TWI441998B - A halogen-containing gas supply device and a halogen-containing gas supply method - Google Patents

A halogen-containing gas supply device and a halogen-containing gas supply method Download PDF

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Keita Nakahara
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Description

含鹵素氣體之供給裝置及含鹵素氣體之供給方法
本發明係關於一種含鹵素氣體之供給裝置及含鹵素氣體之供給方法。
鹵素氣體作為半導體元件、MEMS(Microelectromechanical System，微機電系統)元件、液晶用TFT(Thin Film Transistor，薄膜電晶體)面板及太陽電池等之半導體製造步驟中之基板的蝕刻製程用氣體，或者CVD(Chemical vapor deposition，化學氣相沈積)裝置等薄膜形成裝置之清潔製程用氣體而承擔重要之作用。
作為供給鹵素氣體之方法之一，有自高壓填充有鹵素氣體之儲氣瓶進行供給的方法。高壓填充至儲氣瓶中之鹵素氣體係經由用以進行導入之閥而被供給至半導體製造裝置中。
藉由提高鹵素氣體之填充壓力，減少儲氣瓶之更換頻度，可謀求儲氣瓶之運輸費或作業負擔之降低。又，藉由使用高濃度之鹵素氣體，可有效率地進行清潔製程。因此，期望以高壓且高濃度將鹵素氣體填充至儲氣瓶中。
鹵素氣體係反應性較高之氣體，將其供給至半導體製造裝置中之處理並不容易。尤其，期望開發一種適合於反應性較高之氟氣之容器閥。
於日本專利特開2005-207480號公報中，揭示有一種以高壓力將高濃度氟氣供給至半導體製造系統之容器閥。
又，於日本專利特開2005-188672號公報中，作為用以供給半導體產業中所使用之半導體材料氣體或沖洗氣體、標準氣體、載氣等高純度氣體之容器閥，揭示有一種以提昇真空排氣性能或沖洗性能等氣體置換特性為目的，自氣體流路排除障害物，並使氣體滯留之死角變得最小的直接式隔膜閥。
又，於日本專利特開2000-291500號公報中，揭示有一種為了應對閥之密封部之橡膠封填料的燒毀及密封功能之下降，而於自火焰流路凹陷之部位配置橡膠封填料之閥。
進而，於日本專利實開平5-62704號公報中，揭示有一種藉由設為對進行閥座之開閉動作之線圈或線軸實施空氣冷卻的構成，而無線圈之燒毀或絕緣劣化之線性伺服閥。
但是，由於日本專利特開2005-207480號公報中所記載之容器閥係利用座盤(seat disk)開啟及關閉氣體之流路，並利用隔膜密封與外部之氣密的閥，因此閥室內之氣體容易滯留之死角變大。
於日本專利特開2005-188672號公報中，揭示了藉由對閥之內部進行研磨，而減少水分等氣體分子或顆粒吸附於接氣部表面之影響。但是，對於詳細之研磨部分或形狀並未具體地記載。又，亦無關於可應用於氟及氟化合物氣體之記載。
於先前之閥中，當對高壓、高濃度之氟氣進行處理時，閥室內之溫度上昇，並存在閥室內之表面腐蝕或密封材料之劣化的問題，又，若將樹脂材質用於密封材料，則存在樹脂材質因氟氣而燒毀之問題。該問題點於對O2 或NO等助燃性氣體進行處理之情形時亦同樣存在。
日本專利特開2000-291500公報中所記載之閥係應對逆火之閥，無法應用於高壓、高濃度之氟氣。又，日本專利實開平5-62704號公報中所記載之線性伺服閥係線圈或線軸得到空氣冷卻之閥，無法應用於高壓、高濃度之氟氣。
於自高壓填充有氟氣等腐蝕性較高之鹵素氣體之容器經由供給閥而導入鹵素氣體的情形時，存在如下之問題點：容易因鹵素氣體而引起導入側之導入閥之內部溫度的上昇，又，導入閥之閥室內之表面腐蝕或密封材料之劣化容易產生。
本發明係鑒於上述問題點而完成者，其目的在於抑制將含鹵素氣體朝外部裝置引導之導入閥之閥室內的溫度上昇，並抑制導入閥之閥室內之表面腐蝕或導入閥中所使用之密封材料的劣化。
本發明係一種含鹵素氣體之供給裝置，其係將含鹵素氣體自高壓填充有該含鹵素氣體之容器朝外部裝置供給者，其包括：供給管，其將上述容器與上述外部裝置加以連接；供給閥，其設置於上述供給管上，用以自上述容器供給含鹵素氣體；以及衝擊波防止機構，其設置於上述供給閥之下游，防止衝擊波之產生。根據本發明，因含鹵素氣體通過防止衝擊波之產生之衝擊波防止機構而被供給至外部裝置，故可抑制將含鹵素氣體朝外部裝置引導之導入閥之閥室內的溫度上昇、及導入閥之表面腐蝕或導入閥中所使用之密封材料之劣化。
以下，對本發明之實施形態進行說明。
<第1實施形態>
首先，對本發明之第1實施形態之含鹵素氣體之供給裝置進行說明。
本發明之第1實施形態之含鹵素氣體之供給裝置係將含鹵素氣體自高壓填充有該含鹵素氣體之容器朝外部裝置供給者，其包括：供給管，其將容器與外部裝置加以連接；供給閥，其設置於供給管上，用以自容器供給含鹵素氣體；以及衝擊波防止機構，其設置於供給閥之下游，防止衝擊波之產生。
外部裝置係例如製造半導體元件、MEMS元件、液晶用TFT面板、及太陽電池等中所使用之半導體之半導體製造裝置。又，含鹵素氣體例如於半導體製造步驟中用作清潔製程用氣體或蝕刻製程用氣體。
以下，參照圖1對本發明之第1實施形態之含鹵素氣體之供給裝置及含鹵素氣體之供給方法進行詳細說明。
高壓填充有含鹵素氣體之容器1係具備開閉閥2，並可密閉高壓氣體之容器。容器1與外部裝置101係藉由供給管4而連接。於供給管4上設置用以自容器1供給含鹵素氣體之供給閥3。藉由容器1與供給閥3而構成可供給含鹵素氣體之供給裝置。於供給閥3之下游設置防止衝擊波之產生的衝擊波防止機構50。於衝擊波防止機構50之下游設置用以將含鹵素氣體朝外部裝置101導入之導入閥100。導入閥100亦可設置於外部裝置101內，又，亦可設置於含鹵素氣體之供給裝置內。
藉由打開供給閥3，容器1內之含鹵素氣體經由衝擊波防止機構50及導入閥100而被朝外部裝置101供給。容器1可單獨使用、或者亦可將複數個並列連結而使用。容器1之數量並無特別限定。
容器1只要係具有可保持至少5 MPaG以上之高壓之密閉性、且可藉由開閉閥2而放出含鹵素氣體之構造即可。較理想的是具有保持20 MPaG以上之高壓之密閉性。
容器1之材質較佳為對於所填充之鹵素氣體具有耐蝕性的材質，例如可列舉：錳鋼、不鏽鋼、含有鎳之合金(赫史特合金、鎳鉻合金、蒙鎳合金等)。
含鹵素氣體之鹵素為氟、氯、溴或碘，亦可為混合有該等中之任意兩種以上者。
含鹵素氣體只要係含有鹵素者即可，可為於氟氣、氯氣、溴氣、碘氣之鹵素氣體，或者NF3 、BF3 、ClF、ClF3 、IF7 等鹵素化合物之氣體中混合N2 、Ar、He等惰性氣體而成者。又，亦可為於鹵素氣體與鹵素化合物之氣體之混合氣體中混合惰性氣體而成者。
含鹵素氣體中之鹵素氣體、鹵素化合物之氣體之濃度並無特別限定，例如氟氣、氯氣、溴氣、碘氣、NF3 氣體、BF3 氣體、ClF氣體、ClF3 氣體、及IF7 氣體中之至少任一種為0.1 vol%以上、100 vol%以下之範圍。
含鹵素氣體之填充壓力較理想的是5 MPaG以上、20 MPaG以下。若未達5 MPaG，則難以引起導入側之導入閥100內部之溫度上昇，又，導入閥100之閥室內之表面腐蝕或導入閥100中所使用之密封材料之劣化難以產生。另一方面，若超過20 MPaG，則雖然藉由使用本發明而不會引起導入閥100內部之溫度上昇，但由鹵素氣體所引起之接氣部表面之腐蝕變得容易產生，故不佳。
於自供給閥3供給含鹵素氣體之情形時，若該經供給之氣體之移動速度成為固定以上，則會產生衝擊波。一般而言，產生該衝擊波之速度係使用由下述(1)式所示之馬赫數表示。
馬赫數(M)=流體之速度(V)/音速(a)…(1)
此處，氣體中之音速(a)係使用氣體之比熱比(κ)、氣體常數(R)、氣體之溫度(T)、氣體之平均分子量(M)，由下述(2)式表示。
[數1]
於如根據上述(1)式及(2)式所算出之馬赫數成為0.7以上、且未達1.2之氣體速度的情形時，有可能因氣體所流通之導管之直徑及長度之條件而產生衝擊波。又，於如馬赫數成為1.2以上之氣體速度之情形時，伴隨氣體之移動而產生衝擊波。
因此，為了防止伴隨氣體之移動之衝擊波的產生，必需以使馬赫數未達0.7之方式降低氣體之移動速度。
具體而言，例如於含鹵素氣體為100%之氟氣之情形時，因25℃下之音速為302.12 m/s，故將氣體之移動速度控制為未達211.48 m/s，藉此可防止衝擊波之產生。
又，因氣體之移動而產生之衝擊波之直進性較高，因此藉由使氣體之移動方向變化，可使所產生之衝擊波分散，而抑制衝擊波之成長。
衝擊波防止機構50係利用上述衝擊波之性質，抑制衝擊波之產生的衝擊波抑制機構，或使所產生之衝擊波衰減之衝擊波衰減機構。
以下列舉抑制衝擊波之產生之衝擊波抑制機構的具體例。
第1種衝擊波抑制機構係具備閥、直線狀之管、或孔等限制氣體流通之構造的機構。於該機構中，因氣體之移動速度在限制氣體流通之部位之下游下降，故可抑制衝擊波之產生。
第2種衝擊波抑制機構係於第1種衝擊波抑制機構中，具備以繞過限制氣體流通之構造部之方式設置的旁通管、及設置於旁通管上之開閉閥的機構。於該機構中，首先，以自限制氣體流通之構造部起於整個衝擊波抑制機構內不產生衝擊波之程度的速度填充氣體，其後，將開閉閥打開而使氣體流通至旁通管。因此，當朝外部裝置供給氣體時氣體亦朝旁通管流通，可提昇供給流量。
其次，以下列舉使所產生之衝擊波衰減之衝擊波衰減機構的具體例。
第1種衝擊波衰減機構係將導管捲成線圈狀之機構。於該機構中，因導管為線圈狀，故氣體於導管內不直線式地流通。因此，導管內之衝擊波之成長得到抑制，衝擊波衰減。
第2種衝擊波衰減機構係於導管內設置有擋板之機構。於該機構中，因氣體之流動方向不連續地變化，故導管內之衝擊波之成長得到抑制，衝擊波衰減。
本發明中所使用之衝擊波防止機構只要係具備根據上述衝擊波之性質而抑制衝擊波之產生、或使所產生之衝擊波衰減之機構者，則其構造並無特別限定。
於打開供給閥3而供給高壓之含鹵素氣體之情形時，容易引起用以朝外部裝置101導入含鹵素氣體之導入閥100之內部溫度的上昇，又，導入閥100之閥室內之表面腐蝕或導入閥100中所使用之密封材料之劣化容易產生。其原因推測如下：因供給閥3之打開，而於含鹵素氣體所流通之供給管4內產生衝擊波，所產生之衝擊波於傳播之過程中成長並到達導入閥100，因此引起導入閥100內部之溫度上昇。因此，於第1實施形態中，將含鹵素氣體通過衝擊波發生防止機構50而供給至導入閥100，藉此抑制供給閥3至導入閥100之間之衝擊波的產生及成長。藉此，可抑制導入閥100內部之溫度上昇、或者導入閥100之閥室內之表面腐蝕或密封材料之劣化。
以下，對第1實施形態之實施例進行說明。
[實施例1-1]
圖1表示本實施例之系統圖。以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% F2 氣體填充至錳鋼製之容器1中。於容器1中安裝開閉閥2，於開閉閥2上連接內徑1.07 cm、長度20 cm之直線狀之不鏽鋼製的導管6。於導管6上連接將容器1與外部裝置101加以連接之供給管4。於供給管4上設置用以自容器1供給F2 氣體之供給閥3。於供給閥3之下游設置將F2 氣體朝外部裝置101引導之導入閥100。於供給閥3與導入閥100之間設置衝擊波防止機構50。於導入閥100之下游，經由手動閥7而連接真空排氣設備。真空排氣設備係用以進行導管6及供給管4內之氣體置換者。
如圖2所示，衝擊波防止機構50係螺旋狀之配管。具體而言，其係將內徑0.75 cm之不鏽鋼配管51捲繞15圈而形成直徑7 cm之螺旋狀者，其連接於供給閥3與導入閥100之間。導入閥100係損傷得到評價之閥。導入閥100之密封材料之材質5係PCTFE(Polychlorotrifluoroethylene，聚三氟氯乙烯)。
打開容器1之開閉閥2以外之所有閥，使導管6及供給管4內變成真空狀態後，關閉所有閥。其後，打開開閉閥2並使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成5 MPaG。
