KR102322973B1 - 재료, 이 재료를 이용한 보존 용기, 이 보존 용기에 부착되는 밸브, 및 ClF의 보존 방법, ClF 보존 용기의 사용 방법 - Google Patents

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KR102322973B1
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쇼 키쿠치
유키노부 시부사와
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칸토 덴카 코교 가부시키가이샤
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Abstract

재료 중 적어도 일부에 ClF를 포함하는 가스와의 접촉에 의한 불화물의 부동태 피막(28)을 갖는다.

Description

재료, 이 재료를 이용한 보존 용기, 이 보존 용기에 부착되는 밸브, 및 ClF의 보존 방법, ClF 보존 용기의 사용 방법
본 발명은 재료, 이 재료를 이용한 보존 용기, 이 보존 용기에 부착되는 밸브, 및 ClF의 보존 방법, ClF 보존 용기의 사용 방법에 관한 것이다.
반도체, LCD(액정 디스플레이), PDP(플라즈마 디스플레이 패널) 등의 제조 공정에서는 반도체 기판의 표면에 회로 패턴을 새기는 에칭 처리나, 반도체 제조 장치나 액정 제조 장치의 내면을 청정화하기 위한 클리닝 처리에 불소계 가스가 대량으로 사용되고 있다.
그리고, 특허 문헌 1에는 불소계 가스로서 ClF3(삼불화염소)를 반도체 제조 장치의 클리닝에 사용하는 기술이 개시되어 있다.
특허 문헌 1: 일본 특허 공개 공보 제2010-147118호
그런데, 고온하에서는 불화염소를 포함하는 불소계 가스는 높은 반응성을 갖기 때문에, 에칭이나 클리닝에서 불소계 가스의 반응을 제어하는 것이 용이하지 않다. 또한, 고온하에서 불소계 가스를 사용하는 경우, 불소계 가스는 상술한 바와 같은 장치의 구성 부재에 접촉하면 격렬하게 반응하여 화합물을 형성하며, 구성 부재가 부식으로 인해 현저히 손상된다는 문제가 있다.
이에, 상술한 에칭이나 클리닝에 불화염소인 ClF(일불화염소)를 사용하는 것을 고려할 수 있다. ClF는 다른 불소계 가스인 ClF3(비점: 11.75℃)나 ClF5(오불화염소, 비점: -14℃)에 비해 매우 저비점(-100.1℃)이지만, 그로 인해 저온부터 고온의 범위에서 비교적 안정된 성상(性狀)으로 사용할 수 있다.
그러나, ClF는 매우 저비점인 것 외에, 매우 반응성이 높은 유독한 부식성 가스이다. 따라서, 접촉하는 ClF의 불화 반응 및 흡착을 억제함으로써 ClF의 농도 저하를 억제하고, 고순도이면서 안전한 ClF의 취급을 가능하게 하는 재료, 이 재료를 이용한 보존 용기, 이 보존 용기에 부착되는 밸브, 및 ClF의 보존 방법, ClF 보존 용기의 사용 방법에 대해서는 여전히 과제가 남아 있다.
본 발명은 이러한 과제에 비추어 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는, ClF의 불화 반응 및 흡착을 억제함으로써 ClF의 농도 저하를 억제하고, 고순도이면서 안전한 ClF의 취급을 가능하게 하는 재료, 이 재료를 이용한 보존 용기, 이 보존 용기에 부착되는 밸브, 및 ClF의 보존 방법, ClF 보존 용기의 사용 방법을 제공하는 것에 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 재료는 적어도 일부에 ClF를 포함하는 가스와의 접촉에 의한(의해 생성된) 불화물의 부동태 피막(passive film)을 갖는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 부동태 피막은 5nm~50nm의 막 두께를 갖는다.
바람직하게는, 상기 가스는 ClF3 및 F2로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상을 더 포함한다.
바람직하게는, 망간강, 스테인리스강, 크롬몰리브덴강, 알루미늄 합금, 니켈 합금, 코발트 합금, 금 및 수지 중 적어도 하나의 재료에 상기 부동태 피막을 형성하여 이루어진다.
또한, 본 발명의 보존 용기는 상술한 재료로 이루어지며, 상기 부동태 피막이 형성된 내면을 갖는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 보존 용기에 부착되는 밸브를 구비하며, 상기 밸브는 상기 가스의 유로; 상기 유로가 개구된 밸브 시트(valve seat); 및 상기 밸브 시트에 대해 이접(離接)함으로써 상기 유로를 개폐하는 밸브체(valve member);를 가지며, 상기 유로와, 상기 밸브 시트 및 밸브체 중 적어도 가스 접촉하는 부위에 상기 부동태 피막이 형성되어 있다.
바람직하게는, 상기 밸브체는 상기 유로를 닫을 때 상기 밸브 시트에 압압되는 가스 폐지면(閉止面)을 가지며, 상기 가스 폐지면은 2μm~10μm의 금 도금층을 갖는다.
