FR2818798A1 - Procede de fabrication d'un reseau de barrieres en materiau mineral sur une dalle pour panneau de visualisation a plasma - Google Patents
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Abstract
Procédé comprenant les étapes suivantes :- dépôt d'une couche crue à base de 0, 1% à 8% de liant organique, d'une charge minérale et de 0, 1% à 13% d'un liant minéral,- formation des barrières par projection d'un matériau abrasif sur un masque appliqué sur cette couche, puis élimination du masque,- dépôt d'une couche crue à base de luminophore,- cuisson, de préférence simultanée, des deux couches. Grâce à la teneur limitée en liant organique, la vitesse d'abrasion est élevée; si cette teneur est au moins égale à 2, 5%, on évite de détériorer les barrières crues.
Description
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L'invention concerne un procédé de fabrication de barrières destinées à séparer les cellules de décharge d'un panneau de visualisation à plasma, ainsi que les dalles et les panneaux à plasma dotées des barrières obtenues par ce procédé.
Les panneaux à plasma de visualisation d'images comprennent généralement deux dalles plates parallèles dotées de réseaux d'électrodes ; les intersections entre les électrodes de différents réseaux définissent entre les dalles des espaces de décharges généralement remplis de gaz sous faible pression ; lorsque le panneau est en service, on applique entre les électrodes des tensions adaptées pour obtenir dans ces espaces des décharges électriques émettant de la lumière ; pour séparer ces espaces de décharge ou des groupes d'espaces de décharge, on dispose généralement des barrières entre ces espaces ou groupes d'espaces ; ces barrières forment alors un réseau disposé également entre les dalles qui délimite les cellules de décharge du panneau ; ces barrières servent alors également d'espaceur entre les deux dalles parallèles et doivent pouvoir supporter la pression atmosphérique exercée sur ces alles ; pour parvenir à l'émission de lumière visible alors que les décharges émettent généralement dans l'ultraviolet, on dispose généralement des couches de luminophores sur les parois des cellules, à cet effet, les versants des barrières sont généralement recouverts de luminophores.
La fabrication de ces barrières implique donc généralement la réalisation d'un réseau de barrières sur au moins l'une des dalles ; ces barrières sont généralement en matériau minéral suffisamment stable sous l'effet de la décharge.
Pour préparer une dalle dotée d'un réseau de barrières en matériau minéral délimitant des cellules de décharge, le document EP 0 722 179 divulgue un procédé comprenant les étapes suivantes : - dépôt d'une couche crue d'épaisseur homogène à base d'une poudre du matériau de barrière et d'un liant organique, - après dépôt, formation des barrières crues par ablation de portions de couche crue dans les cellules de décharges,
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- dépôt d'une couche crue à base de luminophore et d'un liant organique sur les parois des cellules de décharge, notamment sur les versants des bamères, - au moins une cuisson dans des conditions adaptées au moins pour éliminer le liant organique des couches crues et, dans le cas de la couche crue de barrières, pour obtenir la consolidation du matériau minéral de barrière.
Avant ces étapes, la dalle est en général préalablement dotée d'au moins un réseau d'électrodes, d'une couche diélectrique dans le cas de panneaux alternatifs à effet mémoire, voire d'une couche de protection généralement à base de magnésie (MgO) ; on utilise généralement des dalles en verre transparent, notamment pour la face avant du panneau.
L'épaisseur de la couche crue de matériau de barrière est généralement comprise entre 50 flm et 200 flm.
L'épaisseur de la couche crue de luminophores est généralement de l'ordre de 15 flm ; le dépôt de cette couche crue se subdivise plus précisément en plusieurs opérations adaptées pour appliquer les luminophores adéquats, rouge, vert ou bleu, dans chaque cellule du panneau.
Dans ce procédé, on peut : - soit procéder à une première cuisson après la formation des barrières puis à une deuxième cuisson après le dépôt de luminophores, - soit procéder à une seule étape de cuisson simultanée des barrières et
de la couche de luminophores, après dépôt des luminophores.
de la couche de luminophores, après dépôt des luminophores.
L'avantage à procéder en une seule étape de cuisson simultanée est essentiellement économique ; néanmoins, dans le cas le plus fréquent de fabrication de barrières dont la densité apparente est supérieure à 75% de la densité théorique du matériau de la charge minérale, ce matériau comprend en général plus de 14% de phase vitreuse, et la cuisson simultanée entraîne une migration importante de cette phase auprès des luminophores et une dégradation importante des performances de ces luminophores ; dans le cas de barrières denses dites non poreuses , il est donc en pratique impossible de procéder en une seule étape de cuisson simultanée.
De fait, le matériau minéral des barrières contient généralement plus de 14% en poids de verre, ce qui permet avantageusement d'une part de limiter la
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température de cuisson pour éviter des déformations trop importantes de la dalle, notamment lorsqu'elle est en verre sodocalclque, et d'autre part de parvenir à une consolidation des barrières suffisante pour leur permettre de résister à la pression atmosphérique exercée par les dalles contre elles ; la porosité de telles barrières est alors très faible, d'autant qu'une éventuelle porosité résiduelle pose des problèmes de dégazage nuisant gravement au fonctionnement du panneau ; lorsqu'on utilise un matériau minéral de barrières contenant plus de 14% en poids de verre, on adapte donc les conditions de cuisson pour éviter autant que faire se peut toute porosité résiduelle après cuisson, ce qui pénalise le procédé.
Le document US 4 037 130 divulgue le cas de barrières à base d'alumine contenant plus de 14% en poids de verre, qui sont cependant poreuses ; la porosité importante des barrières est ici destinée à obtenir un abaissement de la constante diélectrique ; la surface portante des barrières est ici très élevée, de sorte qu'une faible résistance mécanique spécifique du matériau de barrière est suffisante pour résister à la pression atmosphérique exercée par les dalles.
