WO1998037938A1 - Appareil et procede de cristallisation - Google Patents

Description

明 細 書

晶析装置及び晶析方法

技術分野

本発明は、 晶析装置及び晶析方法に係わり、 特に、 分級機能により微細結晶を 取り出すことにより粒径の大きな結晶を取得することが可能な晶析装置及び晶析 方法に関する。

背景技術

晶析技術の分野において、 分級機能により微細結晶を取り出すことにより粒径 の大きな結晶を取得するようにした晶析装置が開発されている。 この一般的な例 としては、 D T B型晶析装置、 Krys ta卜 Os lo型晶析装置等が知られている。

図 1を参照して、 この従来の D T B型晶析装置の概要を説明する。 符合 1は、

D T B槽であり、 この D T B槽 1の内部にはその中心部のほぼ全域にわたってド ラフト 'チューブ 2が配置されている。 このドラフ卜 ·チューブ 2内部の下方部 には、 攪拌翼 4が配置され、 この攪拌翼 4はシャフ ト 6を介して D T B槽 1の上 部に設けられたモータ 8により回転駆動される。 また、 0丁8槽1の中心部は、 下方が解放された形状をなしバッフル部 1 0として機能し、 さらに、 このバッフ ル部 1 0の外周側には、 外筒部 1 2が形成され、 これらのバッフル部 1 0と外筒 部 1 2との間にドーナツ型の分級部 1 4が形成されている。 0丁8槽1の下部に は、 製品結晶の粒径分布を均一にするための分級脚 1 6が接続されている。

また、 0丁8槽1の上方には、 蒸気出口 1 8が設けられ、 この蒸気出口 1 8は、 真空ポンプ （図示せず） に接続され、 D T B槽 1の内部が所定の圧力以下となる ように調整される。 分級部 1 4の上方の外筒部 1 2には分級液出口 2 0が設けら れており、 また、 0丁8槽1の下部には、 給液口 2 2力く、 分級脚 1 6の下端には、 給液口 2 4がそれぞれ設けられている。 分級液出口 2 0から回収された原液は、 熱交換器 （図示せず） により加熱されて溶解され、 再び、 給液口 2 2 , 2 4から D T B槽 1内部に供給される。 分級脚 1 6の下方には、 スラリー出口 2 6が設け られており、 このスラリ一出口 2 6から、 所望の粒径の結晶を含むスラリ一が排 出される。

この図 1に示された従来の D T B型晶析装置において、 給液口 2 2， 2 4から D T B槽 1内部に供給される原液は、 攪拌翼 4の回転により ドラフ ト ·チューブ 2内を上昇し、 液面である蒸発面 2 8で凝縮され、 ドラフト ·チューブ 2の外側 に沿って下降し、 ドラフ ト ·チューブ 2の内外を循環する。 このように、 D T B 槽 1内のドラフ ト 'チューブ 2内とその外周部において、 結晶化が行われ、 晶析 部 3 0となる。 分級部 1 4では、 沈降を利用して分級が行われ、 分級液出口 2 0 から微細結晶が回収される。 所定粒径以上の結晶は、 D T B槽 1内に留まり、 結 晶成長がなされる。

さらに、 この D T B型晶析装置では、 粒径の大きな結晶を有する系では、 十分 にスラリーを攪拌して循環させることができないので、 これ D T B型晶析装置を 改良して、 ドラフト ·チューブ内側の攪拌翼以外に外側にも追加の攪拌翼を配置 するようにしたものも知られている。

しかしながら、 これらの従来の晶析装置は、 分級部へ液流の影響を与えないよ うに、 攪拌動作が行われるため、 結晶粒系の大きな系においては、 晶析部のうち 特に槽の底部の領域の攪拌効率が不十分となり、 晶析装置としての限界となって いる。

