WO2000031325A1

WO2000031325A1 - Procede de production de monocristal de silicium et dispositif de fabrication d'un lingot monocristallin, procede de traitement thermique d'une tranche de silicium monocristallin

Info

Publication number: WO2000031325A1
Application number: PCT/JP1999/006477
Authority: WO
Inventors: Kozo Nakamura; Toshiaki Saishoji; Hirotaka Nakajima; Shinya Sadohara; Masashi Nishimura; Toshirou Kotooka; Yoshiyuki Shimanuki
Original assignee: Komatsu Denshi Kinzoku Kabushiki Kaisha
Priority date: 1998-11-20
Filing date: 1999-11-19
Publication date: 2000-06-02
Also published as: KR100676454B1; KR100710702B1; EP1158076A1; DE69937579T2; KR20060064027A; TW505710B; KR20060061407A; EP1158076A4; KR100710700B1; EP1158076B1; KR20010101045A; US7141113B1; DE69937579D1

Description

明細書シリコン単結晶の製造方法及び単結晶インゴット製造装置、並びにシリコン単結晶ウェハの熱処理方法技術分野

本発明は、チヨクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造する方法、特に成長欠陥のない高品質なシリコンゥェ一ハを得るためのシリコン単結晶製造方法に関する。

本発明はまた、シリコン単結晶ウェハの熱処理方法、特にチヨクラルスキー法（CZ法）により作製される完全結晶に係るシリコン単結晶ゥヱハに対する熱処理方法に関する。

本発明は更に、特に完全結晶の製造に好適なチヨクラルスキー法シリコン単結晶製造装置に関する。景技術

[CZ法単結晶ィンゴット製造装置]

チヨクラルスキー法（CZ法）による単結晶の引き上げ方法は周知の技術であり、 C Z法単結晶インゴット製造装置も広く普及している。 CZ法により単結晶を得るにあたっては、原料融液から単結晶の引き上げが行われるが、最近では固液界面近傍における単結晶の温度匂配を大きくして、より高速に単結晶を引き上げることができる単結晶インゴット製造装置がいくつか提案され（特開昭 63— 25 65 93、特開平 8— 23929 1、特許第 2562245号 ) 、既に実用化されている。

図 1 7は、従来の単結晶インゴッ卜製造装置の一例を簡略図示した縦断面図である。この図 17に示されるように、従来の製造装置 1 0は、単結晶インゴッ卜 1 1を取り囲んで原料融液 1 5の液面およびヒーター 16からの輻射熱を遮蔽する熱遮蔽部材 1 2と、引上げ中の単結晶インゴット（以下、単結晶引き上げィンゴット）を冷却するためのクーラ一 1 3を有している。クーラー 1 3 は、単結晶引き上げインゴット 1 1の軸方向の温度勾配を高くするために設けられるもので、インゴット 1 1の引き上げ速度を高めて単結晶ィンゴッ卜の生産効率を向上させるために、現在では多くの C Z法単結晶インゴット製造装置に採用されている。

このような単結晶ィンゴット製造装置においては、インゴッ卜の製造工程がすべて終了し、インゴットを炉内から取り出した後、次の製造工程に入る前に炉内のいわゆるホットゾーンを解体 ·清掃する必要がある。そして、作業員がこの解体作業に入るためには、ホットゾーンを十分に冷却する必要があるが、その冷却のためには、従来の装置では一般に 6時間程度の時間が必要であり、それが単結晶ィンゴット製造の 1サイクルあたりの時間を長引かせ、製造効率を落としているという問題があった。

[酸素析出物]

チヨクラルスキー法（C Z法）により作製されるシリコン単結晶には、結晶育成中にルツボから遊離してきた酸素が溶解する。そして、この結晶中の溶存酸素は、結晶の冷却に伴って過飽和となるが、それがデバイスプロセスの熱処理過程で析出してシリコンウェハ中に酸素析出物を形成する。この酸素析出物は、ウェハ表層近傍ではリーク特性などに悪影響を及ぼすが、バルクに存在するものは、 F eや C uなどのデバイスの歩留まりに悪影響を及ぼす重金属を捕獲するゲッ夕リングサイトとして作用する。このため、製品としてのシリコンウェハにおいては、酸素析出物が表層部分には存在しない一方で、パルク中には適度に存在し、重金属のゲッ夕リングサイトとして機能しているのが好ましい。

このようなことから、現在はシリコンウェハを水素ァニール処理することにより、表層部分の酸素析出物を消失させている（特開昭 6 1— 1 9 3 4 5 6号公報）。しかしながら、シリコンウェハの品質としては、それだけでは不十分で、バルク中における酸素析出物の密度や面内分布の均一性が求められ、それがシリコンウェハの重要特性の一つと認識されるように至っている。

し兀全糸口曰曰]

チヨクラルスキー法（CZ法）により得られる CZシリコン単結晶の成長中に発生する結晶欠陥は、 MO Sデバイスのゲート酸化膜の信頼性や PNジヤンクシヨンリーク特性などに悪影響を及ぼす。このため、このような結晶欠陥をできる限り低減することが必要となり、その方法として従来は、結晶成長中の結晶を可能な限り徐冷する方法を採用していた（特開平 10— 152395号公報，特開平 8— 12493号公報，特開平 8— 337490号公報など）。しかし、この方法では欠陥の低減に限界があり、しかも欠陥の巨大化を招くという問題も抱えていた。

結晶欠陥の低減のための他のアプローチとして、宝来らは、結晶の成長速度と引き上げ軸方向の結晶内温度勾配との関係を特殊な範囲の比となるように調整して欠陥の発生を焼失 ·排除する方法を提案しており、これによつて成長欠陥を含まない完全結晶（無欠陥結晶）が得られたと報告している（ 1993年 (平成 5年）、第 54回応用物理学会学術講演会（ 1993年 9月 27日から 30日）、第 54回応用物理学会学術講演会講演予稿集 N o . 1、 p 303、 29 a-HA-7 ：特開平 8— 3303 1 6号公報：日本結晶成長学会誌 V o l. 25 N o . 5 ( 1998 ) p 207 ) 。

しかし、宝来らにより提案されたこの方法では、成長条件によっては無欠陥単結晶を得ることが工業的に極めて困難である。即ち、宝来らの方法によって完全結晶（無欠陥結晶）を製造する場合には、結晶の成長速度と引き上げ軸方向の結晶内温度勾配との関係を、極狭い範囲の比となるように制御する必要が生じ、生産効率が低下するという問題がある。また、宝来らにより示された範囲内に条件を設定してシリコン単結晶のィンゴットを製造した場合には、実際には完全結晶（無欠陥結晶）の部分が割合に少なく、成長欠陥のないシリコンゥェ一ハを工業的な過程で安定供給するという観点からすれば、確実性という面での問題があるのである。

[完全結晶における酸素析出の不均一] ところで、完全結晶というのは、一般的に、ボイドゃ転位クラス夕などの結晶欠陥が存在しない結晶で、無欠陥結晶とも呼ばれることがある。かかる完全結晶中には、ボイド欠陥等の成長時導入欠陥（G r o w n— i n欠陥）も前述した酸素析出物も存在しないが、酸素析出物（oxide precipitate) の基となる酸素析出核（oxide precipitate nuclei ) が存在するために、完全結晶ィンゴッ卜から切り出された完全結晶シリコンウェハを熱処理すると、ウェハ中に酸素析出物が導入される。

熱処理によって完全結晶ウェハ中に酸素析出物が導入されるのは、ゥヱハの熱処理に伴って酸素析出核が成長することにより、ウェハ中に酸素析出物が形成されるからであると考えられているが、完全結晶においては、ウェハ面内での酸素析出の不均一分布が強く生じる場合がある。

即ち、完全結晶には、比較的析出が起こりやすい「空孔優勢領域」と析出が起こりにくい「格子間シリコン優勢領域」という 2つの領域が存在し、これらの領域がウェハ面内に混在すると、酸素析出の不均一分布をもたらすのである。酸素析出の不均一分布は、最終的にはデバイスの歩留まりに悪影響を及ぼすことになるため、何らかの手段でこの不均一を解消し、均一な状態に持っていく必要がある。

ここで、かかる不均一の解消のために、完全結晶の育成条件をうまく調整しようとしても、前述したように、完全結晶の育成条件自体が極めて狭い範囲であるため、その調整を行うのは殆ど不可能で、酸素析出が均一分布になる完全結晶を得ることは、工業的に極めて困難である。

[酸素析出の不均一の要因と関連する従来技術]

上記したような酸素析出の不均一分布の発生は、酸素析出核形成に強く関与する点欠陥の濃度分布がそもそも不均一であることに起因すると考えられる。一方、点欠陥分布に起因する析出挙動の差がみられる典型的な現象としては、 0 S Fリングを境界として、その内側領域では空孔が優勢で比較的酸素析出が起こりやすく、外側領域では格子間シリコンが優勢で酸素析出が起こりにくいことが知られている。 Kissingerらは、 0 S Fリングがウェハ面内に存在する（従って、空孔優勢領域と格子間シリコン優勢領域が混在する）シリコンウェハに、 5 0 0 °Cから 1 0 0 0 °Cまで 1 °C/m i nで昇温をした後、 1 0 0 0 °Cで 1時間の熱処理を行うことで酸素析出物密度がウェハ面内で均一になるということを報告している (Electrochemical Society Proceedings Volume 98 - 13， pl58) ₀ しかし、この報告は完全結晶に関するものではなく、この場合、少なくとも 0 S Fリングの内側には空孔が凝集したことによるボイド欠陥が存在し、外側領域では格子間シリコンの凝集による転位クラス夕が存在しているので、この報告に開示されている方法をそのまま完全結晶に適用することはできない。即ち、 Kissingerらによる報告は、 0 S Fリングによって空孔優勢領域と格子間シリコン優勢領域とが明確に分離されているゥヱハに対して適用できる方法であり、空孔優勢領域および格子間シリコン優勢領域が面内に混在している完全結晶にはそのまま適用することができないのである。

