the function of protecting the electrodes during the projection of abrasive material for the formation of barriers.
  • porous barriers are not without drawbacks; by their structure, they are more fragile or less resistant than classic dense barriers; this effect is accentuated for barriers of small width, in particular less than or equal to 70 ⁇ m.
  • the object of the invention is to provide a slab of the aforementioned type of simpler structure and provided with reinforced porous barriers, which can be produced by a more economical process.
  • the subject of the invention is a slab for an image display plasma panel comprising a substrate coated with at least one network of electrodes itself coated with a network of barriers made of mineral material whose porosity is greater than 25%, intended to delimit cells to form discharge zones in said panel, characterized in that it comprises a porous base sublayer which is interposed between said network of electrodes and said network of barriers, which is made of mineral material whose porosity is greater than 25%.
  • Each barrier conventionally comprises a base, slopes, and a top; the base underlay completely covers the electrodes in the active surface area of the slab; the term active surface area of the slab is understood to correspond to the cells of the panel.
  • the base undercoat made it possible to significantly improve the stability of the porous barriers and their adhesion to the substrate
  • the adhesion of the barriers to the substrate is more critical when the substrate has low roughness and the barriers have high porosity; thanks to the sublayer according to the invention, the barriers bear over the entire surface of the substrate by means of the sublayer, which improves the stability of the barriers and their adhesion to the substrate.
  • porous barriers pose more problems of mechanical stability and adhesion to the substrate; these substrates generally being made of glass, understands that a porous material is more difficult to adhere to glass than the glassy material of dense barriers; the addition of a base undercoat according to the invention, which extends, before and after firing, over the entire useful surface of the slab, makes it possible to improve the mechanical stability of the barriers and the adhesion of these barriers to the substrate, especially when these barriers are narrow and porous; the base undercoat according to the invention therefore also has a function of anchoring the barriers on the slab, whether before or after firing; this anchoring advantage is particularly appreciated in the case where the formation of the barriers - in the raw state, that is to say uncooked - comprises a “sand-blasting” stage (cf.
  • the width of the barriers is less than or equal to 70 ⁇ m, in particular at the level of the slopes; in fact, such barriers are particularly fragile, whether in the cooked state or in the raw state before cooking, during the manufacture of the slab; the underlay according to the invention is therefore all the more useful for reinforcing these barriers; in the case of barriers with sloping slopes, the width is measured at mid-height.
  • the thickness of the base sub-layer is between 10 ⁇ m and 40 ⁇ m at all points of the slab, at least at all points of the active surface of the slab which corresponds to all of the discharge zones ; the bottom of the cells of the slab is then formed by the surface of the base sub-layer, which has no hole revealing areas of electrodes or areas of the substrate of the slab.
  • the slab has no intermediate layer, in particular a dielectric layer, between the electrodes and said base sublayer.
  • the base underlay which forms the bottom of the cells is sufficient to protect the electrodes against the action and erosion of plasma discharges, even if it is porous; indeed, this erosion is low because the proportion of discharges triggered from the electrodes of the slab according to the invention is low at look at the total number of discharges on a plasma panel in normal use comprising a slab according to the invention.
  • the reflecting effect thus obtained the radiation emitted towards the bottom of the cells is not lost and the light output of the plasma panels comprising a panel according to the invention is increased.
  • the base undercoat according to the invention then has a triple function of protecting the electrodes during the manufacture of the panel (cf. infra), of anchoring the barriers, and of improving the light output; the use of a single sublayer for three functions is particularly advantageous economically, since it avoids interposing a specific dielectric layer and a specific reflection layer.
  • the barriers may also include a reflective component to improve the light output.
  • the mineral material of the base sublayer comprising a mineral filler and a mineral binder, the proportion by weight of mineral binder in the mineral material of the barriers is less than 13%.
  • the mineral material of the base sublayer comprising a mineral filler and optionally a mineral binder
  • the weight proportion of mineral binder in the mineral material of the base sublayer is less than 13%; this is a preferred means of obtaining a porous underlay; in the case, in particular, where the electrodes are made of silver and where the sub-layer and / or the barriers have a reflection function for improving the light output, this low rate of mineral binder prevents the migration of the silver in this undercoat and in the barriers, and prevents coloring, in particular yellowing, of the mineral material which would degrade its reflection properties.
  • the material of the base underlayer is identical to the material of the barriers, which simplifies the manufacture of the slab.
  • the slab may comprise several base sublayers, for example one in the same material as that of the barriers, and another comprising a component suitable for reflecting light.
  • the slab according to the invention comprises a layer of phosphors covering, at least partially, the slopes of the barriers and said underlayer.
  • the nature of the phosphors of this layer generally differs according to the rows or columns of cells delimited by the barriers; the phosphors thus deposited on the walls of the cells have the function of transforming the ultraviolet radiation from the discharges into visible radiation in one of the three primary colors conventionally used for viewing images; in general, adjacent cells with different primary colors form a picture element or pixel.
  • these phosphors are deposited directly on the porous sub-layer and the porous barriers; we found that this porosity favored the adhesion of phosphors; no intermediate layer of adhesion is therefore necessary.
  • the radius of curvature is greater than or equal to 10 ⁇ m; it was found that such a radius of curvature was even more favorable to the stability of the barriers, but also to the regularity of the deposit of phosphors.
  • the barriers are themselves coated with an overlay; as described in documents EP 722179, EP 893813, and US5909083, this top layer of the barriers is intended, for example:
  • the subject of the invention is also a plasma panel for viewing images, of the alternative type and with memory effect, comprising a first panel according to the invention and a second panel provided with coplanar electrodes serving to maintain discharges by memory effect. , providing between them discharge zones delimited by said barriers.
  • the subject of the invention is also a method of manufacturing a slab for a plasma panel according to the invention, characterized in that it comprises the following steps: formation of at least one network of electrodes on a substrate, on said network of electrodes and on the substrate, deposition of at least one base sublayer and one main superimposed raw layer, both based on a mixture of powder of an inorganic material and of organic binder, projection of an abrasive material: o so as to partially remove said raw main layer to form said network of raw barriers, said barriers comprising a base, a top and slopes, o in such a way as to avoid, if not to limit, the removal of said raw base undercoat so that it does not have any holes on the entire deposit, baking under conditions suitable for removing the organic binder and for obtaining consolidation of the mineral material of the barriers and of said base undercoat, ... the composition and the thickness of said raw base undercoat being adapted so that the abrasion speed of this undercoat is less than the speed abrasion of the main layer under the conditions
  • the base sublayer and the main layer are deposited on the starting slab, or substrate, provided with its network of electrodes, so as to each have an approximately uniform thickness on the active surface of the slab.
  • the abrasion speed of the undercoat is, according to the invention, lower than the abrasion speed of the main layer under comparable abrasion conditions, namely the use of the same abrasive material under the same operating conditions than when screening for barrier formation.
  • the bottom of these cells is then formed by the surface of the base sublayer, which does not present any hole revealing zones of electrodes or substrate;
  • the base underlay may have been partially damaged by the abrasive material but must have been sufficiently resistant so that the electrodes of the slab are completely covered by this base underlay;
  • the base undercoat therefore mainly has the function, at this level, of protecting the underlying electrodes during the formation of the raw barriers by projection of an abrasive material; after cooking, the bottom of the cells is still formed by the surface of the cooked base undercoat.
  • the mineral base layer material comprises a mineral filler and, optionally, a mineral binder; the particle size of the powder of the mineral material of this sublayer, in particular of said mineral filler, if applicable, the nature of said mineral binder and the proportions of this binder in this powder, the method of mixing the components of this powder, and the baking conditions are adapted so that the apparent density of the base sublayer obtained after baking is also less than 75% of the theoretical density of the mineral filler this underlay.
  • the proportion of mineral binder in the mineral material of the base undercoat is less than 13%; this proportion may even be zero here.
  • this sub-layer thus having a porosity greater than 25% o, and in the case where the formation of the network of electrodes has been carried out by deposition of a green layer comprising a conductive material and an organic binder, it is still easier to bake this layer of electrodes at the end of the process, at the same time as that of the base sublayer and the raw barriers, because the porosity of this base sublayer and that of the Barriers facilitate the removal of decomposition products from organic binders, including those from the electrode layer.
  • a protective mask of polymer material is generally applied to this deposition with patterns corresponding to the network of barriers to be formed; the purpose of this mask is to protect against abrasion the areas of the main layer corresponding to the tops of the barriers; therefore, after the abrasion operation but before cooking and, if necessary, before other operations such as the deposit of phosphors, this mask is removed, generally by spraying an alkaline aqueous solution (or "stripping" ").
  • the radius of curvature be greater than or equal to 10 ⁇ m; this radius of curvature is all the higher as the difference between the speed of abrasiveness of the base undercoat and that of the main barrier layer is low.
  • an organic binder which is easily eliminated during baking will be chosen for the base sub-layer and for the main layer; when this base sublayer and the main layer are applied by a liquid route in a solvent medium, a binder soluble in a solvent that is easy to remove without danger will be chosen; when applying a mask before sandblasting and then removing it by spraying with an alkaline aqueous solution, an organic water-resistant binder will preferably be chosen, preferably chosen from the group comprising cellulose resins, acrylic resins, methacrylic resins, rosin resins, and resins based on crosslinked polyvinyl alcohol; preferably, the organic binder of the base sublayer is based on polyvinyl alcohol.
  • the proportion of organic binder in the base layer is greater than the proportion of organic binder in the layer main.
  • the glass transition temperature of the organic binder of the base sublayer is lower than that of the organic binder of the main layer, in particular less than or equal to 60 ° C.
  • the method according to the invention does not comprise deposition of an intermediate layer, in particular a dielectric layer, between the formation of the network of electrodes and the deposition of the base sublayer; by avoiding applying an intermediate dielectric layer, the method according to the invention is therefore much more economical than the methods of the prior art.
  • an intermediate layer in particular a dielectric layer
  • the method according to the invention comprises only a single thermal baking treatment after the formation of the at least one network of electrodes.
  • the method according to the invention advantageously comprises only one final baking, without intermediate baking between the deposition of the raw layer of electrodes and the deposition of the base sublayer; thanks to the porosity of the sublayer, the decomposition products of the organic binder of the electrode network easily pass through this sublayer without damaging it; the almost non-vitreous nature of this sub-layer avoids, during cooking, parasitic diffusion of the electrode material; advantageously, it is no longer necessary to cook the network of electrodes before the barriers are deposited.
  • the method according to the invention does not include any step where the temperature of the slab exceeds 480 ° C.
