WO1986002653A1 - Optical resin materials - Google Patents

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Iko Ito
Shozaburo Imai
Michihisa Isobe
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Sumitomo Chemical Company, Limited
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Definitions

  • the present invention relates to an optical cooking material family having good refraction.
  • the disc base used in such a non-reproducing reproduction system is required to have characteristics such as good dimensional stability, optical homogeneity and small double-folding. .
  • the use of resin material as the disc substrate ⁇ Although it is possible to mold a large number of duplicate substrates at low cost, It is widely known that a flow occurs in the formation of a squeegee lever and that the molecules ga are generated in the rejection path, and that double folds are formed. It is a fatal defect as a formula disk base.
  • the direction of the molecule e during molding is particularly low in injection molding. From such a point, it is obvious that the only triglyceride material having low optical anisotropy is a methacryldimethyl-based main body.
  • H ⁇ ban group polycarbonate resin contains a highly anisotropic harmful ring mainly, and it is difficult to reduce the birefringence of the molding base.
  • JP-A-58-5318 and JP-A-58-127776 cyclohexyl methacrylate for reducing the reciprocity without enhancing the refraction is disclosed.
  • a disc substrate that can perform not only reproduction of information but also renewal requires even more excellent a birefringence and dimensional stability, but a resin that can sufficiently satisfy these requirements.
  • the material is not known as Zhu.
  • An object of the present invention is to provide an optical is recording base or an optical lens which does not exhibit physical properties such as thermal properties and has practically no birefringence, and other ideal materials as a pre-school resin.
  • the use of the difference between the main fractions is at least 50 X i O .- , e. 0Ramuda 3 ⁇ 4 a positive and ft least two structural index position * have to be made of ⁇ is to ⁇ optical ⁇ material to Toku ⁇ .
  • the composite substrate has a large double II fold;: and, in addition, a combination of a constitutional unit having a positive principal polarizability difference and a negative stiffening unit;: and that the double rot can be substantially eliminated. I found it.
  • the difference in the main fractions of the structural units in the present invention is the one that is related to the photosensitivity C by the following formula according to the photosensitivity in the rubbery viscous region. N t 2 o '+
  • (0 ⁇ - a 2) may be determined in accordance with physical properties II over ⁇ terminal of the polymer solid narrow Science ⁇ 4 one Kyoritsu according published published Corporation..
  • the main polarizability of the structural unit according to the present invention is obtained by the experiment of rubber-like optical properties or the flow of refraction of a diabolite composed of the structural unit. Can be obtained as
  • Structural units having a main polarizability difference of at least 5 O 10 "alone and a positive value of 5 os 8 alone or a polymer having such a structural unit generally have a structural unit containing an aromatic ring as a main key.
  • aromatic polyesters composed of terephthalic acid such as polyethylene terephthalate and aliphatic dihydric sigma pheasant, aromatic polycarbonate, aromatic polysulfone, aromatic polyester, terimide, Homoban Polyimide 'and the like, and further, as a structural unit of the non-aromatic ring, polyvinyl butyral, polyalkyl maleimide, poly-alkyl citraconic imide and the like can be mentioned.
  • Those with an aromatic ring include polystyrene and polyvinyl alcohol, such as polyvinylbenzene, poly N-phenyl ft-maleimide, Polymers of high alkyl esters of (meth) acrylic acid such as methacrylyl cetyl and octadecyl acrylate as structural units of non-aromatic rings. 4-vinyl pyridine, poly-vinyl naphthalene and the like.
  • the resin material of the present invention has a constitutional unit in which the above-mentioned difference in main fraction is at least 5 O x 10- , e cm 8 and positive and negative. It also includes a resin composed of a combination of a citric acid and a polymer having a constitutional unit that is unlikely to cause refraction, which has a small contrast between the main polarizability difference.
  • poly (meth) acrylic acid alkyl ester having 6 or less carbon atoms and also an alkyl group, ethylene, butapyrene, isobutylene, and oxyethylene dioxy are used.
  • a baby united with propylene is obtained.
  • any type of tissue formed by each citric unit can be used as long as the size of the sphincter is smaller than the diameter of the laser spot used for information writing or prostitution. A method is also acceptable. If you know,
  • one molecular weight is larger than the main chain by a certain amount or more than the main chain, if the molecular weight is more than a certain degree, then use the same concept as random conjugation and block copolymerization. Good. However, if the number of Ji molecules in each side is small enough for the main skill, then the sides will get bored as the constituents with opposite positive and negative.
