TWI753985B - 含室溫硬化性矽烷樹脂組成物、防腐蝕用塗佈劑及實作電路基板以及電氣、電子零件之對於腐蝕性氣體的防腐蝕方法 - Google Patents

含室溫硬化性矽烷樹脂組成物、防腐蝕用塗佈劑及實作電路基板以及電氣、電子零件之對於腐蝕性氣體的防腐蝕方法 Download PDF

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Abstract

一種含室溫硬化性矽烷樹脂組成物，其適合作為塗佈劑組成物之用途，尤其電氣、電子零件及其基板的塗佈劑、液晶顯示元件用密封劑等，特別地由於得到耐氣體透過性的塗佈被膜(硬化物)，而適用作為對於腐蝕性氣體具有防腐蝕性能的塗佈劑，該室溫硬化性矽烷樹脂組成物含有：(A)以下式(1)表示的矽烷改質聚丁二烯化合物：100質量份，
Figure 106146387-A0305-02-0001-2
 (式中，R1獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，R2獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，f為0以上之數，e、g為大於0之數，m為1~3之整數；惟，各重複單位之順序為任意)；(B)在1分子中具有平均2個以上鍵結至矽原子的水解性基之水解性有機矽烷化合物及/或其部分水解縮合物：0.5~20質量份，(C)硬化觸媒：0.1~10質量份。

Description

含室溫硬化性矽烷樹脂組成物、防腐蝕用塗佈劑及實作電路基板以及電氣、電子零件之對於腐蝕性氣體的防腐蝕方法
本發明關於給予塗佈被膜之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物，關於適合作為塗佈劑組成物之用途，尤其電氣、電子零件及其基板的塗佈劑、液晶顯示元件用密封劑等之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物。特別地，關於給予對於腐蝕性氣體具有防腐蝕性能的硬化被膜之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物、防腐蝕用塗佈劑，及具有該組成物的硬化被膜之實作電路基板，以及電氣、電子零件之對於腐蝕性氣體的防腐蝕方法。
藉由濕氣而交聯的室溫硬化性(RTV)聚矽氧橡膠組成物，由於其操作容易而且耐候性或電氣特性優異，故在建材用的密封劑、電氣、電子領域之接著劑等各式各樣的領域中被使用。特別地，於電氣、電子領域中，從對於所使用的被附體(樹脂系)之接著、塗佈適應性來看，有使用脫醇型的RTV聚矽氧橡膠組成物之傾向。又，作為近年來快速需求擴大的液晶周邊或電源電路基板之塗佈劑亦 同樣，使用脫醇型的RTV聚矽氧橡膠組成物。然而，聚矽氧橡膠系塗佈劑雖然滿足其主要目的之電氣、電子電路的絕緣、防濕等性能，但是對於電子零件所使用的銀或銅等之金屬的防腐蝕機能係幾乎沒有。此等之有機聚矽氧烷組成物由於氣體透過性高，會使硫黃性腐蝕氣體容易透過，具體而言使如硫化氫或二氧化硫的分子量小之氣體容易透過，而形成金屬硫化物。若形成此等之金屬硫化物，則會阻隔電連接，喪失電氣、電子製品的特性。
過去，作為對於有機聚矽氧烷組成物賦予有防止腐蝕性氣體尤其含硫氣體的硫化之特性者，例示以下者。
日本發明專利第4114037號公報(專利文獻1)中提案一種電氣、電子零件封裝或密封用聚矽氧橡膠組成物，其係在有機聚矽氧烷組成物中添加有0.5~90質量%的容易被含硫氣體所硫化之金屬粉者，顯示藉由添加容易被含硫氣體所硫化的金屬粉，而有用於防止電氣、電子零件之硫化。然而，沒有作為電氣、電子零件之塗佈用途的記載，且僅實質上記載加成硬化性聚矽氧橡膠組成物。又，若在塗佈劑中添加金屬粉，則由於金屬粉容易沈降，而塗佈劑之操作變麻煩。
日本發明專利第4186071號公報(專利文獻2)中揭示一種室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物，其係在有機聚矽氧烷組成物中添加0.1質量%以上且未達20質量%的被硫黃及/或硫黃氣體所硫化的金屬粉，較佳銅粉及/或黃銅粉 者。此等之金屬係與硫黃及/或硫黃氣體的反應性高，可藉由微量添加至室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物，而展現防硫化性。
然而，此雖然適合於如汽車零件之密封材或電氣、電子零件用途之接著劑等所使用之摻合有無機系填充劑的室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物，但是於如塗佈用途之低黏度的材料中，由於金屬粉沈降而不適合。又，由於因金屬粉而材料被著色，難以成為要求透明性的塗佈材料。另外，此金屬粉係特別藉由捕捉含硫氣體而發揮防硫化性，但若金屬粉捕光含硫氣體則喪失其機能。再者，特別地限定於含硫氣體者，例如對於氮氧化物之氣體，缺乏障壁性。
日本特開2014-157849號公報(專利文獻3)中揭示防止基板上的金屬電極之腐蝕(防硫化性優異)的加成硬化型聚矽氧底塗組成物及使用其之光半導體裝置，但成為基底的有機聚矽氧烷成分係由於其主骨架短且矽氧烷側鏈的芳基含有率高，而原料成本變高。又，沒有作為電氣、電子零件之塗佈用途之記載，且僅實質上記載加成硬化性聚矽氧橡膠組成物。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本發明專利第4114037號公報