Plus précisément, si la pression exercée par les dalles correspond à la pression atmosphérique de 105 Pa, si, dans la configuration de cellules décrite
dans ce document US 4 037 130, la surface portante des barrières correspond à plus de 60% de la surface de la dalle, l'effort exercé sur les barrières ne 105 dépasse pas 1, 7 105 N/m2.
dans ce document US 4 037 130, la surface portante des barrières correspond à plus de 60% de la surface de la dalle, l'effort exercé sur les barrières ne 105 dépasse pas 1, 7 105 N/m2.
Des barrières minérales à forte porosité présentent également d'autres avantages : facilité de pompage du panneau dans le cas de barrières porteuses au contact des dalles à la fois par la base et par le sommet, lorsqu'il s'agit, une fois les deux dalles assemblées, d'évacuer le gaz emprisonné entre ces dalles pour le remplacer par un gaz apte à la décharge sous faible pression, effet d'adsorption de la surface des pores de ces barrières, qui permet d'adsorber des gaz résiduels emprisonnés entre les dalles après scellement du panneau, qui risqueraient d'empoisonner les décharges dans les cellules et de perturber gravement le fonctionnement du
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panneau ; on évite alors d'ajouter dans le panneau des matériaux adsorbants comme décrit dans le document EP 0 911 856.
Dans le but d'augmenter la définition des images visualisées par ces panneaux, on cherche à diminuer la taille des pixels et donc la largeur des barrières ; dans le but d'améliorer la luminance des panneaux, on cherche aussi à diminuer la largeur des barrières ; comme la pression atmosphérique exercée par les dalles s'applique alors sur des barrières plus étroites, les barrières supportent donc des efforts plus importants.
Dans un cas classique d'un réseau de barrières parallèles de largeurs identiques, qui séparent des groupes de cellules qui appartiennent à la même colonne et sont revêtues du même luminophore, dans le cas où le pas entre colonnes ( pitch)) en langue anglaise) est de 360 um et où la largeur d'une barrière est inférieure à 100 J. lm, l'effort exercé sur les barrières dépasse alors 3,6 105 N/m2 ; dans ce cas, il est alors beaucoup plus difficile d'utiliser des barrières fortement poreuses car elles risquent de ne plus présenter une résistance mécanique suffisante.
Dans le procédé de fabrication de barrières décrit ci-dessus, pour la formation des barrières crues par ablation de portions de la couche crue homogène préalablement déposée, on procède d'une manière classique selon les étapes suivantes : application, sur la couche crue de barrière, d'un masque de protection doté de motifs correspondant au réseau des barrières à former, projection d'un matériau abrasif sur le masque, de manière à enlever la couche crue de barrière entre les motifs du masque, élimination du masque.
On obtient alors une dalle dotée d'un réseau cru de barrières.
Comme masque de protection, on utilise généralement un film à base de matériau polymère qui soit suffisamment résistant à l'impact du matériau abrasif dans les conditions de projection ; généralement, c'est la souplesse de ce matériau qui lui permet de résister grâce au caractère élastique des chocs avec le matériau abrasif.
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Pour l'application du masque de protection selon les motifs des barrières, on utilise par exemple la sérigraphie ou de préférence la technique de photolithographie, on utilise alors un matériau polymère développable, on applique alors une couche d'épaisseur homogène de masquage sur la couche crue de barrières, on forme une image des motifs des barrières sur cette couche de masquage de manière à réticuler le polymère selon ces motifs, puis on élimine les parties non réticulées de la couche de masquage.
Pour améliorer l'adhérence de la couche de masquage à la couche crue de barrières, on peut procéder comme décrit dans le document EP 6 039 622 ; on améliore alors sensiblement la définition des motifs formés lors de l'étape suivante d'abrasion.
Comme matériau abrasif, on utilise généralement une poudre solide, ou
sable , comme par exemple des billes de verre, des billes métalliques, ou de la poudre de carbonate de calcium ; l'opération est alors qualifiée de sablage ou sand-blasting en langue anglaise ; on peut également utiliser un liquide comme matériau abrasif.
sable , comme par exemple des billes de verre, des billes métalliques, ou de la poudre de carbonate de calcium ; l'opération est alors qualifiée de sablage ou sand-blasting en langue anglaise ; on peut également utiliser un liquide comme matériau abrasif.
Après sablage, les barrières sont formées, et comprennent généralement une base, un sommet et des versants ; le masque revêt alors le sommet de ces barrières ; pour éliminer ce masque, on procède généralement par pulvérisation sous pression d'une solution adaptée pour faire disparaître le masque du sommet des barrières ; il s'agit généralement d'une solution aqueuse basique légèrement chauffée.
Que l'on procède ou non à une étape intermédiaire de cuisson de la couche crue de barrière, la dalle dotée d'un réseau de barrières, crues ou cuites, est alors prête pour les opérations de dépôt de la couche crue de
luminophores ; de préférence, pour une opération de dépôt, on utilise la technique classique de sérigraphie directe ( screen-printing en langue anglaise) en procédant selon les étapes suivantes :
luminophores ; de préférence, pour une opération de dépôt, on utilise la technique classique de sérigraphie directe ( screen-printing en langue anglaise) en procédant selon les étapes suivantes :
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préparat) on dune pâte liquide comprenant essentiellement le luminophore à appliquer, un liant organique, et au moins un solvant ou un liquide de suspension, - application de cette pâte sur la dalle au travers d'un écran de sérigraphie
présentant des ouvertures au regard des zones à recouvnr de ce luminophore, évaporation du solvant.
