KR20240000527A - 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물 및 물품 - Google Patents
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Abstract
(A)SiO4/2에 대한 R3SiO1/2의 몰비가 0.5~1.5이며, 실란올기를 특정량 가지는, 분자량 2,000~10,000의 삼차원 망상 구조의 오르가노폴리실록산 수지, (B)1분자 중에 가수분해성 기를 3개 이상 가지는 실란 화합물 및/또는 그 부분 가수분해 축합물, (C)분자쇄 양 말단이 실란올기로 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산, (D)유기 티탄 화합물의 올리고머로 이루어지는 수분 경화 개시제를 함유하고, 듀로 A 경도가 50 이상인 경화물을 부여하는 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물이, 제조가 간편하고 또한 비용이 저렴하며, 장기 보존 안정성이 우수하고, 또한 고경도의 경화물(피막)을 부여하며, 경화한 피막이 투명성 및 내열성을 겸비한 탈알코올형의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물이 될 수 있다.
Description
본 발명은 JIS K 6249로 규정된 타입 A 듀로미터로 측정된 경도(듀로 A 경도)가 50 이상인 고경도의 경화물·코팅막을 부여하는 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물에 관한 것으로, 특히 전기·전자 부품 및 그 기판의 코팅제(컨포멀 코팅제), 액정 표시 소자용 시일제 등에 적합한 삼차원 망상 구조의 오르가노폴리실록산 수지를 함유하는 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물에 관한 것이다.
특히, 제조가 간편하고 또한 비용이 저렴하며, 고경도의 코팅 피막을 형성할 수 있고, 또한 경화한 코팅 피막이 고투명이며 내열성이 우수한 것을 특징으로 하는 탈알코올형의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물에 관한 것이다.
대기 중의 습기에 의해 실온(23℃±15℃)에서 가교·경화하여 실리콘 엘라스토머(실리콘 고무 경화물)를 부여할 수 있는 실온경화성(RTV) 실리콘 고무 조성물은, 그 취급이 용이할 뿐만아니라, 내후성이나 전기 특성이 우수하기 때문에, 건재용의 시일링재, 전기·전자 분야에서의 접착제 등 다양한 분야에서 사용되고 있다. 특히 전기·전자 분야에서는, 사용되는 피착체(수지계)에 대한 접착·코팅의 적정으로부터, 탈알코올 타입의 RTV 실리콘 고무 조성물이 사용되는 경향이 있다. 또 최근 급속하게 수요가 늘어나고 있는 액정 주변이나 전원 회로 기판의 코팅제로서도 마찬가지이며, 탈알코올 타입의 RTV 실리콘 고무 조성물이 사용되고 있다. 그러나, 이 코팅제는 그 주목적인 전기·전자 회로의 절연, 방습과 같은 성능을 만족하지만, 회로 패턴의 세밀화에 따른 배선 등의 보호를 목적으로 하는 컨포멀 코팅제로서의 경도 개선이 불충분했다. 지금까지, 회로 패턴 등의 보호나 방습을 목적으로 하는 실리콘 고무에 대해서는 이하와 같은 기술이 개시되어 있다.
일본 특개 2004-143331호 공보(특허문헌 1)에는, 투명성이 높고, 또한 고강도의 경화물·피막을 부여하는 실온경화성 오르가노폴리실록산 조성물이 개시되어 있다. 단, (CH3)3SiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위로 이루어지고, (CH3)3SiO1/2 단위/SiO4/2 단위(몰비)=0.74, 규소 원자에 결합한 히드록시기 함유량이 1.62질량%인 오르가노폴리실록산과 양 말단 실란올기 봉쇄 디메틸폴리실록산을, 암모니아수에 의해 20℃에서 12시간 축합 반응을 행하고 있기 때문에, 반응 시간이 긴 것이 문제이다. 또 가열에 의한 암모니아 제거 공정을 더해도, 암모니아의 악취가 조성물 중에 남기 때문에, 실사용상 문제가 되는 경우가 있다.
일본 특개 2002-327115호 공보(특허문헌 2)에는, 방습성이 우수한 실온경화성 오르가노폴리실록산 조성물이 개시되어 있다. (CH3)3SiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위로 이루어지고, (CH3)3SiO1/2 단위/SiO4/2 단위(몰비)=0.74와, 분자쇄 양 말단이 실란올기인 오르가노폴리실록산을 톨루엔에 용해시켜 수지상의 코폴리머로 하고, 가열 조건에 따라 실온경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 조제하고 있다. 가열 공정 때문에, 제조가 간편하지는 않은 것이 문제이다.