[專利文獻2]日本發明專利第4186071號公報
[專利文獻3]日本特開2014-157849號公報
本發明係鑒於上述情事而完成者，目的在提供能給予塗佈被膜尤其具有耐氣體透過性的塗佈被膜之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物、防腐蝕用塗佈劑及具有該組成物的硬化被膜之實作電路基板，以及電氣、電子零件之對於腐蝕性氣體的防腐蝕方法。
本發明者們為了達成上述目的而進行專心致力的檢討，結果發現以下之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物滿足上述要求，終於完成本發明。
一種含室溫硬化性矽烷樹脂組成物，其含有：(A)以下述通式(1)表示的矽烷改質聚丁二烯化合物：100質量份，
Figure 106146387-A0305-02-0006-4
 (式中，R1各自獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，R2各自獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價 烴基，f為0以上之數，e、g為大於0之數，m為1~3之整數；惟，各重複單位之順序為任意)；(B)在1分子中具有平均2個以上鍵結至矽原子的水解性基之水解性有機矽烷化合物及/或其部分水解縮合物：0.5~20質量份，(C)硬化觸媒：0.1~10質量份。
因此，本發明提供下述所示之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物、防腐蝕用塗佈劑及實作電路基板，以及電氣、電子零件之對於腐蝕性氣體的防腐蝕方法。
[1]一種含室溫硬化性矽烷樹脂組成物，其含有：(A)以下述通式(1)表示的矽烷改質聚丁二烯化合物：100質量份，
Figure 106146387-A0305-02-0007-5
 (式中，R1各自獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，R2各自獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，f為0以上之數，e、g為大於0之數，m為1~3之整數；惟，各重複單位之順序為任意)；(B)在1分子中具有平均2個以上鍵結至矽原子的水解性基之水解性有機矽烷化合物及/或其部分水解縮合物：0.5~20質量份，(C)硬化觸媒：0.1~10質量份； 其係給予厚度200~500μm且水蒸氣透過率為10~50g/m2‧天之硬化物者，且係電氣、電子零件之對於腐蝕性氣體之防腐蝕用。
[2]如[1]記載之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物，其中矽烷改質聚丁二烯化合物之數量平均分子量為1,000以上。
[3]如[1]或[2]記載之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物，其中矽烷改質聚丁二烯化合物係通式(1)中的e、f、g滿足下式(i)及(ii)之條件者，0.05≦g/(e+f+g)<1.0‧‧‧(i)
0.3≦g/(f+g)≦1.0‧‧‧(ii)。
[4]如[1]~[3]中任一項記載之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物，其係給予厚度350~400μm且水蒸氣透過率為10~30g/m2‧天之硬化物者。
[5]如[1]~[4]中任一項之記載之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物，其中(B)成分為1,6-雙(三甲氧基矽基)己烷。
[6]一種防腐蝕用塗佈劑，其係由如[1]~[5]中任一項之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物所構成的電氣、電子零件之對於腐蝕性氣體的防腐蝕用塗佈劑。
[7]一種實作電路基板，其係在搭載有電氣、電子零件的電路基板上，形成含有：(A)以下述通式(1)表示的矽烷改質聚丁二烯化合物：100質量份，
Figure 106146387-A0305-02-0009-6
 (式中，R1各自獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，R2各自獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，f為0以上之數，e、g為大於0之數，m為1~3之整數；惟，各重複單位之順序為任意)；(B)在1分子中具有平均2個以上鍵結至矽原子的水解性基之水解性有機矽烷化合物及/或其部分水解縮合物：0.5~20質量份，(C)硬化觸媒：0.1~10質量份；且係給予厚度200~500μm且水蒸氣透過率為10~50g/m2‧天之硬化物者，且係電氣、電子零件之對於腐蝕性氣體之防腐蝕用之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物的硬化物所構成的對於腐蝕性氣體之防腐蝕用硬化被膜而成者。
[8]如[7]之實作電路基板，其中矽烷改質聚丁二烯化合物之數量平均分子量為1,000以上。
[9]如[7]或[8]之實作電路基板，其中矽烷改質聚丁二烯化合物係通式(1)中的e、f、g滿足下式(i)及(ii)之條件者，0.05≦g/(e+f+g)<1.0‧‧‧(i)
