WO1998042635A1 - Faserverstärkte verbundkeramik und verfahren zur herstellung einer solchen - Google Patents

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Tilmann Haug
Andreas Kienzle
Christian Schwarz
Heike STÖVER
Karl Weisskopf
Rainer Gadow
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    • C04B2235/616—Liquid infiltration of green bodies or pre-forms

Definitions

  • the invention relates to a fiber-reinforced composite ceramic with high-temperature fibers based on Si / C / B / N, which are reaction-bound with a matrix based on Si.
  • CFRC Carbon fiber reinforced carbon
  • CFC brake discs with specially developed friction linings which are used for example in automobile racing, can only be manufactured with numerous impregnation or carbonization and graphitization cycles, so that it is an extremely time-, is energy and cost intensive manufacturing process, the manufacturing process can take several weeks or months.
  • CFC brake discs offer completely inadequate braking properties for use in normally loaded series vehicles under the influence of moisture and operating conditions at low temperatures. This manifests itself, among other things, in a distinctly inconsistent behavior of the coefficients of friction as a function of the operating temperature and the surface coverage, which makes regulation extremely difficult or even impossible, as was previously the case with 4-channel ABS systems.
  • server-reinforced composite ceramic materials which can be used, for example, as brake disks for high-performance brake systems in motor vehicles or in rail vehicles.
  • fiber-reinforced composite ceramic materials are also of interest for numerous other applications, such as, for example, as turbine materials or as plain bearing materials.
  • the object of the invention is therefore to provide an improved fiber-reinforced composite ceramic with high-temperature fibers and a method for producing such, whereby the simplest and cheapest possible production of large series components such as brake discs is possible and improved properties can be achieved.
  • a method for producing a fiber-reinforced composite ceramic with high-temperature fibers, in particular based on Si / C / B / N, which are reaction-bound with a matrix based on Si comprising the steps: Impregnation of fiber bundles, in particular of Si / C / B / N fibers with a binder suitable for pyrolysis and solidification of the binder;
  • the protection of the fiber bundles against the attack of the silicon melt manifests itself in the fact that the fiber bundles are surrounded, at least in their edge region, by a coating of carbon which has reacted in whole or in part with the matrix material (i.e. with silicon or with silicon compounds).
  • about 20 to 50% by volume, preferably about 30 to 40% by volume, of fiber bundles are used to produce the mixture. It has been shown that the mechanical and thermal properties can be largely optimized with such a volume ratio.
  • binders which have favorable pyrolysis kinetics such as PVA or methyl cellulose, are preferably added to the mixture instead of the thermoplastics or duromers, as a result of which a combination of pyrolysis and siliconization is facilitated.
  • FIG. 1 shows a production sequence (from left to right), a pressed green body as a CFRP body, and a green machined and finished brake disc made of C / Si-SiC;
  • Fig. 3 is a cross section through fiber bundles obtained after the melt infiltration, it can be seen that the fiber bundles are practically completely preserved by the double coating and
  • Fig. 4 is a scanning electron micrograph of a fiber-matrix interface, from which it can be seen that the composite body is guasi-ductile due to the fiber pull-out effect.
  • FIG. 1 shows a first example of the manufacture of a brake disc, a CFRP blank which is dimensionally stable and produced during pressing at an elevated temperature of approximately 150 ° C., which was subsequently drilled and pyrolyzed (center), reworked after pyrolysis was (right picture) and only then was infiltrated with a technical silicon melt.
  • Carbon fiber bundles of 3 mm length and undefined bundle strength were impregnated with a pitch solution by impregnating the fiber bundles and then dried. This was followed by conditioning by soaking in a phenolic resin solution and subsequent drying.
  • the fibers coated in this way formed the basis for the production of a molding compound which was prepared in a mixing kneader with the addition of carbon powder and phenolic resin. During the kneading, a mixture of TiC and B 4 C in powder form was added continuously, with an average particle size D J0 of 3 ⁇ m and D 50 of 5.5 ⁇ m.
