JP3309231B2 - 金属酸化物成形体との密着性の良い導電塗料 - Google Patents
金属酸化物成形体との密着性の良い導電塗料Info
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、金属酸化物成形体に
対する密着性の良好な導電塗料に関する。
対する密着性の良好な導電塗料に関する。
【0002】
【従来の技術】液晶ディスプレイ、太陽電池などの電極
に透明導電膜としてITO(Indium Tin O
xide)またはIO(Indium Oxide)な
どの金属酸化物成形体が広く使用され、これら金属酸化
物成形体からのリード線を取り出すために一般的にはん
だ付け用電極として銀ペーストが使用されている。
に透明導電膜としてITO(Indium Tin O
xide)またはIO(Indium Oxide)な
どの金属酸化物成形体が広く使用され、これら金属酸化
物成形体からのリード線を取り出すために一般的にはん
だ付け用電極として銀ペーストが使用されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この銀
ペーストは高価であるとともに、これら銀ペーストは、
金属酸化物成形体との密着性を得るためにバインダーに
一般的にエポキシ樹脂を使用しているため、良好なはん
だ付け性を得るためには、ペーストの硬化条件を高精度
でコントロールしないと良好なはんだ付け性および金属
酸化物成形体と良好な密着性が得られないという問題が
ある。
ペーストは高価であるとともに、これら銀ペーストは、
金属酸化物成形体との密着性を得るためにバインダーに
一般的にエポキシ樹脂を使用しているため、良好なはん
だ付け性を得るためには、ペーストの硬化条件を高精度
でコントロールしないと良好なはんだ付け性および金属
酸化物成形体と良好な密着性が得られないという問題が
ある。
【0004】以上に鑑み、本発明は、下記要件乃至
を満足する導電塗料を提供することを課題とするもので
ある。
を満足する導電塗料を提供することを課題とするもので
ある。
【0005】記 ,ITO,IO,などの金属酸化物成形体との密着性
が良好であること、 ,はんだ付け性、特にリフロー方式でのはんだ付け性
が良好であること、 ,各種硬化条件において上記,項を満足すること
が良好であること、 ,はんだ付け性、特にリフロー方式でのはんだ付け性
が良好であること、 ,各種硬化条件において上記,項を満足すること
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題解決のために、
本発明は、銀メッキ量8重量%以上、30重量%以下の
銀メッキ銅粉100重量部に対し、下記条件を満足する
フェノール樹脂(固形分)13.6乃至6.0重量部、
飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸もしくはそれらの金属塩
もしくは飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸を含むカップリ
ング剤0.2乃至0.7重量部、トリエタノールアミン
1.0乃至4.0重量部、ジヒドロキシベンゼン0.1
乃至1.0重量部からなる構成の導電塗料としたのであ
る。
本発明は、銀メッキ量8重量%以上、30重量%以下の
銀メッキ銅粉100重量部に対し、下記条件を満足する
フェノール樹脂(固形分)13.6乃至6.0重量部、
飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸もしくはそれらの金属塩
もしくは飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸を含むカップリ
ング剤0.2乃至0.7重量部、トリエタノールアミン
1.0乃至4.0重量部、ジヒドロキシベンゼン0.1