0.3≦g/(f+g)≦1.0‧‧‧(ii)。
[10]如[7]或[8]之實作電路基板，其係給予厚度350~ 400μm且水蒸氣透過率為10~30g/m2‧天之硬化物者。
[11]如[7]或[8]之實作電路基板，其中(B)成分為1,6-雙(三甲氧基矽基)己烷。
[12]一種電氣、電子零件之對於腐蝕性氣體的防腐蝕方法，其包含在搭載有電氣、電子零件的電路基板上，形成含有：(A)以下述通式(1)表示的矽烷改質聚丁二烯化合物：100質量份，
Figure 106146387-A0305-02-0010-7
 (式中，R1各自獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，R2各自獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，f為0以上之數，e、g為大於0之數，m為1~3之整數；惟，各重複單位之順序為任意)；(B)在1分子中具有平均2個以上鍵結至矽原子的水解性基之水解性有機矽烷化合物及/或其部分水解縮合物：0.5~20質量份，(C)硬化觸媒：0.1~10質量份；且係給予厚度200~500μm且水蒸氣透過率為10~50g/m2‧天之硬化物者，且係電氣、電子零件之對於腐蝕性氣體之防腐蝕用之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物的硬化被膜之步驟。
[13]如[12]之防腐蝕方法，其中矽烷改質聚丁二烯化合物之數量平均分子量為1,000以上。
[14]如[12]或[13]之防腐蝕方法，其中矽烷改質聚丁二烯化合物係通式(1)中的e、f、g滿足下式(i)及(ii)之條件者，0.05≦g/(e+f+g)<1.0‧‧‧(i)
0.3≦g/(f+g)≦1.0‧‧‧(ii)。
[15]如[12]或[13]之防腐蝕方法，其係給予厚度350~400μm且水蒸氣透過率為10~30g/m2‧天之硬化物者。
[16]如[12]或[13]之防腐蝕方法，其中(B)成分為1,6-雙(三甲氧基矽基)己烷。
本發明之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物係適合作為塗佈劑組成物之用途，尤其電氣、電子零件及其基板的塗佈劑、液晶顯示元件用密封劑等。特別地由於得到耐氣體透過性的塗佈被膜(硬化物)，而適用作為對於腐蝕性氣體具有防腐蝕性能的塗佈劑。
[實施發明的形態]
以下，詳細說明本發明。
[(A)成分]
本發明之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物之特徵為包含(A)以下述通式(1)表示的矽烷改質聚丁二烯化合物(即，含有水解性矽基伸乙基作為聚合性乙烯基單體的側鏈取代基之聚丁二烯化合物)作為主劑(基底聚合物)。
Figure 106146387-A0305-02-0012-9
 (式中，R1各自獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，R2各自獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，f為0以上之數，較佳為0~10之整數，更佳為0~5之整數，e為大於0之數，較佳為1~40之整數，更佳為2~20之整數，g為大於0之數，較佳為1~40之整數，更佳為2~20之整數，m為1~3之整數，較佳為2或3；惟，各重複單位之順序為任意)。
此處，於前述通式(1)中，作為R1所示的碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，可例示甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、戊基、己基、庚基、辛基、2-乙基己基、壬基、癸基、十二基等之烷基；環戊基、環己基等之環烷基；乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基等之烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基、α-、β-萘基等之芳基；苄基、2-苯基乙基、3-苯基丙基等之芳烷基；還有，此等之基的氫原子之一部分或全部經F、Cl、Br等的鹵素原子或氰基等所取 代之基，例如3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、2-氰基乙基，或包含醚鍵結氧原子作為取代基之烷基，例如甲氧基甲基、甲氧基乙基、乙氧基甲基、乙氧基乙基等。於此等之中，較佳為碳數1~10的烷基或碳數6~10的芳基，更佳為甲基、乙基等之烷基，特佳為甲基。
接著，於前述通式(1)中，作為R2所示的碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，可例示甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、戊基、己基、庚基、辛基、2-乙基己基、壬基、癸基、十二基等之烷基；環戊基、環己基等之環烷基；乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基等之烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基、α-、β-萘基等之芳基；苄基、2-苯基乙基、3-苯基丙基等之芳烷基；還有，此等之基的氫原子之一部分或全部經F、Cl、Br等的鹵素原子或氰基等所取代之基，例如3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、2-氰基乙基等。於此等之中，較佳為碳數1~10的烷基或碳數6~10的芳基，更佳為甲基、乙基等之烷基，特佳為乙基。