  • a near-net-shape press die was used, in which the mass was cured at a temperature of at least 150 ° C. to form dimensionally stable CFRP panes. This was followed by pyrolysis at about 800 ° C. in a pyrolysis oven under protective gas.

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Abstract

Es wird eine faserverstärkte Verbundkeramik mit hochwarmfesten Fasern, insbesondere auf der Basis von Si/C/B/N, die mit einer Matrix auf Si-Basis reaktionsgebunden sind, angegeben, die hergestellt wird, indem Faserstoffbündel aus Si/C/B/N-Fasern mit einem zur Pyrolyse geeigneten Bindemittel imprägniert und das Bindemittel verfestigt wird, ggf. die Faserstoffbündel anschließend mit einer zur Pyrolyse geeigneten Silizierungsschutzschicht, wie etwa Phenolharz oder Polycarbosilan, konditioniert werden, anschließend eine Mischung aus Faserstoffbündeln, Füllmitteln, wie etwa SiC und Kohlenstoff in Form von Graphit oder Ruß, und Bindemitteln hergestellt wird, die Mischung zur Herstellung eines Grünlings verpreßt wird, anschließend unter Vakuum oder Schutzgas zur Herstellung eines porösen Formkörpers pyrolisiert wird, der dann vorzugsweise unter Vakuum mit einer Siliziumschmelze infiltriert wird. So lassen sich in einer für eine Großserienproduktion geeigneten rationellen Weise faserverstärkte Verbundkeramiken herstellen, die deutlich verbesserte Eigenschaften gegenüber herkömmlichen Verbundkeramiken aufweisen und insbesondere zur Verwendung bei Hochleistungsbremssystemen geeignet sind.

Description

Faserverstärkte Verbundkeramik und Verfahren zur Herstellung einer solchen
Die Erfindung betrifft eine faserverstärkte Verbundkeramik mit hochwarmfesten Fasern auf der Basis von Si/C/B/N, die mit einer Matrix auf Si-Baεis reaktionsgebunden sind.
Ein derartiges Verfahren und eine derartige Verbundkeramik sind aus der DE-A-4 438 455 bekannt. Kohlenstoffaserverstärkter Kohlenstoff (C-C, auch bezeichnet als CFRC oder im deutschen Sprachgebrauch als CFC) gehört zu den seit langem erfolgreich eingeführten Verbundkeramikwerkstoffen.
Jüngst entwickelte Hochleistungsbremssysteme auf Basis von CFC- BremsScheiben mit speziell entwickelten Reibbelägen, die etwa im automobilen Rennεport eingesetzt werden, können jedoch nur mit zahlreichen Imprägnier- bzw. Carbonisierungs- und Graphitie- rungszyklen hergestellt werden, so daß es sich um ein äußerst zeit-, energie- und kostenintensives Herstellverfahren handelt, wobei der Fertigungsprozeß mehrere Wochen oder Monate dauern kann. Darüber hinaus bieten CFC-BremsScheiben für den Einsatz in normal belasteten Serienfahrzeugen unter Einfluß von Feuchtigkeit und Betriebsbedingungen bei tiefen Temperaturen völlig unzureichende Bremseigenschaften. Dies äußert sich unter anderem in einem ausgeprägt unstetigen Verhalten der Reibwerte in Abhängigkeit von der Betriebstemperatur und der Oberflächenbelegung, was eine Regelung, wie bisher bei 4-Kanal-ABS-Systemen üblich, außerordentlich erschwert oder gar unmöglich macht. Vor diesem Hintergrund wird versucht, verbesserte f serverstärkte Verbundkeramikwerkstoffe zu entwickeln, die bspw. als Brems- scheiben für Hochleistungsbremssysteme bei Kraftfahrzeugen oder bei Schienenfahrzeugen verwendet werden können. Darüber hinaus sind derartige faserverstärkte Verbundkeramikwerkstoffe auch für zahlreiche andere Anwendungen von Interesse, wie etwa als Turbinenwerkstoffe oder als Gleitlagerwerkstoffe.