乃至1.0重量部からなる構成の導電塗料としたのであ
る。
【0007】記 2−1置換体、2,4−2置換体、2,4,6−3置換
体、メチロール基、ジメチレンエーテル、フェニル基の
各赤外線透過率を1,m,n,a,b,cとするとき、
各透過率の間に、 (イ) 1/n=0.8〜1.2 (ロ) m/n=0.8〜1.2 (ハ) b/a=0.8〜1.2 (ニ) c/a=1.2〜1.5 なる関係が成り立つレゾール型フェノール樹脂。
体、メチロール基、ジメチレンエーテル、フェニル基の
各赤外線透過率を1,m,n,a,b,cとするとき、
各透過率の間に、 (イ) 1/n=0.8〜1.2 (ロ) m/n=0.8〜1.2 (ハ) b/a=0.8〜1.2 (ニ) c/a=1.2〜1.5 なる関係が成り立つレゾール型フェノール樹脂。
【0008】上記導電塗料は、適量の消泡剤および溶剤
としてブチルカルビトール/アセチルアセトン(9.5
/0.5〜8.0/2.0重量%)を適量添加し混練り
してなる構成とすることができる。
としてブチルカルビトール/アセチルアセトン(9.5
/0.5〜8.0/2.0重量%)を適量添加し混練り
してなる構成とすることができる。
【0009】
【作用】上記の如く構成する本発明に係る導電塗料は、
上記要求である、,ITO,IO,などの金属酸化物
成形体との密着性が良好であること、,はんだ付け
性、特にリフロー方式でのはんだ付け性が良好であるこ
と、を満足し、かつ、,各種硬化条件において上記
,項を満足する。
上記要求である、,ITO,IO,などの金属酸化物
成形体との密着性が良好であること、,はんだ付け
性、特にリフロー方式でのはんだ付け性が良好であるこ
と、を満足し、かつ、,各種硬化条件において上記
,項を満足する。
【0010】銀メッキ銅粉の銀メッキ量を30重量%以
下のものとしているのは、銀メッキ量が30重量%より
多くなると、マイグレーションの問題が発生するととも
に、はんだ付け時の銀のはんだ中への拡散が早いため、
ペーストがはんだにクワレる問題が生じる。
下のものとしているのは、銀メッキ量が30重量%より
多くなると、マイグレーションの問題が発生するととも
に、はんだ付け時の銀のはんだ中への拡散が早いため、
ペーストがはんだにクワレる問題が生じる。
【0011】銀メッキ銅粉のバインダーとしての前記フ
ェノール樹脂の配合量は、上記上限を越えると、はんだ
付け性が好ましいものとならず、一方、下限を割ると、
銀メッキ銅粉のバインドが悪くなり密着性も低下する。
なお、銀メッキ銅粉/バインダーにおいて、バインダー
が少なくなるにつれて一旦ITOに対する密着性が向上
するが、これは銀メッキ銅粉の増加によって加熱硬化工
程での熱履歴が緩和されるためだと考えられる。なお、
フェノール樹脂の上記各透過率の関係(イ) 乃至(ニ) の意
義については特開平2−16172号公報を参照のこ
と。
ェノール樹脂の配合量は、上記上限を越えると、はんだ
付け性が好ましいものとならず、一方、下限を割ると、
銀メッキ銅粉のバインドが悪くなり密着性も低下する。
なお、銀メッキ銅粉/バインダーにおいて、バインダー
が少なくなるにつれて一旦ITOに対する密着性が向上
するが、これは銀メッキ銅粉の増加によって加熱硬化工
程での熱履歴が緩和されるためだと考えられる。なお、
フェノール樹脂の上記各透過率の関係(イ) 乃至(ニ) の意
義については特開平2−16172号公報を参照のこ
と。
【0012】飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸もしくはそ
れらの金属塩もしくは飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸を
含むカップリング剤とは、飽和脂肪酸にあっては、炭素
数16〜20のパルミチン酸、ステアリン酸、アラキン
酸など、不飽和脂肪酸にあっては、炭素数16〜18の