바람직하게는, 상기 금 도금층은 봉공(sealing) 처리가 실시되어 있다.
바람직하게는, 상기 금 도금층은 산화 처리가 실시되어 있다.
바람직하게는, 상기 부동태 피막은 상기 금 도금층에 형성되어 있다.
바람직하게는, 상기 밸브체는 디스크형이다.
바람직하게는, 상기 밸브체는 다이어프램(diaphragm)이다.
또한, 본 발명의 재료의 제조 방법은 재료의 표면에 ClF를 포함하는 가스를 접촉하여 상기 재료의 불화물에 의한 부동태 피막을 형성하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 가스에서의 상기 ClF의 농도는 1중량%~100중량%이다.
또한, 본 발명의 ClF의 보존 방법은 ClF를 포함하는 가스를 도입함으로써 불화물의 부동태 피막이 내면에 형성된 보존 용기에 ClF를 충전하여 보존하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 보존 용기에 충전하여 보존하는 ClF의 농도는 1중량%~100중량%이다.
또한, 본 발명의 ClF 보존 용기의 사용 방법은 ClF를 포함하는 가스를 도입함으로써 불화물의 부동태 피막이 내면에 형성된 보존 용기의 사용 방법으로서, 상기 보존 용기의 내부에 ClF를 충전하는 충전 공정; 상기 충전 공정 후에, 충전된 상기 ClF를 상기 보존 용기로부터 유출시켜 상기 ClF를 사용하는 사용 공정; 및 상기 사용 공정 후에, 상기 보존 용기를 진공 배기에 의해 감압한 후, 상기 보존 용기에 불활성 가스를 충전하는 퍼지 공정;을 포함한다.
본 발명에 의하면, 보존 용기에 충전한 ClF의 불화 반응 및 흡착을 억제함으로써, 충전된 ClF의 농도 저하를 억제하고, 고순도이면서 안전한 ClF의 취급을 가능하게 하는 재료, 이 재료를 이용한 보존 용기, 이 보존 용기에 부착되는 밸브, 및 ClF의 보존 방법, ClF 보존 용기의 사용 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 재료를 이용한 가스봄베(2)의 일부 단면도이다.
도 2는 도 1의 밸브에서 밸브 시트로부터 밸브체가 이격된 상태를 확대하여 나타낸 도면이다.
도 3은 도 1의 가스봄베의 사용 방법을 시계열적으로 나타낸 흐름도다.
이하, 도면을 바탕으로 본 발명의 일 실시 형태에 대해 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 재료를 이용한 가스봄베(2)의 일부 단면도이다. 가스봄베(2)는 ClF를 보존하기 위한 내압성을 갖는 보존 용기로서, 상부에 개구(4)를 갖는 기벽(용기 벽)(6), 개구(4)에 장착된 원통 형상의 구금(8), 구금(8)에 장착된 밸브(10) 등을 구비하고 있다.
기벽(6) 및 구금(8)은 예를 들어 망간강, 스테인리스강, 크롬몰리브덴강, 니켈 합금 및 알루미늄 합금 중 적어도 하나의 금속 재료로 형성되어 있다. 상기 스테인리스강은 ClF에 대한 내식성을 갖는 것이면 특별히 한정되지 않으나, 오스테나이트계, 마텐사이트계, 페라이트계 혹은 그 이외의 계의 스테인리스강을 사용하는 것이 가능하다.
밸브(10)는 밸브 바디인 본체(12), 본체(12) 내에 형성되는 가스의 유로(14), 유로(14)가 개구되는 밸브 시트(16), 디스크형(원반형) 밸브체(18), 밸브체(18)에 하단이 결합된 밸브 축(20), 밸브 축(20)의 상단이 결합되는 수동식 핸들(21) 등을 구비하고 있다. 밸브 축(20)은 본체(12) 내에 장착된 글랜드 패킹(22)에 의해 축봉(shaft seal)되며, 밸브 시트(16)에는 디스크 패킹(24)이 마련되어 있다. 핸들(21)을 회전함으로써 밸브 축(20)이 회전하고, 나아가서는 밸브체(18)가 밸브 시트(16)에 디스크 패킹(24)을 개재하여 이접함으로써 유로(14)가 개폐된다. 아울러, 밸브(10)는 올 메탈 밸브(All-metal valve)일 수도 있으며, 이 경우에는 디스크 패킹(24)이 존재하지 않고, 밸브체(18)가 밸브 시트(16)에 직접 이접함으로써 유로(14)가 개폐된다.
본체(12)는 예를 들어 스테인리스강, 니켈 합금 및 코발트 합금 중 적어도 하나의 금속 재료로 형성되며, 구금(8)의 내면(8a)에 나사 결합에 의해 부착되는 하접속부(12a)와, 도시하지 않은 캡 형상의 폐지 마개가 나사 결합에 의해 부착되는 횡접속부(12b)가 형성되어 있다. 글랜드 패킹(22) 및 디스크 패킹(24)은 예를 들어 PCTFE(폴리클로로트리플루오르에틸렌)나 PTFE(폴리테트라플루오르에틸렌) 등의 수지 재료로 링 형상으로 형성되어 있다.
