WO2001036718A1 - Plaquette de silicium, son procede de production et procede d'evaluation pour plaquette de silicium - Google Patents

Plaquette de silicium, son procede de production et procede d'evaluation pour plaquette de silicium Download PDF

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Hiroshi Takeno
Hideki Shigeno
Makoto Iida
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Shin-Etsu Handotai Co., Ltd.
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • H01L21/3221—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to modify their internal properties, e.g. to produce internal imperfections of silicon bodies, e.g. for gettering
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01L22/00—Testing or measuring during manufacture or treatment; Reliability measurements, i.e. testing of parts without further processing to modify the parts as such; Structural arrangements therefor

Definitions

  • the present invention provides a silicon wafer capable of stably obtaining oxygen precipitation without depending on the device process and the crystal position, a method for manufacturing the silicon wafer, and a defect area of the silicon wafer whose pulling condition is unknown. How to evaluate. Background art
  • V a vacancy-type point defect incorporated into a silicon single crystal.
  • S interstitial silicon
  • the V— region is a region of Vacancy, that is, a region where there are many concaves and holes generated due to lack of silicon atoms
  • the I-region is This is a region where dislocations and extra silicon atom clusters are generated due to the presence of extra silicon atoms, and between the V— region and the I region.
  • the above-mentioned green-in defect (FPD, LSTD, COP, etc.) is generated only when V and I are in a supersaturated state, and there is a slight bias of atoms. It has been found that even if there is a defect, if it is below saturation, it does not exist as a defect.
  • OSF Oxidation Induced Stacking Fault
  • I-rich region a region where supersaturated interstitial silicon forms dislocation loop defects. Furthermore, when the growth rate is reduced to about 0.4 mm min min or less, the OSF ring is agglomerated at the center of the airplane and disappears, and the entire surface becomes an I-rich region.
  • N regions existed only partially in the wafer plane because the N regions existed obliquely with respect to the direction of the growth axis when the growth rate was reduced in the usual method.
  • J ournalof Crystal G rowth, 59 (1992) 6 25 to 64 3), is the ratio of the pulling rate (F) to the temperature gradient in the axial direction (G) of the crystal-solid interface. He states that the noramometer determines the total concentration of point defects. Considering this, the pulling speed should be constant in the plane. Therefore, since G has a distribution in the plane, for example, at a certain pulling speed, the center is V — the rich region and the N region. Only a crystal that could be an I-rich region around it was obtained.
  • the NV region (a region with many voids but no void defect is detected) outside the OSF ring and the NI region (the lattice region) adjacent to the I-rich region Dislocation loop defect is detected though there is a lot of silicon It is known that there are some
  • the oxygen precipitation process in the device process can be classified into two types. One is a process in which the glowing precipitate nuclei remaining in the first stage heat treatment of the device process grow. The other is the process of nucleation during the device process and its growth. In the latter case, oxygen deposition is controlled by controlling the oxygen concentration because it depends strongly on the oxygen concentration. On the other hand, in the former case, the thermal stability of the growth-in nuclei (how much density can remain at the temperature of the first stage of the process) is an important point.
  • the growth nuclei even if the growth nuclei have a high density, if the size is small, if the size is small, it becomes thermally unstable and disappears during the first stage heat treatment in the device process, so that oxygen precipitation can be secured. Absent.
  • the problem here is that the thermal stability of the glow-in precipitation nuclei strongly depends on the crystal heat history, so even with a wafer with the same initial oxygen concentration, it depends on the crystal pulling conditions and the position in the crystal axis direction.
  • the oxygen precipitation behavior in the device process varies greatly. Therefore, in order to control the oxygen precipitation in the device process, it is necessary to control not only the oxygen concentration but also the thermal stability of the crystal growth nucleus by controlling the crystal heat history. And are important.
  • the present invention has been made in view of such problems, and therefore, a silicon wafer and a silicon wafer capable of stably obtaining oxygen precipitation without depending on a crystal position and a device process. It is intended to provide a manufacturing method thereof. Another object of the present invention is to provide a method for evaluating a silicon wafer defect area whose pulling condition is unknown and whose defect area is unknown.
  • the present invention has been made in order to achieve the above-mentioned object.
  • the entire surface of the silicon is provided with an NV area including an NV area and an OSF ring area,
  • the entire surface of the silicon wafer is the NV region or the entire surface is the OSF ring region or a region in which these are mixed, large thermally stable large green-in precipitation nuclei are present. Therefore, even if the device process is different, variation in oxygen precipitation is small, and a BMD (oxygen precipitate called Bulk Micro Defect) can be obtained stably.
  • the interstitial oxygen concentration is 14 ppma or less, the density of small glow-in precipitate nuclei is low, so that variation due to the crystal position of oxygen precipitates is reduced. It will be silicon electronics.
  • the silicon wafer of the present invention is a silicon wafer obtained by slicing a silicon single crystal rod grown by doping with nitrogen by the Czochralski method.
  • the silicon wafer is doped with nitrogen and the entire surface is an NV region, an OSF ring region, or a region in which these are mixed, a large thermally stable region is obtained. Since the growth nuclei can be obtained at a high density, the silicon nano-particle can obtain a sufficient gettering effect in the device process.
  • nitrogen concentration to be doped in the silicon co Nueha is, 1 ⁇ 1 0 1 ⁇ ⁇ 5 1 0 15 atoms / /. 111 three .
  • Ri is needed least for the 1 XI 0 10 / cm 3 or more nitrogen concentration in order to obtain a very high density of BMD in the nitrogen-doped, 5 X 1 0 15 atoms / If the diameter is more than cm 3 , it may hinder single crystallization when pulling a single crystal rod by the CZ method.
  • the pulling speed is set to F ⁇ mmZmin], and the silicon melting point is determined based on the melting point of silicon.
  • G the average value of the temperature gradient in the crystal in the pulling axis direction during 140 ° C
  • D the distance from the crystal center to the periphery of the crystal
  • the defect distribution map in Fig. 8 obtained by analyzing the results of the experiment and investigation was obtained.
  • the crystal pulling rate F and the melting point of silicon were set so that they were within the boundary between the V-rich region and the NV region and the region surrounded by the boundary between the NV region and the NI region.
  • the grown single-crystal rod was sliced to obtain a crystal.
  • the entire surface of the silicon wafer can be any of the NV area and the OSF ring area including the NV area and OSF ring area, and the interstitial oxygen concentration is 14 ppma or less. And the crystal can be pulled up.
  • the pulling rate is set to F [mm / min], and the silicon melting point is determined from the melting point of silicon.
  • G the average value of the temperature gradient in the crystal in the direction of the pulling axis during 140 ° C
  • the horizontal axis is the distance D [mm] from the crystal center to the periphery of the crystal.
  • the silicon wafer obtained by slicing the grown single crystal rod is doped with nitrogen, and
  • the surface can be either the NV area, the NV area including the OSF ring area, or the OSF ring area.
  • the silicon wafer is doped with nitrogen and the entire surface is an NV region or an OSF ring region or a region in which these are mixed, it is thermally stable. Large globin deposit nuclei can be obtained at high density. A wafer with sufficient gettering effect in the device process can be manufactured.
  • the concentration of nitrogen to be doped is 1 XI 0 1 ⁇ to 5 ⁇ 10 15 . m 3 and the child is Ru can.
  • the crystal when growing the crystal by the CZ method, the crystal can be pulled up so that the interstitial oxygen concentration becomes 14 ppma or less.
  • Ni will this Yo, in order to obtain a very high density of BMD Ri by the nitrogen doping will require an 1 XI 0 10 / cm 3 or more nitrogen concentration greater than 5 XI 0 15 atoms cm 3 when the CZ method When pulling up a single crystal rod by using the method described above, it is preferable to set it to 5 XI 0 15 pieces / cm 3 or less, since it may hinder single crystallization. Also, in the case of doping with nitrogen, if the interstitial oxygen concentration is 14 ppma or less, the density of small glowin precipitate nuclei is low, so that the dispersion of oxygen precipitates depending on the crystal position can be reduced.
  • the method for evaluating according to the present invention is a method for evaluating a defect region of a silicon wafer produced by the CZ method, wherein at least two oxygen precipitate densities measured by the following steps are measured. This is a method for evaluating the defect region of the silicon wafer to be evaluated by comparing the two.
  • the divided wafers are put into a heat treatment furnace maintained at a temperature T 1 C selected from a temperature range of 600 to 900 ° C.].
  • Another wafer piece B of the divided wafer is put into a heat treatment furnace maintained at a temperature T3C selected from a temperature range of 800 to 110 ° C. (However, T1 and T3 ⁇ T2). (6) The temperature is raised from T 3 C] to the above-mentioned T 2 C] at the above-mentioned heating rate t [° C / min] until the oxygen precipitate in the wafer grows to a detectable size. Hold.
  • FIG. 1 is a diagram showing the relationship between the heat treatment start temperature and the BMD density.
  • OSF ring inner region (a) OSF ring inner region, (b) OSF ring region, (c) NV region, (d) NI region and I-rich region.
  • FIG. 2 is a diagram showing the oxygen concentration dependency of the BMD density.
  • FIG. 3 is a diagram showing the result of considering the effect of the defect region on the oxygen concentration dependency of the BMD density.
