KR101412701B1 - 다이렉트 터치형 다이어프램 밸브 및 고압 가스 충전 용기 - Google Patents

다이렉트 터치형 다이어프램 밸브 및 고압 가스 충전 용기 Download PDF

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마사루 다케다
고지 미야자키
고이치 가미나가
고이치 사지
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Abstract

본 발명에 의하면, 입구 통로 및 출구 통로가 설치된 밸브 본체와, 밸브 본체의 입구 통로 및 출구 통로에 연통하는 밸브실과, 입구 통로의 내단 개구부에 설치된 밸브 시트부와, 밸브 시트부의 상방에 설치되고, 밸브실 내의 기밀을 유지함과 함께, 입구 통로 및 출구 통로를 개폐하는 다이어프램과, 다이어프램의 중앙부를 하방으로 하강시키는 스템과, 스템을 상하 방향으로 이동시키는 구동부를 구비한 다이렉트 터치형 다이어프램 밸브로서, 밸브 시트부와 다이어프램의 접촉면에 있어서, 밸브 시트부에 있어서의 접촉면의 표면 거칠기 Ra의 값이, 0.1㎛ 이상, 10.0㎛ 이하이고, 밸브 시트부에 있어서의 접촉면의 곡률 반경 R이 100mm 이상, 1000mm 이하이며, 다이어프램의 가스 접촉부 표면적 Sa와 다이어프램과 밸브 시트부의 접촉 면적 Sb의 면적 비율 Sb/Sa가, 0.2% 이상, 10% 이하인 것을 특징으로 하는 다이렉트 터치형 다이어프램 밸브가 제공된다. 본 발명의 밸브는, 충분한 기밀성을 가지고, 할로겐 가스 또는 할로겐 화합물 가스용의 충전 용기용 밸브로서 바람직하게 사용된다.

Description

다이렉트 터치형 다이어프램 밸브 및 고압 가스 충전 용기{DIRECT-TOUCH DIAPHRAGM VALVE AND HIGH PRESSURE GAS-FILLED CONTAINER}
본 발명은, 할로겐 또는 할로겐 화합물 가스가 충전된 용기에 사용되는 다이렉트 터치형 다이어프램 밸브에 관한 것이다.
불소 가스는, 반도체 디바이스, MEMS 디바이스, 액정용 TFT 패널 및 태양 전지 등의 반도체 제조 공정에 있어서의 기판의 에칭 프로세스나 CVD 장치 등의 박막형성 장치의 클리닝 프로세스용 가스로서, 중요한 역할을 담당하고 있다.
불소 가스를 공급하는 방법의 하나로서, 불소 가스를 봄베에 고압 충전하여 공급하는 방법을 들 수 있다. 그때, 불소 가스는 봄베에 충전되어서 밸브를 통하여 반도체 제조 장치에 공급된다. 불소 가스의 충전 압력을 향상시키고, 봄베의 회전 빈도를 줄임으로써, 봄베의 수송비, 작업 부담의 저감을 도모할 수 있는 점이나, 고농도의 불소 가스를 사용함으로써, 클리닝 프로세스를 효율적으로 행할 수 있는 점에서, 불소 가스를 봄베에 고압 또한 고농도로 충전하는 것이 요망되고 있다.
이러한 배경을 감안하여, 특허문헌 1에는, 반도체 제조 시스템에, 고농도 불소 가스를 고압력으로 공급하는 밸브에 대하여 개시되어 있다.
일본 특허 공개 제2005-207480호 공보
특허문헌 1에 기재된 밸브는, 시트 디스크로 가스의 유로를 개폐하고, 외부와의 기밀(氣密)을 다이어프램으로 시일하는 밸브이기 때문에, 밸브실 내의 가스가 체류되기 쉬운 데드 스페이스가 커진다. 밸브실 내의 가스가 체류되기 쉬운 데드 스페이스가 커지는 경우, 고압, 고농도의 불소 가스를 밸브실 내에 도입하면, 단열 압축에 의해 밸브실 내의 온도가 상승하기 쉽다. 밸브실 내의 온도가 상승하면, 밸브실 내의 표면 부식이나 수지 재질의 열화가 생기기 쉬워진다. 그 결과, 표면 부식에 의한 생성물이 밸브실 내(특히 밸브 시트부)에 부착되고, 부식에 의한 생성물이 원인으로, 기밀 상태가 불량해지기 때문에, 리크되기 쉽다.
이와 같이, 밸브를 사용하여, 불소 가스 등의 할로겐을 포함하는 부식성이 높은 가스를 공급하는 경우, 부식성의 가스에 의해 밸브 내부의 표면 부식을 야기하기 쉽기 때문에, 생성된 부식물이 밸브 시트 표면부에 부착되어, 충분한 기밀성을 유지하는 것이 어렵다는 문제점이 있었다.
