TWI793282B - 通孔用填充糊 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於提供一種可得到具有優良鍍敷密著性之硬化物的通孔用填充糊等。其為含有(A)磁性粉體、(B)環氧樹脂及(C)硬化劑的通孔用填充糊，其中(A)磁性粉體為藉由含有選自Si、Al及Ti所成至少1種元素之表面處理劑進行表面處理之通孔用填充糊。

Description

通孔用填充糊
本發明係關於通孔用填充糊，及使用該通孔用填充糊的迴路基板、感應器零件及迴路基板之製造方法。
隨著近年來的電子機器之小型化、薄型化之要求，使用於電子機器的迴路基板亦對於小型化、配線之高密度化有著要求。於如此迴路基板上雖設有通孔，因配線之高密度化，於通孔上亦要求可形成藉由鍍敷之導體層。
例如，於專利文獻1中記載欲熱膨張之抑制，及提高鍍敷密著強度時，含有銅粉、鎳粉等金屬粉，及含有二氧化矽、氧化鋁、氧化鐵、電解鐵粉等非導電性填充物之糊，並揭示將該糊填充於通孔，經填充的位置上形成鍍敷者。
又，例如專利文獻2中記載，將通孔以糊填孔，將由通孔突出的糊之硬化物進行研磨後，以過錳酸鉀等氧化劑進行表面粗化處理後，可提高鍍敷密著強度之方法。
又，例如於專利文獻3中記載，作為填充於感應器零件用之迴路基板中之通孔的樹脂，有含有氧化鐵(III)或鈷氧化鐵等磁性體粒子。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]特開2016-100546號公報 [專利文獻2]特開2012-69878號公報 [專利文獻3]特開2016-197624號公報
[發明所解決的問題]
本發明者們，發現將由通孔突出的含有磁性粉體之糊的硬化物經研磨後，進行以過錳酸鉀等氧化劑進行研磨的硬化物表面之粗化處理後，經進行鍍敷處理時，可降低硬化物與鍍敷層之間的鍍敷密著性。特別如專利文獻3所記載的樹脂，使用含有大量磁性粉體之糊時，鍍敷密著性會更為劣化。
本發明為有鑑於述情事者，以含有可得到具有優良鍍敷密著性之硬化物的磁性粉體之通孔用填充糊，及使用該通孔用填充糊之迴路基板、感應器零件，及迴路基板之製造方法為目的。 [解決課題的手段]
本發明者欲達成上述目的而進行詳細研究結果，發現藉由使用含有經特定表面處理劑進行處理的磁性粉體之通孔用填充糊，將自通孔突出的糊之硬化物經研磨後，無須進行氧化劑等粗化步驟，亦可於經研磨的表面上形成鍍敷層，且得到高鍍敷密著性，而完成本發明。
即，本發明含有以下內容。 [1]一種通孔用填充糊，其為含有(A)磁性粉體、(B)環氧樹脂及(C)硬化劑者，其中(A)磁性粉體為藉由含有選自Si、Al及Ti的至少1種元素之表面處理劑進行表面處理者。 [2]表面處理劑為選自烷氧基矽烷、矽烷系偶合劑、鋁酸鹽系偶合劑及鈦酸鹽系偶合劑的至少1種之[1]所記載的通孔用填充糊。 [3](A)磁性粉體為選自氧化鐵粉及鐵合金系金屬粉的至少1種之[1]或[2]所記載的通孔用填充糊。 [4](A)磁性粉體的平均粒徑為0.01μm以上10μm以下之[1]～[3]中任一所記載的通孔用填充糊。 [5](A)磁性粉體的縱橫比為2以下之[1]～[4]中任一所記載的通孔用填充糊。 [6](A)磁性粉體的含有量，將通孔用填充糊中之不揮發成分作為100質量%時，其為70質量%以上98質量%以下之[1]～[5]中任一所記載的通孔用填充糊。 [7](A)磁性粉體為氧化鐵粉，該氧化鐵粉為含有選自Ni、Cu、Mn及Zn的至少1種之鐵素體的[1]～[6]中任一所記載的通孔用填充糊。 [8](A)磁性粉體為含有選自Si、Cr、Al、Ni及Co的至少1種鐵合金系金屬粉之[1]～[7]中任一所記載的通孔用填充糊。 [9](B)環氧樹脂為含有在25℃為液狀之環氧樹脂的[1]～[8]中任一所記載的通孔用填充糊。 [10](C)硬化劑為選自酸酐系環氧樹脂硬化劑、胺系硬化促進劑及咪唑系硬化促進劑的至少1種之[1]～[9]中任一所記載的通孔用填充糊。 [11]含有藉由[1]～[10]中任一所記載的通孔用填充糊之硬化物使通孔進行填充的基板之迴路基板。 [12]含有[11]所記載的迴路基板之感應器零件。 [13]含有以下順序的(1)通孔中填充通孔用填充糊，使該通孔用填充糊進行熱硬化後得到硬化物之步驟、(2)將硬化物的表面進行研磨之步驟及(3)於將硬化物進行研磨的面上形成導體層之步驟；其中通孔用填充糊為含有(A)磁性粉體、(B)環氧樹脂及(C)硬化劑，(A)磁性粉體藉由含有選自Si、Al及Ti的至少1種元素之表面處理劑進行表面處理的迴路基板之製造方法。 [14]表面處理劑為選自烷氧基矽烷、矽烷系偶合劑、鋁酸鹽系偶合劑及鈦酸鹽系偶合劑的至少1種之[13]所記載的迴路基板之製造方法。 [15]於(2)步驟後(3)步驟前，未含有將使硬化物進行研磨的面上進行粗化處理之步驟的[13]或[14]所記載的迴路基板之製造方法。 [發明之效果]
依據本發明，可提供具有優良鍍敷密著性之硬化物的通孔用填充糊，及使用該通孔用填充糊的迴路基板、感應器零件及迴路基板之製造方法。
[實施發明的型態]
以下參照圖面，對於本發明之實施形態進行說明。且，各圖面對於發明可被理解之程度下，僅概略顯示構成要素之形狀、尺寸及配置。本發明並未受到以下記載的限定，各構成要素可適宜地變更。對於使用於以下說明之圖面，對於同樣構成要素所賦予的相同符號，對於重複的說明有時會有省略之情況產生。又，有關本發明之實施形態的構成並非僅限於必須藉由圖示例之配置而製造或使用。
[通孔用填充糊] 本發明之通孔用填充糊為含有(A)磁性粉體、(B)環氧樹脂及(C)硬化劑的通孔用填充糊，磁性粉體為藉由含有選自Si、Al及Ti的至少1種元素之表面處理劑進行表面處理。
本發明中，藉由含有以特定表面處理劑進行處理的磁性粉體，可得到具有優良鍍敷密著性之硬化物。且，所得之硬化物，通常在頻率為10～200MHz之範圍下可提高比透磁率，及可減低磁性損失。
通孔用填充糊中，視必要可進一步含有(D)其他添加劑。以下對於於本發明之通孔用填充糊所含的各成分做詳細說明。
＜(A)磁性粉體＞ 通孔用填充糊為含有(A)磁性粉體。作為(A)磁性粉體的材料，例如可舉出純鐵粉末；Mg-Zn系鐵素體、Mn-Zn系鐵素體、Mn-Mg系鐵素體、Cu-Zn系鐵素體、Mg-Mn-Sr系鐵素體、Ni-Zn系鐵素體、Ba-Zn系鐵素體、Ba-Mg系鐵素體、Ba-Ni系鐵素體、Ba-Co系鐵素體、Ba-Ni-Co系鐵素體、Y系鐵素體、氧化鐵粉(III)、四酸化三鐵等之氧化鐵粉；Fe-Si系合金粉末、Fe-Si-Al系合金粉末、Fe-Cr系合金粉末、Fe-Cr-Si系合金粉末、Fe-Ni-Cr系合金粉末、Fe-Cr-Al系合金粉末、Fe-Ni系合金粉末、Fe-Ni-Mo系合金粉末、Fe-Ni-Mo-Cu系合金粉末、Fe-Co系合金粉末、或者Fe-Ni-Co系合金粉末等之鐵合金系金屬粉；Co基非晶質等之非晶質合金類。
