CN1337049A - 各向同性组合物及其制法,各向同性粘合磁铁、旋转机和磁辊 - Google Patents

各向同性组合物及其制法,各向同性粘合磁铁、旋转机和磁辊 Download PDF

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Abstract

一种各向同性粘合磁铁,实际上由具有以原子%计为RαT100－(α+β+γ+δ)MβBγNδ(R是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种,必须含有Sm,T是Fe或Fe和Co,M是选自Al,Ti,V,Cr,Mn,Cu,Ga,Zr,Nb,Mo,Hf,Ta,W和Zn中的至少1种,α,β,γ和δ分别满足4≤α≤15,0≤β≤10,0≤γ≤4,和4≤δ≤30),表示的主成分组成的R－T－N系磁铁粉末和粘合剂形成的,加工成厚度0.1～5mm的片状,根据JISB0601的规定最大粗糙度Rmax降低到15μm以下。

Description

各向同性组合物及其制法，各向同性 粘合磁铁、旋转机和磁辊
发明的技术领域
本发明是关于应用广泛的磁铁制品领域，例如各种旋转机器、静电显像方式的印刷机和复印机等中所用的磁辊、音圈电机和直线电动机等各种调节器、音响用扬声器、蜂鸣器、传感器、吸附或产生磁场用磁铁等中所用的，与现有的粘合磁铁相比，是一种降低表面粗糙度的片状高性能R-T-N系各向同性粘合磁铁。
进而本发明是关于实际上由R-T-N系各向同性磁铁粉末、以R’2T’14B型金属间化合物为主相的R’-T’-B系各向同性磁铁粉末和粘合剂形成的，与现有的粘合磁铁相比，降低了表面粗糙度的片状高性能各向同性粘合磁铁。
进而本发明是关于与现有的粘合磁铁相比，提高了外周面或内周面圆度的环状或圆柱状高性能R-T-N系各向同性粘合磁铁。
又，本发明是关于实际上由R-T-N系各向同性磁铁粉末、R’-T’-B系各向同性磁铁粉末和粘合剂所形成的，与现有的粘合磁铁相比，提高了外周面或内周面圆度的环状或圆柱状的高性能各向同性粘合磁铁。
又本发明是关于与现有的粘合磁铁相比，提高了磁化性的片状高性能的(Sm，La)-T-N系各向同性粘合磁铁。
进而本发明是关于与现有的粘合磁铁相比，实际上由磁化性良好的(Sm，La)-T-N系各向同性磁铁粉末、R’-T’-B系各向同性磁铁粉末和粘合剂形成的高性能的各向同性粘合磁铁。
本发明还关于用上述各向同性粘合磁铁构成的旋转机器及磁辊。
本发明还关于上述各向同性粘合磁铁用的组合物及其制造方法。
技术背景
以Nd2Fe14B型金属间组合物为主相的各向同性Nd-Fe-B系磁铁粉末(参照美国专利US 4496395)大多使用稀土类粘合磁铁。这种磁铁粉末是将规定组成的Nd-Fe-B系合金熔液进行超急冷，凝固而得到的薄片，根据需要在规定的条件下进行热处理而得到。然而，这种磁铁粉末存在耐腐蚀性和磁化性差的缺点。
磁化性是用室温的磁化磁场强度1.9MA/m(25KOe)下进行磁化的磁特性(最大磁能积(BH)max等)而进行评价。以前的各向同性稀土类粘合磁铁磁化性很差，要求改善磁化性。将磁化磁场强度限制在1.9MA/m(25KOe)以下的理由是因为在将各向同性的稀土类粘合磁铁组装在规定的磁回路内进行磁化时，工业生产中，在超过1.9MA/m(25KOe)磁化磁场强度下进行磁化，多数情况是很困难的。
其次，对于各向同性的稀土类粘合磁铁，要求高性能化(薄片化)的同时，要求尺寸高精度化。例如，安装在便携电话中的电子蜂鸣器时，通过磁间隙相对配置各向同性的稀土类粘合磁铁和振动板，采用改变上述磁间隙距离调整电子蜂鸣器音质的方法。电子蜂鸣器的组装，通常是在自动化装配线上进行，所以对组装到电子蜂鸣器中的各向同性稀土类粘合磁铁的尺寸要求精度很高。
例如，对构成计算机硬盘驱动器的主轴电动机用的、CD-ROM驱动装置的电动机用的，进而DVD(数字录像盘)用的各向同性的稀土类粘合磁铁，预料会对耐薄片化的高磁特性和严格的尺寸精度提出更高的要求。
通过利用粘合剂形成无接缝，可减少组装工时并实现各种磁铁应用品的高性能化，所以要求长尺寸，而且整体是环状或圆柱状各向同性稀土类粘合磁铁。这里所说的长尺寸是指轴向长度在10mm以上，最好20mm以上。所谓薄片是指厚度在3mm以下，最好2mm以下。
将薄片的环状或圆柱状的各向同性稀土类粘合磁铁的成形品用作旋转机器的励磁磁铁时，上述粘合磁铁的外周面或内周面的圆度很差时，不能使转子和定子很好接触，使设定的空隙间距难以设定在规定尺寸(通常0.3mm)以下，导致旋转机性能的降低。
将厚度5mm以下，最好2mm以下的片状各向同性稀土类粘合磁铁成形品用作旋转机的励磁磁铁时，当上述粘合磁铁的表面粗糙度(最大粗糙度Rmax)很差时，不能使旋转机的空隙间距设定在规定尺寸(通常0.3mm)以内。进而，多数情况下上述片状粘合磁铁以卷曲状使用，所以最重要的是提高弯曲成规定曲率半径时的耐可裂性(耐用强度)。
这样，最近对各向同性的稀土类粘合磁铁的磁化性、薄片化、长尺寸化、成形品的高精度尺寸，以及耐用强度提出更高的要求。
发明目的
因此，本发明的目的是提供一种与现有的粘合磁铁相比，降低了表面粗糙度(最大粗糙度Rmax)的片状高性能R-T-N系各向同性粘合磁铁(R是包括Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Sm、T是Fe或Fe和Co)。
本发明的另一目的是提供一种实际上由R-T-N系各向同性磁铁粉末，以R’2T’14B型金属间化合物(R′是包括Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Nd、T′是Fe或Fe和Co)为主相的R′-T′-B系各向同性磁铁粉末和粘合剂形成的，与现有的粘合磁铁比，降低了表面粗糙度(最大粗糙度：Rmax)的片状高性能各向同性粘合磁铁。
本发明的再一目的是提供一种与现有的粘合磁铁相比，提高了外周面或内周面圆度的环状或圆柱状的高性能R-T-N系各向同性粘合磁铁。
本发明的再一目的是提供一种实际由R-T-N系各向同性磁铁粉末，R′-T′-B系各向同性磁铁粉末和粘合剂形成的，与现有粘合磁铁比，提高了外周面或内周面的圆度的环状或圆柱状的高性能各向同性粘合磁铁。
本发明的再一目的是提供一种与以前的粘合磁铁相比，提高了磁化性的片状高性能(Sm，La)-T-N系各向同性粘合磁铁。
本发明的再一目的是提供一种与以前的粘合磁铁相比，实际上由磁化性良好的(Sm，La)-T-N系各向同性磁铁粉末、R′-T′-B系各向同性磁铁粉末和粘合剂形成的高性能的各向同性粘合磁铁。
本发明还有一个目的是提供一种用上述各向同性粘合磁铁构成的旋转机和磁辊。
本发明还有一个目的是提供上述各向同性粘合磁铁用的组合物及其制造方法。
发明的公开
根据本发明一种方案的各向同性粘合磁铁，其特征是，实际上由具有原子比为RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ(R是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Sm，T是Fe或Fe和Co、M是选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W及Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30)表示的主成分组成的R-T-N系磁铁粉末和粘合剂形成的，厚度0.1～5mm的片状，根据JIS B0601，所规定的最大粗糙度(Rmax)降低到15μm以下。
本发明的片状各向同性粘合磁铁最适于磁间隙小的磁铁应用制品。
根据本发明的另一方案的各向同性粘合磁铁，其特征是，实际上由以下(a)，(b)和(c)形成的，其中，(a)是具有以原子％为RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ(R是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Sm，T是Fe或Fe和Co，M是选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W及Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30)所表示主成分组成的R-T-N系磁铁粉末，(b)是将R’2T’14B型金属间化合物(R′是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Nd，T′是Fe或Fe和Co)为主相的平均结晶粒径为0.01～0.5μm的R′-T′-B系磁铁粉末；(c)是将上述2种磁铁粉末进行粘合的粘合剂。形成厚度0.1～5mm的片状，根据JIS B 0601所规定的最大粗糙度(Rmax)降低到15μm以下。
本发明的片状各向同性粘合磁铁具有很高的(BH)max，适宜用于磁间隙小的磁铁制品应用。
根据本发明再一种方案的各向同性粘合磁铁，其特征是，实际上由具有以原子％为RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ(R是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Sm，T是Fe或Fe和Co，M是选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W和Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30)所表示主成分组成的R-T-N系磁铁粉末和粘合剂构成，形成环状或圆柱状，外径的真圆直径的偏差降低到15μm以下。
上述环状各向同性粘合磁铁的内径真圆直径的偏差可降低到15μm以下。
本发明的环状或圆柱状各向同性粘合磁铁适宜磁间隙小的磁铁应用制品应用。
根据本发明又一方案的各向同性粘合磁铁，其特征是实际上由以下(a)、(b)和(c)构成，形成环状或圆柱状，外径的真圆直径偏差降低到15μm以下，其中(a)是具有以原子％为RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ(R是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Sm，T是Fe或Fe和Co、M是选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W及Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30)所表示主成分组成的R-T-N系磁铁粉末，(b)是以R’2T’14B型金属间化合物(R′是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Nd，T′是Fe或Fe和Co)为主相的平均结晶粒径为0.01～0.5μm的R′-T′-B系磁铁粉末；(c)是将上述2种磁铁粉末进行粘合的粘合剂。
上述环状各向同性粘合磁铁的内径真圆的直径偏差(内周面的真圆度)降低到15μm以下。
本发明的环状或圆柱状各向同性粘合磁铁适宜用于磁间隙小的磁铁用制品。
根据本发明又一方案的各向同性粘合磁铁，其特征是，实际上由具有以原子％为RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ(R是由Sm，La及不可避免的稀土类元素构成，La的含量为0.05-2原子％，T是Fe或Fe和Co、M是选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W及Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30)所表示的主成分组成的R-T-N系磁铁粉末和粘合剂构成的，形成厚度0.1-5mm的片状。这里所说的不可避免的稀土类元素是除Sm，La以外的稀土类元素，是由于再循环而混入的Nd，Ce等。这种片状粘合磁铁是富有磁化性的磁铁。
上述片状粘合磁铁的表面粗糙度，按照JIS B 0601所规定的最大粗糙度Rmax，降低到15μm以下，所以适宜用于磁间隙小的磁铁应用制品。
根据本发明再一方案的各向同性粘合磁铁，其特征是，实际上由以下(a)、(b)和(c)所构成。其中(a)是具有以原子％为RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ(R是由Sm，La和不可避免的稀土类元素形成，La的含量为0.05-2原子％，T是Fe或Fe和Co、M是选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W和Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30)所表示的主成分组成的R-T-N系磁铁粉末，(b)是以R’2T’14B型金属间化合物(R′是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Nd，T′是Fe或Fe和Co)为主相的平均结晶粒径为0.01-0.5μm的R′-T′-B系磁铁粉末，(c)是将上述2种磁铁粉末进行粘合的粘合剂。
这种各向同性粘合磁铁，有助于提高R-T-N系磁铁粉末的磁化性，有助于提高R′-T′-B系磁铁粉末的(BH)max。
形成厚度为0.01～5mm片状的各向同性粘合磁铁是有用的。特别是，按照JIS B 0601规定的最大粗糙度(Rmax)降低到15μm以下的片状各向同性粘合磁铁，最适用于磁间隙小的磁铁应用制品。
上述R-T-N系磁铁粉末，是将具有Th2Zn17型或Th2Ni17型晶体结构的硬质磁性相为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.01～1μm时，提供了高的耐用强度(耐可裂性等)的各向同性粘合磁铁。上述R-T-N系磁铁粉末是将具有TbCu7型晶体结构的硬质磁性相作主相，上述主相的平均结晶粒径为0.002-0.5μm时，可提高各向同性粘合磁铁的(BH)max。
用上述各向同性粘合磁铁构成的旋转机效率很高。使用上述各向同性粘合磁铁构成的磁辊，安装有这种磁辊的复印机或打印机，能获得高精度的图像。
根据本发明的一种方案的各向同性组合物，其特征是，实际上由具有以原子％为RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ(R是由Sm，La和不可避免的稀土类元素构成，La的含量为0.05-2原子％，T是Fe或Fe和Co，M是选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W及Zn中的至少1种，α，β，γ，δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30)表示的主要成分组成的R-T-N系磁铁粉末和粘合剂构成。利用这种组合物可获得着磁性良好的各向同性粘合磁铁。