En ré-itérant ces opérations pour chaque type de luminophores à appliquer, on obtient alors une dalle dotée d'un réseau de barrières dont les versants sont revêtus de luminophores.
Pour le dépôt de luminophores, on pourrait également utiliser la technique de photolithographie qui permet une meilleure définition, associée à un dépôt pleine surface réalisé par exemple par pulvérisation pour limiter les contraintes mécaniques appliquée sur les versants des barrières ; néanmoins cette technique implique des rejets importants de matériau contenant des luminophores et des opérations coûteuses de recyclage de ces rejets.
La ou les cuissons sont réalisées dans des conditions adaptées pour éliminer le liant organique des couches crues et, dans le cas de la couche barrière, pour obtenir la consolidation du matériau minéral de barrière ; les composés organiques sont en général éliminés en deçà de 380 C, et on procède, dans une première étape du traitement thermique de cuisson, à une montée progressive jusqu'à cette température de manière à éliminer ces
- au delà, composés sans endommager la structure des couches crues ; au delà, notamment dans le cas de la couche barrière, dans une deuxième étape du traitement thermique, on chauffe au moins jusqu'à une température voisine de celle de la température de ramollissement du liant minéral incorporé à ces couches.
- au delà, composés sans endommager la structure des couches crues ; au delà, notamment dans le cas de la couche barrière, dans une deuxième étape du traitement thermique, on chauffe au moins jusqu'à une température voisine de celle de la température de ramollissement du liant minéral incorporé à ces couches.
Dans le cas de la fabrication de barrières à porosité élevée, on adapte les conditions de la deuxième étape du traitement thermique de cuisson de manière à obtenir une consolidation suffisante du matériau de barrière tout en conservant une porosité élevée ; on a constaté qu'une cuisson réalisée dans ces conditions ne provoquait généralement aucun retrait.
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Dans le cas de la fabrication de barrières à porosité élevée selon le procédé du type précité où la formation des barrières crues est réalisée par sablage après application d'un masque en matériau polymère, on a constaté les problèmes suivants : vitesse trop lente d'abrasion de la couche crue par sablage, difficulté à éliminer le masque de sablage sans détériorer le réseau des barrières crues.
En outre, lorsque le dépôt des luminophores est réalisé par sérigraphie, on a constaté qu'il était difficile d'appliquer les luminophores sur les versants des barrières sans les détériorer.
L'invention a pour but de résoudre ces problèmes.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'un réseau de barrières en matériau minéral sur une dalle destinée à la fabrication d'un panneau de visualisation à plasma, comprenant les étapes suivantes : - sur ladite dalle, dépôt d'une couche crue d'épaisseur homogène à base d'une poudre du matériau de barrière et d'un liant organique,
application, sur la couche crue de barrière, d'un masque de protection en matériau polymère doté de motifs correspondant au réseau des barrières à former, projection d'un matériau abrasif sur le masque, de manière à enlever la couche crue de barrière entre les motifs du masque et à former des barrières crues comprenant une base, un sommet et des versants, élimination du masque, - dépôt d'une couche crue à base de luminophore et d'un liant organique au moins sur les versants des barrières, au moins une cuisson dans des conditions adaptées au moins pour éliminer le liant organique de la couches crue de barrière et/ou de la
couche crue de luminophores, et, dans le cas de la cuisson de la couche de barrière, au moins pour obtenir la consolidation du matériau minéral de barrière, caractérisé en ce que :
application, sur la couche crue de barrière, d'un masque de protection en matériau polymère doté de motifs correspondant au réseau des barrières à former, projection d'un matériau abrasif sur le masque, de manière à enlever la couche crue de barrière entre les motifs du masque et à former des barrières crues comprenant une base, un sommet et des versants, élimination du masque, - dépôt d'une couche crue à base de luminophore et d'un liant organique au moins sur les versants des barrières, au moins une cuisson dans des conditions adaptées au moins pour éliminer le liant organique de la couches crue de barrière et/ou de la
couche crue de luminophores, et, dans le cas de la cuisson de la couche de barrière, au moins pour obtenir la consolidation du matériau minéral de barrière, caractérisé en ce que :
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! a poudre du matériau de barrière comprenant une charge minérale et un liant minéral, la teneur pondérale en liant minéral dans cette poudre est inférieure à 13% et supérieure à 0, 1%, ta teneur pondérale en liant organique dans ladite couche crue de barrière est inférieure à 8% et supérieure à 0, 1%.
Dans ce procédé, le dépôt de luminophores peut être réalisé par sérigraphie ou par photolithographie.
Dans ce procédé, on peut : - soit procéder à une première cuisson après la formation des barrières puis à une deuxième cuisson après le dépôt de luminophores ; dans ce cas, le dépôt de luminophores est de préférence réalisé par sérigraphie.
- soit procéder à une seule étape de cuisson simultanée des barrières et de la couche de luminophores, après dépôt des luminophores.
On a constaté, selon l'invention, qu'une teneur trop élevée en liant
organique dans la couche crue de barrière était préjudiciable à la vitesse d'abrasion et de formation des barrières crues ; une teneur inférieure à 8% permet d'éviter cet inconvénient.
organique dans la couche crue de barrière était préjudiciable à la vitesse d'abrasion et de formation des barrières crues ; une teneur inférieure à 8% permet d'éviter cet inconvénient.
Sans se limiter à une explication exclusive, Il semble qu'une teneur supérieure ou égale à 8% en liant organique entraîne une dégradation importante de la vitesse d'abrasion, parce que les chocs du matériau abrasif projeté contre la couche crue de barrière deviennent alors trop élastiques.
L'invention peut également présenter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes : - le procédé ne comprend aucune étape de cuisson entre le dépôt de la couche crue de barrière et le dépôt de la couche crue de luminophores, et ces deux couches crues sont cuites simultanément.