又，上述矽烷改質聚丁二烯化合物之數量平均分子量較佳為1,000以上，更佳為2,000以上。未達1,000時，有含室溫硬化性矽烷樹脂組成物不發揮充分的接著性之情況。數量平均分子量之上限係沒有特別的限制，但通常可為1,000,000以下，較佳可為100,000以下，更佳可為10,000以下左右。再者，分子量(或聚合度)通常可將甲 苯、四氫呋喃(THF)、氯仿等作為展開溶劑，作為凝膠滲透層析術(GPC)分析中的聚苯乙烯換算之數量平均分子量(或數量平均聚合度)等求得(以下相同)。
上述矽烷改質聚丁二烯化合物較佳為滿足下式(i)之條件。
0.05≦g/(e+f+g)<1.0‧‧‧(i)
如上式，主鏈中的全部重複單位之合計，較佳為含有5莫耳%以上的含有水解性矽基的單位，更佳為含有10莫耳%以上，特佳為含有25莫耳%以上。未達5莫耳%時，有含室溫硬化性矽烷樹脂組成物不發揮充分的接著性之情況。g/(e+f+g)更佳為0.1~0.95，特佳為0.25~0.95。
再者，上述矽烷改質聚丁二烯化合物較佳為滿足下式(ii)之條件。
0.3≦g/(f+g)≦1.0‧‧‧(ii)。
如上式，相對於主鏈中之含有水解性矽基的單位與含有末端乙烯基的單位之合計，含有水解性矽基的單位較佳為含有30莫耳%以上，特佳為含有50莫耳%以上。未達30莫耳%時，有含室溫硬化性矽烷樹脂組成物不發揮充分的接著性之情況。g/(f+g)更佳為0.5~1.0。
又，上述矽烷改質聚丁二烯化合物係(f+g)/(e+f+g)較佳為0.05~0.95，特佳為0.1~0.95，極佳為0.25~0.95。
前述矽烷改質聚丁二烯化合物係藉由使含有以下述通式(2)
Figure 106146387-A0305-02-0015-10
 (式中，e、f及g係與上述同樣)表示之具有1,2-乙烯基構造(末端乙烯基)的重複單位與具有2,3-伸乙烯基構造(內部伸乙烯基(vinylene)或內部伸乙烯基(ethenylene))的重複單位之聚丁二烯化合物，與以下述通式(3)
Figure 106146387-A0305-02-0015-11
 (式中，R1、R2及m係與上述同樣)表示之在分子中具有鍵結於矽原子的水解性基(-OR’)與鍵結於矽原子的氫原子(SiH基)之有機氫矽烷等的有機矽化合物，在含鉑化合物的觸媒與輔觸媒之存在下進行氫矽化而得。
於上述通式(2)中，e、f及g係與上述相同，且(f+g)/(e+f+g)亦與上述同樣地較佳為0.05~0.95，特佳為0.1~0.95，極佳為0.25~0.95。
又，以上述通式(2)表示的聚丁二烯化合物之數量平均分子量較佳為100~10,000，更佳為500~8,000。
以上述通式(2)表示的聚丁二烯化合物包含具有1,2-乙烯基構造的重複單位與具有2,3-乙烯基構造(反式1,4構造)的重複單位作為異構物。於全部重複單位中含有5 莫耳%以上的具有1,2-乙烯基構造的重複單位，較佳含有10莫耳%以上，更佳含有25莫耳%以上。1,2-乙烯基構造未達5莫耳%時，矽烷改質率降低，摻合於含室溫硬化性矽烷樹脂組成物中時，有無法展現充分的接著性提高效果之情況。又，具有1,2-乙烯基構造的重複單位之含有比率的上限係沒有特別的限制，但通常可為98莫耳%以下，較佳可為95莫耳%以下左右。再者，具有1,2-乙烯基構造的重複單位與具有2,3-乙烯基構造的重複單位之合計為100莫耳%。
作為以上述通式(2)表示的聚丁二烯化合物，NISSO-PB B-1000、NISSO-PB B-2000、NISSO-PB B-3000(以上，日本曹達(股)製)、Ricon 130、Ricon 131、Ricon 134、Ricon 142、Ricon 150、Ricon 152、Ricon 153、Ricon 154、Ricon 156、Ricon 157(以上，CRAY VALLEY公司製)、LBR-302、LBR-307、LBR-305、LBR-300、LBR-352、LBR-361(以上，(股)KURARAY製)係已上市。
作為以上述通式(3)表示的有機矽化合物，可舉出三甲氧基矽烷、甲基二甲氧基矽烷、二甲基甲氧基矽烷、三乙氧基矽烷、甲基二乙氧基矽烷、二甲基乙氧基矽烷等之氫烷氧基矽烷等。
作為以上述通式(2)表示的聚丁二烯化合物與以上述通式(3)表示的有機矽化合物之反應比例，係相對於以通式(2)表示的聚丁二烯化合物100質量份，以通式(3) 表示的有機矽化合物較佳為10~400質量份，還有較佳為相對於以通式(2)表示的聚丁二烯化合物之具有1,2-乙烯基構造的重複單位中之乙烯基，以通式(3)表示的有機矽化合物中之SiH基為0.3~1.0莫耳/莫耳，尤其為0.5~1.0莫耳/莫耳之範圍而進行反應。
作為本發明所用之含鉑化合物的觸媒，並沒有特別的限制，具體地可例示氯鉑酸、氯鉑酸之醇溶液、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之甲苯或二甲苯溶液、四個三苯基膦鉑、二氯雙三苯基膦鉑、二氯雙乙腈鉑、二氯雙苄腈鉑、二氯環辛二烯鉑、鉑-碳、鉑-氧化鋁、鉑-二氧化矽等之擔持觸媒等。從選擇性之方面來看，較佳為使用0價的鉑錯合物，更佳可舉出鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之甲苯或二甲苯溶液。