일본 특개 2007-99955호 공보(특허문헌 3)에 있어서도, 고강도의 경화물, 코팅막을 부여하는 실온경화성 오르가노폴리실록산 조성물의 제조 방법이 개시되어 있다. (CH3)3SiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위로 이루어지고, (CH3)3SiO1/2 단위/SiO4/2 단위(몰비)=0.75, 규소 원자에 결합한 히드록시기 함유량이 1.1질량%인 오르가노폴리실록산과 양 말단이 실란올기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산을 테트라메틸구아니딘에 의해, 실온에서 1시간 축합 반응을 행하고 있다. 상기 일본 특개 2002-327115호 공보(특허문헌 2)보다 제조 시간이 단축되고 있지만, 극성이 높은 아민 화합물을 사용하고 있기 때문에, 오르가노실록산 조성물에 대한 상용성이 나쁘고, 또 오르가노폴리실록산과 직접 가교하지 않기 때문에, 조성물로부터 아민 화합물이 배어나오는 문제가 있다.
일본 특허 제6319168호 공보(특허문헌 4)에는, 제조가 간편하고, 택트 타임이 짧은 것을 특징으로 하는 실온경화성 오르가노실록산 조성물의 제조 방법이 개시되어 있고, R3SiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위로 이루어지는 삼차원 망상 구조의 오르가노폴리실록산 수지와 규소 원자에 결합한 가수분해성 기를 1분자 중에 평균 2개 이상 가지는 오르가노실란 화합물을 아미노기 함유 오르가노실란을 촉매로 하여 축합 반응시켜 미리 삼차원 망상 구조의 오르가노폴리실록산 수지에 가수분해성 기를 도입한 후, 이 오르가노폴리실록산 수지를 분자쇄 양 말단이 실란올기로 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산과 촉매의 존재하에 축합 반응시켜 축합 반응 생성물(실리콘 고무 경화물)을 제조하는 방법이 개시되어 있는데, 이 조성물은 탈알코올 타입의 경우, 공기 중의 습기에 의해 용이하게 가수분해하는 알콕시티탄(단체)을 축합 촉매로서 함유하기 때문에 조성물 자체가 백화할 가능성이 있다. 또 일반적인 알콕시티탄(단체) 등의 축합 촉매가 배합된 조성물에서는, 장기 보존 중에 황변이 생기는 등의 문제가 있다. 또 일본 특허 제6319168호 공보(특허문헌 4)에는, 가교제로서 비닐트리이소프로페녹시실란 및 축합 촉매로서 테트라메틸구아니딜프로필트리메톡시실란을 배합한 탈아세톤 타입의 실온경화성 조성물을 제조하는 방법의 개시도 있지만, 이 실란은 고가인 것에 더해, 테트라메틸구아니딜프로필트리메톡시실란 등의 축합 촉매가 강염기성을 나타내는 점에서 전기·전자 부품 및 그 기판에 사용되는 플럭스 성분과 반응하고, 도전성의 염이 생성됨으로써, 전기적인 성능의 저하를 초래할 우려가 있다. 또한 이들 조성물에 대해서는, 얻어진 경화물의 투명성이 낮고, 또 내열성이 낮거나 한 문제를 가지고 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 전기·전자 분야(특히 액정 주변이나 전원 회로 기판)의 코팅제로서, 제조가 간편하고 또한 비용이 저렴하며, 삼차원 망상 구조의 오르가노폴리실록산 수지를 함유하는 장기 보존 안정성이 우수하고, 투명성 및 내열성을 겸비하며, 또한 고경도의 경화물(코팅 피막)을 부여하는 탈알코올형의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물 및 이 조성물의 경화물로 코팅된 물품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 행한 결과, 주제로서 (A)실란올기를 특정량 가지는 특정 분자량 및 특정 분자 구조의 삼차원 망상 구조의 오르가노폴리실록산 수지, 가교제로서 (B)1분자 중에 3개 이상의 가수분해성 기를 가지는 가수분해성 (오르가노)실란 화합물 및/또는 그 부분 가수분해 축합물, 가요성 부여제로서 (C)분자쇄 양 말단이 실란올기로 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산, 및 경화 촉매로서 (D)유기 티탄 화합물의 올리고머로 이루어지는 수분 경화 개시제를 특정량 함유하는 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물이, 제조가 간편하고 또한 비용이 저렴하며, 또한 JIS K 6249로 규정된 타입 A 듀로미터로 측정된 경도가 50 이상인 고경도의 경화물(코팅 피막)을 부여하고, 또한 경화한 코팅 피막이 투명성 및 내열성을 겸비하며, 또한 장기에 걸쳐 보존해도 변색이 없는(장기 보존 안정성이 우수한) 컨포멀 코팅 재료로서 적합하게 적용할 수 있는 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물이 되는 것을 알아내어, 본 발명을 이루기에 이르렀다.
즉 본 발명은 하기의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물 및 이 조성물의 경화물로 코팅된 물품을 제공하는 것이다.
