JP5849406B2 - ハロゲン含有ガス供給装置 - Google Patents
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Description
本発明は、ハロゲン含有ガス供給装置に関するものである。
ハロゲンガスは、半導体デバイス、МＥМＳデバイス、液晶用ＴＦＴパネル及び太陽電池等の半導体製造工程における基板のエッチングプロセス用ガスや、ＣＶＤ装置等の薄膜形成装置のクリーニングプロセス用ガスとして、重要な役割を担っている。
ハロゲンガスの供給装置として、ハロゲンガスが高圧充填されたボンベを備えた供給装置がある。ボンベのハロゲンガスは、導入するための弁を介して半導体製造装置に供給される。
ハロゲンガスの充填圧力を向上させ、ボンベの交換頻度を減らすことによって、ボンベの輸送費や、作業負担の低減を図ることができる。また、高濃度のハロゲンガスを用いることによって、クリーニングプロセスを効率的に行うことができる。そのため、ハロゲンガスをボンベに高圧かつ高濃度で充填し、安全かつ安定的にプロセス側へ供給することが望まれている。
ハロゲンガスは反応性が高いガスであり、半導体製造装置への取り扱いが容易ではない。特に、反応性の高いフッ素ガスに適した容器弁や、高圧のフッ素ガスを安全かつ安定的にプロセス側へ供給する技術の開発が望まれている。
特許文献１には、半導体製造システムに高濃度フッ素ガスを高圧力で供給する容器弁について開示されている。
また、特許文献２には、半導体産業において使用される半導体材料ガスやパージガス、標準ガス、キャリアガス等の高純度ガスを供給するための容器弁（バルブ）として、真空排気性能やパージ性能などのガス置換特性を向上させることを目的として、ガス流路から障害物を除き、ガスの滞留するデッドスペースを最小にしたダイレクト型ダイヤフラム弁が開示されている。
また、特許文献３には、バルブのシール部について、ゴムシーリングの焼損およびシール機能の低下に対応するため、火炎流路から窪んだ箇所にゴムシーリングが配置されるバルブが開示されている。
さらに、特許文献４には、弁座の開閉動作を行うコイルやボビンを、空気冷却する構成とすることにより、コイルの焼損や絶縁劣化のないリニアサーボバルブが開示されている。
しかしながら、特許文献１に記載の容器弁は、シートディスクでガスの流路を開閉し、外部との気密をダイヤフラムでシールするバルブであるため、弁室内のガスが滞留しやすいデッドスペースが大きくなる。
特許文献２には、バルブの内部を研磨することによって、水分等のガス分子やパーティクルが接ガス部表面に吸着する影響を少なくすることについて開示されている。しかし、詳細な研磨部分や形状について具体的に記載されていない。また、フッ素およびフッ素化合物ガスに適用できることについての記載もされていない。
従来のバルブでは、高圧、高濃度のフッ素ガスを取り扱う場合には、弁室内の温度が上昇し、弁室内の表面腐食やシール材の劣化の問題があり、また、シール材に樹脂材質を用いるとフッ素ガスによって樹脂材質が焼損するという問題点があった。この問題点は、Ｏ２やＮＯ等の支燃性ガスを取り扱う場合も同様である。
特許文献３に記載のバルブは、バックファイヤに対して対策されたものであり、高圧、高濃度のフッ素ガスに応用することはできない。また、特許文献４に記載のリニアサーボバルブは、コイルやボビンが空気冷却されるものであり、高圧、高濃度のフッ素ガスに応用することはできない。
フッ素ガスなど腐食性の高いハロゲンガスが高圧充填された容器から供給弁を介してハロゲンガスを導入する場合、ハロゲンガスよって導入側の導入弁の内部温度の上昇を引き起こし易く、また、導入弁の弁室内の表面腐食やシール材の劣化が生じ易いという問題点があった。
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、ハロゲン含有ガスを外部装置へと導く導入弁の弁室内の温度上昇を抑制し、導入弁の弁室内の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化を抑制することを目的とする。
本発明は、ハロゲン含有ガスを、そのハロゲン含有ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給するハロゲン含有ガス供給装置であって、前記容器と前記外部装置とを接続する供給管と、前記供給管に設けられ、前記容器からハロゲン含有ガスを供給するための供給弁と、を備え、前記供給弁より下流の前記供給管の一部の管内部に、ハロゲン含有ガスの流通方向を変化させる流通方向変化機構が設けられることを特徴とする。
また、本発明は、前記流通方向変化機構として、前記供給管内部に配置され開口部を有してガスの流通を部分的に仕切る邪魔板を備え、前記開口部の面積は、前記供給管の断面積の１／２以下であることを特徴とする。
また、本発明は、前記邪魔板は、前記供給管の長さ方向に複数配置され、複数の前記邪魔板は、隣り合う邪魔板の前記開口部が前記供給管の長さ方向に重ならないように配置されることを特徴とする。
