WO2000066497A1 - Procede de preparation d'octatitanate de potassium en particules - Google Patents

Procede de preparation d'octatitanate de potassium en particules Download PDF

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WO2000066497A1
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potassium
granular
titanate
rim
acid
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Inventor
Shigeo Takahashi
Nobuki Itoi
Kousuke Inada
Original Assignee
Otsuka Chemical Co., Ltd.
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00Compounds of titanium
    • C01G23/003Titanates
    • C01G23/005Alkali titanates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/01Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03Particle morphology depicted by an image obtained by SEM

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing granular potassium octitanate.
  • potassium titanate is industrially produced as a fine fibrous single crystal, and is widely used as a resin reinforcing agent, a catalyst carrier, a friction agent for brakes and the like.
  • friction agent applications for brakes are applications that take advantage of the excellent properties of potassium titanate, which has excellent heat resistance, is effective in preventing the phenomenon of flooding, and improving the thermal stability of friction characteristics.
  • potassium titanate which has excellent heat resistance
  • the fact that potassium titanate is in a fibrous form is not required or has been regarded as an undesirable property.
  • the titanate-based reamed fiber has a problem that it is bulky and inferior in flowability due to having a fiber shape, and adheres to a wall of a supply passage at the time of production to block it.
  • thermosetting resin such as phenol resin
  • phenol resin is generally used as a matrix of a friction material for a brake or the like.
  • potassium ions elute from the damaged cross section, changing the resin viscosity and its curing characteristics, causing a problem in that physical properties may vary.
  • granular potassium titanate has been demanded in recent years.
  • titanium titanate rims it is particularly preferable as a friction material for brakes. It has the property of easily growing crystals in a fibrous form during the production process, and it has been difficult to produce granular single crystals until now because of such properties.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing such a granular 8-titanic acid rim.
  • the present inventors have conducted intensive studies to find a method for producing granular potassium octa titanate, and as a result, first synthesized titanium titanate rim, which is relatively easy to obtain as a granular material, as a granular material, A method for producing a granular 8-titanate rim by conversion was found.
  • a second step of firing at ⁇ 940 ° C., and the fired product obtained in the second step is dispersed in water and neutralized by adding an acid so that the pH of the dispersion becomes 6 to 8;
  • FIG. 1 is an electron micrograph showing the particle shape of a granular 8-titanate roll produced according to Example 1 of the present invention.
  • FIG. 2 is an electron micrograph showing the particle shape of potassium 8-titanate produced in Comparative Example 1.
  • FIG. 3 is an electron micrograph showing the particle shape of potassium 8-titanate produced in Comparative Example 2.
  • the titanium compound used as a raw material which becomes titanium oxide by heating, for example, anatase sand, rutile sand, titanium slag, wurtzite, synthetic rutile, synthetic anatase, Any material, such as monoclinic titanium oxide, can be used regardless of its crystal system and properties.
  • potassium compound that becomes potassium oxide upon heating examples include potassium carbonate, potassium hydroxide, potassium nitrate, and the like, and potassium carbonate is particularly preferred.
  • Mixing titanium compound and potassium compound by any method for example, a method of mixing using a mixer such as various mixers, a tumbler, a blender or the like can be exemplified. Further, a method of granulating the mixture by spray drying after wet mixing can also be adopted.
  • a mixer such as various mixers, a tumbler, a blender or the like
  • a method of granulating the mixture by spray drying after wet mixing can also be adopted.
  • chlorinated lime may be added as a flux to the mixed raw material, and the addition of the flux can suppress the production of fibers in the final composition.
  • the compounding amount of potassium chloride can be 1 part by weight or more based on 100 parts by weight of the total amount of the titanium compound and the potassium compound, and the upper limit is not particularly limited. Therefore, the amount is usually preferably 1 to 100 parts by weight, more preferably 1 to 15 parts by weight from the economical viewpoint.
  • the calcination in the first step is performed at a calcination temperature of 70 to 940C, preferably 830 to 930C, and is usually performed for 30 minutes to 24 hours. If the sintering temperature exceeds 940 ° C., potassium dititanate is in a state of crystal growth in a fibrous state, and eventually, the final target product, ie, the 8 titanic acid rim, is unfavorably formed into a fibrous form.
