UA122952C2 - Зволожувач тютюну, спосіб його одержання і застосування - Google Patents
Зволожувач тютюну, спосіб його одержання і застосування Download PDFInfo
- Publication number
- UA122952C2 UA122952C2 UAA201910544A UAA201910544A UA122952C2 UA 122952 C2 UA122952 C2 UA 122952C2 UA A201910544 A UAA201910544 A UA A201910544A UA A201910544 A UAA201910544 A UA A201910544A UA 122952 C2 UA122952 C2 UA 122952C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- tobacco
- stage
- shio
- washing
- temperature
- Prior art date
Links
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 title claims abstract description 84
- 239000003906 humectant Substances 0.000 title abstract description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 4
- 244000061176 Nicotiana tabacum Species 0.000 title 1
- 241000208125 Nicotiana Species 0.000 claims abstract description 83
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000012621 metal-organic framework Substances 0.000 claims abstract description 10
- GPNNOCMCNFXRAO-UHFFFAOYSA-N 2-aminoterephthalic acid Chemical compound NC1=CC(C(O)=O)=CC=C1C(O)=O GPNNOCMCNFXRAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 claims abstract description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- 239000004909 Moisturizer Substances 0.000 claims description 13
- 230000001333 moisturizer Effects 0.000 claims description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 10
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N dimethylformamide Substances CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 7
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 6
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 4
- 150000003754 zirconium Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 2
- 239000003599 detergent Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 2
- DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J zirconium tetrachloride Chemical compound Cl[Zr](Cl)(Cl)Cl DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 23
- 230000000391 smoking effect Effects 0.000 description 14
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 description 13
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 13
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 6
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 5
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 4
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 4
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 4
- 235000019613 sensory perceptions of taste Nutrition 0.000 description 4
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 4
- 230000035923 taste sensation Effects 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 3
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 238000010835 comparative analysis Methods 0.000 description 2
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 2
- 238000011067 equilibration Methods 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 2
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 2
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 2
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 2
- 206010001497 Agitation Diseases 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- 206010013911 Dysgeusia Diseases 0.000 description 1
- 206010022998 Irritability Diseases 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 150000001555 benzenes Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/003—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table without C-Metal linkages
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
- A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
- A24B15/28—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances
- A24B15/30—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances by organic substances
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
- B01J20/223—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material containing metals, e.g. organo-metallic compounds, coordination complexes
- B01J20/226—Coordination polymers, e.g. metal-organic frameworks [MOF], zeolitic imidazolate frameworks [ZIF]
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/3071—Washing or leaching
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/3085—Chemical treatments not covered by groups B01J20/3007 - B01J20/3078
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B3/00—Preparing tobacco in the factory
- A24B3/02—Humidifying packed raw tobacco
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B3/00—Preparing tobacco in the factory
- A24B3/04—Humidifying or drying tobacco bunches or cut tobacco
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B9/00—Control of the moisture content of tobacco products, e.g. cigars, cigarettes, pipe tobacco
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Tobacco Products (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Згідно з даним винаходом передбачений зволожувач тютюну, який являє собою матеріали метал-органічної каркасної структури із тривимірною структурою, одержані шляхом самозбирання Zr4+ із терефталевою кислотою або 2-амінотерефталевою кислотою; при цьому матеріал метал-органічної каркасної структури із тривимірною структурою, одержаний шляхом самозбирання Zr4+ із терефталевою кислотою, являє собою Uio-66, а матеріал метал-органічної каркасної структури із тривимірною структурою, одержаний шляхом самозбирання Zr4+ із 2-амінотерефталевою кислотою, являє собою Uio-66-NH2. Згідно з даним винаходом також передбачений спосіб одержання вказаного зволожувача тютюну, а також його застосування в тютюні. PCT/CN2019/088838 1
Description
Опис винаходу
Галузь техніки винаходу
Даний винахід відноситься до галузі тютюнових домішок, і зокрема він відноситься до зволожувача тютюну, способу його одержання і застосування.
Передумови винаходу
Тютюнове листя є пухким матеріалом із великою кількістю порожнин, який, із погляду термодинаміки, характеризується відносно високою здатністю до вбирання вологи. Саме через те, що воно є пористим матеріалом, за відносно високої температури та відносно низької вологості також швидко втрачається вільна волога, капілярна волога тощо, внаслідок чого сигарети теж легко висихають. Додавання зволожувачів під час виготовлення сигарет може зберігати вологу в тютюні та покращувати його фізичну властивість щодо зберігання вологи.