また、本発明は、前記流通方向変化機構として、前記供給管内部に複数の充填物が充填されていることを特徴とする。
また、本発明は、ハロゲン含有ガスのハロゲンは、フッ素、塩素、臭素、又はヨウ素であることを特徴とする。
また、本発明は、前記ハロゲン含有ガスの充填圧力は、５ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下であることを特徴とする。
本発明によれば、供給弁より下流の供給管の一部の管内部に、ハロゲン含有ガスの流通方向を変化させる流通方向変化機構が設けられるため、導入弁の弁室内の温度上昇、及び導入弁の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化を抑制することができる。
本発明の実施の形態に係るハロゲン含有ガス供給装置は、ハロゲン含有ガスを、そのハロゲン含有ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給するものであって、容器と外部装置とを接続する供給管と、供給管に設けられ、容器からハロゲン含有ガスを供給するための供給弁と、を備える。供給弁より下流の供給管の一部の管内部には、ハロゲン含有ガスの流通方向を変化させる流通方向変化機構が設けられる。流通方向変化機構のさらに下流には、ハロゲン含有ガスを外部装置へと導入するための導入弁が設けられる。導入弁は、外部装置内に設けるようにしてもよく、また、ハロゲン含有ガス供給装置内に設けるようにしてもよい。
外部装置は、半導体デバイス、МＥМＳデバイス、液晶用ＴＦＴパネル、及び太陽電池等に用いられる半導体を製造する半導体製造装置である。また、ハロゲン含有ガスは、半導体製造工程にてクリーニングプロセス用ガスやエッチングプロセス用ガスとして用いられる。
以下、本発明の実施の形態に係るハロゲン含有ガス供給装置について詳細に説明する。
ハロゲン含有ガスが高圧充填された容器は、開閉弁を具備する。容器は、少なくとも５ＭＰaＧ以上の高圧を保つことができる密閉性を有し、かつ、開閉弁にてハロゲン含有ガスを放出できる構造であればよい。望ましくは、２０ＭＰaＧ以上の高圧を保てる密閉性を有するのが好ましい。
容器の材質は、充填されるハロゲンガスに対して耐蝕性を有するものが好ましく、例えば、マンガン鋼、ステンレス鋼、ニッケルを含む合金（ハステロイ、インコネル、モネルなど）が挙げられる。
ハロゲン含有ガスのハロゲンは、フッ素、塩素、臭素、又はヨウ素であり、これらのうちいずれか２種類以上が混合されたものであってもよい。
ハロゲン含有ガスは、ハロゲンが含有されているものであればよく、フッ素ガス、塩素ガス、臭素ガス、ヨウ素ガスのハロゲンガス、又はＮＦ３、ＢＦ３、ＣｌＦ、ＣｌＦ３、ＩＦ７等のハロゲン化合物のガスに、Ｎ２、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性ガスを混合したものであってもよい。また、ハロゲンガスとハロゲン化合物のガスとの混合ガスに不活性ガスを混合したものであってもよい。
ハロゲン含有ガス中のハロゲンガス、ハロゲン化合物のガスの濃度は、特に限定されないが、例えば、フッ素ガス、塩素ガス、臭素ガス、ヨウ素ガス、ＮＦ３ガス、ＢＦ３ガス、ＣｌＦガス、ＣｌＦ３ガス、及びＩＦ７ガスのうち少なくともいずれか１種類が０．１ｖｏｌ％以上１００％以下の範囲である。ハロゲン含有ガスの充填圧力は、５ＭＰａＧ以上２０ＭＰａＧ以下であることが望ましい。５ＭＰａＧ未満では、導入側の導入弁内部の温度上昇を引き起こし難く、また、導入弁の弁室内の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化が生じ難い。一方、２０ＭＰａＧ超では、本発明の供給装置を具備することにより導 入弁内部の温度上昇は引き起こさないものの、ハロゲンガスによる接ガス部表面の腐食が生じ易くなるため、好ましくない。
ハロゲン含有ガスの流通方向を変化させる流通方向変化機構の構造は特に限定されることは無く、管内でガスの流通方向を変化できるものであればよい。例えば、開口部を有してガスの流通方向を仕切る邪魔板を、配管内部に該配管の長さ方向に複数備えた構造、又は複数の充填物が配管内に封入された構造などが好ましい。
邪魔板の開口部の面積は、該配管の長さ方向に垂直な該配管の断面積の１／２以下であることが好ましい。また、複数の邪魔板は、隣り合う邪魔板の開口部が該配管の長さ方向に対して重ならないように間隔を開けて設けることが好ましい。設置する邪魔板の間隔は、特に限定されることは無く、３枚以上の邪魔板を設置する場合の間隔は、等間隔でも、等間隔でなくてもよい。
充填物の形状は特に限定されることは無く、ガスが衝突したときにその流れを表面又は内部で変える形状が好ましい。例えば、気液接触に用いられる一般的な充填材（ラシッヒリング、テラレット、ポールリンク、サドル、レッシリング、パールリング、ヘリパック、マクマホンパッキング、スルザーパッキングなど）と同様の形状、球状、線状などの形状が上げられる。