含鉑化合物的觸媒之使用量係沒有特別的限定，但從反應性、生產性之點來看，相對於以通式(3)表示的有機矽化合物1莫耳，所含有的鉑原子較佳為1×10-7~1×10-2莫耳，更佳為1×10-7~1×10-3莫耳之範圍。
作為本發明所用的輔觸媒，可舉出無機酸的銨鹽、醯胺化合物、羧酸。
作為無機酸的銨鹽之例，例如可舉出氯化銨、硫酸銨、醯胺硫酸銨、硝酸銨、磷酸二氫一銨、磷酸氫二銨、磷酸三銨、二亞磷磷銨、碳酸銨、碳酸氫銨、硫化銨、硼酸銨、硼氟化銨等，較佳為pKa是2以上的無機酸 之銨鹽，特佳為碳酸銨、碳酸氫銨。
作為醯胺化合物之例，例如可舉出甲醯胺、乙醯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、丙醯胺、丙烯醯胺、丙二醯胺、琥珀醯胺、馬來醯胺、富馬醯胺、苯甲醯胺、苯二甲醯胺、棕櫚醯胺、硬脂醯胺。
作為羧酸之例，例如可舉出甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、甲氧基乙酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、乳酸、乙醇酸等，尤佳為甲酸、乙酸、乳酸，其中較佳為乙酸。
輔觸媒之使用量係沒有特別的限制，但從反應性、選擇性、成本之觀點來看，相對於以通式(3)表示的有機矽化合物1莫耳，較佳為1×10-5~1×10-1莫耳，特佳為1×10-4~5×10-1莫耳之範圍。
再者，上述反應係可在無溶劑下進行，也可使用溶劑。作為所用的溶劑，可例示戊烷、己烷、環己烷、庚烷、異辛烷、苯、甲苯、二甲苯等之烴系溶劑、二乙基醚、四氫呋喃、二
Figure 106146387-A0305-02-0018-25
烷等之醚系溶劑、乙酸乙酯、乙酸丁酯等之酯系溶劑、N,N-二甲基甲醯胺等之非質子性極性溶劑、二氯甲烷、氯仿等之氫化烴系溶劑等。此等之溶劑係可單獨使用1種，或也可混合2種以上使用。
於本發明之製造方法中，反應溫度係沒有特別的限定，可在室溫(23℃±10℃)下或加熱下進行。為了得到適度的反應速度，較佳為在加熱下反應，較佳為35~200℃，更佳為40~110℃，特佳為40~90℃。又，反應時 間亦沒有特別的限定，但較佳為1~60小時，更佳為1~30小時，特佳為1~20小時。
[(B)成分]
(B)成分係選自由在1分子中具有平均2個以上鍵結至矽原子的水解性有機矽烷化合物及/或其部分水解縮合物所成之群組的至少1種化合物，作為本發明之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物的交聯劑(硬化劑)作用者。作為(B)成分，例如可舉出甲基三(二甲基酮肟)矽烷、甲基三(甲基乙基酮肟)矽烷、乙基三(甲基乙基酮肟)矽烷、甲基三(甲基異丁基酮肟)矽烷、乙烯基三(甲基乙基酮肟)矽烷等之有機三(酮肟)矽烷等的酮肟矽烷；甲基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、正己基三甲氧基矽烷、正癸基三甲氧基矽烷等之有機三烷氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、乙烯基二甲氧基甲基矽烷等之二有機二烷氧基矽烷、1,6-雙(三甲氧基矽基)己烷等之烷氧基矽烷；甲基三異丙烯氧基矽烷、乙烯基三異丙烯氧基矽烷、苯基三異丙烯氧基矽烷等之烯氧基矽烷；甲基三乙醯氧基矽烷、乙基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷等之乙醯氧基矽烷等的醯氧基矽烷等之各種矽烷，及此等的1種或2種以上之部分水解縮合物等。作為(B)成分，較佳為烷氧基矽烷及烯氧基矽烷，特佳為烷氧基矽烷。
相對於(A)成分100質量份，(B)成分較佳為0.5~20質量份，更佳為0.8~10質量份，特佳為1~5質量份。未達0.5質量份時，難以得到具有目的之橡膠彈性的硬化物。超過20質量份時，成本上不利，或有消黏時間(tack-free time)的延遲等之作業性降低的可能性。
[(C)成分]
(C)成分之硬化觸媒係可為相同者，也可為異種者，且可單獨使用1種，也可作為2種以上的混合物使用。作為(C)成分之具體例，可例示四異丙氧基鈦、四正丁氧基鈦、四(2-乙基己氧基)鈦、二異丙氧基雙(乙醯丙酮根)鈦、鈦異丙氧基辛二醇等之鈦酸酯或鈦螯合化合物；異丙氧化鋁、第二丁氧化鋁、乙氧化鋁、乙基乙醯乙酸根鋁二異丙氧化物、三(乙基乙醯乙酸根)鋁、烷基乙醯乙酸根鋁二異丙氧化物等之鋁醇鹽或鋁螯合化合物；辛酸鉛或其他的酸性觸媒或鹼性觸媒等之習知的有機金屬系觸媒。
又，亦可例示四甲基胍基丙基三甲氧基矽烷、四甲基胍基丙基甲基二甲氧基矽烷、四甲基胍基丙基三(三甲基矽氧基)矽烷等之含有胍基的強鹼性有機矽化合物等之鹼性非金屬系觸媒。
作為強鹼性有機矽化合物，具體地可舉出以下述通式(4)表示的化合物。
【化6】Y-N-Z-SiR3 (4)
上述通式(4)中，Y表示包含雜原子之碳數1~15的有機基，例如可舉出下述通式(5)之胍基。再者，通式(5)中，附有波線的鍵表示與N之結合鍵。
Figure 106146387-A0305-02-0021-12