  • FIG. 4 are diagrams showing the in-plane distribution of the BMD density of the high oxygen product.
  • FIG. 5 are diagrams showing the in-plane distribution of the BMD density of the low oxygen product.
  • FIG. 6 is an explanatory diagram showing a method of reducing the variation of the oxygen precipitation nucleus density depending on the crystal position.
  • FIG. 7 is an explanatory diagram showing a method for increasing the density of oxygen precipitation nuclei in the NV region.
  • FIG. 8 is a distribution diagram of various defects when the radial position of the crystal in the silicon single crystal is taken as the horizontal axis and the FZG value is taken as the vertical axis.
  • FIG. 9 is a schematic explanatory view of a single crystal pulling apparatus by the CZ method used in the present invention.
  • the present inventors investigated the thermal stability of the glow-in precipitation nuclei by performing the following experiment.
  • T 700, 800, 900, 10000. From the T ° C to 150 ° C after insertion into the furnace. The temperature was raised at a rate of in and maintained at 105 ° C. for 4 hours. In this heat treatment, the growth of stable growth-in nuclei at T ° C or higher by a slow rate of temperature increase to a size not extinguished at 150 ° C, Grow to a size that can be detected with existing methods by holding at 4 ° C for 4 hours.
  • the density shows stable green-in precipitation nuclei density at T ° C or higher.
  • the BMD density after the heat treatment was measured by an infrared scattering tomograph method (LST). The measurement position is from the point 10 mm into the edge to the center at 10 mm intervals, and the depth is about 50 ⁇ from the surface! 1180 ⁇ m.
  • the thermal stability of the glow-in precipitate nuclei was determined by the OSF ring as an index, the defect region (ring inside, ring region, outside ring), oxygen concentration, and crystal. It was found that it was affected by the axial position. The results are shown below.
  • Figure 1 shows the relationship between the heat treatment start temperature T ° C and the BMD density.
  • the solid symbols indicate hypoxic products (12 to 14 ppma), and the open symbols indicate hyperoxic products (15 to 17 ppma).
  • the difference in the shape of the symbol indicates the difference in the type of e-crystal (crystal pulling conditions), but these differences will not be discussed here.
  • Figure 1 (a) shows the results inside the OSF ring.
  • the temperature dependence is strong, it is supposed that the BMD density greatly differs when the device process conditions (first-stage heat treatment temperature) differ.
  • the ⁇ SF ring region and the NV region have a significant difference in whether or not ⁇ SF is generated by high temperature oxidation. This difference is thought to be due to the difference in the density of precipitation nuclei that is stable at temperatures higher than 1000 ° C.
  • Figure 1 (d) shows the results in the N I and I-rich regions. Although the number of data is small, the tendency is almost the same as the case inside the OSF ring.
  • Figure 2 shows the oxygen concentration dependence of BMD density. Differences in symbols (circles, triangles, and squares) indicate differences in crystal position, and were classified from 0 to 40 cm, 40 to 80 cm, and 80 cm from the crystal shoulder, respectively.
  • FIG. 2 (a) shows the difference between the BMD density at 700 ° C and the BMD density at 800 ° C. This difference indicates the density of only the growth nuclei that cannot survive at 700 ° C, ie, the extremely small precipitate nuclei that cannot survive at 700 ° C.
  • the density of the stable precipitation nuclei at 800 to 900 ° C also depends on the oxygen concentration, but the effect of the crystal position is not clearly apparent.
  • Figure 3 shows the result of considering the effect of the defect region on the oxygen concentration dependence of the BMD density. Data near the boundaries between defect areas were omitted. The effect of the defect region appears more clearly as the temperature region increases, that is, as the size of the precipitate nuclei increases. As shown in Figs. 3 (c) and (d), the density of large precipitate nuclei stable at 900 to 100 ° C and above 100 ° C is different from that of the OSF ring region. It is clearly higher in the NV area. However, there is almost no dependence on oxygen concentration.
  • the density of relatively small glowing precipitate nuclei strongly depends on the oxygen concentration and the crystal position, but is not affected by the defect region.
  • the density of large ⁇ -glowin precipitate nuclei which are stable at high temperatures, depends almost exclusively on the oxygen concentration and crystal position. No, but strongly dependent on defective area.
  • Figure 4 shows the results for high oxygen products (15 to 17 ppma). The difference between the symbols indicates the difference in the heat treatment start temperature.
  • the in-plane uniformity of the BMD density deteriorates at high temperatures. This is because, as described in (2), the density of large glowin precipitate nuclei that are stable at high temperatures is strongly affected by the defect region. However, the lower the temperature, the better the in-plane uniformity. This is because the density of small groin-in precipitate nuclei is hardly affected by the defect region and strongly depends on the oxygen concentration.
  • the in-plane uniformity of the BMD density does not deteriorate, but the initial stage temperature increases. It is presumed that the high temperature process (up to 900 ° C) deteriorates in-plane uniformity. This is considered to be a problem with conventional low defect crystals.
  • Figure 5 shows the results for low oxygen products (12 to 14 ppma).
  • the low oxygen product has a poor BMD density in-plane distribution even at a low heat treatment start temperature. This is because the density of small precipitate nuclei decreases when the oxygen concentration is low, so that the large precipitate nuclei strongly affected by the defect region at any temperature become dominant. That's why.
  • This result suggests that the surface uniformity of the BMD density is poor in any device process in the low oxygen product.
  • the present inventor has earnestly studied based on the knowledge obtained from the above (1) to (3) and obtained a stable BMD density in all device processes from a high temperature process to a low temperature process. The present invention has been made by adding the following considerations to the method.
  • Figure 6 shows a conceptual diagram related to the following considerations.
  • a stable BMD can be obtained without depending on the crystal position or device process.
  • the wafer has an oxygen concentration of 14 ppma or less and the entire surface is in the NV region (or the It can be said that the wafer is the NV area including the OSF ring area or the entire surface is the SF ring area.
  • conventional Precipitation nuclei density in the NV area of 1 0 7 / cm 3 Always Ri Oh, on the order one even ten minutes and can not say.
  • FIG. 7 shows the conceptual diagram.
  • F pulling speed
  • G temperature gradient near the growth interface
  • nuclei in the NV region, it is considered that the formation of precipitate nuclei at a relatively high temperature (which is considered to be in the range of 1000 to 75 ° C.) is promoted by excess vacancies.
  • a relatively high temperature which is considered to be in the range of 1000 to 75 ° C.
  • nuclei When nuclei are formed at a high temperature, they can be sufficiently grown in the subsequent cooling process, and become large, thermally stable precipitate nuclei.
  • the single crystal pulling apparatus 30 includes a pulling chamber 31, a crucible 32 provided in the pulling chamber 31, and a heater 34 arranged around the crucible 32.
  • the crucible holding shaft 33 for rotating the crucible 32 and its rotating mechanism (not shown), the seed chuck 6 for holding the silicon seed crystal 5, and the seed chuck 6 are pulled. It comprises a wire 7 to be raised and a winding mechanism (not shown) for rotating or winding the wire 7.
  • the crucible 32 is provided with a quartz crucible on the inner side for containing the silicon melt (hot water) 2 and a graphite crucible on the outer side. Further, a heat insulating material 35 is disposed around the outside of the heater 34.
  • an annular solid-liquid interface heat insulator 8 is provided around the solid-liquid interface 4 of the crystal 1, and an upper surrounding heat insulator 9 is disposed thereon.
  • the solid-liquid interface heat insulating material 8 is provided with a gap 10 of 3 to 5 cm between the lower end and the molten metal surface 3 of the silicon melt 2.
  • the upper surrounding insulation 9 may not be used depending on the conditions.
  • a cylindrical cooling device (not shown) for spraying a cooling gas or cooling the single crystal by blocking radiant heat may be provided.
  • a magnet (not shown) has been installed outside the pulling chamber 31 in the horizontal direction, and a magnetic field in the horizontal or vertical direction is applied to the silicon melt 2 so that convection of the melt can be achieved.
  • the so-called MCZ method is used to suppress the growth and achieve stable growth of the single crystal.
  • a method of growing a nitrogen-doped single crystal as an example of a method of growing a single crystal by the above-described single crystal pulling apparatus 30 will be described.
  • a high-purity polycrystalline silicon material is melted by heating it to a temperature higher than its melting point (about 140 ° C.).
  • a silicon wafer with a nitride film is introduced in order to dope nitrogen.
  • the tip of the seed crystal 5 is brought into contact with or immersed substantially in the center of the surface of the melt 2.
  • the holding shaft 33 is rotated in an appropriate direction, and the wire 7 is rotated.
  • the single crystal growth is started. Thereafter, by adjusting the pulling speed and the temperature appropriately, it is possible to obtain a substantially cylindrical nitrogen-doped single crystal rod 1.
  • the lower end of the solid-liquid interface heat insulator 8 and the molten metal surface 3 of the silicon melt 2 are used.
  • the temperature of the crystal near the molten metal surface is, for example, 14 2 in the outer peripheral space of the liquid portion in the single crystal rod 1 on the molten metal surface of the pulling chamber 31.
  • An annular solid-liquid interface heat insulating material 8 is provided in a temperature range from 0 ° C. to 140 ° C., and an upper surrounding heat insulating material 9 is arranged thereon.