其中，作為(A)磁性粉體，以選自氧化鐵粉及鐵合金系金屬粉的至少1種者為佳。作為氧化鐵粉，以含有選自Ni、Cu、Mn及Zn的至少1種的鐵素體者為佳。又，作為鐵合金系金屬粉，以含有選自Si、Cr、Al、Ni及Co的至少1種之鐵合金系金屬粉者為佳。
作為(A)磁性粉體，可使用市售的磁性粉體。作為可使用的市售之磁性粉體的具體例子，可舉出山陽特殊製鋼公司製「PST-S」；Epson Atomics製「AW2-08」、「AW2-08PF20F」、「AW2-08PF10F」、「AW2-08PF3F」、「Fe-3.5Si-4.5CrPF20F」、「Fe-50NiPF20F」、「Fe-80Ni-4MoPF20F」；JFE化學公司製「LD-M」、「LD-MH」、「KNI-106」、「KNI-106GSM」、「KNI-106GS」、「KNI-109」、「KNI-109GSM」、「KNI-109GS」；戶田工業公司製「KNS-415」、「BSF-547」、「BSF-029」、「BSN-125」、「BSN-125」、「BSN-714」、「BSN-828」、「S-1281」、「S-1641」、「S-1651」、「S-1470」、「S-1511」、「S-2430」；日本重化學工業公司製「JR09P2」；CIKNanotech公司製「Nanotek」；Kinseimatic公司製「JEMK-S」、「JEMK-H」：ALDRICH公司製「Yttrium iron oxide」等。磁性粉體可單獨使用1種，或亦可併用2種以上。
(A)磁性粉體以球狀者為佳。作為將磁性粉體的長軸長度除以短軸長度的值(縱橫比)，以2以下為佳，較佳為未達2，更佳為1.5以下，更較佳為1.2以下。一般而言，與磁性粉體為球狀時相較，扁平形狀時較容易提高比透磁率。且組合(B)環氧樹脂及(C)硬化劑後欲實現本發明之效果時，特別使用球狀磁性粉體時，通常可降低磁性損失，且由欲得到具有較佳黏度的糊之觀點來看為佳。
(A)磁性粉體之平均粒徑由提高鍍敷密著性之觀點來看，以0.01μm以上為佳，較佳為0.5μm以上，更佳為1μm以上。又，以10μm以下為佳，較佳為9μm以下，更佳為8μm以下。
(A)磁性粉體的平均粒徑依據Mie散射理論，可藉由雷射衍射･散射法進行測定。具體為藉由雷射衍射散射式粒徑分布測定裝置，將磁性粉體之粒徑分布以體積基準而作成，將其中位直徑作為平均粒徑下而可測定。測定試樣為，可使用將磁性粉體藉由超音波而分散於甲基乙基酮中者為佳。作為雷射衍射散射式粒徑分布測定裝置，可使用堀場製作所公司製「LA-500」、島津製作所公司製「SALD-2200」等。
(A)磁性粉體之比表面積由提高鍍敷密著性之觀點來看，以0.05m2 /g以上為佳，較佳為0.1m2 /g以上，更佳為0.3m2 /g以上。又，以10m2 /g以下為佳，較佳為8m2 /g以下，更佳為5m2 /g以下。(A)磁性粉體的比表面積可藉由BET法進行測定。
(A)磁性粉體由提高鍍敷密著性之觀點來看，可藉由含有選自Si、Al及Ti的至少1種元素之表面處理劑進行表面處理。作為如此表面處理劑，例如可舉出含氟的矽烷系偶合劑、胺基矽烷系偶合劑、環氧矽烷系偶合劑、巰基矽烷系偶合劑、異氰酸酯矽烷系偶合劑等矽烷系偶合劑；烷氧基矽烷；有機矽氮烷化合物、鈦酸鹽系偶合劑、鋁酸鹽系偶合劑等，由進一步提高鍍敷密著性之觀點來看，以選自烷氧基矽烷、矽烷系偶合劑、鋁酸鹽系偶合劑及鈦酸鹽系偶合劑的至少1種者為為佳，以選自烷氧基矽烷、鋁酸鹽系偶合劑及鈦酸鹽系偶合劑的至少1種者為較佳。
表面處理劑亦可使用市售品。作為表面處理劑之市售品，例如可舉出信越化學工業公司製的「KBM403」(3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷)、「KBM803」(3-巰基丙基三甲氧基矽烷)、「KBE903」(3-胺基丙基三乙氧基矽烷)、「KBM573」(N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷)、「SZ-31」(六甲基二矽氮烷)、「KBM103」(苯基三甲氧基矽烷)、「KBM-4803」(長鏈環氧型矽烷偶合劑)、「KBM-7103」(3,3,3-三氟丙基三甲氧基矽烷)；味之素精細技術公司製的「ALM」、「TTM」等。
藉由表面處理劑進行的表面處理之程度，由可提高鍍敷密著性之同時，可提高(A)磁性粉體之分散性的觀點來看，對於磁性粉體100質量份，以0.01質量份以上進行表面處理者為佳，較佳為0.03質量份以上，更佳為0.05質量份以上。上限係以在3質量份以下進行表面處理者為佳，較佳為2質量份以下，更佳為1質量份以下。
藉由表面處理劑的表面處理之程度，可由(A)磁性粉體之每單位表面積的碳量進行評估。(A)磁性粉體的每單位表面積之碳量，由提高磁性粉體之分散性的觀點來看以0.02mg/m2 以上為佳，以0.1mg/m2 以上為較佳，以0.2mg/m2 以上為更佳。另一方面，由抑制通孔用填充糊的黏度上昇之觀點來看，以1mg/m2 以下為佳，以0.8mg/m2 以下為較佳，以0.5mg/m2 以下為更佳。
磁性粉體的每單位表面積之碳量，可將經表面處理劑的表面處理後之磁性粉體藉由溶劑(例如甲基乙基酮(MEK))進行洗淨處理後而測定。具體為將作為溶劑之充分量的MEK添加於以表面處理劑進行表面處理的磁性粉體，在25℃進行5分鐘超音波洗淨。除去上清液後，將固體成分進行乾燥後，可使用碳分析計測定磁性粉體的每單位表面積之碳量。作為碳分析計，可使用堀場製作所公司製之「EMIA-320V」等。
(A)磁性粉體的含有量(體積%)，由提高比透磁率及減低磁性損失之觀點來看，將通孔用填充糊中之不揮發成分作為100體積%時，以10體積%以上為佳，較佳為20體積%以上，更佳為30體積%以上。又，以85體積%以下為佳，較佳為75體積%以下，更佳為65體積%以下。
(A)磁性粉體的含有量(質量%)，由提高比透磁率及減低磁性損失之觀點來看，將通孔用填充糊中之不揮發成分作為100質量%，以70質量%以上為佳，較佳為73質量%以上，更佳為75質量%以上。又，以98質量%以下為佳，較佳為95質量%以下，更佳為90質量%以下。
＜(B)環氧樹脂＞ 通孔用填充糊為含有(B)環氧樹脂。作為(B)環氧樹脂，例如可舉出雙酚A型環氧樹脂；雙酚F型環氧樹脂；雙酚S型環氧樹脂；雙酚AF型環氧樹脂；二環戊二烯型環氧樹脂；參酚型環氧樹脂；酚醛清漆型環氧樹脂；tert-丁基-鄰苯二酚型環氧樹脂；萘酚醛清漆型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、萘酚型環氧樹脂、蒽型環氧樹脂等含有縮合環結構的環氧樹脂；縮水甘油基胺型環氧樹脂；縮水甘油基酯型環氧樹脂；甲酚醛清漆型環氧樹脂；聯苯基型環氧樹脂；線狀脂肪族環氧樹脂；具有丁二烯結構之環氧樹脂；脂環式環氧樹脂；雜環式環氧樹脂；螺環含有環氧樹脂；環己烷二甲醇型環氧樹脂；三羥甲基型環氧樹脂；四苯基乙烷型環氧樹脂等。環氧樹脂可單獨使用1種，亦可組合2種以上後使用。(B)環氧樹脂以選自雙酚A型環氧樹脂及雙酚F型環氧樹脂的1種以上者為佳。