  • the main binding alone is composed of a monomer that forms a positive structural unit 3 ⁇ 4 ⁇
  • a polymer component that becomes ft by itself is also combined.
  • Okina and Heki may be the same monomer, or may be a mixture of them.
  • the boundary between the size S of the molecule S of the graph copolymer and the type of the monomer constituting it It is not possible to specify a single line because it is different. However, it is not necessary to determine the boundaries. It is determined by either side and two or three trials are performed.
  • the combination of a monomer that also forms a structural unit that is positive in Germany and a merging unit composed of the extrinsic number, including this single child, is negative by itself.
  • a polymer composed of a plurality of monomers that also eats the monomer of the single bell Sd that forms the structural unit may be mixed to form a composition.
  • di-coagulation becomes more homogeneous to reduce the phase-separated structure of the composition, but a polymer having an affinity for the rainy polymer is used as a compatibility improver to improve compatibility. Adding a small amount is also a preferred method.
  • the resulting resin material is transparent: it is necessary to have: a polymer that also has a positive polarity and a polymer that also has a positive position and a citric unit that is negative * has a polymer It is preferable that the refractive indices of both polymers are almost equal. Examples of such a combination include, for example, a pro-copolymer union of an aromatic polycarbonate and a styrene-based polymer, and an aromatic polycarbonate and a styrene-based union.
  • the ratio of at least two types of constituent units in the optical tree material of the present invention may be adjusted to meet the performance required from its use.
  • a performance generally required as an optical forest material it is preferable that the flag fold at a thickness of 1.2 mm is smaller than I0Qua regardless of the processing conditions.
  • the optical material allows light to pass through. Before and after that, some heat may be generated, so a certain degree of heat resistance is required. As this index, a glass transition intensity of 70 or more is required. The lower the water absorption, the better from the point of warping or deformation due to absorption.
  • Examples of the molding method for obtaining the base by molding the resin material of the present invention include injection molding, stamp molding, and injection compression molding.
  • the effect of the present invention is more remarkable as the molding method has a higher degree of integration, and injection molding is most preferable from the viewpoint of viability.
  • the molten resin viscosity is low because it is necessary to transfer the fine DS convex of the stern bar with high precision.
  • the amount of resin material It is preferable to adjust the size of the child with scars that do not affect the heat resistance, mechanical strength, etc.
  • This copolymer was also melted at 300 and immediately cooled by applying 100 kg / ca 8 pressure, producing a 0.5-inch thick, approximately 8 cro outer diameter test piece. did. ;: In order to enhance the uniqueness of the test piece, between the two pieces of Overseas Light 7 film, I found that 3 ⁇ 4 @ fold was hardly IS.
  • Polycarbonate resin (main polarizability difference: 110 X 10 ⁇ ⁇ « « «) and styrene-anhydrous maleic anhydride copolymer (main polarizability difference) ;-120 1 O ⁇ W) (Alco's product Dailark # 232 (Building) :), shown in Example 1 as an Ebi compatibility modifier Melted and kneaded at the la mixing ratio shown in Table l
  • the circle using the resin material of the present invention has a low birefringence and low S absorption.
  • Table 1 also shows the measured birefringence, however, the sign of the birefringence in Example 2.1-11 and Example 2-3 was opposite.
  • Example 2 The same resin used in Example 2 was injection-molded under the same conditions without any blending to produce a circular test piece, and the birefringence at 2.5 cm from the center was obtained. It was measured. Result ⁇ ⁇ shown in Table 1
  • Methyl methyl acrylate ⁇ Main polarizability clogging of a single polymer (the same applies to the following); + 2.0 X 10 "*) 45 styrene, styrene (—145 X 10" , 5 cm 3 ) 22 ⁇ subjected to ⁇ one Puchirumareimi de (+ 150 X i 0 "SB ciB 9) 33 a Do that monomer mixture from Ichiro cocoa also used radical initiator ⁇ case, to obtain a co-child coalescence. glass transition ⁇ Degree of 110, water absorption 0.85%, melt index value 3.
  • a monomer compound composed of methyl methacrylate 78 and styrene 22 was also subjected to citric polymerization in the same manner as in Example 3 to obtain a copolymer.
  • Glass transition temperature I 02, water absorption 1.4%, melt index 5 Under the same conditions as in Example 3, a circle having a diameter of 20 O mm was injection-molded, and the double fold was measured at 6 ciii from the center. .