Сьогодні найчастіше застосовуваними зволожувачами є пропіленгліколь, гліцерин, дигліколь, сорбіт та інші полігідроксисполуки. Проте такі зволожувачі не забезпечують покращення органолептичних якостей сигарет. Тому існує необхідність у новому зволожувачі, який замінить традиційні зволожувачі, зменшить рівень відчуття сухості, що виникає внаслідок паління сигарет, і збудливість, а також посилить відчуття зволоження під час паління. Крім того, разом із покращенням якості сигарет зменшується шкідливий вплив на здоров'я людей і зберігаються смакоароматичні якості тютюну.
Матеріали метал-органічної каркасної структури, або МОЕ (скорочено від англійського "теїаї огдапіс їтатемжогк"), характеризуються більшою адсорбційною здатністю, але досі немає відомостей про застосування матеріалів МОЕ у тютюні.
Суть винаходу
Метою даного винаходу насамперед є одержання зволожувача тютюну, при цьому цей зволожувач тютюну являє собою матеріал Оіо-66 МОБ і його похідний Оіо-66-МН»г; потім Оіо-66 і його похідний Шіо-66-МНег додають до тютюну; Шіо-66 і його похідний Шіо-66-МНг мають хорошу жаростійку структуру і можуть залишатися стабільними за температури 5002С; крім того, вони також характеризуються високою кислотостійкістю та певною лугостійкістю, чіткою пористою структурою та посиленою здатністю до збереження вологи, тому властивість тютюну зберігати вологу збільшується.
Зо У першому аспекті даного винаходу передбачений зволожувач тютюну, який являє собою матеріали метал-органічної каркасної структури із тривимірною структурою, одержані шляхом самозбирання 2 із терефталевою кислотою або 2-амінотерефталевою кислотою, при цьому матеріал метал-органічної каркасної структури із тривимірною структурою, одержаний шляхом самозбирання 2г": із терефталевою кислотою, являє собою ЦШіо-66, і матеріал метал-органічної каркасної структури із тривимірною структурою, одержаний шляхом самозбирання 727: із 2- амінотерефталевою кислотою, являє собою Оіо-66-МН».
У переважному варіанті здійснення вказаний Оіо-66 характеризується наступною молекулярною формулою 2г24О1200192Не6, при цьому молекулярна маса становить 651210, і його просторова група має вигляд Ет З т, що відповідає кубічній сингонії, де а-о - с-20,7004 А; вказаний Оіо-66-МНе характеризується наступною молекулярною формулою 212401200192Н144Мг4, при цьому молекулярна маса становить 6560,1, і його просторова група має вигляд Ет З т, що відповідає кубічній сингонії, де а-о - с-20,4832 А.
У другому аспекті даного винаходу передбачений спосіб одержання зволожувача тютюну, який включає наступні стадії, на яких: (1) цирконієву сіль змішують з амідом до повного розчинення з утворенням розчину; до розчину додають органічну дикарбонову кислоту з одержанням змішаного розчину, після чого реакцію здійснюють в герметичних умовах за певної температури і під власним тиском; (2) одержаний на стадії (1) продукт реакції із певною швидкістю охолоджують до кімнатної температури і піддають сепарації з одержанням твердої речовини, яку промивають; (3) одержану на стадії (2) тверду речовину висушують за певної температури; (4) потім одержану на стадії (3) тверду речовину додають до аміду з рівномірним змішуванням; здійснюють сепарацію з одержанням твердої речовини, яку промивають; (5) одержану на стадії (4) тверду речовину висушують за певної температури; (6) одержану на стадії (4) тверду речовину промивають, після чого піддають вакуумному висушуванню з одержанням твердого порошку, який являє собою вказаний зволожувач тютюну.
У переважному варіанті здійснення цирконієва сіль, яку застосовують на стадії (1), являє собою тетрахлорид цирконію; амід, який застосовують на стадії (1) і стадії (4), являє собою М,
М'-диметилформамід.
У переважному варіанті здійснення органічна дикарбонова кислота, яку застосовують на стадії (1), являє собою терефталеву кислоту або 2-амінотерефталеву кислоту; температура вказаної реакції становить 100-140 і її тривалість становить 10--40 годин.
У переважному варіанті здійснення швидкість зниження температура на стадії (2) становить 1-109С/год., миючий засіб, який застосовують для промивання, являє собою етанол, і тривалість промивання становить 2-4 години.
У переважному варіанті здійснення температура висушування на стадії (3) і стадії (5) становить 90-1002С, і тривалість висушування становить 5-20 годин.
