KR100572786B1 - 세정 장치 - Google Patents

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KR100572786B1
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요시카와데쓰야
사루마루소고
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가부시키가이샤 고베 세이코쇼
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Abstract

고압 유체를 사용하는 세정 장치중의 불화수소에 대한 내식성은 불화수소와 접촉하는 부분의 적어도 표면을 소정량의 Cr을 함유하는 Fe-계 합금 또는 Ni-계 합금으로 제조함으로써 현저하게 향상된다. 이러한 세정 장치로 불화수소를 함유하는 고압 유체에 의한 세정을 수행하는 경우에도, 상기 장치는 우수한 내구성을 갖고, 피세정물인 미세 구조체를 열화시키는 금속의 용출이 발생하지 않는다.

Description

세정 장치{CLEANING APPARATUS}
도 1은 본 발명의 실시태양에 따른 세정 장치의 개념도이다.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
1: 이산화탄소 봄베 2: 이산화탄소 송액 펌프
3: 불화수소산 탱크 4: 불화수소산 송액 펌프
5: 전환 밸브 6: 알콜(에탄올) 탱크
7: 알콜(에탄올) 송액 펌프 8: 전환 밸브
9: 고압 용기 10: 항온 층
11: 압력 조절 밸브 12: 유량계
본 발명은 반도체 웨이퍼와 같은 표면에 미세한 요철을 갖는 미세 구조체에 대하여 초임계 유체와 같은 고압 유체를 적용시키는 처리 장치에 관한 것으로, 예를 들어 반도체의 제조 공정에서 레지스트 잔사 등을 반도체 웨이퍼로부터 용해하 고, 박리하고, 제거하기 위한 세정 장치에 관한 것이다.
표면에 미세한 요철을 갖는 반도체 및 정밀 가공 부품(이하, "미세 구조체"로서 지칭됨)에서 소량의 불순물이 제품 결함의 원인이 되기 때문에, 이의 제조 과정에서 세정 공정이 매우 중요하다.
예를 들어, 반도체 제조 공정에서 반도체 웨이퍼에 부착된 불필요한 물질의 제거가 필수적이다. 반도체를 제조하기 위해 반도체 웨이퍼에 레지스트를 이용한 패턴화 공정이 종종 이용된다. 에칭 후, 마스킹에 사용된 후에 더 이상 필요하지 않는 레지스트는 산소 플라즈마 등으로 애슁함으로써 제거된다(애슁 공정). 애슁 공정 이후, 에칭 공정에서의 잔류물 및 애슁 공정에서 제거될 수 없는 레지스트 잔사와 같은 불필요한 물질을 웨이퍼의 표면에서 박리하고 제거하기 위한 세정 공정이 필요하다. 이 세정 공정은 애슁 공정 이후 뿐만 아니라, 반도체 제조 공정에서 종종 수행되는 중요한 공정이다.
최근, 세정 공정에서의 세정액 및 린스액의 매질로서 초임계 유체와 같은 고압 유체에 대한 연구가 수행되고 있다. 기술적 진보에 의해 반도체 제품의 집적도가 향상되고 있다는 점에서 미세 구조체의 추가적인 정밀화가 요구된다. 초임계 유체는 액체에 비해 매우 높은 침윤성을 나타내고, 미세한 구조에도 침투할 수 있다. 이는 기체와 액체 사이의 계면을 갖지 않기 때문에 건조시에 모세관력이 작용하지 않고, 상기 레지스트를 파괴하지 않는다. 또한, 초임계 유체는 압력 저하에 따라 기체 상태가 되기 때문에, 건조 공정을 매우 용이하게 수행할 수 있다.
초임계 유체를 이용한 미세 구조체의 세정 방법으로서는, 예를 들어 미국 특 허 제 5,105,556 호에는 초임계 유체(상기 문헌에서는 "초임계 기체"로서 지칭됨)를 반도체 웨이퍼와 접촉시킴으로써 오염물을 추출 제거하는 방법이 기재되어 있고, 불필요한 물질(SiO2)을 제거하기 위해 초임계 기체와 혼합되는 반응성 기체로서 불화수소나 염화수소가 예시되어 있다.
본 출원인은 최근 종종 이용되는 저유전 상수를 갖는 층간 절연막(Low-k 막)을 갖는 반도체 웨이퍼의 세정시에 품질을 유지하고, 불필요한 물질을 효율적으로 제거하기 위해서는 이산화탄소 및 불화수소를 포함하는 초임계 유체가 최적이며, 또한 초임계 유체에 물 및/또는 알콜을 첨가하면 Low-k 막에 대한 손상이 감소될 수 있음을 발견하였다.
그러나, 불화수소는 고도로 부식성이고, 초임계 유체를 형성하기 위해서는 온도와 압력을 임계치 이상으로 높여야만 하고, 세정 장치중의 초임계 유체와 접촉하는 금속 부분이 부식되기 때문에 장치의 내구성을 확보할 수 없다. 또한, 부식에 의해 용출되는 금속 이온이 미세 구조체에 흡착하여, 제품 품질을 저하시킨다.
