JPH02129030A - オクトチタン酸塩の製造方法 - Google Patents
オクトチタン酸塩の製造方法Info
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- JPH02129030A JPH02129030A JP27908288A JP27908288A JPH02129030A JP H02129030 A JPH02129030 A JP H02129030A JP 27908288 A JP27908288 A JP 27908288A JP 27908288 A JP27908288 A JP 27908288A JP H02129030 A JPH02129030 A JP H02129030A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野〕
本発明は、触媒、ＦＡ電材料、イオン導電材、ガス吸着
材等としての利用が期待される繊維状または粉末状のオ
クトチタン酸塩、ＦＲＰやＦＲＭ用すなわちプラスチッ
クや金属補強用のフィラー、被覆材料、摩擦材料、フィ
ルター材料としての利用が期待される繊維状のオクトチ
タン酸塩の製造方法に関する。
材等としての利用が期待される繊維状または粉末状のオ
クトチタン酸塩、ＦＲＰやＦＲＭ用すなわちプラスチッ
クや金属補強用のフィラー、被覆材料、摩擦材料、フィ
ルター材料としての利用が期待される繊維状のオクトチ
タン酸塩の製造方法に関する。
〔従来の技術）
Ｍａｒｃｈａｎｄらは、粉末状の四チタン酸カリウム（
ＫＩＴｉｓＯ＊）を沸騰水中で処理するか、四チタン酸
カリウムの懸濁液中に０．１規定の硝酸を所定量滴下す
ることによってカリウムの半分を抽出した後ｓｏｏ ’
ｃで加熱−ミーして、秘末状のオクトチタン酸塩のカリ
ウム塩（にｘＴｉ＠０Ｉｔ）を合成し得たことを報告（
Ｒ，Ｍａｒｃｈａｎｄ ｅｔ ａｌ、、 ｆｌａｔｅｒ
、 Ｒｅｓ、 Ｂｕｌｌ。
ＫＩＴｉｓＯ＊）を沸騰水中で処理するか、四チタン酸
カリウムの懸濁液中に０．１規定の硝酸を所定量滴下す
ることによってカリウムの半分を抽出した後ｓｏｏ ’
ｃで加熱−ミーして、秘末状のオクトチタン酸塩のカリ
ウム塩（にｘＴｉ＠０Ｉｔ）を合成し得たことを報告（
Ｒ，Ｍａｒｃｈａｎｄ ｅｔ ａｌ、、 ｆｌａｔｅｒ
、 Ｒｅｓ、 Ｂｕｌｌ。
■、 １１２９（１９８０）） している、この方法で
は■粉末状の物質しか得られない■カリウム塩以外の新
組■ 酸化合物が得られない［株］四チタン酸カリウムからカ
リウムを半分抽出する条件設定が困難等の問題があった
。
は■粉末状の物質しか得られない■カリウム塩以外の新
組■ 酸化合物が得られない［株］四チタン酸カリウムからカ
リウムを半分抽出する条件設定が困難等の問題があった
。
本発明は、上述の問題の解消を目的としてなされたもの
であり、粉末状に限らず、Ｅ’ＲＰやＦＲＭのフィラー
、被覆材料、摩擦材料、フィルター材料等として用いる
のに好適な繊維状のオクトチタン酸塩も得ることができ
、カリウム塩に限らず、それ以外の金属便新しい組成の
オクトチタン酸塩もＥ牙Ｃ 得ることができて、それらオクトチタン酸塩を得るため
の製造条件の制御も比較的容易になされ、さらに、結晶
構造上も触媒、誘電材料、イオン導電材、ガス吸着材等
として好適なオクトチタン酸塩の製造方法を提供するも
のである。
であり、粉末状に限らず、Ｅ’ＲＰやＦＲＭのフィラー
、被覆材料、摩擦材料、フィルター材料等として用いる
のに好適な繊維状のオクトチタン酸塩も得ることができ
、カリウム塩に限らず、それ以外の金属便新しい組成の
オクトチタン酸塩もＥ牙Ｃ 得ることができて、それらオクトチタン酸塩を得るため