Zwar ist siliziuminfiltriεrtes reaktionsgebundenes Siliziumcarbid (SiSiC) mit Siliziummassenanteilen (freies Silizium) zwischen 2 % und 15 % seit den 6Oer Jahren bekannt und für mancherlei Anwendungen im Bereich der Wärmetechnik auch marktgängig eingeführt . Jedoch ist auch die Herstellung von SiSiC-Werkstoffen sehr aufwendig und teuer.
Aus der eingangs genannten DE-A-4 438 455 ist ein Verfahren zur Herstellung einer faserverstärkten C-SiC-Verbundkeramik bekannt, bei dem der Grünling aus harzgetränkten Geweben gebildet wird. Nachteilig daran ist, daß mit derartigen, nicht ganz billigen Vorprodukten nur sehr umständlich und mit viel Verschnittabfällen komplizierte Strukturen aufgebaut bzw. dargestellt werden können. Dadurch ist das bekannte Verfahren nicht für einen serienmäßigen Einsatz bei der Produktion von Großserienbauteilen, wie etwa Bremsscheiben, geeignet. Der laminierte Strukturaufbau führt ferner zu einer starken Anisotropie des so hergestellten Körpers bezüglich verschiedener Eigenschaften, was sich insbesondere hinsichtlich der Wärmeabfuhr aus der Bremsscheibe nachteilig äußert. Darüber hinaus neigen derartige Bremsscheiben beim Verschleiß unter Umständen zum Delaminieren, was besonders gefährlich ist .
Die Aufgabe der Erfindung besteht demnach darin, eine verbesserte faserverstärkte Verbundkeramik mit hochwarmfesten Fasern sowie ein Verfahren zur Herstellung einer solchen zu schaffen, womit eine möglichst einfache und kostengünstige Herstellung von Großserienbauteilen wie etwa Bremsscheiben ermöglicht ist und verbesserte Eigenschaften erreicht werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstellung einer faserverstärk en Verbundkeramik mit hochwarmfesten Fasern, insbesondere auf der Basis von Si/C/B/N gelöst, die mit einer Matrix auf Si-Basis reaktionsgebunden sind, umfassend die Schritte: Imprägnieren von Faserstoffbündeln, insbesondere aus Si/C/B/N-Fasern mit einem zur Pyrolyse geeigneten Bindemittel und Verfestigen des Bindemittels;
Herstellen einer Mischung aus Faserstoffbündeln, Füllmitteln und Bindemitteln;
Pressen der Mischung zur Herstellung eines Grünlings;
Pyrolyse des Grünlings unter Vakuum oder Schutzgas zur Herstellung eines porösen Formkörpers;
Infiltrieren des Formkörpers mit einer Siliziumsch elze.
Diese Aufgabe wird ferner durch eine faserverstärkte Verbundkeramik mit hochwarmfesten Fasern, insbesondere auf der Basis von Si/C/B/N gelöst, die mit einer Matrix auf Si-Basis reaktionsgebunden sind, wobei in der Matrix Kurzfaserbündel statistisch verteilt eingebettet sind, die aus gebündelten Einzelfaser- filamenten unter weitgehendem Erhalt der einzelnen Filamente bestehen, wobei die Kurzfaserbünde1 zumindest in ihrem Randbereich von einer Beschichtung aus Kohlenstoff umgeben sind, der ganz oder teilweise mit dem metallischen bzw. halbmetallischen Matrixwerkstoff reagiert hat .
