WO2002056641A1 - Dispositif electroluminescent et procede de fabrication - Google Patents

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light
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thin film
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Takashi Hirano
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Sony Corporation
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    • H10K50/82—Cathodes
    • H10K50/828—Transparent cathodes, e.g. comprising thin metal layers

Definitions

  • the present invention relates to a light emitting device and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a light emitting device having a light emitting layer sandwiched between electrodes and a method for manufacturing the same.
  • An organic electroluminescence (hereinafter, referred to as EL) element which is a self-luminous element (hereinafter, referred to as a light-emitting element), has an organic film including an organic light-emitting layer sandwiched between an anode and a cathode.
  • FIG. 4 is a sectional view showing an example of such a light emitting device.
  • a lower electrode 102 made of a metal material is formed as an anode on a substrate 101, and an organic hole injection layer 103 is formed on the lower electrode 102.
  • An organic layer 106 formed by sequentially laminating an organic hole transport layer 104 and an organic light emitting layer 105 is provided.
  • an upper electrode 107 made of a light-transmissive metal material thin film is formed as a cathode on the upper portion of the organic layer 106, and further, in order to lower the resistance of the upper electrode 107 serving as a cathode.
  • the transparent conductive film 108 is formed.
  • a metal material layer is formed on the substrate 101 by a method, and the lower electrode 102 is formed by patterning the metal material layer. Thereafter, the organic layer 103 to 105 material, the upper electrode 107 material, and the transparent conductive film 108 material are successively vapor-deposited from above the vapor deposition mask, whereby the organic layer 106 and the organic layer 106 are formed. The upper electrode 107 and the transparent conductive layer 108 are patterned.
  • the above-described display element and its manufacturing method have the following problems.
  • the crystal structure of a metal material layer formed by any of a sputtering method, a resistance heating evaporation method, an electron beam evaporation method, and the like often has a polycrystalline structure.
  • the lower electrode 102 formed by patterning this metal material layer is made of ITO (Indium Tin Ox) formed as a transparent anode material. (ide: indium tin oxide) Even if not as large, its surface roughness is large and it has protrusions on its surface.
  • the organic layer 106 provided on the lower electrode 102 has a locally reduced thickness only at the protruding portion. Therefore, the lower electrode 106 provided with the organic layer 106 interposed therebetween. The distance d between 2 and the upper electrode 107 is locally shortened, and the electric field is concentrated on this portion, causing a leakage current.
  • This leakage current is a current that does not contribute to the light emission of the light emitting element, and the light emission efficiency of the light emitting element is reduced due to the generation of the leakage current. If the leakage current further concentrates extremely, the lower electrode 102 and the upper electrode 107 are short-circuited at that portion and the light emitting element does not emit light, which is called a so-called dark spot in an organic EL display. This is a factor that causes a non-light emitting point to be blurred.
  • the lower electrode 102 ′ is made of a conductive material such as chromium oxide having a flat film formation surface. Is also considered. But like this Since the conductive material is made of an oxide, it has low light reflectivity and transmits light. Therefore, light h that is generated in the light emitting layer 105 of the organic layer 106 and reaches the lower electrode 102 ′ Is absorbed from the lower electrode 102 ′ made of the conductive material to the substrate 101 side. Therefore, the amount of light h extracted from the upper electrode 107 decreases, and the luminous efficiency decreases.
  • an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a top-emission light-emitting element and a light-emitting element capable of maintaining stable luminous efficiency without leakage current.
  • a light-emitting element of the present invention for achieving the above object has a lower electrode provided on a substrate, an organic layer having at least a light-emitting layer provided on the lower electrode, and a light-emitting element provided on the organic layer.
  • the light-emitting element comprising the light-transmitting upper electrode provided above is characterized in that the lower electrode has a laminated structure of a metal material layer and a buffer thin film layer provided on the metal material layer.
  • the buffer thin film layer is made of a material having higher conductivity than the organic layer among oxides of the metal material constituting the metal material layer, or an oxide of chromium.
  • a lower electrode is formed on a substrate, an organic layer having a light emitting layer is formed in a state of being overlapped on the lower electrode,
  • a method for manufacturing a light emitting device in which a light-transmitting upper electrode is formed above a substrate in a sandwiched state in the step of forming a lower electrode, after forming a buffer thin film on a metal film formed on the substrate, By patterning the metal film and the buffer thin film, a lower electrode in which a metal material layer and a buffer thin film layer are laminated is formed.
  • the buffer thin film is made of a material having higher conductivity than the organic layer among oxides of a metal material forming the metal film, or an oxide of chromium.
  • the surface layer of the lower electrode is made of a material having higher conductivity than the organic layer among the metal oxides constituting the underlying metal material layer, or a buffer made of chromium oxide. It is composed of a thin film layer.
  • an oxide film of a metal material constituting the metal film is generally formed with a smaller surface roughness than a metal film formed with a coarse surface roughness as a polycrystalline structure. If the buffer thin film is made of chromium oxide, the surface roughness is smaller than that of the metal film regardless of the underlying metal film.
  • the buffer thin film layer is made of a material having higher conductivity than the organic layer among the metal oxides constituting the metal material layer, and a chromium oxide having higher conductivity among the oxides.
  • This buffer thin film layer functions as a lower electrode. Therefore, the in-plane uniformity of the spacing between the lower electrode, whose surface roughness of the metal material layer is reduced by the buffer thin film layer constituting the surface layer, and the light-transmitting upper electrode provided on the lower electrode via the organic layer. Nature is secured.
  • FIGS. 1A to 1D are cross-sectional process views showing a light emitting device of the present embodiment and a method for manufacturing the same.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of a first light emitting device obtained by the manufacturing method of the embodiment.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of a second light emitting device obtained by the manufacturing method of the embodiment.
  • FIG. 4 is a sectional view of a conventional light emitting device.
  • FIG. 5 is an enlarged cross-sectional view for explaining a problem of the conventional light-emitting element.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view showing another example of the conventional light-emitting element.