通式(5)中的R3~R6各自表示氫原子或碳數1~10的直鏈狀、支鏈狀或環狀的烷基、烯基、芳基，例如可舉出甲基、乙基、丙基等之烷基；環己基等之環狀烷基；乙烯基、烯丙基等之烯基；苯基、甲苯基等之芳基等。於此等之中，較佳為甲基、乙基、苯基，特佳為甲基。又，R3~R6係可相同，也可不同。
上述通式(4)中，R表示烷氧基、異丙烯氧基、酮肟基等之水解性基。作為SiR3，例如可舉出三甲氧基矽基、甲基二甲氧基矽基、乙烯基二甲氧基矽基、苯基二甲氧基矽基、三乙氧基矽基等之含有烷氧基的矽基；三異丙烯氧基矽基、甲基二異丙烯氧基矽基、乙基二異丙烯氧基矽基、乙烯基二異丙烯氧基矽基、苯基二異丙烯氧基矽基等之含有異丙烯氧基的矽基；三(二甲基酮肟)矽基、三(二乙基酮肟)矽基、三(乙基甲基酮肟)矽基等之含有酮肟基的矽基。
上述通式(4)中，Z表示可含有雜原子之碳數3 ~10的直鏈狀、直鏈狀或環狀的伸烷基、伸烯基、伸芳基等或組合此等的基。例如，可舉出亞甲基、伸乙基、伸丙基、四亞甲基、六亞甲基、八亞甲基、十亞甲基、2-甲基伸丙基等之伸烷基；伸苯基等之伸芳基、此等伸烷基與伸芳基結合的基、酮、酯、醯胺等介於之間的上述伸烷基等，較佳為亞甲基、伸乙基、伸丙基、插有醯胺鍵的伸丙基等，特佳為伸丙基。
作為以通式(4)表示的化合物之具體例，顯示下述式(6)~(8)之化合物
Figure 106146387-A0305-02-0022-13
Figure 106146387-A0305-02-0022-14
Figure 106146387-A0305-02-0022-15
 (上述各式中，Me表示甲基)。
於此等之中，特佳為式(8)之化合物。
於此等(C)成分之中，較佳為鈦螯合化合物，特佳為二異丙氧基雙(乙醯丙酮根)鈦。
相對於(A)成分100質量份，(C)成分為0.1~10質量份，較佳為0.1~8質量份，特佳為0.2~5質量份。未 達0.1質量份時，得不到充分的交聯性。超過10質量份時，有價格上不利之情況或硬化速度降低等之缺點。
[其他成分]
又，於本發明之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物中，除了上述成分以外，在不損害作為塗佈材料的性質形狀之範圍內，還可摻合以下的填充劑或添加劑等。
作為填充劑，可舉出粉碎二氧化矽、煙霧狀二氧化矽、碳酸鈣、碳酸鋅、氫氧化鋁、氫氧化氧化鋁、氧化鋁、氧化鎂、濕式二氧化矽等。
作為添加劑，例如可舉出作為濕潤劑或搖變性提高劑的聚醚、可塑劑非反應性二甲基矽油等。
視需要亦可添加顏料、染料等之著色劑、螢光增白劑、防黴劑、抗菌劑、作為滲油的非反應性苯基矽油、氟矽油、聚矽氧與非相溶的有機液體等之表面改質劑、以黏度調節為目的之甲苯、二甲苯、溶劑揮發油、環己烷、甲基環己烷、低沸點異烷烴等之溶劑。添加以黏度調節為目的之化合物時，使用25℃的動黏度為0.1~50mm2/s左右者係有效果的。
本發明之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物係可藉由將上述(A)~(C)成分，更且按照需要的上述其他成分之指定量，在乾燥環境中均勻混合而得。
又，所得之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物係藉由在室溫(23℃±10℃)下放置而硬化，其成形方法、硬化條件等 係可採用對應於組成物之種類的眾所周知之方法、條件，例如藉由在23℃/50%RH之條件下於大氣中靜置數小時~數日(例如，6小時~4日)左右而使其硬化。
本發明之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物，當硬化成厚度200~500μm的薄膜狀之硬化物時，該被膜之厚度方向(垂直方向)的水蒸氣透過率較佳為10~50g/m2‧天，特佳為10~40g/m2‧天。再者，水蒸氣透過率例如係可藉由SYSTECH Instruments公司製L80-5000等的水蒸氣透過率測定裝置等，在室溫(23℃)下測定在23℃/50%RH之條件下於大氣中靜置而使其硬化4日的硬化物。
本發明之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物係適合作為塗佈劑組成物之用途，尤其電氣、電子零件及其基板的塗佈劑、液晶顯示元件用密封劑等，又本發明之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物，由於得到耐氣體透過性的硬化物，而適用作為能抑制硫化氫氣體或二氧化硫氣體、二氧化氮氣體等之腐蝕性氣體的侵入，對於基板具有防腐蝕性能之塗佈劑。具體而言，可例示在搭載有電氣、電子零件的電路基板上，形成由上述含室溫硬化性矽烷樹脂組成物的硬化物所構成之硬化被膜而成的實作電路基板。
使用本發明之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物作為塗佈劑時，作為其塗佈方法，為了成為指定的厚度，可藉由毛刷或浸漬塗佈或噴霧塗佈等之操作進行。所塗佈的組成物(未硬化之塗佈被膜)例如係藉由在23℃/50%RH之條件下於大氣中靜置數小時~數日(例如，6小時~4日左 右)，使其硬化而得到硬化物(經硬化的塗佈被膜)。
又，所得之塗佈被膜(含室溫硬化性矽烷樹脂組成物之硬化物膜)之厚度係沒有特別限制，但較佳為50~1,000μm，特佳為50~800μm左右。
[實施例]
以下，顯示合成例、實施例及比較例，具體地說明本發明，惟本發明不受下述的實施例所限制。再者，於下述例中，分子量表示以THF(四氫呋喃)作為展開溶劑之GPC分析中的聚苯乙烯換算之數量平均分子量。又，黏度表示以旋轉黏度計在25℃之測定值。