  • the firing can be performed by various firing means such as an electric furnace, a rotary kiln, a rotary kiln, a tubular furnace, a fluidized kiln, and a tunnel kiln.
  • firing means such as an electric furnace, a rotary kiln, a rotary kiln, a tubular furnace, a fluidized kiln, and a tunnel kiln.
  • a tunnel kiln or an electric furnace is used as the firing means, granular potassium dititanate is obtained as an agglomerate, which is preferably coarsely crushed and pulverized before the second step.
  • the granular dititanate power lime obtained in the first step is treated with water to elute the power lime ions.
  • a method of the water treatment a method of adding a granular dititanic acid rim to water and stirring as a slurry can be exemplified.
  • a low-concentration acid such as the acid used in the third step
  • water is usually preferred.
  • Slurry concentration and For example, 1 to 30 weight. / 0 , preferably 3 to 10% by weight, and the treatment time is, for example, 15 minutes to 24 hours, usually about 1 to 5 hours. If the treatment time is too short, it is not preferable because 4-titanic acid reamers cannot be obtained efficiently, but the amount of power leams that can be eluted by water treatment is limited, so that longer treatment times can be taken.
  • the calcination in the second step is preferably performed at a temperature of 650 to 940C, preferably 770 to 930C. If the firing temperature exceeds 940 ° C., fiber growth occurs, which is not preferable. On the other hand, if the firing temperature is lower than 65 ° C., it is not preferable because the composition conversion to titanium titanate does not sufficiently occur. If the firing temperature is lower than 770 ° C., potassium dititanate may remain in the composition even after firing, but even if this is subjected to the third step, the target granular 8 It can be used because a titanic acid rim can be obtained.
  • the firing time and firing means in the second step can be performed according to the first firing step.
  • the second step it is possible to obtain a granular tetratitanate or a mixture of granular potassium titanate and granular potassium titanate, which can be obtained as an aggregate depending on the firing means. It can be crushed and disintegrated and provided for the third step.
  • the granular 4 titanic acid rim or the mixture of the granular 4 titanic acid rim and the granular 2 titanic acid rim obtained in the second step is acid-treated to further elute potassium ions. Let it.
  • the acid treatment first, 1 to 30% by weight, preferably 3 to 1% by weight of the granular tetratitanic acid rim obtained in the second step or a mixture of the granular tetratitanic acid rim and the granular dititanic acid rim.
  • p H of the slurry 6-8 preferably 6.5 to 7.5 to become so, carried out by stirring and neutralized by adding an appropriate acid .
  • the acid used here is not particularly limited, and examples thereof include mineral acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, and nitric acid, and acetic acid. You.
  • the acid treatment is usually completed in about 30 minutes to 5 hours.
  • the granular potassium octatitanate obtained by the present invention has an average major axis of 10 to 200 / m, an average minor axis of 5 to 150 ⁇ m, and an average aspect ratio of less than 5, preferably less than 3.
  • the shape of such a granular 8-titanium oxide rim can be observed and measured with a scanning electron microscope (SEM). Usually, about 500 pieces are measured and calculated as an average value. Further, according to the present invention, single-crystal granular potassium octa titanate can be obtained.
  • the median diameter of the granular 8-titanic acid rim obtained by the present invention is, for example, 30 to 100 m. Such a median diameter can be measured by a laser-diffraction type particle size distribution analyzer or the like.
  • granular potassium octa titanate which has been conventionally difficult to produce, and can be suitably used for various applications including a friction agent for brakes.
  • Titanium oxide 1 0 g of potassium carbonate 9 g (T i 0 2 / K 2 0 1. 9 2) and chloride Kariumu 1 g were mixed well in a mortar, in Matsufuru furnace 4 at 9 0 0 ° C Fired for hours. The product was disintegrated and observed by SEM and X-ray diffraction. As a result, it was found to be granular dititanate rim.
  • the obtained granular dititanate roll was stirred as a 4% slurry for 3 hours, separated by filtration, dried, and then fired in a Matsufuru furnace at 900 ° C. for 1 hour.
  • Product was disintegrated, and observed by SEM and X-ray diffraction. As a result, it was found to be granular potassium tetratitanate.
  • Table 1 shows the shapes and compositions of the intermediate and final products.
  • “2" indicates potassium dititanate
  • “4j” indicates potassium tetratitanate
  • “8” indicates potassium octa titanate.