  • FIGS. 1A to 1D are cross-sectional process diagrams for explaining the manufacture of a top-emission type light-emitting device according to the present embodiment, and the configuration of the light-emitting device according to the present embodiment will be described with reference to FIGS. The description will be made in the order of the manufacturing process.
  • a metal film 2 is formed on the substrate 1.
  • a metal film 2 having a high work function such as a chromium (Cr) film and used as an anode is formed by a sputtering method.
  • the gas pressure in the film formation atmosphere is maintained at about 0.2 Pa, and the DC output is set to 300 W, and the film is formed.
  • a Cr film (metal film) 2 having a thickness of about 200 nm is formed.
  • the metal film 2 having a high work function in addition to Cr, molybdenum (Mo), tungsten (W), tantalum (Ta), niobium (Nb), nickel (Ni), platinum (Ni) P t) may be used.
  • the metal film 2 obtained as described above has a polycrystalline structure and a large surface roughness and has projections on the surface irrespective of the material and the film forming method.
  • the formation of the buffer thin film 3 which is a feature of the present invention, is performed. It is assumed that the buffer thin film 3 is an oxide film of a metal material constituting the metal film 2 or a Cr oxide film. However, since the buffer thin film 3 constitutes a part of the lower electrode together with the metal film 2, when the buffer thin film 3 is an oxide film of a metal material constituting the metal film 2, It is necessary that the organic layer has higher conductivity than the organic layer formed in the subsequent steps, and among them, it is preferable that the material be as conductive as possible. Therefore, here, a buffer thin film 3 made of chromium oxide is formed on the metal film 2. Shall decide. Further, at this time, it is preferable to form the buffer thin film 3 in the same chamber as where the metal film 2 was formed without exposing the substrate 1 to the atmosphere.
  • the buffer thin film 3 made of chromium oxide (CrO 2 ) is formed with a predetermined thickness (here, for example, 10 nm). The film thickness is controlled by the film formation time.
  • the composition of the chromium oxide, C R_ ⁇ is not limited to 2, may be chromium oxide other compositions by appropriately adjusting the deposition conditions (e.g., C r 2 0 3).
  • the formation of the buffer thin film 3 may be performed by a thermal oxidation method.
  • a thermal oxidation method for example, a heat treatment of 3 5 0 ° C in an oxygen atmosphere to form a buffer film 3 made of chromium oxide (C r 2 ⁇ 3) at a predetermined thickness (here, for example, 8 nm).
  • the film thickness is controlled by the heat treatment time.
  • the sputtering evening ring method may be chromium oxide other compositions by appropriately adjusting the heat treatment conditions (e.g., C R_ ⁇ 2).
  • the buffer thin film 3 made of chromium oxide has been described above.
  • Other materials suitable for the buffer thin film 3, that is, metal oxides exhibiting good conductivity, include molybdenum oxide ( ⁇ 2 , ⁇ o 2 ⁇ 5), it can be mentioned oxide Knitting gel (N i Omicron) or the like.
  • the buffer thin film 3 made of these materials can be formed by a sputtering method in which oxygen is added to a sputtering gas under predetermined conditions, as in the case of using chromium oxide.
  • the thickness of the buffer thin film 3 is designed based on the refractive index of the buffer thin film 3, the conductivity of the buffer thin film 3, and the display characteristics of the display device provided with this light emitting element. .
  • the thickness of the buffer thin film 3 should be as thin as possible within a range capable of absorbing the surface roughness of the metal film 2 (for example, about 1 O nm). ) Is set to.
  • the thickness of the buffer thin film 3 is adjusted by the hole from the metal lower electrode formed by patterning the metal film 2 in the subsequent steps. The thickness is set as thick as possible without affecting the injection efficiency (for example, 100 nm or 100 nm or more).
  • a resist pattern (not shown) is formed on the buffer thin film 3 having the film thickness set as described above by lithography technology. Then, using the resist pattern as a mask, the buffer thin film 3 and the metal film 2 are etched. At this time, for example, wet etching is performed using ETCH-1 (trade name, manufactured by Sanyo Chemical Industry Co., Ltd.) as an etchant. To synchronize. Then, a lower electrode 4 having a laminated structure of a metal material layer 2a formed by patterning the metal film 2 and a buffer thin film layer 3a formed by patterning the buffer thin film 3 is formed. This lower electrode 4 serves as an anode.
  • ETCH-1 trade name, manufactured by Sanyo Chemical Industry Co., Ltd.
  • the lower electrode 4 is formed, for example, in a stripe shape arranged in the depth direction in the drawing. I do.
  • the display device is a display device of an active matrix system
  • the lower electrode 4 is formed in each pixel shape in a state where it is connected to a thin film transistor (not shown). I do.
  • an insulating layer 5 having an opening 5a reaching the lower electrode 4 is formed on the substrate 1.
  • a silicon oxide film have use the Rejisutopa evening Ichin formed by a method lithography mask
  • Wet etching is performed to form an insulating layer 5 having openings 5a in the silicon oxide film.
  • a mixed aqueous solution of HF (hydrofluoric acid) and NH 4 F (ammonium fluoride) is used as an etchant used for wet etching of the silicon oxide film.
  • This insulating layer 5 is formed so as to cover the periphery of the lower electrode 4. Further, the insulating layer 5 is not limited to the one made of silicon oxide, and the film forming method and the etching method for forming the opening are also limited to the above-described sputtering method and wet etching. No.
  • the insulating layer 5 is provided for reliably insulating the lower electrode 4 from a light-transmitting upper electrode to be formed later, the configuration of a display device using this light emitting element is used. This is not essential when insulation between the lower electrode 4 and the light-transmitting upper electrode is achieved.
  • an organic layer 6 and a light-transmitting upper electrode 7 are formed on the lower electrode 4.
  • the organic layer 6 and the light-transmitting upper electrode 7 are formed by vapor deposition using a vacuum vapor deposition apparatus. Therefore, a vapor deposition mask (not shown) is placed on the substrate 1, and the organic layer material and the upper electrode material are sequentially vapor-deposited on the vapor deposition mask. Then, the organic layer 6 and the light-transmitting upper electrode 7 are formed so as to surely cover the bottom of the opening 5a of the insulating layer 5 so that the peripheral portion overlaps the opening of the insulating layer 5.
