WO2001039216A1 - Compose isotrope et son procede de preparation, aimant lie isotrope, machine rotative et rouleau a aimant - Google Patents

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Masahiro Tobise
Makoto Ushijima
Katsunori Iwasaki
Shigeho Tanigawa
Ryuji Goto
Keitaro Yamashita
Masahiro Mita
Masahiro Masuzawa
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Hitachi Metals, Ltd.
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    • H04R9/02Details
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Definitions

  • the present invention is applied to a wide range of magnet application products, for example, various types of rotary machines, magnet rolls used in electrostatic developing type pudding / copying machines, various types of actuating machines such as voice coil motors and linear motors, and sound applications. It is useful for speakers, buzzers, sensors, magnets for attracting or generating magnetic fields, etc., and relates to a sheet-like high-performance RTN-based isotropic bond magnet with reduced surface roughness compared to conventional bond magnets.
  • the present invention is substantially the and RTN-based isotropic magnet powder, R '2 T' 14 B-type intermetallic compound and R'-T'-B based isotropic magnet powder as a main phase, a binder in Tokyo and More specifically, the present invention relates to a sheet-like high-performance isotropic bond magnet having a reduced surface roughness as compared with a conventional bond magnet.
  • the present invention relates to a ring-shaped or cylindrical high-performance R-T-N-based isotropic bonded magnet having improved roundness on an outer peripheral surface or an inner peripheral surface as compared with a conventional bonded magnet.
  • the present invention substantially comprises an RTN-based isotropic magnet powder, an R'-B-based isotropic magnet powder, and a binder, and has an outer peripheral surface or an inner peripheral surface as compared with a conventional bonded magnet.
  • the present invention relates to a ring-shaped or cylindrical high-performance isotropic bonded magnet with improved roundness.
  • the present invention relates to a sheet-like high-performance (Sm, La) -T-N based isotropic bonded magnet having improved magnetism as compared with a conventional bonded magnet.
  • the present invention has a better magnetizability compared to a conventional bonded magnet.
  • the present invention relates to a high-performance isotropic bonded magnet consisting essentially of (Sm, La) -T-N based isotropic magnet powder, R'-T'-B based isotropic magnet powder, and a binder.
  • the present invention relates to a rotating machine and a magnet roll configured using the isotropic bond magnet. Further, the present invention relates to a compound for the isotropic bonded magnet and a method for producing the same.
  • Conventional technology relates to a rotating machine and a magnet roll configured using the isotropic bond magnet. Further, the present invention relates to a compound for the isotropic bonded magnet and a method for producing the same.
  • Isotropic Nd-Fe-B-based magnet powder containing a Nd 2 Fe 14 B type intermetallic compound as a main phase is widely used for rare earth bonded magnets.
  • This magnet powder is obtained by ultra-quenching a molten Nd-Fe-B alloy having a predetermined composition, and then subjecting the flakes obtained by solidification to heat treatment under predetermined conditions as necessary.
  • this magnet powder has a problem of poor corrosion resistance and magnetization. Magnetization is evaluated by the magnetic properties (maximum energy product (BH) max, etc.) when magnetized at room temperature with a magnetization field strength of 1.9 MA / m (25 kOe) or less.
  • BH maximum energy product
  • isotropic rare-earth bonded magnets are required to have high performance (thinning) and high dimensional accuracy.
  • an isotropic rare-earth bond magnet and a diaphragm are arranged to face each other via a magnetic gap, and the sound quality of the electronic buzzer is adjusted by changing the magnetic gap interval. The method is adopted.
  • high dimensional accuracy is required for the isotropic rare earth bond magnet incorporated in the electronic buzzer.
  • isotropic rare-earth bonded magnets for the saddle motors that make up the hard disk drives for convenience stores, for the drives of CD-ROM drives, and for DVDs (digital video disks).
  • isotropic rare-earth bonded magnets for the saddle motors that make up the hard disk drives for convenience stores, for the drives of CD-ROM drives, and for DVDs (digital video disks).
  • demands for high magnetic properties and strict dimensional accuracy that can withstand thinning are expected. Eliminating the seam with adhesive reduces the number of assembly steps and improves the performance of various magnet-applied products.
  • a ring-shaped or cylindrical isotropic rare earth bonded magnet are provided.
  • long means those having an axial length of 10 mm or more, preferably 20 mm or more.
  • thin refers to those having a thickness of 3 mm or less, preferably 2 mm or less.
  • isotropic rare-earth bonded magnets are required to be magnetized, thinner, longer, and have higher dimensional accuracy and improved durability of molded products.
  • an object of the present invention is to provide a sheet-like high-performance RTN-based isotropic bonded magnet having a reduced surface roughness (maximum roughness: R max ) as compared with a conventional bonded magnet (R is at least a rare earth element including Y). It is one kind and always contains Sm, and is Fe or Fe and Co.).
  • Still another object of the present invention is to provide an isotropic magnet powder of RTN-based, R-T'-B-based isotropic magnet powder, and a binder, which is substantially different from a conventional bonded magnet.
  • An object of the present invention is to provide a ring-shaped or cylindrical high-performance isotropic bond magnet in which the roundness of the outer peripheral surface or the inner peripheral surface is improved.
  • Still another object of the present invention is to provide a sheet-like high performance (Sm, La) -T-N isotropic bond magnet having improved magnetism as compared with a conventional bond magnet.
  • Still another object of the present invention is to provide an (Sm, La) -TN isotropic magnet powder having better magnetization than conventional bond magnets and an R'-T'-B isotropic magnet powder.
  • An object of the present invention is to provide a high-performance isotropic bonded magnet consisting essentially of powder and a binder.
  • Still another object of the present invention is to provide a rotating machine and a magnet roll constituted by using the isotropic bonded magnet.
  • Still another object of the present invention is to provide a compound for the isotropic bonded magnet and a method for producing the same. Disclosure of the invention
  • the isotropic bond magnet according to one embodiment of the present invention is characterized in that, in atomic%, R a T 1 ( HHa + / 3 + 7 + ⁇ ! V ⁇ ByNR is at least one kind of rare earth element including Y.
  • M must be selected from the group consisting of Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W, and Zn.
  • It consists essentially of an RTN-based magnet powder having the essential component composition and a binder, is formed into a sheet having a thickness of 0.1 to 5 mm, and has a maximum roughness (R max ) specified by JIS B 0601 of 15 mm. m or less.
  • the sheet-like isotropic bond magnet of the present invention is suitable for use in magnet products having a small magnetic gap.
  • the isotropic bonded magnet according to another embodiment of the present invention is characterized in that (a) at least 100 % of R a T 100 (whip ⁇ + ⁇ M ⁇ B ⁇ (R is at least one rare earth element including Y) And always contains Sm, T is Fe or Fe and Co, and M is from the group consisting of Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W and Zn. At least one of the selected species is selected, and ,, ⁇ ⁇ , and 5 satisfy 4 ⁇ ⁇ ⁇ 15, 0 ⁇ ⁇ 10, 0 ⁇ r ⁇ 4, and 4 ⁇ 5 ⁇ 30, respectively.
  • RVT '14 B-type intermetallic compound R, always looking contains the least is one Nd of rare earth elements including Y, T 5 are Fe Or an R'-T'-B-based magnet powder having an average crystal grain size of 0.01 to 0.5 m, whose main phase is: (c) a binder for binding the two types of magnet powder. And is formed into a sheet with a thickness of 0.1 to 5 mm, and complies with JIS B 0601. Wherein the reduced maximum roughness defined a (R max) below 15 m Ri.
  • the sheet-like isotropic bonded magnet of the present invention has a high (BH) max and is suitable for use in magnet-applied products having a small magnetic gap.
  • An isotropic bonded magnet is a magnet, wherein R is at least one kind of rare earth element including ⁇ in atomic percent.
  • R a ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ,, ⁇ ⁇ M must be selected from the group consisting of Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W and Zn. There are at least one of the following, where /, / ?, ⁇ ⁇ , and 5 are 4 ⁇ a ⁇ 15, 0 ⁇ ? ⁇ 10, 0 ⁇ r ⁇ 4, and 4 ⁇ (which satisfies 5 ⁇ 30).
  • It consists essentially of an RTN-based magnet powder having the main component composition shown and a binder, is formed into a ring or a cylinder, and reduces the deviation of the outer diameter from the diameter of a perfect circle to 15 / m or less. It is characterized by the following.
  • the deviation of the inner diameter of the ring-shaped isotropic bond magnet from the diameter of a perfect circle can be reduced to 15 ⁇ m or less.
  • the ring-shaped or cylindrical isotropic bonded magnet of the present invention has a small magnetic gap. It is suitable for magnet application products.
  • An isotropic bonded magnet includes: (a) R a ⁇ ⁇ at atomic%. ( ⁇ + / 3 + 7 + (5) ⁇ ByNd (R is at least one rare earth element including Y and always contains Sm, T is Fe or Fe and Co, M is Al, Ti, At least one selected from the group consisting of V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W, and Zn, where a, ⁇ , ⁇ , and 5 are each 4 ⁇ ⁇ 15, 0 ⁇ / 3 ⁇ 10, 0 ⁇ r ⁇ 4, and 4 ⁇ and RTN-based magnetic powder having a main component composition represented Ri by the (meet 5 ⁇ 30.), (b) RVT '14 B The average crystal grain size of the main phase of a type intermetallic compound (R, is at least one kind of rare earth element including Y and always contains Nd, and T, is Fe or Fe and Co) is 0.01 to R ⁇ -T'-B-
  • the deviation of the inner diameter of the ring-shaped isotropic bond magnet from the diameter of the perfect circle can be reduced to 15 ⁇ m or less.
  • the ring-shaped or cylindrical isotropic bonded magnet of the present invention is suitable for use as a magnet application product having a small magnetic gap.
  • An isotropic bonded magnet has a Ra (R is composed of Sm, La and unavoidable rare earth elements, La content is 0.05 to 2 atomic%, T is Fe or Fe and Co, M is Al, Ti, V, Cr, Mn, At least one selected from the group consisting of Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W, and Zn, where h, ⁇ , a, and (5 are 4 ⁇ h ⁇ 15, 0 ⁇ ?
  • the RTN-based magnet having the main component composition represented by The unavoidable rare earth element is a rare earth element other than Sm and La, and is Nd, Ce, etc. that can be mixed in through recycling. It is rich. Since the surface roughness of the sheet one preparative like Bond can be reduced below 15 ⁇ M a maximum roughness R max which is defined by JIS B 0601, it is suitable for small magnet applied products of applications magnetic Giyabbu.
  • An isotropic bonded magnet comprises: (a) R a T 100 at .% (A + J + y + ty) MB 7 N tf (R is Sm, La and unavoidable rare earth Element, the content of La is 0.05-2 atomic%, T is Fe or Fe and Co, M is Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, At least one member selected from the group consisting of Hf, Ta, W, and Zn, where ,,?, Y, and 5 are 4 ⁇ hi 15, 0 ⁇ ? ⁇ 10, 0 ⁇ a ⁇ 4, and 4 ⁇ , respectively.
  • RTN-based magnetic powder having a main component composition represented by, (b) RVT 14 B-type intermetallic compound (is a one even without less of rare earth elements including Y Nd R, -T, -B-based magnetic powder having an average crystal grain size of 0.01 to 0.5 ⁇ m and a main phase of (T, is Fe or Fe and Co); And a binder that binds various types of magnetic powder.
  • This isotropic bonded magnet improves magnetism by the contribution of the RTN-based magnet powder and increases (BH) max by the contribution of the R'-T'-B-based magnet powder.
  • An isotropic bonded magnet formed into a sheet with a thickness of 0.01 to 5 mm is also useful.
  • sheet-like isotropic bonded magnets whose maximum roughness (R max ) specified by JIS B 0601 has been reduced to 15 jum or less are suitable for magnet applications with a small magnetic gap.
  • the durability strength (resistance to It is possible to provide an isotropic bonded magnet having improved cracking properties.
  • the RTN-based magnet powder has a hard magnetic phase having a TbC type crystal structure as a main phase and the average crystal grain size of the main phase is 0.002 to 0.5 / m, (BH) of an isotropic bonded magnet is used. ) max can be increased.
  • the rotating machine constituted by using the isotropic bond magnet has high efficiency. Also, a magnet roll using the isotropic bond magnet is used. A high-definition image can be obtained with a copying machine or a printer equipped with a.
  • the isotropic compound according to one embodiment of the present invention comprises (a) R a T 100 (a ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ (R is composed of Sm, La and an unavoidable rare earth element) in atomic%, and the La content is 0.05 to 2 atomic%, T is Fe or Fe and Co, M is a group consisting of Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W and Zn At least one species selected from the group consisting of,,, and 5 satisfies 4 ⁇ ⁇ 15, 0 ⁇ ? ⁇ 10, 0 ⁇ ⁇ 4, and 4 ⁇ 5 ⁇ 30, respectively.
  • the composition is substantially composed of an RTN-based magnet powder having a main component composition represented by the formula (1) and a binder, and an isotropic bonded magnet having good magnetizability can be obtained.
  • RTN magnet powder as a main phase of a hard magnetic phase having a Th 2 Zn 17 type or Th 2 Ni 17 type crystal structure, if the average crystal grain size of the main phase is 0.01 to 1 / m, the high-strength An isotropic bonded magnet is obtained.
  • the (BH) max of the isotropic bonded magnet is Can be enhanced.
  • the isotropic compound according to another aspect of the present invention comprises: (a) R a ⁇ , ⁇ ⁇ ⁇ + ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ (where R is Sm, La and unavoidable rare earth elements) , La content is 0.05 to 2 atomic%, T is Fe or Fe and Co, M is Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, At least one member selected from the group consisting of W and Zn, and ⁇ , ⁇ , ⁇ , and (5 are 4 ⁇ 15, 0 ⁇ 5 ⁇ 10, 0 ⁇ 4, and 4 ⁇ (5 meet ⁇ 30.
  • RTN-based magnetic powder having a main component composition represented by), (b) R '2 T' 14 B -type intermetallic compound (R 'is one even without less of rare earth elements including Y And R'-T'-B-based magnet powder having an average crystal grain size of 0.01 to 0.5 zm whose main phase is 0.01 to 0.5 zm. And a binder that binds two types of magnet powder.
  • the RTN-based magnet powder has a hard magnetic phase having a Th 2 Zn 17 type or Th 2 Ni 17 type crystal structure as a main phase, and the average crystal grain size of the main phase is 0.01 to 1 m, isotropic.
  • the strength of the conductive bond magnet can be improved.
  • the RTN magnet powder has a hard magnetic phase having a TbCu type 7 crystal structure as a main phase, and the average crystal grain size of the main phase is 0.002 to 0.5 ⁇ m, the (BH) of the isotropic bonded magnet is You can increase max .
  • the first method for producing the isotropic compound of the present invention is as follows: (1) Atomic% (R is at least one kind of rare earth element including Y and always contains Sm, T is Fe or Fe and Co, M is Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb , Mo, Hf, Ta, W, and Zn are at least one member selected from the group consisting of: h,?, A, and a, respectively, where 4 ⁇ ⁇ 15 3 0 ⁇ ? ⁇ 10, 0 ⁇ a ⁇ 4 and 4 ⁇ 3 ⁇ 30.) A mixture of RTN-based magnet powder having the main component composition represented by and a binder was charged into an extruder, and (2) the mixture was attached to the extruder. The kneaded material is extruded from a nozzle having a diameter of 300 zm or less, and then (3) the extruded kneaded material is cut and then sized.
  • Atomic% R is at least one kind of rare earth element including Y and always contains S
  • a compound (pellet) densely filled with RTN-based magnet powder can be obtained as compared with the conventional method, and an isotropic bonded magnet having high dimensional accuracy and high magnetic characteristics can be formed. can do.
  • the second method for producing the isotropic compound of the present invention comprises the steps of (l) (a) (R is at least one kind of rare earth element including Y and always includes Sm, is Fe or Fe and Co, and M is Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, At least one selected from the group consisting of Mo, Hf, Ta, W, and Zn, where ⁇ , ⁇ , and (5 are 4 ⁇ hi ⁇ 15, 0 ⁇ ?
  • RTN-based magnetic powder having a main component composition represented by the following formula: (b) R ' 2 T' i4B type intermetallic compound (R and R are rare earth elements including Y At least one of T 'is Fe or Fe and Co. ) Of R'-T'-B-based magnet powder having a main phase of 0.01 to 0.5 m and (c) a binder for binding the two types of magnet powder.
  • the mixture is put into an extruder, (2) the kneaded material is extruded from a nozzle having a diameter of 300 m or less attached to the extruder, and (3) the extruded kneaded material is cut and sized.
  • a compound (pellet) densely filled with the magnetic powder can be obtained as compared with the conventional method, and an isotropic bonded magnet having high dimensional accuracy and high (BH) max. Can be molded.
  • FIG. 1 is a flow chart showing an example of a method for producing an isotropic compound of the present invention
  • FIG. 2 (a) is a cross-sectional view of a main part showing an extruder used for producing an isotropic compound of the present invention.
  • FIG. 2 (b) is a cross-sectional view of a main part showing a granule sizing apparatus (malmerizer 1) used for producing the isotropic compound of the present invention.
  • malmerizer 1 granule sizing apparatus
  • Fig. 3 (a) is a view of the malmerizer of Fig. 2 (b) as viewed from above, and Fig. 3 (b) is a partial cross-sectional view showing a groove formed on the rotary plate of the malmerizer.
  • Fig. 3 (c) is a partial schematic diagram showing the arrangement angle of the baffle blade of the marmellaizer.
  • FIG. 4 (a) is a graph showing the relationship between the height L and (BH) max for the cylindrical isotropic bonded magnets of Example 3 and Comparative Example 4.
  • Fig. 4 (b) is a schematic perspective view showing the cutting position of the cylindrical bond magnet
  • Fig. 5 (a) is the outer peripheral surface of the ring-shaped isotropic bond magnet of Example 4 (height L: maximum). It is a diagram showing an example of the roundness of
  • FIG. 5 (b) is a diagram showing an example of the roundness of the outer peripheral surface of the ring-shaped isotropic bond magnet (height L: minimum) of Example 4.
  • FIG. 6 (a) is a diagram showing the roundness of the outer peripheral surface of the ring-shaped isotropic bonded magnet (height L: maximum) of Comparative Example 5,
  • FIG. 6 (b) is a diagram showing the roundness of the outer peripheral surface of the ring-shaped isotropic bonded magnet (height L: minimum) of Comparative Example 5,
  • FIG. 7 (a) is a graph showing the density distribution in the L direction of the ring-shaped isotropic bonded magnets of Example 6 and Comparative Example 6,
  • FIG. 7 (b) is a perspective view showing the cutting position of the ring-shaped isotropic bonded magnet
  • FIG. 8 is a schematic diagram showing the definitions of the maximum diameter and the minimum diameter.
  • FIG. 9 is a cross-sectional view of an essential part showing an example of a calendar roll forming apparatus
  • FIG. 10 is a graph showing the dependence of magnetization on the La content.
  • FIG. 11 is a graph showing the La content dependence of the irreversible demagnetization rate
  • FIG. 12 (a) is a scanning electron micrograph of the rounded magnetic powder particles of Example 19.
  • FIG. 12 (b) is a scanning electron micrograph of the flat magnetic powder particles of Comparative Example 14,
  • FIG. 13 (a) is a schematic diagram for explaining the relationship between the strength and stress of the nitrided magnet powder of the present invention.
  • FIG. 13 (b) is a schematic diagram for explaining the relationship between the strength and stress of the magnet powder of the comparative example.
  • FIG. 14 is a cross-sectional view of a main part showing an example of a developing roll device equipped with the magnet roll of the present invention.
  • FIG. 15 is a cross-sectional view showing an example of the magnet roll of the present invention.
  • FIG. 16 (a) is a magnet roll according to another embodiment of the present invention, in which a groove-shaped bonded magnet having a U-shaped cross section is provided.
  • FIG. 16 (a) is a magnet roll according to another embodiment of the present invention, in which a groove-shaped bonded magnet having a U-shaped cross section is provided.
  • FIG. 16 (b) is a cross-sectional view showing a magnet roll according to still another embodiment of the present invention, in which a sheet-like bonded magnet is embedded in a gap between C-shaped magnets.
  • FIG. 16 (c) shows a magnet roll according to still another embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view showing a sheet-like bonded magnet wound around a shaft fixed thereto.
  • FIG. 17 is a sectional view showing a magnet roll according to still another embodiment of the present invention.
  • FIG. 18 is a sectional view showing a magnet roll according to still another embodiment of the present invention.
  • FIG. 19 (a) is a side view showing a magnet roll according to still another embodiment of the present invention, in which the seam is inclined with respect to the axial direction
  • FIG. 19 (b) is a side view showing still another embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a side view showing a magnet roll according to the aspect of the present invention, in which a joint is inclined with respect to an axial direction and has a gap at a position corresponding to the joint;
  • FIG. 20 (a) is a front view of an essential part showing an example of the rotating machine of the present invention
  • FIG. 20 (b) is a rear view of an essential part showing an example of the rotating machine of the present invention
  • FIG. It is a graph showing an example of the surface magnetic flux density distribution of the rotor constituting the rotating machine
  • FIG. 22 (a) is a perspective view showing a field magnet (having seams and magnetic poles) constituting the rotating machine of the present invention, in which the seams are parallel
  • FIG. 22 (b) is a perspective view of the present invention
  • FIG. 22 (c) is a perspective view showing a field magnet (having seams and magnetic poles) constituting a rotating machine, in which a seam portion is inclined.
  • FIG. 22 (c) shows a field magnet constituting a rotating machine of the present invention.
  • FIG. 4 is a perspective view showing a magnetic magnet (having a seam and a magnetic pole), in which a seam portion is inclined and bent,
  • FIG. 22 (d) is a perspective view showing a field magnet (having seams and magnetic poles) constituting the rotating machine of the present invention, in which a portion corresponding to the seam is a space,
  • FIG. 23 (a) is a cross-sectional view showing a ferromagnetic rotor of the present invention, and FIG. 23 (b) shows a field magnet formed by winding a sheet-like bonded magnet of the present invention.
  • FIG. 23 (c) is a cross-sectional view showing a bonded rotor-type rotor, and FIG. 23 (c) shows the rotor core of the present invention through equally spaced clearances on the outer peripheral side of the rotor core.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing a rotor with a single bite-and-single rotor formed by bonding sheet-like bond magnets;
  • FIG. 24 (a) is a cross-sectional view of a principal part showing a rotating machine according to still another embodiment of the present invention.
  • FIG. 24 (b) is a cross-sectional view taken along the line B-B of FIG. 24 (a).
  • FIG. 25 is a graph showing the relationship between the torque and the mechanical angle of the rotating machine of Example 36.
  • FIG. 26 (a) is a sectional view showing a rotating machine according to still another embodiment of the present invention.
  • FIG. 26 (b) is a cross-sectional view taken along the line C-C of FIG. 26 (a).
  • FIG. 27 (a) is a cross-sectional view of a principal part showing a rotating machine according to still another embodiment of the present invention.
  • Fig. 27 (b) is a cross-sectional view taken along the line D-D of Fig. 27 (a).
  • Fig. 27 (c) is a plan view showing a field magnet in which a sheet-like isotropic bond magnet is punched out in a donut shape and magnetized in a plane with multiple poles along the rotation direction.
  • 38 is a graph showing the relationship between the torque and the mechanical angle of the rotating machine of No. 38. Description of the best embodiment
  • a R a T 100 (a + 7 ) 1 ⁇ 8 7 1 ⁇ (R is Y in atomic% At least one of the rare earth elements contained and always contains Sm, is Fe or Fe and Co, and M is Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta , W, and Zn are at least one member selected from the group consisting of,,,, and ⁇ are 4 ⁇ ⁇ 15, 0 ⁇ ? ⁇ 10, 0 ⁇ ⁇ ⁇ 4, and 4 ⁇ (5 Satisfies ⁇ 30.) Select a composition having the main component composition represented by.
  • R must include Sm and at least one selected from the group consisting of La, Y, Ce, Pr, Nd, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu. It may contain some rare earth elements. Two or more kinds of mixed rare earth alloys such as Sm misted metal dymium may be used as a raw material.
  • the R content (g) is preferably from 4 to 15 atomic%, more preferably from 6 to 12 atomic%. It is difficult to obtain iHc ⁇ 397.9 kA / m (5 kOe) at room temperature when the thickness is less than 4 at%, and (BH) max is greatly reduced when it exceeds 15 at%.
  • R is composed of Sm, La and unavoidable rare earth elements.
  • the magnetization of the isotropic bonded magnet is improved. If the La content is less than 0.05 atomic%, the magnetization is not improved, and if it exceeds 2 atomic%, the square (Hk) of the demagnetization curve is conversely reduced. This is because the anisotropic magnetic field and saturation magnetic flux density slightly decrease in the La content range, but (BH) max and Hk increase when magnetized below 1989.5 kA / m (25 kOe) at room temperature. Because it is possible.
  • Hk is the value of H at 0.7 Br on the 47 ⁇ - ⁇ demagnetization curve (second quadrant), and is a measure of the rectangularity of the demagnetization curve.
  • Br is the residual magnetic flux density
  • H is the strength of the applied magnetic field
  • 47 ⁇ is the magnetization strength.
  • the content () of at least one M element selected from the group consisting of Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W and Zn is 0.5 to 10 atomic% is preferred, and 1-4 atomic% is more preferred.
  • the Sm (Fe, M) 12 N z phase of the ThMn 12 type is formed and iHc is greatly reduced, and when it is less than 0.5 at%, the effect of addition cannot be substantially obtained.
  • the B content (a) is preferably 0.1 to 4 atomic%, more preferably 1 to 3 atomic%. If the amount is less than 0.1 atomic%, the effect of substantially improving iHc cannot be obtained, and if it exceeds 4 atomic%, iHc is greatly reduced.
  • the nitrogen content (5) is preferably from 4 to 30 at%, more preferably from 10 to 20 at%. (If 5 is less than 4 atomic% and more than 30 atomic%, iHc and (BH) max are greatly reduced.
  • part of Fe It is preferable to substitute with 30 to 30 atomic% of Co, and the content of Co is more preferably 1 to 20 atomic%.
  • the content of Co exceeds 30 atomic%, (BH) max and iHc are remarkably reduced, and when the content of Co is less than 0.01 atomic%, substantially no effect of addition is obtained.
  • the RT master alloy to be subjected to nitriding can be manufactured by a strip casting method, a super-quenching method, a ⁇ -type manufacturing method, or a reduced Z diffusion method.
  • the molten RT-type mother alloy is poured onto a cooling roll surface (made of copper alloy, etc.) with a peripheral speed of 0.05 to LOm / sec.
  • RT-based master alloy ribbons having a thickness of 200 mm to 3 mm, which have been heated and rapidly solidified, are preferred.
  • the peripheral speed of the cooling roll is 0.1 to 5 m / sec, and the thickness of the mother alloy ribbon is 300 fi to 1 mm.
  • an RTN-based magnet consisting essentially of a hard magnetic phase having a Ni 17 type crystal structure, wherein the hard magnetic phase has an average crystal grain size of 0.01 to 1 / m, and is a rounded and highly packable particle form RTN magnet. A powder is obtained.
  • the peripheral speed of the cooling roll is adjusted to 15 m / s or more, preferably 30 m / s or more, more preferably 45 m / s or more, particularly preferably 50 to 120 m / s, and It is preferable that the pouring volume is smaller than in the case of the trip cast, and the thickness of the obtained RT-base master alloy flakes is reduced to about 5 to 200 / m, and the thickness is set to 5 to 50 ⁇ m. It is more preferable to set This mother alloy flake is in ultrafine crystal grains and / or in an amorphous state.
  • the ingot is subjected to 1010 to 1010 in an inert gas atmosphere (excluding nitrogen gas): Homogenize and heat at 1280 ° C for 1 to 40 hours and cool to room temperature.
  • an inert gas atmosphere excluding nitrogen gas
  • a hard magnetic phase having a Th 2 Zn 17 type or Th 2 Nin-type crystal structure The hard magnetic phase has an average crystal grain size of 0.01 to 1 / m, and an RTN-based magnet powder having a round shape and a high packing property can be obtained. If the homogenization heat treatment condition is less than 1 hour at 1010 ° C, the homogenization is insufficient, and if it exceeds 1280 ° C for 40 hours, the compositional deviation due to oxidation and evaporation of Sm becomes remarkable.
  • an oxide of R and an oxide of Fe or Fe are mixed into the main component composition of the R-Fe-based master alloy corresponding to the R-Fe-N-based magnetic powder.
  • the amount of the reducing agent (Ca, Mg, etc.) corresponding to 0.5 to 2 times the amount (stoichiometric amount) by which the R oxide and, if necessary, the Fe oxide are reduced by 100% in the chemical reaction formula, Mix at least one of CaH 2 and MgH 2 ) with the formulation.
  • the obtained mixture is heated in an inert gas atmosphere at 1000 to 1300 ° C for 1 to 20 hours to reduce oxides of R and the like, and the reduced R and Fe are sufficiently interdiffused, and then cooled to room temperature. If the amount of the reducing agent is less than 0.5 times the stoichiometric amount, a reduction reaction useful for industrial production cannot be performed. If the amount is more than 2 times, the amount of the reducing agent remaining in the magnetic powder eventually increases, leading to a decrease in magnetic properties. .
  • the heating condition in an inert gas atmosphere is less than lOOiTC x 1 hour, the reduction / diffusion reaction, which is beneficial for industrial production, does not proceed, and if it exceeds 1300 ° C for 20 hours, the reduction / diffusion reactor is significantly deteriorated. become.
  • the obtained reduction / diffusion reaction product is put into a cleaning solution to wash away reaction by-products such as CaO, and then dehydrated and vacuum-dried to obtain an R-Fe-based master alloy by a reduction / diffusion method.
  • the average particle size of the RT-based master alloy powder usually obtained is 10 to 100 m, and the Ca content is 0.4% by weight or less, preferably 0.2% by weight or less, particularly preferably 0.1% by weight or less.
  • Oxygen content is usually 0.8% by weight or less It is preferably 0.4% by weight or less, particularly preferably 0.2% by weight or less.
  • the carbon content is usually at most 0.3% by weight, preferably at most 0.2% by weight, particularly preferably at most 0.1% by weight.
  • RT-based master alloy to, 1.0X 10 4 ⁇ 1.0X 10 6 Pa: ( excluding nitrogen gas) inert gas having a hydrogen gas or a hydrogen gas partial pressure of (0.1 ⁇ 10 atm) 675 ⁇ 900 ° in C X 0.5 to 8 hours of hydrogenation and decomposition reaction treatment, followed by dehydrogenation by heating at 700 to 900 ° C X 0.5 to 20 hours in a vacuum of 1.3 Pa (1 X 10 ⁇ Torr) or less And a reaction treatment.
  • the mother alloy is decomposed into the hydride RHx phase of the rare earth element R by hydrogenation and decomposition reaction.
  • the mother alloy phase is recombined by a dehydrogenation / recombination reaction to form a master alloy having an average recrystallized grain size of 0.01 to 1 zm.