(B)環氧樹脂以含有於1分子中具有2個以上環氧基的環氧樹脂者為佳。又，(B)環氧樹脂以具有芳香族結構者為佳，使用2種以上環氧樹脂時，以具有至少1種芳香族結構者為較佳。所謂芳香族結構表示一般定義為芳香族之化學結構，亦含有多環芳香族及芳香族雜環。對於環氧樹脂之不揮發成分100質量%而言，於1分子中具有2個以上環氧基的環氧樹脂之比例中，以50質量%以上為佳，較佳為60質量%以上，特佳為70質量%以上。
於環氧樹脂中，有在溫度25℃為液狀的環氧樹脂(以下有時稱為「液狀環氧樹脂」)與在溫度25℃為固體狀的環氧樹脂(以下有時稱為「固體狀環氧樹脂」)。通孔用填充糊中，作為(B)環氧樹脂可僅含有液狀環氧樹脂，亦可僅含有固體狀環氧樹脂，但由降低通孔用填充糊之黏度，及提高通孔的填充性之觀點來看，以含有液狀環氧樹脂者為佳。
作為液狀環氧樹脂，以雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚AF型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、縮水甘油基酯型環氧樹脂、縮水甘油基胺型環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂、具有酯骨架的脂環式環氧樹脂、環己烷二甲醇型環氧樹脂及具有丁二烯結構的環氧樹脂為佳，以縮水甘油基胺型環氧樹脂、雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚AF型環氧樹脂及萘型環氧樹脂為較佳。作為液狀環氧樹脂的具體例子，可舉出DIC公司製的「HP4032」、「HP4032D」、「HP4032SS」(萘型環氧樹脂)；三菱化學公司製的「828US」、「jER828EL」(雙酚A型環氧樹脂)、「jER807」(雙酚F型環氧樹脂)、「jER152」(酚醛清漆型環氧樹脂)；三菱化學公司製的「630」、「630LSD」、ADEKA公司製的「EP-3980S」(縮水甘油基胺型環氧樹脂)；新日鐵住金化學公司製的「ZX1059」(雙酚A型環氧樹脂與雙酚F型環氧樹脂之混合品)；Nagase Chemtex公司製的「EX-721」(縮水甘油基酯型環氧樹脂)；Daicel Chemical Industries, Ltd.製的「CELLOXIDE2021P」(具有酯骨架的脂環式環氧樹脂)、「PB-3600」(具有丁二烯結構的環氧樹脂)；新日鐵化學公司製的「ZX1658」、「ZX1658GS」(液狀1,4-縮水甘油基環己烷)等。這些可單獨使用1種，亦可組合2種以上後使用。
作為固體狀環氧樹脂，以萘型4官能環氧樹脂、甲酚醛清漆型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、參酚型環氧樹脂、萘酚型環氧樹脂、聯苯基型環氧樹脂、亞萘基醚型環氧樹脂、蒽型環氧樹脂、雙酚A型環氧樹脂、四苯基乙烷型環氧樹脂為佳，以萘型4官能環氧樹脂、萘酚型環氧樹脂及聯苯基型環氧樹脂為較佳。作為固體狀環氧樹脂之具體例子，可舉出DIC公司製的「HP4032H」(萘型環氧樹脂)、「HP-4700」、「HP-4710」(萘型4官能環氧樹脂)、「N-690」(甲酚醛清漆型環氧樹脂)、「N-695」(甲酚醛清漆型環氧樹脂)、「HP-7200」「HP-7200H」、「HP-7200HH」、(二環戊二烯型環氧樹脂)、「EXA-7311」、「EXA-7311-G3」、「EXA-7311-G4」、「EXA-7311-G4S」、「HP6000」(亞萘基醚型環氧樹脂)；日本化藥公司製的「EPPN-502H」(參酚型環氧樹脂)、「NC7000L」(萘酚醛清漆型環氧樹脂)、「NC3000H」、「NC3000」、「NC3000L」、「NC3100」(聯苯基型環氧樹脂)；新日鐵住金化學公司製的「ESN475V」(萘型環氧樹脂)、「ESN485」(萘酚醛清漆型環氧樹脂)；三菱化學公司製的「YX4000H」、「YL6121」(聯苯基型環氧樹脂)、「YX4000HK」(雙二甲酚型環氧樹脂)、「YX8800」(蒽型環氧樹脂)；大阪氣體化學公司製的「PG-100」、「CG-500」、三菱化學公司製的「YL7760」(雙酚AF型環氧樹脂)、「YL7800」(芴型環氧樹脂)、「jER1010」(固體狀雙酚A型環氧樹脂)、「jER1031S」(四苯基乙烷型環氧樹脂)等。這些可單獨使用1種或亦可組合2種以上後使用。
作為(B)環氧樹脂，併用液狀環氧樹脂與固體狀環氧樹脂時，此等量比(液狀環氧樹脂：固體狀環氧樹脂)在質量比時以1：0.1～1：4的範圍為佳。將液狀環氧樹脂與固體狀環氧樹脂的量比設定在該範圍時，可達到得到具有充分斷裂強度之硬化物等效果。由上述效果之觀點來看，液狀環氧樹脂與固體狀環氧樹脂之量比(液狀環氧樹脂：固體狀環氧樹脂)在質量比時，以1：0.3～1：3.5的範圍者為較佳，以1：0.6～1：3的範圍者為更佳，以1：0.8～1：2.5的範圍者為特佳。
(B)環氧樹脂之含有量，由可得到良好機械強度、顯示絶緣信頼性的磁性層之觀點來看，將通孔用填充糊中之不揮發成分作為100質量%時，以1質量%以上為佳，較佳為3質量%以上，更佳為5質量%以上。環氧樹脂的含有量之上限僅可達到本發明之效果者即可，並無特別限定，以30質量%以下為佳，較佳為25質量%以下，更佳為20質量%以下。
(B)環氧樹脂的含有量(體積%)，將通孔用填充糊中之不揮發成分作為100體積%時，以1質量%以上為佳，較佳為3質量%以上，更佳為5質量%以上。上限僅可達到本發明之效果者即可，並無特別限定，以25質量%以下為佳，較佳為20質量%以下，更佳為15質量%以下。
(B)環氧樹脂的環氧當量以50～5000為佳，較佳為50～3000，更佳為80～2000，更較佳為110～1000。若在該範圍時，可使硬化物的交聯密度變的充分，可得到表面粗度較小的磁性層。且，環氧當量依據JIS K7236進行測定時，其為含有1當量之環氧基的樹脂之質量。
(B)環氧樹脂的重量平均分子量，以100～5000為佳，較佳為250～3000，更佳為400～1500。其中，環氧樹脂的重量平均分子量為藉由凝膠滲透層析法(GPC)法進行測定的聚苯乙烯換算之重量平均分子量。
＜(C)硬化劑＞ 通孔用填充糊為含有(C)硬化劑。於(C)硬化劑中有時含有具有可使環氧樹脂硬化之功能的環氧樹脂硬化劑，與具有可促進環氧樹脂的硬化速度之功能的硬化促進劑。通孔用填充糊中，作為(C)硬化劑，含有環氧樹脂硬化劑及硬化促進劑中任一種者為佳，含有硬化促進劑者為較佳。