  • MTDATA 4,4,4-tris (3-methylphenylamino) triphenylamine
  • MTDATA 4,4,4-tris (3-methylphenylamino) triphenylamine
  • o! _NPD Bis (N-naphthyl) -N-phenylpentidine
  • A1Q3 8-quinolinol aluminum complex
  • a light-transmitting material having a low work function and used as a cathode is deposited.
  • an alloy layer of magnesium (Mg) and silver (Ag) is deposited to a thickness of 10 nm with a deposition rate ratio of Mg: Ag of 9: 1. .
  • each material constituting the organic layer 6 and 0.2 g of Mg and 0.4 g of Ag were filled in the ports for resistance heating, respectively, and each port was filled in a predetermined position of the vacuum evaporation apparatus. Attach to electrodes. Then, the substrate 1 which deposition mask is placed housed in a chamber of a vacuum deposition apparatus, the pressure was reduced to the pressure in the chamber to 1. 0 X 1 0- 4 P a , applying a voltage to each port In this state, the layers are sequentially heated and evaporated.
  • the evaporation mask has, for example, a stripe-shaped opening, and this opening is superimposed on the opening 5 a of the insulating layer 5, and the opening 5 a of the insulating layer 5 is surely formed in the opening.
  • this evaporation mask is used so that the opening of the evaporation mask is perpendicular to the metal lower electrode 2.
  • a transparent conductive film 8 for lowering the resistance of the light transmitting upper electrode 7 is formed on the light transmitting upper electrode 7.
  • the substrate 1 provided with the evaporation mask is moved into another chamber, and the transparent conductive film 8 is formed by a sputtering method.
  • the transparent conductive film for example, an oxide (In—Zn—O) -based transparent conductive film of indium and zinc, which exhibits good conductivity at room temperature, is formed to a thickness of 200 nm. Shall be formed.
  • the transparent conductive film 8 is provided to reduce the resistance of the light-transmitting upper electrode 7, and as long as the light-transmitting upper electrode 7 can maintain a low resistance value within a range that can maintain light transmittance. No need to provide.
  • the light-transmitting upper electrode 7 and the transparent conductive film 8 do not need to be patterned and are solid. It may be formed as a film. In this case, after the organic layer 6 is formed, the light-transmitting upper electrode 7 and the transparent conductive film 8 are deposited with the deposition mask removed from the substrate 1.
  • the organic layer 6 and the light-transmissive upper electrode 7, and the transparent conductive layer are formed on the lower electrode 4 formed by laminating the buffer thin film layer 3a made of chromium oxide on the metal material layer 2a.
  • a light emitting element 10 provided with the film 8 is obtained.
  • the light-emitting element 10 thus formed has an organic layer 6 composed of electrons injected from the light-transmitting upper electrode 7 provided as a cathode and holes injected from the lower electrode provided as an anode. Light is generated by the recombination in the light emitting layer 6c at this time, and this emitted light is extracted from the light transmitting upper electrode 7 side, which is a so-called top emission type.
  • the lower electrode 4 has a two-layer structure in which a buffer thin film layer 3a made of chromium oxide is laminated on a metal material layer 2a made of chromium.
  • a buffer thin film layer 3a made of chromium oxide is laminated on a metal material layer 2a made of chromium.
  • the surface state of the oxide film of the metal material forming the metal film 2 is formed more smoothly than the metal film 2 formed as a polycrystalline structure.
  • chromium oxide is used as an electrode It is formed while keeping the surface roughness smaller than that of any metal material film used.
  • the buffer thin film layer 3a is made of a material having higher conductivity than the organic layer among the metal oxides forming the metal material layer 2a, and particularly, a chromium oxide having higher conductivity among the oxides.
  • the buffer thin film layer 3a functions as a lower electrode.
  • the lower electrode 4 in which the surface roughness of the surface of the metal material layer 2a is reduced by the buffer thin film layer 3a constituting the surface layer. Therefore, the in-plane uniformity of the space between the lower electrode 4 and the light-transmitting upper electrode 7 provided on the lower electrode 4 via the organic layer 6 is ensured.
  • an electric field concentration location between the lower electrode 4 and the light-transmitting upper electrode 7 is less likely to be generated, and it is possible to prevent the occurrence of leakage current and to prevent the generation of a dark spot due to the extreme electric field concentration. This makes it possible to obtain a top-emission light-emitting element that can maintain stable luminous efficiency.
  • the buffer thin film layer 3a by configuring the buffer thin film layer 3a with a highly conductive oxide, such as the buffer thin film layer 3a made of chromium oxide, the effect of reducing the electric field to the protrusions on the surface of the metal material layer 2a becomes larger. In addition, even when formed with a certain thickness, the injection amount of holes from the metal material layer 2a to the organic layer 6 can be maintained, so that luminous efficiency can be ensured. Also, if the buffer thin film layer 3a made of an oxide of the metal material constituting the metal material layer 2a, oxygen is added to the film forming gas (sputtering gas) of the metal film 2 in the manufacturing process. The buffer thin film 3 can be formed only by adding a process.
  • a highly conductive oxide such as the buffer thin film layer 3a made of chromium oxide
  • the increase in the number of processes can be minimized.
  • the buffer thin film layer 3a constituting the lower electrode 4 when the buffer thin film layer 3a constituting the lower electrode 4 is formed as thin as possible, the light h generated in the light emitting layer 6c is converted into the buffer thin film layer made of oxide. The amount absorbed by 3a can be kept low. Therefore, luminous efficiency from the light-transmitting upper electrode 7 side can be ensured, and a light-emitting element with high luminance can be obtained.
  • the buffer thin film layer 3a constituting the lower electrode 4 when the buffer thin film layer 3a constituting the lower electrode 4 is formed thicker, the light h generated in the light emitting layer 6c emits light h from the buffer thin film layer 3 made of oxide.
  • the luminous efficiency from the light-transmitting upper electrode 7 side is slightly reduced because it is absorbed to some extent in a, the reflection of external light h1 incident from the light-transmitting upper electrode 7 side by the buffer thin film layer 3a Can be prevented. Therefore, a light-emitting element having good contrast can be obtained.