Comme le matériau de barrière contient selon l'invention moins de 13% de liant minéral, on limite considérablement les risques de migration de ce liant auprès des luminophores même lorsqu'on procède en une seule cuisson simultanée des deux couches crues et on ne risque plus de dégradation importante des luminophores.
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Opérer par cuisson simultanée signifie qu'on réalise le dépôt de luminophores sur des barrières crues, donc sur un maténau présentant une tenue mécanique importante et une porosité relativement faible ; les propriétés mécaniques sont importantes notamment pour le dépôt par sérigraphie, la faible porosité est importante pour obtenir un bon développement quand on dépose par photolithographie (une porosité importante empêchant d'enlever convenablement les grains de luminophores dans les zones à ne pas revêtir).
Un autre avantage de cette cuisson simultanée est d'éviter le dépôt d'une couche intermédiaire entre les versants des barrières et les luminophores ; en effet, lorsqu'on cuit les barrières avant dépôt des luminophores, il est courant de déposer une couche intermédiaire dite de réflexion qui a également pour but d'améliorer la répartition des luminophores sur toute la surface des versants des barrières ; ce dépôt intermédiaire n'est plus utile à cette fin, et, en déposant la couche crue de luminophores directement sur les versants des barrières crues, on a constaté une répartition très homogène des luminophores sur toute
la surface des versants des barrières, on a constaté que l'homogénéité de cette répartition était favorisée par la porosité ouverte de la couche crue de barrière, elle-même favorisée par la faible teneur en liant organique de cette couche, propre à l'invention ; la porosité ouverte de la couche crue de barrière peut par exemple être de l'ordre de 1% à 2%.
la surface des versants des barrières, on a constaté que l'homogénéité de cette répartition était favorisée par la porosité ouverte de la couche crue de barrière, elle-même favorisée par la faible teneur en liant organique de cette couche, propre à l'invention ; la porosité ouverte de la couche crue de barrière peut par exemple être de l'ordre de 1% à 2%.
- la teneur pondérale en liant organique dans ladite couche crue de barrière est supérieure ou égale à 2,5 %.
On a en effet constaté qu'une teneur en liant organique inférieure à 2,5% dans la couche crue de barrière risquait d'entraîner une détérioration du réseau des barrières crues lors de l'étape d'élimination du masque ; en procédant selon l'invention avec une teneur supérieure ou égale à 2,5 %, on évite cet inconvénient.
En outre, dans le cas particulier d'application des luminophores par sérigraphie, une teneur en liant organique supérieure à 4% permet d'éviter la détérioration du réseau des barrières crues.
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- la granulométrie de la poudre du matériau de barrière, notamment de la charge minérale, la nature du liant minéral, sa teneur pondérale dans cette poudre, le mode de mélange des composants de cette poudre, et les conditions de cuisson sont adaptées pour que la densité apparente des barrières obtenues après cuisson soit inférieure à 75% de la densité théorique du matériau de la charge minérale.
On obtient alors des barrières dont les pores représentent au moins 25%
du volume ; on entend par densité apparente des barrières la masse de ces barrières rapportées à ses dimensions externes ; ainsi, si la charge minérale est à base d'alumine dont la densité théorique est de l'ordre de 3,9, la densité apparente des barrières reste inférieure à 2,73, et ces barrières restent suffisamment poreuses pour faciliter le pompage du panneau et offrir des capacités d'adsorption de gaz suffisantes pour maintenir le panneau sous faible pression pendant toute sa durée de vie (effet Getter).
du volume ; on entend par densité apparente des barrières la masse de ces barrières rapportées à ses dimensions externes ; ainsi, si la charge minérale est à base d'alumine dont la densité théorique est de l'ordre de 3,9, la densité apparente des barrières reste inférieure à 2,73, et ces barrières restent suffisamment poreuses pour faciliter le pompage du panneau et offrir des capacités d'adsorption de gaz suffisantes pour maintenir le panneau sous faible pression pendant toute sa durée de vie (effet Getter).
Comme les versants des barrières cuites sont alors également fortement poreux, les luminophores adhérent beaucoup mieux sur ces versants que sur ceux de barrières classiques peu poreuses.
- la granulométrie de la poudre du matériau de barrière, notamment de la charge minérale, la nature du liant minéral, sa teneur pondérale dans cette poudre, le mode de mélange des composants de cette poudre, et les conditions de cuisson sont adaptées pour que les barrières obtenues après cuisson présentent une résistance mécanique lui permettant de résister à une pression supérieure à 3 105 N/m2.
On obtient alors des barrières à la fois poreuses et résistantes ; de telles
barrières conviennent avantageusement à des structures de panneaux où la surface porteuse des barrières représente moins de 25% de la surface des dalles ; dans le cas d'un panneau dont les barrières ont une largeur à la base de 100 leim, une largeur au sommet de 70 m, où le pas des barrières est de 360 leim, la surface porteuse représente 70/360 = 19,4% de la surface des dalles.
barrières conviennent avantageusement à des structures de panneaux où la surface porteuse des barrières représente moins de 25% de la surface des dalles ; dans le cas d'un panneau dont les barrières ont une largeur à la base de 100 leim, une largeur au sommet de 70 m, où le pas des barrières est de 360 leim, la surface porteuse représente 70/360 = 19,4% de la surface des dalles.
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La charge minérale est choisie parmi les produits minéraux stables dans les gammes de température de cuisson, à pouvoir adsorbant élevé, et si possible, à faible constante diélectrique, de préférence, on choisit cette charge
dans le groupe comprenant l'alumine, la zircone, l'oxyde d'yttrium et leurs mélanges ; l'alumine notamment parce que c'est une poudre amphotère à hautes propriétés adsorbantes ; la zircone notamment parce qu'elle possède une faible constante diélectrique ; la charge minérale peut également comprendre des produits comme la mullite, la cordiérite ou les zéolithes ; on évitera au contraire l'oxyde de titane qui possède une constante diélectrique très élevée.
