TWI786043B - 保存容器 - Google Patents

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TWI786043B
TWI786043B TW106109971A TW106109971A TWI786043B TW I786043 B TWI786043 B TW I786043B TW 106109971 A TW106109971 A TW 106109971A TW 106109971 A TW106109971 A TW 106109971A TW I786043 B TWI786043 B TW I786043B
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gas
gold
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chlorine fluoride
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瀧澤浩樹
菊池翔
澀澤幸伸
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日商關東電化工業股份有限公司
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Abstract

本發明的材料之中的至少一部分，具有與含有氟化氯之氣體接觸所成之氟化物的鈍化被膜(28)。

Description

保存容器
本發明係關於一種材料、使用該材料的保存容器、安裝於該保存容器的閥、氟化氯的保存方法以及氟化氯的保存容器的使用方法。
在半導體、LCD(liquid crystal display；液晶顯示器)、PDP(plasma display panel；電漿顯示面板)等製造步驟之中，在半導體基板的表面蝕刻電路圖型之蝕刻處理、或是用於對半導體製造裝置、液晶製造裝置的內側面進行淨化之清洗處理中，大量地使用了氟系的氣體。
然後，專利文獻1中揭示了將三氟化氯(ClF3)作為氟系氣體用於清洗半導體製造裝置的技術。
(先前技術文獻) (專利文獻)
專利文獻1：日本特開2010-147118號公報。
此外，在高溫下，由於含有氟化氯之氟系氣體具有高反應性，因此在蝕刻或清洗中難以控制氟系氣體的反應。此外，在高溫下使用氟系氣體的情況中，存在以下問題：若氟系氣體接觸如上述之裝置的構成構件則會激烈地反應而形成化合物，構成構件因被腐蝕而有明顯地損傷。
在此，考慮在上述蝕刻或清洗中使用為氟化氯之一氟化氯(ClF)。因氟化氯相較於其它氟系氣體如三氟化氯(ClF3，沸點：11.75℃)或五氟化氯(ClF5，五氟化氯、沸點：-14℃)而言沸點極低(-100.1℃)，因此從低溫到高溫的範圍內可以相對穩定之特性來使用。
然而，氟化氯除了沸點極低以外係反應性極高之有毒之腐蝕性氣體。因此，關於可藉由抑制接觸之氟化氯的氟化反應以及吸附而抑制氟化氯的濃度下降而可以高純度且安全地操作氟化氯之材料、使用該材料的保存容器、安裝於該保存容器之閥、氟化氯的保存方法以及氟化氯的保存容器的使用方法仍然存在問題。
有鑑於這樣的問題，本發明的目的在於提供一種可藉由抑制接觸之氟化氯的氟化反應以及吸附而抑制氟化氯的濃度下降而可以高純度且安全地操作氟化氯之材料、使用該材料的保存容器、安裝於該保存容器之閥、氟化氯的保存方法以及氟化氯的保存容器的使用方法。
為了達成上述目的，本發明的材料係至少一部分具有藉由與含有氟化氯之氣體之接觸所成之氟化物的鈍化被膜。