ゾーマリン酸、オレイン酸、リノレン酸などで、それら
の金属塩にあっては、ナトリウム、カリウム、銅、アル
ミニウム、亜鉛などの金属との塩である。飽和脂肪酸ま
たは不飽和脂肪酸を含むカップリング剤にあっては、イ
ソプロピルトリステアロイルチタネート、イソプロピル
トリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリ
ルイソステアロイルチタネートなどである。これらの分
散剤は、銀メッキ銅粉の分散を良くするために添加する
ものであるが、添加量が前記上限を越えると、ITO、
IOとの密着性が低下し、下限を割ると、銅粉の分散が
悪くなりはんだ付け性が低下する。
れらの金属塩もしくは飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸を
含むカップリング剤とは、飽和脂肪酸にあっては、炭素
数16〜20のパルミチン酸、ステアリン酸、アラキン
酸など、不飽和脂肪酸にあっては、炭素数16〜18の
ゾーマリン酸、オレイン酸、リノレン酸などで、それら
の金属塩にあっては、ナトリウム、カリウム、銅、アル
ミニウム、亜鉛などの金属との塩である。飽和脂肪酸ま
たは不飽和脂肪酸を含むカップリング剤にあっては、イ
ソプロピルトリステアロイルチタネート、イソプロピル
トリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリ
ルイソステアロイルチタネートなどである。これらの分
散剤は、銀メッキ銅粉の分散を良くするために添加する
ものであるが、添加量が前記上限を越えると、ITO、
IOとの密着性が低下し、下限を割ると、銅粉の分散が
悪くなりはんだ付け性が低下する。
【0013】トリエタノールアミンは、ITO、IOと
の密着性を向上するために添加するもので、はんだ付け
性を考慮すると、2.5重量部が適量で、前記上限を越
えると、はんだ付け性が低下し、下限を割ると、IT
O、IOとの密着性が低下する。
の密着性を向上するために添加するもので、はんだ付け
性を考慮すると、2.5重量部が適量で、前記上限を越
えると、はんだ付け性が低下し、下限を割ると、IT
O、IOとの密着性が低下する。
【0014】ジヒドロキシベンゼンにあっては、カテコ
ール、レゾルシン、ヒドロキノンなどである。これらは
ITO、IOとの密着性と、リフローはんだ付け時のペ
ーストのクワレを抑制するために添加するものである。
その添加量が多くなると、はんだ付け性が低下するので
0.1〜1.0重量部が適量で、前記上限を越えると、
はんだ付け性が低下し、下限を割るとITOとの密着性
・リフローはんだ付け時のペーストのクワレの抑制効果
が得られなくなる。
ール、レゾルシン、ヒドロキノンなどである。これらは
ITO、IOとの密着性と、リフローはんだ付け時のペ
ーストのクワレを抑制するために添加するものである。
その添加量が多くなると、はんだ付け性が低下するので
0.1〜1.0重量部が適量で、前記上限を越えると、
はんだ付け性が低下し、下限を割るとITOとの密着性
・リフローはんだ付け時のペーストのクワレの抑制効果
が得られなくなる。
【0015】消泡剤にあっては、アクリル系、シコリン
系などであるが、添加量は0.05乃至0.3重量部が
適当であり、下限を割るとスクリーン印刷時にペースト
に泡が残り、上限を越えるとITO、IOとの密着性が
低下する。
系などであるが、添加量は0.05乃至0.3重量部が
適当であり、下限を割るとスクリーン印刷時にペースト
に泡が残り、上限を越えるとITO、IOとの密着性が
低下する。
【0016】溶剤にあっは、重量比でブチルカルビトー
ル/アセチルアセトンの比率が9.5〜8.0/0.5
〜2.0が好ましく、添加量はスクリーン印刷が可能な
粘度にペーストを調整する添加量で良い。アセチルアセ
トンの比率が下限を割ると、ペースト印刷時のITO、