R-T-N系磁铁粉末是将具有Th2Zn17型或Th2Ni17型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.01～1μm时，得到了高强度的各向同性粘合磁铁。
又，R-T-N系磁铁粉末是将具有TbCu7型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.02～0.5μm时，可提高各向同性粘合磁铁的(BH)max。
根据本发明的另一方案的各向同性组合物，其特征是，实际上由以下(a)、(b)和(c)构成，其中，(a)是具有以原子％为RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ(R是由Sm，La和不可避免的稀土类元素构成，La的含量为0.05-2原子％，T是Fe或Fe和Co、M是选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W和Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30)表示的主成分所组成的R-T-N系磁铁粉末，(b)是将R’2T’14B型金属间化合物(R′是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Nd，T′是Fe或Fe和Co)作为主相的平均结晶粒径为0.01～0.5μm的R′-T′-B系磁铁粉末，(c)是将上述2种磁铁粉末进行粘合的粘合剂。
利用这种组合物形成的各向同性粘合磁铁，得到了由于R-T-N系磁铁粉末，提高磁化性，以及由于R′-T′-B系磁铁粉末，提高(BH)max的各向同性粘合磁铁。
上述R-T-N系磁铁粉末是将具有Th2Zn17型或Th2Ni17型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.01～1μm时，可改进各向同性粘合磁铁的强度。上述R-T-N系磁铁粉末是将具有TbCu7型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.002-0.5μm时，提高了各向同性粘合磁铁的(BH)max。
制造本发明各向同性组合物的第一种方法的特征是(1)由具有以原子％为RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ(R是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Sm，T是Fe或Fe和Co，M是选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W和Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30)表示的主成分组成的R-T-N系磁铁粉末和粘合剂形成混合物，将该混合物装入挤出装置内，(2)使混练物从设置在上述挤压装置上的直径为300μm以下的喷嘴挤出，接着，(3)将挤出的混练物切断后，进行造粒。
根据上述方法，与现有方法比较，R-T-N系磁铁粉末可得到紧密填充的组合物(颗粒)，并能加工成具有高精度尺寸和高磁特性的各向同性粘合磁铁。
制造本发明各向同性组合物的第二种方法的特征是(1)将由以下(a)，(b)和(c)形成的混合物装入挤出装置内，其中，(a)是具有以原子％为RαT100-(α＋β ＋γ＋δ)MβBγNδ(R是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Sm，T是Fe或Fe和Co，M是选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W和Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30)表示的主成分组成的R-T-N系磁铁粉末，(b)是将R’2T’14B型金属间化合物(R′是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Nd，T′是Fe或Fe和Co)作为主相的平均结晶粒径为0.01～0.5μm的R′-T′-B系磁铁粉末，(c)是将上述2种磁铁粉末进行粘合的粘合剂；(2)使混练物从设在挤出装置中的直径300μm以下的喷嘴中压出，接着，(3)将挤出的混练物切断后，进行造粒。
根据上述制造方法，与现有的方法相比，上述磁铁粉末获得紧密填充的组合物(颗粒)，并能加工成具有很高精度尺寸，提高(BH)max各向同性的粘合磁铁。
附图说明
图1是本发明各向同性组合物的制造方法的一例的示意流程图。
图2(a)是制备本发明各向同性组合物所用挤出装置重要部件的剖面图。
图2(b)是制备本发明各向同性组合物所用造粒装置(马尔默提升器)重要部分的剖面图。
图3(a)是从上方观察图2(b)的马尔默提升器的示图。
图3(b)是在马尔默提升器的旋转盘上形成的沟槽部分的部分剖面图。
图3(c)是马尔默提升器的挡板配置角度部分的示意图。
图4(a)是实施例3和比较例4中圆柱状各向同性粘合磁铁的高度L和(BH)max之间关系的曲线图。
图4(b)是圆柱状粘合磁铁的切割位置示意斜视图。
图5(a)是实施例4中环状各向同性粘合磁铁(高度L：最大)外周面圆度的一例的示意图。
图5(b)是实施例4中环状各向同性粘合磁铁(高度L：最小)外周面圆度的一例的示意图。
图6(a)是比较例5中环状各向同性粘合磁铁(高度L：最大)外周面圆度的示意图。
图6(b)是比较例5中环状各向同性粘合磁铁(高度L：最小)外周面圆度的示意图。
图7(a)是实施例6和比较例6中环状各向同性粘合磁铁的L方向上密度分布曲线图。
图7(b)是环状各向同性粘合磁铁的切割位置的示意斜视图。
图8是最大径和最小径定义的示意图。
图9是压延辊成形装置的一例的部件剖面图。
图10是磁化性对La含量依赖性的曲线图。
图11是不可逆减磁率对La含量依赖性的曲线图。
图12(a)是实施例19中带球形磁粉粒子的扫描型电子显微镜照片。
图12(b)是比较例14中扁平状磁粉粒子的扫描型电子显微镜照片。
图13(a)是本发明氮化磁铁粉末强度与应力关系的说明图。
图13(b)是比较例的磁铁粉末强度和应力关系的说明图。
图14是安装本发明磁辊的显像辊装置实例部件的剖面图。
图15是本发明磁辊实例的剖面图。
图16(a)是本发明另一方式的磁辊，在沟槽部位埋入剖面字形的片状粘合磁铁的剖面图。
图16(b)是本发明又一方式的磁辊，在C型磁铁的间隙中埋入片状粘合磁铁的剖面图。
图16(c)是本发明再一方式的磁辊，固定卷绕在轴上的片状粘合磁铁的剖面图。
图17是本发明再一方式的磁辊剖面图。
图18是本发明又一方式的磁辊剖面图。
图19(a)是本发明再一方式的磁辊，接缝相对于轴向倾斜的示意侧面图。
图19(b)是本发明再一方式的磁辊，接缝相对于轴向倾斜，而且在相当于接缝位置上具有间隙的侧面图。
图20(a)是本发明旋转机的一例主要部件的正面图。
图20(b)是本发明旋转机的一例主要部件的背面图。
图21是构成本发明旋转机的转子表面磁通密度分布实例的曲线图。
图22(a)是构成本发明旋转机的励磁磁铁(具有接缝和磁极)，与接缝部分平行的斜视图。
图22(b)是构成本发明旋转机的励磁磁铁(具有接缝和磁极)，与接缝部分倾斜的斜视图。
图22(c)是构成本发明旋转机的励磁磁铁(具有接缝和磁极)，与接缝部分倾斜，且弯曲的斜视图。
图22(d)是构成本发明旋转机的励磁磁铁(具有接缝和磁极)，相当于接缝部分是空间的斜视图。
图23(a)是本发明外齿轮型转子的剖面图。
图23(b)是将本发明的片状粘合磁铁接合形成一圈的励磁磁铁内齿轮型转子的剖面图。
图23(c)是在转子芯的外周侧上，通过等间距的间隙，将本发明的片状粘合磁铁接合形成的内齿轮型转子的剖面图。
图24(a)是本发明又一实施例的旋转机主要部件的剖面图。
图24(b)是图24(a)中沿B-B的剖面图。
图25是实施例36中旋转机的扭矩与机械角关系的曲线图。
图26(a)是本发明又一实施例旋转机的剖面图。
图26(b)是图26(a)中沿C-C的剖面图。
图27(a)是本发明又一实施例的旋转机主要部件的剖面图。
图27(b)是图27(a)中沿D-D的剖面图。
图27(c)是将片状各向同性粘合磁铁冲切成环形室，沿旋转方向，在内面上形成多极磁化的励磁磁铁的平面图。
图28是实施例38中旋转机的扭矩与机械角关系的曲线图。
最佳实施方案的说明
作为具有良好圆度或表面粗糙度的本发明各向同性粘合磁铁用的R-T-N系磁铁粉末，是选择具有以原子％为RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ(R是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Sm，T是Fe或Fe和Co，M是选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W和Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30)所表示的主成分组成的组合物。
R必须含有Sm，进而含有选自La，Y，Ce、Pr、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的至少1种稀土类元素。也可以使用Sm铈镧合金和铵镨合金等2种以上混合稀土类合金作为原料。为获得室温下的固有顽磁力iHc≥397.9KA/m(5KOe)，R中Sm占的比率优选在50原子％以上，更好在70原子％以上，除了不可避免的稀土类元素，R＝Sm时特别好。
R含量(α)优选为4-15原子％，更好6-12原子％。α低于4原子％时，难以获得室温下iHc≥397.9KA/m(5KOe)，超过15原子％时，(BH)max会大大降低。
R是由Sm、La和不可避免的稀土类元素构成，La的含量为0.05-2原子％时，可提高各向同性粘合磁铁的磁化性。La的含量低于0.05原子％时，不能改善其磁化性，超过2原子％时，减磁曲线的矩形(Hk)反而会降低。这是因为在La的含量范围内时，各向异性磁场和饱和磁通密度稍有降低，在室温的1989.5KA/m(25KOe)以下磁化时，提高了(BH)max和Hk。Hk是在4πI-H减磁曲线上(第2象限)的0.7Br处H的值，是减磁曲线矩形性的尺度。Br是残留磁通密度，H是施加磁场的强度，4πI是磁化强度。
选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W和Zn中的至少1种所形成的M元素的含量(β)，优选为0.5-10原子％，更好为1-4原子％。β超过10原子％时，生成ThMn12型的Sm(Fe，M)12N2相，iHc大大降低，低于0.5原子％时，实际上未获得添加效果。
B含量(γ)优选为0.1-4原子％，更好为1-3原子％，γ低于0.1原子％时，实际上未获得iHc的提高效果，超过4原子％时，iHc大大降低。
氮的含量(δ)优选为4-30原子％，更好为10-20原子％，δ低于4原子％或超过30原子％时，iHc和(BH)max都大大降低。
为了提高居里温度和iHc的温度系数，最好用0.01-30原子％的Co置换一部分Fe，Co的含量优选为1-20原子％，Co的含量超过30原子％时，(BH)max和iHc显著降低，低于0.01原子％时，实际上得不到添加效果。
以下对R-T-N系磁铁粉末的制造方法进行说明。
利用带状铸造法、超急冷法、模具铸造法、或还原/扩散法制造供氮化的R-T系母合金。
使用带状铸造法时，例如，通过单辊型或双辊型熔液急冷装置，使R-T系母合金熔液浇注到周速为0.05-10m/秒的冷却用的辊面(铜合金制等)上进行急冷凝固，最好形成厚度为200μm～3mm的R-T系母合金薄带。为了抑制产生α-Fe，冷却辊的周速定为0.1～5m/秒，上述母合金薄带的厚度优选为300μm～1mm。对这种母合金薄带进行后述的氢化·分解反应及接着的脱氢·再结合反应处理，接着，进行氮化，抑制生成α-Fe，实际形成具有Th12Zn17型或Th2Ni17型晶体结构的硬质磁性相，上述硬质磁性相的平均结晶粒径为0.01～1μm，得到带有球状的富有填充性的粒子状态的R-T-N系磁铁粉末。
利用超急冷法，通过上述熔液急冷装置，冷却辊的周速为15m/秒以上，优选30m/秒以上，更好45m/秒以上，50-120m/秒尤其好，而且，浇注熔液量比带状铸造时少，使得到的R-T系母合金薄片(薄片)的厚度优选为5～200μm薄，厚度达到5～50μm更好。这种母合金薄片是超微晶粒和/或非晶质状态。接着，在惰性气体环境中(除氮气外)或真空中，优选进行400～800℃×0.1～300小时，更好600～800℃×0.2～10小时的加热(热处理)，使结晶细微化，接着冷却到室温。接着进行氮化，得到以具有TbCu7型晶体结构的硬质磁性相为主相，该主相的平均结晶粒径为0.002～0.5μm的R-T-N系磁铁粉末。当超出上述热处理条件时，难以形成0.002～0.5μm的平均结晶粒径。
在利用铸模浇注法获得的R-T系母合金锭中显著地偏析出α-Fe等，将该锭在惰性气体环境中(除氮气外)，在1010～1280℃×1～40小时的加热条件下进行均质化热处理，冷却到室温。依次进行氢化·分解反应处理和脱氢·再结合反应处理，接着进行氮化，抑制α-Fe的生成，实际形成具有Th2Zn17型或Th2Ni17型晶体结构的硬质磁性相，该硬质磁性相的平均结晶粒径为0.01～1μm，得到带球形的富有填充性的粒子状态的R-T-N系磁铁粉末。均质化热处理条件低于1010℃×1小时时，均质化不充分，超过1280℃×40小时时，由于氧化和Sm的蒸发等，使组成偏差明显。
利用还原/扩散法时，例如，将R的氧化物和Fe或Fe的氧化物，配合到与R-Fe-N系磁铁粉末相对应的R-Fe系母合金的主成分组成中。再在配合物中混合相当于R的氧化物及根据需要Fe的氧化物以化学反应式计100％还原量(化学理论量)的0.5-2倍量的还原剂(Ca，Mg、CaH2和MgH2中的至少1种)。将得到的混合物在惰性环境气中进行1000～1300℃×1-20小时的加热，使R的氧化物等还原，还原的R和Fe相互充分扩散后，冷却到室温。还原剂的添加量低于化学理论量的0.5倍时，在工业生产中不能进行有利的还原反应，超过2倍时，最终残留在磁粉中的还原剂量增大，导致磁特性降低。在惰性气环境中的加热条件低于1000℃×1小时时，在工业生产中不能进行有利的还原/扩散反应，超过1300℃×20小时时，还原/扩散反应炉显著变坏。将得到的还原/扩散反应生成物投入洗涤液中，洗去CaO等反应副产物，接着，进行脱水和真空干燥，得到由还原/扩散法形成的R-Fe系母合金。