  • the barrier mineral material includes a barrier mineral filler and an inorganic binder; the particle size of the powder of this mineral material, in particular of the mineral filler of the barriers, the nature of its mineral binder and the proportions of this binder in this powder, the method of mixing the components of this powder, and the baking conditions are adapted so that the apparent density of the barriers obtained after baking is less than 75% of the theoretical density of said mineral filler; barriers are thus obtained whose porosity is greater than 25%>, which advantageously facilitates and shortens the pumping of the plasma panel.
  • a material is preferably used for these barriers.
  • the weight proportion of mineral binder is less than 13%; as mineral binder, a glass or a frit with a low melting point is generally used; in the case of these low proportions of mineral binder, the mineral binder advantageously comprises colloidal silica, silicates or hydrolysed silanes, which improve the solidity of the porous barriers.
  • the method advantageously comprises the deposition of a green layer based on a phosphor and an organic binder, both on the green undercoat covering the network of electrodes and on the base and the slopes of the barriers; this step is, in itself, known from the prior art; thanks to the invention, the green layer of phosphors similarly wets the walls of the barriers and the bottom of the cells, since they are made of identical materials; a more uniform distribution and better homogeneity of the phosphors are thus obtained; after firing, better adhesion of the phosphors to the walls of the barriers and to the bottom of the cells is obtained, without using an intermediate layer of adhesion.
  • the invention will be better understood on reading the description which follows, given by way of nonlimiting example and with reference to FIG.
  • FIG. 1 which describes a plasma panel provided with a slab with underlay in a mode of the invention and in FIG. 2, which describes a slab with an underlay according to another embodiment of the invention; in the figures, in order to simplify, identical references are used for the elements which perform the same functions.
  • a classic slab 10 generally made of soda-lime glass; other insulating materials can be used for the slab, as long as they resist firing temperatures.
  • An array of electrodes 11 is applied in a manner known per se to this slab, using for example one of the following conventional methods:
  • the barrier material powder generally comprises a mineral filler and a glass-based mineral binder; the temperature reached during the firing of the barriers is generally greater than or equal to the glass transition temperature of the glass, so as to activate the mineral binder and to obtain sufficient consolidation after removal of the organic binder; to obtain a barrier material with high porosity, in particular greater than 25%>, the weight content of this glass in the powder of the barrier material will preferably be greater than or equal to 2%, less than or equal to 10%; this content will be higher for narrower barriers.
  • the base underlay material powder also includes a mineral filler and, optionally, a glass-based mineral binder.
  • the mineral load of the barrier material is chosen from stable mineral products in the cooking temperature ranges, with high adsorbent power; preferably, this charge is chosen from the group comprising alumina, zirconia, yttrium oxide, titanium oxide and their mixtures; alumina in particular because it is an amphoteric powder with high adsorbent properties; zirconia or titanium oxide depending on the desired dielectric constant; the mineral filler can also include products such as mullite, cordierite or zeolites; preferably, 80%> of the elementary grains of the mineral filler have a size of between 0.3 ⁇ m and 10 ⁇ m; after cooking, the grain size is generally unchanged.
  • the mineral filler of the base underlay material may be the same or different from that of the barrier material; according to a variant of the invention, this mineral filler comprises other components than the mineral filler intended for the main layer of barriers, such as for example a light-reflecting material; to form a white background and reflecting at the bottom of the discharge cells, it is thus possible to use titanium oxide as another component.
  • the average grain size of the mineral binder is less than or equal to that of the mineral filler.
  • the mineral filler and, if appropriate, the mineral binder are then mixed to obtain the powder of barrier material or that of base underlay material; as the proportions of two main mineral components of this powder are very different, their mode of mixing is very important to best disperse the mineral binder around the grains of the mineral filler and allow it to ensure a significant consolidation of the barriers during the 'cooking step; a typical procedure for mixing approximately 1 liter of powder consists of placing this powder in a container of approximately 4 liters and stirring dry using a 150 mm diameter knife rotating at 7000 rpm for about 4 minutes.
  • the organic binders are preferably chosen from the group comprising cellulosic resins, acrylic resins, methacrylic resins, rosin resins, and resins based on crosslinked polyvinyl alcohol.
  • the composition of the raw base layer is adapted so that the abrasion speed of this base layer is significantly lower than the abrasion speed of the main layer under the same spraying conditions; the speed of abrasion of a raw layer or under-layer under predetermined conditions of projection of abrasive material generally decreases when the proportion of organic binder increases in this layer, and / or when the intrinsic elasticity of this binder increases.
  • projection conditions are understood to mean not only the conditions for using the abrasive material, but also the nature, texture and structure of this material.
  • the raw base undercoat for this purpose, it is possible, for example, to use for the raw main barrier layer a organic binder much more sensitive to abrasion than that of the base undercoat; as a binder which is particularly sensitive to abrasion, it is preferable to use (rosin (or "rosin" in English).
  • a binder which is particularly sensitive to abrasion it is preferable to use (rosin (or "rosin" in English).
  • An advantageous solution consists in using for the sub-layer an organic binder based on polyvinyl alcohol crosslinkable under UV.
  • an organic binder preferably having a glass transition temperature lower than that of the binder of the main layer is preferably used for this undercoat; one can thus advantageously use an organic binder having a glass transition temperature less than or equal to 60 ° C; for example, a very abrasion resistant base undercoat was obtained using as organic binder 4% by weight of an acrylic or methacrylic resin having a glass transition temperature of 57 ° C.
  • the base layer will be formulated with an organic binder content. 2.5 to 8 times higher than in the main layer: for example, by taking ethyl cellulose of grade N4 having a glass transition temperature of the order of 156 ° C., the proportion (weight of binder / weight of mineral powder) would be 2 to 4% in the main layer, against 10 to 15% in the base layer.
  • the abrasiveness of the main barrier layer can be increased by using a binder of higher molecular weight; thus, a lower molecular weight grade is preferably used in the base layer than in the main layer.
  • the binder organic of this sub-layer a plasticizing agent adapted to said binder, avoiding too high a content which would risk cracking the raw under-layer after application; with the ethyl cellulose of grade N4 previously mentioned, it is possible to use from 1 to 4% by weight of benzyl butyl phthalate always related to the weight of mineral powder.
  • any other means can be used to lower the glass transition temperature of this binder in the base sublayer, measured in the crosslinked state.
  • the powder of barrier material or of underlay material with its organic binder is therefore mixed in a manner known per se.
  • the deposition of raw layers of barriers on the slab with its network of electrodes can then be carried out directly by liquid means, or by transfer of a green film of this preformed layer ("green tape" in English), as described in document EP 722179 (DUPONT).
  • a liquid deposition will be described here more precisely; as a liquid deposition process, it is possible, for example, to use screen printing, deposition by slit (“slit coater” in English), or deposit with a curtain.
  • slit coater slit coater
  • deposit with a curtain Before the deposition operations, one prepares: - 1 / a liquid composition or paste for applying the main layer, by dispersing the powder of barrier material in a solution of an organic binder; - 2 / a liquid composition or paste for applying the base undercoat, by dispersing the powder of barrier material in a solution of an organic binder;
  • an undercoat of the base undercoat application composition is then applied, so as to obtain, after drying, a thickness generally between 10 and 40 ⁇ m; - the base undercoat obtained is dried to evaporate the solvent,
  • At least one layer of the main layer application composition is applied, so as to obtain, after drying, a thickness of main layer which is a function of the height of the desired barriers ; - the main layer is dried to evaporate the solvent.
  • a slab is obtained which has an array of electrodes covered with a base sublayer and with a raw barrier layer of uniform overall thickness.
  • a solid or "sand" powder is generally used, such as, for example, glass beads, metal beads, or calcium carbonate powder; the operation is then qualified as “sanding” or “sand-blasting” in the English language; liquid can also be used as an abrasive material.
  • a first conventional method consists in:
  • the mask can be produced for example by direct screen printing, but this method has the disadvantage of offering a limited definition; this mask can also be carried out by photolithography of a photopolymerizable or photosensitive polymer layer, for example according to the following steps: full surface deposition, UV exposure through a mask, development, generally using a sodium carbonate solution).
  • the polymer material of the mask is based on crosslinked polyvinyl alcohol (or “PVA”); the advantage of this material is that it can be developed with hot water, which avoids the use of solution containing alkaline elements, that it is particularly resistant to abrasion and that it is can be easily removed by burning or pyrolysis after the abrasion operation; this mode of elimination, compared to a conventional “stripping” operation, makes it possible to avoid weakening the barriers and to envisage even narrower barriers; using this mode of elimination, the use of mask removal solution (so-called “stripping” solution) containing sodium or potassium is again avoided, with all the risks inherent in polluting the slab, this 'especially since a large developed surface difficult to rinse was generated during the sanding of the barriers; a very high abrasion resistance was obtained with (PVA + plasticizer) contents of 100%), with a plasticizer / resin content of 1 to 2.
  • PVA crosslinked polyvinyl alcohol
  • Another method described in the document EP 722179 already cited consists in applying to the main layer of barrier material, an overcoat not only loaded with barrier material but containing a sufficiently large proportion of photopolymerizable organic binder to be able to resist the projection of material abrasive; thus, it is in the overlay itself that the mask is produced by photolithography; according to document EP 722179, the advantage of this method is that it is not necessary to remove the mask directly after the abrasion operation since the photopolymerized binder is removed later during the baking operation, its pyrolysis being facilitated by the porosity of the mineral filler; after baking, the remaining part of this overlay forms the top of the barriers.
  • the photopolymerizable organic binder of the overlay is based on crosslinked polyvinyl alcohol; the advantage of this material is that it is particularly resistant to abrasion; we got very strong resistances high in abrasion with contents (PVA + plasticizer (typically 20 to 50%), with a plasticizer / resin level typically from 1 to 2.
  • PVA + plasticizer typically 20 to 50%
  • plasticizer / resin level typically from 1 to 2.
  • a slab is therefore obtained provided with an array of electrodes and a network of raw barriers delimiting the future discharge zones or cells of the plasma panel, where the bottom of the cells and the electrodes crossing the bottom of the cells are covered with the base sublayer which has resisted the projection of abrasive material, and has therefore served, according to the invention, to protect the electrodes against the projection of abrasive material in the absence of a dielectric layer.
  • the slab with a network of green barriers supported by a green base underlay is then ready for the operations of depositing the green layer of phosphors on the slopes of the barriers and on the base undercoat at the bottom of the cells; preferably, for a deposition operation, the conventional direct screen printing technique is used (“screen-printing” in English) by proceeding according to the following steps: preparation of a liquid paste essentially comprising the phosphor to be applied, an organic binder , and at least one solvent or suspension liquid which does not dissolve the binder of the green barriers and their green undercoat, application of this paste on the slab through a screen printing screen having openings facing the areas to be covered with this phosphor, evaporation of the solvent. By re-iterating these operations for each type of phosphors to be applied, one then obtains a slab provided with a network of electrodes, a network of barriers, coated with phosphors.