일본 특허 공개공보 제 1998-94767 호에는 초임계 유체를 이용한 미세 구조체의 세정 장치로서 초임계 상태에서의 세정 용매에 의해 피세정물을 세정하는 초임계 유체 세정 장치가 개시되어 있고, 세정 용매로서 이산화탄소가 예시되어 있다. 그러나, 상기 공개공보에는 기타 세정 성분에 관해 전혀 기재되어 있지 않고, 불화수소에 대한 내식성은 고려하지 않는다.
또한, 일본 특허 공개공보 제 2002-20706 호에는 내식성이 우수하고, 불화수소의 제조에 사용되는 반응기로서, 상기 반응기의 적어도 일부가 크롬 및 탄화 텅스텐 30 내지 90질량%를 포함하는 금속 재료로 이루어진 반응기가 개시되어 있다. 그러나, 상기 반응기는 불화수소와 그 재료(금속 불화물, 황산, 발연 황산 및 물)에 대해 전단력을 제공하는 부분의 마모를 감소시키는 정도로 내구성일 수 있고, 미세 구조체에서 문제를 야기하는 소량의 금속 용출을 고려하지 않았다. 따라서, 상기 반응기의 재료가 미세 구조체를 세정하는 장치에서 사용되는 경우에, 금속 오염에 의해 제품 품질이 저하될 수 있다.
상술한 바와 같이, 지금까지 불화수소에 대한 내구성을 갖는 것으로 생각되는 금속 재료가 존재하지만, 초임계 유체와 같은 고압 유체를 유지할 수 있는 극한 조건하에 사용되고, 극소량의 금속 오염물에 의해 품질이 저하되는 미세 구조체의 제조에 가장 적합한 금속 재료는 존재하지 않는다.
따라서, 본 발명의 목적은 우수한 내구성을 갖고, 피세정물인 미세 구조체의 품질을 저하시키는 금속의 용출이 발생하지 않는 세정 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 여러 가지 합금을 제조하고, 불화수소에 대해 높은 내식성을 나타내는 재료를 수득하기 위해 예의 연구를 수행하였다. 그 결과, 소정량의 Cr을 포함하는 Fe-계 합금 또는 Ni-계 합금이 높은 수준의 내식성을 나타내고, 불화수소를 포함하는 고압 유체에 의해 미세 구조체를 세정하는 장치에서 사용되는 경우에도 금속 오염물을 형성하지 않는다는 것을 발견하였다. 상기 발견에 기초하여 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명의 세정 장치는 고압 유체에 의해 피세정물을 세정하기 위한 장치로서, 이의 내부의 고압 유체에 의해 피세정물을 세정하기 위한 고압 용기; 세정시에 고압 유체에 첨가될 세정 첨가제를 고압 유체에 공급하기 위한 세정 첨가제 공급 수단; 및 세정 첨가제를 함유하는 고압 유체가 고압 용기로 공급되거나 고압 용기로부터 폐기되는 배관 시스템을 포함하며, 배관 시스템의 고압 용기 상부 스트림 측상의 세정 첨가제와 접촉하는 부분의 적어도 표면 및 고압 용기의 세정 첨가제와 접촉하는 부분의 표면이 Cr 20질량% 초과를 함유하는 Fe-계 합금으로 이루어진다.
상기 세정 장치에서, 불화수소는 세정 첨가제로서 사용될 수 있다.
상기 세정 장치에서, 고압 용기 및 배관 시스템의 세정 첨가제와 접촉하는 실질적으로 모든 부분은 바람직하게는 Cr 20질량% 초과를 함유하는 Fe-계 합금으로 이루어진다.
다르게는, 고압 용기 및 배관 시스템의 세정 첨가제와 접촉하는 부분의 표면은 Cr 20질량% 초과를 함유하는 Fe-계 합금으로 코팅된다.
다르게는, 본 발명의 세정 장치는 고압 유체에 의해 피세정물을 세정하기 위한 장치로서, 이의 내부의 고압 유체에 의해 피세정물을 세정하기 위한 고압 용기; 세정시에 고압 유체에 첨가될 세정 첨가제를 고압 유체에 공급하기 위한 세정 첨가제 공급 수단; 및 세정 첨가제를 함유하는 고압 유체가 고압 용기로 공급되거나 고압 용기로부터 폐기되는 배관 시스템을 포함하며, 배관 시스템의 고압 용기 상부 스트림 측상의 세정 첨가제와 접촉하는 부분의 적어도 표면 및 고압 용기의 세정 첨가제와 접촉하는 부분의 표면이 Cr 40질량% 초과를 함유하는 Ni-계 합금으로 이루어진다.
상기 세정 장치에서, 불화수소는 세정 첨가제로서 사용될 수 있다.
상기 세정 장치에서, 고압 용기 및 배관 시스템의 세정 첨가제와 접촉하는 실질적으로 모든 부분은 바람직하게는 Cr 40질량% 초과를 함유하는 Ni-계 합금으로 이루어진다.
다르게는, 고압 용기 및 배관 시스템의 세정 첨가제와 접촉하는 표면 부분은 Cr 40질량% 초과를 함유하는 Ni-계 합금으로 코팅된다.
본 발명에 따르면, 고압 용기의 고압 유체와 접촉하는 부분의 적어도 표면이 Cr 20질량% 초과를 함유하는 Fe-계 합금 또는 Cr 40질량% 초과를 함유하는 Ni-계 합금으로 이루어지는 것으로, 내부의 고압 유체에 의해 피세정물을 세정하기 위한 고압 용기가 제공된다.