본 발명은, 상기의 문제점을 감안하여 이루어진 것이며, 충분한 기밀성을 가지는 할로겐 가스 또는 할로겐 화합물 가스용의 충전 용기용 밸브를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 출원인이 예의 검토한 결과, 다이어프램 밸브의 밸브 시트부와 다이어프램의 접촉면에 있어서, 밸브 시트부에 있어서의 접촉면의 표면 거칠기, 밸브 시트부에 있어서의 접촉면의 곡률 반경, 및 다이어프램의 가스 접촉부 표면적과 다이어프램과 밸브 시트부의 접촉 면적의 면적 비율을 소정 범위로 조정함으로써, 밸브의 기밀성을 개선할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 제1 태양에서는, 입구 통로 및 출구 통로가 설치되고, 그 내부를 할로겐 가스 또는 할로겐 화합물 가스가 유통하는 밸브 본체와, 밸브 본체의 입구 통로 및 출구 통로에 연통하는 밸브실과, 입구 통로의 내단(內端) 개구부에 설치된 밸브 시트부와, 밸브 시트부의 상방에 설치되고, 밸브실 내의 기밀을 유지함과 함께, 입구 통로 및 출구 통로를 개폐하는 다이어프램과, 다이어프램의 중앙부를 하방으로 하강시키는 스템과, 스템을 상하 방향으로 이동시키는 구동부를 구비한 다이렉트 터치형 다이어프램 밸브로서, 밸브 시트부와 다이어프램의 접촉면에 있어서, 밸브 시트부에 있어서의 접촉면의 표면 거칠기 Ra의 값이, 0.1㎛ 이상, 10.0㎛ 이하이고, 밸브 시트부에 있어서의 접촉면의 곡률 반경 R이 100mm 이상, 1000mm 이하이며, 다이어프램의 가스 접촉부 표면적 Sa와 다이어프램과 밸브 시트부의 접촉 면적 Sb의 면적 비율 Sb/Sa가, 0.2% 이상, 10% 이하인 것을 특징으로 하는 다이렉트 터치형 다이어프램 밸브가 제공된다.
상기 밸브에 있어서, 다이어프램의 종(縱)탄성률은 150GPa 이상, 250GPa 이하인 것이 바람직하다. 또, 상기 밸브는, 상기 할로겐 가스가 불소 가스이며, 불소 가스의 농도가 20체적% 이상 100체적% 이하, 압력이 0MPaG 이상 14.7MPaG 이하까지 충전된 봄베 용기에 장착되어서 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 제2 태양에서는, 상기 밸브를 가지는 가스 충전 용기가 제공된다.
도 1은 본 발명의 실시 형태에 관련된 밸브의 전체도이다.
도 2는 도 1의 밸브의 밸브실 근방의 확대도이다.
도 3은 도 1의 밸브의 밸브실의 횡단 평면도 1이다.
도 4는 도 1의 밸브의 밸브실의 횡단 평면도 2이다.
이하, 본 발명의 실시 형태를 도면에 기초하여 설명한다.
도 1은, 본 발명의 실시 형태에 관련된 밸브(1)의 종단면도이다. 밸브(1)는, 다이어프램을 밸브 시트부에 접촉 분리시켜서 개폐를 행하도록 한 다이렉트 터치형 다이어프램 밸브이다. 다이렉트 터치형 다이어프램 밸브는 일반적으로 공지이며, 본 발명의 특징은 다이어프램과 밸브 시트부의 구조에 관한 것이다.
먼저, 밸브(1)의 구조에 대하여 설명한다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 밸브(1)는, 입구 통로(5) 및 출구 통로(6)가 설치된 밸브 본체(2)와, 입구 통로(5) 및 출구 통로(6)에 연통하는 밸브실(7)과, 입구 통로(5)의 내단 개구부에 설치된 밸브 시트부(12)와, 밸브 시트부(12)의 상방에 설치되고, 밸브실(7) 내의 기밀을 유지함과 함께, 입구 통로(5) 및 출구 통로(6)를 개폐하는 다이어프램(8)과, 다이어프램(8)의 중앙부를 하방으로 하강시키는 스템(9)과, 스템(9)을 상하 방향으로 이동시키는 구동부(10)를 구비한다. 또한, 도 1에 나타내는 바와 같이, 밸브 본체(2)의 하부에는 다리 나사부(3)가 형성되어 있고, 이 다리 나사부(3)의 외주(外周)에 설치된 암나사 부분에서 가스 충전 용기(4)의 가스 취출구(取出口)에 장착된다. 다리 나사부(3)의 하면에는 가스의 유통 경로가 되는 입구 통로(5)가 형성되고, 이 입구 통로(5)의 끝에는, 밸브실(7)과 가스의 출구 통로(6)가 순서대로 형성되어 있다.
도 2는, 도 1에 나타내는 밸브실(7) 근방의 상세도이다. 또, 도 3 및 도 4는, 밸브실(7)의 횡단 평면도이다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 밸브실(7)에 연통하는 입구 통로(5)의 내단부가 개구되어 있고, 이 내단 개구부의 주위에는 오목형의 밸브 시트부(12)가 형성된다. 이 밸브 시트부(12)의 상방에는, 다이어프램(8)이 배치되고, 이 다이어프램(8)의 중앙부가 밸브 시트부(12)와 접촉 분리될 수 있도록 구성되어 있다. 또한, 이 다이어프램(8)의 주연부(周緣部)는 밸브 덮개(11)로 밸브실(7)의 주벽(周壁)에 가압 고정되어 있고, 이 다이어프램(8)에 의해, 밸브실(7)의 기밀성을 유지하도록 구성되어 있다.