また、 結晶スラリー濃度の高い系や完全混合系などのように強い攪拌力を必要 とする系に適応する場合には、 晶析部において十分な攪拌を行うことが更に一層 困難である。 この場合、 晶析部である槽の底部の領域のスラリー濃度は増大し、 この結果、 結晶の沈積が起こり、 スケーリングが発生し易くなる。

一方、 このスケーリングを防止するために晶析部で激しい攪拌を行うと、 分級 部がこの攪拌の影響を受けるため、 分級効果を得ることが不可能となるというい う問題がある。

発明の開示

そこで、 本発明は、 従来技術の問題点を解決するためになされたものであり、 結晶スラリー濃度の高い系や完全混合系などの強い攪拌力を必要とする系におい ても分級により微細結晶を取り出し、 選択的に粒系の大きな結晶を取得すること が可能な晶析装置及び晶析方法を得ることを目的としている。

上記の目的を達成するため本発明の晶析装置は、 晶析槽と、 この晶析槽の内部 に晶析しょうとする物質の種晶を供給する種晶供給手段と、 晶析槽の内部に晶析 物質の溶解液であるフィ一ド液を供給するフィ一ド液供給手段と、 晶析槽の内側 に配置されその下方側が開口するチューブバッフルであって、 このチューブバッ フルの内側の領域と下方の領域に晶析部を形成し、 このチューブバッフルと晶析 槽の間の領域に分級部を形成するチューブバッフルと、 晶析部で種晶とフィード 液を所定の方向に攪拌する攪拌手段と、 分級部にその下端側から上方に垂直に所 定の高さ延び周方向に所定の間隔を介して配置された複数の緩衝手段であつて、 これらの緩衝手段により囲まれた領域に緩衝部を形成し、 これらの緩衝部の上方 の領域に重力沈降部を形成する緩衝手段と、 この分級部の重力沈降部の上部と連 通するように設けられた分級部出口部と、 この分級部出口から排液することによ り重力沈降部に上昇流を生じさせ、 この上昇流の上昇線速を取り出す微細結晶の 沈降速度以上に設定する重力沈降部速度設定手段と、 晶析槽の下部に設けられた 晶析物質排出手段と、 を有することを特徴としている。

本発明においては、 攪拌手段は、 晶析槽の底部に設けられた攪拌翼を含むこと が好ましい。

本発明においては、 攪拌手段は、 チューブバッフルの高さ方向の中心部と上記 晶析槽の底部にそれぞれ設けられた 2つの攪拌翼を含むことが好ましい。

本発明においては、 緩衝手段は、 矩形の仕切り板であることが好ましい。 本発明においては、 緩衝手段の高さと間隔の比が、 0 . 7〜し 7であること が好ましい。

本発明においては、 緩衝手段の高さと間隔の比が、 1 . 0〜し 5であること が好ましい。

本発明においては、 晶析物質がアミノ酸又はその塩であることが好ましい。 よ り具体的に言えば、 晶析物質は、 リジン、 グルタミン酸等のアミノ酸類もしくは その塩又はィンシン酸、 グァノシン酸等の核酸類もしくはその塩などの結晶性有 機物質または N a C l、 リン酸ソーダ等の結晶性無機物質等であるが、 特に、 グ ルタミン酸ソ一ダ塩が好ましい。

本発明においては、 分級部出口から排出された微細結晶を含むスラリ一液を加 熱溶解後、 濃縮又は冷却等を行い、 過飽和液として晶析槽に戻して循環させるよ うにしてもよい。 このとき、 フィード液の濃度は晶析物質の飽和濃度以下が好ま しい。 また、 スラリー液をこのようにして戻して循環させない場合でも、 フィー ド液は、 過飽和液であることが好ましい。

