CN112975200A - 一种高稳定性环保焊锡膏及其制备方法 - Google Patents

一种高稳定性环保焊锡膏及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及焊锡膏制备技术领域,具体为一种高稳定性环保焊锡膏及其制备方法;所述焊锡膏由改性纳米合金焊料及助焊膏按照重量比88.5~91:9~11.5混合制备而成;其中,所述助焊膏按重量份计,由以下原料组成:75~90份松香、50~65份溶剂、4~8份硬脂酸甘油酯、6~10份三乙醇胺丁二酸盐、7~13份甲基苯并三氮唑、6~15份氢化蓖麻油、3~6份活化剂及8~20份表面活性剂;本发明制备的焊锡膏不仅能减小在焊接过程中产生气泡、虚焊、连焊等问题的几率;还能有效地减缓了纳米合金焊料中的金属原料被氧化的速率,提高了其稳定性;保证了焊接的质量。另外,本发明制备的焊锡膏不含有卤素元素,不会对环境造成污染,比较环保。

Description

一种高稳定性环保焊锡膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及焊锡膏制备技术领域,具体为一种高稳定性环保焊锡膏及其制备方法。
背景技术
焊锡膏也叫锡膏,英文名solderpaste,灰色膏体。焊锡膏是伴随着SMT应运而生的一种新型焊接材料,是由焊锡粉、助焊剂以及其它的表面活性剂、触变剂等加以混合,形成的膏状混合物。主要用于SMT行业PCB表面电阻、电容、IC等电子元器件的焊接。
在20世纪70年代的表面贴装技术(SurfaceMountTechnology,简称SMT),是指在印制电路板焊盘上印刷、涂布焊锡膏,并将表面贴装元器件准确的贴放到涂有焊锡膏的焊盘上,按照特定的回流温度曲线加热电路板,让焊锡膏熔化,其合金成分冷却凝固后在元器件与印制电路板之间形成焊点而实现冶金连接的技术。
焊锡膏是一个复杂的体系,其在常温下有一定的粘性,可将电子元器件初粘在既定位置,在焊接温度下,随着溶剂和部分添加剂的挥发,将被焊元器件与印制电路焊盘焊接在一起形成永久连接。
目前,市售的焊锡膏虽然具有较好的焊接性能,但是其本身含有一定的卤素元素,其不仅在焊接过程中会对环境造成一定的污染,而且还会对需要焊接的产品造成一定程度上地损坏。再者,其中的焊料中的锡容易被氧化,不仅影响了其稳定性,而且会对焊接的质量造成不良的影响。
基于此,本发明提供了一种高稳定性环保焊锡膏及其制备方法,以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高稳定性环保焊锡膏及其制备方法,本发明制备的焊锡膏不仅能减小在焊接过程中产生气泡、虚焊、连焊等问题的几率;还能有效地减缓了纳米合金焊料中的金属原料被氧化的速率,提高了其稳定性;保证了焊接的质量。另外,本发明制备的焊锡膏不含有卤素元素,不会对环境造成污染,比较环保。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种高稳定性环保焊锡膏,由改性纳米合金焊料及助焊膏按照重量比88.5~91:9~11.5混合制备而成;
其中,所述助焊膏按重量份计,由以下原料组成:
75~90份松香、50~65份溶剂、4~8份硬脂酸甘油酯、6~10份三乙醇胺丁二酸盐、7~13份甲基苯并三氮唑、6~15份氢化蓖麻油、3~6份活化剂及8~20份表面活性剂。
更进一步地,所述改性纳米合金焊料的制备工艺包括如下步骤:
一、纳米合金焊料的前处理;
称取适量的纳米合金焊料,并按0.2~0.4g/mL的固液比将称量好的纳米合金焊料投入浓度为65~75%的乙醇溶液中,然后向所得的混合组分中加入适量的改性剂,经超声分散10~20min后,将所得混合液的温度升至50~60℃,并在氮气的保护下保温反应3~5h;待反应完毕后对所得的混合体系进行抽滤处理,所得固体物质再依次经水洗及干燥处理,即完成对纳米合金焊料的初次改性;
二、改性纳米合金焊料的制备;