У переважному варіанті здійснення промивання на стадії (б) включає спочатку промивання етанолом, а потім промивання ацетоном, при цьому кожного разу тривалість промивання становить 1-2 години.
У третьому аспекті даного винаходу передбачено застосування розглянутого вище зволожувача тютюну із тютюном.
У переважному варіанті здійснення застосовувана кількість вказаного зволожувача тютюну становить 0,05-1,0 95 від ваги тютюну.
У переважному варіанті здійснення вказаний зволожувач тютюну розчиняють у спиртовому змішаному розчиннику, при цьому відношення за вагою вказаного зволожувача тютюну у вказаному спиртовому змішаному розчиннику становить 2-5 95.
У переважному варіанті здійснення вказаний спиртовий змішаний розчинник являє собою суміш 1,2-пропіленгліколю та гліцерину, відношення за вагою яких становить 10:1-50:1.
Позитивні ефекти даного винаходу 1. У даному винаході вперше застосовують сольвотермічний спосіб одержання для одержання матеріалів МОРЕ, тобто зволожувач являє собою Шіо-6б6 або Шіо-66-МН», які характеризуються тривимірною структурою, відносно більшою питомою поверхнею та чіткою пористою структурою, як видно на фіг. 1 ї фіг. 2. Він характеризується доброю жаростійкістю, важко розпадається за високої температури, характеризується стабільною сумісністю із тютюном, не впливає на аромат самого тютюну, є нетоксичним і нешкідливим, а також його просто та легко отримувати, при цьому його собівартість низька і він ідентичний за запахом. 2. Шляхом додавання до тютюну ШОіо-66 або Оіо-66-МНео, одержаних за допомогою способу одержання згідно з даним винаходом, можна зменшувати рівень сукупної додаткової шкоди від
Зо сигаретних домішок (зволожувачів, ароматизаторів тощо), підвищувати безпечність, підвищувати якість і стабільність зволоження, підсилювати стійкість тютюну до появи плісняви, поліпшувати смакові відчуття після вдихання тютюнового диму, виключати появу специфічного запаху та збудливості, а також знижувати собівартість сигарет і підвищувати економічну ефективність.
З. ШОіо-66 або Шіо-66-МНе, одержані способом одержання згідно з даним винаходом, характеризуються доброю динамічною гігроскопічністю, а також можуть змішуватися з ароматними речовинами ароматизаторів і знижують інтенсивність зміни вмісту вологи в тютюні, завдяки чому тютюн ще довше зберігає відповідний обсяг вологи, і в разі постійного збереження вологи зменшується відчуття сухості в роті, зменшується рівень подразнення і певною мірою поліпшується присмак, що залишається в роті, а отже покращуються якість сигарет і смакові відчуття від паління. Водночас також може відбуватись адсорбція бензолів та амінів, які є шкідливими речовинами у димі від паління.
Опис доданих графічних матеріалів
На фіг. 1 наведене схематичне зображення тривимірної структури зволожувача тютюну Шіо- 66 згідно з даним винаходом.
На фіг. 2 наведене схематичне зображення тривимірної структури зволожувача тютюну ШОіо- 66-МН» згідно з даним винаходом.
На фіг. 3 наведене зображення піків рентгенівської порошкової дифрактометрії (РХАО) для зволожувачів тютюну Шіо-66 та Оіо-66-МН» згідно з даним винаходом.
На фіг. 4 наведений графік адсорбції вологи в динаміці для зволожувача тютюну ШОіо-66 згідно з даним винаходом.
На фіг. 5 наведений графік адсорбції вологи в динаміці для зволожувача тютюну Оіо-66-МНе2 згідно з даним винаходом.
Конкретні варіанти здійснення
Нижче даний винахід описано більш докладно за допомогою конкретних варіантів здійснення, але слід розуміти, що ці конкретні варіанти здійснення є лише переважними прикладами даного винаходу і не можуть обмежувати обсяг здійснення даного винаходу, тобто всі еквівалентні зміни та модифікації, які зроблені без відхилення від того, що розкрито у даній заявці, повинні входити до обсягу даного винаходу. 60 Варіант здійснення 1
Одержання зволожувача тютюну Шіо-66 із застосуванням сольвотермічного способу.