-環氧樹脂硬化劑- 作為環氧樹脂硬化劑，例如可舉出酸酐系環氧樹脂硬化劑、酚系環氧樹脂硬化劑、萘酚系環氧樹脂硬化劑、活性酯系環氧樹脂硬化劑、苯並噁嗪系環氧樹脂硬化劑及氰酸酯酯系環氧樹脂硬化劑。作為環氧樹脂硬化劑，由降低通孔用填充糊之黏度的觀點來看，以酸酐系環氧樹脂硬化劑為佳。環氧樹脂硬化劑可單獨使用1種，或亦可併用2種以上。
作為酸酐系環氧樹脂硬化劑，可舉出於1分子內中具有1個以上酸酐基之環氧樹脂硬化劑。作為酸酐系環氧樹脂硬化劑之具體例子，可舉出鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、甲基納迪克酸酐、氫化甲基納迪克酸酐、三烷基四氫鄰苯二甲酸酐、十二烯基琥珀酸酐、5-(2,5-二氧代四氫-3-呋喃基)-3-甲基-3-環己烯-1,2-二羧酸酐、無水偏苯三酸、苯四酸酐、二苯甲酮四羧酸二酐、聯苯基四羧酸二酐、萘四羧酸二酐、氧二鄰苯二甲酸二酐、3,3’-4,4’-二苯基碸四羧酸二酐、1,3,3a,4,5,9b-六氫-5-(四氫-2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘並[1,2-C]呋喃-1,3-二酮、乙二醇雙(無水偏苯三酸酯)、苯乙烯與馬來酸經共聚合的苯乙烯･馬來酸樹脂等聚合物型的酸酐等。
作為酸酐系環氧樹脂硬化劑之市售品，可舉出新日本理化公司製的「HNA-100」、「MH-700」等。
作為酚系環氧樹脂硬化劑及萘酚系環氧樹脂硬化劑，由耐熱性及耐水性之觀點來看，以具有酚醛清漆結構的酚系環氧樹脂硬化劑，或具有酚醛清漆結構的萘酚系環氧樹脂硬化劑為佳。作為酚系環氧樹脂硬化劑，以含氮酚系環氧樹脂硬化劑為佳，以三嗪骨架含有酚系環氧樹脂硬化劑為較佳，以含有三嗪骨架的酚醛清漆環氧樹脂硬化劑為更佳。
作為酚系環氧樹脂硬化劑及萘酚系環氧樹脂硬化劑的具體例子，可舉出明和化成公司製的「MEH-7700」、「MEH-7810」、「MEH-7851」、日本化藥公司製的「NHN」、「CBN」、「GPH」、新日鐵住金化學公司製的「SN170」、「SN180」、「SN190」、「SN475」、「SN485」、「SN495V」、「SN375」、「SN395」、DIC公司製的「TD-2090」、「LA-7052」、「LA-7054」、「LA-1356」、「LA-3018-50P」、「EXB-9500」、「HPC-9500」、「KA-1160」、「KA-1163」、「KA-1165」、群榮化學公司製的「GDP-6115L」、「GDP-6115H」等。
作為活性酯系環氧樹脂硬化劑，雖無特別限制，但一般使用酚酯類、硫代酚酯類、N-羥基胺酯類、雜環羥基化合物之酯類等將反應活性高的酯基於1分子中具有2個以上的化合物為佳。該活性酯系環氧樹脂硬化劑以藉由將羧酸化合物及/或硫代羧酸化合物與羥基化合物及/或硫醇化合物的縮合反應而得者為佳。特別由提高耐熱性之觀點來看，以由羧酸化合物與羥基化合物所得的活性酯系環氧樹脂硬化劑者為佳，由羧酸化合物與酚化合物及/或萘酚化合物所得的活性酯系環氧樹脂硬化劑者為較佳。作為羧酸化合物，例如可舉出安息香酸、乙酸、琥珀酸、馬來酸、衣康酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、苯四酸等。作為酚化合物或萘酚化合物，例如可舉出氫醌、間苯二酚、雙酚A、雙酚F、雙酚S、酚酞嗪、甲基化雙酚A、甲基化雙酚F、甲基化雙酚S、酚、o-甲酚、m-甲酚、p-甲酚、鄰苯二酚、α-萘酚、β-萘酚、1,5-二羥基萘、1,6-二羥基萘、2,6-二羥基萘、二羥基二苯甲酮、三羥基二苯甲酮、四羥基二苯甲酮、間苯三酚、苯三醇、二環戊二烯型二酚化合物、酚醛清漆等。其中，所謂「二環戊二烯型二酚化合物」表示於二環戊二烯1分子中縮合酚2分子而得之二酚化合物。
具體為含有二環戊二烯型二酚結構的活性酯系環氧樹脂硬化劑、含有萘結構的活性酯系環氧樹脂硬化劑、含有酚醛清漆之乙醯化物的活性酯系環氧樹脂硬化劑、含有酚醛清漆(Phenolic novolak)的苯甲醯基化物之活性酯系環氧樹脂硬化劑為佳。所謂「二環戊二烯型二酚結構」表示由亞苯-二環伸戊-亞苯所成的2價結構。
做活性酯系環氧樹脂硬化劑之市售品中，作為含有二環戊二烯型二酚結構之活性酯系環氧樹脂硬化劑，可舉出DIC公司製的「EXB9451」、「EXB9460」、「EXB9460S」、「HPC-8000-65T」、「HPC-8000H-65TM」、「EXB-8000L-65TM」；作為含有萘結構的活性酯化合物，可舉出DIC公司製的「EXB9416-70BK」；作為含有酚醛清漆的乙醯化物之活性酯系環氧樹脂硬化劑，可舉出三菱化學公司製的「DC808」；作為含有酚醛清漆的苯甲醯基化物之活性酯系環氧樹脂硬化劑，可舉出三菱化學公司製的「YLH1026」、「YLH1030」、「YLH1048」；作為酚醛清漆之乙醯化物的活性酯系環氧樹脂硬化劑，可舉出三菱化學公司製的「DC808」等。
作為苯並噁嗪系環氧樹脂硬化劑之具體例子，可舉出昭和高分子公司製的「HFB2006M」、四國化成工業公司製的「P-d」、「F-a」。
作為氰酸酯酯系環氧樹脂硬化劑，例如可舉出雙酚A二氰酸酯、聚酚氰酸酯、寡(3-伸甲基-1,5-亞苯氰酸酯)、4,4’-伸甲基雙(2,6-二甲基苯基氰酸酯)、4,4’-亞乙基二苯基二氰酸酯、六氟雙酚A二氰酸酯、2,2-雙(4-氰酸酯)苯基丙烷、1,1-雙(4-氰酸酯苯基甲烷)、雙(4-氰酸酯-3,5-二甲基苯基)甲烷、1,3-雙(4-氰酸酯苯基-1-(甲基亞乙基))苯、雙(4-氰酸酯苯基)硫代醚及雙(4-氰酸酯苯基)醚等2官能氰酸酯樹脂、由酚醛清漆及甲酚醛清漆等所衍生的多官能氰酸酯樹脂、這些氰酸酯樹脂的一部分經三嗪化後的預聚物等。作為氰酸酯酯系環氧樹脂硬化劑之具體例子，可舉出Lonza Japan公司製的「PT30」及「PT60」(皆為酚醛清漆型多官能氰酸酯酯樹脂)、「BA230」、「BA230S75」(雙酚A二氰酸酯的一部分或全部經三嗪化而成為三聚體之預聚物)等。
環氧樹脂與環氧樹脂硬化劑的量比，在[環氧樹脂的環氧基之合計數]：[環氧樹脂硬化劑的反應基之合計數]的比率下，以1：0.2～1：2的範圍者為佳，以1：0.3～1：1.5的範圍者為較佳，以1：0.4～1：1的範圍者為更佳。其中，所謂環氧樹脂硬化劑的反應基為，活性羥基、活性酯基等，依據環氧樹脂硬化劑之種類而相異。又，所謂環氧樹脂之環氧基的合計數表示，將各環氧樹脂的不揮發成分之質量以環氧當量除的值對於所有環氧樹脂之合計值，所謂環氧樹脂硬化劑的反應基之合計數表示，將各環氧樹脂硬化劑的不揮發成分之質量以反應基當量除的值對於環氧樹脂硬化劑的合計值。藉由將環氧樹脂與環氧樹脂硬化劑的量比設定在該範圍內時，作為硬化物時的耐熱性可更提高。
-硬化促進劑- 作為硬化促進劑，例如可舉出胺系硬化促進劑、咪唑系硬化促進劑、磷系硬化促進劑、胍系硬化促進劑、金屬系硬化促進劑等。硬化促進劑由降低通孔用填充糊之黏度的觀點來看，以胺系硬化促進劑、咪唑系硬化促進劑為佳。硬化促進劑可單獨1種，亦可組合2種以上後使用。