将经初次改性处理后的纳米合金焊料投入质量为其5~10倍的分散液中,经超声分散10~15min后,将之转入反应釜中;然后向其中补加质量为分散液的10~20%的松香溶液,在65~80℃的条件下,保温反应2~3h;待反应完毕后,所得的混合体经搅拌冷却至室温;然后对其进行抽滤处理,所得固体产物水洗2~3次后,再依次对其进行干燥及研磨处理后,所得即为改性纳米合金焊料成品。
更进一步地,所述纳米合金焊料选用由微乳法合成的粒径为10~30nm的96.5Sn3.0Ag0.5Cu。
更进一步地,所述改性剂选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种;且所述硅烷偶联剂的用量为纳米合金焊料的20~30%。
更进一步地,所述分散液由适量的去离子水与质量为其2~5%的十二烷基苯磺酸钠超声混合均匀而成。
更进一步地,所述松香溶液中所用溶剂为乙醇、丙酮或甲苯中的任意一种;且所述松香溶液的浓度为0.4~0.6g/mL。
更进一步地,所述溶剂选用丙二醇苯醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇单丁醚中的任意一种。
更进一步地,所述活化剂选用衣康酸、苹果酸、柠檬酸中的任意一种。
更进一步地,所述表面活性剂选用油醇聚氧乙烯醚、曲拉通X-100、聚氧乙烯辛烷基苯酚醚中的任意一种。
一种高稳定性环保焊锡膏的制备方法,包括以下步骤:
一、助焊膏的制备;
S1、按上述重量配比,分别准确称取各原料;并将称量好的松香、溶剂和硬脂酸甘油酯投入反应设备中,控制反应设备的温度,使釜内的各物料完全熔化;
S2、将称量好的氢化蓖麻油投入反应设备内,搅拌使其熔化;反应设备的温度设置为120~140℃,然后将称量好的三乙醇胺丁二酸盐及活化剂投入反应设备中,然后通过机械搅拌使各原料熔化;
S3、将甲基苯并三氮唑及表面活性剂投入反应设备中,机械混合均匀后,将之在2~6℃的环境下冷冻35~45h;然后将冷冻后所得的膏状物料研磨至粒径为20~38μm的微粒,所得即为助焊膏;
二、高稳定性环保焊锡膏的制备;
将上述所制得的助焊膏及改性纳米合金焊料先后加入全自动行星搅拌机中,在真空条件下混合搅拌均匀后,即得高稳定性环保焊锡膏成品。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明中以纳米合金焊料作为制备焊锡膏的原料,由于其本身的纳米尺寸效应,减小了在焊接过程中产生气泡、虚焊、连焊等问题的几率。再者,通过将纳米合金焊料投入含有改性剂的乙醇溶液中,并对其进行超声分散处理,使得改性剂中的相关基团与纳米合金焊料表面的羟基发生化学反应而成键,最终将改性剂成功地“安装”在纳米合金焊料的表面。经初次改性后的纳米合金焊料由亲水性变为疏水性,使得初次改性处理后的纳米合金焊料能均匀分散在分散液中,经超声分散后;向其中加入松香溶液,并在适当的温度下保温反应;最终将松香均匀地包覆在初次改性处理后的纳米合金焊料的表面。在改性剂和松香的联合作用下,纳米合金焊料被严密包裹,不仅有效地减缓了纳米合金焊料中的金属原料被氧化的速率,提高了其稳定性;保证了焊接的质量。而且也有效地减少了松香及表面活性剂的的使用量。
2、由于改性剂采用的是硅烷偶联剂,其具有很好的分散性能,在焊接的过程中,其与表面活性剂之间相互协同,不仅能有效地去除焊锡合金粉表面的氧化膜,降低焊锡合金粉熔化后的表面张力,促进其流动与铺展,改善润湿性。另外,本发明制备的焊锡膏不含有卤素元素,因而能够消除电子产品对环境和人体的负面影响,不会对环境造成污染,比较环保。
3、本发明所制备的焊锡膏不仅能用于印刷工艺,还能用于针筒锡膏点涂或喷涂锡膏工艺,工艺范围更广。此外,其还能用于FPC超微贴片、LED固晶、芯片封装、5G新材料等领域;使用范围更广。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高稳定性环保焊锡膏,由改性纳米合金焊料及助焊膏按照重量比88.5:11.5混合制备而成;
其中,助焊膏按重量份计,由以下原料组成:
75份松香、50份溶剂、4份硬脂酸甘油酯、6份三乙醇胺丁二酸盐、7份甲基苯并三氮唑、6份氢化蓖麻油、3份活化剂及8份表面活性剂。
改性纳米合金焊料的制备工艺包括如下步骤:
一、纳米合金焊料的前处理;
称取适量的纳米合金焊料,并按0.2g/mL的固液比将称量好的纳米合金焊料投入浓度为65%的乙醇溶液中,然后向所得的混合组分中加入适量的改性剂,经超声分散10min后,将所得混合液的温度升至50℃,并在氮气的保护下保温反应3h;待反应完毕后对所得的混合体系进行抽滤处理,所得固体物质再依次经水洗及干燥处理,即完成对纳米合金焊料的初次改性;
二、改性纳米合金焊料的制备;
将经初次改性处理后的纳米合金焊料投入质量为其5倍的分散液中,经超声分散10min后,将之转入反应釜中;然后向其中补加质量为分散液的10%的松香溶液,在65℃的条件下,保温反应2h;待反应完毕后,所得的混合体经搅拌冷却至室温;然后对其进行抽滤处理,所得固体产物水洗2次后,再依次对其进行干燥及研磨处理后,所得即为改性纳米合金焊料成品。
纳米合金焊料选用由微乳法合成的粒径为10nm的96.5Sn3.0Ag0.5Cu。
改性剂选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷;且其用量为纳米合金焊料的20%。
分散液由适量的去离子水与质量为其2%的十二烷基苯磺酸钠超声混合均匀而成。
松香溶液中所用溶剂为乙醇;且松香溶液的浓度为0.4g/mL。
溶剂选用丙二醇苯醚醋酸酯。
活化剂选用衣康酸。
表面活性剂选用油醇聚氧乙烯醚。
一种高稳定性环保焊锡膏的制备方法,包括以下步骤:
一、助焊膏的制备;
S1、按上述重量配比,分别准确称取各原料;并将称量好的松香、溶剂和硬脂酸甘油酯投入反应设备中,控制反应设备的温度,使釜内的各物料完全熔化;
S2、将称量好的氢化蓖麻油投入反应设备内,搅拌使其熔化;反应设备的温度设置为120℃,然后将称量好的三乙醇胺丁二酸盐及活化剂投入反应设备中,然后通过机械搅拌使各原料熔化;
S3、将甲基苯并三氮唑及表面活性剂投入反应设备中,机械混合均匀后,将之在2℃的环境下冷冻35h;然后将冷冻后所得的膏状物料研磨至粒径为20μm的微粒,所得即为助焊膏;
二、高稳定性环保焊锡膏的制备;
将上述所制得的助焊膏及改性纳米合金焊料先后加入全自动行星搅拌机中,在真空条件下混合搅拌均匀后,即得高稳定性环保焊锡膏成品。
实施例2
一种高稳定性环保焊锡膏,由改性纳米合金焊料及助焊膏按照重量比89:11混合制备而成;
其中,助焊膏按重量份计,由以下原料组成:
80份松香、55份溶剂、5份硬脂酸甘油酯、7份三乙醇胺丁二酸盐、10份甲基苯并三氮唑、8份氢化蓖麻油、4份活化剂及12份表面活性剂。
改性纳米合金焊料的制备工艺包括如下步骤:
一、纳米合金焊料的前处理;
称取适量的纳米合金焊料,并按0.25g/mL的固液比将称量好的纳米合金焊料投入浓度为70%的乙醇溶液中,然后向所得的混合组分中加入适量的改性剂,经超声分散15min后,将所得混合液的温度升至55℃,并在氮气的保护下保温反应4h;待反应完毕后对所得的混合体系进行抽滤处理,所得固体物质再依次经水洗及干燥处理,即完成对纳米合金焊料的初次改性;
二、改性纳米合金焊料的制备;
将经初次改性处理后的纳米合金焊料投入质量为其7倍的分散液中,经超声分散10min后,将之转入反应釜中;然后向其中补加质量为分散液的15%的松香溶液,在70℃的条件下,保温反应2h;待反应完毕后,所得的混合体经搅拌冷却至室温;然后对其进行抽滤处理,所得固体产物水洗2次后,再依次对其进行干燥及研磨处理后,所得即为改性纳米合金焊料成品。
纳米合金焊料选用由微乳法合成的粒径为15nm的96.5Sn3.0Ag0.5Cu。
改性剂选用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;且其用量为纳米合金焊料的25%。
分散液由适量的去离子水与质量为其3%的十二烷基苯磺酸钠超声混合均匀而成。
松香溶液中所用溶剂为丙酮;且松香溶液的浓度为0.45g/mL。
溶剂选用二乙二醇丁醚醋酸酯。
