TWI787442B - 樹脂組成物、附樹脂銅箔、介電體層、貼銅層合板、電容器元件及內裝電容器之印刷電路板 - Google Patents

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Abstract

本發明提供於作為電容器之介電體層使用時，確保優異之介電特性及電路密著性，並且可抑制高溫下之電容降低及介電率降低之樹脂組成物。該樹脂組成物包含：包含環氧樹脂、二胺化合物及聚醯亞胺樹脂之樹脂成分，及相對於樹脂組成物之固體成分100重量份為60重量份以上85重量份以下之包含選自Ba、Ti、Sr、Pb、Zr、La、Ta及Bi所成之群中之至少2種的複合金屬氧化物之介電體填料。

Description

樹脂組成物、附樹脂銅箔、介電體層、貼銅層合板、電容器元件及內裝電容器之印刷電路板
本發明有關樹脂組成物、附樹脂銅箔、介電體層、貼銅層合板、電容器元件及內裝電容器之印刷電路板。
作為貼銅層合板或印刷電路板之製造所用之樹脂組成物，已知有內裝電容器之印刷電路板用樹脂組成物。該樹脂組成物藉由硬化而作為電容器中之介電體層發揮功能。例如專利文獻1(日本專利第4148501號公報)中，記載內裝電容器之印刷電路板用樹脂組成物，其包含(樹脂成分作為100重量份)環氧樹脂20~80重量份及芳香族聚醯胺樹脂20~80重量份，且包含(樹脂組成物作為100wt%)介電體填料75~85wt%。且專利文獻2(國際公開第2009/008471號)中記載內裝電容器之印刷電路板製造用樹脂組成物，其包含(樹脂成分作為100重量份)環氧樹脂25~60重量份、活性酯樹脂28~60重量份、聚乙烯縮醛樹脂1~20重量份，且包含(樹脂組成物作為100wt%)介電體填料65~85wt%。
又，專利文獻3(日本特開2007-231125號公報)中作為適於要求GHz頻帶之低介電率或低介電正切的撓性印刷電路板等的製造之熱硬化性樹脂組成物，揭示有包含聚醯亞胺樹脂成分、環氧樹脂成分、環氧硬化劑成分及填充材成分者，作為填充材記載較好為氧化矽。另一方面，專利文獻4(日本特開2010-539285號公報)中，揭示包含含有含環氧基聚合物等之聚合物成分與強介電性陶瓷粒子之混合物，於電容器等中使用之複合材料，作為強介電性陶瓷粒子記載使用鈦酸鋇等。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第4148501號公報 [專利文獻2]國際公開第2009/008471號 [專利文獻3]日本特開2007-231125號公報 [專利文獻4]日本特開2010-539285號公報
而且，印刷電路板已廣泛使用於攜帶用電子機器等之電子通訊機器。尤其隨著近幾年之攜帶電子通訊機器等之輕薄短小化及高功能化，印刷電路板中之雜訊減低等成為課題。可減低雜訊對於電容器致為重要，但為了實現高功能化，對於此等電容器期望可組裝入印刷電路板之內層之程度的小型化及薄型化。伴隨此，期望即使於過於嚴苛環境的高溫下仍可保持期望電容的電容安定性。
因此，在攜帶用電子機器等之電子通訊機器之高功能化時，期望內裝印刷電路板之電容器於高溫下之電容不降低並抑制介電率降低。為此，要求進一步改善構成電容器的介電體層之樹脂層。另一方面，亦期望樹脂層與電路之高密著性(亦即電路密著性)。
本發明人等如今獲得如下見解：與特定介電體填料一起以特定調配比含有環氧樹脂、二胺化合物及聚醯亞胺樹脂之樹脂組成物使用作為電容器之介電體層，可確保優異之介電特性及電路密著性，同時可抑制高溫下之電容降低及介電率降低。
因此，本發明之目的在於提供於作為電容器之介電體層使用時，確保優異之介電特性及電路密著性，並且可抑制高溫下之電容降低及介電率降低之樹脂組成物。
依據本發明之一態樣，提供一種樹脂組成物，其包含： 包含環氧樹脂、二胺化合物及聚醯亞胺樹脂之樹脂成分，及 相對於前述樹脂組成物之固體成分100重量份為60重量份以上85重量份以下之包含選自Ba、Ti、Sr、Pb、Zr、La、Ta及Bi所成之群中之至少2種的複合金屬氧化物之介電體填料。