본 발명의 세정 장치가 고압 유체에 포함되는 불화수소에 대해 매우 높은 내식성을 나타내는 이유가 명백하지 않지만, 이는 필수 구성성분인 Cr에 의해 표면상에 형성되는 크로미아(Cr2O3, 산화크롬의 단순형)에 의한 것이라고 생각된다. 즉, Fe-계 합금의 경우에 표면상에 Fe 산화물(Ni-계 합금의 경우에는 Ni 산화물)이 통상적으로 형성되지만, 소정량 이상의 Cr이 첨가되는 경우에 Cr이 단독으로 균일한 얇은 층상 산화층(Cr2O3)을 형성한다. 이 Cr2O3이 높은 장벽 특성을 갖는 부동태 피막을 형성하므로, 불화수소를 함유하는 초임계 유체에 대해 매우 현저한 내식성을 나타내는 것으로 생각된다.
상기 2개의 상이한 세정 장치에서, 불화수소와 접촉하는 실질적으로 모든 부분은 바람직하게는 Cr 20질량% 초과를 함유하는 Fe-계 합금, 또는 Cr 40질량% 초과를 함유하는 Ni-계 합금으로 이루어진다. 이는, 불화수소와 접촉하는 부분의 표면만이 상기 합금으로 이루어지는 경우보다 장치의 내구성이 높아지기 때문이다.
본 발명의 세정 장치에서는 불화수소에 대한 내식성이 초임계 유체를 형성하는 환경에서도 수득되므로, 세정 장치는 우수한 내구성을 갖고, 미세 구조체를 세정하는 공정에서 제품 품질을 저하시키는 금속 오염이 생기지 않고, 미세 구조체의 품질을 보유할 수 있다.
따라서, 본 발명의 세정 장치는, 불화수소에 의해 세정 단계가 수행되는 경우도 고품질의 미세 구조체를 제조할 수 있으므로, 산업 분야에서 매우 유용하다.
본 발명의 세정 장치의 가장 큰 특징은, 세정 장치가 불화수소를 함유하는 고압 유체로 미세 구조체를 세정할지라도 우수한 내구성을 갖고, 금속 이온의 용출에 의해 금속 오염물을 거의 형성하지 않으며, 제품의 품질을 저하시키지 않는 것이다.
불화수소를 함유할 수 있는 고압 유체에 의해 반도체 웨이퍼와 같은 미세 구 조체를 세정하는 방법, 및 초임계 유체를 사용하는 세정 장치는 이미 공지되어 있다. 그러나, 불화수소를 함유하는 고압 유체에 의해 세정하기 위한 장치에 관해 충분한 연구가 수행되지 않았다. 따라서, 통상적인 장치를 이러한 유체를 세정하는데 사용하는 경우에, 상기 장치는 매우 높은 세정 효과를 나타낼지라도 내구성이 열화되고, 장치로부터 유래한 금속 이온이 미세 구조체에 부착하여 제품 품질을 저하시킨다는 문제가 있다.
그러나, 본 발명의 발명자들은, 세정 장치의 금속 오염을 야기하는 부분에 대한 재료를 규정함으로써 상기 문제가 해결될 수 있다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
이하, 상기 특징을 갖는 본 발명의 바람직한 실시태양 및 그의 효과를 설명한다.
본 발명의 장치는 불화수소를 함유하는 고압 유체를 미세 구조체와 접촉시킴으로써 미세 구조체를 세정하기 위한 장치이다.
미세 구조체의 세정에 사용되는 고압 유체는 바람직하게는 초임계 이산화탄소를 주요 성분으로서 함유한다. 이산화탄소가 주요 성분인 이유는, 큰 확산 계수를 갖는 용해된 불필요한 물질을 매질에서 용이하게 분산시킬 수 있고, 초임계 유체를 비교적 용이하게 제조할 수 있기 때문이다(31℃ 이상에서 7.1MPa 이상).
세정 성분으로서 불화수소 이외에 물, 알콜 등을 초임계 유체에 첨가하여 미세 구조체를 세정하는 것이 바람직하다. 불화수소 등은 상기 이산화탄소의 초임계점 부근(31℃ 이상에서 7.1MPa 이상)에서 초임계 유체를 형성하지 않으며, 이들이 어떠한 상태인지도 공지되지 않았다. 적어도 본 발명의 효과가 달성되는 양으로 초임계 상태에서 이산화탄소에 용해되거나 분산되는 것으로 생각되며, 세정 효과를 추가로 개선시킬 수 있는 것으로 생각된다.