  • a device for cooling the crystal is provided on the upper part of the heat insulating material, and the cooling gas can be blown from the upper part to cool the crystal, and the radiant heat is provided on the lower part of the cylinder.
  • a reflector may be attached for control.
  • a raw material polycrystalline silicon is charged into a 24-inch diameter quartz crucible, and the FZG is controlled so that a single crystal rod having a region whose entire surface is an NV region is formed.
  • a single-crystal rod with a diameter of 8 inches, p-type, orientation of 100>, interstitial oxygen concentration of 12 to 14 ppma (converted to JEIDA (Japan E 1 ectronlc Industry Development A ssociation)) was raised.
  • the oxygen concentration is controlled by controlling the crucible rotation during pulling, and a silicon wafer having a predetermined amount of a silicon nitride film in the polycrystalline raw material in advance.
  • Two types of single crystal rods were pulled up depending on whether or not they were loaded, and mirror-polished wafers (nitrogen-doped wafers and nitrogen-doped wafers) with the entire NV region were fabricated from these single crystal rods.
  • the nitrogen-doped wafer has a positional force such that the amount of nitrogen introduced into the raw material polycrystal and the nitrogen concentration calculated from the nitrogen segregation coefficient are 1 XI 0 14 / cm 3. They sliced them and made them into Eno.
  • the wafer whose defect area is unknown is divided into two parts, and one piece is inserted into a furnace set at 800 ° C, and then 1.5 ° C up to 800 ° C.
  • the temperature was raised at a rate of ° CZmin, and the temperature was maintained at 150 ° C for 4 hours to grow the precipitate nuclei to a detectable size.
  • the temperature rises from 100 ° C to 100 ° C at a rate of 1. ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ .
  • the mixture was heated and kept at 150 ° C. for 4 hours to grow precipitate nuclei to a detectable size.
  • the BMD density after the heat treatment was measured by the infrared scattering tomography method (LST).
  • LST infrared scattering tomography method
  • BMD density at 8 0 0 ° C also had heated from 1 XI 0 9 pieces / cm 3, 1 0 0 0 ° also to was C force Noboru Luo in 3 X 1 0 e pieces / cm 3 there were. That is, since the difference in BMD density at 800 ° C. and 1000 ° C. is more than two orders of magnitude, the defect area of this wafer is the V-rich area inside the OSF ring. Can be determined.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above embodiment is an exemplification, and has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and achieves the same operation and effect. However, they are also included in the technical scope of the present invention.

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Description

明 細 書 シ リ コ ンゥェ一ノヽおよびその製造方法な らびにシ リ コ ンゥエーハの 評価方法 技術分野
本発明は、 デバイ スプ ロ セスや結晶位置に依存せずに安定に酸素析出 が得られるシ リ コ ンゥエーハおよびその製造方法、 な らびに、 引上げ条 件が未知のシ リ コ ンゥエーハの欠陥領域を評価する方法に関する。 背景技術
近年、 D R A M等の半導体回路の高集積化に伴 う 素子の微細化に伴い、 その基板と な るチ ヨ ク ラルス キー法 （以下、 C Z法 と略記する こ と があ る） で作製されたシ リ コ ン単結晶に対する品質要求が高ま っ てき ている。 特に、 F P D、 L S T D、 C O P等の グロ一ンイ ン （ G r o w n — i n ) 欠陥 と呼ばれる欠陥が存在 し、 これがデバイ ス特性を悪化させるの でそ の低減が重要視されている。
こ れ ら の欠陥を説明する に当たって、 先ず、 シ リ コ ン単結晶に取 り 込 まれるペイ カ ンシィ （ V a c a n c y 、 以下 V と略記する こ と がある） と 呼ばれる空孔型の点欠陥 と 、 イ ンターステイ シアル一 シ リ コ ン （ I n t e r s t i t i a l — S i 、 以下 I と略記する こ と がある） と 呼ばれ る格子間型シ リ コ ン点欠陥のそれぞれの取 り 込まれる濃度を決定する因 子について、 一般的に知 られている こ と を説明する。
シ リ コ ン単結晶において、 V—領域と は、 V a c a n c y つま り シ リ コ ン原子の不足から発生する凹部、 穴の よ う な も のが多い領域であ り 、 I 一領域 と は、 シ リ コ ン原子が余分に存在する こ と に よ り 発生する転位 や余分なシ リ コ ン原子の塊が多い領域の こ と であ り 、 そ して V —領域と I 一領域の間には、 原子の不足や余分が無い （少ない） ニュー ト ラ ル領 域 （ N e u t r a 1 領域、 以下 N —領域と 略記する こ と がある） が存在 している こ と にな る。 そ して、 前記グロ 一 ンイ ン欠陥 （ F P D、 L S T D、 C O P等） と い う のは、 あ く までも Vや I が過飽和な状態の時に発 生する も のであ り 、 多少の原子の偏 り があって も、 飽和以下であれば、 欠陥と しては存在 しないこ と が判ってき た。
こ の両点欠陥の濃度は、 C Z法における結晶の引上げ速度 （成長速度） と 結晶中の固液界面近傍の温度勾配 G と の関係から決ま る こ と が知 られ ている。 また、 V—領域と I —領域と の間の N —領域には、 O S F (酸 化誘起積層欠陥、 O x i d a i o n I n d u s e d S t a c k i n g F a u 1 t ) と呼ばれる リ ング状に発生する欠陥の存在が確認さ れている。 O S F は、 単結晶をス ライ ス して ゥェ一ハと した時に、 ゥェ —ハ面内で同心円状に発生する こ と 力ゝら、 O S F リ ング と 呼ばれている。
