WO2001000298A1 - Dispositif filtrant pour polycarbonate et procede de production de polycarbonate - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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- C08G64/40—Post-polymerisation treatment
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01D—SEPARATION
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B29K2069/00—Use of PC, i.e. polycarbonates or derivatives thereof, as moulding material
Definitions
- the present invention relates to a method for producing a polycarbonate having a small amount of foreign matter, and more particularly to a method for producing a polycarbonate having a small amount of foreign matter using a polymer-filled material.
- Polycarbonate foreign matter in HIS can be classified into foreign matter mixed in from the raw material and outside the reaction system and foreign matter generated in the reaction equipment and high-viscosity material after the reaction.
- measures are taken to prevent foreign substances from entering by improving the airtightness of the reaction system.
- foreign matter is removed by using a filtration filter just before the high-viscosity material is processed into a desired form. Disclosure of the invention
- polycarbonate which is used in optical applications that require high density and high precision, such as DVD, M—, and CD-R
- problems such as foreign matter, coloring, and gel directly resulting in block error levels in the final product.
- problems are severe because they affect the optical properties of the material, such as the mechanical properties such as tensile, bending, and toughness.
- the gel since the gel has the property of changing its shape, even if the size of the gel is larger than the retention particle diameter of the filter, the gel may be removed, which is a very serious problem.
- the object of the present invention is to improve the above-mentioned problems of the technology and It is to provide a method for producing a high quality polycarbonate by efficiently removing foreign substances by using the method, and at the same time, suppressing coloring, cross-linking and gelation within the film. .
- the present invention is as follows.
- the leaf disc type filters are fixed to each other, and a filter retainer for applying sealing pressure to the connection of the leaf disc type filters.
- a centrifugal pole inserted into the space defined by the inner circumference of the leaf disc type filter to collect the polymer filtered by the leaf disc type filter and discharge it to the outside of the filtering device.
- the filter retainer is made of a single material
- a filtration device for polycarbonate comprising:
- the sensor pole penetrates the flange plate and has a seal on the filter plate side of the flange plate to prevent the polymer from entering the penetration along the sensor pole,
- the cross-sectional shape of the center pole has a plurality of vertices and is substantially polygonal or star-shaped, and the inner circumference of the leaf disk type fill in the circumferential direction of the inner circumference of the leaf disk type fill. Any one of the above items 1 to 3, characterized by using a filtration device having a contact length of 3 mm or less with the outer peripheral portion of the sensing pole.
- the above-mentioned polysaccharide is characterized in that the polystyrene is a polystyrene produced by polycondensing an aromatic diol compound and a carbonic acid diester compound in the presence or absence of certain components.
- the filtration device according to any one of 1 to 7.
- a method for producing a polycarbonate comprising using the filtration device according to any one of the above 1 to 8 for filtering a polymer.
- Polycarbonate is different from polyesters such as polyethylene terephthalate.When heated in a non-oxygen atmosphere at a high temperature at which polycarbonate melts for a long time, a crosslinked structure is formed, and finally the viscoelastic behavior called gel However, it produced substances and insolubles different from those of poly-polypropylene, and worsened the hue.
- filtration devices used for polymer filtration include a leaf disk type, a candle type, a plate type, etc. in addition to the leaf disk type.
- a leaf disk type is preferable for filtration.
- the leaf disk type filter collects the polymer filtered by the donut-shaped filters used and discharges it to the outside of the filtration device via a sensor (hollow or grooved rod).
- a sensor hindered or grooved rod
- the unfiltered polymer outside the filter and the filtered polymer inside the filter and inside the filter are not intermingled because they are used in layers.
- the seals provided on the inner periphery of the donut-shaped fill need to be in close contact with each other.
- a filter holder is placed at the end of the laminated leaf disk type filter, and the laminated leaf disk The filter was installed by passing through the center pole in the space formed by the inner circumference of the mold filter and tightening these with fixing parts such as bolts and nuts.
- the bolts and nuts used for tightening come into contact with the molten polymer, and the gap formed in the tightened portion becomes a dead space, resulting in a problem that the color of the obtained polymer deteriorates or a gel is formed.
- the filter retainer and the Senyuichi Pole have an integral structure, so there is no dead space, and there is no need for a port used for tightening between the Senyuichi Pole and Fill Yuichi.
- the nut is not fibered with the molten polymer, dead space does not occur and the polymer is prevented from deteriorating, making it possible to produce polycarbonate of excellent quality.
- the Phil Yuichi presser and the Sen Yuichi pole have a body structure means that Phil Yu—the presser and the Sen Yuichi pole are not divided into multiple parts. .
- the cross-sectional shape in the direction perpendicular to the axis of the center pole portion that is in contact with the inner periphery of the leaf disk-shaped fill member is substantially a polygon or a star shape having a plurality of apexes. Is preferred.
- the polymer after filtration can be used as the outer circumference of the pole (that is, the circumference connecting the apexes of the polygon or star shape in the cross-sectional profile perpendicular to the axis of the center pole).
- the area of contact between the inner periphery of the leaf disk type filter and the outer periphery of the center pole is reduced, and dead space generated on the contact surface can be eliminated. From this point of view, it is preferable for convenience that the length of the circumferential direction between the inner periphery of the leaf disk type filter and the apex of the center pole be 3 mm or less.
- the flow rate of the filtered polymer flowing through the polymer flow path of the Senyi Paul increases as it approaches the flange plate, that is, as it goes downstream of the polymer flow. It is desirable to reduce the pressure loss due to polymer flow. For this reason, the cross-sectional area of the polymer flow path at the Sendai-Pole increases continuously toward the downstream of the polymer flow at the Sendai-Pole. It is preferred that this be done. Specifically, for example, it is preferable that the depth of the groove applied to the center pole be increased toward the flange plate.
- the portion of the center pole penetrating through the flange plate has an empty polymer flow path. By doing so, it is possible to prevent the fixing portion such as the fixing nut of the sunset pole from coming into contact with the polymer.
- the flow of the polymer changes abruptly near the junction between the filtration container and the flange plate. Easy to generate space. For this reason, it is desirable to provide a corner with a radius of curvature of 1 mm or more on the flange plate side.
- FIGS. 1 and 2 show only one embodiment of the present invention, and the present invention is not limited by the drawings.
- FIG. 2 is a sectional view taken along line AA of FIG.
- a polymer before filtration is guided through a polymer inlet 3 provided in the filtration container 1 into a filtration device formed by the filtration container 1 and the flange plate 2.
- One or more leaf disk type filters 1 and 5 are laminated inside the filtering device together with the spacer 6, and the space is formed by the inner circumference of each leaf disk type filter.
- One pole 7 is inserted.
- the filter holder 4 of the leaf disk type filter 5 and the flange plate 2 Seal packing 9 is installed between them.
- the Phil Yuichi presser 4 and the center pole 7 have a seamless integrated structure. Senyuichi pole 7 penetrates the flange plate 2,
- Fixing which is a fixing located on the opposite side of plate 2 from the filtration vessel:
- the seal between the leaf disk type filter 1 and the leaf disk type filter 5 through the spacer 6 is used to seal the connection between the leaf disk type filter 1 and the leaf disk type filter. Seal between 5 and fill holder 4 and seal between leaf disk fill 5 and flange plate 2 This is performed through spacers 6 and the sensor pole and flange plate are fixed.
- the polymer introduced into the filtration device is filtered by the leaf disk type filter 1-5, passes through the leaf disk type filter 5 and the inner circumference of each leaf disk type filter 5 and the outer circumference of the center pole 7 and the center pole.
- the polymer formed by the grooves dug in the surface of the plate and then pass through the inside of the center pole at the point where the center pole penetrates the flange plate So, hollow polymer? Fiber (a hole opened inside the Senyuichi pole) 1 It is taken out of the system through 1.
- the filtration vessel 1 and the flange plate 2 are joined together without any gap by a metal fitting using a metal hollow ring or the like on the joining surface if necessary.
- the boundary 12 between the surface of the flange plate 2 on the filtration vessel side that is substantially perpendicular to the sensor pole 7 and the other surface is processed to have a curved surface with a curvature of 1 mm or more. Have been. This is to prevent dead space from occurring.