Додавали в колбу 15 ммоль зневодненого 2гСігс; додавали 30 мл М, М'і'-диметилформаміду, після чого здійснювали обробку ультразвуком протягом 30 хвилин і чекали його повного розчинення. До вказаного розчину додавали 15 ммоль терефталевої кислоти та 60 мл М, М'- диметилформаміду і продовжували обробку ультразвуком протягом 30 хвилин до повного розчинення. Вказаний вище змішаний розчин переносили в реакційну камеру з політетрафторетилену і реакцію здійснювали при 1202С протягом 24 годин. Відфільтровували твердий продукт і промивали із застосуванням 20 мл етанолу з температурою 602С; після гарячого висушування переносили в конічну колбу, додавали 30 мл М, М'-диметилформаміду із розмішуванням з метою видалення частин, що не прореагували. Указаний вище продукт відфільтровували, знову промивали із застосуванням 20 мл етанолу, після гарячого висушування переносили в реакційну камеру; після цього розміщували в сушильній шафі з температурою 9092С для гарячого висушування протягом 12 годин. За допомогою центрифугування отримували твердий продукт, який промивали у відцентровій мийниці 2 рази із застосуванням 20 мл етанолу, потім промивали у відцентровій мийниці 2 рази із застосуванням мл ацетону, після чого тверду речовину піддавали гарячому висушуванню. Кінцевий продукт розміщували в реакційній посудині і піддавали вакуумному висушуванню протягом 12 годин з одержанням вказаного зволожувача тютюну Шіо-6б6. Схематичне зображення тривимірної структури одержаного зволожувача тютюну Шіо-6б6 наведено на фіг. 1; із фігури можна 20 зрозуміти, що одержаний зволожувач тютюну Шіо-66 має відносно велику питому поверхню та чітку пористу структуру. Проведена перевірка показала, що одержаний Шіо-66 характеризується наступною молекулярною формулою 2г24О120С192Неє6, при цьому молекулярна маса становить 6512,10, ії його просторова група має вигляд Ет З т, що відповідає кубічній сингонії, де ар - с-20,7004 А.
Варіант здійснення 2. Одержання зволожувача тютюну Шіо-66-МНо із застосуванням сольвотермічного способу.
Додавали в колбу 18 ммоль зневодненого 2гСіг; додавали 30 мл М, М'і'-диметилформаміду, після чого здійснювали обробку ультразвуком протягом 30 хвилин і чекали його повного розчинення. До вказаного розчину додавали 14 ммоль 2-амінотерефталевої кислоти та 50 мл М,
Зо М'-диметилформаміду і продовжували обробку ультразвуком протягом 30 хвилин. Вказаний вище змішаний розчин переносили в реакційну камеру з політетрафторетилену і реакцію здійснювали при 1202С протягом 24 годин. Відфільтровували твердий продукт і промивали із застосуванням 20 мл етанолу з температурою 602С; після гарячого висушування переносили в конічну колбу, додавали 30 мл М, М'-диметилформаміду із розмішуванням з метою видалення частин, що не прореагували. Указаний вище продукт відфільтровували, знову промивали із застосуванням 20 мл етанолу, після гарячого висушування переносили в реакційну камеру; після цього розміщували в сушильній шафі з температурою 902С для гарячого висушування протягом 12 годин. За допомогою центрифугування отримували твердий продукт, який промивали у відцентровій мийниці 2 рази із застосуванням 20 мл етанолу, потім промивали у відцдентровій мийниці 2 рази із застосуванням ацетону, після чого тверду речовину піддавали гарячому висушуванню. Кінцевий продукт розміщували в реакційній посудині та піддавали вакуумному висушуванню протягом 12 годин з одержанням вказаного зволожувача тютюну Шіо- 66-МН»е. Схематичне зображення тривимірної структури одержаного зволожувача тютюну ШПіо- 66-МН»е наведене на фіг. 2. З фігури можна зрозуміти, що одержаний зволожувач тютюну ШОіо-66-
МН»: має відносно велику питому поверхню та чітку пористу структуру. Проведена перевірка показала, що одержаний Шіо-66-МНо характеризується наступною молекулярною формулою 2124О1200192Н144М24, при цьому молекулярна маса становить 6560,1, і його просторова група має вигляд Ет 3 т, що відповідає кубічній сингонії, де ато - с-20,4832 А.
На фіг. З наведені піки рентгенівської дифракції (РХКО) одержаних зволожувачів тютюну
Шіо-66 та Оіо-66-МН». Із фіг. З можна зрозуміти, що одержані Оіо-6б6 та Оіо-66-МН»е є відносно чистими.