通常得到的R-T系母合金粉末的平均粒径为10-100μm，Ca含量在0.4重量％以下，优选在0.2重量％以下，更好在0.1重量％以下。氧含量通常在0.8重量％以下，优选在0.4重量％以下，更好在0.2重量％以下。碳含量通常在0.3重量％以下，优选在0.2重量％以下，更好在0.1重量％以下。
接着，进行氢化·分解反应处理及脱氢·再结合反应处理，进行氮化，抑制α-Fe的生成，实际上由具有Th2Zn17型或Th2Ni17型结晶体结构的硬质磁性相形成，该硬质磁性相的平均结晶粒径为0.01～1μm，得到带球形的富有填充性粒子状态的R-T-N系磁铁粉末。
对氢化·分解反应处理及脱氢·再结合反应处理的条件进行说明。
对于R-T系母合金，在1.0×104～1.0×106Pa(0.1～10atm)的氢气中或具有氢气分压的惰性气体(除去氮气)中，进行675～900℃×0.5～8小时的加热氢化·分解处理，接着在1.3Pa(1×10-2乇)以下的真空中，进行700～900℃×0.5-20小时加热的脱氢·再结合反应处理。通过氢化·分解反应，使母合金分解成与稀土类元素R相等的氢化物RHx。接着，通过脱氢·再结合反应，再结合成母合金相，形成平均再结晶粒径为0.01～1μm的母合金。每个再结晶粒子形成随机定向。当氢化·分解反应的氢分压大于1.0×104Pa(0.1atm)时，不能产生分解反应，低于1.0×106Pa(10atm)时，会导致真空排气设备大型化，费用增高。因此，氢分压优选为1.0×104～1.0×106Pa(0.1～10atm)，更好5.0×104～5.0×105Pa(0.5～5atm)。氢化·分解反应的加热条件低于675℃(大致氢化分解的下限温度)×0.5小时时，由于母合金吸收氢，不能产生与RHx相等的分解，超过900℃×8小时时，脱氢后的母合金形成粗大的粒子，各向同性粘合磁铁的iHc会大大降低。因此，氢化·分解反应的加热条件优选为675～900℃×0.5～8小时，更好为675～800℃×0.5～4小时。
当脱氢·再结合反应的氢分压大于1.3Pa(1×10-2乇)时，需要很长的处理时间，低于1.2×10-3Pa(9×10-6乇)时，会导致真空排气设备大型化，和费用增加。脱氢·再结合反应的加热条件低于700℃×0.5小时时，不能进行RHx等的分解，超过900℃×20小时时，形成粗大的再结晶粒子，各向同性粘合磁铁的iHc大大降低。因此，脱氢·再结合反应的加热条件，优选为700～900℃×0.5～20小时，更好为800～900℃×0.5～5小时。
进行氢化·分解反应及接着的脱氢·再结合反应处理后，根据需要进行粉碎，接着进行分级或筛选，调整粒径分布，以供氮化。
以下对氮化条件进行说明。
氮化是在2.0×104～1.0×106Pa(0.2-10atm)的氮气、氢气为1-95mol％，其余为氮气的(氢＋氮)混合气体中，NH3的摩尔为1-50％，其余为氢的(NH3＋氢)混合气中任何一种环境气中，进行300-650℃×0.1-30小时加热，气体氮化富有实用性。气体氮化的加热条件优选为300～650℃×0.1-30小时，更好400-550℃×0.5-20小时，低于300℃×0.1小时，不能进行氮化，超过650℃×30小时时，生成RN相，降低iHc。氮化气体的压力优选2.0×104～1.0×106Pa(0.2-10atm)，更好为5.0×104～5.0×105Pa(0.5-5atm)。压力低于2.0×104Pa(0.2atm)时，氮化反应非常慢，超过1.0×106Pa(10atm)时，导致高压气体设备大型化及费用增加。
氮化后，在真空中或惰性气体环境中(除氮气外)进行300-600℃×0.5-50小时的热处理，可提高iHc。
这样得到的R-T-N系磁铁粉末中，允许含有0.01-10原子％的氢。
R-T-N系磁铁粉末的平均粒径优选5～300μm，更好10-100μm，尤其好10-50μm。平均粒径低于5μm时，氧化明显，(BH)max降低。平均粒径超过300μm时，表面性恶化，会产生不适于磁间隙小的用途情况。
R-T-N系磁铁粉末，将具有Th2Zn17型或Th2Ni17型晶体结构的硬质磁性相作为主相时，为了提高(BH)max和iHc，上述主相的平均结晶粒径优选取为0.01-1μm，更好0.01-0.3μm。在工业生产中很难得到平均结晶粒径低于0.01μm的2-17型结晶相，超过1μm时，室温下的iHc低于397.9KA/m(5KOe)。除了控制平均结晶粒径，还必须极力降低该R-T-N系磁铁粉末中α-Fe的含有比率，以提高(BH)max和iHc。在R-T-N系磁铁粒子的剖面组织中的α-Fe平均面积率在5％以下，优选在2％以下，更好在1％以下，R含量(α)优选定为8-15原子％。
R-T-N系磁铁粉末是将具有TbCu7型晶体结构的硬质磁性相为主相时，为提高(BH)max和iHc，优选将主相的平均结晶粒径取为0.002～0.5μm，更好0.005～0.05μm。上述主相的平均结晶粒径低于0.002μm和超过0.5μm时，工业生产中难以制造。
硬质磁性相是以R，T和N作为主体，不可避免的杂质相以外，优选由TbCu7型结晶相形成，硬质磁性相以TbCu7型结晶相为主相时，由和Th2Zn17型和/或Th2Ni17型结晶相的混合晶构成的硬质磁性相的情况，也包含在本发明中。
M元素主要存在于硬质磁性相中，但有时也存在于软质磁性相(T相)中。
R-T-N系磁铁粉末，除不可避免的杂质相以外，为了由TbCu7型硬质磁性相构成，最好将R含量(α)取为8～15原子％。
又，R-T-N系磁铁粉末，除不可避免的杂质相以外，为了由TbCu7型硬质磁性相和bcc构造的软质磁性相构成，优选使R含量(α)取为4～8原子％，更好为5-7原子％。
软质磁性相是bcc(体心立方晶)构造的T相，判断为α-Fe，或者是由Co、M元素或R元素置换一部分的α-Fe。软质磁性相的平均结晶粒径优选为0.002-0.06μm，更好0.005-0.04μm时，与现有的粘合磁铁比较，改进了磁化性，并得到高的(BH)max和室温下397.9KA/m(5KOe)以上的iHc。这种R-T-N系磁铁粉末，由于是由结晶磁各向异性高的硬质磁性相和饱和磁化高的软质磁性相混合存在的超微晶粒组织所形成，所以硬质磁性相和软质磁性相形成大量的界面，可以断定产生了显著交换的各向异性。软质磁性相的平均结晶粒径低于0.002μm的，工业上难以生产制造，超过0.06μm的，iHc显著恶化。
TbCu7型硬质磁性相/bcc构造的软质磁性相的比率，以平均面积率计，优选(90-40％)/(10-60％)，更好(90-65％)/(10-35％)。软质磁性相的比率低于10％时，实际上得不到具有软质磁性相而提高Br和(BH)max的效果，超过60％时，难以获得室温下397.9KA/m(5KOe)以上的iHc。
软质磁性相、硬质磁性相及α-Fe等的平均面积率，可按下述原则，通过面积分析法进行计算。同时进行相的鉴定。首先，对R-T-N系磁铁粉末粒子断面组织的透过型电子显微镜照片进行图像解析，计算出存在于断面照片中的软质磁性相(或硬质磁性相或α-Fe等)的晶粒数n和各晶粒的总的断面积S。算出软质磁性相(或硬质磁性相或α-Fe等)的每1个晶粒的平均断面积S/n，将面积为S/n的圆的直径D定义为平均结晶粒径。这时n＝50。平均结晶粒径D，可由式：π(D/2)2＝S/n算出。
R′-T′-B系各向同性磁铁粉末，例如可按以下进行制造。首先，调整作为主相的R’2T’14B型金属间化合物(R′是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，含有Nd，T′是Fe或Fe和Co)的规定组成，将这样的R′-T′-B系合金熔液进行超急冷，制作实际上为非晶质的薄片。接着，在Ar气体环境中或真空中进行550-800℃×0.5-20小时加热处理，接着冷却到室温，将平均结晶粒径调整为0.01-0.5μm。当超出上述热处理条件时，难以将平均结晶粒径调整为0.01-0.5μm，也难以提高各向同性粘合磁铁的(BH)max和iHc。
接着粉碎成平均粒径为10-300μm，最好50-150μm的粉末，根据需要进行分级或筛选，提供给各向同性粘合磁铁用。平均粒径低于10μm时，由氧化引起磁特性明显恶化，平均粒径超过300μm时，不适宜作磁间隙小的用途。
R′-T′-B系磁铁粉末的主要成分的组成，以原子％计，R′：8-16％，B：4-11％，10％以下的M′元素(M′是选自Al，Si，Nb，W，V，Mo，Ta，Zr，Hf，P，C，Cu和Cu中的至少1种)，其余部分T′(Co在30％以下)，这样可提高各向同性粘合磁铁的(BH)max和iHc，最为理想。Nd占R′中的比率最好在50原子％以上，R′由Nd，Pr和不可避免的R成分构成时，实用性高。此外，允许含有其他不可避免的杂质。
作为本发明各向同性粘合磁铁(组合物)的粘合剂，可以使用热塑性树脂、热固性树脂、橡胶材料，或熔点比上述磁铁粉末的居里温度更低的合金。其中，热塑性树脂、热固性树脂或橡胶材料，实用性很高。
作为热固性树脂，最好是呈液体的热固性树脂。具体有环氧树脂、聚酰亚胺树脂、聚酯树脂、酚树脂、氟树脂、硅树脂等。液体环氧树脂容易处理，并显示出良好的耐热性，价廉，最为理想。
热塑性树脂，具体有聚酰胺树脂(耐纶6、耐纶66、耐纶11或耐纶12等)，对聚苯硫树脂、液晶聚合物树脂、热塑性聚酰亚胺树脂或乙烯-乙基丙烯酸酯共聚树脂等。
作为橡胶材料，有天然橡胶、异戊二烯橡胶、丁二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、丁基橡胶、乙烯-丙烯橡胶、丁腈橡胶、丙烯酸橡胶、聚氨酯橡胶、氯异戊二烯橡胶或氯磺酰化聚乙烯合成橡胶。
磁铁粉末和粘合剂的配合比率没有特别限定，优选是磁铁粉末∶粘合剂＝(80～99.5重量份)∶(20～0.5重量份)，更好是(88-98重量份)∶(12-2重量份)。粘合剂的量低于0.5重量份时，磁粉粒子周围不能充分包覆，反而降低了磁特性和密度。粘合剂的量在20重量％以上时，粘合剂过多，难以获得有用的磁特性。
磁铁粉末是由R-T-N磁铁粉末和R′-T′-B系磁铁粉末形成混合磁粉时，两者的配合比率优选是R-T-N系磁铁粉末∶R′-T′-B系磁铁粉末＝10-90重量份∶90-10重量份，更好是20-80重量份∶80-20重量份。R-T-N系磁铁粉末的比率低于10重量份时，难以改善磁化性，R′-T′-B系磁铁粉末的比率低于10重量份时，难以提高(BH)max。
本发明中使用的各向同性组合物，例如可按如下制造。
在末端配置直径300μm以下喷嘴孔7(喷出口)的图2(a)所示挤出装置中，装入按现有条件进行混练(以后将现有的混练称为予混练)、粒化的组合物颗粒，装入的颗粒在挤出装置中一边混练一边向喷嘴孔7移动，最后从喷嘴孔7被强制挤出。在从喷嘴孔7挤出时，挤出物受到来自喷嘴孔7的强大压缩力而形成致密化，从而提高了磁粉粒子的填充密度。从喷嘴孔7挤出物的断面大致呈圆柱状，而且按自身重量切断成规定的长度，形成长的圆柱状的组合物(图2中P所示)。
将圆柱状的组合物P收集到粒化装置内，通过切断、粒化，得到本发明的各向同性组合物。马尔默提升装置(不ニパゥグル(株)制、商品名：Marumeraiser)适于切割和造粒作业。每单位重量的粒化组合物，添加0.01-0.5重量％的润滑剂(硬脂酸钙等)时，可获得良好的流动性及压力传达性，是理想的。润滑剂的添加量低于0.01重量％时，得不到润滑效果，超过0.5重量％时，润滑效果形成饱和。使用本发明的组合物进行压缩成形等，得到的各向同性粘合磁铁，在成形品内的密度偏差非常小，而且，与现有的粘合磁铁相比，具有良好的成形尺寸精度(圆度等)。
本发明的组合物实际上由上述磁铁粉末和粘合剂所形成，其最大直径a和最小直径b之比a/b为1-3，而且(a＋b)/2定义的平均粒径为50-300μm，是带球形的粒状组合物。当组合物的a/b超过3时，形成细长状，则流动性(供粉性)大大降低，a/b为1.00，工业上难以制造。组合物的平均粒径(ab)/2受到喷嘴孔尺寸的限制，所以50-300μm较为合适。低于50μm时有时挤压困难，超过300μm时，组合物的流动性和磁特性降低。
组合物的形态，例如可利用扫描型电子显微镜观察而确认。将磁铁粉末＋粘合剂＝100重量％，粘合剂在组合物中的配合比为0.5-20重量％时，在本发明的1粒组合物中，平均含有最小粒径为10-300μm的磁粉粒子10个以上。每1粒组合物的磁粉粒子的平均填充个数低于10个时，与现有的相比，难以改善磁特性和尺寸精度。如图8所示，在组合物，磁铁粉末粒子或喷嘴孔的断面照片中，其最大长度定义为最大径。所谓最小径是指与最大径垂直交叉方向的最大长度。
喷嘴孔的制作，虽然使用钻头加工比较实用，但使用激光加工或电子束加工可提高喷嘴孔的尺寸精度，比较优选。与组合物的平均粒径相对应的喷嘴孔的直径优选为50-300μm。喷嘴孔的断面形状可以是椭圆形、矩形或不定形。任何喷嘴孔的断面形状中最大径在300μm以下，最小径在50μm以上，才能改善组合物的流动性及压力传达性。在克服喷嘴孔堵塞的范围内，喷嘴孔的直径越小越能提高组合物的流动性。为防止挤出时堵塞喷嘴孔，必须根据喷嘴孔的尺寸使组合物中所配合的磁铁粉的粒径分布更细，这就需要调整筛选或分级粒径的分布。
各向同性粘合磁铁的粘合剂为热塑性树脂时，在大气中或惰性气体环境中，对成形体进行100-200℃×0.5-5小时的热处理后，冷却到室温。通过这种热处理，可抑制各向同性粘合磁铁制品的经时尺寸变化和破裂等。
使用热固性树脂作为粘合剂时，在大气中或惰性气体环境中，对成形体进行100-200℃×0.5-5小时的加热固化处理后，冷却到室温，加热固化条件低于100℃×0.5小时时，加热固化的聚合反应不充分，超过200℃×5小时时，热处理的效果达到饱和。通过在氩气环境中的加热固化处理可提高(BH)max，特别理想。
以下根据实施例更详细地说明本发明，但并不受这些实施例所限制。
实施例1
高精度尺寸的各向同性粘合磁铁
将纯度99.9％以上的Sm，Fe，Ti和B配合成与下述氮化磁粉相对应的母合金组成，在充有氩气的高频熔融炉内进行熔融，得到母合金熔融液，浇注到具有2个冷却用辊(直径300mm，铜制)的双辊式带状铸造机的冷却辊面(周速1m/秒)上，进行急冷凝固，得到平均厚度为300μm的母合金薄带。接着，在1.0×105Pa(1atm)的氢气中对得到的母合金薄带在800℃×1小时的条件下进行加热氢化·分解反应处理，接着在约6.7Pa(5×10-2乇)的真空中进行800℃×1小时的加热脱氢·再结合反应处理，冷却到室温。将处理的母合金在氩气环境中用颚式破碎机和圆盘式粉碎机进行粗粉碎后，筛分出75μm以下的，接着，在1.0×105Pa(1atm)的氮气中进行450℃×5小时的加热的氮化处理，接着冷却到室温。再在氩气流中进行400℃×30分钟的热处理，接着冷却到室温。这样得到主要成分组成，以原子％表示，是Sm8.0FebalTi2.0B1.0N12.0、平均粒径为33μm的氮化磁粉。平均粒径是用激光折射型粒径分布测定装置(Sympatec社制，商品名：HEROS.RODOS)测定。该氮化磁粉实际上由平均晶粒0.21μm的Th2Zn17型晶体结构的硬质磁性相构成，α-Fe的平均面积率为0.03％。
