KR20010103751A - 등방성 컴파운드 및 그 제조 방법, 등방성 접합 자석,회전기 및 마그네트 롤 - Google Patents

Abstract

원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Sm을 반드시 포함하고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말 및 바인더로 실질적으로 이루어지고, 두께 0.1∼5mm의 시트형으로 성형되고, JIS B 0601에 의해 규정되는 최대 거칠기 R_max를 15㎛ 이하로 저감한 등방성 접합 자석.

Description

등방성 컴파운드 및 그 제조 방법, 등방성 접합 자석, 회전기 및 마그네트 롤 {ISOTROPIC COMPOUND AND METHOD FOR PREPARATION THEREOF, ISOTROPIC BONDED MAGNET, ROTARY MACHINE AND MAGNET ROLL}

Nd₂Fe₁₄B형 금속간 화합물을 주상으로 하는 등방성 Nd-Fe-B계 자석 분말(미국 특허 제4,496,395호 등 참조)은 희토류 접합 자석에 많이 사용되고 있다. 이 자석 분말은 소정 조성의 Nd-Fe-B계 금속 용탕(溶湯)을 초급냉하고 응고하여 얻어진 플레이크(flake)를 필요에 따라 소정 조건으로 열처리한 것이다. 그러나 이 자석 분말은 내식성 및 착자성이 나쁜 문제점이 있다.

착자성은 실온의 착자 자계 강도 1.9MA/m(25kOe) 이하에서 착자했을 때의 자기 특성[최대 에너지적(BH)_max등]으로 평가된다. 종래의 등방성 희토류 접합 자석은 착자성이 나빠서 착자성의 개선이 요구되고 있었다. 착자 자계 강도를 1.9MA/m(25kOe) 이하로 제한하는 이유는 등방성인 희토류 접합 자석을 소정의 자기회로로 조립한 상태에서 착자하는 경우 등, 공업 생산상 1.9MA/m(25kOe)를 넘는 착자 자계 강도로 착자하는 것은 곤란한 경우가 많기 때문이다.

다음에 등방성의 희토류 접합 자석에는 고성능화(박육화)와 함께 높은 치수 정밀도가 요구되고 있다. 예를 들면 휴대 전화에 탑재되는 전자 버저의 경우, 등방성 희토류 접합 자석과 진동판이 자기 갭을 사이에 두고 대향 배치되고, 상기 자기 갭 간극을 변화시켜 전자 버저의 음질을 조정하는 방법이 채용되고 있다. 또 전자 버저의 조립은 통상 자동화 라인에서 행해지므로 전자 버저에 조립되는 등방성 희토류 접합 자석에는 높은 치수 정밀도가 요구된다.

또 예를 들면 컴퓨터의 하드디스크 드라이브를 구성하는 스핀들 모터용, CD-ROM 구동 장치의 모터용, 또한 DVD(디지털 비디오 디스크)용 등방성 희토류 접합 자석에 대해 특히 박육화에 견디는 높은 자기 특성 및 엄격한 치수 정밀도의 요구가 예상된다.

또 접착제에 의한 이음매를 없앰으로써 조립 공수의 삭감과 함께 각종 자석 응용품의 고성능화를 실현할 수 있으므로, 길이가 길고도 일체적인 링형 또는 원통형 등방성 희토류 접합 자석에 대한 필요성이 있다. 여기서 길이가 길다는 것은 축방향 길이가 100mm 이상, 바람직하게는 20mm 이상인 것을 말한다. 또, 박육이라 함은 두께가 3mm 이하, 바람직하게는 2mm 이하인 것을 말한다.

또 두께가 얇은 링형 또는 원통형 등방성 희토류 저합 자석 성형품을 회전기의 계자 자석에 사용한 경우, 접합 자석의 외주면 또는 내주면의 진원도가 나쁘면, 회전자와 고정자가 접촉하지 않도록 설정되는 에어갭 간극을 소정 치수(통상 0.3mm) 이하로 설정하는 것이 곤란하고, 회전기 성능의 저하를 초래한다.

또 두께가 5mm 이하, 바람직하게는 2mm 이하의 시트형 등방성 희토류 접합 자석 성형품을 회전기의 계자 자석에 사용한 경우, 상기 접합 자석의 표면 거칠기(최대 거칠기 R_max)가 나쁘면 역시 회전기의 에어갭 간극을 소정 치수(통상 0.3mm) 이하로 설정할 수 없다. 또한 상기 시트형 접합 자석은 감은 상태에서 많이 사용되므로 소정의 곡률반경으로 구부렸을 때의 갈라짐에 대한 내성(내구 강도)을 높이는 것이 중요하다.

이와 같이 최근의 등방성 희토류 접합 자석에는 착자성, 박육화, 장척화(長尺化), 성형품의 높은 치수 정밀도 및 내구 강도의 향상이 요구되고 있다.

본 발명은 광범위한 자석 응용품 분야, 예를 들면 각종 회전기, 정전 현상 방식의 프린터나 복사기 등에 사용하는 마그네트 롤, 보이스 코일(voice coil) 모터나 선형 모터 등의 각종 액추에이터(actuator), 음향용 스피커, 버저, 센서, 흡착 또는 자계발생용 자석 등에 유용하고, 종래의 접합 자석(bonded magnet)에 비해 표면 거칠기가 저감된 시트형 고성능 R-T-N계 등방성 접합 자석에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 R-T-N계 등방성 자석 분말, R'₂T'₁₄B형 금속간 화합물을 주상(主相)으로 하는 R'-T'-B계 등방성 자석 분말, 및 바인터로 실질적으로 이루어지고, 종래의 접합 자석에 비해 표면 거칠기가 저감된 시트형 고성능 등방성 접합 자석에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 종래의 접합 자석에 비해 외주면 또는 내주면의 진원도(眞圓度)가 향상된 링형 또는 원통형 고성능 R-T-N계 등방성 접합 자석에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 R-T-N계 등방성 자석 분말, R'-T'-B계 등방성 자석 분말,및 바인더로 실질적으로 이루어지고, 종래의 접합 자석에 비해 외주면 또는 내주면의 진원도가 향상된 링형 또는 원통형 고성능 등방성 접합 자석에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 종래의 접합 자석에 비해 착자성(着磁性)이 향상된 시트형 고성능 (Sm,La)-T-N계 등방성 접합 자석에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 종래의 접합 자석에 비해 착자성이 양호한 (Sm,La)-T-N계 등방성 자석 분말, R'-T'-B계 등방성 자석 분말, 및 바인더로 실질적으로 이루어진 고성능 등방성 접합 자석에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 이러한 등방성 접합 자석을 사용하여 이루어지는 회전기 및 마그네트 롤에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 이러한 등방성 접합 자석용 컴파운드 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

도 1은 본 발명의 등방성 컴파운드의 제조 방법의 일례를 나타내는 흐름도.

도 2(a)는 본 발명의 등방성 컴파운드의 제조에 사용하는 압출 장치를 나타내는 요부 단면도.

도 2(b)는 본 발명의 등방성 컴파운드의 제조에 사용하는 정립 장치(Marumeraiser)를 나타내는 요부 단면도.

도 3(a)는 도 2(b)의 정립 장치를 위에서 본 도면.

도 3(b)는 정립 장치의 회전반에 형성된 홈을 나타내는 부분 단면도.

도 3(c)는 정립 장치의 배플블레이드의 배치 각도를 나타내는 부분 개략도.

도 4(a)는 실시예 3 및 비교예 4의 원통형 등방성 접합 자석에 관하여 높이 L과 (BH)_max의 관계를 나타내는 그래프.

도 4(b)는 원통형 접합 자석의 절단 위치를 나타내는 개략 사시도.

도 5(a)는 실시예 4의 링형 등방성 접합 자석(높이 L: 최대)의 외주면의 진원도의 일례를 나타내는 도면.

도 5(b)는 실시예 4의 링형 등방성 접합 자석(높이 L: 최소)의 외주면의 진원도의 일례를 나타내는 도면.

도 6(a)는 비교예 5의 링형 등방성 접합 자석(높이 L: 최대)의 외주면의 진원도를 나타내는 도면.

도 6(b)는 비교예 5의 링형 등방성 접합 자석(높이 L: 최소)의 외주면의 진원도를 나타내는 도면.

도 7(a)는 실시예 6 및 비교예 6의 링형 등방성 접합 자석의 L방향의 밀도분포를 나타내는 그래프.

도 7(b)는 링형 등방성 접합 자석의 절단 위치를 나타내는 사시도.

도 8은 최대 직경 및 최소 직경의 정의를 나타내는 개략도.

도 9는 캘린더롤 성형 장치의 일례를 나타내는 요부 단면도.

도 10은 착자성의 La 함유량에 대한 의존성을 나타내는 그래프.

도 11은 불가역 감자율(不可逆 減磁率)의 La 함유량에 대한 의존성을 나타내는 그래프.

도 12(a)는 실시예 19의 둥근 형상의 자기분말 입자의 주사전자 현미경 사진.

도 12(b)는 비교예 14의 편평한 자기분말 입자의 주사전자 현미경 사진.

도 13(a)는 본 발명의 질화 자석분말의 강도와 응력의 관계를 설명하기 위한 개략도.

도 13(b)는 비교예의 자석분말의 강도와 응력의 관계를 설명하기 위한 개략도.

도 14는 본 발명의 마그네트 롤을 탑재한 현상 롤 장치의 일례를 나타내는 요부 단면도.

도 15는 본 발명의 마그네트 롤의 일례를 나타내는 단면도.

도 16(a)는 본 발명의 다른 태양에 의한 마그네트 롤로서, 홈에 단면이 ㄷ 자인 시트형 접합 자석을 매립한 것을 나타내는 단면도.

도 16(b)는 본 발명의 또 다른 태양에 의한 마그네트 롤로서, C형 자석의 틈에 시트형 접합 자석을 매립한 것을 나타내는 단면도.

도 16(c)는 본 발명의 또 다른 태양에 의한 마그네트 롤로서. 샤프트에 감긴 시트형 접합 자석을 고착한 것을 나타내는 단면도.

도 17은 본 발명의 또 다른 태양에 의한 마그네트 롤을 나타내는 단면도.

도 18은 본 발명의 또 다른 태양에 의한 마그네트 롤을 나타내는 단면도.

도 19(a)는 본 발명의 또 다른 태양에 의한 마그네트 롤로서, 이음매가 축방향에 대해 경사져 있는 것을 나타내는 측면도.

도 19(b)는 본 발명의 또 다른 태양에 의한 마그네트 롤로서, 이음매가 축방향에 대해 경사져 있는 동시에 이음매에 상당한 위치에 틈새를 갖는 것을 나타내는 측면도.

도 20(a)는 본 발명의 회전축의 일례를 나타내는 요부 정면도.

도 20(b)는 본 발명의 회전축의 일례를 나타내는 요부 배면도.

도 21은 본 발명의 회전기를 구성하는 회전자의 표면 자속밀도 분포의 일례를 나타내는 그래프.

도 22(a)는 본 발명의 회전기를 구성하는 계자 자석(界磁磁石)(이음매 및 자극을 가짐)으로서, 이음매 부분이 평행인 것을 나타내는 사시도.

도 22(b)는 본 발명의 회전기를 구성하는 계자 자석(이음매 및 자극을 가짐)으로서, 이음매 부분이 경사져 있는 것을 나타내는 사시도.

도 22(c)는 본 발명의 회전기를 구성하는 계자 자석(이음매 및 자극을 가짐)으로서, 이음매 부분이 경사져 있는 동시에 굴곡을 이루고 있는 것을 나타내는 사시도.

도 22(d)는 본 발명의 회전기를 구성하는 계자 자석(이음매 및 자극을 가짐)으로서, 이음매에 상당하는 부분이 공간인 것을 나타내는 사시도.

도 23(a)는 본 발명의 외측 로터형 회전자를 나타내는 단면도.

도 23(b)는 본 발명의 시트형 접합 자석을 한번 감아 형성한 계자 자석을 접합하여 이루어지는 내측 로터형 회전자를 나타내는 단면도.

도 23(c)는 회전자 코어의 외주 측에 등간격의 틈새를 사이에 두고 본 발명의 시트형 접합 자석을 접착하여 이루어지는 내측 로터형 회전자를 나타내는 단면도.

도 24(a)는 본 발명의 또 다른 실시예에 의한 회전기를 나타내는 요부 단면도.

도 24(b)는 도 24(a)의 B-B선의 단면도.

도 25는 실시예 36의 회전기의 토크와 기계각의 관계를 나타내는 그래프.

도 26(a)는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 회전기를 나타내는 단면도.

도 26(b)는 도 26(a)의 C-C선의 단면도.

도 27(a)는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 회전기를 나타내는 요부 단면도.

도 27(b)는 도 27(a)의 D-D선의 단면도.

도 27(c)는 시트형 등방성 접합 자석을 도너츠형으로 펀칭하고, 회전 방향을 따라 면 내부로 다극 착자한 계자 자석을 나타내는 평면도.

도 28은 실시예 38의 회전기의 토크와 기계각의 관계를 나타내는 그래프.

따라서 본 발명의 목적은 종래의 접합 자석에 비해 표면 거칠기(최대 거칠기: R_max)를 저감시킨 시트형 고성능 R-T-N계 등방성 접합 자석(R은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Sm을 반드시 포함하고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co임)을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 하나의 목적은 R-T-N계 등방성 자석 분말, R'₂T'₁₄B형 금속간 화합물(R'는 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Nd를 반드시 포함하고, T'은 Fe 또는 Fe 및 Co임)을 주상으로 하는 R'-T'-B계 등방성 자석 분말, 및 바인더로 실질적으로 이루어지고, 종래의 접합 자석에 비해 표면 거칠기(최대 거칠기: R_max)가 저감한 시트형 고성능 등방성 접합 자석을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 하나의 목적은 종래의 적합 자석에 비해 외주면 또는 내주면의 진원도가 향상된 링형 또는 원통형의 고성능 R-T-N계 등방성 접합 자석을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 하나의 목적은 R-T-N계 등방성 자석 분말, R'-T'-B계 등방성 자석 분말, 및 바인더로 실질적으로 이루어지고, 종래의 접합 자석에 비해 외주면 또는 내주면의 진원도가 향상된 링형 또는 원통형의 고성능 등방성 접합 자석을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 하나의 목적은 종래의 접합 자석에 비해 착자성이 향상된 시트형의 고성능(Sm,La)-T-N계 등방성 자석 분말, R'-T'-B계 등방성 자석 분말, 및 바인더로 실질적으로 이루어지는 고성능 등방성 접합 자석을 제공하는 것이다

본 발명의 또 하나의 목적은 상기 등방성 접합 자석을 사용하여 이루어진 회전기 및 마그네트 롤을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 하나의 목적은 상기 등방성 접합 자석용 컴파운드 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 한 태양에 의한 등방성 접합 자석은 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Sm을 반드시 포함하고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb,Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말과 바인더로 실질적으로 이루어지고, 두께 0.1∼5mm의 시트형으로 성형되고, JIS B 0601에 의해 규정되는 최대 거칠기(R_max)를 15㎛ 이하로 저감한 것을 특징으로 한다.

본 발명의 시트형 등방성 접합 자석은 자기 갭이 작은 자석 응용품 용도에 적합하다.

본 발명의 다른 태양에 의한 등방성 접합 자석은 (a) 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Sm을 반드시 포함하고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말, (b) R'₂T'₁₄B형 금속간 화합물(R'은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Nd를 반드시 포함하고, T'는 Fe 또는 Fe 및 Co임)을 주상으로 하는 평균 결정 입경이 0.01∼0.5㎛인 R'-T'-B계 자석 분말, 및 (c) 전술한 2종의 자석 분말을 결착하는 바인더로 실질적으로 이루어지고, 두께 0.1∼5mm의 시트형으로 성형되고, JIS B 0601에 의해 규정되는 최대 거칠기(R_max)를 15㎛ 이하로 저감한 것을 특징으로 한다.

본 발명의 시트형 등방성 접합 자석은 높은 (BH)_max를 가지며, 자기 갭이 작은 자석 응용품 용도에 적합하다.

본 발명의 다른 태양에 의한 등방성 접합 자석은 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Sm을 반드시 포함하고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말 및 바인더로 실질적으로 이루어지고, 링형 또는 원통형으로 성형되고 외경이 진원의 직경으로부터의 벗어남을 15㎛ 이하로 저감한 것을 특징으로 한다.

또 상기 링형 등방성 접합 자석의 내경이 진원의 직경으로부터의 벗어남을 15㎛ 이하로 저감한 것을 특징으로 한다.

본 발명의 링형 또는 원통형 등방성 접합 자석은 자기 갭이 작은 자석 응용품 용도에 적합하다.

본 발명의 또 다른 태양에 의한 등방성 접합 자석은 (a) 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Sm을 반드시 포함하고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말, (b) R'₂T'₁₄B형 금속간 화합물(R'은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Nd를 반드시 포함하고, T'는 Fe 또는 Fe 및 Co임)을 주상으로 하는 평균 결정 입경이 0.01∼0.5㎛인 R'-T'-B계 자석 분말, 및 (c) 상기 2종의 자석 분말을 결착하는 바인더로 실질적으로 이루어지고, 링형 또는 원통형으로 성형되며 외경이 진원의 직경으로부터의 벗어남을 15㎛ 이하로 저감한 것을 특징으로 한다.

또 상기 링형 등방성 접합 자석의 내경이 진원의 직경으로부터의 벗어남(내주면의 진원도)을 15㎛ 이하로 저감할 수 있다.

본 발명의 또 다른 태양에 의한 등방성 접합 자석은 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Sm, La 및 불가피한 희토류 원소로 이루어지고, La의 함유량은 0.05∼2 원자%이고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말 및 바인더로 실질적으로 이루어지고, 두께 0.1∼5mm의 시트형으로 성형된 것을 특징으로 한다. 여기서 불가피한 희토류 원소란 Sm, La 이외의 희토류 원소로서, 리사이클에 의해 혼합할 수 있는 Nd, Ce 등이다. 이 시트형 접합 자석은 착자성이 풍부한 것이다.

또 상기 시트형 접합의 표면 거칠기를 JIS B 0601에 의해 규정되는 최대 거칠기 R_max로 15㎛ 이하로 저감할 수 있으므로, 자기 갭이 작은 자석 응용품 용도에 적합하다.

본 발명의 또 다른 태양에 의한 등방성 접합 자석은 (a) 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Sm, La 및 불가피한 희토류 원소로 이루어지고, La의 함유량은 0.05∼2 원자%이고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말, (b) R'₂T'₁₄B형 금속간 화합물(R'은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Nd를 반드시 포함하고, T'는 Fe 또는 Fe 및 Co임)을 주상으로 하는 평균 결정 입경이 0.01∼0.5㎛인 R'-T'-B계 자석 분말, 및 (c) 전술한 2종의 자석 분말을 결착하는 바인더로 실질적으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

이 등방성 접합 자석은 R-T-N계 자석 분말의 기여(寄與)에 의해 착자성을 향상하고, R'-T'-B계 자석 분말의 기여에 의해 (BH)_max를 높인 것이다.

또 두께 0.01∼5mm의 시트형으로 성형된 등방성 접합 자석이 유용하다. 특히 JIS B 0601에 의해 규정되는 최대 거칠기(R_max)를 15㎛ 이하로 저감한 시트형의 등방성 자석은 자기 갭이 작은 자석 응용품 용도에 적합하다.