  • Individual recrystallized grains are randomly oriented. If the hydrogen partial pressure in the hydrogenation reaction is greater than 1.0 ⁇ 10 4 Pa (0.1 atm), no decomposition reaction will occur, and if the hydrogen partial pressure is less than 1.0 ⁇ 10 6 Pa (10 atm), the size and cost of the vacuum exhaust equipment will increase. Invite increase.
  • the hydrogen partial pressure 1.0X10 4 ⁇ ; l.0X10 6 Pa ( 0.1 ⁇ 10 atm) are preferred, 5.0X 10 4 ⁇ 5.0X 10 5 Pa (0.5 ⁇ 5 atm) is not more preferable.
  • the heating conditions for the hydrogenation and decomposition reactions are 675 ° C (almost the minimum temperature for hydrogenolysis) X less than 0.5 hours, the master alloy only absorbs hydrogen and does not decompose into RHx phase, etc., exceeding 900 ° C x 8 hours In this case, the mother alloy after dehydrogenation becomes coarse and the iHc of the isotropic bonded magnet is greatly reduced. Therefore, the heating conditions for the hydrogenolysis / decomposition reaction are preferably 675 to 900 ° C X 0.5 to 8 hours, and more preferably 675 to 800 ° C X 0.5 to 4 hours.
  • the heating conditions for the dehydrogenation / recombination reaction are preferably 700 to 900 ° C for 0.5 to 20 hours, and more preferably 800 to 900 ° C for 0.5 to 5 hours.
  • Nitriding is performed using a nitrogen gas of 2.0 ⁇ 10 4 to: l.OX 10 6 Pa (0.2 to 10 atm), a mixed gas of (hydrogen + nitrogen) consisting of 1 to 95 mol% of hydrogen and the remainder being nitrogen, and NH 3 Gas nitriding by heating at a temperature of 300 to 650 ° C for 0.1 to 30 hours in any atmosphere of a mixed gas consisting of (NH 3 + hydrogen) with the molar percentage of 1 to 50% and the balance being hydrogen Rich.
  • the heating conditions for gas nitriding are preferably from 300 to 650 ° C for 0.1 to 30 hours, more preferably from 400 to 550 ° C for 0.5 to 20 hours.
  • the pressure of the nitriding gas is preferably 2.0 ⁇ 10 4 to: L0 ⁇ 10 6 Pa (0.2 to 10 atm), more preferably 5.0 ⁇ 10 4 to 5.0 ⁇ 10 5 Pa (0.5 to 5 atm). If the pressure is less than 2.0 ⁇ 10 4 Pa (0.2 atm), the nitridation reaction becomes very slow, and if the pressure exceeds 1.0 ⁇ 10 6 Pa (10 atm), the high pressure gas equipment becomes large and costly.
  • the R-T-N-based magnet powder thus obtained is allowed to contain 0.01 to 10 atomic% of hydrogen.
  • the average particle size of the RTN magnet powder is preferably from 5 to 300 zm, more preferably from 10 to 100 m, particularly preferably from 10 to 50 m. If the average particle size is less than 5 ⁇ m, the oxidation becomes remarkable and (BH) max decreases. The average particle size is 300 If it exceeds / m, the surface properties will deteriorate, and it may not be applicable to applications with a small magnetic gap.
  • the average crystal grain size of the main phase is required to increase (BH) max and iHc. Is preferably 0.01 to 1 ⁇ m, more preferably 0.01 to 0.3 ⁇ m. Due to industrial production, it is difficult to obtain a 2-17 type crystal phase with an average crystal grain size of less than 0.01 / m. If it exceeds 1 m, the room temperature iHc is less than 397.9 kA / m (5 kOe).
  • the Fe content of the RTN magnet powder is 8 to 15 atomic%. It is preferred that
  • the average crystal grain size of the main phase should be 0.002 to 0.5 ⁇ m in order to increase (BH) max and iHc. It is more preferably 0.005 to 0.05 zm.
  • the main phase having an average crystal grain size of less than 0.002 ⁇ m or more than 0.5 ⁇ m is difficult to produce due to industrial production.
  • the hard magnetic phase is composed mainly of R, T and N, it is preferred that the non unavoidable impurities phase consists TbCu? -Type crystal phase, if the hard magnetic phase as a main phase of the TbCu 7 crystal phase Th 2 Zn!
  • the hard magnetic phase is composed of a mixed crystal with the type 7 and / or Th 2 Ni 17 type crystal phases is also included in the present invention.
  • the M element mainly exists in the hard magnetic phase, but may also exist in the soft magnetic phase (T phase).
  • the R-T-N-based magnet powder is composed of a TbC-type hard magnetic phase except for the unavoidable impurity phase
  • the R content is preferably set to 8 to 15 atomic%.
  • the RTN magnet powder is composed of a TbCu 7 type hard magnetic phase and a bcc soft magnetic phase except for the unavoidable impurity phase, the R content It is preferably at least 4 atomic% and less than 8 atomic%, more preferably 5 to 7 atomic%.
  • the soft magnetic phase is a T phase with a bcc (body-centered cubic) structure, and it is determined that the Fe-Fe or a part of the Fe-Fe is replaced with Co, M element, R element, etc. You.
  • the average crystal grain size of the soft magnetic phase is preferably 0.002 to 0.06 Urn, more preferably 0.005 to 0.04 / m, the magnetization is improved as compared with the conventional bond magnet, and the (BH) max and 397.9 at room temperature are improved. iHc of more than kA / m (5 kOe) is obtained.
  • this RTN-based magnet powder has a microcrystalline grain structure in which a hard magnetic phase having high crystal magnetic anisotropy and a soft magnetic phase having high saturation magnetization are mixed, the interface between the hard magnetic phase and the soft magnetic phase has many shapes. It is judged that significant exchange anisotropy has occurred.
  • a soft magnetic phase having an average crystal grain size of less than 0.002 m is difficult to produce due to industrial production, and if it exceeds 0.06 / m, iHc is significantly degraded.
  • the ratio of the TbC type hard magnetic phase / bcc structure soft magnetic phase is preferably (90-40%) / (10-60%) in average area ratio, and (90-65%) Z (10-35%). More preferred. If the proportion of the soft magnetic phase is less than 10%, the effect of improving the Br and (BH) max due to the contribution of the soft magnetic phase is not substantially obtained, and if it exceeds 60%, it exceeds 397.9 kA / m (5 kOe) at room temperature. It becomes difficult to obtain iHc.
  • the average area ratio of the soft magnetic phase, the hard magnetic phase, the Fe-Fe and the like is calculated by the area analysis method as follows. At the same time, the phases are identified.
  • the R'-T'-B-based isotropic magnet powder can be produced, for example, as follows.
  • the main phase is RVT 14 type B intermetallic compound (R 'is at least one rare earth element containing Y, contains Nd, and is Fe or Fe and Co).
  • the R'-T'-B alloy melt adjusted to a constant composition is rapidly quenched to produce a substantially amorphous flake.
  • Ar is heated in an atmosphere or vacuum at 550 to 800 ° C for 0.5 to 20 hours, and then heat-treated to cool to room temperature to adjust the average crystal grain size to 0.01 to 0.5 m. If the heat treatment conditions are not satisfied, it becomes difficult to adjust the average crystal grain size to 0.01 to 0.5 m, and it becomes difficult to increase (BH) max and iHc of the isotropic bonded magnet.
  • the powder is pulverized into powder having an average particle size of 10 to 300 m, preferably 50 to 150 m / m, and if necessary, classified or sieved to be used for an isotropic bonded magnet. If the average particle size is less than 10 m, the deterioration of the magnetic properties due to oxidation becomes remarkable, and if the average particle size is more than 300 m, it may not be applicable to applications with a small magnetic gap.
  • the main component composition of R'-T'-B magnet powder is atomic%, R ': 8 ⁇ : 16%, B: 4 ⁇ : 11%, 10% or less of M, element (M, Al, At least one selected from the group consisting of Si, Nb, W, V, Mo, Ta, Zr, Hf, P, C, Zn, and Cu.) And the balance T '(Co is 30% or less) It is preferable to increase (BH) max and iHc of the isotropic bonded magnet.
  • the ratio of Nd in R ' is preferably 50 atomic% or more, and the practicality is high when R' is composed of Nd, Pr and unavoidable R components. In addition, the inclusion of other irreversible impurities is allowed.
  • thermoplastic resin a thermosetting resin, a rubber material, or an alloy having a melting point lower than the Curie temperature of the magnet powder
  • thermoplastic resin, thermosetting resin or rubber material has high practicality.
  • thermosetting resin is particularly preferred as the thermosetting resin.
  • specific examples include epoxy resins, polyimide resins, polyester resins, phenolic resins, fluororesins, and silicone resins.
  • liquid epoxy resins are most preferable because they are easy to handle, show good heat resistance, and are inexpensive.
  • thermoplastic resins polyamide resins (nylon 6, nylon 66, nylon 11, or nylon 12, etc.), polyphenylene sulfide resins, liquid crystal polymer resins, thermoplastic polyimide resins, or ethylene-ethyl acetate And the like.
  • the rubber material examples include natural rubber, isoprene rubber, butadiene rubber, styrene-butadiene rubber, butyl rubber, ethylene-propylene rubber, nitrile rubber, acrylic rubber, urethane rubber, chloroprene rubber, and hynolone.
  • the mixing ratio of the magnet powder and the binder is not particularly limited, but the magnet powder: binder is preferably (80 to 99.5 parts by weight): (20 to 0.5 parts by weight).
  • the amount of the binder is less than 0.5 parts by weight, it is not possible to sufficiently cover the periphery of the magnetic powder particles, and the magnetic properties and the density are reduced. If the amount of the binder is 20% by weight or more, the amount of the binder becomes excessive and it becomes difficult to obtain useful magnetic properties.
  • the magnet powder is a mixed magnetic powder of RTN magnet powder and R'-T'-B magnet powder
  • the ratio of the RTN-based magnet powder is less than 10 parts by weight, it is difficult to improve the magnetization, and when the ratio of the R'-T'-B-based magnet powder is less than 10 parts by weight, it is difficult to increase (BH) max. Become.
  • the isotropic compound used in the present invention can be produced, for example, as follows.
  • Pellet of The injected pellets are conveyed toward the nozzle hole 7 while being kneaded in the extruder, and are forcibly extruded from the nozzle hole 7 finally.
  • the extrudate receives a strong compressive force from the nozzle hole 7, so that the extrudate is densified and the packing density of the magnetic powder particles is increased.
  • the one extruded from the nozzle hole 7 has a substantially cylindrical cross section, and is cut to a predetermined length by its own weight to form a long cylindrical compound (P in FIG. 2).
  • Marumeraiser 1 (Fuji Baudal Co., Ltd., trade name: Marumeraiser) is suitable. It is preferable to add a lubricant (such as calcium stearate) in an amount of 0.01 to 0.5% by weight per unit weight of the sized compound because good fluidity and pressure transmission can be obtained. If the amount of the lubricant is less than 0.01% by weight, the lubricating effect cannot be obtained. If the amount exceeds 0.5% by weight, the lubricating effect is saturated.
  • the isotropic bonded magnet obtained by performing compression molding or the like using the compound of the present invention has a very small density variation within the molded product, and has better molding dimensional accuracy (compared to the conventional bonded magnet). Roundness).
  • the compound of the present invention is substantially composed of the magnet powder and the binder, the ratio a / b of the maximum diameter a to the minimum diameter b is 1 to 3, and is defined by (a + b) / 2. It is a rounded granular compound with an average particle size of 50 to 300 ⁇ . If the a / b of the compound exceeds 3, the shape becomes long and thin, and the fluidity (pulverizability) is greatly reduced. If the a / b is 1.00, it is difficult to manufacture due to industrial production. Since the average particle size of the compound (a / b) / 2 is restricted by the nozzle hole size, 50 to 300 / m is appropriate. If it is less than 50 mm, extrusion may be difficult, and if it exceeds 300 mm, the fluidity and magnetic properties of the compound are reduced.
  • the diameter of the nozzle hole is preferably 50 to 300 / m corresponding to the average particle diameter of the compound.
  • the cross-sectional shape of the nozzle hole may be elliptical, rectangular, or indefinite, but in any case, the fluidity and pressure of the compound should be such that the maximum diameter of the nozzle hole is 300 m or less and the minimum diameter is 50 zm or more. Preferred for improving transmissibility.
  • the binder of the isotropic bond magnet is a thermoplastic resin
  • the molded body is subjected to a heat treatment at 100 to 200 ° C for 0.5 to 5 hours in the air or an inert gas atmosphere, and then cooled to room temperature.
  • a heat treatment it is possible to suppress a dimensional change and a crack of the isotropic bonded magnet product over time.
  • the molded body is subjected to a heat curing treatment at 100 to 200 ° C for 0.5 to 5 hours in the air or an inert gas atmosphere, and then cooled to room temperature. If the heat-curing condition is less than 0.5 hours at 100 ° C, the polymerization reaction of heat-curing is insufficient, and if it exceeds 5 hours at 200 ° C, the effect of the heat treatment is saturated.
  • the (BH) max can be increased by a heat curing treatment in an argon gas atmosphere, which is particularly preferable.
  • Sm, Fe, Ti and B with a purity of 99.9% or more are blended in a master alloy composition corresponding to the following magnetic nitride powder and melted in a high-frequency melting furnace in an argon gas atmosphere.
  • a nitrided magnetic powder having a main component composition of atomic% SmoFebaiT.oBLoN.o and an average particle diameter of 33 zm was obtained.
  • the average grain size was measured with a laser diffraction type particle size distribution analyzer (Sympatec, trade name: HEROS'RODOS).
  • This magnetic nitride powder was substantially composed of a hard magnetic phase having a Th 2 Zn 17 type crystal structure with an average crystal grain size of 0.21 / m, and the average area ratio of Fe was 0.03%.
  • a mixture of 97.5 parts by weight of the magnetic nitride powder and 2.5 parts by weight of the liquid epoxy resin was charged into a twin-screw kneader heated to about 90 ° C., pre-kneaded, and granulated to obtain a pellet 1.
  • the obtained pellet 1 was put into the extruder shown in Fig. 2 (a) heated to about 90 ° C.
  • the injected pellet 1 was softened, kneaded by the rotating force of the screw 2 toward the nozzle 4 at the tip of the extruder, and was extruded from the hole 7 of the nozzle 4 having a diameter of 0.2 mm.
  • the nozzle 4 is formed in a hemispherical dome shape in order to transmit the extrusion pressure efficiently.
  • the kneaded material extruded from the nozzle hole was spontaneously cut by its own weight, resulting in an elongated extrudate P having a length dimension 100 to 500 times its diameter.
  • the diameter of the extrudate P was almost equivalent to the diameter of the nozzle hole 7.
  • FIG. 3 (a) is a view of the malmerizer of FIG. 2 (b) as viewed from above, FIG.
  • FIG. 3 (b) is a view showing the groove 21 formed in the turntable 11, and FIG. 3 (c) is FIG. 3 is a view showing an arrangement angle of a baffle blade 12. Since the extrudate P has a large specific gravity, the extrudate P is mainly trapped in the groove 21 around the periphery of the rotating disk 11 having a high peripheral speed during the rotation process. The trapped extrudate P collides with a baffle blade 12 bolted to the casing 14 by bolts, and is given kinetic energy. Due to the interaction between the kinetic energy, the centrifugal force, and the trapping force of the groove 21, the spiral movement S indicated by the arrow is activated, and the extrudate P is rounded to approximately the length of its diameter (granulated).
  • the width W of the groove 21 is preferably 0.4 to 1.2 mm, particularly preferably 0.8 mm.
  • the depth Di of the groove 21 is preferably 0.6 to 1.0 mm, particularly preferably 0.8 mm.
  • the interval I is preferably 0.4-2 mm, particularly preferably 0.8 mm.
  • the sized compound Since the sized compound has a slight viscosity, it was subjected to a heat treatment at 120 ° C. for 1 hour, and then 0.05 part by weight of calcium stearate was added, followed by gently mixing to obtain a compound for molding.
  • the heat treatment is preferably performed at 80 to 150 ° C X 0.5 to 5 hours, more preferably at 90 to 120 ° C X 0.5 to 1.5 hours. If the temperature is less than 0.5 hours at 80 ° C, the viscosity does not decrease sufficiently. If the temperature exceeds 150 hours at 5 ° C, polymerization proceeds excessively and the density of the isotropic bonded magnet decreases.
  • Figure 1 shows the compound manufacturing process.
  • Example 2 The pre-kneading pellet prepared in Example 1 was used as the compound of Comparative Example 1. As a result of measuring the a / b of this pre-mixing pellet in the same manner as in Example 1, a / b exceeded 3. The number (average value) of magnetic particles contained in one pellet was less than 10. Comparative Example 2
  • An isotropic compound was prepared in the same manner as in Example 1 except that 99.55 parts by weight of the magnetic nitride powder prepared in Example 1 and 0.45 part by weight of the liquid epoxy resin were blended, mixed and subjected to preliminary kneading. .
  • a phenomenon in which the magnetic powder was separated and scattered from the extruded product immediately after being extruded from the nozzle hole 7 was observed and could not be used for molding.
  • Example 3 The granulation was carried out in the same manner as in Example 1 except that the diameter of the nozzle hole 7 of the extruder was changed to 50 / m, 100 jm, 150 zm, and 300 ⁇ m, respectively, to prepare a compound. Comparative Example 3
  • the particles were sized in the same manner as in Example 1 except that the diameter of the nozzle hole 7 at the time of extrusion was changed to 400 m, to produce a compound.
  • the sizing compound of Example 1 (diameter of the nozzle hole 7 was 200 mm) and the diameter of the nozzle hole 7 was 50 1,100,11,150,111,300 111
  • the four types of sizing compounds of Example 2 were evaluated for their ability to feed into mold cavities.
  • the flowability measuring device based on the JIS standard (Z2502) was used for the evaluation of the powdering property.
  • Example 1 of sizing Konpaun de is substantially spherical, since the excellent pressure transmitting property, using a compression mold having a Kiyabiti diameter 10 mm, 5.9 10 8 Pa of (6 t / cm 2) Under the compression molding pressure, the filling amount of the compound is changed by changing the filling depth (the depth of the cavity in the pressing direction), and the cylindrical shape of L23-30mm (L is height) A bonded magnet was formed. Note that the mold's cavity surface is a finish symbol specified by JIS B 0601 ( ⁇ ⁇ ) The surface roughness was finished. The obtained molded body was cured by heating to produce an isotropic bonded magnet.
  • the relationship between (BH) max and L at 20 ° C for the isotropic bonded magnet is shown by the plot ⁇ in Fig. 4 (a).
  • the density of all isotropic bonded magnets is more than 6.2 g / cm 3 , and the deviation of the outer diameter from the diameter of a perfect circle (roundness of the outer peripheral surface) is 4 to 7 m, which is better than ever before It has been found that it has a very roundness.
  • No.21 is the density of the (left end) of 6.33 g / cm @ 3, a density of 6.20 Mg / m 3 of No.22 (central portion), and No.23 density of (right end) 6.32 g / cm 3 .
  • the density of the left end portion is highest in 6.32 g / cm 3
  • the density of the second cutting piece of the central portion is lowest 6.18 ⁇ 6.19 g / cm 3
  • the density of the right end 2nd 6.30 g / cm 3 was expensive. Comparative Example 4
  • the density of the isotropic bonded magnet shown in the plotted plot was 6.0 gms or more and less than 6.20 g / cm 3 , and the roundness of the outer peripheral surface was poor at 16 to 26 ju.
  • the density of No.31 (left end) was 6.12 g / cm3
  • the density of No.32 (center) was 5.81 gm3
  • the density of No.33 (right end) was 6.11 g / cm3. It has been filed in cm 3.
  • the cylinder After filling the compound of Example 1 and the pellet of Comparative Example 1 into a cavity of a compression molding die having a diameter of 50 mm, the cylinder was pressurized and pressed to form a cylindrical isotropic bond having a diameter D of 50 mm and a height L of 50 mm.
  • the magnet was compression molded. After the obtained molded body was cured by heating, it was divided into 10 parts in the L direction, and the density distribution in the L direction was measured. As a result, the density at both ends was highest and the density at the center was lowest. The difference in density between both ends and the central part was as small as 0.25 g / cm 3 or less when the compound of Example 1 was used, but 0.3 g / cm 3 when the pellet of Comparative Example 1 was used.
  • the roundness of the outer peripheral surface of the cylindrical isotropic bonded magnet after heat curing was as small as less than 10 / m when the compound of Example 1 was used, but the pellet of Comparative Example 1 was used. In that case, it was as large as 15 ⁇ ⁇ .
  • the compound of Example 1 is superior to the pellet of Comparative Example 1 in the powder feeding property and the pressure transmission property during compression molding.
  • Example 4 After filling the compound of Example 1 into the cavity of the predetermined compression molding die, pressurize the ring to form a ring-shaped isotropic bonded magnet having an outer diameter of 22 mm, an inner diameter of 20 mm, and a height of 11.8 to 12.0 mm. Was compression molded. The cavity surface of the mold is finished to the surface roughness of the finish symbol ( ⁇ ) specified by JIS B0601.
  • the dimensional accuracy (roundness, etc.) in the radial direction of the molded article also depends on the surface properties of the mold, but the height dimension is almost determined by the powder feeding (filling) and pressure transmission of the compound. For this reason, 100 compacts were formed continuously, and the powder feeding (filling) and pressure transmission properties of the compound were evaluated based on the degree of variation in the height of the compacts. Using a mechanical press, compression molding was performed continuously at a molding pressure of 5.4 ⁇ 10 8 Pa (5.5 ton / cm 2 ). All of the obtained compacts were within the height dimension specification, and satisfied the height dimension specification after heat curing. Comparative Example 5
  • Example 4 Continuous molding was performed in the same manner as in Example 4 except that the compound of Comparative Example 3 was used, and 100 molded bodies were molded.
  • the obtained compacts had large variations in height dimensions, and about 20% did not satisfy the height dimension specifications. For this reason, those with a negative height dimension (less than 11.8 mm) are excluded, and those with a positive height dimension (more than 12.0 mm) are selected, polished after heat curing, and polished within the height dimension standard. Required a finishing process.
  • Example 4 Continuous molding was performed in Example 4 and Comparative Example 5, and the height and density of the obtained molded body were measured.
  • Table 2 shows the results. As apparent from Table 2, the average density of the ring-shaped body 100 of Example 4 was as high as 6.2 1 g / cm 3, the average density of the ring-shaped body 100 of Comparative Example 5 6.09 g / cm It was as low as 3 .
  • Table 2 shows the results. As apparent from Table 2, the average density of the ring-shaped body 100 of Example 4 was as high as 6.2 1 g / cm 3, the average density of the ring-shaped body 100 of Comparative Example 5 6.09 g / cm It was as low as 3 . Table 2
  • Example 5 After arbitrarily sampling the molded bodies of Example 4 and Comparative Example 5 whose height after heat curing is 11.90 mm, and magnetizing four poles symmetrically on the outer peripheral surface under the condition that the total magnetic flux is saturated, The total magnetic flux was measured. As a result, a difference in the total magnetic flux amount in proportion to the density difference was observed.
  • Example 5 After arbitrarily sampling the molded bodies of Example 4 and Comparative Example 5 whose height after heat curing is 11.90 mm, and magnetizing four poles symmetrically on the outer peripheral surface under the condition that the total magnetic flux is saturated, The total magnetic flux was measured. As a result, a difference in the total magnetic flux amount in proportion to the density difference was observed.
  • Example 5 After arbitrarily sampling the molded bodies of Example 4 and Comparative Example 5 whose height after heat curing is 11.90 mm, and magnetizing four poles symmetrically on the outer peripheral surface under the condition that the total magnetic flux is saturated, The total magnetic flux was measured. As a result, a difference in the total magnetic
  • the roundness of the outer peripheral surface was measured for two of the ring-shaped bonded magnets of Example 4 having a maximum height and a minimum height.
  • Figure 5 shows the results.
  • the roundness of the outer peripheral surface of the ring-shaped bonded magnet of Comparative Example 5 having the largest height and the two having the smallest height was measured.
  • Figure 6 shows the results.
  • the deviation of the outer diameter of the ring-shaped bonded magnet of Comparative Example 5 from the diameter of the true circle was as large as 16 to 28 ⁇ m.
  • all of the ring-shaped bonded magnets of Example 4 had a small roundness of the outer peripheral surface of a maximum of & m (5 to 8 ⁇ m).
  • the roundness of the inner peripheral surface of the molded product having the maximum height L and the molded product having the minimum height L shown in FIGS. 5 and 6 was measured. As a result, the roundness of each inner peripheral surface of the molded product having the maximum height L and the molded product having the minimum height L shown in FIG. 5 was as small as 4 to 6 / m. On the other hand, the (highest, longest) (The shortest) The roundness of the two inner peripheral surfaces of the dimensioned product was as large as 16 to 24 m.
  • the ring-shaped isotropic bonded magnet of the present invention can suppress the roundness of the outer peripheral surface and the inner peripheral surface to 10 zm or less.
  • the difference in the roundness of the outer peripheral surface in FIGS. 5 and 6 is due to the springback of the compression-molded body caused by the difference in the powder feeding property and the pressure transmission property between the compound of Example 1 and the compound of Comparative Example 3. Is determined.
  • Example 6 Using the compound of Example 1 and the compound of Comparative Example 3, a ring-shaped isotropic bond magnet having an outer diameter of 20 mm, an inner diameter of 19.4 mm (thickness of 0.3 mm), a height of 3 mm, and an outer diameter of 25 mm A ring-shaped isotropic bonded magnet with an inner diameter of 19 mm (thickness of 3 mm) and a height of 50 mm was compression molded, then heat-cured, and the roundness of the outer and inner peripheral surfaces was measured. As a result, in any case where the compound of Example 1 was used, the roundness of the outer peripheral surface and the inner peripheral surface was as good as 10 zm or less. In contrast, when the compound of Comparative Example 3 was used, the roundness of the outer peripheral surface and the inner peripheral surface was as poor as 16 zm or more.
  • Example 6 Example 6
  • the compound of Example 1 was filled in the cavity of a molding die provided in a compression molding machine of a method of pressurizing with an upper punch and a lower punch, and a molding pressure of 5.7 ⁇ 10 8 Pa (5.8 donos / cm 2 ) was applied.
  • a ring-shaped isotropic bonded magnet with a diameter of 30 mm, an inner diameter of 25 mm (wall thickness 2.5 mm), and a height L of 30 mm was formed.
  • Fig. 7 (b) After heating and hardening, as shown in Fig. 7 (b), the material was divided into ten equal lengths in the L direction, and the density of each cut piece (No. 41 to 50) was measured. The results are indicated by a triangle in FIG.
  • the numbers in Fig. 7 (a) and Fig. 7 (b) correspond to each other. Comparative Example 6
  • a ring-shaped isotropic bonded magnet having an outer diameter of 30 mm, an inner diameter of 25 mm (wall thickness of 2.5 mm), and a height L of 30 mm was formed in the same manner as in Example 6, except that the pellet of Comparative Example 1 was used. did.
  • the results are shown in FIG. 7 (a).
  • the numbers in Figs. 7 (a) and 7 (b) correspond to each other.
  • the density of the ring-shaped bonded magnet of Example 6 using the compound of Example 1 was highest at the end (No. 41) on the upper punch side at 6.30 g / cm 3 ,
  • the lower punch end (No. 50) was the second highest at 6.29 g / cms, and the center (No. 45, 46) was the lowest at 6.15 to 6.16 g / cm 3 .
  • the density of the ring-shaped bond magnet of Comparative Example 6 using the pellet of Comparative Example 1 was 6.09 g / cm 3 at the end of the upper punch (No. 51), and was lower than that of the lower punch.
  • the end (No. 60) was 6.08 g / cm 3
  • the center No. 55 was 5.75 g / cm 3
  • 56 ⁇ ⁇ 56 was 5.77 g / cm 3, which was low.
  • the average air gap between the rotor and stator was adjusted to 0.3 mm.
  • the maximum efficiency of a brushless DC motor is defined by the following equation.
  • the pre-kneaded pellet was put into an extruder in an argon gas atmosphere heated to about 220 ° C as shown in Fig. 2 (a). Thereafter, the rounded compound sized was obtained in the same manner as in Example 1.
  • the sized compound is filled into a heated compression molding mold cavity, and a ring having an outer diameter of 22 mm, an inner diameter of 20 mm, and a height of 11.9 mm is used.
  • the isotropic bonded magnet was compression molded. Table 3 shows the results of measuring the roundness of the outer peripheral surface and the inner peripheral surface of the obtained molded body. From Table 3, it can be seen that there is good roundness.
  • the density of this ring-shaped bond magnet was 5.8 g / cm 3 , indicating that it had useful magnetic properties. Examples 8, 9>
  • the average crystal grain size of the 2-17 type hard magnetic phase of the magnetic nitride powder of Example 8 was 0.18 // m, the content of hy-Fe was 0.02% in average area ratio, and the average particle size was 24. ⁇ M.
  • the average crystal grain size of the 2-17 type hard magnetic phase of the nitrided magnetic powder of Example 9 was 0.19 m, the content of hy-Fe was 0.03% in average area ratio, and the average particle size was 23 111.
  • Example 8 The average crystal grain size of the 2-17 type hard magnetic phase of the magnetic nitride powder of Example 8 was 0.18 // m, the content of hy-Fe was 0.02% in average area ratio, and the average particle size was 24. ⁇ M.
  • the average crystal grain size of the 2-17 type hard magnetic phase of the nitrided magnetic powder of Example 9 was 0.19 m, the content of hy-Fe was 0.03% in average area ratio, and the average particle size was 23 111.
  • a ring-shaped isotropic bond magnet having an outer diameter of 22 mm, an inner diameter of 20 mm, and a height of 11.9 mm was formed in the same manner as in Example 7, and the outer and inner circumferential surfaces were rounded. The degree was measured. Table 3 shows the results. Table 3 shows that all have good roundness. Table 3 Roundness (
  • Example 7 Slll7.7LaO.5Febal.Ni2.9 5-8 4 to 6
  • Example 8 Sm7.7Alo.OOlFebal.Nl2.7 4 to 8 3 to 6
  • Example 9 5 to 7 3 to 6
  • Example 10 Slll7.7LaO.5Febal.Ni2.9 5-8 4 to 6
  • Example 8 Sm7.7Alo.OOlFebal.Nl2.7 4 to 8 3 to 6
  • Example 9 5 to 7 3 to 6
  • Example 10 Example 10
  • a single-roll type molten metal quenching device is used to melt the molten metal dissolved in the main component composition of the following mother alloy corresponding to the nitrided magnet powder by high frequency induction heating using Sm, La, Fe, Co and Zr with a purity of 99.9% or more.
  • heat treatment was performed at 720 ° C for 1 hour in an argon gas atmosphere, and then cooled to room temperature.
  • the heat-treated master alloy was ground to an average particle size of about 100 ⁇ m.
  • the Sm 5 magnet powder in atomic%. 3 Lao.7Feb a i. Co5.oZr 3. 5 N 14. 7 has a main component composition represented by, X-rays diffraction (Cu-K shed line) and transmission From the result of electron microscopic observation, it was found that the phase was composed of a TbCu 7 type nitrided magnet phase and n-Fe.
  • the average crystal grain size of the TbCu-type nitrided magnet phase of this magnet powder was 55 nm, and the average area ratio was 86.9%.
