WO1995006092A1 - Substance pour couche conductrice adherant bien a un objet moule en oxyde metallique - Google Patents

Substance pour couche conductrice adherant bien a un objet moule en oxyde metallique Download PDF

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WO1995006092A1
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silver
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Shinichi Wakita
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Tatsuta Electric Wire & Cable Co., Ltd.
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/20—Conductive material dispersed in non-conductive organic material
    • H01B1/22—Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising metals or alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D161/00—Coating compositions based on condensation polymers of aldehydes or ketones; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D161/04—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
    • C09D161/06—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes with phenols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/24—Electrically-conducting paints
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K1/00—Printed circuits
    • H05K1/02—Details
    • H05K1/09—Use of materials for the conductive, e.g. metallic pattern
    • H05K1/092—Dispersed materials, e.g. conductive pastes or inks
    • H05K1/095—Dispersed materials, e.g. conductive pastes or inks for polymer thick films, i.e. having a permanent organic polymeric binder

Definitions

  • the present invention relates to a conductive paint having good adhesion to a metal oxide molded article. Background technology
  • Metal oxide molded articles such as IT0 (Indium Tin Oxide) or 10 (Indium Oxide) are widely used as transparent conductive films for electrodes such as liquid crystal displays and solar cells.
  • IT0 Indium Tin Oxide
  • 10 Indium Oxide
  • silver paste is used as an electrode for soldering in order to extract a lead wire from a metal oxide compact.
  • an object of the present invention is to provide a conductive paint satisfying the following requirements (1) to (3).
  • the present invention relates to a phenolic resin (solid content) that satisfies the following conditions with respect to 100 parts by weight of silver mesh netting powder having a silver plating amount of 30 parts by weight. 6.0 parts by weight, a saturated fatty acid or unsaturated fatty acid or a metal salt thereof or a capping agent containing a saturated fatty acid or unsaturated fatty acid 0.2 to 0.7 parts by weight, triethanol
  • the conductive paint was composed of 1.0 to 4.0 parts by weight of ruamine and 0.1 to 1.0 parts by weight of dihydroxybenzene.
  • a resole-type phenolic resin that satisfies the following relationship:
  • the conductive paint is prepared by adding an appropriate amount of an antifoaming agent and an appropriate amount of butyl carbitol / acetylacetyl (9.5 to 0.5 to 8.0 / 2.0 weight ratio) as a solvent and kneading. It can be configured.
  • the conductive paint according to the present invention configured as described above has the following requirements: (1) good adhesion to a metal oxide molded body such as ITO, 10; (2) solderability; Refurbishment Adds that the solderability of the one-way type is good, and adds the above items (2) and (3) under various curing conditions.
  • the reason why the silver plating amount of the silver plating copper powder is set to 30% by weight or less is that if the silver plating amount is increased by 30% by weight, a migration problem occurs and soldering is performed. At this time, the silver diffuses into the solder quickly, causing a problem that the paste is cleaved with the solder.
  • the amount of the above-mentioned phenolic resin as a binder of silver-medium copper powder exceeds the above upper limit, the solderability will not be favorable. The binding of the net powder deteriorates and the adhesion decreases. In addition, in the case of silver plated copper powder / binder, the adhesion to the ITO once improves as the amount of binder is reduced, but this is due to the increase in the amount of silver plated copper powder and the heat in the heat curing process. This is probably because the history is eased.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-161172 For the relationship between the above transmittances (a) to (2) of the phenolic resin, see Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-161172.
  • a saturated fatty acid or unsaturated fatty acid or a metal salt thereof or a coupling agent containing a saturated fatty acid or unsaturated fatty acid is a saturated fatty acid having 1 carbon atom.
  • Unsaturated fatty acids such as palmitic acid, stearic acid, and arachinic acid having b to 20 are zomalic acid, oleic acid, and linolenic acid having 16 to 18 carbon atoms.
  • these metal salts they are salts with metals such as sodium, potassium, copper, aluminum and zinc.
  • Examples of potting agents containing saturated or unsaturated fatty acids include isoprovir tristearoyl titanate, isopropirt trioctanoyl titanate, isopropirdimethytacryl and sostearoyl titanate. You. These dispersants are added to improve the dispersion of the silver plating copper powder, but if the amount exceeds the upper limit, the adhesion to ITO and I0 decreases, and the lower limit is broken. In this case, the dispersion of the copper powder becomes poor, and the solderability decreases.
  • Triethanolamine is added to improve the adhesion to copper and I0.In consideration of solderability, 2.5 parts by weight is an appropriate amount. Solderability deteriorates, and if it falls below the lower limit, adhesion to ⁇ ⁇ ⁇ and I ⁇ decreases.
