CN110269272B - 一种烟碱负载缓释剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟碱负载缓释剂及其制备方法与应用，该缓释剂有效成分主要包括锆盐、酰胺和有机羧酸，各有效成分的重量百分比为锆盐0.488％，酰胺99.164％，有机羧酸0.347％。本次发明利用锆盐、酰胺和有机羧酸形成金属有机骨架化合物(MOFs)，使本发明提供的缓释剂具体三维立体结构，有较大的比表面积，较大的孔道空隙以及孔洞结构明显，使其与烟草有良好的相容性，不影响烟草本身的香气，且五毒无害，无异味且具有良好的热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及烟草添加剂领域，尤其是涉及一种烟碱负载缓释剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着WTO《烟草控制框架公约》的实施及全球控烟环境的日益严峻，消费者对健康的关注，及一系列控烟法律、政策的实施，烟草发展环境发生了重大的变化。传统的燃吸式烟草制品的发展面临越来越大的压力，烟草制品正在朝着无烟化和多样化的方向发展，新型烟草即加热不燃烧烟草制品则逐渐走向市场。
加热不燃烧烟草是一种以烟草成分为主，负载大剂量雾化机，使用时通过高温加热释放雾化机，形成盐雾效果的功能型再早烟草，由其构成加热布燃烧卷烟，通过加热元件对加热不燃烧烟草进行加热，使其产生烟雾。由于烟草不参与燃烧，从而避免了高温裂解产生大量的有害成分，同时降低了环境烟气的污染。
目前的新型烟草口吸烟碱含量不高，烟碱释放不均匀，导致吸食者的口感下降，感官体验不佳。
发明内容
本发明在此的目的是首先针对现有技术的不足，提供一种无毒、无害、耐高温的烟碱负载缓释剂，该具有良好的热稳定性结构，可在500℃保持稳定，并且其还具有很高的耐酸性和一定的耐碱性，孔洞结构明显，对烟碱具有一定的吸附能力，能够提高烟碱负载能力，同时具有一定的平缓释放效果，从而达到吸附缓释的目的。
为实现本发明的目的，在此所提供的烟碱负载缓释剂的有效成分主要包括锆盐、酰胺和有机羧酸，各有效成分的重量百分比为锆盐0.488％，酰胺99.164％，有机羧酸0.347％。
本发明在此的第二个目的在于提供一种制备本发明提供的烟碱负载缓释剂的制备方法，该制备方法步骤如下：
步骤1：将锆盐放置于反应容器内，并加入酰胺溶剂，待锆盐完全溶解后加入有机羧酸，待有机羧酸溶解后在一定温度下和自身有压力下密封反应一定时间，得到混合溶液；
步骤2：将步骤1中的混合溶液以一定速率冷却至室温，分离得到固体物并进行洗涤；
步骤3：将步骤2中所得的固体物在一定温度下进行干燥，得到本发明所提供的烟碱负载缓释剂。
优选的，对经以上步骤值得的烟碱负载缓释剂进行活化处理，具体步骤如下：
步骤A1：将步骤3得到的烟碱负载缓释剂浸泡于有机溶液中进行搅拌，定时更换一次有机溶液，重复此步骤三次；
步骤A2：将经步骤A1后的烟碱负载缓释剂在一定温度下进行脱气处理，使烟碱负载缓释剂中的有机溶液被脱出。
优选的，锆盐为四氯化锆。
优选的，步骤1和步骤4中的酰胺为N,N’-二甲基酰胺。
优选的，步骤1中的有机羧酸为4,4-联苯二甲酸。
优选的，步骤1中的反应温度为110～130℃，反应时间为18～30小时。
优选的，步骤2的速率为5～10℃/h，洗涤使用的洗涤剂为甲醇，洗涤时间为3～5小时。
优选的，步骤3的干燥温度为90～110℃，干燥时间为12～24小时。
本发明所提供的烟碱负载缓释剂和本发明所提供的制备方法制得的烟碱负载缓释剂用于加热不燃烧卷烟中的应用。
将本发明提供的烟碱负载缓释剂应用于加热不燃烧卷烟中时，其用量为烟草材料重量的1％～5％。
本发明的有益效果包括：
1、本次发明利用锆盐、酰胺和有机羧酸形成金属有机骨架化合物(MOFs)，使本发明提供的缓释剂具体三维立体结构，有较大的比表面积，较大的孔道空隙以及孔洞结构明显，使其与烟草有良好的相容性，不影响烟草本身的香气，且五毒无害，无异味且具有良好的热稳定性；
2、本发明首次采用溶剂热的制备方法制备本发明提供的烟碱缓释剂，利用该方法制备制得的缓释剂具有更好地三维立体结构，有较大的比表面积，较大的孔道空隙以及明显的孔洞结构；
