JP3309231B2 - 金属酸化物成形体との密着性の良い導電塗料 - Google Patents

金属酸化物成形体との密着性の良い導電塗料

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、金属酸化物成形体に
対する密着性の良好な導電塗料に関する。
【０００２】
【従来の技術】液晶ディスプレイ、太陽電池などの電極
に透明導電膜としてＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏ
ｘｉｄｅ）またはＩＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｏｘｉｄｅ）な
どの金属酸化物成形体が広く使用され、これら金属酸化
物成形体からのリード線を取り出すために一般的にはん
だ付け用電極として銀ペーストが使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この銀
ペーストは高価であるとともに、これら銀ペーストは、
金属酸化物成形体との密着性を得るためにバインダーに
一般的にエポキシ樹脂を使用しているため、良好なはん
だ付け性を得るためには、ペーストの硬化条件を高精度
でコントロールしないと良好なはんだ付け性および金属
酸化物成形体と良好な密着性が得られないという問題が
ある。
【０００４】以上に鑑み、本発明は、下記要件乃至
を満足する導電塗料を提供することを課題とするもので
ある。
【０００５】記 ，ＩＴＯ，ＩＯ，などの金属酸化物成形体との密着性
が良好であること、 ，はんだ付け性、特にリフロー方式でのはんだ付け性
が良好であること、 ，各種硬化条件において上記，項を満足すること
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題解決のために、
本発明は、銀メッキ量８重量％以上、３０重量％以下の
銀メッキ銅粉１００重量部に対し、下記条件を満足する
フェノール樹脂（固形分）１３．６乃至６．０重量部、
飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸もしくはそれらの金属塩
もしくは飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸を含むカップリ
ング剤０．２乃至０．７重量部、トリエタノールアミン
１．０乃至４．０重量部、ジヒドロキシベンゼン０．１
乃至１．０重量部からなる構成の導電塗料としたのであ
る。
【０００７】記 ２−１置換体、２，４−２置換体、２，４，６−３置換
体、メチロール基、ジメチレンエーテル、フェニル基の
各赤外線透過率を１，ｍ，ｎ，ａ，ｂ，ｃとするとき、
各透過率の間に、 (イ) １／ｎ＝０．８〜１．２ (ロ) ｍ／ｎ＝０．８〜１．２ (ハ) ｂ／ａ＝０．８〜１．２ (ニ) ｃ／ａ＝１．２〜１．５ なる関係が成り立つレゾール型フェノール樹脂。
【０００８】上記導電塗料は、適量の消泡剤および溶剤
としてブチルカルビトール／アセチルアセトン（９．５
／０．５〜８．０／２．０重量％）を適量添加し混練り
してなる構成とすることができる。
【０００９】
【作用】上記の如く構成する本発明に係る導電塗料は、
上記要求である、，ＩＴＯ，ＩＯ，などの金属酸化物
成形体との密着性が良好であること、，はんだ付け
性、特にリフロー方式でのはんだ付け性が良好であるこ
と、を満足し、かつ、，各種硬化条件において上記
，項を満足する。
【００１０】銀メッキ銅粉の銀メッキ量を３０重量％以
下のものとしているのは、銀メッキ量が３０重量％より
多くなると、マイグレーションの問題が発生するととも
に、はんだ付け時の銀のはんだ中への拡散が早いため、
ペーストがはんだにクワレる問題が生じる。
【００１１】銀メッキ銅粉のバインダーとしての前記フ
ェノール樹脂の配合量は、上記上限を越えると、はんだ
付け性が好ましいものとならず、一方、下限を割ると、
銀メッキ銅粉のバインドが悪くなり密着性も低下する。
なお、銀メッキ銅粉／バインダーにおいて、バインダー
が少なくなるにつれて一旦ＩＴＯに対する密着性が向上
するが、これは銀メッキ銅粉の増加によって加熱硬化工
程での熱履歴が緩和されるためだと考えられる。なお、
フェノール樹脂の上記各透過率の関係(イ) 乃至(ニ) の意
義については特開平２−１６１７２号公報を参照のこ
と。
【００１２】飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸もしくはそ
れらの金属塩もしくは飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸を
含むカップリング剤とは、飽和脂肪酸にあっては、炭素
数１６〜２０のパルミチン酸、ステアリン酸、アラキン
酸など、不飽和脂肪酸にあっては、炭素数１６〜１８の
ゾーマリン酸、オレイン酸、リノレン酸などで、それら
の金属塩にあっては、ナトリウム、カリウム、銅、アル
ミニウム、亜鉛などの金属との塩である。飽和脂肪酸ま
たは不飽和脂肪酸を含むカップリング剤にあっては、イ
ソプロピルトリステアロイルチタネート、イソプロピル
トリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリ
ルイソステアロイルチタネートなどである。これらの分
散剤は、銀メッキ銅粉の分散を良くするために添加する
ものであるが、添加量が前記上限を越えると、ＩＴＯ、
ＩＯとの密着性が低下し、下限を割ると、銅粉の分散が
悪くなりはんだ付け性が低下する。
【００１３】トリエタノールアミンは、ＩＴＯ、ＩＯと
の密着性を向上するために添加するもので、はんだ付け
性を考慮すると、２．５重量部が適量で、前記上限を越
えると、はんだ付け性が低下し、下限を割ると、ＩＴ
Ｏ、ＩＯとの密着性が低下する。
【００１４】ジヒドロキシベンゼンにあっては、カテコ
ール、レゾルシン、ヒドロキノンなどである。これらは
ＩＴＯ、ＩＯとの密着性と、リフローはんだ付け時のペ
ーストのクワレを抑制するために添加するものである。
その添加量が多くなると、はんだ付け性が低下するので
０．１〜１．０重量部が適量で、前記上限を越えると、
はんだ付け性が低下し、下限を割るとＩＴＯとの密着性
・リフローはんだ付け時のペーストのクワレの抑制効果
が得られなくなる。
【００１５】消泡剤にあっては、アクリル系、シコリン
系などであるが、添加量は０．０５乃至０．３重量部が
適当であり、下限を割るとスクリーン印刷時にペースト
に泡が残り、上限を越えるとＩＴＯ、ＩＯとの密着性が
低下する。
【００１６】溶剤にあっは、重量比でブチルカルビトー
ル／アセチルアセトンの比率が９．５〜８．０／０．５
〜２．０が好ましく、添加量はスクリーン印刷が可能な
粘度にペーストを調整する添加量で良い。アセチルアセ
トンの比率が下限を割ると、ペースト印刷時のＩＴＯ、
ＩＯとの濡れ性が低下し、上限を越えると、スクリーン
印刷時に溶剤の揮発が早く、印刷性が低下する。
【００１７】
【実施例】まず、表１に示す組成（重量部）の実施例１
〜９及び比較例１０〜１７を適当な容器に計量し、それ
らをロールミルで２０分間混練してペースト（導電塗
料）とした。その各ペーストにつき下記の試験を行い、
それらの結果を表１下欄に示す。なお、各試験における
硬化条件温度は各ペーストの標準硬化温度±２０℃の範
囲内に維持した。
【００１８】
【表１】
【００１９】（比抵抗）１８０メッシュ テトロンスク
リーンを使用し、ガラスエポキシ基板に１ｍｍ幅×６０
ｍｍ長にペーストをスクリーン印刷した後、エアーオー
プンで１６０℃×３０分加熱硬化した。硬化後の６０ｍ
ｍ長のペーストの抵抗値と厚みを測定し、比抵抗を求め
た。
【００２０】（はんだ付け性）１８０メッシュ テトロ
ンスクリーンを使用し、ＩＴＯを蒸着したステンレス箔
のＩＴＯ上に各ペーストを塗布し、エアーオープンで１
６０℃×３０分加熱硬化した。硬化後のペースト上にク
リームはんだをスクリーン印刷した後、エアーオープン
で２３０℃×２分間のリフロー加熱処理を行ない、クリ
ームはんだのペースト塗膜への濡れ性を調べた。
【００２１】「評価基準」 ◎：ペーストの塗膜面積の１００％がはんだで均一に濡
れる。 ○：ペーストの塗膜面積の９０％以上がはんだで濡れ
る。 △：ペーストの塗膜面積の３０％以上９０％未満がはん
だで濡れる。 ×：ペーストの塗膜面積の３０％未満しかはんだで濡れ
ない。
【００２２】（密着性）１８０メッシュ テトロンスク
リーンを使用し、ＩＴＯを蒸着したステンレス箔のＩＴ
Ｏ上に各ペーストを塗布し、エアーオープンで１６０℃
×３０分加熱硬化した。硬化後のペーストの塗膜１０ｍ
ｍ×１０ｍｍを１ｍｍ間隔でクロスカットした後、塗膜
にセロファンテープを貼りつけ、テープを引き剥がし、
ペースト塗膜とＩＴＯとの密着性を調べた。
【００２３】「評価基準」 ◎：１００個の枡目が欠けもなく全くはがれない。 ○：１００個の枡目は剥がれないが、各々の枡目に少し
欠けが生じる。 △：１個以上９９個以下の枡目が剥がれない。 ×：１００個の枡目全てが剥がれる。
【００２４】（プル強度）１８０メッシュ テトロンス
クリーンを使用し、ＩＴＯを蒸着したステンレス箔のＩ
ＴＯ上に各ペーストを３ｍｍφの面積で塗布し、エアー
オープンで１６０℃×３０分加熱硬化した。硬化後のペ
ースト上にクリームはんだをスクリーン印刷した後、エ
アーオープンで２３０℃×２分間のリフロー加熱処理を
行ない、ペーストにはんだ付けした。はんだ付け後のペ
ーストのリード線として０．６ｍｍφの錫メッキ軟銅線
をはんだ付けし、そのリード線を引張り、ペーストがＩ
ＴＯ膜から容易に外れるか否か調べた。
【００２５】「評価基準」 ○：強固に固着している。 ×：容易に剥がれる。
【００２６】（印刷性）１８０メッシュ テトロンスク
リーンを使用し、ガラスエポキシ基板上に各ペーストを
１００回印刷し、印刷性を調べた。
【００２７】「評価基準」 ○：印刷中にペーストの粘度変化がなく印刷できる。 ×：印刷中にペーストが粘度変化し、印刷が困難にな
る。
【００２８】なお、各実施例、比較例で使用した材料は
次の通りである。 銀メッキ銅粉：銀メッキ量１１重量％ フェノール樹脂：群栄化学工業製（商品記号 レジトッ
プＰＬ４３４８） チタンカップリング剤１：イソプロピルトリステアロイ
ルチタネート チタンカップリング剤２：イソプロピルオクタノイルチ
タネート 。
【００２９】上記試験結果において、各実施例は各試験