活化剂选用苹果酸。
表面活性剂选用曲拉通X-100。
一种高稳定性环保焊锡膏的制备方法,包括以下步骤:
一、助焊膏的制备;
S1、按上述重量配比,分别准确称取各原料;并将称量好的松香、溶剂和硬脂酸甘油酯投入反应设备中,控制反应设备的温度,使釜内的各物料完全熔化;
S2、将称量好的氢化蓖麻油投入反应设备内,搅拌使其熔化;反应设备的温度设置为125℃,然后将称量好的三乙醇胺丁二酸盐及活化剂投入反应设备中,然后通过机械搅拌使各原料熔化;
S3、将甲基苯并三氮唑及表面活性剂投入反应设备中,机械混合均匀后,将之在3℃的环境下冷冻40h;然后将冷冻后所得的膏状物料研磨至粒径为25μm的微粒,所得即为助焊膏;
二、高稳定性环保焊锡膏的制备;
将上述所制得的助焊膏及改性纳米合金焊料先后加入全自动行星搅拌机中,在真空条件下混合搅拌均匀后,即得高稳定性环保焊锡膏成品。
实施例3
一种高稳定性环保焊锡膏,由改性纳米合金焊料及助焊膏按照重量比90:10混合制备而成;
其中,助焊膏按重量份计,由以下原料组成:
85份松香、60份溶剂、6份硬脂酸甘油酯、8份三乙醇胺丁二酸盐、11份甲基苯并三氮唑、10份氢化蓖麻油、5份活化剂及15份表面活性剂。
改性纳米合金焊料的制备工艺包括如下步骤:
一、纳米合金焊料的前处理;
称取适量的纳米合金焊料,并按0.35g/mL的固液比将称量好的纳米合金焊料投入浓度为70%的乙醇溶液中,然后向所得的混合组分中加入适量的改性剂,经超声分散15min后,将所得混合液的温度升至55℃,并在氮气的保护下保温反应4h;待反应完毕后对所得的混合体系进行抽滤处理,所得固体物质再依次经水洗及干燥处理,即完成对纳米合金焊料的初次改性;
二、改性纳米合金焊料的制备;
将经初次改性处理后的纳米合金焊料投入质量为其8倍的分散液中,经超声分散10min后,将之转入反应釜中;然后向其中补加质量为分散液的18%的松香溶液,在75℃的条件下,保温反应3h;待反应完毕后,所得的混合体经搅拌冷却至室温;然后对其进行抽滤处理,所得固体产物水洗3次后,再依次对其进行干燥及研磨处理后,所得即为改性纳米合金焊料成品。
纳米合金焊料选用由微乳法合成的粒径为25nm的96.5Sn3.0Ag0.5Cu。
改性剂选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷;且其用量为纳米合金焊料的28%。
分散液由适量的去离子水与质量为其4%的十二烷基苯磺酸钠超声混合均匀而成。
松香溶液中所用溶剂为甲苯;且松香溶液的浓度为0.55g/mL。
溶剂选用乙二醇单丁醚。
活化剂选用柠檬酸。
表面活性剂选用聚氧乙烯辛烷基苯酚醚。
一种高稳定性环保焊锡膏的制备方法,包括以下步骤:
一、助焊膏的制备;
S1、按上述重量配比,分别准确称取各原料;并将称量好的松香、溶剂和硬脂酸甘油酯投入反应设备中,控制反应设备的温度,使釜内的各物料完全熔化;
S2、将称量好的氢化蓖麻油投入反应设备内,搅拌使其熔化;反应设备的温度设置为135℃,然后将称量好的三乙醇胺丁二酸盐及活化剂投入反应设备中,然后通过机械搅拌使各原料熔化;
S3、将甲基苯并三氮唑及表面活性剂投入反应设备中,机械混合均匀后,将之在4℃的环境下冷冻40h;然后将冷冻后所得的膏状物料研磨至粒径为30μm的微粒,所得即为助焊膏;
二、高稳定性环保焊锡膏的制备;
将上述所制得的助焊膏及改性纳米合金焊料先后加入全自动行星搅拌机中,在真空条件下混合搅拌均匀后,即得高稳定性环保焊锡膏成品。
实施例4
一种高稳定性环保焊锡膏,由改性纳米合金焊料及助焊膏按照重量比91:9混合制备而成;
其中,助焊膏按重量份计,由以下原料组成:
90份松香、65份溶剂、8份硬脂酸甘油酯、10份三乙醇胺丁二酸盐、13份甲基苯并三氮唑、15份氢化蓖麻油、6份活化剂及20份表面活性剂。
改性纳米合金焊料的制备工艺包括如下步骤:
一、纳米合金焊料的前处理;