[1]
하기 (A)~(D)성분
(A)R3SiO1/2 단위(식 중, R은 독립적으로 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1~6의 1가 탄화수소기 또는 히드록시기를 나타낸다) 및 SiO4/2 단위를 포함하고, SiO4/2 단위에 대한 R3SiO1/2 단위의 몰비가 0.5~1.5이며, 또한 R2SiO2/2 단위 및 RSiO3/2 단위(상기 각 식 중, R은 상기한 바와 같음)를, SiO4/2 단위에 대하여, 각각 0~1의 몰비로 함유하고 있어도 되고, 또한 규소 원자에 결합한 히드록시기(실란올기)를 0.005~0.15몰/100g 가지는, 분자량이 2,000~10,000인 삼차원 망상 구조의 오르가노폴리실록산 수지:100질량부,
(B)1분자 중에 3개 이상의 가수분해성 기를 가지는 가수분해성 (오르가노)실란 화합물 및/또는 그 부분 가수분해 축합물:(A)성분 중의 실란올기에 대한 (B)성분의 몰비가 0.2~2가 되는 양,
(C)분자쇄 양 말단이 실란올기로 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산:10~100질량부,
(D)유기 티탄 화합물의 올리고머로 이루어지는 수분 경화 개시제:0.1~5질량부
를 함유하고, JIS K 6249로 규정된 타입 A 듀로미터로 측정된 경도가 50 이상인 경화물을 부여하는 것인 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물.
[2]
(D)성분이 티탄산에스테르 화합물의 올리고머 및/또는 티탄킬레이트 화합물의 올리고머인 [1]에 기재된 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물.
[3]
250℃ 환경하에 5분간 방치하여 기포가 발생하지 않는 경화물을 부여하는 것인 [1] 또는 [2]에 기재된 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물.
[4]
두께 1mm의 경화물의 광투과율이 450~800nm의 파장 영역에 있어서 70% 이상인 경화물을 부여하는 것인 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물.
[5]
전기·전자 부품 및/또는 그 기판의 코팅용인 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물.
[6]
[1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물의 경화물로 코팅된 물품.
본 발명에 의하면, 제조가 간편하고 비용이 저렴하며, 장기 보존 안정성이 우수하고, 또한 JIS K 6249로 규정된 타입 A 듀로미터로 측정된 경도가 50 이상인 고경도의 경화물(코팅 피막)을 부여하며, 또한 투명성 및 내열성을 겸비한 경화 피막을 부여하는 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물은, 하기 (A)성분(주제), (B)성분(가교제), (C)성분(가요성 부여제) 및 (D)성분(경화 촉매)을 함유하고, JIS K 6249로 규정된 타입 A 듀로미터로 측정된 경도(이하, 듀로 A 경도라고 하는 일도 있음)가 50 이상인 경화물을 부여하는 것이다.
[(A)성분]
우선, 본 발명의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물에 있어서, 주제(베이스 폴리머)로서 사용되는 (A)성분은, R3SiO1/2 단위(식 중, R은 독립적으로 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1~6의 1가 탄화수소기 또는 히드록시기를 나타낸다) 및 SiO4/2 단위를 포함하고, SiO4/2 단위에 대한 R3SiO1/2 단위의 몰비가 0.5~1.5이며, 또한 R2SiO2/2 단위 및 RSiO3/2 단위(상기 각 식 중, R은 상기한 바와 같음)를, SiO4/2 단위에 대하여, 각각 0~1의 몰비로 함유하고 있어도 되고, 또한 규소 원자에 결합한 히드록시기(실란올기)를 0.005~0.15몰/100g 가지는, 분자량이 2,000~10,000인 삼차원 망상 구조의 오르가노폴리실록산 수지이다.
상기 R은 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1~6의 1가 탄화수소기 또는 히드록시기를 나타내고, R의 1가 탄화수소기로서는 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 알킬기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기; 페닐기를 들 수 있고, 또 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 할로겐 원자 등으로 치환한 클로로메틸기 등을 들 수 있다. 이들 R로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 페닐기가 바람직하고, 메틸기, 페닐기가 특히 바람직하다.
(A)성분에 있어서, SiO4/2 단위에 대한 R3SiO1/2 단위의 몰비는 0.5~1.5의 범위이며, 바람직하게는 0.6~1.3, 특히 바람직하게는 0.65~1.2이다. 이 몰비가 0.5보다 작으면 경화물의 보강성이 불충분하게 되고, 1.5를 넘으면 경화물의 경도가 불충분하게 된다.
(A)성분인 삼차원 망상 구조의 오르가노폴리실록산 수지로서는, R3SiO1/2 단위와 SiO4/2 단위만으로 이루어지는 것이 바람직하지만, SiO4/2 단위에 대한 R2SiO2/2 단위의 몰비, SiO4/2 단위에 대한 RSiO3/2 단위의 몰비가 어느 것이나 0~1의 범위에서 함유해도 되고, 보다 바람직하게는 이 몰비가 각각 0.8 이하(0~0.8)이다.