将97.5重量份上述氮化磁粉和2.5重量份液状环氧树脂的混合物装入加热到约90℃的双轴混练机内，进行予混练，造粒，得到颗粒1。
将得到的颗粒1装入加热到约90℃的图2(a)的挤出装置内。将装入的颗粒1软化，使用螺旋2的旋转力一边混练，一边向挤出装置端部的喷嘴4输送，从设在喷嘴4的直径0.2mm的孔7挤出。为了有效地传达挤出压力，将喷嘴4加工成半球穹型。由喷嘴孔挤出的混练物通过自重自然切断，形成相对于其直径长度的100-500倍的细长挤出物P。挤出物P的直径大致相当于喷嘴孔7的直径。
将挤出物P装到图2(b)所示的马尔默提升装置(不ニパゥクル(株)制、商品名：Marumeraiser)的旋转盘11上，以约300rpm旋转处理5分钟。如图3(a)所示，挤出物P一边与设在旋转盘11上面的沟槽21、挡板12和箱体14的内周面接触或冲撞，一边旋转移动，最后挤出物P的长度尺寸被切断成大致等于其直径的长度，同时粒化成球形。图3(a)是从上面观看图2(b)的马尔默提升装置图，图3(b)是在旋转盘11上形成沟槽21的图，图3(c)是挡板12的配置角度图。由于挤出物P的比重大，在旋转处理中，主要是收集在周速很大的旋转盘11的周边沟槽21内。由用螺栓连接在箱体14上的挡板12撞击，使收集的挤出物P具有运动能量。通过这种运动能量、离心力和沟槽21的捕集力之间的相互作用，如箭头所示，引起相当活泼的螺旋运动S，挤出物P以大致直径长度而形成球状(造粒)。为了有效地进行造粒，最好使挡板12，对挡板12中心位置C和旋转盘11旋转中心位置O的连接直线Q，倾斜θ角。具体讲，优选是θ＝30-70°，更好θ＝40-50°。根据需要可设置1个以上的挡板12。为了产生捕集力，沟槽21的宽度W优选为0.4-1.2mm，更好0.8mm。沟槽21的深度D1优选为0.6-1.0mm，更好0.8mm。间隔I优选0.4-2mm，更好0.8mm。
粒化的组合物由于具有一些粘性，进行120℃×小时的加热处理后，添加0.05重量份的硬脂酸钙，轻轻混合，制成成形用的组合物。该加热处理优选为80-150℃×0.5-5小时，更好为90-120℃×0.5-1.5小时。低于80℃×0.5小时时，粘性降低很不理想，超过150℃×5小时时，聚合进行过度，各向同性粘合磁铁的密度降低。组合物的制造工序示于图1。
从粒化的组合物随意选出200粒组合物作为样品，用扫描型电子显微镜对其外观摄制照片，并评价。结果，各组合物粒子的最大径a和最小径b之比a/b，都超过1.00，在3以内，平均粒径(a＋b)/2为170μm。将粒化的组合物代表粒子浸泡在丙酮内，除去树脂成分，计算磁粉粒子的填充数，结果是每1粒中含有的磁粉粒子，最大粒径为8-43μm，含有25-85个。
比较例1
将实施例1中制作的予混练颗粒形成比较例1的组合物。和实施例1一样测定这种予混练颗粒的a/b，结果是a/b超过3。在1粒颗粒中所含的磁粉粒子个数(平均值)少于10个。
比较例2
将99.55重量份实施例1制作的氮化磁粉和0.45重量份液状环氧树脂进行配合，混合，除了供予混练外，和实施例1一样，试制各向同性组合物。然而，从图2(a)挤出装置的喷嘴孔7挤出混练物的作业极难，与实施例1比较，需要提高挤出温度等手段才能挤出。然而，从喷嘴孔7挤出的挤出物，立刻观察到磁粉分离，飞散的现象，不能提供加工成形用。
实施例2
除了将挤压装置喷嘴孔7的直径分别改为50μm、100μm、150μm、和300μm外，和实施例1一样进行造粒，制作组合物。
比较例3
除了将实施例1中挤压时的喷嘴孔7直径取为400μm外，和实施例1一样，进行造粒，制作组合物。
对实施例1的粒化组合物(喷嘴孔7的直径200μm)，及将喷嘴孔7直径取为50μm、100μm、150μm、300μm制作的实施例2的4种粒化组合物，评价其向模具穴的供粉性。对于供粉性的评价，是按照JIS规定(Z2502)，使用流动率测定装置。
在流动率测定装置中设置直径2mm的贯通孔，测定通过80g各种组合物的时间，求出每单位时间内从上述贯通孔落下的各种组合物重量，评价其流动性。同样也评价比较例1的颗粒和比较例3组合物的流动性。结果示于表1。从表1可知，喷嘴孔7的直径为50-300μm时可改善组合物的流动性。
                              表1
    组合物(粒状物)   喷嘴孔的直径(μm)    流动性(g/秒)
实施例2     50     2.34
    100     2.29
    150     2.20
    实施例1     200     1.98
    实施例2     300     1.72
    比较例1     -     1.59
    比较例2     400     1.60
实施例3
实施例1的粒化组合物大致为球形，由于压力传达性优良，使用直径10mm模穴的压缩成形用模具，在5.9×108Pa(6T/cm2)的压缩成形压力下，通过改变填充深度(加压方向的模穴深度)改变组合物的填充量，加工成L＝3～30mm(L高度)的圆柱状各向同性粘合磁铁。模具的穴面，按照JIS B0601规定，加工成精度标记()的表面粗糙度。将得到的成形体进行加热固化，制作成各向同性粘合磁铁。图4(a)中以○的曲线示出了20℃下各向同性粘合磁铁的(BH)max和L的关系。各向同性粘合磁铁的密度都超过6.2g/cm3，外径的真圆直径偏差(外周面的圆度)为4-7μm，可知具有现有技术中未有过的良好圆度。
上述圆柱状粘合磁铁中，如图4(b)所示，将L＝10mm的磁铁，沿L方向分割成大致相等的3段，研究密度分布。结果是No.21(左端部分)的密度为6.33g/cm3，No.22(中间部分)的密度为6.20g/m3，及No.23(右端部分)的密度为6.32g/cm3。将L＝30mm的圆柱状粘合磁铁，沿L方向大致分成相等的10段，研究密度分布。结果是左端部分的密度最高为6.32g/cm3，中间2段的密度最低为6.18-6.19g/cm3，右端部分的密度为6.30g/cm3的第2高。
比较例4
除了使用比较例1的颗粒外，其他和实施例3一样，加工成L＝3-30mm的圆柱状各向同性粘合磁铁，并进行评价。结果如图4(a)中以●的曲线所示。以●曲线所示的各向同性粘合磁铁的密度在6.0g/cm3以上及6.20g/cm3以下，其外周面的圆度为16～26μm，很差。
接着，和实施例3一样，如图4(b)所示，将上述圆柱状粘合磁铁中的L＝10mm分割成3段，研究密度分布。结果是No.31(左端部分)的密度为6.12g/cm3，No.32(中间部分)的密度为5.81g，No.33(右端部分)的密度为6.11g/cm3。将上述圆柱状粘合磁铁中的L＝30mm的，沿L方向大致分割成10段，研究密度分布。结果是左端部分的密度最高为6.11g/cm3，中间部分的2段密度最低为5.78-5.80g/cm3，右端部分的密度为6.09g/cm3的第2高。
从图4(a)可知，使用实施例1的粒化组合物时，L＝5mm时，得到了所谓  72.4kJ/m3(9.1MGOe)的最高特性，L＝30mm时，得到70.8kJ/m3(8.9MGOe)。该(BH)max的降低分额很小为2.2％。与其相反，使用比较例1的颗粒时，可知，当L增大(长尺寸)时，(BH)max急剧减少。例如L＝5mm，得到59.7kJ/m3(7.5MGOe)，但L＝30mm时，降低到54.1kJ/m3(6.8MGOe)。该(BH)max的降低分额大，为9％。实施例3和比较例4的粘合磁铁的(BH)max、外周面的圆度、密度及密度分布有明显差别，认为这是由于实施例1的组合物和比较例1的颗粒之差所引起的。
将实施例1的组合物和比较例1的颗粒填充到压缩成形用模具的直径50mm的穴内后，加压压缩加工成直径D为50mm，高度L为50mm的圆柱状各向同性粘合磁铁。将得到的成形体加热固化后，沿L方向分割成10段，测定L方向的密度分布。结果是，两端部分的密度都最高，中间部分的密度都最低。两端与中间的密度差，使用实施例1的组合物时，小到0.25g/cm3以下，但使用比较例1的颗粒时，却大到超过0.3g/cm3。加热固化后圆柱状各向同性粘合磁铁的外周面圆度，使用实施例1的组合物时，小到不足10μm，但使用比较例1的颗粒时，却大到超过15μm。
从以上可知，与比较例1的颗粒相比，实施例1的组合物，压缩成形时的供粉性和压力传达性都很优良。
接着，除了将(D，L)改变为(1mm，0.3mm)、(10mm，5mm)、(30mm，30mm)外，其他和实施例1一样，使用组合物，和上述一样，压缩加工成各种圆柱状的各向同性粘合磁铁，并进行评价。其结果是各种的外周面的圆度都很好，低于10μm。
实施例4
将实施例1的组合物填充到规定的压缩成形用模具的模穴中后，加压压缩，加工成外径22mm，内径20mm，高度为11.8-12.0mm的环状各向同性粘合磁铁。按照JIS B0601规定，将上述模具的穴面的表面粗糙度精加工成精度标号()。成形品的半径方向的尺寸精度(圆度等)也依赖于上述模具的表面性，但由于通过组合物的供粉性(填充性)和压力传达性，大体上可决定高度尺寸。为此，连续加工成形100个成形体。根据这些成形体的高度尺寸的变动情况，评价化合物的供粉性(填充性)、压力传达性。使用机械压力机，以5.4×108Pa(5.5T/cm2)的成形压力，连续进行压缩成形。得到的成形体全都在高度尺寸规定之内，加热固化后，也满足高度尺寸的规定。
比较例5
除了使用比较例3的组合物外，和实施例4一样，连续进行成形，加工成100个成形体。所得成形的高度偏差很大，约20％，没有满足高度尺寸的规定。为此，将高度尺寸最小的(不足11.8mm)除去，选出高度尺寸过高的(超过12.0mm)，加热固化后进行研磨，需要将高度尺寸精加工到规定之内的工序。
测定实施例4和比较例5中连续成形，所得成形体的高度和密度。结果示于表2。从表2可知，实施例4的环状成形体100个的平均密度高达6.21g/cm3，而比较例5的环状成形体100个的平均密度则低到6.09g/cm3。
                       表2
    例号     高(mm)   密度(g/cm3)
实施例4     最大     11.95     6.23
    平均     11.90     6.21
    最小     11.86     6.20
比较例5     最大     12.10     6.18
    平均     11.90     6.09
    最小     11.74     6.01
从加热固化后高度为11.90mm的实施例4和比较例5的成形体中任意选取样品，在饱和条件下总磁通量，对外周面中对称的4极进行磁化后，测定总磁通量。结果是，确认总磁通量的差与密度差成比例。
实施例5
对实施例4的环状粘合磁铁中最大高度和最小高度的2个，测定其外周面的圆度。结果如图5所示。对比较例5的环状粘合磁铁中最大高度和最小高度的2个，测定其外周面的圆度，结果如图6所示。从图6可知，比较例5的环状粘合磁铁外径的真圆的直径偏差都大到16-28μm。与其相反，如图5所示，实施例4的环状粘合磁铁，任何一个外周面的圆度都很小，最大才为8μm(5-8μm)。
对于图5和图6所示的高度L最大成形品和高度L最小成形品中，测定其内周面的圆度。结果是，如图5所示，高度L最大成形品和高度L最小成形品的各个内周面的圆度小到4～6μm。与其相反，图6的(高度，最长)尺寸制品和(高度，最短)尺寸制品的2个内周面圆度则大到16～24μm。
这样，本发明的环状各向同性粘合磁铁，可将外周面和内周面的圆度都抑制到10μm以下。图5和图6的外周面的圆度的差，断定为由实施例1的组合物和比较例3组合物的供粉性和压力传达性的差，而引起压缩成形体的弹性变形恢复所致。
使用实施例1的组合物和比较例3的组合物，压缩加工成外径20mm、内径19.4mm(壁厚0.3mm)，及高为30mm的环状各向同性粘合磁铁。及外径25mm、内径19mm(壁厚3mm)、高50mm的环状各向同性磁铁，接着加热固化，测定外周面和内周面的圆度。结果是，使用实施例1的组合物时，外周面和内周面的圆度都很好，在10μm以下。与其相反，使用比较例3的组合物时，外周面和内周面的圆度都很差，在16μm以上。
实施例6
将成形用模具设置在以上下冲头加压方式的压缩成形机上，向其模具穴内填充实施例1的组合物，以5.7×108Pa(5.8T/cm2)成形压力，加工成外径30mm、内径25mm(壁厚2.5mm)，及高度L为30mm的圆环状各向同性粘合磁铁。加热固化后，如图7(b)所示，沿L方向大致分割成10等段，测定各段(No.41～50)的密度。结果如图7(a)中○所示。图7(a)和图7(b)中的No.是相符合。
比较例6
除了使用比较例1的颗粒外，和实施例6一样，加工成外径30mm、内径25mm(壁厚2.5mm)，及高度L为30mm的环状各向同性粘合磁铁。加热固化后，如图7(b)所示，沿L方向分割成10等段，测定各段(No.51-60)的密度。结果如图7(a)中所示。图7(a)和图7(b)中的No.相符合。
根据图7(a)，使用实施例1组合物的实施例6的环状粘合磁铁密度，上中头侧的端部(No.41)最高到6.30g/cm3，下冲头侧的端部(No.50)为第二高，达6.29g/cm3，中间部分(No.45，46)最低达6.15～6.16g/cm3。与其相反，使用比较例1颗粒的比较例6的环状粘合磁铁密度，上冲头侧的端部(No.51)为6.09g/cm3，下冲头侧的端部(No.60)为6.08g/cm3，中间部分No.55为5.75g/cm3，No.56为5.77g/cm3。
对实施例6和比较例6的L＝30mm环状粘合磁铁，总磁通量在饱和条件下，对外周面对称的4极进行磁化，测定总磁通量。结果是，实施例6的环状粘合磁铁比比较例6的总磁通量高2.7％。
使用进行对称4极磁化的实施例6和比较例6的L＝30mm环状粘合磁铁，构成转子，评价组装在无刷的DC电机内的最高效率。该无刷DC电机，将转子和定子间的平均间隙间距调整为0.3mm。无刷DC电机的最高效率用下述式定义。
最高效率＝在转数1500rpm以下评价的[(输出/输入)×100％]的最大值
(输入(W)＝向定子线圈通电所施加的电流I(A)×施加电压(V)、
输出(W)＝扭矩(kgf·cm)×转数(rpm)×0.01027)
与使用比较例6的L＝30mm环状粘合磁铁时比较，使用实施例6的L＝30mm环状粘合磁铁时，无刷DC电机的最高效率大1.1％。
实施例7
使用纯度99.9％以上的Sm的氧化物粉末、La的氧化物粉末及Fe粉末，配合成与下述磁粉组成相对应的Sm-La-Fe系母合金的主要成分组成。接着，向上述配合物中添加上述配合物中Sm氧化物和La氧化物的还原所必要的化学理论量1.0倍的金属Ca，并进行混合。将得到的混合物装入还原/扩散反应炉内，在Ar气环境中进行1200℃×4小时的加热后，冷却到室温。将得到的反应生成物进行粗粉碎，筛选32目以下的。将反应生成物洗净后，利用离心分离器进行脱水。接着，在室温下66.5Pa(0.5乇)×2小时的减压环境下进行干燥，得到利用还原/扩散法形成的Sm-La-Fe系母合金粉末。