도 2는 도 1의 밸브(10)에서 밸브 시트(16)로부터 밸브체(18)가 이격된 상태를 확대하여 나타낸 도면이다. 밸브체(18)의 하단에는, 밸브(10)의 닫힘 상태에서 유로(14)를 막아 가스 폐지하는 실링면(18a)이 형성되어 있다. 실링면(18a)에는 2μm~10μm 정도의 층 두께를 갖는 금 도금층(26)이 형성되어 있다. 금 도금층(26)에는 금 도금층(26)에 형성된 핀 홀을 처리제로 막는 봉공 처리가 실시되어 있다. 또한, 금 도금층(26)에 산화 처리를 실시하여 산화 피막을 형성할 수도 있다. 이들 봉공 처리 및 산화 처리는 ClF에 대한 실링면(18a)의 내식성을 높인다.
또한, 본 실시 형태의 밸브체(18)는 상술한 바와 같이 디스크형을 이루고 있다. 때문에, 밸브 시트(16)의 디스크 패킹(24)에 대한 밸브체(18)의 실링면(18a)의 압압은 평탄면에서의 면 접촉으로 이루어진다. 이로써, 밸브(10)는 니들형 밸브체와 밸브 시트의 압압이 선접촉으로 이루어지는 니들 밸브(도시하지 않음) 등의 경우에 비해, 밸브 시트(16)의 디스크 패킹(24)에 대한 밸브체(18)의 실링면(18a)의 압압시의 실링면(18a)의 면압이 저감된다. 따라서, 실링면(18a)으로부터의 금 도금층(26)의 박리가 효과적으로 억제된다. 또한, 밸브(10)의 개폐시의 실링면(18a)의 물리적인 손상을 효과적으로 피할 수 있어 실링면(18a)의 열화가 억제되며, 나아가서는 밸브(10)의 ClF에 대한 내식성이 높아진다.
여기서, 도 1 및 도 2에 나타내는 바와 같이, 본 실시 형태에서는, 가스봄베(2)의 기벽(6)의 내면(6a), 가스봄베(2) 내에 면하는 구금(8)의 내단면(8b), 밸브(10)의 유로(14), 금 도금층(26)이 형성된 실링면(18a)를 포함하는 밸브체(18), 디스크 패킹(24)을 포함하는 밸브 시트(16) 등, 구금(8) 및 밸브(10)를 포함하는 가스봄베(2)의 가스 접촉부의 전역에 불화물의 부동태 피막(28)이 형성되어 있다.
이 부동태 피막(28)은 상기 가스 접촉부를 ClF를 포함하는 가스(이하, 사용 가스라고도 칭함)와 접촉시키는, 이른바 부동태화 처리에 의해 형성되며, 5nm 이상, 바람직하게는 5nm~50nm 정도의 막 두께를 가지고 있다. 상세하게는, 부동태 피막(28)의 막 두께는 가스 접촉부에 사용 가스로서의 ClF가 접촉했을 때, 불화 반응에 의한 재료의 부식, 손상을 억제 가능한 하한값인 5nm 이상으로 형성되어 있다. 또한, 부동태 피막(28)의 형성에 따른 비용(후술하는 처리 시간이나 ClF의 사용량 등)을 고려할 때, 부동태 피막(28)의 막 두께의 상한값은 50nm 정도로 하는 것이 바람직하다.
부동태화 처리는 밸브(10)의 열림 상태에서, 밸브(10)의 본체(12)의 횡접속부(12b)에 도시하지 않는 배관과 사용 가스 공급원을 접속하고, 사용 가스를 가스봄베(2)에 도입한다. 부동태화 처리는 이하의 조성의 사용 가스 및 처리 조건으로 수행한다.
·사용 가스: ClF만, 혹은 ClF에 ClF3 및 F2로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상을 더 포함하는 가스(베이스 가스로서 N2(질소), 그 외 불활성 가스를 혼합할 수도 있다)
·사용 가스의 ClF 농도: 1중량%~100중량% 정도
·처리 시간(사용 가스의 접촉 시간): 6시간 이상
·처리 온도: 10℃~100℃ 정도
·처리 압력: 0MPaG~0.1MPaG 정도
ClF의 농도가 높은 것이 부동태 피막(28)을 신속하게 형성 가능한 동시에, 부동태 피막(28)의 막질이 견고해진다. 또한, 처리 시간이 긴 것이 부동태 피막(28)의 막질이 견고해진다. 아울러, 가스 접촉 시간이란, 사용 가스가 가스 접촉한 순간부터 카운트되는 시간이다.