充填物の封入は、充填物がガスの流れにより下流に搬送されないよう、充填物をせき止めるものが充填物の充填部分の下流側に設置されていることが好ましい。例えば、この充填部分より下流の管の少なくとも一部の内径が充填部分の管の内径より小さい、又は充填部分より下流の管内に多孔板等が設置されているなどの状態で、充填物が封入されていることが好ましい。さらに、充填部分の上流においても同様に充填部分の内径より小さい部分を設けるか、又は多孔板等が設置されている状態で、充填物が封入されていることがより好ましい。
また、供給管は、ハロゲン含有ガスの流通方向を変化させる機構を複数有していてもよい。例えば、ハロゲン含有ガスの流通方向を変化させる機構を直列又は並列に複数配置するようにしてもよい。
容器の開閉弁、供給管、供給弁、導入弁、及びハロゲン含有ガスの流通方向を変化させる機構におけるハロゲンガスが接触する部分には、メタル材質を用いることが望ましい。メタル材質としては、ステンレス鋼、インコネル、又はハステロイ等が挙げられる。
開閉弁、供給弁のバルブ構造については特に限定されることはない。
本発明のハロゲン含有ガス供給装置を、例えば、外部装置としての半導体製造装置に接続し、半導体製造装置へハロゲン含有ガスを供給する場合について、図１を参照して説明する。
図１に示す実施例では、ハロゲン含有ガスが高圧充填された容器１の開閉弁２には、導管６を介して供給弁３が接続される。供給弁３には供給管４が接続され、供給管４の下流端には半導体製造装置１０１が接続される。供給管４には、供給弁３を通じて供給されたハロゲン含有ガスを半導体製造装置１０１へと導くための導入弁１００が設けられる。供給管４には、供給弁３と導入弁１００との間に、ガスの流通方向を変化させる流通方向変化機構５（例えば、開口部を有してガスの流通方向を変化させる邪魔板を、配管内部に該配管の長さ方向に複数備えており、該開口部の面積は該配管の断面積の１／２以下であり、複数の邪魔板は、隣り合う邪魔板の開口部が該配管の長さ方向に対して重ならないように設けられたもの）が設けられる。開閉弁２と供給弁３は、接ガス部がオールメタル製のダイヤフラムバルブである。
図１において、供給弁３を開放、及び開閉弁２と導入弁１００を閉止した状態で、開閉弁２から導入弁１００までの導管６及び供給管４内を真空ライン（図示省略）により真空状態とする。その後、供給弁３を閉止し、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内にハロゲン含有ガスを封入する。その後、供給弁３を開放することにより、供給弁３から導入弁１００までの供給管４内の圧力が上昇し内圧が一定となる。これにより、半導体製造装置１０１にハロゲン含有ガスを供給可能な状態となる。
供給弁を開放して高圧のハロゲン含有ガスを供給する場合、外部装置へハロゲン含有ガスを導入するための導入弁の内部温度の上昇を引き起こし易く、また、導入弁の弁室内の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化が生じ易い。これは、供給弁の開放により、ハロゲン含有ガスが流通する供給管内で衝撃波が発生し、発生した衝撃波が伝播する過程で成長し導入弁に達するため、導入弁内部の温度上昇を引き起こすものと推測される。そこで、本発明では、供給弁３と導入弁１００との間の供給管４に流通方向変化機構５を設けることによって、衝撃波の発生または成長を抑制する。これにより、導入弁１００内部の温度上昇、及び導入弁１００の弁室内の表面腐食やシール材の劣化を抑制することができる。
以下、実施例により本発明を詳細に説明する。
図２に本実施例の概略図を示す。マンガン鋼製の容器１には、Ｎ２希釈による２０ｖｏｌ％Ｆ２ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。容器１には開閉弁２が装着されている。開閉弁２と供給弁３は、外径１／２インチ、肉厚１ｍｍ、長さ２００ｍｍの直線状のステンレス製の導管６で接続されている。供給弁３の下流側には、導管６と同一形状のステンレス管の供給管４が接続される。供給管４の途中には、流通方向変化機構５が設けられている。さらに、流通方向変化機構５の下流側には内容量５０ｃｃのステンレス製のシリンダ２６が接続されている。シリンダ２６の下流側には、手動弁２８を介して真空ライン２９が接続されている。
図３に、流通方向変化機構５の外観の斜視図を、図４に、流通方向変化機構５の概略断面図を、図５に、図４に示されているＡ−Ａ線に沿う断面の概略断面図を示す。流通方向変化機構５は、外径２０ｍｍ、肉厚２ｍｍ、長さ１００ｍｍのステンレス配管５２と、ステンレス配管５２の内部に配置され一部が切り欠かれたリブ状のステンレス製の７枚の邪魔板５１とを備える。
邪魔板５１は、円弧の部分の外径がステンレス配管５２の内径と略同一であり、外周の円弧の部分がステンレス配管５２の内周に沿うように管内面に略垂直に、開口部５３を設けて配置される。さらに、邪魔板５１は、隣り合う邪魔板５１の開口部５３が互い違いとなるように等間隔に、ステンレス配管５２の長さ方向に１０ｍｍ間隔で７枚配置され、上流側から下流側にかけてガスの流通方向を変化させる。ステンレス配管５２の長さ方向に対して垂直方向の開口部５３の断面積は、該配管５２の内部空間の同方向の断面積の０．２５倍である。流通方向変化機構５の上流側と下流側のそれぞれには外径１／２インチ、肉厚１ｍｍのステンレス製の配管５０ａ，５０ｂが接続されており、供給管４の途中に接続されている。
