TWI798872B - 已填充氣體之填充容器及（ｅ）－１，１，１，４，４，４－六氟－２－丁烯之保管方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係提供一種所填充之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度在長期間內不易降低之已填充氣體之填充容器。已填充氣體之填充容器係於填充容器中填充(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯而成。填充容器之中，被填充之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯所接觸之部分係由銅之濃度未滿0.5質量%之金屬所形成。
Description
本發明係關於一種已填充氣體之填充容器，及，(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法。
為了在乾式蝕刻中安定地進行微細的加工，係要求乾式蝕刻氣體在高純度(例如99.9體積%以上)之狀態。又，乾式蝕刻氣體係於填充容器中以被填充之狀態保存至使用時為止，故有在填充容器中長期間內維持高純度之必要。
專利文獻1中，係揭示將可作為乾式蝕刻氣體使用之2-氟丁烷、2-氟-2-甲基丙烷，及2-氟戊烷，在長期間內同時維持高純度並進行保管之技術。專利文獻1中所揭示之技術中，係藉由於附著於內面之鋁之量少之錳鋼製之填充容器中，填充2-氟丁烷、2-氟-2-甲基丙烷，或2-氟戊烷，來抑制純度之降低。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2016/117464號
[發明所欲解決之課題]
利用(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯作為半導體製造用之乾式蝕刻氣體雖係受到探討，然而由於(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之分子內具有雙鍵，故與2-氟丁烷、2-氟-2-甲基丙烷、及2-氟戊烷相比，其安定性較低、保管時容易產生異構化、聚合、分解等的反應。
因此，若對於(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯應用專利文獻1中所揭示之技術，則有在長期間之保管中進行異構化、聚合、分解等的反應使純度降低之情況。
本發明之課題在於提供一種所填充之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度在長期間內不易降低之已填充氣體之填充容器，及，(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法。
[用於解決課題之手段]
為了解決前述課題，本發明之一態樣係如同以下[1]～[13]所述。
[1] 一種已填充氣體之填充容器，其係於填充容器中填充有(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯而成之已填充氣體之填充容器，其中，
前述填充容器之中，被填充之前述(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯所接觸之部分係由銅之濃度未滿0.5質量%之金屬所形成。
[2] 如[1]中所記載之已填充氣體之填充容器，其中，前述填充容器之中，被填充之前述(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯所接觸之部分係由銅之濃度未滿0.4質量%之金屬所形成。
[3] 如[1]或[2]中所記載之已填充氣體之填充容器，其中，前述金屬為鋼。
[4] 如[1]或[2]中所記載之已填充氣體之填充容器，其中，前述金屬為錳鋼及鉻鉬鋼中之至少一種。
[5] 如[1]～[4]中之任一項中所記載之已填充氣體之填充容器，其中，前述銅之濃度係藉由X射線光電子分光分析法所測定者。
[6] 如[1]～[5]中之任一項中所記載之已填充氣體之填充容器，其中，前述填充容器係具備：收容有前述(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之鋼瓶，及開啟或關閉使前述鋼瓶之內部之前述(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯流至外部之流路之閥。
[7] 如[1]～[6]中之任一項中所記載之已填充氣體之填充容器，其中，填充之前述(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度為99.90體積%以上。
[8] 一種(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法，其係填充於填充容器中保管之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法，其中，
前述填充容器之中，所填充之前述(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯所接觸之部分係由銅之濃度未滿0.5質量%之金屬所形成。
[9] 如[8]中所記載之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法，其中，前述填充容器之中，所填充之前述(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯所接觸之部分係由銅之濃度未滿0.4質量%之金屬所形成。
[10] 如[8]或[9]中所記載之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法，其中，前述金屬為鋼。
[11] 如[8]或[9]中所記載之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法，其中，前述金屬為錳鋼及鉻鉬鋼中之至少一種。
[12] 如[8]～[11]中之任一項中所記載之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法，其中，前述銅之濃度係藉由X射線光電子分光分析法所測定者。