또한, 처리 온도가 높은 것이 부동태 피막(28)을 신속하게 형성 가능한 동시에, 부동태 피막(28)의 막질이 견고해진다. 그러나, 처리 온도가 너무 높으면 가스 접촉부에서의 금속 부식의 가능성이 높아지기 때문에, 처리 온도는 상기 온도 범위가 바람직하다. 또한, ClF는 금속에 대한 흡착성이 강하기 때문에, 저온에서도 부동태 피막(28)을 용이하게 형성 가능하다. 또한, 처리 압력이 높은 것이 부동태 피막(28)을 신속하게 형성 가능한 동시에, 부동태 피막(28)의 막질이 견고해진다. 그러나, 처리 압력이 너무 높으면 사용 가스의 취급이 어려워져 위험하기 때문에, 처리 압력은 상기 범위가 바람직하다. 아울러, 부동태화 처리가 종료된 가스봄베(2)로부터는 사용 가스가 적절히 배출되며, 진공 펌프에 의한 감압 및 불활성 가스의 충전을 다수 반복하는 사이클 퍼지를 수행한 후, 가스봄베(2)가 실제로 사용 가능한 상태가 된다.
도 3은 상술한 부동태화 처리를 수행한 가스봄베(2)의 사용 방법을 시계열적으로 나타낸 흐름도이다.
<충전 공정: S1>
먼저, 단계 S1에서는, 부동태 피막(28)이 형성된 사용 가능 상태의 가스봄베(2)의 내부에 ClF를 포함하는 가스(이하, 단순히 ClF 혹은 보존 가스라고 칭함)를 충전하여 보존한다. 구체적으로는, 밸브(10)의 열림 상태에서, 밸브(10)의 횡접속부(12b)에 도시하지 않은 보존 가스 공급원을 접속하고, 보존 가스를 가스봄베(2)에 도입한다. 보존 가스의 충전 후에는, 밸브(10)를 닫힘으로 하여 보존 가스를 가스봄베(2) 내에 밀봉 보존한다.
<사용 공정: S2>
그 다음, 단계 S2에서는, 보존 가스가 충전된 가스봄베(2)를 보존 가스의 사용처까지 이송하여 사용한다. 구체적으로는, 밸브(10)의 횡접속부(12b)에 도시하지 않은 보존 가스 공급처를 접속하여 밸브(10)를 열림으로 하고, 보존 가스를 가스봄베(2)로부터 유출시켜 보존 가스 공급처에 공급한다. 보존 가스의 사용 후에는, 밸브(10)를 닫힘으로 하고 가스봄베(2)를 사용처로부터 회수한다.
<퍼지 공정: S3>
그 다음, 단계 S3에서는, 회수한 가스봄베(2)의 밸브(10)의 횡접속부(12b)에 도시하지 않은 퍼지 장치를 접속한다. 그리고, 퍼지 장치에 의해 가스봄베(2)를 진공 배기에 의해 감압하면서 가스봄베(2) 내에 미량으로 잔류된 보존 가스를 배출한 후, 가스봄베(2)에 불활성 가스를 충전한다.
불활성 가스란, 질소 혹은 아르곤, 헬륨, 네온, 제논, 크립톤 등의 안정 핵종을 갖는 희가스를 나타내며, 화학 합성이나 화학 분석이나 반응성이 높은 물질의 보존에 이용되는 반응성이 낮은 기체이다. 그 반응성의 낮음으로 인해, 바람직하지 않은 화학 반응이 일어나지 않도록 하는 용도로 자주 사용된다.
구체적으로는, 퍼지 장치는 도시하지 않은 진공 펌프를 구비하며, 이 진공 펌프에 의해 -0.1MPaG 정도까지 감압하고, 다시 상압까지 불활성 가스를 충전하고, 이러한 일련의 감압 및 불활성 가스의 충전을 다수 반복하는 사이클 퍼지를 실시 가능하도록 구성되어 있다. ClF는 금속에 침투, 흡착하기 쉬우며, 또한 흡착한 ClF를 날리는 것이 용이하지 않기 때문에 가스봄베(2)의 열화를 방지하기 위해, 가스봄베(2)의 사용 후, 불활성 가스 충전과 진공 펌프에 의한 감압의 반복에 의한 사이클 퍼지를 10회 이상 실시한다. 이 사이클 퍼지의 횟수는 가스봄베(2)에 흡착하는 ClF의 흡착량에 따른 횟수를 설정함으로써, 가스봄베(2)에 흡착된 ClF를 확실히 제거하여 가스봄베(2)를 부식 없이 장기간 사용 가능하다.
또한, 가스봄베(2)의 가스 접촉부는 ClF와의 접촉 후, 공기중의 수분에 의해 부식, 열화가 진행되기 쉽다. 때문에, 밸브(10)는 닫힘으로 하고, 밸브(10)의 본체(12)의 횡접속부(12b)에 접속되는 상술한 배관은 분리하고, 분리한 배관은 별도 준비한 데시케이터 등의 도시하지 않은 용기에 수용하고, 질소 등의 불활성 가스로 퍼지하여 보관한다. 또한, 횡접속부(12b)에는 상술한 폐지 마개를 부착한다. 이로써, 상기 배관 및 횡접속부(12b)가 공기에 노출됨에 의한 부식을 방지할 수 있다. 아울러, 특별히 규정은 없으나, 불활성 가스에 의한 상기 배관의 퍼지양은 클수록, 또한 퍼지 시간은 길수록 바람직하다. 아울러, 퍼지양이란 퍼지 1회당 불활성 가스양과 퍼지 횟수로 규정된다.