  • the average crystal grain size of Fe was 23 nm, and the average area ratio was 13.1%.
  • Example 1 97.5 parts by weight of the nitrided magnet powder and 2.5 parts by weight of liquid epoxy resin were mixed, and thereafter, a sized compound was produced in the same manner as in Example 1.
  • a ring-shaped isotropic bond magnet having an outer diameter of 22 mm, an inner diameter of 20 mm, and a height of 11.9 mm was compression-molded in the same manner as in Example 4, and was heat-cured.
  • the roundness of the outer and inner peripheral surfaces of the ring-shaped isotropic bond magnet was measured. Table 4 shows the results. Also, four poles were magnetized symmetrically on the outer peripheral surface under the condition that the total magnetic flux was saturated. The obtained total magnetic flux was 1.6% higher than that of Example 4.
  • Reference example 1 97.5 parts by weight of the nitrided magnet powder and 2.5 parts by weight of liquid epoxy resin were mixed, and thereafter, a sized compound was produced in the same manner as in Example 1.
  • a ring-shaped isotropic bond magnet having an outer diameter of 22 mm, an inner diameter of 20
  • Example 10 A mixture of 97.5 parts by weight of the magnetic nitride powder of Example 10 and 2.5 parts by weight of a liquid epoxy resin was charged into a heating / pressing kneader, pre-kneaded, and granulated to obtain a pellet. With this pellet, a ring-shaped isotropic bonded magnet having an outer diameter of 22 mm, an inner diameter of 20 mm, and a height of 11.9 mm is subsequently formed in the same manner as in Example 10. It was compression molded and heat cured. The roundness of the outer peripheral surface and the inner peripheral surface of the obtained ring-shaped isotropic bond magnet was measured. Table 4 shows the results. The total magnetic flux measured in the same manner as in Example 10 was 1.5% lower than that in Example 10. Table 4
  • Example 11 the outer circumference of the ring-shaped isotropic bond magnet (symmetrical 4-pole magnetized product) of Example 10 and Reference Example 1 was subjected to symmetric 4-pole magnetization, and a rotor was constructed using the magnets. Incorporated in Moryu. The average air gap between the rotor and stator for this brushless DC motor was set to 0.28 mm, and the highest efficiency was measured. As a result, the maximum efficiency of the brushless DC motor incorporating the ring-shaped isotropic bond magnet of Reference Example 1 was higher than that of the brushless DC motor incorporating the ring-shaped isotropic bond magnet of Example 10. The maximum efficiency was 0.8% higher.
  • Example 11 the maximum efficiency of the brushless DC motor incorporating the ring-shaped isotropic bond magnet of Example 10.
  • Example 4 The actual results were the same except that the composition of the molten master alloy was changed to correspond to the magnetic nitride powder shown in Table 4. Strip casting was performed in the same manner as in Example 1, and thereafter, magnetic nitride powders in Table 4 were obtained in the same manner as in Example 1.
  • the main component composition of this magnetic powder is atomic%
  • the average grain size was 33 ⁇ m
  • the alloy was substantially composed of a hard magnetic phase having a Th 2 Zn 17 type crystal structure with an average grain size of 0.20 im
  • the average area ratio of Fe was 0.01%.
  • Example 2 97.5 parts by weight of the above-mentioned mixed magnetic powder and 2.5 parts by weight of the liquid epoxy resin were mixed, and thereafter, a sized compound was produced in the same manner as in Example 1.
  • a ring-shaped isotropic bond magnet having an outer diameter of 22 mm, an inner diameter of 20 mm, and a height of 11.9 mm was compression-molded and heat-cured in the same manner as in Example 4 using this compound.
  • the roundness of the outer peripheral surface and the inner peripheral surface was measured. Table 4 shows the results.
  • the total magnetic flux measured in the same manner as in Example 10 was 3.8% higher than that in Example 10.
  • Reference example 2 97.5 parts by weight of the above-mentioned mixed magnetic powder and 2.5 parts by weight of the liquid epoxy resin were mixed, and thereafter, a sized compound was produced in the same manner as in Example 1.
  • a ring-shaped isotropic bond magnet having an outer diameter of 22 mm, an inner diameter of 20 mm, and a height of 11.9 mm was compression-molded and heat-
  • a mixture comprising the mixed magnetic powder and the liquid epoxy resin prepared in Example 11 was charged into a heating / pressure type kneader, pre-kneaded, and granulated to obtain a pellet.
  • a ring-shaped isotropic bond magnet having an outer diameter of 22 mm, an inner diameter of 20 mm, and a height of 11.9 mm was compression-molded in the same manner as in Example 11 and then heat-cured.
  • the roundness of the outer peripheral surface and the inner peripheral surface was measured. Table 4 shows the results.
  • the total magnetic flux measured in the same manner as in Example 11 was 2.0% lower than that of Example 11.
  • Table 4 shows that the roundness of the outer and inner peripheral surfaces of the ring-shaped isotropic bonded magnet of Example 11 is remarkably improved as compared with that of Reference Example 2.
  • Example 12 Further, the ring-shaped isotropic bond magnets (symmetric 4-pole magnetized products) of Example 11 and Reference Example 2 were respectively used, and thereafter the maximum efficiency of the brushless DC motor was evaluated in the same manner as in Example 10. As a result, the maximum efficiency of the brushless DC motor using the ring-shaped isotropic bond magnet of Example 11 was 0.7% compared to the case of using the ring-shaped isotropic bond magnet of Reference Example 2. it was high.
  • Nitride magnetic powder of Example 10 (Sm5.3Lao.7Febai.C05 0 Zr 3. 5 N 14 .7) and 50 parts by weight, of the Example 1 1 Nd-Fe-B based magnetic powder (Nd .eFe ) was mixed with 50 parts by weight. 97.5 parts by weight of the obtained mixed magnetic powder and 2.5 parts by weight of the liquid epoxy resin were blended, and thereafter, a sized compound was produced in the same manner as in Example 1.
  • a ring-shaped isotropic bond magnet having an outer diameter of 22 mm, an inner diameter of 20 mm, and a height of 11.9 mm was compression-molded in the same manner as in Example 4, and heat-cured. With respect to the obtained ring-shaped isotropic bond magnet, the roundness of the outer peripheral surface and the inner peripheral surface was measured. Table 4 shows the results. The total magnetic flux measured in the same manner as in Example 10 was 3.9% higher than that in Example 10.
  • Example 12 The mixture comprising the mixed magnetic powder and the liquid epoxy resin prepared in Example 12 was charged into a heating / pressure type die, preliminarily kneaded, and granulated to obtain a pellet. Using this pellet, a ring-shaped isotropic bond magnet having an outer diameter of 22 mm, an inner diameter of 20 mm, and a height of 11.9 mm was compression-molded and heat-cured in the same manner as in Example 12. With respect to the obtained ring-shaped isotropic bonded magnet, the roundness of the outer peripheral surface and the inner peripheral surface was measured. Table 4 shows the results. The total magnetic flux measured in the same manner as in Example 12 was 1.7% lower than that in Example 12.
  • Example 12 the ring-shaped isotropic bond magnets (symmetric 4-pole magnetized products) of Example 12 and Reference Example 3 were used, and thereafter, the maximum efficiency of the brushless DC motor was evaluated in the same manner as in Example 10. As a result, the maximum efficiency of the brushless DC motor using the ring-shaped isotropic bond magnet of Example 12 was higher than that of using the ring-shaped isotropic bond magnet of Reference Example 3. 0.8% higher.
  • Example 13 the maximum efficiency of the brushless DC motor using the ring-shaped isotropic bond magnet of Example 12 was higher than that of using the ring-shaped isotropic bond magnet of Reference Example 3. 0.8% higher.
  • Example 14 The sized compound of Example 1 was put into a compound transfer device 60 heated to about 90 ° C. in FIG. 9, and a softened compound 62 was discharged from its discharge port 61 into the air at 50 ° C. The sheet was fed between the rolls 64 heated to C and rolled to obtain a sheet-like molded body 70 having a thickness of 2.0 mm and 3.0 mm and a width of about 100 mm. Next, the sheet-shaped molded body 70 was cut into a predetermined length, and then heated and cured at 150 ° C. for 1 hour in the atmosphere. The surface roughness (maximum roughness R max according to JIS B 0601) of the obtained sheet-like bonded magnet was measured. R max was 2-5 zm and was found to have a very smooth surface.
  • R max maximum roughness
  • a sheet-like bonded magnet was produced in the same manner as in Example 13 except that the distance between the rolls 64, 64 was adjusted so that the thickness of the sheet-shaped bonded magnet was 0.1 mm, 1.0 mm, and 5.0 mm. .
  • the Rmax of the obtained sheet-like bond magnet was in the range of 3 to 8 Aim, and had a smooth surface. Comparative Example 7
  • a sheet-like bonded magnet was produced in the same manner as in Example 13 except that the pellet of Comparative Example 1 was used. However R max of the sheet-shaped bonded magnet is 15 zm greater than the surface was poor.
  • Example 15
  • a sheet-like bonded magnet was manufactured using the pellet of Reference Example 1 and thereafter in the same manner as in Example 15, and Rmax was measured. Rmax was more than 15 / II1, and the surface property was more favorable than that of Example 15.
  • Example 17 Using the pellet of Reference Example 2, a sheet-like bonded magnet was manufactured in the same manner as in Example 16, and R max was measured. R max was more than 15 / m, and the surface property was poor as compared with Example 16.
  • Example 17 Using the pellet of Reference Example 2, a sheet-like bonded magnet was manufactured in the same manner as in Example 16, and R max was measured. R max was more than 15 / m, and the surface property was poor as compared with Example 16.
  • Example 17 Using the pellet of Reference Example 2, a sheet-like bonded magnet was manufactured in the same manner as in Example 16, and R max was measured. R max was more than 15 / m, and the surface property was poor as compared with Example 16.
  • a sheet-like bonded magnet was prepared using the sized compound of Example 12 and thereafter in the same manner as in Example 13, and R max was measured. It was 5-9 m.
  • Reference example 6
  • Example 18 Using the pellet of Reference Example 3, a sheet-like bonded magnet was manufactured in the same manner as in Example 17, and Rmax was measured. Rmax was more than 15 m, and the surface property was poor as compared with Example 17.
  • the case of compression molding or calendar roll molding is described. However, even in the case of injection molding or extrusion molding, the same good roundness or surface roughness as in the above embodiment can be obtained without machining. An isotropic bonded magnet molded product having a high hardness can be obtained.
  • Example 18
  • a master alloy melt adjusted to the composition corresponding to the following nitrided magnet powder is a twin-roll strip caster with a peripheral speed of 0.5 m / sec.
  • a peripheral speed of 0.5 m / sec. was poured onto the surface of a copper alloy roll (diameter 300 mm) for cooling to obtain a rapidly solidified mother alloy ribbon.
  • the resulting mother alloy ribbons subjected to 1.0 X l0 5 Pa (1 tm ) 675 ° CX 1 hour hydro-decomposition reaction treatment in a hydrogen gas atmosphere, followed by 4.0 ⁇ 8.0 Pa (3 ⁇ 6 X 10 2 Torr) dehydrogenation-recombination reaction treatment of 790 ° CX 1.5 hours in a vacuum of performed.
  • the mixture was pulverized by a jaw crusher and a disc mill in an argon gas atmosphere, and then sieved to 200 mesh under.
  • the obtained mother alloy powder was subjected to nitriding by heating at 440 ° C. for 10 hours in a nitriding gas atmosphere of 1.0 ⁇ 10 5 Pa (1 atm) and cooled to room temperature.
  • a nitriding gas atmosphere 1.0 ⁇ 10 5 Pa (1 atm) and cooled to room temperature.
  • the mixture was cooled to room temperature, and was substantially made of a hard magnetic phase having a Th 2 Zn 17 type crystal structure with an average crystal grain size of 0.18 ⁇ m.
  • a nitrided magnet powder having an average particle diameter of 20 / m having a main component composition represented by was obtained.
  • the average area ratio of Fe in this magnet powder was 0.01%.
  • Heat 93.5 parts by weight of the nitrided magnet powder, 2.5 parts by weight of natural rubber, 2.0 parts by weight of nitrile rubber, 1.94 parts by weight of chlorinated polyethylene, 0.05 parts by weight of bisphenol epoxy resin, and 0.01 parts by weight of calcium stearate A compound kneaded with a pressurized kneader in an argon gas atmosphere and ground to a particle size of 5 mm or less was obtained.
  • this compound was put into a heated compound transfer device, and the compound was supplied from a discharge port of the transfer device to a roll mill heated to 50 ° C, and then rolled. A sheet-shaped molded product having a thickness of 3.0 mm was obtained.
  • the sample was heated in air at 50 ° C for 10 hours to remove volatile impurities, then cured in air (150 ° C for 2 hours), and then cooled to room temperature.
  • the obtained sheet-like isotropic bonded magnet was magnetized at room temperature (25 ° C) and a magnetizing magnetic field strength of 1.9 MA / m (25 kOe).
  • (BH) max of the sheet-like isotropic Bond magnet was 28.7 kJ / m 3 (3.6 MGOe ).
  • a nitrided magnet powder having a main component composition represented by was obtained.
  • Fig. 12 (a) shows a photograph of the magnetic powder particles taken with a scanning electron microscope.
  • FIG. 12 (a) shows that the particles are rounded.
  • the resulting sheet one preparative shaped isotropic Bond magnet was magnetized at room temperature (25 ° C) and 1989.5 kA / m (25 kOe) , with (BH) max is 31.8 kJ / m 3 (4.0 MGOe ) IHc was 748.1 kA / m (9.4 kOe). The density was 5.4 g / cm 3 .
  • FIG. 10 shows the change in (BH) max when the magnetizing magnetic field strength of the sheet-like bond magnet was changed at room temperature (25 ° C.).
  • Pc permeance coefficient
  • Each sample was magnetized at room temperature (25 ° C.) under the condition that (BH) max was saturated.
  • the open magnetic flux of each sample was measured using a search coil and a digital magnetometer.
  • place each sample in air After heating at 100 ° C for 1 ⁇ 300 hours at room temperature, it was cooled to room temperature, and the amount of open magnetic flux ( ⁇ 2 ) was measured.
  • the irreversible demagnetization rate was calculated from the open magnetic flux before heating in air ( ⁇ and the open magnetic flux after heating in air ( ⁇ 2 ) by the following formula.
  • Irreversible demagnetization rate [( ⁇ 2 - ⁇ ) / ⁇ ] X 100 ()
  • Figure 11 shows the measurement results of the irreversible demagnetization rate.
  • FIG. 14 is a cross-sectional view of a main part of a typical developing roll device 80 incorporating a magnet roll of the present invention
  • FIG. 15 is a sectional view of FIG. It is AA sectional drawing of.
  • the developing roll device 80 includes a magnet roll 81, a cylindrical sleeve 82 accommodating the magnet roll 81, a pair of flange portions 83a and 83b provided at both ends of the cylindrical sleeve 82, and inner circumferential surfaces of the flange portions 83a and 83b.
  • Bearings 84a and 84b are provided on the surface, and the shaft 86 is rotatably supported by the bearings 84a and 84b.
  • the magnet roll 81 has a polar anisotropic ferrite bond magnet 88 having an outer diameter D20.0 mm and a length 220.0 mm having a groove 87 extending in the axial direction, and the sheet-like bond magnet having a thickness of 3.0 mm and a width of 3.0 mm. Cut to 3.0 mm and 220.0 mm in length, and a developing pole magnet 89 fixed to the groove 87 and a ferromagnetic shaft 86 (S45C) inserted on the inner diameter side of the polar anisotropic ferrite bond magnet 88 Made).
  • S45C ferromagnetic shaft 86
  • a seal member (oil seal) 85 is provided on an end surface of one flange portion 83b.
  • a total of four magnetic poles extending in the axial direction are formed on the outer peripheral surface of the magnet roll 81.
  • the non-magnetic sleeve 82 and the flange portions 83a and 83b are made of an aluminum alloy.
  • the developing roll device 80 fixes the magnet 81, for example, by rotating the magnet roll 81 and the sleeve 82 relative to each other, rotates the sleeve 82, and adsorbs the magnetic developer on the outer peripheral surface of the sleeve 82. Magnetic developer To the developing area (the area where the image carrier (not shown) and the sleeve 82 face each other), so that the electrostatic charge image is visualized.
  • a closed magnetic path 90 exemplified by a dotted line in FIG. 15 is formed in the magnet roll 81, and a strong magnetic field is generated on the sleeve 82.
  • 95 is a magnetic air gap.
  • a nitrided magnet powder having an average particle diameter of about 20 m having the main component composition shown in Table 5 was prepared in the same manner as in Example 18, and a sheet-like isotropic bonded magnet was prepared. They were fabricated and their magnetic properties were measured. Table 5 shows the measurement results. Sheet density single bets like Bond magnet was 5.4 ⁇ 5.5 g / cm 3. Each magnetic powder was substantially composed of a hard magnetic phase having a Th 2 Zn 17 type crystal structure with an average crystal grain size of about 0.2 ⁇ m, and the average area ratio of Fe was 0.01 to 0.03%. Comparative Example 8
  • Hard magnetic phase of Th 2 Znn type crystal structure (average grain size: 0.20 ⁇ m)... . Substantially made from, Sm 9 2 Feb a i.Ti 2 7 Bi 0 N 12 principal components represented by 8
  • a sheet-like isotropic bonded magnet having a thickness of 3.0 mm was prepared in the same manner as in Example 18 except that a nitrided magnet powder having an average particle size of 22 / m having a composition was used, and room temperature (25 ° C.) and magnetizing field strength 1.9 MA / m (25kOe) it was magnetized by filtration, was (BH) max is 25.4 kJ / m 3 (3.2 MGOe ). In the same manner as in Example 19, the (BH) max of the sheet-like bond magnet and the irreversible demagnetization ratio were shown in Fig. 10 when the magnetizing magnetic field strength was changed at room temperature (25 ° C). Are shown below. Comparative Example 9
  • a nitride magnet powder having an average particle diameter of about 20 zm having a main component composition shown in Table 5 was prepared in the same manner as in Example 18 except that the La content was set to 3.0 atomic%. They were fabricated and their magnetic properties were measured. Table 5 shows the measurement results.
  • Example 21 In Examples 21, 22, 24 and 26, sized compounds were prepared in the same manner as in Example 1 except that each of the magnetic powders shown in Table 6 was used, and rolled in the same manner as in Example 13. Then, each sheet-like bonded magnet having a thickness of 2.6 mm was manufactured.
  • Each of the obtained sheet-like bond magnets was cut to a thickness of 2.6 mm, a width of 3.0 mm, and a length of 220.0 mm, and the sheet-like bond magnets constituting the developing magnetic pole Ni of the magnet roll 81 in FIG.
  • the magnet roll was constructed by replacing the 89. Then it is shown in Table 6 of the surface magnetic flux density in the range of the axial direction 100 mm pole surface of the outer circumferential surface obtained c was measured (Bo) Bo (average value) in the vicinity of the axial center portion of the magnet trawl.
  • a magnet roll 119 shown in FIG. 16A showing another configuration of the magnet roll of the present invention can be manufactured, for example, as follows. First, after a concave groove 113 extending in the axial direction is formed in the developing magnetic pole portion of the cylindrical isotropic ferrite sintered magnet 117 fixed to the shaft 118, the sheet of the present invention having a substantially U-shaped cross section is formed. The isotropic bonded magnet 116 is fixed to the groove 113. Since the concave portion 114 is formed in the axial direction of the sheet-like bond magnet 116, the air gap magnetic flux distribution waveform immediately above the developing magnetic pole (Ni) shows two peaks.
  • the magnet roll 124 shown in FIG. 16 (b) showing still another configuration of the magnet roll of the present invention can be manufactured, for example, as follows. First, a softened compound mainly composed of ferrite magnetic powder for a bond magnet and a thermoplastic resin is filled into a cavity of an extrusion mold to which a radial orientation magnetic field is applied, extruded, and then solidified. After demagnetization, cut to length A C-shaped molded body 120 having a gap 122 is obtained. After the shaft 123 is fixed to the molded body 120, the sheet-like isotropic bond magnet 121 of the present invention is fixed to the gap 122.
  • the C-shaped molded body 120 may be made of a ferrite bond magnet having isotropic or polar anisotropy or a ferrite sintered magnet.
  • the magnet roll 129 of FIG. 16 (c) showing still another configuration of the magnet roll of the present invention can be manufactured, for example, as follows. At least the sheet-like bond magnet 126 of the present invention is wound around the shaft 128 and fixed.
  • a composite magnet roll 130 shown in FIG. 17 showing still another configuration of the magnet roll of the present invention has a ring-shaped outer layer 131 made of a sheet-like isotropic bonded magnet of the present invention, and a symmetrical six-pole multi-layer.
  • the inner layer 132 is made of a ring-shaped ferrite bonded magnet having polar anisotropy, and a shaft 133 is fixed to the inner peripheral side of the inner layer 132.
  • 131a is the seam of the sheet-like bond magnet.
  • the penetration depth h is large because the magnetic pole interval Pi is wide. That is, the distance Pi between the developing magnetic pole intended for high magnetic force and the magnetic pole adjacent thereto is larger than the thickness t131 of the outer layer 131 .
  • the magnetic force of the inner layer 132 can be used effectively.
  • the magnet roll 130 has a symmetric magnetic pole, but the same applies to a non-symmetric magnetic pole.
  • the magnetization waveform is constrained in the direction in which the anisotropy is applied, so that the variation dBo in the axial direction of Bo is large.
  • the magnetization waveform can be freely adjusted, and the average value of Bo is high and the dBo can be suppressed small.
  • the ratio t 13 i / t 132 of the thickness t 131 of the outer layer 131 to the thickness t of the inner layer 132 is preferably in the range of 1: 9 to 3: 7.
  • This composite magnet port can be effectively applied to not only small-diameter products with an outer diameter of 10 to 20 mm but also large-diameter products with an outer diameter of 50 to 60 mm.
  • a composite magnet roll 140 shown in FIG. 18, which shows still another configuration of the magnet roll of the present invention, has an inner layer 141 formed by winding the sheet-like isotropic bond magnet of the present invention around the shaft 144 and bonding the same.
  • An outer layer 142 of a ring-shaped ferrite bonded magnet made of ferrite magnetic powder and thermoplastic resin and provided with symmetrical 12-pole multipolar anisotropy is bonded to the outer peripheral surface side.
  • the magnet trawl 140 because many magnetic poles becomes small pole spacing P 2, the magnetic flux of the penetration depth h 'is small.
  • the magnetic pole interval P 2 and the thickness t 142 of the outer layer 142 satisfy the condition of P 2 / t 142 or 1.6, multipole anisotropy is given to the entire outer layer 142 and the Bo Can be improved. Therefore the ratio t 141 / t 2 of the thickness t 142 of the thickness t "i and an outer layer 142 of the inner layer 141 4: 1 to 3:.
  • the second range the composite Magunedzu trawl outside The present invention can be effectively applied to not only small diameter products having a diameter of 10 to 20 mm but also large diameter products having an outer diameter of 50 to 60 mm.
  • a magnet roll 170 shown in FIG. 19 (a) showing still another configuration of the magnet roll of the present invention is provided on the large-diameter portion 171a of the ferromagnetic shaft. It is configured by attaching a toroidal isotropic bond magnet 172.
  • the seam 174 of the sheet-like bonded magnet 172 is formed at an angle 0 (0 °, 90 °) with respect to the axial direction X2, and the magnetic pole boundary 175 and the seam 174 are parallel.
  • it is suitable for a developing roll device of a type in which a magnet roll is rotated.
  • a magnet roll 180 shown in FIG. 19B which shows still another configuration of the magnet roll of the present invention, has a sheet-like isotropic bond magnet 182 of the present invention on a large-diameter portion 181a of a ferromagnetic shaft. It is constituted by sticking.
  • a gap 185 is formed at a position corresponding to the seam of the sheet-like bond magnet 182, and the gap 185 forms an angle 0 (0 ° ⁇ 6> ⁇ 90 °) with respect to the axial direction X3.
  • the gap 185 and the magnetic pole boundary 188 are formed in parallel.
  • it is suitable for a developing roll device of a type in which a magnet roll is rotated.o
  • the number of magnetic poles of the magnet roll of the present invention is preferably 3 to 32, more preferably 4 to 16: Can be.
  • the magnet roll of the present invention having a ratio L / D of length L to outer diameter D of 5 or more is highly practical. Specifically, the outer diameter
  • D is preferably 2 to 60 mm, more preferably 5 to 30 mm, and particularly preferably 10 to 20 mm.
  • the length L is preferably 50 to 350 mm, more preferably 100 to 350 mm, and particularly preferably 200 to 350 mm.
  • FIG. 20 (a) is a front view of a main part showing an example of a fan machine according to the present invention
  • FIG. 20 (b) is a view seen from the back side.
  • the fan 207 of the present invention has a rotor 207 through an air gap 209. And the stator (armature) 208 are arranged to face each other.
  • 201 has a 2.0 mm-thick sheet-like isotropic bonded magnet wound once and is fixed to the inner peripheral surface of a ring-shaped ferromagnetic block 202 (made of SS400). It is a ring-shaped field magnet with a thickness of 30.0 mm and is symmetrically quadrupole magnetized.
  • 201a is a seam of the sheet-like bonded magnet.
  • a rotating shaft 203 (rotor 207) rotates at a predetermined speed via a bearing 206.
  • the rotating shaft 203 and the yoke 202 are coaxially arranged and integrally held and fixed by an injection molded member 204 made of glass-containing polybutylene terephthalate resin.
  • the holding member 204 is composed of a fan 204a, a rim 204b, a spoke 204c, and a back surface 204d, and gives the rotor 207 a strength that can withstand practical use.
  • Magnetization is performed in the state of the rotor 207.
  • stator magnetic poles (symmetric four poles) not shown are formed.
  • the fan 204a rotates efficiently in response to a square-wave energization (180-degree electrical energization) signal from the fan motor drive control circuit (not shown).
  • FIG. 21 shows the result of measuring the surface magnetic flux density (Bo) distribution in the circumferential direction of the inner peripheral surface of the field magnet 201 near the axial center of the rotor 207 before being incorporated into the fan motor 210.
  • the average of the maximum values of Bo of the four magnetic poles was 0.16 T (1600 G).
  • Nd-Fe-B based isotropic magnet powder manufactured by MQI (Magnequen Yuichi National) was used as the magnetic powder
  • MQP-B material manufactured by MQI (Magnequen Yuichi National)
  • MQI Magnetic Yuichi National
  • Example 33 Using the pellet of Comparative Example 1, a sheet-like isotropic bonded magnet having a thickness of 2.0 mm was produced. A field motor magnet for fan motors was constructed using this sheet-like isotropic bond magnet, and incorporated into the rotor. Fig. 21 shows the results of measuring the surface magnetic flux density distribution in the circumferential direction of the inner peripheral surface of the sheet-like bond magnet placed on this fan motor rotor. The average of the maximum values of Bo of the four magnetic poles was lower than in Example 32 and higher than Comparative Example 12.
  • Example 33 Example 33
  • the thickness of the sheet-like bond magnet and the yoke 202 for fixing the field magnet 201 formed by winding the sheet-like bond magnet are formed. It was investigated whether or not the sheet-like bonded magnet fixed to the yoke 202 was broken when the inner peripheral surface of the magnet was relatively changed.
  • a sheet-like compact having a thickness of 0.05 to 5.0 mm and a width of about 100 mm was prepared in the same manner as in Example 19 except that the thickness dimension was changed using the magnetic nitride powder of Example 19, and Cut to width x length dimensions. Next, heat treatment and hardening did. The density of the obtained sheet-shaped molded product was 5.4 to 5.5 g / cm 3 . Next, using each of the cut pieces of each thickness, one roll was wound in a ring shape, and a sample was prepared that was adhered to the inner peripheral surface of a ring-shaped ferromagnetic yoke whose inner peripheral surface was formed to 1.0 to 100.0 mm. did.
  • a sheet-like compact having a thickness of 0.05 to 5.0 mm and a width of about 100 mm was produced in the same manner as in Example 33 except that the magnetic nitride powder of Example 10 was used. Predetermined width After cutting to the X length dimension, heat treatment and hardening were performed. In the same manner as in Example 33 except that one cut of each thickness was cut, a sample in which a sheet-like molded body was adhered to the inner peripheral surface of the yoke was prepared. The occurrence of (cracks) was investigated. Table 8 shows the results. Table 8 shows that cracks were observed in all combinations of sheet thickness x yoke inner diameter. Table 8
  • The ratio of the number of samples having cracks was 1/20 to: 10/20.
  • the sheet-like bond magnet of Example 33 is more resistant to cracking when fixed to the surface of the yoke having a predetermined radius of curvature than the sheet-like bond magnet of Comparative Example 14. This shows that a fan motor with high durability and high reliability can be constructed. This is because the magnetic powder constituting the sheet-like bond magnet of Example 33 is in the form of a rounded amorphous mass substantially similar to FIG. 12 (a), whereas the sheet-like bond magnet of Comparative Example 14 is The magnetic powder that composes As is clear from 12 (b), it is judged that the plate is a very thin flat plate with a thickness of less than about 20 m.
  • the sheet-like bonded magnet of Example 33 has substantially the same direction of strength even when stress acts on the aggregated particles bound to the binder. However, it is judged to show good crack resistance.
  • the thinnest (the weakest direction) Example 34 It is judged to have low crack resistance.
  • FIGS. 22 (a) to 22 (d) shows a sheet-like isotropic bond magnet of the present invention wound, and when a field magnet is formed, the seam of the wound sheet-like bond magnet and 3 shows a configuration of a magnetic pole along a seam.
  • FIG. 22A shows a case where the joint 331 (magnetic pole boundary) of the ring-shaped field magnet 330 is parallel to the axial direction of the field magnet 330. Further, FIG.
  • FIG. 22 (c) shows a portion 351a in which the joint (magnetic pole boundary) 351 of the ring-shaped field magnet 350 forms an angle 0 (0 ° to 0 ° 90 °) with respect to the axial direction X5, and a portion perpendicular to the axial direction X5.
  • four magnetic poles are formed along the seam 351 of the parenthesis having a portion 351b.
  • FIG. 22D shows an example in which a gap 361 is formed at a portion corresponding to the joint of the ring-shaped field magnet 360.
  • the sheet-like bond magnet 362 fixed to the yoke has an effect that the sheet-like bond magnet 362 is not easily cracked by thermal stress.
  • FIG. 23 shows another configuration of the rotor used in the present invention.
  • FIG. 23 (a) is a cross-sectional view of a ferromagnetic yoke 372 in which a sheet-like bond magnet 371 of the present invention is adhered to the inner peripheral side of the ferromagnetic yoke 372 via a clearance 373 at regular intervals. Child 370 is shown.
  • FIG. 23 (a) is a cross-sectional view of a ferromagnetic yoke 372 in which a sheet-like bond magnet 371 of the present invention is adhered to the inner peripheral side of the ferromagnetic yoke 372 via a clearance 373 at regular intervals. Child 370
  • FIG. 23 (b) is a diagram illustrating a case where a field magnet 381 formed by winding a sheet-like bond magnet of the present invention around the outer periphery of a ferromagnetic rotor core 382 is adhered to a single bite-evening type.