  • the evaluation results of the light-emitting elements 1 and 2 obtained as in the above embodiment and the light-emitting elements 3 and 3 of the conventional configuration are shown.
  • the configuration of each of the light emitting elements 1 to 4 is different only in the configuration of the lower electrode as described below, and the other configuration is the same as that illustrated in the embodiment.
  • Light-emitting element 1 Lower electrode with a buffer thin film (10 nm) made of chromium oxide (Cr 2 ) formed by sputtering on a chromium layer. Emitting element 2 ... chromium oxide film was formed by thermal oxidation on the chromium layer (C r 2 0 3) consists of a buffer film (8 nm) bottom electrode formed by laminating.
  • Light-emitting element II Chromium single layer lower electrode.
  • the luminance was measured from the upper electrode side. The measurement results are shown in Table 1 below.
  • the number of short-circuits was small and the provision of the buffer thin film layer alleviated the surface roughness of the metal material layer and prevented the electric field from being concentrated.
  • the light-emitting elements 1 and 2 of the embodiment have a buffer thin film layer on the metal material layer, they can maintain the same amount of current as the conventional light-emitting elements 3 and 4 and have a light transmittance. It was confirmed that the same luminance as that of the conventional light emitting element 4 having good luminous efficiency from the upper electrode side could be secured.
  • the present invention is similarly applicable to a configuration in which the lower electrode 4 is used as a cathode and the light-transmitting upper electrode 7 is used as an anode, and similar effects can be obtained.
  • the materials of the lower electrode 4 and the light-transmitting upper electrode 7, and furthermore, the configuration of the organic layer 6 and the stacking order thereof are appropriately selected. Even in this case, it is preferable that the buffer thin film layer constituting the surface layer of the lower electrode 4 be made of a material having as high a conductivity as possible.
  • the lower electrode whose surface roughness of the metal material layer is reduced by the buffer thin film layer is provided, so that the lower electrode is provided via the organic layer. It is possible to ensure in-plane uniformity of the distance between the lower electrode and the light-transmitting upper electrode, prevent local electric field concentration, suppress the generation of leakage current and the generation of dark spots, It is possible to obtain a top-emission type light-emitting element that can maintain stable light emission efficiency.

Description

明細 : 発光素子及びその製造方法 技術分野
本発明は発光素子およびその製造方法に関し、 電極間に発光層を挟持 してなる発光素子及びその製造方法に関する。 背景技術