シリンダ２６内の下流端底部には、各辺３ｍｍのＰＣＴＦＥ（三フッ化塩化エチレン）チップ２７が封入されている。
開閉弁２及び供給弁３はオールメタル製のダイヤフラム自動弁である。手動弁２８及び真空ライン２９は導管６及び供給管４内のガス置換を行うためのものである。
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９を通じて真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内の圧力を５ＭＰａＧとした。
さらに、供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの供給管４内の圧力を５ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止して真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
流通方向変化機構５が図６の構造である以外は実施例１と同様である。本実施例で用いた流通方向変化機構５を実施例１と比較すると、ステンレス配管５２内には、ガス流入側から流出側に、邪魔板５４ａ、邪魔板５４ｂ、邪魔板５４ｃ、邪魔板５４ｄ、邪魔板５４ｅ、邪魔板５４ｆ、邪魔板５４ｇの７枚の邪魔板が配置されている。７枚の邪魔板５４ａ〜５４ｇは、設置する角度及び間隔以外は実施例１と同様である。
邪魔板の設置角度は、邪魔板と配管５２内面とが接触する領域中の邪魔板の切欠部分と該接触領域との距離が最大となる場所での、邪魔板と配管５２内面とのガス流出側になす角度とする。この場合、各邪魔板の設置角度は、邪魔板５４ａでは８５度、邪魔板５４ｂでは８２度、邪魔板５４ｃでは８４度、邪魔板５４ｄでは８１度、邪魔板５４ｅでは７７度、邪魔板５４ｆでは１１５度、邪魔板５４ｇでは１１０度となっている。
邪魔板の間隔は、邪魔板の切り欠かれた線分から垂直方向の長さが最大である直線成分が配管５２内面に接続している点において、配管５２の長さ方向に垂直な面の間隔を示す。この場合、各邪魔板の間隔は、邪魔板５４ａ−邪魔板５４ｂ間では１４ｍｍ、邪魔板５４ｂ−邪魔板５４ｃ間では９ｍｍ、邪魔板５４ｃ−邪魔板５４ｄ間では９ｍｍ、邪魔板５４ｄ−邪魔板５４ｅ間では１１ｍｍ、邪魔板５４ｅ−邪魔板５４ｆ間では１７ｍｍ、邪魔板５４ｆ−邪魔板５４ｇ間では１０ｍｍとなっている。
ステンレス配管５２の長さ方向に対して垂直方向の開口部５３の断面積は、該配管５２の内部空間の同方向の断面積の０．２５倍である。
操作については実施例１と同様である。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
流通方向変化機構５が図７の構造である以外は実施例１と同様である。ステンレス配管５２内に、邪魔板の代わりに、ステンレス製の球５５を８個封入しており、流通方向変化機構５の上流側から下流側は見通せないような構造としている。８個のステンレス製の球５５は、直径１０ｍｍのものが１個、直径１２ｍｍ径のものが３個、及び直径１４ｍｍのものが４個からなる。流通方向変化機構５の上流側と下流側のそれぞれには外径１／２インチ、肉厚１ｍｍのステンレス製の配管５０ａ，５０ｂが接続されており、供給管４の途中に接続されている。
操作については実施例１と同様である。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による２０ｖｏｌ％Ｆ２ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９により真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内の圧力を１４．７ＭＰａＧとした。
さらに、供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの導管内の圧力を１４．７ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による１０ｖｏｌ％Ｃｌ２ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による０．５ｖｏｌ％Ｂｒ２ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による０．１ｖｏｌ％ヨウ素ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による１０ｖｏｌ％のＦ２＋Ｃｌ２混合ガス（Ｆ２とＣｌ２の体積分率はそれぞれ５０ｖｏｌ％）が５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による２０ｖｏｌ％Ｆ２ガスが３．６ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９により真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内の圧力を３．６ＭＰａＧとした。