  • the photolithography technique which allows a better definition, associated with a full surface deposition produced for example by spraying to limit the mechanical stresses applied on the slopes of the barriers; however, this technique involves significant releases of material containing phosphors and costly operations to recycle these releases; other deposition techniques can be used, for example inkjet application (“ink jet” in English), syringe deposition (“dispensing” in English), or microdosing.
  • the assembly of the assembly comprising the green undercoat, the green barriers and the green phosphor layers is then carried out under conditions suitable for removing the organic binder from the different green layers and, in the case of the barriers and their undercoat. base layer, to obtain the consolidation of the mineral material; the organic compounds are generally eliminated below 380 ° C., and in a first stage of the thermal baking treatment, there is a gradual rise to this temperature so as to eliminate these organic compounds without damaging the structure of the layers floods; in a second stage of the heat treatment, the mixture is heated at least to a temperature close to the softening temperature of the mineral binder incorporated in the barriers and, optionally, in their base sublayer.
  • the conditions of the second stage of the thermal baking treatment are adapted so as to obtain sufficient consolidation of the barrier material while retaining a high porosity both for the base sublayer and for the barriers; it has been found that cooking carried out under these conditions causes almost no shrinkage. It is noted that, for the manufacture of the slab according to the invention, the number of heat treatments is considerably reduced, since it is even possible to manufacture the slab with only one heat treatment after completion of the network of electrodes. As the slab according to the invention does not have any specific dielectric layer interposed between the electrodes and the base sublayer, the heat treatment relating to this dielectric layer is avoided.
  • the slab according to the invention is then obtained, as shown in FIG. 1 or, according to another variant, in FIG. 2; this slab is provided with at least one network of electrodes 11 and a network of porous barriers 17 of mineral material, delimiting cells for the discharge zones of the panel, where, at the bottom of the cells, the electrodes 11 are covered a porous base sublayer 18 based on a mineral material; in FIG. 1, the sides of the barriers and the bottom of the cells are covered with phosphors 41; in FIG. 2, the phosphors are not shown.
  • the embodiment of Figure 2 differs from that of Figure 1 in that the barriers have sloping slopes which are not perpendicular to the plane of the slab, and in that, outside the areas where it supports the barriers , the base underlay has a rounded surface which results from its partial and irregular abrasion during the barrier formation step.
  • the base sublayer 18 according to the invention considerably improves the adhesion of the barriers to the substrate.
  • the tiles according to the invention can be used in all types of plasma panels provided with barriers delimiting cells or groups of cells.
  • such a plasma display panel of images comprises a first panel according to the invention, provided with barriers 17 supported by the under-layer 18 already described, and a second slab 30 provided with coplanar electrodes 33, forming between them discharge zones 40 delimited by the barriers 17; the electrodes 11 of the first slab, which are used for addressing the discharges, are fully covered by the under-layer 18 according to the invention, at least in the active part of the panel; the coplanar electrodes 33 of the second slab 30, which serve to maintain the discharges by memory effect, are covered with a dielectric layer 32 and a protective layer 31, based on MgO.
  • the following example more particularly illustrates the invention and relates to the manufacture of a rear panel of a plasma panel.
  • Example 1 more particularly illustrates the invention and relates to the manufacture of a rear panel of a plasma panel.
  • o mineral filler 98g of alumina: bi-modal powder with elementary grains of 0.3 and 3 ⁇ m; powder with a pressed density of 2.60g / cm3; o mineral binder: 2 g of lead silicate containing 15% by weight of silica: elementary grains essentially between 0.5 and 2 ⁇ m; softening temperature: 380 ° C;
  • a raw base undercoat of dry thickness of the order of 18 ⁇ m is obtained. 4.- deposition of the main barrier layer
  • the raw barrier layer is then covered with a protective mask made of polymer material provided with patterns corresponding to the network of barriers to be formed.
  • metallic particles referenced S9, grade 1000, from the company FUJI;
  • red, green and blue For each of the three phosphor powders, red, green and blue:
  • a plasma panel slab is then obtained provided with a network of barriers formed by abrasion, by completely eliminating the additional steps of the methods according to the prior art.
  • a dielectric layer intended, inter alia, to serve as a protective layer for the electrodes during the forming of the barriers by abrasion.
  • the barriers although porous and narrow, have good solidity thanks to the underlay according to the invention.
  • Example 2A The purpose of this example is to illustrate the advantage of using a polyvinyl alcohol as organic binder of the base undercoat, in steps 1 of preparation of the base undercoat paste and 2 of preparation of the base undercoat. main layer of the process which has just been described.
  • Example 2A
  • Main layer with ethylcellulose-based binder with a resin content of 3%> (terpineol solvent);
  • step 6 of projection of abrasive material or "sandblasting" there is a factor of 4 between the abrasion speed of the main layer and that of the undercoat.
  • crosslinked polyvinyl alcohol is "particularly advantageous for the implementation of the method of the invention.

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Abstract

Dalle comprenant un substrat (10) revêtu d'au moins un réseau d'électrodes (11) lui-même revêtu d'un réseau de barrières (17) en matériau minéral dont la porosité est supérieure à 25%, comprenant une sous-couche de base poreuse (18) qui est intercalée entre le réseau d'électrodes (11) et le réseau de barrières (17), et qui est en matériau minéral dont la porosité est supérieure à 25%. On obtient des barrières poreuses renforcées; avantageusement, cette dalle ne comprend pas de couche diélectrique spécifique; le nombre d'étapes de fabrication est limité et on parvient à fabriquer intégralement la dalle à basse température.

Description

DALLE POUR PANNEAU A PLASMA A BARRIERES POREUSES
RENFORCEES.
L'invention concerne une dalle pour panneau à plasma de visualisation d'images comprenant un substrat revêtu d'au moins un réseau d'électrodes lui- même revêtu d'un réseau de barrières à forte porosité ; le document EP1017083 - THOMSON divulgue de telles dalles.
Les barrières sont destinées classiquement à délimiter des cellules pour former des zones de décharge dans le panneau à plasma. Parmi les avantageuses des barrières poreuses, citons :
- la possibilité de les réaliser à plus basse température que les barrières classiques denses, dont la porosité ne dépasse pas 2% ;
- la facilité de pompage du panneau à plasma ; après assemblage de deux dalles de manière à ménager entre elles des zones de décharges délimitées par les barrières, il est nécessaire de pomper et d'évacuer le gaz emprisonné entre les dalles, puis d'injecter dans l'espace pompé du gaz de décharge ; lorsque les barrières sont denses, l'étape de pompage dure de nombreuses heures, sinon dizaines d'heures, ce qui est très pénalisant du point de vue économique ; en utilisant des barrières fortement poreuses, à porosité ouverte, on raccourcit considérablement le temps de pompage.
Les dalles de ce type servent généralement de dalle arrière de panneau à plasma ; pour la fabrication du panneau à plasma, sur les sommets des barrières d'une dalle de ce type, on applique généralement une dalle avant transparente également dotée d'au moins un réseau d'électrodes orientées orthogonalement par rapport aux électrodes de la dalle arrière; aux intersections des électrodes de la dalle arrière et des électrodes de la dalle avant, les zones délimitées par les parois des barrières, par la dalle arrière et par la dalle avant forment des zones de décharges lumineuses, produites en appliquant des différences de potentiel adaptées entre les électrodes croisant ces zones.
Pour la fabrication de panneau à plasma alternatif à effet mémoire et à électrodes coplanaires, la dalle avant est dotée d'un réseau de paires d'électrodes coplanaires recouvertes d'une couche diélectrique ; généralement, les électrodes de la dalle arrière sont également recouvertes d'une couche diélectrique ; le panneau à plasma comprend alors un système d'alimentation électrique des électrodes adapté pour : pendant des périodes dites d'adressage, créer des charges électriques sur la couche diélectrique de la dalle avant dans les zones de décharges à activer et, pendant des périodes dites de maintien, à activer des séries de décharges lumineuses de maintien uniquement dans ces zones chargées en appliquant des séries d'impulsion de tension entre chaque paire d'électrodes sous la couche diélectrique.
Les électrodes de la dalle dotée du réseau de barrières, opposées au réseau de paires d'électrodes, servent alors généralement à l'activation des zones de décharge, c'est à dire à l'adressage des cellules.
Pour éviter les claquages électriques et protéger les dalles contre l'action et la corrosion des décharges, les couches diélectriques appliquées sur chaque dalle sont réalisées en matériau dense généralement à base de verre minéral contenant du plomb permettant une cuisson dans la gamme 500-600°C.
Ainsi, le procédé de fabrication d'une dalle du type précédemment cité comprend, après la formation du réseau d'électrodes et avant le dépôt de la couche crue de matériau de barrières, le dépôt d'une couche crue d'épaisseur homogène à base d'une poudre d'un matériau minéral diélectrique et d'un liant organique suivi généralement d'une étape de cuisson dans des conditions adaptées pour éliminer le liant organique et pour densifier ce matériau diélectrique.
La couche diélectrique ainsi densifiée a également pour fonction de protéger les électrodes pendant la projection de matériau abrasif pour la formation des barrières.
Mais cette étape supplémentaire concernant l'application et la cuisson d'une couche diélectrique est économiquement pénalisante.
Par ailleurs, les barrières poreuses ne sont pas sans inconvénients ; de par leur structure, elles sont plus fragiles ou moins résistantes que des barrières denses classiques ; cet effet est accentué pour les barrières de faible largeur, notamment inférieure ou égale à 70 μm.
L'invention a pour but d'offrir une dalle du type précité de structure plus simple et dotée de barrières poreuses renforcées, qui puisse être réalisée par un procédé plus économique.
A cet effet, l'invention a pour objet une dalle pour panneau à plasma de visualisation d'images comprenant un substrat revêtu d'au moins un réseau d'électrodes lui-même revêtu d'un réseau de barrières en matériau minéral dont la porosité est supérieure à 25%, destinées à délimiter des cellules pour former des zones de décharge dans ledit panneau, caractérisée en ce qu'il comprend une sous-couche de base poreuse qui est intercalée entre ledit réseau d'électrodes et ledit réseau de barrières, qui est en matériau minéral dont la porosité est supérieure à 25%.
Chaque barrière comprend classiquement une base, des versants, et un sommet ; la sous-couche de base couvre complètement les électrodes dans la zone active de surface de la dalle ; on entend par zone active de surface de la dalle celle qui correspond aux cellules du panneau. On a constaté :
- que la sous-couche de base permettait d'améliorer sensiblement la stabilité des barrières poreuses et leur adhérence au substrat,
- l'obtention de telles sous-couches était particulièrement économique, parce qu'il est plus facile d'obtenir des sous-couches poreuses à basse température que des sous-couches non poreuses.