前述鈍化被膜係較佳具有5nm至50nm的膜厚。
前述氣體較佳為由三氟化氯以及氟(F2)所構成之群組中選擇之1種以上。
較佳係在錳鋼、不鏽鋼、鉻鉬鋼、鎳合金、鋁合金、鈷合金、金以及樹脂之中的至少1種上形成有前述鈍化被膜所成。
此外，本發明的保存容器係由上述材料所構成，且具有前述鈍化被膜所形成之內側面。
較佳為具備安裝於前述保存容器之閥；前述閥係具有：前述氣體的流路；閥座，開口有前述流路；以及閥體，藉由對於前述閥座進行分離、接合而開關前述流路；在前述流路、前述閥座以及閥體的氣體接觸部形成有前述鈍化被膜。
前述閥體較佳係具有在關閉前述流路時按壓於前述閥座之氣體封閉面；前述氣體封閉面係具有2μm至10μm的鍍金層。
前述鍍金層係較佳經施以封孔處理。
前述鍍金層係較佳經施以氧化處理。
前述鈍化被膜係較佳形成於前述鍍金層。
前述閥體較佳為碟型。
前述閥體較佳為分隔膜。
此外，本發明的材料的製造方法係在材料的表面形成鈍化被膜，前述鈍化被膜係藉由與含有氟化氯之氣體接觸而由前述材料的氟化物所形成。
前述氣體中之前述氟化氯的濃度較佳為1重量%至100重量%。
此外，本發明的氟化氯的保存方法，係將氟化氯填充保存在保存容器，該保存容器係藉由導入含有氟化氯之氣體而於內側面形成有氟化物的鈍化被膜。
填充保存在前述保存容器之氟化氯的濃度較佳為1重量%至100重量%。
此外，本發明的氟化氯的保存容器的使用方法中，該保存容器係藉由導入含有氟化氯之氣體而於內側面形成有氟化物的鈍化被膜；該氟化氯的保存容器的使用方法包括：填充步驟，係將氟化氯填充保存在前述保存容器的內部；使用步驟，係在前述填充步驟之後，使填充之前述氟化氯從前述保存容器流出而使用；沖淨步驟，係在前述使用步驟之後，將前述保存容器藉由抽真空而減壓之後，在 前述保存容器填充惰性氣體。
藉由本發明，可提供一種藉由抑制接觸之氟化氯的氟化反應以及吸附而抑制氟化氯的濃度下降而可以高純度且安全地操作氟化氯之材料、使用該材料的保存容器、安裝於該保存容器之閥、氟化氯的保存方法以及氟化氯的保存容器的使用方法。
2:氣瓶(保存容器)
4:開口
6:容器壁
6a:內側面
8:接頭
8a:內側面
8b:內端面
10:閥
12:本體
12a:連接部
12b:橫向連接部
14:流路
16:閥座
18:閥體
18a:密封面
20:閥軸
21:把手
22:壓蓋墊
24:碟墊
26:鍍金層
28:鈍化被膜
圖1係使用本發明之一實施形態的材料之氣瓶(gas bottle)2的部分剖面圖。
圖2係將圖1的閥之中的閥體從閥座分開之狀態放大表示之圖。
圖3係將圖1的氣瓶的使用方法以時序的方式表示之流程圖。
以下基於圖式針對本發明之一實施形態進行說明。
圖1係使用本發明之一實施形態的材料之氣瓶2的部分剖面圖。氣瓶2係用以保存氟化氯之具有耐壓性之保存容器，具備有：在上部具有開口4之容器壁6、裝設在開口4之圓筒狀的接頭8、裝設在接頭8之閥10等。
容器壁6以及接頭8係例如由錳鋼、不鏽鋼、鉻鉬鋼、鎳合金、鋁合金之中的至少1種的金屬材料所形成。上述不鏽鋼只要是對於氟化氯具有耐腐蝕性者即可並無特別限制，可使用沃斯田(austenitic)系、麻田散體(martensite)系、磁性氧化物(ferrite)系或是其它以外之系的不鏽鋼。
閥10係具備：為閥本體之本體12、形成於本體12內之氣體的流路14、開口有流路14之閥座16、碟型(圓盤型)的閥體18、結合在閥體18下端之閥軸20以及結合在閥軸20的上端之手動式的把手21。閥軸20係藉由裝設在本體12內之壓蓋墊22所軸封，閥座16則設置有碟墊24。藉由轉動把手21而轉動閥軸20，從而閥體18通過在閥座16上的碟墊24進行分離、接合使流路14開關。另外，閥10亦可為全金屬閥，該情況下不存在碟墊24，藉由閥體18在閥座16上直接地進行分離、接合而使流路14開關。