세정 성분으로서 불화수소를 이용하는 것은, 특히 Low-k 막에 대한 손상이 억제되면서 높은 세정 효율이 수득되기 때문이다. 본 발명의 세정 장치에서, 불화수소를 이용하여 미세 구조체를 세정하는 경우에도, 제품 품질을 저하시키는 금속 오염물이 거의 생성되지 않는다. 따라서, 본 발명은 효과면에서 종래 기술분야와는 명확히 구별될 수 있다. 기상 불화수소가 초임계 상태에서 이산화탄소 등에 공급되거나, 불화수소의 수용액인 불화수소산이 초임계 상태에서 이산화탄소와 혼합될 수 있다. 이 시스템에서 알콜이 존재하는 경우, 초임계 유체에서의 불화수소의 용해 또는 분산이 용이하다. 불화수소산이 사용되는 경우, 초임계 상태의 이산화탄소 등에 공급되는 불화수소산의 양을 제어하여 세정용 조성물중의 불화수소의 함량을 조절할 수 있다. 따라서, 이 경우에, 기상 불화수소가 초임계 상태의 이산화탄소에 공급되는 경우에 비해 공급량의 제어가 용이해진다. 이들 효과를 적절히 발휘하기 위해, 세정용 조성물중의 불화수소의 함량은 바람직하게는 0.0001 내지 0.5질량%로 설정된다.
물 및 알콜을 첨가하는 이유는 미세 구조체에 대한 손상을 추가로 감소시키기 때문이다. 또한, 알콜은 불화수소가 초임계 유체에 용이하게 혼합되고, 물 및 초임계 상태의 이산화탄소에서 가용화되기 어려운 불필요한 물질이 용이하게 가용성인 상용성 효과를 갖는다. 상기 손상 감소 효과 및 상용성 효과를 발휘하기 위 해, 바람직하게는 세정용 조성물에 알콜을 1질량% 이상의 양으로 함유한다. 보다 바람직한 하한치는 2질량%이다. 상한치는 특별히 한정되지 않는다. 그러나, 알콜을 너무 많이 함유하는 경우에 세정 매질인 이산화탄소의 양이 감소되어 초임계 상태의 이산화탄소로부터 유래한 우수한 침투력이 거의 달성되지 않는다. 상한치는 바람직하게는 20질량%, 더욱 바람직하게는 10질량%이다. 물을 불화수소와 혼합하여, 고압 용기에 도입될 불화수소산을 제조할 수 있다.
알콜의 예로는 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 헥사플루오로이소프로판올을 들 수 있다.
본 발명에서 세정될 미세 구조체의 예는 애슁 이후의 레지스트 잔사와 같은 불필요한 물질이 미세한 요철 부분에 부착되는 반도체 웨이퍼이다.
레지스트 잔사는 애슁 공정을 통해 레지스트 중합체로부터 유래한 무기 중합체, 에칭 기체에서 포함된 불소에 의한 레지스트 중합체의 변성체, 반사 방지막에 사용된 폴리이미드의 변성체 등을 함유하는 것으로 생각된다. 본 발명의 세정 장치는 애슁 이후에 레지스트 잔사를 제거하기에 적합하다.
물론, 본 발명의 세정 장치는 레지스트 잔사 뿐만 아니라, 반도체 웨이퍼 제조 공정에서 반도체 웨이퍼상에 존재하는 레지스트 잔사 이외의 제거될 물질을 제거하는데 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 세정 장치는 애슁 이전의 레지스트, 임프란테이션(implantation) 이후의 레지스트, 및 웨이퍼의 편평한 표면상에 미세 볼록부로서 존재하는 화학 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing, CMP) 이후의 잔사를 반도체 웨이퍼 표면으로부터 제거하는데 유리하게 사용될 수 있다.
상기 제거될 물질이 존재하는 위치는 반도체 웨이퍼의 표면에 한정되지 않는다. 즉, 본 발명의 세정 장치는 적층 상호 연결부를 갖는 미세 구조체를 형성하는데 사용되는 SiO2 및 유기 저유전율 막과 같은 층간 막을 제거하고, 낮은 유전 상수를 갖는 코팅형 층간 절연막을 형성하는 경우에 층간 절연막에 잔류하는 불필요한 용매를 추출하고 제거하는데 유리하게 사용될 수 있다.
즉, 본 발명의 세정 장치에 의해 수행되는 세정 공정은 상기 레지스트 잔사를 제거하는 공정 뿐만 아니라, 표면 층으로부터 반도체 웨이퍼의 내부에 형성된 층간 막을 제거하는 공정, 및 적층 상호 연결부에서 분산되고, 흡착되어 잔류하는 불필요한 물질을 제거하는 공정도 포함한다. "부착"이란 용어는 표면 층에 부착된 것에 한정되지 않고, 내부에서 분산되고, 흡착되어 잔류하는 형태, 즉 미세 구조체의 제조시에 불필요한 물질이 다양하게 존재하는 상태를 의미한다.
본 발명의 세정 장치에 의해 세정될 미세 구조체는, 반도체 웨이퍼에 한정되지 않고, 금속, 플라스틱, 세라믹스 등으로 이루어진 기판의 표면상의 미세한 패턴, 및 패턴의 표면에 부착되거나 잔류하는 제거될 물질을 포함한다.
본 발명의 실시태양의 개념도인 도 1을 참고하여 본 발명의 세정 장치를 설명할 것이지만, 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다. 공지된 수단으로 상기 장치의 구성을 변경할 수 있다.
도 1에서 참고 번호 1, 참고 번호 3 및 참고 번호 6은 이산화탄소 봄베, 불 화수소산 탱크 및 알콜 탱크를 각각 나타내고, 이들 내용물을 액체 형태로 고압 용기(9)에 공급한다. 도입된 이산화탄소의 온도 및 압력은 항온 탱크(10) 및 압력 조절 밸브(11)에 의해 이들의 임계점 초과의 값까지 증가시켜 초임계 유체를 제조하였으며, 상기 초임계 유체가 불필요한 물질을 제거하기 위해 불화수소와 함께 미세 구조체를 세정하는데 사용된다.