L'adhérence des barrières au substrat est plus critique lorsque le substrat présente une faible rugosité et les barrières une forte porosité ; grâce à la sous- couche selon l'invention, les barrières portent sur toute la surface du substrat par l'intermédiaire de la sous-couche, ce qui améliore la stabilité des barrières et leur adhérence au substrat.
Comparées aux barrières denses à proportion élevée de verre, les barrières poreuses posent davantage de problèmes de stabilité mécanique et d'adhérence au substrat ; ces substrats étant généralement en verre, on comprend qu'un matériau poreux adhère plus difficilement au verre que le matériau vitreux des barrières denses ; l'addition d'une sous-couche de base selon l'invention, qui s'étend, avant comme après cuisson, sur toute la surface utile de la dalle, permet d'améliorer la stabilité mécanique des barrières et l'adhérence de ces barrières au substrat, notamment lorsque ces barrières sont étroites et poreuses ; la sous-couche de base selon l'invention a donc également une fonction d'ancrage des barrières sur la dalle, que ce soit avant ou après cuisson ; cet avantage d'ancrage est particulièrement apprécié dans le cas où la formation des barrières - à l'état cru, c'est à dire non cuit - comprend une étape de « sand-blasting » (cf. infra) qui nécessite l'application préalable d'un masque de protection présentant les motifs du réseau de barrières, et qui est suivie d'une étape d'élimination de ce masque de protection, car, lors de cette étape, on risque tout particulièrement de fragiliser ou de déstabiliser ces barrières. De préférence, la largeur des barrières est inférieure ou égale à 70 μm, notamment au niveau des versants ; en effet, de telles barrières sont particulièrement fragiles, que ce soit à l'état cuit qu'à l'état cru avant cuisson, lors de la fabrication de la dalle ; la sous-couche selon l'invention est alors d'autant plus utile pour renforcer ces barrières ; dans le cas de barrières à versants en pente, on mesure la largeur à mi-hauteur.
De préférence, l'épaisseur de la sous-couche de base est comprise entre 10 μm et 40 μm en tous points de la dalle, du moins en tous points de la surface active de la dalle qui correspond à l'ensemble des zones de décharge ; le fond des cellules de la dalle est alors formé par la surface de la sous-couche de base, qui ne présente aucun trou laissant apparaître des zones d'électrodes ou des zones du substrat de la dalle.
De préférence, la dalle ne comporte aucune couche intermédiaire, notamment diélectrique, entre les électrodes et ladite sous-couche de base.
La sous-couche de base qui forme le fond des cellules suffit à protéger les électrodes contre l'action et l'érosion des décharges plasma, même si elle est poreuse ; en effet, cette érosion est faible car la proportion de décharges déclenchées au départ des électrodes de la dalle selon l'invention est faible au regard du nombre total de décharges sur un panneau à plasma en utilisation normale comportant une dalle selon l'invention.
En effet, lors de la visualisation d'images sur un tel panneau doté par exemple en face arrière d'une dalle selon l'invention et en face avant d'une dalle comportant un réseau de paires d'électrodes coplanaires revêtues d'une couche diélectrique, la plupart des décharges ont lieu entre les électrodes appariées de la dalle avant (décharges coplanaires), loin de la dalle selon l'invention ; ces décharges qui surgissent entre les paires d'électrodes coplanaires sont qualifiées de décharges de maintien ; entre les périodes de maintien, des décharges peuvent avoir lieu entre les électrodes opposées des deux dalles, donc notamment à proximité des électrodes de la dalle selon l'invention ; ces décharges sont notamment destinées à activer les cellules du panneau ; elles sont appelées couramment décharges d'adressage, et ne constituent qu'une proportion mineure du nombre total de décharges ; la sous- couche de base qui recouvre les électrodes de la dalle selon l'invention suffit, bien que poreuse, à les protéger de l'action et de la corrosion des décharges d'adressage ; la couche diélectrique de la face avant est alors généralement suffisamment dense pour éviter, à elle seule, les risques de claquage et pour assurer, le cas échéant, l'effet mémoire classique des panneaux alternatifs. Selon une variante, la sous-couche de base comprend un composant adapté pour réfléchir la lumière ; on utilise de préférence à cet effet l'oxyde de titane.
Grâce à l'effet réfléchissant ainsi obtenu, les rayonnements émis vers le fond des cellules n'est pas perdu et on augmente le rendement lumineux des panneaux à plasma comprenant une dalle selon l'invention.
La sous-couche de base selon l'invention a alors une triple fonction de protection des électrodes lors de la fabrication du panneau (cf. infra), d'ancrage des barrières, et d'amélioration du rendement lumineux ; l'utilisation d'une seule sous-couche pour trois fonctions est particulièrement avantageuse économiquement, puisqu'on évite d'intercaler une couche diélectrique spécifique et une couche spécifique de réflexion.
Les barrières peuvent également comprendre un composant réfléchissant pour améliorer le rendement lumineux. Avantageusement, afin d'obtenir des barrières poreuses, le matériau minéral de la sous-couche de base comprenant une charge minérale et un liant minéral, la proportion pondérale de liant minéral dans le matériau minéral des barrières est inférieure à 13%. De préférence, le matériau minéral de la sous-couche de base comprenant une charge minérale et optionnellement un liant minéral, la proportion pondérale de liant minéral dans le matériau minéral de la sous- couche de base est inférieure à 13% ; il s'agit là d'un moyen privilégié pour obtenir une sous-couche poreuse ; dans le cas, notamment, où les électrodes sont en argent et où la sous-couche et/ou les barrières ont une fonction de réflexion pour l'amélioration du rendement lumineux, ce taux faible de liant minéral empêche la migration de l'argent dans cette sous-couche et dans les barrières, et empêche la coloration, notamment le jaunissement, du matériau minéral qui dégraderait ses propriétés de réflexion.
Selon une autre variante, le matériau de la sous-couche de base est identique au matériau des barrières, ce qui simplifie la fabrication de la dalle.
Sans se départir de l'invention, la dalle peut comporter plusieurs sous- couches de base, par exemple une dans le même matériau que celui des barrières, et une autre comprenant un composant adapté pour réfléchir la lumière.
De préférence, la dalle selon l'invention comprend une couche de luminophores couvrant, au moins partiellement, les versants des barrières et ladite sous-couche. La nature des luminophores de cette couche diffère généralement selon les lignes ou colonnes de cellules délimitées par les barrières ; les luminophores ainsi déposé sur les parois des cellules ont pour fonction de transformer le rayonnement ultraviolet des décharges en rayonnement visible dans l'une des trois couleurs primaires utilisées classiquement pour visualiser des images ; en général, des cellules adjacentes dotées de couleurs primaires différentes forment un élément d'image ou pixel.
De préférence, ces luminophores sont déposés directement sur la sous- couche poreuse et les barrières poreuses ; on a constaté que cette porosité favorisait l'adhérence des luminophores ; aucune couche intermédiaire d'adhérence alors n'est nécessaire.
De préférence, en tous points de la surface joignant la base des barrières à la sous-couche de base, le rayon de courbure est supérieur ou égal à 10 μm ; on a constaté qu'un tel rayon de courbure était encore plus favorable à la stabilité des barrières, mais aussi à la régularité du dépôt de luminophores.
De préférence, les barrières sont elles-mêmes revêtues d'une surcouche ; comme décrit dans les documents EP 722179, EP 893813, et US5909083, cette sur-couche de sommet des barrières est destinée, par exemple :
- à former un masque de protection lorsqu'on forme les barrières par « sand- blasting » (cf. infra) ;
- et/ou à former un réseau noir, et/ou à former une couche de compensation d'irrégularités de hauteur des barrières. L'invention a également pour objet un panneau à plasma de visualisation d'images, de type alternatif et à effet mémoire, comprenant une première dalle selon l'invention et une deuxième dalle dotée d'électrodes coplanaires servant au maintien des décharges par effet mémoire, ménageant entre elles des zones de décharges délimitées par lesdites barrières. L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une dalle pour panneau à plasma selon l'invention, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : formation d'au moins un réseau d'électrodes sur un substrat, sur ledit réseau d'électrodes et sur le substrat, dépôt d'au moins une sous-couche de base et d'une couche principale crues superposées, toutes deux à base d'un mélange de poudre d'un matériau minéral et de liant organique, projection d'un matériau abrasif : o de manière à enlever partiellement ladite couche principale crue pour former ledit réseau de barrières crues, lesdites barrières comprenant une base, un sommet et des versants, o de manière à éviter sinon à limiter l'enlèvement de ladite sous-couche de base crue de sorte qu'elle ne présente aucun trou sur l'ensemble du dépôt, cuisson dans des conditions adaptées pour éliminer le liant organique et pour obtenir la consolidation du matériau minéral des barrières et de ladite sous-couche de base, ... la composition et l'épaisseur de ladite sous-couche de base crue étant adaptée pour que la vitesse d'abrasion de cette sous-couche soit inférieure à la vitesse d'abrasion de la couche principale dans les conditions de ladite projection.
La sous-couche de base et la couche principale sont déposées sur la dalle de départ, ou substrat, dotée de son réseau d'électrodes, de manière à présenter chacune une épaisseur approximativement homogène sur la surface active de la dalle. La vitesse d'abrasion de la sous-couche est, selon l'invention, inférieure à la vitesse d'abrasion de la couche principale dans des conditions d'abrasion comparable, à savoir l'utilisation du même matériau abrasif dans les mêmes conditions opératoires que lors de la projection pour la formation des barrières. Ainsi, après l'étape de formation des barrières par projection de matériau abrasif et obtention, sur le substrat, de cellules de décharge délimitées par ces barrières, le fond de ces cellules est alors formé par la surface de la sous- couche de base, qui ne présente aucun trou laissant apparaître des zones d'électrodes ou de substrat ; la sous-couche de base a pu être partiellement entamée par le matériau abrasif mais doit avoir suffisamment résisté pour que les électrodes de la dalle soient entièrement couvertes par cette sous-couche de base ; la sous-couche de base a donc principalement pour fonction, à ce niveau, de protéger les électrodes sous-jacentes pendant la formation des barrières crues par projection d'un matériau abrasif ; après cuisson, le fond des cellules est toujours formé par la surface de la sous-couche de base cuite. Le matériau minéral de sous-couche de base comprend une charge minérale et, éventuellement, un liant minéral ; la granulométrie de la poudre du matériau minéral de cette sous-couche, notamment de ladite charge minérale, le cas échéant, la nature dudit liant minéral et les proportions de ce liant dans cette poudre, le mode de mélange des composants de cette poudre, et les conditions de cuisson sont adaptées pour que la densité apparente de la sous- couche de base obtenue après cuisson soit également inférieure à 75% de la densité théorique de la charge minérale de cette sous-couche. A cette fin, de préférence, la proportion de liant minéral dans le matériau minéral de la sous-couche de base est inférieure à 13% ; cette proportion peut même ici être nulle.