이하, 표 1~4를 참조하여, ClF에 대한 내구성과 관련하여 수행한 실험 1~4에 대한 실시예 1~7과 비교예 1~5를 비교하여 설명한다. 아울러, 본 발명이 이들 각 예의 결과에 한정되는 것은 아니다.
<실험 1>
밸브(10)의 밸브체(18)를 상정한 시험편에 금 도금층을 형성하고, 표 1에 나타내는 바와 같이 금 도금층의 층 두께, 금 도금층에 대한 봉공 처리, 산화 처리의 유무를 변경함으로써, 이들 변화가 ClF의 내구성에 영향을 미치는 정도를 시험편의 중량 변화, 표면 부식도, 금 도금층 박리 유무를 지표로 확인했다. 아울러, 표면 부식도는 시험편의 중량 변화, 표면적, 실험 시간부터 산출했다. 때문에, 금 도금층의 부식에 의해 시험편의 중량이 감소한 경우에는 음의 값이 된다. 또한, 여기서 말하는 부식이란, 금 도금층에 불화물 혹은 염화물이 형성되거나 혹은 침투하여, 그 결과, 금 도금층이 변색되거나 혹은 금 도금층이 박리되는 현상을 포함하여 정의하고 있다.
금 도금층 두께
(μm)		 봉공 처리 산화 처리 중량 변화
(%)		 표면 부식도
(mg/cm2·h)		 금도금층 박리
실시예 1 7.3~8.4 없음 없음 0.009 0.0014 없음
실시예 2 2.5~2.6 있음 없음 0.002 0.0003 없음
실시예 3 2.5~2.6 없음 있음 0.014 0.0021 없음
실시예 4 2.5~2.6 없음 없음 -0.005 -0.0008 있음
비교예 1 0.3 없음 없음 -0.009 -0.0014 있음
(실시예 1)
·금 도금층의 층 두께: 7.3~8.4μm
·금 도금층에 대한 봉공 처리: 없음
·금 도금층에 대한 산화 처리: 없음
이 되는 시험편에 대해 ClF 가스 노출(
Figure 112018108348355-pct00001
) 시험을 실시한 결과,
·시험편의 중량 변화: 0.009% 증가
·시험편의 표면 부식도: 0.0014mg/cm2·h
라는 결과를 얻었으며, 최종적으로
·시험편으로부터의 금 도금층의 박리: 없음
이 되어 합격이었다.
(실시예 2)
·금 도금층의 층 두께: 2.5~2.6μm
·금 도금층에 대한 봉공 처리: 있음
·금 도금층에 대한 산화 처리: 없음
이 되는 시험편에 대해 ClF 가스 노출 시험을 실시한 결과,
·시험편의 중량 변화: 0.002% 증가
·시험편의 표면 부식도: 0.0003mg/cm2·h
라는 결과를 얻었다. 금 도금층에 봉공 처리를 실시함으로써, 실시예 1의 경우에 비해 금 도금층의 층 두께는 약 1/3로 얇지만, 시험편의 중량 변화, 표면 부식도 모두 약 1/4로 저감할 수 있어, ClF에 의한 금 도금층의 부식을 큰 폭으로 억제할 수 있었다. 따라서, 최종적으로
·시험편으로부터의 금 도금층의 박리: 없음
이 되어 합격이었다.
(실시예 3)
·금 도금층의 층 두께: 2.5~2.6μm
·금 도금층에 대한 봉공 처리: 없음
·금 도금층에 대한 산화 처리: 있음
이 되는 시험편에 대해 ClF 가스 노출 시험을 실시한 결과,
·시험편의 중량 변화: 0.014% 증가
·시험편의 표면 부식도: 0.0021mg/cm2·h
라는 결과를 얻었다. 금 도금층에 산화 처리를 실시함으로써, 실시예 1의 경우에 비해 금 도금층의 층 두께는 약 1/3로 얇지만, 시험편의 중량 변화, 표면 부식도 모두 약 1.5배로 증가했다. 이는, 금 도금층의 표면에 산화 피막이 형성되었기 때문인데, 이 산화 피막에 의해 ClF에 의한 금 도금층의 부식이 억제된다. 따라서, 최종적으로
·시험편으로부터의 금 도금층의 박리: 없음
이 되어 합격이었다.