本體12係例如由不鏽鋼、鎳合金、鈷合金之中的至少1種的金屬材料所形成，形成有可藉由螺合在接頭8的內側面8a而安裝之下連接部12a以及未圖示之帽狀的封閉栓可藉由螺合而安裝之橫向連接部12b。壓蓋墊22以及碟墊24係例如由PCTFE(polychlorotrifluoroethylene；聚氯三氟乙烯)或PTFE(polytetrafluoroethylene；聚四氟乙烯)等樹脂材料所形成為環狀。
圖2係將圖1的閥10之中的閥體18從閥座16分開之狀態放大表示之圖。閥體18的下端係形成有密封面18a，前述密封面18a係在閥10的關狀態中閉塞流路14而進行氣體封閉。密封面18a係具有2μm至10μm左右之層厚的鍍金層26。在鍍金層26係經施以封孔處理，前述封孔處理係以處理劑閉塞形成在鍍金層26之針孔。此外，亦可對鍍金層26施以氧化處理而形成氧化被膜。這些封孔處理以及氧化處理可提高密封面18a對於氟化氯的耐腐蝕性。
此外，本實施形態的閥體18如上所述為碟型。為此，可以平坦面中之面接觸來進行對於閥座16的碟墊24之閥體18的密封面18a的按壓。藉此，閥10相較於以線接觸來進行針型的閥體與閥座的按壓之針閥(未圖示)等情況而言，閥體18的密封面18a對閥座16的碟墊24按壓時之密封面18a的面壓降低。因此，可有效地抑制鍍金層26從密封面18a剝離。此外，可有效地避免閥10在開關時之密封面18a的物理性損傷，並抑制密封面18a的劣化，從而提高閥10對於氟化氯的耐腐蝕性。
此處，如圖1以及圖2所示，在本實施形態中，氣瓶2的容器壁6的內側面6a、氣瓶2內朝向接頭8的內端面8b、閥10的流路14、含有鍍金層26所形成之密封面18a的閥體18、含有碟墊24的閥座16等，在含有接頭8以及閥10之氣瓶2的氣體接觸部之整個區域形成有氟化物的鈍 化被膜28。
該鈍化被膜28係藉由將上述氣體接觸部與含有氟化氯之氣體(以下，亦稱為使用氣體)接觸，即所謂的鈍化處理所形成，具有5nm以上左右的膜厚，較佳為具有5nm至50nm左右的膜厚。詳細而言，鈍化被膜28的膜厚係形成有5nm以上；該膜厚係在氣體接觸部接觸作為使用氣體的氟化氯時可抑制氟化反應所致使之材料的腐蝕、損傷之下限值。此外，若考慮形成鈍化被膜28之成本(後述之處理時間或氟化氯的使用量等)時，鈍化被膜28的膜厚的上限值較佳設為50nm左右。
鈍化處理係以閥10的開狀態下，在閥10的本體12的橫向連接部12b將未圖示之管線與使用氣體供給源進行連接，將使用氣體導入氣瓶2。鈍化處理係在以下組成之使用氣體以及處理條件下進行。
‧使用氣體：僅氟化氯；或是進一步含有氟化氯加上三氟化氯以及氟所構成之群組中選擇之1種以上之氣體(作為基底氣體，亦可混合氮(N2)或其它惰性氣體)。
‧使用氣體的氟化氯濃度：1重量%至100重量%左右。
‧處理時間(使用氣體的接觸時間)：6小時以上。
‧處理溫度：10℃至100℃左右。
‧處理壓力：0MPaG至0.1MPaG左右。
氟化氯的濃度高則可迅速地形成鈍化被膜28且鈍化被膜28的膜質變得強固。此外，處理時間長則鈍化被膜28的膜質變得強固。另外，所謂氣體接觸時間係指從使用氣體在進行氣體接觸之瞬間開始起算之時間。