さらに、供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの導管内の圧力を３．６ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による１０ｖｏｌ％Ｆ２ガスが１９ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９により真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内の圧力を１９ＭＰａＧとした。
さらに、供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの導管内の圧力を１９ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による１０ｖｏｌ％Ｆ２ガスが２１ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９により真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内の圧力を２１ＭＰａＧとした。
さらに、供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの導管内の圧力を２１ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、チップ表面に若干の変色が認められたものの、重量減少率は０．５質量％以下であった。重量変化は発生しておらず、目視変化も僅かであったことから、ＰＣＴＦＥの焼損としては問題の無い範囲であった。
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による５０ｖｏｌ％Ｆ２ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
流通方向変化機構５が図８の構造である以外は実施例１と同様である。本実施例で用いた流通方向変化機構５は実施例１に対して、邪魔板５１が開口部５３を揃えて配置されている以外は同様である。
操作については実施例１と同様である。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、チップ表面に変色が認められたものの、重量減少率は０．５質量％以下であった。重量変化は発生しておらず、目視変化も僅かであったことから、ＰＣＴＦＥの焼損としては問題の無い範囲であった。
流通方向変化機構５が図９の構造である以外は実施例１と同様である。本実施例で用いた流通方向変化機構５は実施例１に対して、邪魔板５１がガス流入側に最も近い１枚のみであること以外は同様である。
操作については実施例１と同様である。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、チップ表面に若干の変色が認められ、重量減少率も０．５質量％であった。本実施例では、変色及びの重量変化も認められたものの、後述の比較例１と比較するとＰＣＴＦＥチップの変色の度合いと重量減少率も十分に小さなものであった。
本実施例では、ステンレス配管５２の長さ方向に対して垂直方向の開口部５３の断面積は、該配管５２の内部空間の同方向の断面積の０．４倍である。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９により真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内の圧力を１４．７ＭＰａＧとした。
さらに、供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの導管内の圧力を１４．７ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
本実施例では、ステンレス配管５２の長さ方向に対して垂直方向の開口部５３の断面積は、該配管５２の内部空間の同方向の断面積の０．６倍である。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９により真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内の圧力を１４．７ＭＰａＧとした。
さらに、供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの導管内の圧力を１４．７ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、チップ表面に変色が認められたものの、重量減少率は０．５質量％以下であった。重量変化は発生しておらず、目視変化も僅かであったことから、ＰＣＴＦＥの焼損としては問題の無い範囲であった。