自発光型の素子 （以下、 発光素子と記す） である有機エレクト口ルミ ネッセンス（electroluminescence：以下 E Lと記す）素子は、 陽極と 陰極との間に、 有機発光層を含む有機膜を挟持してなる。 第 4図は、 こ のような発光素子の一例を示す断面構成図である。 この図に示す発光素 子は、 基板 1 0 1上に金属材料から成る下部電極 1 0 2が陽極として形 成されており、 この下部電極 1 0 2上に有機正孔注入層 1 0 3、 有機正 孔輸送層 1 0 4及び有機発光層 1 0 5等を順次積層してなる有機層 1 0 6が設けられている。 そして、 この有機層 1 0 6の上部'に光透過性を有 する金属材料薄膜からなる上部電極 1 0 7が陰極として形成され、 さら に、 陰極となる上部電極 1 0 7の抵抗を下げるための透明導電膜 1 0 8 が形成されている。
このような構成の発光素子は、 有機発光層 1 0 5で生じた発光光が、 金属材料からなる下部電極 1 0 2で反射し、 基板 1 0 1と反対側の上部 電極 1 0 7側から取り出される、 いわゆる 「上面発光型」 の表示素子と なる。
また、 このような構成の発光素子を製造するには、 スパッタ法、 抵抗 加熱蒸着法、 電子ビーム蒸着法などの様々な方法から適宜選択された方 法によって、 基板 1 0 1上に金属材料層を形成し、 この金属材料層をパ ターニングすることによって下部電極 1 0 2を形成する。 その後、 蒸着 マスク上から各有機層 1 0 3〜 1 0 5材料、 上部電極 1 0 7材料、 さら には透明導電膜 1 0 8材料を順次蒸着し、 これによつて有機層 1 0 6及 び上部電極 1 0 7、 さらには透明導電層 1 0 8をパターン形成する。 ところが、 上述したような表示素子及びその製造方法には、 次のよう な課題があった。 すなわち、 スパッ夕法、 抵抗加熱蒸着法、 電子ビーム 蒸着法などの何れの成膜方法で成膜された金属材料層とも、 その結晶構. 造が多結晶構造になることが多い。 このため、 第 5図の拡大断面図に示 すように、 この金属材料層をパターニングして形成された下部電極 1 0 2は、 透明陽極材料として形成される I T O ( I nd i um T i n Ox i d e：酸 化インジウムスズ） 程ではないにしても、 その表面荒さが大きく、 表面 に突起を有するものになる。
これにより、 この下部電極 1 0 2上に設けられる有機層 1 0 6は、 突 起の部分だけ局部的に膜厚が薄くなるため、 この有機層 1 0 6を挟んで 設けられる下部電極 1 0 2と上部電極 1 0 7との距離 dが局所的に短く なり、 この部分に電界が集中して漏れ電流が発生する。
この漏れ電流は、 発光素子の発光には寄与しない電流であり、 漏れ電 流の発生によって発光素子の発光効率が低下する。 そして、 さらに漏れ 電流が極度に集中した場合には、 その部分で下部電極 1 0 2と上部電極 1 0 7とが短絡して発光素子が発光しなくなり、 有機 E Lディスプレイ において、 いわゆるダークスポットとよばれる非発光点を生じる要因に なる。
このような漏れ電流の発生を防止するために、 第 6図に示すように、 酸化クロムのような成膜表面が平坦に形成される導電性材料によって下 部電極 1 0 2 ' を構成することも考えられている。 しかし、 このような 導電性材料は、 酸化物からなるものであるため、 光反射率が小さく光を 透過させるため、 有機層 1 0 6の発光層 1 0 5で生じて下部電極 1 0 2 ' に達した光 hの一部が、 この導電性材料からなる下部電極 1 0 2 ' から基板 1 0 1側に吸収される。 したがって、 上部電極 1 0 7側から取 り出される光 hの量が減少し、 発光効率の低下を招くことになる。
そこで本発明は、 漏れ電流のない安定した発光効率を維持できる上面 発光型の発光素子の製造方法及び発光素子を提供することを目的とする, 発明の開示
このような目的を達成するための本発明の発光素子は、 基板上に設け られた下部電極と、 この下部電極上に設けられた少なくとも発光層を有 する有機層と、 この有機層上に設けられた光透過性上部電極とからなる 発光素子において、 下部電極が、 金属材料層と、 この金属材料層の上部 に設けられた緩衝薄膜層との積層構造からなることを特徴としている。 緩衝薄膜層は、 金属材料層を構成する金属材料の酸化物のうち有機層よ りも導電性の高い材料か、 またはクロムの酸化物からなることとする。 また、 本発明の発光素子の製造方法は、 基板上に下部電極を形成し、 この下部電極上に重ねる状態で発光層を備えた有機層を形成し、 下部電 極との間に発光層を挟持する状態で基板の上方に光透過性上部電極を形 成する発光素子の製造方法において、 下部電極を形成する工程では、 基 板上に形成した金属膜上に緩衝薄膜を形成した後、 これらの金属膜及び 緩衝薄膜をパターニングすることで、 金属材料層と緩衝薄膜層とを積層 させた下部電極を形成する。 緩衝薄膜は、 金属膜を構成する金属材料の 酸化物のうち有機層よりも導電性の高い材料か、 またはクロムの酸化物 からなることとする。 このような発光素子及び製造方法では、 下部電極の表面層が、 下地の 金属材料層とを構成する金属の酸化物のうち有機層よりも導電性の高い 材料、 またはクロムの酸化物からなる緩衝薄膜層で構成されている。 こ こで通常、 多結晶構造として表面粗さが粗く成膜される金属膜に対して- この金属膜を構成する金属材料の酸化膜の方が、 その表面粗さが小さく 成膜される。 また、 クロムの酸化物からなる緩衝薄膜であれば、 下地の 金属膜によらず、 この金属膜よりも表面粗さが小さく成膜される。 以上 に加えて、 金属材料層を構成する金属の酸化物のうち有機層よりも導電 性の高い材料や、 酸化物の中でも導電性の高いクロムの酸化物で緩衝薄 膜層を構成することで、 この緩衝薄膜層が下部電極として機能するよう になる。 したがって、 表面層を構成する緩衝薄膜層によって金属材料層 の表面粗さが緩和された下部電極と、 有機層を介してこの下部電極上に 設けられる光透過性上部電極との間隔の面内均一性が確保される。 図面の簡単な説明
第 1 A図〜第 1 D図は、 本実施形態の発光素子及びその製造方法を示 す断面工程図である。
第 2図は、 実施形態の製造方法によって得られる第 1の発光素子の断 面図である。
第 3図は、 実施形態の製造方法によって得られる第 2の発光素子の断 面図である。
第 4図は、 従来の発光素子の断面図である。
第 5図は、 従来の発光素子の課題を説明するための拡大断面図である 第 6図は、 従来の発光素子の他の例を示す断面図である。 発明を実施するための最良の形態 以下、 本発明の表示装置及びその製造方法の実施の形態を図面に基づ いて説明する。
