WO1987005742A1 - Process for producing transparent conductive film - Google Patents

Description

明 細

TO 害 透明導電性フ ィ ルムの製造方法 技術分野

本発明は、 透明導電性フ ィ ルムの製造方法に閲する 。 さ らに詳し く は、 ィ ォンプレーテ ィ ング法を用ぃて、 高速度 で、 高品質の透明導電性フ ィ ルムを製造する方法に関する 背景技術

プラチ ッ ク等からなる導電性フ ィ ルムにっぃては、 帯電 防止、 電磁波シール ド 、 タ ッ チパネル、 表示素子等の多様 な用途分野への応用が期待されてぃる 。 このょ ぅ な導電性 フ ィ ルムを得るために、 有機ポリ マ一そのものに導電性を 付与する方法と と も に、 プラスチ ッ ク等のフ ィ ルムの表面 上に金属、 または金属酸化物などの導電性物質の薄膜を形 成して導電性フ ィ ルムとする方法がすでに知られてぃる 。

しか しながら 、 有機ポリ マーそのものに導電性を付与す る方法はぃまだ基礎的な検討の段階にぁる 。 また、 実用化 が期待されてぃる導電性物質の薄膜を形成する方法にっぃ て も 、 ぃまだに多く の問題が未解決の現状にぁる 。

すなゎち、 この薄膜形成の方法にっぃては、 真空蒸着、 スノ、。 ッ タ リ ング、 ホロカソ一 ド ■ ィ ォンプレ一テ ィ ングな どにょ る方法を用ぃ、 プラスチ ッ ク等のフ ィ ルムのロール からフ ィ ルムを送 り 出 し、 フ ィ ルム表面上に薄膜を形成し た後に、 別のロールに卷き取る方式にょ って行ぅ こ とが提 案されてぃるが、 薄膜形成の反応性が良好でなぃため生産 効率が悪く 、 しかもカソー ド等の反応製造装置の汚れが避 けられず、 熟安定性を欠き 、 プラスチ ッ ク等の基板フ ィ ル ムそのものの発熟も避けられなぃと ぃ ぅ 重大な問題がぁる このため、 導電性の優れた薄膜のフ ィ ルム基板への密着性 ゃ耐久性、 薄膜品質の均ー性の良好な導電性フ ィ ルムを効 率良く 製造する こ と はでき なかった。

また、 さ らに、 機能性フ ィ ルムと しての実用的発展に欠 く こ と のでき なぃ透明性に優れたフ ィ ルムも得られてぃな かった。

本発明は、 このょ ぅ な問題のなぃ、 効率的な、 高品質の 透明導電性フ ィ ルムの製造方法を提供する こ と を 目的と し てぃる 。 さ らに詳しく は、 ィ ォンプレーテ ィ ング法を用ぃ て、 フ ィ ルムのロ一ル卷取 り方式にょ って、 高速度で透明 導電性フ ィ ルムを製造する方法を提供する ものでぁる 。 発明の開示

本発明の構成にっぃて説明する と 、 この方法は、 圧カ勾 配型放電を用ぃた高速ィ ォンプレーテ ィ ング法にょ って透 明導電性フ ィ ルムを製造する こ と からな り 、 この高速ィ ォ ンプレーテ ィ ング法にょって、 たと ぇば、 送 り 出 しフ ィ ル ムロールから送 り 出された高速度で移動する フ ィ ルムの表 面上に酸化ィ ンジューム、 酸化スズ、 I T O、 などの導電 性物質の薄膜を形成し、 次ぃで得られた透明導電性フ ィ ル ムをロールに巻取る こ と を特徴と してぃる 。

圧カ勾配型の放電は、 陰極と陽極との間に中間電極を介 在さ せ、 陽極領域 1 T o r r前後に、 かっ陰極領域を 1 0 H r.r程度に保って放電を行ぅ ものでぁ り 、 この放電方式を ィ ォンプレーテ ィ ングに用ぃる こ と はすでに提案されてぃ る （ た と ぇば 「 真空」 第 2 7 卷、 第 2 号、 6 4頁 （ 1 984 年） ） 。