다이어프램(8)의 상면 중앙부에는, 다이어프램(8)을 밸브 시트부(12)와 접촉 분리시키기 위한 스템(9)이 재치되어 있다. 또한, 이 스템(9)의 상단부(上端部)에는 스템 조작용의 구동부(10)가 구동축을 통하여 고정되어 있다. 다이어프램(8)의 상방에 자유롭게 승강할 수 있게 배치되고, 다이어프램(8)의 중앙부를 하방으로 하강시키는 스템(9)과, 스템(9)을 하강 혹은 상승시키는 구동부(10)에 의해, 다이어프램(8)을 접촉 분리시켜서, 가스 유로의 개폐를 행할 수 있도록 구성되어 있다. 구체적으로는, 구동부(10)로부터 공급되는 구동력에 의해 스템(9)을 하향으로 가압 조작하면, 다이어프램(8)은, 가스압에 의한 상향력(上向力)이나 다이어프램(8)의 탄성 반발력에 저항하여 밸브 시트부(12)에 밸브 폐쇄되도록 접촉된다. 이에 대하여, 스템(9)으로의 가압력을 해제하면, 다이어프램(8)의 중앙부가 상향 볼록 형상으로 탄성 복귀하고, 가스의 입구 통로(5)와 밸브실(7)이 연통된다.
구동부(10)에 사용되는 구동 방식으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 공기압 등에 의한 공기 구동식(에어 액추에이터 방식), 모터 등에 의한 전기 구동식, 혹은, 수동식 등을 사용할 수 있다.
일반적인 다이렉트 터치형 다이어프램 밸브에서는, 구동 방식[구동부(10)]으로서, 공기나 질소 등의 압력에 의한 기압 구동식의 방식을 사용하는 경우가 많다. 기압 구동식의 경우, 다이어프램(8)에 가해지는 압력을 구동부에 공급하는 공기 등의 구동압(예를 들면, 0.5∼0.7MPa 정도)으로 고정되어 있는 경우가 많기 때문에, 다이어프램(8)에 가해지는 압력을 조정하는 것이 어렵다. 다이어프램(8)과 밸브 시트부(12)의 접촉 상태를 조정하는 것은, 밸브의 밸브실(7)의 기밀성의 관점에 있어서, 상당히 중요하고, 다이어프램(8)에 가해지는 압력이 너무 커지면, 다이어프램(8)의 파손이나 손상이 커지고, 반대로, 압력이 너무 작아지면, 기밀 불량이 되어 리크가 일어나기 쉽다.
그때문에, 도 3 및 도 4에 나타내는 바와 같이, 다이어프램(8)의 가스 접촉부 면적 Sa와 밸브 시트부(12)에 있어서의 다이어프램(8)의 접촉면(12a)의 면적 Sb를 조정함으로써, 다이어프램(8)과 밸브 시트부(12) 표면의 접촉 상태를 조정하는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 면적비 Sb/Sa가 10%보다 커지면 접촉부 면적당 가해지는 하중이 작아져서, 기밀성이 불량이 된다. 한편, 면적비 Sb/Sa가 0.2%보다 작아지면 접촉부의 단위 면적에 가해지는 하중이 반대로 커져서, 다이어프램(8)이나 밸브 시트부(12)의 파손이나 손상이 일어나기 쉬워지기 때문에, 면적비 Sb/Sa를 0.2% 이상, 10% 이하로 하는 것이 바람직하고, 또한, 0.5% 이상, 5% 이하로 하는 것이 바람직하다(후술하는 실시예 1∼5 및 비교예 3∼5 참조).
이와 같이, 면적비 Sb/Sa에 의해, 다이어프램(8)에 가해지는 압력을 조정할 수 있어, 다이어프램(8)의 파손이나 손상 또는 시일성의 불량에 의한 리크를 막을 수 있고, 다이어프램(8)과 밸브 시트부(12)의 접촉면의 평활성을 유지하여, 양호한 기밀성을 얻는 것이 가능해진다.
상기 서술한 바와 같이 구성된 밸브(1)는, 고압의 불소 가스 및 불소 화합물 가스에 적용하는 것이 바람직하고, 예를 들면, 불소 화합물 가스로서는, COF2, CF3OF 등을 들 수 있다. 또, 불소 가스와 동일한 부식성을 가지는 할로겐 및 할로겐 화합물 가스에 적용하는 것도 물론 가능하다. 그 밖의 적용 가능한 할로겐 및 할로겐 화합물 가스로서는, 예를 들면, Cl2, Br2, HCl, HF, HBr, NF3 등을 들 수 있다.
다음으로, 밸브(1)의 가스 충전 용기(4)로의 장착, 및, 밸브(1)의 개폐 작용(가스의 유통)에 대하여 설명한다.