Варіант здійснення 3. Визначення динамічного вмісту вологи при додаванні до тютюну зволожувача тютюну ШОіо-6б
Одержаний згідно з варіантом здійснення 1 зволожувач тютюну Шіо-66 розчиняли в змішаному розчиннику з 1,2-пропіленгліколем та гліцерином, який додавали до тютюну в об'ємі 0,2 95 від застосовуваної кількості зволожувача; як контрольний зразок застосовували зразок тютюну, до якого додавали еквівалентну кількість спиртового змішаного розчинника, який не містив зволожувача Шіо-66. Потім зразок тютюну розміщували у пристрої для визначення динамічної адсорбції вологи ЮМ5 при температурі 222С і відносній вологості КН 46 95 для визначення динамічного вмісту вологи. Результати наведені в таблиці 1 і на фіг. 4. З фіг. 4 можна зрозуміти, що криві адсорбції і десорбції для Оіо-66 характеризуються відносно великим адсорбційним гістерезисом, і в умовах певного тиску він характеризується певною стабільністю адсорбції вологи, при цьому найвища адсорбційна здатність може досягати 14 95, що говорить про добру здатність до адсорбції вологи.
Варіант здійснення 4. Визначення динамічного вмісту вологи при додаванні до тютюну зволожувача тютюну Оіо-66-МНе
Одержаний згідно з варіантом здійснення 2 Оіо-66-МНе розчиняли в змішаному розчиннику з 1,2-пропіленгліколем та гліцерином, який в об'ємі 0,295 від застосовуваної кількості
Зволожувача додавали до тютюну; як контрольний зразок застосовували зразок тютюну, до якого додавали еквівалентну кількість спиртового змішаного розчинника. Потім зразок тютюну розміщували у пристрої для визначення динамічної адсорбції вологи ОМ5 при температурі 22 С і відносній вологості КН 46 95 для визначення динамічного вмісту вологи. Результати наведені в таблиці 1 ії на фіг. 5. Із фіг. 5 можна зрозуміти, що криві адсорбції і десорбції для Оіо-66-МН»2 характеризуються добрим адсорбційним гістерезисом, і в умовах певного тиску він характеризується певною стабільністю адсорбції вологи, при цьому найвища адсорбційна здатність може досягати 3,5 95, що говорить про добру здатність до адсорбції вологи.
У таблиці 1 представлені результати порівняльного аналізу змін адсорбції вологи зволожувачів тютюну Шіо-6б та Шіо-66-МН2 відносно еквівалентної кількості спиртового змішаного розчинника при додаванні до тютюну.
Таблиця 1
Результати порівняльного аналізу змін адсорбції вологи Оіо-66-МН»е відносно пропіленгліколю
Шіо-66 Шіо-66-МН» спиртового змішаного розчинника 7777171.400 7777. ....999 2 2 юЮщЩщ | 1805 | (Б 117 С 11117600 Ї77171711120677 1 Ї777717171118035 | 77771717171119552
Адсорбційний гістерезис у таблиці 1 відображає стабільність адсорбції вологи в умовах певного тиску. З таблиці 1 можна зрозуміти, що адсорбційний гістерезис Оіо-66 та Оіо-66-МН»2 помітно більший ніж адсорбційний гістерезис еквівалентної кількості спиртового змішаного розчинника, що говорить про високу здатність Шіо-6б6 та Оіо-66-МНг затримувати вологу. При цьому за кожної встановленої величини вологості числові значення їхніх адсорбційних гістерезисів більші ніж значення адсорбційних гістерезисів у випадку еквівалентної кількості спиртового змішаного розчинника, що говорить про те, що рівень збереження вмісту вологи в них більший, ніж у еквівалентної кількості спиртового змішаного розчинника, і здатність до збереження вологи ліпша, ніж у контрольного зразка з еквівалентною кількістю спиртового змішаного розчинника. Додавання їх до тютюну сприяє збереженню вологи в сигаретах і підвищує рівень відчуття зволоження та комфортність під час паління сигарет, що має велике практичне значення для збереження вологи тютюну.
Варіант здійснення 5. Аналіз паління після додавання зволожувача тютюну Шіо-66
Зволожувач тютюну Шіо-66 у кількості 1 96 тютюну за сухою вагою рівномірно перемішували з тютюном, при цьому контрольним зразком був тютюн тієї ж якості, але без ШОіо-66; зразок тютюну розміщували в гігростаті при вологості 6023 95 і температурі 222122 зі зрівноваженням протягом 48 год.; після скручування вручну спеціалісти організації проводили стендові випробування паління згідно з ЗВ5606.4-2005. Результати стендових випробувань паління показали, що смакові відчуття від сигарет, які містили зволожувач Шіо-6б6, були ліпшими, відчуття свіжості та зволоження були сильнішими, краще зберігся аромат, а комфортність стендових випробувань паління тютюну була ще вищою.