  • “4> 2” means that potassium tetratitanate is contained relatively more than potassium dititanate
  • the unit of the minor axis, major axis, and median diameter in the shape is; / m.
  • FIGS. 1 to 3 show SEM photographs of the 8-titanium oxide lithium obtained in Example 1, Comparative Example 1 and Comparative Example 2.
  • FIG. 1 to 3 show SEM photographs of the 8-titanium oxide lithium obtained in Example 1, Comparative Example 1 and Comparative Example 2.
  • Examples 17-8 produced according to the present invention It can be seen that potassium titanate has an aspect ratio of less than 3 and is granular. On the other hand, it can be seen that potassium titanate obtained in Comparative Examples 1 to 4 has an aspect ratio of 7 or more and has a fiber shape. Also, as is clear from FIGS. 1 to 3, the potassium titanate obtained in Example 1 is granular, whereas the titanium titanate rim obtained in Comparative Examples 1 and 2 has a fiber shape. have. Industrial applicability
  • a granular 8-titanic acid rim can be manufactured stably.
  • the granular potassium 8-titanate produced by the present invention can be suitably used for various applications such as a friction agent for brakes.

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Description

明 細 書 粒状 8チタン酸力リゥムの製造方法 技術分野
本発明は、 粒状 8チタン酸カリウムの製造方法に関する。 背景技術
8チタン酸カリウムは、 通常、 微細な繊維状単結晶として工業的に生 産されており、 樹脂強化剤、 触媒担体、 ブレーキ用摩擦剤等として広く 用いられている。
これらの用途のうち例えばブレーキ用摩擦剤用途は、 耐熱性に優れ、 フユ一ド現象の防止や摩擦特性の熱安定性向上に有効であるというチタ ン酸カリゥムの有する優れた特徴を活かした用途であるが、 該用途にお いてはチタン酸カリウムが繊維状であることは、 必要とされないか、 む しろ好ましくない特性とされていた。
すなわち、チタン酸力リゥム繊維は繊維形状を有しているため嵩高く、 流動性に劣り、 製造時において供給路の壁に付着して、 これを閉塞させ るといった問題点を有している。
また、 繊維状であるため粉塵を発生し易く、 作業環境を悪化させると いう問題点を有している。
さらに、 一般にブレーキ等の摩擦材のマトリックスとしては、 フエノ ール樹脂等の熱硬化性樹脂が用いられているが、 繊維状のチタン酸力リ ゥムを配合した場合、 製造工程中で繊維が破損するとその破損断面から カリウムイオンが溶出し、 樹脂粘度やその硬化特性を変化させ、 物性に ばらつきを生じる原因となるという問題点を有していた。 かかる問題点を背景に、 近年、 粒状のチタン酸カリウムが要望される ようになっているが、 チタン酸力リゥムの中でもブレーキ用摩擦材とし て特に好ましい 8チタン酸力リゥムは、 その結晶特性から製造の過程で 繊維状に結晶成長し易いという性質を有しており、 かかる性質のため、 これまで粒状単結晶を製造することは困難とされていた。