(실시예 4)
·금 도금층의 층 두께: 2.5~2.6μm
·금 도금층에 대한 봉공 처리: 없음
·금 도금층에 대한 산화 처리: 없음
이 되는 시험편에 대해 ClF 가스 노출 시험을 실시한 결과,
·시험편의 중량 변화: 0.005% 감소
·시험편의 표면 부식도: -0.0008mg/cm2·h
라는 결과를 얻었다. 이 경우, 시험편의 중량은 감소하고, 시험편의 표면 부식도는 음의 값이 되어 있기 때문에, 금 도금층의 부식이 진행되어 있다. 그리고, 최종적으로
·시험편으로부터의 금 도금층의 박리: 있음
이 되었다. 그러나, 본 예에서의 금 도금층의 박리는 미량이며, 후술하는 실험 2에서의 누설 시험의 결과, 누설은 발생하지 않는 것이 판명되었기 때문에, 합격 판정을 수행했다.
(비교예 1)
·금 도금층의 층 두께: 0.3μm
·금 도금층에 대한 봉공 처리: 없음
·금 도금층에 대한 산화 처리: 없음
이 되는 시험편에 대해 ClF 가스 노출 시험을 실시한 결과,
·시험편의 중량 변화: 0.009% 감소
·시험편의 표면 부식도: -0.0014mg/cm2·h
라는 결과를 얻었다. 이 경우, 시험편의 중량은 감소하고, 시험편의 표면 부식도는 음의 값이 되어 있기 때문에, 금 도금층의 부식이 진행되어 있다. 그리고, 최종적으로
·시험편으로부터의 금 도금층의 박리: 있음
이 되어 불합격이었다.
이와 같이 실험 1에서는, 금 도금층이 두꺼운 시험편이 금 도금층의 박리를 방지할 수 있으며, ClF에 대한 내구성이 높아지는 결과가 되었다. 또한, 실시예 4로부터 명백한 바와 같이, 금 도금층의 박리가 미량 발생하더라도 누설을 일으키지 않는 경우도 있으며, 적어도 2μm~10μm 정도의 층 두께를 갖는 금 도금층이 형성되는 것이 바람직하다는 것이 판명되었다.
또한, 봉공 처리 또는 산화 처리를 실시한 금 도금층을 갖는 시험편은 금 도금층이 얇아도 시험편의 표면 부식이 억제되며, 금 도금층의 박리가 방지되는 결과가 되었다. 시험편은 부식이 진행될수록 중량이 증가해가는 경향이 나타났으며, 금 도금층이 박리된 시험편은 박리된 금 도금층에 의해 중량이 감소되어 있다.
이와 같이, 밸브(10)의 밸브체(18)의 실링면(18a)에 형성하는 금 도금층(26)의 층 두께를 적어도 2μm~10μm 정도의 층 두께로 두껍게 하고, 금 도금층(26)에 봉공 처리 또는 산화 처리를 실시함으로써, ClF에 대한 밸브(10)의 내구성이 높아지고, 가스봄베(2)에서의 ClF의 보존 및 취급을 안전하게 수행할 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 아울러, 실시예에 기재는 없으나, 금 도금층(26)에 봉공 처리와 산화 처리를 모두 실시할 수도 있으며, 이 경우에도 금 도금층(26)의 박리를 방지할 수 있는 것은 물론이다.
<실험 2>
가스봄베(2)에 ClF를 충전하고, 도시하지 않은 실험용 밸브를 닫힘으로 한 상태에서, 표 2에 나타내는 바와 같이 밸브(10) 또는 니들 밸브를 2000회 개폐하는 실험을 3회 수행했다. 그 후, 가스봄베(2)로부터 실험용 밸브를 분리하고, 가스봄베(2)로부터 ClF를 배출한 후, 가스봄베(2)의 사이클 퍼지를 수행했다. 그 후, 가스봄베(2)에 He(헬륨)를 충전하고, 가스봄베(2)에 He 누설 검출기를 접속하여 누설률을 측정했다.
실시예 5 비교예 2
밸브체: 디스크형 밸브체: 니들형
누설률(Pa·m3/sec) 누설 누설률(Pa·m3/sec) 누설
1회째 3.3×10-9 없음 1.3×10-8 없음
2회째 2.7×10-9 없음 1.2×10-4 있음
3회째 3.1×10-9 없음 1.0×10-3 이상 있음
(실시예 5)
·밸브체: 디스크형
·1회째 누설률: 3.3×10-9Pa·m3/sec
·2번째 누설률: 2.7×10-9Pa·m3/sec
·3번째 누설률: 3.1×10-9Pa·m3/sec
라는 결과를 얻었으며, 모든 측정이
·누설: 없음
이 되어 합격이었다.
(비교예 2)
·밸브체: 니들형
·1회째 누설률: 1.3×10-8Pa·m3/sec
·2번째 누설률: 1.2×10-4Pa·m3/sec
·3번째 누설률: 1.0×10-3Pa·m3/sec 이상
이라는 결과를 얻었으며, 1회째의 측정은
·누설: 없음
이고, 2번째 및 3번째의 측정은
·누설: 있음
이 되었기 때문에, 최종적으로 불합격이었다.