De préférence, la charge minérale présente une densité pressée supérieure à 50% de sa densité théorique.
Les essais réalisés avec les charges minérales présentant une densité pressée de l'ordre de 65% de la densité théorique, voire supérieure, ont donné les meilleurs résultats ; après cuisson, on parvient à des résistances mécaniques dépassant 3 105 N/m2, même si température maximale qu'on atteint pendant l'étape de cuisson ne dépasse que de 20 C la température de ramollissement du verre utilisé comme liant minéral.
On a constaté que l'utilisation de poudres à forte densité pressée n'était pas préjudiciable à la facilité de pompage du panneau résultant de la porosité des barrières.
On entend par densité pressée la densité mesurée sur un échantillon de poudre moulé en forme de disque sous une pression uniaxiale de 103 kg/cm2.
De préférence, 80% des grains élémentaires de la charge minérale ont une taille comprise entre 0,3 J. lm et 10 J. lm ; après cuisson, la taille des grains est globalement inchangée.
De préférence, la répartition de la taille des grains de cette charge est bimodale : 5% à 20% des grains ont une taille comprise entre 0,3 à 1 m, et le reste des grains ont une taille moyenne comprise entre 3 et 5 J. lm.
Les charges minérales unimodales dont les tailles de grains sont majoritairement comprises entre 1 et 2 J. lm ont également donné d'excellents résultats.
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La taille des grains correspond ici à la taille des grains élémentaires telle qu'on peut l'observer au microscope électronique à balayage
De préférence, le liant minéral est un verre dont la température de ramollissement est largement inférieure à celle du substrat.
De préférence, le liant minéral est un verre dont la température de ramollissement est largement inférieure à celle du substrat.
De préférence, la teneur pondérale de ce verre dans la poudre du matériau de barrière est supérieure ou égale à 2%, inférieure ou égale à 10% ; cette teneur sera plus élevée pour des barrières plus étroites ; pour des barrières dont la largeur est comprise entre 70 et 100 m, les meilleurs résultats ont été obtenus pour des teneurs comprises entre 2 et 5% ; les essais réalisés avec une teneur pondérale de l'ordre de 2% ont donné de bons résultats, à condition que la température maximale qu'on atteint pendant l'étape de cuisson dépasse d'au moins 40 C la température de ramollissement du verre utilisé ; la résistance mécanique des barrières cuites obtenues dépasse 3 105 N/m2.
De préférence, la taille moyenne des grains du liant minéral est inférieure ou égale à celle de la charge minérale ; ainsi, la taille moyenne des grains observés au microscope électronique à balayage est typiquement de l'ordre de 1, um.
Comme les proportions de deux principaux composants de la poudre de barrière sont très différentes, leur mode de mélange est très important pour disperser au mieux le liant minéral autour des grains de la charge minérale et lui permettre d'assurer une consolidation importante des barrières lors de l'étape de cuisson ; un mode opératoire typique de mélange d'environ 1 litre de poudre consiste à placer cette poudre dans un récipient de 4 litres environ et d'agiter à sec à l'aide d'un couteau de 150 mm de diamètre tournant à 7000 tours/minute pendant 4 à 12 minutes.
De préférence, pendant l'étape de cuisson, la dalle est portée à une température dépassant la température de ramollissement du liant minéral ; notamment lorsqu'on utilise des teneurs plus élevées en liant minéraux, il convient d'éviter d'atteindre des températures trop élevées pour éviter une migration trop importante de la phase vitreuse du liant minéral qui finirait pas
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enrober les grains de la charge au point de limiter dramatiquement l'effet d'adsorption de gaz de ces grains (effet Getter ), des températures de cuisson comprises entre +20 C et +50 C au dessus de la température de ramollissement ont donné les meilleurs résultats.
Lorsqu'on utilise une charge minérale présentant une densité pressée de
l'ordre de 65% de la densité théorique, voire supérieure, les meilleurs résultats en termes de vitesse de sablage et de facilité à éliminer le masque et à sérigraphier les luminophores ont été atteints en partant d'une couche crue de barrière contenant environ 4% en poids de liant organique ; la résistance mécanique des barrières cuites obtenues dépasse alors 3 105 N/m2
L'invention a également pour objet une dalle pour panneau à plasma dotée d'un réseau de barrières selon l'invention, et un panneau à plasma comprenant au moins une dalle dotée d'un réseau de barrières selon l'invention.
l'ordre de 65% de la densité théorique, voire supérieure, les meilleurs résultats en termes de vitesse de sablage et de facilité à éliminer le masque et à sérigraphier les luminophores ont été atteints en partant d'une couche crue de barrière contenant environ 4% en poids de liant organique ; la résistance mécanique des barrières cuites obtenues dépasse alors 3 105 N/m2
L'invention a également pour objet une dalle pour panneau à plasma dotée d'un réseau de barrières selon l'invention, et un panneau à plasma comprenant au moins une dalle dotée d'un réseau de barrières selon l'invention.
Pour préparer un tel panneau à plasma à partir d'une dalle dotée d'un réseau de barrières selon l'invention, d'une manière connue en elle-même on assemble cette dalle avec une autre dalle adaptée, on évacue l'air emprisonné entre ces dalles, et on remplit le panneau du gaz de décharge sous faible pression.
Grâce à la porosité ouverte des barrières du réseau selon l'invention, l'évacuation de l'air est obtenue facilement et rapidement par pompage.