또 이 (A)성분인 삼차원 망상 구조의 오르가노폴리실록산 수지에 포함되는 실란올기가 0.005~0.15몰/100g(즉 규소 원자에 결합한 히드록시기의 OH량 환산으로 0.085~2.5질량%)인 것이 필요하며, 바람직하게는 0.01~0.13몰/100g(0.17~2.2질량%)이며, 보다 바람직하게는 0.02~0.12몰/100g(0.3~2.0질량%)이다. 실란올기가 0.15몰/100g 보다 많이 존재하면, 고무 물성(특히 경도)이 높은 값이 되어 조성물의 크랙 발생이 일어날 수 있다. 또 실란올기가 0.005몰/100g보다 적으면 (A)성분과 (C)성분의 축합 반응이 충분히 진행하지 않는 경우가 있어, 목적으로 하는 특성이 얻어지지 않을 가능성이 있다.
(A)성분인 삼차원 망상 구조의 오르가노폴리실록산 수지로서는, 분자량이 2,000~10,000, 바람직하게는 2,500~8,000정도인 것이며, 분자량이 지나치게 작으면 오르가노폴리실록산 조성물을 경화시켜 얻어지는 경화물(실리콘 고무 경화물)이 고무 탄성이 부족하여 깨지기 쉬워지고, 분자량이 지나치게 크면 균일한 오르가노폴리실록산 조성물을 조제하는 것이 곤란하게 된다. 이 분자량(또는 중합도)은 통상적으로 톨루엔, 테트라히드로푸란(THF) 등을 전개 용매로 한 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC) 분석에 있어서의 폴리스티렌 환산의 수 평균 분자량(또는 수 평균 중합도) 등으로서 구할 수 있다.
(A)성분인 삼차원 망상 구조의 오르가노폴리실록산 수지는, 1개의 가수분해성 기를 가지는 1관능성 트리오르가노실란을, 4개의 가수분해성 기를 가지는 4관능성 실란과 함께, 또는 또한 3개의 가수분해성 기를 가지는 3관능성 실란 및/또는 2개의 가수분해성 기를 가지는 2관능성 실란과 함께, 유기 용매 중에서 공가수분해하여 축합시킴으로써 얻어지고, 실질적으로 휘발 성분을 포함하지 않는 것(공중합체)이며, 공지의 재료이다.
여기서, 공가수분해 반응에 사용되는 유기 용매로서는, (A)성분인 오르가노폴리실록산 수지를 용해시키는 것이 필요하며, 전형적인 유기 용매로서는, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족계 용매, 클로로포름, 디클로로메탄 등의 할로겐계 용매, 시클로헥산이나 에틸시클로헥산, 이소파라핀 등의 탄화수소계 용매를 들 수 있다.
[(B)성분]
(B)성분은 상기 (A)성분과 후술하는 (C)성분을 가교시키는 가교제(경화제)로서 기능하는, 1분자 중에 3개 이상의 가수분해성 기를 가지는 가수분해성 (오르가노)실란 화합물 및/또는 그 부분 가수분해 축합물(이 실란 화합물을 부분적으로 가수분해·축합하여 생성되는 분자 중에 잔존 가수분해성 기를 3개 이상 가지는 실록산 올리고머)이며, 이 (오르가노)실란 화합물로서, 바람직하게는 하기 일반식(1)~(6)으로 표시되는, 모노실란형 화합물 및 모노실란끼리가 알킬렌기 또는 알케닐렌기로 연결된 디실란형 화합물, 트리실란형 화합물을 들 수 있다.
상기 식 중, R1은 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, 헥실기, 데실기 등의 알킬기; 비닐기(에테닐), 알릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, α-, β-나프틸기 등의 아릴기; 벤질기, 2-페닐에틸기, 3-페닐프로필기 등의 아르알킬기; 또 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 F, Cl, Br 등의 할로겐 원자나 시아노기 등으로 치환된 기, 예를 들면 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-시아노에틸기 등의 탄소 원자수 1~10의 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기를 나타내고, 이들 중에서도 알케닐기 등의 지방족 불포화 탄화수소기를 제외하는 것이 바람직하고, 메틸기, 에틸기 등의 알킬기가 보다 바람직하며, 메틸기가 특히 바람직하다.
가수분해성 기(OR2)로서는 예를 들면 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 이소프로폭시기, 부톡시기, 이소부톡시기, tert-부톡시기 등의 탄소 원자수 1~4, 특히 탄소 원자수 1 또는 2의 알콕시기; 메톡시에톡시기, 에톡시에톡시기, 메톡시프로폭시기 등의 탄소 원자수 2~4의 알콕시알콕시기; 디메틸케토옥심기, 에틸메틸케토옥심기, 디에틸케토옥심기 등의 탄소 원자수 3~7의 케토옥심기; 비닐옥시기, 프로페닐옥시기, 이소프로페닐옥시기, 1-에틸-2-메틸비닐옥시기 등의 탄소 원자수 2~6의 알케닐옥시기; 아세톡시기, 옥타노일옥시기, 벤조일옥시기 등의 탄소 원자수 2~8의 아실옥시기; 디메틸아미녹시기, 디에틸아미녹시기 등의 탄소 원자수 2~6의 디알킬아미녹시기 등을 들 수 있고, 알콕시기, 이소프로페녹시기가 바람직하고, 알콕시기가 특히 바람직하다.