此外，處理溫度高者可迅速地形成鈍化被膜28，且鈍化被膜28的膜質變得強固。然而，由於若處理溫度過高則氣體接觸部中金屬腐蝕的可能性會提高，因此處理溫度較佳為上述溫度範圍。此外，由於氟化氯對金屬之吸附性強，因此在低溫下亦可容易形成鈍化被膜28。此外，處理壓力高則可迅速地形成鈍化被膜28且鈍化被膜28的膜質變得強固。然而，由於若處理壓力過高則使用氣體的操作變得困難而危險，因此處理壓力較佳為上述範圍。另外，在進行循環沖淨之後，氣瓶2成為可實際使用之狀態，該循環沖淨為：重複多次使用氣體從鈍化處理結束之氣瓶2適當地排出、真空泵所為之減壓以及填充惰性氣體。
圖3係將進行上述鈍化處理之氣瓶2的使用方法以時序的方式表示之流程圖。
<填充步驟：S1>
首先，步驟(step)S1之中，對形成有鈍化被膜28之可使用狀態的氣瓶2的內部填充保存含有氟化氯之氣體(以下簡稱為氟化氯或是保存氣體)。具體而言，在閥10的開狀態下，於閥10的橫向連接部12b連接未圖示之保存氣體 供給源，而將保存氣體導入至氣瓶2。填充保存氣體後，將閥10關閉而將保存氣體密封保存在氣瓶2內。
<使用步驟：S2>
然後，在步驟S2中，將填充有保存氣體之氣瓶2搬運至保存氣體的使用標的而使用。具體而言，將閥10的橫向連接部12b連接未圖示之保存氣體供給標的且將閥10打開，使保存氣體從氣瓶2排出而供給至保存氣體供給標的。在使用保存氣體後，將閥10關閉而將氣瓶2從使用標的進行回收。
<沖淨步驟：S3>
然後，步驟S3中，將回收之氣瓶2的閥10的橫向連接部12b連接未圖示之沖淨裝置。然後，藉由沖淨裝置一邊將氣瓶2抽真空進行減壓一邊將微量地殘留在氣瓶2內的保存氣體排出之後，在氣瓶2填充惰性氣體。
所謂惰性氣體係表示氮、氬、氦、氖、氙或是氪等具有穩定核素之稀有氣體，可用於化學合成、化學分析或反應性高之物質的保存之反應性低的氣體。由於其反應性低，因此經常用於使不期望之化學反應不發生之用途。
具體而言，沖淨裝置係以如下的方式構成：具備未圖示之真空泵，可實施藉由該真空泵減壓至-0.1MPaG左右， 進一步填充惰性氣體至常壓，重複多次這些一連串減壓以及填充惰性氣體之循環沖淨。由於氟化氯容易滲透金屬或是吸附金屬，且難以吹掉吸附之氟化氯，因此為了防止氣瓶2的劣化，在氣瓶2的使用後，實施循環沖淨10次以上，該循環沖淨係重複藉由填充惰性氣體與真空泵所為之減壓而進行。該循環沖淨的次數係根據吸附在氣瓶2之氟化氯的吸附量而設定次數，藉此將吸附在氣瓶2之氟化氯確實地除去，使氣瓶2可在無腐蝕下長期使用。
此外，氣瓶2的氣體接觸部在與氟化氯接觸後，容易由於空氣中的水分而促進腐蝕、劣化。因此，關閉閥10，移除閥10的本體12的橫向連接部12b所連接之上述管線，移除之管線收納至另外準備之乾燥器等未圖示之容器，經氮等惰性氣體沖淨而儲存。此外，橫向連接部12b係安裝有上述封閉栓。藉此，可防止上述管線以及橫向連接部12b暴露於空氣所致之腐蝕。另外，雖無特別限制，但惰性氣體所為之上述管線的沖淨量越大、或是沖淨時間越長則越佳。另外，所謂沖淨量係以每1次沖淨的惰性氣體量與沖淨次數所限定。
以下，參照表1至表4，關於對氟化氯之耐久性所進行之實驗1至實驗4以實施例1至實施例7與比較例1至比較例5作比較來進行說明。另外，本發明並不限定於這些各實施例的結果。
<實驗1>
在假定為閥10的閥體18之試驗片形成鍍金層，如表1所示，藉由改變鍍金層的層厚、對鍍金層之封孔處理以及氧化處理的有無，藉此將這些變化影響氟化氯的耐久性之程度以試驗片的重量變化、表面腐蝕度、鍍金層剝離的有無作為指標進行確認。另外，表面腐蝕度係由試驗片的重量變化、表面積、實驗時間所算出。因此，在由於鍍金層的腐蝕而試驗片的重量減少之情況下則成為負值。此外，在此所謂的腐蝕係定義為包括在鍍金層有形成或是滲透氟化物、氯化物，結果導致鍍金層變色或是鍍金層剝離之現象。
Figure 106109971-A0305-02-0014-1
(實施例1)