Grâce à cette sous-couche présentant ainsi une porosité supérieure à 25%o, et dans le cas où la formation du réseau d'électrodes a été réalisée par dépôt d'une couche crue comprenant un matériau conducteur et un liant organique, il est encore plus facile d'effectuer la cuisson de cette couche d'électrodes à la fin du procédé, en même temps que celle de la sous-couche de base et des barrières crues, parce que la porosité de cette sous-couche de base et celle des barrières facilitent l'élimination des produits de décomposition des liants organiques, y compris ceux de la couche d'électrodes.
Après le dépôt de la sous-couche de base et de la couche principale et avant l'opération d'abrasion, on applique généralement sur ce dépôt un masque de protection en matériau polymère doté de motifs correspondant au réseau des barrières à former ; ce masque a pour but de protéger contre l'abrasion les zones de la couche principale correspondant aux sommets des barrières ; de ce fait, après l'opération d'abrasion mais avant la cuisson et, le cas échéant, avant d'autres opérations comme le dépôt de luminophores, on élimine ce masque, généralement par projection d'une solution aqueuse alcaline (ou « strippage »).
On a vu qu'il était préférable qu'en tous points de la surface joignant la base des barrières à la sous-couche de base, le rayon de courbure soit supérieur ou égal à 10 μm ; ce rayon de courbure est d'autant plus élevé que la différence entre vitesse d'abrasabilité de la sous-couche de base et celle de la couche principale de barrière est faible.
Comme pour les procédés classiques de fabrication de réseau de barrières sur une dalle, on choisira pour la sous-couche de base et pour la couche principale un liant organique s'éliminant facilement à la cuisson ; lorsqu'on applique cette sous-couche de base et la couche principale par voie liquide en milieu solvant, on choisira un liant soluble dans un solvant facile à éliminer sans danger ; lorsqu'on applique un masque avant sablage et qu'on l'élimine ensuite par projection d'une solution aqueuse alcaline, on choisira de préférence un liant organique résistant à l'eau, choisi de préférence dans le groupe comprenant les résines cellulosiques, les résines acryliques, les résines méthacryliques, les résines de colophane, et les résines à base d'alcool polyvinylique réticulé ; de préférence, le liant organique de la sous-couche de base est à base d'alcool polyvinylique. De préférence, notamment lorsque le liant organique de la sous-couche de base est de la même famille que celui de la couche principale, la proportion de liant organique dans la sous-couche de base est supérieure à la proportion de liant organique dans la couche principale.
De préférence, la température de transition vitreuse du liant organique de la sous-couche de base est inférieure à celle du liant organique de la couche principale, notamment inférieure ou égale à 60°C.
De préférence, le procédé selon l'invention ne comprend pas de dépôt de couche intermédiaire, notamment diélectrique, entre la formation du réseau d'électrodes et le dépôt de la sous-couche de base ; en évitant d'appliquer une couche diélectrique intermédiaire, le procédé selon l'invention est donc beaucoup plus économique que les procédés de l'art antérieur.
De préférence, le procédé selon l'invention ne comporte qu'un seul traitement thermique de cuisson après la formation de l'au moins un réseau d'électrodes. Dans le cas où la formation du réseau d'électrodes passe par le dépôt d'une couche crue comprenant un matériau conducteur, par exemple à base d'argent, d'aluminium, ou de cuivre, et un liant organique, le procédé selon l'invention ne comporte avantageusement qu'une seule cuisson finale, sans cuisson intermédiaire entre le dépôt de la couche crue d'électrodes et le dépôt de la sous-couche de base ; grâce à la porosité de la sous-couche, les produits de décomposition du liant organique du réseau d'électrodes traversent facilement cette sous-couche sans la détériorer ; le caractère quasiment non vitreux de cette sous-couche évite, lors de la cuisson, des phénomènes de diffusion parasite du matériau des électrodes ; avantageusement, il n'est plus nécessaire de cuire le réseau d'électrodes avant le dépôt des barrières.
De préférence, le procédé selon l'invention ne comporte aucune étape où la température de la dalle dépasse 480°C. Le matériau minéral de barrière comprend une charge minérale de barrière et un liant minéral ; la granulométrie de la poudre de ce matériau minéral, notamment de la charge minérale des barrières, la nature de son liant minéral et les proportions de ce liant dans cette poudre, le mode de mélange des composants de cette poudre, et les conditions de cuisson sont adaptées pour que la densité apparente des barrières obtenues après cuisson soit inférieure à 75% de la densité théorique de ladite charge minérale ; on obtient ainsi des barrières dont la porosité est supérieure à 25%>, ce qui facilite et raccourcit avantageusement le pompage du panneau à plasma.
Pour obtenir des barrières dont la densité apparente est, après cuisson, inférieure à 75% de la densité théorique du matériau de leur charge minérale, c'est à dire présente une porosité supérieure à 25%, on utilise de préférence pour ces barrières un matériau dans lequel la proportion pondérale de liant minéral est inférieure à 13% ; comme liant minéral, on utilise généralement un verre ou une fritte à bas point de fusion ; dans le cas de ces faibles proportions de liant minéral, le liant minéral comprend avantageusement de la silice colloïdale, des silicates ou des silanes hydrolyses, qui améliorent la solidité des barrières poreuses.
Le procédé comporte avantageusement le dépôt d'une couche crue à base de luminophore et d'un liant organique, à la fois sur la sous-couche crue couvrant le réseau d'électrodes et sur la base et les versants des barrières ; cette étape est, en elle-même, connue de l'art antérieur ; grâce à l'invention, la couche crue de luminophores mouille de la même façon les parois des barrières et le fond des cellules, puisqu'ils sont constitués de matériaux identiques ; on obtient ainsi une répartition plus uniforme et une meilleure homogénéité des luminophores ; après cuisson, on obtient une meilleure adhérence des luminophores aux parois des barrières et au fond des cellules, sans utiliser de couche intermédiaire d'adhérence. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée à titre d'exemple non limitatif et en référence à la figure 1 , qui décrit un panneau à plasma doté d'une dalle avec sous-couche selon un mode de réalisation de l'invention et à la figure 2, qui décrit une dalle avec sous- couche selon un autre mode de réalisation de l'invention ; dans les figures, afin de simplifier, on utilise des références identiques pour les éléments qui assurent les mêmes fonctions.
On part d'une dalle classique 10, généralement en verre sodo-calcique ; d'autres matériaux isolants peuvent être utilisés pour la dalle, du moment qu'ils résistent aux températures de cuisson.
On applique d'une manière connue en elle-même un réseau d'électrodes 11 sur cette dalle, en utilisant par exemple l'une des méthodes classiques suivantes :
- sérigraphie directe d'une pâte pour former un réseau d'électrodes crues, cette pâte étant à base d'une poudre de matériau conducteur et d'un liant organique ; puis, cuisson des électrodes crues adaptée pour éliminer le liant organique et, le cas échéant, pour obtenir un frittage de la poudre conductrice et une conductivité optimale des électrodes ;
- en utilisant un liant photosensible dans la pâte, application d'une couche uniforme de pâte, suivie d'une photolithographie et d'un développement pour obtenir le réseau d'électrodes crues ; puis cuisson dans les mêmes conditions que précédemment ;
- dépôt sous vide d'au moins une couche uniforme de matériau conducteur, en général un métal ou un alliage, dépôt d'une couche homogène organique photosensible, protectrice et résistante au décapage après photosensibilisation, photolithographie pour sensibiliser la couche et la rendre protectrice à l'endroit des électrodes, décapage des parties non sensibilisées pour gravure des zones de couche métallique sous-jacentes de manière à obtenir le réseau d'électrodes en matériau conducteur, et élimination de la couche photosensible résiduelle ; ce procédé ne comporte donc pas de cuisson.
On engage ensuite les étapes de formation du réseau de barrières. La poudre de matériau de barrière comprend généralement une charge minérale et un liant minéral à base de verre ; la température atteinte pendant la cuisson des barrières est généralement supérieure ou égale à la température de transition vitreuse du verre, de manière à activer le liant minéral et à obtenir une consolidation suffisante après élimination du liant organique ; pour obtenir un matériau de barrière à porosité élevée, notamment supérieure à 25%>, la teneur pondérale de ce verre dans la poudre du matériau de barrière sera de préférence supérieure ou égale à 2%, inférieure ou égale à 10% ; cette teneur sera plus élevée pour des barrières plus étroites. La poudre de matériau de sous-couche de base comprend également une charge minérale et, optionnellement, un liant minéral à base de verre.
La charge minérale du matériau de barrières est choisie parmi les produits minéraux stables dans les gammes de température de cuisson, à pouvoir adsorbant élevé ; de préférence, on choisit cette charge dans le groupe comprenant l'alumine, la zircone, l'oxyde d'yttrium, l'oxyde de titane et leurs mélanges ; l'alumine notamment parce que c'est une poudre amphotère à hautes propriétés adsorbantes ; la zircone ou l'oxyde de titane selon la constante diélectrique souhaitée ; la charge minérale peut également comprendre des produits comme la mullite, la cordiérite ou les zéolithes ; de préférence, 80%> des grains élémentaires de la charge minérale ont une taille comprise entre 0,3 μm et 10 μm ; après cuisson, la taille des grains est globalement inchangée.
La charge minérale du matériau de la sous-couche de base peut être identique ou différente de celle du matériau de barrières ; selon une variante de l'invention, cette charge minérale comprend d'autres composants que la charge minérale destinée à la couche principale de barrières, comme par exemple un matériau réfléchissant la lumière ; pour former un fond blanc et réfléchissant au fond des cellules de décharge, on peut ainsi utiliser de l'oxyde de titane comme autre composant. De préférence, la taille moyenne des grains du liant minéral est inférieure ou égale à celle de la charge minérale.
Pour obtenir, selon l'invention, un matériau de sous-couche de base à porosité élevée, notamment supérieure à 25%, la teneur pondérale en liant minéral optionnel dans la poudre du matériau de sous-couche de base sera de préférence inférieure à 13% ; la poudre du matériau de sous-couche de base peut ne contenir aucun liant minéral.
On mélange ensuite la charge minérale et, le cas échéant, le liant minéral, pour obtenir la poudre de matériau de barrières ou celle de matériau de sous- couche de base ; comme les proportions de deux principaux composants minéraux de cette poudre sont très différentes, leur mode de mélange est très important pour disperser au mieux le liant minéral autour des grains de la charge minérale et lui permettre d'assurer une consolidation importante des barrières lors de l'étape de cuisson ; un mode opératoire typique de mélange d'environ 1 litre de poudre consiste à placer cette poudre dans un récipient de 4 litres environ et d'agiter à sec à l'aide d'un couteau de 150 mm de diamètre tournant à 7000 tours/minute pendant environ 4 minutes.