これら結晶成長起因の欠陥を分類する と 、 例えば成長速度が 0 . 6 m m /m i n 前後以上と 比較的高速の場合には、 空孔タイ プの点欠陥が集 合 したボイ ド起因 と されている F P D、 L S T D、 C O P等のグロ 一ン イ ン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在 し、 これ ら欠陥が存在する領 域は V— リ ッチ領域 （過飽和の空孔がボイ ド欠陥を形成 した領域） と 呼 ばれている。 また、 成長速度が 0 . 6 m m / m i n 以下の場合は、 成長 速度の低下に伴い、 上記した O S F リ ングが結晶の周辺から発生し、 こ の リ ングの外側に転位ループ起因 と考え られている L Z D ( L a r g e D i s 1 o c a t i o n ： 格子間転位ループの略号、 L S E P D、 L
F P D等） の欠陥が低密度に存在 し、 これ ら欠陥が存在する領域は I 一 リ ツチ領域 （過飽和の格子間シ リ コ ンが転位ループ欠陥を形成 した領域） と 呼ばれている。 さ ら に、 成長速度を 0 . 4 m mノ m i n 前後以下に低 速にする と 、 O S F リ ングが ゥエ ー八の中心に凝集 して消滅し、 全面が I 一 リ ッチ領域と なる。
また、 最近 V— リ ツチ領域と I ー リ ツチ領域の中間で O S F リ ングの 外側に、 空孔起因の F P D 、 L S T D、 C O P も 、 転位ループ起因の L S E P D 、 L F P D も 、 さ ら には O S F も存在 しない N —領域の存在が 発見 されている。 こ の領域は O S F リ ングの外側にあ り 、 そ して、 酸素 析出熱処理を施し、 X r a y観察等で析出の コ ン ト ラ ス ト を確認 した 場合に、 酸素析出がほ と ん どな く 、 かつ、 L S E P D、 L F P Dが形成 されるほ ど リ ツチではない I — リ ツチ領域側である。
さ らに、 O S F リ ングの内側にも、 空孔起因の欠陥も 、 転位ループ起 因の欠陥 も存在せず、 O S F も存在しない N 領域の存在が確認されて いる。
これらの N 領域は、 通常の方法では、 成長速度を下げた時に成長軸 方向に対 して斜めに存在する ため、 ゥエ ーハ面内では一部分に しか存在 しなかっ た。
こ の N 領域について、 ボロ ンコ フ理論 （ V . V . V o r o n k o v ；
J o u r n a l o f C r y s t a l G r o w t h , 5 9 ( 1 9 8 2 ) 6 2 5 〜 6 4 3 ) では、 引上げ速度 （ F ) と結晶固液界面軸方向温 度勾配 （ G ) の比である Fノ G と レ、 う ノ ラ メ ータ が点欠陥の トータルな 濃度を決定する と 唱えている。 こ のこ と から考える と 、 面内で引上げ速 度は一定のはずであるから、 面内で Gが分布を持っために、 例えば、 あ る引上げ速度では中心が V — リ ツチ領域で N 領域を挟んで周辺で I リ ツチ領域と なる よ う な結晶 しか得られなかっ た。
そ こ で最近、 面内の Gの分布を改良 して、 こ の斜めで しか存在しなか つ た N 領域を、 例えば、 引上げ速度 F を徐々 に下げなが ら 引上げた時 に、 ある 引上げ速度で N 領域が横全面に広がっ た結晶が製造でき る よ う になつ た。 また、 こ の全面 N 領域の結晶を長 さ方向へ拡大する には、 こ の N 領域が横に広がっ た時の引上げ速度を維持 して引上げればある 程度達成でき る。 また、 結晶が成長するに従っ て Gが変化する こ と を考 慮 し、 それを補正 して、 あ く までも F / Gが一定にな る よ う に、 引上げ 速度を調節すれば、 それな り に成長方向に も、 全面 N 領域 と なる結晶 が拡大でき る よ う になっ た。
こ の N 領域を さ ら に分類する と 、 O S F リ ングの外側に隣接する N V領域 （空孔が多いがボイ ド欠陥が検出 されない領域） と I リ ッチ領 域に隣接する N I 領域 （格子間シ リ コ ンが多いが転位ループ欠陥が検出 されない領域） と があ る こ と がわかっ ている。
さ ら に、 C Z 法シ リ コ ン基板では、 こ の よ う な グロ ー ンイ ン欠陥を低 減する重要性のほ力 重金属不純物に対するイ ンターナルゲ ッ タ リ ング 効果の観点から、 酸素析出の制御が益々 重要になっ てき ている。 しかし、 酸素析出は熱処理条件に強 く 依存するために、 ユーザー毎に異な るデバ イ スプロセスにおいて、 適切な酸素析出を得る こ と は極めて難しい問題 である。 さ ら に、 ゥエーハはデバイ ス工程のみでは無く 、 結晶引上げェ 程で融点から室温まで冷却 される熱処理 （結晶熱履歴） を受けている。 従っ て、 ァズー グロ ー ン （ a s g r o w n ) 結晶中には結晶熱履歴で 形成 された酸素析出核 （グロー ンイ ン析出核） が既に存在している。 こ のグロ一ンィ ン析出核の存在が酸素析出の制御を さ ら に難し く している , デバイ ス工程中での酸素析出過程は 2 種類に分類でき る。 1 つは、 デ バイ ス工程の初段熱処理で残存したグロー ンィ ン析出核が成長する過程 であ る。 他の 1 つは、 デバイ ス工程中に核発生 して、 その核が成長する 過程である。 後者の場合は酸素濃度に強く 依存するので、 酸素濃度の制 御によ り 酸素析出を制御でき る。 一方、 前者の場合は、 グロ ー ンイ ン析 出核の熱的安定性 （プ ロ セ ス初段の温度において どの程度の密度で残存 でき るか） が重要なポイ ン ト と な る。
例えば、 グロー ンィ ン析出核が高密度であっ ても サイ ズが小 さい場合 には、 熱的に不安定と な り デバイ ス工程の初段熱処理で消滅して しま う ために酸素析出を確保でき ない。 こ こ での問題は、 グロー ンイ ン析出核 の熱的安定性は結晶熱履歴に強く 依存する ために、 初期酸素濃度が同一 の ゥエーハでも、 結晶引上げ条件や結晶軸方向の位置によ っ て、 デバイ ス工程での酸素析出挙動が大き く ばらつく こ と である。 従っ て、 デバイ ス工程での酸素析出を制御する ためには、 酸素濃度のみでな く 、 結晶熱 履歴を制御する こ と に よ り グロ ー ンィ ン析出核の熱的安定性を制御する こ と が重要と な る。
前記したグロ ー ンイ ン欠陥を低減する技術は現在開発が進んでいるが、 こ の よ う な方法で作製 された低欠陥結晶は、 グロ ー ンィ ン欠陥を低減す るために結晶熱履歴を制御 している。 こ の こ と によ り 、 グロー ンイ ン析 出核の熱的安定性も変化している と考え られる。 しかし、 どの程度変化 している力 は全く わかっ ていない。
従って、 こ のよ う な低欠陥結晶のデバイ ス工程での酸素析出挙動は大 き く ばらつく こ と が予想され、 結果と してデバイ スの歩留ま り の低下を 招いている。
ま た、 欠陥領域が未知の ゥ ハの場合、 その ゥ ハが どの欠陥領 域から作製されたものであるかを判断する方法が確立 していなかつ たた め、 デバイ ス工程でどのよ う な酸素析出挙動を示すのかを予測する こ と が困難であっ た。 発明の開示
そ こ で、 本発明は、 こ の よ う な問題点に鑑みな された も ので、 結晶位 置ゃデバイ ス プロ セス に依存せずに安定に酸素析出が得 られる シ リ コ ン ゥ ハおよびその製造方法を提供する こ と を 目的 とする。 ま た、 本発 明の他の 目 的は、 引上げ条件が未知で欠陥領域が不明のシ リ コ ンゥェ一 ハの欠陥領域を評価する方法を提供する こ と にある。
本発明は、 前記目 的を達成するためにな された も の で、 本発明に係る シ リ コ ンゥ は、 シ リ コ ンゥ ヽの全面が、 N V領域、 O S F リ ング領域を含む N V領域、 O S F リ ング領域のいずれかであ り 、 かつ格 子間酸素濃度が 1 4 p p m a ( 日 本電子工業振興協会 （ J E I D A ) 規 格） 以下である こ と を特徴とする シ リ コ ンゥ ハである。
こ の よ う にシ リ コ ンゥ ハの全面が N V領域または全面が O S F リ ング領域あるいはこれ らが混在 した領域であれば、 熱的に安定な大き い グロ 一ンイ ン析出核が適度に存在する ため、 デバイ スプロセスが異なつ て も酸素析出のバラ ツ キが少な く 、 安定して B M D ( B u 1 k M i c r o D e f e c t と 呼ばれる酸素析出物） を得る こ と ができ る。 また、 格子間酸素濃度が 1 4 p p m a 以下であれば、 小 さ いグロ ー ンイ ン析出 核の密度が低いの で、 酸素析出物の結晶位置に よ るバラ ツキ を低減 した シ リ コ ンゥエ ー ノヽ と な る。
また、 本発明のシリ コ ンゥエーハは、 チ ヨ ク ラルスキー法によ り 窒素を ドープして育成されたシ リ コ ン単結晶棒からス ライ ス して得られたシ リ コ ンゥエー八であって、 該シ リ コ ンゥエー八の全面が、 N V領域、 O S F リ ング領域を含む N V領域、 O S F リ ング領域のいずれかである こ と を特徴と する シ リ コ ンゥエ ーハである。
こ のよ う に、 窒素が ドープされたシ リ コ ンゥエ ーハであ り 、 かつ全面 が N V領域または O S F リ ング領域あるいはこれ ら が混在した領域であ れば、 熱的に安定な大き いグロー ンィ ン析出核が高密度で得 られるので、 デバイ スプロセスにおいて十分なゲ ッ タ リ ング効果の得 られる シ リ コ ン ゥエ ー ノヽ と なる。