3、将本发明所提供的烟碱负载缓释剂添加到新型烟草加热不燃烧卷烟中，可提高逐口吸食烟碱含量，并平均释放烟支烟碱，改善吸食者逐口烟碱含量的均衡度，提高舒适性，改善加热不燃烧卷烟吸食口感效果，提高经济效益；
4、将本发明所提供的烟碱缓释剂加入到新型烟草加热不燃烧卷烟中，可降低烟草添加剂(保润剂、香料)的累进型加成危害，具有一定能力的吸附效果，同时降低烟气中苯类、胺类的危害作用，提高安全性能，消除异味，提高经济效益。
附图说明
图1为本发明的烟碱负载缓释剂的三维立体结构示意图；
图2为本发明的烟碱负载缓释剂的扫描电镜(SEM)图；
图3为本发明烟碱负载缓释剂的X射线粉末衍射峰(PXRD)图；
图4为本发明烟碱负载缓释剂的逐口烟碱含量吸附图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，应当注意，具体实施例仅为本发明较好的实例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。
本发明在此要求保护的技术方案是一种烟碱负载缓释剂，该缓释剂有效成分主要包括锆盐、酰胺和有机羧酸，各有效成分的重量百分比为锆盐0.488％，酰胺99.164％，有机羧酸0.347％。
其中，锆盐在此采用四氯化锆；酰胺采用N,N’-二甲基酰胺；有机羧酸采用4,4-联苯二甲酸。
该缓释剂的制备方法为：
一、溶剂热法制备烟碱负载缓释剂UIO-67
快速称取0.245g ZrCl4加入到150ml圆底烧瓶中，然后加入50ml DMF，快速塞上磨口塞，超声至ZrCl4完全溶解。随后加入1.8ml乙酸和0.26g4’4-联苯二甲酸，超声20min直至溶解，在磁力搅拌下120℃油浴反应24h。冷却至室温，抽滤，取出固体产物，用无水乙醇洗涤(3×10ml)，100℃真空干燥24h，最终得到UIO-67。得到的UIO-67的三维立体结构示意图如图1所示，从图中可以看出，其结构孔洞明显，孔道直径大，比表面积较高。
为了使制得的烟碱负载缓释剂UIO-67孔道及表面无溶剂分子，孔道内无杂质，本发明在此对以上步骤制得的烟碱负载缓释剂UIO-67进行活化处理，具体处理过程为：将制备的烟碱负载缓释剂材料UIO-67浸泡于甲醇溶液中，常温搅拌，并每隔8小时更换一次甲醇溶液，重复此步骤三次，使得烟碱负载缓释剂UIO-67孔道中溶剂分子全部被甲醇置换出来，随后将得到的材料置于吸附仪上80℃脱气12小时，使材料UIO-67孔道中的甲醇被脱出，最终得到活化的烟碱缓释剂材料UIO-67。得到的材料UIO-67的扫描电镜(SEM)图如图2所示，从示意图中可以看出，孔道及表面无溶剂分子，孔道内无杂质，粉末极细，孔道分布明显。
本发明提供的烟碱负载缓释剂用于加热不燃烧卷烟中，烟碱负载缓释剂的用量为烟草材料重量的1％～5％。
为了更好的说明本发明所提供的烟碱负载缓释剂的性能以及添加本发明缓释剂后的烟草的性能，在此进行以下测定：
一、烟碱负载缓释剂UIO-67性质的测定
对得到的烟碱负载缓释剂UIO-67进行X-射线粉末衍射，得到的X-射线粉末衍射图(PXRD)如图3所示，从图3中我们可以看出，通过与标准UIO-67的X-射线粉末衍射图(PXRD)相对比，无杂峰出现，说明制得了较纯的UIO-67，所得到材料的特征衍射峰位置与文献中报道的标准UIO-67的特征衍射峰的位置基本吻合，说明我们成功地合成了UIO-67。
二、烟碱负载缓释剂UIO-67加入到新型烟草中的逐口烟碱含量的测定
将实施例2制得的UIO-67按照烟草添加剂5％的量加入到加热不燃烧烟草制品中，以不添加任何添加剂的烟丝作空白对照组和竞品IQOS作对照组，在恒温22℃，相对湿度RH46％的环境下，将加热不燃烧烟丝样品放置于直线型吸烟机中进行逐口抽吸实验，测定其抽吸口中的烟碱含量，结果如图4所示。从图4中可以看出添加烟碱负载缓释剂的试样烟逐口烟碱含量较空白对照组明显上升，逐口烟碱含量增加38.34％，且烟碱缓释能力有所提高，逐口烟碱含量较空白对照样较为平均，有良好的烟碱负载缓释能力。