이와 같이 실험 2에서는, 가스봄베(2)에 밸브체(18)가 니들형인 니들 밸브를 장착한 경우에는, 2000회의 개폐 시험 후에 누설되는 경우가 있다. 이에 반해, 가스봄베(2)에 밸브체(18)가 디스크형인 밸브(10)를 장착한 경우에는, 2000회의 개폐 시험 후에도 누설되지 않았다. 따라서, 도 1에 나타낸 밸브체(18)가 디스크형인 밸브(10)를 사용함으로써, 금 도금층(26)의 박리 억제 및 실링면(18a)의 물리적인 손상이 회피되고, 가스봄베(2)에서의 ClF의 보존 및 취급을 안전하게 수행할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
<실험 3>
표 3에 나타내는 바와 같이, 시험편에 ClF에 의한 부동태화 처리와, F2에 의한 부동태화 처리를 이하의 조건으로 실시했을 때, 부동태 피막의 막 두께에 차가 보이는지 어떤지를 측정했다.
·사용 가스의 ClF 농도: 1중량%~100중량% 정도
·처리 시간(사용 가스의 접촉 시간): 6시간 이상
·처리 온도: 10℃~100℃ 정도
·처리 압력: 0MPaG~0.1MPaG 정도
실시예 6 비교예 3
ClF 부동태화 처리 F2 부동태화 처리
막 두께(nm) 4 8
(실시예 6)
시험편에 형성된 ClF에 의한 부동태 피막의 막 두께는 4nm였다.
(비교예 3)
시험편에 형성된 F2에 의한 부동태 피막의 막 두께는 8nm였으며, 동일 조건에서의 부동태화 처리에서 2배의 막 두께의 부동태 피막이 형성되었다.
이와 같이 실험 3에서는, ClF에 의한 부동태화 처리에 의해 보다 얇은 박막의 부동태 피막을 형성할 수 있기 때문에, 예를 들어 밸브(10)의 밸브체(18), 밸브 시트(16), 디스크 패킹(24) 등에 마찰의 영향을 잘 받지 않고, 밸브(10)의 폐지 성능에 최대한 영향을 주지 않는 박막의 부동태 피막(28)을 형성 가능하다. 따라서, ClF에 의한 부동태화 처리가 ClF의 보존, 취급에 유효하다는 것을 확인할 수 있었다.
여기서, ClF에 의한 부동태 피막(28)의 막 두께는 도입 가스가 가스 접촉하는 금속 등의 재료의 종류, 재료의 표면 조도, 도입 가스의 사용 조건 등으로 변화한다. 본 실험 결과에서는, ClF에 의한 부동태 피막의 막 두께는 4nm였지만, 이 결과는 어디까지나 실험 3에서 채용한 조건하에서의 결과이며, 다른 조건하인 경우에는, 부동태 피막(28)은 적어도 5nm에서 50nm까지의 막 두께를 갖는 것이 바람직하다는 것이 판명되어 있다.
<실험 4>
가스봄베(2)에 ClF를 충전하고, 그 후에 가스봄베(2)로부터 ClF를 유출시켜 가스봄베(2)의 사용 후 상태를 형성한다. 밸브(10)의 닫힘 상태에서, 밸브(10)의 본체(12)의 횡접속부(12b)에 도시하지 않은 실험용 밸브, 도시하지 않은 퍼지 장치를 순차 접속한다. 그리고, 실험용 밸브를 열림으로 하고, 퍼지 장치에 의해 가스봄베(2)를 -0.1MPaG까지 진공 배기에 의해 감압 유지(60초)하고, 가스봄베(2) 내에 미량으로 잔류된 ClF를 배출한 후, 가스봄베(2)에 질소를 충전한다.
퍼지 장치는 진공 펌프에 의한 감압 및 불활성 가스의 충전을 반복하는 사이클 퍼지를 수행한다. 그 후, 퍼지 장치를 분리하고, 그 대신 도시하지 않은 가스 감지기를 접속한다. 그리고, 실험용 밸브를 열림으로 하고, 표 4에 나타내는 바와 같이 사이클 퍼지 횟수별 가스봄베(2) 내의 ClF 잔류량을 측정하여, ClF 감지의 유무를 판정했다.
사이클 퍼지 횟수 감압 유지 시간(초) CIF 감지
실시예 7 100 60 없음
비교예 4 50 60 있음(2ppm 이상)
비교예 5 70 60 있음(2ppm 이상)
(실시예 7)
·사이클 퍼지 횟수: 100
·감압 유지 시간: 60초
일 때는,
·ClF 감지: 없음
으로 합격이었다.
(비교예 4)
·사이클 퍼지 횟수: 50
·감압 유지 시간: 60초
일 때는,
·ClF 감지: 있음(2ppm 이상)
으로 불합격이었다.
(비교예 5)
·사이클 퍼지 횟수: 70
·감압 유지 시간: 60초
일 때는,
·ClF 감지: 있음(2ppm 이상)
으로 불합격이었다.