の製造条件の制御も比較的容易になされ、さらに、結晶
構造上も触媒、誘電材料、イオン導電材、ガス吸着材等
として好適なオクトチタン酸塩の製造方法を提供するも
のである。
本発明は、繊維状または粉末状の層状構造含水酸化チタ
ン（ｌＩｓＴｉ４０ｑ・ｎＨｘｏ）中の交換可能な水素
イオンの半分を水溶液中のイオン交換によりカリウムも
しくはルビジウムで置き換えた後、加熱脱水することに
よってＭｚＴｉｓＯ＋ｖ （但し、ＭはＫまたはＲｂ）
組成の繊維状または粉末状オクトチタン酸塩を得ること
を特徴とするオクトチタン酸塩の製造方法にあり、この
構成によって前記目的を達成する。
ン（ｌＩｓＴｉ４０ｑ・ｎＨｘｏ）中の交換可能な水素
イオンの半分を水溶液中のイオン交換によりカリウムも
しくはルビジウムで置き換えた後、加熱脱水することに
よってＭｚＴｉｓＯ＋ｖ （但し、ＭはＫまたはＲｂ）
組成の繊維状または粉末状オクトチタン酸塩を得ること
を特徴とするオクトチタン酸塩の製造方法にあり、この
構成によって前記目的を達成する。
すなわち、本発明の方法においては、層状構造含水酸化
チタン（ＨｇＴｉＪｗ・ｎ１ｌｔｏ）に繊維状のものを
用いるか、粉末状のものを用いるかによって繊維状また
は粉末状のオクトチタン酸塩を得ることができ、層状構
造含水酸化チタンのイオン交換性を材用して交換可能な
水素イオンの半分を水溶液中でＫまたはＲｂで置き換え
るようにしているから、Ｋで置き換えるかＲｈで置き換
えるかによってカリウム塩またはルビジウム塩のオクト
チタン酸塩を得ることができて、しかもその条件制御が
比較的容易であり、置換後加熱脱水して得られるオクト
チタン酸塩が、Ｔｉｅ、八面体椿昌の４個と１個を２辺
とする横長のトンネルを構造中に含んで、そのトンネル
内にＫまたはＲｈを配位しているが、トンネルの容積に
比してイオンの数が少ないためトンネルの空隙が大きい
と言うた、触媒、誘電材料イオン導電材、ガス吸着材等
として好適な結晶構造のものになる。
チタン（ＨｇＴｉＪｗ・ｎ１ｌｔｏ）に繊維状のものを
用いるか、粉末状のものを用いるかによって繊維状また
は粉末状のオクトチタン酸塩を得ることができ、層状構
造含水酸化チタンのイオン交換性を材用して交換可能な
水素イオンの半分を水溶液中でＫまたはＲｂで置き換え
るようにしているから、Ｋで置き換えるかＲｈで置き換
えるかによってカリウム塩またはルビジウム塩のオクト
チタン酸塩を得ることができて、しかもその条件制御が
比較的容易であり、置換後加熱脱水して得られるオクト
チタン酸塩が、Ｔｉｅ、八面体椿昌の４個と１個を２辺
とする横長のトンネルを構造中に含んで、そのトンネル
内にＫまたはＲｈを配位しているが、トンネルの容積に
比してイオンの数が少ないためトンネルの空隙が大きい
と言うた、触媒、誘電材料イオン導電材、ガス吸着材等
として好適な結晶構造のものになる。
（実施例〕。
本発明に用いられる繊維状または粉末状の層状構造含水
酸化チタン（ＨｌＴｉａＯｑ ・ｎ１ｌｚｏ）は、繊維
状または粉末状の四チタン酸カリウム（ＪＴＬＯｑ）を
酸水溶液で処理することによって得られる。繊維状の四
チタン酸カリウムは、藤木らの特許第１０３４５１９
、１０４０８４５号によって知られているフラックス法
によって得ることができる。
酸化チタン（ＨｌＴｉａＯｑ ・ｎ１ｌｚｏ）は、繊維
状または粉末状の四チタン酸カリウム（ＪＴＬＯｑ）を
酸水溶液で処理することによって得られる。繊維状の四
チタン酸カリウムは、藤木らの特許第１０３４５１９
、１０４０８４５号によって知られているフラックス法
によって得ることができる。
オクトチタン酸塩合成の第一ステップとして、層状構造
含水酸化チタン中の交換可能な水素イオンの半分をＫま
たはＲｂに置換するイオン交換は、層状構造含水酸化チ