作為胺系硬化促進劑，例如可舉出三乙基胺、三丁基胺等三烷基胺、4-二甲基胺基吡啶、苯甲基二甲基胺、2,4,6,-參(二甲基胺基甲基)酚、1,8-二氮雜雙環(5,4,0)-十一碳烯等，以4-二甲基胺基吡啶、1,8-二氮雜雙環(5,4,0)-十一碳烯為佳。
作為胺系硬化促進劑，可使用市售品，例如可舉出味之素精細技術公司製的「PN-50」、「PN-23」、「MY-25」等。
作為咪唑系硬化促進劑，例如可舉出2-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-苯甲基-2-甲基咪唑、1-苯甲基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑鎓偏苯三酸酯、1-氰基乙基-2-苯基咪唑鎓偏苯三酸酯、2,4-二胺基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-s-三嗪、2,4-二胺基-6-[2’-十一烷基咪唑基-(1’)]-乙基-s-三嗪、2,4-二胺基-6-[2’-乙基-4’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-s-三嗪、2,4-二胺基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-s-三嗪異氰脲酸加成物、2-苯基咪唑異氰脲酸加成物、2-苯基-4,5-二羥基甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑、2,3-二氫-1H-吡咯並[1,2-a]苯並咪唑、1-十二烷基-2-甲基-3-苯甲基咪唑鎓氯化物、2-甲基咪唑啉、2-苯基咪唑啉等咪唑化合物及咪唑化合物與環氧樹脂的加成體，以2-乙基-4-甲基咪唑、1-苯甲基-2-苯基咪唑為佳。
作為咪唑系硬化促進劑，可使用市售品，例如可舉出四國化成工業公司製的「2PHZ-PW」、三菱化學公司製的「P200-H50」等。
作為磷系硬化促進劑，例如可舉出三苯基膦、鏻硼酸鹽化合物、四苯基鏻四苯基硼酸鹽、n-丁基鏻四苯基硼酸鹽、四丁基鏻癸烷酸鹽、(4-甲基苯基)三苯基鏻硫氰酸酯、四苯基鏻硫氰酸酯、丁基三苯基鏻硫氰酸酯等，以三苯基膦、四丁基鏻癸烷酸鹽為佳。
作為胍系硬化促進劑，例如可舉出二氰二胺、1-甲基胍、1-乙基胍、1-環己基胍、1-苯基胍、1-(鄰甲苯基)胍、二甲基胍、二苯基胍、三甲基胍、四甲基胍、五甲基胍、1,5,7-三氮雜聯環[4.4.0]癸-5-烯、7-甲基-1,5,7-三氮雜聯環[4.4.0]癸-5-烯、1-甲基雙胍、1-乙基雙胍、1-n-丁基雙胍、1-n-十八烷基雙胍、1,1-二甲基雙胍、1,1-二乙基雙胍、1-環己基雙胍、1-烯丙基雙胍、1-苯基雙胍、1-(鄰甲苯基)雙胍等，以二氰二胺、1,5,7-三氮雜聯環[4.4.0]癸-5-烯為佳。
作為金屬系硬化促進劑，例如可舉出鈷、銅、鋅、鐵、鎳、錳、錫等金屬之有機金屬錯體或有機金屬鹽。作為有機金屬錯體的具體例子，可舉出鈷(II)乙醯丙酮酸酯、鈷(III)乙醯丙酮酸酯等有機鈷錯體、銅(II)乙醯丙酮酸酯等有機銅錯體、鋅(II)乙醯丙酮酸酯等有機鋅錯體、鐵(III)乙醯丙酮酸酯等有機鐵錯體、鎳(II)乙醯丙酮酸酯等有機鎳錯體、錳(II)乙醯丙酮酸酯等有機錳錯體等。作為有機金屬鹽，例如可舉出辛基酸鋅、辛基酸錫、環烷烴酸鋅、環烷烴酸鈷、硬脂酸錫、硬脂酸鋅等。
作為(C)硬化劑，由可得到本發明之所望效果的觀點來看，以選自酸酐系環氧樹脂硬化劑、胺系硬化促進劑及咪唑系硬化促進劑的至少1種者為佳，以選自胺系硬化促進劑及咪唑系硬化促進劑的至少1種者為較佳。
硬化促進劑的含有量，由降低通孔用填充糊之黏度的觀點來看，將通孔用填充糊中之樹脂成分作為100質量%時，以1質量%以上為佳，較佳為3質量%以上，更佳為5質量%以上，上限以20質量%以下為佳，較佳為15質量%以下，更佳為10質量%以下。所謂「樹脂成分」表示，含於通孔用填充糊的不揮發成分之中，除去磁性粉體及後述無機填充材的成分而言。
(C)硬化劑的含有量，將通孔用填充糊中之不揮發成分作為100質量%時，以0.1質量%以上為佳，較佳為0.3質量%以上，更佳為0.5質量%以上。上限以20質量%以下為佳，較佳為15質量%以下，更佳為10質量%以下。
＜(D)其他添加劑＞ 通孔用填充糊中，進一步可視需要，亦可含有(D)其他添加劑，作為此等其他添加劑，例如可舉出，欲提高適用期之硼酸三乙酯等硬化遲延劑、無機填充材(但除去相當於磁性粉體者)、熱可塑性樹脂、難燃劑、有機填充材、有機銅化合物、有機鋅化合物及有機鈷化合物等有機金屬化合物，以及增黏劑、消泡劑、塗平劑、密著性賦予劑及著色劑等樹脂添加劑等。
於上述通孔用填充糊中所含的有機溶劑之含有量，對於通孔用填充糊之全質量而言，以未達1.0質量%為佳，較佳為0.8質量%以下，更佳為0.5質量%以下，特佳為0.1質量%以下。下限雖無特別限制，但其為0.001質量%以上或未含有。通孔用填充糊中即使未含有有機溶劑，亦可降低該黏度。藉由減少通孔用填充糊中之有機溶劑的量，可抑制有機溶劑之揮發所引起的空隙之產生。
＜通孔用填充糊之製造方法＞ 通孔用填充糊，例如可將配合成分，藉由使用3根輥、轉動混合機等攪拌裝置進行攪拌的方法而製造。
＜通孔用填充糊之物性等＞ 通孔用填充糊，通常即使未含溶劑，於適當溫度下為糊狀，該黏度，具體為在25℃下通常20Pa･s以上，以40Pa･s以上為佳，較佳為60Pa･s以上，通常為200Pa･s以下，以180Pa･s以下為佳，較佳為160Pa･s以下。黏度，例如可使用E型黏度計(東機產業公司製 RE-80)，於調整為25℃的裝置內，使用注射器取出該糊約0.2ml，以設定在0.5rpm～5rpm之轉動數下進行測定。
將通孔用填充糊進行熱硬化的硬化物(例如在180℃進行90分鐘熱硬化的硬化物)為顯示在頻率100MHz中之比透磁率高的特性。例如將薄片狀通孔用填充糊在180℃進行90分鐘熱硬化，可得到薄片狀之硬化物。該硬化物之頻率100MHz中的比透磁率，以3以上為佳，較佳為4以上，更佳為5以上。又，雖上限並無特別限定，但可設定在20以下等。
將通孔用填充糊進行熱硬化的硬化物(例如在180℃進行90分鐘熱硬化的硬化物)為顯示在頻率100MHz中之磁性損失為低的特性。例如將薄片狀的通孔用填充糊在180℃進行90分鐘熱硬化，可得到薄片狀之硬化物。該硬化物的頻率100MHz中之磁性損失，以0.05以下為佳，較佳為0.04以下，更佳為0.03以下。雖下限並無特別限定，可設定在0.0001以上等。