Варіант здійснення 6. Аналіз паління після додавання зволожувача тютюну Шіо-66-МНг2
Зволожувач тютюну Шіо-66-МНеа у кількості 190 тютюну за сухою вагою рівномірно перемішували з тютюном, при цьому контрольним зразком був тютюн тієї ж якості, але без Оіо-
66-МНег; зразок тютюну розміщували в гігростаті при вологості 60-23 95 і температурі 22126 зі зрівноваженням протягом 48 год.; після скручування вручну спеціалісти організації проводили стендові випробування паління згідно з ЗВ5606.4-2005. Результати показали, що смакові відчуття від сигарет, які містили зволожувач Шіо-66-МНе, були ліпшими, відчуття свіжості та
Зволоження посилилися, зменшився рівень подразнення, а комфортність стендових випробувань паління тютюну була ще вищою.
Висновки: результати аналізу паління зі зразками згідно із варіантами здійснення 5 і 6 показали, що зволожувачі тютюну Шіо-6б6 та ШОіо-66-МНе, одержані згідно з даним винаходом, можна додавати до тютюну, і вони можуть зберігати вологість тютюну, внаслідок чого сигарети забезпечують відчуття свіжості та зволоження, підвищується комфортність під час паління, та їх можна застосовувати як домішку в тютюновій суміші.
Розглянуте вище є лише основним описом ідеї даного винаходу, і будь-які еквівалентні зміни, зроблені на основі технічних рішень згідно з даним винаходом, повинні входити до обсягу охорони даного винаходу.
Claims (10)
1. Зволожувач тютюну, який відрізняється тим, що він являє собою матеріали метал-органічної каркасної структури із тривимірною структурою, одержані шляхом самозбирання 71" із 20 терефталевою кислотою або 2-амінотерефталевою кислотою, при цьому матеріал метал- органічної каркасної структури із тривимірною структурою, одержаний шляхом самозбирання й із терефталевою кислотою, являє собою ЦШіо-6б6, і матеріал метал-органічної каркасної структури із тривимірною структурою, одержаний шляхом самозбирання 2175 із 2- амінотерефталевою кислотою, являє собою Шіо-66-МН». 25
2. Зволожувач тютюну за п. 1, який відрізняється тим, що вказаний Шіо-6б6 характеризується наступною молекулярною формулою 2г24О120С192Неє6, при цьому молекулярна маса становить 6512,10, і його просторова група має вигляд Ет3 т, що відповідає кубічній сингонії, де а-р-с-20,7004 А; вказаний Шіо-66-МНг характеризується наступною молекулярною формулою 2124О1200192Н144М24, при цьому молекулярна маса становить 6560,1, і його просторова група має 30 вигляд Ет3 т, що відповідає кубічній сингонії, де ахб-с-20,4832 А.
3. Спосіб одержання зволожувача тютюну, який відрізняється тим, що включає наступні стадії, на яких: (1) цирконієву сіль змішують з амідом до повного розчинення з утворенням розчину; до розчину додають органічну дикарбонову кислоту з одержанням змішаного розчину, після чого реакцію 35 здійснюють в герметичних умовах за певної температури і під власним тиском; (2) одержаний на стадії (1) продукт реакції із певною швидкістю охолоджують до кімнатної температури і піддають сепарації з одержанням твердої речовини, яку промивають; (3) одержану на стадії (2) тверду речовину висушують за певної температури; (4) потім одержану на стадії (3) тверду речовину додають до аміду з рівномірним змішуванням; 40 здійснюють сепарацію з одержанням твердої речовини, яку промивають; (5) одержану на стадії (4) тверду речовину висушують за певної температури; (6) одержану на стадії (4) тверду речовину промивають, після чого піддають вакуумному висушуванню з одержанням твердого порошку, який являє собою вказаний зволожувач тютюну.
4. Спосіб одержання за п. 3, який відрізняється тим, що цирконієва сіль, яку застосовують на 45 стадії (1), являє собою тетрахлорид цирконію; амід, який застосовують на стадії (1) і стадії (4), являє собою М,М'-диметилформамід.
5. Спосіб одержання за п. 3, який відрізняється тим, що органічна дикарбонова кислота, яку застосовують на стадії (1), являє собою терефталеву кислоту або 2-амінотерефталеву кислоту; температура вказаної реакції становить 100-140 "С і її тривалість становить 10-40 годин. 50
6. Спосіб одержання за п. 3, який відрізняється тим, що швидкість зниження температури на стадії (2) становить 1-10 "С/год.; миючий засіб, який застосовують для промивання, являє собою етанол; і тривалість промивання становить 2-4 години.