この場合、 シリ コ ンゥエーハに ドープされる窒素濃度は、 1 Χ 1 0 1 ο〜 5 1 0 15 個// 。 111 3 である。
すなわち、 窒素 ドープの効果に よ り 極めて高密度の B M D を得る ため には少な く と も 1 X I 0 10 個 / c m 3 以上の窒素濃度が必要である こ と と 、 5 X 1 0 15 個 / c m 3 以上では C Z法で単結晶棒を引 き 上げる際に、 単結晶化の妨げと なる可能性があ るからである。
ま た、 窒素 ドープした ゥエ ーハの場合において も、 格子間酸素濃度が 1 4 p p m a 以下であれば小 さいグロ 一ンイ ン析出核の密度が低いので、 結晶位置によ る酸素析出物のバラ ツキを低減する こ と ができ る。
次に、 本発明に係る方法は、 チ ヨ ク ラルスキー法によ ってシ リ コ ン単 結晶を育成する際に、 引上げ速度を F 〖 m m Z m i n ] と し、 シ リ コ ン の融点から 1 4 0 0 °Cの間の引上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値を G [ °C / m m ] で表 した時、 結晶中心から結晶周辺ま での距離 D [ m m] を横軸と し、 F Z G [ m m 2 / °C · m i n ] の値を縦軸と して欠陥分布 を示 した欠陥分布図の N V領域ま たは O S F リ ング領域内で結晶を引 き 上げる場合において、 格子間酸素濃度が 1 4 p p m a 以下と な る よ う に 結晶を引 き上げる こ と を特徴とする シ リ コ ンゥエ ーハの製造方法である。
こ の よ う に、 実験 · 調査の結果を解析 して求めた図 8 の欠陥分布図を 元に、 V— リ ツチ領域と N V領域の境界線な らびに N V領域と N I 領域 の境界線で囲繞された領域内に収ま る よ う に、 結晶の引上げ速度 F と シ リ コ ンの融点から 1 4 0 0 °Cの間の引上げ軸方向の結晶内温度勾配の平 均値 Gを制御 して結晶を引上げれば、 育成 された単結晶棒をス ラ イ ス し て得 られたシ リ コ ンゥエ ーハの全面を、 N V領域、 O S F リ ング領域を 含む N V領域、 O S F リ ング領域のいずれ力、にする こ と ができ 、 これと と も に格子間酸素濃度を 1 4 p p m a 以下に制御 して結晶を引上げる こ と ができ る。
従って、 こ の よ う な領域であれば、 熱的に安定な大き いグロ ー ンイ ン 析出核が適度に存在するため、 デバイ スプロセスが異なって も酸素析出 のバラ ツキが少な く 、 安定 して B M D を得る こ と ができ る。 ま た、 格子 間酸素濃度を 1 4 p p m a 以下とするので小 さいグロー ンイ ン析出核の 密度を低く する こ と ができ 、 結晶位置によ る酸素析出物のバラ ツキを低 減する こ と ができ る。
また、 本発明の方法は、 チ ヨ ク ラルス キー法によ ってシ リ コ ン単結晶 を育成する際に、 引上げ速度を F [ m m / m i n ] と し、 シ リ コ ンの融 点から 1 4 0 0 °Cの間の引上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値を G [ °C / m m ] で表 した時、 結晶中心から結晶周辺までの距離 D [ m m] を 横軸と し、 F / G [ m m 2 Z°C ' m i n ] の値を縦軸 と して欠陥分布を 示 した欠陥分布図の N V領域または〇 S F リ ング領域内で結晶を引 き上 げる場合において、 窒素を ドープしなが ら結晶を引 き上げる こ と を特徴 とする シ リ コ ンゥエ ーハの製造方法である。
こ の よ う な条件で結晶を引上げれば、 育成された単結晶棒をス ラ イ ス して得られたシ リ コ ン ゥエ ー八に窒素が ドープされている と と も に、 全 面を、 N V領域、 O S F リ ン グ領域を含む N V領域、 O S F リ ング領域 のいずれかにする こ と ができ る。
こ の よ う に、 窒素が ド一プされたシ リ コ ンゥエ ーハであ り 、 かつ全面 が N V領域ま たは O S F リ ング領域あるいはこれらが混在した領域であ れば、 熱的に安定な大き いグロ ー ンィ ン析出核が高密度で得 られるので、 デバイスプロセスにおいて十分なゲッタ リ ング効果の得られる ゥエ ーハ を製造するこ とができ る。
この場合、 前記 ドープする窒素濃度を 1 X I 0 1ο〜 5 Χ 1 0 15個 。 m 3 とするこ とができ る。
さ らにこの場合、 前記 C Z法によって結晶を育成する際に、 格子間酸 素濃度が 1 4 p p m a 以下となるよ う に結晶を引き上げるこ とができ る。
このよ う に、 窒素 ドープによ り極めて高密度の B M Dを得るためには 1 X I 0 10個/ c m 3 以上の窒素濃度が必要であ り 、 5 X I 0 15個 c m 3 を超える と C Z法で単結晶棒を引き上げる際に、 単結晶化の妨げ となる可能性があるので 5 X I 0 15個/ c m 3 以下とするのが好ま しレ、。 また、 窒素 ドープする場合にも、 格子間酸素濃度が 1 4 p p m a以下 であれば小さいグローンィ ン析出核の密度が低いので、 結晶位置による 酸素析出物のバラツキを低減するこ とができ る。
そして本発明に係る評価する方法は、 C Z法によ り作製されたシリ コ ンゥエ ーハの欠陥領域の評価方法であって、 下記の工程によ り 測定した 少なく と も 2つの酸素析出物密度を比較するこ と によ り評価対象である シリ コンゥエ ーハの欠陥領域を評価する方法である。
( 1 ) 評価対象である ゥエ ーハを 2枚以上のゥェ一ハ片 （Α、 Β、 · . · ） に分割する。
( 2 ) 分割されたゥエ ーハのゥエ ーハ片 Αを 6 0 0 〜 9 0 0 °Cの温度範 囲から選択した温度 T 1 C ] で保持された熱処理炉内に投入する。
( 3 ) T 1 C ] から昇温速度 t [ °C / m i n ] で 1 0 0 0 °C以上の温 度 T 2 C] まで昇温し、 ゥエ ーハ片 Aの中の酸素析出物が検出可能な サイ ズに成長するまで保持する （ただし、 t ≤ 3 °C m i n；)。
( 4 ) ゥェ一ハ片 Aを熱処理炉よ り 取 り 出し、 ゥエ ーハ内部の酸素析出 物密度を測定する。
( 5 ) 分割されたゥエ ーハの別のゥエ ーハ片 B を 8 0 0 〜 1 1 0 0 °Cの 温度範囲から選択した温度 T 3 C] で保持された熱処理炉内に投入す る （ただし、 T 1 く T 3 < T 2 とする）。 ( 6 ) T 3 C ] から前記昇温速度 t [ °C / m i n ] で前記 T 2 C ] まで昇温してゥエ ーハ中の酸素析出物が検出可能なサイ ズに成長するま で保持する。
( 7 ) ゥエ ーハ片 Bを熱処理炉よ り取り 出し、 ゥエ ーハ内部の酸素析出 物密度を測定する。
従来、 欠陥領域が未知のゥエーハの場合、 そのゥェ一ハがどの欠陥領 域から作製されたものであるかを判断する方法が確立していなかつたた め、 デバイス工程でどのよ う な酸素析出挙動を示すのかを予測する こ と が困難であつたが、 上記欠陥領域の評価方法によれば、 引上げ条件が未 知で欠陥領域が不明のシリ コ ンゥエ ーハの欠陥領域を評価する こ とがで き、 併せてデバイス工程における酸素析出挙動を予測するこ とが可能と なった。
このよ う に、 本発明によれば、 結晶位置やデバイ スプロセスに依存せず に安定した酸素析出が得られるので、 酸素析出物密度のバラツキが少な く 安定したゲッタ リ ング能力を有する ゥエ ーハを得るこ とができ る。 さ らに、 本発明の評価方法を用いる こ と によ り 、 引上げ条件が未知で欠陥 領域が不明のシリ コ ンゥェ一ハの欠陥領域を比較的容易に判断する こ と ができ る。 図面の簡単な説明
図 1 は、 熱処理開始温度と B M D密度との関係を表す図である。
( a ) O S F リ ング内側領域、 （ b ) O S F リ ング領域、 （ c ) N V領域、 ( d ) N I 領域と I 一 リ ッチ領域。
図 2 は、 B M D密度の酸素濃度依存性を示す図である。
( a ) 7 0 0 °Cでの B M D密度と 8 0 0 °Cでの B M D密度と の密度差、 すなわち極小析出核のみの結晶位置別密度分布、
( b ) 8 0 0 °Cと 9 0 0 °Cと の B M D密度差と結晶位置別密度分布、 ( c ) 9 0 0 °Cと 1 0 0 0 °Cとの B M D密度差と結晶位置別密度分布、 ( d ) 1 0 0 0 °C以上における結晶位置別 B M D密度分布。 図 3 は、 B M D密度の酸素濃度依存性における欠陥領域の影響を考慮 した結果を示す図である。
( a ) 7 0 0 °Cと 8 0 0 °Cとの B M D密度差と欠陥領域別 B M D密度分 布、
( b ) 8 0 0 °Cと 9 0 0 °Cとの B MD密度差と欠陥領域別 B M D密度分 布、
( c ) 9 0 0 °Cと 1 0 0 0 との B M D密度差と欠陥領域別 B M D密度分 布、
( d ) 1 0 0 0 °C以上における欠陥領域別 B M D密度分布。
図 4 の （ a ) 〜 （ f ) は、 高酸素品の B M D密度の面内分布を示す図 である。
図 5の （ a ) 〜 （ h ) は、 低酸素品の B M D密度の面内分布を示す図 である。