- a filter is installed on the outer surfaces of the filter container 1 and the flange plate 2, and a detection end for control is set in the filter container 1.
- the material of the leaf disc type filler 1 is not particularly limited as long as the polycarbonate obtained by polymerization is inert and there is no component eluted into the polycarbonate.
- metals, especially stainless steel, are preferably used, for example, SUS304, SUS316, and the like.
- FIG. 3 shows a filtering device lacking a part of the invention specifying matter of the present invention, and is for comparison between the present invention and the conventional S.
- the Sen-Yu pole 7 is not integrated with the Fil-U holder 4, but is integrated with the flange plate 2, and the filter holder 4 and the leaf disc type filter 5 are fixed with the fixing bolt 1 It is fixed by inserting 3 into the thread groove of the center pole 7 and narrowing it down. Also, the boundary portion 15 between the surface on the filtration vessel side of the flange plate 2 that is substantially orthogonal to the sensor pole and the other surface (the surface where the filtration vessel 1 contacts the flange plate 2) intersects. Curved surface Have no shape.
- the polymer introduced into the filtration device is filtered by a leaf disc type filter 5 and taken out of the system through a hollow disc filter 5 through a hollow disc type filter 5.
- aromatic polycarboxylic acid used in the present invention there is no particular limitation on the aromatic polycarboxylic acid used in the present invention, and an aromatic polycarboxylic acid obtained by reacting an aromatic diol compound with a carbonate precursor can be used.
- Interfacial polymerization polycarbonate obtained by reacting the alkali metal salt with phosgene, or molten synthetic polycarbonate obtained by reacting an aromatic polyol with an aromatic carbonic diester. be able to.
- the polycarbonate obtained by the melting process can be obtained directly from the polymerization tank in a molten state, and it is not necessary to re-melt the polymer. Are suitable.
- the method of producing a polycarbonate by melt polymerization is as follows. An aromatic diol compound and a carbonate ester are mixed with a basic nitrogen compound and an alkali metal compound and Z or an alkaline earth metal compound. This is a method of melt polycondensation in the presence of ester exchange.
- aromatic diol compounds examples include bis (4-hydroxyphenyl) methane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) propane, 4,4-bis (4-hydroxyphenyl) heptane, '2,2-bis (4-hydroxy-13,5-dichlorophenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxy-13,5-dibromophenyl) Propane, bis (4-hydroxyphenyl) oxide, bis (3,5-dichloro-4-hydroxyphenyl) oxide, p, p, dihydroxydiphenyl, 3,3, dichloro-4,4, dihydroxydioxide Phenyl, bis (hydroxyphenyl) sulfone, resorcinol, quinone in the mouth, 1,4-dihydroxy-1,2,5-dichlorobenzene Benzene, 1,4-dihydroxy-3-methylbenzene, bis (4-hydroxyphenyl) sulfide, bis (4-hydroxyphenyl)
- carbonic acid diesters include diphenyl carbonyl, ditolyl Carbonate, bis (chlorophenyl) carbonate, m-cresyl carbonate, dinaphthyl carbonate, bis (diphenyl) carbonate, dimethyl carbonate, getyl carbonate, dibutyl carbonate, dicyclohexyl carbonate, etc. Can be Of these, diphenyl carbonate is particularly preferred.
- the polycarbonate of the present invention may be used, if necessary, as a fatty male diol, for example, ethylene glycol, 1,4-butanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol, 1,10- Decanediol and the like as dicarboxylic acids, for example, succinic acid, isophthalic acid, 2,6-naphthylenedicarboxylic acid, adipic acid, cyclohexanecarboxylic acid, terephthalic acid, etc .; oxyacids such as lactic acid, It may contain P-hydroxybenzoic acid, 6-hydroxy-12-naphthoic acid and the like.
- dicarboxylic acids for example, succinic acid, isophthalic acid, 2,6-naphthylenedicarboxylic acid, adipic acid, cyclohexanecarboxylic acid, terephthalic acid, etc .
- oxyacids such
- Alkali metal compounds used as catalysts include, for example, z oxides, bicarbonates, carbonates, acetates, Ishioki salts, arsenites, sulfites, citrates, thiocyanates, etc. Salts, stearates, borohydrides, benzoates, hydrogen phosphates, bisphenols, phenol salts and the like.
- Specific examples include 7 ⁇ sodium oxide, potassium hydroxide, 7jC lithium oxide, sodium bicarbonate, potassium bicarbonate, lithium bicarbonate, sodium carbonate, potassium carbonate, lithium carbonate, sodium acetate, potassium acetate, lithium acetate, and Shishio Sodium citrate, Potassium Ishioki, Stone »Lithium, Sodium sulphite, Sodium sulphite, Lithium sulphite, Sodium sulphite, Potassium sulphite, Lithium sulphite, Sodium cyanate, Potassium cyanate, Lithium cyanate, Thiosocyan Sodium silicate, potassium thiocyanate, lithium thiocyanate, sodium stearate, potassium stearate, lithium stearate, sodium borohydride, potassium borohydride, lithium borohydride, sodium phenyl borate Sodium, sodium benzoate, potassium benzoate, lithium benzoate, disodium hydrogen phosphate, dipotassium hydrogen
- alkaline earth metal compound used as a catalyst examples include, for example, alkaline earth Hydroxides, bicarbonates, carbonates, acetates, Ishioki salts, sulphite salts, sulfites, cyanates, thiocyanates, stearates, benzoates, bisphenols, of similar metals Phenol salts and the like.
- Specific examples include 7J calcium oxide, barium hydroxide, strontium hydroxide, calcium bicarbonate, barium bicarbonate, strontium bicarbonate, calcium carbonate, barium carbonate, strontium carbonate, calcium acetate, barium acetate, strontium acetate, Ishioki calcium, barium citrate, strontium stone, calcium nitrite, barium nitrite, strontium nitrite, sulphite sulfite, barium sulfite, strontium sulfite, calcium cyanate, barium cyanate, strontium cyanate, thiocyan Calcium phosphate, barium thiocyanate, strontium thiocyanate, calcium stearate, barium stearate, strontium stearate, calcium borohydride, borohydride Barium borohydride, strontium, calcium benzoate, barium benzoate, strontium benzoate, calcium salts of bisphenol A, Bruno potassium salts,
- the alkali metal compound may be (a) an alkali metal salt of an ate complex of an element of Group 14 of the periodic table or (b) an alkali metal of an oxo acid of an element of Group 14 of the periodic table.
- Uses salt the elements of Group 14 of the periodic table refer to silicon, germanium, and tin.
- tin (Sn) compounds include NaSn (OMe) 3 , NaSn (OMe) 2 (OE t), NaSn ( ⁇ Pr) 3 , NaSn ( ⁇ 1 n—C 6 H 13 ) 3 , and NaSn (OMe) 5 , NaSn (OE t) 5 , NaSn (OBu) 5 , NaSn ( ⁇ 1 n—C 12 H 25 ) 5 , NaSn (OE t), NaSn (OPh) 5 , Na SnBu 2 (OMe) 3 Can be.
- alkali metal salt of oxo acid of Group 14 element of the periodic table examples include alkali metal salts of germic acid (silicic acid), alkali metal salts of tin stan (stanic acid), and germanium (II).
- silicic acid alkali metal salts of germic acid
- alkali metal salts of tin stan stanic acid
- germanium II
- the alkali metal salt of gay acid is, for example, an acidic or neutral alkali metal salt of monosilicic acid or a condensate thereof, such as monosodium orylokeate, disodium orthoketylate, ortokeic acid. Trisodium and tetrasodium orthosilicate can be mentioned.
- Scan ⁇ alkali metal salts of, for example Monosuzu a (mono st an icacid) or acidic or neutral alkali metal salt of the condensate, examples of Monosuzu disodium salt (Na 2 Sn_ ⁇ 3 ⁇ ⁇ 2 ⁇ , chi 0 to 5), may be mentioned Monosuzu acid tetrasodium salt (Na 4 Sn_ ⁇ 4).
- the alkali metal salt of germanium (II) acid (germanou s acid) is, for example, an acidic or neutral alkali metal salt of monogermanic acid or a condensate thereof, and an example thereof is monosodium germanate (NaHG e ⁇ 2 ).