상기 R-T-N계 자석 분말이 Th₂Zn₁₇형 또는 Th₂Ni₁₇형 결정 구조를 갖는 경질자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.01∼1㎛인 경우, 내구 강도(갈라짐에 대한 내성 등)가 향상된 등방성 접합 자석을 제공할 수 있다. 또 상기 R-T-N계 자석 분말이 TbCu₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.002∼0.5㎛인 경우, 등방성 접합 자석의 (BH)_max를 높일 수 있다.

이러한 등방성 접합 자석을 사용하여 이루어지는 회전기는 고효율인 것으로 된다. 또 상기 등방성 접합 자석을 사용하여 이루어지는 마그네트 롤을 탑재한 복사기 또는 프린터에서는 고정밀도의 세밀한 화상이 얻어진다.

본 발명의 한 태양에 의한 등방성 접합 자석은 (a) 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Sm, La 및 불가피한 희토류 원소로 이루어지고, La의 함유량은 0.05∼2 원자%이고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말 및 바인더로 실질적으로 이루어지는 것을 특징으로 한다. 이 컴파운드에 의해 착자성이 양호한 등방성 접합 자석이 얻어진다.

R-T-N계 자석분말이 Th₂Zn₁₇형 또는 Th₂Ni₁₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 이러한 주상의 평균 결정 입경이 0.01∼1㎛인 경우, 고강도의등방성 접합 자석이 얻어진다.

또 R-T-N계 자석 분말이 TbCu₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 이러한 주상의 평균 결정 입경이 0.002∼0.5㎛인 경우, 등방성 접합 자석의 (BH)_max를 높일 수 있다.

본 발명의 다른 태양에 의한 등방성 컴파운드는 (a) 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Sm, La 및 불가피한 희토류 원소로 이루어지고, La의 함유량은 0.05∼2 원자%이고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말, (b) R'₂T'₁₄B형 금속간 화합물(R'는 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Nd를 반드시 포함하고, T'은 Fe 또는 Fe 및 Co임)을 주상으로 하는 평균 결정 입경이 0.01∼0.5㎛인 R'-T'-B계 등방성 자석 분말, 및 (c) 이러한 2종의 자석 분말을 결착하는 바인더로 실질적으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

이 컴파운드로 등방성 접합 자석을 성형하면, R-T-N계 자석 분말의 기여에 의해 착자성이 향상되고, R'-T'-B계 자석 분말의 기여에 의해 (BH)_max를 높인 등방성 접합 자석이 얻어진다.

상기 R-T-N계 자석 분말이 Th₂Zn₁₇형 또는 Th₂Ni₁₇형 결정 구조를 갖는 경질자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.01∼1㎛인 경우, 등방성 접합 자석의 강도를 개량할 수 있다. 또 상기 R-T-N계 자석 분말이 TbCu₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.002∼0.5㎛인 경우, 등방성 접합 자석의 (BH)_max를 높일 수 있다.

본 발명의 등방성 컴파운드를 제조하는 제1의 방법은 (1) 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Sm을 반드시 포함하고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말 및 바인더로 이루어지는 혼합물을 압출 장치에 투입하고, (2) 이러한 압출 장치에 부설된 직경 300㎛ 이하의 노즐로부터 혼련물을 압출하고, 이어서 (3) 압출된 혼련물을 절단한 후 정립(整粒)하는 것을 특징으로 한다.

이러한 제조 방법에 의하면, 종래 방법에 비해 R-T-N계 자석 분말이 조밀하게 충전된 컴파운드(펠렛)를 얻을 수 있고, 높은 치수 정밀도 및 높은 자기 특성을 갖는 등방성 접합 자석을 성형할 수 있다.

본 발명의 등방성 컴파운드를 제조하는 제2 방법은 (1) (a) 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Sm을 반드시 포함하고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말, (b) R'₂T'₁₄B형 금속간 화합물(R'는 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Nd를 반드시 포함하고, T'은 Fe 또는 Fe 및 Co임)을 주상으로 하는 평균 결정 입경이 0.01∼0.5㎛인 R'-T'-B계 등방성 자석 분말, 및 (c) 상기 2종의 자석 분말을 결착하는 바인더로 실질적으로 이루어지는 혼합물을 압출 장치에 투입하고, (2) 이러한 압출 장치에 부설된 직경 300㎛ 이하의 노즐로부터 혼련물을 압출하고, 이어서 (3) 압출된 혼련물을 절단한 후 정립하는 것을 특징으로 한다.

상기 제조 방법에 의하면, 종래 방법에 비해 자석 분말이 조밀하게 충전된 컴파운드(펠렛)를 얻을 수 있고, 높은 치수 정밀도를 가지며 (BH)_max를 높인 등방성 접합 자석을 성형할 수 있다.

양호한 진원도 또는 표면 거칠기를 갖는 본 발명의 등방성 접합 자석용 R-T-N계 자석 분말로서, 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Sm을 반드시 포함하고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 조성물을 선택한다.

R은 Sm을 반드시 포함하고, 또한 La, Y, Ce, Pr, Nd, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 희토류 원소를 포함할 수도 있다. Sm, Mm, 디딤(didym) 등의 2종 이상의 혼합 희토류 합금을 원료로 사용할 수도 있다. 실온의 고유 보자력 iHc ≥397.9 kA/m(5kOe)을 얻기 위해 R에 차지하는 Sm 비율은 50 원자% 이상이 바람직하고, 70 원자% 이상이 더욱 바람직하고, 불가피한 희토류 원소를 제외하고 R=Sm인 경우가 특히 바람직하다.

R 함유량(α)은 4∼15 원자%가 바람직하고, 6∼12 원자%가 더욱 바람직하다. α가 4 원자% 미만이면 실온의 iHc ≥397.9 kA/m(5kOe)을 얻는 것이 곤란하고, 15 원자% 이상이면 (BH)_max가 크게 저하된다.

R은 Sm, La 및 불가피한 희토류 원소로 이루어지고, La의 함유량이 0.05∼2 원자%일 때에 등방성 접합 자석의 착자성이 향상된다. La의 함유량이 0.05 원자% 미만이면 착자성이 개선되지 않고, 2 원자% 이상이면 감자(減磁) 곡선의 각형(Hk)이 반대로 저하된다. 이것은 La의 함유량 범위일 때 이방성 자계 및 포화 자속밀도가 약간 저하되지만, 실온의 1989.5 kA/m(25kOe) 이하에서 착자한 경우, (BH)_max및 Hk가 높아지기 때문이다. Hk는 4πI-H 감자 곡선 상(제2 상한)의 0.7 Br에서의 H의 값으로, 감자 곡선의 직사각형 특성의 척도이다. Br은 잔류 자속밀도, H는 인가 자계의 세기, 4πI는 자화 세기이다.

Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종으로 이루어지는 M 원소의 함유량(β)은 0.5∼10 원자%가 가바림직하고, 1∼4 원자%가 더욱 바람직하다. β가 10 원자% 이상이면 ThMn₁₂형 Sm(Fe,M)₁₂N_z상이 생성하여 iHc가 크게 저하되고, 또 0.5 원자% 미만이면 실질적으로 첨가 효과를 얻을 수 없다.

질소의 함유량(δ)은 4∼30 원자%가 바람직하고, 10∼20 원자%가 더욱 바람직하다. δ가 4 원자% 미만 및 30 원자% 이상이면 iHc 및 (BH)_max가 크게 저하된다.

큐리 온도 및 iHc의 온도 계수를 높이기 위해서 Fe의 일부를 0.01∼30 원자%의 Co로 치환하는 것이 바람직하고, Co의 함유량은 1∼20 원자%가 더욱 바람직하다. Co의 함유량이 30 원자% 이상이면 (BH)_max및 iHc가 현저히 저하되고, 0.01 원자% 미만이면 실질적으로 첨가 효과를 얻을 수 없다.

이하 R-T-N계 자석 분말의 제조 방법에 관하여 설명한다.

질화에 사용하는 R-T계 모합금은 스트립 캐스팅법, 초급냉법, 주형 주조법, 또는 환원/확산법에 의해 제조할 수 있다.

스트립 캐스팅법에 의한 경우, 예를 들면 단일 롤형 또는 쌍 롤형 용탕(溶湯) 급냉 장치에 의해, R-T계 모합금 용탕을 주속 0.05∼10m/초의 냉각용 롤면(동합금제 등)에 주탕(注湯)하여 급냉 응고시킨 두께 200㎛∼3mm의 R-T계 모합금박 밴드가 바람직하다. α-Fe의 발생을 억제하기 위해 냉각용 롤의 주속(周速)을 0.1∼5m/초로 하고, 모합금박 밴드의 두께를 300㎛∼1mm로 하는 것이 바람직하다. 이 모합금박 밴드에 후술하는 수소화-분해 반응과 계속해서 탈수소-재결합 반응 처리를 실시하고, 이어서 질화함으로써 α-Fe의 생성이 억제되고, Th₂Zn₁₇형 또는 Th₂Ni₁₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상으로 실질적으로 이루어지고, 상기 경질 자성상의 평균 결정 입경이 0.01∼1㎛이고, 둥근 형상으로 충전성(充塡性)이 풍부한 입자 형태의 R-T-N계 자석 분말이 얻어진다.

초급냉법에 의한 경우, 상기 용탕 급냉 장치에 의해 냉각 롤의 주속을 15m/초 이상, 바람직하게는 30m/초 이상, 더욱 바람직하게는 45m/초 이상, 특히 바람직하게는 50∼120m/초로 하고, 또한 스트립 캐스팅의 경우보다 주탕량을 적게 하여 얻어지는 R-T계 모합금 박편(플레이크)의 두께를 5∼200㎛ 정도로 얇게 하는 것이 바람직하고, 두께를 5∼50㎛로 하는 것이 더욱 바람직하다. 이 모합금 박편은 초미세 결정립 및/또는 비정질 상태에 있다. 이어서 불활성 가스 분위기 중(질소 가스를 제외) 또는 진공 중에서 바람직하게는 400∼800℃에서 0.1∼300시간, 더욱 바람직하게는 600∼800℃에서 0.2∼10시간 가열(열처리)하여 미세 결정화하고, 이어서 실온까지 냉각한다. 다음에 질화하여, TbCu₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.002∼0.5㎛인 R-T-N계 자석 분말이 얻어진다. 상기 열처리 조건을 벗어나면 0.002∼0.5㎛의 평균 결정 입경으로 만드는 것이 곤란해진다.

주형주조법에 의해 얻어지는 R-T계 모합금 잉곳에는 α-Fe 등이 현저히 편석(偏析)되어 있으므로, 상기 잉곳을 불활성 가스 분위기(질소 가스를 제외함) 중에서 1010∼1280℃에서 1∼40시간의 가열 조건으로 균질화 열처리하고 실온까지 냉각한다. 순차적으로 수소화-분해 반응 처리 및 탈수소-재결합 반응 처리를 행한 다음, 질화하면 α-Fe의 생성이 억제되고, Th₂Zn₁₇형 또는 Th₂Ni₁₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상으로 실질적으로 이루어지고 상기 경질 자성상의 평균 결정 입경이 0.01∼1㎛이며 둥근 형상으로 충전성이 풍부한 입자 형태의 R-T-N계 자석분말이 얻어진다. 균질화 열처리 조건이 1010℃에서 1시간 미만이면 균질화가 불충분하고, 1280℃에서 40시간을 초과하면 산화 및 Sm의 증발 등에 의한 조성의 벗어남이 현저해진다.

환원/확산법에 의한 경우는, 예를 들면 R의 산화물과 Fe 또는 Fe의 산화물을 R-Fe-N계 자석 분말에 대응하는 R-Fe계 모합금의 주요 성분 조성으로 배합한다. 또한 R의 산화물 및 필요에 따라 Fe의 산화물이 화학 반응식대로 100% 환원되는 양(화학양론적 양)의 0.5∼2배에 상당하는 양의 환원제(Ca, Mg, CaH₂및 MgH₂중 적어도 1종)를 배합물에 혼합한다. 얻어진 혼합물을 불활성 가스 분위기 중에서 1000∼1300℃에서 1∼20시간 가열하여 R의 산화물 등을 환원하고, 환원된 R 및 Fe를 충분히 상호 확산시킨 후 실온까지 냉각한다. 환원제의 첨가량이 화학양론적양의 0.5배 미만이면 공업 생산상 유익한 환원반응이 이루어지지 않고, 2배 초과이면 최종적으로 자석 분말에 잔류하는 환원제 양이 증대하여 자기 특성의 저하를 초래한다. 또 불활성 가스 분위기 중에서의 가열 조건이 1000℃에서 1시간 미만이면 공업생산상 유익한 환원/확산 반응이 진행되지 않고, 1300℃에서 20시간 초과이면 환원/확산 반응로의 열화(劣化)가 현저해진다. 얻어진 환원/확산 반응 생성물을 세정액 중에 투입하여 CaO 등의 반응 부생성물을 걷어내고, 이어서 탈수 및 진공 건조를 행하여 환원/확산법에 의한 R-Fe계 모합금이 얻어진다.

통상 얻어진 R-T계 모합금 분말의 평균 입경은 10∼100㎛이고, Ca 함유량은 0.4 중량% 이하이며, 바람직하게는 0.2 중량% 이하, 특히 바람직하게는 0.1 중량% 이하로 할 수 있다. 산소 함유량은 통상 0.8 중량% 이하이며, 바람직하게는 0.4 중량% 이하, 특히 바람직하게는 0.2 중량% 이하로 할 수 있다. 탄소 함유량은 통상 0.3 중량% 이하이며, 바람직하게는 0.2 중량% 이하, 특히 바람직하게는 0.1 중량% 이하로 할 수 있다.

다음에 수소화-분해 반응 처리 및 탈수소-재결합 반응 처리를 행하고 질화하면 α-Fe의 생성이 억제되고, Th₂Zn₁₇형 또는 Th₂Ni₁₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상으로 실질적으로 이루어지고, 상기 경질 자성상의 평균 결정 입경이 0.01∼1㎛이며 둥근 형상으로 충전성이 풍부한 입자 형태의 R-T-N계 자석분말이 얻어진다.

수소화-분해 반응 처리 및 탈수소-재결합 반응 처리 조건을 설명한다.

R-T계 모합금에 대해 1.0x10⁴∼1.0x10⁶Pa(0.1∼10 atm)의 수소 가스 중 또는수소 가스 분압을 갖는 불활성 가스(질소 가스를 제외함) 중에서 675∼900℃에서 0.5∼8시간 가열하는 수소화-분해 반응 처리와, 계속해서 1.0Pa(1x10^-2Torr) 이하의 진공 중에서 700∼900℃에서 0.5∼20시간 가열하는 탈수소-재결합 반응 처리를 행한다. 수소화-분해 반응에 의해 모합금을 희토류 원소 R의 수소화물 RHx상 등으로 분해한다. 계속해서 탈수소-재결합 반응에 의해 모합금상으로 재결합시켜 평균 결정 입경이 0.01∼1㎛인 모합금으로 된다. 개개의 재결정 입자는 무작위로 배향한다. 수소화-분해 반응의 수소 분압이 1.0x10⁴Pa(0.1 atm)보다 크면 분해 반응이 일어나지 않고, 1.0x10⁶Pa(10 atm) 미만이면 진공 배기 설비의 대형화, 비용 증가를 초래한다. 따라서 수소 분압은 1.0x10⁴∼1.0x10⁶Pa(0.1∼10 atm)가 바람직하고, 5.0x10⁴∼5.0x10⁵Pa(0.5∼5 atm)이 더욱 바람직하다. 수소화-분해 반응의 가열 조건이 675℃(대략 수소화 분해 하한 온도)에서 0.5시간 미만이면 모합금이 수소를 흡수하는 것만으로 RHx상 등으로의 분해가 일어나지 않고, 900℃에서 8시간 초과에서는 탈수소 후의 모합금이 거친 입자로 되고, 등방성 접합 자석의 iHc가 크게 저하된다. 따라서 수소화-분해 반응의 가열 조건은 675∼900℃에서 0.5∼8시간이 바람직하고, 675∼800℃에서 0.5∼4시간이 더욱 바람직하다.

탈수소-재결합 반응의 수소 분압이 1.3Pa(1x10^-2Torr)보다 크면 처리에 장시간을 요하고, 1.2x10^-3Pa(9x10^-6Torr) 미만에서는 진공 배기 설비의 대형화, 비용증가를 초래한다. 탈수소-재결합 반응의 가열 조건이 700℃에서 0.5시간 미만에서는 RHx 등의 분해가 진행되지 않고, 900℃에서 8시간 초과에서는 재결정 입자가 조대화(粗大化)하고, 등방성 접합 자석의 iHc가 크게 저하된다. 따라서 탈수소-재결합 반응의 가열 조건은 700∼900℃에서 0.5∼20시간이 바람직하고, 800∼900℃에서 0.5∼5시간이 더욱 바람직하다.

수소화-분해 반응 및 연속해서 탈수소-재결합 반응 처리를 행한 후, 필요에 따라 분쇄하고, 이어서 분급 또는 체질(sieving)을 행하는 입경 분포를 조정하여 질화에 사용한다.

질화의 조건을 이하에서 설명한다.

질화는 2.0 x 10⁴∼1.0 x 10⁶Pa(0.2∼10 atm)의 질소 가스, 수소가 1∼95 몰%이고 나머지가 질소로 이루어지는 (수소+질소)의 혼합 가스, NH₃의 몰%가 1∼50%이고 나머지가 수소로 이루어지는 (NH₃+수소)의 혼합 가스 중 어느 하나의 분위기 중에서 300∼650℃에서 0.1∼30시간 가열하는 가스 질화가 실용적이다. 가스 질화의 가열 조건은 300∼650℃에서 0.1∼30시간이 바람직하고, 400∼550℃에서 0.5∼20시간이 더욱 바람직하다. 300℃에서 0.1시간 미만에서는 질화가 진행되지 않고, 650℃에서 30시간 초과하면 반대로 RN상을 생성하여 iHc가 저하된다. 질화 가스의 압력은 2.0x10⁴∼1.0x10⁶Pa(0.2∼10 atm)이 바람직하고, 5.0x10⁴∼5.0x10⁵Pa(0.5∼5 atm)이 더욱 바람직하다. 압력이 2.0x10⁴Pa(0.2 atm) 미만이면 질화 반응이 매우 느려지고, 1.0x10⁶Pa(10 atm)를 초과하면 고압 가스 설비의 대형화 및 비용 증가를 초래한다.

질화 후에 진공 중 또는 불활성 가스 분위기 중(질소 가스를 제외함)에서 300∼600℃에서 0.5∼50시간의 열처리를 행하면 iHc를 높일 수 있다.

이렇게 하여 얻어진 R-T-N계 자석 분말에는 0.01∼10 원자%의 수소를 함유하는 것이 허용된다.

R-T-N계 자석 분말의 평균 입경은 5∼300㎛가 바람직하고, 10∼100㎛가 더욱 바람직하고, 10∼50㎛가 특히 바람직하다. 평균 입경이 5㎛ 미만이면 산화가 현저해지고, (BH)_max가 저하된다. 또 평균 입경이 300㎛를 초과하면 표면성이 악화하여 자기 갭이 작은 용도에 적용할 수 없는 경우가 발생한다.