Erfindungsgemäß wurde erkannt, daß sich durch die Verwendung von Kurzfaserbundeln zur Verstärkung des Verbundwerkstoffes eine erheblich vereinfachte Herstellung ergibt, da es möglich ist, die verschiedenen Einzelkomponenten vorzumischen und zu Grünlingen zu verpressen, die anschließend nur noch pyrolisiert und dann schmelzinfiltriert werden müssen. Somit wird ein erheblich vereinfachter Herstellungsprozeß ermöglicht, der für eine Großserienfertigung geeignet ist . Dabei wurde ferner erkannt, daß sich die günstigen Eigenschaften, wie etwa quasi-duktiles Verhalten, die grundsätzlich durch die Faserverstärkung erreicht werden können, bei der Herstellung mittels Siliziumschmelzinfiltration nur dann tatsächlich erzielen lassen, wenn zur Faserverstärkung Faserstoffbündel verwendet werden, die durch geeignete Bindemittel zusammengehalten sind und gegen den aggressiven Angriff der Siliziumschmelze geschützt sind. Dies wird erfindungsgemäß durch das Imprägnieren von Faserstoffbündeln mit einem zur Pyrolyse geeigneten Bindemittel und anschließendes Verfestigen des Bindemittels erreicht . Durch diesen Imprägnierschritt wird ein sicherer Zusammenhang der Einzelfasern im Faserstoffbündel sowie eine ausreichende mechanische Stabilität der Fasersto fbündel gewährleistet, um bei der späteren Vermischung mit den übrigen Bestandteilen zur Herstellung des Grünlings eine mechanische Beschädigung der empfindlichen Einzelfilamente weitgehend zu verhindern.
Bei der fertigen Verbundkeramik äußert sich der Schutz der Faserstoffbündel gegen den Angriff der Siliziumschmelze darin, daß die Faserstoffbündel zumindest in ihrem Randbereich von einer Beschichtung aus Kohlenstoff umgeben sind, der ganz oder teilweise mit dem Matrixwerkstoff (d.h. mit Silizium oder mit Siliziumverbindungen) reagiert hat .
Insgesamt läßt sich so auf relativ einfache und kostengünstige Weise eine faserverstärkte Verbundkeramik herstellen, die deutlich verbesserte Eigenschaften gegenüber herkömmlichen Verbundkeramiken aufweist und insbesondere auch zum Einsatz als Bremskörper bzw. Brεmsscheibe bei Hochleistungsbre sSystemen für Serien-Kraftfahrzeuge oder Schienenfahrzeuge geeignet ist.
Es versteht sich, daß der Begriff Siliziumschmelze nicht nur reine Siliziumschmelzen umfaßt, sondern auch technische Silizium- schmelzen, die die üblichen Verunreinigungen enthalten oder ggf. Zusätze von Legierungselementen enthalten. Zur Faserverstärkung werden hierbei bevorzugt C-Fasern oder ggf. auch SiC-Fasern verwendet, obwohl auch die Verwendung von anderen hochwarmfesten Fasern auf der Basis von Si/C/B/N, die zum Teil gerade entwickelt werden, grundsätzlich möglich ist und je nach den Eigenschaften der verwendeten Fasern ggf. sogar zu weiteren Vorteilen führ . Auch sind für besonders preiswerte Produkte Aluminiumoxidfasern denkbar.
In bevorzugter Weiterbildung der Erfindung werden die Faserstoff- bündel durch Bündeln von Einzelfilamenten unter Zusatz von Schlichte hergestellt.
Die Bündelung mittels Schlichte geschieht in der Regel beim Hersteller der Faserstoffbündel unmittelbar nach der Erzeugung der Einzelfilamente durch Spinndüsen. Anschließend werden die Faserstoffbündel meist sogleich auf die gewünschte Länge abgetrennt ("gechoppt") .
In weiter bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung werden die Faserstoffbündel nach dem Imprägnieren und Verfestigen des Bindemittels zusätzlich mit einer zur Pyrolyse geeigneten Silizierungsschutzschicht konditioniert .
Durch diese zusätzliche Beschichtung der Faserstoffbündel mit einer zur Pyrolyse geeigneten Schutzschicht wird eine vorteilhafte zusätzliche Umhüllung der Faserstoffbündel an ihrer äußeren Begrenzung erreicht, wodurch einerseits die Gefahr einer mechanischen Beschädigung der Faserstoffbündel während des Misch- und Preßprozesses zur Herstellung des Grünlings verringert wird und andererseits ein weitgehender Erhalt der Einzelfilamente auch im fertigen Endprodukt gewährleistet wird, wobei der chemische Angriff der flüssigen Siliziumschmelze, der bei Verwendung von C-Fasern zur Reaktion zu SiC führt, durch die bei der Pyrolyse gebildete Schutzschicht aus Kohlenstoff oder ggf. Keramik weitgehend aufgefangen wird, so daß allenfalls wenige Einzelfilamente in den Randbereichen der Faserstoffbündel noch mit Silizium zur Bildung von Siliziumcarbid reagieren.