‧鍍金層的層厚：7.3μm至8.4μm。
‧對鍍金層之封孔處理：無。
‧對鍍金層之氧化處理：無。
對如上之試驗片實施氟化氯的壓縮試驗之結果：
‧試驗片的重量變化：增加0.009%。
‧試驗片的表面腐蝕度：0.0014mg/cm2‧h。
得到如上之結果，最後為：
‧鍍金層從試驗片剝離：無。
是為合格。
(實施例2)
‧鍍金層的層厚：2.5μm至2.6μm。
‧對鍍金層之封孔處理：有。
‧對鍍金層之氧化處理：無。
對如上之試驗片實施氟化氯的壓縮試驗之結果：
‧試驗片的重量變化：增加0.002%。
‧試驗片的表面腐蝕度：0.0003mg/cm2‧h。
得到如上之結果。藉由對鍍金層施以封孔處理，相較於實施例1的情況，鍍金層的層厚薄約1/3，但試驗片的重量變化以及表面腐蝕度兩者皆可降低約1/4，可大幅地抑制氟化氯所致之鍍金層的腐蝕。因此，最後：
‧鍍金層從試驗片剝離：無。
是為合格。
(實施例3)
‧鍍金層的層厚：2.5μm至2.6μm。
‧對鍍金層之封孔處理：無。
‧對鍍金層之氧化處理：有。
對如上之試驗片實施氟化氯的壓縮試驗之結果：
‧試驗片的重量變化：增加0.014%。
‧試驗片的表面腐蝕度：0.0021mg/cm2‧h。
得到如上之結果。藉由對鍍金層施以氧化處理，相較於實施例1的情況，鍍金層的層厚薄約1/3，但試驗片的重量變化以及表面腐蝕度兩者皆約增加1.5倍。此雖然是由於在鍍金層的表面形成有氧化被膜，但藉由該氧化被膜可抑制氟化氯所致之鍍金層的腐蝕。因此，最後變成：
‧鍍金層從試驗片剝離：無。
是為合格。
(實施例4)
‧鍍金層的層厚：2.5μm至2.6μm。
‧對鍍金層之封孔處理：無。
‧對鍍金層之氧化處理：無。
對如上之試驗片實施氟化氯的壓縮試驗之結果：
‧試驗片的重量變化：減少0.005%。
‧試驗片的表面腐蝕度：-0.0008mg/cm2‧h。
得到如上之結果。該情況中，由於試驗片的重量減少，試驗片的表面腐蝕度變成負值，因此促進鍍金層的腐蝕。因此，最後成為：
‧鍍金層從試驗片剝離：有。
然而，由於發現在本例中鍍金層的剝離為微量，且在後述實驗2中洩漏試驗的結果不發生洩漏，因此判定為合格。
(比較例1)
‧鍍金層的層厚：0.3μm。
‧對鍍金層之封孔處理：無。
‧對鍍金層之氧化處理：無。
對如上之試驗片實施氟化氯的壓縮試驗之結果：
‧試驗片的重量變化：減少0.009%。
‧試驗片的表面腐蝕度：-0.0014mg/cm2‧h。
得到如上之結果。該情況中，由於試驗片的重量減少，試驗片的表面腐蝕度變成負值，因此促進鍍金層的腐蝕。因此，最後成為：
‧鍍金層從試驗片剝離：有。
是為不合格。
如此之實驗1中，結果為鍍金層較厚試驗片之一方可防止鍍金層的剝離，對氟化氯之耐久性變高。此外，由實施例4可明白，發現也可能有即使發生鍍金層的微量的剝離但仍不發生洩漏的情況，較佳係形成具有至少2μm至10μm左右的層厚之鍍金層。
此外，具有經實施封孔處理或是氧化處理之鍍金層的 試驗片即使鍍金層薄，結果仍成為試驗片的表面腐蝕被抑制且鍍金層的剝離被防止。試驗片係可見到隨著腐蝕越進行則重量有逐漸增加之傾向，鍍金層剝離後之試驗片係由於剝離之鍍金層而重量減少。
如上所述，確認到藉由將在閥10的閥體18的密封面18a所形成之鍍金層26的層厚加厚為至少2μm至10μm左右的層厚，且對鍍金層26施以封孔處理或是氧化處理，藉此提高對氟化氯之閥10的耐久性，可安全地進行氣瓶2中氟化氯的保存以及操作。另外，雖然實施例中沒有揭示，但亦可對鍍金層26施以封孔處理與氧化處理兩者，該情況亦可防止鍍金層26的剝離，自不待言。
<實驗2>