  • this oligomer is also riddled with xylene, and the amount of carboxy groups equivalent to one to three times the carboxyl group equivalent contained in the oligomer, the amount of methacrylic elegan glycidyl, and the amount of ⁇ , ⁇ -dimethyldodecylamine of the catalyst, and the amount of After adding the inhibitor for calories, the reaction was carried out at 120 for 5 hours, and the product was mixed with methyl methacrylate-styrene having vinyl group at the end to obtain the union.
  • 5, methyl methacrylate 25 ⁇ , and styrene 35 ⁇ was also combined with the bulk radical to obtain a grafted union.
  • the glass transition is 0, the water absorption is 0.60%, and the melt index is 9.
  • a monomer mixture consisting of 45 parts of methyl methacrylate and 55 parts of styrene was subjected to bulk mixing to obtain a copolymer having a melt index of 10%.
  • a circle-shaped piece was also prepared and observed in the darkness of the two wound light films. Birefringence was observed in the body, which was clearly inferior to the sample obtained in Example 4.

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Description

明 細 畜
光学檄½材料 .
¾業上め利用分野
本発明は、 裉屈折の良好な光学榭膳材科に関する。 特に、 光学的に块 徽情報等:の 錄、 苒生を行なう光学紀錄基坂として鹰した坩勝材料に する。
従来の技術
レーザ 光スポ トを用いて、 ディスク基探上の攆細な囱凸で刻まれ た !5»情報を换出して画像や音響を再生する方式、 更には基垠表面に設 けた iS錄親の光学的な性質の変化により、 高密度の情報記錄再生を行な うようにした記錄再生方式が最近注目されている。 -'
このような杞錄再生方式に利用されるディスク基 としては透明であ ることの他、 寸法安定性の良いこと、 光学的に均質で複届折の小さいこ と等の特性が g求されも。 ディスク基弒として樹脂材枓を用いること {こ より、 安価に多量の複製基铤も成形することが可能となるものの、 ディ スク基梃の成形に臓して の流勐が起こり 却通程において分子 ga向 ¾生じ、 複鹿折を生ずることは広く知られており、 嫵思折に起因する光 学的異方性は光学式デイスク基扳として致命的欠陥となっている。
成形時の分子 e向は、 特に射出成形においてほ》け第い。 かかる攄点. から、 光学的異方性の少ない櫞脂材料としては、 メタクリル联メチルを 主成分とする童合体しかないのが現伏である。
しかしながら、 従来知られているメタクリル載メチルを主成分とする 童合体を基板に用いお場全、 吸湿性が大きいために寸法安定性が不良で あり、 多湿環境下にて反り、 ねじれも生ずる.という欠点を有している β この欠点については例えば、 日搔エレタ トロニクス （1 9 8 2年 6月 7 日、 1 3 3頁） に詳逑されている通りであって、 このため音赛用.: aンパ クトディスク村料としては吸 ¾率の低い芳香族ポリ力 ""ボネート掛½が 用いられている。