—方、 8チタン酸カリウムの製造方法として、 カリウム源、 チタン源 から 2チタン酸カリウムを合成し、 4チタン酸カリウム、 8チタン酸力 リウムと順次組成転換して合成する方法は知られている (例えば、 特公 平 4— 7 3 2 1 8号公報等) 。 しかしながら、 この方法を応用して粒状 の 8チタン酸力リゥムを製造する方法はこれまで知られていない。 発明の開示
本発明の目的は、 このような粒状 8チタン酸力リゥムの製造方法を提 供することにある。
本発明者等は、 粒状 8チタン酸カリウムの製造方法を見出すべく鋭意 検討した結果、 比較的粒状物として得られることが容易な 2チタン酸力 リゥムをまず粒状物として合成し、 このものを組成変換することにより 粒状の 8チタン酸力リゥムを製造する方法を見出した。
すなわち、 本発明は、 加熱により酸化チタンとなるチタン化合物及び 加熱により酸化力リウムとなるカリゥム化合物を酸化物換算モル比で T i O 2Z K2O = 0 . 8 5〜2 . 0の割合で混合し 7 0 0〜 9 4 0 °Cで焼 成して 2チタン酸力リゥムを得る第一の工程、 第一の工程で得られた 2 チタン酸力リゥムを水処理した後、 6 5 0〜9 4 0 °Cで焼成する第二の 工程、 第二の工程で得られた焼成物を水分散させ分散液の p Hが 6〜 8 となるように酸を加えて中和した後、 2 0 0〜8 0 0 °Cで焼成する第三 の工程とを備えることを特徴とする粒状 8チタン酸力リゥムの製造方法 である。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の実施例 1により製造された粒状 8チタン酸力リゥム の粒子形状を示す電子顕微鏡写真である。
図 2は、 比較例 1で製造された 8チタン酸カリゥムの粒子形状を示す 電子顕微鏡写真である
図 3は、 比較例 2で製造された 8チタン酸カリゥムの粒子形状を示す 電子顕微鏡写真である。 発明を実施するための最良の形態
本発明の第一の工程において、 原料として用いる加熱により酸化チタ ンとなるチタン化合物と しては、 例えば、 アナタ一ゼサンド、 ルチルサ ンド、 チタンスラグ、 ブルツカイ ト、 合成ルチル、 合成アナタ一ゼ、 合 成単斜晶系酸化チタン等、 結晶系及び性状を問わず任意のものを使用で さる。
また、 加熱により酸化カリウムとなるカリウム化合物としては、 炭酸 カリウム、 水酸化カリウム、 硝酸カリウム等を例示でき、 特に炭酸カリ ゥムが好ましい。
カリウム化合物とチタン化合物の混合割合は、 酸化物換算モル比で T i O2/ K2O = 0 . 8 5〜2 . 0の割合とするのが好ましく、 より好ま しくは 1 . 3〜1 . 9 5とするのがよい。 混合割合を示すモル比が 0 . 8 5未満となると、 収率が低下するため好ましくない。 また 2 . 0を超 えると、 4チタン酸カリ ウム等の組成が混在し、 最終的に繊維状になり やすいため好ましくない。
チタン化合物とカリゥム化合物の混合は、 任意の方法により行うこと ができ、 例えば各種のミキサー、 タンブラ一、 ブレンダ一等の混合装置 を用いて混合する方法を例示できる。 また、 湿式混合した後、 スプレー ドライ法により混合物を造粒する方法等を採用することもできる。
第一の工程では、 混合原料に塩化力リゥムをフラックスとして添加し てもよく、 該フラックスの添加により、 最終組成中の繊維生成を抑制す ることができる。 塩化カリウムの配合量としては、 チタン化合物とカリ ゥム化合物の合計量 1 0 0重量部に対して 1重量部以上を例示でき、 上 限は特に制限はないが、 多量に配合しても効果に差はないので、 経済的 観点からは通常 1〜1 0 0重量部とするのが好ましく、 より好ましくは 1〜: 1 5重量部とするのがよい。
第一の工程における焼成は、 焼成温度 7 0 0〜 9 4 0 °C、 好ましくは 8 3 0〜 9 3 0 °Cで行い、 通常 3 0分〜 2 4時間行う。 焼成温度が 9 4 0 °Cを超えると 2チタン酸カリゥムが繊維状に結晶成長した状態となり、 ひいては最終目的物たる 8チタン酸力リゥムが繊維状となってしまうた め好ましくない。
焼成は、 電気炉、 ロータリーキルン、 ロータリングキルン、 管状炉、 流動焼成炉、トンネルキルン等各種の焼成手段により行うことができる。 焼成手段としてトンネルキルンや電気炉を用いる場合、 粒状 2チタン酸 カリウムは凝集体として得られるので、 これを粗砕、 解砕して第二のェ 程に供するのがよい。