例えば、 Kissingerらの示した熱処理を完全結晶に施すと、比較的高い酸素濃度の場合には、酸素析出分布は均一化できるものの、表層のデバイス活性層領域まで析出物が発生してしまう。この一方で、酸素濃度を低くした場合には、面内の酸素析出分布の均一化ができなくなる。ここで、酸素濃度を高くしたことによって表層のデバイス活性層領域まで酸素析出物が発生してしまつた場合には、これが最終的にはデバイス歩留まりに悪影響を及ぼすことになるので、工業的な実施が大いに妨げられることになる。一方、 D Z層（表層の無酸素析出物層）を存在させ得る低い酸素濃度の場合には、酸素析出分布の均一化ができなくなるのであるから、 Kissingerらの示した熱処理方法を工業的な実施に供するのは問題がある。

また、特開平 8— 2 5 3 3 9 2号公報では、単結晶シリコン中の酸素析出核生成中心の密度を制御する方法として、少なくとも約 3 5 0 °Cの温度でァニ一ルし、このァニールの工程の間に単結晶シリコンを約 3 5 0〜 5 0 0 °Cの第 1 温度 T 1に加熱（または冷却）し、次にこの温度を T 1から、約 5 0 0〜7 5 0 °Cの第 2温度 T 2に上昇させ、 T 1から T 2への温度上昇の平均速度が 1分間に約 2 5 °C未満であり、約 1 1 5 0 °Cを越えない温度でのシリコンの熱処理によって酸素析出核生成中心が溶解可能になる時点でこのァニールを終了する方法を提案している。この方法によれば、酸素濃度の異なる試料において、均一な密度の析出物を導入することができる。

しかし、この方法は、酸素濃度の異なる試料において、熱処理によって酸素析出物密度を約 1桁の範囲内で導入（均一化）するものであって、結晶育成段階で発生した点欠陥分布の差による析出の不均一を解消するためのものではない。従って、この方法では、結晶の径方向またはウェハの面内における酸素析出挙動の均一を達成することは困難であり、酸素析出物が均一で D Z層を有するものを安定的に製造することはできなかった。更に、この方法は、熱プロセスが複雑なためにそれにかかる時間および労力が大きく、製品の生産性を著しく悪化させるという問題がある。発明の開示

本発明の第 1の目的は、無欠陥単結晶を得るのに一層好適な成長条件を突き止め、成長欠陥のない高品質なシリコンゥエー八の安定供給を可能にすることにある。

本発明の第 2の目的は、シリコン完全結晶において、簡単なプロセスでシリコンウェハ中の酸素析出物の均一化を達成することができる熱処理方法を提供することにある。

本発明の第 3の目的は、シリコン完全結晶を製造するにあたって、その製造プロセスにかかる時間を短縮し、シリコン完全結晶の製造効率を向上させることができるような単結晶ィンゴット製造装置及び方法を提供することにある。

[完全結晶の製造条件]

本発明の第 1の目的を達成するために、本発明者らが実用的な成長条件について詳細に検討をした結果、無欠陥単結晶を得ることができる好適な成長条件を見出すに至り、本発明を完成するに至った。

即ち本発明は、成長欠陥のない高品質なシリコンゥェ一ハを得るものであり、チヨクラルスキー法でシリコン単結晶を育成する際に、引き上げ速度を V (m m/m i n) とし、シリコン融点から 1350 °Cまでの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値を G (°C/mm) とするとき、 VZGの値を結晶中心位置と結晶外周までの位置との間で 0. 16〜0. 18mm²/°C • mi nとし、シリコン融点から 1350 °Cまでの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値 Gの結晶の外側面と結晶中心での値の比 G o u t e r/G c ent e rを 1. 10以下とすることを特徴とする。これにより、ボイド状欠陥や転位クラスタ等の成長欠陥を含まないシリコン単結晶インゴットが得られ、それを常法に従って加工することにより、成長欠陥のない高品質なシリコンゥヱーハを得ることができる。

このような本発明は、基本的には、チヨクラルスキー法でシリコン単結晶を育成する際に、シリコン単結晶インゴッ卜の成長速度を調整することにより成長欠陥の発生を防止するものである。そして、これを実現すべく、前記各パラメ一夕（V、 G、 V/G、 G o u t e r/G c ent e r) を変化させることは、チヨクラルスキー法シリコン単結晶製造装置に備え付けられている熱遮蔽体とシリコン融液との間の距離を変化させることによって、実施可能な範囲で実現できる。

より具体的には、本発明は、以下のようなシリコン単結晶インゴット製造方法及び装置、並びに、それらから製造されるシリコン単結晶インゴットより得られるシリコン単結晶ゥヱ一ハを提供するものである。

(A1) チヨクラルスキー法により、次の（a) 及び（b) の条件でシリコン単結晶インゴットを製造する方法。 [ (_a) 「結晶中心位置と結晶外周までの位置との間の V/G値」 = 「0. 16~0. 18mm²/°C · mi n」、及び、 (b) 「G o u t e r/G c ent e r」 ≤ l. 10] 。

ここで、「V (mm/mi n) 」はチヨクラルスキー法における引き上げ速度、「G (°C/mm) 」はシリコン融点（約 1412°C) から 1350°Cまでの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値、「G ou t e r」は結晶の外側面における G値、「G c e n t e r」は結晶中心における G 値である。なお、シリコン融点については定説はなく、 1 4 2 0 °Cであると記載している文献も存在する。しかしながら、シリコン融点が何。 Cであるかということは本発明において問題ではなく、定説となるシリコン融点が何。 Cであろうと、「シリコン融点から 1 3 5 0 °Cまでの温度範囲」であれば、本発明の範囲に含まれる。

(A2) チヨクラルスキー法シリコン単結晶製造装置に備え付けられている熱遮蔽体とシリコン融液との間の距離を変化させることにより、前記（a ) 及び（b ) の条件の調整を行うことを特徴とする上記記載のシリコン単結晶インゴッ卜製造方法。

(A3) チヨクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴッ卜の製造の際に、シリコン単結晶インゴヅ卜の引き上げ速度を変化させることにより、前記（a ) 及び（b ) の条件の調整を行うことを特徴とする上記記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。

(A4) 上記記載のシリコン単結晶インゴヅトから得られる、成長欠陥が低減されているシリコン単結晶ゥェーハ。

(A5) 上記記載のシリコン単結晶インゴットから得られる、成長欠陥を含まないシリコン完全単結晶ゥェ一ハ。

(A6) チヨクラルスキー法シリコン単結晶製造装置に備え付けられている熱遮蔽体とシリコン融液との間の距離を調整しながらシリコン単結晶インゴッ卜の製造を行うことを特徴とするシリコン単結晶インゴット製造方法。なお、この方法によれば、後述するように、少なくとも、シリコン単結晶インゴットに対する輻射熱の量や不活性ガスの風量が調整されることとなるため、少なくともシリコン単結晶ィンゴッ卜の結晶内温度勾配が調整されることになる。

(A7) シリコン融液を貯留しかつ回転及び上下駆動をするルツボ体と、前記シリコン融液からシリコン単結晶ィンゴットを回転させながら引き上げる引上げ体と、前記ルツボ体を加熱する発熱体と、前記発熱体からの輻射熱を遮蔽するための熱遮蔽体と、を密閉容器内に備えるチヨクラルスキー法シリコン単結晶製造装置において、シリコン単結晶ィンゴ、ソ卜の引き上げ軸方向の結晶内温度勾配を変化させるために前記熱遮蔽体を動かす駆動機構を備えることを特徴とするシリコン単結晶インゴット製造装置。

なお、（A6) の方法と（A7) の装置において、シリコン単結晶インゴットに対する輻射熱の量や不活性ガスの風量を調整することが温度範囲に依存はしないため、（A6) の方法と（A7) の装置によって調整される結晶内温度勾配は、シリコンの融点から 1 3 5 0 °Cの温度範囲のものに限定されず、また、結晶中心におけるものと結晶の外側面におけるものとを問わない。

(A 8 ) チヨクラルスキー法シリコン単結晶製造装置に備え付けられている熱遮蔽体とシリコン融液との間の距離を調整することにより、同法によるシリコン単結晶インゴットの引き上げ速度を変化させることと同等の効果を得る方法。

なお、熱遮蔽体とシリコン融液との間の距離の調整とシリコン単結晶ィンゴットの引き上げ速度の変更とは、同等の効果が得られるからといってそれらが互いを排斥するものではないので、前記距離の調整を行うと同時に前記引き上げ速度の変更を行うことも可能である。

[本発明の基礎となる基本原理 ·現象]

図 1は、 C Z法におけるシリコン単結晶の成長速度を一定にした場合に、得られるシリコン単結晶ィンゴット中に生ずる欠陥の分布のパターンを図示した概念図である（なお、この明細書において「成長欠陥」とは、 O S Fリング、ボイド状欠陥、転位クラスタ等の一般的な C Z法におけるシリコン単結晶の成長時に通常発生する結晶中の欠陥のことを意味する。）。

