JPH10236823A - 非繊維状チタン酸カリウム及びその製造方法 - Google Patents
非繊維状チタン酸カリウム及びその製造方法Info
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Abstract
ン酸カリウムおよびその製造方法を提供する。 【解決手段】焼成によりTiO2 とK2 Oを生成する原
料をそれぞれ5.5:1〜6.5:1のモル比に混合
し、被加熱物の温度が800℃以上の領域を20℃/分
以上の昇温速度で焼成し、その焼成物を冷却後解砕する
ことにより、直径が3μm以下、長さが5μm以上でか
つ、長さと直径との比が3:1以上の粒子が個数比率で
3.0%以下である非繊維状チタン酸カリウムを得る。
Description
擦材、塗料、潤滑材、耐熱材、断熱材、紙の添加剤等に
使用されるチタン酸カリウムに関し、特に衛生面に関わ
る形状的特性を重視した非繊維状チタン酸カリウム及び
その製造方法に関する。
プラスチック、塗料、摩擦材等の分野で実用化され、広
く普及している。しかし、繊維状粉末は、嵩高く、流動
性が悪く、扱いにくいという性質がある。さらに繊維状
粉末は粉塵が発生しやすく作業環境上の問題もある。
っているが、その原因は繊維状の形状に関係するとの見
方もある。スタントン(Stantan)の仮説では、
繊維の径が0.25μm以下で長さが8μm以上の繊維
が催腫瘍性が高いとしている。また、世界労働機関(I
LO)では直径が3μm以下、長さが5μm以上かつ長
さと直径との比が3:1以上の繊維を吸入性繊維として
いる。
康に影響を生ずる可能性については明らかではないが、
いずれにしても吸入性繊維は少ないことが望ましい。
ては、2チタン酸カリウム(K2 O・2TiO2 )、4
チタン酸カリウム(K2 O・4TiO2 )、6チタン酸
カリウム(K2 O・6TiO2 )、8チタン酸カリウム
(K2 O・8TiO2 )が知られている。このうち、加
熱合成で直接生成するものは、2、4又は6チタン酸カ
リウムの組成のものである。2チタン酸カリウムあるい
は4チタン酸カリウムは加熱により容易に繊維形状を有
するが、6チタン酸カリウムは元来繊維状の成長をしな
い。しかしながら、初期原料であるTi源とK源を加熱
した時、先に融解するのは、K源より生成する酸化カリ
ウムであるため、初期融解部分においてはカリウムリッ
チとなるので、2チタン酸カリウムや4チタン酸カリウ
ムが生成する。さらに加熱を継続すると、周辺の酸化チ
タンを取り込んでいくが、形状としては、初期に成長し
た繊維形状を残す部分がある。
を実質的に零にしたチタン酸カリウム及びその製造方法
を提供することを目的とする。
するために鋭意開発されたもので、直径3μm以下、長
さ5μm以上かつ長さと直径との比が3:1以上の粒子
が3%以下であることを特徴とする非繊維状チタン酸カ
リウムを提供する。ここで、繊維性の判定基準として、
結晶形状の直径、長さ、及び長さと直径との比を掲げた
が、衛生的な観点に関する非繊維状チタン酸カリウムの
形状の制限については、いまだ明確な規定がなく、上記
ILOの吸入性繊維を参照して規定した。そして、この
規定に該当する個数比率が3%以下という基準を定めこ
れにより判断することとした。この個数比率について
も、衛生的な観点からの基準はいまだ確定的なものはな
く、確率的な観点から安全性を十分に見込んで、発明者
らが本発明において定めたものである。
性繊維の割合を減らす手段として、チタン酸カリウムを
微粉砕することが考えられる。しかし、チタン酸カリウ
ムは嵩高く、流動性が悪いため、供給が困難で、供給路
の壁に付着しこれを閉塞させるといった問題を生じると
共に、大幅なコストアップになるため、工業的に製造す
ることは困難である。
の割合は5%程度が限界であるのに対し、本発明では上
記個数比率を3%以下とすることができる製造方法を開
発したものである。このような特性を有するチタン酸カ
リウムは次の手段によって製造することができる。すな
わち、本発明の方法は、加熱によりTiO2 を生成する
Ti源の粉末とK2 Oを生成するK源の粉末をTiO
2 :K2 Oのモル比で5.5:1〜6.5:1の割合で
混合し、被加熱物の温度が800℃以上の領域を20℃
/分以上の昇温速度で到達温度まで焼成し、その焼成物
を冷却後解砕することを特徴とするチタン酸カリウムの
製造方法である。
タン等を用いることができ、K源としては、炭酸塩、炭
酸水素塩、硝酸塩、硫酸塩等を用いることができる。K
源の代わりに加熱によりNa2 Oを生成するNa源を用
いても、6チタン酸カリウムと同様の特性をもつ6チタ
ン酸ナトリウムが生成するので、Na源を適用すること
も可能である。
は、最終生成物のモル比と合致させるためであり、好ま
しくは、6:1がよいが、必ずしも化学量論的でなく上
記モル比の範囲内であればX線回折測定で確認する限り