  • the rotor O of FIG. 23 (c) shows a rotor with a mouth-to-mouth type rotor in which the sheet-like bond magnet 391 of the present invention is adhered to the outer peripheral side of a ferromagnetic rotor core 392 via a clearance 393 at equal intervals. 390 is shown.
  • FIG. 24 is a sectional view of a main part of a vibration motor 420 for a beer as an embodiment of the motor of the present invention
  • FIG. 24 (b) is a cross-sectional view taken along the line BB of FIG. 24 (a).
  • the field magnet 424 is obtained by cutting the sheet-like isotropic pound magnet having a thickness of 0.5 mm manufactured in Example 33 into a predetermined width X length dimension, and forming one turn on the surface of a ferromagnetic (made of S45C) rotor yoke 426.
  • 424a is a seam of the sheet-like bonded magnet. Peripheral symmetry of the outer peripheral surface of the field magnet 424 4-pole magnetized. The average thickness of the air gap 427 is adjusted to 0.1 mm.
  • Stator 435 includes stator core 422 and winding 430.
  • the stator iron core has six teeth 422a, the number of turns of each tooth 422a is 36 turns, and the wire diameter of the winding 430 is 0.10 mm.
  • a substantially semi-cylindrical eccentric weight 433 is attached to the tip of the rotating shaft 428, and rotates integrally with the rotating shaft 428. When the motor 420 is driven, the eccentric weight 433 rotates while being eccentric, and a noticeable vibration is generated in the motor 420.
  • the motor 420 rotates efficiently by the rotation control of the three-phase alternating current conduction system.
  • the average permeance coefficient Pc of the field magnet 424 is set to 0.5 to 3 (thickness is 0 :: 0.9 to 0.9). mm).
  • the vibration motor 420 for a jig having the above-described configuration has a small diameter of the rotor 425 having an outer diameter of 2.0 mm and the stator 435 having a small outer diameter of 6.0 mm.
  • Fig. 25 shows the torque at rest when a current of 0.08A is applied to the U-W phase of winding 430 of module 420.
  • the horizontal axis in FIG. 25 is the mechanical angle, and the vertical axis is the torque.
  • the absolute value of the maximum value of the torque is approximately O. lNmm, which indicates that the motor has useful motor performance.
  • FIG. 26 (a) is a cross-sectional view of a main part of a typical Spindlemo 450 of the present invention
  • FIG. 26 (b) is a CC cross-sectional view of FIG. 26 (a).
  • the motor 450 includes an air gap 447, a stator 445 and a rotor 455 opposed to each other via the air gap 447.
  • the stator 445 has a central axis 448 and a ferromagnetic stator iron core 445, an iron core 443, and a winding 449 disposed about the central axis 448.
  • the rotor 455 cuts the sheet-like bond magnet (thickness: 1.0 mm) manufactured in Example 33 into a predetermined width X length dimension, and winds one turn on the inner peripheral surface of the ferromagnetic rotor yoke 452. Then, the field magnet 453 was fixed. 453a is the seam of the sheet-like bond magnet.
  • the motor 450 is a so-called abduction type brushless motor in which the rotor 455 is arranged on the outer peripheral side.
  • the field magnet 453 was formed with a very small diameter of 20 mm.
  • the Mo-450 was assembled into a hard disk drive, used for one month, disassembled, and the condition of the field magnet 453 was examined. As a result, it was found that cracks did not occur and the motor performance was maintained for practical use. It is to be noted that this is a spin Dormo having a magnetic circuit similar to that shown in FIG. 26, and a brush is additionally provided to switch the energized portion of winding 449 so that the outer peripheral side becomes a stator and the inner peripheral (winding) side It is also useful to make the brush rotate.
  • FIG. 27 (a) is a diagram of the module 520 viewed from above, and FIG. 27 (b) is a DD cross-sectional view of FIG. 27 (a).
  • the field magnet 501 is formed by punching a sheet-like isotropic bond magnet having a thickness of 0.5 mm manufactured in Example 33 into a donut shape and fixing it to a ferromagnetic (such as S45C) back yoke 502.
  • the rotor 505 was constructed by arranging them around a rotation shaft (shaft) 503.
  • the portion of the field magnet 501 facing the air gap 515 is subjected to in-plane 12-pole magnetization at regular intervals along the rotation direction. Also, 18 teeth 517a of the stator iron core are formed.
  • the motor 520 rotates efficiently by rotation control using a three-phase AC conduction method.
  • the average permeance coefficient Pc of the field magnet 501 is set to 0.5 to 3 so that the field magnet 501 is not demagnetized by the reverse magnetic field applied from the winding 516 on the stator 510 side to a state where it cannot be used practically. Is preferred.
  • the axial thickness of the back yoke 502 constituting the rotor 505 of the motor 520 was reduced to 0.55 mm in the axial direction.
  • iron loss in the back yoke 502 was extremely small due to ferromagnetic (S45C).
  • the iron core (yoke) 517 of the stator 510 is made of a silicon steel plate (JIS50A350) and is thinly formed to a thickness of 0.55 mm.
  • the number of windings of the teeth 517a of the stator iron core was set to 72 and the diameter of the winding 516 was set to 0.15 mm.
  • the average interval of the air gap 515 in the axial direction was set as thin as 0.2 mm.
  • FIG. 28 shows the results of measuring the torque at rest when a current of 0.1 A is applied to the UW phase of the winding 516 of the motor 520.
  • the horizontal axis in Fig. 28 is the mechanical angle, and the vertical axis is the torque.
  • the maximum value of the absolute value of the torque is 12 Nmm, which indicates that it has useful motor performance.
  • a donut-shaped sheet-like isotropic bond magnet (thickness 0.5 mm) similar to that of Example 38 was produced using each of the compounds of Examples 10 to 12.
  • a motor having an axial air gap was prepared and evaluated in the same manner as in Example 38 except that the respective sheet-like bond magnets were used.
  • the field magnet formed using the compounds of Examples 11 and 12 was used, the highest motor performance was obtained, and no crack was generated in the field magnet.
  • a field magnet formed using the compound of Example 10 was used. In the case of the motor, the motor performance was almost the same as that of Example 38, and the field magnet did not crack.
  • the magnetic poles of the field magnet of the rotating machine are preferably 2 to 100 poles, more preferably 4 to 16 poles, and the magnetic poles can be formed at regular intervals or at irregular intervals.
  • the rotating machine may be configured by disposing the sheet-like bond magnet on the stator side.
  • a surface modifier silane coupling agent, etc.
  • a lubricant e.g., a filler and an antioxidant are combined. At 2% by weight or less.
  • the surface of the isotropic bonded magnet of the present invention with a corrosion-resistant coating (e.g., epoxy resin coating) having an average film thickness of 0.5 to 30 / m. If the average thickness of the corrosion-resistant coating is less than 0.5 zm, the corrosion resistance cannot be improved, and if it exceeds 30 m, the effect of imparting corrosion resistance is saturated.
  • a corrosion-resistant coating e.g., epoxy resin coating
  • a high-performance sheet-like RTN-based isotropic bond magnet having a reduced surface roughness (maximum roughness: Rmax) as compared with a conventional bond magnet is provided.
  • Rmax maximum roughness
  • RTN-based isotropic magnet powder and RVT 14 B type intermetallic compound (R 'is at least one kind of rare earth element including Y and always contains Nd, and T' is Fe or Fe and Co.) Consisting essentially of R'-T'-B isotropic magnet powder whose main phase is the binder and the surface roughness compared to conventional bonded magnets.
  • RTN-based isotropic magnet powder R'-T'-B-based isotropic magnet powder, and a binder. It is possible to provide a ring-shaped or cylindrical high-performance isotropic bonded magnet having an improved surface roundness.
  • An R-T-N based isotropic bond magnet can be provided.
  • the (Sm, La) -TN isotropic magnet powder which has better magnetization than conventional bond magnets, the R'-T'-B isotropic magnet powder, and the binder are substantially used.
  • a high-performance isotropic bond magnet can be provided.
  • a high-performance rotating machine and a magnet roll constituted by using the isotropic bond magnet can be provided.

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Description

明細書
等方性コンパウンド及びその製造方法、 等方性ボンド磁石、
回転機並びにマグネッ トロール 発明の技術分野
本発明は広範囲な磁石応用品分野、 例えば各種の回転機、 静電現像方 式のプリン夕ゃ複写機等に用いるマグネッ トロール、ボイスコイルモー 夕やリニアモー夕等の各種のァクチユエ一夕、音響用スピーカ、ブザー、 センサー、 吸着又は磁界発生用磁石等に有用であり、 従来のボン ド磁石 に比べて表面粗さが低減したシ一ト状の高性能 R-T-N系等方性ボン ド 磁石に関する。
また本発明は、 R-T-N系等方性磁石粉末と、 R'2T'14B型金属間化合物 を主相とする R'-T'-B系等方性磁石粉末と、 バインダ一とから実質的に なり、従来のボン ド磁石に比べて表面粗さが低減したシート状の高性能 等方性ボン ド磁石に関する。
さらに本発明は、従来のボンド磁石に比べて外周面又は内周面の真円 度が向上したリング状又は円筒状の高性能 R-T-N系等方性ボン ド磁石 に関する。
さらに本発明は、 R-T-N系等方性磁石粉末と、 R'- -B系等方性磁石 粉末と、 バイ ンダ一とから実質的になり、 従来のボンド磁石に比べて外 周面又は内周面の真円度が向上したリング状又は円筒状の高性能等方 性ボン ド磁石に関する。
さらに本発明は、従来のボンド磁石に比べて着磁性が向上したシート 状の高性能 (Sm,La)-T-N系等方性ボン ド磁石に関する。
さらに本発明は、 従来のボンド磁石に比べて着磁性の良好な
(Sm,La)-T-N系等方性磁石粉末と、 R'-T'-B系等方性磁石粉末と、 バイ ンダ一とから実質的になる高性能の等方性ボン ド磁石に関する。
さらに本発明は、前記等方性ボン ド磁石を用いて構成される回転機及 びマグネヅ トロールに関する。 さらに本発明は、前記等方性ボン ド磁石用のコンパゥン ド及びその製 造方法に関する。 従来の技術
Nd2Fe14B型金属間化合物を主相とする等方性の Nd-Fe-B系磁石粉末 (米国特許第 4,496,395号等参照)は希土類ボン ド磁石に多用されてい る。 この磁石粉末は所定組成の Nd-Fe-B系合金溶湯を超急冷し、 凝固 して得られたフレークを必要に応じ所定条件で熱処理したものである。 しかしこの磁石粉末は耐食性及び着磁性が悪いという問題を有する。 着磁性は室温の着磁磁界強度 : 1.9 MA/m ( 25 kOe) 以下で着磁した ときの磁気特性 (最大エネルギー積 (BH)max等) で評価される。 従来の 等方性の希土類ボン ド磁石は着磁性が悪く、着磁性の改善が求められて いた。 着磁磁界強度を 1.9 ΜΑ/Π1 ( 25 kOe) 以下に制限する理由は、 等 方性の希土類ボン ド磁石を所定の磁気回路に組み込んだ状態で着磁す る場合等、 工業生産上 1.9 MA/m ( 25 kOe) 超の着磁磁界強度で着磁す ることが困難な場合が多いからである。
次に等方性の希土類ボンド磁石には高性能化 (薄肉化) とともに高い 寸法精度が求められている。例えば携帯電話に搭載される電子ブザーの 場合、等方性の希土類ボン ド磁石と振動板とが磁気ギヤップを介して対 向配置され、前記磁気ギヤップ間隔を変化させて電子ブザーの音質を調 整する方法が採用されている。また電子ブザーの組立は通常自動化ライ ンで行われるので電子ブザーに組み込まれる等方性の希土類ボン ド磁 石には高い寸法精度が求められる。
また例えばコンビュ一夕のハードディスク ドライブを構成するスビ ン ドルモーター用、 CD-ROM駆動装置のモ一夕一用、さらには DVD (デ ジ夕ルビデオディスク) 用の等方性の希土類ボン ド磁石に対し、 特に薄 肉化に耐える高い磁気特性及び厳しい寸法精度の要求が見込まれる。 また接着剤による継ぎ目をなくすことにより組立工数の削減ととも に各種磁石応用品の高性能化を実現できるため、長尺でかつ一体的なリ ング状又は円筒状の等方性の希土類ボンド磁石のニーズがある。ここで. 長尺とは軸方向長さが 10 mm以上、 好ましくは 20 mm以上のものを いう。 また薄肉とは厚さが 3 m m以下、 好ましくは 2 mm以下のもの をいう。
また薄肉のリング状又は円筒状の等方性の希土類ボンド磁石成形品 を回転機の界磁磁石に用いた場合、前記ボンド磁石の外周面又は内周面 の真円度が悪いと、回転子と固定子とが接触しないように設定されるェ ァギャップ間隔を所定寸法 (通常 0.3 mm) 以下に設定することが困難 になり、 回転機性能の低下を招く。
また厚さが 5 mm以下、 好ましくは 2 mm以下のシート状の等方性 の希土類ボンド磁石成形品を回転機の界磁磁石に用いた場合、前記ボン ド磁石の表面粗さ (最大粗さ Rmax ) が悪いとやはり回転機のエアギヤ ップ間隔を所定寸法 (通常 0.3 mm) 以下に設定できない。 さらに前記 シート状ボンド磁石は卷回した状態で多用されるので所定の曲率半径 に曲げたときの耐割れ性 (耐久強度) を高めることが重要である。
このように昨今の等方性の希土類ボンド磁石には着磁性、 薄肉化、 長 尺化、 成形品の高い寸法精度、 及び耐久強度の向上が求められている。 発明の目的
従って本発明の目的は、 従来のボンド磁石に比べて表面粗さ (最大粗 さ : Rmax) が低減したシート状の高性能 R-T-N系等方性ボンド磁石 (R は Yを含む希土類元素の少なくとも 1種であって Smを必ず含み、 は Fe又は Fe及び Coである。) を提供することである。
本発明のもう一つの目的は、 R-T-N系等方性磁石粉末と、 R'2T'14B型 金属間化合物 (R' は Yを含む希土類元素の少なくとも 1種であり Nd を必ず含み、 T' は Fe又は Fe及び Coである。) を主相とする R'-T'-B 系等方性磁石粉末と、 バインダ一とから実質的になり、 従来のボンド磁 石に比べて表面粗さ (最大粗さ : Rmax) が低減したシート状の高性能等 方性ボンド磁石を提供することである。 本発明のさらにもう一つの目的は、従来のボン ド磁石に比べて外周面 又は内周面の真円度が向上したリング状又は円筒状の高性能 R-T-N系 等方性ボン ド磁石を提供することである。
本発明のさらにもう一つの目的は、 R-T-N系等方性磁石粉末と、 R'-T'-B系等方性磁石粉末と、 バインダーとから実質的になり、 従来の ボン ド磁石に比べて外周面又は内周面の真円度が向上したリング状又 は円筒状の高性能等方性ボン ド磁石を提供することである。
本発明のさらにもう一つの目的は、従来のボン ド磁石に比べて着磁性 が向上したシート状の高性能 (Sm,La)-T-N系等方性ボン ド磁石を提供 することである。
本発明のさらにもう一つの目的は、従来のボン ド磁石に比べて着磁性 の良好な(Sm,La)-T-N系等方性磁石粉末と、 R'-T'-B系等方性磁石粉末 と、バインダ一とから実質的になる高性能の等方性ボン ド磁石を提供す ることである。
本発明のさらにもう一つの目的は、前記等方性ボン ド磁石を用いて構 成される回転機及びマグネッ トロールを提供することである。
本発明のさらにもう一つの目的は、前記等方性ボン ド磁石用のコンパ ゥン ド及びその製造方法を提供することである。 発明の開示
本発明の一態様による等方性ボン ド磁石は、 原子%で Ra T1(HH a + /3 + 7 + ^!V^ By N Rは Yを含む希土類元素の少なく とも 1種であって Smを 必ず含み、 Tは Fe又は Fe及び Coであり、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb , Mo , Hf, Ta, W及び Znからなる群から選ばれた 少なく とも 1種であり、 ひ , β , ァ及び (5はそれぞれ 4≤ひ≤ 15, 0≤ ?≤10, 0≤ r≤ 4 , 及び 4≤ ^ 30を満たす。 ) により表される主 要成分組成を有する R-T-N系磁石粉末とバインダ一とから実質的にな り、 厚さ 0.1〜 5 mmのシート状に成形され、 JIS B 0601により規定 される最大粗さ (Rmax) を 15〃m以下に低減したことを特徴とする。 本発明のシート状等方性ボン ド磁石は磁気ギヤップの小さい磁石応 用品用途に好適である。
本発明の別の態様による等方性ボン ド磁石は、(a) 原子%で Ra T100 („ ^ +^^M^ B^^ ( Rは Yを含む希土類元素の少なく とも 1種であって Smを必ず含み、 Tは Fe又は Fe及び Coであり、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu , Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W及び Znからなる群から選ば れた少なく とも 1種であり、 ひ, ? , ァ及び 5はそれぞれ 4 ^ ひ≤ 15 , 0≤ ≤10, 0≤ r≤ 4 , 及び 4≤ 5≤30を満たす。 ) により表され る主要成分組成を有する R-T-N系磁石粉末と、 (b) RVT'14B型金属間化 合物 (R, は Yを含む希土類元素の少なく とも 1種であり Ndを必ず含 み、 T5 は Fe又は Fe及び Coである。 ) を主相とする平均結晶粒径が 0.01〜0.5 mの R'-T'-B系磁石粉末と、 (c) 前記 2種の磁石粉末を結着 するバインダ一とから実質的になり、 厚さ 0.1〜 5 mmのシート状に成 形され、 JIS B 0601により規定される最大粗さ (Rmax)を 15 m以下に 低減したことを特徴とする。
本発明のシート状等方性ボン ド磁石は高い(BH)maxを有し、 磁気ギヤ ップの小さい磁石応用品用途に好適である。
本発明の更に別の態様による等方性ボン ド磁石は、 原子%で Ra Τιοο^^^^^Μ^Β,, Ν^ ( Rは Υを含む希土類元素の少なく とも 1種で あって Smを必ず含み、 Tは Fe又は Fe及び Coであり、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo , Hf, Ta, W及び Znからなる群 から選ばれた少なく とも 1種であり、 ひ , /? , ァ及び 5はそれぞれ 4≤ a≤ 15, 0≤ ?≤ 10, 0≤ r≤ 4 , 及び 4≤ (5≤30を満たす。 ) によ り表される主要成分組成を有する R-T-N系磁石粉末とバインダ一とか ら実質的になり、 リング状又は円筒状に成形され、 外径の真円の直径か らのずれを 15 / m以下に低減したことを特徴とする。
また前記リング状等方性ボン ド磁石の内径の真円の直径からのずれ を 15〃m以下に低減することができる。
本発明のリング状又は円筒状等方性ボン ド磁石は磁気ギャップの小 さい磁石応用品用途に好適である。
本発明の更に別の態様による等方性ボン ド磁石は、 (a) 原子%で Ra Τιο。(α+/3+7+(5)Μ ByNd (Rは Yを含む希土類元素の少なく とも 1種で あって Smを必ず含み、 Tは Fe又は Fe及び Coであり、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W及び Znからなる群 から選ばれた少なく とも 1種であり、 a , β , ァ及び 5はそれぞれ 4 ≤ α≤15, 0 ≤ /3≤ 10, 0≤ r≤ 4 , 及び 4≤ (5≤ 30を満たす。 ) によ り表される主要成分組成を有する R-T-N系磁石粉末と、 (b) RVT'14B型 金属間化合物 (R, は Yを含む希土類元素の少なく とも 1種であって Ndを必ず含み、 T, は Fe又は Fe及び Coである。) を主相とする平均 結晶粒径が 0.01〜0.5〃mの R'-T'-B系磁石粉末と、(c) 前記 2種の磁石 粉末を結着するバインダ一とから実質的になり、 リング状又は円筒状に 成形され、 外径の真円の直径からのずれを 15 /m以下に低減したこと を特徴とする。
また前記リング状等方性ボン ド磁石の内径の真円の直径からのずれ (内周面の真円度) を 15〃m以下に低減することができる。
本発明のリング状又は円筒状等方性ボン ド磁石は磁気ギヤヅプの小 さい磁石応用品用途に好適である。
本発明の更に別の態様による等方性ボン ド磁石は、 原子%で Ra
Figure imgf000008_0001
(Rは Sm, La及び不可避的希土類元素からな り、 Laの含有量は 0.05〜 2原子%であり、 Tは Fe又は Fe及び Coで あり、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W及び Znからなる群から選ばれた少なく とも 1種であり、 ひ, β , ァ 及び (5はそれぞれ 4 ≤ひ≤ 15, 0 ≤ ?≤ 10, 0 ≤ァ≤ 4, 及び 4 ≤ <5 ≤30を満たす。 ) により表される主要成分組成を有する R-T-N系磁石 粉末とバインダ一とから実質的になり、 厚さ 0.1〜 5 mmのシート状に 成形されたことを特徴とする。 ここで不可避的希土類元素とは Sm, La 以外の希土類元素で、 リサイクルにより混入し得る Nd, Ce等である。 このシート状ボン ド磁石は着磁性に富むものである。 また前記シ一ト状ボン ドの表面粗さを JIS B 0601により規定される 最大粗さ Rmaxで 15〃m以下に低減できるので、 磁気ギヤッブの小さい 磁石応用品用途に好適である。