- the alkali metal salt of germanium (IV) acid is, for example, an acidic or neutral alkali metal salt of monogermanic acid (IV) acid or a condensate thereof, for example, monolithium orthogermanate.
- germanium (IV) acid is, for example, an acidic or neutral alkali metal salt of monogermanic acid (IV) acid or a condensate thereof, for example, monolithium orthogermanate.
- the obtained aromatic polycarbonate is obtained. This is not preferable because of adverse effects on the physical properties of the polymer, and a problem that the ester exchange reaction does not proceed sufficiently and a large amount of aromatic polycarbonate cannot be obtained.
- nitrogen-containing basic compound as a catalyst examples include, for example, tetramethylammonium hydroxide (Me 4 N ⁇ H), tetraethylammonium hydroxide (Et 4 N ⁇ H), and tetrabutylammonium hydroxide.
- Alkyl, aryl, alkyla such as dimethyl hydroxide (Bu 4 N ⁇ H), benzyltrimethylammonium hydroxide ( ⁇ —CH 2 (Me) 3 N ⁇ H), and hexadecyltrimethylammonium hydroxide.
- Ammonium hydroxides having a reel group, etc. tertiary amines such as triethylamine, tributylamine, dimethylbenzylamine, hexadecyl dimethylamine, or tetramethylammonium polo hydride (Me 4 NBH 4 ) , tetra Petit Luang monitor ⁇ -time borohydride (Bu 4 NBH 4), tetra Petit Luang monitor ⁇ -time tetra Hue nil Les one Bok (Me 4 NBPh 4), tetra-Petit Ruan monitor ⁇ beam tetramethyl phenylene Ruporeto (Bu 4 N BPh 4) can be exemplified basic salts such as.
- tertiary amines such as triethylamine, tributylamine, dimethylbenzylamine, hexadecyl dimethylamine, or tetramethylammonium polo hydride (Me 4 N
- the nitrogen-containing basic compound is preferably used in a proportion
- Anmoniumu nitrogen atom of the nitrogen-containing basic compound is an aromatic diol compound per mole 1X 10- ⁇ ⁇ 5X 10- 3 equivalent.
- More preferred ratio is a ratio which is a 2 X 10- 5 ⁇ 5 X 10- 4 equivalent based on the same standard.
- a particularly desirable ratio is in the ratio of the 5 X 1 0 one 5 ⁇ 5 ⁇ 10- 4 equivalent based on the same standard.
- aromatic dihydroxy compound 1 the harm of an alkali metal compound, an alkaline earth metal compound and a nitrogen-containing basic compound to a charged aromatic diol compound (also referred to as an aromatic dihydroxy compound) is referred to as "aromatic dihydroxy compound 1".
- ⁇ is sodium phenoxide ⁇ 2,2-bis (4-H (Droxyphenyl) If there is only one nuclear atom such as propane mononatrium salt or one basic nitrogen such as triethylamine, the amount of ⁇ Is equivalent to ⁇ mol, and if it is two such as 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane disodium salt, it is equivalent to 2 mol of WZ Means ⁇
- At least one kind selected from the group consisting of an oxo acid of Group 14 element of the periodic table and an oxide of the same element may be used together with the above catalyst, if necessary. Can be done.
- auxiliary parts By using these auxiliary parts in a specific ratio, it is possible to form a branching reaction that easily occurs during the polycondensation reaction without impairing the end block reaction and the fiber-condensation reaction rate, and to generate foreign matter in the equipment during molding. Undesirable side reactions such as burning can be more effectively suppressed.
- liver volume of the polycapsule used in the present invention there is no particular limitation on the liver volume of the polycapsule used in the present invention.
- polycarbonate having a low degree of polymerization has low physical properties and its use is extremely limited. It is preferred to use a poly-polyester of at least 0,000. Further, when the molecular weight becomes extremely high, the operation pressure for filtration by the polymer filler increases, so that the viscosity average molecular weight of 50,000 or less is suitable for the practice of the present invention.
- the polycarbonate produced by polymerization may be filtered directly, or the polymerization catalyst contained in the polymer may be deactivated and then filtered.
- a marauder deactivator As a deactivator used to deactivate the heavy medium, a marauder deactivator is effectively used. Among them, an ammonium salt or a phosphonium salt of sulfonic acid is preferable.
- Ammonium salts of dodecylbenzenesulfonic acid such as tetrabutylphosphonium sulfonate and tetrabutylammonium dodecylbenzenesulfonate, tetrabutylphosphonium salt of paratoluenesulfonate, tetrabutyl paratoluenesulfonate
- Ammonium salts and phosphonium salts of paratoluenesulfonic acid such as luanmonium salts are preferred.
- Esters of sulfonic acid are also preferred catalyst deactivators.
- sulfonic acid esters include methyl benzenesulfonate, ethyl benzenesulfonate, butyl benzenesulfonate, octyl benzenesulfonate, phenyl benzenesulfonate, methyl paratoluenesulfonate, ethyl paratoluenesulfonate, Butyl p-toluenesulfonate, octyl p-toluenesulfonate, phenyl p-toluenesulfonate and the like are preferably used.
- the amount of these quenching agents used is 0.5 to 50 moles per mole of the sm ⁇ * medium selected from the above-mentioned metal compounds and / or earth metal compounds. It can be used preferably at a ratio of 0.5 to 10 mol, more preferably at a ratio of 0.8 to 5 mol.
- deactivators or other additives may be added directly to the melted polycarbonate, or dissolved or dispersed in a suitable solvent or polymer, or as a master pellet, and kneaded.
- a twin-screw extruder is preferred.
- a twin-screw extruder equipped with is particularly preferably used.
- Fig. 1 shows an example of a filtration device according to the present invention.
- FIG. 2 is a sectional view taken along line AA of FIG.
- Fig. 3 shows an example for comparison of the present invention
- Example 1 is intended to exemplify the present invention, and the present invention is not limited by this embodiment.
- Example 1 is intended to exemplify the present invention, and the present invention is not limited by this embodiment.
- a filter device comprising a filter container having a polymer guide and an open portion, and a flange plate fitted to the open portion, wherein a filter retainer and a center pole are provided.
- the cross section of the force and the center pole is substantially triangular, and the length of the outer circumference of the center pole and the inner circumference of the leaf disk type fill is 1 mm, and the polymer is ⁇ [ ⁇
- the cross-sectional area is the lowest flow-side polymer cross section of the sensor (Polymer flow at the position of the leaf-disc-type filter furthest from polymer inflow path 3 with respect to polymer flow at the sensor) (Cross-sectional area) Force Cross-sectional area of the polymer on the upstream side (the cross-sectional area of the polymer at the position of the leaf-disc-type filter closest to the polymer inflow path 3 with respect to the flow of the polymer at the center pole) It changes uniformly from the upstream to the downstream of the polymer flow so that it becomes 1.5 times,
- Polycarbonate was melt-kneaded with a twin-screw extruder using a filtration device with a 3 mm curvature at the boundary between the surface and the other surface, and then filtered.
- the aperture of the leaf disk type filter was 20 / ⁇ , and the filtration area was 0.3 m 2 .
- the filtration amount of polycarbonate per lm 2 was set at 400 kg / hr, and filtration was performed at 270 ° C for a total of 60 t.
- the polycarbonate used in this example was bisphenol A and diphenol A polymer having a viscosity average molecular weight of 15,200 produced by transesterification method using bisphenol A disodium salt and tetramethylammonium hydroxide as starting materials is there.
- the filter retainer is separated from the sensor pole, and the filter retainer is fixed with fixing bolts.
- a hexagonal filter polymer flows through the polymer flow path formed by the groove dug in the outer circumference of the center pole and the center pole, and the inner circumference of the leaf disc type filter.
- the contact length between the outer circumference of the center pole and the inner circumference of the leaf disc filter is 4 mm, and the cross-sectional area of the polymer of the ball is the same from the most downstream side to the most upstream side.
- the mixture was melt-kneaded with a twin screw extruder and filtered.
- the aperture of the leaf disk type filter was 20 and the filtration area was 0.3 m 2 .
- the filtration amount of the polyforce per lm 2 was 400 kgZhr, and filtration was performed at 270 ° C for a total of 60 t.