对上述母合金粉末，在1.0×105Pa(1atm)的氢气环境中进行700℃×1小时的氢化·分解反应处理，接着在6.7Pa(5×10-2乇)真空中进行800℃×1.5小时的脱氢·再结合反应处理。接着筛分出200目以下的，接着，在1.0×105Pa(1atm)的氮气环境中进行450℃×10小时加热氮化后，冷却到室温。然后，在Ar气流中进行400℃×30分钟的热处理，接着冷却到室温。该磁粉具有以原子％计，为Sm7.7La0.5FebalN12.9表示的主要成分组成，氧含量为0.17重量％、碳含量为0.06重量％，Ca含量为0.03重量％，平均粒径为22μm。用扫描型电子显微镜观察该磁粉粒子，是带球状的粒子形态，实际是由Th2Zn17型晶体结构的硬质磁性相(平均结晶粒径0.19μm)所形成，α-Fe的占据比率以平均面积率计为0.04％。
接着，将96.5重量份磁粉、3.0重量份耐纶12和0.5重量份氨基硅烷系偶合剂进行混合，接着装入加热到220℃，氩气环境的加压加热型混合器内进行予混练，得到颗粒。
接着，将予混练的颗粒装入图2(a)所示加热到220℃的氩气环境的挤出装置内，以下和实施例1一样，得到带球状的组合物粒子。
接着，将该粒化的组合物填装到加热的压缩成形用模具穴内，压缩加工成外径22mm、内径20mm，高度11.9mm的环状各向同性粘合磁铁。测定所得成形体外周面和内周面的圆度，结果示于表3。由表3可知，具有良好的圆度。该环状粘合磁铁的密度为5.8g/cm3，具有有用的磁特性。
实施例8、9
使用纯度99.9％以上的Sm的氧化物粉末、Fe粉末和Al粉末，配合成与表3各磁粉组成相对应的Sm-Fe-Al系母合金主要成分组成。接着向上述配合物中混合上述配合物中Sm氧化物被还原所必要的化学理论量1.0倍的金属Ca。以后和实施例7一样，得到具有表3所示主要成分组成，实际由2-17型硬质磁性相形成的氮化磁粉。实施例8的氮化磁粉的2-17型硬质磁性相平均结晶粒径为0.18μm，α-Fe的含有率以平均面积率计为0.02％，平均粒径为24μm。实施例9的氮化磁粉2-17型硬质磁性相的平均结晶粒径为0.19μm，α-Fe含有率以平均面积率计为0.03％，平均粒径为23μm。分别使用这些磁粉，以下和实施例7一样，加工成外径22mm，内径20mm，高度11.9mm的环状各向同性粘合磁铁，测定外周面和内周面的圆度。结果示于表3。由表3可知每一个都具有良好的圆度。
                              表3
    例号     配合磁粉(原子％)                     圆度(μm)
    外周面     内周面
    实施例7   Sm7.7La0.5FebalN12.9     5～8     4～6
    实施例8   Sm7.7La0.001FebalN12.7     4～8     3～6
    实施例9   Sm7.7La0.5FebalN12.8     5～7     3～6
实施例10
使用纯度99.9％以上的Sm、La、Fe、Co及Zr，利用高频感应加热，熔化成与下述氮化磁铁粉末相对应的母合金的主成分组成的熔融液，浇注到单辊型熔液急冷装置的冷却用辊面(Be-Cu合金制，周速60m/秒)上进行超急冷，得到厚度15μm、宽2mm的由非晶质相形成的母合金片。接着在氩气环境中进行720℃×1小时热处理，然后冷却到室温。然后将热处理的母合金粉碎到平均粒径约100μm。接着在1atm的氮气中加热450℃×20小时，进行氮化，接着冷却到室温，得到各向同性的氮化磁铁粉末。这种磁铁粉末具有以原子％计Sm5.3La0.7FebalCo5.0Zr3.5N14.7表示的主成分组成，由X射线折射(Cu-Kα线)和透过型电子显微镜的观察结果，可知是由TbCu7型氮化磁铁相及α-Fe形成。该磁铁粉末中的TbCu7型氮化磁铁相的平均结晶粒径为55nm，平均面积率86.9％。α-Fe的平均结晶粒径为23nm，平均面积率为13.1％。
将97.5重量份的上述氮化磁铁粉末和2.5重量份液体环氧树脂进行配合，其余与实施例1一样，制作粒化的组合物。利用这种组合物，和实施例4一样，压缩加工成外径22mm、内径20mm，及高度11.9的环状各向同性粘合磁铁，并加热固化。测定该环状各向同性粘合磁铁的外周面和内周面的圆度结果示于表4。总磁通量在饱和条件下对其外周面的对称的4极进行磁化。得到的总磁通量比实施例4的高1.6％。
参考例1
将实施例10的97.5重量份氮化磁粉和2.5重量份液体环氧树脂的配合物装入加热加压型混合器内，进行予混练，造粒，得到颗粒。使用这种颗粒，以和实施例10一样，压缩加工成外径22mm，内径20mm及高11.9mm的环状各向同性粘合磁铁，加热固化。测定所得环状各向同性粘合磁铁外周面和内周面的圆度。结果示于表4。和实施例10一样测定的总磁通量比实施例10的低1.5％。
                               表4
  例号           配合磁粉(原子％)             圆度(μm)
  外周面   内周面
实施例10 Sm5.3La0.7FebalCo5.0Zr3.5N14.7    6～9   5～9
参考例1    ＞15   ＞15
实施例11 Sm8.0La0.7FebalTi2.0B1.0N12.0(50重量份)＋Nd12.8FebalB6.5Nb1.5(50重量份)    6～9   5～9
参考例2    ＞15   ＞15
实施例12 Sm5.3La0.7FebalCo5.0Zr3.5N14.7(50重量份)＋Nd12.8FebalB6.5Nb1.5(50重量份)    6～9   6～9
参考例3    ＞15   ＞15
从表4可知，与参考例1相比，实施例10的环状各向同性粘合磁铁的外周面和内周面的圆度有明显的改进。
对实施例10和参考例1的环状各向同性粘合磁铁(对称4极磁化品)的外周面的对称4极进行磁化，用它们构成转子，组装成无刷DC电机。将这种无刷DC电机的转子和定子之间的平均间隙距离设定为0.28mm，测定最高效率。结果，与组装参考例1环状各向同性粘合磁铁的无刷DC电极的最高效率相比，组装实施例10的环状各向同性粘合磁铁的无刷DC电机的最效率高0.8％。
实施例11
除了变更与表4所示氮化磁粉相对应母合金熔液组成外，其他和实施例1一样，进行带状铸造，以下和实施例1一样，得到表4的氮化磁粉。这种磁粉的主成分组成是以原子％计为Sm8.0La0.7FebalTi2.0B1.0N12.0，平均粒径为33μm，平均结晶粒径0.20μm的实际由Th2Zn17型晶体结构的硬质磁性相形成，α-Fe的平均面积率为0.01％。
将该氮化磁粉50重量份，与平均结晶粒径0.09μm，主成分组成以Nd12.8FebalB6.5Nb1.5表示的，以Nd2Fe14B型金属间化合物为主相的各向同性磁铁粉末50重量份进行配合，制作混合磁粉。
接着，将97.5重量份上述混合磁粉和2.5重量份液体环氧树脂进行配合，以下和实施例1一样，制作粒化的化合物。利用这种组合物，以下和实施例4一样压缩加工成外径22mm、内径20mm、及高11.9mm的环状各向同性粘合磁铁，并加热固化。对得到的环状各向同性粘合磁铁，测定外周面和内周面的圆度。结果示于表4。和实施例10一样，测定的总磁通量比实施例10高3.8％。
参考例2
将由实施例11中制作的混合磁粉和液体环氧树脂形成的配合物装入加热·加压型混合器内，进行予混练，造粒，得到颗粒。以后和实施例11一样，利用这种颗粒，压缩加工成外径22mm、内径20mm、及高11.9mm的环状各向同性粘合磁铁，并加热固化。对得到的环状各向同性粘合磁铁测定其外周面和内周面的圆度。结果示于表4。和实施例11一样，测定的总磁通量比实施例11的低2.0％。
由表4可知，与参考例2的比较，实施例11的环状各向同性粘合磁铁的外周面和内周面的圆度得到显著的改进。
分别使用实施例11和参考例2的环状各向同性粘合磁铁(对称4极磁化品)，以后和实施例10一样，评价无刷DC电机的最高效率。结果是，使用实施例11的环状各向同性粘合磁铁的无刷DC电机的最高效率比使用参考例2的环状各向同性粘合磁铁时高0.7％。
实施例12
将50重量份实施例10的氮化磁粉(Sm5.3La0.7FebalCo5.0Zr3.5N14.7)和50重量份实施例11的Nd-Fe-B系磁铁粉末(Nd12.8FebalB6.5Nb1.5)进行混合。将97.5重量份得到的混合磁粉和2.5重量份液体环氧树脂进行配合，以后和实施例1一样，制作粒化的组合物。和实施例4一样，利用这种组合物压缩加工成外径22mm、内径20mm和高11.9mm的环状各向同性粘合磁铁，并加热固化，对得到的环状各向同性粘合磁铁，测定其外周面和内周面的圆度。结果示于表4。和实施例10一样，测定的总磁通量比实施例10的高3.9％。
参考例3
将由实施例12中制作的混合磁粉和液体环氧树脂形成的配合物装入加热·加压型混合器内，进行予混练，造粒，得到颗粒。以后和实施例12一样，利用这种颗粒压缩加工成外径22mm、内径20mm，及高11.9mm的环状各向同性粘合磁铁，并加热固化。对得到的环状各向同性粘合磁铁，测定其外周面和内周面的圆度，结果示于表4。和实施例12一样，测定的总磁通量比实施例12的低1.7％。
从表4可知，与参考例3相比，实施例12的环状各向同性粘合磁铁的外周面和内周面的圆度得到显著改进。
分别使用参考例3和实施例12的环状各向同性粘合磁铁(对称4极磁化品)，以下和实施例10一样评价无刷DC电机的最高效率。结果是，与使用参考例3的环状各向同性粘合磁铁相比，使用实施例12的环状各向同性粘合磁铁时的无刷DC电机的最高效率高0.8％。
实施例13
将实施例1的粒化组合物装入图9的加热到90℃的组合物输送装置60内，将软化状态的组合物62，从出口61供入到大气中加热到50℃的辊64，64之间，进行压延，得到厚度2.0mm和3.0mm，宽100mm的片状成形体70。接着将片状成形体70切割成规定的长度，接着，在大气中进行150℃×1小时的加热固化。测定所得片状粘合磁铁的表面粗糙度(根据JIS B0601规定的最大粗糙度Rmax)。可知Rmax为2～5μm，具有非常平滑的表面。
实施例14
调整辊64，64之间的间距，除了加工成厚度分别为0.1mm、1.0mm，和5.0mm的片状粘合磁铁外，其他和实施例13一样，制作片状粘合磁铁。所得片状粘合磁铁的Rmax为3～8μm，具有平滑的表面。
比较例7
除了使用比较例1的颗粒外，其他和实施例13一样，制作片状粘合磁铁。然而，片状粘合磁铁的Rmax超过15μm，表面性较差。
实施例15
使用实施例10的粒化组合物，以后和实施例13一样，制作成片状粘合磁铁，测定Rmax，Rmax＝4～9μm。
参考例4
使用参考例1的颗粒，以后和实施例15一样，制作片状粘合磁铁，测定其Rmax。Rmax超过15μm，与实施例15比，表面性较差。
实施例16
使用实施例11的粒化组合物，以后和实施例13一样，制作片状粘合磁铁，测定Rmax、Rmax＝5～9μm。
参考例5
使用参考例2的颗粒，以后和实施例16一样，制作片状粘合磁铁，测定Rmax、Rmax超过15μm，与实施例16相比，表面性较差。
实施例17
使用实施例12的粒化组合物，以后和实施例13一样，制作片状粘合磁铁，测定Rmax、Rmax＝5～9μm。
参考例6
使用参考例3的颗粒，以下和实施例17一样，制作片状粘合磁铁，测定其Rmax、Rmax超过15μm，与实施例17相比，表面性较差。
在上述实施例中，记载了压缩成形或砑光辊成形的情况，但是，在喷射成形或挤出成形的情况，不进行机械加工，也能获得具有和上述实施例一样良好的圆度或表面粗糙度的各向同性粘合磁铁成形品。
实施例18
使用纯度99.9％以上的Sm、La、Fe、Ti和B，将调整成与下述氮化磁铁粉末相对应组成的母合金熔液浇注到双辊式带状铸造的周速0.5m/秒冷却铜合金辊面(直径300mm)上，得到急冷凝固的母合金薄带。将得到的母合金薄带在1.0×105Pa(1atm)的氢气环境中，进行675℃×1小时的氢化·分解反应处理，接着，在4.0～8.0Pa(3～6×10-2乇)的真空中进行790℃×1.5小时的脱氢·再结合反应处理。接着，在氩气环境中，利用颚式破碎机和圆盘式粉碎机进行粉碎，然后筛分出200目以下的。
对得到的母合金粉末，在1.0×105Pa(1atm)的氮气环境中进行440℃×10小时加热氮化，冷却到室温。接着，在氩气流中进行400℃×30分钟的热处理后，冷却到室温，得到由平均结晶粒径为0.18μm的Th2Zn17型晶体结构的硬质磁性相形成的，具有由Sm9.2La0.05Febal.Ti27B10N12.7所表示的主成分组成的平均粒径为20μm的氮化磁铁粉末。该磁铁粉末的α～Fe平均面积率为0.01％。
将93.5重量份上述氮化磁铁粉末、2.5重量份天然橡胶、2.0重量份丁腈橡胶、1.94重量份聚氯乙烯、0.05重量份双酚型环氧树脂、和0.01重量份硬脂酸钙，和用加热·加压型混合器，在氩气环境中进行混练，得到粒径粉碎到5mm以下的组合物。和实施例13一样，将这种组合物装入输送加热的组合物的装置内，将组合物从该输送装置的出口供给加热到50℃的辊子压延机内，进行压延。得到厚度3.0mm的片状成形体。为了去除挥发性杂质，在大气中进行50×10小时的加热，接着，在大气中进行固化处理(150℃×2小时)，之后冷却到室温。将得到的片状各向同性粘合磁铁在室温(25℃)和磁化磁场强度1.9MA/(25KOe)下进行磁化，片状的各向同性磁铁的(BH)max为28.7kJ/m3(3.6MGOe)。
实施例19
除了变更主成分组成外，和实施例18一样，得到平均粒径20μm，实际由平均结晶粒径0.18μm的Th2Zn17型晶体结构硬质磁性相形成的，α-Fe含有率以平均面积率计为0.02％，以Sm8.5La0.7Febal.Ti2.7B1.0N12.5表示的主成分组成的氮化磁铁粉末。将该磁粉粒子用扫描型电子显微镜拍摄的照片示于图12(a)。由图12(a)可知是带球形的粒子形态。
接着，利用氩气环境的加热加压型混合器，将93.5重量份该氮化磁粉、2.5重量份天然橡胶、2.0重量份丁腈橡胶、1.94重量份聚氯乙烯、0.05重量份双酚型环氧树脂、和0.01重量份硬脂酸钙进行混练，接着粉碎得到的组合物。以后和实施例18一样进行压延，制成厚度3.0mm的片状各向同性粘合磁铁。将得到的片状各向同性粘合磁铁在室温(25℃)和1989.5kA/m(25KOe)下进行磁化，(BH)max为31.8kJ/m3(4.0MGOe)、iHc为748.1kA/m(9.4KOe)，密度为5.4g/cm3。
在室温(25℃)下改变上述片状粘合磁铁的磁化磁场强度时的(BH)max变化示于图10。