R-T-N계 자석 분말이 Th₂Zn₁₇형 또는 Th₂Ni₁₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하는 경우는 (BH)_max및 iHc를 높이기 위해 상기 주상의 평균 결정 입경을 0.01∼1㎛로 하는 것이 바람직하고, 0.01∼0.3㎛로 하는 것이 더욱 바람직하다. 공업 생산상 평균 결정 입경을 0.01㎛ 미만으로 한 2-17형 결정상을 얻는 것은 곤란하고, 1㎛를 초과하면 실온의 iHc가 397.9kA/m(5 kOe) 미만이 된다. 평균 결정 입경을 제어하는 것과 함께 이 R-T-N계 자석 분말의 α-Fe의 함유 비율을 최대한 저감하는 것이 (BH)_max및 iHc를 높이기 위해 필수적이다. R-T-N계 자석 입자의 단면 조직에서의 α-Fe의 평균 면적률을 5% 이하, 바람직하게는 2% 이하, 특히 바람직하게는 1% 이하로 만들기 위해서 R 함유량(α)을 8∼15 원자%로 하는 것이 바람직하다.

R-T-N계 자석 분말이 TbCu₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하는 경우는 (BH)_max및 iHc를 높이기 위해 주상의 평균 결정 입경을 0.002∼0.5㎛로 하는 것이 바람직하고, 0.005∼0.05㎛로 하는 것이 더욱 바람직하다. 이러한 주상의 평균 결정 입경이 0.002㎛ 미만 및 0.5㎛ 초과인 것은 공업 생산상 제조가 곤란하다.

또한 경질 자성상이 R, T 및 N을 주체로 하고, 불가피한 불순물상 이외에는 TbCu₇형 결정상으로 이루어지는 것이 바람직하지만, 경질 자성상이 TbCu₇형 결정상을 주상으로 하는 경우는 Th₂Zn₁₇형 및/또는 Th₂Ni₁₇형 결정상의 혼합 결정으로부터 경질 자성상이 이루어지는 경우도 본 발명에 포함된다.

M 원소는 주로 경질 자성상 중에 존재하지만, 연질 자성상(T상) 중에 존재하는 경우도 있다.

R-T-N계 자석 분말이 불가피한 불순물상 이외에는 TbCu₇형 경질 자성상으로 이루어지기 위해 R 함유량(α)을 8∼15 원자%로 하는 것이 바람직하다.

또, R-T-N계 자석 분말이 불가피한 불순물상 이외에는 TbCu₇형 경질 자성상과 bcc 구조의 연질 자성상으로 이루어지기 위해 R 함유량(α)을 4 원자% 이상 8 원자% 이하로 하는 것이 바람직하고, 5∼7 원자%로 하는 것이 더욱 바람직하다.

연질 자성상은 bcc[체심입방정(體心立方晶)] 구조의 T상이며, α-Fe이거나 또는 α-Fe의 일부가 Co, M 원소 또는 R 원소 등으로 치환된 것으로 판단된다. 연질 자성상의 평균 결정 입경이 바람직하게는 0.002∼0.06㎛, 더욱 바람직하게는 0.005∼0.04㎛일 때 종래의 접합 자석에 비해 착자성이 개량되고 높은 (BH)_max및 실온에서의 397.9kA/m(5 kOe) 이상의 iHc가 얻어진다. 이 R-T-N계 자석 분말은 결정 자기 이방성이 높은 경질 자성상과 포화자화가 높은 연질 자성상이 혼재하는 초미세 결정 입자 조직으로 이루어지므로, 경질 자성상과 연질 자성상의 계면이 다수 형성되고, 현저한 교환 이방성을 생성하는 것으로 판단된다. 연질 자성상의 평균 결정 입경이 0.002㎛ 미만인 것은 공업 생산상 제조가 곤란하고, 0.06㎛를 초과하면 iHc가 현저히 열화한다.

TbCu₇형 경질 자성상/bcc 구조의 연질 자성상의 비율은 평균 면적률로 (90∼40%)/(10∼60%)가 바람직하고, (90∼65%)/(10∼35%)가 더욱 바람직하다. 연질 자성상의 비율이 10% 미만이면 연질 자성상의 기여에 의한 Br 및 (BH)_max의 향상 효과가 실질적으로 얻어지지 않고, 60%를 초과하면 실온에서 397.9kA/m(5kOe) 이상의 iHc를 얻는 것이 곤란해진다.

연질 자성상, 경질 자성상 및 α-Fe 등의 평균 면적률은 다음 방법으로 면적분석법에 의해 산출한다. 또한 동시에 상의 동정(同定)을 행한다. 먼저 R-T-N계 자석 분말 입자의 단면 조직의 투과 전자현미경 사진을 화상 해석하고, 단면 사진 중에 존재하는 연질 자성상(또는 경질 자성상 또는 α-Fe 등)의 결정 입자의 수 n및 각 결정 입자의 단면적의 합계 S를 산출한다. 연질 자성상(또는 경질 자성상 또는 α-Fe 등)의 결정 입자 1개당의 평균 단면적 S/n을 산출하고, 면적이 S/n인 원의 직경 D를 평균 결정 입경이라 정의한다. 이 때 n=5으로 한다. 평균 결정 입경 D는 식: π(D/2)²=S/n에서 산출한다.

R'-T'-B계 등방성 자석 분말은 예를 들면 다음과 같이 제조할 수 있다. 먼저 R'₂T'₁₄B형 금속간 화합물(R'은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종이며 Nd를 포함하고, T'은 Fe 또는 Fe 및 Co임)을 주상으로 하는 소정 조직으로 조정된 R'-T'-B계 합금 용탕을 초급냉하고, 실질적으로 비정질인 박편을 만든다. 다음에 Ar 가스 분위기 중 또는 진공 중에서 550∼800℃에서 0.5∼20시간 가열하고, 이어서 실온까지 냉각하는 열처리를 행하여 평균 결정 입경을 0.01∼0.5㎛로 조정한다. 상기 열처리 조건을 벗어나면 평균 결정 입경을 0.01∼0.5㎛로 조정하는 것이 곤란해지고, 등방성 접합 자석의 (BH)_max및 iHc를 높이는 것이 곤란해진다.

다음에 평균 입경 10∼300㎛, 바람직하게는 평균 입경 50∼150㎛의 분말로 분쇄하고, 필요에 따라 분급 또는 체질하여 등방성 접합 자석용으로 사용한다. 평균 입경이 10㎛ 미만이면 산화에 의한 자기 특성의 열화가 현저해지고, 평균 입경이 300㎛를 초과하면 자기 갭이 작은 용도에 적용할 수 없는 경우를 초래한다.

R'-T'-B계 자석 분말의 주요 성분 조성은 원자%로 R': 8∼16%, B: 4∼11%, 10% 이하의 M' 원소(M'은 Al, Si, Nb, W, V, Mo, Ta, Zr, Hf, P, C, Zn 및 Cu로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종임), 및 나머지를 T'(Co는 30% 이하)로 하는 것이 등방성 접합 자석의 (BH)_max및 iHc를 높이기 위해 바람직하다. R'에 차지하는 Nd의 비율은 50 원자% 이상이 바람직하고, 또 R'은 Nd, Pr 및 불가피한 R성분으로 이루어지는 경우가 실용성이 높다. 그 밖에 불가피한 불순물의 함유가 허용된다.

본 발명의 등방성 접합 자석(컴파운드)의 바인더로서 열가소성 수지, 열경화성 수지, 고무 재료 또는 자석 분말의 큐리 온도보다 낮은 융점의 합금을 사용할 수 있다. 이중에서 열가소성 수지, 열경화성 수지, 또는 고무 재료가 실용성이 높다.

열경화성 수지로서 액상의 열경화성 수지가 특히 바람직하다. 구체적인 예를 들면, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지, 폴리에스테르 수지, 페놀 수지, 불소 수지, 규소 수지 등이 좋다. 특히 액상 에폭시 수지는 취급이 용이하고 양호한 내열성을 나타내며 저가이므로 가장 바람직하다.

열가소성 수지로서, 폴리아미드 수지(나일론6, 나일론 66, 나일론 11 또는 나일론 12 등), 폴리페닐렌설파이드 수지, 액정 폴리머 수지, 열가소성 폴리이미드 수지 또는 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합체 수지 등을 들 수 있다.

고무 재료로서, 천연고무, 이소프렌 고무, 부타디엔 고무, 스티렌-부타디엔 고무, 부틸 고무, 에틸렌-프로필렌 고무, 니트릴 고무, 아크릴 고무, 우레탄 고무, 클로로프렌 고무 또는 하이팔론 등을 들 수 있다.

자석 분말과 바인더의 배합 비율은 특별히 한정되지 않지만, 자석 분말:바인더 = (80∼99.5 중량부):(20∼0.5 중량부가 바람직하고, (88∼98 중량부):(12∼2중량부)가 더욱 바람직하다. 바인더 중량이 0.5 중량부 미만이면 자석분말 입자의 주위를 충분히 덮을 수 없고, 자기 특성 및 밀도가 역으로 저하된다. 바인더 양이 20 중량부 이상이면 바인더가 과다하게 되어 유용한 자기 특성을 얻는 것이 곤란해진다.

자석분말이 R-T-N계 자석분말과 R'-T'-B계 자석분말의 혼합 자석분말로 이루어질 경우, 양자의 배합 비율은 R-T-N계 자석분말 : R'-T'-B계 자석분말 = 10∼90 중량부 : 90∼10 중량부가 바람직하고, 20∼80 중량부 : 80∼20 중량부가 더욱 바람직하다. R-T-N계 자석분말의 비율이 10 중량부 미만이면 착자성의 개선이 곤란해지고, R'-T'-B계 자석분말의 비율이 10 중량부 미만이면 (BH)_max를 높이는 것이 곤란해진다.

본 발명에서 사용하는 등방성 컴파운드는 에를 들면 이하와 같은 방법으로 제조할 수 있다.

말단에 직경 300㎛ 이하의 노즐 구멍(7)(토출구)을 형성한 도 2(a)의 압출 장치에서 종래의 조건으로 혼련(이하, 종래의 혼련을 예비혼련이라 함)하고, 입자로 만든 컴파운드의 펠렛을 투입한다. 투입한 펠렛은 압출 장치 속에서 혼련되면서 노즐 구멍(7)을 향해 반송되어 최종적으로 노즐 구멍(7)으로부터 강제적으로 압출된다. 노즐 구멍(7)으로부터 압출될 때 압출물은 노즐 구멍(7)으로부터 강한 압축력을 받으므로 치밀화되고 자석분말 입자의 충전 밀도가 높아진다. 노즐 구멍(7)으로부터 압출되었을 때는 단면이 거의 원주형으로 되고 또한 자체 중량으로 소정의 길이로 잘려 긴 원주형 컴파운트(도 2의 P)로 된다.

원주형 컴파운드 P를 정립 장치로 회수하고, 절단하고 정립함으로써 본 발명의 등방성 컴파운드가 얻어진다. 단면 및 정립 작업에는 말머라이저[후지 파우달(株)제, 상품명: Marumeraiser]가 적합하다. 정립한 컴파운드의 단위 중량당 윤활제(스테아린산 칼슘 등)를 0.01∼0.5 중량% 첨가하면 양호한 유동성 및 압력 전달성을 얻을 수 있으므로 바람직하다. 윤활제의 첨가량이 0.01 중량% 미만이면 윤활 효과를 얻을 수 없고, 0.5 중량%를 초과하면 윤활 효과가 포화한다. 본 발명의 컴파운드에 의해 압축 성형 등을 행하여 얻어지는 등방성 접합 자석은 성형품 내에서의 밀도 불균일이 매우 작아지고, 또한 종래의 접합 자석에 비해 양호한 성형 치수 정밀도(진원도 등)을 갖는다.

본 발명의 컴파운드는 상기 자석분말과 바인더로 실질적으로 이루어지고, 그 최대 직경 a와 최소 직경 b의 비 a/b가 1∼3이고 또한 (a+b)/2로 정의하는 평균 입경이 50∼300㎛인 둥근 형상의 입상 컴파운드이다. 컴파운드 a/b가 3을 초과하면 길고 가는 형상으로 되어 유동성[급분성(給粉性)]이 크게 저하하고, a/b가 1.00인 것은 공업 생산상 제조가 곤란하다. 또한 컴파운드의 평균 입경 (a/b)/2는 노즐 구멍의 치수에 의해 제약을 받기 때문에 50∼300㎛가 적당하다. 50㎛ 미만이면 압출이 곤란한 경우가 있고, 300㎛를 초과하면 컴파운드의 유동성 및 자기 특성이 저하한다.

컴파운드의 형태는 예를 들면 주사전자 현미경에 의한 관찰로 확인한다. 자석분말 + 바인더 = 100 중량%로 하고, 컴파운드에 차지하는 바인더의 배합비가 0.5∼20 중량%인 경우에 본 발명의 컴파운드의 1 입자 중에 최소 직경이 10∼300㎛ 인 자석분말 입자가 평균 10개 이상 포함된다. 컴파운드 1 입자당 자석분말 입자의 평균 충전 개수가 10개 미만이면 종래보다 자기 특성 및 치수 정밀도를 개선하는 것이 곤란하다. 또한, 도 8에 나타낸 바와 같이 컴파운드, 자석분말 입자 또는 노즐 구멍의 단면 사진에서 그 최대 길이를 최소 직경이라 정의한다. 또 최소 직경이란 최대 직경에 직교하는 방향의 최대 길이를 말한다.

노즐 구멍을 만드는 것은 드릴 가공에 의한 것이 실용적이지만 레이저 가공 또는 전자 빔 가공에 의하면 노즐 구멍의 치수 정밀도를 높일 수 있으므로 바람직하다. 컴파운드의 평균 입경에 대응하여 노즐 구멍의 직경은 50∼300㎛가 바람직하다. 노즐 구멍의 단면 형상은 타원, 직사각형 또는 부정형일 수도 있으나, 어느 것이라도 노즐 구멍의 단면 형상에 있어서 최대 직경을 300㎛ 이하, 최소 직경을 50㎛ 이상으로 하는 것이 컴파운드의 유동성 및 압력 전달성을 개선하기 위해 바람직하다. 노즐 구멍의 막힘을 극복할 수 있는 범위 내에서 노즐 구멍의 직경이 작을수록 컴파운드의 유동성을 높일 수 있다. 압출 시의 노즐 구멍의 막힘 방지를 위해 노즐 구멍 치수보다도 컴파운드에 배합하는 자석분말의 입경 분포를 미세하게 해 놓을 필요가 있고, 체질 또는 분급하여 입경 분포를 조정한다.

등방성 접합 자석의 바인더가 열가소성 수지인 경우, 성형체에 대기중 또는 불활성 가스 분위기에서 100∼200℃에서 0.5∼5시간의 열처리를 행한 후, 실온까지 냉각한다. 이 열처리에 의해 등방성 접합 자석 제품의 경시적인 치수 변화나 갈라짐 등을 억제할 수 있다.

또한 바인더에 열경화성 수지를 사용한 경우, 성형체에 대기중 또는 불활성 가스 분위기에서 100∼200℃에서 0.5∼5시간의 가열 경화 처리를 행한 후, 실온까지 냉각한다. 가열 경화 조건이 100℃에서 0.5시간 미만이면 가열 경화의 중합반응이 불충분하고, 200℃에서 5시간을 초과하면 열처리의 효과가 포화한다. 아르곤 가스 분위기에서의 가열 경화 처리에 의해 (BH)_max를 높일 수 있으므로 특히 바람직하다.

본 발명을 이하의 실시예에 의해 더욱 상세히 설명하는데, 이들 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

높은 치수 정밀도의 등방성 접합 자석

순도 99.9% 이상의 Sm, Fe, Ti 및 B를 하기 질화 자석분말에 대응하는 모합금 조성으로 배합하고, 아르곤 가스 분위기의 고주파 용해로에서 용해하고, 얻어진 모합금 용탕을 냉각용 롤 2개(직경 300mm, 동제)를 구비하는 쌍 롤식 스트립 캐스터의 냉각용 롤 면(주속 1m/초)에 주탕하고 급냉 응고시켜 평균 판 두께 300㎛의 모합금박 밴드를 얻었다. 다음에 모합금박 밴드에 1.0 x 10⁵Pa(1 atm)의 수소 가스 중에서 800℃에서 1시간 가열하는 수소화-분해 반응 처리를 행하고, 계속해서 6.7 Pa(5 x10^-2Torr)의 진공 중에서 800℃에서 1시간 가열하는 탈수소-재결합 반응 처리를 행하고, 실온까지 냉각하였다. 처리한 모합금을 아르곤 가스 분위기에서 죠크러셔와 디스크밀을 사용하여 조분쇄(粗粉碎) 후 75㎛ 이하로 체질하였다. 다음에 1.0 x 10⁵Pa(1 atm)의 질소 가스 중에서 450℃에서 5시간 가열하는 질화처리를 행하고, 이어서 실온까지 냉각하였다. 또한 아르곤 가스 기류 중에서 400℃에서 30분간 열처리하고, 이어서 실온까지 냉각하였다. 이렇게 하여 주요 성분 조성이 원자%로 Sm_8.0Fe_ba1Ti_2.0B_1.0N_12.0이고, 평균 입경 33㎛의 질화 자석분말을 얻었다. 평균 입경은 레이저 회절형 입경 분포 측정 장치(Sympatec사제, 상품명: HEROS-RODOS)에 의해 측정하였다. 이 질화 자석분말은 평균 결정 입경 0.21㎛의 Th₂Zn₁₇형 결정 구조의 경질 자성상으로 실질적으로 이루어지고 α-Fe의 평균 면적률은 0.03%이었다.

상기 질화 자석분말 97.5 중량부와 액상 에폭시 수지 2.5 중량부의 혼합물을 약 90℃로 가열한 2축 혼련기에 투입하여 예비 혼련하고 조립하여 펠렛(1)을 얻었다.

얻어진 펠렛(1)을 약 90℃로 가열한 도 2(a)의 압출 장치에 투입하였다. 투입된 펠렛(1)은 연화하여 스크류(2)의 회전력에 의해 압출 장치의 선단의 노즐(4)을 향하여 반죽되면서 반송되어 노즐(4)에 형성된 직경 0.2mm의 구멍(7)으로부터 압출되었다. 노즐(4)은 압출 압력을 효율 좋게 전달하기 위해 반구 돔형으로 형성되어 있다. 노즐 구멍에서 압출된 혼련물은 자중에 의해 자연히 잘려서 그 직경에 대한 길이 치수가 100∼500배의 가늘고 긴 압출물 P가 되었다. 또 압출물 P의 직경은 거의 노즐 구멍(7)의 직경에 상당하였다.