[13] 如[8]～[12]中之任一項中所記載之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法，其中，填充之前述(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度為99.90體積%以上。
[發明之效果]
依據本發明，所填充之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度在長期間內不易降低。
以下係針對本發明之一實施形態進行說明。此外，本實施形態係本發明之一個例子，然而本發明並非受到本實施形態所限定者。又，可於本實施形態中添加各種變更或改良，該添加了該變更或改良之形態亦可包含在本發明中。
將(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯利用作為半導體製造用之乾式蝕刻氣體係受到探討，然而由於在工業上並未被廣泛利用，故其物性尚未充分闡明，且到目前為止幾乎未存在有關於長期保存安定性及分解觸媒之化合物之報導。
本發明人等進行積極檢討之結果，發現(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯若與金屬銅、銅合金，或銅化合物接觸，則將產生異構化、聚合、分解等的反應，而使純度降低，進而完成本發明。本發明係為了抑制(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之異構化、聚合、分解等的反應,而規定填充(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之填充容器之材質者。
亦即，本實施形態中之已填充氣體之填充容器，為於填充容器中填充有(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯而成之已填充氣體之填充容器，其中，填充容器之中，被填充之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯所接觸之部分係由銅之濃度未滿0.5質量%之金屬所形成。
又，本實施形態中之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法係將(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯填充於填充容器中保管之方法，其中，填充容器之中，所填充之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯所接觸之部分係由銅之濃度未滿0.5質量%之金屬所形成。
由於填充容器之中所填充之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯所接觸之部分係由銅之濃度未滿0.5質量%之金屬所形成，故被填充之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯係不容易產生異構化、聚合、分解等的反應。因此，即使將本實施形態中之已填充氣體之填充容器經過長期間之保管，被填充之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度亦不易降低。因此，若為填充有高純度之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之已填充氣體之填充容器，則在長期間之保管後亦容易維持高純度。
此外，上述之銅，係意指銅元素。填充容器之中，形成填充之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯所接觸之部分之金屬在含有銅之情況中，該銅可為金屬銅，亦可為銅合金，亦可為銅鹽等的銅化合物。
又，上述金屬所含有之銅之濃度必須未滿0.5質量%，較佳為0.4質量%以下。此外，為了更進一步抑制(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之異構化、聚合、分解等的反應，更佳為0.1質量%以下，再更佳為0.01質量%以下。銅之濃度雖無特別之下限值，然而亦可為 0.001質量%以上。
該銅之濃度之測定方法並非受到特別限定者，然而係可藉由X射線光電子分光分析法(X-ray Photoelectron Spectroscopy：XPS分析法)來進行測定。
[填充容器]
本實施形態中之已填充氣體之填充容器中之填充容器，及，本實施形態中之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法中之填充容器較佳為具備鋼瓶與閥者。鋼瓶為收容(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之構件。該鋼瓶較佳為一體成型且無接縫之容器。
又，閥為將鋼瓶之內部之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯流至外部之流路開啟或關閉，並控制流動於該流路之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之流動之構件。
填充容器之中，所填充之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯所接觸之部分，例如，鋼瓶(尤其鋼瓶之內面)及閥較佳係由鋼所形成者。作為鋼，可舉出不銹鋼、錳鋼、及鉻鉬鋼中之至少一種。
作為錳鋼製、鉻鉬鋼製之鋼瓶，例如有由JIS規格之JIS G3429(高壓氣體容器用無接縫鋼管)之STH11、STH12(錳鋼鋼管)或STH21、STH22(鉻鉬鋼鋼管)所規定之鋼管所製造出之鋼瓶。
惟，此等規格中並無銅之項目，錳鋼及鉻鉬鋼所含有之銅之濃度不明，故僅滿足此等規格係並不充分。分析實際在市面上販售且滿足STH12規格之複數之鋼瓶之內面後之結果，銅之濃度為1.0質量%者及未滿0.005質量%者係混合存在。因此，在本發明中使用一般的錳鋼、鉻鉬鋼的情況中，必須挑選銅之濃度未滿0.5質量%者。