依據本發明另一態樣，提供一種附樹脂銅箔，其包含銅箔與設於前述銅箔之至少一面之前述樹脂組成物。
依據本發明另一態樣，提供一種介電體層，其係使前述樹脂組成物硬化之層。
依據本發明另一態樣，提供一種貼銅層合板，其依序具備第一銅箔、前述介電體層及第二銅箔。
依據本發明另一態樣，提供一種電容器元件，其具有前述介電體層。
依據本發明另一態樣，提供一種內裝電容器之印刷電路板，其具有前述介電體層。
依據本發明另一態樣，提供一種附樹脂銅箔之製造方法，其包含將樹脂組成物塗佈於銅箔並乾燥，該樹脂組成物包含：包含環氧樹脂、二胺化合物及聚醯亞胺樹脂之樹脂成分；及相對於樹脂組成物之固體成分100重量份為60重量份以上85重量份以下之包含選自Ba、Ti、Sr、Pb、Zr、La、Ta及Bi所成之群中之至少2種的複合金屬氧化物之介電體填料。
樹脂組成物 本發明之樹脂組成物包含樹脂成分及介電體填料。該樹脂成分包含環氧樹脂、二胺化合物及聚醯亞胺樹脂。另一方面，介電體填料包含選自Ba、Ti、Sr、Pb、Zr、La、Ta及Bi所成之群中之至少2種的複合金屬氧化物。而且，介電體填料之調配比，相對於樹脂組成物之固體成分100重量份為60重量份以上85重量份以下。如此，一起與特定之介電體填料以特定調配比含有環氧樹脂、二胺化合物、聚醯亞胺樹脂及介電體填料之樹脂組成物使用作為電容器之介電體層，可確保優異之介電特性及電路密著性，同時可抑制高溫下之電容降低及介電率降低。亦即，包含本發明之樹脂組成物之介電體層本來之靜電電容高，於高溫下其高靜電電容亦不易降低。因此，包含本發明之樹脂組成物之介電體層之電路密著性亦優異，不易引起電容器中之電路剝落。
環氧樹脂若為分子內具有2個以上環氧基，可於電氣及電子材料用途使用者則未特別限定。樹脂組成物中環氧樹脂之較佳含量，相對於樹脂成分100重量份，為15重量份以上80重量份以下，較好為40重量份以上65重量份以下，更好為45重量份以上60重量份以下。作為環氧樹脂之例，舉例為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、酚酚醛清漆型環氧樹脂、聯苯酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、蒽型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂及該等之任意組合。基於保持硬化物之耐熱性之觀點，較好為芳香族環氧樹脂或多官能環氧樹脂，更好為酚酚醛清漆型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂或聯苯酚醛清漆型環氧樹脂。
二胺化合物係作為環氧樹脂之硬化劑發揮功能，且若為分子內具有2個胺基，於電氣及電子材料用途中可使用者則未特別限制。本發明之樹脂組成物中二胺化合物之較佳含量，於將環氧樹脂之環氧基數設為1時，為二胺化合物之活性氫基數成為0.5以上1.5以下之量，較好為二胺化合物之活性氫基數成為0.8以上1.2以下之量，更好為二胺化合物之活性氫基數成為0.9以上1.1以下之量。本文所謂「環氧樹脂之環氧基數」係樹脂成分中存在之環氧樹脂之固體成分質量除以環氧當量之值。且，所謂「二胺化合物之活性氫基數」係樹脂成分中存在之二胺化合物之固體成分質量除以活性氫基當量之值。作為二胺化合物之例，舉例為3,4’-二胺基二苯基硫醚、4,4’-二胺基二苯基硫醚、3,4’-二胺基二苯基醚、4,4’-二胺基二苯基醚、3,4’-二胺基二苯基碸、4,4’-二胺基二苯基碸、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]碸、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]碸、雙(4-胺基苯氧基)聯苯、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]醚、1,4-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,3-雙(4-胺基苯氧基)苯、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、1,3-雙(胺基甲基)環己烷及該等之任意組合，較好為4,4’-二胺基二苯基碸、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]碸、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷。