在氣瓶2填充氟化氯，將未圖示之實驗用閥關閉之狀態下，如表2所示，對閥10或是針閥進行開關2000次之實驗3次。之後，從氣瓶2移除實驗用閥，從氣瓶2排出氟化氯之後，進行氣瓶2的循環沖淨。之後，在氣瓶2填充氦(He)，將氦洩漏檢測器連接至氣瓶2，測定洩漏率。
Figure 106109971-A0305-02-0018-2
Figure 106109971-A0305-02-0019-3
(實施例5)
‧閥體：碟型。
‧第1次洩漏率：3.3×10-9Pa‧m3/sec。
‧第2次洩漏率：2.7×10-9Pa‧m3/sec。
‧第3次洩漏率：3.1×10-9Pa‧m3/sec。
得到以上結果，任一測定皆為：
‧洩漏：無。
是為合格。
(比較例2)
‧閥體：針型。
‧第1次洩漏率：1.3×10-8Pa‧m3/sec。
‧第2次洩漏率：1.2×10-4Pa‧m3/sec。
‧第3次洩漏率：1.0×10-3Pa‧m3/sec以上。
得到以上結果，第1次的測定為：
‧洩漏：無。
第2次以及第3次的測定為：
‧洩漏：有。
因此最後是為不合格。
如此之實驗2中，在氣瓶2中的閥體18裝設針型的針閥的情況下，可能有在2000次的開關試驗後洩漏之情況。相對於此，在氣瓶2中的閥體18裝設碟型的閥10之情況下，在2000次的開關試驗後亦不會洩漏。因此，確認到藉由如圖1所示之閥體18使用碟型的閥10，可抑制鍍金層26的剝離以及避免密封面18a的物理性損傷，安全地進行氣瓶2中氟化氯的保存以及操作。
<實驗3>
如表3所示，對試驗片以以下的條件實施氟化氯之鈍化處理與氟之鈍化處理時，測定鈍化被膜的膜厚是否有差異。
‧使用氣體的氟化氯濃度：1重量%至100重量%左右。
‧處理時間(使用氣體的接觸時間)：6小時以上。
‧處理溫度：10℃至100℃左右。
‧處理壓力：0MPaG至0.1MPaG左右。
Figure 106109971-A0305-02-0020-4
(實施例6)
藉由氟化氯在試驗片所形成之鈍化被膜的膜厚為 4nm。
(比較例3)
藉由氟在試驗片所形成之鈍化被膜的膜厚為8nm，在同一條件下的鈍化處理中，形成有2倍的膜厚的鈍化被膜。
如此之實驗3中，藉由氟化氯所為之鈍化處理，可形成更薄膜的鈍化被膜，因此例如可在閥10的閥體18、閥座16、碟墊24等形成薄膜的鈍化被膜28，該薄膜的鈍化被膜28不易受到摩擦的影響且盡可能不對閥10的封閉性能造成影響。因此，確認到氟化氯所為之鈍化處理在氟化氯的保存、操作中是有效的。
此處，氟化氯所成之鈍化被膜28的膜厚係隨著導入氣體所接氣之金屬等材料的種類、材料的表面粗糙度以及導入氣體的使用條件等而變化。本實驗結果中，發現氟化氯所成之鈍化被膜的膜厚為4nm，但該結果僅僅是在實驗3所採用之條件下的結果，在不同條件下的情況中，鈍化被膜28較佳係具有至少5nm至50nm的膜厚。
<實驗4>
在氣瓶2填充氟化氯，之後從氣瓶2排出氟化氯而形成氣瓶2的使用後的狀態。在閥10關閉的狀態下，在閥10的本體12的橫向連接部12b依序連接未圖示之實驗用閥、未圖示之沖淨裝置。然後，將實驗用閥打開，藉由沖 淨裝置將氣瓶2抽真空至-0.1MPaG而減壓保持(60秒)，將微量地殘留在氣瓶2內之氟化氯排出之後，在氣瓶2填充氮。
沖淨裝置係重複進行真空泵所為之減壓以及惰性氣體的填充之循環沖淨。在之後，移除沖淨裝置，取而代之連接未圖示之氣體偵測器。然後，將實驗用閥打開，如表4所示，測定在每次循環沖淨的氣瓶2內的氟化氯的殘留量，以判定氟化氯偵測的有無。
Figure 106109971-A0305-02-0022-5
(實施例7)
‧循環沖淨次數：100。
‧減壓保持時間：60秒。
此時為：
‧氟化氯偵測：無。
是為合格。
(比較例4)