タンの所定量とＫまたはＲｈの水溶液の所定量を接触さ
せて行う、この場合の、層状構造含水酸化チタンが含む
交換可能な水素イオンの半分を置換する条件は、固体と
溶液の量比。
含水酸化チタン中の交換可能な水素イオンの半分をＫま
たはＲｂに置換するイオン交換は、層状構造含水酸化チ
タンの所定量とＫまたはＲｈの水溶液の所定量を接触さ
せて行う、この場合の、層状構造含水酸化チタンが含む
交換可能な水素イオンの半分を置換する条件は、固体と
溶液の量比。
溶液のイオン強度、塩基性度、接触温度、接触時間等で
決定される。この所定のイオン交換処理を行ったら、濾
過等により固相を分離し、水洗して乾燥する。これによ
り、層状構造含水酸化チタンの交換可能な水素イオンの
半分がＫまたはＲｈで置換された固相のＭＦＩＴｔａＯ
ｗ ・ｎＨｔｏ （但し、ＭはＫまたはＲｂＳｎは０．
５〜１．５ ）が得られる。それは、化学分析によって
ｆＩ認される。
決定される。この所定のイオン交換処理を行ったら、濾
過等により固相を分離し、水洗して乾燥する。これによ
り、層状構造含水酸化チタンの交換可能な水素イオンの
半分がＫまたはＲｈで置換された固相のＭＦＩＴｔａＯ
ｗ ・ｎＨｔｏ （但し、ＭはＫまたはＲｂＳｎは０．
５〜１．５ ）が得られる。それは、化学分析によって
ｆＩ認される。
次に、第ニステップとして、上記固相を３００〜７００
℃で加熱して、脱水反応を行わせる。それによる最終生
成物として、化学式ＭｚＴｉ＊Ｏ＋ｔ （但し、Ｍは
ＫまたはＲｂ）で示される白色のオクトチタン酸塩が得
られる。
℃で加熱して、脱水反応を行わせる。それによる最終生
成物として、化学式ＭｚＴｉ＊Ｏ＋ｔ （但し、Ｍは
ＫまたはＲｂ）で示される白色のオクトチタン酸塩が得
られる。
得られたオクトチタン酸塩は、結晶学的にはＣ腹心単斜
晶系（空間群Ｃ２／ｍ ）に属し、表１に示したような
格子定数を持っている。
晶系（空間群Ｃ２／ｍ ）に属し、表１に示したような
格子定数を持っている。
表 １
（表中、括弧内の数字は標準偏差を示す。）また、結晶
構造をリートベルト・パターンフィッティング法で解析
することによって、第１図に示したような、ＴｉＯ＊ｓ
八面体Ａへ＝６が稜および頂点を互いに共有することに
より連鎖して骨格構造を作り、構造中にＴｉｅ、八面体
の４個と１個を２辺とする横長のトンネルが形成されて
、トンネル内にＫまたはＲｈが配位されてはいるが、ト
ンネルの容積に比してイオンの数が少ないためにトンネ
ルの色白 ゞ空隙が大きい結晶構造、すなわち触媒、誘電材料。
構造をリートベルト・パターンフィッティング法で解析
することによって、第１図に示したような、ＴｉＯ＊ｓ
八面体Ａへ＝６が稜および頂点を互いに共有することに
より連鎖して骨格構造を作り、構造中にＴｉｅ、八面体
の４個と１個を２辺とする横長のトンネルが形成されて
、トンネル内にＫまたはＲｈが配位されてはいるが、ト
ンネルの容積に比してイオンの数が少ないためにトンネ
ルの色白 ゞ空隙が大きい結晶構造、すなわち触媒、誘電材料。
イオン導電材、ガス吸着材等として好ましい結晶構造に
なっていることが分かる。
なっていることが分かる。
第１図は得られたオクトチタン酸塩の結晶構造の（０１
０面）への投影図であり、第１図において、ｌはＴｉＯ
４八面体、２はトンネル、ＭｌおよびＨ２はＫまたはＲ
ｂが６５％および３５％の確率で占存するトンネル内の
サイトである。
０面）への投影図であり、第１図において、ｌはＴｉＯ
４八面体、２はトンネル、ＭｌおよびＨ２はＫまたはＲ
ｂが６５％および３５％の確率で占存するトンネル内の
サイトである。
繊維状の層状構造含水酸化チタンを用いて得られたオク
トチタン酸塩は手キ椿、原料の繊維状に応じて、アスペ