繼而，打開供給閥3，於使至導入閥100為止之壓力變成5 MPaG之狀態下保持5分鐘。經過5分鐘後，關閉開閉閥2，打開導入閥100及手動閥7，藉由真空排氣設備而使導管6內變成真空狀態。
將以上之操作重複10次後，利用測漏器進行導入閥100之內部洩漏量之測定，結果洩漏量為1.0×10-8 Pa‧m3 /s以下，確認無洩漏。
將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未看到座材之燒毀。
[實施例1-2]
如圖3A及3B所示，衝擊波防止機構50具備內徑5.27 cm、長度20 cm之不鏽鋼配管52，及配置於不鏽鋼配管52之內部且一部分受到切割之不鏽鋼製之複數個擋板53。圖3A係衝擊波防止機構50之立體圖，圖3B係衝擊波防止機構50之剖面圖。再者，衝擊波防止機構50以外之構成與實施例1-1之構成相同。又，操作亦與實施例1-1同様地實施。
擋板53係以外徑與不鏽鋼配管52之內徑大致相同，外周沿不鏽鋼配管52之內周的方式配置。擋板53係以在配置於不鏽鋼配管52之內部之狀態下，含鹵素氣體可通過之開口部54之面積成為4.4 cm2 的方式受到切割。擋板53係以開口部54互不相同之方式，於不鏽鋼配管52之長度方向上等間隔地配置7片。
其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之內部洩漏量為1.0×10-8 Pa‧m3 /s以下，確認無洩漏。
將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未看到座材之燒毀。
[實施例1-3]
如圖4所示，衝擊波防止機構50係於內徑1.07 cm、長度20 cm之不鏽鋼配管52之中央內部設置有孔板10的孔管。
孔板10係於直徑2 cm之不鏽鋼製之圓板的中央設置直徑0.2 cm之貫穿孔。孔板10係以外徑與不鏽鋼配管52之內徑大致相同，外周沿不鏽鋼配管52之內周的方式配置。再者，衝擊波防止機構50以外之構成與實施例1-1之構成相同。又，操作亦與實施例1-1同様地實施。
其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之內部洩漏量為1.0×10-8 Pa‧m3 /s以下，確認無洩漏。
將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未看到座材之燒毀。
[實施例1-4]
如圖5所示，衝擊波防止機構50具備：氣體所流通之內徑1.07 cm之不鏽鋼製的主導管11，設置於主導管11上之內徑0.08 cm、長度10 cm之不鏽鋼製的管12，以繞過管12之方式連接於主導管11之內徑1.07 cm之不鏽鋼製的旁通管13，以及設置於旁通管13上之開閉閥14。再者，衝擊波防止機構50以外之構成與實施例1-1之構成相同。又，操作亦與實施例1-1同様地實施。
打開容器1之開閉閥2以外之所有閥，使導管6、主導管11、管12、及旁通管13內變成真空狀態後，關閉所有閥。其後，打開開閉閥2並使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成5 MPaG。
繼而，打開供給閥3，使氣體流通至管12中，於使至導入閥100為止之壓力上昇至5 MPaG為止後，將開閉閥14打開並保持5分鐘。經過5分鐘後，關閉開閉閥2，打開手動閥7，藉由真空排氣設備而使導管6、主導管11、管12、及旁通管13內變成真空狀態。
將如以上之操作重複10次後，利用測漏器進行導入閥100之內部洩漏量之測定，結果洩漏量為1.0×10-8 Pa‧m3 /s以下，確認無洩漏。
將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未看到座材之燒毀。
[實施例1-5]
衝擊波防止機構50使用實施例1-3中所使用之孔管代替實施例1-4之管12。除此以外之構成與實施例1-4之構成相同。又，操作亦與實施例1-4同様地實施。
其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之內部洩漏量為1.0×10-8 Pa‧m3 /s以下，確認無洩漏。
將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未看到座材之燒毀。
[實施例1-6]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% NF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例1-1之構成相同。又，操作亦與實施例1-1同様地實施。
其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之內部洩漏量為1.0×10-8 Pa‧m3 /s以下，確認無洩漏。
將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未看到座材之燒毀。
[實施例1-7]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% O2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例1-1之構成相同。又，操作亦與實施例1-1同様地實施。
其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之內部洩漏量為1.0×10-8 Pa‧m3 /s以下，確認無洩漏。
將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未看到座材之燒毀。
[實施例1-8]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% BF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例1-1之構成相同。又，操作亦與實施例1-1同様地實施。
其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之內部洩漏量為1.0×10-8 Pa‧m3 /s以下，確認無洩漏。
將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未看到座材之燒毀。
[實施例1-9]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% ClF氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例1-1之構成相同。又，操作亦與實施例1-1同様地實施。
其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之內部洩漏量為1.0×10-8 Pa‧m3 /s以下，確認無洩漏。
將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未看到座材之燒毀。
[實施例1-10]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol% ClF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例1-1之構成相同。又，操作亦與實施例1-1同様地實施。
其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之內部洩漏量為1.0×10-8 Pa‧m3 /s以下，確認無洩漏。
將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未看到座材之燒毀。
[實施例1-11]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol% IF7 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例1-1之構成相同。又，操作亦與實施例1-1同様地實施。
其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之內部洩漏量為1.0×10-8 Pa‧m3 /s以下，確認無洩漏。
將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未看到座材之燒毀。
[比較例1-1]
使用外徑1/2吋、長度200 mm之直線狀之不鏽鋼製的配管代替實施例1-1~1-4中所示之衝擊波防止機構50，將供給閥3與導入閥100直接連接。除此以外，與實施例1-1同様地實施。
其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之內部洩漏量為1.3×10-1 Pa‧m3 /s，氣密不良。
[比較例1-2]
於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% NF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例1-1之構成相同。又，操作亦與比較例1-1同様地實施。
其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之內部洩漏量為1.0×10-8 Pa‧m3 /s以下，確認無洩漏。
但是，將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察之結果，可看到座材之燒毀。
[比較例1-3]
於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% O2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例1-1之構成相同。又，操作亦與比較例1-1同様地實施。
其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之內部洩漏量為1.0×10-8 Pa‧m3 /s以下，確認無洩漏。
但是，將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察之結果，可看到座材之燒毀。
[比較例1-4]
於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% BF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例1-1之構成相同。又，操作亦與比較例1-1同様地實施。
其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之內部洩漏量為1.0×10-8 Pa‧m3 /s以下，確認無洩漏。
但是，將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察之結果，可看到座材之燒毀。
[比較例1-5]
於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% ClF氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例1-1之構成相同。又，操作亦與比較例1-1同様地實施。
其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之內部洩漏量為1.0×10-8 Pa‧m3 /s以下，確認無洩漏。
但是，將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察之結果，可看到座材之燒毀。
[比較例1-6]