本発明の更に別の態様による等方性ボン ド磁石は、 (a) 原子%で Ra T100.( a + J + y+ty)M B7Ntf (Rは Sm, La及び不可避的希土類元素からな り、 Laの含有量は 0.05〜 2原子%であり、 Tは Fe又は Fe及び Coで あり、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W及び Znからなる群から選ばれた少なく とも 1種であり、 ひ, ?, y 及び 5はそれぞれ 4≤ひ 15, 0 ≤ ?≤ 10, 0 ^ァ≤ 4, 及び 4 ^ (5 ≤30を満たす。 ) により表される主要成分組成を有する R-T-N系磁石 粉末と、 (b) RVT14B型金属間化合物 ( は Yを含む希土類元素の少 なく とも 1種であって Ndを必ず含み、 T, は Fe又は Fe及び Coであ る。) を主相とする平均結晶粒径が 0.01〜0.5〃mの R,-T,-B系磁石粉末 と、 (c) 前記 2種の磁石粉末を結着するバインダ一とから実質的になる ことを特徴とする。
この等方性ボンド磁石は R-T-N系磁石粉末の寄与により着磁性を向 上し、 R'-T'-B系磁石粉末の寄与により(BH)maxを高めたものである。 また厚さ 0.01〜 5 mmのシート状に成形された等方性ボン ド磁石が 有用である。 特に JIS B 0601により規定される最大粗さ (Rmax) を 15 jum以下に低減したシート状の等方性ボン ド磁石は磁気ギヤップの小 さい磁石応用品用途に好適である。
前記 R-T-N系磁石粉末が Th2Znn型又は Th2Ni17型結晶構造を有する 硬質磁性相を主相とし、 前記主相の平均結晶粒径が 0.01〜 1 mであ る場合、 耐久強度 (耐割れ性等) が向上した等方性ボン ド磁石を提供で きる。 また前記 R-T-N系磁石粉末が TbC 型結晶構造を有する硬質磁 性相を主相とし、 前記主相の平均結晶粒径が 0.002〜0.5 /mである場 合、 等方性ボン ド磁石の(BH)maxを高めることができる。
前記等方性ボン ド磁石を用いて構成される回転機は高効率のものに なる。また前記等方性ボン ド磁石を用いて構成されるマグネッ トロール を搭載した複写機又はプリンタでは高精細画像が得られる。
本発明の一態様による等方性コンパゥン ドは、(a) 原子%で RaT100 (a ^Μ Β^Ν^ (Rは Sm, La及び不可避的希土類元素からなり、 La の含有量は 0.05〜 2原子%であり、 Tは Fe又は Fe及び Coであり、 M は Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W及び Zn からなる群から選ばれた少なく とも 1種であり、 ひ, , ァ及び 5はそ れぞれ 4≤ひ≤15, 0≤ ?≤ 10, 0≤ァ≤ 4, 及び 4 ^ 5≤30を満た す。 ) により表される主要成分組成を有する R-T-N系磁石粉末とバイ ンダ一とから実質的になることを特徴とする。このコンパウン ドにより 着磁性の良好な等方性ボン ド磁石が得られる。
R-T-N系磁石粉末が Th2Zn17型又は Th2Ni17型結晶構造を有する硬質 磁性相を主相とし、 前記主相の平均結晶粒径が 0.01〜 1 /mである場 合、高強度の等方性ボンド磁石が得られる。
また R-T-N系磁石粉末が TbC 型結晶構造を有する硬質磁性相を主 相とし、 前記主相の平均結晶粒径が 0.002〜0.5 /mである場合、等方性 ボン ド磁石の(BH)maxを高めることができる。
本発明の別の態様による等方性コンパゥン ドは、 (a) 原子%で Ra Τ,οο ί^^^+^Μ^Β^^ (Rは Sm, La及び不可避的希土類元素からな り、 Laの含有量は 0.05〜 2原子%であり、 Tは Fe又は Fe及び Coで あり、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W及び Znからなる群から選ばれた少なく とも 1種であり、 ひ, β , ァ 及び (5はそれぞれ 4≤ひ≤ 15, 0≤ 5≤ 10, 0≤ァ≤ 4, 及び 4≤ (5 ≤30を満たす。 ) により表される主要成分組成を有する R-T-N系磁石 粉末と、 (b) R'2T'14B型金属間化合物 (R' は Yを含む希土類元素の少 なく とも 1種であり Ndを必ず含み、 T'は Fe又は Fe及び Coである。) を主相とする平均結晶粒径が 0.01〜0.5 zmの R'-T'-B系磁石粉末と、 (c) 前記 2種の磁石粉末を結着するバインダ一とから実質的になること を特徴とする。
このコンパゥン ドにより等方性ボン ド磁石を成形すれば、 R-T-N系磁 石粉末の寄与により着磁性が向上し、 R'-T'-B系磁石粉末の寄与により (BH)maxを高めた等方性ボン ド磁石が得られる。
前記 R-T-N系磁石粉末が Th2 Zn17型又は Th2 Ni17型結晶構造を有す る硬質磁性相を主相とし、 前記主相の平均結晶粒径が 0.01〜 1 mで ある場合、 等方性ボン ド磁石の強度を改良できる。 また前記 R-T-N系 磁石粉末が TbCu7型結晶構造を有する硬質磁性相を主相とし、 前記主 相の平均結晶粒径が 0.002〜0.5〃mである場合、等方性ボン ド磁石の (BH)maxを高められる。
本発明の等方性コンパゥン ドを製造する第一の方法は、 (1) 原子%で
Figure imgf000011_0001
( Rは Yを含む希土類元素の少なく とも 1種 であって Smを必ず含み、 Tは Fe又は Fe及び Coであり、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W及び Znからな る群から選ばれた少なく とも 1種であり、 ひ, ? , ァ及び 5はそれぞれ 4≤ α≤153 0≤ ?≤10 , 0≤ァ≤ 4, 及び 4≤ 3≤ 30を満たす。 ) により表される主要成分組成を有する R-T-N系磁石粉末と、 バインダ 一とからなる混合物を押出装置に投入し、 (2) 前記押出装置に付設され た直径 300 z m以下のノズルから混練物を押出し、 次いで(3) 押出され た混練物を切断した後整粒することを特徴とする。
前記製造方法によれば、 従来法に比べて R-T-N系磁石粉末が密に充 填したコンパゥン ド(ペレツ 卜)を得られ、 高い寸法精度及び高い磁気特 性を有する等方性ボン ド磁石を成形することができる。
本発明の等方性コンパウン ドを製造する第二の方法は、 (l) (a) 原 子%で
Figure imgf000011_0002
( Rは Yを含む希土類元素の少なく とも 1種であって Smを必ず含み、 は Fe又は Fe及び Coであり、 M は Al, Ti , V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb , Mo, Hf, Ta, W及び Zn からなる群から選ばれた少なく とも 1種であり、 β , ァ及び (5はそ れぞれ 4≤ひ≤15 , 0≤ ?≤10 , 0≤ァ≤ 4 , 及び 4≤ d≤30を満た す。 ) により表される主要成分組成を有する R-T-N系磁石粉末と、 (b) R'2T' i4B型金属間化合物 (R, は Yを含む希土類元素の少なく とも 1種 であり Ndを必ず含み、 T' は Fe又は Fe及び Coである。) を主相とす る平均結晶粒径が 0.01〜0.5 mの R'-T'-B系磁石粉末と、(c) 前記 2種 の磁石粉末を結着するバインダ一とから実質的になる混合物を押出装 置に投入し、 (2) 前記押出装置に付設された直径 300 m以下のノズル から混練物を押出し、 次いで(3) 押出された混練物を切断した後整粒す ることを特徴とする。
前記製造方法によれば、従来法に比べて前記磁石粉末が密に充填した コンパウン ド (ペレッ ト) を得られ、 高い寸法精度を有し(BH)maxを高 めた等方性ボン ド磁石を成形することができる。 図面の簡単な説明
図 1は本発明の等方性コンパゥン ドの製造方法の一例を示すフロー チャートであり、
図 2 (a) は本発明の等方性コンパゥン ドの作製に用いる押出装置を 示す要部断面図であり、
図 2 (b) は本発明の等方性コンパゥン ドの作製に用いる整粒装置 (マ ルメライザ一) を示す要部断面図であり、
図 3 (a) は図 2 (b) のマルメライザ一を上から見た図であり、 図 3 (b) はマルメライザ一の回転盤に形成された溝部を示す部分断 面図であり、
図 3 (c) はマルメライザ一のバッフルブレードの配置角度を示す部分 概略図であり、
図 4 (a) は実施例 3及び比較例 4の円筒状等方性ボン ド磁石につい て高さ Lと(BH)maxとの関係を示すグラフであり、
図 4 (b) は円筒状ボン ド磁石の切断位置を示す概略斜視図であり、 図 5 (a) は実施例 4のリング状等方性ボン ド磁石 (高さ L: 最大) の 外周面の真円度の一例を示す図であり、
図 5 (b) は実施例 4のリング状等方性ボン ド磁石 (高さ L: 最小) の 外周面の真円度の一例を示す図であり、 図 6 (a) は比較例 5のリング状等方性ボンド磁石 (高さ L:最大) の 外周面の真円度を示す図であり、
図 6 (b) は比較例 5のリング状等方性ボンド磁石 (高さ L :最小) の 外周面の真円度を示す図であり、
図 7 (a)は実施例 6及び比較例 6のリング状等方性ボンド磁石の L方 向の密度分布を示すグラフであり、
図 7 (b) はリング状等方性ボンド磁石の切断位置を示す斜視図であり、 図 8は最大径及び最小径の定義を示す概略図であり、
図 9はカレンダ一ロール成形装置の一例を示す要部断面図であり、 図 10は着磁性の La含有量依存性を示すグラフであり、
図 11は不可逆減磁率の La含有量依存性を示すグラフであり、 図 12(a) は実施例 19の丸みを帯びた磁粉粒子の走査型電子顕微鏡写 真であり、
図 12(b) は比較例 14の扁平な磁粉粒子の走査型電子顕微鏡写真であ り、
図 13(a) は本発明の窒化磁石粉末の強度と応力との関係を説明する ための概略図であり、
図 13(b) は比較例の磁石粉末の強度と応力との関係を説明するため の概略図であり、
図 14は本発明のマグネッ トロールを搭載した現像ロール装置の一例 を示す要部断面図であり、
図 15は本発明のマグネッ トロールの一例を示す断面図であり、 図 16(a) は本発明の別の態様によるマグネッ トロールであって、 溝 部に断面コの字のシ一ト状ボンド磁石を埋め込んだものを示す断面図 であり、
図 16(b) は本発明のさらに別の態様によるマグネッ トロールであつ て、 C型磁石の隙間にシート状ボンド磁石を埋め込んだものを示す断面 図であり、
図 16(c) は本発明のさらに別の態様によるマグネッ トロールであつ て、シャフ トに卷回したシート状ボンド磁石を固着したものを示す断面 図であり、
図 17は本発明の更に別の態様によるマグネッ トロールを示す断面図 であり、
図 18は本発明の更に別の態様によるマグネッ トロールを示す断面図 であり、
図 19(a) は本発明の更に別の態様によるマグネッ トロールであって、 継ぎ目が軸方向に対して傾斜しているものを示す側面図であり、 図 19(b) は本発明の更に別の態様によるマグネッ トロールであって、 継ぎ目が軸方向に対して傾斜しかつ継ぎ目に相当する位置に隙間を有 するものを示す側面図であり、
図 20(a) は本発明の回転機の一例を示す要部正面図であり、 図 20(b) は本発明の回転機の一例を示す要部背面図であり、 図 21は本発明の回転機を構成する回転子の表面磁束密度分布の一例 を示すグラフであり、
図 22(a) は本発明の回転機を構成する界磁磁石 (継ぎ目及び磁極を 有する) であって、 継ぎ目部分が平行なものを示す斜視図であり、 図 22(b) は本発明の回転機を構成する界磁磁石 (継ぎ目及び磁極を有 する) であって、 継ぎ目部分が傾斜しているものを示す斜視図であり、 図 22(c) は本発明の回転機を構成する界磁磁石(継ぎ目及び磁極を有す る)であって、 継ぎ目部分が傾斜しかつ屈曲しているものを示す斜視図 であり、
図 22(d) は本発明の回転機を構成する界磁磁石 (継ぎ目及び磁極を有 する) であって、 継ぎ目に相当する部分が空間であるものを示す斜視図 であり、
図 23(a) は本発明のァゥ夕一ロー夕型回転子を示す断面図であり、 図 23(b) は本発明のシート状ボンド磁石をー卷きして形成した界磁 磁石を接着してなるィンナ一ロー夕型の回転子を示す断面図であり、 図 23(c) は回転子コアの外周側に等間隔のすきまを介して本発明の シート状ボン ド磁石を接着してなるィンナ一口一夕型の回転子を示す 断面図であり、
図 24(a) は本発明の更に別の実施例による回転機を示す要部断面図 であり、
図 24(b) は図 24(a) の B-B断面図であり、
図 25は実施例 36の回転機のトルクと機械角との関係を示すグラフ であり、
図 26(a) は本発明の更に別の実施例による回転機を示す断面図であ り、
図 26(b) は図 26(a) の C-C断面図であり、
図 27(a) は本発明の更に別の実施例による回転機を示す要部断面図 であり、
図 27(b) は図 27(a) の D-D断面図であり、
図 27(c) はシ一ト状等方性ボン ド磁石を ドーナツ状に打ち抜き、 回転 方向に沿って面内に多極着磁した界磁磁石を示す平面図であり、 図 28は実施例 38の回転機のトルクと機械角との関係を示すグラフ である。 最良の実施態様の説明
良好な真円度あるいは表面粗さを有する本発明の等方性ボンド磁石 用の R-T-N系磁石粉末として、原子%で Ra T100 (a + 7 )1^ 871^ ( R は Yを含む希土類元素の少なく とも 1種であって Smを必ず含み、 は Fe又は Fe及び Coであり、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn , Cu , Ga, Zr, Nb , Mo, Hf, Ta, W及び Znからなる群から選ばれた少なく とも 1種 であり、 ひ, 5 , ァ及び άはそれぞれ 4≤ひ≤ 15, 0≤ ?≤ 10 , 0≤ ァ≤ 4, 及び 4≤(5≤30を満たす。 ) により表される主要成分組成を 有する組成物を選択する。
Rは Smを必ず含み、 さらに La, Y, Ce, Pr, Nd, Eu, Gd, Tb, Dy , Ho , Er, Tm , Yb及び Luからなる群から選ばれた少なく とも 1 種の希土類元素を含んでも良い。 Sm ミ ッシュメタルゃジジム等の 2種 以上の混合希土類合金を原料に用いてもよい。 室温の固有保磁力 iHc≥ 397.9 kA/m ( 5 kOe) を得るために、 Rに占める Sm比率は 50原子% 以上が好ましく、 70原子%以上がより好ましく、 不可避的希土類元素 を除いて R = Smの場合が特に好ましい。
R含有量(ひ)は 4〜: 15原子%が好ましく、 6〜: 12原子%がより好ま しい。 ひが 4原子%未満では室温の iHc≥397.9 kA/m ( 5 kOe) を得 ることが困難であり、 15原子%超では (BH)maxが大きく低下する。
Rは Sm , La及び不可避的希土類元素からなり、 Laの含有量が 0.05 〜 2原子%のときに等方性ボン ド磁石の着磁性が向上する。 Laの含有 量が 0.05原子%未満では着磁性が改善されず、 2原子%超では減磁曲 線の角形 (Hk)が逆に低下する。 これは、 Laの含有量範囲のときに異方 性磁界及び飽和磁束密度が僅かに低下するが、 室温の 1989.5 kA/m ( 25kOe) 以下で着磁した場合、 (BH)max及び Hkが高められるからで ある。 Hkは 47Γ Ι- Η減磁曲線上(第 2象限)の 0.7 Brにおける Hの値で あり、 減磁曲線の矩形性の尺度である。 Brは残留磁束密度、 Hは印加 磁界の強さ、 47Γ Ιは磁化の強さである。
Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu , Ga, Zr, Nb , Mo, Hf, Ta, W及び Zn からなる群から選ばれた少なく とも 1種からなる M元素の含有量 ( ) は 0.5〜; 10原子%が好ましく、 1〜 4原子%がより好ましい。 /?が 10 原子%超では ThMn12型の Sm(Fe,M)12Nz相が生成して iHcが大きく低 下し、 また 0.5原子%未満では実質的に添加効果を得られない。
B含有量 (ァ) は 0.1〜4原子%が好ましく、 1〜3原子%がより好 ましい。ァが 0.1原子%未満では実質的に iHcを向上する効果が得られ ず、 4原子%超では iHcが大きく低下する。
窒素の含有量 (5 ) は 4 ~ 30原子%が好ましく、 10〜20原子%がよ り好ましい。 (5が 4原子%未満及び 30原子%超では iHc及び (BH)max が大きく低下する。
キュリ一温度及び iHcの温度係数を高めるために、 Feの一部を 0.01 〜30原子%の Coで置換するのが好ましく、 Coの含有量は 1〜20原 子%がより好ましい。 Coの含有量が 30原子%超では (BH)max及び iHc が顕著に低下し、0.01原子%未満では実質的に添加効果が得られない。 以下 R-T-N系磁石粉末の製造方法について説明する。
窒化に供する R-T系母合金はス ト リ ップキャス ト法、 超急冷法、 鍊 型鎵造法、 又は還元 Z拡散法により製造できる。
ス ト リ ツプキャス ト法による場合、例えば単ロール型又は双ロール型 の溶湯急冷装置により、 R-T系母合金溶湯を周速 0.05〜: LOm/秒の冷却 用ロール面 (銅合金製等) に注湯して急冷凝固した、 厚さが 200〃m〜 3 mmの R-T系母合金薄帯が好ましい。ひ - Feの発生を抑えるために冷 却用ロールの周速を 0. 1〜 5 m/秒にし、 前記母合金薄帯の厚さを 300 fi ~ 1 mmにするのがより好ましい。 この母合金薄帯に後述の水素 化 ·分解反応及びそれに続く脱水素,再結合反応処理を施し、 次いで窒 化することにより、 ひ - Feの生成が抑えられ、 Th2Zn17型又は Th2Ni17 型結晶構造を有する硬質磁性相から実質的になり、前記硬質磁性相の平 均結晶粒径が 0.01〜 1 / mであり、 丸みを帯びて充填性に富む粒子形 態の R-T-N系磁石粉末が得られる。
超急冷法による場合、 上記溶湯急冷装置により、 冷却ロールの周速を 15m/秒以上、好ましくは 30m/秒以上、 さらに好ましくは 45m/秒以上、 特に好ましくは 50〜120m/秒にし、 かつス ト リ ップキャス トの場合よ りも注湯量を少なく し、 得られる R-T系母合金薄片 (フレーク) の厚 さを 5〜200 / m程度に薄くするのが好ましく、厚さを 5〜50 ^ mにす るのがより好ましい。この母合金薄片は超微結晶粒及び/又は非晶質状 態にある。 次に不活性ガス雰囲気中 (窒素ガスを除く) 又は真空中で、 好ましくは 400〜800°C X 0. 1〜300時間、 より好ましくは 600〜800°C X 0.2〜: 10時間加熱 (熱処理) して微結晶化し、 次いで室温まで冷却す る。 次に窒化し、 TbC 型結晶構造を有する硬質磁性相を主相とし、 前 記主相の平均結晶粒径が 0.002〜0.5 i mである R-T-N系磁石粉末が得 られる。前記熱処理条件を外れると、 0.002〜0.5〃mの平均結晶粒径と することが困難になる。
鍊型錄造法により得られる R-T系母合金ィンゴッ 卜にはひ - Fe等が顕 著に偏析しているので、 前記ィンゴッ トを不活性ガス雰囲気中 (窒素ガ スを除く)で 1010〜: 1280°C X 1 ~ 40時間の加熱条件で均質化熱処理し、 室温まで冷却する。 順次水素化 ·分解反応処理及び脱水素 ·再結合反応 処理を施し、 次いで窒化すれば、 ひ - Feの生成が抑えられ、 Th2Zn17型 又は Th2Nin型結晶構造を有する硬質磁性相から実質的になり、 前記硬 質磁性相の平均結晶粒径が 0.01〜 1 / mであり、 丸みを帯びて充填性 に富む粒子形態の R-T-N系磁石粉末が得られる。 均質化熱処理条件が 1010°C 1時間未満では均質化が不十分であり、 1280°C X 40時間超で は酸化及び Smの蒸発等による組成ずれが顕著になる。
還元 Z拡散法による場合は、 例えば Rの酸化物と Fe又は Feの酸化 物とを、 R-Fe-N系磁石粉末に対応する R-Fe系母合金の主要成分組成 に配合する。 さらに Rの酸化物及び必要に応じて Feの酸化物が化学反 応式上 100%還元される量 (化学量論的量) の 0.5〜 2倍に相当する量 の還元剤 (Ca, Mg, CaH2及び MgH2の少なく とも 1種) を配合物に 混合する。 得られた混合物を不活性ガス雰囲気中で 1000〜1300°C X 1 〜20時間加熱して Rの酸化物等を還元し、 還元した R及び Feを十分 に相互拡散させた後室温まで冷却する。還元剤の添加量が化学量論量の 0.5倍未満では工業生産上有益な還元反応が行えず、 2倍超では最終的 に磁粉に残留する還元剤量が増大し、 磁気特性の低下を招く。 また不活 性ガス雰囲気中での加熱条件が lOOiTC x 1時間未満では工業生産上有 益な還元/拡散反応が進行せず、 1300°C X 20時間超では還元/拡散反 応炉の劣化が顕著になる。得られた還元/拡散反応生成物を洗浄液中に 投入し CaO等の反応副生成物を洗い流し、 次いで脱水及び真空乾燥を 行い、 還元/拡散法による R-Fe系母合金が得られる。
通常得られた R-T系母合金粉末の平均粒径は 10〜100 mであり、 Ca含有量は 0.4重量%以下であり、 好ましくは 0.2重量%以下、 特に 好ましくは 0.1重量%以下にできる。 酸素含有量は通常 0.8重量%以下 であり、 好ましくは 0.4重量%以下、 特に好ましくは 0.2重量%以下に できる。炭素含有量は通常 0.3重量%以下であり、好ましくは 0.2重量% 以下、 特に好ましくは 0.1重量%以下にできる。
次に水素化 ·分解反応処理及び脱水素 ·再結合反応処理を施し、 窒化 すれば、 ひ- Feの生成が抑えられ、 Th2 Zn17型又は Th2 Ni17型結晶構造 を有する硬質磁性相から実質的になり、前記硬質磁性相の平均結晶粒径 が 0.01〜 1 /mであり、 丸みを帯びて充填性に富む粒子形態の R-T-N 系磁石粉末が得られる。
水素化 ·分解反応処理及び脱水素 ·再結合反応処理条件を説明する。
R-T系母合金に対し、 1.0X 104~1.0X 106Pa (0.1〜: 10 atm) の水素 ガス中又は水素ガス分圧を有する不活性ガス (窒素ガスを除く) 中で 675〜900°C X0.5〜 8時間加熱する水素化 ·分解反応処理と、続いて 1.3 Pa ( 1 X 10 ^Torr) 以下の真空中で 700〜900°C X 0.5〜20時間加熱す る脱水素 ·再結合反応処理とを行う。 水素化 ·分解反応により母合金を 希土類元素 Rの水素化物 RHx相等に分解する。 続いて、 脱水素 ·再結 合反応により、母合金相に再結合させて平均再結晶粒径を 0.01〜 1 zm とした母合金にする。 個々の再結晶粒子はランダムに配向する。 水素 ィ匕■分解反応の水素分圧が 1.0X 104Pa (0.1 atm) より大きいと分解反 応が起こらず、 1.0X 106Pa(10 atm)未満では真空排気設備の大型化、 コス ト増を招く。 よって水素分圧は 1.0X104〜; l.0X106Pa (0.1〜10 atm) が好ましく、 5.0X 104〜5.0X 105Pa (0.5〜5 atm) がより好まし い。 水素化 ·分解反応の加熱条件が 675°C (ほぼ水素化分解下限温度) X0.5時間未満では母合金が水素を吸収するのみで RHx相等への分解 が起こらず、 900°CX 8時間超では脱水素後の母合金が粗大粒化し、 等 方性ボン ド磁石の iHcが大きく低下する。 よって、 水素化 ·分解反応の 加熱条件は 675〜900°C X0.5〜 8時間が好ましく、 675〜800°C X 0.5〜 4時間がより好ましい。
脱水素 ·再結合反応の水素分圧が 1.3 Pa (lX l02Torr) よりも大き いと処理に長時間を要し、 1.2X 103Pa ( 9 X106Torr) 未満では真空 排気設備の大型化、 コス ト増を招く。 脱水素 ·再結合反応の加熱条件が
700°C X0.5時間未満では RHx等の分解が進行せず、 900°CX20時間超 では再結晶粒が粗大化し、 等方性ボン ド磁石の iHcが大きく低下する。 従って、 脱水素 ·再結合反応の加熱条件は 700〜900°CX0.5〜20時間 が好ましく、 800~900°C X0.5〜 5時間がより好ましい。
水素化'分解反応及びそれに続く脱水素'再結合反応処理を施した後、 必要に応じて粉砕し、次いで分級又は篩分を行い粒径分布を調整し窒化 に供する。
窒化の条件を以下に説明する。
窒化は、 2.0X 104〜: l.OX 106Pa (0.2〜: 10 atm) の窒素ガス、 水素が 1 ~95モル%で残部が窒素からなる (水素 +窒素) の混合ガス、 NH3 のモル%が 1〜50%で残部水素からなる (NH3 +水素) の混合ガスのい ずれかの雰囲気中で 300〜650°C X0.1〜30時間加熱するガス窒化が実 用性に富んでいる。 ガス窒化の加熱条件は 300〜650°C X0.1〜30時間 が好ましく、 400〜550°C X0.5〜20時間がより好ましい。 300°CX0.1 時間未満では窒化が進行せず、 650°CX30時間超では逆に RN相を生成 し、 iHcが低下する。 窒化ガスの圧力は 2.0X 104〜: L0X106Pa (0.2〜 10 atm) が好ましく、 5.0X 104〜5.0X 105Pa (0.5〜 5 atm) がより好 ましい。 圧力が 2.0X 104Pa (0.2atm) 未満では窒化反応が非常に遅く なり、 1.0X106 Pa (10 atm) 超では高圧ガス設備の大型化及びコス ト 增を招く。
窒化後に、 真空中あるいは不活性ガス雰囲気中 (窒素ガスを除く) で 300〜600°C X0.5〜50時間の熱処理を行うと iHcを高めることができ 。
こう して得られた R-T-N系磁石粉末には 0.01〜: 10原子%の水素の含 有が許容される。
R-T-N系磁石粉末の平均粒径は 5〜300 zmが好ましく、 10〜: 100〃 mがより好ましく、 10〜50〃mが特に好ましい。 平均粒径が 5〃m未 満では酸化が顕著になって、 (BH)maxが低下する。また平均粒径が 300 / m超では表面性が悪化し、磁気ギヤップの小さい用途に適用できない 場合を発生する。
R-T-N系磁石粉末が Th2Zn17型又は Th2Ni17型結晶構造を有する硬質 磁性相を主相とする場合は、 (BH)max及び iHcを高めるために、 前記主 相の平均結晶粒径を 0.01〜 1 〃mとするのが好ましく、 0.01〜0.3〃m とするのがより好ましい。 工業生産上平均結晶粒径を 0.01 / m未満に した 2- 17型結晶相を得ることは困難であり、 1 m超では室温の iHc が 397.9 kA/m ( 5 kOe) 未満になる。 平均結晶粒径を制御することに 加えて、この R-T-N系磁石粉末のひ - Feの含有比率を極力低減すること が (BH)max及び iHcを高めるために必須である。 R-T-N系磁石粒子の断 面組織におけるひ- Feの平均面積率を 5 %以下、 好ましくは 2 %以下、 特に好ましくは 1 %以下とするために、 R含有量(ひ) を 8〜15原子% にするのが好ましい。
R-T-N系磁石粉末が TbC 型結晶構造を有する硬質磁性相を主相と する場合は、 (BH)max及び iHcを高めるために、 主相の平均結晶粒径を 0.002〜0.5〃mとするのが好ましく、 0.005〜0.05 z mとするのがより 好ましい。 前記主相の平均結晶粒径が 0.002〃m未満及び 0.5〃m超の ものは工業生産上製造が困難である。
なお硬質磁性相が R, T及び Nを主体とし、 不可避的不純物相以外は TbCu?型結晶相からなるのが好ましいが、 硬質磁性相が TbCu7型結晶 相を主相とする場合は Th2Zn! 7型及び/又は Th2Ni17型結晶相との混晶 から硬質磁性相が構成される場合も本発明に包含される。
M元素は主に硬質磁性相中に存在するが、 軟質磁性相 (T相) 中に存 在する場合もある。
R-T-N系磁石粉末が不可避的不純物相以外は TbC 型硬質磁性相か ら構成されるために、 R含有量 (ひ) を 8 ~ 15原子%にするのが好ま しい。
また R-T-N系磁石粉末が不可避的不純物相以外は TbCu7型硬質磁性 相と bcc構造の軟質磁性相とから構成されるために、 R含有量 (ひ) を 4原子%以上 8原子%未満にするのが好ましく、 5〜 7原子%にするの がより好ましい。
軟質磁性相は bcc (体心立方晶)構造の T相であり、 ひ- Feであるか、 あるいはひ- Feの一部が Co、 M元素あるいは R元素等で置換されたも のと判断される。 軟質磁性相の平均結晶粒径が好ましくは 0.002〜0.06 Urn, さらに好ましくは 0.005〜0.04/ mのときに従来のボン ド磁石に 比べて着磁性が改良され、 高い(BH)max及び室温における 397.9 kA/m ( 5 kOe) 以上の iHcが得られる。 この R-T-N系磁石粉末は結晶磁気 異方性が高い硬質磁性相と飽和磁化が高い軟質磁性相との混在する超 微結晶粒組織からなるので、硬質磁性相と軟質磁性相との界面が多数形 成され、 顕著な交換異方性を生じていると判断される。 軟質磁性相の平 均結晶粒径が 0.002 m未満のものは工業生産上製造が困難であり、 0.06 /m超では iHcが顕著に劣化する。
TbC 型硬質磁性相/ bcc構造の軟質磁性相の比率は、 平均面積率で (90〜40%) / (10〜60%) が好ましく、 (90〜65% ) Z ( 10〜35% ) がより好ましい。 軟質磁性相の割合が 10%未満では軟質磁性相の寄与 による Br及び (BH)maxの向上効果が実質的に得られず、 60%超では室 温において 397.9 kA/m( 5 kOe)以上の iHcを得ることが困難になる。 軟質磁性相、 硬質磁性相及びひ- Fe等の平均面積率は下記の要領で面 積分析法により算出する。 また同時に相の同定を行う。 まず R-T-N系 磁石粉末粒子の断面組織の透過型電子顕微鏡写真を画像解析し、断面写 真中に存在する軟質磁性相 (又は硬質磁性相又はひ- Fe等) の結晶粒の 数 n及び各結晶粒の断面積の合計 Sを算出する。 軟質磁性相 (又は硬 質磁性相又はひ- Fe等)の結晶粒 1個あたりの平均断面積 S/nを算出し、 面積が S/nである円の直径 Dを平均結晶粒径と定義する。 このとき n =50 とする。 平均結晶粒径 Dは、 式 : 7T(D/2)2 =S/nから算出する。
R'-T'-B系等方性磁石粉末は例えば以下のようにして製造できる。 ま ず RVT14B型金属間化合物(R'は Yを含む希土類元素の少なく とも 1種 であり Ndを含み、 は Fe又は Fe及び Coである。) を主相とする所 定組成に調整された R'-T'-B系合金溶湯を超急冷し、 実質的に非晶質の 薄片を作製する。 次に Arがス雰囲気中又は真空中で 550〜800°C X 0.5 〜20時間加熱し、 次いで室温まで冷却する熱処理を行い、 平均結晶粒 径を 0.01〜0.5 mに調整する。 前記熱処理条件を外れると平均結晶粒 径を 0.01〜0.5 mに調整することが困難になり、 等方性ボン ド磁石の (BH)max及び iHcを高めることが困難になる。
次に平均粒径 10〜300 m、好ましくは平均粒径 50〜: l50 / mの粉末 に粉砕し、必要に応じて分級又は篩分し、等方性ボン ド磁石用に供する。 平均粒径が 10 m未満では酸化による磁気特性の劣化が顕著になり、 平均粒径が 300 m超では磁気ギヤップの小さい用途に適用できない 場合を生じる。
R'-T'-B系磁石粉末の主要成分組成は、 原子%で、 R' : 8〜: 16 %, B : 4〜: 11 % , 10 %以下の M, 元素 (M, は Al, Si, Nb , W, V, Mo, Ta, Zr, Hf, P, C , Zn及び Cuからなる群から選ばれた少なく とも 1種で ある。 ) , 及び残部 T'(Coは 30%以下)とすることが等方性ボンド磁石 の(BH)max及び iHcを高めるのに好ましい。 R'に占める Ndの比率は 50 原子%以上が好ましく、 また R 'は Nd, Pr及び不可避的 R成分からな る場合が実用性が高い。 その他不可壁的不純物の含有が許容される。 本発明の等方性ボン ド磁石 (コンパウン ド) のバインダ一として熱可 塑性樹脂、 熱硬化性樹脂、 ゴム材料又は上記磁石粉末のキュリー温度よ . りも低い融点の合金を用いることができる。 このうち、 熱可塑性樹脂、 熱硬化性樹脂又はゴム材料が実用性が高い。