一方、 芳番族ポリカーボネート钳脂は異方性の大きい芳害環をその主 繽 含むことから、 成形基扳の複屈折を低弒することが困簾であり、 分 子量の低滅化の他、 成形条件の袂討が試みられているものの、 複祖折怯 が索材そのもの 起因する とから一棣 換腐折の低い も安定して、 製 ¾することができず、 まお a柽が音響用コンパク トディスクよりも大 きい低複屈折性基板を射出成形により製遣するこ.とはきわめて困齷な状 況 のる。
また， メタクリル ¾メチルを主体としお童合体の欠点である寸法安定 性を改良するため、 例えば特開昭 δ 7— 33446号公報、 特開昭 57 - 1 62 1 3 5号公輟、 特開昭 58 - 88843号公報では、 メタクリ ル黢メチルと芳眷族ビ ル単遣体との共重合体が提案きれてい ¾ρ しか し、 芳香環も有するビ ル単量体との共重合体は複屈折を生じやすく、 実用に供し得ないのが実状である。
更に特開 © 58 - 53 1 8号公報、 柃開昭 58 - 1 27 7 64号公報 おいては、 梭屈折を惠化することなく、 ¾瀛性を低減するためのメタ クリル酸シクロへキシルとの共童合体が提案きれているが、 吸湿性を低 減するためにはメ夕クリル酸シク Dへキシルも、 芳吞族ビ ル単最体に 比ぺ多囊共童合する必要があることから、 酎熱性、 材料強度の牴下 ¾伴 うという問 生ずる。
清報の再生のみならず、 筘錄もも行い得るディスク基扳においてほ更 に一 a優れた複屈折性、 寸法安定性が要求されるものの、 これらの ¾求 . を十分に澍足し得る樹脂材料は朱だ知られていない。
究明の闢^ ·
本発明の目的 iまかかる事情に鍵み、 射出成形、 圧縮成形等によっても 屈折が许容しうる水準に保たれ、 かつ反り、 ねじれを生じず寸法安定 性の侵れた光学樹脲材料も提供するにある β
そして、 単に複思折を改良することだけでなく、 吸水性、 耐熱性、 成 型性が良好でも複窟折が大きく光学材科として用いることができなかつ た橄 3 材料奁用い、 ®水性、 ϊす熱性等の物性を揎うことなぐ、 かつ実 « 的に複屈折のない光学 is録基椟あるいは光学レンズその他の先学钳脂材 料として理想的な材料も提供するにある。
すなわち、 本発明ほ、 主分檁率差の 対僂が少なくとも 5 0 X i O .-, e 0Λ¾ である正及び ftの少なくとも 2種の構成率位 *有する钳臢からなる ことを特缴とする光学榭脂材料を搔供するものである。
坩廄材料の構遭との M係について «5*袂时した桔果、 基板の槻鹿折性は， 従来一般によく知られているガラス状 3»での樹脂材料の光弹性定欲と閼 係づけら：れるのではなく、 樹 flg材科のゴム状光弹性定敏、 ないし流動複 屈折から得られる主分極率差と閼係し、 主分極率差の铯対値の大きい材 料程、 成 ^基板の複 II折が大きい;：と、 更に主分極率差が正の構成単位 と、 負の籌成単位も組合せる;：と より、 複腐折を実質的に解消し得る ことを見い出した。 本発明でいう、 構成単位の主分棰率差とは、 ゴム状弹性域における'光 性理搶により、 光掸性定欲 Cと下記式により関 ¾づけられるもの.であ る。 厶 nt 2 o ' +
び 5 /tT o
厶 J ： 主屈折率差 力方向とそれに直交方向の屈折率差） Πο ： 無応力状] »での平均鹿折率
ί 铳针学的構成単位の主分極率差 k ： ポルツマン定教
T ： 雉対 ¾K
σ ： 応力
これらゴム状揮性埭の光弾性定数と主分極率 ¾の閣係ほ Kuhn , Treloarらにより、 ^えば Kolloid Z, , 1 01 , 248 (1942), "Physics of Rubber Elasticity* Oxford Univ. P ees(l 949) などに詳逑きれている通りである。
上式中、 （0^—な 2)は、 高分子の物性 IIー离分子実狭学構座 4一共立. 出版株式会社発行の記載に従って求めればよい。
まお、 主分樺率差ほ、 意合体溶欲の流動複屈折からも下纪式から得ら れる0.