Grâce au pouvoir adsorbant des pores de ces barrières, on diminue les risques de dysfonctionnement du panneau relatifs à des défauts de décharge et on augmente la durée de vie du panneau.
L'invention sera mieux comprise à la lecture d'un mode de réalisation plus détaillé, donné à titre d'exemple non limitatif.
On part d'une dalle en verre sodocalcique 254 mm x 162 mm x 3mm dotée d'un réseau d'électrodes formées par des conducteurs d'argent, luimême revêtu d'une couche diélectrique classique cuite à 580 C.
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On va maintenant décnre la mise en oeuvre de l'invention pour obtenir sur cette alle, plus précisément sur la couche diélectriques, un réseau 172mm x 100mm de barrières parallèles disposées régulièrement selon un pas de zu m.
On prépare une pâte destinée à former, après séchage, une couche crue de barrière comprenant 4% en poids de liant organique, 2% en poids de liant minéral, et le solde en charge minérale : - préparation d'une solution de liant organique : 8 g Ethyl cellulose dissoute dans 92 g de terpineol ; - prémélange à sec dans un mélangeur à grande vitesse de - 200 g de charge minérale, ici alumine se présentant sous forme de
- surface poudre bimodale avec grains élémentaires de 0. 3 et 3 um ; surface spécifique BET de 1 m2/g ; densité pressée de 2.60 g/cm3 ; - 4 g de liant minéral, ici du silicate de plomb avec 15% massique de silice (SiO2) se présentant sous forme de poudre dont les grains élémentaires ont une taille essentiellement comprise entre 0.5 et 2 um ; température de ramollissement : 380 C ; - dispersion du mélange à sec de poudre (204g) dans 105 g de solution de liant organique ; - passage de la dispersion dans un malaxeur tricylindre jusqu'à constater que la taille des agrégats de la poudre en suspension est inférieure à 7 um ; pour contrôler cette taille, on utilise d'une manière classique une jauge de broyage comprenant une rainure de largeur constante (2 cm) mais de profondeur variable (25 m à une extrémité, 0 Ilm à l'autre extrémité) ; pour évaluer la taille des agrégats, on applique à l'aide d'une racle la dispersion dans la rainure, et on évalue à quel niveau de la rainure on commence à observer des aspérités sur la surface raclée ; la profondeur de rainure correspondant à ce niveau donne la taille maximum des agrégats de la dispersion.
- surface poudre bimodale avec grains élémentaires de 0. 3 et 3 um ; surface spécifique BET de 1 m2/g ; densité pressée de 2.60 g/cm3 ; - 4 g de liant minéral, ici du silicate de plomb avec 15% massique de silice (SiO2) se présentant sous forme de poudre dont les grains élémentaires ont une taille essentiellement comprise entre 0.5 et 2 um ; température de ramollissement : 380 C ; - dispersion du mélange à sec de poudre (204g) dans 105 g de solution de liant organique ; - passage de la dispersion dans un malaxeur tricylindre jusqu'à constater que la taille des agrégats de la poudre en suspension est inférieure à 7 um ; pour contrôler cette taille, on utilise d'une manière classique une jauge de broyage comprenant une rainure de largeur constante (2 cm) mais de profondeur variable (25 m à une extrémité, 0 Ilm à l'autre extrémité) ; pour évaluer la taille des agrégats, on applique à l'aide d'une racle la dispersion dans la rainure, et on évalue à quel niveau de la rainure on commence à observer des aspérités sur la surface raclée ; la profondeur de rainure correspondant à ce niveau donne la taille maximum des agrégats de la dispersion.
On obtient alors une pâte de barrière présentant une viscosité de l'ordre de 33 Pa. s ; on applique ensuite par sérigraphie plusieurs couches superposées de cette pâte sur la dalle :
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5 passes de serigraphie de la pâte de barrière en utilisant une toile polyester à 48 fils par mm, chaque passe étant suivie d'un séchage à 105OC,
On obtient alors une dalle dotée d'une couche crue de barrière d'épaisseur 105 zum ; on applique ensuite sur cette couche un masque de protection de la manière suivante : - à l'aide d'un cylindre, lamination à chaud (110 C) et sous pression d'un
film sec photosensible d'épaisseur 40 um sur la couche crue de barrière ; - après application contre le film d'un masque présentant des ouvertures de largeur 100 zum disposées régulièrement selon un pas de 360 jm, insolation du film photosensible au travers du masque sous un rayonnement UV de 200m J/cm2 ; - développement du film en projetant contre ce film une solution aqueuse à 30 C contenant 0.2% de carbonate de soude (Na2CO3) à l'aide de buses dont l'orifice est placé à 10 cm environ du film sous une pression de 1,5 105 Pa environ ;
Après rinçage et séchage, on obtient un dalle dotée d'une couche crue de barrière et d'un masque de protection en matériau polymère doté de motifs correspondant au réseau des barrières à former ; on constate à ce stade un léger tassement de la couche crue se traduisant par une réduction d'épaisseur de l'ordre de 5 m.
Pour la formation des barrières, on procède par sablage à l'aide d'une buse à fente linéaire 200 mm ; comme matériau abrasif, on utilise une poudre métallique commercialisée par la Société FUJI, référencée S9 grade 1000 ; pendant l'opération de sablage, la buse de sablage est maintenue à 10 cm environ de la dalle, se déplace le long des barrières à former à la vitesse de 50 mm/min. environ, et la dalle crue en cours de sablage se déplace dans une direction perpendiculaire à celle des barrières à la vitesse de 100 mm/min. ; la pression de sablage est de l'ordre de 0,05 MPa.
Pour l'élimination du masque après l'opération de formation des barrières, on projète contre la couche crue de barrières formées une solution aqueuse à 35 C contenant 1 % de soude (NaOH) à l'aide de buses dont l'orifice est placé à 10 cm environ de la dalle sous une pression de 0,4 105 Pa environ.