- the residual polycarbonate was removed with a solvent, and the inside of the filtration container was inspected with white light and ultraviolet fluorescent light.
- the fixing bolt, the top of the hexagonal sensor and the outer periphery of the sensor A communication hole that connects the polymer passage formed by the groove dug in the center pole and the inner periphery of the leaf disc type filter and the hollow passage in the center, and filtration of the flange plate Brown discolored residue was adhered to the boundary between the surface on the container side, which is substantially perpendicular to the Sen-ichi ball, and the other surface.
- the polycarbonate used in this example was made of bisphenol and diphenol carbonate, and bisphenol A dinatridium salt and tetramethylammonium hydroxide were used. Made It is a polymer having a viscosity average molecular weight of 15,200. Industrial applicability
- the above-mentioned problems in the art are improved, foreign substances are efficiently removed by using a polymer filter, and at the same time, generation of coloring, cross-linking, and gel within the film is suppressed, thereby improving quality.
- An excellent poly-component can be produced.
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Description
ポリ力一ポネ一ト用濾過装置およびポリカーボネ一卜製造方法 腿分野
本願発明は、 異物の少ないポリ力一ポネートの製造方法に関し、 特にポリマ —フィル夕一を用いて異物の少ないポリカーボネートを製造する方法に関する 明
ものである。
田
背景
HISにポリカーボネ一トの異物は、 原料および反応系外から混入する異物と 反応装置および反応後の高粘度物質の 内で発生する異物とに分類でき、 前 者に対しては、 原料異物濾過フィルターや反応系の密閉性を向上させることに より異物混入防止策がなされている。 一旅者に対しては、 高粘度物質を所望 の形態に力 Π工する直前において濾過フィル夕—を用いることにより異物の Ρ余去 がなされている。 発明の開示
しかしながら、 被濾過液の^ S、 粘度、 濾過フィルターの保留粒子径、 処理 量によっては、 濾過フィル夕一内で着色、 架橋、 ゲル発生等の滞留劣化をひき おこし、 製品品質に多大な影響を生じさせていた。
特に近年、 DVD、 M〇、 CD— Rなどの高密度、 高精度が必要な光学用途 において使用されるポリカーボネートでは、 異物や着色の問題、 ゲルの問題は 直接的に最終製品のブロックエラーレ一トなどの光学特性および引張り、 曲げ、 靭性などの機械特性に影響を及ぼすため、 このような問題は深刻である。 更に、 ゲルはその形状が 化する特性を持っため、 フィルターの保留粒子径以上の大 きさのゲルであってもフィルタ一を する場合があり極めて深刻な問題であ る。
本願発明の目的は、 上記 技術の問題点を改善し、 ポリマ一フィル夕一を
用いて異物を効率よく^ ¾し、 同時にフィル夕一内での着色、 架橋、 ゲルの発 生を抑制して、 品質の優れたポリカーポネ一トを製造するための方法を提供す ることである。
本願発明は以下の通りである。
1 . a) ポリマー導 と開放部 （開口部） とを有する濾過容器と、 b) 当該開口部と嵌合するフランジプレートと、
c ) ポリマ一導入路を経由して濾過容器に導かれたポリマ一を濾過するための 1以上のリーフディスク型フィル夕一と、
d) リーフディスク型フィルタ一を相互に固定し、 リーフディスク型フィル夕 —の接続部にシール圧をかけるためのフィルター押えと、
e ) リーフディスク型フィル夕一の内周によって形成された空間に挿入し、 リ —フディスク型フィル夕一で濾過されたポリマ一を集めて濾過装置外に排出す るためのセン夕一ポールであって当該フィルター押えと一ィ材冓造になっている ものと、
を構成要素に含む、 ポリカーボネ一ト用濾過装置。
2. セン夕一ポールがフランジプレートを貫通しており、 フランジプレー トの濾過容器側にセン夕一ポールに沿ってポリマーが当該貫通部に侵入するこ とを防ぐ目的のシール部を有し、 フランジプレートの濾過容器と反対の側にセ ン夕ーポールとフランジプレートとを固定するための固定部を有することを特 徴とする上記 1·記載の濾過装置。
3. セン夕一ポールのポリマ一流路部分であって、 センタ一ポールがフラ ンジプレートを貫通している個所に該当する部分がセン夕一ポールの内側を通 ることを特徴とする上記 1または 2記載の濾過装置。
4. センタ一ポールの断面外形が複数の頂点を有する、 実質的に多角形も しくは星型形状であり、 リーフディスク型フィル夕一内周の円周方向における リーフディスク型フィル夕一内周と該セン夕一ポール外周部分との接触長さが 3 mm以下である濾過装置を使用することを特徴とする上記 1〜 3のいずれか
5. セン夕一ポールのポリマ一流路断面積が、 ポリマーの流れの下流側に 行くに従い連続的に増加するセン夕一ポールを有することを特徴とする上記 1
〜 4のいずれかに記載の濾過装置。
6. フランジプレートの濾過容器側にある面であってセンターポールと実 質的に直交する面とその他の面との境界部分が 1 mm以上の曲率を有する曲面 であることを特徴とする上記 1〜 5のいずれかに記載の濾過装置。
7. ポリ力一ポネートが粘度平均分子量で 1 0， 0 0 0以上のポリ力一ボ ネートであることを特徴とする上記 1〜 6のいずれかに記載の濾過装置。
8. ポリ力一ポネ一トが芳香族ジオール化合物と炭酸ジエステル化合物と を雇某の存在若しくは非存在下に重縮合せしめて製造したポリ力一ポネ一トで あることを特徴とする上記 1〜 7のいずれかに記載の濾過装置。
9. 上記 1〜 8のいずれかに記載の濾過装置をポリマ一の濾過に使用する ことを特徴とするポリカーボネートの製造方法。
ポリカーボネートはポリエチレンテレフ夕レートなどのポリエステルと異な り、 非酸素雰囲気下においてもポリカーボネー卜が溶融するような高温で長時 間加熱することにより架橋構造が生成し、 ついにはゲルと称する粘弾性挙動が ポリ力一ポネ一トと異なる物質や不溶物を生成し、 色相も悪化することカ聯っ た。
このため、 ポリカーボネートの濾過においては、 デッドスペースと称するポ リマ一が滞留する部分を極力少なくすることが重要となる。