4 K (IIIs+ 2)8 '
1 1 1 (な ，一 a»)
9( - j? oj 45kT
0
0 厶 > ： 溶液の ¾屈折率
9 ： 速度勾配
0
n ： 港欲粘度
?? 0 ： 溶 »粘度 この測定は、 ¾分子の物性 III 一高分子実 |¾構盧 5 -共立出版 (株)発 行の記載に従ゥて行なえばよい
ゴム伏 »光彈性定数から求められる構成単位の主分極率差と、 流勳複 屈折から求められる構成単位の主分極率差とは良好な対応も示している, 流動襖屈折から得られる各種重合体の主分極率差ほ例えば "P olyoer
Handbook" Wily I nterscienee (1975 )などに記載されている, 主分極率差の測定擁は若干のパラ.ツキ *生ずるので本贓に首う主分檁 率肇ほ、 この Polymer Handbook Wily I nterscienee (1 975) の
IS載に準じた, 以上のごとく本発明に首う構成単位の主分極率蒹ほ該構成単位からな る童合体のゴム状光弹性実 もしくは流動褸屈折実驗により袜計的褸成 #位の主分棰苹達として求めることができる。
単独で主分極率差の輯対値が少なくとも 5 O 1 0 ", 5osi8 で正とな る構成単位ないし該構成単位を有する重合体としては一般に芳香環を主 鍵に含む構成単位が举げ.られ、 例えば、 ポリエチレンテレフタレー トな- どのテレフタル酸と脂肪族ジヒド σキジ化合物とからなる芳香族ポリェ ステル、 芳香族ポリ.カーボネート、 芳香族ポリスルホン、 芳香族ポリエ —テルイミ ド、 芳番族ポリイミ ト'などがあり、 更に非芳香環の構成単位 としてポリビニルプチラール、 ポリ アルキルマレイミ ド、 ポリ Ν - アルキルシトラコンイミ ド等が举げられる。
一方単 ¾で主分檁率差の艳対値が少なくとも 5 0 X 1 0 "8 Βοιβ で食 となる構成単位ないし讃構成単位を含有する童合体としては主鎩に自由 · 回転可能な芳香環のついたものとしてポリスチレン、 ポリビ ルトルェ ンなどの芳番埃ビュルポリマ 、 ポリ N—フ ニル ft涣マレイミ ド、 ポ リフ ニル肇换シ ciキサン、 ポリ N—プ ュル ¾渙メタクリルアミ 更に非芳香環の構成単位としてメタタリル狻セチル、 アクリル酸ォクタ デシルなどの（メタ）アクリル酸高极アルキルエステルのポリマ，、 ポリ 4ービニルビリジン、 ポリ ^ービニルナフタリンなどが挙げられる。
主分極率差の絶対値が少なくとも 5 0 X 1 0 "B Bcjn5 である溝成単位 • も有する童合体から成る樹脂材料は、 単独では複屈折が大きすぎて先学 材料としては aさない。
なお、 本発明の榭脂材料には、 前述の主分棰率差がその艳対維が少な くとも 5 O x 1 0 -, ecm8 でありかつ正、 及び負となる構成単位を有す る櫞脂と主分極率差の艳対镇が小さい実燹的に褴屈折 ¾生じ難い構成単 位奁持った重合体とを組み合せて構成される榭脂も含む。
この主分極率差の粮对攄が小さい童合体には、 炭索数 6以下のアルキ ル基も するポリ（メタ）アクリル酸アルキルエステル、 エチレン、 ブ σ · ピレン、 イソブチレン、 ォキシエチレン ¾ぴォキ 'ンプロピレンから成る 童合体が举げられる。 本発明においては上述した主分棰率差が正となる構成单位と負となる 構成単位の少なくとも 2種が含まれることが必要である。
即ち、 主分極率差が正または負となる構成単位のどちらか一方からな る樹 fiM 料を用いて基坂を形成しても高い複屈折を有するものしか得ら れず、 主分極率 ¾が正となる構成単位の種額、 含有割合に じて、 主分 棰率差が負となる搆成単位の種弒、 sびその割合も変える：:とにより、 実質的に複屈折も生ずることなく、 基扳を成形することができる。
本発明の樹脂を得るに際してほ、 各櫞成単位によって形成される組織 の相分艫櫞逭が、.情報め記錄ないし苒生に用いられるレーザ-スポッ ト 径よりも小さいものである限り、 いかなる方法でも良い。 判えば、
(1) 先に示した主分極率差が輟対値で 5 0 X 1 0 "a 8cms 以上の正 ¾ ぴ奐の櫞成単位も形成する 2種またはそれ以上の単量体をランダム共意 合さ^る方法、 .