X는 에틸렌기, 프로필렌기(트리메틸렌기, 메틸에틸렌기), 부틸렌기(테트라메틸렌기, 메틸프로필렌기), 헥사메틸렌기 등의 탄소 원자수 2~6의 알킬렌기; 비닐렌기, 프로페닐렌기, 1-부테닐렌기, 2-부테닐렌기 등의 탄소 원자수 2~4의 알케닐렌기이다.
(B)성분의 구체예로서는 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-부틸트리메톡시실란, n-부틸트리에톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, n-헥실트리메톡시실란, n-데실트리메톡시실란 등의 트리알콕시실란, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 비스[2-(디메톡시(메틸)실릴)에테닐]디메틸실란, 비스[2-(디에톡시(메틸)실릴)에테닐]디메틸실란 등의 테트라알콕시실란, 1,2-비스(트리메톡시실릴)에탄, 1,2-비스(트리에톡시실릴)에탄, 1,6-비스(트리메톡시실릴)헥산, 1,6-비스(트리에톡시실릴)헥산, 비스[2-(트리메톡시실릴)에테닐]디메틸실란, 비스[2-(트리에톡시실릴)에테닐]디메틸실란 등의 헥사알콕시실란; 메틸트리이소프로페녹시실란, 에틸트리이소프로페녹시실란, 비닐트리이소프로페녹시실란, 페닐트리이소프로페녹시실란 등의 이소프로페녹시기 함유 실란; 메틸트리아세톡시실란, 에틸트리아세톡시실란, 비닐트리아세톡시실란 등의 아세톡시실란 등, 및 그들의 부분 가수분해 축합물을 들 수 있다.
또 (B)성분인 가수분해성 (오르가노)실란 화합물로서, 하기 일반식(7)으로 표시되는, 규소 원자에 결합하는 치환기로서, α위에 R4O-로 표시되는 오르가노옥시기(예를 들면 알콕시기 등)를 가지는 메틸렌기(예를 들면 알콕시메틸기 등의 오르가노옥시메틸기)를 가지는 가수분해성 오르가노실란 화합물도 들 수 있다.
(식 중, R3은 독립적으로 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1~12, 바람직하게는 탄소 원자수 1~8, 보다 바람직하게는 탄소 원자수 1~4의 1가 탄화수소기이며, R4는 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1~12, 바람직하게는 탄소 원자수 1~8, 보다 바람직하게는 탄소 원자수 1~4의 1가 탄화수소기이며, Y는 가수분해성 기이며, m은 0 또는 1이다.)
여기서, 상기 식(7)에 있어서, R3으로 표시되는 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1~12, 바람직하게는 탄소 원자수 1~8, 보다 바람직하게는 탄소 원자수 1~4의 1가 탄화수소기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 2-에틸헥실기, 노닐기, 데실기, 도데실기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, α-, β-나프틸기 등의 아릴기; 벤질기, 2-페닐에틸기, 3-페닐프로필기 등의 아르알킬기; 또 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 F, Cl, Br 등의 할로겐 원자나 시아노기 등으로 치환된 기, 예를 들면 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-시아노에틸기 등을 예시할 수 있다. 이들 중에서도, 알케닐기 등의 지방족 불포화 탄화수소기를 제외하는 것인 것이 바람직하고, 메틸기, 에틸기 등의 알킬기가 보다 바람직하며, 메틸기가 특히 바람직하다.
이어서, 상기 식(7)에 있어서, R4로 표시되는 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1~12, 바람직하게는 탄소 원자수 1~8, 보다 바람직하게는 탄소 원자수 1~4의 1가 탄화수소기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 2-에틸헥실기, 노닐기, 데실기, 도데실기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, α-, β-나프틸기 등의 아릴기; 벤질기, 2-페닐에틸기, 3-페닐프로필기 등의 아르알킬기; 또 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 F, Cl, Br 등의 할로겐 원자나 시아노기 등으로 치환된 기, 예를 들면 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-시아노에틸기 등이나, 이들 기의 수소 원자의 일부가 메톡시기, 에톡시기 등의 저급 알콕시기로 치환된 알킬기, 예를 들면 메톡시메틸기, 메톡시에틸기, 에톡시메틸기, 에톡시에틸기 등을 예시할 수 있다. 이들 중에서도 메틸기, 에틸기 등의 탄소 원자수 1~4의 저급 알킬기가 바람직하다.