  • C For dihydroxybenzene, such as catechol, resorcin, and hydroquinone. These are added for the purpose of suppressing the adhesion to ⁇ , 0, and the paste, and suppressing the paste cracking during reflow soldering. When the addition amount is large, the solderability decreases, so that 0.1 to 1.0 parts by weight is an appropriate amount. When the amount exceeds the upper limit, the solderability decreases, and when the lower limit is broken, I ⁇ 0 is obtained. Adhesiveness ⁇ The effect of suppressing paste cracking during reflow soldering cannot be obtained.
  • Antifoaming agents include acrylics and silicones, but the appropriate amount of addition is 0.05 to 0.3 parts by weight. If the foam exceeds the upper limit, the adhesion to I ⁇ and I0 decreases.
  • the ratio of butyl carbitol noacetylaceton by weight is preferably 9.5 to 8.0 / 0.5 to 2.0, and the amount of addition can be used for screen printing.
  • the addition amount that adjusts the paste to the viscosity is sufficient. If the acetylacetonate ratio falls below the lower limit, the wettability with ⁇ ⁇ ⁇ and 10 during paste printing decreases, and if the ratio exceeds the upper limit, the solvent volatilizes quickly during screen printing and printability increases. descend.
  • Example 19 and Comparative Example 107 of the composition (parts by weight) shown in Table 1 were weighed into an appropriate container, and they were kneaded with a roll mill for 20 minutes to obtain a paste (conductive paint). . The following tests were carried out for each paste, and the results are shown in Table 1 below. The curing condition temperature in each test was maintained within the range of the standard curing temperature soil 20 for each paste.
  • ⁇ 100% of the coating area of the paste is uniformly wetted with solder.
  • Each base was printed 100 times on a glass epoxy substrate using a 180-mesh screen, and the printability was examined.
  • Printing can be performed without any change in paste viscosity during printing.
  • Silver plating copper powder Silver plating amount 11% by weight
  • each of the examples has a rating of ( ⁇ ) that can withstand use in all of the tests, while the comparative example has a (X) rating in the pull strength or gray test.
  • ⁇ a rating of ( ⁇ ) that can withstand use in all of the tests
  • X a rating in the pull strength or gray test.