도 1의 세정 장치로 세정 공정을 수행하기 위해, 먼저 피세정물(미세 구조체)을 개폐부(도시되지 않음)로부터 고압 용기(9)에 도입한다. 이어, 이산화탄소 봄베(1)로부터 공급되는 이산화탄소를, 이산화탄소 송액 펌프(2)에 의해 가압하여 고압 용기(9)에 공급하며, 이때 압력 조절 밸브(11)에 의해 이산화탄소의 압력을 이의 임계점 초과의 값으로 조절하고, 이의 온도를 항온 탱크(10)에 의해 소정의 온도(임계 온도 초과)로 설정한다. 펌프(4) 및 펌프(7)에 의해 세정 성분(세정 첨가제)인 불화수소산 및 알콜을 탱크(3) 및 탱크(6)에서 고압 용기(9)로 도입하고, 초임계 유체에 분산시켜 세정 공정을 시작한다. 이산화탄소 및 세정 성분의 공급은 연속적으로 수행될 수 있거나, 고정 압력에 도달하는 경우에 이들의 공급이 중단된다(또는, 공급을 중단하고, 이들 성분을 순환시킨다). 상기 항온 탱크(10) 대신에 고압 용기(9)에 가열 장치가 장착될 수 있다.
세정 공정의 온도는 바람직하게는 임계점 이상인 조건하에 20 내지 120℃이다. 20℃ 미만인 경우, 세정 시간이 길어져 효율을 저하시킨다. 이산화탄소의 임계 온도는 31℃이므로, 온도는 31℃ 초과로 설정되어야 한다. 120℃ 초과인 경우에 세정 효율이 추가로 향상되지 않아 에너지의 낭비를 초래한다. 온도의 상한치 는 더욱 바람직하게는 100℃, 더욱 더 바람직하게는 80℃이다.
세정 시간은 피세정물의 크기 및 오염물의 양에 따라 적절히 변할 수 있다. 피세정물이 Low-k 막인 경우, 너무 오래 동안 세정하면 막에 대한 손상이 커지고, 세정 효율이 저하된다. 일반적인 웨이퍼 1장에 대한 세정 시간이 바람직하게는 3분 이하, 더욱 바람직하게는 2분 이하이다.
본 발명에서, 상기 세정 장치중의 불화수소와 접촉하는 부분의 적어도 표면이 Cr 20질량% 초과를 함유하는 Fe-계 합금, 또는 Cr 40질량% 이상을 함유하는 Ni-계 합금으로 이루어진다. 이들 합금은 불화수소에 대해 매우 우수한 내식성을 가지므로, 소량의 금속 오염물이 제품의 품질을 저하시키는 미세 구조체를 제조하기 위한 공정의 장치용 재료로서 매우 유용하다.
즉, 불화수소를 함유하는 고압 유체에 의해 미세 구조체를 세정하는 동안에, 세정 장치는 적어도 임계 온도 초과의 온도 및 임계 압력 초과의 압력의 조건하에 고도의 부식성 불화수소에 노출될 수 있다. 따라서, 장치의 표면은 부식될 수 있고, 금속 이온은 용출하여 미세 구조체를 오염시킬 수 있다. 그러나, 이러한 극한 조건에 노출되는 부분이 본 발명의 합금으로 이루어지는 경우, 미세 구조체의 금속 오염은 현저하게 억제될 수 있고, 장치의 내구성이 향상될 수 있다.
"Fe-계 합금" 및 "Ni-계 합금"이란 용어는 합금을 구성하는 원소 중에서 불가피하게 혼입된 불순물 원소를 제외한 Fe 또는 Ni의 함량이 각각 가장 많은 합금을 지칭한다. 기체 성분 원소는 구성 원소로부터 제외된다.
"불화수소와 접촉하는 부분의 적어도 표면"이란 용어는, 불화수소와 접촉하는 부분의 표면만이 본 발명의 우수한 내식성을 갖는 합금에 의해 코팅될 수 있거나, 실질적으로 모든 부분이 본 발명의 합금으로 이루어질 수 있다는 것을 의미한다. 불화수소와 접촉하는 상기 실질적으로 모든 부분이 본 발명의 합금으로 이루지는 경우, 세정 장치의 내구성이 추가로 향상될 수 있다.
"불화수소와 접촉하는 부분"이란 용어는 고압 유체와 접촉하는 부분 뿐만 아니라, 상온 및 상압에서 불화수소와 접촉하는 부분도 포함한다.
또한, 고압 유체에 의한 미세 구조체를 세정하기 위한 장치는 밸브 및 이음새의 부품과 같은 금속이 아닌 수지 재료로 이루어진 것으로, 불화수소와 접촉하는 부분을 갖는다. 본 발명은 금속 재료의 구성성분을 규정한 것에 관한 것이므로, 본 발명에서 "불화수소와 접촉하는 부분"이란 용어는 금속 이외의 재료로 이루어진 부분을 포함하지 않는다.