又，為了促進樹脂反應，可於樹脂組成物中添加硬化促進劑。作為硬化促進劑之較佳例舉例為咪唑系及胺系硬化促進劑。硬化促進劑之含量，基於樹脂組成物之保存安定性或硬化效率化之觀點，相對於樹脂組成物中之不揮發成分100重量份，較好為0.01~3重量份，更好為0.1~2重量份。
咪唑系硬化促進劑由於與環氧樹脂之硬化反應後不會作為離子游離，而作為環氧樹脂之一部分納入分子構造中，故可成為樹脂層的介電特性或絕緣信賴性優異者。咪唑系硬化促進劑之含量，只要邊考慮樹脂層之組成等的諸條件適當決定進行期望硬化之量即可，並未特別限制。作為咪唑硬化促進劑之例舉例為2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、2-苯基-4,5-二羥基甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑、2-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑鎓偏苯三酸鹽、1-氰基乙基-2-苯基咪唑鎓偏苯三酸鹽、2,4-二胺基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-s-三嗪、2,4-二胺基-6-[2’-十一烷基咪唑基-(1’)]-乙基-s-三嗪、2,4-二胺基-6-[2’-乙基-4’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-s-三嗪、2,4-二胺基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-s-三嗪異氰尿酸加成物、2-苯基咪唑異氰尿酸加成物、2,3-二氫-1H-吡咯并[1,2-a]苯并咪唑、氯化1-十二烷基-2-甲基-3-苄基咪唑鎓、2-甲基咪唑啉、2-苯基咪唑啉及該等之任意組合。作為咪唑系硬化促進劑之較佳例舉例為2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑，其中，基於樹脂層之半硬化(B階段)狀態之化學安定性之觀點，舉例具有苯基之咪唑系硬化促進劑即2-苯基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑為更佳之例。該等中特佳舉例為2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑。
作為胺系硬化促進劑之例舉例為三乙胺、三丁胺等之三烷基胺，4-二甲胺基吡啶、苄基二甲胺、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、1,8-二氮雜雙環(5,4,0)-十一碳烯及該等之任意組合。
聚醯亞胺樹脂有助於介電正切的減低。樹脂組成物中之聚醯亞胺樹脂之較佳含量，相對於樹脂成分100重量份，為10重量份以上60重量份以下，較好為20重量份以上40重量份以下，更好為30重量份以上40重量份以下。若為此含量，則可確保良好耐熱性，並且展現優異之介電特性。聚醯亞胺樹脂只要可獲得期望之介電特性、密著性及耐熱性則未特別限制，但基於可形成與環氧樹脂之良好相溶之清漆及塗膜之觀點，較好為於有機溶劑中可溶之聚醯亞胺樹脂(以下稱為有機溶劑可溶性聚醯亞胺)。聚醯亞胺樹脂可溶之該等有機溶劑較好為溶解度參數(SP值)為7.0以上17.0以下者，作為此種有機溶劑之較佳例舉例為甲基乙基酮、甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯啶、二甲基乙醯胺、二甲基甲醯胺、環戊酮、環己酮、環己烷、甲基環己烷、乙二醇、乙二醇二甲醚、乙二醇乙酸酯及該等之任意組合。尤其使用於分子末端具有至少一個可與環氧基反應之官能基者的聚醯亞胺樹脂就保持硬化後之耐熱性之觀點係較佳。具體而言，聚醯亞胺樹脂較好為具有選自羧基、磺酸基、硫醇基及酚性羥基所成之群中之至少一種官能基作為其末端或側鏈之官能基者。藉由具有此種官能基，而保持聚醯亞胺樹脂之耐熱性並且提高有機溶劑可溶性及與環氧樹脂之相溶性。該等中，更好使用具有羧基作為末端或側鏈之官能基之聚醯亞胺樹脂。