  • the present invention is configured as described above, in a conventional silver paste using an epoxy resin binder, good adhesion and solderability can be obtained unless the curing is controlled with high precision. Can be achieved, and under the curing conditions of standard curing temperature ⁇ 20 ° C, various properties such as good conductivity, adhesion, and solderability can be obtained, which can significantly improve productivity. .

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Description

明 細 書
金属酸化物成形体との密着性の良い導電塗料 技 術 分 野
この発明は、 金属酸化物成形体に対する密着性の良好な導電塗料に関する。 背 景 技 術
液晶デイ スプレイ、 太陽電池などの電極に透明導電膜と して I T 0 ( I n d i u m T i n O x i d e ) または 1 0 ( I n d i um O x i d e ) などの金 属酸化物成形体が広く使用され、 これら金属酸化物成形体からのリ ― ド線を取り 出すために一般的にはんだ付け用電極として銀ペース トが使用されている。
しかしながら、 この銀ペース ト は髙価であるとともに、 これら銀ペース トは、 金属酸化物成形体との密着性を得るためにバイ ンダーに一般的にェポキシ樹脂を 使用しているため、 良好なはんだ付け性を得るためには、 ペース ト の硬化条件を 髙精度でコ ン ト ロールしないと良好なはんだ付け性および金属酸化物成形体と良 好な密着性が得られないという問題がある。
以上に鑑み、 本発明は、 下記要件①乃至③を満足する導電塗料を提供すること を課題とするものである。
①， I TO, 1 0, などの金属酸化物成形体との密着性が良好であるこ と、
②， はんだ付け性、 特にリ フロー方式でのはんだ付け性が良好であるこ と、
③， 各種硬化条件において上記①， ②項を満足するこ と 発 明 の 開 示
上記課題解決のために、 本発明は、 銀メ ツキ量 30重量 下の銀メ ッキ網粉 1 00重量部に対し、 下記条件を溝足するフエノ ール樹脂 （固形分） 1 3. 6乃 至 6. 0重量部、 飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸もし く はそれらの金属塩もし く は飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸を含むカ ッ プリ ング剤 0. 2乃至 0. 7重量部 、 ト リ エタノ ールァ ミ ン 1. 0乃至 4. 0重量部、 ジヒ ドロキシベンゼン 0. 1 乃至 1. 0重量部からなる構成の導電塗料としたのである。 2— 1置換体、 2> 4 _ 2置換体、 2> 4, 6 - 3置換体、 メ チ 口 一ル基、 ジ メ チ レ ンエーテル、 フ ニル基の各赤外線透過率を 1 , m, n , a , b, c とす るとき、 各透過率の間に、
(ィ） 1 / n = 0. 8〜 1. 2
(n) m/n = 0. 8〜 1. 2
0、） b/a = 0. 8〜 1. 2
(二） c /a = 1. 2〜 1. 5
なる関係が成り立つレゾール型フ ヱノール樹脂。
上記導電塗料は、 適量の消泡剤および溶剤としてプチルカ ルビ トール /ァセチ ルア セ ト ン （9. 5ノ 0. 5〜 8. 0/2. 0重量比） を適量添加し混練り して なる構成とするこ とができる。
上記の如く構成する本発明に係る導電塗料は、 上記要求である、 ①， I TO, 1 0, などの金属酸化物成形体との密着性が良好であること、 ②， はんだ付け性 、 特にリ フ口 一方式でのはんだ付け性が良好であること、 を满足し、 かつ、 ③， 各種硬化条件において上記①， ②項を溝足する。
銀メ ッキ銅粉の銀メ ツキ量を 3 0重量％以下のものとしているのは、 銀メ ツキ 量が 3 0重量％ょり多く なると、 マイ グレーショ ンの問題が発生するとともに、 はんだ付け時の銀のはんだ中への拡散が早いため、 ペース トがはんだにク ヮ レる 問題が生じる。
銀メ ッキ銅粉のバイ ンダ一としての前記フヱノ ール樹脂の配合量は、 上記上限 を越えると、 はんだ付け性が好ま しいものとならず、 一方、 下限を割ると、 銀メ ッキ網粉のバイ ン ドが悪く なり密着性も低下する。 なお、 銀メ ッキ銅粉/バイ ン ダ一において、 バイ ンダ一が少なく なるにつれて一旦 I TOに対する密着性が向 上するが、 これは銀メ ツキ銅粉の増加によって加熱硬化工程での熱履歴が緩和さ れるためだと考えられる。 なお、 フ ユノール樹脂の上記各透過率の関係（ィ） 乃至 (二） の意義については特開平 2 - 1 6 1 7 2号公報を参照のこと。
飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸もしく はそれらの金属塩もしく は飽和脂肪酸ま たは不飽和脂肪酸を含むカ ップリ ング剤とは、 飽和脂肪酸にあっては、 炭素数 1 b〜 2 0 のパルミ チン酸、 ステア リ ン酸、 ァラキン酸など、 不飽和脂肪酸にあつ ては、 炭素数 1 6〜 1 8のゾーマリ ン酸、 ォ レイ ン酸、 リ ノ レン酸などで、 それ らの金属塩にあっては、 ナ ト リ ウム、 カ リ ウム、 銅、 アルミ ニウム、 亜鉛などの 金属との塩である。 飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸を含む力 ップリ ング剤にあつ ては、 イ ソプロビル ト リ ステアロイルチタネー ト、 イ ソプロ ピル ト リオクタノ ィ ルチタネ一 ト、 イ ソプロ ピルジメ タク リ ルイ ソステア ロ イ ルチタネー トなどであ る。 これらの分散剤は、 銀メ ツキ銅粉の分散を良くするために添加するものであ るが、 添加量が前記上限を越えると、 I T O、 I 0との密着性が低下し、 下限を 割ると、 銅粉の分散が悪く なりはんだ付け性が低下する。
ト リエタノールア ミ ンは、 Ι Τ〇、 I 0との密着性を向上するために添加する もので、 はんだ付け性を考慮すると、 2 . 5重量部が適量で、 前記上限を越える と、 はんだ付け性が低下し、 下限を割ると、 Ι Τ Ο、 I 〇との密着性が低下する c ジヒ ドロキシベンゼンにあっては、 カテコ ール、 レゾルシン、 ヒ ドロキノ ンな どである。 これらは Ι Τ Ο、 1 0との密着性と、 リ フローはんだ付け時のペース トのクヮ レを抑制するために添加するものである。 その添加量が多く なると、 は んだ付け性が低下するので 0 . 1〜 1 . 0重量部が適量で、 前記上限を越えると 、 はんだ付け性が低下し、 下限を割ると I Τ 0との密着性 · リ フローはんだ付け 時のペース トのク ヮ レの抑制効果が得られなく なる。
消泡剤にあっては、 アク リル系、 シコ リ ン系などであるが、 添加量は 0 . 0 5 乃至 0 . 3重量部が適当であり、 下限を割るとスク リ ーン印刷時にペース トに泡 が残り、 上限を越えると I Τ Ο、 I 0との密着性が低下する。
溶剤にあつては、 重量比でプチルカルビ トールノアセチルァセ ト ンの比率が 9 . 5〜 8 . 0 / 0 . 5〜 2 . 0が好ま しく、 添加量はスク リ ーン印刷が可能な粘 度にペース トを調整する添加量で良い。 ァセチルァセ ト ンの比率が下限を割ると 、 ペース ト印刷時の Ι Τ Ο、 1 0との濡れ性が低下し、 上限を越えると、 スク リ 一ン印刷時に溶剤の揮発が早く、 印刷性が低下する。 発明を実施するための最良の形態
実施例 まず、 表 1に示す組成 （重量部） の実施例 1 9及び比較例 1 0 1 7を適当 な容器に計量し、 それらをロールミ ルで 2 0分間混練してペース ト （導電塗料） とした。 その各ペース トにっき下記の試験を行い、 それらの結果を表 1下櫊に示 す。 なお、 各試験における硬化条件温度は各ペース トの標準硬化温度土 2 0での 範囲内に維持した。
Figure imgf000006_0001
(比抵抗）
1 8 0メ ッ シュ テ ト ロ ンスク リ ー ンを使用し、 ガラスエポキシ基板に l mm 幅 X 6 O mm县にペース トをスク リ ー ン印刷した後、 エアーオープンで 1 6 0 ΐ X 3 0分加熱硬化した。 硬化後の 6 0 mm县のペース トの抵抗値と厚みを測定し 、 比抵抗を求めた。
(はんだ付け性）
1 8 0メ ッ シュ テ ト ロ ンスク リ ー ンを使用し、 I TOを蒸着したステ ン レス 箔の I TO上に各ペース トを塗布し、 エアーオープンで 1 6 0 °C X 3 0分加熱硬 化した。 硬化後のペース ト上にク リームはんだをスク リーン印刷した後、 エアー オープンで 2 3 0 'C X 2分間のリ フロー加熱処理を行ない、 ク リームはんだのぺ ース ト塗膜への濡れ性を調べた。
「評価基準」
© ： ペース トの塗膜面積の 1 0 0 %がはんだで均一に濡れる。
〇 ： ペース トの塗膜面積の 9 0 %以上がはんだで濡れる。
△ ： ペース トの塗膜面積の 3 0 %以上 9 0 %未满がはんだで濡れる。
X : ペース トの塗膜面穰の 3 0 %未滴しかはんだで濡れない。
(密着性）
1 8 0メ ッ シュ テ ト ロ ンスク リ ーンを使用し、 I TOを蒸着したステンレス 箔の I TO上に各ペース トを塗布し、 エアーオープンで 1 6 0 Ϊ Χ 3 0分加熱硬 化した。 硬化後のペース トの塗膜 1 O mm X 1 0 mmを 1 mm間隔でク ロスカ ツ ト した後、 塗膜にセ ロフ ァ ンテープを貼りつけ、 テープを引き剝がし、 ペース ト 塗膜と I TOとの密着性を調べた。
「評価基準」
◎ : 1 0 0個の硏目が欠けもな く全く はがれない。
0 : 1 0 0個の扮目は剝がれないが、 各々の枒目に少し欠けが生じる。
厶： 1偭以上 9 9個以下の析目が剥がれない。
： 1 0 0個の拼目全てが剝がれる。
(ブル強度）
1 8 0メ ッ シュ テ ト ロ ンスク リ ー ンを使用し、 I T 0を蒸着したステン レス 箔の I T O上に各ペース トを 3 m m の面積で塗布し、 エア一オープンで 1 6 0 'C X 3 0分加熱硬化した。 硬化後のペース ト上にク リ ームはんだをスク リ ー ン印 刷した後、 エアーオープンで 2 3 0 'C X 2分間のリ フロ一加熱処理を行ない、 ぺ 一ス トにはんだ付けした。 はんだ付け後のペース ト のリ ー ド線として 0 . 6 m m の錫メ ッキ軟銅線をはんだ付けし、 そのリ ー ド線を引張り、 ペース トが I T〇 膜から容易に外れるか否か調べた。