또 상기 식(7)에 있어서, Y는 가수분해성 기이며, 예를 들면 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 이소프로폭시기, 부톡시기, 이소부톡시기, tert-부톡시기 등의 탄소 원자수 1~4의 알콕시기; 메톡시에톡시기, 에톡시에톡시기, 메톡시프로폭시기 등의 탄소 원자수 2~4의 알콕시알콕시기; 아세톡시기, 옥타노일옥시기, 벤조일옥시기 등의 탄소 원자수 2~8의 아실옥시기; 비닐옥시기, 프로페닐옥시기, 이소프로페닐옥시기, 1-에틸-2-메틸비닐옥시기 등의 탄소 원자수 2~6의 알케닐옥시기; 디메틸케토옥심기, 메틸에틸케토옥심기, 디에틸케토옥심기 등의 탄소 원자수 3~7의 케토옥심기; 디메틸아미노기, 디에틸아미노기, 부틸아미노기, 시클로헥실아미노기 등의 탄소 원자수 2~6의 아미노기; 디메틸아미녹시기, 디에틸아미녹시기 등의 탄소 원자수 2~6의 아미녹시기; N-메틸아세트아미드기, N-에틸아세트아미드기, N-메틸벤즈아미드기 등의 탄소 원자수 3~8의 아미드기 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 알콕시기가 바람직하고, 메톡시기, 에톡시기가 특히 바람직하다.
m은 0 또는 1이며, 바람직하게는 0이다.
상기 식(7)으로 표시되는, 분자 중에 규소 원자에 결합한 알콕시메틸기 등의 오르가노옥시메틸기를 함유하는 가수분해성 오르가노실란 화합물, 및 그 부분 가수분해 축합물의 구체예로서는, 메톡시메틸트리메톡시실란, 에톡시메틸트리에톡시실란, 메톡시메틸(메틸)디메톡시실란, 에톡시메틸(메틸)디에톡시실란, 메톡시메틸(에틸)디메톡시실란, 에톡시메틸(에틸)디에톡시실란, 메톡시메틸(헥실)디메톡시실란, 에톡시메틸(헥실)디에톡시실란, 메톡시메틸(옥틸)디메톡시실란, 에톡시메틸(옥틸)디에톡시실란, 메톡시메틸(페닐)디메톡시실란, 에톡시메틸(페닐)디에톡시실란, 및 그들의 부분 가수분해 축합물 등을 들 수 있다.
또한 예를 들면 상기 구체예의 메톡시메틸트리메톡시실란, 에톡시메틸트리에톡시실란의 구조식을 나타내면, 이하와 같다. 이들 중에서는 에톡시메틸트리에톡시실란이 특히 바람직하다.
본 발명의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물에 있어서, (B)성분의 1분자 중에 3개 이상의 가수분해성 기를 가지는 가수분해성 (오르가노)실란 화합물 및/또는 그 부분 가수분해 축합물은, (A)성분과 후술하는 (C)성분을 결합시키는 가교제(경화제)로서 작용하는 것으로서, (B)성분의 배합량은 (A)성분 중의 실란올기에 대하여 (B)성분의 몰비가 0.2~2가 되는 양이며, 0.4~2가 되는 양이 특히 바람직하다. (B)성분이 지나치게 적으면 이 조성물을 경화해도 충분한 고무 물성이 얻어지지 않거나, 또는 보존 안정성이 나빠지는 경우가 있으며, 지나치게 많으면 속경화성을 해치거나, 또는 경제적으로 불리하다.
또 (B)성분의 배합량은 (A)성분과 (C)성분 중의 실란올기량의 합에 대하여 (B)성분의 몰비가 0.3~1이 되는 양인 것이 바람직하고, 0.4~1.0이 되는 양이 보다 바람직하다. (A)성분과 (C)성분 중의 실란올기량의 합에 대한 (B)성분의 몰비가 0.3 미만인 경우에는 양호한 보존 안정성이 얻어지지 않고, 1을 넘으면 경화 시간이 길어지는 것에 더해 비용적으로도 불리하게 된다.
또한 (B)성분인 가수분해성 (오르가노)실란 화합물은, 분자 중에 질소, 산소, 유황 등의 헤테로 원자를 가지는 관능성 기(단, 오르가노옥시기를 제외함)로 치환된 1가 탄화수소기를 가지지 않는 것인 점에 있어서, 후술하는 임의 성분으로서의 실란커플링제와는 명확하게 구별되는 것이다.
[(C)성분]
(C)성분은 상기 (A)성분, (B)성분과 혼합하여 이들 성분과 축합 반응함으로써, 삼차원 망상 구조의 오르가노폴리실록산 수지끼리를 연결시키기 위한 필요한 성분이다. (C)성분의 첨가에 의해, 본 발명의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물의 경화물(경화 피막)에 가요성을 부여하는 것이 가능하게 된다. 구체적으로는 (C)성분은 분자쇄 양 말단이 실란올기(또는 히드록시디오르가노실록시기)로 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산이며, 하기 일반식(8)으로 표시되는 것이 바람직하다.