作為較佳之有機溶劑可溶性聚醯亞胺舉例為四羧酸二酐與二胺化合物進行醯亞胺化反應者。作為四羧酸二酐之例舉例為2,2-雙(3,4-二羧基苯基)丙烷二酐、2,2-雙(2,3-二羧基苯基)丙烷二酐、雙(3,4-二羧基苯基)碸二酐、雙(3,4-二羧基苯基)醚二酐、2,2-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、2,2-雙[4-(3,4-二羧基苯基)苯基]丙烷二酐、均苯四酸二酐、3,3’,4,4’-聯苯四羧酸二酐、2,3,3’,4’-聯苯四羧酸二酐、2,2’,3,3’-聯苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、2,2’,3,3’-二苯甲酮四羧酸二酐、1,1-雙(3,4-二羧基苯基)乙烷二酐、1,1-雙(2,3-二羧基苯基)乙烷二酐、雙(3,4-二羧基苯基)甲烷二酐、雙(2,3-二羧基苯基)甲烷二酐、1,2,5,6-萘四羧酸二酐、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、2,3,5,6-吡啶四羧酸二酐、3,4,9,10-苝四羧酸二酐等，或於該等之芳香環具有烷基或鹵原子的取代基之化合物及該等之任意組合等。該等中，基於提高樹脂組成物之耐熱性之觀點，較好為以2,2-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、2,2-雙[4-(3,4-二羧基苯基)苯基]丙烷二酐、2,3,3’,4’-聯苯四羧酸二酐或2,2’,3,3’-聯苯四羧酸二酐為主之聚醯亞胺樹脂。另一方面，作為二胺化合物之例舉例如上述者。
尤其作為聚醯亞胺樹脂單體，較好將頻率1GHz下介電率可為2.0以上5.0以下，介電正切可為0.0005以上0.010以下之範圍之聚醯亞胺樹脂作為供於本發明之樹脂組成物者，更好為介電率可為2.0以上4.0以下，介電正切可為0.001以上0.005以下之範圍之聚醯亞胺樹脂。
介電體填料係對作為介電體層的樹脂組成物帶來期望的高靜電電容的成分，且係包含選自Ba、Ti、Sr、Pb、Zr、La、Ta及Bi所成之群中之至少2種的複合金屬氧化物。作為複合金屬氧化物之較佳例，舉例為靜電電容較高且可混入本發明之樹脂組成物的BaTiO3 、SrTiO3 、Pb(Zr,Ti)O3 、PbLaTiO3 、PbLaZrO、SrBi2 Ta2 O9 及該等之任意組合的粒子，更好為BaTiO3 。又，Pb(Zr,Ti)O3 意指Pb(Zrx Ti1-x )O3 (式中0≦x≦1，典型上，0＜x＜1)。樹脂組成物中之介電體填料含量，相對於樹脂組成物之固體成分100重量份，為60重量份以上85重量份以下，較好為70重量份以上85重量份以下，更好為75重量份以上85重量份以下。且，介電體填料之粒徑並未特別限定，但基於維持樹脂組成物與銅箔之密著性之觀點，藉由雷射繞射散射粒度分佈測定所測定之平均粒徑D50 較好為0.01μm以上2.0μm以下，更好為0.05μm以上1.0μm以下，又更好為0.1μm以上0.5μm以下。
依據所需，樹脂組成物中亦可進而包含填料分散劑。藉由近而包含填料分散劑，於樹脂漆料與介電體填料混練時，可提高介電體填料之分散性。填料分散劑可適當使用可使用的習知者，並未特別限定。作為較佳之填料分散劑為除了離子系分散劑的膦酸型、陽離子型、羧酸型、陰離子型分散劑之外，非離子系分散劑的醚型、酯型、山梨糖酐酯型、二酯型、單縮水甘油酯型、環氧乙烷加成型、乙二胺基底型、酚型分散劑等。此外舉例為矽烷偶合劑、鈦酸酯偶合劑、鋁酸酯偶合劑等之偶合劑。