将上述片状粘合磁铁切割成规定的形状，进行叠层，制作成磁导系数(PC)＝2的试料。将各个试料，在室温(25℃)下，(BH)max在饱和条件下进行磁化。利用检索线圈和数字磁通计，测定各试料的开放磁通量(φ1)。接着将各试料在大气中进行100℃×1～300小时的加热后，冷却到室温，测定开放磁通量(φ2)。根据下式，由大气中加热前的开放磁通量(φ1)和大气中加热后的开放磁通量(φ2)求出不可逆减磁率。
不可逆减磁率＝[(φ2－φ1)/φ1]×100(％)
φ1：室温下大气中加热前的开放磁通量(KM×T)
φ2：室温下大气中加热后的开放磁通量(KM×T)
不可逆减磁率的测定结果示于图11。
制作使用片状粘合磁铁的显像辊装置用的磁辊及评价
图14是组装的本发明磁辊的，具有代表性的显像辊装置80的主要部件剖面图。图15是图14中沿A-A的剖面图。显像辊装置80具有磁辊81、盛放磁辊81的圆柱状套筒82，设在圆柱状套筒82两端部的一对法兰盘83a、83b、设在法兰盘83a、83b内周面上的轴承84a，84b，轴86由轴承84a，84b自由旋转地支撑着。
磁辊81的构成，包括具有沿轴方向延伸沟槽部分87的外径D为20.0mm，和长为220.0mm的极各向异性铁氧体磁铁88、将上述片状粘合磁铁切割成厚度3.0mm、宽3.0mm和长度220.0mm，固定在沟槽87内，形成显像磁极N1用的磁铁89、和插入到极各向异性铁氧体磁铁88的内径侧中的强磁性轴86(S45C制)。
在法兰盘83b的端面上设有密封部件(油密封)85。在磁辊81的外周面上，沿轴线方向延伸存在的磁极，合计由4个极形成。非磁性的套筒82和法兰盘83a、83b由铝合金制成。
显像辊装置80，通过使磁辊81和套筒82的相对旋转，例如，固定磁辊81，旋转套筒82，在套筒82的外周面上吸附磁性显像剂，将磁性显像剂输送到显像区域(图示省略的图像载体与套筒82形成相对的区域)内，使静电图像显像化。
磁辊的磁化，是以片状粘合磁铁89固定状态下进行，所以能提高磁化效率。在磁辊81内形成图15中的以点线示出的闭磁路90，在套筒82上产生强大的磁场，95是磁空隙。
在磁辊81的轴向中央附近，测定外周面N1磁极表面的轴方向100mm范围内的表面磁通密度Bo，结果是，Bo的平均值高到0.18T(1800G)。Bo的偏差dBo低于0.005T(50G)，非常好。
将显像辊装置80安装在复印机上，进行10000次复印后，观察构成磁辊81的片状粘合磁铁89的外观是正常的，也没有磁力恶化。
实施例20
除了变更主成分组成外，和实施例18一样，制作具有表5主成分组成的平均粒径约20μm的氮化磁铁粉末，制作片状各向同性粘合磁铁，测定磁特性。测定结果示于表5。片状粘合磁铁的密度为5.4～5.5g/cm3。实际上各磁粉都是由平均结晶粒径约2.0μm的Th2Zn17型晶体结构的硬质磁性相形成，α-Fe的平均面积率为0.01～0.03％。
比较例8
除了实质上使用由Th2Zn17型晶体结构的硬质磁性相(平均结晶粒径：0.20μm)构成的，具有以Sm9.2Febal.Ti2.7B1.0N12.8表示的主成分组成的平均粒径22μm的氮化磁铁粉末外，其他和实施例18一样，制作厚度3.0mm的片状各向同性粘合磁铁，在室温(25℃)和磁化磁场强度1.9MA/m(25KOe)下进行磁化，(BH)max为25.4kJ/m3(3.2MGOe)。
和实施例19一样，室温(25℃)下变更磁化磁场强度时的片状粘合磁铁的(BH)max示于图10，不可逆减磁率示于图11。
比较例9
除了将La含量取为3.0原子％外，和实施例18一样，制作具有表5主成分组成的平均粒径为20μm的氮化磁铁粉末，制作片状粘合磁铁，测定磁特性。测定结果示于表5。
和实施例19一样，室温(25℃)下变更磁化磁场强度时片状粘合磁铁的(BH)max示于图10，不可逆减磁率示于图11。
                                        表5
 例No.       氮化磁粉的组成(原子％)   (BH)max(kJ/m3)(MGOe)   iHc(kA/m)(kOe)
实施例18 Sm9.2La0.05Febal.Ti2.7B1.0N12.7      28.73.6     771.99.7
实施例19 Sm8.5La0.7Febal.Ti2.7B1.0N12.5      31.84.0     748.19.4
实施例20 Sm8.9La0.3Febal.Ti2.7B1.0N12.7      31.03.9     748.19.4
Sm7.9La1.3Febal.Ti2.7B1.0N12.6      31.03.9     732.19.2
Sm7.2La2.0Febal.Ti2.7B1.0N12.6      29.53.7     636.68.0
比较例8 Sm9.2Febal.Ti2.7B1.0N12.5      25.43.2     771.99.7
比较例9 Sm6.2La3.0Febal.Ti2.7B1.0N12.5      27.03.4     374.04.7
从表5和图10、11可知，与比较例8、9的片状粘合磁铁相比，实施例18～20的片状粘合磁铁具有良好的磁化性。从图11可知，实施例19的片状粘合磁铁与比较例8的片状粘合磁铁具有同样良好的不可逆减磁率。
实施例21～27，比较例10
在实施例21，22，24和26中，除了分别使用表6所示各磁铁粉末外，和实施例1一样，制作粒化的组合物，和实施例13一样进行压延，制作厚度2.6mm的各片状粘合磁铁。
在比较例10，实施例23、25和27中，分别使用表6中所示各磁铁粉末外，和比较例1一样，进行予混练制作颗粒，和实施例13一样进行压延，制作厚度2.6mm的各片状粘合磁铁。
将得到的各片状粘合磁铁切割成厚2.6mm、宽3.0mm、和长220.0mm，替换组装图15的磁辊81中构成显像磁极N1的片状粘合磁铁89，构成磁辊，接着，在磁辊的轴向中央附近，测定外周面的N1磁极表面轴向100mm范围内的表面磁通密度(Bo)。所得Bo(平均值)示于表6。
从表6可知，使用从图2挤出装置的喷嘴孔挤出、切断、粒化的组合物，得到的片状粘合磁铁，进行切割后，配置在显像磁极N1中的磁辊，具有高的Bo(平均值)。与比较例10相比，可知实施例21～27中任何一个都具有高的Bo。配合50％Nd-Fe-B系磁粉时的实施例24～27，得到特别高的Bo。实施例21，22，24和26的各片状粘合磁铁的Rmax都低于10μm，比较例10和实施例23、25和27的各片状粘合磁铁的Rmax都超过15μm。
                             表6
例No. 配合磁粉 组合物(粒状物) 磁辊的显像磁极的Bo(T/G)
实施例21 实施例1 A 0.175/1750
比较例10 B 0.170/1700
实施例22 实施例10 A 0.184/1840
实施例23 B 0.176/1760
实施例24 实施例11 A 0.195/1950
实施例25 B 0.188/1880
实施例26 实施例12 A 0.196/1960
实施例27 B 0.189/1890
注：A：由图2挤出装置的喷嘴孔，挤出后，切断、粒化的组合物。
    B：予混练的颗粒。
实施例28
图16(a)的磁辊119，表示本发明磁辊的其他构成，例如按以下方式制作。首先，在固定于轴118上圆柱状各向同性铁氧体烧结磁铁117的显像磁极部分在轴向上形成延伸的凹沟113后，将断面略呈字状的本发明片状各向同性粘合磁铁116固定在凹沟113内。由于片状粘合磁铁116的轴向中形成凹部114，所以显像磁极(N1)正上方的空隙磁通密度分布的波形显示出2个峰。
图16(b)的磁辊124表示本发明磁辊另一种构成，例如按以下方式制作。首先，将粘合磁铁用的铁氧体磁粉和热塑性树脂为主体的软化状态的组合用，填充到施加径向定向磁场的挤出成形模具的模穴中，挤出成形，接着固化，脱磁后切割成规定的长度，得到具有间隙122的C型的成形体120。在成形体120中固定轴123后，在间隙122中固定本发明的片状各向同性粘合磁铁121。C型成形体120也可以用具有各向同性或极各向异性的铁氧体粘合磁铁或铁氧烧结磁铁制成。
图16(c)的磁辊129表示本发明磁辊的又一种构成，例如可按以下方式制作。在轴128中至少固定一圈本发明的片状粘合磁铁126、127是片状粘合磁铁126的接缝。
实施例29
本发明磁辊的又一构成是示于图17的复合型磁辊130，它由以下部分构成，由本发明的片状各向同性粘合磁铁形成的环状外层131，具有对称6个极的多极各向异性的环状铁氧体粘合磁铁制的内层132，和固定在内层132内周侧上的轴133。131a是片状粘合磁铁接缝。外层131的外径取D131(mm)、厚度取t131(mm)、磁极数取n、磁极间隔取P1(mm)、磁通线侵入深度取h(mm)时，以P1＝πD131/n表示。h为P1/2。磁极数n很少时，磁极间隔P1很宽，侵入深度h也就很大。即，将高磁力作为目的的显像磁极和与其邻接的磁极间隔P1，相对于外层131的厚度t131，满足P1/t131≥1.6的条件时，可以有效利用内层132的磁力。磁辊130虽然是对称磁极的情况，但作为非对称磁极的情况也一样。
当用具有多极各向异性以整体形状的铁氧体粘合磁铁形成磁辊的整个磁铁时，由于磁化波形受到具有各向异性方向的限制，所以带来的问题是Bo在轴向上的偏差dBo变得很大。在本发明的磁辊130中，由于片状的R-T-N系各向同性粘合磁铁131形成外层，所以能自由地调整磁化波形，所以获得Bo的平均值高，而且能将dBo抑制到很小的效果。为了获得这种效果，最好将外层131的厚度t131和内层132的厚度t132之比t131/t132取为1∶9～3∶7的范围内。这种复合型磁辊，不仅适用于外径为10～20mm的小口径制品，也适用于外径50～60mm的大口径制品。
实施例30
本发明磁辊的又一种构成是示于图18的复合型磁辊140，其构成是将本发明的片状各向同性粘合磁铁卷绕在轴144的周围，接着在形成内层141的外周面侧上，粘接由铁氧体磁粉和热塑性树脂形成的，具有12对称极的多极各向异性的，环状铁氧体粘合磁铁的外层142。
图18中，将外层142的外径取为D142(mm)、厚度取为t142(mm)、磁极数取为n′、磁极间隔取为P2(mm)、磁通线侵入深度取为h′(mm)时，表示P2＝π D142/n′，h′为P2/2。磁辊140由于磁极数多，所以磁极间隔P2变小，磁通的侵入深度h′也很小。在由具有多极各向异性的铁氧体粘合磁铁形成磁辊140的整个磁铁时，带来的问题是形成的极数越多，向表面层薄的部分具有的多极各向异性的趋势变得越显著，Bo也就越低。因此，磁极间距P2和外层142的厚度t142要满足P2/t142＜1.6的条件时，向整个外层142中具有多极各向异性，可提高磁辊140的Bo。为此，内层141的厚度t141和外层142的厚度t142之比t141/t142最好为4∶1～3∶2的范围内。这种复合型磁辊不仅适用于外径为10～20mm的小口径制品，而且也有效适用于外径50～60mm大口径制品。
实施例31
图19(a)的磁辊170表示本发明磁性辊的又一种构成，其构成是在强磁性轴的大径部分171a上，贴合上本发明片状各向同性粘合磁铁172。片状粘合磁铁172的接缝174，相对于轴向X2形成θ的夹角(0°＜θ＜90°)，磁极界线175和接缝174形成平行。对此没有特殊限定，但磁辊最好适用于旋转方式的显像辊装置。
图19(b)的磁辊180表示本发明磁性辊的又一构成，其构成是在强磁性轴的大径部分181a上贴合上本发明的片状各向同性粘合磁铁182。在相当于片状粘合磁铁182接缝的位置上形成间隙185，间隙185相对于轴向X3形成θ夹角(0°＜θ＜90°)，间隙185和磁极界线188形成平行。对此没有特殊限定，但磁辊适用于旋转方式的显像辊装置。
虽然对此没有特殊限定，但本发明的磁辊的磁极数优选是3～32极，更好是4～16极，在外周面的周方向上，可以等间距形成，也可以不等间距形成。
对此没有特殊限定，作为本发明的磁辊，长度L和外径D之比L/D在5以上，实用性很高。具体讲，外径D优选为2～60mm，更好5～30mm，10～20mm尤其好。长度L优选为50～350mm，更好100～350mm，200～350mm尤其好。
实施例32
使用片状各向同性粘合磁铁制备旋转机及评价
除了变更厚度外，和实施例19一样，制作厚度2.0mm的片状各向同性粘合磁铁，用于励磁磁铁。图20(a)是本发明风扇电机的一例的主要部件正面图，图20(b)是从里侧见到的图。
在本发明的风扇电机210内，通过空气间隙209，相对配置转子207和定子(电机子)208。201是将厚度2.0mm的上述片状各向同性粘合磁铁卷成圈，固定在环状的强磁性轭铁202(SS400制)的内周面侧上，形成外径30.0mm、高度30.0mm的环状磁场磁铁，对对称4极进行磁化。201a是片状粘合磁铁的接缝。风扇电机210通过轴承206，旋转轴203(转子207)以规定的速度进行旋转。旋转轴203和轭铁202同轴配置，利用含有玻璃的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂制成的喷射成形件204紧紧固定在一起。固定部件204由扇叶204a，凸缘204b、轮辐204c，和背面部分204d形成，转子207具有耐用的强度。
磁化以转子207的状态进行。在定子208的外周面侧上形成未图示的定子磁极(对称4极)。风扇204a接收到来自风扇电机驱动控制电路(未图示)的矩形波通电(以180度电角通电)信号，可有效地旋转。
测定在风扇电机210组装前，转子207轴向中央附近励磁磁铁201内周面的周方向的表面磁通密度(Bo)分布，结果示于图21。4磁极的Bo最大平均值为0.16T(1600G)。
接着，将组装了转子207的风扇电机210安装在送风扇上，连续运行1个月，不认为连续运行后的励磁磁铁201有破裂(裂痕)，呈现出正常的外观。这种连续运行也没有引起风扇电机210的性能劣化。
比较例11
除了在磁粉中使用了MQI(マグネクェンチィンクナショナル)社制的Nd-Fe-B系各向同性磁铁粉末(MQP-B材料)外，和实施例32一样，制作厚2.0mm的Nd-Fe-B系片状各向同性粘合磁铁。然而，将片状粘合磁铁卷成圈固定在风扇电机用的轭铁内周面上时，片状粘合磁铁具有裂痕，而不能供实用。
比较例12
除了将日立金属(株)制的径向各向异性环状铁氧体粘合磁铁(商品名：KPM-2A，外径30.0mm，内径26.0mm、高度30.0mm)对对称4极进行磁化，用作励磁磁铁外，和实施例32一样，制作风扇电机。测定配置在该风扇电机用转子上的环状铁氧体粘合磁铁内周面方向上的表面磁通密度的分布，结果示于图21。4磁极的Bo的最大平均值比实施例32低。
比较例13
使用比较例1的颗粒，制作厚度2.0mm的片状各向同性粘合磁铁，用这种片状各向同性粘合磁铁，构成风扇电机用的励磁磁铁，组装在转子上。测定配置在这种风扇电机用转子上的片状粘合磁铁内周面方向的表面磁通密度分布，结果示于图21。4磁极的Bo的最大平均值比实施例32低，比比较例12高。
