WO2000063988A2 - Membranelektrolyt für eine hochtemperatur-membran-brennstoffzelle und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Membranelektrolyt für eine hochtemperatur-membran-brennstoffzelle und verfahren zu seiner herstellung Download PDF

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Definitions

  • Membrane electrolyte for a high-temperature membrane fuel cell and method for its production.
  • the invention relates to a membrane electrolyte for a high-temperature membrane (HTM) fuel cell and a method for producing a membrane electrolyte.
  • HTM high-temperature membrane
  • the polymer electrolyte membrane fuel cell is known, which has a base polymer as membrane electrolytes on which [- S0 3 H] groups are attached.
  • the electrolytic conduction takes place via hydrated protons.
  • this membrane requires liquid water, ie operating temperatures below 100 ° C under normal pressure, in order to ensure proton conductivity. This leads to the problem that the inflowing process gases have to be humidified at temperatures above approx. 65 ° C.
  • HTM fuel cell high-temperature membrane fuel cell
  • Start / stop operation is carried out, for example in the mobile application.
  • the electrolyte loss caused by the rinsing lust can lead to a loss of performance or even a failure of the cell.
  • the flushed membrane electrolyte leaves the cell with the process gas stream, for example. To maintain the functionality of the cell, membrane electrolyte must be added.
  • PAFC Phosphoric Acid Fuel Cell
  • the object of the invention is to provide a membrane electrolyte which contains phosphoric acid or another self-dissociating or autoprotolytic compound which is not simply rinsed out by dilution with product water when the fuel cell system is started up.
  • the invention relates to a membrane electrolyte for an HTM fuel cell with a base polymer and at least one self-dissociating compound as an electrolytically active component, the self-dissociating compound being chemically bound to the base polymer.
  • the invention also relates to a method for producing a membrane electrolyte with a base polymer and at least one chemically bound self-dissociating compound, in which the self-dissociating Broenstedt acid is chemically bound to the base polymer and / or a polymer is formed from a monomer which is a self-dissociating compound contains chemically bound.
  • the self-dissociating compound is preferably bound to the base polymer via a ⁇ (sigma) single bond.
  • the binding is preferably carried out via the central atom of the Broenstedt acid or via one or more of its ligands.
  • oxidation- and temperature-stable polymers are used as base polymers, e.g. Polyether ketones, polyether sulfones and / or polyimidazoles.
  • a Broenstedt acid is preferably used as the self-dissociating or autoprotolytic compound.
  • Phosphoric acid, phosphonic acid and phosphoric acid are preferably used.
  • the Broensted acids used can take up and release protons.
  • the chemical binding of the self-dissociating compound preferably takes place via a sig a-multiple bond, but it can just as well be carried out via any other chemical binding, as long as this binding ensures that the self-dissociating compound is not diluted and rinsed out by the resulting liquid product water.
  • the classification of a chemical bond as, for example, "sigma emission" is always incomplete, so that there is no complete description if a ⁇ -
  • Polystyrene is first reacted with phosphoric acid trichloride in the presence of aluminum trichloride.
  • the dichlorophosinaryl compound formed is hydrolyzed with water to give the corresponding phosphinic acid compound.
  • the phosphinic acid compound obtained according to point 1 is reacted with nitric acid and / or KJ 3 in pyridine to give the polystyrenephosphonic acid compound.
  • CH 2 C (CH 3 ) -CO-0-CH 2 -CH 2 -0-PO (OH) 2
  • a high-temperature membrane (HTM) fuel cell is any fuel cell that contains a conventional electrolyte membrane and / or which contains a membrane as a matrix for physical and / or chemical absorption of the electrolyte as its core and whose operating temperature is higher than that of conventional PEM -Fuel cell is, therefore, higher than 80 ° C, preferably higher than 100 ° C.
  • the maximum operating temperature is around 220 ° C to 250 ° C.
  • the HTM fuel cell has a membrane electrolyte that has good conductivity even in a non-aqueous environment at the temperatures mentioned above.

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Membranelektrolyten für eine Hochtemperatur-Membran-(HTM)Brennstoffzelle und ein Verfahren zur Herstellung eines Membranelektrolyts. Der Membranelektrolyt umfaßt ein Basispolymer und eine eigendissoziierende Verbindung, die chemisch an das Basispolymer gebunden ist.