[合成例1](矽烷改質聚丁二烯化合物1之合成)
於具備攪拌機、回流冷卻器、滴液漏斗及溫度計之1L可分離式燒瓶中，置入Ricon 130(CRAY VALLEY公司製，數量平均分子量2,500，上述式(2)中的(f+g)/(e+f+g)=0.28)100g、甲苯200g、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之甲苯溶液(鉑原子為0.52×10-4莫耳)及乙酸0.31g(0.52×10-2莫耳)。於其中，在內溫75~85℃，費2小時滴下三甲氧基矽烷63g(0.52莫耳)後，在80℃攪拌1小時。
攪拌結束後，進行減壓濃縮，得到數量平均分子量4,100的褐色透明液體。生成物的分子量及由1H-NMR光譜所求出的平均構造係上述通式(1)中e=33、f=0、g=13、 R1=甲基、m=3所示的矽烷改質聚丁二烯化合物。
[合成例2](矽烷改質聚丁二烯化合物2之合成)
於具備攪拌機、回流冷卻器、滴液漏斗及溫度計之1L可分離式燒瓶中，置入NISSO-PB B-1000(日本曹達(股)製，數量平均分子量1,100，上述式(2)中的(f+g)/(e+f+g)=0.9)100g、甲苯200g、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之甲苯溶液(鉑原子為1.6×10-4莫耳)及乙酸1.0g(1.6×10-2莫耳)。於其中，在內溫75~85℃，費2小時滴下三甲氧基矽烷195g(1.6莫耳)後，在80℃攪拌1小時。
攪拌結束後，進行減壓濃縮，得到數量平均分子量3,300的褐色透明液體。生成物的分子量及由1H-NMR光譜所求出的平均構造係上述通式(1)中e=2、f=0、g=18、R1=甲基、m=3所示的矽烷改質聚丁二烯化合物。
[實施例1]
添加100質量份作為(A)成分的合成例1之矽烷改質聚丁二烯化合物1、3質量份作為(B)成分的甲基三甲氧基矽烷與0.5質量份作為(C)成分的二異丙氧基雙(乙醯丙酮根)鈦，在室溫(23℃，以下相同)下混合10分鐘而得到組成物1。
[實施例2]
添加100質量份作為(A)成分的合成例1之矽烷改質聚 丁二烯化合物1、1.5質量份作為(B)成分的1,6-雙(三甲氧基矽基)己烷與0.5質量份作為(C)成分的二異丙氧基雙(乙醯丙酮根)鈦，在室溫下混合10分鐘而得到組成物2。
[實施例3]
添加100質量份作為(A)成分的合成例2之矽烷改質聚丁二烯化合物2、3質量份作為(B)成分的甲基三甲氧基矽烷與0.5質量份作為(C)成分的二異丙氧基雙(乙醯丙酮根)鈦，在室溫下混合10分鐘而得到組成物3。
[實施例4]
添加100質量份作為(A)成分的合成例2之矽烷改質聚丁二烯化合物2、1.5質量份作為(B)成分的1,6-雙(三甲氧基矽基)己烷與0.5質量份作為(C)成分的二異丙氧基雙(乙醯丙酮根)鈦，在室溫下混合10分鐘而得到組成物4。
[實施例5]
添加100質量份作為(A)成分的合成例1之矽烷改質聚丁二烯化合物1、3質量份作為(B)成分的乙烯基三異丙烯氧基矽烷與1.0質量份作為(C)成分的以下述式(9)表示的化合物，在室溫下混合10分鐘而得到組成物5。
Figure 106146387-A0305-02-0027-18
 (上述式中，Me表示甲基)。
[比較例1]
添加100質量份作為(A)成分的合成例1之矽烷改質聚丁二烯化合物1與3質量份作為(B)成分的甲基三甲氧基矽烷，在室溫下混合10分鐘而得到組成物6。
[比較例2]
除了代替(A)成分的矽烷改質聚丁二烯化合物，添加100質量份的分子鏈兩末端經三甲氧基矽基所封鎖的黏度900mPa‧s之聚二甲基矽氧烷、3質量份作為(B)成分的甲基三甲氧基矽烷與0.5質量份作為(C)成分的二異丙氧基雙(乙醯丙酮根)鈦，在室溫下混合10分鐘而得到組成物7。
使用上述所調製的組成物1~7，如以下製作試驗體，作為腐蝕性氣體的透過率之指標，進行水蒸氣透過率之評價。表1、2中顯示結果。
‧試驗體製作方法
以厚度成為350~400μm之方式塗佈組成物1~7，在23℃/50%RH之條件下於大氣中靜置4日而使其硬化，製作厚度為350~400μm的薄膜狀硬化被膜(試驗體)。再者，組成物6由於不硬化，而不進行水蒸氣透過率之測定。
‧評價方法
作為腐蝕性氣體的透過率之指標，以水蒸氣透過率測定裝置：SYSTECH Instruments公司製L80-5000，測定室溫(23℃)下的水蒸氣透過率，記錄從測定開始起1小時後之數值。
Figure 106146387-A0305-02-0029-19
Figure 106146387-A0305-02-0029-20
由組成物1~5之檢討可確認，藉由使用矽烷改質聚丁二烯化合物1及2，水蒸氣透過率變低。
另一方面，如組成物7之檢討，確認若代替矽烷改質聚丁二烯化合物，使用聚二甲基矽氧烷，則水蒸氣透過率係約4倍大於組成物1~5之值。
Figure 106146387-A0305-02-0002-3

Claims (16)

  1. 一種含室溫硬化性矽烷樹脂組成物，其含有：(A)以下述通式(1)表示的矽烷改質聚丁二烯化合物：100質量份，
    Figure 106146387-A0305-02-0030-21