实施例33
在构成图20的风扇电机210转子207时，改变片状粘合磁铁的厚度尺寸，和固定卷绕该片状粘合磁铁所形成的励磁磁铁201的轭铁202内周面，研究固定在轭铁202上的片状粘合磁铁是否有裂痕。
使用实施例19的氮化磁粉，变更厚度尺寸外，和实施例19一样，制作厚度0.05～5.0mm，宽100mm的片状成形体，切割成规定的宽×长的尺寸。接着实施热处理和固化处理，所得片状成形体的密度为5.4～5.5g/cm3。
接着分别使用各种厚度的切割品，卷成环状圈，制成在内周面形成1.0～100.0mm的环状强磁性轭铁的内周面粘合的试样。这些试样，针对表7中(各片厚度尺寸)×(各轭铁的内径)各准备20个。接着将各试料在室温的大气中放置1个月，研究破裂(裂痕)的产生情况，结果示于表7。表7的轭铁内径大致相当于环状励磁磁铁的外径。从表7中可知，片状各向同性粘合磁铁越厚，轭铁内径越小，也就越容易发生破裂(裂痕)。
                             表7
  片的厚度(mm)                                    轭铁的内径(mm)
    1.0     2.0     4.0     8.0     16.0     32.0     64.0     100.0
    0.05     ○     ○     ○     ○     ○      ○     ○      ○
    0.3     △     ○     ○     ○     ○      ○     ○      ○
    0.5     -     △     ○     ○     ○      ○     ○      ○
    1.0     -     -     △     ○     ○      ○     ○      ○
    2.0     -     -     -     △     ○      ○     ○      ○
    5.0     -     -     -     -     △      ○     ○      ○
注：○：健全
    △：发生破裂(裂痕)的试样个数比率为1/20～10/20
    ×：发生破裂(裂痕)的试样个数比率在11/20以上。
    -：轭铁内径侧的间隙狭窄，不能粘合。
比较例14
除了使用实施例10的氮化磁粉外，和实施例33一样，制作厚度0.05～5.0mm，宽100mm的片状成形体。切割成规定的宽×长尺寸后，进行热处理和固化处理，除了将各厚度的切割品卷成圈外，和实施例33一样，将片状成形体粘合在轭铁的内周面上，制成试样，研究这些试样的片状粘合磁铁发生破裂(裂痕)的状况。结果示于表8。从表8可知，片厚度×轭铁内径的任何组合，都观察到破裂(裂痕)产生。
                                表8
片的厚度(mm)                                     轭铁的内径(mm)
    1.0     2.0     4.0     8.0     16.0     32.0     64.0     100.0
    0.05     △     △     △     △     △     △     △     △
    0.3     ×     △     △     △     △     △     △     △
    0.5     -     ×     △     △     △     △     △     △
    1.0     -     -     ×     △     △     △     △     △
    2.0     -     -     -     ×     △     △     △     △
    5.0     -     -     -     -     ×     △     △     △
注：○：健全
    △：发生破裂(裂痕)的试样个数比率为1/20～10/20
    ×：发生破裂(裂痕)的试样个数比率为11/20以上
    -：轭铁内径侧的间隙狭窄，不能粘合
从表7和8的比较，可知，与比较例14的片状粘合磁铁相比，实施例33的片状粘合磁铁固定在具有规定率半径的轭铁表面上时，具有耐可裂性(耐久强度)，能构成很高可靠性的风扇电机。这可以断定，构成实施例33的片状粘合磁铁的磁粉是和图12(a)大致一样带有球形的不定形块状，而构成比较例14的片状粘合磁铁的磁粉，正如图12(b)所明确的那样，是厚度不足20μm非常薄的偏平片状。
利用扫描型电子显微镜观察上述试样破裂发生品的破裂面，结果是，虽然在实施例33的试料破裂面上没有观察到磁粉粒子形成的破坏，但在比较例14的试样破裂面上，多数能观察到扁平的磁粉粒子几乎都折向厚度方向而进行破坏。从这种情况可以断定，在实施例33的片状粘合磁铁中，如图13(a)所示，与粘合剂粘接状态的块状粒子上形成作用的应力σ，几乎具有等方位的强度，所以显示出良好的耐可裂性。与其相反，在比较例14的片状粘合磁铁中，如图13(b)所示，由粘合剂粘结状态的扁平粒子上形成作用的应力σ折向最薄的(强度最弱的)方向，形成破坏，降低了耐可裂性。
实施例34
配合93.5重量份实施例19的氮化磁粉和6.5重量份的液状环氧树脂。以下和实施例1一样，制作粒化的组合物。以下和实施例13一样，利用这种组合物制作厚度2.0mm的片状各向同性粘合磁铁(Rmax＝5～8μm)。切割成规定的宽×长尺寸后，卷成圈，固定在转子的轭铁内周面上，形成外径30.0mm，内径26.0mm，及高30.0mm的励磁磁铁，对对称4极进行磁化。测定该励磁磁铁的轴方向中央处内周面方向的表面磁通密度(Bo)的分布，结果是，4磁极的Bo最大平均值为0.167T(1670G)，比实施例32高。
实施例35
图22(a)～(d)的各图示出了对本发明片状各向同性粘合磁铁进行卷绕，构成励磁铁的情况，其卷绕的片状粘合磁铁的接缝和沿接缝构成的磁极。图22(a)示出了环状励磁磁铁330的接缝331(磁极界线)与励磁磁铁330的轴向平行的情况。图22(b)是环状励磁磁铁340的接缝(磁极界线)341，相对于励磁磁铁340的轴方向X4形成θ夹角(0°＜θ＜90°)，而且与接缝341平行形成4磁极的实例。这种构成具有降低捻缝扭矩的效果。
图22(c)是环状励磁磁铁350的接缝(磁极界线)351具有相对于轴向X5形成夹角θ(0°＜θ＜90°)的部分351a，和垂直于轴向X5的部分351b，而且沿该接缝351形成4磁极的实例。在该构成中，抑制了堵缝扭矩，获得了可提高旋转机输出的效果。
图22(d)是在相当于环状励磁磁铁360接缝部分形成间隙361的实例。在这种状态，固定在轭铁上的片状粘合磁铁362获得了相对于热应力难以破裂的效果。
图23示出了本发明中所用转子的其他构成。图23(a)示出了在强磁性轭铁372的内周侧上以等距离的间隙373接合本发明片状粘合磁铁371而形成外齿轮型的转子370。图23(b)是在强磁性转子芯382的外周侧上卷绕成圈的本发明片状粘合磁铁，接合形成的励磁磁铁381，形成内齿轮型的转子380。图23(c)是在强磁性转子芯392的外周侧上以等距离的间隙393接合本发明片状粘合磁铁391，形成内齿轮型的转子390。
实施例36
制作巴杰(Baja)用电极及评价
图24(a)是本发明电机的一实施例，巴杰用振动电机420主要部分的剖面图，图24(b)是图24(a)中沿B-B的剖面图。
励磁磁铁424的构成是将实施例33中制作的厚度0.5mm片状各向同性粘合磁铁，切割成规定宽×长的尺寸，卷绕成圈固定在强磁性(S45C制)转子轭铁426的表面上，424a是片状粘合磁铁的接缝。对励磁磁铁424的外周面方向的对称4极进行磁化。调整空隙427的平均厚度为0.1mm。
定子435具有定子铁芯422和线圈430、固定子铁芯的齿422a有6个，将各齿422a的线圈数形成36圈，将线圈430的线直径取为0.10mm。定子铁芯422的构成是将0.5mm厚的强磁性(硅钢板：JIS 50A350制)的薄板在L方向(L＝10mm)上形成叠层。在旋转轴428的端部设置大致为半圆柱状的偏芯重物433，形成与旋转轴428的整体旋转。当驱动电机420时，偏芯重物433一边形成偏芯，一边旋转，使电机420产生显著的振动。
电机420，通过三相交流通电方式控制旋转，而更有效地旋转。通过从定子435侧的线圈430施加逆磁场以作为励磁磁铁424形成减磁的对策，最好将励磁磁铁424的平均磁导系数Pc取为0.5～3(厚度取为0.1～0.9mm)。具有上述构成的巴杰用振动电机420，可制作成非常小的形式，形成转子425的外径2.0mm，定子435的外径6.0mm的小径。
图25表示在电机420线圈430的U-W相中通以0.08A的电流时，静止时的扭矩。图25的横轴为机械角，纵轴为扭矩。扭矩的最大值的绝对值大致为0.1Nmm，可知具有有用的电机性能。
将电机420组装在便携电话中，使用1个月后，研究解开的励磁磁铁424的状况，不认为励磁磁铁424有破裂(裂痕)，保持有耐实用的电机性能。
在该实施例中，虽然记载了将巴杰用电机安装在便携电话中的情况，但对此没有特殊限定，安装在便携型钟中的情况，也获得了很有用的效果。
实施例37
制作主轴电动机及评价
图26(a)是本发明有代表性的主轴电动机450的主要部分剖面图，图26(b)是图26(a)中沿C-C的剖面图。
电机450具有间隙447，和通过间隙447相对的定子445和转子455。定子445具有中心轴448、和配置在中心轴448周围的强磁性定子铁芯445、铁芯443和线圈449。转子455是将实施例33中制作的片状粘合磁铁(厚度1.0mm)切割成规定宽×长的尺寸，卷绕而固定在强磁性转子轭铁452的内周面上，紧贴励磁磁铁453而构成的。453a是片状粘合磁铁的接缝。电机450是将转子455配置在外周侧上的所谓外转型无刷电机。励磁磁铁433形成非常小的小径，内径只有20mm。
将电机450组装到硬盘驱动装置内，使用1个月后，拆解，研究励磁磁铁453的状况。结果可知，没有产生破裂(裂痕)，保持了耐实用的电机性能。
此外，具有和图26一样的磁回路的主轴电动机，进而设置电刷，切换线圈449的通电部分，使外周侧形成定子，旋转内周(线圈)侧，这种电刷电机也是很有用的。
实施例38
使用本发明的各向同性片状粘合磁铁，制作图27的具有轴向空隙的电机520，对评价结果进行说明。
图27(a)是从上方见到的电机520图，图27(b)是图27(a)中沿D-D的剖面图。励磁磁铁501是将实施例33中制作的厚度0.5mm片状各向同性粘合磁铁冲切成环状，固定在强磁性(S45C等)的后轭铁(バックョ-ク)502上而构成的。再将它们配置在旋转轴(轴)503周围，构成转子505。如图27(c)所示，对与空隙515相对的励磁磁铁501部分，沿旋转方向，以等间距对面内12极进行磁化。定子铁芯的齿517a形成18个。
电机520，利用三相交流通电方式控制旋转，而可有效地旋转。励磁磁铁501，通过由定子510侧的线圈516施加逆磁场，进行减磁，直到不耐实用的状态，励磁磁铁501的平均磁导系数Pc最好为0.5～3。
构成电机520转子505的后轭铁502，在轴方向上的厚度，形成只有0.55mm那样薄，这样强磁性(S45C)的后轭铁502内的铁损坏非常小。
定子510的铁芯(轭铁)517用硅钢板(JIS 50A 350)制成，而且厚度也非常薄，只有0.55mm。定子铁芯齿517a的线圈数为72圈，线圈516的线径为0.15mm。将轴向空隙515的平均间距设定很小，只有0.2mm。结果是，后轭铁502、励磁磁铁501、空隙515和定子铁芯517的总计厚度t520为1.8mm，可构成从未有的薄型电机。向电机520线圈516的U-W相内通入0.1A电流时，测定静止时的扭矩，结果示于图28中。图28中横轴是机械角、纵转是扭矩。扭矩值的绝对值的最大值为12Nmm，可知具有有用的电机性能。
接着，将电机520连续运行100小时后，研究励磁磁铁501产生破裂(裂痕)的状况。结果是，在励磁磁铁501上没有破裂(裂痕)，也不认为产生磁力劣化。
实施例39
分别使用实施例10～12的组合物，和实施例38一样，制作环状的片状各向同性粘合磁铁(厚度0.5mm)。接着，除了使用这些各片状粘合磁铁外，和实施例38一样，制作具有轴向间隙的电机，并进行评价。结果是，使用实施例11和12的组合物形成励磁磁铁，使用这种励磁磁铁时可得到最高的电机性能，励磁磁铁没有产生破裂。使用实施例10的组合物形成励磁磁铁，使用这种励磁磁铁的电机，具有和实施例38大致相等的电机性能，励磁磁铁没有产生破裂。
对此没有特殊限定，但旋转机的励磁磁铁的磁极优选为2～100极，更好是4～16极，可以以等间距或不等间距形成磁极。
在上述实施例中，虽然描述了在转子中配置片状粘合磁铁的情况，但也可以通过在定子侧上配置片状粘合磁铁，构成旋转机。
本发明为了提高各向同性粘合磁铁的耐可裂性、成形性及耐氧化性，也可添加总量为2重量％以下的表面改质剂(硅烷系偶合剂等)、润滑剂、填充剂及防氧化剂。
为了提高耐腐蚀性，最好在本发明的各向同性粘合磁铁的表面上涂复平均膜厚为0.5～30μm的耐腐蚀性的被膜(环氧树脂涂敷等)。耐腐蚀性被膜的平均膜厚低于0.5μm时，不能提高耐腐蚀性，超过30μm时，耐腐蚀性的效果已达饱和。
如上所述，根据本发明可提供一种与现有粘合磁铁相比降低表面粗糙度(最大粗糙度：Rmax)的片状高性能R-T-N系各向同性粘合磁铁。
提供一种实际上由R-T-N系各向同性磁铁粉末和R’2T’14B型金属间化合物(R′是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Nd，T′是Fe或Fe和Co)为主相的R′-T′-B系各向同性磁铁粉末和粘合剂形成的，与现有的粘合磁铁相比，降低表面粗糙度(最大粗糙度：Rmax)的片状高性能各向同性粘合磁铁。
提供一种与现有的粘合磁铁相比，提高了外周面或内周面圆度的环状或圆柱状的高性能R-T-N系各向同性粘合磁铁。
提供一种实际上由R-T-N系各向同性磁铁粉末、R′-T′-B系各向同性磁铁粉末和粘合剂构成的，与现有的粘合磁铁相比，提高了外周面和内周面圆度的环状或圆柱状的高性能各向同性粘合磁铁。
提供一种与现有粘合磁铁相比，提高了磁化性的片状高性能R-T-N系各向同性粘合磁铁。
提供一种与现有粘合磁铁相比，实际上由磁化性良好的(Sm，La)-T-N系各向同性磁铁粉末、R′-T′-B系各向同性磁铁粉末和粘合剂构成的高性能各向同性粘合磁铁。
提供一种使用上述各向同性粘合磁铁所构成的高性能旋转机和磁辊。
提供上述各向同性粘合磁铁用的高性能组合物及其制造方法。

Claims (43)