附樹脂銅箔 本發明之樹脂組成物較好使用作為附樹脂銅箔的樹脂。藉由預先作成附樹脂銅箔之形態，不需另外形成樹脂層或介電體層，而可效率良好地進行電容器元件或內裝電容器之印刷電路板的製造。亦即，依據本發明之較佳態樣，提供附樹脂銅箔，其包含銅箔與設於銅箔之至少一面之樹脂組成物。典型上，樹脂組成物為樹脂層之形態，將樹脂組成物使用凹版塗佈方式以乾燥後之樹脂層厚度成為特定值之方式塗佈於銅箔上並乾燥，獲得附樹脂銅箔。關於該塗佈方式為任意，但除了凹版塗佈方式以外，可採用模嘴塗佈方式、刮刀塗佈方式等。此外，亦可使用刮板或棒塗佈器等進行塗佈。基於將兩片附樹脂銅箔以樹脂組成物彼此對向之方式層合而形成介電體層之觀點，附樹脂銅箔中之樹脂組成物較好為半硬化。
樹脂層厚度只要於作為介電體層組裝於電容器時可確保期望之靜電電容，則未特別限制，但較好為0.1μm以上15μm以下，更好為0.2μm以上10μm以下，特佳為0.5μm以上5μm以下，最好為1μm以上3μm以下。為該等範圍內之厚度時，有如下優點：容易實現高靜電電容，容易藉由塗佈樹脂組成物形成樹脂層，容易確保與銅箔間之充分密著性。
銅箔可為經電解製箔或壓延製箔後狀態的金屬箔(所謂生箔)，亦可為對至少一面施以表面處理之表面處理箔之形態。表面處理係用以對金屬箔表面提高或賦予任何性質(例如防鏽性、耐濕性、耐藥品性、耐酸性、耐熱性及與基板之密著性)而進行之各種表面處理。表面處理可對金屬箔之至少單面進行，亦可對金屬箔兩面進行。作為對銅箔進行之表面處理之例舉例為防鏽處理、矽烷處理、粗化處理、障壁形成處理等。
銅箔之樹脂層側表面之依據JIS B0601-2001測定之十點平均粗糙度Rzjis較好為2.0μm以下，更好為1.5μm以下，又更好為1.0μm以下，特佳為0.5μm以下。若為此範圍內，則可使樹脂層厚度更薄。銅箔之樹脂層側表面之十點平均粗糙度Rzjis的下限值並未特別限制，但基於提高與樹脂層的密著性之觀點，Rzjis較好為0.005μm以上，更好為0.01μm以上，又更好為0.05μm以上。
銅箔厚度並未特別限定，但較好為0.1μm以上100μm以下，更好為0.5μm以上70μm以下，又更好為2μm以上70μm以下，特佳為10μm以上70μm以下，最好為10μm以上35μm以下。若為該等範圍內之厚度，則可採用印刷電路板之電路形成的一般圖型形成方法的MSAP (Modified Semi Additive：改良半加成)法、SAP(Semi Additive：半加成)法、半減去法等之工法。尤其，於銅箔之厚度為例如10μm以下時等，本發明之附樹脂銅箔為了提高處理性亦可為於具備剝離層及載體之附載體銅箔的銅箔表面形成樹脂層者。
介電體層 本發明之樹脂組成物較好經硬化作成介電體層。亦即依據本發明之較佳態樣，提供使本發明之樹脂組成物硬化之層即介電體層。樹脂組成物之硬化只要基於習知方法進行即可，但較好藉由熱真空加壓而進行。介電體層厚度只要可確保期望之靜電電容則未特別限定，但較好為0.2μm以上30μm以下，更好為0.5μm以上20μm以下，特佳為1μm以上10μm以下，最好為2μm以上6μm以下。若為該等範圍內之厚度，則有如下優點：容易實現高靜電電容、容易藉由樹脂組成物之塗佈而形成樹脂層、容易確保與銅箔間之充分密著性。
貼銅層合板 本發明之樹脂組成物或包含其之介電體層較好應用於貼銅層合板。亦即，依據本發明之較佳態樣，提供依據具備第一銅箔、上述介電體層及第二銅箔之貼銅層合板。藉由設為貼銅層合板之形態，可如期望製作包含本發明之樹脂組成物作為介電體層之電容器元件或內裝電容器之印刷電路板。貼銅層合板之製作方法並未特別限定，但可藉由例如將兩片上述之附樹脂銅箔以樹脂層彼此對向之方式層合併於高溫下真空加壓而製造貼銅層合板。
電容器元件及內裝電容器之印刷電路板 本發明之樹脂組成物或包含其之介電體層較好組裝於電容器元件。亦即依據本發明之較佳態樣，提供具有上述介電體層之電容器元件。電容器元件之構成並未特別限定，可採用習知構成。特佳之形態係將電容器或其介電體層作為印刷電路板之內層部分予以組裝之內裝電容器之印刷電路板。亦即依據本發明之特佳態樣，提供具有上述介電體層之內裝電容器之印刷電路板。尤其，藉由使用本發明之附樹脂銅箔，可基於習知方法效率良好地製造電容器元件或內裝電容器之印刷電路板。 [實施例]