     (式中，R1各自獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，R2各自獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，f為0以上之數，e、g為大於0之數，m為1~3之整數；惟，各重複單位之順序為任意)；(B)在1分子中具有平均2個以上鍵結至矽原子的水解性基之水解性有機矽烷化合物及/或其部分水解縮合物：0.5~20質量份，(C)硬化觸媒：0.1~10質量份；其係給予厚度200~500μm且水蒸氣透過率為10~50g/m2‧天之硬化物者，且係電氣、電子零件之對於腐蝕性氣體之防腐蝕用。
  2. 如請求項1之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物，其中矽烷改質聚丁二烯化合物之數量平均分子量為1,000以上。
  3. 如請求項1或2之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物，其中矽烷改質聚丁二烯化合物係通式(1)中的e、f、g滿足下式(i)及(ii)之條件者，0.05≦g/(e+f+g)<1.0‧‧‧(i) 0.3≦g/(f+g)≦1.0‧‧‧(ii)。。
  4. 如請求項1或2之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物，其係給予厚度350~400μm且水蒸氣透過率為10~30g/m2‧天之硬化物者。
  5. 如請求項1或2之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物，其中(B)成分為1,6-雙(三甲氧基矽基)己烷。
  6. 一種防腐蝕用塗佈劑，其係由如請求項1~5中任一項之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物所構成的電氣、電子零件之對於腐蝕性氣體的防腐蝕用塗佈劑。
  7. 一種實作電路基板，其係在搭載有電氣、電子零件的電路基板上，形成含有：(A)以下述通式(1)表示的矽烷改質聚丁二烯化合物：100質量份，
    Figure 106146387-A0305-02-0032-22
     (式中，R1各自獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，R2各自獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，f為0以上之數，e、g為大於0之數，m為1~3之整數；惟，各重複單位之順序為任意)；(B)在1分子中具有平均2個以上鍵結至矽原子的水解性基之水解性有機矽烷化合物及/或其部分水解縮合物：0.5~20質量份，(C)硬化觸媒：0.1~10質量份；且給予厚度200~500μm且水蒸氣透過率為10~50g/m2‧天之硬化物者，且係電氣、電子零件之對於腐蝕性氣體之防腐蝕用之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物的硬化物所構成的對於腐蝕性氣體之防腐蝕用硬化被膜而成者。
  8. 如請求項7之實作電路基板，其中矽烷改質聚丁二烯化合物之數量平均分子量為1,000以上。
  9. 如請求項7或8之實作電路基板，其中矽烷改質聚丁二烯化合物係通式(1)中的e、f、g滿足下式(i)及(ii)之條件者， 0.05≦g/(e+f+g)<1.0‧‧‧(i) 0.3≦g/(f+g)≦1.0‧‧‧(ii)。
  10. 如請求項7或8之實作電路基板，其係給予厚度350~400μm且水蒸氣透過率為10~30g/m2‧天之硬化物者。
  11. 如請求項7或8之實作電路基板，其中(B)成分為1,6-雙(三甲氧基矽基)己烷。
  12. 一種電氣、電子零件之對於腐蝕性氣體的防腐蝕方法，其包含在搭載有電氣、電子零件的電路基板上，形成含有：(A)以下述通式(1)表示的矽烷改質聚丁二烯化合物：100質量份，
    Figure 106146387-A0305-02-0033-24
     (式中，R1各自獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，R2各自獨立地為碳數1~12之未取代或取代的一價烴基，f為0以上之數，e、g為大於0之數，m為1~3之整數；惟，各重複單位之順序為任意)；(B)在1分子中具有平均2個以上鍵結至矽原子的水解性基之水解性有機矽烷化合物及/或其部分水解縮合物： 0.5~20質量份，(C)硬化觸媒：0.1~10質量份；且係給予厚度200~500μm且水蒸氣透過率為10~50g/m2‧天之硬化物者，且係電氣、電子零件之對於腐蝕性氣體之防腐蝕用之含室溫硬化性矽烷樹脂組成物的硬化被膜之步驟。
  13. 如請求項12之防腐蝕方法，其中矽烷改質聚丁二烯化合物之數量平均分子量為1,000以上。
  14. 如請求項12或13之防腐蝕方法，其中矽烷改質聚丁二烯化合物係通式(1)中的e、f、g滿足下式(i)及(ii)之條件者，0.05≦g/(e+f+g)<1.0‧‧‧(i) 0.3≦g/(f+g)≦1.0‧‧‧(ii)。。
  15. 如請求項12或13之防腐蝕方法，其係給予厚度350~400μm且水蒸氣透過率為10~30g/m2‧天之硬化物者。
  16. 如請求項12或13之防腐蝕方法，其中(B)成分為1,6-雙(三甲氧基矽基)己烷。
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