において6チタン酸カリウムが生成される範囲である。
前記800℃以上の領域は最高到達温度までとすればよ
い。最高到達温度は1000〜1300℃である。80
0℃以上の温度領域を急速加熱するのは、2又は4チタ
ン酸カリウムの生成を抑制するためである。この温度領
域の上限は好ましくは6チタン酸カリウムの融点を考慮
して少なくとも1200℃までとするのがよい。
急何れでもよいが、800℃以上の領域を急速に加熱す
るので、これに合わせて800℃未満の領域も急速加熱
するのが実技的である。昇温速度を20℃/分以上とし
たのは、20℃/分未満では2又は4チタン酸カリウム
の生成を抑制することが困難であるためである。昇温速
度の上限は、設備的な観点から制約され、耐火物の保
護、設備保全の制約、経済的な観点からの制限等によっ
て定められる。
2 Oのモル比で5.5:1〜6.5:1の割合で混合
し、これを加熱焼成するに当り、前述のように、昇温速
度が緩慢であると、先に融解したカリウムリッチ相にお
いて、2チタン酸カリウムや、4チタン酸カリウムの繊
維成長を助長させてしまい、目的の非繊維状にならな
い。そこで、2チタン酸カリウムや4チタン酸カリウム
の成長しやすい温度域をできるだけ速く通過させる急速
加熱を行う。その結果、到達温度1200℃までの昇温
速度を20℃/分以上の急昇温によって、2チタン酸カ
リウム、4チタン酸カリウムの成長を抑え、目的とする
非繊維状の6チタン酸カリウムを得るに至った。このよ
うに焼成された6チタン酸カリウムの焼成物はわずかに
焼結状態となっているため、冷却後粉砕機で適当な粒度
に解砕して製品とする。
硬度、低熱伝導率、高屈折率といった物性を持ち、耐熱
性、耐薬品性、摺動特性に優れる物質としての特性を持
っている。従って、補強繊維としての用途以外に、プラ
スチック、摩擦材、塗料、潤滑剤、耐熱材、断熱材、紙
の添加剤等にも利用することができる。更に、繊維状粉
末が、嵩高く流動性が悪く扱いにくいのに対し、本発明
のチタン酸カリウムは、これらの欠点が改良されている
点で、適用範囲は広い。
プリング処理等の表面処理を施すことも可能である。ま
た、本発明の非繊維状チタン酸カリウム粉末は摩擦材料
に用いると、従来のチタン酸カリウム粉末を用いるより
も、低温から高温まで安定した摩擦性能を発揮すること
が見い出されている。その理由は、明らかではないが、
従来のチタン酸カリウム粉末に比べ、本発明のチタン酸
カリウム粉末は、繊維性が低いので、角柱結晶であるチ
タン酸カリウムの側面側結晶面や、底面側結晶面が、摩
擦剤摺動部に平均的に配置することによるものと思われ
る。
融点は 2チタン酸カリウム 965℃ 4チタン酸カリウム 1114℃ 6チタン酸カリウム 1370℃ であり、結晶の成長はこれら融点よりやや低めのところ
で起る。従って本発明のように2チタン酸カリウム、4
チタン酸カリウムの結晶成長温度域を20℃/分以上の
できるだけ速い昇温速度で通過させることによって2チ
タン酸カリウムや4チタン酸カリウムに由来する形状を
抑制し、非繊維状の非繊維状チタン酸カリウムを得るこ
とができる。
O2 :K2 Oのモル比が6:1になるように配合し、こ
の原料をブレンダーで10分間混合し、この混合粉を温
度プログラムコントローラ付の電気炉で、800℃から
1130℃をその昇温速度をそれぞれ7℃/分、20℃
/分、30℃/分の条件で昇温し、20分間保持した
後、衝撃式ミルで粉砕した。
鏡画像を画像解析処理により、各粒子の直径、長さか
ら、直径が3μm以下、長さが5μm以上でかつ長さと
直径との比が3:1以上の粒子の個数比率を算出したと
ころ、表1に示す結果を得た。尚、比較のためにチタン
酸カリウム繊維の代表的市販品2種類についても直径3
μm以下、長さ5μm以上でかつ長さと直径との比が
3:1以上の粒子の個数比率を求め、表1に併記した。
繊維と定義される領域の粒子が実質的に零と見なされる
ようなチタン酸カリウムである。この物質には従来の繊
維状チタン酸カリウムの特性の内、補強性は余り期待す
ることはできないが、衛生面において十分安全に使用す
ることができる各種用途の原料物質として広く世の中に
受け入れられる材料であり、貢献するところが大きい。
り、容易に製造することができる。
Claims (2)
- 【請求項1】 直径が3μm以下、長さが5μm以上で
かつ長さと直径との比が3:1以上の粒子が個数比率で
3%以下であることを特徴とする非繊維状チタン酸カリ
ウム。 - 【請求項2】 焼成によりTiO2 とK2 Oを生成する
原料をそれぞれ5.5:1〜6.5:1のモル比に混合
し、800℃から目標最高温度まで到達する昇温速度を
20℃/分以上として焼成し、その焼成物を冷却後解砕
することを特徴とする非繊維状チタン酸カリウムの製造
方法。
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