Description

Beschreibung
Membranelektrolyt für eine Hochtemperatur-Membran- Brennstoffzelle und Verfahren zu seiner Herstellung.
Die Erfindung betrifft einen Membranelektrolyten für eine Hochtemperatur-Membran- (HTM) Brennstoffzelle und ein Verfahren zur Herstellung eines Membranelektrolyts.
Bekannt ist die Polymer-Elektrolyt-Membran-Brennstoffzelle, die als Membranelektrolyten ein Basispolymer hat, an dem [- S03H] -Gruppen hangen. Die elektrolytische Leitung findet dabei über hydratisierte Protonen statt. Diese Membran braucht entsprechend flussiges Wasser, d.h. unter Normaldruck Be- triebstemperaturen unter 100°C, um die Protonenleitfahigkeit zu gewährleisten. Daraus ergibt sich das Problem, daß die einströmenden Prozeßgase bei Temperaturen oberhalb von ca. 65°C befeuchtet werden müssen.
Ein Ansatzpunkt, die Beschrankung der Betriebstemperatur aufzuheben, ist, daß anstelle der [-SO3H] -Gruppen enthaltenden Membran eine andere Membran (dabei kann es sich auch um eine Ionenaustauschermembran handeln) und/oder eine Matrix mit freier und/oder physikalisch gebundener Phosphorsaure und/oder einer anderen eigendissoziierenden bzw. autoprotoly- tischen Verbindung als Membranelektrolyt einer Brennstoffzelle eingesetzt wird. Durch die Möglichkeit, diese Brennstoffzelle bei einer Betriebstemperatur > 100° einzusetzen, wird sie auch Hochtemperatur-Membran-Brennstoffzelle (HTM- Brennstoffzelle) genannt. Bei der Realisierung einer HTM- Brennstoffzelle mit z.B. freier Phosphorsaure tritt jedoch zumindest ein Problem auf, nämlich die Ausspülung des Membra- nelektrolyten durch Produktwasser bei Temperaturen unter 100°C, also beim Starten der Brennstoffzellenanlage. Dies ist hauptsächlich em Problem, wenn die Brennstoffzelle im
Start/Stop Betrieb gefahren wird, also z.B. bei der mobilen Anwendung. Der durch die Ausspülung bedingte Elektrolytver- lust kann zu Leistungseinbußen bis hin zum Funktionsausfall der Zelle führen. Der ausgespülte Membranelektrolyt verläßt beispielsweise mit dem Prozeßgasstrom die Zelle. Zum Erhalt der Funktionsfähigkeit der Zelle muß Membranelektrolyt nach- dosiert werden.
Das Problem ist von der Phosphorsäurebrennstoffzelle PAFC (Phosphor Acid Fuel Cell) her bekannt, dort jedoch von untergeordneter Bedeutung, weil die PAFC vornehmlich stationär im ständigen Betrieb über einen längeren Zeitraum eingesetzt wird und der Großteil des Elektrolytverlustes, wie gesagt, während des Startens entsteht. An eine Anwendung der vorliegenden Erfindung bei mobilen wie bei stationären Anlagen ist gedacht.
Aufgabe der Erfindung ist, einen Membranelektrolyten zur Verfügung zu stellen, der Phosphorsäure oder eine andere eigendissoziierende bzw. autoprotolytische Verbindung enthält, die beim Hochfahren der Brennstoffzellenanlage nicht durch die Verdünnung mit Produktwasser einfach ausgespült wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Membranelektrolyt für eine HTM-Brennstoffzelle mit einem Basispolymer und zumindest einer eigendissoziierenden Verbindung als elektrolytisch akti- ven Bestandteil, wobei die eigendissoziierende Verbindung chemisch an das Basispolymer gebunden ist.
Außerdem ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Membranelektrolyten mit einem Basispolymer und zumindest einer chemisch gebundenen eigendissoziierenden Verbindung, bei dem an das Basispolymer die eigendissoziierende Broenstedt-Säure chemisch gebunden wird und/oder ein Polymer aus einem Monomer gebildet wird, das eine eigendissoziierende Verbindung chemisch gebunden enthält.
Bevorzugt wird die eigendissoziierende Verbindung über eine σ- (sigma) -Einfachbindung an das Basispolymer gebunden. Die Anbmdung erfolgt bevorzugt über das Zentralatom der Bro- enstedt-Saure oder über einen oder mehrere ihrer Liganden.
Als Basispolymere werden konventionelle oxidations- und tem- peraturstabile Polymere eingesetzt, wie z.B. Polyetherketone, Polyethersulfone und/oder Polyimidazole.
Als eigendissoziierende bzw. autoprotolytische Verbindung wird bevorzugt e ne Broenstedt-Saure eingesetzt. Bevorzugt wird Phosphmsaure, Phosphonsaure und Phosphorsaure verwendet. Als eigendissoziierend wird dabei die Eigenschaft einer Broenstedt-Saure, d.h. einer Protonensaure, bezeichnet, sowohl als Base als auch als Saure zu reagieren. Die verwende- ten Broensted-Sauren können Protonen aufnehmen und abgeben.