本実施例では、容器１に、１００ｖｏｌ％ＮＦ３ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
本実施例では、容器１に、１００ｖｏｌ％Ｏ２ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による２０ｖｏｌ％ＢＦ３ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による２０ｖｏｌ％ＣｌＦガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による０．１ｖｏｌ％ＣｌＦ３ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による０．１ｖｏｌ％ＩＦ７ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
［比較例１］
図１０に本比較例の概略図を示す。本比較例では、マンガン鋼製の容器１にＮ２希釈による２０ｖｏｌ％Ｆ２ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。容器１には開閉弁２が装着されている。開閉弁２と供給弁３は、外径１／２インチ、肉厚１ｍｍ、長さ２００ｍｍの直線状のステンレス製の導管６で接続されている。供給弁３の下流側には、導管６と同一形状のステンレス製の供給管４を介して、内容量５０ｃｃのステンレス製のシリンダ２６が接続されている。
［比較例１］
図１０に本比較例の概略図を示す。本比較例では、マンガン鋼製の容器１にＮ２希釈による２０ｖｏｌ％Ｆ２ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。容器１には開閉弁２が装着されている。開閉弁２と供給弁３は、外径１／２インチ、肉厚１ｍｍ、長さ２００ｍｍの直線状のステンレス製の導管６で接続されている。供給弁３の下流側には、導管６と同一形状のステンレス製の供給管４を介して、内容量５０ｃｃのステンレス製のシリンダ２６が接続されている。
シリンダ２６の下流側には、手動弁２８を介して真空ライン２９が接続されている。シリンダ２６内の下流端底部には、各辺３ｍｍのＰＣＴＦＥチップ２７が封入されている。
開閉弁２及び供給弁３はオールメタル製のダイヤフラム自動弁である。手動弁２８及び真空ライン２９は導管６及び供給管４内のガス置換を行うためのものである。
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９を通じて真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内の圧力を５ＭＰａＧとした。
さらに、供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの供給管４内の圧力を５ＭＰａＧとした。その後、５分間経過した後に開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化ではＰＣＴＦＥ表面の約５０％が焼損の為変色しており、重量減少率も１２質量％であった。目視変化及び重量減少が発生していたことから、ＰＣＴＦＥの焼損が発生したものと判断できる。
［比較例２］
本比較例では、容器１に、１００ｖｏｌ％ＮＦ３ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
［比較例２］
本比較例では、容器１に、１００ｖｏｌ％ＮＦ３ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例３］
本比較例では、容器１に、１００ｖｏｌ％Ｏ２ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
［比較例３］
本比較例では、容器１に、１００ｖｏｌ％Ｏ２ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例４］
本比較例では、容器１に、Ｎ２希釈による２０ｖｏｌ％ＢＦ３ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
［比較例４］
本比較例では、容器１に、Ｎ２希釈による２０ｖｏｌ％ＢＦ３ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例５］
本比較例では、容器１に、Ｎ２希釈による２０ｖｏｌ％ＣｌＦガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
［比較例５］
本比較例では、容器１に、Ｎ２希釈による２０ｖｏｌ％ＣｌＦガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例６］
本比較例では、容器１に、Ｎ２希釈による０．１ｖｏｌ％ＣｌＦ３ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