가스 충전 용기(4)로부터, 저장 가스를 취출하는 경우에는, 밸브(1)에 설치된 구동부(10)를 조작함으로써, 다이어프램(8)을 밸브 시트(12)로부터 격리시킨다. 이것에 의해, 가스 충전 용기(4) 내의 저장 가스는 입구 통로(5)로부터 밸브실(7)로 유입된다. 이 밸브실(7)에 유입된 가스는 다이어프램(8)의 하면(가스 접촉부 표면)을 따라서 밸브실(7) 내에 퍼지고, 가스가 출구 통로(6)로부터 취출된다.
가스 충전 용기(4)에, 가스를 충전하는 경우는, 가스 충전 장치(도시 생략)가 가스의 출구 통로(6)에 접속된다. 가스 충전 장치로부터 공급된 가스는 출구 통로(6), 밸브실(7)로 유입되고, 밸브실(7) 내의 다이어프램(8)의 하면(가스 접촉부 표면)을 따라 흘러, 가스의 입구 통로(5)를 거쳐서 가스 충전 용기(4) 내에 충전된다.
가스 충전 용기(4)를, 예를 들면, 반도체 제조 설비 등에 장착할 때에는, 밸브실(7)이나 출구 통로(6)에 잔류하는 대기가, 불활성 가스에 의한 퍼지나 진공 배기에 의해 제거된다. 밸브실(7)이 폐쇄된 상태로, 가스의 출구 통로(6)에 진공 배기 장치(도시 생략)가 접속되고, 출구 통로(6)와 밸브실(7) 내의 가스가 흡인된다. 이때 밸브실(7) 내의 가스가 흡인되어 배제된다. 이어서, 출구 통로(6)에 퍼지 가스 공급 설비(도시 생략)가 접속되고, 질소 가스 등의 불활성 가스로 이루어지는 퍼지 가스가 출구 통로(6)를 거쳐서 밸브실(7)에 공급된다. 퍼지 가스는 밸브실(7) 내의 구석구석에 널리 퍼지고, 밸브실(7)에 잔류하는 가스나 파티클과 혼합되어 치환된다. 그 후, 진공 배기 처리와 퍼지 처리가 반복되어서 밸브실(7)이나 출구 통로(6)로부터 대기 중에 포함되는 산소나 수분 등의 불순물이 충분히 제거된 후, 출구 통로(6)에 반도체 제조 설비 등이 접속된다.
밸브(1)에 장착되는 가스 충전 용기(4)는 고압 가스의 내식성을 가지는 것이면 특별히 한정되지 않고 일반적인 것을 사용할 수 있으며, 예를 들면, 고압의 불소나 불소 화합물을 충전하는 경우, 불소 가스 내식성을 가지는 것이면, 스테인리스강, 탄소강, 망간강 등의 금속을 사용할 수 있다.
밸브 본체(2)의 재질은, 할로겐 가스에 대한 내식성을 가지는 것이면 특별히 한정되지 않고, 기계 가공함으로써 제작된다. 밸브 본체(2)의 재질로서는, 예를 들면, 불소 가스나 불소 화합물 가스를 사용하는 경우, 가스 접촉부의 재질이 탄소 0.01질량% 이상 1질량% 미만인 금속 또는 합금을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 또한, 수분 등의 가스 분자나 파티클이 가스 접촉부 표면에 흡착되는 영향을 적게 하고, 금속 표면의 내식성을 향상시킬 목적으로, 가스 접촉부 표면에는, 기계 연마나 지립(砥粒) 연마, 전해 연마, 복합 전해 연마, 화학 연마, 복합 화학 연마 등이 실시되면 바람직하다.
또, 다이어프램(8)의 재질도 할로겐 가스에 대한 내식성을 가지는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 탄소 0.1질량% 이하, 니켈 70질량% 이상, 크롬 0질량%이상, 25질량% 이하, 구리 0질량% 이상, 25질량% 이하, 몰리브덴 0질량% 이상, 25질량% 이하, 니오브 0질량% 이상, 10질량% 이하로 하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 다이어프램(8)의 재질로서는, 하스텔로이, 인코넬 등을 사용할 수 있다.
밸브 시트부(12)의 재질도, 할로겐 가스에 대한 내식성을 가지는 것이면, 금속이나 수지 등 특별히 제한은 되지 않지만, 수분 등의 가스 분자나 파티클의 흡착의 영향을 고려하면 할로겐 가스에 대한 내식성을 가지는 금속을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 밸브 본체(2)의 밸브실(7) 내에 설치된 다이어프램(8)의 하면(가스 접촉부)과 밸브 시트(12)의 접촉면을 더욱 평활하게 하는 것이 특히 바람직하다. 특히, 밸브 시트부(12)와 다이어프램(8)의 밸브 시트부 접촉면(12a)에 있어서, 밸브 시트부 접촉면(12a)의 표면 거칠기를 0.1㎛ 이상, 10.0㎛ 이하로 하는 것이 바람직하고, 특히, 0.2㎛ 이상, 5.0㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 표면 거칠기가 10.0㎛보다 커지면, 밸브 시트부 접촉면(12a)과 다이어프램(8)의 접촉면에 부착물이 붙기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않다. 여기서 표면 거칠기(Ra값)란, JIS B0601:2001에 기재되어 있는 산술 평균 거칠기를 가리키고 있으며, 촉침식 표면 거칠기 측정기를 사용하여 측정 가능하다.