従来、 ポリマーの濾過に使用されている濾過装置にはリーフディスク型の外、 キャンドル型、 プレート型などがあるが、 上記デッドスペースや濾過面積ゃフ ィルターの交換性の鋭 でポリ力一ポネートの濾過にはリ一フディスク型が好 ましい。
しかしながら、 リーフディスク型フィル夕一は、 使用する複数のドーナツ状 のフィルタ一で濾過されたポリマ一を集めて、 セン夕一ポール （中空または溝 付きの棒） を介して濾過装置外に払い出すように、 積層して使用するため、 フ ィルターの外側に存在する濾過されていないポリマーとフィル夕一の内側およ びセン夕一ポールの内部に存在する濾過されたポリマ一とが交じり合わないよ うに、 ドーナツ状フィル夕一の内周に設けられたシール部同士を密着させる必 要がある。 このため、 従来のリーフディスク型フィル夕一では積層したリーフ ディスク型フィルターの端にフィルター押えを置き、 積層したリーフディスク
型フィルターの内周によって形成される空間にセン夕一ポールを通して設置し、 これらをボルトやナツトなどの固定部品によって締め付けることによりフィル 夕一を組み立てていた。
この場合、 締め付けに使用するボルトやナツトは溶融したポリマーに接し、 締め付け部に生じる隙間がデッドスペースとなり、 得られるポリマーの色相が 悪化したり、 ゲルが生成すると言う問題があった。
本願発明によれば、 フィルター押えとセン夕一ポールとは、 一体の構造とな つているため、 デッドスペースは生 iず、 またセン夕一ポールやフィル夕一間 の締め付けに使用するポルトは不要であり、 またナツ卜は溶融したポリマーと 纖しない様にすればデッドスペースが生ぜず、 ポリマーの劣化が防止されて 優れた品質のポリカーボネートを製造することが可能となる。 なお、 ここで 「 フィル夕一押えとセン夕一ポールとがー体の構造になっている」 とはフィル夕 —押えとセン夕一ポールとが複数の部品に分けられていないことを意味する。 本願発明において、 リーフディスク型フィル夕一の内周と接するセン夕一ポ ール部分の軸に垂直方向の断面外形は、 実質的に複数の頂点部分を有する多角 形もしくは星型形状であることが好ましい。 このような形状とすることによつ て、 濾過後のポリマーはセン夕一ポール外周 （すなわち、 センターポール部分 の軸に垂直方向の断面外形における多角形もしくは星型形状の頂点部分を結ぶ 円周） とセン夕一ポール部分に掘られた溝とリーフディスク型フィル夕一内周 とによって形成されるポリマ一 に沿って系外に流出することになり、 中空 型のセン夕一ポールに比較してデッドスペース力 各段に生じにくい。 また、 リ —フディスク型フィルタ一内周とセンタ一ポール外周とが接触する面積が小さ くなり、 接触面に発生するデッドスペースを無くすことが可能となる。 この観 点では、 リーフディスク型フィル夕一内周と該センタ一ポール頂点との円周方 向の^長さを 3 mm以下にすること力便に好ましい。
また、 セン夕一ポールのポリマ一流路を流れる濾過後のポリマーの流量は、 フランジプレートに近づくほど、 すなわちポリマーの流れの下流に行くに従つ て増大するが、 良好な濾過を実現するためにはポリマーの流動に伴う圧力損失 を小さくするのが望ましい。 このため、 セン夕一ポールのポリマー流路の断面 積は、 セン夕一ポールのポリマーの流れの下流側に行くに従い連続的に増加す
るようにすることが好ましい。 このような方法を具体的に述べれば、 例えば、 センターポールに施す溝深さをフランジプレートに近づくほど深くすることが 好ましい。
本願発明において、 フランジプレートを貫通するセンターポールの部分は中 空のポリマ一流路を持つようにするのがよい。 このようにすることによってセ ン夕ーポールの固定ナツト等の固定部がポリマ一と接することを防ぐことが可 能となる。
本願発明において、 濾過容器とフランジプレ一卜とで形成される濾過装置内 部をポリマ一が流れる場合、 濾過容器とフランジプレートとの接合部近傍でポ リマーの流れが急激に変化するため、 デッドスペースを発生し易い。 このため、 フランジプレート側に曲率半径が 1 mm以上の曲率を持つコーナ一を設けるこ と力 子ましい。
次に図 1、 2、 3を用いて本願発明の好ましい対応を更に具体的に説明する。 ただし図 1、 2は本願発明の 1の態様をしめすに過ぎず、 本願発明はこの図に よって制限されるものではない。 図 2は図 1の A— A断面図である。
図 1、 2において、 濾過前のポリマ一は濾過容器 1に設けられたポリマ一流 入路 3を通って濾過容器 1とフランジプレート 2とで形成された濾過装置内部 に導かれる。 この濾過装置内部には 1以上のリ一フディスク型フィル夕一 5が スぺ—サ— 6と共に積層されており、 各リーフディスク型フィル夕一の内周に よって形成される空間にセン夕一ポール 7が挿入してある。 フランジプレート の濾過容器側にはセン夕一ポールに沿つてポリマ一が当該貫通部に侵入するこ とを防ぐ目的のシール部として、 リーフディスク型フィルタ一 5のフィルタ一 押え 4とフランジプレート 2との間にシ一ルパッキン 9が設置されている。 こ こで、 フィル夕一押え 4とセンターポール 7とは継ぎ目の無い一体の構造とな つている。 セン夕一ポール 7はフランジプレート 2を貫通しており、
プレ一ト 2の、 濾過容器と反対の側に設置された固定部である固定：
絞め、 シール圧をかけることによって、 リーフディスク型フィルタ一の接続部 のシールである、 スぺ一サ一 6を介するリ一フディスク型フィルター 5相互間 のシールとリ一フディスク型フィル夕一 5とフィル夕一押え 4との間のシール およびリーフディスク型フィル夕一 5とフランジプレート 2との間のシールを
スぺーサ一 6を介して行ない、 セン夕一ポールとフランジプレートとを固定す る。
濾過装置内に導かれたポリマーはリーフディスク型フィル夕一 5で濾過され、 リーフディスク型フィル夕一 5内を通って各リーフディスク型フィルタ一 5の 内周とセンターポール 7の外周とセンターポールの表面に掘られた溝とによつ て形成されるポリマ一流络 1 0に集められ、 次いでセンタ一ポールがフランジ プレートを貫通している個所に該当する部分ではセン夕一ポールの内側を通る ように、 中空ポリマー？纖 （セン夕一ポールの内部に開けられた穴） 1 1を通 つて系外に取り出される。
なお、 濾過容器 1とフランジプレート 2とは必要に応じ接合面に金属の中空 〇リングなどを用い、 メタル夕ツチで隙間なく接合されている。 また、 フラン ジプレート 2の濾過容器側にある面でセン夕一ポール 7と実質的に直交する面 とその他の面との境界部分 1 2は 1 mm以上の曲率の曲面を有するように加工 が施されている。 このようにするのはデッドスペースの発生を防止するためで め 。
また、 図 1には記載されていないが、 通常、 濾過容器 1とフランジプレート 2との外面にはヒ一夕一が設置され、 制御用の検出端が濾過容器 1に設置 される。
リーフディスク型フィル夕一 5の材質は、 重合して得られたポリカーボネー トに不活性であり、 かつ該ポリ力一ボネ一トへの溶出成分がなければ特に限定 · されるものではないが、 一般には金属、 特にステンレスカ佣いられ、 例えば S U S 3 0 4、 S U S 3 1 6等が好ましく使用される。
図 3は本願発明の発明特定事項の一部を欠く濾過装置を表わしており、 本願 発明と従来 S との比較のためのものである。
図 3では、 セン夕一ポール 7は、 フィル夕一押え 4とは一体になつておらず、 フランジプレート 2と一体となっており、 フィルター押え 4とリーフディスク 型フィルター 5とは、 固定ボルト 1 3をセンターポール 7のネジ溝に挿入し絞 め込むことによって固定されている。 またフランジプレート 2の濾過容器側に ある面であってセン夕一ポールと実質的に直交する面とその他の面 （濾過容器 1がフランジプレー卜 2と接する面） との境界部分 1 5が 交しており曲面形
状を持っていない。