IOとの濡れ性が低下し、上限を越えると、スクリーン
印刷時に溶剤の揮発が早く、印刷性が低下する。
ル/アセチルアセトンの比率が9.5〜8.0/0.5
〜2.0が好ましく、添加量はスクリーン印刷が可能な
粘度にペーストを調整する添加量で良い。アセチルアセ
トンの比率が下限を割ると、ペースト印刷時のITO、
IOとの濡れ性が低下し、上限を越えると、スクリーン
印刷時に溶剤の揮発が早く、印刷性が低下する。
【0017】
【実施例】まず、表1に示す組成(重量部)の実施例1
〜9及び比較例10〜17を適当な容器に計量し、それ
らをロールミルで20分間混練してペースト(導電塗
料)とした。その各ペーストにつき下記の試験を行い、
それらの結果を表1下欄に示す。なお、各試験における
硬化条件温度は各ペーストの標準硬化温度±20℃の範
囲内に維持した。
〜9及び比較例10〜17を適当な容器に計量し、それ
らをロールミルで20分間混練してペースト(導電塗
料)とした。その各ペーストにつき下記の試験を行い、
それらの結果を表1下欄に示す。なお、各試験における
硬化条件温度は各ペーストの標準硬化温度±20℃の範
囲内に維持した。
【0018】
【表1】
【0019】(比抵抗)180メッシュ テトロンスク
リーンを使用し、ガラスエポキシ基板に1mm幅×60
mm長にペーストをスクリーン印刷した後、エアーオー
プンで160℃×30分加熱硬化した。硬化後の60m
m長のペーストの抵抗値と厚みを測定し、比抵抗を求め
た。
リーンを使用し、ガラスエポキシ基板に1mm幅×60
mm長にペーストをスクリーン印刷した後、エアーオー
プンで160℃×30分加熱硬化した。硬化後の60m
m長のペーストの抵抗値と厚みを測定し、比抵抗を求め
た。
【0020】(はんだ付け性)180メッシュ テトロ
ンスクリーンを使用し、ITOを蒸着したステンレス箔
のITO上に各ペーストを塗布し、エアーオープンで1
60℃×30分加熱硬化した。硬化後のペースト上にク
リームはんだをスクリーン印刷した後、エアーオープン
で230℃×2分間のリフロー加熱処理を行ない、クリ
ームはんだのペースト塗膜への濡れ性を調べた。
ンスクリーンを使用し、ITOを蒸着したステンレス箔
のITO上に各ペーストを塗布し、エアーオープンで1
60℃×30分加熱硬化した。硬化後のペースト上にク
リームはんだをスクリーン印刷した後、エアーオープン
で230℃×2分間のリフロー加熱処理を行ない、クリ
ームはんだのペースト塗膜への濡れ性を調べた。
【0021】「評価基準」 ◎:ペーストの塗膜面積の100%がはんだで均一に濡
れる。 ○:ペーストの塗膜面積の90%以上がはんだで濡れ
る。 △:ペーストの塗膜面積の30%以上90%未満がはん
だで濡れる。 ×:ペーストの塗膜面積の30%未満しかはんだで濡れ
ない。
れる。 ○:ペーストの塗膜面積の90%以上がはんだで濡れ
る。 △:ペーストの塗膜面積の30%以上90%未満がはん
だで濡れる。 ×:ペーストの塗膜面積の30%未満しかはんだで濡れ
ない。
【0022】(密着性)180メッシュ テトロンスク
リーンを使用し、ITOを蒸着したステンレス箔のIT
O上に各ペーストを塗布し、エアーオープンで160℃
×30分加熱硬化した。硬化後のペーストの塗膜10m
m×10mmを1mm間隔でクロスカットした後、塗膜
にセロファンテープを貼りつけ、テープを引き剥がし、
ペースト塗膜とITOとの密着性を調べた。
リーンを使用し、ITOを蒸着したステンレス箔のIT
O上に各ペーストを塗布し、エアーオープンで160℃
×30分加熱硬化した。硬化後のペーストの塗膜10m
m×10mmを1mm間隔でクロスカットした後、塗膜
にセロファンテープを貼りつけ、テープを引き剥がし、
ペースト塗膜とITOとの密着性を調べた。
【0023】「評価基準」 ◎:100個の枡目が欠けもなく全くはがれない。 ○:100個の枡目は剥がれないが、各々の枡目に少し