또, 도 2에 나타내는 바와 같이, 밸브 시트부 접촉면(12a)의 단면 형상에 있어서의 접촉면은 원호 형상을 이루고 있고, 다이어프램(8)의 하면(가스 접촉부)과 접촉하는 밸브 시트부 접촉면(12a)은 소정의 곡률 반경 R을 가지는 것이 바람직하고, 도 2에 나타내는 밸브 시트부 접촉면(12a)의 곡률 반경 R을, 100mm 이상, 1000mm 이하로 하는 것이 바람직하고, 특히, 150mm 이상, 450mm 이하인 것이 바람직하다.
다이어프램(8)의 하면(가스 접촉부)과 접촉하는 밸브 시트부 접촉면(12a)을 평탄 가공하는 방법은, 소정의 표면 거칠기, 곡률 반경이 얻어지면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 기계 연마나 지립 연마, 전해 연마, 복합 전해 연마, 화학 연마, 복합 화학 연마 등등을 들 수 있다.
또, 밸브(1)의 밸브실 내의 가스 유로의 개폐를 행하고, 기밀 상태를 조정하는데 있어서 다이어프램(8)은 중요한 요소이며, 밸브 시트부(12) 표면과의 양호한 평활성과 기밀 상태를 유지하기 위해서는, 다이어프램(8)의 종탄성 계수를 150GPa 이상, 250GPa 이하로 하는 것이 바람직하다. 종탄성 계수가, 150GPa보다 작은 경우, 반복 사용한 경우 등, 강도의 문제로부터 다이어프램(8)이 파손되기 쉬워져 바람직하지 않고, 250GPa 보다 큰 경우, 밸브 시트부(12)와의 양호한 밀착성이 얻어지기 어려워지기 때문에 바람직하지 않다.
밸브 시트부(12)와 접촉하는 다이어프램(8)의 표면에 대해서도, 다이어프램(8)과 접촉하는 밸브 시트부(12)와 마찬가지로, 평탄 가공되어 있는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 밸브 시트부(12)와 접촉하는 다이어프램(8)의 표면 거칠기 Ra의 값(JIS B0601:2001)을, 0.1㎛ 이상, 10㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 다이어프램(8)을 평탄 가공하는 방법은, 소정의 표면 거칠기가 얻어지는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 또, 다이어프램(8)의 두께는, 예를 들면, 0.1mm 이상, 0.5mm 이하로 하고, 소정의 강도를 가지는 것이 바람직하다.
또, 밸브 장치에 있어서의 가스 접촉부의 내식성을 향상시키는 관점에서, 불소 부동태화 처리를 행할 수도 있다. 여기서 말하는 불소 부동태화 처리란, 불소 가스를 도입하여 재료의 표면에 불소 화합물을 미리 생성시키는 처리이며, 불소화 처리에 의해 재료의 표면에 얇은 불소 화합물을 형성함으로써, 불소에 대한 내식성을 향상시킬 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 실시 형태에 관련된 밸브(1)의 기밀성을 조사하기 위하여, 할로겐 가스로서 희석 불소 가스를 사용하고, 밸브(1)의 반복 개폐 시험을 행하였다. 각 실시예의 상세는 하기와 같다. 또한, 밸브(1)의 다이어프램(8)의 개폐를 행하는 스템(9)의 구동부(10)에는, 공기의 압력을 이용한 공기압 구동 방식의 것을 사용하였다. 또, 롤러 버니싱 가공이란, 일반적으로 공지된 방법이며, 롤러를 사용하여, 표면층을 제거하지 않고, 압력을 가하여 문질러서 금속 등의 표면의 요철을 없애 평활하게 하는 방법을 나타낸다.
[실시예 1]
롤러 버니싱 가공에 의해 밸브 시트부의 표면적 Sb를 0.05㎠, 표면 거칠기 Ra값을 0.8㎛, 곡률 반경 R을 200mm로 한 SUS304제의 하우징(밸브 본체)과, 접촉 가스면의 표면적 Sa가 2.25㎠인 인코넬제의 다이어프램(종탄성 계수 207GPa)을 가진 다이어프램 밸브를 47L의 Mn강제 용기에 접속하고, 그 용기 내에 20%의 F2/N2 가스를 10.0MPaG의 압력으로 충전하였다. 충전 후, 다이어프램 밸브를 진공 치환 가능한 가스 설비에 접속하고, 밸브의 개폐에 의해 다이어프램 밸브 내에 가스를 봉입하고, 그 후 밸브를 폐지(閉止)하고 진공 치환을 행하는 조작을 3000회 반복하였다. 시험 종료 후, 용기를 5.0MPaG의 헬륨 가스로 치환하고, 리크 디텍터에 의해 리크량의 계측을 행한바, 1×10-8Pa㎥/s 이하이며, 리크가 없는 것을 확인하였다.