於本比較例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol% ClF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例1-1之構成相同。又，操作亦與比較例1-1同様地實施。
其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之內部洩漏量為1.0×10-8 Pa‧m3 /s以下，確認無洩漏。
但是，將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察之結果，可看到座材之燒毀。
[比較例1-7]
於本比較例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol% IF7 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例1-1之構成相同。又，操作亦與比較例1-1同様地實施。
其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之內部洩漏量為1.0×10-8 Pa‧m3 /s以下，確認無洩漏。
但是，將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察之結果，可看到座材之燒毀。
將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察，結果可看到座材之燒毀。
於以上之第1實施形態中，對將經高壓填充之含鹵素氣體自容器1朝外部裝置101供給之裝置進行了說明。但是，如實施例1-7及比較例1-3所示，使用O2 或NO等助燃性氣體代替含鹵素氣體之情形亦取得相同的作用效果。即，即便將應用之氣體自含鹵素氣體換成助燃性氣體，除此以外之構成相同，作為發明亦成立。
具體而言，即便構成為如下之助燃性氣體之供給裝置，發明亦成立，該助燃性氣體之供給裝置係將助燃性氣體自高壓填充有該助燃性氣體之容器朝外部裝置供給者，其包括：供給管，其將上述容器與上述外部裝置加以連接；供給閥，其設置於上述供給管上，用以自上述容器供給助燃性氣體；以及衝擊波防止機構，其設置於上述供給閥之下游，防止衝擊波之產生。
又，即便構成為如下之助燃性氣體之供給方法，發明亦成立，該助燃性氣體之供給方法係將助燃性氣體自高壓填充有該助燃性氣體之容器朝外部裝置供給者，藉由打開供給閥，高壓填充至上述容器內之助燃性氣體通過防止衝擊波之產生之衝擊波防止機構而被朝上述外部裝置引導。
又，助燃性氣體之填充壓力較佳為5 MPa以上、20 MPa以下。
於使用助燃性氣體之本構成中，助燃性氣體亦通過防止衝擊波之產生之衝擊波防止機構而被供給至外部裝置，因此可抑制將助燃性氣體朝外部裝置引導之導入閥之表面腐蝕或導入閥中所使用之密封材料之劣化。
<第2實施形態>
其次，對本發明之第2實施形態之含鹵素氣體之供給裝置進行說明。以下，以與上述第1實施形態不同之點為中心進行說明，對與第1實施形態相同之構成標註相同之符號並省略說明。
本發明之第2實施形態之含鹵素氣體之供給裝置係於較供給閥更下游之供給管之一部分之管內部，設置使含鹵素氣體之流通方向變化之流通方向變化機構作為上述第1實施形態之衝擊波防止機構者。於流通方向變化機構之更下游，設置用以將含鹵素氣體朝外部裝置導入之導入閥。
以下，對本發明之第2實施形態之含鹵素氣體之供給裝置進行詳細說明。
使含鹵素氣體之流通方向變化之流通方向變化機構的構造並無特別限定，只要係可於管內使氣體之流通方向變化者即可。例如較佳為於配管內部，在該配管之長度方向上具備複數個具有開口部且將氣體之流通部分地切斷之擋板的構造，或者於配管內封入有複數個填充物之構造等。
較佳為擋板之開口部之面積係垂直於該配管之長度方向的該配管之剖面積之1/2以下。又，較佳為複數個擋板係以鄰接之擋板之開口部相對於上述供給管之長度方向不重疊的方式，隔開間隔而設置。所設置之擋板之間隔並無特別限定，設置3片以上之擋板之情形時之間隔可為等間隔，亦可不為等間隔。
填充物之形狀並無特別限定，較佳為當與氣體發生碰撞時以表面或內部改變氣體之流向之形狀。例如可列舉與作為用於氣液接觸之一般之填充材料的拉西環(Raschig ring)、泰勒填料(Tellerette)、鮑爾環(Pall ring)、鞍形填料(Saddle)、勒辛環(Lessing ring)、珍珠環(Pearl ring)、海利-帕克填料(Heli-Pack)、麥克馬洪填料(Mcmahon packing)、祖爾策填料(Sulzer packing)等相同的形狀，球狀，線狀等。
較佳為以不使填充物因氣體之流動而被搬送至下游之方式，於填充物之填充部分之下游側設置堵住填充物者。例如，較佳為以於較填充部分更下游之管之至少一部分中設置有內徑小於填充部分之管之內徑的部分之狀態、或以於較填充部分更下游之管內設置有多孔板等之狀態封入填充物。進而，更佳為以於填充部分之上游亦同樣地設置有小於填充部分之管之內徑的部分之狀態、或以設置有多孔板等之狀態封入填充物。
參照圖6進行說明。第2實施形態之含鹵素氣體之供給裝置的基本構成與圖1所示之上述第1實施形態相同。
於供給管4中之供給閥3與導入閥100之間，設置使氣體之流通方向變化之流通方向變化機構5作為衝擊波防止機構。流通方向變化機構5例如係如下者：於配管內部，在該配管之長度方向上具備複數個具有開口部且使氣體之流通方向變化之擋板，該開口部之面積為該配管之剖面積之1/2以下，複數個擋板以鄰接之擋板之開口部相對於該供給管之長度方向不重疊的方式設置。開閉閥2與供給閥3之接氣部係全金屬製之隔膜閥。
於圖6中，在打開供給閥3、及關閉開閉閥2與導入閥100之狀態下，藉由真空排氣設備而使自開閉閥2至導入閥100為止之導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉供給閥3，打開開閉閥2而將含鹵素氣體封入自容器1至供給閥3為止之導管6內。其後，打開供給閥3，藉此自供給閥3至導入閥100為止之供給管4內之壓力上昇且內壓變成固定。藉此，成為可將含鹵素氣體供給至外部裝置101之狀態。
於打開供給閥3而供給高壓之含鹵素氣體之情形時，容易引起用以朝外部裝置101導入含鹵素氣體之導入閥100之內部溫度的上昇，又，導入閥100之閥室內之表面腐蝕或導入閥中所使用之密封材料之劣化容易產生。其原因推測如下：因供給閥3之打開，而於含鹵素氣體所流通之供給管4內產生衝擊波，所產生之衝擊波於傳播之過程中成長並到達導入閥100，因此引起導入閥100內部之溫度上昇。因此，於第2實施形態中，在供給閥3與導入閥100之間之供給管4上設置流通方向變化機構5，藉此抑制衝擊波之產生或成長。藉此，可抑制導入閥100內部之溫度上昇、及導入閥100之閥室內之表面腐蝕或密封材料之劣化。
供給管4亦可具有複數個使含鹵素氣體之流通方向變化之流通方向變化機構5。例如，亦可將流通方向變化機構5串聯或並聯地配置複數個。
較理想的是容器1之開閉閥2、供給閥3、供給管4、導入閥100、及流通方向變化機構5中之鹵素氣體所接觸之部分使用金屬材質。作為金屬材質，可列舉不鏽鋼、鎳鉻合金、或赫史特合金等。
關於開閉閥2、供給閥3之閥構造，並無特別限定。
以下，對第2實施形態之實施例進行說明。
[實施例2-1]
圖7表示本實施例之概略圖。以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% F2 氣體填充至錳鋼製之容器1中。於容器1中安裝開閉閥2，開閉閥2與供給閥3係藉由外徑1/2吋、壁厚1 mm、長度200 mm之直線狀之不鏽鋼製的導管6而連接。於供給閥3之下游側連接與導管6相同形狀之不鏽鋼管之供給管4。於供給管4之中間設置流通方向變化機構5。進而，於流通方向變化機構5之下游側連接內容量50 cc之不鏽鋼製之氣缸26。於氣缸26之下游側，經由手動閥28而連接真空管道29。
參照圖8~10對流通方向變化機構5進行說明。圖8係流通方向變化機構5之外觀立體圖，圖9係流通方向變化機構5之概略剖面圖，圖10係沿圖9中之A-A線之概略剖面圖。
流通方向變化機構5具備外徑20 mm、壁厚2 mm、長度100 mm之不鏽鋼配管52，及配置於不鏽鋼配管52之內部且一部分受到切割之肋狀之不鏽鋼製的7片擋板53。
擋板53係以圓弧部分之外徑與不鏽鋼配管52之內徑大致相同，外周之圓弧部分沿不鏽鋼配管52之內周的方式大致垂直於管內表面地設置開口部54而配置。擋板53係以鄰接之擋板53之開口部54互不相同之方式，於不鏽鋼配管52之長度方向上以10 mm間隔等間隔地配置7片，且自上游側至下游側使氣體之流通方向變化。相對於不鏽鋼配管52之長度方向為垂直方向之開口部54的剖面積係該配管52之內部空間之該方向之剖面積的0.25倍。於流通方向變化機構5之上游側與下游側分別連接外徑1/2吋、壁厚1 mm之不鏽鋼製的配管50a、50b。流通方向變化機構5係經由配管50a、50b而連接於供給管4之中間。
如圖7所示，於氣缸26內之下游端底部封入各邊為3 mm之PCTFE(聚三氟氯乙烯)晶片27。
開閉閥2及供給閥3係全金屬製之隔膜自動閥。手動閥28及真空管道29係用以進行導管6及供給管4內之氣體置換者。
其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成5 MPaG。
進而，打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之供給管4內之壓力變成5 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4內之氣體置換。
將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例2-2]
本實施例除流通方向變化機構5為圖11所示之構造以外，與實施例2-1相同。若將本實施例之流通方向變化機構5與實施例2-1加以比較，則於不鏽鋼配管52內，自氣體流入側至流出側配置有擋板55a、擋板55b、擋板55c、擋板55d、擋板55e、擋板55f、擋板55g之7片擋板55a~55g。7片擋板55a~55g除設置之角度及間隔以外，與實施例2-1相同。
各擋板55a~55g之設置角度係設定為如下之角度：擋板55a~55g與配管52內表面接觸之區域中之擋板55a~55g之切割部分與該接觸區域的距離成為最大的位置處之擋板55a~55g與配管52內表面於氣體流出側所形成之角度。於此情形時，各擋板55a~55g之設置角度係擋板55a為85度，擋板55b為82度，擋板55c為84度，擋板55d為81度，擋板55e為77度，擋板55f為115度，擋板55g為110度。
擋板55a~55g之間隔係表示於自擋板55a~55g之經切割之線段起垂直方向之長度最大的直線成分連接於配管52內表面之點上，垂直於配管52之長度方向之面的間隔。於此情形時，各擋板之間隔係擋板55a-擋板55b間為14 mm，擋板55b-擋板55c間為9 mm，擋板55c-擋板55d間為9 mm，擋板55d-擋板55e間為11 mm，擋板55e-擋板55f間為17 mm，擋板55f-擋板55g間為10 mm。
相對於不鏽鋼配管52之長度方向為垂直方向之開口部54的剖面積係該配管52之內部空間之該方向之剖面積的0.25倍。
操作與實施例2-1相同。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例2-3]
本實施例除流通方向變化機構5為圖12所示之構造以外，與實施例2-1相同。其係於不鏽鋼配管52內封入8個不鏽鋼製之球56代替擋板，且自流通方向變化機構5之上游側無法看透下游側之構造。8個不鏽鋼製之球56包含1個直徑為10 mm之球、3個直徑為12 mm之球、及4個直徑為14 mm之球。於流通方向變化機構5之上游側與下游側分別連接外徑1/2吋、壁厚1 mm之不鏽鋼製之配管50a、50b。流通方向變化機構5係經由配管50a、50b而連接於供給管4之中間。
操作與實施例2-1相同。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例2-4]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% F2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例2-1之構成相同。