압출물 P를 도 2(b)에 나타낸 말머라이저(후지 파우달(株)제, 상품명:Marumeraiser)의 회전반(11) 상에 올려 놓고, 약 300rpm으로 5분간 회전 처리하였다. 도 3(a)에 나타낸 바와 같이 압출물 P는 회전반(11)의 상면에 형성된 홈(21), 배플 블레이드(12) 및 케이싱(14)의 내주면에 접촉하거나 충돌하면서 회전 이동하여 최종적으로 압출물 P의 길이 치수가 거의 그 직경 정도의 길이로 절단되면서 둥글게 정립되었다. 도 3(a)는 도 2(b)의 말머라이저를 위에서 본 도면이고, 도 3(b)는 회전반(11)에 형성된 홈(21)을 나타내는 도면이고, 도 3(c)는 배플 블레이드(12)의 배치 각도를 나타내는 도면이다. 압출물 P는 비중이 크기 때문에 회전 처리중에는 주로 주속가 큰 회전반(11)의 주변부의 홈(21)에 갇힌다. 갖힌 압출물 P에 대하여 케이싱(14)에 볼트로 체결된 배플 블레이드(12)에 충돌하여 운동 에너지가 주어진다. 이 운동 에너지와 원심력과 홈(21)의 트랩력의 상호 작용에 의해 화살표로 나타낸 나선 운동 S가 활발히 일어나고, 압출물 P가 거의 그 직경 길이로 둥글게 된다(정립된다). 높은 효율로 정립을 행하기 위해서, 배플 블레이드(12)의 중심 위치 C와 회전반(11)의 회전 중심 위치 O를 잇는 직선 Q에 대해 배플 블레이드(12)를 각도 θ만큼 기울이는 것이 바람직하다. 구체적으로는 θ=30∼70°가 바람직하고, θ=40∼50°가 더욱 바람직하다. 배플 블레이드(12)는 필요에 따라 1개 이상 설치한다. 또 트랩력을 발생시키기 위해서 홈(21)의 폭 W는 0.4∼1.2mm가 바람직하고, 0.8mm가 특히 바람직하다. 홈(21)의 깊이 D1은 0.6∼1.0mm가 바람직하고, 0.8mm가 특히 바람직하다. 간극 I는 0.4∼2mm가 바람직하고, 0.8mm가 특히 바람직하다.

정립한 컴파운드는 약간 점성을 가지기 때문에 120℃에서 1시간의 가열 처리를 행한 후에 스테아리안산 칼슘을 0.05 중량부 첨가하고, 가볍게 혼합하여 성형용 컴파운드로 만들었다. 이 가열처리는 80∼150℃에서 0.5∼5시간이 바람직하고, 90∼120℃에서 0.5∼1.5시간이 더욱 바람직하다. 80℃에서 0.5시간 미만이면 점성의 저하가 충분하지 않고, 150℃에서 5시간을 초과하면 중합이 과도하게 진행되어 등방성 접합 자석의 밀도가 저하된다. 컴파운드의 제조 공정을 도 1에 나타낸다.

정립한 컴파운드로부터 200 입자의 컴파운드를 임의로 샘플링하고 그것의 외관을 주사전자 현미경으로 사진 촬영하여 평가하였다. 그 결과, 각 컴파운드 입자의 최대 직경 a와 최소 직경 b의 비 a/b는 어느 것이나 1.00을 초과하여 3 이내이고, 평균 입경 (a+b)/2는 170㎛이었다. 또한 대표적인 정립 컴파운드를 아세톤 중에 담그어 수지 성분을 제거하고, 자석분말 입자의 충전수를 카운트한 결과, 컴파운드 1 입자 중에 포함되는 자석분말 입자의 최대 직경이 8∼43㎛이고, 25∼85개 포함되어 있었다.

비교예 1

실시예 1에서 제조한 예비 혼련 펠렛을 비교예 1의 컴파운드로 하였다. 이 예비 혼련 펠렛의 a/b를 실시예 1과 동일하게 하여 측정한 결과, a/b는 3을 초과하였다. 또한 이 하나의 펠렛 입자 중에 포함되는 자석분말 입자의 개수(평균치)는 10 미만이었다.

비교예 2

실시예 1에서 제조한 질화 자석분말 99.55 중량부와 액상 에폭시 수지 0.45 중량부를 배합하고, 혼합하여 예비 혼련에 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 등방성 컴파운드의 제조를 시도하였다. 그러나 도 2(a)의 압출 장치의 노즐 구멍(7)로부터 혼련물을 압출하는 작업이 매우 어려워 실시예 1에 비해 압출 온도를 높이는 등의 연구를 하여 겨우 압출할 수 있었다. 그러나 노즐 구명(7)로부터 압출된 직후의 압출물로부터 자석분말이 분리되어 비산하는 현상이 관찰되고 성형에 사용할 수 없었다.

실시예 2

압출 장치의 노즐 구멍(7)의 직경을 각각 50㎛, 100㎛, 150㎛, 및 300㎛로 바꾼 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 정립하여 컴파운드를 제조하였다.

비교예 3

실시예 1에 있어서, 압출 시의 노즐 구멍(7)의 직경을 400㎛로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 정립하여 컴파운드를 제조하였다.

실시예 1의 정립 컴파운드[노즐 구멍(7)의 직경(200)], 및 노즐 구멍(7)의 직경을 50㎛, 100㎛, 150㎛, 300㎛로 하여 제조한 실시예 2의 4종의 정립 컴파운드의 금형 캐비티에 대한 급분성을 평가하였다. 급분성의 평가에는 JIS 규격(Z2502)에 따라 유동률 측정 장치를 사용하였다.

유동률 측정 장치에 형성한 직경 2mm의 관통 구멍으로 각 컴파운드 80g이 통과하는 시간을 측정하고, 상기 관통 구멍에서 낙하하는 각 컴파운드의 단위 시간당 중량을 구하고, 유동성을 평가하였다. 동일한 방법으로 비교예 1의 펠렛 및 비교예 3의 컴파운드의 유동성도 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 표 1에 의해 노즐 구멍(7)의 직경이 50∼300㎛인 경우에 컴파운드의 유동성이 개선되는 것을 알수 있다.

컴파운드(펠렛)	노즐 구멍의 직경(㎛)	유동성(g/초)
실시예 2	50	2.34
	100	2.29
	150	2.20
실시예 1	200	1.98
실시예 2	300	1.72
비교예 1	-	1.59
비교예 2	400	1.60

실시예 3

실시예 1의 정립 컴파운드는 거의 구형이고, 압력 전달성이 우수하므로, 직경 10mm의 캐비티를 갖는 압축 성형용 금형을 사용하여 5.9x10⁸Pa(6 ton/㎠)의 압축성형 압력 하에서 충전 깊이(가압 방향의 캐비티의 깊이)를 변경함으로써 컴파운드의 충전량을 변화시키고, L=3∼30mm(L은 높이)의 원통성 등방성 접합 자석을 성형하였다. 또한 금형 캐비티 면은 JIS B 0601에 의해 규정되는 마무리 기호(∇∇∇∇)의 표면 거칠기로 마무리되어 있다. 얻어진 성형체를 가열 경화하여 등방성 접합 자석을 만들었다. 등방성 접합 자석의 20℃에서의 (BH)_max와 L의 관계를 도 4(a)에서 ○으로 표시된 선 그래프로 나타낸다. 등방성 접합 자석의 밀도는 모두 6.2 g/㎤ 이상이고, 외경의 진원의 직경으로부터의 어긋남(외주면의 진원도)은 4∼7㎛으로, 종래에 없는 양호한 진원도를 갖는 것을 알 수 있었다.

상기 원통형 접합 자석 가운데 L=10mm인 것을 도 4(b)에 나타낸 바와 같이 L방향으로 거의 같은 길이로 3 등분하고, 밀도 분포를 조사하였다. 그 결과, No.21(좌단부)의 밀도가 6.33g/㎤이고, No.22(중앙부)의 밀도가 6.20g/㎤이며, No.23(우단부)의 밀도가 6.32g/㎤이었다. 또, L=30mm의 원통형 접합 자석을 L 방향으로 거의 같은 길이로 10 등분하고, 밀도 분포를 조사하였다. 그 결과, 좌단부의 밀도가 6.32g/㎤로 가장 높고, 중앙부의 2 절단편의 밀도가 6.18∼6.19g/㎤로 가장 낮고, 우단부의 밀도가 6.30g/㎤으로 두 번째로 높았다.

비교예 4

비교예 1의 펠렛을 사용한 것 이외에는 실시예 3과 동일한 방법으로 L=3∼30mm의 원통형 등방성 접합 자석을 성형하고 평가하였다. 결과를 도 4(a) 중에 ●으로 표시한 선 그래프로 나타내는 등방성 접합 자석의 밀도는 6.0g/㎤ 이상 6.20g/㎤ 미만이며, 외주면의 진원도는 16∼26㎛으로 나빴다.

다음에, 실시예 3과 동일한 방법으로, 도 4(b)에 나타낸 바와 같이, 상기 원통형 접합 자석 중 L=10mm인 것을 3 등분하고, 밀도 분포를 조사하였다. 그 결과, No.31(좌단부)의 밀도가 6.12g/㎤이고, No.32(중앙부)의 밀도가 5.81g/㎤, No.33(우단부)의 밀도가 6.11g/㎤이었다. 또한, 상기 원통형 접합 자석 중 L=30mm인 것을 L방향에 거의 같은 길이로 10 등분하고, 밀도 분포를 조사하였다. 그 결과, 좌단부의 밀도가 6.11g/㎤로 가장 높고, 중앙부의 2 절단편의 밀도가 5.78∼5.80g/㎤로 가장 낮으며, 우단부의 밀도가 6.09g/㎤로 두 번째로 높았다.

도 4(a)로부터, 실시예 1의 정립 컴파운드를 사용한 경우, L=5mm일 때 72.4kJ/㎥(9.1MGOe)인 최고 특성이 얻어지고, L=30mm에서도 70.6kJ/㎥(8.9MGOe)가얻어졌다. 이 (BH)_max의 저하분은 2.2%로 작다. 이에 대해, 비교예 1의 펠렛을 사용한 경우, L이 커지면(길어지면) (BH)_max가 격감하는 것을 알았다. 예를 들면 L=5mm에서 59.7kJ/㎥(7.5MGOe)가 얻어졌지만, L=30mm에서는 54.1kJ/㎥(6.8MGOe)로 저하되었다. 이 (BH)_max의 저하분은 약 9%로 크다. 실시예 3과 비교예 4의 접합 자석의 (BH)_max, 외주면의 진원도, 밀도 및 밀도 분포의 현저한 차이는 실시예 1의 컴파운드와 비교예 1의 펠렛의 차이에 의한 것으로 생각된다.

실시예 1의 컴파운드 및 비교예 1의 펠렛을 압축 성형용 금형의 직경 50mm의 캐비티에 충전한 후, 가압하고, 직경 D가 50mm, 높이 L이 50mm인 원통형 등방성 접합 자석을 압축 성형하였다. 얻어진 성형체를 가열 경화 후, L 방향으로 10 등분하고, L 방향의 밀도분포를 측정하였다. 그 결과, 어느 것이나 양단부의 밀도가 가장 높고 중앙부의 밀도가 가장 낮았다. 또 양단부와 중앙부의 밀도차는 실시예 1의 컴파운드를 사용한 경우는 0.25g/㎤ 이하로 작았으나, 비교예 1의 펠렛을 사용한 경우에는 0.3g/㎤ 이상으로 컸다. 또한, 가열 경화 후의 원통형 등방성 접합 자석의 외주면의 진원도는 실시예 1의 컴파운드를 사용한 경우에는 10㎛ 미만으로 작았으나, 비교예 1의 펠렛을 사용한 경우에는 15㎛ 이상으로 컸다.

이상으로부터 비교예 1의 펠렛에 비해 실시예 1의 컴파운드가 압축 성형 시의 급분성 및 압력 전달성이 우수함을 알 수 있다.

다음에, (D, L)을 (1mm, 0.3mm), (10mm, 5mm), (30mm, 30mm)로 바꾼 것 이외에는 실시예 1과 동일한 컴파운드를 사용하여 동일한 방법으로 각 원통형 등방성접합 자석을 압축 성형하고 평가하였다. 그 결과 어느 것이나 외주면의 진원도는 10㎛ 미만으로 양호하였다.

실시예 4

실시예 1의 컴파운드를 소정의 압축 성형용 금형의 캐비티에 충전한 후, 가압하여 외경 22mm, 내경 20mm, 높이 치수 규격이 11.8∼12.0mm인 링형 등방성 접합 자석을 압축 성형하였다. 이러한 금형의 캐비티 면은 JIS B 0601에 의해 규정되는 마무리 기호 (∇∇∇∇)의 표면 거칠기로 마무리되어 있다. 성형품의 반경 방향의 치수 정밀도(진원도 등)는 상기 금형의 표면 특성에도 의존하지만, 높이 치수는 컴파운드의 급분성(충전성) 및 압력 전달성에 의해 거의 결정된다. 따라서 연속하여 100개의 성형체를 성형하고, 그 성형체의 높이 치수의 변동 정도로부터 컴파운드의 급분성(충전성), 압력 전달성을 평가하였다. 프레스를 이용하여 성형 압력 5.4x10⁸Pa(5.5ton/㎠)으로 연속해서 압축 성형을 행하였다. 얻어진 성형체는 모두 높이 치수 규격 내에 들어가고, 가열 경화 후에도 높이 치수 규격을 만족시켰다.

비교예 5

비교예 3의 컴파운드를 사용한 것 이외에는 실시예 4와 동일한 방법으로 연속 성형을 행하고, 100개의 성형체를 성형하였다. 얻어진 성형체는 높이 치수의 변동이 크고, 약 20%가 높이 치수 규격을 만족시키지 못하였다. 이 때문에 높이 치수가 마이너스(11.8mm 미만)인 것을 제외하고, 또 높이 치수가 플러스(12.0mm 이상)인 것을 선별하여, 가열 경화 후에 연마하여 높이 치수 규격 내로 마무리하는공정을 필요로 하였다.

실시예 4 및 비교예 5에서 연속 성형하여 얻어진 성형체의 높이 및 밀도를 측정하였다. 결과를 표 2에 나타낸다. 표 2로부터 명백한 바와 같이, 실시예 4의 링형 성형체 100개의 평균 밀도는 6.21g/㎤로 높았으나, 비교예 5의 링형 성형체 100개의 평균 밀도는 6.09g/㎤로 낮았다.

예 No.		높이 (mm)	밀도 (g/㎤)
실시예 4	최대	11.95	6.23
	평균	11.90	6.21
	최소	11.86	6.20
실시예 5	최대	12.10	6.18
	평균	11.90	6.09
	최소	11.74	6.01

가열 경화 후의 높이가 11.90mm인 실시예 4 및 비교예 5의 성형체를 임의로 샘플링하고, 총 자속량이 포화하는 조건에서 외주면에 대칭으로 4극의 착자를 행한 후, 총 자속량을 측정하였다. 그 결과, 밀도차에 비례한 총 자속량의 차를 확인할 수 있었다.

실시예 5

실시예 4의 링형 접합 자석 중 높이가 최대인 것 및 최소인 것 2개에 관하여 외주면의 진원도를 측정하였다. 그 결과를 도 5에 나타낸다. 또 비교예 5의 링형 접합 자석 중 높이가 최대인 것 및 최소인 것 2개에 관하여 외주면의 진원도를 측정하고 그 결과를 도 6에 나타낸다. 도 6에서 명백한 바와 같이, 비교예 5의 링형 접합 자석 외경의 진원 직경에서의 벗어남은 16∼28㎛로서 컸다. 이에 반해 도 5에 나타낸 바와 같이, 실시예 4의 링형 접합 자석은 어느 것이나 외주면의 진원도가 최대 8㎛(5∼8㎛)로서 작았다.

도 5 및 도 6에 나타낸 높이 L이 최대인 성형품 및 높이 L이 최소인 성형품에 관하여, 내주면의 진원도를 측정하였다. 그 결과, 도 5에 나타낸 높이 L이 최대인 성형품 및 높이 L이 최소인 성형품의 각 내주면의 진원도는 4∼6㎛로서 작았다. 이에 반해 도 6의 (높이, 최장) 치수품 및 (높이, 최단) 치수품의 2개의 내주면 진원도는 16∼24㎛로서 컸다.

이와 같이 본 발명의 링형 등방성 접합 자석은 외주면 및 내주면의 진원도를 10㎛ 이하로 억제할 수 있다. 도 5 및 도 6의 외주면의 진원도 차는 실시예 1의 컴파운트와 비교예 3의 컴파운드의 급분성, 압력 전달성의 차에 기인하는 압축 성형체의 스프링 백에 의한 것이라고 판단된다.

실시예 1의 컴파운드 및 비교예 3의 컴파운드를 사용하여 외경 20mm, 내경 19.4mm(두께 0.3mm), 높이 3mm인 링형 등방성 접합 자석, 및 외경 25mm, 내경 19mm(두께 3mm), 높이 50mm인 링형 등방성 접합 자석을 압축 성형하고, 이어서 가열 경화하여 외주면 및 내주면의 진원도를 측정하였다. 그 결과, 실시예 1의 컴파운드를 사용한 경우는 어느 것이나 외주면 및 내주면의 진원도는 10㎛ 이하로 양호하였다. 이에 반해 비교예 3의 컴파운드를 사용한 경우에는 외주면 및 내주면의 진원도는 16㎛ 이상으로 나빴다.

실시예 6

상부 펀치 및 하부 펀치로 가압하는 방식의 압축 성형기에 설치된 성형용 금형의 캐비티에 실시예 1의 컴파운드를 충전하고, 성형 압력 5.7x10⁸Pa(5.8ton/㎠)으로 외경 30mm, 내경 25mm(두께 2.5mm), 및 높이 L이 30mm인 링형 등방성 접합 자석을 성형하였다. 가열 경화 후, 도 7(b)에 나타낸 바와 같이, L 방향으로 거의 같은 길이로 10 등분하고, 각 절단편(No. 41∼50)의 밀도를 측정하였다. 결과를 도 7(a)에 ○표시로 나타낸다. 도 7(a) 및 도 7(b)에서의 도면 부호는 서로 부합하는 것이다.

비교예 6

비교예 1의 펠렛을 사용한 것 이외는 실시예 6과 동일한 방법으로 외경 30mm, 내경 25mm(두께 2.5mm), 및 높이 L이 30mm인 링형 등방성 접합 자석을 성형하였다. 가열 경화한 후, 도 7(b)에 나타낸 바와 같이, L 방향으로 거의 같은 길이로 10 등분하고, 각 절단편(도면 부호 51∼60)의 밀도를 측정하였다. 결과를 도 7(a)에 ●표시로 나타낸다. 도 7(a) 및 도 7(b)에서의 도면 부호는 서로 부합하는 것이다.

도 7(a)로부터, 실시예 1의 컴파운드를 사용한 실시예 6의 링형 접합 자석의 밀도는 상부 펀치 측의 단부(41)가 6.30g/㎤로 가장 높고, 하부 펀치 측의 단부(50)가 6.29g/㎤로 두번째로 높고, 중앙부(No. 45,46)가 6.156.16g/㎤로 가장 낮았다. 이에 반해, 비교예 1의 펠렛을 사용한 비교예 6의 링형 접합 자석의 밀도는 상부 펀치 측의 단부(51)가 6.09g/㎤이고, 하부 펀치 측의 단부(60)가 6.08g/㎤이며, 중앙부(55)가 5.75g/㎤이고, 중앙부(56)가 5.77g/㎤로서 낮았다.

실시예 6 및 비교예 6의 L=30mm인 링형 접합 자석의 총 자속량이 포화하는 조건에서 외주면에 대칭으로 4극의 착자를 실시하고, 총 자속량을 측정하였다. 그 결과, 실시예 6의 링형 접합 자석은 비교예 6의 것에 비교하여 총 자속량이 2.7% 높았다.