クト比が１００〜３００の繊維状乃至は針状のマクロ形
状を成す。
トチタン酸塩は手キ椿、原料の繊維状に応じて、アスペ
クト比が１００〜３００の繊維状乃至は針状のマクロ形
状を成す。
なお、上述のような結晶構造を持つオクトチタン酸塩は
、二酸化チタンとアルカリ金属酸化物を化学量論比に混
合して焼成する一般的な方法では合成することができな
い。
、二酸化チタンとアルカリ金属酸化物を化学量論比に混
合して焼成する一般的な方法では合成することができな
い。
以下、さらに本発明の具体的実施例を示す。
実施例１
層状構造含水酸化チタン繊維ＨｘＴ１４０＊・ｎＬＯ（
但し、ｎは１．２〜１．３ ） １ ｇにつきＫまたは
Ｒｂの水溶液１００ｍ１をバッチ法で接触させた。接触
時間は３日間、接触温度は２５℃、溶液のイオン強度は
０．１とし、塩基性度は溶質として塩化物と水酸化物の
混合物を用いてコントロールし、両者のモル比を７２／
２８とした。接触後固相を決遇水洗し室温で風乾した。
但し、ｎは１．２〜１．３ ） １ ｇにつきＫまたは
Ｒｂの水溶液１００ｍ１をバッチ法で接触させた。接触
時間は３日間、接触温度は２５℃、溶液のイオン強度は
０．１とし、塩基性度は溶質として塩化物と水酸化物の
混合物を用いてコントロールし、両者のモル比を７２／
２８とした。接触後固相を決遇水洗し室温で風乾した。
得られた固相の化学組成は、湿式分析の結果、にＨＴｉ
ａＯ＊・０．５Ｈ１ＯおよびＲｂ１（ＴｉａＯ啼・Ｈ８
０であった。すなわち、上述の手順により層状構造含水
酸化チタン中の交換可能な水素イオンの半分がＫまたは
Ｒｈと置き換え得ることが分かった。
ａＯ＊・０．５Ｈ１ＯおよびＲｂ１（ＴｉａＯ啼・Ｈ８
０であった。すなわち、上述の手順により層状構造含水
酸化チタン中の交換可能な水素イオンの半分がＫまたは
Ｒｈと置き換え得ることが分かった。
得られた固相を３００〜７００℃で加熱することにより
脱水反応させた。
脱水反応させた。
得られた最終生成物は、出発物質である層状構造含水酸
化チタン繊維の形態を保存しており、長さ１〜２ｍｍ、
太さ０．０１ｍ程度の繊維状であった。
化チタン繊維の形態を保存しており、長さ１〜２ｍｍ、
太さ０．０１ｍ程度の繊維状であった。
この生成物は、生成物を硫酸−硝酸−弗酸の混酸により
１６０℃で分解溶解し、キレート滴定法でチタンを、原
子吸光法でアルカリ金属を定量して化学組成を求めた結
果、表２に示したように、ＭｘＴｉ＊Ｏ＋ｑ （但し、
ＭはＫまたはＲｈ）の化学式で示されるオクトチタン酸
塩であることが確認された。
１６０℃で分解溶解し、キレート滴定法でチタンを、原
子吸光法でアルカリ金属を定量して化学組成を求めた結
果、表２に示したように、ＭｘＴｉ＊Ｏ＋ｑ （但し、
ＭはＫまたはＲｈ）の化学式で示されるオクトチタン酸
塩であることが確認された。
表２ 化学分析結果
（表中、分析値は重量％、計算はＭｄ１ｓＯ＋ｙの組成
を持つとした場合の理論値である。） また、このオクトチタン酸塩は、生成物の粉末Ｘ線回折
図形が第２図に示したようにＣ腹心単斜以外は実施例１
と同じ条件で、形態が粉末状であるほかは化学分析や粉
末Ｘ線回折法等による結果も実施例１と同様の、ＭｇＴ
ｉ＠０□、（但し、ＭはＫまたはＲｂ）で示されるオク
トチタン酸塩を得た。
を持つとした場合の理論値である。） また、このオクトチタン酸塩は、生成物の粉末Ｘ線回折
図形が第２図に示したようにＣ腹心単斜以外は実施例１
と同じ条件で、形態が粉末状であるほかは化学分析や粉
末Ｘ線回折法等による結果も実施例１と同様の、ＭｇＴ
ｉ＠０□、（但し、ＭはＫまたはＲｂ）で示されるオク
トチタン酸塩を得た。
第１図は本発明の方法によって得られるオクトチタン酸
塩の結晶構造の（０１０）面への投影図、第１・・・Ｔ