其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成14.7 MPaG。
進而，打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之導管內之壓力變成14.7 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4內之氣體置換。
將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例2-5]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之10 vol% Cl2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例2-1之構成相同。又，操作亦與實施例2-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例2-6]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.5 vol% Br2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例2-1之構成相同。又，操作亦與實施例2-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例2-7]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol%碘氣填充至容器1內。除此以外之構成與實施例2-1之構成相同。又，操作亦與實施例2-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例2-8]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之10 vol%之F2 +Cl2 混合氣體(F2 與Cl2 之體積分率分別為50vol%)填充至容器1內。除此以外之構成與實施例2-1之構成相同。又，操作亦與實施例2-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例2-9]
於本實施例中，以3.6 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% F2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例2-1之構成相同。
其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成3.6 MPaG。
進而，打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之導管內之壓力變成3.6 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4內之氣體置換。
將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例2-10]
於本實施例中，以19 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之10 vol% F2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例2-1之構成相同。
其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成19 MPaG。
進而，打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之導管內之壓力變成19 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4內之氣體置換。
將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例2-11]
於本實施例中，以21 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之10 vol% F2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例2-1之構成相同。
其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成21 MPaG。
進而，打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之導管內之壓力變成21 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4內之氣體置換。
將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，雖然於晶片表面看到若干之變色，但重量減少率為0.5質量%以下。由於未產生重量變化，且目視變化亦微小，因此PCTFE之燒毀係無問題之範圍。
[實施例2-12]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之50 vol% F2 氣體填充至容器1內。除此以外與實施例2-1之構成相同。又，操作亦與實施例2-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例2-13]
本實施例除流通方向變化機構5為圖13所示之構造以外，與實施例2-1相同。本實施例之流通方向變化機構5除擋板53將開口部54一致地配置以外，與實施例2-1之構成相同。
操作與實施例2-1相同。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，雖然於晶片表面看到變色，但重量減少率為0.5質量%以下。由於未產生重量變化，且目視變化亦微小，因此PCTFE之燒毀係無問題之範圍。
[實施例2-14]
本實施例除流通方向變化機構5為圖14所示之構造以外，與實施例2-1相同。本實施例之流通方向變化機構5除擋板53僅為最靠近氣體流入側之1片以外，與實施例2-1之構成相同。
操作與實施例2-1相同。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，於晶片表面看到若干之變色，重量減少率亦為0.5質量%。於本實施例中，雖然亦看到變色及之重量變化，但若與後述之比較例1相比，則PCTFE晶片之變色之程度與重量減少率亦足夠小。
[實施例2-15]
於本實施例中，相對於不鏽鋼配管52之長度方向為垂直方向之開口部54的剖面積係該配管52之內部空間之該方向之剖面積的0.4倍。除此以外與實施例2-1之構成相同。
其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成14.7 MPaG。
進而，打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之導管內之壓力變成14.7 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4內之氣體置換。
將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例2-16]
於本實施例中，相對於不鏽鋼配管52之長度方向為垂直方向之開口部54的剖面積係該配管52之內部空間之該方向之剖面積的0.6倍。除此以外與實施例2-1之構成相同。
其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成14.7 MPaG。
進而，打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之導管內之壓力變成14.7 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4內之氣體置換。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，雖然於晶片表面看到變色，但重量減少率為0.5質量%以下。由於未產生重量變化，且目視變化亦微小，因此PCTFE之燒毀係無問題之範圍。
[實施例2-17]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% NF3 氣體填充至容器1內。除此以外與實施例2-1之構成相同。又，操作亦與實施例2-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例2-18]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% O2 氣體填充至容器1內。除此以外與實施例2-1之構成相同。又，操作亦與實施例2-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例2-19]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% BF3 氣體填充至容器1內。除此以外與實施例2-1之構成相同。又，操作亦與實施例2-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例2-20]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% ClF氣體填充至容器1內。除此以外與實施例2-1之構成相同。又，操作亦與實施例2-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例2-21]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol% ClF3 氣體填充至容器1內。除此以外與實施例2-1之構成相同。又，操作亦與實施例2-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例2-22]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol% IF7 氣體填充至容器1內。除此以外與實施例2-1之構成相同。又，操作亦與實施例2-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[比較例2-1]
圖15表示本比較例之概略圖。於本比較例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% F2 氣體填充至錳鋼製之容器1內。於容器1中安裝開閉閥2。開閉閥2與供給閥3係藉由外徑1/2吋、壁厚1 mm、長度200 mm之直線狀之不鏽鋼製的導管6而連接。於供給閥3之下游側，經由與導管6相同形狀之不鏽鋼製之供給管4而連接內容量50 cc之不鏽鋼製之氣缸26。
於氣缸26之下游側，經由手動閥28而連接真空管道29。於氣缸26內之下游端底部封入各邊為3 mm之PCTFE晶片27。
開閉閥2及供給閥3係全金屬製之隔膜自動閥。手動閥28及真空管道29係用以進行導管6及供給管4內之氣體置換者。
其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成5 MPaG。
進而，打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之供給管4內之壓力變成5 MPaG。其後，經過5分鐘後關閉開閉閥2，並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4內之氣體置換。