대칭으로 4극의 착자를 실시한 실시예 6 및 비교예 6의 L=30mm인 링형 접합 자석을 사용하여 회전자를 구성하고, 무브러시 DC 모터로 조립하여 최고 효율을 평가하였다. 이 무브러시 DC 모터는 회전자와 고정자간의 평균 에어갭 간극을 0.3mm로 조정하였다. 무브러시 DC 모터의 최고 효율은 다음 식으로 정의된다.

최고 효율= 회전수 1500 rpm 이하에서 평가한 [(출력/입력)x100%]의 최대치

[입력(W) = 고정자 권선에 통전되는 인가 전류 I(A) x 인가 전압(V),

출력(W) = 토크(kgf-cm)x회전수(rmp) x 0.01027]

비교예 6의 L=30mm인 링형 접합 자석을 사용한 경우에 비해, 실시예 6의 L=30mm의 링형 접합 자석을 사용한 경우에 무브러시 DC 모터의 최고 효율은 1.1% 컸다.

실시예 7

순도 99.9% 이상의 Sm의 산화물 분말, La의 산화물 분말 및 Fe 분말을 사용하여, 하기 자석분말 조성에 대응하는 Sm-La-Fe계 모합금의 주요 성분 조성으로 배합하였다. 이어서, 상기 배합물 중의 Sm 산화물 및 La 산화물의 환원에 필요한 화학양론량의 1.0배의 금속 Ca를 상기 배합물에 첨가하여 혼합하였다. 얻어진 혼합물을 환원/확산 반응로에 넣고, Ar가스 분위기 중에서 1200℃에서 4시간 가열한 후, 실온까지 냉각하였다. 얻어진 반응 생성물을 조(粗)분쇄하고, 32메시(mesh) 이하로 체질하였다. 반응 생성물을 세정한 후, 원심분리기에 의해 탈수하였다. 이어서 실온의 66.5Pa(0.5 Torr)에서 2시간의 감압 분위기 하에 건조하고, 환원/확산법에 의한 Sm-La-Fe계 모합금 분말을 얻었다.

상기 모합금 분말에 1.0 x 10⁵Pa(1 기압)의 수소 가스 분위기 하에 700℃에서 1시간의 수소화-분해 반응 처리를 행하고, 계속해서 약 6.7 Pa(5x10^-2Torr)의 진공 중에서 800℃에서 1.5시간의 탈수소-재결합 반응 처리를 행하였다. 다음에 200 메시 이하로 체질하고, 이어서 1.0 x 10⁵Pa(1 기압)의 질화 가스 분위기 중에서 450℃에서 10시간 가열하여 질화한 후, 실온까지 냉각하였다. 다음에 Ar 가스 기류 중에서 400℃에서 30분간 열처리하고, 이어서 실온까지 냉각하였다. 이 자석분말은 원자%로 Sm_7.7La_0.5Fe_bal.N_12.9로 표기되는 주요 성분 조성을 가지며, 산소 함유량은 0.17 중량%, 탄소 함유량은 0.06 중량%, Ca 함유량은 0.03 중량%이고, 평균 입경은 22㎛이었다. 이 자석분말 입자를 주사전자 현미경주사전자 현미경 둥근 형태의 입자 형태로서, Th₂Zn₁₇형 결정 구조의 경질 자성상(평균 결정 입경 0.19㎛)으로 실질적으로 이루어지고, α-Fe가 차지하는 비율은 평균 면적률로 0.04%이었다.

다음에 자석분말 96.5 중량부, 나일론 12를 3.0 중량부 및 아미노실란계 커플링제를 0.5 중량부 혼합하고, 이어서 약 220℃로 가열한 아르곤 가스 분위기의 가압 가열형 니더에 투입하여 예비 혼련하여 펠렛을 얻었다.

다음으로, 예비 혼련한 펠렛을 도 2(a)에 나타낸 220℃로 가열한 아르곤 가스 분위기의 압출 장치에 투입하였다. 이후는 실시예 1과 동일한 방법으로 둥근 형태의 컴파운드의 정립을 얻었다.

다음에 정립한 컴파운드를 가열한 압축 성형용 금형의 캐비티에 충전하고, 외경 22mm, 내경 20mm, 및 높이 11.9mm의 링형 등방성 접합 자석을 압축 성형하였다. 얻어진 성형체의 외주면 및 내주면의 진원도를 측정한 결과를 표 3에 나타낸다. 표 3으로부터, 양호한 진원도를 갖는 것을 알 수 있다. 또 이 링형 접합 자석의 밀도는 5.8g/㎤로서 유용한 자기 특성을 가졌다.

실시예 8, 9

순도 99.9% 이상의 Sm의 산화물 분말, Fe 분말 및 Al 분말을 사용하여 각각 표 3의 자석분말 조성에 대응하는 Sm-Fe-Al계 모합금의 주요 성분 조성으로 배합하였다. 이어서, 상기 배합물 중의 Sm 산화물의 환원에 필요한 화학양론적 양의 1.0배의 금속 Ca를 상기 배합물에 혼합하였다. 이후는 실시예 7과 동일한 방법으로 표 3에 나타낸 주요 성분 조성을 가지며 2-17형 경질 자성상으로 실질적으로 이루어지는 질화 자석분말을 얻었다. 실시예 8의 질화 자석분말의 2-17형 경질 자성상의 평균 결정 입경은 0.18㎛이고, α-Fe의 합유율은 평균 면적률로 0.02%이고 평균 입경은 24㎛이었다. 실시예 9의 질화 자석분말의 2-17형 경질 자성상의 평균 결정 입경은 0.19㎛이고, α-Fe의 함유율은 평균 면적률로 0.03%이고 평균 입경은23㎛이었다. 상기 자석분말을 각각 사용하여 이후는 실시예 7과 동일한 방법으로 외경 22mm, 내경 20mm, 높이 11.9mm인 링형 등방성 접합 자석을 성형하고, 외주면 및 내주면의 진원도를 측정하였다. 결과를 표 3에 나타낸다. 표 3으로부터 모두 양호한 진원도를 갖는 것을 알 수 있다.

예 번호	배합 자석분말 (원자%)	진원도 (㎛)
		외주면	내주면
실시예 7	Sm7.7La0.5Febal.N12.9	5∼8	4∼6
실시예 8	Sm7.7Al0.001Febal.N12.7	4∼8	3∼6
실시예 9	Sm7.7Al0.5Febal.N12.8	5∼7	3∼6

실시예 10

순도 99.9% 이상의 Sm, La, Fe, Co 및 Zr을 사용하여 고주파 유도 가열에 의해 하기 질화 자석분말에 대응하는 모합금의 주요 성분 조성으로 용해한 용탕을 단일 롤형 용탕 급냉 장치의 냉각용 롤 면(Be-Cu 합금제, 주속 60m/초)에 주탕하여 초급냉하고, 두께 약 15㎛, 폭 약 2mm의 비정질상으로 이루어지는 모합금 플레이크를 얻었다. 다음에 아르곤 가스 분위기 중에서 720℃에서 1시간 열처리하고, 이어서 실온까지 냉각하였다. 열처리 후의 모합금을 평균 입경 약 100㎛로 분쇄하였다. 다음에 1기압의 질화 가스 중에서 450℃에서 20시간 가열하여 질화하고, 이어서 실온까지 냉각하여 등방성 질화 자석분말을 얻었다. 이 자석분말은 원자%로 Sm_5.3La_0.7Fe_bal.Co_5.0Zr_3.5N_14.7로 표기되는 주요 성분 조성을 가지며, X선 회절(Cu-K α선) 및 투과전자현미경 관찰 결과로부터 TbCu₇형 질화 자석상 및 α-Fe로 이루어지는 것을 알았다. 이 자석분말의 TbCu₇형 질화 자석상의 평균 결정 입경은 55nm이고, 평균 면적률은 86.9%이었다. 또 α-Fe의 평균 결정 입경은 23nm이고 평균 면적률은 13.1%이었다.

상기 질화 자석분말 97.5 중량부와 액상 에폭시 수지 2.5 중량부를 배합하고, 이후는 실시예 1과 동일한 방법으로 정립한 컴파운드를 만들었다. 이 컴파운드로부터 실시예 4와 동일한 방법으로 외경 22mm, 내경 20mm, 및 높이 11.9mm의 링형 등방성 접합 자석을 압축 성형하고, 가열 경화하였다. 이 링형 등방성 접합 자석의 외주면 및 내주면의 진원도를 측정하였다. 결과를 표 4에 나타낸다. 또 총 자속량이 포화하는 조건에서 외주면에 대칭으로 4극의 착자를 실시하였다. 얻어진 총 자속량은 실시예 4의 것에 비해 1.6% 높았다.

참고예 1

실시예 10의 질화 자석분말 97.5 중량부와 액상 에폭시 수지 2.5 중량부의 배합물을 가열-가압형 니더에 투입하고, 예비 혼련하고 조립하여 펠렛을 얻었다. 이 펠렛으로부터 이후는 실시예 10과 동일한 방법으로 외경 22mm, 내경 20mm, 및 높이 11.9mm의 링형 등방성 접합 자석을 압축 성형하고, 가열 경화하였다. 얻어진 링형 등방성 접합 자석의 외주면 및 내주면의 진원도를 측정하였다. 결과를 표 4에 나타낸다. 또 실시예 10과 동일한 방법으로 측정한 총 자속량은 실시예 10의 것에 비해 1.5% 낮았다.

예 번호	배합 자석분말 (원자%)	진원도 (㎛)
		외주면	내주면
실시예 10	Sm5.3La0.7Febal.Co5.0Zr3.5N14.7	6∼9	5∼9
참고예 1		＞15	＞15
실시예 11	Sm8.0La0.7Febal.Ti2.0B1.0N12.0(50 중량부) + Nd12.8Febal.B6.5Nb1.5(50 중량부)	6∼9	5∼9
참고예 2		＞15	＞15
실시예 12	Sm5.3La0.7Febal.Co5.0Zr3.5N14.7(50 중량부) + Nd12.8Febal.B6.5Nb1.5(50 중량부)	6∼9	6∼9
참고예 3		＞15	＞15

표 4로부터, 실시예 10의 링형 등방성 접합 자석의 외주면 및 내주면의 진원도가 참고예 1에 비해 현저히 개량되어 있는 것을 알 수 있다.

또한, 실시예 10 및 참고예 1의 링형 등방성 접합 자석(대칭 4극 착자품)의 외주면에 대칭 4극 착자를 실시하고, 그것들을 사용하여 회전자를 제조하여 무브러시 DC 모터로 조립하였다. 이 무브러시 DC 모터의 회전자와 고정자간의 평균 에어갭 간극을 0.28mm로 설정하고, 최고 효율을 측정하였다. 그 결과, 참고예 1의 링형 등방성 접합 자석을 조립한 무브러시 DC 모터의 최고 효율에 비해, 실시예 10의 링형 등방성 접합 자석을 조립한 무브러시 DC 모터의 최고 효율은 0.8% 높았다.

실시예 11

표 4에 나타낸 질화 자석분말에 대응하는 모합금 용탕 조성으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 스트립 캐스팅을 행하고, 이후는 실시예 1과동일한 방법으로 표 4의 질화 자석분말을 얻었다. 이 자석분말의 주요 성분 조성은 원자%로 Sm_8.0La_0.7Fe_bal.Ti_2.0B_1.0N_12.0이고, 평균 입경은 33㎛, 평균 결정 입경 0.20㎛인 Th₂Zn₁₇형 결정 구조의 경질 자성상으로 실질적으로 이루어지고, α-Fe의 평균 면적률은 0.01%이었다.

이 질화 자석분말 50 중량부와 평균 결정 입경이 0.09㎛이고, 주요 성분 조성이 Nd_12.8Fe_bal.B_6.5Nb_1.5로 표기되는 Nd₂Fe₁₄B형 금속간 화합물을 주상으로 하는 등방성 자석분말 50 중량부를 배합하여 혼합 자석분말을 제조하였다.

다음으로, 상기 혼합 자석분말 97.5 중량부와 액상 에폭시 수지 2.5 중량부를 배합하고, 이후는 실시예 1과 동일한 방법으로 정립한 컴파운드를 만들었다. 이 컴파운드로부터 실시예 4와 동일한 방법으로 외경 22mm, 내경 20mm, 및 높이 11.9mm의 링형 등방성 접합 자석을 압축 성형하고, 가열 경화하였다. 이 링형 등방성 접합 자석에 관하여 외주면 및 내주면의 진원도를 측정하였다. 결과를 표 4에 나타낸다. 또 실시예 10과 동일한 방법으로 측정한 총 자속량은 실시예 10의 것에 비해 3.8% 높았다.

참고예 2

실시예 11에서 제조된 혼합 자석분말과 액상 에폭시 수지로 이루어지는 배합물을 가열-가압형 니더에 투입하고, 예비 혼련하고 조립하여 펠렛을 얻었다. 이 펠렛으로부터 실시예 11과 동일한 방법으로 외경 22mm, 내경 20mm, 및 높이 11.9mm의 링형 등방성 접합 자석을 압축 성형하고, 가열 경화하였다. 얻어진 링형 등방성 접합 자석에 관하여 외주면 및 내주면의 진원도를 측정하였다. 결과를 표 4에 나타낸다. 또 실시예 11과 동일한 방법으로 측정한 총 자속량은 실시예 11의 것에 비해 2.0% 낮았다.

표 4로부터, 실시예 11의 링형 등방성 접합 자석의 외주면 및 내주면의 진원도가 참고예 2의 것에 비해 현저히 개선되어 있는 것을 알 수 있다.

또, 실시예 11 및 참고예 2의 링형 등방성 접합 자석(대칭 4극 착자품)을 각각 사용하고, 이후는 실시예 10과 동일한 방법으로 무브러시 DC 모터의 최고 효율을 평가하였다. 그 결과, 참고예 2의 링형 등방성 접합 자석을 사용한 경우에 비해 실시예 11의 링형 등방성 접합 자석을 사용한 경우의 무브러시 DC 모터의 최고효율이 0.7% 높았다.

실시예 12

실시예 10의 질화 자석분말(Sm_5.3La_0.7Fe_bal.Co_5.0Zr_3.5N_14.7) 50 중량부 및 실시예 11의 Nd-Fe-B계 자석분말(Nd_12.8Fe_bal.B_6.5Nb_1.5) 50 중량부를 혼합하였다. 얻어진 혼합 자석분말 97.5 중량부와 에폭시 수지 2.5 중량부를 배합하고, 이후는 실시예 1과 같은 방법으로 정립한 컴파운드를 제조하였다. 이 컴파운드로부터 실시예 4와 동일한 방법으로 외경 22mm, 내경 20mm, 및 높이 11.9mm의 링형 등방성 접합 자석을 압축 성형하고, 가열 경화하였다. 얻어진 링형 등방성 접합 자석에 관하여 외주면 및 내주면의 진원도를 측정하였다. 결과를 표 4에 나타낸다. 실시예 10과 동일한 방법으로 측정한 총 자속량은 실시예 10의 것에 비해 3.9% 높았다.

참고예 3

실시예 12에서 제조된 혼합 자석분말과 액상 에폭시 수지로 이루어지는 배합물을 가열-가압형 니더에 투입하고, 예비 혼련하고 조립하여 펠렛을 얻었다. 이 펠렛으로부터 실시예 11과 동일한 방법으로 외경 22mm, 내경 20mm, 및 높이 11.9mm의 링형 등방성 접합 자석을 압축 성형하고, 가열 경화하였다. 얻어진 링형 등방성 접합 자석에 관하여 외주면 및 내주면의 진원도를 측정하였다. 결과를 표 4에 나타낸다. 또 실시예 12와 동일한 방법으로 측정한 총 자속량은 실시예 12의 것에 비해 1.7% 낮았다.

표 4로부터, 실시예 12의 링형 등방성 접합 자석의 외주면 및 내주면의 진원도가 참고예 3의 것에 비해 현저히 개량되어 있는 것을 알 수 있다.

또, 실시예 12 및 참고예 3의 링형 등방성 접합 자석(대칭 4극 착자품)을 각각 사용하고, 이후는 실시예 10과 동일한 방법으로 무브러시 DC 모터의 최고효율을 평가하였다. 그 결과, 참고예 3의 링형 등방성 접합 자석을 사용한 경우에 비해 실시예 12의 링형 등방성 접합 자석을 사용한 경우의 무브러시 DC 모터의 최고효율이 0.8% 높았다.

실시예 13

실시예 1의 정립 컴파운드를 도 9의 약 90℃로 가열한 컴파운드 반송 장치(60)에 투입하고, 그 장치의 토출구(61)로부터 연화 상태의 컴파운드(62)를 대기중의 50℃로 가열한 롤(64, 64) 사이로 공급하고 압연하여 두께 2.0mm 및 3.0mm, 폭 약 100mm의 시트형 성형체(70)를 얻었다. 다음에 시트형 성형체(70)를 소정의길이로 절단하고, 이어서 대기중에서 150℃에서 1시간에 걸쳐 가열 경화시켰다. 얻어진 시트형 접합 자석의 표면 거칠기(JIS B 0601에 의한 최대 거칠기 R_max)를 측정하였다. R_max는 2∼5㎛로 매우 평활한 표면을 가지는 것을 알 수 있었다.

실시예 14

롤(64, 64)의 간격을 조정하여 시트형 접합 자석의 두께가 0.1mm, 1.0mm 및 5.0mm가 되도록 한 것 이외에는 실시예 13과 동일한 방법으로 시트형 접합 자석을 제조하였다. 얻어진 시트형 접합 자석의 R_max는 3∼8㎛의 범위내로서 평활한 표면을 가졌다.

비교예 7

비교예 1의 펠렛을 사용한 것 이외에는 실시예 13과 동일한 방법으로 시트형 접합 자석을 제조하였다. 그러나 시트형 접합 자석의 R_max는 15㎛를 초과하는 것으로, 표면성이 나빴다.

실시예 15

실시예 10의 정립한 컴파운드를 사용하고, 이후는 실시예 13과 동일한 방법으로 시트형 접합 자석을 제조하고, R_max를 측정하였다. R_max= 4∼9㎛이었다.

참고예 4

참고예 1의 펠렛을 사용하고, 이후는 실시예 15와 동일한 벙법으로 시트형 접합 자석을 제조하고, R_max를 측정하였다. R_max는 15㎛를 초과하는 것으로, 실시예15에 비해 표면성이 나빴다.

실시예 16

실시예 11의 정립 컴파운드를 사용하고, 이후는 실시예 13과 동일한 방법으로 시트형 접합 자석을 제조하고, R_max를 측정하였다. R_max= 5∼9㎛이었다.

참고예 5

참고예 2의 펠렛을 사용하고, 이후는 실시예 16과 동일한 벙법으로 시트형 접합 자석을 제조하고, R_max를 측정하였다. R_max는 15㎛를 초과하는 것으로, 실시예 16에 비해 표면성이 나빴다.

실시예 17

실시예 12의 정립 컴파운드를 사용하고, 이후는 실시예 13과 동일한 방법으로 시트형 접합 자석을 제조하고, R_max를 측정하였다. R_max= 5∼9㎛이었다.

참고예 6

참고예 3의 펠렛을 사용하고, 이후는 실시예 17과 동일한 벙법으로 시트형 접합 자석을 제조하고, R_max를 측정하였다. R_max는 15㎛를 초과하는 것으로, 실시예 17에 비해 표면성이 나빴다.