この図 1に示されるように、シリコン単結晶の成長速度を一定にした場合には、シリコン単結晶インゴット引上げの初期の段階では転位クラス夕が生じ、その後、 0 S Fリング及びボイド状欠陥が生じる。この場合において、転位クラス夕と 0 S Fリングの間に位置する偶発的に条件が整った部分が無欠陥領域を形成することになる。従って、原理的には、無欠陥領域を形成する最適な条件を突き止め、その条件下でシリコン単結晶ィンゴッ卜の引上げを行うようにすれば、無欠陥領域を拡張させることができるということになる。 [本発明と従来技術の対比]

ここで、この「無欠陥領域を形成する最適な条件」として、宝来ら（特開平

8 - 3 3 0 3 1 6号公報）は、「シリコン融点から 1 3 0 0 °Cまでの温度範囲において、結晶バルク外周から 3 0 c inよりも内側では V/G値 = 0 . 2 0〜0 . 2 2 mm ²/°C · m i n、それよりも外側では V/ G値 = 0 . 2 0〜0 . 2 2 m m ² Z°C · m i nもしくはそれ以上（但し、結晶バルク外周に向かって漸次増加させる）」という条件を提示している。

これに対し、本発明では上記「課題を解決するための手段」の（ 1 ) にて示した条件を提示しているが、宝来らの発明（従来技術）と本発明との関係を説明すると次のようになる。

まず、図 2は、シリコン融液の液面からの距離とシリコン単結晶インゴットの結晶内温度の関係を示した模式図である。図中、 hはシリコン融液の液面からの距離（mm) を表し、 Tはシリコン単結晶インゴットの結晶内温度（°C) を表す。この図 2に示されるように、シリコン融液からシリコン単結晶インゴヅトの引上げを行っているときに、シリコン単結晶インゴヅ卜の結晶内温度は、シリコン融液の液面から遠ざかるにつれて低下していく。そして、この図 2において、シリコン融液液面から h 1だけ離れた個所の結晶内温度が 1 3 5 0 °C であり、このシリコン融液液面から h 1の高さに至るまでの結晶内温度勾配を監視することによって完全結晶を得んとするのが本発明である。

これに対し、この部分 h 1よりも上方に位置し、従って h iの部分よりも温度が低くなつて 1 3 0 0 °Cとなっている h 2の高さに至るまでの結晶内温度勾配を監視することによって完全結晶を得んとするのが宝来らの発明である。

即ち本発明は、シリコン単結晶インゴットの製造工程において、宝来らにより提示された最適条件の範囲の中で、より最適なものを提示したものであるという側面を有する。このことは、 G o u t e r / G c e n t e rと結晶内温度 C ) の関係を示す図 3からも明らかであり、この図 3に示されるように、本発明の範囲（図中の左下がりの斜線部分）のある部分は、宝来らにより示された範囲（図中の右下がりの斜線部分）の一部分と重複している。このことから、当該部分については、本発明は、先行発明の範囲の中からより最適な条件を選び出した有益な選択発明であると位置付けることができる。

しかしながらこの一方で、同じ図 3に示されるように、左下がりの斜線部分の全てが右下がりの斜線部分に包含されているものではなく、本発明は、宝来らにより示された範囲の外で（言い換えれば、宝来らが示していない範囲において）シリコンの完全結晶を得るものであるという側面も有している。このことから明らかなように、本発明は、先行する宝来らの発明に全てが包含されるというものではなく、その完全なる選択発明あるいは利用発明というものではない。

このことは、 V/ G値（mm ² Z°C ' m i n ) と結晶内温度（°C) で宝来らの発明との関係を示す図 4 (図中、 Aの部分が本発明の範囲、 Bの部分が宝来らの発明の範囲）、および、 G 0 u t e r / G c e n t e rと V/G値（mm ² /°C · m i n ) で宝来らの発明との関係を示す図 5 (図中、 Aの部分が本発明の範囲、 Bの部分が宝来らの発明の範囲）より、これらのパラメ一夕により示される領域で対比をした場合には両発明の範囲が完全にシフトすることになるということからも明らかである。

[シリコン単結晶ィンゴット製造装置]

図 6は、本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置の要部を示すプロック図である。本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置は、通常の C Z法シリコン単結晶製造装置と同様に、密閉容器たるチャンバ一 1 1内に、シリコン融液 1 2の製造 '貯蔵のためのルヅボ 1 3 (このルヅボ 1 3は、通常の C Z法シリコン単結晶製造装置と同様に、黒鉛ルツボ 1 3 aの内側に石英ルヅボ 1 3 bが配設されたものからなる）と、このルツボ 1 3を加熱するためのヒ一夕 1 4と、このヒ一夕 1 4に電力を供給する電極 1 5と、ソレツボ 1 3を支持するルツボ受け 1 6と、ルヅボ 1 3を回転させるぺデイスタル 1 7と、を備える。チャンバ一 1 1内には適宜、断熱材 2 1、メルトレシーブ 2 3、内筒 2 4 が備え付けられる。また、この装置には、ヒー夕 1 4からシリコンバルク 2 7 への熱の輻射を遮蔽するための熱遮蔽体 2 5が備え付けられている。更に、本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置は、特に図示していないが、この種の C Z法シリコン単結晶製造装置に通常装備される不活性ガスの導入 .排気システムを備えている。そして、このようなシステム下にあって、熱遮蔽体

2 5は不活性ガスの流通路を調整する働きも兼ね備えている。

本発明に係るシリコン単結晶ィンゴット製造装置において特徴的なことは、熱遮蔽体 2 5を動かし、当該熱遮蔽体 2 5の先端部分とシリコン融液 1 2の液面からの距離 hを調整することによって、本発明遂行のボイントとなる V/ G 値（mm ² /°C · m i n ) や G o u t e r /G c e n t e rを調整することである。実際に、距離 hを調整することによってヒ一夕 1 4やシリコン融液 1 2 の液面からシリコンバルク 2 7への熱の遮蔽量が変化するのと同時に、シリコンパルク 2 7表面を流れる不活性ガスの量や速度が微妙に変化するので、これによって本発明ではシリコンバルク 2 7表面における結晶引上げ軸方向の結晶内温度勾配、ひいてはその中心部分における結晶引上げ軸方向の結晶内温度勾配との比を調整することができるものと考えられている。

なお、この実施の形態において、当該熱遮蔽体 2 5の先端部分とシリコン融液 1 2の液面からの距離 hの調整は、熱遮蔽体 2 5の高さを調整するリフ夕一 2 5 aと、熱遮蔽体 2 5の傾きを調整するアンギュラー 2 5 bの連動により行うこととしている。しかしながら、距離 hの調整はこの機構に限られるものではない。即ち、本発明が、 C Z法シリコン単結晶製造装置に装備されている熱遮蔽体を利用して V/ G値（πιπι ²/^ · m i n ) や G o u t e r / G c e n t e rを調整する最初のものである以上、距離 hの調整を行えるものであればいかなる実施態様も本発明の範囲に含まれると解釈されるべきである。

また、本発明においては、距離 hの調整は、例えば総合電熱解析のようなシュミレーシヨン解析による計算結果に基づいて行うようにしてもよく、実測値に基づいたフィードバック制御などによって行うようにしてもよい。

[シリコン単結晶ゥエーハ]

本発明に係る方法もしくは装置により製造されたシリコン単結晶ィンゴットは、先行する宝来らの発明によって得られるシリコン単結晶ィンゴットよりも、成長欠陥を含まない領域が得られる確実性が高く、しかもその量的な割合も多い。従って、本発明に係るシリコン単結晶インゴットからは、成長欠陥を含まないシリコン完全単結晶ゥェ一ハが従来よりも大量かつ確実に得ることができ、最終的には I Cの歩留まりの飛躍的な向上に貢献することになる。

ところで、本発明に係る方法もしくは装置により製造されたシリコン単結晶ィンゴットは、その全ての部分において成長欠陥がないというわけではなく、結晶欠陥が含まれている部分も存在する。しかしながら、少なくともその全体において、成長欠陥の存在率はかなりの程度低減されているため、成長欠陥が存在する部分から切り出して得られるゥェ一ハも高品質であることに変わりはなく、そうである以上は、当該部分はその意味では新規なゥェ一八ということができるので、特許請求に係る本発明の一部を構成することになる。

なお、これらの高品質ゥヱ一八は、通常のゥェ一ハの作製と同様に、シリコン単結晶ィンゴッ卜から所定の厚さで切り出し、必要な加工を施すことにより作製することができる。

[完全結晶の熱処理とその条件]

本発明の第 2の目的を達成するために、本発明者らが熱処理条件の詳細について鋭意検討をした結果、点欠陥分布差が面内に生じている完全結晶に対し、比較的低コストで、十分な D Z層を確保しつつ均一化が可能な条件を見い出し、本発明を完成するに至った。

即ち本発明は、完全結晶において、点欠陥の濃度分布に依らず、面内均一な酸素析出物密度のシリコンウェハを得る熱処理方法を提供するものであって、以下のような熱処理方法及びシリコンウェハをその内容とする。