図 6 は、 酸素析出核密度の結晶位置によ るバラツキを低減する方法を 示す説明図である。
図 7 は、 N V領域での酸素析出核密度を増加させる方法を示す説明図 である。
図 8 は、 シ リ コ ン単結晶内における結晶の径方向位置を横軸と し、 F Z G値を縦軸と した場合の諸欠陥分布図である。
図 9 は、 本発明で使用 した C Z法による単結晶引上げ装置の概略説明 図である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明についてさ らに詳細に説明する。
本発明者らは、 以下の実験を行 う こ とによ り 、 グロ一ンイ ン析出核の 熱的安定性を調査した。
まず、 異なる欠陥領域を有する数種類のゥエーハを用意し、 これらの ゥェ一ハに次の様な熱処理を施した。
ゥエーノヽを T °C ( T = 7 0 0 、 8 0 0 、 9 0 0 、 1 0 0 0 ) に設定し た炉内に挿入 した後、 T °Cから 1 0 5 0 °Cまで 1 . δ
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i n の速度 で昇温して、 1 0 5 0 °Cで 4 時間保持 した。 こ の熱処理では、 遅い速度 の昇温に よ り T °C以上で安定なグロ ー ンィ ン析出核を 1 0 5 0 °Cで消滅 しないサイ ズまで成長 させて、 さ らに 1 0 5 0 °Cで 4 時間保持する こ と によ り 既存の評価方法で検出可能なサイ ズまで成長 させる。
重要な点は、 昇温速度の最適化によ り グロ一 ンィ ン析出核を十分に成 長 させ、 かつ熱処理工程で新たな析出核を発生 させない条件になっ てい る こ と である。 従って、 こ の熱処理後の酸素析出物 （ B MD ： B u 1 k
M i c r o D e f e c t ) 密度は T °C以上で安定なグロ一ンイ ン析 出核密度を示すこ と になる。 熱処理後の B M D密度は赤外線散乱 ト モグ ラ フ法 （ L S T ) で測定した。 測定位置はエ ッ ジから 1 0 m m入っ た と こ ろから 1 0 m m間隔で中心部ま で、 深さ は表面から約 5 0 μ π！〜 1 8 0 μ mの領域である。
以上の よ う な実験の結果、 グロ一ンイ ン析出核の熱的安定性は、 O S F リ ングを指標 と した欠陥領域 （ リ ング内側、 リ ン グ領域、 リ ング外側）、 酸素濃度、 結晶軸方向位置に影響される こ と がわかっ た。 以下にその結 果を示す。
( 1 ) グロ一 ンイ ン析出核 と 欠陥領域と の関係
熱処理開始温度 T °C と B M D密度 と の関係を図 1 に示す。 記号の塗潰 しは低酸素品 （ 1 2 — 1 4 p p m a ) を、 白抜き は高酸素品 （ 1 5 〜 1 7 p p m a ) を示 している。 尚、 記号の形状の違いは、 ゥエーハの種類 (結晶引上げ条件） の違いを示 しているが、 これらの違いはこ こ では議 論 しないもの とする。
グラ フの見方と しては、 例えば 7 0 0 °Cで B M D密度が 1 X 1 0 9 c m 3 である場合、 7 0 0 °Cで残存可能な グロ 一ンイ ン析出核の密度が 1 X 1 0 9 / c m 3 であ る こ と を示 してレ、る。 理論的に、 温度が高 く な る と その温度で残存でき る析出核のサイ ズ （臨界サイ ズ） が大き く な る。 高温で残存可能な大き い析出核は低温でも残存でき る。 従っ て、 7 0 0 °C での B M D密度は、 7 0 0 °C以上の温度で残存可能な全ての析出核の密 度 と なる。
( 1 一 1 ) O S F リ ング内側領域 （ V— リ ッチ領域）
図 1 ( a ) は O S F リ ング内側での結果を示 している。 熱処理開始温 度が高いほ ど B M D密度が低く なつ ている。 つま り 、 析出核のサイ ズが 大き いほ どその密度が低く なつ ている。 特に、 9 0 0 °C以上では 1 0 6 Z c m 3 オーダ一以下 と な り 極めて低い。 こ の こ と から、 O S F リ ング の内側領域では、 熱的に安定な比較的大き いグロ ー ンィ ン析出核の密度 が極めて低いこ と がわかる。 また、 温度依存性が強いこ と から、 デバイ スプロセス条件 （初段熱処理温度） が異な る と B M D密度が大き く 異な る こ と が推測 される。
( 1 — 2 ) O S F リ ング領域と N V領域
O S F リ ング領域と N V領域での結果をそれぞれ図 1 ( b ) と （ c ) に示す。 両者はほぼ同 じ傾向を示 した。 〇 S F リ ング内側と 比較 して、 9 0 0 °C以上での B M D密度が明 らかに高 く なつている こ と がわかる。 つま り 、 熱的に安定な析出核密度が高 く なつ ている。 温度依存性が弱 く なっ ている こ と から、 デバイ スプロ セス条件が異なって も B M D密度は 大き く 変化 しないこ と がわかる。 〇 S F リ ング領域 と N V領域には、 高 温酸化で〇 S F が発生するか否かの大き な違いがある。 こ の違いは 1 0 0 0 °Cよ り も 高い温度で安定な析出核密度の違いに起因 している と 考え られる。
( 1 — 3 ) N I と I 一 リ ッチ領域
N I と I 一 リ ッチ領域での結果を図 1 ( d ) に示す。 データ数が少な いが、 傾向は O S F リ ング内側の場合 と ほぼ同 じである。
以上の結果から、 例えば開始温度が 8 0 0 °C と 1 0 0 0 °Cの熱処理に おけ る B M D密度を測定すれば、 その ゥエーハが どの欠陥領域になっ て いるか判断でき る こ と がわかっ た。
( 2 ) 酸素濃度依存性 ( 2 — 1 ) 結晶位置の影響を考慮 した場合
B M D密度の酸素濃度依存性を図 2 に示す。 記号の違い （丸、 三角、 四角） は結晶位置の違いを示 してお り 、 それぞれ結晶肩から 0 〜 4 0 c m、 4 0 〜 8 0 c m、 8 0 c m〜で分類した。
図 2 ( a ) では、 7 0 0 °Cでの B M D密度と 8 0 0 °Cでの B M D密度 と の差を示 している。 この差は、 7 0 0 °Cでは残存でき る力 S 8 0 0 °Cで は残存でき ないグロー ンィ ン析出核、 つま り 極めて小さ い析出核のみの 密度を示 している。 こ の結果から、 小 さい析出核の密度の酸素濃度依存 性は強く 、 酸素濃度が低く な る と 密度が減少する こ と がわかる。 また、 結晶位置依存性も あ り 、 結晶肩から 8 0 c m以上の位置で密度が減少 し ている こ と がわかる。
図 2 ( b ) に示 した よ う に、 8 0 0 〜 9 0 0 °Cで安定な析出核の密度 において も酸素濃度依存性がみ られるが、 結晶位置の影響は明確に現れ ていない。
一方、 図 2 ( c ) , ( d ) に示 したよ う に、 9 0 0 〜 1 0 0 0 で及び 1
0 0 0 °C以上で安定な大き い析出核のみの密度においては、 酸素濃度依 存性ゃ結晶位置依存性がほ と ん どないこ と がわかる。
( 2 — 2 ) 欠陥領域の影響を考慮 した場合
B M D密度の酸素濃度依存性において欠陥領域の影響を考慮 した結果 を図 3 に示す。 欠陥領域間の境界付近のデータ は省いた。 欠陥領域の影 響は温度領域が高 く な る ほ ど、 つま り 析出核サイ ズが大き く な るほ ど明 確に現れている。 図 3 ( c )、 ( d ) に示 したよ う に、 9 0 0 〜 1 0 0 0 °C 及び 1 0 0 0 °C以上で安定な大き い析出核の密度は、 O S F リ ング領域 と N V領域で明 ら力 こ高 く なつている。 但し、 酸素濃度依存性はほ と ん どない。
( 2 — 1 ) と （ 2 — 2 ) の結果を合わせる と 次のこ と がわかる。
比較的小 さ なグロー ンィ ン析出核の密度は、 酸素濃度 と 結晶位置に強 く 依存するが、 欠陥領域の影響は受けに く い。 一方、 高温で安定な大き ぃグローンィ ン析出核の密度は、 酸素濃度や結晶位置にはほ と ん ど依存 しないが、 欠陥領域に強く 依存する。
( 3 ) 酸素析出の面内均一性
上述したよ う に、 グロー ンイ ン析出核の熱的安定性は O S F リ ングを 指標 と した欠陥領域に強く 依存する こ と がわかった。 従って、 複数の欠 陥領域を含んでいる ゥェ一ハでは、 酸素析出の面内均一性が悪く なる こ と が容易に想像でき る。 その結果を図 4 及び図 5 に示す。
( 3 — 1 ) 高酸素品の場合
高酸素品 （ 1 5 〜 1 7 p p m a ) での結果を図 4 に示す。 記号の違い は熱処理開始温度の違いを示 している。 複数の欠陥領域を含んでいる ゥ エ ーハ （図 4 ( c ) 〜 （ f )) では、 温度が高い場合に B MD密度の面内 均一性が悪く なつ ている。 これは、 （ 2 ) で述べたよ う に高温で安定な大 き いグローンィ ン析出核の密度が欠陥領域の影響を強く 受けるためであ る。 但し、 温度が低く なる と 面内均一性は良 く なる。 これは、 小さ いグ ローンイ ン析出核の密度は、 欠陥領域の影響をほと んど受けず酸素濃度 に強く 依存しているためである。 こ の結果からデバイ スプロ セス の影響 を考える と 、 初段温度が低い低温プロ セス （ 7 0 0 〜 8 0 0 °C ) では B M D密度の面内均一性は悪 く な ら ないが、 初段温度が高い高温プロ セス (〜 9 0 0 °C ) では面内均一性が悪く なる と推測される。 こ のこ と は従 来の低欠陥結晶での問題点にな る と 考え られる。