상기 실시예에서는 압축 성형 또는 캘린더 롤 성형한 경우를 기재하였으나, 사출성형 또는 압출 성형한 경우에도 기계 가공을 실시하지 않고 상기 실시예와 동일한 양호한 진원도 또는 표면 거칠기를 갖는 등방성 접합 자석 성형품을 얻을 수 있다.

실시예 18

순도 99.9% 이상의 Sm, La, Fe, Ti 및 B를 사용하고, 하기 질화 자석분말에 대응하는 조성으로 조정한 모합금 용탕을 쌍 롤식 스트립 캐스터의 주속 0.5m/초의 냉각용 동합금 롤면(직경 300mm)에 주탕하고, 급냉 응고한 모합금박 밴드를 얻었다. 모합급박 밴드를 1.0 x 10⁵Pa(1 기압)의 수소 가스 분위기 중에서 675℃에서 1시간의 수소화-분해 반응 처리를 행하고, 계속해서 약 4.0∼8.0 Pa(3∼6x10^-2Torr)의 진공 중에서 790℃에서 1.5시간의 탈수소-재결합 반응 처리를 행하였다. 다음에 아르곤 가스 분위기중에서 조크러셔 및 디스크 밀로 분쇄하고, 이어서 200 메시 이하로 체질하였다.

얻어진 모합금 분말에 대해 1.0 x 10⁵Pa(1 기압)의 질화 가스 분위기 중에서 440℃에서 10시간 가열하는 질화를 행하고, 실온까지 냉각하였다. 다음에 Ar 가스 기류 중에서 400℃에서 30분간 열처리하고, 이어서 실온까지 냉각하여 평균 결정 입경이 0.18㎛인 Th₂Zn₁₇형 결정 구조의 경질 자성상으로 실질적으로 이루어지고, Sm_9.2La_0.05Fe_bal.Ti_2.7B_1.0N_12.7로 표기되는 주요 성분 조성을 가지는 평균 입경 20㎛의 질화 자석분말을 얻었다. 이 자석분말의 α-Fe는 평균 면적률로 0.01%이었다.

상기 질화 자석분말 93.5 중량부, 천연고무 2.5 중량부, 니트릴고무 2.0 중량부, 염소화 폴리에틸렌 1.94 중량부, 비스페놀형 에폭시 수지 0.05 중량부, 및 스테아린산 칼슘 0.01 중량부를 가열-가압형 니더에 의해 아르곤 가스 분위기중에서 혼련하고, 입경 5mm 이하로 분쇄한 컴파운드를 얻었다. 실시예 13과 동일하게 이 컴파운드를 가열되어 있는 컴파운드 반송 장치에 투입하고, 그 반송 장치의 토출구로부터 컴파운드를 50℃로 가열한 롤 압연기에 공급하고, 압연하여 두께 3.0mm의 시트형 성형체를 얻었다. 휘발성 불순물을 제거하기 위해 대기중에서 50℃에서 10시간 가열하고, 이어서 대기중에서 경화 처리(150℃x 2시간)를 행하고, 그 후 실온까지 냉각하였다. 얻어진 시트형 등방성 접합 자석을 실온(25℃) 및 착자 자계 강도 1.9MA/m(25kOe)로 착자하였다. 시트형 등방성 접합 자석의 (BH)_max는 28.7 kJ/㎥(3.6 MGOe)이었다.

실시예 19

주요 성분 조성을 바꾼 것 이외에는 실시예 18과 동일한 방법으로 평균 입경이 20, 평균 결정 입경이 0.18인 Th₂Zn₁₇형 결정 구조의 경질 자성상으로 실질적으로 이루어지고, α-Fe의 함유율이 평균 면적률로 0.02%이며, Sm_8.5La_0.7Fe_bal.Ti_2.7B_1.0N_12.5로 표기되는 주요 성분의 질화 자석분말을 얻었다. 이 자석입자를 주사전자현미경으로 촬영한 사진을 도 12(a)에 나타낸다. 도 12(a)로부터 둥근 모양의 입자 형태인 것을 알 수 있다.

다음에 이 질화 자석분말 93.5 중량부, 천연고무 2.5 중량부, 니트릴고무 2.0 중량부, 염호솨 폴리에틸렌 1.94 중량부, 비스페놀형 에폭시 수지 0.05 중량부, 및 스테아린산 칼슘 0.01 중량부를 아르곤 가스 분위기의 가열 가압형 니더로 혼련하고, 이어서 분쇄하여 컴파운드를 얻었다. 이후는 실시예 18과 동일한 방법으로 압연하여 두께 3.0mm의 시트형 등방성 접합 자석을 제조하였다. 얻어진 시트형 등방성 접합 자석을 실온(25℃) 및 1989.5 kA/m(25kOe)로 착자한 결과 (BH)_max는 31.8 kJ/㎥(4.0MGOe)이고 iHc는 748.1 kA/m(9.4kOe)이었다. 밀도는 5.4 g/㎤이었다.

실온(25℃)에서 상기 시트형 접합 자석의 착자 자계 강도를 변화시켰을 때의 (BH)_max의 변화를 도 10에 나타낸다.

상기 시트형 접합 자석을 소정 형상으로 절단하고, 적층하여 퍼미언스(permeance) 계수(Pc) = 2인 시료를 제조하였다. 각 시료를 각각 실온(25℃)에서 (BH)_max가 포화하는 조건에서 착자하였다. 서치코일과 디지털 자속계를 사용하여 각 시료의 개방 자속량(Φ₁)을 측정하였다. 다음에 각 시료를 대기중에서 100℃x 1∼300시간 가열 후 실온까지 냉각하고, 개방 자속량(Φ₂)을 측정하였다. 대기중 가열 전의 개방 자속량(Φ₁)과 대기중 가열 후의 개방 자속량(Φ₂)으로부터 다음 식에 의해 불가역 감자율(不可逆 減磁率)을 구하였다.

불가역 감자율 = [(Φ₂-Φ₁)/Φ₁] x 100(%)

Φ₁: 대기중 가열 전의 실온에서의 개방자속량 (kMxT)

Φ₂: 대기중 가열 후의 실온에서의 개방자속량 (kMxT)

불가역 감자율의 측정 결과를 도 11에 나타낸다.

시트형 접합 자석을 사용한 현상 롤 장치용 마그네트롤의 제조 및 평가

도 14는 본 발명의 마그네트롤을 조립한 대표적인 현상 롤장치(80)를 나타내는 요부 단면도이고, 도 15는 도 14의 A-A선 단면도이다. 현상 롤장치(80)는 마그네트롤(81), 마그네트롤(81)을 수용하는 원통형 슬리브(82), 원통형 슬리브(82)의 양단부에 설치된 한 쌍의 플랜지부(83a, 83b) 및 플랜지부(83a, 83b)의 내주면에 설치된 베어링(84a, 84b)를 구비하고, 샤프트(86)는 베어링(84a, 84b)에 의해 회전 가능하게 지지되어 있다.

마그네트롤(81)은 축방향으로 홈부(87)를 갖는 외경(D) 20.0mm 및 길이 220.0mm의 극이방성(極異方性) 페라이트 접합 자석(88), 이러한 시트형 접합 자석을 두께 3.0mm, 폭 3.0mm 및 길이 220.0mm로 절단하고, 홈부(87)에 고착하여 이루어지는 현상자극(N₁)용 자석(89), 및 극이방성 페라이트 접합 자석(88)의 내경 측에 삽입된 강자성 샤프트(86)(S45C 제)로 이루어진다.

한쪽의 플랜지부(83b)의 단면에는 밀봉부재(오일씰)(85)가 설치되어 있다. 마그네트롤(81)의 외주면에는 축선방향으로 연장 배치되는 자극이 합계 4극 형성되어 있다. 비자성인 슬리브(82) 및 플랜지부(83a, 83b)는 알루미늄 재질로 만들어진다.

현상 롤장치(80)는 마그네트롤(81)과 슬리브(82)의 상대적 회전에 의해, 예를 들면 마그네트롤(81)을 고정하고 슬리브(82)를 회전시켜 슬리브(82)의 외주면에 자성 현상제를 흡착시키고, 자성 현상체를 현상 영역(도시되지 않은 화상 담체와슬리브(82)가 대향하는 영역)까지 반송하여 정전하상(靜電荷像)을 상으로 현상화(顯像化)하도록 되어 있다.

마그네트롤(81)의 착자는 시트형 접합 자석(89)을 고착한 상태에서 행해지므로 착자 효율을 향상할 수 있다. 마그네트롤(81)에는 도 15의 점선으로 예시되는 폐자로(90)가 형성되고, 슬리브(82) 상에 강력한 자계가 발생한다. 도면 부호 (95)는 자기 공극이다.

마그네트롤(81)의 축방향 중앙 부근에서 외주면의 N₁자극 표면의 축방향 100mm 범위의 표면 자속 밀도 Bo를 측정한 결과, Bo의 평균치로 0.18T(1800G)로 높았다. 또한 Bo의 흩어짐 dBo는 0.005T(50G) 미만으로 양호하였다.

현상 롤장치(80)를 복사기에 탑재하여 10,000매의 복사를 행한 후, 마그네트롤(81)을 구성하는 시트형 접합 자석(89)의 외관을 조사하였으나 정상으로 자력 열화도 없었다.

실시예 20

주요 성분 조성을 바꾼 것 이외에는 실시예 18과 동일한 방법으로 표 5의 주요 성분 조성을 갖는 평균 입경 약 20㎛의 질화 자석분말을 만들고, 시트형 등방성 접합 자석을 제조하여 자기 특성을 측정하였다. 측정 결과를 표 5에 나타낸다. 시트형 접합 자석의 밀도는 5.4∼5.5g/㎤이었다. 또, 각 자석분말은 어느 것이나 평균 결정 입경이 약 0.2㎛인 Th₂Zn₁₇형 결정 구조의 경질 자성상으로 실질적으로 이루어지고 α-Fe의 평균 면적률은 0.01∼0.03%이었다.

비교예 8

Th₂Zn₁₇형 결정 구조의 경질 자성상(평균 결정 입경: 0.20㎛)으로 실질적으로 이루어지고, Sm_9.2Fe_bal.Ti_2.7B_1.0N_12.8로 표기되는 주요 성분 조성을 갖는 평균 입경 22㎛인 질화 자석분말을 사용한 것 이외에는 실시예 18과 동일한 방법으로 두께 3.0mm의 시트형 등방성 접합 자석을 제조하고, 실온(25℃) 및 착자 자계 강도 1.9MA/m(25kOe)로 착자한 결과 (BH)_max는 25.4kJ/㎥(3.2MGOe)이었다.

또 실시예 19와 동일한 방법으로 실온(25℃)에서 착자 자계 강도를 변화시킨 경우의 시트형 접합 자석의 (BH)_max를 도 10에, 불가역 감자율을 도 11에 각각 나타낸다.

비교예 9

La의 함유량을 3.0 원자%로 한 것 이외에는 실시예 18과 동일한 벙법으로 표 5의 주요 성분 조성을 갖는 평균 입경 약 20㎛인 질화 자석분말을 제조하여 시트형 접합 자석을 제조하고 자기 특성을 측정하였다. 측정 결과를 표 5에 나타낸다.

또한, 실시예 19와 동일한 방법으로 실온(25℃)에서 착자 자계 강도를 변화시킨 경우의 시트형 접합 자석의 (BH)_max를 도 10에, 불가역 감자율을 도 11에 각각 나타낸다.

예 번호	질화 자석분말의 조성(원자%)	(BH)max(kJ/㎥)(MGOe)	iHc(kA/m)(kOe)
실시예 18	Sm9.2La0.05Febal.Ti2.7B1.0N12.7	28.73.6	771.99.7
실시예 19	Sm8.5La0.7Febal.Ti2.7B1.0N12.5	31.84.0	748.19.4
실시예 20	Sm8.9La0.3Febal.Ti2.7B1.0N12.7	31.03.9	748.19.4
	Sm7.9La1.3Febal.Ti2.7B1.0N12.6	31.03.9	732.19.2
	Sm7.2La2.0Febal.Ti2.7B1.0N12.6	29.53.7	636.68.0
비교예 8	Sm9.2Febal.Ti2.7B1.0N12.5	25.43.2	771.99.7
비교예 9	Sm6.2La3.0Febal.Ti2.7B1.0N12.5	27.03.4	374.04.7

표 5 및 도 10, 11로부터 비교예 8, 9의 시트형 접합 자석에 비해 실시예 18∼20의 시트형 접합 자석은 착자성이 양호한 것을 알 수 있다. 또한 도 11로부터 실시예 19의 시트형 접합 자석은 비교예 8의 시트형 접합 자석과 동등한 양호한 불가역 감자율을 갖는 것을 알 수 있다.

실시예 21∼27, 비교예 10

실시예 21, 22, 24 및 26에서는 각각 표 6에 나타낸 각 자석분말을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 정립한 컴파운드를 제조하고, 실시예 13과 동일한 방법으로 압연하여 두께 2.6mm인 각 시트형 접합 자석을 제조하였다.

또한, 비교예 10, 실시예 23, 25 및 27에서는 각각 표 6에 나타낸 각 자석분말을 사용한 것 이외에는 비교예 1과 동일한 방법으로 예비 혼련한 펠렛을 만들고,실시예 13과 동일하게 압연하여 두께 2.6mm인 각 시트형 접합 자석을 제조하였다.

얻어진 각 시트형 접합 자석을 두께 2.6mm, 폭 3.0mm, 및 길이 220.0mm로 절단하고, 도 15의 마그네트롤(81)의 현상자극 N₁을 구성하는 시트형 접합 자석(89)에 교체 조립하여 마그네트롤을 제조하였다. 다음에 마그네트롤의 축방향 중앙부 근방에서 외주면의 N1 자극 표면의축방향 100mm 범위의 표면 자속밀도(Bo)를 측정하였다. 얻어진 Bo(평균치)를 표 6에 나타낸다.

표 6으로부터, 도 2의 압출 장치의 노즐 구멍에서 압출하고 절단하여 정립한 컴파운드를 사용하여 얻어진 시트형 접합 자석을 절단한 것을 현상 자극 N₁에 배치한 마그네트롤은 높은 Bo(평균치)를 갖는 것을 알 수 있다. 또 Nd-Fe-B계 자석분말을 50% 배합한 경우인 실시예 24∼27에서 특히 높은 Bo가 얻어졌다. 또 실시예 21, 22, 24 및 26의 각 시트형 접합 자석의 R_max는 모두 10㎛ 미만이고, 비교예 10 및 실시예 23, 25 및 27의 각 시트형 접합 자석의 R_max는 모두 15㎛를 초과하였다.

예 번호	배합자석분말	컴파운드/ 펠렛	마그네트롤의현상자극의 Bo(T/G)
실시예 21	실시예 1	A	0.175/1750
비교예 10		B	0.170/1700
실시예 22	실시예 10	A	0.184/1840
실시예 23		B	0.176/1760
실시예 24	실시예 11	A	0.195/1950
실시예 25		B	0.188/1880
실시예 26	실시예 12	A	0.196/1960
실시예 27		B	0.189/1890

(주) A: 도 2의 압출 장치의 노즐 구멍으로부터 압출 후, 절단하고 정립한컴파운드

B: 예비 혼련만 행한 펠렛

실시예 28

본 발명의 마그네트롤의 다른 구조를 나타내는 도 16(a)의 마그네트롤(119)은 예를 들면 이하와 같은 방법으로 제조할 수 있다. 먼저 샤프트(118)에 고착된 원통형 등방성 페라이트 소결자석(117)의 현상 자극부에 축방향으로 연장되는 오목 홈(113)을 형성한 후, 단면이 대체로 ㄷ자형인 본 발명의 시트형 등방성 접합 자석(116)을 오목 홈(113)에 고착한다. 시트형 접합 자석(116)의 축방향으로는 오목부(凹部)(114)가 형성되어 있으므로 현상 자극(N₁) 바로 위의 공극 자속밀도 분포 파형이 2산(山)피크를 나타낸다.

본 발명의 마그네트롤의 또 다른 구조를 나타내는 도 16(b)의 마그네트롤(124)은 예를 들면 이하와 같은 방법으로 제조할 수 있다. 먼저 접합 자석용 페라이트 자석분말과 열가소성 수지를 주체로 하는 연화 상태의 컴파운드를 레이디얼 배향 자장이 인가된 압출 성형 금형의 캐비티에 충전하고, 압출 성형한 다음 고화한다. 탈자(脫磁) 후 소정의 길이로 절단하고, 간극(122)을 갖는 C형 성형체(120)를 얻는다. 성형체(120)에 샤프트(123)를 고착한 후, 간극(122)에 본 발명의 시트형 등방성 접합 자석(121)을 고착한다. 또한 C형 성형체(120)는 등방성 또는 극이방성을 갖는 페라이트 접합 자석제 또는 페라이트 소결 자석제일 수도 있다.

본 발명의 마그네트롤의 또 다른 구조를 나타내는 도 16(c)의 마그네트롤(129)은 예를 들면 이하와 같은 방법으로 제조할 수 있다. 샤프트(128)에 본 발명의 시트형 접합 자석(126)을 적어도 한번 감아 고착한다. (127)은 시트형 접합 자석(126)의 이음매이다.

실시예 29

본 발명의 마그네트롤의 또 다른 구조를 나타내는 도 17의 복합형 마그네트롤(130)은 본 발명의 시트형 등방성 접합 자석으로 이루어지는 링형 외층(131), 대칭 6극의 다극 이방성이 부여된 링형 페라이트 접합 자석제 내층(132), 및 내층(132)의 내주 측에 고착된 샤프트(133)로 구성된다. 도면 부호 131a는 시트형 접합 자석의 이음매이다. 외층(131)의 내경을 D₁₃₁(mm), 두께를 t₁₃₁(mm), 자극수를 n, 자극 간격을 P₁(mm), 자속선의 들어간 깊이를 h(mm)라 하면, P₁= πD₁₃₁/n으로 기재되고, h는 P₁/2 정도가 된다. 자극수 n이 적은 경우는 자극 간격 P₁이 넓으므로 들어간 깊이 h는 크다. 즉 높은 자력을 목적으로 하는 현상 자극과 이에 인접한 자극 사이의 간격 P₁이 외층(131)의 두께 t₁₃₁에 대해 P₁/t₁₃₁≥1.6인 조건을 충족시킨 경우, 내층(132)의 자력을 유효하게 이용할 수 있다. 마그네트롤(130)은 대칭 자극인 경우이지만, 비대칭 자극으로 하였을 경우에도 동일하다.

마그네트롤의 자석 전체를 다극이방성이 부여된 일체 형상의 페라이드 접합 자석으로 형성하면, 착자파형이 이방성 부여 방향으로 구속되므로, Bo의 축방향에서의 불균일 dBo가 커지는 문제를 초래한다. 본 발명의 마그네트롤(130)에서는 시트형 R-T-N계 등방성 접합 자석(131)이 외층을 형성하고 있으므로 착자 파형을 자유롭게 조정할 수 있고, Bo의 평균치가 높을 뿐 아니라 dBo를 작게 억제하는 효과를 얻을 수 있다. 이 효과를 얻기 위해, 외층(131)의 두께 t₁₃₁과 내층(132)의 두께 t₁₃₂의 비 t₁₃₁/t₁₃₂를 1:9∼3:7 범위로 하는 것이 바람직하다. 이 복합형 마그네트롤은 외경이 10∼20mm인 소구경 제품뿐 아니라 외경이 50∼60mm인 대구경 제품에도 효과적으로 적용할 수 있다.