[실시예 2]
롤러 버니싱 가공에 의해 밸브 시트부의 표면적 Sb를 0.02㎠, 표면 거칠기 Ra값을 0.8㎛, 곡률 반경 R을 200mm로 한 SUS304제의 하우징과, 접촉 가스면의 표면적 Sa가 2.25㎠인 하스텔로이제의 다이어프램(종탄성 계수 205GPa)을 가진 다이어프램 밸브를 47L의 Mn강제 용기에 접속하고, 그 용기 내에 20%의 F2/N2 가스를 14.7MPaG의 압력으로 충전하였다. 충전 후, 다이어프램 밸브를 진공 치환 가능한 가스 설비에 접속하고, 밸브의 개폐에 의해 다이어프램 밸브 내에 가스를 봉입하고, 그 후 밸브를 폐지하고 진공 치환을 행하는 조작을 3000회 반복하였다. 시험 종료 후, 용기를 5.0MPaG의 헬륨 가스로 치환하고, 리크 디텍터에 의해 리크량의 계측을 행한바, 1×10-8Pa㎥/s 이하이며, 리크가 없는 것을 확인하였다.
[실시예 3]
롤러 버니싱 가공에 의해 밸브 시트부의 표면적 Sb를 0.0065㎠, 표면 거칠기 Ra값을 0.8㎛, 곡률 반경 R을 200mm로 한 SUS316제의 하우징과, 접촉 가스면의 표면적 Sa가 2.25㎠인 하스텔로이제의 다이어프램(종탄성 계수 205GPa)을 가진 다이어프램 밸브를 47L의 Mn강제 용기에 접속하고, 그 용기 내에 20%의 F2/N2 가스를 14.7MPaG의 압력으로 충전하였다. 충전 후, 다이어프램 밸브를 진공 치환 가능한 가스 설비에 접속하고, 밸브의 개폐에 의해 다이어프램 밸브 내에 가스를 봉입하고, 그 후 밸브를 폐지하고 진공 치환을 행하는 조작을 3000회 반복하였다. 시험 종료 후, 용기를 5.0MPaG의 헬륨 가스로 치환하고, 리크 디텍터에 의해 리크량의 계측을 행한바, 1×10-8Pa㎥/s 이하이며, 리크가 없는 것을 확인하였다.
[실시예 4]
롤러 버니싱 가공에 의해 밸브 시트부의 표면적 Sb를 0.05㎠, 표면 거칠기 Ra값을 0.2㎛, 곡률 반경 R을 200mm로 한 SUS304제의 하우징과, 접촉 가스면의 표면적Sa가 2.25㎠인 하스텔로이제의 다이어프램(종탄성 계수 205GPa)을 가진 다이어프램 밸브를 47L의 Mn강제 용기에 접속하고, 그 용기 내에 20%의 F2/N2 가스를 10.0MPaG의 압력으로 충전하였다. 충전 후, 다이어프램 밸브를 진공 치환 가능한 가스 설비에 접속하고, 밸브의 개폐에 의해 다이어프램 밸브 내에 가스를 봉입하고, 그 후 밸브를 폐지하고 진공 치환을 행하는 조작을 3000회 반복하였다. 시험 종료 후, 용기를 5.0MPaG의 헬륨 가스로 치환하고, 리크 디텍터에 의해 리크량의 계측을 행한바, 1×10-8Pa㎥/s 이하이며, 리크가 없는 것을 확인하였다.
[실시예 5]
롤러 버니싱 가공에 의해 밸브 시트부의 표면적 Sb를 0.05㎠, 표면 거칠기 Ra값을 8.0㎛, 곡률 반경 R을 200mm로 한 SUS304제의 하우징과, 접촉 가스면의 표면적Sa가 2.25㎠인 하스텔로이제의 다이어프램을 가진 다이어프램 밸브를 47L의 Mn강제 용기에 접속하고, 그 용기 내에 20%의 F2/N2 가스를 10.0MPaG의 압력으로 충전하였다. 충전 후, 다이어프램 밸브를 진공 치환 가능한 가스 설비에 접속하고, 밸브의 개폐에 의해 다이어프램 밸브 내에 가스를 봉입하고, 그 후 밸브를 폐지하고 진공 치환을 행하는 조작을 3000회 반복하였다. 시험 종료 후, 용기를 5.0MPaG의 헬륨 가스로 치환하고, 리크 디텍터에 의해 리크량의 계측을 행한바, 1×10-8Pa㎥/s 이하이며, 리크가 없는 것을 확인하였다.