본 발명에서 "불화수소와 접촉하는 부분"이란 용어는, 예를 들어 세정 장치중에서 실제로 미세 구조체를 세정하기 위한 고압 용기 및 배관 등이다. 밀봉 부재와 같은 수지로 이루어질 수 있는 부분, 및 금속 오염을 야기하지 않는 고압 용기의 하류측상의 부분이 "불화수소와 접촉하는 부분"일지라도, 다른 유형의 합금 또는 금속 이외의 재료로 이루어질 수 있다.
본 발명에서 모든 "불화수소와 접촉하는 부분"이란 용어가 실질적으로 본 발명에 의해 규정된 합금으로 이루어지는 경우, 상기 부분을 제조하기 위해 주괴(ingot)의 제조 공정에서 구성 성분의 조성물을 목적하는 바와 같이 제조하고, 주괴로부터 합금판 등을 제조하고, 압출 성형 및 기계 가공에 의해 소정의 형태로 가공한다. 주조 또는 단조에 의해 상기 부분을 제조할 수 있고, 이들의 제조 방법은 합금의 조성물이 본 발명의 범위내에 존재하는 경우에 특별히 한정되지 않는다. 추가로, "불화수소와 접촉하는 부분"의 표면을 본 발명의 합금으로 제조하기 위해 기타 금속 부재로부터 성형된 부분은 본 발명의 합금의 박막으로 코팅될 수 있다. 이 코팅은 물리 증착법(진공 증착법 또는 스퍼터링) 또는 전기도금법에 의해 형성될 수 있다. 코팅 층의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 충분히 높은 내구성을 수득하기 위해 바람직하게는 1㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 10㎛ 이상이다.
Fe-계 합금중의 Cr의 함량은 20질량% 초과이어야 하고, 하한치는 바람직하게는 21질량%, 더욱 바람직하게는 22질량%이다.
본 발명의 합금 원소에 있어서, Cr과 Fe, 또는 Cr과 Ni 이외의 합금 원소는 상기 조건을 만족시키는 경우에 특별히 제한되지 않는다. 불가피하게 포함된 불순물 이외에, 장치 부재의 성형성 및 강도를 향상시키기 위해 사용되는 성분을 첨가할 수 있다. Al, Fe(Ni-계 합금의 경우), Cu, Zn, W, Mo, Si, Ta, Nb, Mn 및 Ti로부터 선택되는 1종 이상의 합금 성분이 합금 원소로서 사용될 수 있다.
본 발명은 상술한 바와 같이 구성된다. 본 발명의 세정 장치에서 초임계 상태에서 불화수소에 의해 야기되는 금속 이온의 용출이 현저하게 억제되므로, 본 발명의 장치에 의해 미세 구조체를 세정하는 경우에 매우 높은 품질을 갖는 미세 구조체를 제조할 수 있다.
본 발명을 추가로 설명하기 위해 하기 실시예를 제공하지만, 본 발명을 제한하기 위함은 아니다.
실시예
실시예 1:
Fe-계 또는 Ni-계 합금을 시료로서 시험편(쿠폰) 형상으로 가공하고, 침지 전후에 시험편의 중량 감소를 측정하기 위해 이 시험편을 승온 및 상압에서 불화수소에 노출되는 상태로서 불화수소를 함유하는 액체 조성물에 침지시켰다. 이와 같이 내식성을 평가하였다.
표 1에 나타낸 1 내지 4번의 Ni-계 합금 및 5 내지 8번의 Fe-계 합금을 시험될 재료로서 선택하고, 25×20×1.0t(㎜) 크기의 판으로 절단하고, 각각의 판의 양 표면을 1.6s의 표면 조도까지 기계적으로 연마하고, 추가로 버프(buff) 연마 및 전기 연마를 수행하여 시험편을 제조하였다. 이로 인해, 시험편의 양면은 거울 표면으로 되었다. 시험편을 순수로 세척하고, IPA(이소프로필알콜)로 세정하고, 자연 건조시켰다.
불화수소, 물 및 에탄올을 1:1:98의 중량비로 구성된 시험 용액을 제조하여 사용하였다.
용량이 250㎖인 불소수지의 입구가 크고 마개 달린 병을 시험 용기로서 사용하였다. 시험 용기를 4시간 이상 동안 염산에 침지시키고, 이어 4시간 이상 동안 질산에 침지시키고, 순수로 세척하여 자연 건조시켰다.
표 1에 나타낸 시험편의 초기 중량을 (자동 저울로) 측정한 후, 이들을 상기 시험 용기에 삽입하고, 상기 액체 조성물 100㎖를 시험 용기에 붓고, 용기를 밀봉하여 70℃에서 168시간 동안 침지 시험을 수행하였다. 시험 용기를 70℃의 고정 온도에서 제어되는 항온 수조에 넣었다.
168시간 경과한 후, 시험편을 시험 용기로부터 취출하고, 순수로 세척하고, IPA로 세정하고 자연 건조시켜 (자동 저울로) 이들의 중량을 측정하였다. 결과는 표 1에 나타나 있다.
Figure 112004020413479-pat00001
시험편의 중량은 약 5 내지 6g이었다. 미세 구조체를 세정하기 위한 장치중의 불화수소와 접촉하는 부분에서 이들 시험편을 실제로 사용하기 위해, 부식 중량 감소를 0.002g으로 감소시켜야 한다.