(식 중, R5는 독립적으로 탄소 원자수 1~10의 비치환 또는 알콕시 치환 1가 탄화수소기이며, n은 10 이상의 정수이다.)
상기 식(8)에 있어서, R5의 탄소 원자수 1~10의 비치환 또는 알콕시 치환 1가 탄화수소기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 알킬기; 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기; 페닐기, 나프틸기 등의 아릴기, 또는 이들의 수소 원자의 일부 또는 전부를 알콕시기로 치환한, 예를 들면 메톡시메틸기, 메톡시에틸기, 에톡시메틸기, 에톡시에틸기 등의 알콕시 치환 알킬기 등의 알콕시 치환 1가 탄화수소기를 들 수 있다. 이들 중에서도 메틸기가 바람직하다.
(C)성분의 점도는 23℃에서 10,000mPa·s 이하(통상적으로 30~10,000mPa·s), 바람직하게는 50~8,000mPa·s, 특히 바람직하게는 100~6,000mPa·s정도의 점도를 나타내는 유체(액상물)인 것이 바람직하고, 통상적으로 상기 식(8)에 있어서의 반복 단위수 n(중합도)의 값이 약10~1,000, 바람직하게는 30~500, 보다 바람직하게는 50~400정도에 상당하는 것이다. 또한 점도는 통상적으로 회전점도계(예를 들면 BL형, BH형, BS형, 콘플레이트형 등)에 의해 측정할 수 있다(이하, 동일함).
(C)성분의 배합량은 (A)성분 100질량부에 대하여 10~100질량부이며, 10~80질량부가 바람직하다. (C)성분이 지나치게 적으면 이 조성물은 경화하지만 지나치게 고경도가 되어버려 양호한 고무 특성이 얻어지지 않는다. 지나치게 많으면 (A)성분과 균일하게 서로 섞이지 않을 가능성이 있다.
[(D)성분]
(D)성분은 유기 티탄 화합물의 올리고머(유기 티탄 화합물의 저중합도의 중(축)합물)로 이루어지는 수분 경화 개시제이며, 본 발명의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물을 실온(23℃±15℃)에 있어서, 대기 중의 습기(수분)에 의해 습기 경화를 촉진시키는 촉매로서 기능하는 성분이며, 유기 티탄 화합물의 올리고머로서 1종을 단독으로 사용해도 2종 이상의 혼합물로서 사용해도 된다.
여기서, (D)성분은 티탄산에스테르 화합물의 올리고머 및/또는 티탄킬레이트 화합물의 올리고머인 것이 바람직하다.
(D)성분의 구체예로서는 테트라-n-프로폭시티탄의 올리고머, 테트라이소프로폭시티탄의 올리고머, 테트라-n-부톡시티탄(별명:테트라-n-부틸티타네이트)의 올리고머, 테트라이소부톡시티탄의 올리고머, 테트라-sec-부톡시티탄의 올리고머, 테트라-tert-부톡시티탄의 올리고머, 테트라키스(2-에틸헥속시)티탄의 올리고머, 티타늄이소프로폭시옥틸렌글리콜의 올리고머 등의 티탄산에스테르 화합물의 올리고머, 디이소프로폭시비스(아세틸아세토나토)티탄의 올리고머, 디이소프로폭시비스(에틸아세토아세토나토)티탄의 올리고머 등의 티탄킬레이트 화합물의 올리고머 등의, 유기 티탄 화합물의 올리고머를 들 수 있다. 이들 중에서는 환경 및 인체 독성의 관점 및 본 발명의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물의 장기간에 걸친 내착색성의 관점에서, 테트라-n-부톡시티탄의 올리고머, 테트라-tert-부톡시티탄의 올리고머 등의 티탄산부틸에스테르 화합물의 올리고머가 특히 바람직하다. 티탄산부틸에스테르 화합물의 올리고머로서는, 예를 들면 Tyzor BTP(Dorf Ketal사제) 등을 적용할 수 있다.
유기 티탄 화합물의 올리고머는 상기 티탄산에스테르나 티탄킬레이트 화합물이 축합한 구조를 가지는 것이며, 이들 유기 티탄 화합물의 2~50량체인 것이 바람직하고, 2~20량체인 것이 보다 바람직하다.
또한 이와 같은 유기 티탄 화합물의 올리고머는 이 유기 티탄 화합물을 알코올 용액 중에서 물을 반응시켜 축합시킴으로써 얻어지는 것이다.