1.一种各向同性粘合磁铁，其特征是，实际上由具有以原子％计为，RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ表示主成分组成的R-T-N系磁铁粉末和粘合剂构成的，形成厚度0.1～5mm的片状，根据JIS B0601的规定，最大粗糙度Rmax降低到15μm以下，其中，R是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Sm、T是Fe或Fe或Co，M是选自Al，Ti，V，Cr，Mn，Cu，Ga，Zr，Nb，Mo，Hf，Ta，W，和Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30。
2.根据权利要求1记载的各向同性粘合磁铁，其特征是，上述R-T-N系磁铁粉末是将具有Th2Zn17型或Th2Ni17型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.01～1μm。
3.根据权利要求1记载的各向同性粘合磁铁，其特征是，上述R-T-N系磁铁粉末是将具有TbCu7型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.002～0.5μm。
4.一种旋转机，其特征是，使用权利要求1～3中任一项记载的各向同性粘合磁铁。
5.一种磁辊，其特征是，使用权利要求1～3中任一项记载的各向同性粘合磁铁。
6.一种各向同性粘合磁铁，其特征是，实际上由以下(a)、(b)和(c)构成的，形成厚度0.1～5mm的片状，按JIS B0601规定最大粗糙度Rmax降低到15μm以下，其中
(a)具有以原子％计的RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ表示的主成分组成的R-T-N系磁铁粉末，其中R是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Sm、T是Fe或Fe和Co，M是选自Al，Ti，V，Cr，Mn，Cu，Ga，Zr，Nb，Mo，Hf，Ta，W和Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30，
(b)以R’2T’14B型金属间化合物为主相的平均结晶粒径为0.01～0.5μm的R′-T′-B系磁铁粉末，其中R′是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Nd，T′是Fe或Fe和Co，和
(c)将上述2种磁铁粉末进行粘合的粘合剂。
7.根据权利要求6记载的各向同性粘合磁铁，其特征是，上述R-T-N系磁铁粉末是以具有Th2Zn17型或Th2Ni17型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.01～1μm。
8.根据权利要求6记载的各向同性粘合磁铁，其特征是，上述R-T-N系磁铁粉末是将具有TbCu7型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.002～0.5μm。
9.一种旋转机，其特征是，使用权利要求6～8中任一项记载的各向同性粘合磁铁。
10.一种磁辊，其特征是，使用权利要求6～8中任一项记载的各向同性粘合磁铁。
11.一种各向同性粘合磁铁，其特征是，实际上由具有以原子％计的RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ表示的主成分组成的R-T-N系磁铁粉末和粘合剂构成的，形成环状或圆柱状，外径的真圆的直径偏差降低到15μm以下，其中，R是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Sm、T是Fe或Fe和Co，M是选自Al，Ti，V，Cr，Mn，Cu，Ga，Zr，Nb，Mo，Hf，Ta，W和Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30。
12.根据权利要求11记载的各向同性粘合磁铁，其特征是，上述环状各向同性粘合磁铁的内径真圆的直径的偏差降低到15μm以下。
13.根据权利要求11或12记载的各向同性粘合磁铁，其特征是，上述R-T-N系磁铁粉末是将具有Th2Zn17型或Th2Ni17型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.01～1μm。
14.根据权利要求11或12记载的各向同性粘合磁铁，其特征是，上述R-T-N系磁铁粉末是将具有TbCu7型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.002～0.5μm。
15.一种旋转机，其特征是，使用权利要求11～14中任一项记载的各向同性粘合磁铁。
16.一种磁辊，其特征是，使用权利要求11～14中任一项记载的各向同性粘合磁铁。
17.一种各向同性粘合磁铁，其特征是，实际上由以下(a)、(b)和(c)构成的，形成环状或圆柱状，外径的真圆直径偏差降低到15μm以下，其中，
(a)具有以原子％计为RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ表示的主成分组成的R-T-N系磁铁粉末，其中，R是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Sm、T是Fe或Fe或Co，M是选自Al，Ti，V，Cr，Mn，Cu，Ga，Zr，Nb，Mo，Hf，Ta，W和Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30，
(b)将R’2T’14B型金属间化合物作为主相的平均结晶粒径为0.01～0.5μm的R′-T′-B系磁铁粉末，其中，R′是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Nd，T′是Fe或Fe和Co和
(c)将上述2种磁铁粉末进行粘合的粘合剂。
18.根据权利要求17记载的各向同性粘合磁铁，其特征是，上述环状各向同性粘合磁铁的内径真圆直径的偏差降低到15μm以下。
19.根据权利要求17或18记载的各向同性粘合磁铁，其特征是，上述R-T-N系磁铁粉末是将具有Th2Zn17型或Th2Ni17型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.01～1μm。
20.根据权利要求17或18记载的各向同性粘合磁铁，其特征是，上述R-T-N系磁铁粉末是将具有TbCu7型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.02～5μm。
21.一种旋转机，其特征是，使用权利要求17～20中任一项记载的各向同性粘合磁铁。
22.一种磁辊，其特征是，使用权利要求17～20中任一项记载的各向同性粘合磁铁。
23.一种各向同性粘合磁铁，其特征是，实际上由具有以原子％计的RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ表示的主成分组成的R-T-N系磁铁粉末和粘合剂形成的，加工成厚度0.1～5mm的片状，其中，R是由Sm、La和不可避免的稀土类元素形成，La的含量为0.05～2原子％，T是Fe或Fe和Co，M是选自Al，Ti，V，Cr，Mn，Cu，Ga，Zr，Nb，Mo，Hf，Ta，W和Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30。
24.根据权利要求23记载的各向同性粘合磁铁，其特征是，按照JISB0601规定，最大粗糙度(Rmax)降低到15μm以下。
25.根据权利要求23或24记载的各向同性粘合磁铁，其特征是，上述R-T-N系磁铁粉末是将具有Th2Zn17型或Th2Ni17型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.01～1μm。
26.根据权利要求23或24记载的各向同性粘合磁铁，其特征是，上述R-T-N系磁铁粉末是将具有TbCu7型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.002～5μm。
27.一种旋转机，其特征是，使用权利要求23～26中任一项记载的各向同性粘合磁铁。
28.一种磁辊，其特征是，使用权利要求23～26中任一项记载的各向同性粘合磁铁。
29.一种各向同性粘性磁铁，其特征是，实际上由以下(a)、(b)和(c)构成的，其中，
(a)具有以原子％计为RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ表示的主成分组成的R-T-N系磁铁粉末，其中，R是由Sm、La和不可避免的稀土类元素形成，La的含量为0.05～2原子％，T是Fe或Fe和Co，M是选自Al，Ti，V，Cr，Mn，Cu，Ga，Zr，Nb，Mo，Hf，Ta，W和Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30，
(b)将R’2T’14B型金属间化合物作为主相的平均结晶粒径为0.01～0.5μm的R′-T′-B系磁铁粉末，其中，R′是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Nd，T′是Fe或Fe和Co，和
(c)将上述2种磁铁粉末进行粘合的粘合剂。
30.根据权利要求29中记载的各向同性粘合磁铁，其特征是，加工成厚度0.01～5mm的片状。
31.根据权利要求30记载的各向同性粘合磁铁，其特征是，按照JISB0601的规定，最大粗糙度Rmax降低到15μm以下。
32.根据权利要求29～31任一项记载的各向同性粘合磁铁，其特征是，上述R-T-N系磁铁粉末是将具有Th2Zn17型或Th2Ni17型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.01～1μm。
33.根据权利要求29～31任一项记载的各向同性粘合磁铁，其特征是，上述R-T-N系磁铁粉末是将具有TbCu7型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.002～5μm。
34.一种旋转机，其特征是，使用权利要求29～33中任一项记载的各向同性粘合磁铁。
35.一种磁辊，其特征是，使用权利要求39～33中任一项记载的各向同性粘合磁铁。
36.一种各向同性组合物，其特征是，实际上由具有以原子％计的RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ表示的主要成分组成的R-T-N系磁铁粉末和粘合剂构成的，其中，R是由Sm、La和不可避免的稀土类元素形成，La的含量为0.05～2原子％，T是Fe或Fe和Co，M是选自Al，Ti，V，Cr，Mn，Cu，Ga，Zr，Nb，Mo，Hf，Ta，W和Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30。
37.根据权利要求36记载的各向同性组合物，其特征是，上述R-T-N系磁铁粉末是将具有Th2Zn17型或Th2Ni17型晶体构造的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.01～1μm。
38.根据权利要求36记载的各向同性组合物，其特征是，上述R-T-N系磁铁粉末是将具有TbCu7型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.002～5μm。
39.一种各向同性组合物，其特征是，实际上由以下(a)、(b)和(c)构成的，其中，
(a)具有以原子％计的RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ表示的主成分组成的R-T-N系磁铁粉末，其中，R是由Sm、La和不可避免的稀土类元素形成，La的含量为0.05～2原子％，T是Fe或Fe和Co，M是选自Al，Ti，V，Cr，Mn，Cu，Ga，Zr，Nb，Mo，Hf，Ta，W和Zn的至少选出的1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30，
(b)将R’2T’14B型金属间化合物作为主相的平均结晶粒径为0.01～0.5μm的R′-T′-B系磁铁粉末，其中，R′是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Nd，T′是Fe或Fe和Co，和
(c)将上述2种磁铁粉末进行粘合的粘合剂。
40.根据权利要求39记载的各向同性组合物，其特征是，上述R-T-N系磁铁粉末是将具有Th2Zn17型或Th2Ni17型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.01～1μm。
41.根据权利要求39记载的各向同性组合物，其特征是，上述R-T-N系磁铁粉末是将具有TbCu7型晶体结构的硬质磁性相作为主相，上述主相的平均结晶粒径为0.002～5μm。
42.一种各向性同性组合物的制造方法，特征是(1)将由具有以原子％计为RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ表示的主成分组成的R-T-N系磁铁粉末和粘合剂构成的混合物装入挤出装置内，其中，R是包含Y的稀土类元素中的至少1种，必须含有Sm，T是Fe或Fe和Co，M是选自Al，Ti，V，Cr，Mn，Cu，Ga，Zr，Nb，Mo，Hf，Ta，W及Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30，(2)从设置在挤出装置中的直径300μm以下的喷嘴挤出混练物，(3)将挤出的混练物切断后进行造粒。
43.一种各向同性组合物的制造方法，其特征是，(1)将实际上由以下(a)、(b)和(c)构成的混合物装入挤出装置内，其中，
(a)具有以原子％计为RαT100-(α＋β＋γ＋δ)MβBγNδ表示的主成分组成的R-T-N系磁铁粉末，其中，R是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Sm，T是Fe或Fe和Co，M是选自Al，Ti，V，Cr，Mn，Cu，Ga，Zr，Nb，Mo，Hf，Ta，W和Zn中的至少1种，α，β，γ和δ分别满足4≤α≤15，0≤β≤10，0≤γ≤4，和4≤δ≤30，(b)将R’2T’14B型金属间化合物作为主相的平均结晶粒径为0.01～0.5μm的R′-T′-B系磁铁粉末，其中，R′是包含Y在内的稀土类元素中的至少1种，必须含有Nd，T′是Fe或Fe和Co，(c)将上述2种磁铁粉末进行粘合的粘合剂，
(2)从设置在挤出装置中的直径300μm以下的喷嘴挤出混练物，
(3)将挤出的混练物切断后，进行造粒。
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