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Après rinçage à l'eau et séchage sous couteau d'air à 50 C. on obtient une dalle dotée d'un réseau de barrières crues dont les dimensions sont : hauteur de l'ordre de 100 m ; largeur à la base de l'ordre de 100 cm ; largeur au sommet de l'ordre de 70, um ; on constate que, grâce au procédé selon l'invention, ni le développement du film de masquage ni surtout son élimination après sablage n'ont endommagés les barrières.
Pour l'application de couche crue de luminophores, on prépare des pâtes de luminophores en dispersant 60 g de luminophores en poudre dans 100 g d'une solution d'alcool polyvinylique (PVA) présentant une viscosité de l'ordre de 0,3 Pa. s, puis on ajoute à cette suspension 7 g de bichromate d'ammonium (NH4Cr207) pour la rendre photosensible, et 11 g d'additifs classiques ; on prépare une pâte pour chaque couleur primaire, rouge, vert et bleu.
Pour le dépôt de couche crue de luminophores, notamment sur les versants des barrières crues, on procède de la manière suivante : - sérigraphie pleine surface d'une des pâtes de luminophores au
travers d'une toile comprenant 71fils/mm de manière à obtenir une couche d'épaisseur 15 m environ après séchage à 55 C ; -isolation de la couche sous UV à 800mJ/cm2, selon un motif correspondant aux zones à revêtir de luminophores, - développement de la couche par pulvérisation d'eau à 30 C sous pression (2 105 Pa), - séchage 65 C
On renouvelle ces opérations pour chaque couleur primaire ; grâce au procédé selon l'invention, on ne constate que ni l'application des écrans de sérigraphie ni le développement des couches n'ont provoqué de dommages sur les barrières lors de ces opérations.
travers d'une toile comprenant 71fils/mm de manière à obtenir une couche d'épaisseur 15 m environ après séchage à 55 C ; -isolation de la couche sous UV à 800mJ/cm2, selon un motif correspondant aux zones à revêtir de luminophores, - développement de la couche par pulvérisation d'eau à 30 C sous pression (2 105 Pa), - séchage 65 C
On renouvelle ces opérations pour chaque couleur primaire ; grâce au procédé selon l'invention, on ne constate que ni l'application des écrans de sérigraphie ni le développement des couches n'ont provoqué de dommages sur les barrières lors de ces opérations.
On obtient une dalle dotée d'un réseau de barrières crues dont les versants, entre autres surfaces, sont revêtus d'une couche crue de luminophores.
On procède ensuite à la cuisson de l'ensemble ; pendant la cuisson, la
température maximum est de 420'C température maximum est de 420 C ; cette température est maintenue pendant 2h30 (150 minutes environ).
température maximum est de 420'C température maximum est de 420 C ; cette température est maintenue pendant 2h30 (150 minutes environ).
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On obtient une dalle dotée d'un réseau de barrières cuites revêtue de luminophores ; les barrières obtenues, bien que poreuses, présentent un résistante mécanique élevée : aucun dommage constaté en exerçant une pression moyenne de 3 105 Pa sur ce réseau, ce qui équivaut à un effort de 15 105 N par m2 sur le sommet des barrières.
Les dimensions des barrières cuites sont inchangées par rapport à celles des barrières crues, ce qui signifie une porosité très élevée ; la porosité ouverte de ces barrières est de l'ordre de 30% ; puisque la porosité obtenue est élevée et que le retrait observé après cuisson n'est pas significatif, on constate que la cuisson n'a pas sensiblement modifié la taille des grains de la charge minérale.
Pour obtenir un panneau de visualisation à plasma, on assemble une dalle avant classique sur la dalle selon l'invention, préalablement dotée d'un joint de
scellement classique, on scelle les deux dalles par traitement thermique à 400 C, on évacue l'air contenu entre les dalles par pompage, on remplit le panneau de gaz de décharge sous faible pression, et on scelle l'ouverture de pompage.
scellement classique, on scelle les deux dalles par traitement thermique à 400 C, on évacue l'air contenu entre les dalles par pompage, on remplit le panneau de gaz de décharge sous faible pression, et on scelle l'ouverture de pompage.
On constate que, grâce à la porosité ouverte très importante des barrières, l'opération de pompage est rapide et aisée ; on ne constate aucune signe d'écrasement des barrières.
Enfin, les tests effectués sur le panneau en fonctionnement ont montré l'absence de défauts de décharge dus à des dégazages à l'mtérieur du panneau ; cet avantage est obtenu grâce à l'effet adsorbant des pores ouverts des barrières.
Une variante concernant l'exemple de réalisation ci-dessus permet d'obtenir une dalle dotée non seulement d'un réseau de barrières mais également d'un réseau noir disposé au sommet des barrières.
Selon cette variante, lors du dépôt de la couche crue de barrière, on procède aux étapes supplémentaires suivantes : - on prépare un pâte de réseau noir destinée à former, après séchage, une couche crue de réseau noir comprenant 7% en poids de liant organique,
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exempte de liant minéral, et le solde en charge minérale, plus précisément, on prépare cette pâte de la manière suivante : - solution de 119 Ethyl cellulose dans 89g de terpineol - dispersion dans 68g de cette solution de 100g de poudre d'oxyde noir de composition (Co, Fe) (Fe, Cr) 04+Mn, Si, de granulométrie unimodale avec grains élémentaires dont la taille est comprise entre 0.5 et 1 um - passage au malaxeur tricylindre jusqu'à obtenir une taille d'agrégats inférieure à 5 um ; la pâte obtenue présente une viscosité de l'ordre de 32 Pa. s.