7. Спосіб одержання за п. 3, який відрізняється тим, що температура висушування на стадії (3) і стадії (5) становить 90-100 "С, і тривалість висушування становить 5-20 годин. 55
8. Спосіб одержання за п. 3, який відрізняється тим, що промивання на стадії (б) включає спочатку промивання етанолом, а потім промивання ацетоном, при цьому кожного разу тривалість промивання становить 1-2 години.
9. Застосування зволожувача тютюну за п. 1 у тютюні.
10. Застосування за п. 9, де застосовувана кількість вказаного зволожувача тютюну становить
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810554378.4A CN108851200B (zh) | 2018-06-01 | 2018-06-01 | 一种烟草保润剂、其制备方法及用途 |
| PCT/CN2019/088838 WO2019228356A1 (zh) | 2018-06-01 | 2019-05-28 | 一种烟草保润剂、其制备方法及用途 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA122952C2 true UA122952C2 (uk) | 2021-01-20 |
Family
ID=64336467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA201910544A UA122952C2 (uk) | 2018-06-01 | 2019-05-28 | Зволожувач тютюну, спосіб його одержання і застосування |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10966452B2 (uk) |
| EP (1) | EP3766364B1 (uk) |
| JP (1) | JP6865855B2 (uk) |
| KR (1) | KR20190137807A (uk) |
| CN (1) | CN108851200B (uk) |
| HU (1) | HUE061279T2 (uk) |
| UA (1) | UA122952C2 (uk) |
| WO (1) | WO2019228356A1 (uk) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108851200B (zh) | 2018-06-01 | 2021-01-29 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种烟草保润剂、其制备方法及用途 |
| CN110269272B (zh) * | 2019-06-25 | 2020-09-18 | 云南大学 | 一种烟碱负载缓释剂及其制备方法与应用 |
| CN111096476B (zh) * | 2019-11-20 | 2022-03-25 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种复合材料、其制备方法及用途 |
| CN111393362B (zh) * | 2020-03-23 | 2023-04-18 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种晶态钙基微孔框架材料及其制备方法 |
| WO2021224277A2 (en) * | 2020-05-08 | 2021-11-11 | Philip Morris Products S.A. | Package of a tobacco or nicotine containing product comprising a moisture regulating product |
| JP2023524496A (ja) * | 2020-05-08 | 2023-06-12 | フィリップ・モーリス・プロダクツ・ソシエテ・アノニム | 水分調節組成物および当該水分調節組成物を含有する支持材料 |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SG11201600808WA (en) * | 2013-08-05 | 2016-03-30 | Numat Technologies Inc | Metal organic frameworks for electronic gas storage |
| CN104437645B (zh) * | 2014-11-19 | 2017-02-01 | 河南工业大学 | 一种用于合成戊二醛的金属‑有机骨架固载杂多酸催化剂及其生产方法 |
| CN105056896B (zh) | 2015-09-06 | 2018-11-13 | 南京工业大学 | 一种MOFs吸附剂及应用 |
| CN105294749A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-02-03 | 河北工业大学 | 一种用于高效吸附烟气中单质汞的改性有机金属骨架 |
| JP2017088542A (ja) * | 2015-11-10 | 2017-05-25 | 株式会社豊田中央研究所 | 金属有機構造体、それを用いた吸着材料、及びそれらの製造方法 |
| KR101856709B1 (ko) * | 2016-05-03 | 2018-05-10 | 한국화학연구원 | Mof-808 계열의 유기금속골격체로 이루어진, 이동 수소화반응용 촉매 |
| JP2017202449A (ja) * | 2016-05-11 | 2017-11-16 | 国立大学法人岐阜大学 | 溶媒混合液を分離する方法及びそれに使用する金属有機構造体分離膜 |