실시예 30

본 발명의 마그네트롤의 또 다른 구조를 나타내는 도 18의 복합형 마그네트롤(140)은 본 발명의 시트형 등방성 접합 자석을 샤프트(144) 둘레에 감고, 접착하여 이루어지는 내층(141)의 외주면 측에 페라이트 자석분말과 열가소성 수지로 이루어지고 대칭 12극의 다극 이방성이 부여된 링형 페라이트 접합 자석의 외층(142)을 접착하여 이루어진다.

도 18에서 외층(142)의 외경을 D₁₄₂(mm), 두께를 t₁₄₂(mm), 자극수를 n', 자극 간격을 P₂(mm), 자속선의 들어간 깊이를 h'(mm)라 하였을 때, P₂= πD₁₄₂/n'으로 기재되고, h'는 P₂/2 정도가 된다. 마그네트롤(140)은 자극수가 많으므로 자극 간격 P₂가 작아지고, 자속의 들어간 깊이 h'는 작다. 마그네트롤(140)의 자석 전체를 다극 이방성이 부여된 페라이드 접합 자석으로 형성할 경우는 다극으로 될수록 표면층이 얇은 부분에 다극 이방성이 부여되는 경향이 현저해지고 Bo가 저하되는 문제를 초래한다. 따라서 자극 간격 P₂와 외층(142)의 두께 t₁₄₂가 P₂/t₁₄₂＜1.6인 조건을 만족하도록 하면, 외층(142) 전체에 다극 이방성이 부여되어 마그네트롤(140)의 Bo를 향상시킬 수 있다. 따라서 내층(141)의 두께 t₁₄₁과 외층(142)의 두께 t₁₄₂의 비 t₁₄₁/t₁₄₂를 4:1∼3:2의 범위로 하는 것이 바람직하다. 이 복합형 마그네트롤은 외경이 10∼20mm인 소구경 제품뿐 아니라 외경이 50∼60mm인 대구경 제품에도 효과적으로 적용할 수 있다.

실시예 31

본 발명의 마그네트롤의 또 다른 구조를 나타내는 도 19(a)의 마그네트롤(170)은 강자성인 샤프트의 대경부(171a) 상에 본 발명의 시트형 등방성 접합 자석(172)을 붙임으로써 이루어진다. 시트형 접합 자석(172)의 이음매(174)는 축방향 X2에 대해 각도 θ(0°＜θ＜90°)를 이루어 형성되고, 자극 경계(175)와 이음매(174)가 평행으로 되어 있다. 특별히 한정되지 않지만 마그네트롤을 회전시키는 방식의 현상 롤장치에 적합하다.

본 발명의 마그네트롤의 또 다른 구조를 나타내는 도 19(b)의 마그네트롤(180)은 강자성 샤프트인 대경부(181a) 상에 본 발명의 시트형 등방성 접합 자석(182)의 이음매에 상당한 위치에 간극(185)가 형성되고 간극(185)은 축방향 X3에 대해 각도 θ(0°＜θ＜90°)를 이루고 있다. 또 간극(185)와 자극 경계(188)가 평행으로 형성되어 있다. 특별히 한정되지 않지만 마그네트롤을 회전시키는 방식의 현상 롤 장치에 적합하다.

특별히 한정되지 않지만, 본 발명의 마그네트롤의 자극수는 3극∼32극이 바람직하고, 4극∼16극이 더욱 바람직하며, 외주면의 둘레 방향으로 등간격 또는 불균일한 간격으로 형성할 수 있다.

또한, 특별히 한정되지 않지만, 본 발명의 마그네트롤로서, 길이 L과 외경 D의 비 L/D가 5 이상인 것이 실용성이 높다. 구체적으로는 외경 D는 2∼60mm가 바람직하고, 5∼30mm가 더욱 바람직하고, 10∼20mm가 특히 바람직하다. 길이 L은 50∼350mm가 바람직하고, 100∼350mm가 더욱 바람직하고, 200∼350mm가 특히 바람직하다.

실시예 32

시트형 등방성 접합 자석을 사용한 회전기의 제조 및 평가

두께를 변경한 것 이외에는 실시예 19와 동일한 방법으로 두께 2.0mm의 시트형 등방성 접합 자석을 만들고, 계자 자석으로 사용하였다. 도 20(a)는 본 발명의 팬모터(fan motor)의 일례를 나타내는 요부 정면도이고 도 20(b)는 뒤에서 본 도면이다.

본 발명의 팬모터(210)에는 에어갭(209)을 거쳐 회전자(207)와 고정자(전기자)(208)가 대향하여 배치되어 있다. (201)은 두께 2.0mm인 상기 시트형 등방성 접합 자석을 한번 감고 링형의 강자성 요크(202)(재질: SS400)의 내주면 측에 고착하여 이루어지는 외경 30.0mm, 높이 30.0mm의 링형 계자 자석이며, 대칭 4극 착자가 실시되어 있다. (201a)는 시트형 접합 자석의 이음매이다. 팬모터(210)는 베어링(206)을 거쳐 회전축(203)[회전자(207)]이 소정의 속도로 회전하도록 되어 있다. 회전축(203)과 요크(202)는 동축으로 배치되고, 유리가 들어간 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지로 만든 사출 성형 부재(204)에 의해 일체적으로 둘러싸여 지지되고 고정되어 있다. 지지부재(204)는 팬(204a), 림(204b), 스포크(204c), 및 배면부(204d)로 이루어지고, 회전자(207)에 실용에 견디는 강도를 부여한다.

착자는 회전자(207)의 상태로 행한다. 고정자(208)의 외주면 측에 도시되지 않은 고정자 자극(대칭 4극)이 형성되어 있다. 팬모터 구동 제어 회로(도시 생략)로부터의 구형파(矩形波) 통전(전기각으로 180도 통전) 신호를 받아 팬(204a)이 높은 효율로 회전한다.

팬모터(210)로 조립하기 전의 회전자(207)의 축방향 중앙부 부근에서 계자 자석(201)의 내주면의 둘레 방향의 표면 자속밀도(Bo) 분포를 측정한 결과를 도 21에 나타낸다. 4자극의 Bo의 최대치 평균은 0.16T(1600G)이었다.

다음에 회전자(207)를 조립한 팬모터(210)를 송풍 팬에 탑재하고 1개월간 연속 운전하였다. 연속 운전 후의 계자 자석(201)에는 갈라짐(크랙)은 확인되지 않고 정상적인 외관을 가지고 있었다. 또 이 연속 운전에 의한 팬모터(210)의 성능 열화는 없었다.

비교예 11

MQI(마그네켄치인터네셔널)사 제품인 Nd-Fe-B계 등방성 자석분말(MQP-B재)을 자석분말로 사용한 것 이외에는 실시예 32와 동일한 방법으로 두께 2.0mm의 Nd-Fe-B계 시트형 등방성 접합 자석을 제조하였다. 그러나 시트형 접합 자석을 한번 감고, 팬모터용 요크의 내주면에 고착한 시점에서 시트형 접합 자석에 크랙이 생겨실용으로 제공할 수 없었다.

비교예 12

히타치긴조쿠(株)제인 레이디얼 이방성 링형 페라이트 접합 자석(상품명: KPM-2A, 외경 30.0mm, 내경 26.0mm, 높이 30.0mm)을 대칭 4극 착자하고, 계자 자석으로 사용한 것 이외에는 실시예 32와 동일한 방법으로 팬모터를 제조하였다. 이 팬모터용 회전자에 배치된 링형 페라이트 접합 자석의 내주면의 둘레 방향 표면 자속밀도 분포를 측정한 결과를 도 21에 나타낸다. 4자극의 Bo 최대치의 평균치는 실시예 32에 비해 낮았다.

비교예 13

비교예 1의 펠렛을 사용하여 두께 2.0mm의 시트형 등방성 접합 자석을 제조하였다. 이 시트형 등방성 접합 자석을 이용하여 팬모터용 계자 자석을 제조하고, 회전자로 조립하였다. 이 팬모터용 회전자에 배치된 시트형 접합 자석 내주면의 둘레 방향 표면 자속밀도 분포를 측정한 결과를 도 21에 나타낸다. 4자극의 Bo 최대치의 평균치는 실시예 32보다 낮고 비교예 12보다 높았다.

실시예 33

도 20의 팬모터(210)의 회전자(207)를 구성하는 경우에, 시트형 접합 자석의 두께 치수와, 이 시트형 접합 자석을 감아 형성한 계자 자석(201)을 고착하는 요크(202)의 내주면을 상대적으로 변화시켰을 때, 요크(202)에 고착된 시트형 접합 자석이 갈라지는지 여부를 조사하였다.

실시예 19의 질화 자석분말을 사용하여 두께 치수를 변화시킨 것 이외에는실시예 19와 동일한 방법으로 두께가 0.05∼5.0mm이고 폭이 약 100mm인 시트형 성형체를 만들고, 소정의 폭 및 길이 치수로 절단하였다. 이어서 열처리 및 경화 처리를 실시하였다. 얻어진 시트형 성형체의 밀도는 5.4∼5.5 g/㎤이었다.

다음에 각 두께의 절단품을 각각 사용하여 링형으로 한번 감고, 내주면이 1.0∼100.0mm로 형성된 링형의 강자성 요크의 내주면에 각각 접착한 시료를 만들었다. 이들 시료는 표 7의 (각 시트 두께 치수) x (각 요크의 내경)마다 20개씩 준비하였다. 다음에 각 시료를 실온의 대기중에서 1개월간 방치하고, 갈라짐(크랙)의 발생 상황을 조사한 결과를 표 7에 나타낸다. 또한, 표 7의 요크 내경은 거의 링형 계자 자석의 외경에 상당한다. 표 7로부터, 시트형 등방성 접합 자석이 두꺼울수록, 그리고 요크 내경이 작을수록 갈라짐(크랙)을 발생하기 쉬운 것을 알 수 있었다.

시트두께(mm)	요크의 내경 (mm)
	1.0	2.0	4.0	8.0	16.0	32.0	64.0	100.0
0.05	○	○	○	○	○	○	○	○
0.3	△	○	○	○	○	○	○	○
0.5	-	△	○	○	○	○	○	○
1.0	-	-	△	○	○	○	○	○
2.0	-	-	-	△	○	○	○	○
5.0	-	-	-	-	△	○	○	○

(주) ○: 건전함

△ : 갈라짐(크랙)을 발생한 시료의 개수 비율이 1.20∼10/20

× : 갈라짐(크랙)을 발생한 시료의 개수 비율이 11/20 이상

- : 요크 내경 측의 공간이 좁아서 접착 불가

비교예 14

실시예 10의 질화 자석분말을 사용한 것 이외에는 실시예 33과 동일한 방법으로 두께가 0.05∼5.0mm, 폭이 약 100mm인 시트형 성형체를 만들었다. 소정의 폭과 길이 치수로 절단한 후, 열처리 및 경화 처리를 실시하였다. 각 두께의 절단품을 한번 감은 것 이외에는 실시예 33과 동일한 방법으로 요크의 내주면에 시트형 성형체를 접착한 시료를 만들고, 그 시료의 시트형 접합 자석의 갈라짐(크랙)의 발생 상황을 조사하였다. 결과를 표 8에 나타낸다. 표 8로부터, 시트 두께 및 요크 내경의 어느 조합에서나 갈라짐(크랙)이 관찰된 것을 알 수 있다.

시트두께(mm)	요크의 내경 (mm)
	1.0	2.0	4.0	8.0	16.0	32.0	64.0	100.0
0.05	△	△	△	△	△	△	△	△
0.3	×	△	△	△	△	△	△	△
0.5	-	×	△	△	△	△	△	△
1.0	-	-	×	△	△	△	△	△
2.0	-	-	-	×	△	△	△	△
5.0	-	-	-	-	×	△	△	△

(주) ○: 건전함

△ : 갈라짐(크랙)을 발생한 시료의 개수 비율이 1.20∼10/20

× : 갈라짐(크랙)을 발생한 시료의 개수 비율이 11/20 이상

- : 요크 내경 측의 공간이 좁아서 접착 불가

표 7 및 표 8의 비교로부터, 비교예 14의 시트형 접합 자석에 비해 실시예33의 시트형 접합 자석은 소정의 곡률반경을 갖는 요크 표면에 고착하였을 때의 갈라짐에 대한 내성(내구강도)이 많고, 신뢰성이 높은 팬모터를 구성할 수 있음을 알 수 있다. 이것은 실시예 33의 시트형 접합 자석을 구성하는 자석분말이 도 12(a)와 거의 동일한 둥근 형상의 부정형 괴상인 것에 반해 비교예 14의 시트형 접합 자석을 구성하는 자석분말은 도 12(b)로부터 명백한 바와 같이, 두께가 약 20㎛ 미만의 매우 얇은 편평판이기 때문으로 판단된다.

전술한 시료의 크랙 발생품의 파단면을 주사전자현미경에 의해 관찰한 결과, 실시예 33의 시료의 파단면에서는 자석분말 입자가 파괴되어 있는 것은 관찰되지 않았으나, 비교예 14 시료의 파단면에서는 편평한 자석분말 입자가 거의 두께 방향으로 꺾여 피괴되어 있는 것이 많이 관찰되었다. 이로부터 실시예 33의 시트형 접합 자석에서는 도 13(a)에 나타낸 바와 같이, 바인더에 결착된 상태의 괴상 입자에 응력 σ가 작용하여도 거의 등방위의 강도를 가지므로 양호한 내크랙성을 나타내는 것으로 판단된다. 이에 반해 비교예 14의 시트형 접합 자석에서는 도 13(b)에 나타낸 바와 같이 바인더에 결착된 상태의 편평 입자에 응력 σ가 작용하면 가장 얇은(가장 강도가 약한) 방향으로 꺾여 파괴되므로 내크랙성이 낮은 것으로 판단된다.

실시예 34

실시예 19의 질화 자석분말 93.5 중량부와 액상 에폭시 수지 6.5 중량부를 배합하고, 이후는 실시예 1과 동일한 방법으로 정립한 컴파운드를 제조하였다.

이 컴파운드에 의해 이후는 실시예 13과 동일한 방법으로 두께 2.0mm의 시트형 등방성 접합 자석(Rmax = 5∼8㎛)을 만들었다. 소정의 폭 및 길이 치수로 절단한 후, 한번 감아 회전자의 요크 내주면에 고착하고, 외경 30.0mm, 내경 26.0mm, 및 높이 30.0mm의 계자 자석을 형성하고, 대칭 4극 착자를 실시하였다. 이 계자 자석의 축방향 중앙부에서 내주면의 둘레 방향 표면 자속밀도(Bo) 분포를 측정한 결과, 4자극 Bo의 최대치의 평균은 0.167T(1670G)로서 실시예 32보다 높았다.

실시예 35

도 22(a)∼22(d)의 각 도면은 본 발명의 시트형 등방성 접합 자석을 감고, 계자 자석을 구성하는 경우에, 그 감은 시트형 접합 자석의 이음매 및 이음매를 따른 자극의 구조를 나타낸다. 도 22(a)는 링형 계자 자석(330)의 이음매(331)(자극 경계)가 계자 자석(330)의 축방향으로 평행한 경우를 나타낸다. 또 도 22(b)는 링형 계자 자석(340)의 이음매(자극 경계)(341)가 계자 자석(340)의 축방향 X4에 대해 각도 θ(0°＜θ＜90°)를 이루어 형성되고, 또한 이음매(341)에 평행하게 4자극을 형성한 예이다. 이 구조는 코깅(cogging) 토크의 저감에 효과가 있다.

도 22(c)는 링형 계자 자석(350)의 이음매[자극 경계(351)]가 축방향 X5에 대해 각도 θ(0°＜θ＜90°)를 이루는 부분(351a)과 축방향 X5에 수직인 부분(351b)을 가지도록 하고, 또한 이 이음매(351)를 따라 4자극을 형성한 예이다. 이 구조에서는 코깅 토크를 억제하여 회전기의 출력을 향상할 수 있는 효과가 얻어진다.

도 22(d)는 링형 계자 자석(360)의 이음매에 상당하는 부분에 틈새(361)를 형성한 예이다. 이 상태에서 요크에 고착된 시트형 접합 자석(362)은 열응력에 대해 갈라지기 어렵게 되는 효과가 얻어진다.

도 23은 본 발명에서 사용하는 회전자의 다른 구조를 나타낸다. 도 23(a)는 강자성 요크(372)의 내주 측에 등간격의 틈새(373)를 사이에 두고 본 발명의 시트형 접합 자석(371)을 접착하여 이루어지는 외측 로터(outer rotor)형 회전자(370)를 나타낸다. 도 23(b)는 강자성 회전자 코어(382)의 외주 측에 본 발명의 시트형 접합 자석을 한번 감아 형성한 계자 자석(381)을 접착하여 이루어지는 내측 로터(inner rotor)형 회전자(380)를 나타낸다. 도 23(c)는 강자성 회전자 코어(392)의 외주 측에 등간격의 틈새(393)를 사이에 두고 본 발명의 시트형 접합 자석(391)을 접착하여 이루어지는 인너로터형 회전자(390)를 나타낸다.

실시예 36

페이저용 모터의 제조 및 평가

도 24는 본 발명의 모터의 일 실시예인 페이저용 진동 모터(420)를 나타내는 요부 단면도로서, 도 24(b)는 도 24(a)의 B-B 단면도이다.

계자 자석(424)는 실시예 33에서 만든 두께 0.5mm의 시트형 등방성 잡합 자석을 소정의 폭 및 길이 치수로 절단하고, 강자성(재질: S45C)의 회전자 요크(426) 표면에 한번 감아 고착하여 이루어지는 것으로, 도면 부호 424a는 시트형 접합 자석의 이음매이다. 계자 자석(424)의 외주면의 둘레 방향에 대칭 4극 착자가 실시되어 있다. 에어갭(427)의 평균 두께는 0.1mm로 조정되어 있다.

고정자(435)는 고정자 철심(422) 및 권선(卷線)(430)을 구비한다. 고정자 철심의 치차(422a)를 6개로 하고, 각 치차(422a)의 권선수를 36턴으로 하고,권선(430)의 선 직경을 0.10mm로 하였다. 고정자 철심(422)은 두께 0.5mm의 강자성(규소 강판: JIS50A350제)인 박판을 L방향(L=10mm)으로 적층하여 이루어져 있다. 회전축(428)의 선단 부분에 거의 반원통형 편심추(433)가 설치되고, 회전축(428)과 일체화하여 회전한다. 모터(420)를 구동하면 편심추(433)가 편심을 이루면서 회전하여 모터(420)에 현저한 진동이 발생된다.

모터(420)는 3상 교류 통전 방식의 회전 제어에 의해 높은 효율로 회전한다. 고정자(435) 측의 권선(430)으로부터 인가되는 역자계에 의해 계자 자석(424)을 감자시키는 대책으로서, 계자 자석(424)의 평균 퍼미언스 계수 Pc를 0.5∼3(두께를 0.1∼0.9mm)로 하는 것이 바람직하다. 이러한 구조를 갖춘 페이저용 진동 모터(420)는 회전자(425)의 외경이 2.0mm, 고정자(435)의 외경이 6.0mm인 작은 직경으로 되어 매우 소형으로 되었다.