濾過装置内に導かれたポリマーはリ一フディスク型フィル夕一 5で濾過され、 リ一フディスク型フィルター 5内を通って中空ポリマ一流路 1 4を介して系外 に取り出される。
本願発明で言う芳香族ポリ力一ポネートについては特に制限が無く、 芳香族 ジオール化合物とカーボネート前駆体とを反応させて得られる芳香族ポリ力一 ポネートを使用することができ、 例えば、 芳香族ジオールのアルカリ金属塩と ホスゲンとを反応させて得られる界面重合法ポリ力一ボネートや芳香族ジォ一 ルと芳香族炭酸ジエステルとを反応させて得られる溶 ¾s合法ポリ力一ボネ一 トを挙げることができる。 これらの芳香族ポリカーボネ一卜の内、 溶鬲鍾合法 で得られるポリカーボネートは重合槽から直接溶融状態で得ること力でき、 ポ リマ一の再溶融が不要であるため、 本願発明の実施に〖 も適している。
溶融重合でポリカーボネ一トを製造する方法とは芳香族ジオール化合物と、 炭酸エステルとを塩基性窒素化合物とアル力リ金属化合物および Zまたはアル 力リ土類金属化合物よりなるエステル交議某等のエステル交議某等の存在 下、 溶融重縮合させる方法である。
このような芳香族ジオール化合物としては、 具体的にはビス （4ーヒドロキ シフエニル） メタン、 2， 2—ビス （4—ヒドロキシフエニル） プロパン、 2 , 2—ビス （4ーヒドロキシー 3—メチルフエニル） プロパン、 4， 4一ビス （ 4—ヒドロキシフエニル） ヘプタン、' 2 , 2—ビス （4ーヒドロキシ一 3 , 5 —ジクロ口フエニル） プロパン、 2， 2—ビス （4ーヒドロキシ一 3 , 5—ジ ブロモフエニル） プロパン、 ビス （4ーヒドロキシフエニル） オキサイド、 ビ ス （3， 5—ジクロロー 4ーヒドロキシフエニル） オキサイド、 p， p， 一ジ ヒドロキシジフエニル、 3 , 3， ージクロロー 4， 4， 一ジヒドロキシジフエ ニル、 ビス （ヒドロキシフエニル） スルホン、 レゾルシノール、 ハイド口キノ ン、 1， 4ージヒドロキシ一 2 , 5—ジクロ口ベンゼン、 1 , 4ージヒドロキ シー3—メチルベンゼン、 ビス （4ーヒドロキシフエニル） スルフイド、 ビス (4—ヒドロキシフエニル） スルホキシド等力挙げられるが、 特に 2， 2—ビ ス （4ーヒドロキシフエニル） プロパンが好ましい。
炭酸ジエステルとしては、 具体的にはジフエ二ルカ一ボネート、 ジトリール
カーボネート、 ビス （クロ口フエニル） カーボネート、 m—クレジルカ一ボネ —ト、 ジナフチルカ一ポネート、 ビス （ジフエニル） カーボネート、 ジメチル カーボネート、 ジェチルカーボネート、 ジブチルカ一ボネ一卜、 ジシクロへキ シルカーボネートなどカ佣いられる。 これらのうち特にジフエ二ルカーボネ一 卜が好ましい。
さらに、 本願発明のポリ力一ボネートには必要に応じて、 脂雄ジオールと して、 例えば、 エチレングリコール、 1， 4—ブタンジオール、 1， 4ーシク 口へキサンジメタノール、 1 , 1 0—デカンジオール等を、 ジカルボン酸類と して、 例えば、 コハク酸、 イソフ夕ル酸、 2 , 6—ナフ夕レンジカルボン酸、 アジピン酸、 シクロへキサンカルボン酸、 テレフタル酸等；ォキシ酸類例えば、 乳酸、 P—ヒドロキシ安息香酸、 6—ヒドロキシ一 2—ナフトェ酸等を含有し ていても良い。
触媒として用いられるアル力リ金属化合物としては、 例えばアル力リ金属の z酸化物、 炭酸水素化物、 炭酸塩、 酢酸塩、 石隱塩、 亜難塩、 亜硫酸塩、 シ アン酸塩、 チォシアン酸塩、 ステアリン酸塩、 水素化ホウ素塩、 安息香酸塩、 リン酸水素化物、 ビスフエノール、 フエノールの塩等が挙げられる。
具体例としては、 7Κ酸化ナトリウム、 水酸化カリウム、 7jC酸化リチウム、 炭 酸水素ナトリウム、 炭酸水素カリウム、 炭酸水素リチウム、 炭酸ナトリウム、 炭酸カリウム、 炭酸リチウム、 酢酸ナトリウム、 酢酸カリウム、 酢酸リチウム、 石肖酸ナトリウム、 石隱カリウム、 石»リチウム、 亜石肖酸ナトリウム、 亜石 力 リウム、 亜石隱リチウム、 亜硫酸ナトリウム、 亜硫酸カリウム、 亜硫酸リチウ ム、 シアン酸ナトリウム、 シアン酸カリウム、 シアン酸リチウム、 チォシアン 酸ナトリウム、 チォシアン酸カリウム、 チォシアン酸リチウム、 ステアリン酸 ナトリウム、 ステアリン酸カリウム、 ステアリン酸リチウム、 水素化ホウ素ナ トリウム、 水素化ホウ素カリウム、 水素化ホウ素リチウム、 フエニル化ホウ酸 ナトリウム、 安息香酸ナトリウム、 安息香酸カリウム、 安息香酸リチウム、 リ ン酸水素ジナトリウム、 リン酸水素ジカリウム、 リン酸水素ジリチウム、 ビス フエノール Aのジナトリウム塩、 ジカリウム塩、 ジリチウム塩、 フエノールの ナトリウム塩、 カリウム塩、 リチウム塩などが挙げられる。
触媒として用いられるアルカリ土類金属化合物としては、 例えばアルカリ土
類金属の水酸化物、 炭酸水素化物、 炭酸塩、 酢酸塩、 石隱塩、 亜石随塩、 亜硫 酸塩、 シアン酸塩、 チォシアン酸塩、 ステアリン酸塩、 安息香酸塩、 ビスフエ ノール、 フエノールの塩等が挙げられる。
具体例としては、 7J酸化カルシウム、 水酸化バリウム、 水酸化ストロンチウ ム、 炭酸水素カルシウム、 炭酸水素バリウム、 炭酸水素ストロンチウム、 炭酸 カルシウム、 炭酸バリウム、 炭酸ストロンチウム、 酢酸カルシウム、 酢酸バリ ゥム、 酢酸ストロンチウム、 石隱カルシウム、 石酸バリウム、 石隨ストロンチ ゥム、 亜硝酸カルシウム、 亜硝酸バリウム、 亜硝酸ストロンチウム、 亜硫酸力 ルシゥム、 亜硫酸バリウム、 亜硫酸ストロンチウム、 シアン酸カルシウム、 シ アン酸バリウム、 シアン酸ストロンチウム、 チォシアン酸カルシウム、 チオシ アン酸バリウム、 チォシアン酸ストロンチウム、 ステアリン酸カルシウム、 ス テアリン酸バリウム、 ステアリン酸ストロンチウム、 水素化ホウ素カルシウム、 水素化ホウ素バリウム、 水素化ホウ素ストロンチウム、 安息香酸カルシウム、 安息香酸バリウム、 安息香酸ストロンチウム、 ビスフエノール Aのカルシウム 塩、 ノ リウム塩、 ストロンチウム塩、 フエノールのカルシウム塩、 バリウム塩、 スト口ンチウム塩などが挙げられる。
本願発明においては所望により、 賺のアルカリ金属化合物として、 （a) 周期律表第 14族の元素のアート錯体のアルカリ金属塩または （b) 周期律表 第 14族の元素のォキソ酸のアルカリ金属塩を用いること力 ?きる。 ここで周 · 期律表第 14族の元素とは、 ケィ素、 ゲルマニウム、 スズのことをいう。
(a) 周期率表第 14族元素のァ一ト錯体のアルカリ金属塩としては、 特開 平 7— 268091号公報に記載のものをいうが、 具体的には、 ゲルマニウム (Ge) の化合物； NaGe (OMe) 5、 NaGe (OE t) 3、 NaGe ( 〇P r) 5、 NaGe (OBu) 5、 NaGe (OPh) 5、 L i Ge (OMe ) 5、 L iGe (OBu) 5、 L i Ge (OPh) δを挙げることができる。
スズ （Sn) の化合物としては、 NaSn (OMe) 3、 NaSn (OMe ) 2 (OE t) 、 NaSn (〇Pr) 3、 NaSn (〇一 n— C6H13) 3、 N aSn (OMe) 5、 NaSn (OE t) 5、 NaSn (OBu) 5、 NaSn (〇一 n— C12H25) 5、 NaSn (OE t) 、 NaSn (OPh) 5、 Na SnBu2 (OMe) 3を挙げることができる。
また （b) 周期律表第 14族元素のォキソ酸のアルカリ金属塩としては、 例 えばゲイ酸 （s i l i c i c ac i d) のアルカリ金属塩、 スズ ¾ (s t a n i c ac i d) のアルカリ金属塩、 ゲルマニウム （I I) 酸 （ge rma nous ac i d) のアル力リ金属塩、 ゲルマニウム （IV) 酸 （ge rm an i c ac i d) のアルカリ金属塩を好ましいものとして挙げることがで さる。