全てで使用に耐え得る（○）以上の評価を得ているのに
対し、比較例はいずれかの試験で使用不能の（×）の評
価がでており、実施例のものが金属酸化物形成体への導
電塗料として十分に使用し得るものであることが理解で
きる。
【００３０】つぎに、銀メッキ銅粉の各銀メッキ量（重
量部）につき、表２に示す実施例１、２及び比較例３、
４を適当な容器に計量し、それらを同様にロールミルで
２０分間混練してペーストとし、その各ペーストにつ
き、前述と同一条件の（比抵抗）、（はんだ付け性）、
（定着性）、（プル強度）の各試験及び（ペーストのク
ワレ状態）の試験を行い、その結果を表２下欄に示す。
なお、（ペーストのクワレ状態）は、（はんだ付け性）
の試験において、リフロー加熱処理後、目視により、ク
ワレが生じているものを（×）、生じていないものを
（○）とした。
【００３１】
【表２】
【００３２】上記試験結果において、各実施例は各試験
全てで使用に耐え得る（○）以上の評価を得ているのに
対し、比較例はプル強度又はクワレ試験で（×）の評価
がでており、実施例のものが金属酸化物形成体への導電
塗料として十分に使用し得るものであることが理解でき
る。
【００３３】
【発明の効果】本発明は、以上のように構成したので、
従来、エポキシ樹脂バインダーを使用した銀ペーストに
おいて、その硬化を高精度でコントロールしなければ、
良好な密着性及びはんだ付け性が得られないという問題
が解決し、標準硬化温度±２０℃の硬化条件で良好な導
電性、密着性、はんだ付け性等の諸特性が得られるよう
になり、生産性の著しい向上を図りうる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−212579（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−67402（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−21659（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−268381（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−66802（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−49272（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−74759（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−133006（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−117606（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−73503（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−264678（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−7369（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09D 5/24 C09D 161/00 - 161/34 H01B 1/22

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 銀メッキ量８重量％以上、３０重量％以
    下の銀メッキ銅粉１００重量部に対し、下記条件を満足
    するフェノール樹脂（固形分）１３．６乃至６．０重量
    部、飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸もしくはそれらの金
    属塩もしくは飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸を含むカッ
    プリング剤０．２乃至０．７重量部、トリエタノールア
    ミン１．０乃至４．０重量部、ジヒドロキシベンゼン
    ０．１乃至１．０重量部からなることを特徴とする金属
    酸化物成形体との密着性の良い導電塗料。 記 ２−１置換体、２，４−２置換体、２，４，６−３置換
    体、メチロール基、ジメチレンエーテル、フェニル基の
    各赤外線透過率をｌ，ｍ，ｎ，ａ，ｂ，ｃとするとき、
    各透過率の間に、 （イ）１／ｎ＝０．８〜１．２ （ロ）ｍ／ｎ＝０．８〜１．２ （ハ）ｂ／ａ＝０．８〜１．２ （ニ）ｃ／ａ＝１．２〜１．５ なる関係が成り立つレゾール型フェノール樹脂。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の導電塗料に、適量の消泡
    剤および溶剤としてブチルカルビトール／アセチルアセ
    トン（９．５／０．５〜８．０／２．０重量％）を適量
    添加し混練りしてなることを特徴とする金属酸化物成形
    体との密着性の良い導電塗料。
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