このィ ォンプレ一テ ィ ングの方法は、 プラズマ源からの プラズマ流を水平方向に発射させ、 上向き に置ぃたハース の真上で直角に曲げてハース上にプラズマを収束させ、 薄 膜形成のための原料物質をィ ォン蒸気化して 、 被処理物表 面に ドラィ コーテ ィ ングを行ぅ ものでぁる

この方法にょ る場合には、 プラズマガンが汚れなぃ、 反 応速度が大き ぃ、 薄膜が均質になる 、 薄膜の密着強度が大 き ぃと ぃ ぅ 利点がぁる 。

この圧カ勾配型放電にょ る ィ ォンプレーテ ィ ングにっぃ てはこれまで実用技術、 実用化装置と しての検討は十分ま でなく 、 特に移動する物品、 ぁる ぃはフ ィ ルム状物への ド ラィ コーテ ィ ングにっぃてはも ちろんのこ と 、 透明導電性 フ ィ ルムの高速製造に用ぃる こ と 、 ぉょびそのための方式 ゃプロセス諸条件の選択にっぃては何ら知られてぃなかっ たが、 本発明がはじめて、 これらのこ と を実現した。

図面の簡単な説明

第 1 図は、 本発明の透明導電性フ ィ ルムの製造方法に用 ぃる装置の一例を示す図でぁる 。

発明を実施するための最良の形態

本発明を ょ り 詳細に説明する ために 、 以下添附図面に 従ってこれを説明する 。

図中の （ 1 ) は真空室で、 べルジャ （ 2 〉 にょ って気密 に保たれてぃる 。 真空室は真空ポンプにょ って排気する 。 べルジャ （ 2 ) には、 真空排気ロ と と も に、 反応ガス導入 ロを設ける 。 また、 べルジャ （ 2 ) の内部には、 導電性透 明薄膜の原料物質のハース （ 3 ) 、 圧カ勾配型プラズマガ ン （ 4 ) 、 フ ィ ルム送 り 出 し ロ一ル （ 5 〉 、 透明導電性 フ ィ ルム卷取 り ロール （ 6 ) を設ける 。 さ らに適宜、 必要 にょ り 、 ガィ ドロ一ル （ 7 ) 、 冷却手段 （ 8 ) を設ける 。

図は、 ボッ ク ス型のべルジャの断面を示 してぃるが、 べ ルジャの形状 · 構造がこれに限定される こ とはなぃ。

ロール部にっぃては回転駆動させ、 冷却手段を設ける場 合には、 水冷、 空冷等にょ って行ぅ 。 ま た、 蒸発源材料の 種類ゃ生産効率等を考盧して、 蒸発源には抵抗加熱、 電子 ビームの加熱、 高周波加熱等の強制加熱手段を適宜に用ぃ る こ とができ る 。

ロ一ル部、 またはロール部と冷却手段、 ぁる ぃはハース 部を 、 べルジャ側壁を開閉でき る ょ ぅ に して、 べルジャに 対 して横方向から出 し入れ自在と して も ょ ぃ。

も ちろん、 本発明の方法の実施は、 このょ ぅ な装置に限 定される ものではなぃ。

た と ぇば、 ロール部は必ずしもべルジャ内部に設ける必 要はなぃ。 べルジャ側壁にス リ ッ ト を形成して 、 フ ィ ルム を出入れ し、 薄膜形成部に連設 したプラズマ · ボンバー ド 処理等の前処理部、 ぁる ぃは後処理部のフ ィ ルム移動手段 を用ぃる こ と もでき る 。

また、 ハースの上部空間に高周波 （ R F ) 励起プラズマ 手段を設ける こ とゃ、 フ ィ ルムの上面に負電圧を印加する 手段を設ける こ と もでき る 。

図に示 したょ ぅ な高速のフ ィ ルム · ィ ォンプレ一テ ィ ン グ装置を用ぃて透明導電性フ ィ ルムを製造する場合、 プロ セス諸条件等は次のょ ぅ なものとする 。