本発明においては、 分級部に複数の緩衝手段を設置して緩衝部を形成し、 分級 部が攪拌による液流の影響を受けないようにしている。 このため、 緩衝部の上部 の重力沈降部は攪拌流の影響を受けない領域となり、 重力沈降部の上部に設けら れた分級部出口から廃液することにより重力沈降部に上昇流を生じさせ、 この上 昇流の上昇線速を取り出す微細結晶の沈降速度以上に設定することにより、 微細 結晶を取り出す重力沈降を利用した分級を効果的に行うことができる。 この緩衝 作用と分級作用により、 微細結晶を高い分級効率で取り出すことが可能となり、 その結果、 粒径の大きな結晶を選択的に晶析することが可能となる。

また、 本発明の晶析方法は、 晶析槽と、 この晶析槽の内側に配置されその下方 側が開口するチューブバッフルを有し、 チューブバッフルの内側の領域と下方の 領域に晶析部を形成し、 チューブバッフルと晶析槽の間の領域に分級部を形成す る晶析装置を使用する晶析方法において、 分級部にその下端側から上方に垂直に 所定の高さ延び円周方向に所定の間隔を介して配置された複数の緩衝手段であつ て、 これらの緩衝手段により囲まれた領域に緩衝部を形成し、 これらの緩衝部の 上方の領域に重力沈降部を形成する緩衝手段を準備する工程と、 晶析槽の内部に 晶析しょうとする物質の種晶を供給する工程と、

晶析槽の内部に晶析物質の溶解液であるフィ一ド液を供給する工程と、 晶析部で 種晶とフィ一ド液を所定の方向に攪拌する工程と、 この分級部の重力沈降部の上 部と連通するように設けられた分級部出口部から排液することにより重力沈降部 に上昇流を生じさせ、 この上昇流の上昇線速を取り出す微細結晶の沈降速度以上 に設定する工程と、 晶析槽の下部から晶析物質を排出する工程と、 を有すること を特徴としている。

図面の簡単な説明

図 1は、 従来の D T B型晶析装置を示す概略縦断面図である。

図 2は、 本発明の晶析装置の一実施形態を示す全体構成図である。

図 3は、 図 2に示された晶析装置の晶析槽を示す概略平面図である。

図 4は、 本発明の晶析装置の作用を説明するための縦断面モデル図である。 図 5は、 本発明の晶析装置の分級部を展開して示す拡大正面図である。

発明を実施するための最良の形態

以下添付図面により本発明の最良の実施形態について説明する。

図 2は本発明の晶析装置の一実施形態を示す概略斜視図であり、 図 3は、 図 2 に示された晶析装置の概略平面図である。

これらの図 2と図 3に示すように、 符合 5 0は、 晶析装置全体を示し、 この晶 析装置 5 0は、 上端側が開口状態で下端側が閉鎖された円筒形の晶析槽 5 2を有 し、 この晶析槽 5 2の内部には、 上下端が共に開口した円筒形のチューブバッフ ル 5 4が配置されている。 また、 このチューブバッフル 5 4の高さ方向の中心部 には軸流ファンである第 1攪拌翼 5 6が配置され、 チューブバッフル 5 4の下方 の晶析槽 5 2の底部の領域には、 ラジアルファンである第 2攪拌翼 5 8が配置さ れている。 これらの第 1攪拌翼 5 6及び第 2攪拌翼 5 8は、 共に晶析槽 5 2の中 心部に配置されたシャフ卜 6 0に取り付けられ、 このシャフ ト 6 0の上部に設け られがモーター 6 2により駆動される。

一方、 晶析槽 5 2とチューブバッフル 5 4とで囲まれたドーナツ状円筒形の領 域の下方側には、 複数のプレートバッフル 6 4が垂直方向に設けられている。 こ れらのプレートバッフル 6 4は、 本実施形態では 8枚であり、 後述するように所 定の高さを有し且つ所定の長さの間隔を介して等間隔に配置されている。