상기 결과로부터, 1 내지 4번의 Ni-계 합금 중 1번의 합금은 부식 중량 감소가 검출 한계 미만인 매우 우수한 내식성을 갖는 것으로 이해된다. 또한, 5 내지 8번의 Fe-계 합금 중 5번의 합금은 부식 중량 감소가 0.0014g인 우수한 내식성을 갖는 것으로 밝혀졌다. Ni-계 합금중의 Cr의 함량이 22.0질량% 이하이고, Fe-계 합금중의 Cr의 함량이 19.0질량% 이하인 경우에 불화수소에 대한 내식성이 충분하지 않다.
따라서, 불화수소를 함유하는 초임계 유체에 의해 미세 구조체를 세정하기 위한 장치에서 사용하기 위한 재료는 소정량의 Cr을 함유하는 Ni-계 합금 또는 Fe-계 합금이라는 것이 명확하게 되었다.
실시예 2:
Ni에 소정량의 Cr을 첨가하거나, Fe에 소정량의 Cr을 첨가함으로써 불가피한 불순물을 제외한 기타 성분을 함유하지 않은 합금을 제조하여, Cr이 Ni-계 합금 또는 Fe-계 합금의 불화수소 내식성에 대한 영향을 확인하기 위해 상기 실시예 1에서와 동일한 실험을 수행하였다.
표 2에 나타낸 11 내지 14번의 Ni-Cr 합금 및 15 내지 18번의 Fe-Cr 합금을 시험 재료로서 사용하고, 실시예 1에서와 동일한 방식으로 25×20×1.0t(㎜) 크기의 판상 시험편을 제조하여 침지 시험을 수행하였다. 결과는 표 2에 나타나 있다.
Figure 112004020413479-pat00002
상기 결과로부터, 11번의 Ni-Cr 합금은 부식 중량 감소가 검출 한계 미만인 매우 우수한 내식성을 갖고, 15번의 Fe-Cr 합금은 부식 중량 감소가 0.0018g인 우수한 내식성을 갖는 것으로 확인되었다.
한편, Cr 15.0 내지 25.0질량%를 함유하는 12 내지 14번의 Ni-Cr 합금 및 Cr 10.0 내지 20.0질량%를 함유하는 16 내지 18번의 Ni-Cr 합금은 부식 중량 감소가 0.0020g 이상으로 내식성의 면에서 충분하지 않다.
따라서, 단지 Cr 및 Fe 사이의 관계 또는 Cr과 Ni 사이의 관계에서 불화수소에 대해 높은 내식성을 충분히 제공하기 위해 소정량의 Cr을 첨가하여야 하는 것으로 실증되었다.
실시예 3:
상기 실시예 1에서의 7번의 시험편에 대한 70℃에서 168시간 동안의 침지 시험 후, 시험액 중의 양이온의 종류와 농도를 ICP(유도 결합 플라즈마 발광 분광법)에 의해 분석하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure 112004020413479-pat00003
상기 결과로부터, 시험 용액으로부터 검출된 양이온은 7번의 합금의 성분(구성 원소)이고, 특정한 원소의 우선적인 용출은 관찰되지 않았으며, 시험편의 합금 원소비(구성 원소비)에 기초하여 양이온이 용출되었다는 것이 확인되었다. 따라서, 이들 결과와 실시예 1 및 실시예 2의 결과의 조합으로부터, 불화수소를 함유하는 초임계 유체에 의해 미세 구조체를 세정하기 위한 장치중에서 불화수소와 접촉하는 부분을 소정량의 Cr을 함유하는 Fe-계 합금 또는 Ni-계 합금으로 제조하는 것이 중요하고, 기타 원소의 효과는 그다지 큰 영향을 미치지 않는 것으로 밝혀졌다.
실시예 4:
도 1에 나타낸 고압 처리 장치를 사용함으로써 모조 실리콘 웨이퍼의 세정에 관한 실험을 수행하였다.
즉, 8인치의 모조 실리콘 웨이퍼를 고압 용기(9)에 넣고, 고압 용기(9)를 밀폐하고, 펌프(2)에 의해 이산화탄소를 액화 이산화탄소가 충전된 이산화탄소 봄베(1)에서 고압 용기(9)로 공급하고, 이의 압력이 15MPa로 조절하면서 항온 탱크(10)에서 고압 용기(9)를 50℃로 유지하였다. 이후에, 조성물이 이산화탄소 95.00질량%, 불화수소 0.05질량%, 물 0.05질량% 및 에탄올 4.90질량%를 함유한다는 것을 확인하기 위해 펌프(4 및 7)에 의해 세정 성분을 탱크(3 및 6)에서 고압 용기(9)로 도입하고, 압력 조절 밸브(11)를 개폐함으로써 고압 용기(9)의 내부 압력을 15MPa로 조절하였다. 이 상태에서 1분 동안 세정을 수행하고, 초임계 상태에서의 이산화탄소 및 에탄올에 의한 제 1 린스 처리 및 이산화탄소만에 의한 제 2 린스 처리를 수행하고, 펌프(2)를 정지하고, 압력 조절 밸브(11)를 열어 고압 용기(9)의 내부 압력을 상압으로 되돌리고, 모조 실리콘 웨이퍼를 취출하였다. 변환 밸브(5) 및 변환 밸브(8)에서 압력 조절 밸브(11)까지의 배관의 재료 및 고압 용기(9)의 재료를 변경함으로써 이러한 세정 실험을 실시하였다. 1, 5 및 7번의 합금이 사용되었다.