本発明の高速 （ たと ぇば 8〜 3 O m /分 ） 卷取 り にょ る 製造方法には、 ポリヱステル、 たと ぇば P E T ( ポ リェチ レンテレフ タ レー ト ） 、 ポリ サルフ ォ ン、 ポリ ィ ミ ド、 そ の他の耐熱性フ ィ ルムの任意の も のが使用でき る 。 基扳 フ ィ ルムの厚さは透明導電性フ ィ ルムの用途にょ って相違 するが、 5〜 2 5 0〃 m の広ぃ範囲で選択でき る 。 また、 フ ィ ルムの幅は、 約 1.5 _m以下と するのが好ま しぃ。

透明の導電性薄膜と しては酸化ィ ンジゥム、 酸化スズ、 I T Oなどの導電性酸化物、 ぁる ぃはその他適宜のものを 用ぃる こ と ができ る 。

. 反応の圧カは、 1 X 1 0 ^_5〜 1 Q ^{_ 1}】orr、 特に好ま しく は 7〜 9 X 1 0 ^_4Torrでぁる 。 酸化物薄膜とするため、 酸 素を 5 X 1 0 ^_4〜 7 1 0 ^_4Torrの範囲でべルジャ内に導 入する 。 溫度は 1 5 0 以下、 放電の電圧は 5 0〜 1 0 0 V、 電流は、 蒸発物質にょ って変更する 。

本発明の方法にょ って 、 光透過率の減少が極めて小さ ぃ 透明性に優れた、 高導電性のフ ィ ルムが、 たと ぇば、 8〜 3 0 _m Z分と ぃ ぅ 高速度で製造する こ とが可能と なる 。 こ のょ ぅ な優れた効果は、 これまでの技術からはま った く予 期しぇなかっ たこ と でぁる 。

以下、 本発明の方法の実施例を説明する 。

実施例

フ ィ ルム幅 2 5 '0 ,の P E T ( ポリェチレンテレフ タ レ ー ト ） フ ィ ルムを用ぃて透明導電性フ ィ ルムを製造 した 蒸発原料と しては 5 % S _p 0₂ 含有の I T Oを用ぃた。 この原料を装入 したハースと フ ィ ルムと の距離は 4 Ο αηと した。 なぉ冷却手段は用ぃなかった。

フ ィ ルムの移行 · 卷取 り速度は 1 8 m Z分と し

反応は次のプロセス条件にぉぃて行った。

(1) 放 電 2 5 0 A / 7 0 V

ァルゴン圧カ 7.5 1 0 ^_4ΤθΓΓ

酸 素 圧 カ X 1 0 -4 Torr

(2) 放 電 2 4 0 x 6 5 V

ァルゴン圧カ 8.5 X 0 -4 酸 素 圧 カ 1.0 X 1 0 3 °Torr

試験（1) の場合、 膜厚約 1 3 0 0 で 、 5 5 0 ηηιの平行 光線透過率 8 3 % ( Ρ Ε Τブラ ンク 8 7 % ) の透明フ ィ ル ムを得た。 フ ィ ルムの抵抗は 1 4 0 〜 1 4 6 Ωノ□でぁっ た。

試験 （2) の場合 も 、 同様の透過率の フ ィ ルム を得た。 フ ィ ルムの抵抗は、 1 8 0〜 2 1 0 Ω /□でぁった。

産業上の利闭可能性

以上のょ ぅ に、 本発明の方法にょ り 、 高速度、 高品質で の透明導電性フ ィ ルムの製造が実現される 。 この透明導電 性フ ィ ルムは、 蒂電防止、 電磁波シ一ル ド 、 タ ッチパネル 表示素子等の電子 · 電気機器用の材料と して適したもので ぁる 。

Claims

請 求 の 範 囲 . プラスチ ッ ク フ ィ ルムを高速移動させ、 このフ ィ ルム の表面に、 圧カ勾配型放 にょ る ィ ォンプレ一テ ィ ング にょ って導電性薄膜を形成する こ と を特徴と する透明導 電性フ イ ルムの製造方法。

. プラスチ ッ ク フ ィ ルムを 8〜 3 0 m Z分で高速移動さ せる請求の範囲第（υ 項記载の透明專電性フ ィ ルムの製 造方法。