このようにして、 晶析槽 5 2とチューブバッフル 5 4とで囲まれたドーナツ状 円筒形の領域の内、 晶析槽 5 2に供給されたスラリーの液面 6 6とチューブバッ フル 5 4との間の領域で、 分級部 Aが形成される。 また、 この分級部 Aは、 プレ 一トバッフル 5 4が配置された下方の領域に緩衝部 Bを、 また、 プレートバッフ ル 5 4が配置されていない上方の領域に重力沈降部 Cを持っている。 さらに、 晶 析槽 5 2内の領域の内、 チューブバッフル 5 4の内部領域と、 チューブバッフル 5 4の下方の底部の領域が、 晶析部 Dとなる。

晶析槽 5 2の上方には、 シード （種晶） スラリーまたは乾燥シード （種晶） を 貯蔵するシードスラリータンク 7 0が配置され、 さらに、 晶析槽 5 2の開口部上 方には、 このシ一ドスラリータンク 7 0内のシ一ドスラリ一を晶析槽 5 2内に供 給するための種晶供給口 7 2が設けられている。

また、 晶析槽 5 2の分級部 Aの重力沈降部 Cの上方部に位置する 4個所に、 そ れぞれ分級液出口 7 4が設けられている。 この分級液出口 7 4は、 外部に設けら れたポンプ 7 5及び熱交換器 7 6に接続されている。 さらに、 晶析槽 5 2の開口 部上方には、 給液口 7 8が設けられ、 分級液出口 7 4から給液口 7 8までに分級 液の循環通路 7 9が形成されている。 ポンプ 7 5により吸引された微細結晶を含 むスラリーは、 熱交換器 7 6により加熱溶解され、 濃縮工程、 冷却工程又は p H 調整工程等により、 生産量に見合った結晶析出を行うため過飽和液とされ、 再び 給液口 7 8力、ら、 晶析槽 5 2に戻される。 また、 図 2に示すように、 このように して戻される分級液の循環通路 7 9とは別にフィ―ド液供給源 8 2が設けられて いる。 このフィード液供給源 8 2は、 循環通路 7 9の熱交換器 7 6の下流側と給 液口 7 8との間でフィ一ド液供給通路 8 4により接続され、 フィード液もこのフ イード液供給通路 8 4を介して給液口 7 8から晶析槽 5 2内に供給される。 この フィード液も、 過飽和液である。 なお、 この図 2に示す実施形態においては、 フ ィ一ド液が、 フィ一ド液供給通路 8 4を介して給液口 7 8から晶析槽 5 2内に供 給されるようになっている力 \ フィード液は、 晶析槽 5 2の他のどの部位から供 給してもよく、 また、 フィ一ド液供給通路 8 4は分級液の循環通路 7 9のどの部 位に接続されてもよい。

さらに、 晶析槽 5 2の下端部の中心部には、 スラリー出口 8 0が設けられてい る。

次にこのように構成された本実施形態の作用を図 2乃至図 5を参照して説明す る。 先ず、 シードスラリータンク 7 0に貯蔵されたシードスラリー力く、 給液口 7 2から晶析槽 5 2内に供給される。 晶析槽 5 2内に供給されたスラリーは、 図 4の矢印 eで示すように、 第 1攪拌翼 5 6の回転により、 チューブバッフル 5 4 内の中心部側を上昇し、 外周側を下降するようにチューブバッフル 5 4の内部領 域を循環する。

次に、 第 2攪拌翼 5 8により半径方向外側に向かって流動するように攪拌され たスラリーは、 分級部 Aに入り、 図 5に示すように、 緩衝部 Bの領域で、 旋回流 f を生じる。 即ち、 緩衝部 Bの領域に入ったスラリーは、 プレートバッフル 6 4 に衝突し、 これにより、 上昇流が生じる。 スラリーが上昇するにしたがいこの上 昇流は緩衝され、 攪拌流の影響が抑止される。 このようにして上昇流を失ったス ラリーは、 下降流となり、 その結果、 スラリー中の結晶は、 晶析部 Dに排出され る。 この緩衝部 Bの領域で生じる旋回流 f の大きさは、 プレートバッフル 6 4の 間隔 dが大きいほど、 即ちプレートバッフル 6 4の設置枚数が少ないほど、 大き くなる。 また、 攪拌流を抑止するためには、 プレートバッフル 6 4の高さ 1力 \ この旋回流 f の高さ以上である必要がある。