將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，於目視變化中PCTFE表面之約50%因燒毀而變色，重量減少率亦為12質量%。由於產生了目視變化及重量減少，因此可判斷產生了PCTFE之燒毀。
[比較例2-2]
於比較例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% NF3 氣體填充至容器1內。除此以外與比較例2-1之構成相同。又，操作亦與比較例2-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
[比較例2-3]
於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% O2 氣體填充至容器1內。除此以外與比較例2-1之構成相同。又，操作亦與比較例2-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
[比較例2-4]
於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% BF3 氣體填充至容器1內。除此以外與比較例2-1之構成相同。又，操作亦與比較例2-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
[比較例2-5]
於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% ClF氣體填充至容器1內。除此以外與比較例2-1之構成相同。又，操作亦與比較例2-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
[比較例2-6]
於本比較例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol% ClF3 氣體填充至容器1內。除此以外與比較例2-1之構成相同。又，操作亦與比較例2-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
[比較例2-7]
於本比較例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol% IF7 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例2-1之構成相同。又，操作亦與比較例2-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
根據以上之第2實施形態，因於較供給閥3更下游之供給管4之一部分的管內部設置使含鹵素氣體之流通方向變化之流通方向變化機構5，故可抑制導入閥100之閥室內之溫度上昇、及導入閥100之表面腐蝕或導入閥100中所使用之密封材料之劣化。
於以上之第2實施形態中，對將經高壓填充之含鹵素氣體自容器朝外部裝置供給之裝置進行了說明。但是，如實施例2-17及比較例2-4所示，使用O2 或NO等助燃性氣體代替含鹵素氣體之情形亦取得相同的作用效果。即，即便將應用之氣體自含鹵素氣體換成助燃性氣體，除此以外之構成相同，作為發明亦成立。
具體而言，即便構成為如下之助燃性氣體之供給裝置，發明亦成立，該助燃性氣體之供給裝置係將助燃性氣體自高壓填充有該助燃性氣體之容器朝外部裝置供給者，其包括：供給管，其將上述容器與上述外部裝置加以連接；以及供給閥，其設置於上述供給管上，用以自上述容器供給助燃性氣體；且於較上述供給閥更下游之上述供給管之一部分的管內部設置使助燃性氣體之流通方向變化之流通方向變化機構。
又，作為上述流通方向變化機構，具備配置於上述供給管內部、具有開口部且將氣體之流通部分地切斷之擋板，上述開口部之面積為上述供給管之剖面積之1/2以下。
又，上述擋板係於上述供給管之長度方向上配置有複數個，複數個上述擋板係以鄰接之擋板之上述開口部於上述供給管之長度方向上不重疊的方式配置。
又，作為上述流通方向變化機構，於上述供給管內部填充複數個填充物。
又，助燃性氣體之填充壓力較佳為5 MPa以上、20 MPa以下。
於使用助燃性氣體之本構成中，因於較供給閥更下游之供給管之一部分的管內部設置使助燃性氣體之流通方向變化之流通方向變化機構，故亦可抑制導入閥之閥室內之溫度上昇、及導入閥之表面腐蝕或導入閥中所使用之密封材料之劣化。
<第3實施形態>
其次，對本發明之第3實施形態之含鹵素氣體之供給裝置進行說明。以下，以與上述第1實施形態不同之點為中心進行說明，對與第1實施形態相同之構成標註相同之符號並省略說明。
本發明之第3實施形態之含鹵素氣體之供給裝置係於供給管中之供給閥之下游的至少一部分中，設置氣體流通剖面積為0.5 cm2 以下之細部作為上述第1實施形態之衝擊波防止機構者。於細部之下游設置用以將含鹵素氣體朝外部裝置導入之導入閥。
以下，對本發明之第3實施形態之含鹵素氣體之供給裝置進行詳細說明。
供給管之細部之構造並無特別限定，只要係使氣體流通剖面積小於其他部位之閥或孔板等可特別規定氣體流通剖面積者即可。又，亦可將細部構成為直線狀之管。即，亦可利用管徑相同之管將供給閥與導入閥加以連接。細部之氣體流通剖面積較佳為0.5 cm2 以下。細部之最小氣體流通剖面積只要係氣體可流通即可，具體而言，較佳為0.0001 cm2 以上。進而，若考慮至供給管與外部裝置之連接部為止之含鹵素氣體的封入時間，則特佳為0.001 cm2 以上。
進而，亦能夠以繞過細部之方式於供給管上連接旁通管，並於旁通管上設置旁通閥。藉此，當將含鹵素氣體供給至外部裝置時，於封入含鹵素氣體直至供給管與外部裝置之連接部為止後，打開旁通閥，藉此含鹵素氣體流通至旁通管，因此可提昇含鹵素氣體之供給流量。旁通管之氣體流通剖面積較佳為超過0.5 cm2 。
參照圖16進行說明。第3實施形態之含鹵素氣體之供給裝置的基本構成與圖1所示之上述第1實施形態相同。
於供給管4中之供給閥3與導入閥100之間，設置氣體流通剖面積小於其他部位之細部60作為衝擊波防止機構。細部60例如係開口部之剖面積為0.001 cm2 以上、0.5 cm2 以下之孔板。開閉閥2與供給閥3之接氣部係全金屬製之隔膜閥。
於圖16中，在打開供給閥3、及關閉開閉閥2與導入閥100之狀態下，藉由真空排氣設備而使自開閉閥2至導入閥100為止之導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉供給閥3，打開開閉閥2而將含鹵素氣體封入自容器1至供給閥3為止之導管6內。其後，打開供給閥3，藉此自供給閥3至導入閥100為止之供給管4內之壓力上昇且內壓變成固定。藉此，成為可將含鹵素氣體供給至外部裝置101之狀態。又，當於供給管4上連接繞過細部60之旁通管，且於旁通管上設置旁通閥時，於自供給閥3至導入閥100為止之供給管4內之壓力上昇且內壓變成固定後，打開旁通閥，藉此成為可將含鹵素氣體供給至外部裝置101之狀態。
於打開供給閥3而供給高壓之含鹵素氣體之情形時，容易引起用以朝外部裝置101導入含鹵素氣體之導入閥100之內部溫度的上昇，又，導入閥100之閥室內之表面腐蝕或導入閥中所使用之密封材料之劣化容易產生。其原因推測如下：因供給閥3之打開，而於含鹵素氣體所流通之供給管4內產生衝擊波，所產生之衝擊波於傳播之過程中成長並到達導入閥100，因此引起導入閥100內部之溫度上昇。因此，於第3實施形態中，在供給閥3與導入閥100之間之供給管4上設置氣體流通剖面積小於其他部位之細部60，藉此抑制衝擊波之產生或成長。藉此，可抑制導入閥100內部之溫度上昇、及導入閥100之閥室內之表面腐蝕或密封材料之劣化。
供給管4亦可具有複數個細部60。例如，亦可將複數個細部60串聯或並聯地配置。
較理想的是容器1之開閉閥2、供給閥3、供給管4、旁通管、旁通閥、及導入閥100中之鹵素氣體所接觸之部分使用金屬材質。作為金屬材質，可列舉不鏽鋼、鎳鉻合金、或赫史特合金等。
關於開閉閥2、供給閥3、及旁通閥之閥構造，並無特別限定。
以下，對第3實施形態之實施例進行說明。
[實施例3-1]
圖17表示本實施例之概略圖。以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% F2 氣體填充至錳鋼製之容器1中。於容器1中安裝有開閉閥2。開閉閥2與供給閥3係藉由外徑1/2吋、壁厚1 mm、長度200 mm之直線狀之不鏽鋼製的導管6而連接。於供給閥3之下游側連接與導管6相同形狀之不鏽鋼管之供給管4。於供給管4之中間存在不鏽鋼製之孔板25，於孔板25之下游側連接內容量50 cc之不鏽鋼製之氣缸26。孔板25之氣體流通剖面積為0.1 cm2 。
於氣缸26之下游側，經由手動閥28而連接真空管道29。於氣缸26內之下游端底部封入各邊為3 mm之PCTFE(聚三氟氯乙烯)晶片27。
開閉閥2及供給閥3係全金屬製之隔膜自動閥。手動閥28及真空管道29係用以進行導管6及供給管4內之氣體置換者。
其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成5 MPaG。
進而，打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之供給管4內之壓力變成5 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4內之氣體置換。
將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-2]
圖18表示本實施例之概略圖。本實施例中，於供給管4之中間設置閥35代替孔板25。除此以外之構成與實施例3-1相同。閥35係全金屬製之隔膜自動閥，閥打開時之閥內之最小氣體流通剖面積為0.1 cm2 。
其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成5 MPaG。
進而，打開閥35後打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之供給管4內之壓力變成5 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4內之氣體置換。
將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-3]
圖19表示本實施例之概略圖。本實施例中，於外徑1/2吋、壁厚1 mm之直線狀之不鏽鋼製之供給管4的中間存在不鏽鋼製之孔板45。進而，存在旁通閥410之外徑1/2吋、壁厚1 mm之不鏽鋼製的旁通管411以繞過孔板45之方式連接於供給管4上。除此以外之構成與實施例3-1相同。
其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成5 MPaG。
進而，打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之供給管4內之壓力變成5 MPaG後，打開旁通閥410。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4內之氣體置換。
將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-4]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% F2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例3-1之構成相同。
其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成14.7 MPaG。
進而，打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之供給管4內之壓力變成14.7 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4內之氣體置換。