Die chemische Bindung der eigendissoziierenden Verbindung findet bevorzugt über eine sig a-Emfachbindung statt, sie kann aber genauso gut über eine beliebige andere chemisch Bindung erfolgen, solange diese Bindung gewährleistet, dass die eigendissoziierende Verbindung nicht durch das entstehende flussige Produktwasser verdünnt und ausgespult wird. Die Klassifizierung einer chemischen Bindung als beispielsweise „sigma-Emfachbmdung" ist immer unvollständig, so dass keine vollständige Beschreibung vorliegt, wenn von einer σ-
Emfachbmdung z.B. bei der Bindung eines Phosphorsaurerestes an einen Phenylrest gesprochen wird. Deshalb kann die Art der Bindung hier nicht abgrenzend positiv beschrieben werden sondern nur, wie oben geschehen, über eine Abgrenzung zu einer rein physikalischen Bindung, bei der die Zugabe von flussigem Losungsmittel wie Produktwasser zur Ausspülung fuhrt.
Denkbar s nd beispielsweise ausser der Einfachbindung auch eine π-Bmdung, eine Dreifachbindung, eine π-Donor-Akzeptor Bindung, eine Komplexbindung, eine lonogene Bindung und schließlich auch eine Protonen- oder sonstige -Bruckenbm- dung. Im folgenden werden Beispiele zur Herstellung des Membranelektrolyten gegeben:
1. Phosphinierung von Polystyrol
Polystyrol wird zunächst in Gegenwart von Aluminiumtrichlorid mit Phosphorsäuretrichlorid umgesetzt. Die entstandene Dich- lorphosinarylverbindung wird mit Wasser zur entsprechenden Phosphinsäureverbindung hydrolisiert .
- [CHPh-CH2]n- + PC1 - Zugabe von A1C13 und Abspaltung von
HC1 ergibt - [CH (Ph~PCl2) -CH2] n > Hydrolyse ergibt
-[CH(Ph-PHO(OH) )-CH2]n- Phosphinat" oder *Phosphinsäure" an Styrol gebunden
2. Phosphonierung von Polystyrol
Die nach Punkt 1 erhaltene Phosphinsäureverbindung wird mit Salpetersäure und/oder KJ3 in Pyridin zur Polystyrolphosphon- säureverbindung umgesetzt.
-[CH(Ph-PHO(OH) )-CH2]n- ~ Oxidation mit HN03 ergibt
- [CH (Ph-PO (OH) 2) -CH2] n- „Phosphonsäure* an Polystyrol gebunden
3. Radikalische Polymerisation von Monomeren mit Phosphorsäuregruppen ergibt auch den Membranelektrolyten.
Ein denkbares Monomer dabei wäre das folgende:
CH2=C (CH3) -CO-0-CH2-CH2-0-PO (OH) 2
4. Chloralkylierung von Polystyrol und Umsetzung mit Tri- methoxyphosphin zum entsprechenden Phosphonsäureester der anschließend hydrolisiert wird. - [CHPh-CH2]n- + CH30CH2C1 - Umsetzung nach Friedel-Craft ergibt -[CH(PhCH2Cl)-CH2]n- "> Umsetzung mit P(OCH3)3 ergibt - [CH ( PhCH2PO ( OCH3) 2) -CH2] n- -» Hydrolyse ergibt - [CH (Ph-CH2PO (OH) 2) -CH2] n- „Phosphonsäure" an Polystyrol gebunden
Als Hochtemperatur-Membran- (HTM) -Brennstoffzelle wird jede Brennstoffzelle bezeichnet, die eine herkömmliche Elektrolyt- Membran und/oder die eine Membran als Matrix zur physikalischen und/oder chemischen Aufnahme des Elektrolyten als Kernstück enthält und deren Betriebstemperatur höher als die der herkömmlichen PEM-Brennstoffzelle ist, also höher als 80°C, bevorzugt höher als 100 °C. Die maximale Betriebstemperatur liegt in etwa bei 220°C, bis 250°C. Die HTM-Brennstoffzelle hat einen Membranelektrolyten, der gute Leitfähigkeit auch im nicht-wässrige Milieu bei den oben genannten Temperaturen besitzt.

Claims

Patentansprüche
1. Membranelektrolyt für eine HTM-Brennstoffzelle mit einem Basispolymer und zumindest einer eigendissoziierenden Verbin- düng als elektrolytisch_ aktiven Bestandteil, wobei die eigendissoziierende Verbindung chemisch an das Basispolymer gebunden ist.
2. Membranelektrolyt nach Anspruch 1, bei dem die eigendissoziierende Verbindung eine Protonensäure ist.
3. Membranelektrolyt nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die eigendissoziierende Verbindung Phosphor-, Phos- phin- und/oder Phosphonsäure ist.
4. Membranelektrolyt nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die chemische Bindung an das Basispolymer im wesentlichen eine σ-Einfachbindung ist.
5. Verfahren zur Herstellung eines Membranelektrolyten mit einem Basispolymer und zumindest einer chemisch gebundenen eigendissoziierenden Verbindung, bei dem an das Basispolymer die eigendissoziierende Broenstedt-Säure chemisch gebunden wird und/oder ein Polymer aus einem Monomer gebildet wird, das eine eigendissoziierende Verbindung chemisch gebunden enthält.
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