第二の工程においては、 第一の工程で得られた粒状 2チタン酸力リゥ ムを水処理して力リゥムイオンを溶出させる。 ここで水処理の方法とし ては、 粒状 2チタン酸力リゥムを水中に添加しスラリーとして撹拌する 方法を例示できる。 水処理に際して低濃度の酸 (第三の工程で使用する 酸等) を添加してカリウム溶出を促進させることもできるが、 組成調整 がやや困難となるため、 通常は水を使用するのがよい。 スラリー濃度と しては、例えば 1〜3 0重量。 /0、好ましくは 3〜 1 0重量%が例示でき、 処理時間としては 1 5分〜 2 4時間、通常 1〜 5時間程度を例示できる。 処理時間が短すぎると効率よく 4チタン酸力リゥムが得られないため好 ましくないが、水処理により溶出可能な力リゥム量は限られているため、 処理時間を長く とるのは差し支えない。
第二の工程における焼成は、 6 5 0〜 9 4 0 °C、 好ましくは 7 7 0〜 9 3 0 °Cで行うのがよい。 焼成温度が 9 4 0 °Cを上回ると繊維成長が生 じるため好ましくない。 また焼成温度が 6 5 0 °Cを下回ると、 4チタン 酸力リゥムへの組成変換が十分に起こらないため好ましくない。 なお、 焼成温度が 7 7 0 °Cを下回ると、 焼成後も 2チタン酸カリウムが組成中 に残存することがあるが、 このものを第三の工程に供しても最終的に目 的の粒状 8チタン酸力リゥムを得ることができるため、 差し支えない。 第二の工程における焼成時間及び焼成手段は、 第一の焼成工程に準じ て行うことができる。 第二の工程により粒状 4チタン酸力リゥムまたは 粒状 4チタン酸カリゥムと粒状 2チタン酸カリゥムの混合物を得ること ができ、 このものは、 焼成手段によっては凝集物として得られるので必 要に応じて粗砕、 解砕して第三の工程に供することができる。
第三の工程においては、 まず第二の工程で得られた粒状 4チタン酸力 リゥムまたは粒状 4チタン酸力リゥムと粒状 2チタン酸力リゥムの混合 物を酸処理して、 さらにカリウムイオンを溶出させる。
該酸処理は、 まず第二の工程で得られた粒状 4チタン酸力リゥムまた は粒状 4チタン酸力リゥムと粒状 2チタン酸力リゥムの混合物を 1〜3 0重量%、 好ましくは 3〜 1 0重量0 /0のスラリーとした後、 該スラリー の p Hが 6〜8、 好ましくは 6 . 5〜7 . 5になるよう、 適宜酸を添加 して中和しながら撹拌することにより行われる。 ここで用いられる酸と しては特に制限はなく、 塩酸、 硫酸、 硝酸等の鉱酸、 酢酸等を例示でき る。 酸処理は通常 3 0分〜 5時間程度で完了する。
酸処理後、 2 0 0〜8 0 0 °C、好ましくは 5 0 0〜7 0 0 °Cで焼成し、 必要に応じて粗砕、 解碎、 分級して粒状 8チタン酸カリウムを得ること ができる。
本発明により得られる粒状 8チタン酸カリウムとしては、 平均長径 1 0〜2 0 0 / m、 平均短径 5〜1 5 0 μ m、 平均ァスぺク ト比 5未満、 好ましくは 3未満のものが例示される。 このような粒状 8チタン酸力リ ゥムの形状は、 走査型電子顕微鏡 (S E M) により観察し測定すること ができる。 通常、 5 0 0個程度を測定しその平均値として算出する。 ま た、 本発明によれば単結晶の粒状 8チタン酸カリウムを得ることができ る。
また、 本発明により得られる粒状 8チタン酸力リゥムのメジアン径と しては、 3 0〜 1 0 0 mが例示される。 このようなメジアン径は、 レ 一ザ一回折式粒度分布測定装置等により測定することができる。
本発明によれば、 従来製造の困難だった粒状 8チタン酸カリウムが提 供され、 このものはブレーキ用摩擦剤を始め、 各種の用途に好適に使用 できる。
[実施例]
以下に実施例及び比較例を挙げ、 本発明をさらに詳細に説明する。
(実施例 1 )
酸化チタン 1 0 gと炭酸カリウム 9 g ( T i 02/ K20 = 1 . 9 2 ) 及び塩化カリゥム 1 gを乳鉢にてよく混合し、 マツフル炉中、 9 0 0 °C にて 4時間焼成した。生成物は解砕して S E M観察、 X線回折した結果、 粒状 2チタン酸力リゥムであった。
得られた粒状 2チタン酸力リゥムを 4 %スラリ一として 3時間撹拌し、 濾別、 乾燥した後、 マツフル炉中、 9 0 0 °Cで 1時間焼成した。 生成物 は解砕して S E M観察、 X線回折した結果、 粒状 4チタン酸カリウムで あった。