［比較例６］
本比較例では、容器１に、Ｎ２希釈による０．１ｖｏｌ％ＣｌＦ３ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例７］
本比較例では、容器１に、Ｎ２希釈による０．１ｖｏｌ％ＩＦ７ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
［比較例７］
本比較例では、容器１に、Ｎ２希釈による０．１ｖｏｌ％ＩＦ７ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
なお、上記実施の形態では、高圧充填されたハロゲン含有ガスを容器から外部装置へと供給する装置について説明した。しかし、実施例１７及び比較例４に示したように、ハロゲン含有ガスに代わりＯ２やＮＯ等の支燃性ガスを用いた場合も同様の作用効果を奏する。つまり、適用するガスをハロゲン含有ガスから支燃性ガスに代え、それ以外の構成は同一であっても、発明として成立する。
具体的には、支燃性ガスを、その支燃性ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給する支燃性ガス供給装置であって、前記容器と前記外部装置とを接続する供給管と、前記供給管に設けられ前記容器から支燃性ガスを供給するための供給弁とを備え、前記供給弁より下流の前記供給管の一部の管内部に支燃性ガスの流通方向を変化させる流通方向変化機構が設けられる、と構成しても発明が成立する。
また、前記流通方向変化機構として、前記供給管内部に配置され開口部を有してガスの流通方向を仕切る邪魔板を備え、前記開口部の面積は、前記供給管の断面積の１／２以下である。
また、前記邪魔板は、前記供給管の長さ方向に複数配置され、複数の前記邪魔板は、隣り合う邪魔板の前記開口部が前記供給管の長さ方向に重ならないように配置される。
また、前記流通方向変化機構として、前記供給管内部に複数の充填物が充填される。
また、支燃性ガスの充填圧力は、５ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下であることが好ましい。
支燃性ガスが用いられる本構成においても、供給弁より下流の供給管の一部の管内部に、支燃性ガスの流通方向を変化させる流通方向変化機構が設けられるため、導入弁の弁室内の温度上昇、及び導入弁の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化を抑制することができる。
本発明は上記の実施の形態に限定されずに、その技術的な思想の範囲内において種々の変更がなしうることは明白である。
本発明のハロゲン含有ガス供給装置は、半導体製造装置へ安全にクリーニングガスを供給するためのクリーニングガスの供給装置として用いることができる。
１：容器
２：開閉弁
３：供給弁
４：供給管
５：流通方向変化機構
６：導管
２６：シリンダ（５０ｃｃ）
２７：ＰＣＴＦＥチップ（３×３×３ｍｍ３）
２８：手動弁
２９：真空ライン
５０：ステンレス配管
５１、５４ａ、５４ｂ、５４ｃ、５４ｄ、５４ｅ、５４ｆ、５４ｇ：邪魔板
５２：ステンレス配管
５３：開口部
５５：球
１００：導入弁
１０１：半導体製造装置（外部装置）
２：開閉弁
３：供給弁
４：供給管
５：流通方向変化機構
６：導管
２６：シリンダ（５０ｃｃ）
２７：ＰＣＴＦＥチップ（３×３×３ｍｍ３）
２８：手動弁
２９：真空ライン
５０：ステンレス配管
５１、５４ａ、５４ｂ、５４ｃ、５４ｄ、５４ｅ、５４ｆ、５４ｇ：邪魔板
５２：ステンレス配管
５３：開口部
５５：球
１００：導入弁
１０１：半導体製造装置（外部装置）
Claims (3)
- ハロゲン含有ガスを、そのハロゲン含有ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給するハロゲン含有ガス供給装置であって、
前記容器と前記外部装置とを接続する供給管と、
前記供給管に設けられ、前記容器からハロゲン含有ガスを供給するための供給弁と、を備え、
前記供給弁より下流の前記供給管の一部の管内部に、ハロゲン含有ガスの流通方向を変化させる流通方向変化機構が設けられ、
前記流通方向変化機構として、前記供給管内部に配置され開口部を有してガスの流通を部分的に仕切る邪魔板を備え、
前記邪魔板は、前記供給管の長さ方向に複数配置され、
記開口部の面積は前記供給管の断面積の１／２以下であり、複数の前記邪魔板は、隣り合う邪魔板の前記開口部が前記供給管の長さ方向に重ならないように配置されることを特徴とするハロゲン含有ガス供給装置。 - ハロゲン含有ガスのハロゲンは、フッ素、塩素、臭素、又はヨウ素であることを特徴とする請求項１に記載のハロゲン含有ガス供給装置。
- 前記ハロゲン含有ガスの充填圧力は、５ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のハロゲン含有ガス供給装置。
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