세정 이후에, 고압 용기(9)로부터 취출된 웨이퍼상에 적정량의 희석 플루오르산을 적하하여 웨이퍼의 표면에 부착된 모든 금속 이온(금속 오염물)을 희석 플루오르산에서 용해시키고, 희석 플루오르산에 포함된 금속 이온의 종류 및 농도를 ICP-MASS에 의해 분석하고, 검출된 이온의 총량(원자의 개수)은 농도로부터 산출하 였다. 결과는 표 4에 나타나 있다.
Figure 112004020413479-pat00004
상기 결과에서 나타내 바와 같이, 1 및 5번의 합금이 고압 처리 장치에서 사용되는 경우에 109개의 금속 이온이 검출되었다. 7번의 합금이 고압 처리 장치에서 사용되는 경우에 1010개 이상의 금속 이온이 검출되었다. 특히, 1013개의 Fe 이온이 검출되었다. 따라서, 본 발명의 세정 장치는 불화수소에 대한 우수한 내식성을 갖고, 이 장치에 의해 미세 구조체를 세정하는 경우에 표면상의 금속 오염을 현저하게 억제하면서 세정할 수 있다는 것이 실증되었다.
본 발명의 세정 장치는, 초임계 유체를 형성하는 환경하에서도 불화수소에 대한 내식성이 현저하게 억제되므로, 본 발명의 세정 장치는 내구성이 우수하고, 미세 구조체의 세정 공정에서도 제품의 품질을 저하시키는 금속 오염이 발생하지 않아 미세 구조체의 품질을 유지할 수 있다.

Claims (10)

  1. 고압 유체에 의해 피세정물을 세정하는 장치로서,
    고압 용기내의 고압 유체에 의해 피세정물을 세정하기 위한 고압 용기;
    세정시에 고압 유체에 첨가될 세정 첨가제를 고압 유체에 공급하기 위한 세정 첨가제 공급 수단; 및
    세정 첨가제를 함유하는 고압 유체가 고압 용기로 공급되거나 고압 용기로부터 폐기되는 배관 시스템을 포함하며,
    이때 배관 시스템의 고압 용기 상부 스트림 측상의 세정 첨가제와 접촉하는 부분의 적어도 표면 및 고압 용기의 세정 첨가제와 접촉하는 부분의 표면이 Cr 20질량% 초과를 함유하는 Fe-계 합금으로 이루어지는 세정 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    세정 첨가제가 불화수소인 세정 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    고압 용기 및 배관 시스템의 세정 첨가제와 접촉하는 실질적으로 모든 부분이 Cr 20질량% 초과를 함유하는 Fe-계 합금으로 이루어지는 세정 장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    고압 용기 및 배관 시스템의 세정 첨가제와 접촉하는 부분의 표면이 Cr 20질량% 초과를 함유하는 Fe-계 합금으로 코팅되는 세정 장치.
  5. 고압 유체에 의해 피세정물을 세정하는 장치로서,
    고압 용기내의 고압 유체에 의해 피세정물을 세정하기 위한 고압 용기;
    세정시에 고압 유체에 첨가될 세정 첨가제를 고압 유체에 공급하기 위한 세정 첨가제 공급 수단; 및
    세정 첨가제를 함유하는 고압 유체가 고압 용기로 공급되거나 고압 용기로부터 폐기되는 배관 시스템을 포함하며,
    이때 배관 시스템의 고압 용기 상부 스트림 측상의 세정 첨가제와 접촉하는 부분의 적어도 표면 및 고압 용기의 세정 첨가제와 접촉하는 부분의 표면이 Cr 40질량% 초과를 함유하는 Ni-계 합금으로 이루어지는 세정 장치.
  6. 제 5 항에 있어서,
    세정 첨가제가 불화수소인 세정 장치.
  7. 제 5 항에 있어서,
    고압 용기 및 배관 시스템의 세정 첨가제와 접촉하는 실질적으로 모든 부분이 Cr 40질량% 초과를 함유하는 Ni-계 합금으로 이루어지는 세정 장치.
  8. 제 5 항에 있어서,
    고압 용기 및 배관 시스템의 세정 첨가제와 접촉하는 부분의 표면이 Cr 40질량% 초과를 함유하는 Ni-계 합금으로 코팅되는 세정 장치.
  9. 고압 용기내에서 고압 유체에 의해 피세정물을 세정하기 위한 고압 용기로서, 고압 용기중의 고압 유체와 접촉하는 부분의 적어도 표면이 Cr 20질량% 초과를 포함하는 Fe-계 합금으로 이루어지는 고압 용기.
  10. 고압 용기내에서 고압 유체에 의해 피세정물을 세정하기 위한 고압 용기로서, 고압 용기중의 고압 유체와 접촉하는 부분의 적어도 표면이 Cr 40질량% 초과를 포함하는 Ni-계 합금으로 이루어지는 고압 용기.
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