‧循環沖淨次數：50。
‧減壓保持時間：60秒。
此時為：
‧氟化氯偵測：有(2ppm以上)。
是為不合格。
(比較例5)
‧循環沖淨次數：70。
‧減壓保持時間：60秒。
此時為：
‧氟化氯偵測：有(2ppm以上)。
是為不合格。
此處，殘留氟化氯不被偵測之循環沖淨的次數係隨著導入氣體所接氣之金屬等材料的種類、材料的表面粗糙度以及導入氣體的使用條件等而變化。在本實驗結果中，循環沖淨次數為50次、70次的情況下，偵測到氟化氯而不能稱為合格。然而，該結果僅僅是在實驗4所採用之條件下的結果，發現在不同條件下的情況中，亦可能有實施循環沖淨的次數至少10次以上即可的情況。
如此之實驗4中，可確認藉由以預定次數(至少10次以上)重複實施減壓保持(-0.1MPaG、60秒)、將氮填充至常壓以上之循環沖淨，可藉此使氟化氯從氣瓶2被完全地排吹掉。由此可知，為了將氟化氯完全地排吹掉並安全地操 作，不僅是對於氣瓶2，亦需要根據對於閥10之氟化氯的吸附量而言充分的循環沖淨。
如上述之本實施形態中，藉由在氣瓶2、構成氣瓶2之接頭8以及閥10的氣體接觸部預先形成鈍化被膜28，可抑制在氣瓶2內填充之氟化氯的氟化反應以及吸附，並抑制保存之氟化氯的濃度下降。因此，可提供一種可以高純度且安全地操作氟化氯之氣瓶2、可安裝於該氣瓶2之閥10、以及使用該氣瓶2之氟化氯的保存方法、保存氟化氯之氣瓶2的使用方法。
以上結束關於本發明的一實施形態的說明，但本發明並不限定於這些實施例，在不脫離本發明的精神之範圍內可進行各種的變更。
例如，不限於氣瓶2，若在各種構件或裝置的材料的至少一部分形成鈍化被膜28，則至少可抑制接觸該材料之氟化氯的氟化反應。
此外，亦可替代具有碟型的閥體18之閥10而使用未圖示之分隔膜閥。分隔膜閥係由於通常在閥內之無效空間(dead space)小，因此可更有效地實施閥的氣體接觸部中之惰性氣體的置換(亦即循環沖淨)。
2:氣瓶(保存容器)
4:開口
6:容器壁
6a:內側面
8:接頭
8a:內側面
8b:內端面
10:閥
12:本體
12a:連接部
12b:橫向連接部
14:流路
16:閥座
18:閥體
20:閥軸
21:把手
22:壓蓋墊
24:碟墊
28:鈍化被膜

Claims (8)

  1. 一種保存容器，其中至少一部分係由具有藉由與含有氟化氯之氣體之接觸所成之氟化物的鈍化被膜之材料所構成，且具有前述鈍化被膜所形成之內側面；具備可安裝於前述保存容器之閥；前述閥係具有：前述氣體的流路；閥座，開口有前述流路；以及閥體，藉由對於前述閥座進行分離、接合而開關前述流路；在前述流路、前述閥座以及閥體的氣體接觸部形成有前述鈍化被膜；前述閥體具有在關閉前述流路時按壓於前述閥座之密封面；前述密封面係具有2μm至10μm的鍍金層；前述鍍金層係經施以封孔處理。
  2. 如請求項1所記載之保存容器，其中前述鈍化被膜係具有5nm至50nm的膜厚。
  3. 如請求項1所記載之保存容器，其中前述氣體係進一步含有由三氟化氯以及氟所構成之群組中選擇之1種以上。
  4. 如請求項1所記載之保存容器，其係在錳鋼、不鏽鋼、鉻鉬鋼、鎳合金、鋁合金、鈷合金、金以及樹脂之中的至少1種上形成有前述鈍化被膜所成。
  5. 如請求項1所記載之保存容器，其中前述鍍金層係經施以氧化處理。
  6. 如請求項1所記載之保存容器，其中前述鈍化被膜係形成於前述鍍金層。
  7. 如請求項1至6中任一項所記載之保存容器，其中前述閥體為碟型。
  8. 如請求項1至6中任一項所記載之保存容器，其中前述閥體為分隔膜。
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