將通孔用填充糊在130℃進行30分鐘加熱，進一步在150℃進行30分鐘加熱後所得之硬化物為顯示與鍍敷層之間的鍍敷密著性優良的特性。作為表示鍍敷密著性的密著強度，以0.15kgf/cm以上為佳，較佳為0.2kgf/cm以上，更佳為0.3kgf/cm以上。上限雖無特別限定，但可設定在10kgf/cm以下等。密著強度可藉由如後述之實施例所記載的方法進行測定。
[迴路基板及其製造方法] 迴路基板為含有藉由本發明之通孔用填充糊的硬化物將通孔進行填充的基板。
過去的迴路基板，通常藉由含有下述步驟(a)～(d)之順序的製造方法所製造。 (a)於通孔填充通孔用填充糊，使該通孔用填充糊進行熱硬化，得到硬化物之步驟、 (b)對硬化物之表面進行研磨的步驟、 (c)對經研磨的面進行粗化處理的步驟，及 (d)於經粗化處理的面上形成導體層之步驟。
通常步驟(c)係依據提高硬化物與鍍敷之間的鍍敷密著性之觀點而進行。然而，含有經表面處理的磁性粉體之通孔用填充糊的硬化物，對於使用於粗化時的粗化液之耐藥液性為差，進行粗化處理時會使鍍敷密著性劣化。
相對於此，本發明之迴路基板係藉由含有下述步驟(1)～(3)之順序的製造方法而製造。 (1)於通孔使通孔用填充糊進行填充，使該通孔用填充糊進行熱硬化後得到硬化物之步驟、 (2)使硬化物的表面進行研磨的步驟，及 (3)於將硬化物進行研磨的面上形成導體層之步驟。
本發明者們，發現對於(1)步驟，使用含有以上述表面處理劑進行表面處理的磁性粉體之通孔用填充糊，且於(2)步驟後(3)步驟前，藉由不進行對於使硬化物進行研磨的面施予粗化處理的步驟，可提高硬化物與鍍敷之間的鍍敷密著性而完成本發明。如上述，通常粗化處理係由提高鍍敷密著性之觀點來進行，但在本發明中，即使不進行粗化處理，亦可提高鍍敷密著性。
以下對於製造迴路基板中之上述步驟(1)～(3)進行詳細說明。
＜步驟(1)＞ 進行步驟(1)時，亦可含有準備通孔用填充糊之步驟。通孔用填充糊如上述說明者。
又，進行步驟(1)中，如圖1的一例子所示，可含有準備具備支持基板11、由設置於該支持基板11的兩表面上之銅箔等金屬所成的第1金屬層12，及第2金屬層13的核心基板10之步驟。作為支持基板11之材料的例子，可舉出玻璃環氧基板、金屬基板、聚酯基板、聚醯亞胺基板、BT樹脂基板、熱硬化型聚伸苯基醚基板等絶緣性基材。作為第1及第2金屬層之材料的例子，可舉出載體付銅箔、後述導體層的材料等。
又，如圖2的一例子所示，亦可含有於核心基板10形成通孔14之步驟。通孔14，例如可藉由鑽頭、雷射照射、電漿照射等而形成。具體為，可藉由使用鑽頭等於核心基板10形成貫通孔而形成通孔14。
通孔14的形成，可使用經市售的鑽頭裝置而實施。作為經市售的鑽頭裝置，例如可舉出日立通過力學公司製「ND-1S211」等。
於核心基板10形成通孔14後，如圖3的一例子所示，亦可含有進行核心基板10的粗化處理，於通孔14內、第1金屬層12的表面上及第2金屬層13的表面上形成鍍敷層20之步驟。
作為前述粗化處理，可進行乾式及濕式中任一者的粗化處理。作為乾式之粗化處理的例子，可舉出電漿處理等。又，作為濕式之粗化處理的例子，可舉出藉由膨潤液之膨潤處理、藉由氧化劑的粗化處理及藉由中和液的中和處理之順序進行的方法。
鍍敷層20由經鍍敷法而形成，藉由鍍敷法而形成鍍敷層20之程序，與後述步驟(3)中之導體層的形成相同。
準備於通孔14內形成鍍敷層20的核心基板10後，如圖4的一例子所示，將通孔用填充糊30a對通孔14進行填充。作為填充方法，例如可舉出經由刮刀對通孔14將通孔用填充糊30a進行填充的方法、經由卡盒(cartridge)將通孔用填充糊30a進行填充的方法、經掩膜印刷將通孔用填充糊30a進行填充的方法、輥塗布法、噴墨法等。
於通孔14內將通孔用填充糊30a進行填充後，將通孔用填充糊30a進行熱硬化，如圖5的一例子所示，於通孔14內形成硬化物層30。通孔用填充糊30a的熱硬化條件會因通孔用填充糊30a之組成或種類而相異，硬化溫度以120℃以上為佳，較佳為130℃以上，更佳為150℃以上，以240℃以下為佳，較佳為220℃以下，更佳為200℃以下。通孔用填充糊30a的硬化時間以5分以上為佳，較佳為10分以上，更佳為15分以上，以120分以下為佳，較佳為100分以下，更佳為90分以下。
作為步驟(1)中之硬化物層30的硬化度，以80%以上為佳，較佳為85%以上，更佳為90%以上。硬化度，例如可使用差示掃描熱量測定裝置進行測定。
於將通孔用填充糊30a進行熱硬化之前，對於通孔用填充糊30a，可施予在比硬化溫度更低的溫度進行加熱的預備加熱處理。例如預先使通孔用填充糊30a進行熱硬化，通常在50℃以上未達120℃(以60℃以上110℃以下為佳，較佳為70℃以上100℃以下)之溫度下，可將通孔用填充糊30a，通常進行5分鐘以上(以5分鐘～150分鐘為佳，較佳為15分鐘～120分鐘)的預備加熱。
＜步驟(2)＞ 在步驟(2)中，如圖6的一例子所示，藉由將自核心基板10突出或附著的剩餘硬化物層30進行研磨而除去並使其平坦化。作為研磨方法，可使用將自核心基板10突出或附著的過剩硬化物層30進行研磨的方法。作為如此研磨方法，例如可舉出拋光研磨、砂帶拋光等。作為經市售的拋光研磨裝置，可舉出石井表記公司製「NT-700IM」等。
作為硬化物層的研磨面之算術平均粗度(Ra)，由提高鍍敷密著性之觀點來看，以300nm以上為佳，較佳為350nm以上，更佳為400nm以上。上限以1000nm以下為佳，較佳為900nm以下，更佳為800nm以下。表面粗度(Ra)，例如可使用非接觸型表面粗度計進行測定。
於步驟(2)後步驟(3)前，以進一步提高硬化物層之硬化度等目的下，視必要可進行熱處理步驟。於熱處理步驟中之溫度可依據上述硬化溫度而進行，以120℃以上為佳，較佳為130℃以上，更佳為150℃以上，以240℃以下為佳，較佳為220℃以下，更佳為200℃以下。熱處理時間以5分以上為佳，較佳為10分以上，更佳為15分以上，以90分以下為佳，較佳為70分以下，更佳為60分以下。
＜步驟(3)＞ 在步驟(3)中，如圖7的一例子所示，於硬化物層30的研磨面及鍍敷層20上形成導體層40。且，形成導體層40後，如圖8的一例子所示，可藉由蝕刻等處理使導體層40、第1金屬層12、第2金屬層13及鍍敷層20的一部分除去後形成圖型導體層41。如上述，在本發明中，於步驟(2)後步驟(3)前，未含有使硬化物進行研磨的面進行粗化處理的步驟。在圖7中，雖導體層40形成於核心基板10之兩面，但導體層40可僅形成於核心基板10之一面上。
導體層的形成方法，例如可舉出鍍敷法、濺射法、蒸鍍法等，其中亦以鍍敷法為佳。在較佳實施形態中，藉由半添加法、全添加法等適當方法於硬化物表面上進行鍍敷，形成具有所望配線圖型之圖型導體層。作為導體層的材料，例如可舉出選自由金、鉑、鈀、銀、銅、鋁、鈷、鉻、鋅、鎳、鈦、鎢、鐵、錫、銦等單金屬；金、鉑、鈀、銀、銅、鋁、鈷、鉻、鋅、鎳、鈦、鎢、鐵、錫及銦所成群的2種以上金屬合金。其中亦由泛用性、成本、製圖之容易性等觀點來看，使用鉻、鎳、鈦、鋁、鋅、金、鈀、銀或者銅，或鎳鉻合金、銅鎳合金、銅鈦合金者為佳，以使用鉻、鎳、鈦、鋁、鋅、金、鈀、銀或者銅，或鎳鉻合金者為較佳，以使用銅者為更佳。