( 3 - 2 ) 低酸素品の場合
図 5 に低酸素品 （ 1 2 〜 1 4 p p m a ) での結果を示す。 高酸素品 と 比較する と低酸素品では、 熱処理開始温度が低温でも B M D密度の面内 分布が悪く なつている。 これは、 酸素濃度が低い場合には小 さ い析出核 の密度が減少する こ と に よ り 、 何れの温度において も欠陥領域の影響を 強く 受ける大き い析出核が支配的になっ て しま う ためである。 こ の結果 から 、 低酸素品では何れのデバイ スプロ セ ス において も B M D密度の面 內均一性が悪く な る こ と が示唆される。 本発明者は、 以上の （ 1 ) 〜 （ 3 ) によ り 得られた知見を踏ま えた上 で鋭意検討を重ね、 高温プロセスから低温プロセスまで全てのデバイ ス プロセスにおいて、 安定に B M D密度を得る方法について下記の考察を 加え本発明に想到 した ものである。 以下の考察に関わる概念図を図 6 に 示す。
く考察 1 >結晶位置によ る B M D密度のバラ ツキを低減する方法
酸素析出制御におけ る大き な問題点は、 結晶位置によ るバラ ツキが大 き いこ と である。 今回の実験において、 結晶位置の影響は 7 0 0 〜 8 0 0 °Cで安定な小さ い析出核の密度に対して顕著である こ と がわかっ た。 こ の析出核は結晶熱履歴の 7 0 0 °C以下の温度帯で形成 される と 考え ら れる。 つま り 、 結晶位置によ るノく ラ ツキを低減する ためには、 7 0 0 °C 以下の熱履歴を結晶の ト ップ部 （肩部側 （ K側）） と ボ ト ム部 （尾部側 （ P 側）） で同 じにすれば良いこ と にな るが、 これは極めて困難である。 そ こ で、 密度を低く すれば結晶位置のバラ ツキが低減する と 考える。 図 2 の 結果から、 小 さい析出核の密度を低く する ためには、 酸素濃度を 1 4 p p m a 以下にする必要がある。 1 4 p p m a を超える と 本発明の 目 的で ある結晶位置によ るバラ ツキを低減する こ と ができ な く なる。 こ の酸素 析出の結晶位置依存性をな く そ う と い う 発想は、 窒素 ドープの場合にも 適用 され、 酸素濃度を 1 4 p p m a 以下にすればよい。
< 考察 2 >熱的に安定なグロ ーンィ ン析出核を形成する方法
デバイ スプロセスが異なっ て も安定して B M D を得る ためには、 熱的 に安定な大き い析出核が必要 と な る。 大き い析出核の密度は欠陥領域に 強く 依存 し、 O S F リ ング領域と N V領域で高 く な る。 ただ し、 O S F リ ング領域では高温プロセスの場合に O S F が発生する可能性があ るか ら、 最適な領域は N V領域である と 考え られる。
考察 1 と合わせて、 結晶位置やデバイ スプロセスに依存せずに安定に B M Dが得 られる ゥエ ーハは、 酸素濃度が 1 4 p p m a 以下で、 かつ全 面が N V領域 （ま たは全面が O S F リ ング領域を含む N V領域、 或いは 全面が◦ S F リ ン グ領域） と な る ゥェー ハである と 言え る。 但 し、 従来 の N V領域では析出核密度が 1 0 7 / c m 3 オーダ一であ り 必ずし も十 分と は言えない。
<考察 3 > N V領域での析出核密度を増加 させる方法
図 3 に示 したよ う に、 熱的に安定な大き い析出核の密度は酸素濃度に ほ と んど依存 しないこ と から、 高酸素化によ る密度の増加は期待でき な い
こ こで、 N V領域において安定な析出核が形成される メ カ ニズムを考 える。 図 7 にその概念図を示す。 結晶引上げ条件 ： Fノ G ( F ： 引上げ 速度， G ： 成長界面近傍での温度勾配） の制御によ り 、 N V領域では空 孔の過飽和度が減少 してボイ ドの形成が抑制 されている。 こ の こ と によ り 、 ボイ ド形成温度帯よ り 低い温度においては、 ボイ ドが形成された領 域よ り も N V領域の方が空孔過剰 と な る。 過剰空孔によ り 比較的高温で の酸素析出核形成が促進 される現象は、 種々 の実験によ り 確認されてい る。 つま り 、 N V領域では過剰空孔によ り 比較的高温 （ 1 0 0 0 〜 7 5 0 °C程度の範囲である と思われる） での析出核形成が促進 されている と 考え られる。 高温で核が形成 された場合は、 その後の冷却過程で十分成 長でき るので、 熱的に安定な大き いサイ ズの析出核 と な る。
上述 したメ カニズムに基づけば、 空孔濃度を高 く する こ と によ り 熱的 に安定な析出核の密度が増加する こ と にな る。 しかし、 空孔濃度が高 く な る と ボイ ド形成が促進されるので、 結果と して析出核形成に寄与する 空孔濃度が低下して しま う 。 従って、 空孔濃度が高 く て もその凝集が抑 制でき る何らかの方法が必要 と な る。
そ こ で、 窒素を ドープする こ と を発想した。 図 6 にも示 したが、 窒素 ドープを行えば、 空孔の凝集が抑制 され残存した過剰空孔が高温での析 出核形成を促進 して、 結果的には熱的に安定な析出核の密度が増加する こ と にな る。 但し、 O S F リ ング内側領域は微小 C O P (微小ボィ ド欠 陥） の多発に よ り デバイ ス特性を悪化 させるので使用でき ない。 従っ て、 窒素 ドープ結晶の N V領域が好ま し く 、 デバイ スプロセスに依存せずに 安定な酸素析出物が得 られる と い う 効果がある。 次に、 本発明で使用する c Z法による単結晶引上げ装置の構成例を図 9 によ り説明する。 図 9 に示すよ う に、 こ の単結晶引上げ装置 3 0 は、 引上げ室 3 1 と、 引上げ室 3 1 中に設けられたルツボ 3 2 と、 ルツボ 3 2 の周囲に配置されたヒータ 3 4 と、 ルツボ 3 2 を回転させるルツボ保 持軸 3 3及びその回転機構 （図示せず） と、 シ リ コ ンの種結晶 5 を保持 するシー ドチャ ック 6 と、 シー ドチャ ック 6 を引上げる ワイヤ 7 と、 ヮ ィャ 7 を回転又は巻き取る卷取機構 （図示せず） を備えて構成されてい る。 ルツボ 3 2 は、 その内側のシリ コ ン融液 （湯） 2 を収容する側には 石英ルツボが設けられ、 その外側には黒鉛ルツボが設けられている。 ま た、 ヒータ 3 4の外側周囲には断熱材 3 5 が配置されている。
また、 本発明の製造方法に関わる製造条件を設定するために、 結晶 1 の固液界面 4 の外周に環状の固液界面断熱材 8 を設け、 その上に上部囲 繞断熱材 9が配置されている。 この固液界面断熱材 8 は、 その下端と シ リ コ ン融液 2 の湯面 3 との間に 3 〜 5 c mの隙間 1 0 を設けて設置され ている。 上部囲繞断熱材 9 は条件によっては使用しないこ と もある。 さ らに、 冷却ガスを吹き付けた り 、 輻射熱を遮って単結晶を冷却する不図 示の筒状の冷却装置を設けても よい。
別に、 最近では引上げ室 3 1 の水平方向の外側に、 図示しない磁石を 設置し、 シ リ コ ン融液 2 に水平方向あるいは垂直方向等の磁場を印加す るこ とによって、 融液の対流を抑制し、 単結晶の安定成長をはかる、 い わゆる M C Z法が用いられるこ と も多い。
次に、 上記の単結晶引上げ装置 3 0 によ る単結晶育成方法の一例と し て窒素 ド一プ単結晶育成方法について説明する。 まず、 ルツボ 3 2 内で シ リ コ ンの高純度多結晶原料を融点 （約 1 4 2 0 ° C ) 以上に加熱して 融解する。 こ の時、 窒素を ドープするために、 例えば窒化膜付きシリ コ ンゥエ ーハを投入しておく 。 次に、 ワイヤ 7 を巻き出すこ と によ り融液 2 の表面略中心部に種結晶 5 の先端を接触又は浸漬させる。 その後、 ノレ ッボ保持軸 3 3 を適宜の方向に回転させる と と もに、 ワイヤ 7 を回転さ せなが ら巻き 取 り 種結晶 5 を引上げる こ と によ り 、 単結晶育成が開始さ れる。 以後、 引上げ速度と 温度を適切に調節する こ と によ り 略円柱形状 の窒素を ド一プした単結晶棒 1 を得る こ と ができ る。
こ の場合、 本発明では、 結晶内の温度勾配を制御するために、 図 9 に 示 したよ う に、 前記固液界面断熱材 8 の下端 と シ リ コ ン融液 2 の湯面 3 と の間の隙間 1 0 の間隔を調整する と と も に、 引上げ室 3 1 の湯面上の 単結晶棒 1 中の液状部分の外周空間において、 湯面近傍の結晶の温度が 例えば 1 4 2 0 °Cから 1 4 0 0 °Cまでの温度域に環状の固液界面断熱材 8 を設け、 その上に上部囲繞断熱材 9 を配置する よ う に している。 さ ら に、 必要に応 じてこの断熱材の上部に結晶を冷却する装置を設けて、 こ れに上部よ り 冷却ガス を吹き つけて結晶を冷却でき る も の と し、 筒下部 に輻射熱反射板を取 り 付けて制御する よ う に しても よい。
以下、 本発明の具体的な実施例を挙げて説明するが、 本発明はこれら に限定される ものではない。
(実施例 1 )