[실시예 6]
롤러 버니싱 가공에 의해 밸브 시트부의 표면적 Sb를 0.05㎠, 표면 거칠기 Ra값을 0.8㎛, 곡률 반경 R을 350mm로 한 SUS304제의 하우징(밸브 본체)과, 접촉 가스면의 표면적 Sa가 2.25㎠인 인코넬제의 다이어프램(종탄성 계수 207GPa)을 가진 다이어프램 밸브를 47L의 Mn강제 용기에 접속하고, 그 용기 내에 20%의 F2/N2 가스를 10.0MPaG의 압력으로 충전하였다. 충전 후, 다이어프램 밸브를 진공 치환 가능한 가스 설비에 접속하고, 밸브의 개폐에 의해 다이어프램 밸브 내에 가스를 봉입하고, 그 후 밸브를 폐지하고 진공 치환을 행하는 조작을 3000회 반복하였다. 시험 종료 후, 용기를 5.0MPaG의 헬륨 가스로 치환하고, 리크 디텍터에 의해 리크량의 계측을 행한바, 1×10-8Pa㎥/s 이하이며, 리크가 없는 것을 확인하였다.
[비교예 1]
롤러 버니싱 가공에 의해 밸브 시트부의 표면적 Sb를 0.05㎠, 표면 거칠기 Ra값을 20.0㎛, 곡률 반경 R을 200mm로 한 SUS304제의 하우징과, 접촉 가스면의 표면적 Sa가 2.25㎠인 인코넬제의 다이어프램을 가진 다이어프램 밸브를 47L의 Mn강제 용기에 접속하고, 그 용기 내에 20%의 F2/N2 가스를 10.0MPaG의 압력으로 충전하였다. 충전 후, 다이어프램 밸브를 진공 치환 가능한 가스 설비에 접속하고, 밸브의 개폐에 의해 다이어프램 밸브 내에 가스를 봉입하고, 그 후 밸브를 폐지하고 진공 치환을 행하는 조작을 3000회 반복하였다. 시험 종료 후, 용기를 5.0MPaG의 헬륨 가스로 치환하고, 리크 디텍터에 의해 리크량의 계측을 행한바, 3.5×10-2Pa㎥/s이며, 기밀 불량이었다.
[비교예 2]
롤러 버니싱 가공에 의해 밸브 시트부의 표면적 Sb를 0.05㎠, 표면 거칠기 Ra값을 8.0㎛, 곡률 반경 R을 50mm로 한 SUS304제의 하우징과, 접촉 가스면의 표면적 Sa가 2.25㎠인 인코넬제의 다이어프램을 가진 다이어프램 밸브를 47L의 Mn강제 용기에 접속하고, 그 용기 내에 20%의 F2/N2 가스를 10.0MPaG의 압력으로 충전하였다. 충전 후, 다이어프램 밸브를 진공 치환 가능한 가스 설비에 접속하고, 밸브의 개폐에 의해 다이어프램 밸브 내에 가스를 봉입하고, 그 후 밸브를 폐지하고 진공 치환을 행하는 조작을 3000회 반복하였다. 시험 종료 후, 용기를 5.0MPaG의 헬륨 가스로 치환하고, 리크 디텍터에 의해 리크량의 계측을 행한바, 1.3×10-1Pa㎥/s이며, 기밀 불량이었다.
[비교예 3]
롤러 버니싱 가공에 의해 밸브 시트부의 표면적 Sb를 0.0025㎠, 표면 거칠기 Ra값을 0.8㎛, 곡률 반경 R을 200mm로 한 SUS304제의 하우징과, 접촉 가스면의 표면적Sa가 2.5㎠인 인코넬제의 다이어프램을 가진 다이어프램 밸브를 47L의 Mn강제 용기에 접속하고, 그 용기 내에 20%의 F2/N2 가스를 10.0MPaG의 압력으로 충전하였다. 충전 후, 다이어프램 밸브를 진공 치환 가능한 가스 설비에 접속하고, 밸브의 개폐에 의해 다이어프램 밸브 내에 가스를 봉입하고, 그 후 밸브를 폐지하고 진공 치환을 행하는 조작을 3000회 반복하였다. 시험 종료 후, 용기를 5.0MPaG의 헬륨 가스로 치환하고, 리크 디텍터에 의해 리크량의 계측을 행한바, 7×10-8Pa㎥/s이며, 충분한 기밀성은 얻어지지 않았다.
[비교예 4]
롤러 버니싱 가공에 의해 밸브 시트부의 표면적 Sb를 0.25㎠, 표면 거칠기 Ra값을 8.0㎛, 곡률 반경 R을 200mm로 한 SUS304제의 하우징과, 접촉 가스면의 표면적 Sa가 2.25㎠인 하스텔로이제의 다이어프램을 가진 다이어프램 밸브를 47L의 Mn강제 용기에 접속하고, 그 용기 내에 20%의 F2/N2 가스를 10.0MPaG의 압력으로 충전하였다. 충전 후, 다이어프램 밸브를 진공 치환 가능한 가스 설비에 접속하고, 밸브의 개폐에 의해 다이어프램 밸브 내에 가스를 봉입하고, 그 후 밸브를 폐지하고 진공 치환을 행하는 조작을 3000회 반복하였다. 시험 종료 후, 용기를 5.0MPaG의 헬륨 가스로 치환하고, 리크 디텍터에 의해 리크량의 계측을 행한바, 2×10-8Pa㎥/s이며, 충분한 기밀성은 얻어지지 않았다.