( B 1 ) チヨクラルスキー法により作製される完全結晶に係るシリコン単結晶ゥェハに対する熱処理方法であって、熱処理の対象となるシリコン単結晶ウェハの初期投入熱処理温度を 5 0 0 °C以下とし、当該初期投入熱処理温度から「7 0 0 °C〜 9 0 0 °C」の間で設定した到達温度までの温度範囲における昇温速度を l °C/m i n以下に設定することを特徴とするシリコン単結晶ウェハの熱処理方法。 (B 2 ) チヨクラルスキー法により作製される完全結晶に係るシリコン単結晶ウェハに対する熱処理方法において、熱処理の対象となるシリコン単結晶ウェハの初期投入熱処理温度を 500°C以下とし、かつ、当該初期投入熱処理温度から「700°C〜 900 °C」の間で設定した到達温度までの温度範囲における昇温速度を l°CZmi n以下に設定することにより、熱処理後のシリコン単結晶ウェハの酸素析出物密度の分布を均一にする方法。

(B 3) チヨクラルスキー法により作製される完全結晶に係るシリコン単結晶ウェハに対する熱処理方法において、熱処理の対象となるシリコン単結晶ウェハの初期投入熱処理温度、及び、当該初期投入熱処理温度から「700°C 〜 900°C」の間で設定した到達温度までの温度範囲における昇温速度、を調整することにより、熱処理後のシリコン単結晶ウェハの酸素析出物密度の分布を調整する方法。

(B 4) 完全結晶の酸素濃度が 13 X 10¹⁷ a t o ms/c m³以下であることを特徴とする（B 1)記載の方法。

(B 5) (B4) 記載の方法により作製されたシリコン単結晶ウェハ。酸素濃度が 13 X 10¹⁷ a t omsZcm³以下の完全結晶については、空孔優勢領域と格子間シリコン優勢領域の間で酸素析出物が均一化することに加え、酸素析出物がウェハ表面まで顕在化してしまうことがなく、良好な D Z層が形成されるので、シリコンウェハとして優秀である。

[完全結晶の製造効率を高めるための単結晶ィンゴット製造装置]

本発明の第 3の目的を達成するために、本発明者らが鋭意研究を行った結果、単結晶インゴット製造装置に備えられているクーラ一を、単結晶ィンゴッ卜の製造工程に応じて適切な箇所に適宜移動させることにより消費電力量の低減及び製造時間の短縮を図ればよく、特にこれは、通常は製造に長時間かかる完全結晶の製造において有効であるということを見出し、本発明を完成するに至つた。

より具体的には、本発明は、以下のような装置及び方法を提供する。

(C 1 ) 原料融液から引き上げ中の単結晶インゴット（以下、単結晶引き上げィンゴット）の所定個所の冷却を行うクーラーを炉内に備えるチヨクラルスキー法（以下、 C Z法）単結晶インゴット製造装置を制御する方法であって、前記単結晶引き上げィンゴットのテール部を形成する際に、前記単結晶インゴッ卜と前記原料融液との固液界面から前記クーラ一を遠ざけることにより単結晶ィンゴット製造装置の電力消費量を低減する方法。

このようにすることによって、テール部形成の際に、クーラー冷却に打ち勝つルツボ加熱を行う必要が無くなるので、電力消費の低減が実現されることになる。

[単結晶ィンゴヅ卜のテール部について]

ところで、 C Z法による単結晶インゴットの製造では、単結晶を所望の長さに成長させた後、一般にテール部と呼ばれる逆さ円錐状の絞り込み部分を形成させる必要がある。それは、単結晶引き上げインゴットをいきなり融液から弓 I き上げてしまうと、スリップ転移と呼ばれる結晶転移がィンゴッ卜内に発生し

(スリヅプパック）、その部分は製品として使用することができなくなってしまうためである。

ここで、スリップバックは、融液面から切れたところの直径分だけインゴット内に戻って発生するため、製品として適切なウェハをィンゴットからできるだけ多く取るためには、ウェハに加工される部分（以下、直胴部分）にスリヅプバックを発生させないように、引き上げの終了に至る過程において、インゴッ卜の径を注意深く絞りこんでテール部を形成する必要があるのである。

テール部の形成に関し、テール部は直胴部の直径ぐらいの長さに形成するのが普通である。その理由は、短すぎると酸素の異常析出部分が直胴部にかかりその部分が製品化できなくなってしまうからである一方で、テール部はウェハとして製品化できない部分であるため、それが長すぎると不経済だからである。このテール部を形成するには、単結晶ィンゴッ卜の軸方向の温度勾配を低くして単結晶ィンゴットを引き上げればよいということが当業者にはよく知られている。そしてそのために従来は、一般的に、テール部を形成する際にルツボを余分に加熱して融液温度を上げることによって単結晶引き上げィンゴッ卜の温度勾配を下げていた。

しかしながら、特にクーラーを使用して単結晶引き上げインゴッ卜の温度勾配を意図的に高く設定しているような場合には、より高い温度を融液に与えなければならなくなる。そしてその加熱を行うために電力消費量が増大し、不経済であるのは勿論であるが、この加熱により石英ルツボが異常に加熱され、ルッボ中に存する気泡が大きくなって弾け、その破片が結晶に付着し転移を生じさせたり、多結晶化させたりするという問題が生じる場合がある。

また、クーラ一の冷却に打ち勝つルツボ加熱を行うためには、実際には多大なる電力を投入しなければならないので、電源装置が大型化してしまうという問題や、過剰な熱に晒される炉内部品が早く劣化してしまうという問題もあつたのである。

しかしながら、本発明に係る単結晶インゴット製造装置によれば、これらの問題が全て解消することとなる。

( C 2 ) 加熱されたルツボ内の原料融液から単結晶ィンゴットの引き上げを行うチヨクラルスキー法（以下、 C Z法）単結晶インゴット製造装置であつて、引き上げ中の単結晶インゴッ卜の所定個所の冷却を行うクーラーを炉内に備える C Z法単結晶インゴット製造装置を制御する方法であって、前記単結晶ィンゴットを前記原料融液から引き上げた後に、前記クーラ一と加熱が終了したルツボとを近づけることにより単結晶ィンゴッ卜の製造時間を短縮する方法。ここで、「クーラーと加熱が終了したルツボとを近づける」ということは、

C Z法単結晶ィンゴット製造装置の熱源であるヒータに近づき、冷却を行うということを意味する。また、「クーラ一と加熱が終了したルツボとを近づける」ことは、ルツボをクーラーに向かって上昇させたり、クーラ一をルツボに向かって下降させたり、或いはこれらの動作を組み合わせたりすることによって実施することができる。

( C 3 ) 加熱されたルツボ内の原料融液から引き上げ中の単結晶ィンゴヅト（以下、単結晶引き上げインゴット）の所定個所の冷却を行うクーラ一を炉内に備えるチヨクラルスキー法（以下、 C Z法）単結晶インゴット製造装置であって、前記単結晶引き上げインゴッ卜のテール部を形成する際に、前記単結晶インゴッ卜と前記原料融液との固液界面から前記クーラ一を遠ざけるために前記クーラ一が上昇することを特徴とする C Z法単結晶ィンゴット製造装置。

( C 4 ) 加熱されたルヅボ内の原料融液から引き上げ中の単結晶ィンゴットの所定個所の冷却を行うクーラーを炉内に備えるチヨクラルスキー法（以下、 C Z法）単結晶インゴット製造装置であって、前記単結晶インゴットを前記原料融液から引き上げた後に、加熱が終了したルツボを冷却するためにクーラ一が下降することを特徴とする C Z法単結晶ィンゴット製造装置。

( C 5 ) 前記ルツボ内にまでクーラ一が下降することを特徴とする上記記載の C Z法単結晶ィンゴット製造装置。

( C 6 ) 加熱されたルツボ内の原料融液から引き上げ中の単結晶ィンゴットの所定個所の冷却を行うクーラ一を炉内に備えるチヨクラルスキー法（以下、

C Z法）単結晶インゴット製造装置であって、前記単結晶インゴットを前記原料融液から引き上げた後に、前記クーラーと加熱が終了したルヅボとを近づけることによって当該ルツボの冷却を行うために当該ルツボを上昇させることを特徴とする C Z法単結晶インゴット製造装置。

( C 7 ) 加熱されたルツボ内の原料融液から引き上げ中の単結晶ィンゴット（以下、単結晶引き上げインゴット）の所定個所の冷却を行うクーラ一を炉内に備えるチヨクラルスキー法（以下、 C Z法）単結晶ィンゴット製造装置であって、前記単結晶引き上げインゴッ卜のテール部を形成する際に、前記単結晶ィンゴットと前記原料融液との固液界面から前記クーラ一を遠ざけるために前記クーラーが上昇すると共に、前記単結晶ィンゴットを前記原料融液から引き上げた後に、加熱が終了したルツボを冷却するためにクーラ一が下降することを特徴とする C Z法単結晶インゴット製造装置。

( C 8 ) 加熱されたルツボ内の原料融液から引き上げ中の単結晶ィンゴヅト（以下、単結晶引き上げインゴット）の所定個所の冷却を行うクーラーを炉内に備えるチヨクラルスキー法（以下、 C Z法）単結晶インゴット製造装置を用いて単結晶インゴットを製造する方法において、前記単結晶インゴットと前記原料融液との固液界面から前記クーラ一の間の距離を変化させることにより前記単結晶引き上げインゴットの径の大きさを調整する方法。

即ち、クーラーは、単結晶引き上げインゴットの所定箇所の引き上げ方向における温度勾配の調整に大きく貢献するのみならず、前記固液界面における単結晶引き上げインゴットの状態に大きな影響を与える。ここで、上記方法において、前記クーラーと前記固液界面との間隔を小さくすれば、前記固液界面における状態が固化のほうに振れ、引き上げられるインゴットの径が大きくなる。この一方で、前記クーラーと前記固液界面との間隔を大きくすれば、前記固液界面における状態が液化のほうに振れ、引き上げられるィンゴットの径が小さくなる。