本發明藉由以下例進一步具體說明。
例1~25 (1)樹脂清漆之調製 首先準備以下所示之樹脂成分、咪唑系硬化促進劑、介電體填料及分散劑作為樹脂清漆用原料成分。 -環氧樹脂：聯苯型環氧樹脂，日本化藥股份有限公司製，NC-3000H(聯苯芳烷基型，環氧當量288g/Eq) -二胺化合物：和歌山精化工業股份有限公司製，BAPP(2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷，活性氫基當量102g/Eq) -活性酯樹脂：DIC股份有限公司製，HPC-8000-65T(活性酯當量223g/Eq) -酚樹脂：明和化成股份有限公司製，MEH-7500(羥基當量95g/Eq) -芳香族聚醯胺樹脂：日本化藥股份有限公司製，BPAM-155(含酚性羥基之聚丁二烯改質芳香族聚醯胺樹脂) -聚醯亞胺樹脂：荒川化學工業股份有限公司製，PIAD-301(末端官能基：羧基，溶劑：環己酮、甲基環己烷及乙二醇二甲醚之混合液，介電率(1GHz)：2.70，介電正切(1GHz)：0.003) -縮丁醛樹脂：積水化學工業股份有限公司製，KS-5Z -咪唑硬化促進劑：四國化成工業股份有限公司製，2P4MHZ，(相對於樹脂成分100wt%)添加量1.0wt% -介電體填料：BaTiO3 ，日本化學工業股份有限公司製，AKBT-S，藉由雷射繞射散射式粒度分佈測定所測定之平均粒徑D50 =0.3μm -分散劑：鈦酸酯系偶合劑，味之素精密科技股份有限公司製，KR-44
以表1~表3所示之調配比(重量比)秤取上述樹脂清漆用原料成分。隨後，秤取環戊酮溶劑，將樹脂清漆用原料成分及環戊酮投入燒瓶中，於60℃攪拌。確認樹脂清漆為透明後，回收樹脂清漆。
(2)與填料之混練 分別秤取環戊酮溶劑、介電體填料及分散劑。經秤取之溶劑、介電體填料及分散劑以分散機漿料化。可確認該漿料化後，秤取樹脂清漆，以分散機與含介電體填料之漿料一起混練，獲得樹脂組成物。
(3)樹脂塗佈 如圖1所示，使用棒塗佈器，以乾燥後之樹脂層厚度為1.5μm之方式，將所得樹脂組成物4塗佈於銅箔2(三井金屬礦業股份有限公司製，厚度18μm，表面粗糙度Rzjis=0.5μm)，隨後以加熱至160℃之烘箱乾燥3分鐘，使樹脂成半硬化狀態。如此獲得附樹脂銅箔6。
(4)加壓 如圖1所示，使兩片附樹脂銅箔6以樹脂組成物4彼此對向之方式層合，以壓力40kgf/cm2 、200℃進行真空加壓90分鐘，使樹脂組成物4成硬化狀態。如此獲得包含經硬化之樹脂組成物4作為介電體層之介電體層厚度為3.0μm之貼銅層合板8。
(5)電路形成及評價 對所得貼銅層合板8之單面實施蝕刻形成各種評價用電路10，進行以下各種評價。
＜評價1：剝離強度＞ 對貼銅層合板8之單面實施蝕刻製作10mm寬之直線狀電路10後，利用Autograph以剝離速度50mm/分鐘剝離電路10，測定其剝離強度。該測定係依據IPC-TM-650 2.4.8進行。所測定之剝離強度依據以下基準進行評價。結果彙總示於表1~3。 -評價A：0.6kgf/cm以上(良) -評價B：0.4kgf/cm以上且未達0.6kgf/cm(可) -評價C：未達0.4kgf/cm(不可)
＜評價2：靜電電容之測定＞ 對貼銅層合板8之單面實施蝕刻製作直徑0.5吋(12.6mm)之圓形電路10後，以LCR計(日置電機股份有限公司製，LCR HiTester 3532-50)測定頻率1kHz下之靜電電容。該測定係依據IPC-TM-650 2.5.2進行。結果彙總示於表1~3。 -評價A：40nF/in2 以上(良) -評價B：20nF/in2 以上且未達40nF/in2 (可) -評價C：未達20nF/in2 (不可)