このとき、 重力沈降部 Cは、 攪拌流の影響を受けることはない。 分級液出口 7 4からスラリーをポンプ 7 5により吸引することにより、 この重力沈降部じに おいて、 緩やかな上昇流 gを生じさせる。 この重力沈降部 Cにおける上昇流 gの 上昇線速を、 ポンプ 7 5の駆動力を調整することにより、 取り出される微細結晶 の沈降速度以上に設定し、 分級が行われる。 この分級液出口 7 4から排出された 微細結晶を含むスラリーは、 熱交換器 7 6により加熱溶解され、 濃縮工程または 冷却工程または p H調整工程等により生産量に見合った結晶析出を行うため過飽 和が与えられ、 再び、 晶析槽 5 2の開口部上方に設けられた給液口 7 8力、ら、 晶 析槽 5 に戻される。

このようにして、 晶析槽 5 2内の晶析部 Dにおいて、 結晶化がなされ、 ある程 度の粒径以上の結晶が、 晶析部 Dに留まり、 結晶成長がなされるのである。 この 後、 晶析槽 5 2の下端部の中心部に設けられたスラリー出口 8 0から、 結晶が排 出され 。

また、 分級部 Aの大きさは、 緩衝機能及び重力沈降を利用した分級機能を十分 果たすことができるように設定される。 このために、 晶析槽 5 2の外形及びチュ 一ブバッフル 5 4の直径と高さを選定した後、 先ず、 重力沈降を利用した分級を 十分行うことが可能な重力沈降部 Cの高さを選定し、 次に、 緩衝部 Bの高さ （プ レートバッフル 6 4の高さの基準となるもの） を選定する。 緩衝部 Bの高さが選 定された後、 旋回流 f の高さが緩衝部 Bの高さ以下となるように、 プレートバッ フル 6 4の枚数、 即ち、 プレートバッフル 6 4の間隔 dを選定する。 次に、 分級部 Aの高さ、 緩衝部 Bの高さ、 重力沈降部 Cの高さ、 晶析槽 5 2の 外形及びチューブバッフル 5 4の直径と高さ、 プレートバッフル 6 4の高さと枚 数、 晶析槽とチユーブバッフル間の間隔についての選定方法を具体的に説明する。 (1) 先ず、 分級部の重力沈降部において分級を行う上で、 分級させる結晶粒径に 対し、 必要な溶液の上昇線速及び重力沈降部 Cの高さを、 以下のようにして実験 的に決定する。 重力沈降部 Cの高さを決定するために、 必要な溶液の上昇線速を 決定する必要がある。 単一粒子の沈降速度 uは、 球状粒子の場合、 下記の沈降速 度一般式により求めることができる。 し力、しな力 ら、 粒子が球状であることは稀 であり、 このため、 物質の晶析しょうとするスラリー液中に結晶を落下させ、 各 粒径における沈降速度を測定し実験式を算出する。 この求めた実験式より、 分級 させる結晶粒径に対する必要なスラリ一液の上昇線速を決定する。