In weiter bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung werden die Faserstoffbündel mit einem kohlenstoffreichen Polymerwerkstoff konditioniert, der bei der Pyrolyse festen Kohlenstoff bildet, vorzugsweise mit einem Harz oder Harzgemisch aus der Gruppe der Phenolharze imprägniert . Hierdurch wird eine hochwirksame Silizierungsschutzschicht erzeugt .
Gemäß einer weiteren Ausführung der Erfindung erfolgt die Imprägnierung mit einem verdünnten oder gelösten Bindemittel, vorzugsweise in einer Misch- oder Rühreinrichtung, derart, daß nach einer Verdunstung oder Trocknung FaserstoffStäbchen gebildet werden, die nicht miteinander verklumpen, wobei jedoch der Faserverbund der einzelnen Faserstoffbündel erhalten bleibt.
Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß die Faserstoffbündel auf einfache Weise zu FaserstoffStäbchen verarbeitet werden können, die nicht miteinander verklumpen, so daß eine Schüttfähigkeit erhalten bleibt, die für den späteren Mischprozeß von Vorteil und erheblicher technischer Bedeutung ist .
In weiter vorteilhafter Ausführung der Erfindung wird zur Imprägnierung ein beim Pyrolisieren festen Kohlenstoff bildendes Material, vorzugsweise Pech oder ein Thermoplast verwendet.
Insbesondere bei Kombination dieser Imprägnierung mit einer anschließenden Kontitionierung mit einem Harz oder dergleichen ergibt sich eine weiter verbesserte Schadenεtoleranz der Verbundkeramik. Grundsätzlich ist jedoch auch zunächst die Imprägnierung etwa mit einem Harz und anschließende Kon- ditionierung mit einem Pech möglich.
Gemäß einer weiteren Ausführung der Erfindung wird als Silizierungsschutzschicht ein beim Pyrolisieren Siliziumcarbid bildendes Material, vorzugsweise aus der Gruppe der silizium- organiεchen Polymere, inεbeεondere Polycarboεilan verwendet.
Auch auf diese Weise läßt sich ein wirksamer Schutz der Faserstoffbündel gegen den Angriff der Siliziumschmelze während der Infiltration erreichen, da bereits bei der Pyrolyεe gebildeteε SiC eine weitere Reaktion der Fasern mit Silizium behindert.
Gemäß einer weiteren Alternative der Erfindung wird als Silizierungsschutzschicht ein beim Pyrolisieren keramisierendes Material auf der Basis Si-B-C-N, vorzugsweise aus der Gruppe der Silizium-Bor-organischen Polymere, insbesondere Polyborosila- zane verwendet, wodurch εich gleichfallε ein verbesεerter Schutz gegen den chemischen Angriff der Siliziumschmelze erreichen läßt.
In zusätzlicher Weiterbildung der Erfindung werden Faserbündel verwendet, die aus l 000 bis 14000 Einzelfasern mit mittleren Durchmessern von etwa 5 bis 10 μ bestehen und eine Länge von etwa 1 bis 30 mm, vorzugsweiεe von etwa 3 bis 16 mm aufweisen.
Auf diese Weise können kommerziell erhältliche Rovings (z.B. sogenannte 12K-Verbunde) verwendet werden, was eine kostengünstige Herstellung erleichtert.
In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung werden etwa 20 bis 50 Vol.- , vorzugsweise etwa 30 bis 40 Vol.-% Faserstoff- bündel zur Herstellung der Mischung verwendet . Es hat sich gezeigt, daß mit einem derartigen Volumenverhältnis eine weitgehende Optimierung der mechanischen und thermischen Eigenschaften erreicht werden kann.
In weiter vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung werden der Mischung zur Herstellung des Grünlings kohlenstoffhaltige Füllmittel, vorzugsweise Ruß oder Graphit zugesetzt.