將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-5]
於本實施例中，孔板25之氣體流通剖面積為0.0002 cm2 。除此以外之構成與實施例3-1相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-6]
於本實施例中，孔板25之氣體流通剖面積為0.001 cm2 。除此以外之構成與實施例3-1相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-7]
於本實施例中，孔板25之氣體流通剖面積為0.49 cm2 。除此以外之構成與實施例3-1相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-8]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之10 vol% Cl2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-9]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.5 vol% Br2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-10]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol%碘氣填充至容器1內。除此以外之構成與實施例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-11]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之10 vol%之F2 +Cl2 混合氣體(F2 與Cl2 之體積分率分別為50 vol%)填充至容器1內。除此以外之構成與實施例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-12]
於本實施例中，以3.6 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% F2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-13]
於本實施例中，以19 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之10 vol% F2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-14]
於本實施例中，以21 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之10 vol% F2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，雖然於晶片表面看到若干之變色，但重量減少率為0.5質量%以下。由於未產生重量變化，且目視變化亦微小，因此PCTFE之燒毀係無問題之範圍。
[實施例3-15]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之50 vol% F2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-16]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% NF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-17]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% O2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-18]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% BF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-19]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% ClF氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-20]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol% ClF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例3-21]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol% IF7 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[比較例3-1]
圖20表示本比較例之概略圖。於本比較例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% F2 氣體填充至錳鋼製之容器1中。於容器1中安裝開閉閥2。開閉閥2與供給閥3係藉由外徑1/2吋、壁厚1 mm、長度200 mm之直線狀之不鏽鋼製的導管6而連接。於供給閥3之下游側，經由與導管6相同形狀之不鏽鋼製之供給管4而連接內容量50 cc之不鏽鋼製之氣缸26。
於氣缸26之下游側，經由手動閥28而連接真空管道29。於氣缸26內之下游端底部封入各邊為3 mm之PCTFE晶片27。
開閉閥2及供給閥3係全金屬製之隔膜自動閥。手動閥28及真空管道29係用以進行導管6及供給管4內之氣體置換者。
其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成5 MPaG。
進而，打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之供給管4內之壓力變成5 MPaG。其後，經過5分鐘後關閉開閉閥2並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4內之氣體置換。
將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，於目視變化中PCTFE表面之約50%因燒毀而變色，重量減少率亦為12質量%。由於產生了目視變化及重量減少，因此可判斷產生了PCTFE之燒毀。
[比較例3-2]
於本比較例中，孔板25之氣體流通剖面積為0.6 cm2 。除此以外之構成與實施例3-1相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，於目視變化中PCTFE表面之約30%因燒毀而變色，重量減少率亦為7質量%。由於產生了目視變化及重量減少，因此可判斷產生了PCTFE之燒毀。
[比較例3-3]
於比較例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% NF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例3-1之構成相同。又，操作亦與比較例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
[比較例3-4]
於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% O2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例3-1之構成相同。又，操作亦與比較例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
[比較例3-5]
於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% BF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例3-1之構成相同。又，操作亦與比較例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
[比較例3-6]
於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% ClF氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例3-1之構成相同。又，操作亦與比較例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
[比較例3-7]
於本比較例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol% ClF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例3-1之構成相同。又，操作亦與比較例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
[比較例3-8]
於本比較例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol% IF7 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例3-1之構成相同。又，操作亦與比較例3-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
[比較例3-9]
於本比較例中，孔板25之氣體流通剖面積為0.6 cm2 。除此以外之構成與實施例3-17相同。又，操作亦與實施例3-17同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色，重量減少率亦為0.6質量%。
根據以上之第3實施形態，因於供給管4中設置氣體流通剖面積為0.5 cm2 以下之細部60，故可抑制導入閥100之閥室內之溫度上昇、及導入閥100之表面腐蝕或導入閥100中所使用之密封材料之劣化。
於以上之第3實施形態中，對將經高壓填充之含鹵素氣體自容器朝外部裝置供給之裝置進行了說明。但是，如實施例3-17、比較例3-4、及比較例3-9所示，使用O2 或NO等助燃性氣體代替含鹵素氣體之情形亦取得相同的作用效果。即，即便將應用之氣體自含鹵素氣體換成助燃性氣體，除此以外之構成相同，作為發明亦成立。
具體而言，即便構成為如下之助燃性氣體之供給裝置，發明亦成立，該助燃性氣體之供給裝置係將助燃性氣體自高壓填充有該助燃性氣體之容器朝外部裝置供給者，其包括：供給管，其將上述容器與上述外部裝置加以連接；以及供給閥，其設置於上述供給管上，用以自上述容器供給助燃性氣體；且於上述供給管中之上述供給閥之下游之至少一部分中設置氣體流通剖面積為0.5 cm2 以下的細部。
又，即便設為如下之構成，發明亦成立，該構成係除上述構成以外，更包括以繞過上述細部之方式連接於上述供給管之旁通管、及設置於上述旁通管上之旁通閥者。
又，助燃性氣體之填充壓力較佳為5 MPa以上、20 MPa以下。
又，可將孔板或閥用於細部。
於使用助燃性氣體之本構成中，因於供給管中設置氣體流通剖面積為0.5 cm2 以下之細部，故亦可抑制導入閥之閥室內之溫度上昇、及導入閥之表面腐蝕或導入閥中所使用之密封材料之劣化。
<第4實施形態>
其次，對本發明之第4實施形態之含鹵素氣體之供給裝置進行說明。以下，以與上述第1實施形態不同之點為中心進行說明，對與第1實施形態相同之構成標註相同之符號並省略說明。
本發明之第4實施形態之含鹵素氣體之供給裝置係於供給管中之供給閥之下游的至少一部分中，設置曲率半徑為10 cm以下之曲管部作為上述第1實施形態之衝擊波防止機構者。於供給閥之下游設置用以將含鹵素氣體朝外部裝置導入之導入閥。