球状粒子における沈降速度一般式

u二 g( p_P -p) DP ² /I8p R e≤2

u二 { 4g²(i)p -i))²D_P ³ /225 a p] ^1/3 2<R e≤500

u= {3.03 g ( p_P - p) DP / p) ^1/2 500<R e≤10⁵

ここで、 uは単一粒子沈降速度、 p_P は粒子密度、 pは流体密度、 D_P は粒子 直径、 は流体粘性係数、 gは重力加速度、 Re はレイノルズ数である。

この一般式に基づいて実験結果から最小二乗法により係数を決定し、 分級させ る結晶径に対する沈降速度を求める。 溶液の上昇線速をこの求めた沈降速度と一 致させれば、 分級させた 、結晶粒径以下の結晶を分級することが可能となる。 本発明においては、 長さ l m、 直径 3 cmの筒を用意し、 晶析に使用されるス ラリーを用い、 上記の方法で計算された上昇線速で、 スラリー液を排出し、 1 0 cm間隔でサンプリングロ垂直方向に設け、 このサンプリングロから得られたサ ンプルのスラリ濃度と粒度分布を解析し、 分級させる結晶粒径に必要な重力沈降 部の高さ Cを実験的に決定した。 (2) 次に、 必要な晶析容積に基づいて、 晶析槽の外形、 チューブバッフルの直径 及び高さを決定する。 ここで、 求める晶析槽とチューブバッフルの高さは、 晶析 槽内の液面の高さを基準として計算している。

① チューブバッフルの高さを決定する。 緩衝部 Bの高さを（1) で求めた重力 沈降部 Cの高さとほぼ等しい高さとする。 よって、 チューブバッフルの高さは、 次式により決定される。

(チューブバッフルの高さ） = (重力沈降部の高さ） + (緩衝部の高さ）

② チューブバッフルの直径を決定する。 チューブバッフルの容積が、 必要晶 析容積と等しくなるように、 その直径を決定する。

③ 晶析槽の直径を決定する。 分級液の排出流量を、 （1) で求めた分級部 Aの スラリー液の上昇線速で割ることにより、 図 3に示すドーナツ型の分級部の断面 積を次式で算出する。 なお、 分級液は排出された後、 微細な結晶を溶解するため 熱交換器を経由し凝縮または冷却または p H調整等により過飽和を与えられ、 再 び晶析槽へ戻される。 従って、 分級液の排出流量は、 生産量に見合った結晶の析 出を行うための過飽和液を確保できるように決定すれば良い。

(分級部断面積） = (分級液排出流量） Z (分級部の溶液の上昇線速） そして、 晶析槽断面積を次式で算出し、 晶析槽の直径を決定する。

(晶析槽断面積） = (チューブバッフル断面積） + (分級部断面積）

④ 晶析槽の高さを決定する。 晶析部で攪拌を十分に行うことができることを 考慮し、 晶析槽直径と晶析槽の液面の高さの比を約 1となるように、 晶析槽の高 さを決定する。

⑤ チューブバッフルの内側領域と晶析槽のチューづ'くッフルの下方領域を合 わせた領域の容積が晶析部容積となる。 このため、 上述した決定方法では、 この 晶析部容積が必要以上に大きくなるので、 以下の調整を行う。 即ち、 ③の条件を 満たしながらチューブバッフル及び晶析槽の直径を小さくし、 更に④の条件を満 たすように晶析槽の高さを短く し、 必要な晶析部容積と等しくなるように調整す

(3) プレートバッフルの高さと枚数を決定する。

① プレートバッフルの高さを決定する。 プレートバッフルの高さは、 緩衝部 に配置し攪拌流を緩衝する機能を果たすため、 緩衝部の高さと等しくする。

② プレートバッフルの枚数を決定する。 アミノ酸、 核酸及びその誘導体のス ラリーを混合するために必要な単位体積当たりの攪拌動力 （P v ) は、 経験的に 0 . 0 5〜0 . 5 ( KW/m³)程度である。 この攪拌状態の下で、 2枚のプレ トバッフルに囲まれた領域に生じる旋回流の円周方向の幅 （図 5の dに対応） に 対する高さ （図 5の 1に対応） の比 （ 1 Z d ) 力く、 0 . 7〜1 . 7 (好ましくは 1 . 0〜し 5 ) であることを実験的に算出した。 そこで、 この旋回流をプレー トバッフルの高さ （緩衝部の高さ） の範囲内に抑える必要があるため、 プレート バッフル間の間隔を、 ①で決定したプレートバッフルの高さと、 この実験的に求 めた旋回流の高さと幅の比 （1 / d ) より、 次式から逆算して求める。