Durch derartige Füllmittel wird der Zusammenhalt bei der Herstellung bzw. anschließenden Pyrolyse des Grünlings unterstützt, die Pyrolyse beschleunigt und Bauteilvolumenveränderungen beim Pyrolisieren herabgesetzt.
In weiter vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung werden der Mischung zur Herstellung des Grünlings oder den zum Imprägnieren oder Konditionieren der Faserεtoffbündel verwendeten Materialien Füllmittel in Form von Silizium, von Carbiden, Nitriden oder Boriden von Refraktär-Metallen, vorzugsweise Siliziumcarbid, Titancarbid oder Titanborid in Pulverform zugemischt .
Durch den Zusatz von derartigen harten Füllstoffen wird die Verschleißfestigkeit der Verbundkeramik verbessert .
Die Mischung der Einzelkomponentεn wird in einem Kneter oder Mischer unter Zugabe von thermiεch aushärtbaren Bindemitteln aufbereitet, anschließend in einer Form gepreßt und zu einem Grünling ausgehärtet .
Hierbei läßt sich der Grünling vor oder nach der Pyrolyse mechanisch auf eine gewünschte Paßform nacharbeiten, bevor die Infiltrierung mit einer Siliziumεchmelze erfolgt . Auf diese Weise läßt sich der Nachbearbeitungsaufwand deutlich reduzieren, da die Grünlinge eine nur geringe Abrasionεbeständig- keit aufweisen und somit selbst nach der Pyrolyse mit geringem Bearbeitungsaufwand nachgearbeitet werden können.
In weiter vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung wird die Mischung durch Wahl der beteiligten Stoffe und ihre Anteile so eingestellt, daß der bei der Pyrolyse des Grünlings gebildete Formkörper eine Porosität von etwa 20 biε 50 % aufweist.
Da sich die Porosität durch die Wahl der Zuschlagstoffe und deren Menge leicht beeinflusεen läßt, läßt sich so ein optimales Volumenverhältnis zwischen dem schmelzinfiltrierten Metall und den übrigen Komponenten des Verbundwerkstoffes, den Faserstoff- bündeln, den Füllstoffen und C-Precursoren einstellen, um optimierte mechanische und thermische Eigenschaften zu erreichen.
In weiter bevorzugter Auεgestaltung der Erfindung werden vorzugsweise anstelle der Thermoplasten oder Duromere der Mischung Bindemittel zugesetzt, die eine günstige Pyrolysekinetik besitzen, wie etwa PVA oder Methylcellulose, wodurch eine Kombination von Pyrolyse und Silizierung erleichtert wird.
Durch eine Beschleunigung des Pyrolyseschrittes kann so dieser mit der Schmelzinfiltration kombiniert werden, wodurch die Wirtschaftlichkeit deutlich gesteigert wird.
Es versteht sich, daß die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlasεen. Weitere Merkmale und Vorteile der Erfinung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeiεpiele unter Bezugnahme auf die Zeichnung. Es zeigen:
Fig. 1 eine Fertigungsabfolge (von links nach rechts), eines gepreßten Grünlings als CFK-Körper, sowie einer grünbearbeiteten und endbearbeiteten Bremsscheibe aus C/Si-SiC;
Fig. 2 ein lichtmikroskopiεches Schliffbild der Matrix eines hergestellten Verbundkörpers nach Pyrolyse und Schmelzinfiltration mit flüssigem Silizium in 200- facher Vergrößerung,-
Fig. 3 einen Querschliff durch erhaltene Faserstoffbündel nach der Schmelzinfiltration, wobei zu erkennen ist, daß die Faserstoffbündel durch die Doppelbeschichtung praktisch vollständig erhalten bleiben und
Fig. 4 eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme einer Faser-Matrix-Grenzfläche, aus der zu ersehen ist, daß der Verbundkörper durch den Faεer-Pull-Out-Effekt guasi-duktil eingestellt ist.