C Z 法に よ り 、 直径 2 4 イ ンチの石英ルツボに原料多結晶シ リ コ ンを チャージ し、 全面が N V領域と な る領域を有する単結晶棒が形成される よ う に F Z G を制御 しなが ら、 直径 8 イ ンチ、 p 型、 方位く 1 0 0 >、 格子間酸素濃度 1 2 〜 1 4 p p m a ( J E I D A ( J a p a n E 1 e c t r o n l c I n d u s t r y D e v e l o p m e n t A s s o c i a t i o n ) 換算） の単結晶棒を引 き上げた。 こ の際、 酸素濃度 の制御は、 引上げ中のルツボ回転を制御する こ と に よ り 行い、 また、 多 結晶原料中に予め所定量の窒化珪素膜を有する シ リ コ ン ゥエ ーハの投入 の有無によ り 2種類の単結晶棒を引上げ、 これ らの単結晶棒から全面が N V領域から なる鏡面研磨 ゥェーハ （窒素 ドープゥエーハ及び窒素ノ ン ド一プゥエーハ） を作製 した。
なお、 窒素 ドープゥエ ーハは、 原料多結晶中への窒素投入量と 、 窒素 の偏析係数よ り 算出 した窒素濃度が 1 X I 0 14 個/ c m 3 と なる位置力 ^ ら ス ライ ス して ゥエ ー ノヽにカ卩ェしたも のである。
これ らの ゥエ ーハに対 して、 デバイ スプロ セスにおけ る初段熱処理の 代わ り に、 1 0 0 0 。じに設定した炉内に挿入した後、 1 0 0 0 °C力 ら 1 0 5 0 。Cまで 1 . 5 °C Z m i n の速度で昇温して、 1 0 5 0 °Cで 4 時間 保持する熱処理を行っ た。 そ して、 熱処理後の B M D密度を赤外線散乱 ト モグラ フ法 （ L S T ) に よ り それぞれ測定した。 測定位置はエ ッ ジか ら 1 0 m m入っ た と こ ろカゝら 1 0 m m間隔で中心部まで、 深 さ は表面か ら約 5 0 〜 1 8 0 μ ιηの領域である。
その結果、 B M D密度は、 窒素 ドープゥェ一ハカ； 3 X 1 0 9 〜 8 X I 0 9 個 / c m 3 であ り 、 窒素ノ ン ドープゥエ ー ノヽカ S 2 X 1 0 7 〜 5 X 1 0 7 個ノ c m 3 であっ た。 従っ て、 デバイ スプロ セ ス の初段に比較的高 温の熱処理を行っ た と して も 、 いずれの ゥェ一ハと も、 面内均一性に優 れた相当量の B M D密度を有する こ と がわかっ た。 すなわち これは、 両 ゥエーハ共に、 高温で安定なサイ ズの大き なグロ ー ンィ ン酸素析出核が 面内均一に形成されている こ と を示している。 また、 窒素 ドープゥエ ー ハの場合はかな り 高密度の B M D が得られ、 極めてゲ ッ タ リ ング効果が 高レ、ものであ る こ と がわかっ た。
(実施例 2 )
欠陥領域が未知の ゥエ ーハを 2 分割 し、 1 片を 8 0 0 °Cに設定 した炉 内に挿入した後、 8 0 0 °Cカゝら 1 0 5 0 °Cまで 1 . 5 °C Z m i n の速度 で昇温して、 1 0 5 0 °Cで 4 時間保持 し、 析出核を検出可能なサイ ズま で成長させた。
同様に残 り の 1 片を 1 0 0 0 °Cに設定した炉内に挿入 した後、 1 0 0 0 °0カ ら 1 0 5 0 °Cまで 1 . δ^Ζπι ί η の速度で昇温 して、 1 0 5 0 °C で 4 時間保持 し析出核を検出可能なサイ ズまで成長 させた。
そ して、 熱処理後の B M D密度を赤外線散乱 ト モグラ フ法 （ L S T ) に よ り それぞれ測定した。 測定位置はエ ッ ジから 1 0 m m入っ た と こ ろ か ら 1 0 m m間隔で中心部ま で、 深さ は表面から約 5 0 〜 1 8 0 μ mの 領域である。
B M D密度は、 8 0 0 °Cから昇温したも のは 1 X I 0 9 個 / c m 3 で、 1 0 0 0 °C力 ら昇温したも のは 3 X 1 0 e 個 / c m 3 であった。 すなわ ち、 8 0 0 °C と 1 0 0 0 °Cで B M D密度の差が 2桁以上ある こ と から、 こ の ゥェ一ハの欠陥領域は O S F リ ング内側の V— リ ツチ領域である と 判断でき る。
なお、 本発明は、 上記実施形態に限定される ものではない。 上記実施 形態は、 例示であ り 、 本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想 と 実質的に同一な構成を有し、 同様な作用効果を奏する ものは、 いかな る も のであっ ても本発明の技術的範囲に包含 される。
例えば、 上記実施形態においては、 直径 8 イ ンチのシ リ コ ン単結晶を 育成する場合につき例を挙げて説明 したが、 本発明はこれには限定され ず、 直径 6 イ ンチ以下、 直径 1 0 〜 1 6 イ ンチあるいはそれ以上のシ リ コ ン単結晶に も適用でき る。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . シリ コ ンゥエ ーハの全面が、 N V領域、 O S F リ ング領域を含む N V領域、 O S F リ ング領域のいずれかであ り 、 かつ格子間酸素濃度が 1 4 p p m a 以下であるこ と を特徴とするシリ コンゥエ ーハ。
2 . チ ヨ ク ラルスキ一法によ り 窒素を ドープして育成されたシリ コン 単結晶棒からス ラ イ ス して得られたシリ コ ンゥエ ーハであって、 該シリ コ ンゥエ ーハの全面が、 N V領域、 O S F リ ング領域を含む N V領域、 O S F リ ング領域のいずれかであるこ と を特徴とするシリ コ ンゥエ ー ノ、。
3 . 前記 ドープされた窒素濃度が 1 X I 0 1ο〜 5 Χ 1 0 15個 Z c m 3 であるこ とを特徴とする請求項 2 に記載されたシリ コンゥェ一ハ。
4 . 前記シリ コ ンゥェ 一 ハの格子間酸素濃度が 1 4 p p m a 以下であ るこ と を特徴とする請求項 2 または請求項 3 に記載されたシリ コ ンゥェ
5 . チ ヨ ク ラルス キー法によってシ リ コ ン単結晶を育成する際に、 引 上げ速度を F [ m m m i n ] と し、 シ リ コ ンの融点力 ら 1 4 0 0 °Cの 間の引上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値を G〖 °C / m m ] で表した 時、 結晶中心から結晶周辺までの距離 D [ m m ] を横軸と し、 Fノ G [ m m 2 /°C · m i n ] の値を縦軸と して欠陥分布を示した欠陥分布図の N V領域または O S F リ ング領域内で結晶を引き上げる場合において、 格 子間酸素濃度が 1 4 p p m a 以下となるよ う に結晶を引き上げるこ と を 特徴とするシリ コ ンゥエ ーハの製造方法。
6 . チ ヨ ク ラルス キー法によってシ リ コ ン単結晶を育成する際に、 引 上げ速度を F [ m m /m i n ] と し、 シ リ コ ンの融点カゝら 1 4 0 0 °Cの 間の引上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値を G [ °C/ mm] で表した 時、 結晶中心から結晶周辺までの距離 D [ m m] を横軸と し、 F Z G [ m m 2 /°C · m i n ] の値を縦軸と して欠陥分布を示した欠陥分布図の N V領域または O S F リ ング領域内で結晶を引き上げる場合において、 窒 素を ド一プしながら結晶を引き上げるこ と を特徴とするシリ コ ンゥエー ハの製造方法。
7 . 前記 ドープする窒素濃度を 1 X 1 0 10〜 5 X 1 0 15個ノ c m 3 と するこ と を特徴とする請求項 6 に記載されたシリ コ ンゥエ ーハの製造方 法。
8 . 前記チヨ ク ラルス キー法によって結晶を育成する際に、 格子間酸 素濃度が 1 4 p p m a 以下となる よ う に結晶を引き上げるこ と を特徴と する請求項 6 または請求項 7 に記載されたシリ コンゥエー八の製造方法。
9 . チヨ ク ラルス キ一法によ り 作製されたシ リ コ ンゥエーハの欠陥領 域の評価方法であって、 下記の工程によ り測定した少なく と も 2つの酸 素析出物密度を比較するこ と によ り評価対象であるシリ コンゥエ ーハの 欠陥領域を評価する方法。
( 1 ) 評価対象である ゥエーハを 2枚以上のゥエ ーハ片 （Α、 Β 、 · · · ） に分割する。
( 2 ) 分割されたゥエ ーハのゥエ ーハ片 Αを 6 0 0 〜 9 0 0 °Cの温度範 囲から選択した温度 T 1 C] で保持された熱処理炉内に投入する。
( 3 ) T 1 C ] から昇温速度 t [ °C / m i n ] で 1 0 0 0 °C以上の温 度 T 2 [ °C ] まで昇温し、 ゥエ ーハ片 Aの中の酸素析出物が検出可能な サイ ズに成長するまで保持する （ただし、 t ≤ 3 °C / m i n )。
( 4 ) ゥエ ーハ片 Aを熱処理炉よ り取 り 出し、 ゥエ ーハ内部の酸素析出 物密度を測定する。
( 5 ) 分割されたゥェ一ハの別の ゥエ ー ノヽ片 B を 8 0 0 〜 1 1 0 0 °Cの 温度範囲から選択した温度 T 3 C ] で保持された熱処理炉内に投入す る （ただし、 T 1 く T 3 く T 2 とする）。
( 6 ) T 3 C ] から前記昇温速度 t C / m i n ] で前記 T 2 C ] まで昇温してゥェ一ハ中の酸素析出物が検出可能なサイズに成長するま で保持する。
( 7 ) ゥェ一ハ片 B を熱処理炉よ り取り 出し、 ゥエ ーハ内部の酸素析出 物密度を測定する。
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