(2) 上言 種またはそれ以上の皐量体^ブ c? yタ共重合させる方法 あるいは (3) グラフト共童台させる方法等がある。 しかしグラット共童合の 場会ほ、 主緵に対して钿 « 1つ 1つの分子量の大きさによって、 正: Sぴ 負となる構成単位も形成する単貴体の遣定が異なる。
主鎖に対し側鎮 1つ' 1つの分子量が主繽に対し、 ある程度以上大きい' 場合 は、 ランダム共意合、 ブロック共重合と同じ考え方で、 正のもの と ftのものとを組合せればよい。 しかし、 主練に対し、 側績 1づ Jiつの 分子逢が十分小さい场合には、 側钂は正， 負が逆の構成単&として櫬飽 する。
従って、 主綴が単独で.ほ正となる構成単位を形成する単量体 ¾ぴこの 皐量体 ¾含む複数の単量体から成る童合体郎分である塲合には、 脚綾に も単独では正となる構成単位を形成する単量体及ぴ の単 S体を含む複. 数の単量体から成る童合体却分と組合せる。 逝に主鎮が単独でほ食とな る場合にほ、 側饑も単独では ftとなる重合体郯分も組合せる。 'このため ま翁と側纔は同一の単量体でもよいし、 其ったものでもよい。 このグラ フト共重合体の側繽の分子 Sの大小の境目は構成する単量体の種類にょゥ て異なる.めで一羝に規定できないが、 ことさらに境目も求めるのではな. く、 どちらかの方に定めて、 2〜3の試行する：:とにより容葛に求まる ものである。
さら 共重台によらず、 单独では正となる構成単位も形成する単量体 及びこの単童体を含む祓数の皐量体から成る輦合体と、.単独で.は負とな . る構成単位を形成する単鐘体 Sぴ dの単量体も食む複数の単量体から成 . る重合体を混合し、 組成物として钼ぃでもよい。 澳合の際には、 組繳の 相分離構造を小さくするためにより均質になる棣凝ぜ合せるが、 相溶性 を增すため雨方の重合体 親和性の有する戴合体を相溶性改良剤として 少量加えることも好ましい方法である。
また得られる榭脂材料は透明である：：とが必要なことから、 待に主分. 極率養が正となる構成皐位も有する重合体と負となる櫞造単位 *有する - 重合体の両者の重合体の屈折率がほぼ等しいことが IIましい。 このよう な組み合せの例としてほ、 例えば芳香族ポリカーボネートとスチレン系 重合体のプロ ク共童合体、 芳香族ポリカーボネートとスチレン系璽合 体とのブレンド物、 スチレン一 N—アルキルマレイミ ドを含む共霊合体、 メタクリル»メチルースチレン共重合体側鎮を有するメタクリル酸メチ ルースチレングラフト共鷺合体などが挙げられる.。
上 IBのようにして得られる榭脂の鲆锢は， 構成単位の主分極率'差を測 ¾してみるのではなく、 実質的に必要である複屈折も測定してみること ： によって行なう ;：とができる。 複屈折ほ、 榭膳の加工条件によっても、 その榭脂の厚みによ ても ¾るものであり、 又光学材料としてのその使 途によっても耍求される複屈折は変わる。
従って本発明の光学樹 S旨材料 おける少なくとも 2種の構成単位の比 率は、 その使途から要求される性能に合う様 躕整すればよい。 光学林 料として一般に要求きれる性能として、 加工条件の如何にかかわらず厚 1 . 2随 における 旗折が I 0 Q uaより小さいことが好ましい。
に光学材料は光を通逸させる。 その前後では若干の発熱を伴うこ とがあることからある穰度の耐熱性が要求される。 この指標として、 ガ . ラス転移 ¾度で 7 0 以上が必¾である。 又、 吸凝により反りや変形を生ずる所から吸水性も低い程良いが、 1 .
8 %以下である とが好ましいとされている。
本発明の榭膳衬科も当然上記条件を激たす必賽がある。
このため本発明の生分 ¾率差が 16対傭で 5 0 X J 0 "*, ecnia 以上でか つ、 正及ぴ負となる構成単位の少なくとも一方は芳香 ¾を持つ tいるこ とが好しく、 更 好しくはそれらの雨方が、 芳香環奁含むことがより好 ましい。
本発明の钳脂材料を成形して基扳も得るに際しての成形法どしては射 出成形、 圧轍成形、 射出圧縮成形などが挙げられるが、 これらの成形法 のうち、 成形によって生ずる複悤折の種度の比校的大きい成形法ほど、 本発明の効果は ¾著なものであり、 生廬性の点からも射出成^が最も好 ましい。
なお射出成形により基坂も成形するにあたっては、 スタンバーの徽細 . な DS凸を精度良く転写する必要のあることから、 溶融樹脂粘度は低いこ とが好ましく、 成形^度条件等を最適なものとするなり、.樹脂材料の分 子 ¾を耐熱性、 機械的強 aなどに患影赛を与えない瘢豳で憙時調節する ごとが好ましい。
実施例
以下実施例をもって群細に鋭明するが、 これは、 本発明を限定するも のではない。 なお実施例中の郯または は、 柃筘しない限り、 いずれも 童量基単である。
また実施例に示す物性は以下の方法により測定した。
複屈折.