모터(420)의 권선(430)의 U-W상에 0.08A의 전류를 통전하였을 때의 정지 시 토크를 도 25에 나타낸다. 도 25의 횡축은 기계각, 종축은 토크이다. 토크의 최대치의 절대값이 거의 0.1Nmm이 되어 유용한 모터 성능을 갖는 것을 알 수 있다.

모터(420)를 휴대 전화에 조립하고 1개월간 사용 후, 분해하여 계자 자석(424)의 상황을 조사하였더니, 계자 자석(424)에는 갈라짐(크랙)은 발견되지 않아 실제 사용 시 견디는 모터 성능을 유지하고 있었다.

또한, 이 실시예에서는 페이저용 모터를 휴대 전화에 탑재한 경우를 기재하였으나 이것에 한정되는 것은 아니며, 휴대형 벨에 탑재한 경우에도 유용한 효과가 얻어진다.

실시예 37

스핀들 모터의 제조 및 평가

도 26(a)는 본 발명의 대표적인 스핀들 모터(450)의 요부 단면도이고, 도 26(b)는 도 26(a)의 C-C 단면도이다.

모터(450)는 에어갭(447)과 에어갭(447)을 사이에 두고 대향하는 고정자(445), 및 회전자(445)를 구비한다. 고정자(445)는 중심축(448)과 중심축(448) 둘레에 배치된 강자성의 고정자 철심(445), 철심(443) 및 권선(449)을 갖는다. 회전자(455)는 실시예 33에서 만든 시트형 접합 자석(두께 1.0mm)을 소정의 폭 및 길이 치수로 절단하고, 강자성인 회전자 요크(452)의 내주면에 한번 감고 고착하여 계자 자석(453)을 구성하였다. 도면 부호 453a는 시트형 접합 자석의 이음매이다. 모터(450)는 회전자(455)가 외주 측에 배치된 이른바 외전형(外轉型) 무브러시 모터이다. 계자 자석(453)은 내경이 20mm인 매우 작은 직경으로 형성되었다.

모터(450)를 하드디스크 드라이브 장치에 조립하여 1개월간 사용한 후 분해하여 계자 자석(453)의 상황을 조사하였다. 그 결과 갈라짐(크랙)은 발생하지 않았고, 실제 사용에 견디는 모터 성능을 유지하고 있음을 알 수 있었다.

또한, 도 26과 동일한 자기 회로를 갖는 스핀들 모터로서, 추가로 브러시를 설치하여 권선(449)의 통전 부분을 교체하여 외주 측을 고정자로 하고, 내주(권선) 측을 회전하도록 한 브러시 모터도 유용하다.

실시예 38

본 발명의 등방성 시트형 접합 자석을 사용하여 도 27의 에어갭을 갖는 모터(520)를 만들고 평가한 결과를 설명한다.

도 27(a)는 모터(520)를 위에서 본 도면이고, 도 27(b)는 도 27(a)의 D-D 단면도이다. 계자 자석(501)은 실시예 33에서 제조한 두께 0.5mm인 시트형 등방성 접합 자석을 도너츠형으로 펀칭하고, 강자성(S45C 등)의 백요크(back yoke)(502)에 고착하여 구성되어 있다. 이들을 회전축(샤프트)(503) 둘레에 배치함으로써 회전자(505)를 구성하였다. 도 27(c)에 나타낸 바와 같이, 에어갭(515)에 대향하는 계자 자석(501)의 부분에는 회전 방향을 따라 등간격으로 면내 12극 착자가 실시되어 있다. 또 고정자 철심의 치차(517a)는 18개 형성되어 있다.

모터(520)는 3상 교류 통전 방식에 따른 회전 제어에 의해 높은 효율로 회전한다. 계자 자석(501)이 고정차(501) 측의 권선(516)으로부터 인가되는 역자계에 의해 실용에 견딜 수 없는 상태까지 감자하지 않도록 계자 자석(501)의 평균 퍼미언스 계수 Pc는 0.5∼3으로 하는 것이 바람직하다.

모터(520)의 회전자(505)를 이루는 백요크(502)의 축방향 두께를 0.55mm로 얇게 형성하였으나 강자성(S45C)이므로 백요크(502) 내의 철 손실은 매우 작다.

고정자(510)의 철심(요크)(517)는 규소 강판(JIS50A350)으로 만들어지고 두께 0.55mm로 얇게 형성되어 있다. 고정자 철심의 치차(517a)의 권선수를 72턴으로 하고, 권선(516)의 선 직경을 0.15mm로 하였다. 또, 축방향 에어갭(515)의 평균 간격을 0.2mm로 좁게 설정하였다. 이 결과, 백요크(502)와 계자 자석(501)과 에어갭 및 고정자 철심(517)의 합계 두께 치수 t₅₂₀이 1.8mm가 되어 종래에 없는 박형 모터를 구성할 수 있었다. 다음에, 모터(520)의 권선(516)의 U-W상(相)에 0.1A의 전류를 통전하였을 때의 정지 시 토크를 측정한 결과를 도 28에 나타낸다. 도 28의 횡축은 기계각, 종축은 토크이다. 토크의 절대치의 최대치는 12Nmm로 되어 유용한 모터 성능을 갖는 것을 알 수 있다.

다음으로 모터(520)를 100시간 연속 구동 후, 계자 자석(501)의 갈라짐(크랙)의 발생 상황을 조사하였다. 그 결과, 계자 자석(501)에 갈라짐(크랙)은 발견되지 않았고 자석 열화도 발견되지 않았다.

실시예 39

실시예 10∼12의 컴파운드를 각각 사용하여 실시예 38과 동일한 도너츠형 시트형 등방성 접합 자석(두께 0.5mm)를 만들고, 이들 각 시트형 등방성 접합 자석을 사용한 것 이외에는 실시예 38과 동일한 방법으로 축방향 에어갭을 갖는 모터를 제조하여 평가하였다. 그 결과, 실시예 11 및 12의 컴파운드를 사용하여 형성한 계자 자석을 사용한 경우에 가장 높은 모터 성능이 얻어지고, 계자 자석에 갈라짐은 발생하지 않았다. 또, 실시예 10의 컴파운드를 사용하여 성형한 계자 자석을 사용한 모터에서는 거의 실시예 38과 동등한 모터 성능으로 되고 계자 자석에서 갈라짐은 발생하지 않았다.

특별히 한정되지는 않지만, 회전기의 계자 자석의 자극은 바람직하게는 2∼100극, 더욱 바람직하게는 4∼16극이고, 등간격 또는 불균일한 간격으로 자극을형성할 수 있다. 본 실시예에서는 회전자에 시트형 접합 자석을 배치한 경우를 기재하였으나, 시트형 접합 자석을 고정자 측에 배치하여 회전기를 제조할 수도 있다.

상기 실시예에서는 회전자에 시트형 접합 자석을 배치한 경우를 기재하였으나, 시트형 접합 자석을 고정자 측에 배치함으로써 회전기를 구성할 수도 있다.

본 발명의 등방성 접합 자석의 내크랙성, 성형성 및 내산화성을 높이기 위해 표면 개질제(실란계 커플링제 등), 윤활제, 충전제 및 산화 방지제를 합계로 2 중량% 이하 첨가할 수도 있다.

또한 내식성을 향상하기 위해 본 발명의 등방성 접합 자석의 표면에 평균 막 두께로 0.5∼30㎛의 내식성 피막(에폭시 수지 도장 등)을 피복하는 것이 바람직하다. 내식성 피막의 평균 막 두께가 0.5㎛ 미만이면 내식성이 높아지지 않고, 30㎛를 초과하면 내식성의 부여 효과가 포화된다.

이상 기재한 바와 같이, 본 발명에 의하면 종래의 접합 자석에 비해 표면 거칠기(최대 거칠기: R_max)가 저감한 시트형 고성능 R-T-N계 등방성 접합 자석을 제공할 수 있다.

또한, R-T-N계 등방성 자석분말, R'₂T'₁₄B형 금속간 화합물(R'은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Nd를 반드시 포함하고, T'은 Fe 또는 Fe 및 Co임)을 주상으로 하는 R'-T'-B계 등방성 자석분말 및 바인더로 실질적으로 이루어지고, 종래의 접합 자석에 비해 표면 거칠기(최대 거칠기: R_max)가 저감한 시트형 고성능 R-T-N계 등방성 접합 자석을 제공할 수 있다.

또, 종래의 접합 자석에 비해 외주면 또는 내주면의 진원도가 향상한 링형 또는 원통형 고성능 R-T-N계 등방성 접합 자석을 제공할 수 있다.

또, R-T-N계 등방성 자석 분말, R'-T'-B계 등방성 자석분말, 및 바인더로 실질적으로 이루어지고, 종래의 접합 자석에 비해 외주면 또는 내주면의 진원도가 향상한 링형 또는 원통형 고성능 등방성 접합 자석을 제공할 수 있다.

또, 종래의 접합 자석에 비해 착자성이 향상된 시트형 고성능 R-T-N계 등방성 접합 자석을 제공할 수 있다.

또, 종래의 접합 자석에 비해 착자성이 양호한 (Sm, La)-T-N계 등방성 자석분말, R'-T'-B계 등방성 자석분말, 및 바인더로 실질적으로 이루어지는 고성능 등방성 접합 자석을 제공할 수 있다.

또, 상기 등방성 접합 자석을 사용하여 이루어진 고성능 회전기 및 마그네트롤을 제공할 수 있다.

또, 상기 등방성 접합 자석용 고성능 컴파운드 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.

Claims (43)

1. 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Sm을 반드시 포함하고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말 및 바인더로 실질적으로 이루어지고,

   두께 0.1∼5mm의 시트형으로 성형되고, JIS B 0601에 의해 규정되는 최대 거칠기 R_max를 15㎛ 이하로 저감한 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
2. 제1항에 있어서,

   상기 R-T-N계 자석 분말이 Th₂Zn₁₇형 또는 Th₂Ni₁₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상(硬質磁性相)을 주상(主相)으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.01∼1㎛인 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
3. 제1항에 있어서,

   상기 R-T-N계 자석 분말이 TbCu₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.002∼0.5㎛인 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 등방성 접합 자석을 사용한 것을 특징으로 하는 회전기(回轉機).
5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 등방성 접합 자석을 사용한 것을 특징으로 하는 마그네트 롤.
6. (a) 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Sm을 반드시 포함하고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말,

   (b) R'₂T'₁₄B형 금속간 화합물(R'은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Nd를 반드시 포함하고, T'는 Fe 또는 Fe 및 Co임)을 주상으로 하는 평균 결정 입경이 0.01∼0.5㎛인 R'-T'-B계 자석 분말, 및

   (c) 상기 2종의 자석 분말을 결착하는 바인더

   로 실질적으로 이루어지고,

   두께 0.1∼5mm의 시트형으로 성형되고, JIS B 0601에 의해 규정되는 최대 거칠기 R_max를 15㎛ 이하로 저감한 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
7. 제6항에 있어서,

   상기 R-T-N계 자석 분말이 Th₂Zn₁₇형 또는 Th₂Ni₁₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.01∼1㎛인 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
8. 제6항에 있어서,

   상기 R-T-N계 자석 분말이 TbCu₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.002∼0.5㎛인 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항의 등방성 접합 자석을 사용한 것을 특징으로 하는 회전기.
10. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항의 등방성 접합 자석을 사용한 것을 특징으로 하는 마그네트 롤.
11. 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Sm을 반드시 포함하고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말 및 바인더로 실질적으로 이루어지고,

    링형 또는 원통형으로 성형되고, 외경이 진원의 직경으로부터의 벗어남을 15㎛ 이하로 저감한 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
12. 제11항에 있어서,

    상기 링형 등방성 접합 자석의 내경이 진원의 직경으로부터의 벗어남을 15㎛ 이하로 저감한 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
13. 제11항 또는 제12항에 있어서,

    상기 R-T-N계 자석 분말이 Th₂Zn₁₇형 또는 Th₂Ni₁₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.01∼1㎛인 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
14. 제11항 또는 제12항에 있어서,

    상기 R-T-N계 자석 분말이 TbCu₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.002∼0.5㎛인 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
15. 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항의 등방성 접합 자석을 사용한 것을 특징으로 하는 회전기.
16. 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항의 등방성 접합 자석을 사용한 것을 특징으로 하는 마그네트 롤.
17. (a) 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Sm을 반드시 포함하고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말,

    (b) R'₂T'₁₄B형 금속간 화합물(R'은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Nd를 반드시 포함하고, T'는 Fe 또는 Fe 및 Co임)을 주상으로 하는 평균 결정 입경이 0.01∼0.5㎛인 R'-T'-B계 자석 분말, 및

    (c) 상기 2종의 자석 분말을 결착하는 바인더

    로 실질적으로 이루어지고,

    링형 또는 원통형으로 성형되며, 외경이 진원의 직경으로부터의 벗어남을 15㎛ 이하로 저감한 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
18. 제17항에 있어서,

    상기 링형 등방성 접합 자석의 내경이 진원의 직경으로부터의 벗어남을 15㎛ 이하로 저감한 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
19. 제17항 또는 제18항에 있어서,

    상기 R-T-N계 자석 분말이 Th₂Zn₁₇형 또는 Th₂Ni₁₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.01∼1㎛인 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
20. 제17항 또는 제18항에 있어서,

    상기 R-T-N계 자석 분말이 TbCu₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.002∼0.5㎛인 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
21. 제17항 내지 제20항 중 어느 한 항의 등방성 접합 자석을 사용한 것을 특징으로 하는 회전기.
22. 제17항 내지 제20항 중 어느 한 항의 등방성 접합 자석을 사용한 것을 특징으로 하는 마그네트 롤.
23. 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Sm, La 및 불가피한 희토류 원소로 이루어지고, La의 함유량은 0.05∼2 원자%이고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말 및 바인더로 실질적으로 이루어지고,

    두께 0.1∼5mm의 시트형으로 성형된 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
24. 제23항에 있어서,

    JIS B 0601에 의해 규정되는 최대 거칠기(R_max)를 15㎛ 이하로 저감한 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
25. 제23항 또는 제24항에 있어서,

    상기 R-T-N계 자석 분말이 Th₂Zn₁₇형 또는 Th₂Ni₁₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.01∼1㎛인 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
26. 제23항 또는 제24항에 있어서,

    상기 R-T-N계 자석 분말이 TbCu₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.002∼0.5㎛인 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
27. 제23항 내지 제26항 중 어느 한 항의 등방성 접합 자석을 사용한 것을 특징으로 하는 회전기.
28. 제23항 내지 제26항 중 어느 한 항의 등방성 접합 자석을 사용한 것을 특징으로 하는 마그네트 롤.
29. (a) 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Sm, La 및 불가피한 희토류 원소로 이루어지고, La의 함유량은 0.05∼2 원자%이고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말,

    (b) R'₂T'₁₄B형 금속간 화합물(R'은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Nd를 반드시 포함하고, T'는 Fe 또는 Fe 및 Co임)을 주상으로 하는 평균 결정 입경이 0.01∼0.5㎛인 R'-T'-B계 자석 분말, 및

    (c) 상기 2종의 자석 분말을 결착하는 바인더

    로 실질적으로 이루어지는 등방성 접합 자석.
30. 제29항에 있어서,

    두께 0.01∼5mm의 시트형으로 성형된 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
31. 제30항에 있어서,

    JIS B 0601에 의해 규정되는 최대 거칠기 R_max를 15㎛ 이하로 저감한 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
32. 제29항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 R-T-N계 자석 분말이 Th₂Zn₁₇형 또는 Th₂Ni₁₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.01∼1㎛인 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
33. 제29항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 R-T-N계 자석 분말이 TbCu₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.002∼0.5㎛인 것을 특징으로 하는 등방성 접합 자석.
34. 제29항 내지 제33항 중 어느 한 항의 등방성 접합 자석을 사용한 것을 특징으로 하는 회전기.
35. 제29항 내지 제33항 중 어느 한 항의 등방성 접합 자석을 사용한 것을 특징으로 하는 마그네트 롤.
36. 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Sm, La 및 불가피한 희토류 원소로 이루어지고, La의 함유량은 0.05∼2 원자%이고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말 및 바인더로 실질적으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 등방성 컴파운드.
37. 제36항에 있어서,

    상기 R-T-N계 자석 분말이 Th₂Zn₁₇형 또는 Th₂Ni₁₇형 결정 구조를 갖는 경질자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.01∼1㎛인 것을 특징으로 하는 등방성 컴파운드.
38. 제36항에 있어서,

    상기 R-T-N계 자석 분말이 TbCu₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.002∼0.5㎛인 것을 특징으로 하는 등방성 컴파운트.
39. (a) 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Sm, La 및 불가피한 희토류 원소로 이루어지고, La의 함유량은 0.05∼2 원자%이고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말,

    (b) R'₂T'₁₄B형 금속간 화합물(R'는 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Nd를 반드시 포함하고, T'은 Fe 또는 Fe 및 Co임)을 주상으로 하는 평균 결정 입경이 0.01∼0.5㎛인 R'-T'-B계 등방성 자석 분말, 및

    (c) 상기 2종의 자석 분말을 결착하는 바인더

    로 실질적으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 등방성 컴파운드.
40. 제39항에 있어서,

    상기 R-T-N계 자석 분말이 Th₂Zn₁₇형 또는 Th₂Ni₁₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.01∼1㎛인 것을 특징으로 하는 등방성 컴파운드.
41. 제39항에 있어서,

    상기 R-T-N계 자석 분말이 TbCu₇형 결정 구조를 갖는 경질 자성상을 주상으로 하고, 상기 주상의 평균 결정 입경이 0.002∼0.5㎛인 것을 특징으로 하는 등방성 컴파운드.
42. (1) 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Sm을 반드시 포함하고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말 및 바인더로 이루어지는 혼합물을 압출 장치에 투입하는 단계,

    (2) 상기 압출 장치에 부설된 직경 300㎛ 이하의 노즐로부터 혼련물을 압출하는 단계, 및

    (3) 압출된 혼련물을 절단한 후 정립(整粒)하는 단계

    를 포함하는 것을 특징으로 하는 등방성 컴파운드의 제조 방법.
43. (1) (a) 원자%로 R_αT_{100-(α+β+γ+δ)}M_βB_γN_δ(R은 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Sm을 반드시 포함하고, T는 Fe 또는 Fe 및 Co이고, M은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Ga, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 및 Zn으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이고, α, β, γ 및 δ는 각각 4≤α≤15, 0≤β≤10, 0≤γ≤4, 및 4≤δ≤30을 만족시킴)으로 표현되는 주요 성분 조성을 갖는 R-T-N계 자석분말, (b) R'₂T'₁₄B형 금속간 화합물(R'는 Y를 포함하는 희토류 원소 중 적어도 1종으로 Nd를 반드시 포함하고, T'은 Fe 또는 Fe 및 Co임)을 주상으로 하는 평균 결정 입경이 0.01∼0.5㎛인 R'-T'-B계 등방성 자석 분말, 및 (c) 상기 2종의 자석 분말을 결착하는 바인더로 실질적으로 이루어지는 혼합물을 압출 장치에 투입하는 단계,

    (2) 상기 압출 장치에 부설된 직경 300㎛ 이하의 노즐로부터 혼련물을 압출하는 단계, 및

    (3) 압출된 혼련물을 절단한 후 정립하는 단계

    를 포함하는 것을 특징으로 하는 등방성 컴파운드의 제조 방법.