[完全結晶への適用]

上記（C l )〜（C 8 ) に係る装置及び方法は、完全結晶を製造するのに好適である。完全結晶の製造を行うためには、単結晶インゴットの引上げ速度を遅くしなければならず、また温度の監視も厳密に行わなければならないので、単結晶ィンゴッ卜の引上げ時間が長くなり、それに伴って製造工程が長くなりがちである。しかしながら、本発明に係る装置及び方法（上記（C l )〜（C 8 ) に係る装置及び方法）によれば、単結晶インゴットの引上げ工程以外の部分で時間の短縮が図れることとなるので、製造工程全体で見れば製造時間の長期化が防止されることとなり、完全結晶製造の効率化が図れるようになるのである。

[単結晶ィンゴット製造装置の動作]

本発明に係る単結晶ィンゴット製造装置においては、その一つの態様として、単結晶引き上げィンゴッ卜のテール部を形成する際に、単結晶引き上げインゴットの径が所望の割合で減少しているかどうかを監視して、前記クーラ一と原料融液の表面との距離を変化させることにより、単結晶引き上げィンゴッ卜の径の漸減を得るように動作する。

このための制御は、いわゆるフィ一ドバック制御により行うのが一般的である。より具体的には、実際の径の大きさを測定し、想定した径の大きさと測定値とを比較して、もしそれらが異なっていれば、引き上げ条件を変化させて所望の想定径が得られるように誘導（自動制御）するように構築をすることができる。従って、テール部を形成するときも、上記操作をフィードバック系を採用して行うことにより、所望の長さと角度を有するテール部を形成することが可能になる。

前記上昇したクーラーは、前記単結晶引き上げインゴッ卜の引上げ終了後には、前記所定位置またはより下方に再び下降してホットゾーンを冷却するように自動制御され、このようにテール部作成中に上昇させたクーラ一を引き上げ終了後に炉の下部に降ろすことにより、ホットゾーンを強制的に冷却することが可能になる。

[用語の定義等]

本明細書において、「完全結晶」というのは、成長時導入欠陥（O S Fリング、ボイド状欠陥、転位クラス夕等の一般的な C Z法におけるシリコン単結晶成長時に通常発生する結晶中の欠陥。 G r o w n— i n欠陥）を含まない単結晶ィンゴットを意味する。

本明細書においては、「インゴット」はシリコン融液から成長した単結晶を意味し、「バルク」はインゴットから切り出されたウェハの内部の部分を意味し、素子を形成する表面層と区別をするための概念である。即ち、「バルク」は、一般には、表面から数 1 0 m以上の内部を言うことが多いが、この明細書では、 D Z層等の表面層以外の内部の部分を意味する。

「D Z層」というのは、 C Z法により作製されたシリコンウェハを適当な熱処理（例えば、窒素雰囲気下、 1 0 5 0 °Cで数 1 0時間）を施すことにより、ウェハの表面近傍に形成される、低酸素で、酸素析出などの全く無い領域のことを言う。「D Z層」は、無欠陥領域とも呼ばれることもあるが、完全結晶に係るシリコンィンゴッ卜の無欠陥領域と紛らわしいので、この明細書においては、原則として「無欠陥領域」という語を D Z層については用いない。 D Z層は、水素ァニール処理（特開昭 6 1 - 1 9 3 4 5 6号公報）によっても得られ完全結晶において、「空孔優勢領域」は、一般的にはウェハの内径側のある範囲に現われ、「格子間シリコン優勢領域」は、一般的にはゥヱハの外径側のある範囲に現われる。

本発明に係る方法及び装置（上記（C l )~ (C 8) に係る装置及び方法）は、引き上げられる単結晶ィンゴッ卜の種類に影響されるファクタ一が無く、 C Z 法一般に適用できる方法であると考えられるので、引き上げられる単結晶ィンゴッ卜がシリコン単結晶ィンゴットである場合に限られない。

本明細書において、「温度勾配」とは、ルツボから引き上げ中の単結晶インゴットの縦軸における温度変化の度合いを意味する。ここで、温度勾配が高い (または大である）とは、温度の変化が急峻であることを意味し、温度勾配が低い（または小である）とは、温度の変化がなだらかであることを意味する。また、本明細書において、「ホットゾーン」とは、単結晶インゴット製造装置の炉内においてヒータ一によって加熱される部分（主に、熱遮蔽体より下の区画）を意味する。図面の簡単な説明

図 1は、 CZ法におけるシリコン単結晶の成長速度を一定にした場合に、得られるシリコン単結晶ィンゴット中に生ずる欠陥の分布のパターンを図示した概念図である。

図 2は、シリコン融液の液面からの距離とシリコン単結晶ィンゴットの結晶内温度の関係を示した模式図である。

図 3は、 G out e r/G c e n t e rと結晶内温度（°C) の関係で規定される本発明の範囲と従来発明の範囲を示す図である。

図 4は、 VZG値（mm²/°C * min) と結晶内温度（°C) の関係で規定される本発明の範囲と従来発明の範囲を示す図である。

図 5は、 G out e r/G c e n t e rと V/G値（mm²/°C · m i n) の関係で規定される本発明の範囲と従来発明の範囲を示す図である。

図 6は、本発明に係るシリコン単結晶ィンゴット製造装置の要部を示すプロック図である。図 7は、酸素濃度が 14 X 1 0¹⁷ a t omsZ cm³の空孔優勢領域および格子間シリコン優勢領域が面内に混在する完全結晶から切り出したシリコンゥヱハにシミユレ一シヨン熱処理のみを行ったリファレンス試料の酸素析出物密度の面内分布を示す図である。

図 8は、投入温度を 450 ~600°Cまで変化させ、 750°Cまで 0. 5 °C /mi nの速度にて昇温し、 750°Cx 4時間の等温処理を行った後に、シミュレ一シヨン熱処理を行ったときの酸素析出物密度の面内分布を示す図である。図 9は、 500°Cの投入温度から 7 50°Cの到達温度までの昇温速度を 0. 5〜1. δ^Ζπιί ηとし、到達温度にて 4時間の等温処理を行った後に、シミュレーシヨン熱処理を行ったときの酸素析出物密度の面内分布を示す図である。

図 1 0は、 5 00。Cの投入温度から 0. 5°C/m i nの速度にて昇温し、到達温度を 6 50〜 800°Cまで変化させた後に、シミュレーシヨン熱処理を行ったときの酸素析出物密度の面内分布を示す図である。

図 1 1は、投入温度を 500°Cとし 700°Cまで 1. 0^eC/mi nの速度にて昇温し、 Ί 00°Cx 1時間の等温処理条件において結晶中の酸素濃度を変化させたときの酸素析出物密度の面内分布を示す図である。

図 1 2は、本発明に係る単結晶インゴット製造装置を示す縦断面図である。図 1 3は、本発明に係る単結晶ィンゴット製造装置の動作を示す縦断面図である。

図 1 4は、本発明に係る単結晶ィンゴット製造装置の制御プロセスを示す流れ図である。

図 1 5は、本発明に係る単結晶インゴット製造装置の制御方法を適用した結果を表すグラフを示す流れ図である。

図 1 6は、ホットゾーンの強制冷却を説明するためのブロック図である。図 1 7は、従来の単結晶ィンゴット製造装置を示す簡略縦断面図である。発明を実施するための最良の形態 <完全結晶の製造条件の検討 >

[実施例 A 1 ]

種々の成長条件によって無欠陥結晶が得られる成長条件を調べた。その結果を表 A 1に示す。実験は直径 2 0 0 mmの結晶を用いて行った。結晶欠陥の分布は、一般的には結晶をエッチング液に浸した後にその表面を観察することにより調査できるが、この実施例では、ボイド及び転位クラス夕については無撹拌 S e c c oエッチングをすることにより、〇 S Fについては 7 8 0 °Cで 3時間及びそれに続く 1 0 0 0 °Cで 1 6時間の酸化性熱処理をした後にライトエツチングをすることにより、欠陥の分布を調査した。半径方向の各位置での引き上げ軸方向の結晶内温度勾配は、現在確立されている成長装置内の総合伝熱解析により求めた。

表 A 1は、各成長条件毎の無欠陥結晶が得られた成長速度の範囲を示す。ここで、成長速度の範囲が示されていない条件は、結晶の面内の一部にしか無欠陥部が発生しなかつた条件である。

軸方向温度勾配無欠陥結晶がえられた V/G center V/G edge

G outer / G

結晶中心結晶外周 firmク /⁰Pし m ϊ η"ノί nm , し m πノ

center

G center (°C/麵） G outer (°C/ntn)

2.304 2.258 0.98 0.38~0.40 0.165~0· 174 0.168〜0.177 本

2.320 2.343 1.01 0.39〜0.41 0.168〜0.177 0.166〜0.175 発

2.502 2.627 1.05 0.42〜0.44 0.168〜0.176 0. ι6θ〜 164 明

2.600 2.808 1. Do 0. I 73〜0.111 0.160〜0.164 の

2.411 2.652 1.10 0.425〜0.43 0.176〜0.178 0.160〜0.162 範囲

t

2.921 3.359 Y

1. 10 Λ

CO

2.706 3.383 1.25 X

2.750 3.575 1.30 X

2.720 3.944 1.45 X

3.012 4.819 1.60 X

この表 A 1より、シリコン融点から 1350°Cまでの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値 Gの結晶の外側面と結晶中心での値の比 G o u t e r/G c ent e rが 1 · 1 0以下としたときにのみ、無欠陥結晶が得られることが解る。また、 G o u t e r/G c en t e rの 1. 10 以下の条件において、引き上げ速度を V (mm/m i n) としたとき、 V/G が 0. 16〜0. 18mm²Z°C · m i nの範囲となる引き上げ速度であるときに無欠陥結晶が得られることが解る。