瘺光 ¾¾饞を利用して、 δ 4 8 にてセ屮ルモンコンペンセ一夕一法 にてリタ一デーシ aンを測定しお。 また 1 / 4法長板^貼りつけた傷光 フィルム 2枚の閜に弒料を瓤いて複屈折を鼸ぺた。
吸永率
A S T M D - 5 7 0に基づいて 2 3で蒸湖水中での平街吸水率を測 定した。
メルトインデ クス i 6 ~
ASTM— D— 1 238に基づき、 230で、 荷鬣 380 Og にて瀕 定した 0
実施 1
ァニオン童合触媒として金鷉ナトリゥムと -メチルスチレンを用い、 常法に従ってチトラヒドロフランの触媒渰¾杏鑭翻した β これも用いて トルエンを溶媒として 0¾にてスチレンのァユオン童合 *行ない、 得ら れたリビングポリスチレン溶 ¾を通剰のホスゲンと反 ¾させて平均分子 量が 3800の末綞 ¾クロ化ポリスチレン *得た。 ホスゲンを «去しお 後、 この.童合体翁 をピリジン存在下、 通剰のビスプ Aノール Αと反お させ、 宋端をフエノール化し、 引緣きホスゲンを吹込んで重合を行ない、 ボリスチレン含有量が 30 、 spパ 擒 C 0.5%クロロホルム濬¾。
25¾)が 0,45のポリスチレン-ポリカーボネートブ ク共童合体 も得お。 吸水率 0.3 δ%、 ガラス転移温度 i 25 。
この共重合体も 300でにて溶融させた後、 ただちに、 100 kg/ca8 圧力もかけて冷却し、 0.5誠厚、 外径約 8 croの円坂状試 «I片を作成 した。 ；：の試驗片の襯趣折性を ベるため、 2枚の僑光 7イルムの間に おいて、 II察したところ、 ¾@折はほとんど ISめられなかった。
比铰伊 J1
"Chemietry & Physics of polycarbonates" S chnell# 1964 年 JO HN WI LEY & SONS I NC ： 発行， 39ページの耙 載に従 て、 ビスプ Aノ―ル Aを蹿科とし p— tert—プチルプ *ノーを 遍镇移勐剤として、 界面童糖合も行ない " パ鑪が 0.41のポリカ- ポネ—ト樹脂を得た、 これも実旛例 1と同一条件で渰 冷却ブレスし て円扳状試驗片を作成して、 同棣に複屈折性を绸ベたところ、 弒料全体 に梭届折奁 めもれお。
実施例 2
比校伊 Uと同じ方法で製遣したポリカーボネート樹脂 （主分極率差 ； 1 1 0 X 1 0^βς«» ) とスチレン系樹脂としてスチレン ~無水マレィ ン¾共重合体 （主分極率差 ； - 120 1 O^W ) (アルコ社製品 ダイラーク # 232 (商棟):） 、 ¾び相溶性改良剤として、 実施例 1に示 したブ o ク共童合体を第 l表に示した la合割合にて溶融混練し、 成形
- 用樹賸材料 得た。 得られた樹脂材料も用いてシリ ンダー通度 3 1 0で、 金型瀵縻 1 0 0でにて射出成形し、 直径 1 0 0 、 厚さ 1，2囍 の透明 な R钹状試換片を作成した。
得られた成形品の中心より 2 , 5 CB の位置での祺厲折 ぴ円扳の吸水 . 率を測定しお。 結枭を第 i表に示す。
本発明の樹臜材料を用いた円扳は複屈折率が低く、 かつ低吸 S性であ - る。 なお第 1表にほ測定した複屈折の筢対攄も示しているが、 実 ¾例 2 .一 1 ¾ぴ 2 2と実施例 2— 3の複屈折の正負の符号は反対であつた。
(以下余白）
第
合割合 （重量） ガラス ポリ力，ボ スチレン系 ブロ ク 複雇折 ft水率 転移 &度 ネー mm mm 共重合体 (%) 0C) 実 2- 1 80 20 5 42 0.38 135
2一 2 70 30 10 19 0.36 133
2- 3 60 40 15 28 0.32 1 28 it 2一 1 100 120 0.42 137 铰
2 - 2 100 200以上 0.23 123
実施例 2で用いた同じ榭脂を各 ブレンドすることなく単 ¾にて、 同 棣の条件で射出成形して円扳試換片を作成し、 中心より 2.5 cmの位養 での復屈折も測定した。 結果奁第 1表に示す β
実施例.3