- après les 5 opérations de sérigraphie des couches crues de barrières précédemment décrite, on applique un passe de sérigraphie de cette pâte noire en utilisant une toile polyester à 90 fils/mm ; on obtient ainsi une couche crue de réseau noir d'environ 10 m d'épaisseur.
Les autres étapes du procédé sont inchangées.
Cette variante présente un double avantage : non seulement on obtient
une dalle dotée à la fois d'un réseau de barrières et d'un réseau noir destiné à améliorer le contraste du panneau, mais, le sommet de ces barrières est légèrement écrasable parce que la pâte de réseau noir ne contient pas de liant minéral ; ce caractère plus fragile et écrasable du sommet des barrières permet, lors de l'assemblage du panneau, de compenser les variations de hauteur des barrières ou de planéité des dalles, de manière à assurer un contact homogène du sommet des barrières sur toute leur longueur avec l'autre dalle, ce qui permet, entre autres, d'éviter les phénomènes de diazotie entre cellules du panneau.
une dalle dotée à la fois d'un réseau de barrières et d'un réseau noir destiné à améliorer le contraste du panneau, mais, le sommet de ces barrières est légèrement écrasable parce que la pâte de réseau noir ne contient pas de liant minéral ; ce caractère plus fragile et écrasable du sommet des barrières permet, lors de l'assemblage du panneau, de compenser les variations de hauteur des barrières ou de planéité des dalles, de manière à assurer un contact homogène du sommet des barrières sur toute leur longueur avec l'autre dalle, ce qui permet, entre autres, d'éviter les phénomènes de diazotie entre cellules du panneau.
Claims (6)
1.-Procédé de fabrication d'un réseau de barrières en matériau minéral sur une dalle destinée à la fabrication d'un panneau de visualisation à plasma, comprenant les étapes suivantes : - sur ladite dalle, dépôt d'une couche crue d'épaisseur homogène à base d'une poudre du matériau de barrière et d'un liant organique,
application, sur la couche crue de barrière, d'un masque de protection en matériau polymère doté de motifs correspondant au réseau des barrières à former, projection d'un matériau abrasif sur le masque, de manière à enlever la couche crue de barrière entre les motifs du masque et à former des barrières crues comprenant une base, un sommet et des versants, élimination du masque, - dépôt d'une couche crue à base de luminophore et d'un liant organique au moins sur les versants des barrières, au moins une cuisson dans des conditions adaptées au moins pour éliminer le liant organique de la couche crue de barrière et/ou de la couche crue de luminophores, et, dans le cas de la cuisson de la couche de barrière, au moins pour obtenir la consolidation du matériau minéral de barrière, caractérisé en ce que : ta poudre du matériau de barrière comprenant une charge minérale et un liant minéral, la teneur pondérale en liant minéral dans cette poudre est inférieure à 13% et supérieure à 0, 1 %, ta teneur pondérale en liant organique dans ladite couche crue de barrière est inférieure à 8% et supérieure à 0, 1%.
2. -Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il ne comprend
aucune étape de cuisson entre le dépôt de la couche crue de barrière et le dépôt de la couche crue de luminophores, et en ce que ces deux couches crues sont cuites simultanément.
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3-Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 2 caractérisé en ce que la teneur pondérale en liant organique dans ladite couche crue de barrière est supérieure ou égale à 2,5 %.
4. -Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la granulométrie de la poudre du matériau de barrière, notamment de la charge minérale, la nature du liant minéral, sa teneur pondérale dans cette poudre, le mode de mélange des composants de cette poudre, et les conditions de cuisson sont adaptées pour que la densité
apparente des barrières obtenues après cuisson soit inférieure à 75% de la densité théorique du matériau de la charge minérale.
5.-Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que la granulométrie de la poudre du matériau de barrière, notamment de la charge minérale, la nature du liant minéral, sa teneur pondérale dans cette poudre, le mode de mélange des composants de cette poudre, et les conditions de cuisson sont adaptées pour que les barrières obtenues après cuisson présentent une résistance mécanique lui permettant de résister à une pression supérieure à 3 105 N/m2.
6. -Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la charge minérale est choisie dans le groupe comprenant l'alumine, la zircone, l'oxyde d'yttrium et leurs mélanges.
7. -Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la charge minérale présente une densité pressée au moins égale à 65% de sa densité théorique, ladite densité pressée étant mesurée sur un échantillon de poudre moulé en forme de disque sous une pression uniaxiale de 103 kg/cm2.
<Desc/Clms Page number 21>
8.-Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caracténsé en ce que 80% des grains élémentaires de la charge minérale ont une taille comprise entre 0, 3 m et 10 m.
9-Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la teneur pondérale en liant minéral dans la poudre de matériau de barrière est supérieure ou égale à 2% et inférieure ou égale à 10% 10. -Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 9 caractérisé en ce que la température maximum atteinte pendant ladite cuisson simultanée est supérieure de 20 C à 50 C à la température de ramollissement dudit liant minéral.
11.-Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 9 caractérisé en ce que les conditions de ladite cuisson simultanée sont adaptées pour empêcher tout retrait significatif lors de cette cuisson.
12.-Dalle pour panneau à plasma dotée d'un réseau de barrières selon l'une quelconque des revendications précédentes.
13.-Dalle selon la revendication 12 caractérisée en ce que les dites barrières sont formées de grains dont la taille est inférieure ou égale à 10 Pm.
14.-Dalle selon la revendication 12 caractérisé en ce que lesdites barrières présentent une largeur inférieure ou égale à 100 m.
15.-alle selon la revendication 14 caractérisé en ce que la teneur pondérale en liant minéral dans lesdites barrières est comprise entre 2 et 5%.
16. -Panneau à plasma comprenant au moins une dalle selon l'une quelconque des revendications 12 à 15.
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