On choisit de préférence les liants organiques dans le groupe comprenant les résines cellulosiques, les résines acryliques, les résines méthacryliques, les résines de colophane, et les résines à base d'alcool polyvinylique réticulé.
De préférence, la composition de la sous-couche de base crue est adaptée pour que la vitesse d'abrasion de cette sous-couche de base soit nettement inférieure à la vitesse d'abrasion de la couche principale dans les mêmes conditions de projection ; la vitesse d'abrasion d'une couche ou sous- couche crue dans des conditions prédéterminées de projection de matériau abrasif diminue généralement lorsque la proportion de liant organique augmente dans cette couche, et/ou lorsque l'élasticité intrinsèque de ce liant augmente.
L'homme du métier pourra, en effectuant des essais de routine, mettre au point des formulations de couches crues possédant des vitesses d'abrasion différentes dans des conditions prédéterminées de projection de matériau abrasif ; on entend par conditions de projection non seulement les conditions de mise en œuvre du matériau abrasif mais également la nature, la texture et la structure de ce matériau.
Pour adapter à cet effet la composition de la sous-couche de base crue, on pourra par exemple utiliser pour la couche principale crue de barrière un liant organique beaucoup plus sensible à l'abrasion que celui de la sous-couche de base ; comme liant particulièrement sensible à l'abrasion, on utilisera de préférence (a colophane (ou « rosin » en langue anglaise).
Une solution avantageuse consiste à utiliser pour la sous-couche un liant organique à base d'alcool polyvinylique réticulable sous UV.
Dans le cadre de l'utilisation de l'alcool polyvinylique comme liant organique de la sous-couche, des essais d'abrasion ont montré que la vitesse d'abrasion diminuait de 50% lorsque le taux de liant organique dans la sous- couche de base passait de 5 à 10%. Pour adapter à cet effet la composition de la sous-couche de base crue, on utilisera de préférence pour cette sous-couche un liant organique présentant une température de transition vitreuse inférieure à celle du liant de la couche principale ; on peut ainsi utiliser avantageusement un liant organique présentant une température de transition vitreuse inférieure ou égale à 60°C ; par exemple, on a obtenue une sous-couche de base très résistante à l'abrasion en utilisant comme liant organique 4% en poids d'une résine acrylique ou méthacrylique présentant une température de transition vitreuse de 57°C.
Pour adapter à cet effet la composition de la sous-couche de base crue en utilisant le même liant organique pour la couche principale et pour la sous- couche de base, on formulera par exemple la sous-couche de base avec une teneur en liant organique 2,5 à 8 fois plus élevée que dans la couche principale : par exemple, en prenant comme liant de l'éthyl cellulose de grade N4 possédant une température de transition vitreuse de l'ordre de 156°C, la proportion (poids de liant/poids de poudre minérale) serait de 2 à 4% dans la couche principale, contre 10 à 15% dans la sous-couche de base.
En ayant recours à la même famille de liant organique pour la couche principale et pour la sous-couche de base, on pourra augmenter l'abrasabilité de la couche principale de barrière en utilisant un liant de poids moléculaire plus élevé ; ainsi, on utilisera de préférence un grade à plus bas poids moléculaire dans la sous-couche de base que dans la couche principale.
Pour augmenter l'élasticité du liant de la sous-couche de base dans les conditions de projection du matériau abrasif et conférer à cette sous-couche une meilleure résistance à l'abrasion, on ajoutera de préférence au liant organique de cette sous-couche un agent plastifiant adapté audit liant, en évitant une teneur trop élevée qui risquerait de provoquer des fissurations de la sous-couche crue après application ; avec l'éthyl cellulose de grade N4 précédemment cité, on peut utiliser de 1 à 4% en poids de phtalate de butyle benzyle toujours rapporté au poids de poudre minérale.
Dans le cadre de l'utilisation de l'alcool polyvinylique comme liant organique, des essais d'abrasion ont montré que la vitesse d'abrasion diminuait de 25%o en ajoutant 5% de plastifiant dans ce liant ; la teneur en plastifiant doit rester limitée, typiquement inférieure à 25%> pour ne pas compromettre la résistance mécanique cuite de cette sous-couche réalisant la base des barrières.
Toujours dans le même but, on pourra utiliser tout autre moyen pour abaisser la température de transition vitreuse de ce liant dans la sous-couche de base, mesurée à l'état réticulé. On mélange donc d'une manière connue en elle-même la poudre de matériau de barrières ou de matériau de sous-couche avec son liant organique. Le dépôt de couches crues de barrières sur la dalle dotée de son réseau d'électrodes peut ensuite être réalisé directement par voie liquide, ou par transfert d'un film cru de cette couche préformée (« green tape » en langue anglaise), comme décrit dans le document EP 722179 (DUPONT).
On va décrire ici plus précisément un dépôt par voie liquide ; comme procédé de dépôt par voie liquide, on peut par exemple utiliser la sérigraphie, le dépôt par fente (« slit coater » en langue anglaise), ou le dépôt au rideau. Avant les opérations de dépôt, on prépare : - 1/ une composition liquide ou pâte d'application de la couche principale, en dispersant la poudre de matériau de barrière dans une solution d'un liant organique ; - 2/ une composition liquide ou pâte d'application de la sous-couche de base, en dispersant la poudre de matériau de barrière dans une solution d'un liant organique ;
Pour appliquer l'ensemble de la couche crue de barrière sur la dalle, du côté des électrodes, on procède de la manière suivante : - d'une manière connue en elle-même, on applique alors une sous- couche de la composition d'application de sous-couche de base, de manière à obtenir, après séchage, une épaisseur généralement comprise entre 10 et 40 μm ; - on sèche la sous-couche de base obtenue pour en évaporer le solvant,
- d'une manière connue en elle-même, on applique ensuite au moins une couche de la composition d'application de couche principale, de manière à obtenir, après séchage, une épaisseur de couche principale qui est fonction de la hauteur des barrières souhaitées ; - on sèche la couche principale obtenue pour en évaporer le solvant.
On obtient une dalle dotée d'un réseau d'électrodes recouvert d'une sous- couche de base et d'une couche crue de barrière d'épaisseur globale homogène.
Les étapes suivantes concernent la formation des barrières.
Comme matériau abrasif, on utilise généralement une poudre solide, ou « sable », comme par exemple des billes de verre, des billes métalliques, ou de la poudre de carbonate de calcium ; l'opération est alors qualifiée de « sablage » ou « sand-blasting » en langue anglaise ; on peut également utiliser un liquide comme matériau abrasif.
On cherche donc à former des barrières crues dans la couche principale crue dont est maintenant dotée la dalle ; il s'agit donc d'enlever la couche crue par abrasion uniquement entre les barrières et de protéger au contraire cette couche de l'abrasion à l'endroit des barrières. A cet effet, une première méthode classique consiste à :
- appliquer, sur la couche crue de barrière, un masque de protection en matériau polymère doté de motifs correspondant au réseau des barrières à former,
- projeter le matériau abrasif de manière à enlever la couche crue entre les motifs du masque et à former les barrières crues au niveau de ces motifs,
- éliminer le masque.
Le masque peut être réalisé par exemple par sérigraphie directe, mais cette méthode présente l'inconvénient d'offrir une définition limitée ; ce masque peut également être réalisé par photolithographie d'une couche polymère photopolymérisable ou photosensible, par exemple selon les étapes suivantes : dépôt pleine surface, exposition UV à travers un masque, développement, généralement à l'aide d'une solution de carbonate de sodium). Avantageusement, le matériau polymère du masque est à base d'alcool polyvinylique (ou « PVA ») réticulé ; l'avantage de ce matériau est qu'il peut être développé à l'eau chaude, ce qui permet d'éviter l'utilisation de solution contenant des éléments alcalins, qu'il résiste particulièrement bien à l'abrasion et qu'il est peut être éliminé facilement par brûlage ou pyrolyse après l'opération d'abrasion ; ce mode d'élimination, comparé à une opération classique de « stripage », permet d'éviter de fragiliser les barrières et d'envisager des barrières encore plus étroites ; en utilisant ce mode d'élimination, on évite à nouveau l'emploi de solution d'élimination du masque (solution dite de « stripage ») contenant du sodium ou du potassium avec tous les risques inhérents à la pollution de la dalle, cela d'autant plus qu'une surface développée importante difficile à rincer à été générée lors du sablage des barrières ; on a obtenu une résistance très élevée à l'abrasion avec des teneurs en (PVA + plastifiant) de 100%), avec un taux plastifiant/résine de 1 à 2 .
Une autre méthode décrite dans le document EP 722179 déjà cité consiste à appliquer sur la couche principale de matériau de barrières, une surcouche non seulement chargée en matériau de barrière mais contenant une proportion suffisamment importante de liant organique photopolymérisable pour pouvoir résister à la projection de matériau abrasif ; ainsi, c'est dans la surcouche elle-même qu'on réalise le masque par photolithographie ; selon le document EP 722179, l'avantage de cette méthode est qu'il n'est pas nécessaire d'éliminer le masque directement après l'opération d'abrasion puisque le liant photopolymérisé est éliminé ultérieurement pendant l'opération de cuisson, sa pyrolyse étant facilitée par la porosité de la charge minérale ; après cuisson, la partie restante de cette sur-couche forme le sommet des barrières.
Avantageusement, le liant organique photopolymérisable de la sur-couche est à base d'alcool polyvinylique réticulé ; l'avantage de ce matériau est qu'il résiste particulièrement bien à l'abrasion ; on a obtenu des résistances très élevées à l'abrasion avec des teneurs (PVA + plastifiant) typiquement de 20 à 50%), avec un taux plastifiant/résine typiquement de 1 à 2.
D'autres variantes applicables à l'invention concernent l'utilisation d'une sur-couche destinée à former le sommet des barrières : - dans la poudre minérale de cette sur-couche, on peut, comme décrit dans les documents EP 722179 et EP 893813, introduire un pigment noir, comme de l'oxyde de cobalt et de fer, de manière à ce que le sommet des barrières forme, après cuisson, un réseau noir destiné à améliorer le contraste de visualisation des images du panneau à plasma ; - comme décrit dans le document EP 893813, la proportion de liant minéral dans cette sur-couche peut être beaucoup plus faible que dans la couche principale, voire même nulle, de manière à ce que le sommet des barrières puissent être légèrement écrasé lors de l'assemblage avec une autre dalle pour former un panneau à plasma, cet écrasement étant destiné à compenser les irrégularités de hauteur des barrières et à améliorer l'étanchéité de la jonction avec l'autre dalle tout le long des barrières.