第 1 A図〜第 1 D図は、 本実施形態における上面発光型の発光素子の 製造を説明するための断面図工程図であり、 この図を用いて本実施形態 の発光素子の構成をその製造工程順に説明する。
まず、 第 1 A図に示すように、 石英ガラス等からなる基板 1を洗浄し た後、 この基板 1上に、 金属膜 2を形成する。 ここでは、 例えばクロム ( C r ) 膜等のように仕事関数が高く、 陽極として用いられる金属膜 2 をスパッタリング法によって形成する。 この際、 例えば、 スパッタリン グガスにアルゴン （A r ) を用いて成膜雰囲気内のガス圧力を 0 . 2 P a程度に保ち、 D C出力を 3 0 0 Wに設定して成膜を行い、 2 0 0 n m 程度の膜厚の C r膜 （金属膜） 2を形成する。
尚、 仕事関数の高い金属膜 2としては、 C rの他に、 モリブデン （M o ) 、 タングステン (W) 、 タンタル ( T a ) 、 ニオブ （N b ) 、 ニッ ケル （N i ) 、 白金 （P t ) 等からなるものであっても良い。
以上のようにして得られた金属膜 2は、 その材質及ぴ成膜方法に関わ らず結晶構造が多結晶構造となり、 その表面荒さが大きく表面に突起を 有するものになる。
そして、 この金属膜 2の形成に引き続き、 本発明の特徴となる緩衝薄 膜 3の形成を行う。 この緩衝薄膜 3は、 金属膜 2を構成する金属材料の 酸化膜であるか、 または C rの酸化膜であることとする。 だたし、 この 緩衝薄膜 3は、 金属膜 2と共に下部電極の一部を構成するものとなるた め、 この緩衝薄膜 3が金属膜 2を構成する金属材料の酸化膜である場合 には、 以降の工程で形成する有機層よりも導電性が高い必要があり、 そ のなかでもできるだけ導電性の高い材料であることが好ましい。 そこで ここでは、 金属膜 2上に、 クロムの酸化物からなる緩衝薄膜 3を形成す ることとする。 またこの際、 基板 1を大気にさらすことなく、 金属膜 2 の形成を行ったと同一のチャンバ内にて緩衝薄膜 3の形成を行うことが 好ましい。
そこで例えば、 スパッタリングガスとしてアルゴンガス （A r ) と酸 素ガス （02) とを用いたスパッタリング法によって緩衝薄膜 3を形成 することとする。 この場合、 A r ： 〇2 = 1 ： 1の分圧としてスパッ夕 リングガスとし、 成膜雰囲気内のガス圧力を 0 . 3 P a程度に保ち、 D C出力を 3 0 0 Wに設定した成膜を行うことで、 酸化クロム （C r O 2) からなる緩衝薄膜 3を所定の膜厚 （ここでは例えば 1 0 n m) で形 成する。 膜厚は、 成膜時間によって制御される。 尚、 酸化クロムの組成 は、 C r〇2に限定されることはなく、 成膜条件を適宜調整することで 他の組成の酸化クロム （例えば C r 203) としても良い。
また、 緩衝薄膜 3の形成は、 熱酸化法によって行っても良い。 この場 合、 例えば酸素雰囲気中にて 3 5 0 °Cの熱処理を行い、 酸化クロム （C r 2〇3) からなる緩衝薄膜 3を所定の膜厚 （ここでは例えば 8 n m) で 形成する。 膜厚は熱処理時間によって制御される。 この場合も、 スパッ 夕リング法と同様に、 熱処理条件を適宜調整することで他の組成の酸化 クロム （例えば C r〇2) としても良い。
以上、 酸化クロムからなる緩衝薄膜 3を形成する場合を例示したが、 その他の緩衝薄膜 3として適する材料、 すなわち良好な導電性を示す金 属酸化物としては、 酸化モリブデン （Μ ο〇2、 Μ ο 2〇5) 、 酸化ニッ ゲル （N i Ο ) 等を挙げることができる。 これらの材料からなる緩衝薄 膜 3は、 酸化クロムを用いた場合と同様に、 所定の条件でスパッ夕ガス に酸素を追加したスパッタリング法によって形成するとが可能である。 ここで、 緩衝薄膜 3の膜厚は、 緩衝薄膜 3の屈折率と緩衝薄膜 3の導 電性、 さらにはこの発光素子が設けられる表示装置の表示特性に対する 要求に基づいて設計されることとする。
すなわち、 表示装置の表示特性として輝度の確保を優先したい場合に は、 緩衝薄膜 3の膜厚は、 金属膜 2の表面粗さを吸収できる範囲ででき るだけ薄い膜厚 （例えば 1 O n m前後） に設定される。 一方、 表示装置 の表示特性としてコントラストの確保を優先したい場合には、 緩衝薄膜 3の膜厚は、 以降の工程において金属膜 2をパ夕一ニングして形成され る金属下部電極からの正孔注入効率に影響のない範囲で厚めの膜厚 （例 えば 1 0 0 n mまたは 1 0 0 n m以上） に設定される。
次に、 以上のように設定された膜厚を有する緩衝薄膜 3上に、 リソグ ラフィ一技術によって、 ここでの図示を省略したレジストパターンを形 成する。 そして、 このレジストパターンをマスクに用いて緩衝薄膜 3と 金属膜 2とをエッチングする。 この際、 例えば、 エッチング液として E T C H - 1 (三洋化成工業社製、 商品名） を用いたウエットエッチング を行い、 これによつて高精度かつ再現性良く緩衝薄膜 3と金属膜 2とを パタ一ニングする。 そして、 金属膜 2をパターエングしてなる金属材料 層 2 aと、 緩衝薄膜 3をパターエングしてなる緩衝薄膜層 3 aとの積層 構造からなる下部電極 4を形成する。 この下部電極 4は、 陽極となる。
ここでは、 この発光素子を用いて構成される表示装置が単純マトリツ クス方式の表示装置である場合には、 下部電極 4は、 例えば図中奥行き 方向に配列されたストライプ形状に形成されることとする。 一方、 この 表示装置が、 ァクティブマ卜リックス方式の表示装置である場合には、 下部電極 4は、 ここでの図示を省略した薄膜トランジス夕に接続された 状態で各画素形状に形成されることとする。 次に、 第 I B図に示すように、 基板 1上に、 下部電極 4に達する開口 部 5 aを備えた絶縁層 5を形成する。 ここでは、 例えばスパッ夕リング 法によって酸化シリコン （S i 0 2) 膜を 6 0 0 n mの厚みに成膜した 後、 リソグラフィ一法によって形成したレジストパ夕一ンをマスクに用 いて酸化シリコン膜をウエットエッチングし、 これによつて酸化シリコ ン膜に開口部 5 aを設けて成る絶縁層 5を形成する。 酸化シリコン膜の ウエットエッチングに用いるエッチング液は、 H F (フッ酸） と N H 4 F (フッ化アンモニゥム） との混合水溶液を用いることとする。