欠けが生じる。 △:1個以上99個以下の枡目が剥がれない。 ×:100個の枡目全てが剥がれる。
欠けが生じる。 △:1個以上99個以下の枡目が剥がれない。 ×:100個の枡目全てが剥がれる。
【0024】(プル強度)180メッシュ テトロンス
クリーンを使用し、ITOを蒸着したステンレス箔のI
TO上に各ペーストを3mmφの面積で塗布し、エアー
オープンで160℃×30分加熱硬化した。硬化後のペ
ースト上にクリームはんだをスクリーン印刷した後、エ
アーオープンで230℃×2分間のリフロー加熱処理を
行ない、ペーストにはんだ付けした。はんだ付け後のペ
ーストのリード線として0.6mmφの錫メッキ軟銅線
をはんだ付けし、そのリード線を引張り、ペーストがI
TO膜から容易に外れるか否か調べた。
クリーンを使用し、ITOを蒸着したステンレス箔のI
TO上に各ペーストを3mmφの面積で塗布し、エアー
オープンで160℃×30分加熱硬化した。硬化後のペ
ースト上にクリームはんだをスクリーン印刷した後、エ
アーオープンで230℃×2分間のリフロー加熱処理を
行ない、ペーストにはんだ付けした。はんだ付け後のペ
ーストのリード線として0.6mmφの錫メッキ軟銅線
をはんだ付けし、そのリード線を引張り、ペーストがI
TO膜から容易に外れるか否か調べた。
【0025】「評価基準」 ○:強固に固着している。 ×:容易に剥がれる。
【0026】(印刷性)180メッシュ テトロンスク
リーンを使用し、ガラスエポキシ基板上に各ペーストを
100回印刷し、印刷性を調べた。
リーンを使用し、ガラスエポキシ基板上に各ペーストを
100回印刷し、印刷性を調べた。
【0027】「評価基準」 ○:印刷中にペーストの粘度変化がなく印刷できる。 ×:印刷中にペーストが粘度変化し、印刷が困難にな
る。
る。
【0028】なお、各実施例、比較例で使用した材料は
次の通りである。 銀メッキ銅粉:銀メッキ量11重量% フェノール樹脂:群栄化学工業製(商品記号 レジトッ
プPL4348) チタンカップリング剤1:イソプロピルトリステアロイ
ルチタネート チタンカップリング剤2:イソプロピルオクタノイルチ
タネート 。
次の通りである。 銀メッキ銅粉:銀メッキ量11重量% フェノール樹脂:群栄化学工業製(商品記号 レジトッ
プPL4348) チタンカップリング剤1:イソプロピルトリステアロイ
ルチタネート チタンカップリング剤2:イソプロピルオクタノイルチ
タネート 。
【0029】上記試験結果において、各実施例は各試験
全てで使用に耐え得る(○)以上の評価を得ているのに
対し、比較例はいずれかの試験で使用不能の(×)の評
価がでており、実施例のものが金属酸化物形成体への導
電塗料として十分に使用し得るものであることが理解で
きる。
全てで使用に耐え得る(○)以上の評価を得ているのに
対し、比較例はいずれかの試験で使用不能の(×)の評
価がでており、実施例のものが金属酸化物形成体への導
電塗料として十分に使用し得るものであることが理解で
きる。
【0030】つぎに、銀メッキ銅粉の各銀メッキ量(重
量部)につき、表2に示す実施例1、2及び比較例3、
4を適当な容器に計量し、それらを同様にロールミルで
20分間混練してペーストとし、その各ペーストにつ
き、前述と同一条件の(比抵抗)、(はんだ付け性)、
(定着性)、(プル強度)の各試験及び(ペーストのク
ワレ状態)の試験を行い、その結果を表2下欄に示す。
なお、(ペーストのクワレ状態)は、(はんだ付け性)
の試験において、リフロー加熱処理後、目視により、ク
ワレが生じているものを(×)、生じていないものを
(○)とした。
量部)につき、表2に示す実施例1、2及び比較例3、
4を適当な容器に計量し、それらを同様にロールミルで
20分間混練してペーストとし、その各ペーストにつ
き、前述と同一条件の(比抵抗)、(はんだ付け性)、
(定着性)、(プル強度)の各試験及び(ペーストのク