On obtient donc une dalle dotée d'un réseau d'électrodes et d'un réseau de barrières crues délimitant les futures zones de décharges ou cellules du panneau à plasma, où le fond des cellules et les électrodes croisant le fond des cellules sont recouvertes de la sous-couche de base qui a résisté à la projection de matériau abrasif, et a donc servi, selon l'invention, à protéger les électrodes contre la projection de matériau abrasif en l'absence de couche diélectrique.
La dalle dotée d'un réseau de barrières crues supportées par une sous- couche de base crue, est alors prête pour les opérations de dépôt de la couche crue de luminophores sur les versants des barrières et sur la sous-couche de base au fond des cellules ; de préférence, pour une opération de dépôt, on utilise la technique classique de sérigraphie directe (« screen-printing » en langue anglaise) en procédant selon les étapes suivantes : préparation d'une pâte liquide comprenant essentiellement le luminophore à appliquer, un liant organique, et au moins un solvant ou un liquide de suspension ne solubilisant pas le liant des barrières crues et de leur sous-couche crue, application de cette pâte sur la dalle au travers d'un écran de sérigraphie présentant des ouvertures au regard des zones à recouvrir de ce luminophore, évaporation du solvant. En ré-itérant ces opérations pour chaque type de luminophores à appliquer, on obtient alors une dalle dotée d'un réseau d'électrodes, d'un réseau de barrières, revêtue de luminophores.
Pour le dépôt de luminophores, on pourrait également utiliser la technique de photolithographie qui permet une meilleure définition, associée à un dépôt pleine surface réalisé par exemple par pulvérisation pour limiter les contraintes mécaniques appliquée sur les versants des barrières ; néanmoins cette technique implique des rejets importants de matériau contenant des luminophores et des opérations coûteuses de recyclage de ces rejets ; d'autres techniques de dépôt peuvent être utilisées, par exemple l'application par jet d'encre (« ink jet » en langue anglaise), le dépôt à la seringue (« dispensing » en langue anglaise), ou le microdosage.
La cuisson de l'ensemble comprenant la sous-couche crue, les barrières crues et les couches de luminophores crues est ensuite réalisée dans des conditions adaptées pour éliminer le liant organique des différentes couches crues et, dans le cas des barrières et de leur sous-couche de base, pour obtenir la consolidation du matériau minéral ; les composés organiques sont en général éliminés en deçà de 380°C, et on procède, dans une première étape du traitement thermique de cuisson, à une montée progressive jusqu'à cette température de manière à éliminer ces composés organiques sans endommager la structure des couches crues ; dans une deuxième étape du traitement thermique, on chauffe au moins jusqu'à une température voisine de la température de ramollissement du liant minéral incorporé aux barrières et, optionnellement, à leur sous-couche de base.
On adapte les conditions de la deuxième étape du traitement thermique de cuisson de manière à obtenir une consolidation suffisante du matériau de barrière tout en conservant une porosité élevée tant pour la sous-couche de base que pour les barrières ; on a constaté qu'une cuisson réalisée dans ces conditions ne provoquait quasiment aucun retrait. On constate que, pour la fabrication de la dalle selon l'invention, le nombre de traitements thermiques est considérablement réduit, puisqu'il est même possible de fabriquer la dalle avec seulement un seul traitement thermique après réalisation du réseau d'électrodes. Comme la dalle selon l'invention ne comporte aucune couche diélectrique spécifique intercalée entre les électrodes et la sous-couche de base, on évite le traitement thermique relatif à cette couche diélectrique.
En utilisant des liants organiques classiques décomposables en deçà de 480°C et un liant minéral présentant une température de ramollissement suffisamment faible pour obtenir la consolidation des barrières en deçà de 480°C ou à cette température, on parvient même à réaliser totalement la dalle sans dépasser 480°C, ce qui permet, dans le cas de dalles classiques en verre sodo-calcique, de limiter sinon de supprimer tout risque de déformation de la dalle au cours de sa fabrication ; on rappelle que les déformations de la dalle entraînent, notamment, des problèmes de désalignements entre les différents éléments de la dalle arrière et, selon les structures, ceux de la dalle avant et des problèmes de dysfonctionnement du panneau à plasma.
On obtient alors la dalle selon l'invention, telle que représentée à la figure 1 ou, selon une autre variante, à la figure 2 ; cette dalle est dotée d'au moins un réseau d'électrodes 11 et d'un réseau de barrières poreuses 17 en matériau minéral, délimitant des cellules pour les zones de décharge du panneau, où, au fond des cellules, les électrodes 11 sont couvertes d'une sous-couche de base poreuse 18 à base d'un matériau minéral ; sur la figure 1 , les versants des barrières et le fond des cellules sont couverts de luminophores 41 ; sur la figure 2, les luminophores ne sont pas représentés.
Le mode de réalisation de la figure 2 diffère de celui de la figure 1 en ce que les barrières ont des versants en pente qui ne sont pas perpendiculaires au plan de la dalle, et en ce que, en dehors des zones où elle supporte les barrières, la sous-couche de base présente une surface arrondie qui résulte de son abrasion partielle et irrégulière lors de l'étape de formation des barrières.
On constate que la sous-couche de base 18 selon l'invention améliore considérablement l'adhérence des barrières au substrat. Les dalles selon l'invention sont utilisables dans tous les types de panneaux à plasma dotés de barrières délimitant des cellules ou groupes de cellules.
En référence à la figure 1 , un tel panneau à plasma de visualisation d'images, de type alternatif et à effet mémoire, comprend une première dalle selon l'invention, dotée de barrières 17 supportées par la sous-couche 18 déjà décrite, et une deuxième dalle 30 dotée d'électrodes coplanaires 33, ménageant entre elles des zones de décharges 40 délimitées par les barrières 17 ; les électrodes 11 de la première dalle, qui servent à l'adressage des décharges, sont intégralement couvertes par la sous-couche 18 selon l'invention, du moins dans la partie active du panneau ; les électrodes coplanaires 33 de la deuxième dalle 30, qui servent au maintien des décharges par effet mémoire, sont recouvertes d'une couche diélectrique 32 et d'une couche de protection 31, à base de MgO. L'exemple suivant illustre plus particulièrement l'invention et concerne la fabrication d'une dalle arrière de panneau à plasma. Exemple 1 :
Sur une dalle en verre sodo-calcique de dimensions 254 mm x 162 mm, d'épaisseur 3 mm, dotée d'un réseau d'électrodes formées de conducteurs en aluminium, qui n'est pas revêtue de couche diélectrique, on va déposer selon l'invention un réseau de barrières délimitant des zones de décharges de dimensions 172 mm x 100 mm , réparties sur la dalle selon un pas de 360 μm.
1.- préparation d'une pâte de sous-couche de base adaptée pour obtenir une sous-couche de base crue et sèche contenant (10,6%o + 3,3%>) en poids de (liant + plastifiant organiques), et adaptée pour obtenir une sous-couche de base cuite présentant une porosité supérieure à 25%> : préparation d'une solution de liant organique par dissolution de 13g d'éthyl cellulose grade N4 dans 83g de terpinéol, puis addition de 4g de phtalate de butyle benzyle sous forme de produit référencé Santicizer 160 ;
- pré mélange à sec d'une poudre de matériau minéral de barrière : dans un mixer grande vitesse, on mélange : o charge minérale : 98g d'alumine : poudre bi modale avec grains élémentaires de 0,3 et 3 μm ; poudre ayant une densité pressée de 2.60g/cm3 ; o liant minéral : 2 g de silicate de plomb contenant 15% en poids de silice : grains élémentaires essentiellement entre 0.5 et 2μm ; température de ramollissement : 380°C ;
- dispersion de 100g de poudre de matériau minéral de barrière dans 95g de la solution de liant organique ci-dessus ;
- passage de la dispersion au tri cylindre de manière à obtenir une dispersion de viscosité de l'ordre de 37000 mPa.s, et, dans cette dispersion, des agrégats de taille inférieure à 7 μm ;
2.- préparation d'une pâte de couche principale de barrière adaptée pour obtenir une couche principale crue et sèche contenant 3 % en poids de liant organique et adaptée pour obtenir des barrières présentant une porosité supérieure à 25% :
- préparation d'une solution de liant organique par dissolution de 8g de résine Ethyl cellulose grade N4 dans 92g de terpinéol ;
- prémélange à sec d'une poudre de matériau minéral de barrière dans les mêmes conditions et avec les mêmes composants que précédemment ;
- dispersion de 100g de poudre de matériau minéral de barrière dans 38,62 g de la solution de liant organique ci-dessus ;
- passage de la dispersion au tricylindre de manière à obtenir une dispersion de viscosité de l'ordre de 80000 mPa.s, et, dans cette dispersion, des agrégats de taille inférieure à 7 μm ;
3.- dépôt de la sous-couche de base
Sur la face de la dalle dotée du réseau d'électrodes, on réalise une seule passe de sérigraphie de la pâte de sous-couche de base en utilisant une toile polyester à 48 fils par cm, puis on sèche la sous-couche obtenue à120°C pendant 12 minutes pour évaporer le solvant .
On obtient une sous-couche de base crue d'épaisseur sèche de l'ordre de18μm. 4.- dépôt de la couche principale de barrière
Sur la sous-couche de base séchée, on réalise 4 passes de sérigraphie de la pâte de couche principale en utilisant une toile polyester à 48 fils par cm et 1 passe de sérigraphie de la même pâte en utilisant une toile polyester à 90 fils par mm, chaque passe étant suivie d'un séchage à 120°C pendant 12 minutes. On obtient une couche principale crue d'épaisseur sèche de l'ordre de 110μm.
5.- application d'un masque de protection ; - sur la couche principale de barrière crue, lamination d'un film sec photosensible d'épaisseur 40 μm dans les conditions suivantes : température 110°C, pression 4 105 Pa ;
Insolation du film laminé à 100mJ/cm2 en utilisant un masque formé de lignes noires d'épaisseur 70μm ; cette épaisseur correspond à la largeur souhaitée des barrières ;
- développement du film insolé avec à l'aide d'une solution aqueuse contenant 0.2% en poids de Na2C03 dans les conditions suivantes : température 30°C, Pression 1.5 105 Pa.
La couche crue de barrière est alors couverte d'un masque de protection en matériau polymère doté de motifs correspondant au réseau des barrières à former.