熱硬化性樹脂として液状の熱硬化性樹脂が特に好ましい。具体例を挙 げれば、 エポキシ樹脂、 ポリイ ミ ド樹脂、 ポリエステル樹脂、 フエノー ル樹脂、 フッ素樹脂、 ケィ素樹脂等がよい。 特に液状エポキシ樹脂は取 り扱いが容易で良好な耐熱性を示し、 安価であるため最も好ましい。 熱可塑性樹脂として、 ポリアミ ド樹脂 (ナイロン 6、 ナイロン 66、 ナイロン 11又はナイロン 12等)、 ポリフエ二レンサルフアイ ド樹脂、 液晶ポリマ一樹脂、熱可塑性ポリイ ミ ド樹脂又はエチレンーェチルァク リレート共重合体樹脂等が挙げられる。
ゴム材料として、 天然ゴム、 イソプレンゴム、 ブタジエンゴム、 スチ レン一ブタジエンゴム、 ブチルゴム、 エチレン一プロピレンゴム、 ニ ト リルゴム、 アクリルゴム、 ウレタンゴム、 クロロプレンゴム又はハイノ ロン等が挙げられる。
磁石粉末とバインダ一との配合比率は特に限定されないが、 磁石粉 末:バインダー = ( 80〜99.5重量部) : (20〜0.5重量部) が好ましく、
( 88〜98重量部) : (12〜 2重量部) がより好ましい。 バインダー量 が 0.5重量部未満では磁粉粒子の周囲を十分に覆うことができず、磁気 特性及び密度が逆に低下する。 バインダー量が 20重量%以上ではバイ ンダーが過多になり有用な磁気特性を得ることが困難になる。
磁石粉末が R-T-N磁石粉末と R'-T'-B系磁石粉末との混合磁粉からな る場合、 両者の配合比率は、 R-T-N系磁石粉末 : R'-T'-B系磁石粉末 = 10〜90重量部 : 90〜10重量部が好ましく、 20〜80重量部 : 80〜20重 量部がより好ましい。 R-T-N系磁石粉末の比率が 10重量部未満では着 磁性の改善が困難になり、 R'-T'-B系磁石粉末の比率が 10重量部未満で は(BH)maxを高めることが困難になる。
本発明に用いる等方性コンパゥン ドは例えば以下のようにして製造 できる。
末端に直径 300〃m以下のノズル穴 7 (吐出口) を付設した図 2 (a) の押出装置に、従来の条件で混練(以後、従来の混練を予備混練という) し、 造粒したコンパゥンドのペレツ トを投入する。投入したペレッ トは 押出装置中で混練されつつノズル穴 7に向かって搬送され、最終的にノ ズル穴 7から強制的に押出される。ノズル穴 7から押出される際に押出 物はノズル穴 7から強い圧縮力を受けるので緻密化し、磁粉粒子の充填 密度が高まる。ノズル穴 7から押出されたものは断面がほぼ円柱状にな り、 かつ自重で所定の長さに切れて長い円柱状のコンパゥン ド (図 2の P) になる。
円柱状のコンパゥン ド Pを整粒装置に回収し、切断し、 整粒すること により本発明の等方性コンパゥンドが得られる。切断及び整粒作業には マルメライザ一 (不二バウダル (株) 製、 商品名 : Marumeraiser) が 適している。 整粒したコンパゥンドの単位重量あたり、 潤滑剤 (ステア リン酸カルシウム等) を 0.01〜0.5重量%添加すると良好な流動性及び 圧力伝達性が得られるので好ましい。 潤滑剤の添加量が 0.01重量%未 満では潤滑効果を得られず、 0.5重量%超では潤滑効果が飽和する。 本 発明のコンパゥン ドにより圧縮成形等を行い、得られる等方性ボン ド磁 石は成形品内での密度ばらつきが非常に小さくなり、かつ従来のボン ド 磁石に比べて良好な成形寸法精度 (真円度等) を有する。
本発明のコンパゥン ドは前記磁石粉末とバインダ一とから実質的に なり、 その最大径 aと最小径 bの比 a/bが 1 ~ 3であり、 かつ(a+b)/ 2 で定義する平均粒径が 50〜300 ί ιηである丸みを帯びた粒状のコンパ ゥン ドである。コンパゥン ドの a/bが 3を超えると長細の形状になり流 動性 (給粉性) が大きく低下し、 a/bが 1.00のものは工業生産上製造が 困難である。 またコンパウン ドの平均粒径(a/b)/2はノズル穴寸法によ り制約されるため、 50〜300 / mが適当である。 50〃m未満では押出が 困難な場合があり、 300〃m超ではコンパゥン ドの流動性及び磁気特性 が低下する。
コンパゥンドの形態は例えば走査型電子顕微鏡による観察により確 認する。 磁石粉末 +バインダ一 = 100重量%として、 コンパゥン ドに占 めるバインダ一の配合比が 0.5~ 20重量%の場合に、本発明のコンパゥ ン ドの 1粒中に最小径が 10〜300 / mの磁粉粒子が平均 10個以上含ま れる。 コンパゥン ドの 1粒あたりの磁粉粒子の平均充填個数が 10個未 満では従来よりも磁気特性及び寸法精度を改善することが困難である。 なお図 8に概略的に示すように、 コンパゥン ド、 磁石粉末粒子又はノズ ル穴の断面写真において、 その最大長を最大径と定義する。 また最小径 とは最大径に直交する方向の最大長をいう。
ノズル穴の作製はドリル加工によるのが実用的であるが、 レーザー加 ェ又は電子ビーム加工によるとノズル穴の寸法精度を高められるので 好ましい。 コンパゥンドの平均粒径に対応してノズル穴の直径は 50〜 300 / mが好ましい。 ノズル穴の断面形状は楕円、 矩形又は不定形でも よいが、いずれにしろノズル穴の断面形状において最大径を 300 m以 下、 最小径を 50 z m以上にすることがコンパゥン ドの流動性及び圧力 伝達性を改善するために好ましい。ノズル穴の詰まりを克服できる範囲 内でノズル穴の直径が小さいほどコンパゥン ドの流動性を高めること ができる。 押出時のノズル穴の詰まり防止のために、 ノズル穴寸法より もコンパゥン ドに配合する磁石粉末の粒径分布を細かく しておく必要 があり、 篩分あるいは分級し粒径分布を調整する。
等方性ボン ド磁石のバインダ一が熱可塑性樹脂の場合、成形体に大気 中又は不活性ガス雰囲気で 100〜200°C X 0.5〜 5時間の熱処理を施し た後、 室温まで冷却する。 この熱処理により、 等方性ボン ド磁石製品の 経時的な寸法変化や割れ等を抑えることができる。
またバインダ一に熱硬化性樹脂を用いた場合、成形体に大気中又は不 活性ガス雰囲気で 100〜200°C X 0.5〜 5時間の加熱硬化処理を施した 後、 室温まで冷却する。 加熱硬化条件が 100°C X 0.5時間未満では加熱 硬化の重合反応が不十分であり、 200°C X 5時間超では熱処理の効果が 飽和する。 アルゴンガス雰囲気中での加熱硬化処理により(BH)maxを高 められるので特に好ましい。
本発明を以'下の実施例によりさらに詳しく説明するが、それらの実施 例により限定されるものではない。 実施例 1
サ ) ^の ボン ド' S
純度 99.9 %以上の Sm, Fe , Ti及び Bを下記窒化磁粉に対応する母 合金組成に配合し、 アルゴンガス雰囲気の高周波溶解炉で溶解し、 得ら れた母合金溶湯を、 冷却用ロール 2本 (直径 300mm , 銅製) を具備す る双ロール式ス トッ リ ップキャス夕一の冷却用ロール面(周速 1 m/秒) に注湯して急冷凝固させ、 平均板厚 300 mの母合金薄帯を得た。 次に 母合金薄帯に 1.0X 105Pa ( 1 atm) の水素ガス中で 800°C X 1時間加 熱する水素化 ■分解反応処理を施し、 続いて約 6.7 Pa ( 5 lO^Torr) の真空中で 800°Cx 1時間加熱する脱水素 ·再結合反応処理を行い、 室 温まで冷却した。処理した母合金をアルゴンガス雰囲気中でジョ一クラ ッシヤーとディスクミルを用いて粗粉砕後 75/ mアンダ一に篩分した。 次に 1.0X105Pa ( 1 atm) の窒素ガス中で 450°C X 5時間加熱する窒 化処理を施し、 次いで室温まで冷却した。 さらにアルゴンガス気流中で 400°C X30分間熱処理し、 次いで室温まで冷却した。 こう して、 主要成 分組成が原子%で Sm oFebaiT .oBLoN .oであり、平均粒径 33 zmの窒 化磁粉を得た。平均粒怪はレーザ一回折型粒径分布測定装置(Sympatec 社製、 商品名 : HEROS'RODOS) により測定した。 この窒化磁粉は平 均結晶粒径 0.21 /mの Th2Zn17型結晶構造の硬質磁性相から実質的に なり、 ひ- Feの平均面積率は 0.03%であった。
前記窒化磁粉 97.5重量部と液状エポキシ樹脂 2.5重量部との混合物 を約 90°Cに加熱した二軸混練機に投入して予備混練し、 造粒してペレ ッ ト 1を得た。
得られたペレツ ト 1を約 90°Cに加熱した図 2 (a)の押出装置に投入し た。投入されたペレッ ト 1は軟化し、 スク リュー 2の回転力により押出 装置の先端のノズル 4に向かって練られつつ搬送され、 ノズル 4に設け た直径 0.2mmの穴 7から押出された。 ノズル 4は押出圧力を効率良く 伝達するために半球のドーム型に形成されている。ノズル穴から押出さ れた混練物は自重により自然に切れて、 その直径に対する長さ寸法が 100〜500倍の細長い押出物 Pになった。 また押出物 Pの直径はほぼノ ズル穴 7の直径に相当した。
押出物 Pを図 2 (b)に示すマルメライザ一(不二パゥダル (株)製、 商品 名 : Marumeraiser) の回転盤 11上に載置し、 約 300 rpmで 5分間回 転処理した。 図 3(a)に示すように、 押出物 Pは回転盤 11の上面に設け た溝 21、 バヅフルブレード 12及びケーシング 14の内周面に接触又は 衝突しながら回転移動し、最終的に押出物 Pの長さ寸法がほぼその直径 程度の長さに切断されつつ丸められ、 整粒された。 図 3 (a)は図 2 (b)の マルメライザ一を上から見た図であり、 図 3 (b)は回転盤 11に形成され た溝 21 を示す図であり、 図 3 (c)はバッフルブレード 12の配置角度を 示す図である。押出物 Pは比重が大きいので、 回転処理中は主に周速の 大きい回転盤 11の周辺部の溝 21に トラップされる。 トラップされた 押出物 Pに、ケ一シング 14にボル卜で締結されたバッフルブレード 12 に衝突して運動エネルギーが与えられる。この運動エネルギーと遠心力 と溝 21の トラップ力との相互作用により、 矢印で示す螺旋運動 Sが活 発に起こり、押出物 Pがほぼその直径の長さで丸められる(整粒される) c 整粒を効率よく行うために、 バッフルブレード 12の中心位置 C と回転 盤 11の回転中心位置 0 とを結ぶ直線 Qに対し、 ノ ッフルブレード 12 を角度 0だけ傾けるのが好ましい。 具体的には、 6> =30〜70° が好ま しく、 0 = 40〜 50° がより好ましい。 ノ'ッフルブレ一ド 12は必要に応 じて 1つ以上設置する。 また トラップ力を発生させるために、 溝 21の 幅 Wは 0.4〜: 1.2 mmが好ましく、 0.8 mmが特に好ましい。 溝 21の深 さ Diは 0.6〜: 1.0 mmが好ましく、 0.8 mmが特に好ましい。 間隔 Iは 0.4- 2 mmが好ましく、 0.8 mmが特に好ましい。
整粒したコンパゥン ドは若干粘性を有するので、 120°C X 1時間の加 熱処理を施した後にステアリアン酸カルシウムを 0.05重量部添加し、 軽く混合して成形用のコンパゥン ドとした。この加熱処理は 80〜: 150°C X0.5- 5時閱が好ましく、 90〜120°C X0.5〜: 1.5時間がより好ましい。 80°C X0.5時間未満では粘性の低下が十分ではなく、 150°C X 5時間超 では重合が過度に進行して、 等方性ボン ド磁石の密度が低下する。 コン パゥン ドの製造工程を図 1に示す。
整粒したコンパウン ドから 200粒のコンパウン ドを任意にサンプリ ングし、 それらの外観を走査型電子顕微鏡で写真撮影し、 評価した。 そ の結果、各コンパゥン ド粒の最大径 aと最小径 b との比 a/bはいずれも 1.00を超えて 3以内であり、 平均粒径(a+b)/2は 170 zmであった。 ま た整粒したコンパゥン ドの代表的なものをァセ トン中に浸して樹脂分 を除き、 磁粉粒子の充填数をカウン トした結果、 コンパゥン ド 1粒中に 含まれる磁粉粒子は最大径が 8〜43〃mであり、 25〜85個含まれてい た。 比較例 1
実施例 1で作製した予備混練ペレツ トを比較例 1のコンパゥン ドと した。 この予備混練ペレツ トの a/bを実施例 1 と同様にして測定した結 果、 a/bは 3を超えていた。 またこのペレッ ト 1粒中に含まれる磁粉粒 子の個数 (平均値) は 10未満であった。 比較例 2
実施例 1で作製した窒化磁粉 99.55重量部と液状エポキシ樹脂 0.45 重量部とを配合し、混合して予備混練に供した以外は実施例 1 と同様に して等方性コンパウンドの作製を試みた。 しかし、 図 2 (a)の押出装置 のノズル穴 7から混練物を押出す作業が困難を極め、実施例 1に比べて 押出温度を高める等の工夫をしてようやく押出すことができた。しかし、 ノズル穴 7から押出された直後の押出物から磁粉が分離、飛散する現象 が観察され、 成形に供することができなかった。 実施例 2
押出装置のノズル穴 7の直径をそれぞれ 50 / m, lOOj m, 150 zm, 及び 300〃mに変えた以外は実施例 1 と同様にして整粒し、コンパゥン ドを作製した。 比較例 3
実施例 1において、押出時のノズル穴 7の直径を 400 mとした以外 は実施例 1 と同様にして整粒し、 コンパゥン ドを作製した。
実施例 1の整粒コンパウン ド (ノズル穴 7の直径 200〃m) 、 及びノ ズル穴 7の直径を 50 «1,100〃11,150〃111,300 111として作製した実施 例 2の 4種の整粒コンパゥン ドの、金型キヤビティへの給粉性を評価し た。 給粉性の評価には JIS規格 (Z2502 ) に基づく流動率測定装置を用 いた。
流動率測定装置に設けた直径 2 mmの貫通穴を各コンパゥン ド 80g が通過する時間を測定し、前記貫通穴から落下する各コンパウン ドの単 位時間当たりの重量を求め、 流動性を評価した。 同様にして比較例 1の ペレツ ト及び比較例 3のコンパゥン ドの流動性も評価した。結果を表 1 に示す。表 1 より、 ノズル穴 7の直径が 50〜300 / mの場合にコンパゥ ン ドの流動性が改善されることが分かる。 表 1
Figure imgf000030_0001
実施例 3
実施例 1の整粒コンパゥン ドはほぼ球形であり、圧力伝達性に優れて いるので、 直径 10 mmのキヤビティを有する圧縮成形用金型を用い、 5.9 108 Pa ( 6トン/ cm2) の圧縮成形圧力下で、 充填深さ (加圧方向の キヤビティの深さ)を変えることによりコンパゥン ドの充填量を変化さ せ、 L 二 3 〜30 mm ( Lは高さ)の円筒状等方性ボンド磁石を成形した。 なお金型のキヤビティ面は JIS B 0601 により規定される仕上記号(▽ ▽▽▽)の表面粗さに仕上げられていた。得られた成形体を加熱硬化し、 等方性ボン ド磁石を作製した。 等方性ボンド磁石の 20°Cにおける (BH)maxと Lとの関係を図 4 (a)中に〇のプロッ 卜で示す。等方性ボンド 磁石の密度はいずれも 6.2 g/cm3超であり、 外径の真円の直径からのず れ(外周面の真円度) は 4〜 7 mであり、 従来にない良好な真円度を 有することが分かった。
上記円筒状ボンド磁石のうち L = 10 mmのものを、 図 4 (b)に示すよ うに L方向にほぼ等長に 3分割し、密度分布を調べた。その結果、 No.21 (左端部) の密度が 6.33 g/cm3であり, No.22 (中央部) の密度が 6.20 Mg/ m3であり, 及び No.23 (右端部) の密度が 6.32 g/cm3であった。 また L = 30 m mの円筒状ボンド磁石を、 L方向にほぼ等長に 10分割し、 密度分布を調べた。その結果、左端部の密度が 6.32 g/cm3で最も高く、 中央部の 2切断片の密度が 6.18〜6.19 g/cm3で最も低く、右端部の密度 が 6.30 g/cm3で 2番目に高かった。 比較例 4
比較例 1のペレッ トを用いた以外は実施例 3と同様にして、 L = 3〜 30mmの円筒状等方性ボンド磁石を成形し、 評価した。 結果を図 4 (a) 中に眷のプッロッ 卜で示す。着のプロッ 卜で示す等方性ボンド磁石の密 度は 6.0 g ms以上 6.20 g/cm3未満であり、 外周面の真円度は 16〜 26 ju と悪かった。
次に実施例 3と同様にして、 図 4 (b)に示すように、 前記円筒状ボン ド磁石のうち L = 10mmのものを 3分割し、 密度分布を調べた。 その結 果、 No.31 (左端部) の密度が 6.12 g/cm3であり、 No.32 (中央部) の 密度が 5.81 g m3であり、 No.33 (右端部) の密度が 6.11 g/cm3であつ た。また前記円筒状ボンド磁石のうち L= 30mmのものを L方向にほぼ 等長に 10分割し、 密度分布を調べた。 その結果、 左端部の密度が 6. 1 1 g/cm3で最も高く、 中央部の 2切断片の密度が 5.78〜5.80 g/cm3で最も 低く、 右端部の密度が 6.09 g/cm3で 2番目に高かった。 図 4 (a) から、 実施例 1の整粒したコンパウン ドを用いた場合、 L = 5 mmのときに 72.4 kJ/m3 ( 9. 1 MGOe ) いう最高特性が得られ、 L = 30mmでも 70.8 kJ/m3 ( 8.9 MGOe) が得られた。 この(BH)maxの低下 分は 2.2 %であり小さい。 これに対し、 比較例 1のペレッ トを用いた場 合、 Lが大きく(長尺に)なると(BH)maxが激減することが分かった。 例 えば L = 5 mmで 59.7 kJ/m3 (7.5 MGOe)が得られたが、 L = 30mmで は 54. 1 kJ/m3 ( 6.8 MGOe)に低下した。この(BH)mnxの低下分は約 9 % であり大きい。 実施例 3と比較例 4のボンド磁石の(BH)max、 外周面の 真円度、 密度及び密度分布の顕著な差は、 実施例 1のコンパゥン ドと比 較例 1のペレッ トの差によると考えられる。
実施例 1のコンパゥンド及び比較例 1のペレツ 卜を圧縮成形用金型 の直径 50 mmのキヤビティに充填後、 加圧し、 直径 Dが 50mm、 高さ Lが 50 mmの円筒状等方性ボン ド磁石を圧縮成形した。 得られた成形 体を加熱硬化後、 L方向に 10分割し、 L方向の密度分布を測定した。 その結果、いずれも両端部の密度が最も高く中央部の密度が最も低かつ た。 また両端部と中央部の密度の差は、 実施例 1のコンパウン ドを用い た場合は 0.25 g/cm3以下と小さかったが、 比較例 1のペレツ トを用い た場合では 0.3 g/cm3超と大きかった。 また加熱硬化後の円筒状等方性 ボン ド磁石の外周面の真円度は、実施例 1のコンパウン ドを用いた場合 では 10 / m未満と小さかったが、 比較例 1のペレツ トを用いた場合で は 15 ί ΐη超と大きかった。
以上から、 比較例 1のペレツ 卜に比べて実施例 1のコンパゥン ドが圧 縮成形時の給粉性及び圧力伝達性に優れていることが分かる。
次に(D, L)を(1 mm, 0.3mm) , (lOmm , 5 mm) , (30 mm , 30 mm) に変えた以外は実施例 1 と同じコンパウン ドを用いて、前記と同様にし て各円筒状等方性ボン ド磁石を圧縮成形し、 評価した。 その結果、 いず れも外周面の真円度は 10 / m未満と良好であった。 実施例 4 実施例 1のコンパゥンドを所定の圧縮成形用金型のキヤビティに充 填後、 加圧し、 外径 22 mm , 内径 20 mm , 高さ寸法規格が 11.8〜: 12.0 mmのリング状等方性ボンド磁石を圧縮成形した。前記金型のキヤビテ ィ面は JIS B 0601 により規定される仕上記号(▽▽▽▽)の表面粗さに 仕上げられている。 成形品の半径方向の寸法精度 (真円度等)は前記金型 の表面性にも依存するが、 高さ寸法はコンパウンドの給粉性 (充填性) 及び圧力伝達性によりほぼ決定される。 このため、 連続して 100個の 成形体を成形し、それら成形体の高さ寸法の変動程度からコンパウンド の給粉性 (充填性)、 圧力伝達性を評価した。 メカプレスを用い、 成形圧 力 5.4 X 108 Pa ( 5.5トン/ cm2) で連続して圧縮成形を行った。 得られた成 形体は全て高さ寸法規格内に入っており、加熱硬化後も高さ寸法規格を 満たしていた。 比較例 5
比較例 3のコンパゥンドを用いた以外は、実施例 4と同様にして連続 成形を行い、 100個の成形体を成形した。 得られた成形体は高さ寸法の ばらつきが大きく、 約 20 %が高さ寸法規格を満足しなかった。 このた め、 高さ寸法がマイナス(11.8 mm未満) のものを除外し、 また高さ寸 法がプラス(12.0 mm超)のものを選別し、加熱硬化後に研磨して高さ寸 法規格内に仕上げる工程を要した。
実施例 4及び比較例 5で連続成形し、得られた成形体の高さ及び密度 を測定した。 結果を表 2に示す。 表 2から明らかなように、 実施例 4の リング状成形体 100個の平均密度は 6.2 1g/cm3と高かったが、比較例 5 のリング状成形体 100個の平均密度は 6.09 g/cm3と低かった。 表 2
Figure imgf000034_0001
加熱硬化後の高さが 11.90mmである実施例 4及び比較例 5の成形体 を任意にサンプリングし、総磁束量が飽和する条件で外周面に対称に 4 極の着磁を行った後、 総磁束量を測定した。 その結果、 密度差に比例し た総磁束量の差が認められた。 実施例 5
実施例 4のリング状ボンド磁石のうち高さが最大のもの及び高さが 最小のもの 2個について、 外周面の真円度を測定した。結果を図 5に示 す。また比較例 5のリング状ボンド磁石のうち高さが最大のもの及び高 さが最小のもの 2個について、 外周面の真円度を測定した。結果を図 6 に示す。 図 6から明らかなように、 比較例 5のリング状ボンド磁石の外 径の真円の直径からのずれは 16〜28〃mと大きかった。 これに対し、 図 5に示すように、実施例 4のリング状ボンド磁石はいずれも外周面の 真円度が最大 & m ( 5〜 8〃m) と小さかった。
図 5及び図 6に示す高さ Lが最大の成形品及び高さ Lが最小の成形 品について、 内周面の真円度を測定した。 その結果、 図 5に示す高さ L が最大の成形品及び高さ Lが最小の成形品の各内周面の真円度は 4 ~ 6 / mと小さかった。 これに対し、 図 6の(高さ、 最長)寸法品及び(高 さ、最短)寸法品の 2個の内周面の真円度は 16〜24 mと大きかった。 このように本発明のリング状等方性ボンド磁石は、外周面及び内周面 の真円度を 10 z m以下に抑えることができる。 図 5及び図 6の外周面 の真円度の差は、実施例 1のコンパゥン ドと比較例 3のコンパウンドの 給粉性、圧力伝達性の差に起因する圧縮成形体のスプリングバックによ るものと判断される。
実施例 1のコンパゥン ド及び比較例 3のコンパゥン ドを用いて、外径 20mm, 内径 19.4mm (肉厚 0.3 mm) , 高さ 3 mmのリング状等方性 ボン ド磁石、 及び外径 25 mm, 内径 19 mm (肉厚 3 mm), 高さ 50 mm のリング状等方性ボン ド磁石を圧縮成形し、 次いで加熱硬化し、 外周面 及び内周面の真円度を測定した。 その結果、実施例 1のコンパゥン ドを 用いた場合はいずれも、 外周面及び内周面の真円度は 10 z m以下と良 好であった。 これに対し、 比較例 3のコンパゥンドを用いた場合では外 周面及び内周面の真円度は 16 z m以上と悪かった。 実施例 6
上パンチ及び下パンチで加圧する方式の圧縮成形機に設けた成形用 金型のキヤビティに実施例 1のコンパゥンドを充填し、 成形圧力 5.7 X 108 Pa ( 5.8ドノ/ cm2) で、 外径 30 mm, 内径 25 mm (肉厚 2.5 mm) , 及び高さ Lが 30 mmのリング状等方性ボンド磁石を成形した。 加熱硬 化後、 図 7 (b)に示すように、 L方向にほぼ等長に 10分割し、 各切断片 (No.41〜50)の密度を測定した。結果を図 7 (a)に〇で示す。 図 7 (a)及び 図 7 (b)中の No. は符合している。 比較例 6
比較例 1のペレッ トを用いた以外は実施例 6 と同様にして外径 30 mm , 内径 25 mm (肉厚 2.5 mm) , 及び高さ Lが 30 mmのリング状 等方性ボンド磁石を成形した。加熱硬化した後、図 Ί (b)に示すように、 L方向にほぼ等長に 10分割して、各切断片 (No.51〜60)の密度を測定し た。 結果を図 7 (a)にきで示す。 図 7 (a)及び図 7(b)中の No. は符合し ている。
図 7 (a)より、 実施例 1のコンパゥン ドを用いた実施例 6のリング状 ボンド磁石の密度は、 上パンチ側の端部 (No.41)が 6.30 g/cm3と最も高 く、 下パンチ側の端部 (No.50) が 6.29 g/cmsと 2番目に高く、 中央部 (No.45, 46) が 6.15〜6.16 g/cm3と最も低かった。 これに対し、 比較 例 1のペレッ トを用いた比較例 6のリング状ボン ド磁石の密度は、上パ ンチ側の端部(No.51)が 6.09 g/cm3であり、下パンチ側の端部(No.60)が 6.08 g/cm3であり、中央部の No.55が 5.75 g/cm3であり、 Νο·56が 5.77 g/cm3と低かった。
実施例 6及び比較例 6の L= 30mmのリング状ボン ド磁石の総磁束量 が飽和する条件で外周面に対称に 4極の着磁を施し、総磁束量を測定し た。 その結果、 実施例 6のリング状ボン ド磁石は比較例 6のものに比較 して総磁束量が 2.7%高かった。
対称に 4極の着磁を施した実施例 6及び比較例 6の L = 30 mmのリ ング状ボン ド磁石を用いて回転子を構成し、 ブラシレス DCモー夕に組 み込んで最高効率を評価した。 このブラシレス DCモ一夕は、 回転子と 固定子間の平均のエアギヤップ間隔を 0.3 mmに調整した。 ブラシレス DCモー夕の最高効率は下記式で定義される。
最高効率 =回転数 1500rpm以下で評価した [ (出力/入力) X 100%]
の最大値
(入力(W)=固定子卷線に通電される印加電流 1(A) X印加電圧 (V)、 出力(W)= トルク(kgf'cm)X回転数(rpm)X0.01027。 )
比較例 6の L=30 mmのリング状ボンド磁石を用いた場合に比べて、 実施例 6の L=30 mmのリング状ボン ド磁石を用いた場合の方が、 ブ ラシレス DCモー夕の最高効率は 1.1%大きかった。 実施例 7
純度 99.9%以上の Smの酸化物粉末、 Laの酸化物粉末及び Fe粉末 を用いて、下記の磁粉組成に対応する Sm-La-Fe系母合金の主要成分組 成に配合した。 次いで前記配合物中の Sm酸化物及び Laの酸化物の還 元に要する化学量論量の 1.0倍の金属 Caを前記配合物に添加し、 混合 した。 得られた混合物を還元/拡散反応炉に入炉し、 Arガス雰囲気中 で 1200°C X 4時間加熱後、 室温まで冷却した。 得られた反応生成物を 粗粉砕し、 32メ ッシュアンダ-に篩分した。 反応生成物を洗浄後、 遠心 分離器により脱水した。 次に室温の 66.5 Pa ( 0.5 Torr) X 2時間の減圧 雰囲気中で乾燥し、還元/拡散法による Sm-La-Fe系母合金粉末を得た c 前記母合金粉末に 1.0 X l05 Pa ( 1 atm)の水素ガス雰囲気中で 700°C X 1時間の水素化 '分解反応処理を行い、 続いて約 6.7 Pa ( 5 X 10·2 Torr)の真空中で 800°C X 1.5時間の脱水素'再結合反応処理を行った。 次に 200メ ッシュアンダ-に篩分し、 次いで 1.0 X 105 Pa ( 1 atm) の 窒化ガス雰囲気中で 450 °C X 10時間加熱し窒化後、室温まで冷却した。 次に Arがス気流中で 400°C X 30分間熱処理し、 次いで室温まで冷却し た。 この磁粉は原子%で Sm7.7La0.5Febai.N12.9で示される主要成分組成 を有し、 酸素含有量は 0. 17重量%、 炭素含有量は 0.06重量%、 Ca含 有量は 0.03重量%であり、 平均粒径は 22 / mであった。 この磁粉粒子 を走査型電子顕微鏡で観察したところ丸みを帯びた粒子形態であり、 Th2Zn17型結晶構造の硬質磁性相 (平均結晶粒径 0.19 z m) から実質的 になり、 ひ - Feの占める比率は平均面積率で 0.04%であった。
次に磁粉 96.5重量部, ナイロン 12: 3.0重量部及びァミノシラン系 力ヅプリング剤 0.5重量部を混合し、 次いで約 220°Cに加熱したァルゴ ンガス雰囲気の加圧加熱型二一ダに投入して予備混練し、ペレッ トを得 た。
次に予備混練したペレッ 卜を、図 2 (a)に示す約 220°Cに加熱したアル ゴンガス雰囲気の押出装置に投入した。以降は実施例 1 と同様にして丸 みを帯びたコンパゥン ドの整粒を得た。
次にこの整粒したコンパゥン ドを加熱した圧縮成形用金型のキヤビ ティに充填し、 外径 22 mm , 内径 20 mm , 及び高さ 1 1.9 mmのリング 状等方性ボンド磁石を圧縮成形した。得られた成形体の外周面及び内周 面の真円度を測定した結果を表 3に示す。表 3より、 良好な真円度を有 することが分かる。 またこのリング状ボン ド磁石の密度は 5.8 g/cm3で あり、 有用な磁気特性を有していた。 実施例 8, 9 >
純度 99.9 %以上の Smの酸化物粉末、 Fe粉末及び A1粉末を用いて、 各々表 3の磁粉組成に対応する Sm-Fe-Al系母合金の主要成分組成に配 合した。次いで前記配合物中の Sm酸化物の還元に要する化学量論量の 1.0倍の金属 Caを前記配合物に混合した。 以降は実施例 7と同様にし て表 3に示す主要成分組成を有し、 2- 17型硬質磁性相から実質的にな る窒化磁粉を得た。 実施例 8の窒化磁粉の 2- 17型硬質磁性相の平均結 晶粒径は 0.18// mであり、 ひ - Feの含有率は平均面積率で 0.02 %であ り、 平均粒径は 24〃mであった。 実施例 9の窒化磁粉の 2- 17型硬質磁 性相の平均結晶粒径は 0.19 mであり 、 ひ - Feの含有率は平均面積率で 0.03%であり、 平均粒径は 23 111であった。 これら磁粉を各々用い、 以降は実施例 7 と同様にして外径 22 mm, 内径 20 mm , 高さ 11.9 mm のリング状等方性ボン ド磁石を成形し、外周面及び内周面の真円度を測 定した。 結果を表 3に示す。 表 3より、 いずれも良好な真円度を有する ことが分かる。 表 3 真円度 (
例 No. z m)
配合磁粉 (原子%)
外周面 内周面
実施例 7 Slll7.7LaO.5Febal.Ni2.9 5 - 8 4〜 6 実施例 8 Sm7.7Alo.OOlFebal.Nl2.7 4〜 8 3〜 6 実施例 9 5〜 7 3 ~ 6 実施例 10
純度 99.9 %以上の Sm , La , Fe , Co及び Zrを用いて高周波誘導加 熱により下記の窒化磁石粉末に対応する母合金の主要成分組成に溶解 した溶湯を、 単ロール型の溶湯急冷装置の冷却用ロール面(Be-Cu合金 製、 周速 60m/秒) に注湯して超急冷し、 厚さ約 15〃m、 幅約 2 mmの 非晶質相からなる母合金フレークを得た。次にアルゴンガス雰囲気中で 720°C X 1時間熱処理し、 次いで室温まで冷却した。 次に熱処理後の母 合金を平均粒径約 100〃mに粉砕した。 次に 1 atmの窒化ガス中で 450°C X 20時間加熱して窒化し、 次いで室温まで冷却し、 等方性の窒化 磁石粉末を得た。この磁石粉末は原子%で Sm5.3Lao.7Febai. Co5.oZr3.5N14.7 により示される主要成分組成を有し、 X線回折 (Cu-Kひ線) 及び透過 型電子顕微鏡観察の結果から、 TbCu7型窒化磁石相及びひ - Feからなる ことが分かった。 この磁石粉末の TbCu?型窒化磁石相の平均結晶粒径 は 55nmであり、 平均面積率は 86.9 %であった。 またひ - Feの平均結晶 粒径は 23nmであり、 平均面積率は 13. 1 %であった。