この絶縁層 5は、 下部電極 4の周縁を覆う状態で形成されることとす る。 また、 この絶縁層 5は、 酸化シリコンからなるものに限定されるこ とはなく、 また成膜方法及び開口部を形成するためのエッチング方法も、 上述したスパッタリング法ゃウエットエッチングに限定されることはな い。
尚、 この絶縁層 5は、 下部電極 4と、 後に形成される光透過性上部電 極とを確実に絶縁するためのものであるため、 この発光素子を用いて構 成される表示装置の構成によって、 下部電極 4と光透過性上部電極との 絶縁性が図られる場合には必要不可欠なものではない。
次いで、 第 1 C図に示すように、 下部電極 4上に有機層 6、 及び光透 過性上部電極 7を形成する。 ここでは、 真空蒸着装置を用いた蒸着成膜 によって有機層 6及び光透過性上部電極 7を形成するととする。 そこで， 基板 1上にここでの図示を省略した蒸着マスクを載置し、 この蒸着マス ク上からの有機層材料及び上部電極材料を順次蒸着成膜する。 そして、 絶縁層 5の開口部 5 a底部を確実に覆うように、 このため絶縁層 5の開 ロ緣部分に周緣部が重なるように、 有機層 6及び光透過性上部電極 7を 形成する。 先ず、 有機層 6として、 正孔注入層 6 aとなる 4， 4,4-トリス（3-メ チルフエニルァミノ） トリフエニルァミン （MTDATA) を 3 0 nm 蒸着し、 正孔輸送層 6 bとなるビス（N-ナフチル） -N-フエ二ルペンジ ジン （o! _NPD) を 2 0 nm蒸着し、 発光層 6 cとなる 8キノリノ一 ルアルミニウム錯体 （A 1 Q 3) 5 0 nm蒸着する。 その後、 光透過性 上部電極 7として、 仕事関数が低く、 陰極として用いられる光透過性材 料を蒸着する。 ここでは、 例えば、 マグネシウム （Mg) と銀 （Ag) との合金層を、 Mgと A gとの成膜速度の比を Mg ： Ag = 9 ： 1とし て 1 0 nmの膜厚で蒸着する。
この際、 有機層 6を構成する各材料を 0. 2 gずつ、 Mgを 0. l g Agを 0. 4 g、 それぞれ抵抗加熱用のポートに充填し、 各ポートを真 空蒸着装置の所定の電極に取り付ける。 そして、 蒸着マスクが載置され た基板 1を真空蒸着装置のチャンバ内に収納し、 このチャンバ内の圧力 を 1. 0 X 1 0—4P aにまで減圧した後、 各ポートに電圧を印加した状 態で順次加熱して蒸着させる。
ここで、 蒸着マスクは、 例えばストライプ状の開口部を有し、 この開 口部が絶縁層 5の開口部 5 a上に重ね合わされ、 かつ開口部内に絶縁層 5の開口部 5 aが確実に収められるように、 基板 1の上方に設けられる ここでは、 蒸着マスクの開口部が金属下部電極 2と直行するように、 こ の蒸着マスクが用いられることとする。
以上の後、 第 1 D図に示すように、 光透過性上部電極 7の上部に、 こ の光透過性上部電極 7の抵抗を下げるための透明導電膜 8を形成する。 この際、 蒸着マスクを設けた状態の基板 1を、 別のチャンバ内に移動さ せ、 スパッタリング法によって透明導電膜 8の形成を行う。 この透明導 電膜としては、 例えば室温成膜で良好な導電性を示すインジウムと亜鉛 との酸化物 （ I n— Z n— O) 系の透明導電膜を、 2 0 0 nmの膜厚で 形成することとする。 成膜条件の一例としては、 スパッタリングガスと してアルゴン （A r ) と酸素 （0 2 ) との混合ガス （体積比 A r ： 0 2 = 1 0 0 0 ： 5 ) を用い、 チャンバ内圧力 0 . 3 P a、 D C電力 4 0 W に設定する。
尚、 この透明導電膜 8は、 光透過性上部電極 7の抵抗を下げるために 設けるものであり、 光透過性上部電極 7が光透過性を保てる範囲で低抵 抗値を確保できる限りにおいては設ける必要はない。
また、 この発光素子を用いて構成される表示装置がァクティブマトリ ックス方式の表示装置である場合には、 光透過性上部電極 7及び透明導 電膜 8は、 パターニングされている必要はなくベタ膜として形成された ものであっても良い。 この場合、 有機層 6を形成した後、 基板 1上から 蒸着マスクを取り外した状態で光透過性上部電極 7及び透明導電膜 8の 蒸着を行うこととする。
以上のようにして、 金属材料層 2 a上にクロムの酸化物からなる緩衝 薄膜層 3 aを積層してなる下部電極 4上に、 有機層 6及び光透過性上部 電極 7、 さらには透明導電膜 8を設けてなる発光素子 1 0が得られる。
このようにして形成された発光素子 1 0は、 陰極として設けられた光 透過性上部電極 7から注入された電子と、 陽極として設けられた下部電 極から注入された正孔とが有機層 6における発光層 6 cで再結合するこ とによって発光が生じ、 この発光光が光透過性上部電極 7側から取り出 される、 いわゆる上面発光型となる。
この発光素子 1 0においては、 下部電極 4の構成を、 クロムからなる 金属材料層 2 a上にクロムの酸化物からなる緩衝薄膜層 3 aを積層した 二層構造としている。 ここで通常は、 多結晶構造として成膜される金属 膜 2よりも、 この金属膜 2を構成する金属材料の酸化膜の方が、 その表 面状態がより滑らかに成膜される。 特に、 クロムの酸化物は、 電極とし て用いたられるどの金属材料膜よりもその表面粗さを小さく保って成膜 される。
しかも、 金属材料層 2 aを構成する金属の酸化物のうち有機層よりも 導電性の高い材料や、 特に酸化物の中でも導電性の高いクロムの酸化物 によって緩衝薄膜層 3 aを構成することで、 この緩衝薄膜層 3 aが下部 電極として機能するようになる。
このため、 表面層を構成する緩衝薄膜層 3 aによって、 金属材料層 2 aの表面の面粗さが緩和された下部電極 4が構成されることになる。 し たがって、 この下部電極 4と、 有機層 6を介してこの下部電極 4上に設 けられた光透過性上部電極 7との間隔の面内均一性が確保される。
この結果、 下部電極 4と光透過性上部電極 7との間に電界集中箇所が 発生し難くなり、 漏れ電流の発生を防止することが可能になると共に、 極度の電界集中によるダークスポットの発生を防止することが可能にな り、 安定した発光効率を維持できる上面発光型の発光素子を得ることが 可能になる。