[実施例 A 2]

表 A 1にて求められた成長条件において、引き上げ速度一定にて結晶を成長させたとき、成長中における結晶内温度勾配の変化のため、最適な成長条件から徐々にずれていってしまう場合がある。そして、これをそのまま放置した場合には、図 1の概念図に示したような無欠陥成長案件からズレたものが出来上がってしまうことになるので、条件を適切に変化させて最適条件へと導いてやる必要が生じる。

このような場合にあって、この実施例 A2では、最適条件へと導くために引き上げ速度を変化させることとした。そして、表 A2に示すように、引き上げ速度 Vを結晶の長さの変化に追従させて変化させることにより、無欠陥結晶を得ることができた。

引上速度一定条件本発明

I center 1ェ迷 v/u center Ξ 1 ；由

入 V/U center

(mm) (°C/mm) (mm/mm) (mm2/°Cmin) 有無 (mm/mm; (mm2/°Cmin) 有解

0 2.786 0.43 0.154 有り 0.43 0.154 有り

1

100 2.72 0.43 0.158 ¾リ 0.43 0.158 有り

^uu U. o U.l Do お

*Η ϋ U 1

.4o U.1 o ί

Π A 1 4nc|

UU ^ .001 瓶し u. oo ？し

HVJU クク U.*t 冊し Π U. Λ* *o5 \ . \ i ά. 冊し

500 2412 0.43 0.178 有リ 042 0174 無 1

600 2.358 0.43 0.182 有り 0.41 0.174 無し J1

700 2.291 0.43 0.188 有り 0.4 0.175 無し

800 2.218 0.43 0,194 有り 0.39 0.176 無し

900 2.159 0.43 0.199 有り 0.38 0.176 無し

1000 2.115 0.43 0.203 有リ 0.37 0.175 無し

[実施例 A 3 ]

この実施例は、実施例 A 2と同様に成長中における結晶内温度勾配の変化のために徐々に最適な成長条件からずれていってしまったときに、シリコン融液と熱遮蔽体との間の距離の変化を与えることにより、無欠陥結晶を得ることができるということを示すためのものである（表 A 3 ) 。

Si融液と熱遮蔽体の距離一定条件本発明

iPB日日長引上速度 Si融液と熱遮 Ql center V/G center 欠陥 Si融液と熱遮 Ql center V/G center 欠陥

蔽体の距離の有蔽体の距離の有

(mm) 、mm/min) (.mm) (°C/mm) (mm2/°Cmmノ無、mm) (°C/mm) (mm2/°Cmin)

0 0.43 70 2.786 0.154 有り 70 2.786 0.154 有り

100 0.43 70 2.72 0.158 有り 70 2.72 0.158 有り

200 0.43 70 2.643 0.1 63 有り 70 2.643 0.1 63 有り

300 0.43 70 2.561 0.168 無し 70 2.561 0.168 無し

400 0.43 70 2.502 0.1 72 無し 70 2.502 0.1 72 無し

500 0.43 70 2.412 0.178 有り 68 2.443 0.1 76 無し to

600 0.43 70 2.358 0.182 有り 66 2.486 0.173 無し -3

700 0.43 70 2.291 0.188 有り 64 2.544 0.1 69 無し

800 0.43 70 2.218 0.194 有り 62 2.51 5 0.171 無し

900 0.43 70 2.159 0.199 有り 60 2.515 0.171 無し

1000 0.43 70 2.1 15 0.203 有り 58 2.500 0.172 無し

表 A 3に示すように、引き上げ速度一定の条件下で、シリコン融液と熱遮蔽体との間の距離を、結晶の長さの変化に追従させて変化させることにより、無欠陥結晶を得ることができた。ここで、この実施例 A 3によって、シリコン融液と熱遮蔽体との間の距離を変化させれば、引き上げ速度を変化させた場合（実施例 A2) と同じ効果が得られることがわかる。そしてこのことから、無欠陥結晶を得るという観点からすれば、シリコン単結晶ィンゴット製造装置においてシリコン融液と熱遮蔽体との間の距離を変化させることは、引き上げ速度を変化させることと等価の効果が得られるということが明らかになった。く完全結晶シリコンウェハの熱処理 >

空孔優勢領域および格子間シリコン優勢領域が面内に混在する完全結晶から切り出したシリコンウェハに種々の熱処理を施し、ウェハ面内の酸素析出物密度分布を調べた。実験は酸素濃度が 1 l〜 14 x l 0¹⁷at oms/cm³ (， 79 AS TM) の直径 200 mmボロンド一プ P型結晶を用い、窒素および酸素の混合ガス雰囲気中で前熱処理をした後、酸化性雰囲気中で 2 s t e p のデバイスシミュレーション熱処理（780°Cx 3h+ l 000 °C X 16 h) を施して、ライトエッチング法にて酸素析出物密度を調査した。結果を図 7および表 B 1に示す。

なお、図 7には酸素濃度が 14 X 10¹⁷ a t o msZc m³の空孔優勢領域および格子間シリコン優勢領域が面内に混在する完全結晶から切り出したシリコンウェハにシミュレーション熱処理のみを行ったリファレンス試料の酸素析出物密度の面内分布を示す。表 B 1には、各前熱処理条件、酸素析出物密度のウェハ面内均一性の有無、および D Z層の有無を示す。表 B 酸素析出牧スタート昇温速度到達温度保持時 DZ層の密度の面内 ( し /min ( c J ( 時間】照均一性評価

350 0.5 750 4 1 1 .0 〇有

450 † † T † o 有

500 † T T † o 有

550 † † T † X

600 † † T † X

500 1 .0 650 1 T X

T † r 4 † X _

† † † 8 X 一 r † T 1 6 † X

T † 700 1 10.0 〇有

T T r 1 1 .0 〇有

† † r T 1 2.0 〇有

T † T T 1 3.0 〇有

T † T r 14.0 o 無し

T † T 4 1 1 .0 o 有

† † ΐ 8 † o 有

T † 750 1 † 〇有

T † T 4 t 〇有

T † T 8 † 〇有

T . † 800 1 † 〇有

† † ί 4 † 〇有

T † T 8 † 〇有

T 900 1 1 1 .0 〇有

T † T 4,0 〇有

1000 T 1 1 .0 X

T † T 14.0 〇無し r 1.5 650 4 t X

T 700 † † X

† † 750 T T X

† 800 †- T X

T 1 .25 650 T T X _

T t 700 T † X 一

T 750 T T X

† 800 † † X

† 0.75 650 T † X

† 700 T T 〇有

† 750 † T 〇有

T 800 † T 〇有

T 0.5 650 0 T X

† 700 † T - 〇有

750 † † 〇有

† 800 T † 〇有表 B 1より、結晶の酸素濃度が 13 X 1 0¹⁷ a t o ms/cm³以下のとき、初期投入熱処理温度を少なくとも約 500°C以下とし、少なくとも 700°Cから 900°Cの温度範囲まで l°CZmi n以下の速度で昇温することで、その後のシミュレ一ション熱処理後の酸素析出物密度の面内分布が、 D Z層を失うことなく均一化できるということが判った。また、これらの条件の範囲において結晶の酸素濃度、初期投入温度、昇温速度、到達温度、及び到達温度での保持時間を適宜調整することにより、デバイスプロセスにミートする酸素析出物の導入が可能である。

[実施例 B 1]

図 8に、投入温度を 450〜600°Cまで変化させ、 750°Cまで 0. 5 °C /mi nの速度にて昇温し、 750°Cx 4時間の等温処理を行った後に、シミュレ一ション熱処理を行ったときの酸素析出物密度の面内分布を示す。この図 8より、投入温度が 500 °C以下の場合に析出物密度が均一化するということが判る。

[実施例 B 2]

図 9に、 500 °Cの投入温度から 750°Cの到達温度までの昇温速度を 0. 5〜1. 5°C/mi nとし、到達温度にて 4時間の等温処理を行った後に、シミュレ一ション熱処理を行つたときの酸素析出物密度の面内分布を示す。この図 9より、昇温速度を 1. 0°CZmi n以下とした場合に析出物密度が均一化するということが判る。

[実施例 B 3]

図 10に、 500°Cの投入温度から 0. 5°C/mi nの速度にて昇温し、到達温度を 650〜800°Cまで変化させた後に、シミュレーション熱処理を行ったときの酸素析出物密度の面内分布を示す。この図 10より、到達温度が 700°C以上の場合に析出物密度が均一化するということが判る。

[実施例 B 4]

図 1 1に、投入温度を 500°Cとし 700°Cまで 1. 0°C/mi nの速度にて昇温し、 700°Cx 1時間の等温処理条件において結晶中の酸素濃度を変化させたときの酸素析出物密度の面内分布を示す。この図 1 1より、酸素濃度に依らず、酸素析出物密度の面内分布均一性は維持されるということが判る。しかし、酸素濃度が 13 X 10¹⁷ a t o m s /c m³を越えるものについては、酸素析出物がウェハ表面まで顕在化してしまい、 D Z層が認められなかった。以上の結果から、空孔優勢領域および格子間シリコン優勢領域が面内に混在するシリコンウェハにおいて、結晶中の酸素濃度を 13 x l 0¹⁷at oms/ cm³以下の領域で制御し、本発明の熱処理を施すことで、ウェハ面内に均一に任意の密度の酸素析出物を導入することが可能であることが分かる。