称取适量的纳米合金焊料,并按0.4g/mL的固液比将称量好的纳米合金焊料投入浓度为75%的乙醇溶液中,然后向所得的混合组分中加入适量的改性剂,经超声分散20min后,将所得混合液的温度升至60℃,并在氮气的保护下保温反应5h;待反应完毕后对所得的混合体系进行抽滤处理,所得固体物质再依次经水洗及干燥处理,即完成对纳米合金焊料的初次改性;
二、改性纳米合金焊料的制备;
将经初次改性处理后的纳米合金焊料投入质量为其10倍的分散液中,经超声分散15min后,将之转入反应釜中;然后向其中补加质量为分散液的20%的松香溶液,在80℃的条件下,保温反应3h;待反应完毕后,所得的混合体经搅拌冷却至室温;然后对其进行抽滤处理,所得固体产物水洗3次后,再依次对其进行干燥及研磨处理后,所得即为改性纳米合金焊料成品。
纳米合金焊料选用由微乳法合成的粒径为30nm的96.5Sn3.0Ag0.5Cu。
改性剂选用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;且其用量为纳米合金焊料的30%。
分散液由适量的去离子水与质量为其5%的十二烷基苯磺酸钠超声混合均匀而成。
松香溶液中所用溶剂为乙醇;且松香溶液的浓度为0.6g/mL。
溶剂选用丙二醇苯醚醋酸酯。
活化剂选用衣康酸。
表面活性剂选用油醇聚氧乙烯醚。
一种高稳定性环保焊锡膏的制备方法,包括以下步骤:
一、助焊膏的制备;
S1、按上述重量配比,分别准确称取各原料;并将称量好的松香、溶剂和硬脂酸甘油酯投入反应设备中,控制反应设备的温度,使釜内的各物料完全熔化;
S2、将称量好的氢化蓖麻油投入反应设备内,搅拌使其熔化;反应设备的温度设置为140℃,然后将称量好的三乙醇胺丁二酸盐及活化剂投入反应设备中,然后通过机械搅拌使各原料熔化;
S3、将甲基苯并三氮唑及表面活性剂投入反应设备中,机械混合均匀后,将之在6℃的环境下冷冻45h;然后将冷冻后所得的膏状物料研磨至粒径为38μm的微粒,所得即为助焊膏;
二、高稳定性环保焊锡膏的制备;
将上述所制得的助焊膏及改性纳米合金焊料先后加入全自动行星搅拌机中,在真空条件下混合搅拌均匀后,即得高稳定性环保焊锡膏成品。
对比例:通过本发明中实施例1提供的制备方法制备的焊锡膏,不同之处在于:其所使用的纳米合金焊料为未经本申请提供的改性方法进行改性处理的96.5Sn3.0Ag0.5Cu;
性能测试
分别将通过本发明中实施例1~4制备的焊锡膏记做实验例1~4;通过对比例制备的焊锡膏分别记做对比例;然后对实施例1~4和对比例制备的焊锡膏进行性能检测,并将所得的每组数据记录于下表:
Figure BDA0003001946440000121
注:1、锡珠测试:通过JIS.Z.3284附录十进行检测;
2、铜板腐蚀测试:铜板腐蚀检测:根据JIS.Z.3284附录四进行检测;
3、触变系数:根据GB/T9491-2002的测试方法进行测定;
4、润湿性能测试:参照标准《IPCTM-650 2.4.45焊膏-润湿试验》进行测试;
5、稳定性测定:将焊锡膏在室温25℃下保存,测试5天、10天、30天及初始的焊锡膏的粘度值,与初始粘度值相比;计算各组焊锡膏在5天、10天、30天时的粘度值上升值,粘度值上升值小于10Pa﹒s时记为正常,粘度值上升值达13~16Pa﹒s时记为变质,粘度值上升值达29~32Pa﹒s时记为报废
6、可焊性能测定:将各组焊锡膏在240℃条件下焊接,观察各组焊锡膏的焊接情况;在240℃条件下,锡焊料合金仍然表现为固体形态,不会流动,且纳米金属粉末完全焊接到锡焊料合金为可焊性优。
由表中的相关数据可知,本发明制备的焊锡膏不仅能减小在焊接过程中产生气泡、虚焊、连焊等问题的几率;还能有效地减缓了纳米合金焊料中的金属原料被氧化的速率,提高了其稳定性,保证了焊接的质量。另外,本发明制备的焊锡膏不含有卤素元素,不会对环境造成污染,比较环保。由此表明本发明制备的焊锡膏具有更广阔的市场前景,更适宜推广。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种高稳定性环保焊锡膏,其特征在于:由改性纳米合金焊料及助焊膏按照重量比88.5~91:9~11.5混合制备而成;
其中,所述助焊膏按重量份计,由以下原料组成:
75~90份松香、50~65份溶剂、4~8份硬脂酸甘油酯、6~10份三乙醇胺丁二酸盐、7~13份甲基苯并三氮唑、6~15份氢化蓖麻油、3~6份活化剂及8~20份表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性环保焊锡膏,其特征在于,所述改性纳米合金焊料的制备工艺包括如下步骤:
纳米合金焊料的前处理;
称取适量的纳米合金焊料,并按0.2~0.4g/mL的固液比将称量好的纳米合金焊料投入浓度为65~75%的乙醇溶液中,然后向所得的混合组分中加入适量的改性剂,经超声分散10~20min后,将所得混合液的温度升至50~60℃,并在氮气的保护下保温反应3~5h;待反应完毕后对所得的混合体系进行抽滤处理,所得固体物质再依次经水洗及干燥处理,即完成对纳米合金焊料的初次改性;
改性纳米合金焊料的制备;
将经初次改性处理后的纳米合金焊料投入质量为其5~10倍的分散液中,经超声分散10~15min后,将之转入反应釜中;然后向其中补加质量为分散液的10~20%的松香溶液,在65~80℃的条件下,保温反应2~3h;待反应完毕后,所得的混合体经搅拌冷却至室温;然后对其进行抽滤处理,所得固体产物水洗2~3次后,再依次对其进行干燥及研磨处理后,所得即为改性纳米合金焊料成品。
3.根据权利要求2所述的一种高稳定性环保焊锡膏,其特征在于:所述纳米合金焊料选用由微乳法合成的粒径为10~30nm的96.5Sn3.0Ag0.5Cu。
4.根据权利要求2所述的一种高稳定性环保焊锡膏,其特征在于:所述改性剂选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种;且所述硅烷偶联剂的用量为纳米合金焊料的20~30%。
5.根据权利要求2所述的一种高稳定性环保焊锡膏,其特征在于:所述分散液由适量的去离子水与质量为其2~5%的十二烷基苯磺酸钠超声混合均匀而成。
6.根据权利要求2所述的一种高稳定性环保焊锡膏,其特征在于:所述松香溶液中所用溶剂为乙醇、丙酮或甲苯中的任意一种;且所述松香溶液的浓度为0.4~0.6g/mL。
7.根据权利要求1所述的一种高稳定性环保焊锡膏,其特征在于:所述溶剂选用丙二醇苯醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇单丁醚中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种高稳定性环保焊锡膏,其特征在于:所述活化剂选用衣康酸、苹果酸、柠檬酸中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种高稳定性环保焊锡膏,其特征在于:所述表面活性剂选用油醇聚氧乙烯醚、曲拉通X-100、聚氧乙烯辛烷基苯酚醚中的任意一种。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的一种高稳定性环保焊锡膏的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
一、助焊膏的制备;
S1、按上述重量配比,分别准确称取各原料;并将称量好的松香、溶剂和硬脂酸甘油酯投入反应设备中,控制反应设备的温度,使釜内的各物料完全熔化;
S2、将称量好的氢化蓖麻油投入反应设备内,搅拌使其熔化;反应设备的温度设置为120~140℃,然后将称量好的三乙醇胺丁二酸盐及活化剂投入反应设备中,然后通过机械搅拌使各原料熔化;
S3、将甲基苯并三氮唑及表面活性剂投入反应设备中,机械混合均匀后,将之在2~6℃的环境下冷冻35~45h;然后将冷冻后所得的膏状物料研磨至粒径为20~38μm的微粒,所得即为助焊膏;
二、高稳定性环保焊锡膏的制备;
将上述所制得的助焊膏及改性纳米合金焊料先后加入全自动行星搅拌机中,在真空条件下混合搅拌均匀后,即得高稳定性环保焊锡膏成品。
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