6.- Projection de matériau abrasif ou « sablage » :
- matériau abrasif : particules métalliques : référencé S9, grade 1000, de la Société FUJI ;
- conditions de mise en oeuvre du matériau abrasif : à l'aide d'une buse rectangulaire plate de longueur de l'ordre de 200mm ; distance entre la sortie de la buse et la dalle : 95mm ; débit du matériau abrasif : 1800 g/min ; direction de déplacement de la buse perpendiculaire à celle de la dalle : - variante 1 pour structure barrières droites : pression de sablage 0.035
MPa ; vitesse de balayage de la buse sur la dalle : 50mm/min - vitesse déplacement dalle 110 mm/min ; - variante 2 pour structure barrières en gaufre (« waffle » en langue anglaise) : pression de sablage 0.035 MPa ; vitesse de balayage de la buse sur la dalle 50mm/min ; vitesse déplacement dalle 105 mm/min ;
Résultat obtenu : gravure régulière des barrières avec conservation d'une couche résiduelle de matière crue au fond de chaque cavité, dont l'épaisseur centrale est légèrement inférieure à celle de la sous-couche de base initialement déposée ; on ne constate aucun trou dans cette couche résiduelle et la surface des électrodes sous-jacentes n'apparaît nulle part dans la partie active de la dalle ; en comparaison avec les barrières obtenues par sablage avec un procédé classique (arrêt sur une couche diélectrique intermédiaire spécifique), on constate ici que la base des barrières est plus arrondi, ce qui favorise une répartition uniforme des luminophores dans les étapes ultérieures.
7.- Élimination du masque par « stripage » :
- application sur le masque d'une solution aqueuse à 1 % en poids de NaOH à une température de 35°C environ et sous une pression de 0.4 105 Pa environ ;
- rinçage à l'eau ; - séchage par couteau d'air à 50°C
8.- Préparation des pâtes de luminophores
Pour chacune des trois poudres de luminophores, rouge, verte et bleu :
- utilisation d'une solution aqueuse de résine à base d'alcool polyvinylique (« PVA ») à 300 mPa.s de viscosité, rendue photosensible par l'addition de bichromate d'ammonium ;
- dispersion de 60g de luminophore dans 100g de solution de PVA ; addition de 7g de NH4Cr207 + 11g d'additifs liquides, notamment de stabilisation, anti-moussage et brillanteurs.
9.- Dépôt des couches crues de luminophores : pour chaque couleur : - sérigraphie pleine surface de la pâte de luminophores de cette couleur, à l'aide d'une toile à 71fils/cm, de manière à former un dépôt sec d'environ 15μm d'épaisseur, puis séchage de la couche crue de luminophores à 55°C pendant environ 15 minutes ;
- insolation de la couche crue à 800 mJ/cm2, selon un motif fonction de la répartition souhaitée des luminophores ; - développement de la couche insolée par pulvérisation d'eau portée à une température de30°C environ, sous une pression de 2 105 Pa, puis séchage à 65°C pendant environ 15 minutes ;
10.- dépôt d'un joint de scellement sur le pourtour de la dalle Ce joint est destiné à réaliser un assemblage de la dalle avec une autre dalle pour former un écran à plasma et à ménager entre ces dalles des espaces étanches de décharge, destinés à être rempli de gaz de décharge.
11.- Cuisson à 450°C, avec un palier durant environ 2h30. On élimine ainsi lors d'une même opération le liant organique du joint de scellement, de la sous-couche de base, de la couche principale de barrières et des couches de luminophores ; grâce au liant minéral contenu dans les pâtes de cette sous-couche et des barrières, on obtient la consolidation des barrières et de la sous-couche ; les barrières obtenues présentent une porosité supérieure à 25%, et sont soutenues et renforcées par la sous-couche continue selon l'invention, qui présente également une porosité supérieure à 25%o ; on ne constate quasiment aucun retrait après cuisson.
12.- Assemblage d'une dalle avant sur la dalle ainsi obtenue : - scellement des deux dalles assemblées à 400°C, suivi d'un pompage de l'espace situé entre les dalles, dans les conditions d'obtention d'un vide secondaire ;
- remplissage du panneau à l'aide du gaz de décharge et scellement pour fermeture du panneau.
Grâce au procédé selon l'invention, on obtient alors une dalle de panneau à plasma doté d'une réseau de barrières formé par abrasion, en éliminant totalement les étapes supplémentaires des procédés selon l'art antérieur concernant l'application et la cuisson d'une couche diélectrique, destinée, entre autres, à servir de couche de protection des électrodes pendant le formage des barrières par abrasion.
Par ailleurs, les barrières, bien que poreuses et étroites, présentent une bonne solidité grâce à la sous-couche selon l'invention.
Le 2eme exemple suivant complète l'illustration de l'invention : Exemple 2 :
Cet exemple a pour but d'illustrer l'intérêt à utiliser un alcool polyvinylique comme liant organique de la sous-couche de base, dans les étapes 1 de préparation de la pâte de sous-couche de base et 2 de préparation de la pâte de couche principale du procédé qui vient d'être décrit. Exemple 2A :
Couche principale avec liant à base d'éthylcellulose avec un taux de résine de 3%> (solvant terpinéol) ; Sous-couche de base avec liant à base de la même résine au taux de 10,6%o assouplie par 3,3%> d'un plastifiant (solvant terpinéol) ;
A l'étape 6 de projection de matériau abrasif ou « sablage », on constate un facteur 4 entre la vitesse d'abrasion de la couche principale et celle de la sous-couche. Exemple 2B :
Couche principale avec liant à base d'éthylcellulose avec un taux de résine de 3% (solvant terpinéol), comme dans l'exemple 1A ;
Sous-couche avec liant à base d'alcool polyvinylique (15%> PVA), sans addition de plastifiant, dans laquelle un sensibilisateur diazoïque a permis la réticulation sous UV et l'eau comme solvant ;
L'utilisation de deux résines différentes pour la couche principale et pour la sous-couche, et plus particulièrement la non solubilité de l'alcool polyvinylique réticulé dans le terpinéol permet d'éviter une redissolution partielle de la sous- couche au moment de l'application de la couche principale ; il en découle un fond de cavités entre barrières avantageusement plus plat dans l'exemple 1 B que pour l'exemple 1A. A l'étape 6 de projection de matériau abrasif ou « sablage », on constate un facteur 16 entre la vitesse d'abrasion de la couche principale et celle de la sous-couche.
On en déduit que l'utilisation de l'alcool polyvinylique réticulé est » particulièrement avantageuse pour la mise en œuvre du procédé de l'invention.

Claims

REVENDICATIONS
1.- Dalle pour panneau à plasma de visualisation d'images comprenant un substrat (10) revêtu d'au moins un réseau d'électrodes ( 1) lui-même revêtu d'un réseau de barrières (17) en matériau minéral dont la porosité est supérieure à 25%, destinées à délimiter des cellules pour former des zones de décharge (40) dans ledit panneau, caractérisée en ce qu'il comprend une sous- couche de base poreuse (18) qui est intercalée entre ledit réseau d'électrodes (11) et ledit réseau de barrières (17), qui est en matériau minéral dont la porosité est supérieure à 25%o.
2.- Dalle selon la revendication 1 caractérisé en ce que la largeur des barrières est inférieure ou égale à 70 μm.
3- Dalle selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, caractérisée en ce que l'épaisseur de ladite sous-couche de base est comprise entre 10 μm et 40 μm en tous points de ladite dalle.
4.- Dalle selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle ne comporte aucune couche intermédiaire, notamment diélectrique, entre les électrodes et ladite sous-couche de base.
5.- Dalle selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que la sous-couche de base comprend un composant adapté pour réfléchir la lumière.
6.- Dalle selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que, ledit matériau minéral de la sous-couche de base comprenant une charge minérale et optionnellement un liant minéral, la proportion pondérale de liant minéral dans le matériau minéral de la sous-couche de base est inférieure à 13%.
7 '.- Dalle selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que le matériau de la sous-couche de base est identique au matériau des barrières.
8.- Dalle selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisée en ce qu'elle comprend une couche de luminophores couvrant, au moins partiellement, les versants des barrières et ladite sous-couche.
9.- Dalle selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 caractérisée en ce qu'en tous points de la surface joignant la base des barrières à la sous- couche de base, le rayon de courbure est supérieur ou égal à 10 μm.
10.- Dalle selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisée en ce que lesdites barrières sont elles-mêmes revêtues d'une sur-couche.
11.- Panneau à plasma de visualisation d'images, de type alternatif et à effet mémoire, comprenant une première dalle selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 et une deuxième dalle (30) dotée d'électrodes coplanaires (33) servant au maintien des décharges par effet mémoire, ménageant entre elles des zones de décharges (40) délimitées par lesdites barrières (17).
12.- Procédé de fabrication d'une dalle pour panneau à plasma selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : formation d'au moins un réseau d'électrodes sur un substrat, sur ledit réseau d'électrodes et sur le substrat, dépôt d'au moins une sous-couche de base et d'une couche principale crues superposées, toutes deux à base d'un mélange de poudre d'un matériau minéral et de liant organique, projection d'un matériau abrasif : o de manière à enlever partiellement ladite couche principale crue pour former ledit réseau de barrières crues, lesdites barrières comprenant une base, un sommet et des versants, o de manière à éviter sinon à limiter l'enlèvement de ladite sous-couche de base crue de sorte qu'elle ne présente aucun trou sur l'ensemble du dépôt, cuisson dans des conditions adaptées pour éliminer le liant organique et pour obtenir la consolidation du matériau minéral des barrières et de ladite sous-couche de base, ... la composition et l'épaisseur de ladite sous-couche de base crue étant adaptée pour que la vitesse d'abrasion de cette sous-couche soit inférieure à la vitesse d'abrasion de la couche principale dans les conditions de ladite projection.
13.- Procédé selon la revendication 12 caractérisé en ce que, ledit matériau minéral de la sous-couche de base comprenant une charge minérale et optionnellement un liant minéral, la proportion pondérale de liant minéral dans le matériau minéral de la sous-couche de base est inférieure à 13%o.
14.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 13 caractérisé en ce que la proportion de liant organique dans la sous-couche de base est supérieure à la proportion de liant organique dans la couche principale.
15.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 13 caractérisé en ce que la température de transition vitreuse du liant organique de la sous-couche de base est inférieure à celle du liant organique de la couche principale.
16.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 15 caractérisé en ce que le liant organique de ladite sous-couche de base et celui de ladite couche principale sont choisis dans le groupe comprenant les résines cellulosiques, les résines acryliques, les résines méthacryliques, les résines de colophane, et les résines à base d'alcool polyvinylique réticulé.
17.- Procédé selon la revendication 16 caractérisé en ce que le liant organique de ladite sous-couche de base est à base d'alcool polyvinylique.
18.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 17 caractérisé en ce qu'il ne comporte qu'un seul traitement thermique de cuisson après la formation de l'au moins un réseau d'électrodes.
19.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 18 caractérisé en ce qu'il ne comporte aucune étape où la température de la dalle dépasse 480°C.
20.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 19 caractérisé en ce que la charge minérale de la sous-couche de base est identique à la charge minérale de la couche principale de barrières.
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