In Fig. 1 ist ein ersteε Auεführungεbeiεpiel zur Herstellung einer Bremsscheibe dargestellt, wobei links ein beim Pressen mit erhöhter Temperatur von etwa 150°C hergestellter formstabiler CFK-Rohling gezeigt ist, der anschließend gebohrt und pyrolisiert wurde (Mitte) , nach der Pyrolyse nochmals nachgearbeitet wurde (Bild rechts) und erst danach mit einer technischen Siliziumschmelze infiltriert wurde.
Das nach der Schmelzinfiltration erhaltene Gefüge ist aus Fig. 2 zu ersehen. Beispiel 1
Kohlenstoffaεerbündel von 3 mm Länge und Undefinierter Bündel- εtärke wurden durch Tränken der Faεerstoffbündel mit einer Pechlöεung imprägniert und anschließend getrocknet. Danach erfolgte eine Konditionierung durch Tränken in einer Phenol- harzlösung und anschließendes Trocknen. Die so beschichteten Fasern bildeten die Grundlage für die Herstellung einer Preßmasse, die unter Zugabe von Kohlenstoffpulver und Phenolharz in einem Mischkneter aufbereitet wurde . Während der Knetung wurde kontinuierlich eine Miεchung von TiC und B4C in Pulverform zugegeben, mit einer mittleren Partikelgröße DJ0 von 3 μm bzw. D50 von 5,5 μm. Beim Pressen der so aufbereiteten Masse wurde eine endformnahe Preßmatrize verwendet, in der die Masse bei einer Temperatur von mindestenε 150 °C zu formεtabilen CFK- Scheiben ausgehärtet wurden. Darauf erfolgte eine Pyrolyse bei etwa 800°C in einem Pyrolyseofen unter Schutzgaε.
Eine eventuell nötige Endformbearbeitung ist in diesem Stadium sehr einfach und kostengünstig mit herkömmlichen Verfahren, wie etwa Drehen, möglich (vgl. Fig. 1) .
Nach dieser Nachbearbeitung wurde das Material bei einer Temperatur oberhalb der Si-Schmelztemperatur, bei etwa 1600°C, unter Vakuum mit einer flüssigen Siliziumschmelze infiltriert.
Anschließend erfolgte eine Abkühlung auf Raumtemperatur.
Wie sich aus dem Schliffbild durch einzelne Kohlenstoffaserbündel gemäß Fig. 3 ergibt, werden die Kohlenstoffaserbündel während des gesamten Herstellungsprozeεεeε praktiεch vollεtändig erhalten und an ihrem Rand durch die zweifach aufgebrachte Beschichtung mit dem Phenolharz und dem Pech ausreichend gegen einen reaktiven Angriff durch die Siliziumschmelze geschützt. Aus der REM-Aufnähme gemäß Fig. 4 einer Faser-Matrix-Grenzfläche ist zu ersehen, daß der hergestellte Verbundkörper durch den Faser-Pull-Out-Effekt quasi-duktil eingestellt wird.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer faserverstärkten Verbundkeramik mit hochwarmfesten Fasern, insbesondere auf der Basis von Si/C/B/N, die mit einer Matrix auf Si-Basis reaktionsgebunden sind, umfassend die Schritte:
Imprägnieren von Faserstoffbündeln, insbesondere aus Si/C/B/N-Fasern mit einem zur Pyrolyεe geeigneten Bindemittel und Verfeεtigen deε Bindemittels; Herstellen einer Mischung aus Faserstoffbündeln, Füllmitteln und Bindemitteln;
Presεen der Miεchung zur Herεtellung eines Grünlings; Pyrolyse des Grünlings unter Vakuum oder Schutzgas zur Herεtellung einer porδεen Formkδrperε ; Infiltrieren des Formkörpers mit einer Siliziumschmelze.
2. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem als Fasern C-Fasern oder SiC-Fasern verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei die Faserstoffbündel durch Bündeln von Einzelfilamenten unter Zusatz von Schlichte hergestellt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, bei dem die Faser- εtoffbündel nach der Imgragnierung zuεätzlich durch Beεchichten mit einer zur Pyrolyse geeigneten Silizierungsschutzschicht konditioniert werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem zur Imprägnierung ein beim Pyrolisieren feεten Kohlen- εtoff bildendeε Material, vorzugsweise ein Pech verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Faserεtoffbündel mit einem kohlenstoffreichen Polymerwerkstoff als Silizierungsschutzschicht konditioniert werden, der bei der Pyrolyse Kohlenstoff bildet, vorzugsweise mit einem Harz oder Harzgemisch aus der Gruppe der Phenolharze konditioniert werden.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem als Silizierungsschutzschicht ein beim Pyrolisieren Siliziumkarbid bildendes Material, vorzugsweise aus der Gruppe der Silizium-organischen Polymere, insbesondere Polycarbosilan verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem als Silizierungsεchutzεchicht ein beim Pyrolisieren kerami- εierendeε Material auf der Baεiε von Si-B-C-N, vorzugεweise aus der Gruppe der Silizium-Bor-organischen Polymere, insbesondere Polyborosilazane verwendet wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Anεprüche, bei dem die Imprägnierung mit einem verdünnten oder gelöεten Bindemittel, vorzugsweise in einer Misch- oder Rühreinrichtung, derart durchgeführt wird, daß bei einer Verdunstung oder Trocknung FaserstoffStäbchen gebildet werden, die nicht miteinander verklumpen, wobei jedoch der Faserverbund der einzelnen Faserstoffbündel erhalten bleibt.
10. Verfahren einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem Faserbündel verwendet werden, die aus etwa 1000 bis 14000 Einzelfasern mit mittleren Durchmessern von etwa 5 bis 10 μm bestehen.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem Faserbündel verwendet werden, die eine Länge von etwa 1 bis- 30 mm, vorzugsweiεe von etwa 3 bis 16 mm aufweisen.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem etwa 20 bis 50 Vol.- , vorzugsweiεe etwa 30 biε 40 Vol.-% Faserstoffbündel zur Herstellung der Mischung verwendet werden.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Mischung zur Herstellung des Grünlings kohlenstoffhaltige Füllmittel, vorzugsweiεe Ruß oder Graphit zugesetzt werden.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Mischung zur Herstellung des Grünlings oder den zum Imprägnieren oder Konditionieren der Faserεtoffbündel verwendeten Materialien Füllmittel in Form von Silizium, von Karbiden, Nitriden oder Boriden von Refraktär-Metallen, vorzugεweise Siliziumkarbid, Titankarbid oder Titanborid in Pulverform zugemischt werden.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Mischung in einem Kneter oder Miεcher unter Zugabe von thermisch aushärtbaren Bindemitteln aufbereitet und anschließend in einer Form gepreßt und zu einem Grünling ausgehärtet wird.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Anεprüche, bei dem der Grünling vor oder nach der Pyrolyse echanisch auf eine gewünschte Paßform nachgearbeitet wird, bevor die Infiltrierung mit einer Siziliumschmelze erfolgt.
17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Mischung durch Wahl der beteiligten Stoffe und ihrer Anteile so eingestellt wird, daß der bei der Pyrolyse des Grünlingε gebildete Formkörper eine Poroεität von etwa 20 bis 50 % aufweist.
18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Anεprüche, bei dem der Mischung Bindemittel, vorzugsweise PVA oder Methylcellulose, zugesetzt werden, die eine günstige Pyrolysekinetik besitzen, um somit eine kombinierte Pyrolyse und Silizierung zu fördern.
19. Faserverstärkte Verbundkeramik mit hochwarmfesten Fasern, insbesondere auf der Basis von Si/C/B/N, die mit einer Matrix auf Si-Basiε reaktionsgebunden sind, wobei in der Matrix Kurzfaserbündel εtatiεtiεch verteilt eingebettet sind, die aus gebündelten Einzelfaserfilamenten unter weitgehendem Erhalt der einzelnen Filamente bestehen, wobei die Kurzfaserbündel zumindest in ihrem Randbereich von einer Beεchichtung auε Kohlenεtoff umgeben sind, der ganz oder teilweise mit dem Matrixwerkstoff reagiert hat.
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