表1、添加UIO-67样品试样烟逐口烟碱的分析测试结果
从表1中可以看出，添加烟碱负载缓释剂UIO-67的新型加热不燃烧卷烟的逐口烟碱负载量明显高于空白对照样，说明吸附烟碱能很强，在相同环境条件下，其逐口烟碱较空白对照样增加38.34％，逐口烟碱也较为平均，能增加卷烟烟气口感和舒适性，对烟草烟碱负载缓释具有很高的实际意义，说明其实际应用的应用能力强。
三、添加烟草负载缓释剂UIO-67后的烟草评析
将烟草保润剂UIO-67按烟丝干重的5％均匀混合在烟丝中，空白对照样为同质量无UIO-67的加热不燃烧烟草制品；将烟丝样品放置于湿度60±3％，温度22±1℃的恒温恒湿箱中平衡48h，手工卷制后组织专业人员根据GB5606.4-2005进行评吸。评吸结果表明含有保润剂UIO-67的新型卷烟加热不燃烧烟草制品口感更佳，刺激感更低，香味保持更好，烟草评吸舒适度更佳。
结论：本发明制得的烟草负载缓释剂UIO-67均能添加在新型加热不燃烧烟草制品中，能够提高口吸烟碱含量，并对烟气有一定的缓释作用，降低加热不燃烧卷烟的口吸刺激感，改善烟气舒适度，可作为新型加热不燃烧烟草制品卷烟叶组配方添加材料使用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的修改或等同替换，只要不脱离本发明的技术方案的精神和范围，均涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种烟碱负载缓释剂，其特征在于：该缓释剂有效成分主要包括锆盐、酰胺和有机羧酸，所述锆盐、所述酰胺和所述有机羧酸形成金属有机骨架化合物UIO-67；各有效成分的重量百分比为锆盐0.488％，酰胺99.164％，有机羧酸0.347％。
2.一种用于制备权利要求1所述的烟碱负载缓释剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将锆盐放置于反应容器内，并加入酰胺溶剂，待锆盐完全溶解后加入有机羧酸，待有机羧酸溶解后在一定温度下和自身有压力下密封反应一定时间，得到混合溶液；
步骤2：将步骤1中的混合溶液以一定速率冷却至室温，分离得到固体物并进行洗涤；
步骤3：将步骤2中所得的固体物在一定温度下进行干燥，得到权利要求1所述的烟碱负载缓释剂。
3.根据权利要求2所述的烟碱负载缓释剂的制备方法，其特征在于：还包括活化步骤，具体步骤如下：
步骤A1：将步骤3得到的烟碱负载缓释剂浸泡于有机溶液中进行搅拌，定时更换一次有机溶液，重复此步骤三次；
步骤A2：将经步骤A1后的烟碱负载缓释剂在一定温度下进行脱气处理，使烟碱负载缓释剂中的有机溶液被脱出。
4.根据权利要求3所述的烟碱负载缓释剂的制备方法，其特征在于：步骤A1和步骤A2中所述的有机溶液为甲醇。
5.根据权利要求2所述的烟碱负载缓释剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的反应温度为110～130℃，反应时间为18～30小时。
6.根据权利要求2所述的烟碱负载缓释剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2的速率为5～10℃/h，洗涤使用的洗涤剂为乙醇，洗涤时间为3～5小时。
7.根据权利要求2所述的烟碱负载缓释剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3的干燥温度为90～110℃，干燥时间为12～24小时。
8.根据权利要求2所述的烟碱负载缓释剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中锆盐和有机羧酸在超声条件进行溶解。
9.权利要求1所述的烟碱负载缓释剂和权利要求2～8任意一项所述的制备方法制得的烟碱负载缓释剂用于加热不燃烧卷烟中的应用。
10.根据权利要求9所述的烟碱负载缓释剂用于加热不燃烧卷烟中的应用，其特征在于：所述烟碱负载缓释剂的用量为烟草材料重量的1％～5％。
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