メ夕クリル酸メチル 〈単独の重合体の主分極率塞 （以下に同じ） ； + 2.0 X 1 0"* ) 45瑯、 スチレン （— 1 4 5 X 1 0",5cm3 ) 2 2邾、 η 一プチルマレイミ ド （+ 150 X i 0"SBciB9 ) 33郎からな る単量体混合物をラジカル開始剤も用いお懸匍童合に付し、 共童合体を 得た。 ガラス転移搵度 1 10で、 吸水率 0.85%、 メルトインデ ク ス値 3.ひ。
この榭脂材料を用いてシ'リンダー温 S270 ：、 金型温度 '60てにて 射出成形を行ない、 直径 200 、 厚さ 1.2 Onrnの片面に懵轘镲讒の 入った円梹を作成した。
中心より 6 em位 ¾で複鹿折を測定したとごろ 1 9 Mと低い韫であゥた。 比抆例 3
メタクリル酸メチル 7 8郎、 スチレン 2 2郎からなる単量体潘合物も 実施例 3と同様にして櫞濂重合に付し、 共重合体を得た。 ガラス転移温 度 I 0 2 、 吸水率 1 . 4 %、 メルトインデックス俄 5。 実施例 3と同 様の条件で直洚 2 0 O mmの円扳を射出成形し、 中心より 6 ciiiの位»で複 艇折をを測定しおところ 1 3 O naと高い儘であつお。
実施例 4
メタクリル Kメチル 4 5郎、 スチレン δ 5郎からなる単量体混合物に 速繽移動剤としてチォグリコール黢を加え、 ァゾビスイソプチロニトリ ルも開始剤として塊状童合を行ない、 再沈糟製後分子量が約 2 0 0 0の オリゴマーも得お。 次にこのオリゴマーもキシレンに獰解し、 オリゴマ 一に含有きれるカルボキシル基当量の 1 , 3倍量のメタクリル象グリジ ジル、 び触媒童の Ν , Ν—ジメチルドデシルァミ ン、 更に後逢のラジ カル童合禁止剤を添加し、 1 2 0 で 5時間反 Ϊ5を行ない、 苒沈糟製し て末端にビニル基を有するメタクリル酸メチルースチレン共童合体を得 次 このオリゴマー 4 0 |5、 メタクリル酸メチル 2 5茚、 スチレン 3 5邾からなる単量体渙合物も塊状ラジカル童合し、 グラフト共童合体を 得た。 ガラス転移溫 0 0て、 吸水率 0 . 6 0 %, メルトインデ グ . ス攄 9。
の共重合体の一郎を 2 7 0でにて溶融させた後、 ただちに 1 0 0 kg cm" の圧力もかけて^却し、 0 . 5醵 厚、 外径約 8 の円椟状轼联片 を作成した。 この試狭片の褸鹿折性を绸ぺるおめ、 2枚の傷光フィルム の閬において锥察したところ、 褸屁折はほとんど認 られなかった。. 比铰例 4
メタクリル酸メチル 4 5茚、 スチレン 5 5部からなる単量体混合物を 塊状桔合して、 メルトインデ タスが 1 0の共重合体 ¾得た。 この共童 合体を実施判 4と同樺に同一条件で港融後冷却ブレスして円梹状弒 «片 も作成して、 2枚の傷光プイルムの闇において観察しおところ、 轼料全 体に複屈折が認められ、 明らかに実施例 4で得た試料に劣っていた。

Claims

讚 求 の 範 囲
(U 主分槿率差の艳対據が少なくとも 50 X 1 0"i9cB3 である正 及び負の少なくとも 2種の櫞成単位を有する钳 からなることを特徵と する光学榭脂衬料。
(2) 主分極率差の铯対镇が少なくとも 50X 10一515 cm3 である正 ¾ぴ負の少なくとも 2種の構成単位を有し、 かつ厚さ 1 , 2iwi における 禳屈折が 10 Onnより小さい榭膳からなることを待徵とする請求の範囲 第 1項記載の光学樹脂材料。
(3) 樹脂が、 絶対糠が少なくとも 5 O 1 0"l6cm' である正の主 分極率達の構成単位及び負の主分極率差の椽成単位を有する共重合体か らなることも特徼とする猜求の範囲第 1項記載の光学榭脂材料。
C4) 榭 Sgが、 筢対儻が少なくとも 5 O X 10-J8cm9 である IEの主 分極率差の櫞成単位かもなる榭脂及び負のま分槿率差の単位か なる钳 脂の組成物からなることも特黴とする情求の範囲第 1項 is載の光学樹脂 材料。
(5) 樹脂の吸水率が し 8%以下であることを特徼とする請求の範 囲第 1項纪載の光学榭) IS材料 β
(6) 坩脂のガラス転位湛 Sが 70で以上であることを待 とする清 求の範囲第 1項 ta戦の光学榭脂材科。
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