| WO2017223046A1 (en) * | 2016-06-20 | 2017-12-28 | North Carolina State University | Metal-organic frameworks and methods of making and use thereof |
| KR101846085B1 (ko) * | 2016-08-22 | 2018-04-06 | 인천대학교 산학협력단 | 금속-유기 골격체를 이용한 화장품 성분의 안정화 방법 |
| CN106397797B (zh) * | 2016-08-29 | 2018-11-13 | 山东师范大学 | 一种金-MOFs-聚合物复合膜及其制备方法与应用 |
| CN106928465B (zh) * | 2017-03-02 | 2020-05-05 | 山东师范大学 | 一种pH响应型金属有机框架纳米晶体及制备方法和应用 |
| CN107099037A (zh) | 2017-04-21 | 2017-08-29 | 太原理工大学 | 一种多级孔UiO‑66及其衍生物的合成方法 |
| CN108084453B (zh) * | 2018-01-10 | 2019-11-12 | 蚌埠学院 | UiO-66金属有机骨架材料的孔径拓展方法及应用 |
| CN108851200B (zh) * | 2018-06-01 | 2021-01-29 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种烟草保润剂、其制备方法及用途 |
-
2018
- 2018-06-01 CN CN201810554378.4A patent/CN108851200B/zh active Active
-
2019
- 2019-05-28 HU HUE19806082A patent/HUE061279T2/hu unknown
- 2019-05-28 UA UAA201910544A patent/UA122952C2/uk unknown
- 2019-05-28 US US16/608,200 patent/US10966452B2/en active Active
- 2019-05-28 WO PCT/CN2019/088838 patent/WO2019228356A1/zh unknown
- 2019-05-28 KR KR1020197029878A patent/KR20190137807A/ko not_active Application Discontinuation
- 2019-05-28 EP EP19806082.4A patent/EP3766364B1/en active Active
- 2019-05-28 JP JP2019558429A patent/JP6865855B2/ja active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108851200A (zh) | 2018-11-23 |
| HUE061279T2 (hu) | 2023-06-28 |
| JP6865855B2 (ja) | 2021-04-28 |
| EP3766364A4 (en) | 2022-02-23 |
| WO2019228356A1 (zh) | 2019-12-05 |
| KR20190137807A (ko) | 2019-12-11 |
| EP3766364A1 (en) | 2021-01-20 |
| JP2020528263A (ja) | 2020-09-24 |
| US10966452B2 (en) | 2021-04-06 |
| CN108851200B (zh) | 2021-01-29 |
| US20210051994A1 (en) | 2021-02-25 |
| EP3766364B1 (en) | 2022-12-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| UA122952C2 (uk) | Зволожувач тютюну, спосіб його одержання і застосування | |
| JP2020535837A5 (uk) | ||
| CN107846963A (zh) | 气溶胶生成材料和包括其的装置 | |
| KR101784081B1 (ko) | 담배 재료, 그 담배 재료가 첨가된 담배 제품 및 담배 재료의 제조 방법 | |
| TWI336247B (en) | Filter cigarette | |
| CN105105334A (zh) | 一种高分子覆膜的香料缓释滤嘴添加剂及其制备方法与应用 | |
| CN110338451B (zh) | 一种电子烟烟液的制备方法 | |
| CN104687233B (zh) | 一种桔子香味再造烟叶的制备方法及桔子香味再造烟叶 | |
| CN107641557A (zh) | 荷塘月色意境烟用香精及其制备方法和应用 | |
| CN112716029A (zh) | 一种颗粒型加热卷烟用纳微胶囊及其制备方法 | |
| KR20220129029A (ko) | 가향 담배용 캡슐 및 그 제조 방법 | |
| JP6129964B2 (ja) | たばこ原料の製造方法 | |
| CN109953369A (zh) | 一种沉香香烟的制备方法 | |
| CN109567255B (zh) | 一种外香型微胶囊再造烟叶及其制备方法 | |
| WO2014203581A1 (ja) | 天然（ｌ）－メントール精製物を含有するたばこ製品 | |
| JP6727128B2 (ja) | 口腔用たばこ組成物及びその製造方法 | |
| CN102793272A (zh) | 茶多酚/β-环糊精包合物作为卷烟滤嘴添加剂在降低卷烟烟气酚类化合物中的用途 | |
| CN110295087B (zh) | 一种哈密瓜味香精及其用途 | |
| JP5164198B2 (ja) | プロフィラグリン産生促進剤、フィラグリン産生促進剤及び毛穴目立ち抑制剤 | |
| CN113057369A (zh) | 一种纸质滤棒及其制备方法 | |
| CN106309346A (zh) | 含莼菜的复方皮肤外用制剂及制备方法和应用 | |
| JPWO2016063423A1 (ja) | 口腔用たばこ組成物及びその製造方法 | |
| CN112931934B (zh) | 一种持香降温添加剂及其制备方法和应用 | |
| US2872360A (en) | Tobacco | |
| CN114903197A (zh) | 一种封阻型烟草保润剂的制备方法、配方组成及应用 |