前記窒化磁石粉末 97.5重量部と液状エポキシ樹脂 2.5重量部とを配 合し、 以降は実施例 1 と同様にして整粒したコンパウン ドを作製した。 このコンパウン ドにより、 実施例 4と同様にして外径 22 mm , 内径 20 mm , 及び高さ 1 1.9 mmのリング状等方性ボン ド磁石を圧縮成形し、 カロ 熱硬化した。このリング状等方性ボン ド磁石の外周面及び内周面の真円 度を測定した。結果を表 4に示す。 また総磁束量が飽和する条件で外周 面に対称に 4極の着磁を施した。得られた総磁束量は実施例 4のものに 比べて 1 . 6 %高かった。 参考例 1
実施例 10の窒化磁粉 97.5重量部と液状エポキシ樹脂 2.5重量部との 配合物を加熱 ·加圧型ニーダ一に投入し、 予備混練し、 造粒してペレツ 卜を得た。 このペレツ トにより、 以降は実施例 10 と同様にして外径 22 mm , 内径 20 mm , 及び高さ 1 1.9 mmのリング状等方性ボンド磁石を 圧縮成形し、 加熱硬化した。得られたリング状等方性ボン ド磁石の外周 面及び内周面の真円度を測定した。 結果を表 4に示す。 また実施例 10 と同様にして測定した総磁束量は実施例 10のものに比べて 1.5%低か つた。 表 4
Figure imgf000040_0001
表 4より、 実施例 10のリング状等方性ボン ド磁石の外周面及び内周 面の真円度が参考例 1に比べて顕著に改良されていることが分かる。
また実施例 10及び参考例 1のリ ング状等方性ボン ド磁石 (対称 4極 着磁品) の外周面に対称 4極着磁を施し、 それらを用いて回転子を構成 し、 ブラシレス DCモー夕に組み込んだ。 このブラシレス DCモ一夕の 回転子と固定子間の平均のエアギヤップ間隔を 0.28 mmに設定し、 最 高効率を測定した。 その結果、 参考例 1のリング状等方性ボン ド磁石を 組み込んだブラシレス DCモー夕の最高効率に比べて、 実施例 10のリ ング状等方性ボン ド磁石を組み込んだブラシレス DCモー夕の最高効 率は 0.8 %高かった。 実施例 11
表 4に示す窒化磁粉に対応する母合金溶湯組成に変更した以外は実 施例 1 と同様にしてス ト リ ヅプキャス トを行い、以降は実施例 1 と同様 にして表 4の窒化磁粉を得た。 この磁粉の主要成分組成は原子%で
Figure imgf000041_0001
であり、 平均粒径は 33〃mであり、 平均結 晶粒径 0.20 i mの Th2Zn17型結晶構造の硬質磁性相から実質的になり、 ひ- Feの平均面積率は 0.01 %であった。
この窒化磁粉 50重量部と、 平均結晶粒径が 0.09〃mであり、 主要成 分組成が Nd .eFebai.B Nbi.sで示される、 NchFe^B型金属間化合物を 主相とする等方性の磁石粉末 50重量部とを配合し、 混合磁粉を作製し た。
次に前記混合磁粉 97.5重量部と液状エポキシ樹脂 2.5重量部とを配 合し、 以降は実施例 1 と同様にして整粒したコンパゥン ドを作製した。 このコンパゥン ドにより、 以降は実施例 4と同様にして外径 22mm, 内 径 20 mm, 及び高さ 1 1.9 mmのリング状等方性ボン ド磁石を圧縮成形 し、 加熱硬化した。 得られたリング状等方性ボン ド磁石について、 外周 面及び内周面の真円度を測定した。 結果を表 4に示す。 また実施例 10 と同様にして測定した総磁束量は実施例 10めものに比べて 3.8 %高か つた。 参考例 2
実施例 11で作製した混合磁粉と液状エポキシ樹脂とからなる配合物 を、 加熱 ·加圧型ニーダ一に投入し、 予備混練し、 造粒してペレッ トを 得た。このペレッ トにより、以降は実施例 11と同様にして外径 22 mm , 内径 20 mm , 及び高さ 11.9 mmのリング状等方性ボン ド磁石を圧縮成 形し、 加熱硬化した。 得られたリング状等方性ボン ド磁石について、 外 周面及び内周面の真円度を測定した。 結果を表 4に示す。 また実施例 1 1 と同様にして測定した総磁束量は実施例 1 1のものに比べて 2.0 %低 かった。
表 4より、 実施例 1 1のリング状等方性ボン ド磁石の外周面及び内周 面の真円度が参考例 2のものに比べて顕著に改善されていることが分 かる。
また実施例 1 1及び参考例 2のリング状等方性ボン ド磁石 (対称 4極 着磁品) をそれぞれ用い、 以降は実施例 10 と同様にしてブラシレス D Cモー夕の最高効率を評価した。 その結果、 参考例 2のリング状等方性 ボン ド磁石を用いた場合に比べて、 実施例 11のリング状等方性ボン ド 磁石を用いた場合のブラシレス D Cモー夕の最高効率は 0.7 %高かった。 実施例 12
実施例 10の窒化磁粉 ( Sm5.3Lao.7Febai.C05 0 Zr3.5N14.7 ) 50重量部と、 実施例 1 1の Nd-Fe-B系磁石粉末 ( Nd .eFe
Figure imgf000042_0001
) 50重量部と を混合した。 得られた混合磁粉 97.5重量部と液状エポキシ樹脂 2.5重 量部とを配合し、以降は実施例 1 と同様にして整粒したコンパゥン ドを 作製した。このコンパゥンドにより、実施例 4と同様にして外径 22mm , 内径 20 mm , 及び高さ 11.9 mmのリング状等方性ボン ド磁石を圧縮成 形し、 加熱硬化した。 得られたリング状等方性ボン ド磁石について、 外 周面及び内周面の真円度を測定した。 結果を表 4に示す。 実施例 10 と 同様にして測定した総磁束量は実施例 10のものに比べて 3.9 %高かつ た。 参考例 3
実施例 12で作製した混合磁粉と液状エポキシ樹脂とからなる配合物 を、 加熱 ·加圧型二一ダ一に投入し、 予備混練し、 造粒してペレッ トを 得た。このペレツ トにより、以降は実施例 12と同様にして、外径 22 mm, 内径 20 mm , 及び高さ 11.9 mmのリング状等方性ボン ド磁石を圧縮成 形し、 加熱硬化した。 得られたリング状等方性ボンド磁石について、 外 周面及び内周面の真円度を測定した。 結果を表 4に示す。 実施例 12 と 同様にして測定した総磁束量は実施例 12のものに比べて 1.7 %低かつ た。
表 4より、 実施例 12のリング状等方性ボン ド磁石の外周面及び内周 288
面の真円度は参考例 3のものに比べて顕著に改良されていることが分 かる。
また実施例 12及び参考例 3のリング状等方性ボン ド磁石 (対称 4極 着磁品)をそれぞれ用い、以降は実施例 10と同様にしてブラシレス DC モ一夕の最高効率を評価した。 その結果、 参考例 3のリング状等方性ボ ン ド磁石を用いた場合に比べて、 実施例 12のリング状等方性ボン ド磁 石を用いた場合のブラシレス DCモー夕の最高効率は 0.8 %高かった。 実施例 13
実施例 1の整粒したコンパウン ドを、 図 9の約 90°Cに加熱したコン パゥン ド搬送装置 60に投入し、 その吐出口 61から軟化状態のコンパ ゥン ド 62を大気中の 50°Cに加熱したロール 64, 64の間に供給して圧 延し、 厚さ 2.0 mm及び 3.0 mm, 幅約 100 mmのシ一卜状成形体 70 を得た。 次にシート状成形体 70を所定長さに切断し、 次いで大気中で 150°C X 1時間かけて加熱硬化させた。 得られたシート状ボン ド磁石の 表面粗さ (JIS B 0601による最大粗さ Rmax) を測定した。 Rmaxは 2〜 5 z mであり非常に平滑な表面を有することが分かった。 実施例 14
ロール 64,64の間隔を調整し、シート状ボンド磁石の厚さが 0.1 mm, 1.0 mm , 及び 5.0 mmになるようにした以外は、 実施例 13 と同様にし てシート状ボン ド磁石を作製した。得られたシ一ト状ボン ド磁石の Rmax は 3〜 8 Ai mの範囲内にあり、 平滑な表面を有していた。 比較例 7
比較例 1のペレッ トを用いた以外は、 実施例 13 と同様にしてシ一ト 状ボン ド磁石を作製した。 しかしシート状ボンド磁石の Rmaxは 15 z m 超であり、 表面性が悪かった。 実施例 15
実施例 10の整粒したコンパゥン ドを用い、以降は実施例 13 と同様に してシート状ボン ド磁石を作製し、 Rmaxを測定した。 Rmax = 4〜 9〃 mでめつ ,こ。 参考例 4
参考例 1のペレッ トを用い、 以降は実施例 15 と同様にしてシ一ト状 ボン ド磁石を作製し、 Rmaxを測定した。 Rmaxは 15 /II1超であり、 実施 例 15に比べて表面性が慈かった。 実施例 16
実施例 11の整粒したコンパゥン ドを用レ、、以降は実施例 13と同様に してシ一ト状ボン ド磁石を作製し、 Umaxを測定した。
Figure imgf000044_0001
5 ~ 9 m であった。 参考例 5
参考例 2のペレツ トを用い、 以降は実施例 16 と同様にしてシ一ト状 ボン ド磁石を作製し、 Rmaxを測定した。. Rmaxは 15 /m超であり、 実施 例 16に比べて表面性が悪かった。 実施例 17
実施例 12の整粒したコンパゥン ドを用い、以降は実施例 13 と同様に してシ一ト状ボン ド磁石を作製し、 Rmaxを測定した。
Figure imgf000044_0002
5〜 9〃m であった。 参考例 6
参考例 3のペレッ トを用い、 以降は実施例 17 と同様にしてシート状 ボン ド磁石を作製し、 Rmaxを測定した。 Rmaxは 15 m超であり、 実施 例 17に比べて表面性が悪かった。 上記実施例では、圧縮成形又はカレンダ一ロール成形した場合を記載 したが、射出成形又は押出成形した場合にも、機械加工を施すことなく、 上記実施例と同様の良好な真円度又は表面粗さを有する等方性ボン ド 磁石成形品を得ることができる。 実施例 18
純度 99.9 %以上の 8111, La, Fe, Ti及び Bを用い、 下記の窒化磁石 粉末に対応する組成に調整した母合金溶湯を双ロール式ス トッリ ップ キャス夕一の周速 0.5 m/秒の冷却用銅合金ロール面 (直径 300 mm) に注湯し、 急冷凝固した母合金薄帯を得た。 得られた母合金薄帯を 1.0 X l05 Pa ( 1 tm ) の水素ガス雰囲気中で 675°C X 1時間の水素化 ·分 解反応処理を行い、 続いて 4.0〜8.0 Pa ( 3〜 6 X 10 2 Torr) の真空中 で 790°C X 1.5時間の脱水素 ·再結合反応処理を行った。 次にアルゴン ガス雰囲気中でジョークラヅシャ一及びディスクミルにより粉砕し、次 いで 200メッシュアンダ-に篩分した。
得られた母合金粉末に対して 1.0 X 105 Pa ( 1 atm) の窒化ガス雰囲 気中で 440°C X 10時間加熱する窒化を行い、 室温に冷却した。 次にァ ルゴンガス気流中で 400°C X 30分間熱処理後室温まで冷却し、 平均結 晶粒径が 0.18〃mの Th2Zn17型結晶構造の硬質磁性相から実質的にな り、
Figure imgf000045_0001
により示される主要成分組成を有する 平均粒径 20 / mの窒化磁石粉末を得た。 この磁石粉末のひ- Feは平均 面積率で 0.01 %であった。
上記窒化磁石粉末 93.5重量部、 天然ゴム 2.5重量部、 二 ト リルゴム 2.0重量部、塩素化ポリエチレン 1.94重量部、 ビスフヱノ一ル型ェポキ シ樹脂 0.05重量部、 及びステアリ ン酸カルシウム 0.01重量部を加熱 · 加圧型ニーダ一によりアルゴンガス雰囲気中で混練し、 粒径 5 mm以 下に粉砕したコンパウン ドを得た。 実施例 13 と同様に、 このコンパゥ ン ドを加熱したコンパゥン ド搬送装置に投入し、その搬送装置の吐出口 からコンパウン ドを 50°Cに加熱したロール圧延機に供給し、 圧延して 厚さ 3.0 mmのシート状成形体を得た。揮発性不純物を除去するために 大気中で 50°C X 10時間加熱し、 次いで大気中で硬化処理 (150°C X 2 時間) を行い、 その後室温まで冷却した。 得られたシート状等方性ボン ド磁石を室温 (25°C ) 及び着磁磁界強度 1.9 MA/m ( 25kOe) で着磁し た。 シート状等方性ボン ド磁石の(BH)maxは 28.7 kJ/m3 ( 3.6 MGOe) であった。 実施例 19
主要成分組成を変えた以外は実施例 18 と同様にして、平均粒径が 20 〃m、 平均結晶粒径が 0.18 / mの Th2Zn17型結晶構造の硬質磁性相か ら実質的になり、 ひ- Feの含有率が平均面積率で 0.02 %であり、
Figure imgf000046_0001
で示される主要成分組成の窒化磁石粉末を 得た。 この磁粉粒子を走査型電子顕微鏡で撮影した写真を図 12(a)に示 す。 図 12(a)より丸みを帯びた粒子形態であることが分かる。
次にこの窒化磁粉 93.5重量部、 天然ゴム 2.5重量部、 二ト リルゴム 2.0重量部、 塩素化ポリェチレン 1.94重量部、 ビスフエノール型ェポキ シ樹脂 0.05重量部、及びステアリン酸カルシウム 0.01重量部をァルゴ ンガス雰囲気の加熱加圧型二一ダ一により混練し、次いで粉砕してコン パウンドを得た。 以降は実施例 18 と同様にして圧延し、 厚さ 3.0 mm のシ一ト状等方性ボン ド磁石を作製した。得られたシ一ト状等方性ボン ド磁石を室温(25°C )及び 1989.5 kA/m ( 25 kOe) で着磁したところ、 (BH)maxは 31.8 kJ/m3( 4.0 MGOe)であり、iHcは 748.1 kA/m( 9.4 kOe) であった。 また密度は 5.4 g/cm3であった。
室温(25°C ) において前記シート状ボン ド磁石の着磁磁界強度を変化 させたときの(BH)maxの変化を図 10に示す。
前記シート状ボン ド磁石を所定形状に切断し、積層してパーミアンス 係数 (Pc) = 2の試料を作製した。 各試料をそれぞれ室温 (25°C ) で (BH)maxが飽和する条件で着磁した。 サーチコイルとデジタル磁束計と を用いて、 各試料の開放磁束量 を測定した。 次に各試料を大気中 で 100°C x 1 ~ 300時間加熱後室温まで冷却し、 開放磁束量 (Φ2) を測 定した。 大気中加熱前の開放磁束量 (Φ と大気中加熱後の開放磁束量 ( Φ2) から、 下記式により不可逆減磁率を求めた。
不可逆減磁率 = [ (Φ2 - Φι)/ Φι ] X 100 ( )
Φ 大気中加熱前の室温における開放磁束量 (kMxT)
Φ2:大気中加熱後の室温における開放磁束量 (kMxT)
不可逆減磁率の測定結果を図 11に示す。
シ一 ト状ボン ド磁石 用いか孭像ロール装置用マグネッ トロールの作 図 14は本発明のマグネッ トロールを組み込んだ代表的な現像ロール 装置 80を示す要部断面図であり、 図 15は図 14の A-A断面図である。 現像ロール装置 80は、 マグネッ トロール 81 と、 マグネッ トロール 81 を収容する円筒状スリーブ 82 と、 円筒状スリーブ 82の両端部に設け た一対のフランジ部 83a , 83b と、 フランジ部 83a , 83bの内周面に設 けた軸受 84a , 84b とを有し、 シャフ ト 86は軸受 84a , 84bにより回 転自在に支持されている。
マグネッ トロール 81は、軸方向に延びた溝部 87を有する外径 D20.0 mm及び長さ 220.0 mmの極異方性フェライ トボン ド磁石 88と、 前記 シート状ボン ド磁石を厚さ 3.0 mm , 幅 3.0 mm及び長さ 220.0 mmに 切断し、 溝部 87に固着してなる現像磁極 用磁石 89 と、 極異方性フ ェライ トボン ド磁石 88の内径側に挿入された強磁性のシャフ ト 86 ( S45C製) とからなる。
一方のフランジ部 83bの端面にはシール部材 (オイルシール) 85が 設けられてある。 マグネッ トロール 81の外周面には、 軸線方向に延在 する磁極が合計 4極形成されている。 非磁性のスリーブ 82及びフラン ジ部 83a, 83bはアルミニウム合金製である。
現像ロール装置 80はマグネッ 卜ロール 81とスリーブ 82との相対的 回転により、 例えばマグネッ トロ一ル 81を固定し、 スリーブ 82を回 転させて、 スリーブ 82の外周面に磁性現像剤を吸着させ、 磁性現像剤 を現像領域 (図示省略の画像担体とスリーブ 82 とが対向する領域) ま で搬送し、 静電荷像を顕像化するようになつている。
マグネッ トロール 81の着磁はシ一ト状ボン ド磁石 89を固着した状 態で行えるので、 着磁効率を向上することができる。 マグネッ トロール 81には図 15中の点線で例示される閉磁路 90が形成され、スリーブ 82 上に強力な磁界が発生する。 95は磁気空隙である。
マグネッ トロール 81の軸方向中央部付近において外周面の 磁極 表面の軸方向 100 m mの範囲の表面磁束密度 Boを測定した結果、 Bo の平均値で 0.18 T ( 1800 G) と高かった。 また Boのばらつき dBoは 0.005 T ( 50 G) 未満と良好であった。
現像ロール装置 80を複写機に搭載し、 10,000枚の複写を行った後、 マグネヅ トロール 81を構成するシ一ト状ボン ド磁石 89の外観を調べ たが正常であり、 磁力劣化もなかった。 実施例 20
主要成分組成を変えた以外は実施例 18 と同様にして、 表 5の主要成 分組成を有する平均粒径約 20 mの窒化磁石粉末を作製し、 シ一ト状 等方性ボン ド磁石を作製し、 磁気特性を測定した。測定結果を表 5に示 す。 シ一ト状ボン ド磁石の密度は 5.4〜5.5 g/cm3であった。 また各磁粉 はいずれも平均結晶粒径が約 0.2〃mの Th2Zn17型結晶構造の硬質磁性 相から実質的になり、 ひ- Feの平均面積率は 0.01~ 0.03%であった。 比較例 8
Th2Znn型結晶構造の硬質磁性相(平均結晶粒径 : 0.20 ^ m)から実質 的になり、 Sm9.2Febai.Ti2.7Bi.0N12.8で示される主要成分組成を有する平 均粒径 22 / mの窒化磁石粉末を用いた以外は実施例 18 と同様にして、 厚さ 3.0mmのシート状等方性ボン ド磁石を作製し、 室温 (25°C ) 及び 着磁磁界強度 1.9 MA/m ( 25kOe) で着磁したことろ、 (BH)maxは 25.4 kJ/m3 ( 3.2 MGOe) であった。 また実施例 19 と同様にして室温 (25°C ) において着磁磁界強度を変 化させた場合のシ一ト状ボン ド磁石の (BH)maxを図 10に、 不可逆減磁 率を図 11にそれぞれ示す。 比較例 9
Laの含有量を 3.0原子%とした以外は実施例 18 と同様にして、表 5 の主要成分組成を有する平均粒径約 20 z mの窒化磁石粉末を作製し、 シ一ト状ボン ド磁石を作製し、 磁気特性を測定した。 測定結果を表 5に 示す。
また実施例 19 と同様にして、 室温 (25°C ) において着磁磁界強度を 変化させた場合のシ一ト状ボンド磁石の(BH)mnxを図 10に、 不可逆減 磁率を図 11にそれぞれ示す。 表 5
Figure imgf000049_0001
表 5及び図 10 , 11から、 比較例 8 , 9のシート状ボン ド磁石に比べ て実施例 18〜20のシ一ト状ボンド磁石は着磁性が良好なことが分かる, また図 11から、 実施例 19のシート状ボン ド磁石は比較例 8のシート 状ボン ド磁石と同等の良好な不可逆減磁率を有することが分かる。 実施例 2 1〜27, 比較例 10
実施例 2 1 , 22, 24及び 26では、 表 6に示す各磁石粉末をそれぞれ 用いた以外は実施例 1 と同様にして整粒したコンパゥン ドを作製し、実 施例 13 と同様にして圧延し、 厚さ 2.6 mmの各シート状ボンド磁石を 作製した。
また比較例 10、 実施例 23, 25及び 27では、 表 6に示す各磁石粉末 をそれぞれ用いた以外は比較例 1 と同様にして予備混練したペレッ ト を作製し、 実施例 13 と同様にして圧延し、 厚さ 2.6 mmの各シート状 ボン ド磁石を作製した。
得られた各シート状ボン ド磁石を厚さ 2.6 mm , 幅 3.0 mm, 及び長 さ 220.0 mmに切断し、 図 15のマグネッ トロール 8 1の現像磁極 N iを 構成するシ一ト状ボン ド磁石 89に替えて組み込み、 マグネッ トロール を構成した。次にマグネッ トロールの軸方向中央部付近において外周面 の 磁極表面の軸方向 100 mmの範囲の表面磁束密度(Bo)を測定した c 得られた Bo (平均値) を表 6に示す。
表 6より、 図 2の押出装置のノズル穴から押出し、 切断し、 整粒した コンパウン ドを用いて得られたシート状ボン ド磁石を切断したものを 現像磁極 に配置したマグネッ トロールは高い Bo (平均値)を有するこ とが分かる。また比較例 10に比べて実施例 2 1〜27のいずれも Boが高 いことが分かる。また Nd-Fe-B系磁粉を 50 %配合した場合の実施例 24 〜27で特に高い Boが得られた。 また実施例 2 1 , 22, 24及び 26の各 シ一ト状ボン ド磁石の Rm axはいずれも 10〃m未満であり、 比較例 10 及び実施例 23, 25及び 27の各シート状ボン ド磁石の Rm axはいずれも 15〃 m超であった。 表 6
Figure imgf000051_0001
注 A:図 2の押出装置のノズル穴より押出後、 切断し、 整粒したコ ンパゥンド。
B :予備混練のみのペレッ ト。 実施例 28
本発明のマグネッ トロールの他の構成を示す図 16(a)のマグネッ トロ —ル 1 19は、 例えば以下のようにして作製できる。 まずシャフ ト 118 に固着された円筒状の等方性フェライ ト焼結磁石 1 17の現像磁極部に 軸方向に延在する凹溝 113を形成後、 断面略コの字状の本発明のシー ト状等方性ボンド磁石 116を凹溝 113に固着する。 シート状ボンド磁 石 116の軸方向には凹部 114が形成されているので、 現像磁極 (Ni) 直上の空隙磁束密度分布波形が 2山ピークを示す。
本発明のマグネッ トロールのさらに他の構成を示す図 16(b)のマグネ ッ トロール 124は、 例えば以下のようにして作製できる。 まずボン ド 磁石用のフェライ ト磁粉と熱可塑性樹脂とを主体とする軟化状態のコ ンパゥンドをラジアル配向磁場が印加された押出成形金型のキヤビテ ィに充填し、押出成形し、次いで固化する。脱磁後所定の長さに切断し、 隙間 122を有する C型の成形体 120を得る。成形体 120にシャフ ト 123 を固着した後、 隙間 122に本発明のシート状等方性ボン ド磁石 121 を 固着する。 なお C型の成形体 120は等方性又は極異方性を有するフエ ライ トボン ド磁石製又はフェライ ト焼結磁石製でもよい。
本発明のマグネッ トロールのさらに他の構成を示す図 16(c)のマグネ ッ トロール 129は、 例えば以下のようにして作製できる。 シャフ ト 128 に本発明のシート状ボン ド磁石 126を少なく ともー卷きし、固着する。
127はシート状ボン ド磁石 126の継ぎ目である。 実施例 29
本発明のマグネッ トロールのさらに他の構成を示す図 17の複合型マ グネッ トロール 130は、 本発明のシ一ト状等方性ボン ド磁石からなる リング状の外層 131 と、 対称 6極の多極異方性が付与されたリング状 のフェライ トボンド磁石製の内層 132 と、 内層 132の内周側に固着さ れたシャフ ト 133とにより構成される。 131aはシート状ボン ド磁石の 継ぎ目である。 外層 131の外径を D i3 i(mm) , 厚さを t131(mm) , 磁極数 を n , 磁極間隔を Pidnm) , 磁束線の侵入深さを h(mm)とすると、 Pi = 7T D131/nで表され、 hは Pi/2程度となる。 磁極数 nが少ない場合は磁 極間隔 Piが広いので侵入深さ hは大きい。 すなわち、 高い磁力を目的 とする現像磁極とそれに隣接する磁極との間隔 Piが外層 131の厚さ t131に対して
Figure imgf000052_0001
l.6の条件を満たす場合、 内層 132の磁力を有効 に利用できる。 マグネッ トロール 130は対称磁極の場合であるが、 非 対称磁極とした場合も同様である。
マグネッ トロールの磁石全体を多極異方性が付与された一体形状の フェライ トボン ド磁石で形成すると、着磁波形が異方性付与方向に拘束 されるので、 Boの軸方向におけるばらつき dBoが大きくなるという問 題を招く。 本発明のマグネッ トロール 130ではシ一ト状の R-T-N系等 方性ボン ド磁石 131が外層を形成しているので着磁波形を自在に調整 でき、 Boの平均値が高くかつ dBoを小さく抑えられるという効果が得 られる。 この効果を得るために、 外層 131の厚さ t131と内層 132の厚 さ t との比 t13i/t132を 1 : 9〜 3 : 7の範囲にするのが好ましい。 こ の複合型マグネッ ト口一ルは外径が 10〜20mmの小口径品のみならず、 外径が 50〜60mmの大口径品にも有効に適用できる。 実施例 30
本発明のマグネッ トロールのさらに他の構成を示す図 18の複合型マ グネッ トロール 140は、 本発明のシート状等方性ボン ド磁石をシャフ ト 144まわりに卷回し、 接着してなる内層 141の外周面側に、 フェラ ィ ト磁粉と熱可塑性樹脂とからなり対称 12極の多極異方性が付与され たリング状フェライ トボンド磁石の外層 142を接着し構成される。 図 18において、 外層 142の外径を D i42(mm), 厚さを ti42(mm) , 磁 極数を η' , 磁極間隔を P2(mm), 磁束線の侵入深さを h'(mm)としたと き、 P2 = 7T D142/n'で表され、 h'は P2/2程度となる。 マグネッ トロール 140は磁極数が多いので磁極間隔 P2が小さくなり、 磁束の侵入深さ h' は小さい。 マグネッ 卜ロール 140の磁石全体を多極異方性を付与した フェライ 卜ボン ド磁石で形成する場合は多極になるほど表面層の薄い 部分に多極異方性が付与される傾向が顕著になり B oが低下するという 問題を招く。 そこで、 磁極間隔 P2と外層 142の厚さ t142とが P2/t142く 1.6の条件を満たすようにすると、 外層 142全体に多極異方性が付与さ れてマグネッ トロール 140の Boを向上できる。そのために内層 141の 厚さ t"iと外層 142の厚さ t142との比 t141/t 2を 4 : 1〜 3 : 2の範 囲にするのが好ましい。 この複合型マグネヅ トロールは外径が 10〜 20mmの小口径品のみならず、 外径が 50〜60 mmの大口径品にも有効 に適用できる。 実施例 31
本発明のマグネッ トロールのさらに他の構成を示す図 19(a)のマグネ ッ トロール 170は、 強磁性のシャフ 卜の大径部 171a上に本発明のシ一 卜状等方性ボン ド磁石 172を貼着することにより構成される。 シー ト 状ボンド磁石 172の継ぎ目 174は軸方向 X2に対し角度 0 ( 0 ° く Θく 90 ° )をなして形成され、 磁極境界 175 と継ぎ目 174とが平行になって いる。 特に限定されないが、 マグネッ トロールを回転させる方式の現像 ロール装置に好適である。
本発明のマグネッ トロールのさらに他の構成を示す図 19(b)のマグネ ッ トロール 180は、 強磁性のシャフ トの大径部 181a上に本発明のシー ト状等方性ボン ド磁石 182を貼着することにより構成される。 シート 状ボン ド磁石 182の継ぎ目に相当する位置に隙間 185が形成され、 隙 間 185は軸方向 X3に対し角度 0 (0 ° く 6>く 90 ° ) をなしている。 また 隙間 185 と磁極境界 188 とが平行に形成されている。 特に限定されな いが、マグネッ トロールを回転させる方式の現像ロール装置に好適であ る o
特に限定されないが、本発明のマグネッ トロールの磁極数は好ましく は 3〜32極、 より好ましくは 4〜: 16極であり、 外周面の周方向に等間 隔または不均一な間隔で形成することができる。
また特に限定されないが、 本発明のマグネッ トロールとして、 長さ L と外径 Dとの比 L/Dが 5以上のものが実用性が高い。 具体的には外径
Dは 2〜60 mmが好ましく、 5〜30 mmがより好ましく、 10〜20 mm が特に好ましい。 長さ Lは 50〜 350 mmが好ましく、 100〜350 mmが より好ましく、 200~ 350 mmが特に好ましい。 実施例 32
シート ^ ボン ド' : Ff » fflい [^ のィ乍^ 7
厚さを変えた以外は実施例 19と同様にして厚さ 2.0 mmのシ一ト状 等方性ボンド磁石を作製し、 界磁磁石に用いた。 図 20(a)は本発明のフ アンモー夕の一例を示す要部正面図であり、 図 20(b)は裏側から見た図 である。
本発明のフアンモ一夕 2 10にはエアギャップ 209を介し回転子 207 と固定子 (電機子) 208 とが対向して配置されている。 201は厚さ 2.0 m mの前記シート状等方性ボン ド磁石を一巻きし、 リング状の強磁性ョ —ク 202 ( SS400製) の内周面側に固着してなる外径 30.0 mm, 高さ 30.0 mmのリング状界磁磁石であり、 対称 4極着磁が施されている。 201aはシート状ボンド磁石の継ぎ目である。 ファンモー夕 210は軸受 206を介し回転軸 203 (回転子 207) が所定の速度で回転するようにな つている。 回転軸 203 とヨーク 202 とは同軸に配置され、 ガラス入り ポリブチレンテレフ夕レート樹脂製の射出成形部材 204により一体的 に抱持固定されている。 保持部材 204はファン 204a, リム 204b, スポ —ク 204c, 及び背面部 204dからなり、 回転子 207に実用に耐える強 度を付与している。
着磁は回転子 207の状態で行う。 固定子 208の外周面側に図示省略 の固定子磁極 (対称 4極) が形成されている。 ファンモータ駆動制御回 路 (図示省略) からの矩形波通電 (電気角で 180度通電) 信号を受け てファン 204aが効率よく回転する。
ファンモ一夕 210に組み込む前の回転子 207の軸方向中央部付近に おいて、界磁磁石 201の内周面の周方向の表面磁束密度 (Bo)分布を測定 した結果を図 21に示す。 4磁極の Boの最大値の平均は 0.16 T ( 1600 G) であった。
次に回転子 207を組み込んだフアンモー夕 210を送風フアンに搭載 し、 1 ヶ月間連続運転した。 連続運転後の界磁磁石 201には割れ(クラ ック)は認められず正常な外観を呈していた。 またこの連続運転による ファンモ一夕 210の性能劣化はなかった。 比較例 11
MQI (マグネクェンチイン夕一ナショナル) 社製の Nd-Fe-B系等方 性磁石粉末 (MQP-B材) を磁粉に用いた以外は、 実施例 32 と同様に して厚さ 2.0 mmの Nd-Fe-B系シート状等方性ボン ド磁石を作製した。 しかしシ一ト状ボン ド磁石を 1卷きし、 ファンモー夕用のヨークの内周 面に固着した時点でシ一ト状ボン ド磁石にクラックが入り、実用に供す ることができなかった。 比較例 12
日立金属 (株) 製のラジアル異方性のリング状フェライ トボン ド磁石 (商品名 : KPM-2A, 外径 30.0 mm , 内径 26.0 mm, 高さ 30.0 mm) を対称 4極着磁し、 界磁磁石として用いた以外は実施例 32 と同様にし てファンモ一夕を作製した。このファンモー夕用回転子に配置されたリ ング状フェライ トボン ド磁石の内周面の周方向の表面磁束密度分布を 測定した結果を図 21に示す。 4磁極の Boの最大値の平均値は実施例 32に比べて低かった。 比較例 13
比較例 1のペレツ トを用いて、厚さ 2.0 mmのシ一ト状等方性ボン ド 磁石を作製した。このシート状等方性ボン ド磁石を用いてファンモー夕 用界磁磁石を構成し、 回転子に組み込んだ。 このファンモー夕用回転子 に配置されたシ一ト状ボン ド磁石の内周面の周方向の表面磁束密度分 布を測定した結果を図 2 1に示す。 4磁極の Boの最大値の平均値は実 施例 32より低く、 比較例 12 より高かった。 実施例 33
図 20のファンモ一夕 2 10の回転子 207を構成する場合に、 シート状 ボン ド磁石の厚さ寸法と、このシート状ボン ド磁石を卷回して形成した 界磁磁石 201を固着するヨーク 202の内周面とを相対的に変化させた とき、 ヨーク 202に固着されたシート状ボンド磁石が割れるか否かを 調査した。