(プレートバッフル間隔） = (プレートバッフルの高さ） / (旋回流の高さと 幅の比）

よって、 プレートバッフルの枚数は、 次式で決定する。

(プレートバッフル枚数） = (晶析槽外周長） / (プレートバッフル間隔） ただし、 ここで決定したプレートバッフル枚数では、 プレートバッフル間の間 隔が狭く、 実用上製作が困難な場合が生じることがある。 この場合は、 (2) ①で 決定した緩衝部の高さを増加させることにより、 上式で求めるプレートバッフル 間隔を増加させて調整すればよ

(4) 晶析槽とチュープノ ッフル間の間隔について

晶析槽とチューブバッフルの間隔の大きさは、 本発明において特に限定されな いが、 プレートバッフルの高さと晶析槽とチューブバッフル間の間隔の比が、 1. 5以下になることが好ましい。

ただし、 （3) ②の場合と同様に、 晶析槽とチューブバッフル間の間隔が狭く、 . 実用上製作力〈困難な場合を生じることがある力 <、 この場合は、 チューブバッフル の直径を小さくし、 （2) ③で示した条件を満たしながら、 晶折槽の直径を決定し、 晶析槽とチュ一ブバッフル間の間隔を広げるように調整すればよ 、。

なお、 本発明の晶析装置においては、 給液口より過飽和溶液を供給し晶析を行 つてもよいし、 晶析槽を冷却することにより冷却晶析を行ってもよい。 また、 晶 析槽全体を真空装置にし、 真空凝縮晶析を行うようにしてもよいし、 また、 ィ匕学 反応晶析を利用するようにしてもよい。

実施例

本発明の晶析装置をグルタミン酸ソ一ダのスラリ一液に適用し、 グルタミン酸 ソーダの連続晶析を行った。 分級する結晶粒径を 3 0 0〃mに設定し、 上述した 各種の決定方法に基づき、 晶析装置の各部の寸法を決定した。 即ち、 晶析槽 5 2 は、 直径 1 6 0 0 mm, 高さ 1 8 5 O mmであり、 チューブバッフル 5 4は、 直 径 1 2 0 0 mm、 高さ 1 3 1 0 mmであり、 分級部 Aの高さは 1 0 9 0 mmであ り、 緩衝部 Bの高さは 6 0 0 mmであり、 重力沈降部 Cの高さは 4 9 0 mmであ り、 プレートバッフル 6 4は、 高さ 6 0 0 mm、 幅 （分級部の半径方向長さ） 2 0 0 mmであり、 等間隔で 12枚設置した。 第 1攪拌翼 5 6は、 スクリユー型翼 であり、 第 2攪拌翼 5 8は、 アンカ一型翼であり、 回転数 2 5 r p mで攪拌を行 つた。

1 0重量％のグルタミン酸ソ一ダ 1水塩スラリ一液の晶析槽への張り込み量を

3 . 2 K Lとし、 平均粒径 4 0 0 z mの種結晶を 1 3 K g / h r投入し、 スラリ 出口 8 0から 0 . 1 5 K L / h rの流量でスラリを引き抜いた。 また、 4箇所の 分級液出口 7 4から合計流量として 8 . 0 K L Z h rの流量で分級液を排出し、 給液口 7 8よりグルタミ ン酸ソーダの濃度が 5 2重量％である過飽和溶液を 8. 1 5 KL/h rの流量で給液し、 晶析温度 6 0 °Cにて連続晶析を行つた。 このとき、 排出された分級液は、 1. 5重量％のグルタミン酸ソーダ 1水塩の 結晶を含み、 分級された結晶は、 粒径 3 0 0 / m以下の結晶を 9 0重量％含んで おり、 ほぼ設定通りの分級効果が得られた。 さらに、 重力沈降部の上部の液面は 静置していた。 また、 引き抜かれたスラリー液は、 37重量％のグルタミン酸 1水 塩の結晶を含んでおり、 その結晶の平均粒径は 8 3 O imであり、 種結晶に比べ 充分大き 、結晶を得ることができた。