得られた粒状 4チタン酸力リゥムを 4 %スラリーとし、 7 0 % H2 S 04を適宜添加して、 p Hが 7に保たれるよう維持しながら 3時間撹拌 した後、 濾別、 乾燥し、 マツフル炉中、 6 0 0 °Cで 1時間焼成した。 生成物を解砕し目的物を得た。 このものは、 S E M観察、 X線回折の 結果平均長径 1 0 8 μ m、 平均短径 4 6 // m、 平均ァスぺク ト比 2 . 7 の粒状 8チタン酸力リゥムであった。 またメジアン径は 7 3 μ ηιであつ た。
(実施例 2〜 7及び比較例:!〜 4 )
原料混合比及び焼成温度を表 1に示す条件に変更した他は実施例 1 と 同様にして 8チタン酸力リゥムを合成した。 中間生成物及び最終生成物 の形状及び組成を併せて表 1に示す。 なお、 表 1における組成の 「2」 は 2チタン酸カリウムを、 「4 j は 4チタン酸カリウムを、 「8」 は 8 チタン酸カリウムを示す。 「4 > 2」 は 4チタン酸カリウムが 2チタン 酸カリウムよりも相対的に多く含まれていることを意味しており、 「4 = 2」 は 4チタン酸力リウムと 2チタン酸力リゥムがほぼ同量含まれて いることを意味している。 また、 形状における短径及び長径並びにメジ アン径の単位は; / mである。
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また、 実施例 1、 比較例 1及び比較例 2で得られた 8チタン酸力リウ ムの S EM写真を図 1〜図 3に示す。
表 1から明らかなように、 本発明に従い製造された実施例 1 7の 8 チタン酸カリウムは、 いずれもァスぺク ト比が 3未満であり、 粒状であ ることがわかる。 これに対し、 比較例 1〜4で得られた 8チタン酸カリ ゥムは、 ァスぺク ト比が 7以上であり、 繊維形状を有していることがわ かる。 また、 図 1〜図 3からも明らかなように、 実施例 1で得られた 8 チタン酸カリウムは粒状であるのに対し、 比較例 1及び 2で得られた 8 チタン酸力リゥムは繊維形状を有している。 産業上の利用可能性
本発明によれば、 粒状 8チタン酸力リゥムを安定して製造することが できる。 本発明により製造される粒状 8チタン酸カリウムは、 ブレーキ 用摩擦剤等の各種の用途に好適に使用することができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 加熱により酸化チタンとなるチタン化合物及び加熱により酸化力 リウムとなるカリゥム化合物を酸化物換算モル比で T i ο22ο = 0 . 8 5〜2 . 0の割合で混合し 7 0 0〜9 4 0 °Cで焼成して 2チタン酸力 リゥムを得る第一の工程、 第一の工程で得られた 2チタン酸カリゥムを 水処理した後、 6 5 0〜 9 4 0 °Cで焼成する第二の工程、 第二の工程で 得られた焼成物を水分散させ分散液の p Hが 6〜8となるよう酸を加え て中和した後、 2 0 0〜8 0 0 °Cで焼成する第三の工程からなる粒状 8 チタン酸カリウムの製造方法。
2 . 第一の工程において、 フラックスとして塩化カリウムを混合原料 に添加する請求項 1に記載の粒状 8チタン酸力リゥムの製造方法。
3 . チタン化合物及び力リゥム化合物の合計量 1 0 0重量部に対して 塩化力リウムを 1重量部以上添加する請求項 2に記載の粒状 8チタン酸 カリウムの製造方法。
4 . 請求項 1、 2または 3の製造方法で得られる平均アスペク ト比 5 未満の粒状 8チタン酸力リゥム。
5 . メジアン径が 3 0〜 1 0 0 /i mである請求項 4に記載の粒状 8チ タン酸カリウム。
6 . 平均長径 1 0〜 2 0 0 μ m、 平均短径 5〜: 1 5 0 / m、 平均ァス ぺク ト比 5未満である粒状 8チタン酸力リウム。
7 . メジアン径が 3 0〜 1 0 0 μ mである請求項 6に記載の粒状 8チ タン酸カリゥム。
0
PCT/JP2000/002610 1999-04-28 2000-04-20 Procede de preparation d'octatitanate de potassium en particules WO2000066497A1 (fr)

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