特にクロムの酸化物からなる緩衝薄膜層 3 aのように、 導電性の高い 酸化物で緩衝薄膜層 3 aを構成することで、 金属材料層 2 a表面の突起 部への電界緩和を図る効果が大きくなる。 しかも、 ある程度の厚みで形 成した場合であっても、 金属材料層 2 aから有機層 6への正孔の注入量 を維持することができるため、 発光効率を確保することもできる。 また. 金属材料層 2 aを構成する金属材料の酸化物からなる緩衝薄膜層 3 aで あれば、 その製造工程において金属膜 2の成膜ガス （スパッタリングガ ス） に酸素を添加するといつた、 工程の追加のみで緩衝薄膜 3を形成す ることができる。 したがって、 工程数の増加を最小限に抑えることがで きる。 またここで、 第 2図に示すように、 下部電極 4を構成する緩衝薄膜層 3 aをできるだけ薄く形成した場合には、 発光層 6 cにおいて生じた光 hが、 酸化物からなる緩衝薄膜層 3 aで吸収される量を低く抑えること ができる。 このため、 光透過性上部電極 7側からの発光効率を確保する ことができ、 輝度の高い発光素子を得ることができる。
一方、 第 3図に示すように、 下部電極 4を構成する緩衝薄膜層 3 aを 厚めに形成した場合には、 発光層 6 cにおいて生じた光 hが、 酸化物か らなる緩衝薄膜層 3 aにおいてある程度吸収されるため、 光透過性上部 電極 7側からの発光効率がやや低下するものの、 この緩衝薄膜層 3 aに よって光透過性上部電極 7側から入射される外光 h 1の反射を防止でき る。 したがって、 コントラストの良好な発光素子を得ることができる。 次に、 上記実施形態のようにして得られた発光素子①、 発光素子②及 び従来の構成の発光素子③、 発光素子④に関する評価結果を示す。 各発 光素子①〜④の構成は次に示すように、 下部電極の構成のみが異なり、 他の構成は実施形態によって例示したと同様であることとする。
発光素子①…クロム層上にスパッタリング法によって成膜した酸化ク ロム （C r〇2) からなる緩衝薄膜 （ 1 0 n m) を積層した下部電極。 発光素子②…クロム層上に熱酸化法によって成膜した酸化クロム （C r 2 03) からなる緩衝薄膜 （8 n m) を積層した下部電極。
発光素子③… I T O単層下部電極。
発光素子④…クロム単層下部電極。
以上の構成の発光素子①〜④を、 発光エリア 4 mm2として各 4 0個 作製し、 上部電極と上部電極との間の短絡発生数、 及び電圧 8 0 V印加 時の電流及び輝度を測定した。 輝度の測定は、 上部電極側から行った。 測定結果は、 下記表 1に示すようである。
表 1 短絡発生数（個） 電流 （mA/cm2) 輝度 (c d/m2) 発光素子① 0 / 4 0 2 0 8 7 0 発光素子② 2 / 4 0 1 6 7 1 0 発光素子③ 1 6 / 4 0 2 3 2 5 0 発光素子④ 8 / 4 0 2 0 9 0 0 表 1に示すように、 実施形態の発光素子①， ②は、 従来の発光素子③，
④と比較して、 いずれも短絡の発生数が少なく緩衝薄膜層を設けたこと によって金属材料層の表面粗さが緩和され、 電界の集中が防止されてい ることが確認された。 また、 実施形態の発光素子①， ②は、 金属材料層 上に緩衝薄膜層を設けているものの、 従来の発光素子③， ④と同程度の 電流量を維持できており、 しかも、 光透過性上部電極側からの発光効率 の良好な従来の発光素子④と同程度の輝度を確保できていることが確認 された。
尚、 上述した実施形態においては、 下部電極 4を陽極とし、 光透過性 上部電極 7を陰極とした場合を説明した。 しかし、 本発明は下部電極 4 を陰極とし、 光透過性上部電極 7を陽極とした構成であっても同様に適 用可能であり、 同様の効果を得ることができる。 ただし、 下部電極 4及 び光透過性上部電極 7の材質、 さらには有機層 6の構成及びその積層順 は、 適宜選択されることとする。 また、 この場合であっても、 下部電極 4の表面層を構成する緩衝薄膜層は、 できるだけ導電性の高い材料を用 いることが好ましい。
以上説明したように本発明の発光素子及ぴその製造方法によれば、 金 属材料層の表面の面粗さを緩衝薄膜層によって緩和した下部電極を設け ることで、 有機層を介して設けられた下部電極と光透過性上部電極との 間隔の面内均一性を確保することが可能になり、 局部的な電界集中を防 止して、 漏れ電流の発生及びダークスポットの発生を抑え、 安定した発 光効率を維持できる上面発光型の発光素子を得ることが可能になる。

Claims

請求の範囲
1 . 基板上に設けられた下部電極と、 当該下部電極上に設けられた少な くとも発光層を有する有機層と、 当該有機層上に設けられた光透過性上 部電極とからなる発光素子において、 前記下部電極は、 金属材料層と、 当該金属材料層を構成する金属材料の酸化物のうち前記有機層よりも導 電性が高い材料からなり当該金属材料層上に設けられた緩衝薄膜層との 積層構造からなることを特徴とする発光素子。
2 . 基板上に設けられた下部電極と、 当該下部電極上に設けられた少な くとも発光層を有する有機層と、 当該有機層上に設けられた光透過性上 部電極とからなる発光素子において、 前記下部電極は、 金属材料層と、 当該金属材料層上に設けられたクロムの酸化物からなる緩衝薄膜層との 積層構造からなることを特徴とする発光素子。
3 . 基板上に下部電極を形成し、 前記下部電極上に重ねる状態で発光層 を備えた有機層を形成し、 前記下部電極との間に前記発光層を挟持する 状態で前記基板の上方に光透過性上部電極を形成する発光素子の製造方 法において、 前記下部電極を形成する工程では、 前記基板上に形成した 金属膜上に当該金属膜を構成する金属材料の酸化物のうち前記有機層よ りも導電性が高い材料からなる緩衝薄膜を形成した後、 これらの金属膜 及び緩衝薄膜をパターニングすることで、 金属材料層と緩衝薄膜層との 積層構造からなる下部電極を形成することを特徴とする発光素子の製造 方法。
4 . 請求の範囲第 3項記載の発光素子の製造方法において、 前記緩衝薄 膜を形成する工程は、 所定のガスの供給による前記金属膜の形成に連続 させて、 当該所定のガスに酸素ガスを添加して行われることを特徴とす る発光素子の製造方法。
5 . 基板上に下部電極を形成し、 前記下部電極上に重ねる状態で発光層 を備えた有機層を形成し、 前記下部電極との間に前記発光層を挟持する 状態で前記基板の上方に光透過性上部電極を形成する発光素子の製造方 法において、 前記下部電極を形成する工程では、 前記基板上に形成した 金属膜上にクロムの酸化物からなる緩衝薄膜を形成した後、 これらの金 属膜及び緩衝薄膜をパターニングすることで、 金属材料層と緩衝薄膜層 との積層構造からなる下部電極を形成することを特徴とする発光素子の 製造方法。
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