＜評價3：熱處理後之靜電電容降低率＞ 將結束評價2之樣品投入230℃之烘箱中110分鐘後，再度測定靜電電容，算出熱處理前後之靜電電容之降低率。進而，重複同樣熱處理，算出熱處理3次之靜電電容之降低率，依據以下基準評價靜電電容降低率。結果彙總示於表1~3。 -評價A：未達2%(良) -評價B：2%以上且未達5%(可) -評價C：5%以上(不可)
＜評價4：介電正切之測定＞ 對貼銅層合板8之單面實施蝕刻製作直徑0.5吋(12.6mm)之圓形電路10後，以LCR計(日置電機股份有限公司製，LCR HiTester 3532-50)測定頻率1kHz下之介電正切。該測定係依據IPC-TM-650 2.5.2進行。結果彙總示於表1~3。 -評價A：未達0.010(良) -評價B：0.010以上且未達0.020(可) -評價C：0.020以上(不可)
＜綜合評價＞ 藉由以下基準彙總評價1~4之評價結果，決定綜合評價。結果彙總示於表1~3。 -評價A：全部評價均判定為A者(良) -評價B：雖無判定為C者，但判定為B者至少有一個者(可) -評價C：至少一個判定為C者(不可)
Figure 02_image001
Figure 02_image003
Figure 02_image005
2‧‧‧銅箔 4‧‧‧樹脂組成物 6‧‧‧附樹脂之銅箔 8‧‧‧貼銅層合板 10‧‧‧電路
圖1係顯示例1~25中之附樹脂銅箔、貼銅層合板及評價用電路之製作步驟的圖。

Claims (13)

  1. 一種樹脂組成物，其包含：包含環氧樹脂、二胺化合物及聚醯亞胺樹脂之樹脂成分，及相對於前述樹脂組成物之固體成分100重量份為60重量份以上85重量份以下之包含選自Ba、Ti、Sr、Pb、Zr、La、Ta及Bi所成之群中之至少2種的複合金屬氧化物之介電體填料；其中相對於前述樹脂成分100重量份，包含20重量份以上40重量份以下之前述聚醯亞胺樹脂；前述環氧樹脂之含量，相對於前述樹脂成分100重量份，為45重量份以上60重量份以下；前述二胺化合物之含量，係於將前述環氧樹脂之環氧基數設為1時，前述二胺化合物之活性氫基數成為0.5以上1.5以下之量。
  2. 如請求項1之樹脂組成物，其中前述複合金屬氧化物包含選自BaTiO3、SrTiO3、Pb(Zr,Ti)O3、PbLaTiO3、PbLaZrO及SrBi2Ta2O9所組成之群中之至少一種。
  3. 如請求項1之樹脂組成物，其中前述複合金屬氧化物係BaTiO3。
  4. 如請求項1之樹脂組成物，其中相對於前述樹脂組成物之固體成分100重量份，前述介電體填料包含70重量份以上85重量份以下。
  5. 如請求項1之樹脂組成物，其中前述二胺化合物之含量，係於將前述環氧樹脂之環氧基數設為1時，前述二胺化合物之活性氫基數成為0.8以上1.2以下之量。
  6. 一種附樹脂銅箔，其包含銅箔與設於前述銅箔之至少一面之如請求項1之樹脂組成物。
  7. 一種介電體層，其係使如請求項1至5中任一項之樹脂組成物硬化之層。
  8. 如請求項7之介電體層，其中前述介電體層之厚度為0.2μm以上30μm以下。
  9. 如請求項7之介電體層，其中前述介電體層之厚度為1μm以上10μm以下。
  10. 一種貼銅層合板，其依序具備第一銅箔、如請求項7之介電體層及第二銅箔。
  11. 一種電容器元件，其具有如請求項7之介電體層。
  12. 一種內裝電容器之印刷電路板，其具有如請求項7之介電體層。
  13. 一種附樹脂銅箔之製造方法，其包含將樹脂組成物塗佈於銅箔並乾燥，該樹脂組成物包含：包含環氧樹脂、二胺化合物及聚醯亞胺樹脂之樹脂成分，及相對於樹脂組成物之固體成分100重量份為60重量份以上85重量份以下之包含選自Ba、Ti、Sr、Pb、Zr、La、Ta及Bi所成之群中之至少2種的複合金屬氧化物之介電體填料；其中相對於前述樹脂成分100重量份，包含20重量份以上40重量份以下之前述聚醯亞胺樹脂；前述環氧樹脂之含量，相對於前述樹脂成分100重量份，為45重量份以上60重量份以下；前述二胺化合物之含量，係於將前述環氧樹脂之環氧基數設為1時，前述二胺化合物之活性氫基數成為0.5以上1.5以下之量。
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