Claims

請求の範囲

1. 晶析槽と、

この晶析槽の内部に晶析しょうとする物質の種晶を供給する種晶供給手段と、 上記晶析槽の内部に上記晶析物質の溶解液であるフィ一ド液を供給するフィ 一ド液供給手段と、

上記晶析槽の内側に配置されその下方側が開口するチュ一ブバッフルであつ て、 このチューブバッフルの内側の領域と下方の領域に晶析部を形成し、 この チユーブバッフルと上記晶析槽の間の領域に分級部を形成するチユーブバッフ ルと、

上記晶析部で上記種晶とフィ一ド液を所定の方向に攪拌する攪拌手段と、 上記分級部にその下端側から上方に垂直に所定の高さ延び周方向に所定の間 隔を介して配置された複数の緩衝手段であって、 これらの緩衝手段により囲ま れた領域に緩衝部を形成し、 これらの緩衝部の上方の領域に重力沈降部を形成 する緩衝手段と、

この分級部の重力沈降部の上部と連通するように設けられた分級部出口部と、 この分級部出口から排液することにより重力沈降部に上昇流を生じさせ、 こ の上昇流の上昇線速を取り出す微細結晶の沈降速度以上に設定する重力沈降部 速度設定手段と、

上記晶析槽の下部に設けられた晶析物質排出手段と、

を有することを特徴とする晶析装置。

2. 上記攪拌手段は、 上記晶析槽の底部に設けられた攪拌翼を含む請求項 1記載 の晶析装置。

3. 上記攪捽手段は、 上記チューブバッフルの高さ方向の中心部と上記晶析槽の 底部にそれぞれ設けられた 2つの攪拌翼を含む請求項 1記載の晶析装置。

4. 上記緩衝手段は、 矩形の仕切り板である請求項 1記載の晶析装置。

5. 上記緩衝手段の上記高さと上記間隔の比が、 0 . 7 - 1 . 7である請求項 1 記載の晶析装置。

6. 上記緩衝手段の上記高さと上記間隔の比が、 1 . 0〜1 . 5である請求項 5 記載の晶析装置。

7. 上記晶析物質が、 アミノ酸又はその塩である請求項 1記載の晶析装置。

8. 晶析槽と、 この晶析槽の内側に配置されその下方側が開口するチューブバッ フルを有し、 上記チューブバッフルの内側の領域と下方の領域に晶析部を形成 し、 上記チューブバッフルと上記晶析槽の間の領域に分級部を形成する晶析装 置を使用する晶析方法において、

上記分級部にその下端側から上方に垂直に所定の高さ延び周方向に所定の間 隔を介して配置された複数の緩衝手段であつて、 これらの緩衝手段により囲ま れた領域に緩衝部を形成し、 これらの緩衝部の上方の領域に重力沈降部を形成 する緩衝手段を準備する工程と、

上記晶析槽の内部に晶析しょうとする物質の種晶を供給する工程と、 上記晶析槽の内部に晶析物質の溶解液であるフィ一ド液を供給する工程と、 上記晶析部で上記種晶とフィ―ド液を所定の方向に攪拌する工程と、 この分級部の重力沈降部の上部と連通するように設けられた分級部出口部か ら排液することにより重力沈降部に上昇流を生じさせ、 この上昇流の上昇線速 を取り出す微細結晶の沈降速度以上に設定する工程と、

上記晶析槽の下部から晶析物質を排出する工程と、

を有することを特徴とする晶析方法。