ゲイ酸のアルカリ金属塩は、 例えばモノケィ酸 （mono s i l i c i c ac i d) またはその縮合体の酸性あるいは中性アルカリ金属塩であり、 その 例としては、 オリレトケィ酸モノナトリウム、 オルトケィ酸ジナトリウム、 オル トケィ酸トリナトリウム、 オルトケィ酸テトラナトリウムを挙げることができ る。
ス ^のアルカリ金属塩は、 例えばモノスズ (mono s t an i c a c i d) またはその縮合体の酸性あるいは中性アルカリ金属塩であり、 その例 としてはモノスズ ジナトリウム塩 （Na2Sn〇3 ·ΧΗ2〇、 Χ=0〜5) 、 モノスズ酸テトラナトリウム塩 （Na4Sn〇4) を挙げることができる。 ゲルマニウム （I I) 酸 （ge rmanou s ac i d) のアルカリ金属 塩は、 例えばモノゲルマニウム酸またはその縮合体の酸性あるいは中性アル力 リ金属塩であり、 その例としてはゲルマニウム酸モノナトリウム塩 （NaHG e〇2) を挙げることができる。
ゲルマニウム （I V) 酸 （ge rman i c ac i d) のアルカリ金属塩 は、 例えばモノゲルマニウム （IV) 酸またはその縮合体の酸性あるいは中性 アルカリ金属塩であり、 その例としてはオルトゲルマニウム酸モノリチウム酸 (L iH3Ge〇4) オルトゲルマニウム酸ジナトリウム塩、 オルトゲルマニウ ム酸テトラナトリウム塩、 ジゲルマニウム酸ジナトリウム塩 （Na2Ge2〇5 ) 、 テトラゲルマニウム酸ジナトリウム塩 （Na2Ge4〇9) 、 ペン夕ゲルマ ニゥム酸ジナトリウム塩 （Na GegOn) を挙げることができる。
羅としてのアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物は、 当該触 媒中のアル力リ金属元素またはアル力リ土類金属元素が芳香族ジオール化合物 1モル当り 1 X 10— 8〜5X 10—5当量となる場合で好ましく使用される。 より好ましい割合は同じ基準に対し 5 X 10一7〜 I X 10_δ当量となる割合
である。
当該触媒中のアル力リ金属元素量またはアル力リ土類金属元素量が芳香族ジ オール化合物 1モル当り 1 X 10— 8〜5X 10—5当量の範囲を逸脱すると、 得られる芳香族ポリカーボネートの諸物性に悪影響を及ぼしたり、 また、 エス テル交換反応が充分に進行せず高 量の芳香族ポリ力一ボネ一卜が得られな い等の問題があり好ましくない。
また、 触媒としての含窒素塩基性化合物としては、 例えばテトラメチルアン モニゥムヒドロキシド （Me4N〇H) 、 テトラェチルアンモニゥムヒドロキ シド （Et4N〇H) 、 テトラプチルアンモニゥムヒドロキシド （Bu4N〇H ) 、 ベンジルトリメチルアンモニゥムヒドロキシド （Φ— CH2 (Me) 3N〇 H) 、 へキサデシルトリメチルアンモニゥムヒドロキシドなどのアルキル、 ァ リール、 アルキルァリール基などを有するアンモニゥムヒドロォキシド類、 ト リエチルァミン、 トリブチルァミン、 ジメチルベンジルァミン、 へキサデシル ジメチルアミンなどの 3級ァミン類、 あるいはテトラメチルアンモニゥムポロ ハイドライド （Me4NBH4) 、 テトラプチルアンモニゥムボロハイドライド (Bu4NBH4) 、 テトラプチルアンモニゥムテトラフエ二ルボレ一卜 （Me 4NBPh4) 、 テトラプチルアンモニゥムテトラフエ二ルポレート （Bu4N BPh4) などの塩基性塩を挙げることができる。
上記含窒素塩基性化合物は、 含窒素塩基性化合物中のァンモニゥム窒素原子 が芳香族ジオール化合物 1モル当り 1X 10— δ〜 5X 10—3当量となる割合 で用いるのが好ましい。 より好ましい割合は同じ基準に対し 2 X 10— 5〜5 X 10— 4当量となる割合である。 特に好ましい割合は同じ基準に対し 5 X 1 0一5〜 5Χ 10—4当量となる割合である。
なお、 本願明細書において、 仕込み芳香族ジオール化合物 （芳香族ジヒドロ キシ化合物ともいう） に対するアルカリ金属化合物、 アルカリ土類金属化合物、 含窒素塩基性化合物の害 |J合いを、 「芳香族ジヒドロキシ化合物 1モルに対し金 属または塩基性窒素として W (数値） 当量の Ζ (化合物名） 量」 として表現し たが、 これは、 例えば、 Ζがナトリウムフエノキシドゃ 2， 2—ビス （4ーヒ ドロキシフエニル） プロパンモノナ卜リゥム塩のようにナ卜リゥム原子力一つ であり、 またはトリェチルァミンのように塩基性窒素力一つであれば、 Ζの量
が¥モルに相当する量であることを意味し、 2， 2—ビス （4—ヒドロキシフ ェニル） プロパンジナトリウム塩のように二つであれば、 WZ 2モルに相当す る量であることを意味する。 ·
本願発明の重縮合反応には、 上記触媒と一緒に、 必要により、 周期律表第 1 4族元素のォキソ酸および同元素の酸化物よりなる群から選ばれる少なくとも 1種の助猶某を共存させることができる。
これら助賺を特定の割合で用いることにより、 末端の封鎖反応、 纖合反 応速度を損なうことなく、 重縮合反応中に生成し易い分岐反応や、 成形加工時 における装置内での異物の生成、 やけといった好ましくない副反応をより効果 的に抑制することができる。
本願発明に使用するポリ力一ポネ一トの肝量は特に制限が無いが、 重合度 が低いポリカーボネートは物性が低く、 其の用途が極めて制限されることから， 粘度平均 量で 1 0 , 0 0 0以上のポリ力一ポネートを使用すること力好ま しい。 また、 分子量が極めて高くなつた場合はポリマ一フィル夕一による濾過 操作圧が高くなるため、 粘度平均分子量は 5 0， 0 0 0以下が本願発明の実施 に適している。
本願発明におレゝては重合で生成したポリ力一ボネートを直接濾過しても良く、 ポリマ一中に含まれる重合触媒を失活させた後、 濾過しても良い。
重 ^^媒を失活させるために使用する羅失活剤としては、 の匪失活 剤が有効に使用されるが、 この中でもスルホン酸のアンモニゥム塩、 ホスホニ ゥム塩が好ましく、 更にドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニゥ ム塩、 ドデシルベンゼンスルホン酸テトラプチルアンモニゥム塩等のドデシル ベンゼンスルホン酸のアンモニゥム塩、 ホスホニゥム塩ゃパラトルエンスルホ ン酸テトラブチルホスホニゥム塩、 パラトルエンスルホン酸テトラプチルアン モニゥム塩等のパラトルエンスルホン酸のアンモニゥム塩、 ホスホニゥム塩が 好ましい。
また、 スルホン酸のエステルも好ましい触媒失活剤である。 スルホン酸のェ ステルとしては、 ベンゼンスルホン酸メチル、 ベンゼンスルホン酸ェチル、 ベ ンゼンスルホン酸プチル、 ベンゼンスルホン酸ォクチル、 ベンゼンスルホン酸 フエニル、 パラトルエンスルホン酸メチル、 パラトルエンスルホン酸ェチル、
パラトルエンスルホン酸プチル、 パラトルエンスルホン酸ォクチル、 パラトル エンスルホン酸フエニル等が好ましく用いられる。
なお、 これらの中で最も好ましいのは、 ドデシルベンゼンスルホン酸テトラ ブチルホスホニゥム塩である。
これらの謹某失活剤の使用量はアル力リ金属化合物および/またはアル力リ 土類金属化合物より選ばれた前言 sm^*媒 1モル当たり 0. 5〜 5 0モルの割 合で、 好ましくは 0. 5〜 1 0モルの割合で、 更に好ましくは 0. 8〜5モル の割合で、 使用することができる。
これらの耐某失活剤または他の添加剤は、 直接に、 または適当な溶剤やポリ マ一に溶解または分散させて、 あるいはマスタ一ペレットとして、 溶融状態の ポリカーボネートに添加、 混練する。 このような操作を実施するのに用いられ る設備に特に制限は無いが、 例えば 2軸押出機等が好ましく、 匪失活剤また は他の添加剤を溶剤に溶解または分散させた場合はベント付きの 2軸押出機が 特に好ましく使用される。 図面の簡単な説明