<シリコン単結晶ィンゴット製造装置の好適な実施形態 >

図 1 2は本発明に係るシリコン単結晶ィンゴット製造装置の好適な実施形態を示す簡略縦断面図である。以下、図 12を参照して、本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置の一実施形態について説明する。

[全体構成]

本発明に係るシリコン単結晶ィンゴット製造装置は、通常の CZ法シリコン単結晶インゴット製造装置と同様に、密閉容器たるチャンバ一 2 1内に、シリコン融液 22の製造 ·貯蔵のためのルヅボ 23と、このルツポ 23を加熱するためのヒ一夕 24と、を備えている。そして、この他にも適宜、通常の CZ法シリコン単結晶インゴット製造装置と同様に、ヒータ 24に電力を供給する電極、ルツボ 23を支持するルツボ受け、ルツボ 23を回転させるぺデイスタル、ルヅボを昇降させるルツボ昇降装置、断熱材、メルトレシーブ、内筒などが備え付けられるが、図面の簡略化のために図示しない。また、この装置には、シリコン融液 22及びヒ一夕 24からシリコンインゴヅト 27への熱の輻射を遮蔽するための熱遮蔽体 28と、この熱遮蔽体 28の内側に配置されたクーラ一 19と、が備え付けられている。

更に、本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置は、特に図示していないが、この種の C Z法シリコン単結晶ィンゴット製造装置に通常装備される不活性ガスの導入 ·排気システムを備えている。そして、このようなシステム下にあって、熱遮蔽体 2 8は不活性ガスの流通路を調整する働きも兼ね備えている。

[クーラ一]

本発明に係るシリコン単結晶ィンゴット製造装置において特徴的なことは、熱遮蔽体 2 8の内側に、その中を冷却水が流通する配管で構成されたクーラ一

1 9が昇降自在に取り付けられていることである。本実施例においては、クーラー 1 9は、引き上げ中の単結晶ィンゴットを取り巻く円筒部に螺旋状の冷却水配管 2 0を内蔵し、チャンバ一 2 1の外側に設けられたクーラ一昇降装置（図示せず）により、インゴットの軸方向に沿って昇降させることができる（特願平 9一 2 7 5 0 9 7号参照）。このような昇降装置を実現するための機械的手段は例えばボールネジとロッドであるが、これに限定されるものではない。配管で構成されているクーラ一 1 9の中には冷却水が流通されるが、冷却水は、供給管（図示せず）を介して供給される。この供給管を含む給排管をチヤンバ一 2 1内に貫入する個所には、蛇腹部材 2 9が取り付けられており、これによって気密とフレキシビリティが保たれるようにされている。直胴部の形成中には、結晶欠陥形成に深く関係する所定箇所の温度勾配を適正に調整するために、クーラ一 1 9を同一の場所に固定しておく。

[テール部の形成]

次に、図 1 3を参照しながら、本発明に係る単結晶インゴット製造装置を用いたテール部の形成工程について説明する。図面の簡略化のために、本発明の説明に直接関係ない部材については図示を省略する。

上述したように、クーラ一 1 9は直胴部形成中には、単結晶引き上げインゴットの所定の箇所に所望の温度勾配を与えるような位置（図中の A ) に固定されている。そして、テール部の形成工程に移行するとき、クーラ一 1 9を Bの位置まで引き上げる。これにより、クーラ一 1 9と融液表面との距離が広がり、その結果、引き上げられるィンゴヅ卜の径が徐々に絞り込まれる。

ここで、クーラ一 1 9を位置 Bまで引き上げる際には、一気に引き上げるのではなく、徐々に引き上げるようにすることが好ましい。これは、融液表面からクーラ一 1 9までの距離を急激に広げると、直胴部の熱履歴が変わり、酸素の異常析出部が 2力所にできるなどの問題が生じてしまうためである。

なお、上記工程は、オペレータが直視しながら装置を操作することによっても実行可能であるが、通常は自動制御の方法によって行う。

[テール部形成の動作フロー]

図 1 4は、本発明に適用可能なフィードバック自動制御のプロセスを、流れ図で示したものである。以下、図 1 4を参照しながら制御の流れについて説明する。

まず、テール部の形成を開始（ S 4 1 ) すると、クーラ一昇降機構を作動させ、所定量だけクーラ一 1 9を上昇させる（ S 4 2 ) 。つぎに、インゴットの結晶径が所望の大きさであるかどうかを比較する（S 4 3 ) 。比較の結果、所望の結晶径が得られている場合には、そのままその位置でクーラ一 1 9を保持する（S 4 4 ) 。しかしながら、もし所望の結晶径が得られていない場合には、実際に検出された結晶径が所望の結晶径ょりも大きいか小さいかを判定する（ S 4 5 ) 。この結果、実際の結晶径が所望の値よりも大きい場合には、プロセス S 4 2へ戻ってさらにクーラー 1 9を上昇させ、その後は同じプロセスを繰り返す。

—方、実際に検出された結晶径が所望の値よりも小さい場合には、必要な量だけクーラー 1 9を下降させる（ S 4 6 ) 。その後、制御プロセスは S 4 3へ戻り、実際の結晶径と所望の結晶径とが比較される。

上記の制御プロセスを繰り返すことにより、所与の条件に合った結晶ィンゴッ卜のテール部を形成することができるようになる。上記実施形態においては、クーラ一 1 9を昇降装置によって昇降させているが、融液表面とクーラ一 1 9 の距離を広げるための他の方法、すなわちルツボ 2 3を昇降させてもよく、またクーラー 1 9の昇降とルツボの昇降とを組み合わせて行ってもよい。ここで、ルツボ 2 3は図示しないルツボ昇降装置により昇降させられているので、このルツボ昇降装置を操作することにより、ルツボ 2 3の上げ下げを自在に行うことができる。図示しない昇降装置の操作は、オペレータが行ってもよく、上記したようなフィードバック自動制御方法において行うようにしてもよい。これらのことは、クーラ一 1 9の昇降とルヅボ 2 3の昇降とを組み合わせたケースにおいても同様である。

[結果]

ここで、単結晶ィンゴットと原料融液との固液界面からのクーラ一 1 9の遠ざけを、 1 )クーラー昇降装置によりクーラ一 1 9を上昇させる、 2 )ルツボ昇降装置によりルツボ 2 3を下降させる、 3 )上記 1 )及び 2 )の両方を行う、という方法によって行った場合の結果を図 1 5及び表 C 1に示す。

表 C 1

図 1 5より、本発明に係る方法を実行した場合には、従来と比較して、電力消費量を著しく低減することができるということが分かる。また、表 C 1より、本発明に係る方法を適用した場合には、テール部に生じる有転位本数を低減することができるため、単結晶化率が向上することが分かる。同時に、電力量の低減に伴って過熱が避けられるがゆえに黒鉛ルツポに与える負荷が少なくて済むので、同一本数の単結晶を引き上げた場合に、使用される黒鉛ルツボの数が少なくて済み、経済的であるということも分かる。

[ホットゾーンの強制冷却]

次に、単結晶インゴットの引き上げ終了後における、クーラー 1 9を用いたホットゾーンの強制冷却について説明する。

テール部の形成が終わると、単結晶インゴットの製造工程は完了する。ここで、本発明においては、図 1 6に示されるように、テール部の形成終了後、引き上げられていたクーラ一 1 9を再度ルツボ 2 3に向かって下降させ（図中の C ) 、ルツボ 2 3を含むホットゾーンを強制的に冷却する。これにより、次の製造工程への移行時間を短縮することができ、全体として製造サイクルの短縮が達成される。

ホットゾーンの炉内部品の中でもっとも高い熱を持つ部品はルツボ 2 3であるので、クーラー 1 9をルツボ 2 3にできるだけ近接させて、ルツボの冷却を促進することが望ましい。ここで、熱遮蔽体 2 8がクーラ一 1 9の下降を妨げる場合には、熱遮蔽体 2 8を共に下降させるか、または熱遮蔽体 2 8をクーラ — 1 9の通り道を作るように炉の外側方向に移動するような構造としてもよい。産業上の利用可能性

本発明に係る方法もしくは装置によれば、従来と比較して、成長欠陥を含まないシリコン完全単結晶の領域が多いシリコン単結晶ィンゴッ卜を安定して製造することができる。このため、成長欠陥を含まないシリコン完全単結晶ゥェ —ハを確実かつ大量に供給でき、最終的には I C製品の歩留まりを著しく向上させることができる。

また、本発明によれば、空孔優勢領域および格子間シリコン優勢領域が面内に混在するシリコンウェハにおいて、酸素濃度を 1 3 X 1 0 ^{1 7} a t o m s / c m ³以下に制御し、初期投入熱処理温度を少なくとも約 5 0 0 °C以下とし、少なくとも約 7 0 0 °Cから約 9 0 0 °Cまで 1 °C m i n以下の速度で昇温することすることにより、任意の酸素酸素析出物密度レベルにウェハ面内分布を均一化することが実現できた。

従って、本発明によれば、空孔優勢領域および格子間シリコン優勢領域が面内に混在するシリコンウェハにおいて、酸素析出物密度のウェハ面内分布が均一化したシリコン単結晶ウェハを得ることができるので、デバイスプロセスに適した高品質なシリコンウェハを製造することが可能となる。