’ｒＯｈ八面体、 ２・・・トンネル、確認され
た。 第２図はカリウム塩のオクトチタン酸塩（ＫｍＴ［ａＯ
＋ｖ）の粉末Ｘ線回折図形であり、図中の各反射の数字
はＣ腹心単斜格子に基いた指数を示している。 実施例２
塩の結晶構造の（０１０）面への投影図、第１・・・Ｔ
’ｒＯｈ八面体、 ２・・・トンネル、確認され
た。 第２図はカリウム塩のオクトチタン酸塩（ＫｍＴ［ａＯ
＋ｖ）の粉末Ｘ線回折図形であり、図中の各反射の数字
はＣ腹心単斜格子に基いた指数を示している。 実施例２
Claims (1)
- 繊維状または粉末状の層状構造含水酸化チタン（Ｈ＿２
Ｔｉ＿４Ｏ＿９・ｎＨ＿２Ｏ）中での交換可能な水素イ
オンの半分を水溶液中のイオン交換によりカリウムもし
くはルビジウムで置き換えた後、加熱脱水することによ
ってＭ＿２Ｔｉ＿３Ｏ＿１＿７（但し、ＭはＫまたはＲ
ｂ）組成の繊維状または粉末状オクトチタン酸塩を得る
ことを特徴とするオクトチタン酸塩の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27908288A JPH02129030A (ja) | 1988-11-04 | 1988-11-04 | オクトチタン酸塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27908288A JPH02129030A (ja) | 1988-11-04 | 1988-11-04 | オクトチタン酸塩の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02129030A true JPH02129030A (ja) | 1990-05-17 |
| JPH0531499B2 JPH0531499B2 (ja) | 1993-05-12 |
Family
ID=17606165
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27908288A Granted JPH02129030A (ja) | 1988-11-04 | 1988-11-04 | オクトチタン酸塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02129030A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000066497A1 (fr) * | 1999-04-28 | 2000-11-09 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | Procede de preparation d'octatitanate de potassium en particules |
-
1988
- 1988-11-04 JP JP27908288A patent/JPH02129030A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000066497A1 (fr) * | 1999-04-28 | 2000-11-09 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | Procede de preparation d'octatitanate de potassium en particules |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0531499B2 (ja) | 1993-05-12 |
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