図 1 本願発明に係わる濾過装置の一例を示す。
図 2 図 1の A— A断面図である。
図 3 本願発明の比較のための一例を示す
なお、 図中の各番号の持つ意味は次のとおりである。
1 濾過容器
2 フランジプレー卜
3 ポリマー流入路
4 フィルタ一押え
5 リーフディスク型フィルター
6 スぺ一サ一
7 セン夕一ポール
8 固定ナツト
9 シールパッキン
1 0 ポリマ一
1 1 中空ポリマー流路
1 2 曲面を有する境界部分
1 3 固定ポル卜
1 4 中空繊
1 5 曲面を有しない境界部分 麵例
以下に、 本願発明の実施例を示す。 なお、 この実施例は本願発明を例示する ためのものであり、 本願発明はこの実施例によって制限されるものではない。 ·実施例 1
図 1に示すように、 ポリマ一導 と開放部とを有する濾過容器と、 当該開 口部と嵌合するフランジプレートとよりなる濾過装置であって、 フィル夕一押 えとセンタ一ポールとがー体となっており、 力、つセンタ一ポールの断面形状が 実質的に 3角形で、 セン夕一ポール外周とリーフディスク型フィル夕一内周と の薩長さが l mmであって、 ポリマ一^ [^断面積が、 セン夕一ポールの最下 流側ポリマー 断面積 （セン夕一ポールのポリマーの流れに関し、 ポリマー 流入路 3より最も遠い場所にあるリーフディスク型フィルターの位置における ポリマ一？ 断面積） 力 最上流側ポリマ一 断面積 （センターポールのポ リマ一の流れに関し、 ポリマー流入路 3に最も近い場所にあるリーフディスク 型フィルターの位置におけるポリマ 断面積） の 1 . 5倍となるように、 ポリマー流れの上流から下流に向けて一様に変化しており、 更にフランジプレ —卜の濾過容器側にある面であってセンタ一ポールと実質的に直交する面とそ の他の面との境界部分 （コーナ一） が 3 mmの曲率をもつ濾過装置を用いて、 ポリカーボネートを 2軸押出し機で溶融混練後濾過した。 当該リーフディスク 型フィル夕一の目開きは 2 0 /χ、 濾過面積は. 0. 3 m2であった。
l m2当りのポリカーボネート濾過量を 4 0 0 k g/h rとし、 2 7 0 °Cで 合計 6 0 t濾過した。
濾藤了後、 残留ポリカーボネートを溶剤にて P絲した上、 濾過装置内を白 色光および紫外線蛍光燈にて点検したが、 残留付着物は見られなかった。
なお、 この例に使用したポリカーボネートは、 ビスフエノール Aとジフエ二
ルカ一ボネートとを原料とし、 ビスフエノール Aジナトリウム塩とテトラメチ ルアンモニゥムヒドロキシドとを膽某として、 エステル交換法によって作製さ れた粘度平均 子量 1 5， 2 0 0のポリマ一である。
- 1
図 3に示すように、 フィルター押えとセン夕一ポールとが分離されており、 フィルター押さえが固定ボルトで固定され 力つセン夕一ポールの断面外形が
6角形で、 濾過ポリマーがセン夕一ポール外周とセンターポール部分に掘られ た溝とリーフディスク型フィル夕一内周とによつて形成されるポリマ一流路を 流れ、 逐次流れ方向に複数ある中空∞に入る構造を有し、 センターポール外 周とリーフディスク型フィルター内周との接触長さが 4mmであって、 セン夕 —ボールのポリマー 断面積が最下流側から最上流側に渡つて等しく、 更に フランジプレートの濾過容器側にある面であってセンターポールと実質的に直 交する面とその他の面との境界部分 （コーナ一） が直交しており曲面形状を持 たない濾過容器を用いて、 ポリ力一ポネ一卜を 2軸押出し機で溶融混練後濾過 した。 リーフディスク型フィル夕一の目開きは 2 0 であり、 濾過面積は 0. 3m2であった。
l m2当りのポリ力一ポネート濾過量は、 4 0 0 k gZh rとし、 2 7 0 °C で合計 6 0 t濾過した。
濾藤了後、 残留ポリカーボネートを溶剤にて除去した上、 濾過容器内を白 色光および紫外線蛍光燈にて点検したところ、 固定ボルト、 6角形セン夕一ポ ールの頂点、 セン夕一ポール外周とセンタ一ポール部分に掘られた溝とリーフ ディスク型フィル夕一内周とによって形成されるポリマ一 ί巟路とセン夕一ポ一 ル中空流路とを連絡する連絡穴、 フランジプレートの濾過容器側にある面であ つてセン夕一ボールと実質的に直交する面とその他の面との境界部分に茶色に 変色した残留物が付着していた。
残留物は紫外線蛍光燈では、 白色からオレンジ色の発光を呈しており、 ポリ マ一の滞留によって形成されたゲルであることがわかった。
なお、 この例に使用したポリカーボネートは、 ビスフエノール Αとジフエ二 ルカ一ボネ一卜とを原料とし、 ビスフエノール Aジナトリゥム塩とテトラメチ ルアンモニゥムヒドロキシドとを舰!某として、 エステル交換法によって作製さ
れた粘度平均分子量 1 5， 2 0 0のポリマ一である。 産業上の利用可能性
本願発明により、 上記«¾術の問題点を改善し、 ポリマ一フィルタ一を用 いて異物を効率よく除去し、 同時にフィル夕一内での着色、 架橋、 ゲルの発生 を抑制して、 品質の優れたポリ力一ポネ一トを製造することができる。
Claims
1 . a) ポリマー導入路と開放部とを有する濾過容器と、
b) 当該開口部と嵌合するフランジプレートと、
c ) ポリマ一導 λί ^を経由して濾過容器に導かれたポリマーを濾過するための 1以上のリーフディスク型フィル夕一と、
d ) リーフディスク型フィル夕一を相互に固定し、 リーフディスク型フィル夕 —の接続部にシール圧をかけるためのフィルター押えと、
e ) リーフディスク型フィル夕一の内周によって形成された空間に挿入し、 リ —フディスク型フィル夕一で濾過されたポリマーを集めて濾過装置外に排出す るためのセン夕一ポールであって当該フィル夕一押えと一 ί材冓造になっている ものと、
を構成要素に含む、 ポリカーボネ一ト用濾過装置。
2. セン夕一ポールがフランジプレートを貫通しており、 フランジプレー トの濾過容器側にセン夕一ポールに沿つてポリマ一が当該貫通部に侵入するこ とを防ぐ目的のシール部を有し、 フランジプレー卜の濾過容器と反対の側にセ ン夕一ポールとフランジプレートとを固定するための固定部を有することを特 徴とする請求項 1記載の濾過装置。
3 . センタ一ポールのポリマ一流路部分であって、 セン夕一ポールがフラ ンジプレートを貫通している個所に該当する部分がセン夕一ポールの内側を通 ることを特徴とする請求項 1または 2記載の濾過装置。
4. セン夕一ポールの断面外形が複数の頂点を有する、 実質的に多角形も しくは星型形状であり、 リーフディスク型フィル夕一内周の円周方向における リーフディスク型フィルター内周と該セン夕一ポール外周部分との接触長さが 3 mm以下である濾過装置を使用することを特徴とする請求項 1〜 3のいずれ かに記載の濾過装置。
5 . センタ一ポールのポリマ一 断面積が、 ポリマーの流れの下流側に 行くに従い連続的に増加するセン夕一ポールを有することを特徴とする請求項 1〜 4のいずれかに記載の濾過装置。
6. フランジプレートの濾過容器側にある面であってセンターポールと実
質的に直交する面とその他の面との境界部分が 1 mm以上の曲率を有する曲面 であることを特徴とする請求項 1〜 5のいずれかに記載の濾過装置。
7 . ポリ力一ポネ一トが粘度平均分子量で 1 0， 0 0 0以上のポリ力一ボ ネートであることを特徴とする請求項 1〜 6のいずれかに記載の濾 ii ^置。
8. ポリ力一ポネ一トが芳香族ジオール化合物と炭酸ジエステル化合物と を鹏!某の存在若しくは非存在下に ,合せしめて製造したポリ力—ポネートで あることを特徴とする請求項 1〜 7のいずれかに記載の濾過装置。
9. 請求項 1〜 8のいずれかに記載の濾過装置をポリマ一の濾過に使用す ることを特徴とするポリ力一ポネ一卜の製造方法。
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