更にまた、本発明に係る単結晶インゴット製造装置、その制御方法、および単結晶インゴットの製造方法は、単結晶ィンゴッ卜のテール部形成時において、安定な単結晶引き上げ、および消費電力の低減を可能にする。また、テール部形成時に加える熱量を少なくできるので、ルツボに代表される炉内部品への負荷を軽減でき、部品の寿命を長くすることが可能となる。さらに、本発明に係る単結晶ィンゴット製造装置およびその制御方法は、単結晶ィンゴット製造後におけるホッ卜ゾーンの冷却時間を短縮し、単結晶ィンゴット製造サイクルの短縮（効率化）を可能にする。そして、これらの効果は、完全結晶の製造効率の向上という観点からすれば、極めて好ましい効果である。

Claims

請求の範囲

1. チヨクラルスキー法により、以下の条件でシリコン単結晶インゴットを製造する方法。

(a) 結晶中心位置と結晶外周までの位置との間の V/G値 = 0. 16〜0. 18 mm V°C■ m i n

(b) G out e r/G c ent e r≤ l . 10

ここで、 V (mm/mi n) はチヨクラルスキー法における引き上げ速度、 G ( C/mm) はシリコン融点から 1350 °Cまでの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値、 G o u t e rは結晶の外側面における G 値、 G c e n t e rは結晶中心における G値である。

2. チヨクラルスキー法シリコン単結晶製造装置に備え付けられている熱遮蔽体とシリコン融液との間の距離を変化させることにより、前記（a) 及び（b

) の条件の調整を行うことを特徴とする請求項 1記載のシリコン単結晶インゴット製造方法。

3. チヨクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの製造の際に、シリコン単結晶ィンゴッ卜の引き上げ速度を変化させることにより、前記（a) 及び（b) の条件の調整を行うことを特徴とする請求項 1または 2記載のシリコン単結晶ィンゴットの製造方法。

4. 請求項 1から 3いずれか 1項に記載のシリコン単結晶インゴットから得られる、成長欠陥が低減されているシリコン単結晶ゥエーハ。

5. 請求項 1から 3いずれか 1項に記載のシリコン単結晶インゴットから得られる、成長欠陥を含まないシリコン完全単結晶ゥエーハ。

6 . チヨクラルスキー法シリコン単結晶製造装置に備え付けられている熱遮蔽体とシリコン融液との間の距離を調整しながらシリコン単結晶インゴットの製造を行うことを特徴とするシリコン単結晶ィンゴット製造方法。

7 . シリコン融液を貯留しかつ回転及び上下駆動をするルツボ体と、前記シリコン融液からシリコン単結晶ィンゴットを回転させながら引き上げる引上げ体と、前記ルツボ体を加熱する発熱体と、前記発熱体からの輻射熱を遮蔽するための熱遮蔽体と、を密閉容器内に備えるチヨクラルスキー法シリコン単結晶製造装置において、

シリコン単結晶ィンゴットの引き上げ軸方向の結晶内温度勾配を変化させるために前記熱遮蔽体を動かす駆動機構を備えることを特徴とするシリコン単結晶ィンゴット製造装置。

8 . チヨクラルスキー法シリコン単結晶製造装置に備え付けられている熱遮蔽体とシリコン融液との間の距離を調整することにより、同法によるシリコン単結晶ィンゴッ卜の引き上げ速度を変化させることと同等の効果を得る方法。

9 . チヨクラルスキー法により作製される完全結晶に係るシリコン単結晶ゥェハに対する熱処理方法であって、

熱処理の対象となるシリコン単結晶ウェハの初期投入熱処理温度を 5 0 0 °C 以下とし、当該初期投入熱処理温度から「7 0 0 °C ~ 9 0 0 °C」の間で設定した到達温度までの温度範囲における昇温速度を l ^Zm i n以下に設定することを特徴とするシリコン単結晶ウェハの熱処理方法。

1 0 . チヨクラルスキー法により作製される完全結晶に係るシリコン単結晶ゥェハに対する熱処理方法において、

熱処理の対象となるシリコン単結晶ウェハの初期投入熱処理温度を 5 0 0 °C 以下とし、かつ、当該初期投入熱処理温度から「7 0 0 °C〜 9 0 0 °C」の間で設定した到達温度までの温度範囲における昇温速度を l °C/m i n以下に設定することにより、熱処理後のシリコン単結晶ウェハの酸素析出物密度の分布を均一にする方法。

1 1 . チヨクラルスキー法により作製される完全結晶に係るシリコン単結晶ゥェハに対する熱処理方法において、

熱処理の対象となるシリコン単結晶ウェハの初期投入熱処理温度、及び、当該初期投入熱処理温度から「7 0 0 °C〜 9 0 0 °C」の間で設定した到達温度までの温度範囲における昇温速度、を調整することにより、熱処理後のシリコン単結晶ウェハの酸素析出物密度の分布を調整する方法。

1 2 . 完全結晶の酸素濃度が 1 3 X 1 0 ^{1 7} a t o m s / c m ³以下であることを特徴とする請求項 9記載の方法。

1 3 . 請求項 1 2記載の方法により作製されたシリコン単結晶ウェハ。

1 4 . 原料融液から引き上げ中の単結晶インゴット（以下、単結晶引き上げィンゴット）の所定個所の冷却を行うクーラーを炉内に備えるチヨクラルスキー法（以下、 C Z法）単結晶インゴット製造装置を制御する方法であって、前記単結晶引き上げインゴッ卜のテール部を形成する際に、前記単結晶インゴットと前記原料融液との固液界面から前記クーラ一を遠ざけることにより単結晶インゴット製造装置の電力消費量を低減する方法。

1 5 . 加熱されたルツボ内の原料融液から単結晶インゴットの引き上げを行うチヨクラルスキー法（以下、 C Z法）単結晶ィンゴット製造装置であって、引き上げ中の単結晶ィンゴッ卜の所定個所の冷却を行うクーラ一を炉内に備える C Z法単結晶ィンゴット製造装置を制御する方法であって、

前記単結晶インゴットを前記原料融液から引き上げた後に、前記クーラ一と加熱が終了したルツボとを近づけることにより単結晶ィンゴッ卜の製造時間を短縮する方法。

1 6 . 前記単結晶インゴットは、完全結晶の部分を含む単結晶インゴットであることを特徴とする請求項 1 5記載の方法。

1 7 . 加熱されたルツボ内の原料融液から引き上げ中の単結晶インゴット（以下、単結晶引き上げインゴット）の所定個所の冷却を行うクーラ一を炉内に備えるチヨクラルスキー法（以下、 C Z法）単結晶インゴット製造装置であって、前記単結晶引き上げインゴッ卜のテール部を形成する際に、前記単結晶インゴットと前記原料融液との固液界面から前記クーラ一を遠ざけるために前記ク —ラーが上昇することを特徴とする C Z法単結晶ィンゴット製造装置。

1 8 . 加熱されたルツボ内の原料融液から引き上げ中の単結晶インゴッ卜の所定個所の冷却を行うクーラ一を炉内に備えるチヨクラルスキー法（以下、 C Z 法）単結晶ィンゴット製造装置であって、

前記単結晶インゴットを前記原料融液から引き上げた後に、加熱が終了したルツボを冷却するためにクーラーが下降することを特徴とする C Z法単結晶ィンゴット製造装置。

1 9 . 前記ルヅボ内にまでクーラーが下降することを特徴とする請求項 1 8記載の C Z法単結晶ィンゴット製造装置。

2 0 . 加熱されたルツボ内の原料融液から引き上げ中の単結晶ィンゴッ卜の所定個所の冷却を行うクーラ一を炉内に備えるチヨクラルスキー法（以下、 C Z 法）単結晶インゴット製造装置であって、

前記単結晶ィンゴットを前記原料融液から引き上げた後に、前記クーラ一と加熱が終了したルツボとを近づけることによって当該ルツボの冷却を行うために当該ルツボを上昇させることを特徴とする C Z法単結晶インゴット製造装置。

2 1 . 加熱されたルツボ内の原料融液から引き上げ中の単結晶インゴット（以下、単結晶引き上げインゴット）の所定個所の冷却を行うクーラーを炉内に備えるチヨクラルスキー法（以下、 C Z法）単結晶インゴット製造装置であって、前記単結晶引き上げインゴッ卜のテール部を形成する際に、前記単結晶インゴットと前記原料融液との固液界面から前記クーラーを遠ざけるために前記ク —ラーが上昇すると共に、前記単結晶インゴットを前記原料融液から引き上げた後に、加熱が終了したルツボを冷却するためにクーラーが下降することを特徴とする C Z法単結晶ィンゴット製造装置。

2 2 . 加熱されたルツボ内の原料融液から引き上げ中の単結晶インゴット（以下、単結晶引き上げインゴット）の所定個所の冷却を行うクーラ一を炉内に備えるチヨクラルスキー法（以下、 C Z法）単結晶ィンゴット製造装置を用いて単結晶ィンゴットを製造する方法において、

前記単結晶ィンゴットと前記原料融液との固液界面から前記クーラ一の間の距離を変化させることにより前記単結晶引き上げィンゴットの径の大きさを調整する方法。

2 3 . 前記単結晶インゴットは、完全結晶の部分を含む単結晶インゴットであることを特徴とする請求項 1 7から請求項 2 1いずれか 1項に記載の C Z法単結晶ィンゴット製造装置。