여기서, 잔류 ClF가 감지되지 않는 사이클 퍼지의 횟수는 도입 가스가 가스 접촉하는 금속 등의 재료의 종류, 재료의 표면 조도, 도입 가스의 사용 조건 등으로 변화한다. 본 실험 결과에서는 사이클 퍼지 횟수가 50회, 70회인 경우, ClF가 감지되어 합격이라고는 할 수 없다. 그러나, 이 결과는 어디까지나 실험 4에서 채용한 조건하에서의 결과이며, 다른 조건하인 경우에는, 사이클 퍼지의 횟수는 적어도 10회 이상 실시할 수 있는 경우도 있다는 것이 판명되어 있다.
이와 같이 실험 4에서는, 감압 유지(-0.1MPaG로 60초), 질소를 상압 이상으로 충전하는 것을 반복하는 사이클 퍼지를 소정 횟수(적어도 10회 이상) 실시함으로써, ClF가 가스봄베(2)로부터 완전히 날려진 것을 확인했다. ClF를 완전히 날리고 안전하게 취급하기 위해서는, 가스봄베(2)뿐 아니라 밸브(10)에 대한 ClF의 흡착량에 따른 충분한 사이클 퍼지가 필요하다는 것이 판명되었다.
이상과 같이 본 실시 형태에서는, 가스봄베(2)와 가스봄베(2)를 구성하는 구금(8), 밸브(10)와의 가스 접촉부에 부동태 피막(28)을 미리 형성함으로써, 가스봄베(2) 내에 충전된 ClF의 불화 반응 및 흡착이 억제되어, 보존하는 ClF의 농도 저하가 억제된다. 따라서, 고순도이면서 안전한 ClF의 취급을 가능하게 하는 가스봄베(2), 이 가스봄베(2)에 부착되는 밸브(10), 및 이 가스봄베(2)를 이용한 ClF의 보존 방법, ClF를 보존한 가스봄베(2)의 사용 방법을 제공할 수 있다.
이상으로 본 발명의 일 실시 형태에 대한 설명을 끝내지만, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 취지를 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변경이 가능하다.
예를 들어, 가스봄베(2)에 한정하지 않고, 다양한 부재나 장치의 재료 중 적어도 일부에 부동태 피막(28)을 형성하면, 해당 재료에 접촉한 ClF의 불화 반응을 적어도 억제 가능하다.
또한, 디스크형 밸브체(18)를 갖는 밸브(10) 대신 도시하지 않는 다이어프램 밸브를 사용할 수도 있다. 다이어프램 밸브는 일반적으로 밸브 내에서의 데드 스페이스가 작기 때문에, 밸브의 가스 접촉부에서의 불활성 가스의 치환, 즉 사이클 퍼지를 보다 한층 효율적으로 실시할 수 있다.
2: 가스봄베(보존 용기)
6a: 내면
10: 밸브
14: 유로
16: 밸브 시트
18: 밸브체
18a: 실링면
26: 금 도금층
28: 부동태 피막

Claims (20)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 적어도 일부에 ClF를 포함하는 가스와의 접촉에 의한 불화물의 부동태 피막을 갖는 재료로 이루어지며, 상기 부동태 피막이 형성된 내면을 갖는 보존 용기이며,
    상기 보존 용기에 부착되는 밸브를 구비하며,
    상기 밸브는
    상기 가스의 유로;
    상기 유로가 개구된 밸브 시트; 및
    상기 밸브 시트에 대해 이접함으로써 상기 유로를 개폐하는 밸브체;를 가지며,
    상기 유로와, 상기 밸브 시트 및 밸브체의 가스 접촉부에 상기 부동태 피막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 보존 용기.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 밸브체는 상기 유로를 닫을 때 상기 밸브 시트에 압압되는 실링면을 가지며,
    상기 실링면은 2μm~10μm의 금 도금층을 갖는 것을 특징으로 하는 보존 용기.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 금 도금층은 봉공 처리가 실시되어 있는 것을 특징으로 하는 보존 용기.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 금 도금층은 산화 처리가 실시되어 있는 것을 특징으로 하는 보존 용기.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 부동태 피막은 상기 금 도금층에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 보존 용기.
  11. 제6항에 있어서,
    상기 밸브체는 디스크형인 것을 특징으로 하는 보존 용기.
  12. 제6항에 있어서,
    상기 밸브체는 다이어프램인 것을 특징으로 하는 보존 용기.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 제6항에 있어서,
    상기 부동태 피막은 5nm~50nm의 막 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 보존 용기.
  19. 제6항에 있어서,
    상기 가스는 ClF3 및 F2로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 보존 용기.
  20. 제6항에 있어서,
    망간강, 스테인리스강, 크롬몰리브덴강, 니켈 합금, 알루미늄 합금, 코발트 합금, 금 및 수지 중 적어도 하나에 상기 부동태 피막을 형성하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 보존 용기.
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