[비교예 5]
롤러 버니싱 가공에 의해 밸브 시트부의 표면적 Sb를 0.4㎠, 표면 거칠기 Ra값을 0.8㎛, 곡률 반경 R을 50mm로 한 SUS304제의 하우징과, 접촉 가스면의 표면적 Sa가 2.25㎠인 인코넬제의 다이어프램을 가진 다이어프램 밸브를 47L의 Mn강제 용기에 접속하고, 그 용기 내에 20%의 F2/N2 가스를 14.7MPaG의 압력으로 충전하였다. 충전 후, 다이어프램 밸브를 진공 치환 가능한 가스 설비에 접속하고, 밸브의 개폐에 의해 다이어프램 밸브 내에 가스를 봉입하고, 그 후 밸브를 폐지해 진공 치환을 행하는 조작을 3000회 반복하였다. 시험 종료 후, 용기를 5.0MPaG의 헬륨 가스로 치환하고, 리크 디텍터에 의해 리크량의 계측을 행한바, 1.5×10-1Pa㎥/s이며, 기밀 불량이었다.
이상의 시험 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112012083777379-pct00001
실시예 1∼6에서는, 밸브 시트부 접촉부의 표면 거칠기 Ra, 밸브 시트부의 곡률 반경 R, 및 다이어프램의 가스 접촉부 표면적 Sa와 다이어프램과 밸브 시트부의 접촉 면적 Sb의 면적 비율 Sb/Sa가 모두 본 발명의 범주에 있어, 충분한 기밀성이 얻어졌다.
한편, 비교예 1로부터, 밸브 시트부 접촉부의 표면 거칠기 Ra가 본 발명의 범주에서 벗어난 경우, 충분한 기밀성이 얻어지지 않는 것을 알 수 있다. 비교예 2로부터, 밸브 시트부의 곡률 반경 R이 본 발명의 범주에서 벗어난 경우, 충분한 기밀성이 얻어지지 않는 것을 알 수 있다. 또, 비교예 3∼5로부터, 다이어프램의 가스 접촉부 표면적 Sa와 다이어프램과 밸브 시트부의 접촉 면적 Sb의 면적 비율 Sb/Sa가 본 발명의 범주에서 벗어난 경우, 기밀 불량이 생기는 것을 알 수 있다.
상기 서술한 바와 같이, 본 발명의 밸브는, 충분한 기밀성을 가지고, 할로겐 가스 또는 할로겐 화합물 가스용의 충전 용기용 밸브로서 바람직하게 사용할 수 있다.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명하였지만, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서, 당업자의 통상적인 지식에 기초하여, 이하의 실시 형태에 대하여 적절히 변경, 개량 가능한 것은 물론이다.

Claims (5)

  1. 입구 통로 및 출구 통로가 설치되고, 그 내부를 할로겐 가스 또는 할로겐 화합물 가스가 유통하는 밸브 본체와, 밸브 본체의 입구 통로 및 출구 통로에 연통하는 밸브실과, 입구 통로의 내단(內端) 개구부에 설치된 밸브 시트부와, 밸브 시트부의 상방에 설치되고, 밸브실 내의 기밀을 유지함과 함께, 입구 통로 및 출구 통로를 개폐하는 다이어프램과, 다이어프램의 중앙부를 하방으로 하강시키는 스템과, 스템을 상하 방향으로 이동시키는 구동부를 구비한 다이렉트 터치형 다이어프램 밸브로서, 밸브 시트부와 다이어프램의 접촉면에 있어서, 밸브 시트부에 있어서의 접촉면의 표면 거칠기 Ra의 값이, 0.1㎛ 이상, 10.0㎛ 이하이고, 밸브 시트부에 있어서의 접촉면의 곡률 반경 R이 100mm 이상, 1000mm 이하이며, 다이어프램의 가스 접촉부 표면적 Sa와 다이어프램과 밸브 시트부의 접촉 면적 Sb의 면적 비율 Sb/Sa가, 0.2% 이상, 10% 이하인 것을 특징으로 하는 다이렉트 터치형 다이어프램 밸브.
  2. 제1항에 있어서,
    다이어프램의 종(縱)탄성률이 150GPa 이상, 250GPa 이하인 것을 특징으로 하는 다이렉트 터치형 다이어프램 밸브.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    밸브 본체를 유통하는 할로겐 가스가 불소 가스이며, 불소 가스의 농도가 고압 가스 충전 용기에 충전되는 가스의 20체적% 이상, 100체적% 이하, 불소 가스의 압력이 0MPaG 초과, 14.7MPaG 이하로 충전된 고압 가스 충전 용기에 장착되는 다이렉트 터치형 다이어프램 밸브.
  4. 제1항 또는 제2항에 기재된 다이렉트 터치형 다이어프램 밸브를 가지는 고압 가스 충전 용기.
  5. 제3항에 기재된 다이렉트 터치형 다이어프램 밸브를 가지는 고압 가스 충전 용기.
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