実施例 19の窒化磁粉を用い、厚さ寸法を変化させた以外は実施例 19 と同様にして厚さが 0.05~ 5.0 mm , 幅約 100 mmのシ一ト状成形体を 作製し、 所定の幅 X長さ寸法に切断した。 次に熱処理及び硬化処理を施 した。 得られたシ一ト状成形体の密度は 5·4〜5·5 g/cm3であった。 次に各厚さの切断品をそれぞれ用い、 リング状に 1卷きし、 内周面が 1.0〜 100.0 mmに形成されたリング状の強磁性ヨークの内周面にそれ それ接着した試料を作製した。 これらの試料は表 7の(各シート厚さ寸 法) x (各ヨークの内径)毎に 20個ずつ準備した。 次に各試料を室温の大 気中で 1ヶ月間放置し、 割れ (クラック) の発生状況を調査した結果を 表 7に示す。なお表 7のヨーク内径はほぼリ ング状界磁磁石の外径に相 当する。 表 7より、 シート状等方性ボン ド磁石が厚いほど、 またヨーク 内径が小さいほど、 割れ(クラック)を発生しやすいことが分かった。 表 7
Figure imgf000057_0001
注 〇 :健全。
厶 : 割れ (クラック) を発生した試料の個数比率が 1/20〜: 10/20( X : 割れ (クラック) を発生した試料の個数比率が 11/20以上。 一: ヨーク内径側のスペースが狭く、 接着不可。 比較例 14
実施例 10の窒化磁粉を用いた以外は実施例 33 と同様にして厚さが 0.05〜5.0 mm , 幅約 100 mmのシート状成形体を作製した。 所定の幅 X長さ寸法に切断した後、 熱処理及び硬化処理を施した。 各厚さの切断 品を 1巻した以外は実施例 33 と同様にして、 ヨークの内周面にシ一ト 状成形体を接着した試料を作製し、それら試料のシート状ボン ド磁石の 割れ(クラック)の発生状況を調査した。 結果を表 8に示す。 表 8から、 シート厚さ Xヨーク内径のどの組合せにも割れ(クラック)が観察され たことが分かる。 表 8
Figure imgf000058_0001
注 〇 :健全。
△ : 割れ (クラック) を発生した試料の個数比率が 1/20〜: 10/20。
X : 割れ (クラック) を発生した試料の個数比率が 11/20以上。 一 : ヨーク内径側のスペースが狭く、 接着不可。 表 7及び 8の比較から、 比較例 14のシート状ボン ド磁石に比べて、 実施例 33のシ一ト状ボン ド磁石は所定の曲率半径を有するヨーク表面 に固着したときの耐割れ性(耐久強度)に富み、 信頼性の高いファンモー 夕を構成できることが分かる。 これは、 実施例 33のシート状ボン ド磁 石を構成する磁粉が図 12(a) とほぼ同様の丸みを帯びた不定形塊状で あるのに対し、 比較例 14のシート状ボン ド磁石を構成する磁粉は、 図 12(b)から明かなように、 厚さが約 20 m未満の非常に薄い偏平板であ るためと判断される。
上記試料の割れ発生品の破面を走査型電子顕微鏡により観察した結 果、 実施例 33の試料の破面では磁粉粒子が破壊しているものは観察さ れなかったが、 比較例 14の試料の破面では扁平な磁粉粒子がほぼ厚さ 方向に折れて破壊しているものが多く観察された。 このことから、 実施 例 33のシート状ボン ド磁石では、 図 13(a)に示すように、 バインダー に結着された状態の塊状粒子に応力びが作用してもほぼ等方位の強度 を有し、 良好な耐割れ性を示すと判断される。 これに対し、 比較例 14 のシート状ボン ド磁石では、 図 13(b)に示すように、 バインダーで結着 された状態の扁平粒子に応力びが作用すると最も薄い(最も強度の弱 レ 方向に折れて破壊し、 耐割れ性が低いと判断される。 実施例 34
実施例 19の窒化磁粉 93.5重量部と液状エポキシ樹脂 6.5重量部とを 配合し、以降は実施例 1 と同様にして整粒したコンパゥン ドを作製した。 このコンパゥン ドにより、 以降は実施例 13 と同様にして厚さ 2.0 mm のシート状等方性ボン ド磁石 (Rmax = 5〜 8 μηι) を作製した。 所定の 幅 X長さ寸法に切断した後、 1卷きして回転子のヨーク内周面に固着し、 外径 30.0mm,内径 26.0 mm,及び高さ 30.0 mmの界磁磁石を形成し、 対称 4極着磁を施した。この界磁磁石の軸方向中央部において内周面の 周方向の表面磁束密度 (Bo)分布を測定した結果、 4磁極の Boの最大値 の平均は 0.167 T ( 1670 G) であり、 実施例 32 より高かった。 実施例 35
図 22(a)〜(d)の各図は、 本発明のシート状等方性ボン ド磁石を卷回し、 界磁磁石を構成する場合に、その巻回したシート状ボン ド磁石の継ぎ目 及び継ぎ目に沿う磁極の構成を示す。 図 22(a)はリング状界磁磁石 330 の継ぎ目 331(磁極境界)が界磁磁石 330の軸方向に平行な場合を示す。 また図 22(b)はリング状界磁磁石 340の継ぎ目 (磁極境界) 341が界磁 磁石 340の軸方向 X4に対し角度 0 ( 0° < 0 < 90° ) をなして形成さ れ、 かつ継ぎ目 341に平行に 4磁極を形成した例である。 この構成は コギングトルクの低減に効果がある。
図 22(c)はリング状界磁磁石 350の継ぎ目 (磁極境界) 351が、 軸方 向 X5に対し角度 0 ( 0° く 0く 90° ) をなす部分 351aと、 軸方向 X5 に垂直な部分 351b とを有するようにし、 かっこの継ぎ目 351に沿って 4磁極を形成した例である。 この構成ではコギングトルクを抑制し、 回 転機の出力を向上できるという効果が得られる。
図 22(d)はリング状界磁磁石 360の継ぎ目に相当する部分にすきま 361を形成した例である。 この状態でヨークに固着されたシート状ボン ド磁石 362は熱応力に対して割れにく くなるという効果が得られる。 図 23は本発明に用いる回転子の他の構成を示す。 図 23(a)は、 強磁 性のヨーク 372の内周側に等間隔のすきま 373を介し本発明のシ一ト 状ボン ド磁石 371を接着してなるァゥ夕一口一夕型の回転子 370を示 す。 図 23(b)は、 強磁性の回転子コア 382の外周側に、 本発明のシート 状ボン ド磁石を 1巻きして形成した界磁磁石 381を接着してなるィン ナ一口—夕型の回転子 Oを示す。図 23(c)は、強磁性の回転子コア 392 の外周側に等間隔のすきま 393を介して本発明のシ一ト状ボン ド磁石 391を接着してなるィンナ一口一夕型の回転子 390を示す。 実施例 36
ベジャ用モータの作製 ¾び評価
図 24は本発明のモー夕の一実施例であるベジャ用の振動モー夕 420 を示す要部断面図であり、 図 24(b)は図 24(a)の B-B断面図である。
界磁磁石 424は、 実施例 33で作製した厚さ 0.5 mmのシート状等方性 ポンド磁石を所定幅 X長さ寸法に切断し、 強磁性 (S45C製) の回転子 ヨーク 426表面に 1卷して固着することにより構成され、 424 aはシー 卜状ボン ド磁石の継ぎ目である。 界磁磁石 424の外周面の周方向に対称 4極着磁が施してある。エアギヤップ 427の平均厚さは 0.1 m mに調整さ れている。
固定子 435は固定子鉄芯 422及び卷線 430を具備する。固定子鉄芯の歯 422aを 6個とし、 各歯 422aの卷線数を 36ターンとし、 巻線 430の線径 を 0.10m mとした。固定子鉄芯 422は、 0.5 mm厚さの強磁性(珪素鋼板: JIS50A350製) の薄板を L方向 (L= 10 mm) に積層することにより構 成されている。 回転軸 428の先端部分にほぼ半円筒状の偏芯おも り 433 が付設され、 回転軸 428と一体化し回転する。 モ一夕 420を駆動すると 偏芯おも り 433が偏芯しながら回転し、 モ一夕 420に顕著な振動が発生 する。
モー夕 420は三相交流通電方式の回転制御により効率よく回転する。 固定子 435側の卷線 430から印加される逆磁界により界磁磁石 424が減 磁する対策として、 界磁磁石 424の平均のパーミアンス係数 Pcを 0.5〜 3 (厚さを 0.:!〜 0.9 mm) にするのが好ましい。 前記構成を具備するぺ ジャ用振動モータ 420は、 回転子 425の外径が 2.0 mm , 固定子 435の外 径が 6.0 mmという小径になり、 非常に小型になった。
モ一夕 420の卷線 430の U-W相に 0.08Aの電流を通電したときの静止 時のトルクを図 25に示す。図 25の横軸は機械角、縦軸はトルクである。 トルクの最大値の絶対値がほぽ O. lNmmになり、 有用なモー夕性能を有 することが分かる。
モータ 420を携帯電話に組み込み、 1ヶ月間使用後、 分解して界磁磁 石 424の状況を調べたところ、 界磁磁石 424には割れ (クラック) は認 められず、 実用に耐えるモー夕性能を維持していた。
なおこの実施例ではベジャ用モー夕を携帯電話に搭載した場合を記 載したが、 これに限定されず、 携帯型ペルに搭載した場合にも有用な効 果が得られる。 実施例 37
スピン ドルモータの作製 ¾ 7f評価 図 26(a)は本発明の代表的なスピン ドルモ一夕 450の要部断面図であ り、 図 26(b)は図 26(a)の C-C断面図である。
モー夕 450はエアギヤヅプ 447と、エアギヤップ 447を介して対向する 固定子 445 , 及び回転子 455を具備する。 固定子 445は中心軸 448と、 中 心軸 448まわりに配置された強磁性の固定子鉄芯 445 ,鉄芯 443及び卷線 449を有する。 回転子 455は実施例 33で作製したシ一ト状ボン ド磁石(厚 さ 1.0 mm)を所定の幅 X長さ寸法に切断し、 強磁性の回転子ヨーク 452 の内周面に 1巻し、 固着して界磁磁石 453を構成した。 453 aはシート 状ボン ド磁石の継ぎ目である。 モー夕 450は回転子 455が外周側に配置 された、 いわゆる外転型のブラシレスモー夕である。 界磁磁石 453は内 径が 20 mmという非常に小径に形成された。
モー夕 450をハ一ドディスク ドライブ装置に組み込み 1ヶ月間使用 した後分解し、 界磁磁石 453の状況を調べた。その結果、割れ(クラック) は発生せず、 実用に耐えるモー夕性能を維持していることが分かった。 なお、 図 26と同様の磁気回路を有するスピン ドルモ一夕であって、 さ らにブラシを付設し卷線 449の通電部分を切り替えて、 外周側を固定子 にし、内周(卷線)側を回転するようにしたブラシモ一夕も有用である。 実施例 38
本発明の等方性シート状ボン ド磁石を用いて図 27の軸方向エアギヤ ップを有するモー夕 520を作製し、 評価した結果を説明する。
図 27(a)はモ一夕 520を上側から見た図であり、 図 27(b)は図 27(a) の D-D断面図である。界磁磁石 501は実施例 33で作製した厚さ 0.5 mm のシート状等方性ボン ド磁石を ドーナツ状に打ち抜き、 強磁性 (S45C 等)のバックヨーク 502に固着することにより構成されている。 それら を回転軸(シャフ ト) 503まわりに配置することにより回転子 505を構成 した。 図 27(c) に示すように、 エアギャップ 515に対向する界磁磁石 501の部分には回転方向に沿って等間隔で面内 12極着磁を施してある。 また固定子鉄芯の歯 517aは 18個形成されている。 モ一夕 520は三相交流通電方式による回転制御により効率よく回転 する。 界磁磁石 501が固定子 510側の卷線 516から印加される逆磁界 により実用に耐えない状態まで減磁しないように、 界磁磁石 501の平 均のパ一ミアンス係数 Pcは 0.5〜 3にするのが好ましい。
モ一夕 520の回転子 505を構成するバヅクヨーク 502の軸方向の厚 さを 0.55mmに薄く形成したが強磁性( S45C)のためバヅクヨーク 502 内の鉄損は非常に小さい。
固定子 510の鉄芯 (ヨーク) 517は珪素鋼板 (JIS50A350 ) 製でかつ 厚さ 0.55mmに薄く形成されている。 固定子鉄芯の歯 517aの卷線数を 72夕一ンとし、 巻線 516の線径を 0.15mm とした。 また軸方向エアギ ャ ヅプ 515の平均間隔を 0.2mmに薄く設定した。 この結果、 バヅクョ —ク 502 と界磁磁石 501 とエアギャップ 515及び固定子鉄芯 517の合 計の厚さ寸法 t52oが 1.8mmになり、 従来にない薄型モ一夕を構成でき た。 次にモー夕 520の卷線 516の U-W相に 0.1Aの電流を通電したと きの静止時のトルクを測定した結果を図 28に示す。 図 28の横軸は機 械角、縦軸はトルクである。トルクの絶対値の最大値は 12Nmmになり、 有用なモー夕性能を有することが分かる。
次にモー夕 520を 100時間連続駆動後、 界磁磁石 501の割れ(クラッ ク)の発生状況を調べた。 その結果、 界磁磁石 501に割れ(クラック)は 認められず、 磁力劣化も認められなかった。 実施例 39
実施例 10〜12のコンパゥン ドをそれぞれ用い、 実施例 38と同様の ドーナツ状のシート状等方性ボン ド磁石 (厚さ 0.5 mm) を作製した。 次にそれら各シート状ボン ド磁石を用いた以外は、 実施例 38と同様に して軸方向エアギヤップを有するモー夕を作製し、評価した。その結果、 実施例 1 1及び 12のコンパゥン ドを用いて形成した界磁磁石を使用し た場合に最も高いモー夕性能が得られ、界磁磁石に割れは発生しなかつ た。 また実施例 10のコンパゥン ドを用いて形成した界磁磁石を使用し たモータではほぼ実施例 38 と同等のモー夕性能になり、 界磁磁石に割 れは発生しなかった。
特に限定されないが、 回転機の界磁磁石の磁極は好ましくは 2 ~ 100 極、 より好ましくは 4〜: 16極であり、 等間隔又は不均一な間隔で磁極 を形成することができる。
上記実施例では回転子にシート状ボン ド磁石を配置した場合を記載 したが、シ一ト状ボン ド磁石を固定子側に配置することにより回転機を 構成してもよい。
本発明の等方性ボン ド磁石の耐割れ性、成形性及び耐酸化性を高める ために、 表面改質剤 (シラン系カップリング剤等) 、 潤滑剤、 充填剤及 び酸化防止剤を合計で 2重量%以下添加してもよい。
また耐食性を向上するために、本発明の等方性ボン ド磁石の表面に平 均膜厚で 0.5〜30 / mの耐食性被膜 (エポキシ樹脂塗装等) を被覆する のが好ましい。 耐食性被膜の平均膜厚が 0.5 z m未満では耐食性が高め られず、 30 m超では耐食性の付与効果が飽和する。
以上記述の通り、 本発明によれば、 従来のボン ド磁石に比べて表面粗 さ (最大粗さ : Rmax) が低減したシート状の高性能 R-T-N系等方性ボ ン ド磁石を提供することができる。
また R-T-N系等方性磁石粉末と、 RVT14B型金属間化合物 (R' は Y を含む希土類元素の少なく とも 1種であり Ndを必ず含み、 T' は Fe 又は Fe及び Coである。 ) を主相とする R'-T'-B系等方性磁石粉末と、 バインダ一とから実質的になり、 従来のボンド磁石に比べて表面粗さ
(最大粗さ : Rmax) が低減したシート状の高性能等方性ボン ド磁石を提 供することができる。
また従来のボン ド磁石に比べて外周面又は内周面の真円度が向上し たリング状又は円筒状の高性能 R-T-N系等方性ボン ド磁石を提供する ことができる。
また R-T-N系等方性磁石粉末と、 R'-T'-B系等方性磁石粉末と、 バイ ンダ一とから実質的になり、従来のボン ド磁石に比べて外周面又は内周 面の真円度が向上したリング状又は円筒状の高性能等方性ボンド磁石 を提供することができる。
また従来のボン ド磁石に比べて着磁性が向上したシート状の高性能
R-T-N系等方性ボン ド磁石を提供することができる。
また従来のボン ド磁石に比べて着磁性の良好な(Sm,La)-T-N系等方 性磁石粉末と、 R'-T'-B系等方性磁石粉末と、 バインダーとから実質的 になる高性能の等方性ボン ド磁石を提供することができる。
また前記等方性ボン ド磁石を用いて構成される高性能の回転機及び マグネッ トロールを提供することができる。
また前記等方性ボン ド磁石用の高性能コンパゥン ド及びその製造方 法を提供することができる。

Claims

請求の範囲
1. 原子%で ϋαΤ10。. + !^ :^!^ は Υを含む希土類元素の 少なく とも 1種であって Smを必ず含み、 は Fe又は Fe及び Coであ り、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 及び Znからなる群から選ばれた少なく とも 1種であり、 ひ, ?, ァ及 び dはそれぞれ 4≤ひ 15, 0≤ ?≤ 10, 0≤ァ≤ 4, 及び 4≤(5≤ 30を満たす。 ) により表される主要成分組成を有する R-T-N系磁石粉 末とバインダーとから実質的になり、 厚さ 0.1〜 5 mmのシート状に成 形され、 JIS B 0601により規定される最大粗さ Rmaxを 15〃m以下に 低減したことを特徴とする等方性ボン ド磁石。
2. 請求項 1に記載の等方性ボン ド磁石において、 前記 R-T-N系磁 石粉末が Th2Zn17型又は Th2Ni17型結晶構造を有する硬質磁性相を主相 とし、 前記主相の平均結晶粒径が 0.01〜 l〃mであることを特徴とす る等方性ボン ド磁石。
3. 請求項 1に記載の等方性ボン ド磁石において、 前記 R-T-N系磁 石粉末が TbC 型結晶構造を有する硬質磁性相を主相とし、 前記主相 の平均結晶粒径が 0.002〜0.5〃mであることを特徴とする等方性ボン ド磁石。
4. 請求項 1〜 3のいずれかに記載の等方性ボン ド磁石を用いたこ とを特徴とする回転機。
5. 請求項 1〜 3のいずれかに記載の等方性ボン ド磁石を用いたこ とを特徴とするマグネッ トロール。
6. (a)原子%で
Figure imgf000066_0001
ァ;^ (Rは Υを含む希土類元 素の少なく とも 1種であって Smを必ず含み、 Tは Fe又は Fe及び Co であり、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W及び Znからなる群から選ばれた少なく とも 1種であり、 ひ, ?, ァ 及び (5はそれぞれ 4≤ひ≤ 15, 0≤ ?≤ 10, 0 ^ァ≤ 4, 及び 4≤ <5 ≤30を満たす。 ) により表される主要成分組成を有する R-T-N系磁石 粉末と、 (b) RVTuB型金属間化合物 (R, は Yを含む希土類元素の少 なく とも 1種であって Ndを必ず含み、 T, は Fe又は Fe及び Coであ る。)を主相とする平均結晶粒径が 0.01〜0.5〃mの R'-T'-B系磁石粉末 と、(c) 前記 2種の磁石粉末を結着するバインダ一とから実質的になり、 厚さ 0.1〜 5 mmのシート状に成形され、 JIS B 0601により規定され る最大粗さ Rmaxを 以下に低減したことを特徴とする等方性ボン ド磁石。
7. 請求項 6に記載の等方性ボン ド磁石において、 前記 R-T-N系磁 石粉末が Th2Zn17型又は Th2Ni17型結晶構造を有する硬質磁性相を主相 とし、 前記主相の平均結晶粒径が 0.01〜 1 / mであることを特徴とす る等方性ボン ド磁石。
8. 請求項 6に記載の等方性ボン ド磁石において、 前記 R-T-N系磁 石粉末が TbCu7型結晶構造を有する硬質磁性相を主相とし、 前記主相 の平均結晶粒径が 0.002〜0.5〃mであることを特徴とする等方性ボン ド磁石。
9. 請求項 6〜 8のいずれかに記載の等方性ボン ド磁石を用いたこ とを特徴とする回転機。
10. 請求項 6〜 8のいずれかに記載の等方性ボン ド磁石を用いたこ とを特徴とするマグネッ トロール。
11. 原子%で
Figure imgf000067_0001
は Yを含む希土類元素の 少なく とも 1種であって Smを必ず含み、 は Fe又は Fe及び Coであ り、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 及び Znからなる群から選ばれた少なく とも 1種であり、 ひ, β , y及 び (5はそれぞれ 4≤ひ≤15, 0≤ ?≤ 10 , 0≤ァ≤ 4 , 及び 4≤S≤ 30を満たす。 ) により表される主要成分組成を有する R-T-N系磁石粉 末とバインダ一とから実質的になり、 リング状又は円筒状に成形され、 外径の真円の直径からのずれを 15 m以下に低減したことを特徴とす る等方性ボン ド磁石。
12. 請求項 11に記載の等方性ボンド磁石において、 前記リング状等 方性ボン ド磁石の内径の真円の直径からのずれを 15// m以下に低減し たことを特徴とする等方性ボン ド磁石。
13. 請求項 11又は 12に記載の等方性ポン ド磁石において、 前記
: -T-N系磁石粉末が Th2Zn17型又は Th2Nii7型結晶構造を有する硬質磁 性相を主相とし、 前記主相の平均結晶粒径が 0.01〜 1〃mであること を特徴とする等方性ボン ド磁石。
14. 請求項 11又は 12に記載の等方性ボン ド磁石において、 前記 R-T-N系磁石粉末が TbCu7型結晶構造を有する硬質磁性相を主相とし、 前記主相の平均結晶粒径が 0.002~0.5〃mであることを特徴とする等 方性ボン ド磁石。
15. 請求項 11〜14のいずれかに記載の等方性ボン ド磁石を用いたこ とを特徴とする回転機。
16. 請求項 11〜: 14のいずれかに記載の等方性ボンド磁石を用いたこ とを特徴とするマグネッ トロール。
17. (a) 原子%で
Figure imgf000068_0001
(Rは Yを含む希土類元 素の少なく とも 1種であって Smを必ず含み、 Tは Fe又は Fe及び Co であり、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W及び Znからなる群から選ばれた少なく とも 1種であり、 a , β , Ύ 及び (5はそれぞれ 4≤ひ≤ 15, Q ≤ β≤ lQy 0 ≤ァ≤ 4, 及び 4 ≤ (5 ≤30を満たす。 ) により表される主要成分組成を有する R-T-N系磁石 粉末と、 (b) RVT14B型金属間化合物 (R' は Yを含む希土類元素の少 なく とも 1種であり Ndを必ず含み、 T'は Fe又は Fe及び Coである。) を主相とする平均結晶粒径が 0.01〜0.5 zmの R'-T'-B系磁石粉末と、 (c) 前記 2種の磁石粉末を結着するバインダ一とから実質的になり、 リ ング状又は円筒状に成形され、 外径の真円の直径からのずれを 15〃m 以下に低減したことを特徴とする等方性ボン ド磁石。
18. 請求項 17に記載の等方性ボン ド磁石において、 前記リング状等 方性ボン ド磁石の内径の真円の直径からのずれを 15〃m以下に低減し たことを特徴とする等方性ボン ド磁石。
19. 請求項 17又は 18に記載の等方性ボン ド磁石において、 前記 R-T-N系磁石粉末が Th2Zn17型又は Th2Ni17型結晶構造を有する硬質磁 性相を主相とし、 前記主相の平均結晶粒径が 0.01〜 1〃mであること を特徴とする等方性ボン ド磁石。
20. 請求項 17又は 18に記載の等方性ボン ド磁石において、 前記 R-T-N系磁石粉末が TbCu7型結晶構造を有する硬質磁性相を主相とし、 前記主相の平均結晶粒径が 0.002〜0.5 mであることを特徴とする等 方性ボンド磁石。
21. 請求項 17〜20のいずれかに記載の等方性ボン ド磁石を用いたこ とを特徴とする回転機。
22. 請求項 17〜20のいずれかに記載の等方性ボン ド磁石を用いたこ とを特徴とするマグネッ トロール。
23. 原子%で RaTiofHa +
Figure imgf000069_0001
(Rは Sm, La及び不可避的 希土類元素からなり、 Laの含有量は 0.05〜 2原子%であり、 Tは Fe 又は Fe及び Coであり、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W及び Znからなる群から選ばれた少なく とも 1種であ り、 ひ, β , ァ及び 6はそれぞれ 4 ≤ひ≤ 15, 0 ≤ ?≤ 10, 0 ≤ Ύ ≤ 4 , 及び 4 ≤ 3 ≤30を満たす。 ) により表される主要成分組成を有す る R-T-N系磁石粉末とバインダ一とから実質的になり、 厚さ 0.1〜 5 mmのシート状に成形されたことを特徴とする等方性ボンド磁石。
24. 請求項 23に記載の等方性ボンド磁石において、 JIS B 0601によ り規定される最大粗さ (Rmax)を 15 m以下に低減したことを特徴とす る等方性ボン ド磁石。
25. 請求項 23又は 24に記載の等方性ボン ド磁石において、 前記
R-T-N系磁石粉末が Th2Zm7型又は Th2Ni17型結晶構造を有する硬質磁 性相を主相とし、 前記主相の平均結晶粒径が 0.01〜 1 zmであること を特徴とする等方性ボン ド磁石。
26. 請求項 23又は 24に記載の等方性ボン ド磁石において、 前記
R-T-N系磁石粉末が TbC 型結晶構造を有する硬質磁性相を主相とし、 前記主相の平均結晶粒径が 0.002〜0.5 / mであることを特徴とする等 方性ボン ド磁石。
27. 請求項 23〜26のいずれかに記載の等方性ボンド磁石を用いたこ とを特徴とする回転機。
28. 請求項 23〜26のいずれかに記載の等方性ボンド磁石を用いたこ とを特徴とするマグネッ トロール。
29. (a) 原子%で
Figure imgf000070_0001
ァ N a ( Rは Sm, La及び不可 避的希土類元素からなり、 Laの含有量は 0.05〜 2原子%であり、 は Fe又は Fe及び Coであり、 Mは Al, Ti , V, Cr, Mn, Cu , Ga , Zr , Nb, Mo , Hf, Ta , W及び Znからなる群から選ばれた少なく とも 1種 であり、 ひ, β , ァ及び (5はそれぞれ 4 ≤ひ≤ 15, 0 ≤ β≤ 10 , 0 ≤ 7 ≤ 4 , 及び 4 ≤ (5≤30を満たす。 ) により表される主要成分組成を " 有する R-T-N系磁石粉末と、 (b) RVT14B型金属間化合物 (R, は Yを 含む希土類元素の少なく とも 1種であって Ndを必ず含み、 T ' は Fe 又は Fe及び Coである。 ) を主相とする平均結晶粒径が 0.01〜0.5〃m の R'-T'-B系磁石粉末と、 (c) 前記 2種の磁石粉末を結着するバインダ 一とから実質的になることを特徴とする等方性ボンド磁石。
30. 請求項 29に記載の等方性ボン ド磁石において、 厚さ 0.01〜 5 mmのシート状に成形されたことを特徴とする等方性ボンド磁石。
3 1. 請求項 30に記載の等方性ボン ド磁石において、 JIS B 0601によ り規定される最大粗さ Rm nxを 15 m以下に低減したことを特徴とする 等方性ボン ド磁石。
32. 請求項 29〜3 1のいずれかに記載の等方性ボン ド磁石において、 前記 R-T-N系磁石粉末が Th2Zn17型又は Th2Ni17型結晶構造を有する硬 質磁性相を主相とし、 前記主相の平均結晶粒径が 0.01〜 1 mである ことを特徴とする等方性ボン ド磁石。
33. 請求項 29〜3 1のいずれかに記載の等方性ボン ド磁石において、 前記 R-T-N系磁石粉末が TbCu7型結晶構造を有する硬質磁性相を主相 とし、 前記主相の平均結晶粒径が 0.002〜0.5〃mであることを特徴と する等方性ボン ド磁石。
34. 請求項 29〜33のいずれかに記載の等方性ボン ド磁石を用いたこ とを特徴とする回転機。
35. 請求項 29〜33のいずれかに記載の等方性ボン ド磁石を用いたこ とを特徴とするマグネッ トロール。
36. 原子%で
Figure imgf000071_0001
(Rは Sm, La及び不可避的 希土類元素からなり、 Laの含有量は 0.05〜 2原子%であり、 Tは Fe 又は Fe及び Coであり、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W及び Znからなる群から選ばれた少なく とも 1種であ り、 ひ , ? , ァ及び (5はそれぞれ 4 ≤ひ≤ 15, 0 ≤ β≤ 10, 0 ≤ァ ≤ 4 , 及び 4 ≤ ( ≤30を満たす。 ) により表される主要成分組成を有す る R-T-N系磁石粉末とバインダ一とから実質的になることを特徴とす る等方性コンパウンド。
37. 請求項 36に記載の等方性コンパゥン ドにおいて、 前記 R-T-N系 磁石粉末が Th2Zn17型又は Th2Ni17型結晶構造を有する硬質磁性相を主 相とし、 前記主相の平均結晶粒径が 0.01〜 1 έΐηであることを特徴と する等方性コンパゥン ド。
38. 請求項 36に記載の等方性コンパゥンドにおいて、前記 R-T-N系 磁石粉末が TbCu7型結晶構造を有する硬質磁性相を主相とし、 前記主 相の平均結晶粒径が 0.002〜0.5〃mであることを特徴とする等方性コ ンパゥン ド。
39. (3) 原子%で 11。11 100-(£¾+ ++£? )]^/58ァ^^ (Rは Sm, La及び不可 避的希土類元素からなり、 Laの含有量は 0.05〜 2原子%であり、 は Fe又は Fe及び Coであり、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W及び Znからなる群から選ばれた少なく とも 1種 であり、 ひ , β , ァ及び (5はそれぞれ 4 ≤ひ≤ 15, 0 ≤ 5≤ 10, 0 ≤ 7≤ 4 , 及び 4 ≤ (5 ^30を満たす。 ) により表される主要成分組成を 有する R-T-N系磁石粉末と、 (b) R'2T'14B型金属間化合物 (R' は Yを 含む希土類元素の少なく とも 1種であって Ndを必ず含み、 T' は Fe 又は Fe及び Coである。) を主相とする平均結晶粒径が 0.01~0·5〃πι の R'-T'-B系磁石粉末と、 (c) 前記 2種の磁石粉末を結着するバインダ —とから実質的になることを特徴とする等方性コンパウン ド。
40. 請求項 39に記載の等方性コンパゥン ドにおいて、前記 R-T-N系 磁石粉末が Th2Zn17型又は Th2Ni17型結晶構造を有する硬質磁性相を主 相とし、 前記主相の平均結晶粒径が 0.01〜 1 〃mであることを特徴と する等方性コンパゥン ド。
41. 請求項 39に記載の等方性コンパゥン ドにおいて、前記 R-T-N系 磁石粉末が TbC 型結晶構造を有する硬質磁性相を主相とし、 前記主 相の平均結晶粒径が 0.002〜0.5 /mであることを特徴とする等方性コ ンパゥン ド。
42. (^ 原子 で!^ + :^!^ ( Rは Yを含む希土類元 素の少なく とも 1種であって Smを必ず含み、 Tは Fe又は Fe及び Co であり、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W及び Znからなる群から選ばれた少なく とも 1種であり、 ひ, /?, ァ 及び (5はそれぞれ 4 ≤ひ≤ 15, 0 ≤ ? ≤ 10, 0 ≤ァ≤ 4 , 及び 4 ≤ (5 ≤30を満たす。 ) により表される主要成分組成を有する R-T-N系磁石 粉末とバイ ンダ一とからなる混合物を押出装置に投入し、 (2) 押出装置 に付設された直径 300 m以下のノズルから混練物を押出し、 (3) 押出 された混練物を切断した後整粒することを特徴とする等方性コンパゥ ン ドの製造方法。
43. (1) (a) 原子%で RaTHHHa+ +
Figure imgf000072_0001
(Rは Yを含む希土 類元素の少なく とも 1種であって Smを必ず含み、 Tは Fe又は Fe及び Coであり、 Mは Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta,W及び Znからなる群から選ばれた少なく とも 1種であり、ひ, /?, ァ及び (5はそれぞれ 4 ≤ひ≤ 15, 0 ≤ /3≤ 10, 0 ≤ 7 ≤ 4 , 及び 4 ≤ (5 ≤ 30を満たす。 ) により表される主要成分組成を有する R-T-N系磁 石粉末と、 (b) R'2T'14B型金属間化合物 (R' は Yを含む希土類元素の 少なく とも 1種であって Ndを必ず含み、 T' は Fe又は Fe及び Coで ある。)を主相とする平均結晶粒径が 0.01〜0.5 / mの R'-T'-B系磁石粉 末と、 (c) 前記 2種の磁石粉末を結着するバインダ一とから実質的にな る混合物を押出装置に投入し、 (2) 押出装置に付設された直径 300 m 以下のノズルから混練物を押出し、 (3) 押出された混練物を切断した後 整粒することを特徴とする等方性コンパゥンドの製造方法。
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