以下，對本發明之第4實施形態之含鹵素氣體之供給裝置進行詳細說明。
供給管之曲管部之構造並無特別限定，只要係線圈狀等不使氣體流通之直進性喪失者即可。曲管部之曲率半徑較佳為10 cm以下，特佳為0.5 cm以上、10 cm以下。若曲管部之最大曲率半徑未達0.5 cm，則存在氣體於曲管內部之空間內主要係大致直線式地流通之可能性。若曲管部之最小曲率半徑超過10 cm，則因曲部接近直線，故存在使氣體流通之直線性喪失之效果變小的可能性。
參照圖21進行說明。第4實施形態之含鹵素氣體之供給裝置之基本構成與圖1所示之上述第1實施形態相同。
於供給管4中之供給閥3與導入閥100之間，設置具有曲管部之直線性抑制機構70作為衝擊波防止機構。直線性抑制機構70例如係氣體流路之曲率半徑為5 cm之線圈。開閉閥2與供給閥3之接氣部係全金屬製之隔膜閥。
於圖21中，在打開供給閥3、及關閉開閉閥2與導入閥100之狀態下，藉由真空排氣設備而使自開閉閥2至導入閥100為止之導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉供給閥3，打開開閉閥2而將含鹵素氣體封入自容器1至供給閥3為止之導管6內。其後，打開供給閥3，藉此自供給閥3至導入閥100為止之供給管4內之壓力上昇且內壓變成固定。藉此，成為可將含鹵素氣體供給至外部裝置101之狀態。
於打開供給閥3而供給高壓之含鹵素氣體之情形時，容易引起用以朝外部裝置101導入含鹵素氣體之導入閥100之內部溫度的上昇，又，導入閥100之閥室內之表面腐蝕或導入閥中所使用之密封材料之劣化容易產生。其原因推測如下：因供給閥3之打開，而於含鹵素氣體所流通之供給管4內產生衝擊波，所產生之衝擊波於傳播之過程中成長並到達導入閥100，因此引起導入閥100內部之溫度上昇。因此，於第4實施形態中，在供給管4之供給閥3與導入閥100之間設置曲管部，藉此抑制衝擊波之產生或成長。藉此，可抑制導入閥100內部之溫度上昇、及導入閥100之閥室內之表面腐蝕或密封材料之劣化。
供給管4亦可具有複數個曲管部。例如，亦可將複數個曲管部串聯或並聯地配置。
較理想的是容器之開閉閥2、供給閥3、供給管4、及導入閥100中之鹵素氣體所接觸之部分使用金屬材質。作為金屬材質，可列舉不鏽鋼、鎳鉻合金、或赫史特合金等。
關於開閉閥2、供給閥3之閥構造，並無特別限定。
以下，對第4實施形態之實施例進行說明。
[實施例4-1]
圖22表示本實施例之概略圖。以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% F2 氣體填充至錳鋼製之容器1中。於容器1中安裝開閉閥2。開閉閥2與供給閥3係藉由外徑1/2吋、壁厚1 mm、長度200 mm之直線狀之不鏽鋼製的導管6而連接。於供給閥3之下游側連接與導管6相同形狀之不鏽鋼管之供給管4。於供給管4之中間設置直線性抑制機構70。進而，於直線性抑制機構70之下游側連接內容量50 cc之不鏽鋼製之氣缸26。於氣缸26之下游側，經由手動閥28而連接真空管道29。
如圖23所示，直線性抑制機構70係具備曲率半徑5 cm、卷數10之線圈狀之曲管部的外徑3/8吋、壁厚1 mm之不鏽鋼製之配管51，其連接於供給管4之中間。
於氣缸26內之下游端底部封入各邊為3 mm之PCTFE(聚三氟氯乙烯)晶片27。
開閉閥2及供給閥3係全金屬製之隔膜自動閥。手動閥28及真空管道29係用以進行導管6及供給管4內之氣體置換者。
其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成5 MPaG。
進而，打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之供給管4內之壓力變成5 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4內之氣體置換。
將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例4-2]
於本實施例中，如圖24所示，直線性抑制機構70採用如下之構造：曲率半徑1 cm之4個曲管部57藉由長度5 cm之直管部58而串聯地連結，且氣體流路係具有曲率半徑之部位與直線狀之部位交替地連續。直線性抑制機構70以外之構成與實施例4-1相同。
其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成5 MPaG。
進而，打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之供給管4內之壓力變成5 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4內之氣體置換。
將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例4-3]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% F2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例4-1相同。
其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成14.7 MPaG。
進而，打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之導管內之壓力變成14.7 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4內之氣體置換。
將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例4-4]
於本實施例中，供給管4使用外徑1/8吋、壁厚0.72 mm之不鏽鋼製配管，配管51使用具備曲率半徑0.5 cm、卷數10之線圈狀之曲管部的外徑1/8吋、壁厚0.72 mm之不鏽鋼製配管。除此以外之構成與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例4-5]
於本實施例中，配管51之曲率半徑為9 cm，除此以外與實施例4-1之構成相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例4-6]
於本實施例中，配管51之曲率半徑為10 cm，除此以外與實施例4-1之構成相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，雖然於晶片表面看到若干之變色，但重量減少率為0.5質量%以下。由於未產生重量變化，且目視變化亦微小，因此PCTFE之燒毀係無問題之範圍。
[實施例4-7]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之10 vol% Cl2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例4-8]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.5 vol% Br2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例4-9]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol%碘氣填充至容器1內。除此以外之構成與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例4-10]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之10 vol%之F2 +Cl2 混合氣體(F2 與Cl2 之體積分率分別為50 vol%)填充至容器1內。除此以外之構成與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例4-11]
於本實施例中，以3.6 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% F2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例4-12]
於本實施例中，以19 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之10 vol% F2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例4-13]
於本實施例中，以21 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之10 vol% F2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，雖然於晶片表面看到若干之變色，但重量減少率為0.5質量%以下。由於未產生重量變化，且目視變化亦微小，因此PCTFE之燒毀係無問題之範圍。
[實施例4-14]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之50 vol% F2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例4-15]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% NF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例4-16]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% O2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例4-17]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% BF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例4-18]
於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% ClF氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例4-19]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol% ClF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[實施例4-20]
於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol% IF7 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化，重量減少率亦為0.5質量%以下。由於未產生目視變化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。
[比較例4-1]
圖25表示本比較例之概略圖。於本比較例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% F2 氣體填充至錳鋼製之容器1中。於容器1中安裝開閉閥2。開閉閥2與供給閥3係藉由外徑1/2吋、壁厚1 mm、長度200 mm之直線狀之不鏽鋼製的導管6而連接。於供給閥3之下游側，經由與導管6相同形狀之不鏽鋼製之供給管4而連接內容量50 cc之不鏽鋼製之氣缸26。
於氣缸26之下游側，經由手動閥28而連接真空管道29。於氣缸26內之下游端底部封入各邊為3 mm之PCTFE晶片27。
開閉閥2及供給閥3係全金屬製之隔膜自動閥。手動閥28及真空管道29係用以進行導管6及供給管4內之氣體置換者。