其中，於將硬化物經研磨的面上形成圖型導體層的實施形態之例子做詳細說明。於將硬化物經研磨的面上，藉由無電解鍍敷，形成鍍敷種層。其次，於所形成的鍍敷種層上，藉由電解鍍敷而形成電解鍍敷層，視必要可將不要的鍍敷種層藉由蝕刻等處理而除去，形成具有所望配線圖型之導體層。導體層形成後，以提高導體層之剝離強度等目的下，視必要可進行退火處理。退火處理例如可藉由將迴路基板以150～200℃進行20～90分鐘加熱而進行。
形成導體層後，於所形成的鍍敷種層上，對應所望的配線圖型，將鍍敷種層的一部份露出而形成光罩圖型。此時，於露出的鍍敷種層上，藉由電解鍍敷而形成電解鍍敷層後，除去光罩圖型。其後，將不要的鍍敷種層經蝕刻等處理而除去，形成具有所望配線圖型的圖型導體層。
圖型導體層的厚度由薄型化之觀點來看，以70μm以下為佳，較佳為60μm以下，更佳為50μm以下，更較佳為40μm以下，特佳為30μm以下、20μm以下、15μm以下或10μm以下。下限以1μm以上為佳，較佳為3μm以上，更佳為5μm以上。
[感應器零件] 感應器零件含有本發明之迴路基板。如此感應器零件為，具有於前述通孔用填充糊之硬化物周圍的至少一部分藉由導體所形成的感應器圖型。如此感應器零件，例如可使用特開2016-197624號公報所記載者。
感應器零件為作為使用於將半導體晶片等電子零件搭載的配線板而使用，亦可作為將該配線板作為內層基板使用的(多層)印刷電路板而使用。又，亦可作為將該配線板經個片化的晶片感應器零件而使用，亦可作為將該晶片感應器零件經表面實裝的印刷電路板而使用。
又使用該配線板，可製造出種種態樣之半導體裝置。含有該配線板之半導體裝置，可適用電器製品(例如電腦、手機、數位照相機及電視等)及交通工具(例如自動二輪車、汽車、電車、船舶及飛機等)等。 [實施例]
以下將本發明藉由實施例做具體說明，但本發明並未限定於此等實施例者。且，對於以下記載，表示量的「份」及「%」若無其他解釋時，各表示「質量份」及「質量%」。
＜實施例1：通孔用填充糊1之調製＞ 將環氧樹脂(「ZX-1059」，雙酚A型環氧樹脂與雙酚F型環氧樹脂的混合品，新日鐵住金化學公司製)3.75質量份、硬化劑(「HNA-100」，酸酐系環氧樹脂硬化劑，新日本理化公司製)3.28質量份、硬化劑(「PN-50」，胺系硬化促進劑，味之素精細技術公司製)0.11質量份、硬化劑(「2PHZ-PW」，咪唑系硬化促進劑，四國化成工業公司製)0.58質量份、磁性粉體(將「AW2-08 PF3F」，Fe-Cr-Si系合金(非晶質，平均粒徑3.0μm，Epson Atomics公司製) 60質量份以「KBM-103」(烷氧基矽烷，信越化學工業公司製)0.06質量份進行處理者)進行混合後以3根輥進行均勻分散後調製出通孔用填充糊1。
＜實施例2：通孔用填充糊2之調製＞ 對於實施例1，進一步加入硼酸三乙酯(純正化學公司製)0.01質量份。以上事項以外其他與實施例1同樣下調製出通孔用填充糊2。
＜實施例3：通孔用填充糊3之調製＞ 將環氧樹脂(「ZX-1059」，雙酚A型環氧樹脂與雙酚F型環氧樹脂之混合品，新日鐵住金化學公司製)8.3質量份、硬化劑(「2PHZ-PW」，咪唑系硬化促進劑，四國化成工業公司製)0.58質量份、磁性粉體(將「AW2-08PF3F」，Fe-Cr-Si系合金(非晶質，平均粒徑3.0μm，Epson Atomics公司製)65質量份以「KBM-103」(烷氧基矽烷，信越化學工業公司製)0.065質量份進行處理者)進行混合後以3根輥進行均勻分散後調製出通孔用填充糊3。
＜實施例4：通孔用填充糊4之調製＞ 對於實施例3，將「KBM-103」(烷氧基矽烷，信越化學工業公司製)0.065質量份變更為「ALM」(鋁酸鹽系偶合劑，Ajinomoto’s Fun Techno公司製)0.065質量份。以上事項以外其他與實施例3同樣下調製出通孔用填充4。
＜實施例5：通孔用填充糊5之調製＞ 對於實施例3，將「KBM-103」(烷氧基矽烷，信越化學工業公司製)0.065質量份變更為「TTS」(鈦酸鹽系偶合劑，Ajinomoto’s Fun Techno公司製)0.065質量份。以上事項以外其他與實施例3同樣下調製出通孔用填充5。
＜實施例6：通孔用填充糊6之調製＞ 對於實施例3，進一步加入硼酸三乙酯(純正化學公司製)0.008質量份。以上事項以外其他與實施例3同樣下調製出通孔用填充糊6。
＜實施例7：通孔用填充糊7之調製＞ 環氧樹脂(「ZX-1059」，雙酚A型環氧樹脂與雙酚F型環氧樹脂的混合品，新日鐵住金化學公司製)8.3質量份、硬化劑(「2PHZ-PW」，咪唑系硬化促進劑、四國化成工業公司製)0.58質量份、磁性粉體(「BSN-125」(將鐵素體系磁性粉體，平均粒徑7.6μm，戶田工業公司製)33質量份以「KBM-103」(矽烷系偶合劑，信越化學工業公司製)0.033質量份進行處理者)進行混合後以3根輥進行均勻分散後調製出通孔用填充糊7。
＜實施例8：通孔用填充糊8之調製＞ 對於實施例7，進一步加入硼酸三乙酯(純正化學公司製)0.008質量份。以上事項以外其他與實施例7同樣下調製出通孔用填充糊8。
＜比較例1：通孔用填充糊9之調製＞ 對於實施例1，未將磁性粉體以「KBM-103」(烷氧基矽烷，信越化學工業公司製)0.06質量份進行處理。以上事項以外其他與實施例1同樣下調製出通孔用填充糊9。
＜比較例2：通孔用填充糊10之調製＞ 對於實施例3，未將磁性粉體以「KBM-103」(烷氧基矽烷，信越化學工業公司製)0.065質量份進行處理。以上事項以外其他與實施例3同樣下調製出通孔用填充糊10。
＜比透磁率、磁性損失之測定＞ 作為支持體，準備施予矽系離型劑處理的聚乙烯對苯二甲酸酯(PET)薄膜(Lintec公司製「PET501010」，厚度50μm)。將以各實施例及各比較例所製作的通孔用填充糊1～10於上述PET薄膜之離型面上，欲使乾燥後的糊層之厚度成為50μm，以刮墨刀片(doctor blade)進行均勻塗布，得到樹脂薄片。將所得之樹脂薄片藉由在180℃進行90分鐘加熱後使糊層進行熱硬化，藉由使支持體進行剝離而得到薄片狀硬化物。將所得之硬化物切成寬度5mm，長度18mm之試驗片，作為評估試樣。將該評估試樣使用安捷倫科技(Agilent Technologies)公司製「HP8362B」(商品名)，以3轉圈法並將測定頻率設定在10MHz，在室溫23℃測定比透磁率(μ’)及磁性損失(μ’’)。
＜與鍍敷銅的密著強度之評估＞ 作為內層基板，準備將玻璃布基材環氧樹脂兩面貼有銅之層合板(銅箔之厚度18μm，基板厚度0.3mm，松下電工公司製R5715ES)之兩面以微蝕刻劑(MEC公司製CZ8100)進行1μm蝕刻之銅表面的粗化處理者。