此外，關於閥，較佳係與鋼瓶同樣由鋼所形成者，然而若為施加有鍍鎳等的鍍敷以使(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯成為不直接接觸其者，則亦可使用由黃銅、蒙納合金(monel)(註冊商標)等的銅合金所形成之閥。
[(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯]
填充於填充容器之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度(填充於填充容器前之純度)較佳為99.90體積%以上，更佳為99.95體積%以上，再更佳為99.99體積%以上。
若將如同上述之高純度之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯填充至填充容器中，則由於在保管中其純度係幾乎不會降低，故在長期間之保管後亦容易維持高純度。
例如，若將填充於填充容器前之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度設為純度X、並將在23℃下於填充容器內靜置30天保管後之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度設為純度Y，則純度Y係可能為99.90體積%以上。又，純度X與純度Y之差(純度X-純度Y)係可能未滿0.02個百分點。
若將純度99.90體積%以上之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯作為乾式蝕刻氣體使用來進行乾式蝕刻，則電漿之舉動及蝕刻性能之再現性係容易變得良好。
(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度之測定方法並非受到特別限定者，然而例如，係可藉由氣相層析或傅立葉轉換型紅外分光分析法(FT-IR分析法)進行測定。
將(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之填充至填充容器之填充方法並非受到特別限定者，然而例如，可舉出將(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯通過藉由選自氮氣(N
2)、氬(Ar)，及氦(He)之惰性氣體進行過淨化處理之填充管線，而向進行過抽真空之填充容器進行填充之方法。
淨化處理可為在以惰性氣體充滿填充管線後進行抽真空之分批淨化處理、使惰性氣體連續地在填充管線中流動之流通淨化中之任一方法。
填充管線較佳係以不動態化或電解研磨處理過內面之配管所構成者。
作為因(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯與銅之接觸所產生之反應所產生之生成物，例如，可舉出因順式-反式異構化所產生之(Z)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯，或因二聚體化所產生之1,2,3,4-四(三氟甲基)環丁烷，或因聚合所產生之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之聚合物。
[實施例]
以下係示出實施例及比較例，更進一步具體地說明本發明。
[實施例1]
準備由銅之濃度為0.4質量%之錳鋼所形成之容量10L之無接縫容器作為鋼瓶。對於該鋼瓶之內面進行噴砂、酸洗淨及水洗，再更進一步進行乾燥。之後，將由銅之濃度未滿0.005質量%之SUS316L所形成之閥安裝於鋼瓶上，作為填充容器。然後，將此填充容器之內部於加熱狀態下進行抽真空。
將此填充容器連結於氣體填充管線，且該氣體填充管線係連接於收容有(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之SUS316製之儲槽。藉由氣相層析所分析出之儲槽內之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度X為99.95體積%。又，該儲槽為內面經電解研磨者。
接著，對於氣體填充管線施予在充滿氮氣後重複進行抽真空之分批淨化處理後，透過此氣體填充管線，將1kg之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯由儲槽移至填充容器中，獲得於填充容器中填充(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯而成之已填充氣體之填充容器。所獲得之已填充氣體之填充容器之內壓(表壓)為0.06MPaG。
將藉此所獲得之已填充氣體之填充容器，自填充(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯起，於23℃下靜置30天後，測定已填充氣體之填充容器內之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度Y。其結果，純度並未自填充至填充容器前之純度X降低，而為99.95體積%。亦即，純度X與純度Y之差(純度X-純度Y)為0.00個百分點。結果示於表1。
在測定(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度Y後，將已填充氣體之填充容器內之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯抽出，並施予在填充氮氣後重複進行抽真空之分批淨化處理。此外，使用雷射裁切機將填充容器切斷為2cm平方，將其作為測定試料使用並進行填充容器之內面之XPS分析，測定銅之濃度。其結果，銅之濃度與當初之0.4質量%並無變化產生。
此外，於氣相層析中所使用之分析裝置及分析條件如同下述。
裝置：島津製作所股份公司製氣相層析儀GC-2014s
管柱：CarboPak B 60/80 SP-1000
管柱溫度：150℃/200℃
注入溫度：200℃
載體氣體：氦
檢測器：氫焰離子化型檢測器(FID)
又，XPS分析中所使用之分析裝置、分析條件及濺鍍條件係如同以下所述。
裝置：ULVAC-PHI股份公司製X射線光電子分光分析裝置PHI5000VersaProbeII
環境：真空(未滿1.0×10
6Pa)
X射線源：單色化Al Ka(1486.6eV)
分光器：靜電同心半球型分光器
X射線射束直徑：100μm(25W、15kV)
信號之接收角：45.0°