ワレ状態)の試験を行い、その結果を表2下欄に示す。
なお、(ペーストのクワレ状態)は、(はんだ付け性)
の試験において、リフロー加熱処理後、目視により、ク
ワレが生じているものを(×)、生じていないものを
(○)とした。
【0031】
【表2】
【0032】上記試験結果において、各実施例は各試験
全てで使用に耐え得る(○)以上の評価を得ているのに
対し、比較例はプル強度又はクワレ試験で(×)の評価
がでており、実施例のものが金属酸化物形成体への導電
塗料として十分に使用し得るものであることが理解でき
る。
全てで使用に耐え得る(○)以上の評価を得ているのに
対し、比較例はプル強度又はクワレ試験で(×)の評価
がでており、実施例のものが金属酸化物形成体への導電
塗料として十分に使用し得るものであることが理解でき
る。
【0033】
【発明の効果】本発明は、以上のように構成したので、
従来、エポキシ樹脂バインダーを使用した銀ペーストに
おいて、その硬化を高精度でコントロールしなければ、
良好な密着性及びはんだ付け性が得られないという問題
が解決し、標準硬化温度±20℃の硬化条件で良好な導
電性、密着性、はんだ付け性等の諸特性が得られるよう
になり、生産性の著しい向上を図りうる。
従来、エポキシ樹脂バインダーを使用した銀ペーストに
おいて、その硬化を高精度でコントロールしなければ、
良好な密着性及びはんだ付け性が得られないという問題
が解決し、標準硬化温度±20℃の硬化条件で良好な導
電性、密着性、はんだ付け性等の諸特性が得られるよう
になり、生産性の著しい向上を図りうる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−212579(JP,A) 特開 平3−67402(JP,A) 特開 平3−21659(JP,A) 特開 平4−268381(JP,A) 特開 平2−66802(JP,A) 特開 昭59−49272(JP,A) 特開 昭58−74759(JP,A) 特開 平3−133006(JP,A) 特開 昭58−117606(JP,A) 特開 平3−73503(JP,A) 特開 平3−264678(JP,A) 特開 平4−7369(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C09D 5/24 C09D 161/00 - 161/34 H01B 1/22
Claims (2)
- 【請求項1】 銀メッキ量8重量%以上、30重量%以
下の銀メッキ銅粉100重量部に対し、下記条件を満足
するフェノール樹脂(固形分)13.6乃至6.0重量
部、飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸もしくはそれらの金
属塩もしくは飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸を含むカッ
プリング剤0.2乃至0.7重量部、トリエタノールア
ミン1.0乃至4.0重量部、ジヒドロキシベンゼン
0.1乃至1.0重量部からなることを特徴とする金属
酸化物成形体との密着性の良い導電塗料。 記 2−1置換体、2,4−2置換体、2,4,6−3置換
体、メチロール基、ジメチレンエーテル、フェニル基の
各赤外線透過率をl,m,n,a,b,cとするとき、
各透過率の間に、 (イ)1/n=0.8〜1.2 (ロ)m/n=0.8〜1.2 (ハ)b/a=0.8〜1.2 (ニ)c/a=1.2〜1.5 なる関係が成り立つレゾール型フェノール樹脂。 - 【請求項2】 請求項1記載の導電塗料に、適量の消泡
剤および溶剤としてブチルカルビトール/アセチルアセ
トン(9.5/0.5〜8.0/2.0重量%)を適量
添加し混練りしてなることを特徴とする金属酸化物成形
体との密着性の良い導電塗料。
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