其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4內變成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自容器1至供給閥3為止之導管6內之壓力變成5 MPaG。
進而，打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之供給管4內之壓力變成5 MPaG。其後，經過5分鐘後關閉開閉閥2，並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4內之氣體置換。
將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，於目視變化中PCTFE表面之約50%因燒毀而變色，重量減少率亦為12質量%。由於產生了目視變化及重量減少，因此可判斷產生了PCTFE之燒毀。
[比較例4-2]
於本比較例中，配管51之曲率半徑為12 cm以外之構成與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，於目視變化中PCTFE表面之約10%因燒毀而變色，重量減少率亦為4質量%。由於產生了目視變化及重量減少，因此可判斷產生了PCTFE之燒毀。
[比較例4-3]
於本比較例中，配管51之曲率半徑為15 cm以外之構成與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，於目視變化中PCTFE表面之約30%因燒毀而變色，重量減少率亦為7質量%。由於產生了目視變化及重量減少，因此可判斷產生了PCTFE之燒毀。
[比較例4-4]
於比較例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% NF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例4-1相同。又，操作亦與比較例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
[比較例4-5]
於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% O2 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例4-1相同。又，操作亦與比較例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
[比較例4-6]
於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% BF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例4-1相同。又，操作亦與比較例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
[比較例4-7]
於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% ClF氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例4-1相同。又，操作亦與比較例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
[比較例4-8]
於本比較例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol% ClF3 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例4-1相同。又，操作亦與比較例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
[比較例4-9]
於本比較例中，以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之0.1 vol% IF7 氣體填充至容器1內。除此以外之構成與比較例4-1相同。又，操作亦與比較例4-1同様地進行。
將該操作重複10次後，取出氣缸26內之PCTFE晶片27，進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變化率為0.5質量%以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒毀所引起之略微之變色。
根據以上之第4實施形態，因於供給管4中之供給閥3之下游至少一部分中設置曲管部，故可抑制導入閥100之閥室內之溫度上昇、及導入閥100之表面腐蝕或導入閥100中所使用之密封材料之劣化。
於以上之第4實施形態中，對將經高壓填充之含鹵素氣體自容器朝外部裝置供給之裝置進行了說明。但是，如實施例4-16及比較例4-5所示，使用O2 或NO等助燃性氣體代替含鹵素氣體之情形亦取得相同的作用效果。即，即便將應用之氣體自含鹵素氣體換成助燃性氣體，除此以外之構成相同，作為發明亦成立。
具體而言，即便構成為如下之助燃性氣體之供給裝置，發明亦成立，該助燃性氣體之供給裝置係將助燃性氣體自高壓填充有該助燃性氣體之容器朝外部裝置供給者，其包括：供給管，其將上述容器與上述外部裝置加以連接；以及供給閥，其設置於上述供給管上，用以自上述容器供給助燃性氣體；且於上述供給管中之上述供給閥之下游之至少一部分中設置曲率半徑為10 cm以下的曲管部。
又，助燃性氣體之填充壓力較佳為5 MPa以上、20 MPa以下。
又，上述曲管部為線圈狀。
於使用助燃性氣體之本構成中，因於供給管之下游之至少一部分中設置曲管部，故亦可抑制導入閥之閥室內之溫度上昇、及導入閥之表面腐蝕或導入閥中所使用之密封材料之劣化。
本發明並不限定於上述實施形態，可於其技術性思想之範圍內進行各種變更這一點較明確。
關於以上之說明，藉由引用而將2011年2月18日作為申請日之日本專利特願2011-32991，將2011年2月18日作為申請日之日本專利特願2011-33005，將2011年2月18日作為申請日之日本專利特願2011-32998，及將2011年2月18日作為申請日之日本專利特願2011-33001之內容編入本案中。
產業上之可利用性
本發明之含鹵素氣體之供給裝置及含鹵素氣體之供給方法可用於將含鹵素氣體作為清潔氣體或蝕刻氣體朝半導體製造裝置安全地供給。
1．．．容器
2、14．．．開閉閥
3．．．供給閥
4．．．供給管
5．．．流通方向變化機構
6．．．導管
7、28．．．手動閥
10．．．孔板
11．．．主導管
12．．．管
13、411．．．旁通管
25、45．．．孔板
26．．．氣缸
27．．．PCTFE晶片
29．．．真空管道
35．．．閥
50．．．衝擊波防止機構
50a、50b．．．配管
51、52．．．不鏽鋼配管
53．．．擋板
54．．．開口部
55a~55g．．．擋板
56．．．球
57．．．曲管部
58．．．直管部
60．．．細部
70．．．直線性抑制機構
100．．．導入閥
101．．．外部裝置
410．．．旁通閥
圖1係本發明之第1實施形態之含鹵素氣體之供給裝置的系統圖。
圖2係本發明之第1實施形態之實施例1-1中之衝擊波防止機構的概略圖。
圖3A係本發明之第1實施形態之實施例1-2中之衝擊波防止機構的概略立體圖。
圖3B係本發明之第1實施形態之實施例1-2中之衝擊波防止機構的概略剖面圖。
圖4係本發明之第1實施形態之實施例1-3、1-5中之衝擊波防止機構的概略圖。
圖5係本發明之第1實施形態之實施例1-4中之衝擊波防止機構的概略圖。
圖6係本發明之第2實施形態之含鹵素氣體之供給裝置的系統圖。
圖7係本發明之第2實施形態之實施例2-1~2-16中所使用之裝置的概略圖。
圖8係本發明之第2實施形態之實施例2-1、2-4~2-12、2-15、及2-16中之流通方向變化機構的外觀立體圖。
圖9係本發明之第2實施形態之實施例2-1、2-4~2-12、2-15、及2-16中之流通方向變化機構的概略剖面圖。
圖10係沿圖9中之A-A線之概略剖面圖。
圖11係本發明之第2實施形態之實施例2-2中之流通方向變化機構的概略剖面圖。
圖12係本發明之第2實施形態之實施例2-3中之流通方向變化機構的概略剖面圖。
圖13係本發明之第2實施形態之實施例2-13中之流通方向變化機構的概略剖面圖。
圖14係本發明之第2實施形態之實施例2-14中之流通方向變化機構的概略剖面圖。
圖15係本發明之第2實施形態之比較例中之裝置的概略圖。
圖16係本發明之第3實施形態之含鹵素氣體之供給裝置之一實施例的系統圖。
圖17係本發明之第3實施形態之實施例3-1、3-4~3-15及比較例3-2中之裝置的概略圖。
圖18係本發明之第3實施形態之實施例3-2中之裝置的概略圖。
圖19係本發明之第3實施形態之實施例3-3中之裝置的概略圖。
圖20係本發明之第3實施形態之比較例3-1中之裝置的概略圖。
圖21係本發明之第4實施形態之含鹵素氣體之供給裝置的系統圖。
圖22係本發明之第4實施形態之實施例4-1~4-13及比較例4-2中之裝置的概略圖。
圖23係本發明之第4實施形態之實施例4-1、4-3~4-13、及比較例4-2中之直線性抑制機構的概略圖。
圖24係本發明之第4實施形態之實施例4-2中之直線性抑制機構的概略圖。
圖25係本發明之第4實施形態之比較例4-1中之裝置的概略圖。
1．．．容器
2．．．開閉閥
3．．．供給閥
4．．．供給管
6．．．導管
7．．．手動閥
50．．．衝擊波防止機構
100．．．導入閥
101．．．外部裝置

Claims (14)

  1. 一種含鹵素氣體之供給裝置，其係將含鹵素氣體自高壓填充有該含鹵素氣體之容器朝外部裝置供給者，其包括：供給管，其將上述容器與上述外部裝置加以連接；供給閥，其設置於上述供給管上，用以自上述容器供給含鹵素氣體；以及衝擊波防止機構，其設置於上述供給閥之下游，防止衝擊波之產生。
  2. 如請求項1之含鹵素氣體之供給裝置，其中於較上述供給閥更下游之上述供給管之一部分之管內部，設置使含鹵素氣體之流通方向變化之流通方向變化機構作為上述衝擊波防止機構。
  3. 如請求項2之含鹵素氣體之供給裝置，其中作為上述流通方向變化機構，具備配置於上述供給管內部、具有開口部且將氣體之流通部分地切斷之擋板，且上述開口部之面積為上述供給管之剖面積之1/2以下。
  4. 如請求項3之含鹵素氣體之供給裝置，其中上述擋板係於上述供給管之長度方向上配置有複數個，且複數個上述擋板係以鄰接之擋板之上述開口部於上述供給管之長度方向上不重疊的方式配置。
  5. 如請求項2之含鹵素氣體之供給裝置，其中於上述供給管內部填充複數個填充物作為上述流通方向變化機構。
  6. 如請求項1之含鹵素氣體之供給裝置，其中於上述供給管中之上述供給閥之下游的至少一部分中，設置氣體流通剖面積為0.5 cm2 以下之細部作為上述衝擊波防止機構。
  7. 如請求項6之含鹵素氣體之供給裝置，其更包括：旁通管，其以繞過上述細部之方式連接於上述供給管；以及旁通閥，其設置於上述旁通管上。
  8. 如請求項6之含鹵素氣體之供給裝置，其中將孔板用於上述細部。
  9. 如請求項6之含鹵素氣體之供給裝置，其中將閥用於上述細部。
  10. 如請求項1之含鹵素氣體之供給裝置，其中於上述供給管中之上述供給閥之下游的至少一部分中，設置曲率半徑為10 cm以下之曲管部作為上述衝擊波防止機構。
  11. 如請求項10之含鹵素氣體之供給裝置，其中上述曲管部為線圈狀。
  12. 2、6、或10之含鹵素氣體之供給裝置，其中含鹵素氣體之鹵素為氟、氯、溴、或碘。
  13. 2、6、或10之含鹵素氣體之供給裝置，其中上述含鹵素氣體之填充壓力為5 MPa以上、20 MPa以下。
  14. 一種含鹵素氣體之供給方法，其係將含鹵素氣體自高壓填充有含鹵素氣體之容器朝外部裝置供給者，藉由打開供給閥，使高壓填充至上述容器內之含鹵素氣體通過防止衝擊波產生之衝擊波防止機構而被朝上述外部裝置引導。
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