「評価基準」
〇 ： 強固に固着している。
： 容易に剝がれる。
(印刷性）
1 8 0 メ ッ シュ テ ト ロ ンスク リ ー ンを使用し、 ガラスエポキシ基板上に各べ ース トを 1 0 0回印刷し、 印刷性を調べた。
「評価基準」
〇： 印刷中にペース トの粘度変化がな く印刷できる。
X ： 印刷中にペース トが粘度変化し、 印刷が困難になる。
なお、 各実施例、 比較例で使用した材料は次の通りである。
銀メ ッキ銅粉 ： 銀メ ツキ量 1 1重量％
フユノ ール樹脂 ： 群栄化学工業製 （商品記号 レジ ト ップ P L 4 3 4 8 ) チタ ンカ ツブリ ング剤 1 ： イ ソプロ ビル ト リ ステア ロ イ ルチタネー ト チタ ンカ ップリ ング剤 2 ： イ ソプロ ビルォク タノ ィ ルチタネー ト 。 上記試験結果において、 各実施例は各試験全てで使用に耐え得る （〇） 以上の 評価を得ているのに対し、 比較例はいずれかの試験で使用不能の （X ) の評価が でており、 実施例のものが金属酸化物形成体への導電塗料として十分に使用し得 るものであるこ とが理解できる。
つぎに、 銀メ ツキ銅粉の各銀メ ツキ量 （重量部〉 にっき、 表 2に示す実施例 1 、 2及び比較例 3、 4を適当な容器に計量し、 それらを同様にロールミ ルで 2 0 分間混練してペース ト と し、 その各ペース ト にっき、 前述と同一条件の （比抵抗 ) 、 （はんだ付け性） 、 （定着性） 、 （プル強度） の各試験及び （ペース トのク ヮ レ状態） の試験を行い、 その結果を表 2下欄に示す。 なお、 （ペース トのク ヮ レ状態） は、 （はんだ付け性） の試験において、 リ フロー加熱処理後、 目視によ り、 クヮ レが生じているものを （ X ) 、 生じていないものを （〇） と した。
【表 2】
Figure imgf000009_0001
上記試験結果において、 各実施例は各試験全てで使用に耐え得る （〇） 以上の 評価を得ているのに対し、 比較例はプル強度又はク ヮ レ試験で （X ) の評価がで ており、 実施例のものが金属酸化物形成体への導電塗料として十分に使用し得る ものであることが理解できる。 産業上の利用可能性
本発明は、 以上のように構成したので、 従来、 エポキシ樹脂バイ ンダーを使用 した銀ペース トにおいて、 その硬化を高精度でコ ン ト ロールしなければ、 良好な 密着性及びはんだ付け性が得られないという問題が解決し、 標準硬化温度 ± 2 0 °Cの硬化条件で良好な導電性、 密着性、 はんだ付け性等の諸特性が得られるよう になり、 生産性の著しい向上を図り うる。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 銀メ ツキ量 3 0重量％以下の銀メ ッキ銅粉 1 0 0重量部に対し、 下記条件を 満足するフユノール樹脂 （固形分） 1 3. 6乃至 6. 0重量部、 飽和脂肪酸また は不飽和脂肪酸もしく はそれらの金属塩もしく は飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸 を含むカ ップリ ング剤 0. 2乃至 0. 7重量部、 ト リ エタノールァ ミ ン 1. 0乃 至 4. 0重量部、 ジヒ ドロキシベンゼン 0. 1乃至 1. 0重量部からなることを 特徴とする金属酸化物成形体との密着性の良い導電塗料。
記
2— 1置換体、 2, 4— 2置換体、 、 , 6— 3置換体、 メ チロール基、 ジ メチレンエーテル、 フュニル基の各赤外線透過率を 1 , m, n, a , b, cとす るとき、 各透過率の間に、
(ィ） 1 /η = 0 8 - 1. 2
(口） m/ n = 0 8 - 1. 2
( ) b/a = 0 8 - 1. 2
(二） c/a = 1. 2 - 1. 5
なる K係が成り立つレゾール型フユノ 一ル樹脂。
2. 請求項 1記載の導電塗料に、 適量の消泡剤および溶剤としてプチルカルビ ト ール /ァセチルアセ ト ン （ 9. 5 / 0. 5〜 8, 0 / 2. 0重量比） を適量添加 し混練り してなることを特徴とする金属酸化物成形体との密着性の良い導電塗料
PCT/JP1994/001401 1993-08-25 1994-08-24 Substance pour couche conductrice adherant bien a un objet moule en oxyde metallique WO1995006092A1 (fr)

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EP94925000A EP0666291B1 (en) 1993-08-25 1994-08-24 Conductive coating material having good adhesiveness to metal oxide molding
KR1019950701278A KR0161331B1 (ko) 1993-08-25 1994-08-24 금속산화물 성형체와의 밀착성이 양호한 도전도료
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