通過能量：23.5eV
測定能量範圍：Cr2p 570-584eV
Mn2p 632-648eV
Fe2p 704-720eV
Cu2p 930-945eV
濺鍍之離子源：Ar2,500+
濺鍍之加速電壓：10kV
濺鍍領域：2mm×2mm
濺鍍時間：10分
[實施例2～6及比較例1、2、4、5]
除了形成作為鋼瓶使用之無接縫容器之鋼(鋼種及銅之濃度係示於表1)不同以外，與實施例1進行同樣的操作，測定於23℃下靜置30天後之已填充氣體之填充容器內之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度Y。結果示於表1。
[實施例7]
除了藉由無電解鍍敷法而產生之鎳合金被膜係於鋼瓶之內面成膜這點以外，與實施例1進行同樣的操作，測定於23℃下靜置30天後之已填充氣體之填充容器內之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度Y。結果示於表1。此外，藉由XPS分析確認鎳合金被膜之表面之銅之濃度未滿0.05質量%。
[比較例3]
除了使用黃銅製之閥以外，與實施例3進行同樣的操作，測定於23℃下靜置30天後之已填充氣體之填充容器內之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度Y。結果示於表1。此外，黃銅之銅的濃度為70質量%。
[比較例6]
除了使用黃銅製之閥以外，與實施例6進行同樣的操作，測定於23℃下靜置30天後之已填充氣體之填充容器內之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度Y。結果示於表1。此外，黃銅之銅的濃度為70質量%。
[比較例7]
除了使用黃銅製之閥以外，與實施例7進行同樣的操作，測定於23℃下靜置30天後之已填充氣體之填充容器內之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度Y。結果示於表1。此外，黃銅之銅的濃度為70質量%。
由表1所示之結果可知，實施例1～7並未因23℃、30天之保管而造成其純度降低，純度X與純度Y之差為0.00個百分點。相對於此，比較例1～7係可看見因23℃、30天之保管所造成之純度之降低。比較例1～7中，被認為係產生了因銅所造成之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之異構化、聚合、分解等的反應。
Claims (13)
- 一種已填充氣體之填充容器，其係於填充容器中填充有(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯而成之已填充氣體之填充容器，其中，前述填充容器之中，被填充之前述(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯所接觸之部分係由銅之濃度未滿0.5質量%之金屬所形成。
- 如請求項1中所記載之已填充氣體之填充容器，其中，前述填充容器之中，被填充之前述(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯所接觸之部分係由銅之濃度未滿0.4質量%之金屬所形成。
- 如請求項1或請求項2中所記載之已填充氣體之填充容器，其中，前述金屬為鋼。
- 如請求項1或請求項2中所記載之已填充氣體之填充容器，其中，前述金屬為錳鋼及鉻鉬鋼中之至少一種。
- 如請求項1或請求項2中所記載之已填充氣體之填充容器，其中，前述銅之濃度係藉由X射線光電子分光分析法所測定者。
- 如請求項1或請求項2中所記載之已填充氣體之填充容器，其中，前述填充容器係具備：收容有前述(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之鋼瓶，及開啟或關閉使前述鋼瓶之內部之前述(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯流至外部之流路之閥。
- 如請求項1或請求項2中所記載之已填充氣體之填充容器，其中，填充之前述(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度為99.90體積%以上。
- 一種(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法，其係填充於填充容器中保管之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法，其中，前述填充容器之中，所填充之前述(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯所接觸之部分係由銅之濃度未滿0.5質量%之金屬所形成。
- 如請求項8中所記載之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法，其中，前述填充容器之中，所填充之前述(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯所接觸之部分係由銅之濃度未滿0.4質量%之金屬所形成。
- 如請求項8或請求項9中所記載之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法，其中，前述金屬為鋼。
- 如請求項8或請求項9中所記載之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法，其中，前述金屬為錳鋼及鉻鉬鋼中之至少一種。
- 如請求項8或請求項9中所記載之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法，其中，前述銅之濃度係藉由X射線光電子分光分析法所測定者。
- 如請求項8或請求項9中所記載之(E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之保管方法，其中，填充之前述 (E)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯之純度為99.90體積%以上。
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