將以各實施例及各比較例所製作的通孔用填充糊1～10，於上述內層基板上，欲使其在乾燥後的糊層之厚度成為50μm，以刮墨刀片(doctor blade)進行均勻塗布後形成糊層。將糊層以130℃進行30分鐘加熱，再於150℃下進行30分鐘加熱後使其熱硬化，形成硬化物層。實施所形成的硬化物層之表面的拋光研磨後，在180℃進行30分鐘的加熱處理。
將對硬化物層的表面進行拋光研磨的內層基板，於含有PdCl2 的無電解鍍敷用溶液中於40℃浸漬5分鐘，再於無電解銅鍍敷液中於25℃浸漬20分鐘。於150℃進行30分鐘加熱而進行退火處理後，進行硫酸銅電解鍍敷，於硬化物層上形成30μm厚度之導體層。其次，將退火處理在180℃下進行60分鐘。將該基板作為評估基板。
於該評估基板之導體層上，切出寬度10mm，長度100mm之部分，剝開該一端並以夾具(TSE公司製之Autocom型試驗機「AC-50C-SL」)抓住，對在室溫中以50mm/分鐘的速度往垂直方向拉伸剝開35mm時的負載(kgf/cm)進行測定。又，若未適度地得到負載數值時，依據下述評估基準進行分類。 剝離：密著強度過低，於測定時無法有適當的負載而測定困難。 膨脹：於電解鍍敷處理後，於導體層導致膨脹而無法測定。
Figure 02_image001
＜迴路基板之製造＞ 作為內層基板，準備玻璃布基材環氧樹脂兩面貼有銅的層合層板(銅箔之厚度18μm，基板厚度0.3mm，松下電工公司製R5715ES)。
於上述內層基板將直徑0.35mm的通孔以1mm間距下形成後，實施粗化步驟。作為粗化步驟，於膨潤液之Atotech Japan公司製的含有二乙二醇單丁基醚的Selling dip security ligandP中，在60℃下浸漬5分鐘。其次作為粗化液，於Atotech Japan公司製的Concentrate compactP (KMnO4 ：60g/L、NaOH：40g/L水溶液)中在80℃浸漬10分鐘。水洗處理後，最後作為中和液，於Atotech Japan公司製的Reduction solution thin security gantP中在40℃浸漬5分鐘。其後，在130℃進行15分乾燥。藉此可進行通孔壁面的粗化處理與污跡除去。
其次，於含有PdCl2 的無電解鍍敷用溶液中在40℃浸漬5分鐘後，於無電解銅鍍敷液在25℃浸漬20分鐘。於150℃進行30分鐘加熱而進行退火處理後，進行硫酸銅電解鍍敷。其次，將退火處理在190℃進行60分鐘後，於通孔內形成鍍敷層而得到通孔基板。
將在實施例1所製作的通孔用填充糊1印刷於上述通孔基板上， 通孔內將通孔用填充糊1進行填充，形成糊層。形成糊層後，在130℃進行30分鐘，進一步在150℃進行30分鐘加熱。
其次，將糊層及通孔基板的表面進行拋光研磨。且藉由在180℃進行30分鐘加熱後使糊層熱硬化後得到硬化物層。
將通孔基板於含有PdCl2 的無電解鍍敷用溶液中在40℃浸漬5分鐘，其次於無電解銅鍍敷液中在25℃進行20分鐘浸漬。於150℃進行30分鐘加熱後進行退火處理後，進行硫酸銅電解鍍敷，於硬化物層上形成30μm厚度之導體層。其次，將退火處理在180℃進行60分鐘。其次形成蝕刻阻劑，藉由蝕刻形成圖型後得到迴路基板。
該迴路基板為，在硬化物層表面與導體層之間的界面並無剝離或膨脹，且鍍敷密著性為良好。
10‧‧‧核心基板 11‧‧‧支持基板 12‧‧‧第1金屬層 13‧‧‧第2金屬層 14‧‧‧通孔 20‧‧‧鍍敷層 30a‧‧‧通孔用填充糊 30‧‧‧硬化物層 40‧‧‧導體層 41‧‧‧圖型導體層
[圖1]圖1為作為一例之核心基板的模式截面圖。 [圖2]圖2為作為一例之形成通孔的核心基板之模式截面圖。 [圖3]圖3表示作為一例之於通孔內形成鍍敷層的模樣之模式截面圖。 [圖4]圖4表示作為一例之於通孔內填充通孔用填充糊的模樣之模式截面圖。 [圖5]圖5表示作為一例之將經填充的通孔用填充糊進行熱硬化的硬化物之模樣的模式截面圖。 [圖6]圖6表示作為一例之將使硬化物進行研磨後之模樣的模式截面圖。 [圖7]圖7表示作為一例之於經研磨的面上形成導體層之模樣的模式截面圖。 [圖8]圖8表示作為一例之形成圖型導體層的模樣之模式截面圖。

Claims (15)

  1. 一種通孔用填充糊，其為含有(A)磁性粉體、(B)環氧樹脂及(C)硬化劑者，其特徵為通孔用填充糊中所含的有機溶劑之含有量，對於通孔用填充糊之全質量而言未達1.0質量%，(A)磁性粉體為藉由含有選自Si、Al及Ti的至少1種元素的表面處理劑而進行表面處理者。
  2. 如請求項1之通孔用填充糊，其中表面處理劑為選自烷氧基矽烷、矽烷系偶合劑、鋁酸鹽系偶合劑及鈦酸鹽系偶合劑的至少1種。
  3. 如請求項1之通孔用填充糊，其中(A)磁性粉體為選自氧化鐵粉及鐵合金系金屬粉的至少1種。
  4. 如請求項1之通孔用填充糊，其中(A)磁性粉體的平均粒徑為0.01μm以上10μm以下。
  5. 如請求項1之通孔用填充糊，其中(A)磁性粉體的縱橫比為2以下。
  6. 如請求項1之通孔用填充糊，其中將通孔用填充糊中之不揮發成分作為100質量%時，(A)磁性粉體的含有量為70質量%以上98質量%以下。
  7. 如請求項1之通孔用填充糊，其中(A)磁性粉體為氧化鐵粉，該氧化鐵粉為含有選自Ni、Cu、Mn及Zn的至少1種之鐵素體。
  8. 如請求項1之通孔用填充糊，其中(A)磁性粉體為含有選自Si、Cr、Al、Ni及Co的至少1種之鐵合金系金屬粉。
  9. 如請求項1之通孔用填充糊，其中(B)環氧樹脂含有在25℃為液狀的環氧樹脂。
  10. 如請求項1之通孔用填充糊，其中(C)硬化劑為選自酸酐系環氧樹脂硬化劑、胺系硬化促進劑及咪唑系硬化促進劑的至少1種。
  11. 一種迴路基板，其特徵為含有藉由如請求項1之通孔用填充糊的硬化物使通孔進行填充的基板。
  12. 一種感應器零件，其特徵為含有如請求項11之迴路基板。
  13. 一種迴路基板的製造方法，其特徵為含有以下順序的步驟者，(1)於通孔使通孔用填充糊進行填充，使該通孔用填 充糊進行熱硬化後得到硬化物之步驟、(2)使硬化物的表面進行研磨的步驟，及(3)於使硬化物進行研磨的面上形成導體層之步驟，通孔用填充糊為含有(A)磁性粉體、(B)環氧樹脂及(C)硬化劑，(A)磁性粉體為藉由含有選自Si、Al及Ti的至少1種元素之表面處理劑進行表面處理者。
  14. 如請求項13之迴路基板的製造方法，其中表面處理劑為選自烷氧基矽烷、矽烷系偶合劑、鋁酸鹽系偶合劑及鈦酸鹽系偶合劑的至少1種。
  15. 請求項13之迴路基板的製造方法，其中於(2)步驟後(3)步驟前，未含有使將硬化物進行研磨的面進行粗化處理的步驟。
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