(D)성분은 (A)성분 100질량부에 대하여 0.1~5질량부, 바람직하게는 0.1~4질량부, 특히 바람직하게는 0.5~3질량부이다. 0.1질량부 미만에서는 충분한 가교성이 얻어지지 않고, 목적으로 하는 경화물이 되지 않는다. 5질량부를 넘으면, 가격적으로 불리하게 되는 경우나 경화 속도가 저하되는 등의 결점이 있다.
[그 밖의 성분]
또 본 발명의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물에는, 상기 성분 이외에 필요에 따라 충전제나 각종 첨가제 등을 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서 배합해도 지장없다. 충전제로서는 분쇄 실리카, 연무상 실리카, 탄산칼슘, 탄산아연, 수산화알루미늄, 수산화산화알루미늄, 알루미나, 산화마그네슘, 습식 실리카 등을 들 수 있다. 첨가제로서는 공지의 첨가제, 예를 들면 웨터나 틱소트로피 향상제로서의 폴리에테르, 가소제, 비반응성 디메틸실리콘 오일 등을 들 수 있다.
또한 필요에 따라 안료, 염료 등의 착색제, 형광증백제, 곰팡이 방지제, 항균제, 블리드 오일로서의 비반응성 페닐실리콘 오일, 플루오로실리콘 오일, 실리콘과 비상용(非相溶)의 유기 액체 등의 표면개질제도 첨가해도 된다.
또 접착성을 부여하기 위한 실란커플링제((B)성분 이외의, 분자 중에 질소, 산소, 유황 등의 헤테로 원자를 가지는 관능성 기로 치환된 1가 탄화수소기를 가지는 관능성 기 함유 가수분해성 오르가노실란 화합물, 소위 카본 펑셔널 실란 화합물)를 배합해도 된다. 그 성분으로서는 가수분해성 기로서 알콕시실릴기 또는 알케녹시실릴기를 가지는 실란 화합물을 들 수 있고, γ-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, N-β-(아미노에틸)γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, 3-(N-아미노메틸벤질아미노)프로필트리메톡시실란, N,N'-비스[3-(트리메톡시실릴)프로필]에틸렌디아민, N,N-비스[3-(트리메톡시실릴)프로필]아민, γ-메르캅토프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리이소프로페녹시실란, γ-글리시독시프로필메틸디이소프로페녹시실란, (메타)아크릴실란과 아미노실란의 반응물, 에폭시실란과 아미노실란의 반응물 등, 아미노실란과 할로겐화알킬기 함유 실란과의 반응물 등이 예시된다. 특히 아미노기를 분자 내에 적어도 1개 포함하는 실란커플링제의 사용이 바람직하다.
실란커플링제를 배합하는 경우, 그 배합량은 (A)성분 100질량부당 0.1~20질량부, 바람직하게는 0.1~10질량부, 특히 바람직하게는 0.1~5질량부이다. 0.1질량부 미만에서는 충분한 접착성이 얻어지지 않고, 20질량부를 넘으면 가격적으로 불리하게 될 뿐만아니라 양호한 경화성이 발현되지 않을 가능성이 있다.
본 발명의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물은 상법에 따라 상기 각 성분을 혼합함으로써 제조하여, 습분을 피한 분위기에서 보존할 수 있고, 이것을 실온(23℃±15℃)에 방치함으로써, 공기 중의 수분 존재하에서 통상적으로 5분~1주간에 경화한다.
또한 (A)성분으로서는 상기 삼차원 망상 구조의 오르가노폴리실록산 수지를 소정의 유기 용제(예를 들면 톨루엔, 크실렌 등의 방향족계 용매, 클로로포름, 디클로로메탄 등의 할로겐계 용매, 시클로헥산이나 에틸시클로헥산, 이소파라핀 등의 탄화수소계 용매)를 사용하여, 고형분이 40~70질량%인 용액으로서 배합하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물의 점도는 23℃에서 10~5,000mPa·s, 특히 20~3,000mPa·s인 것이 바람직하다.
본 발명의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물은, 특히 제조가 간편하고 또한 비용이 저렴하며, 고경도의 코팅 피막을 형성할 수 있고, 또한 경화한 코팅 피막이 고투명이며 내열성이 우수함과 아울러 장기에 걸쳐 변색성이 없는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물은, 상기한 바와 같이 규정된 (A)~(D)성분을 함유하고, JIS K 6249로 규정된 타입 A 듀로미터로 측정된 경도가 50 이상, 바람직하게는 50~90인 경화물을 부여하는 것을 특징으로 하는 것이다. 얻어지는 경화물의 듀로 A 경도가 50 미만에서는, 회로 패턴의 세밀화에 따른 배선 등의 보호를 목적으로 한 컨포멀 코팅제로서 부적합하다. 또 본 발명의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물에 있어서 듀로 A 경도가 50 이상인 경화물로 하기 위해서는, 상기 서술한 (A)~(D)성분을 상기 서술한 특정의 배합 비율로 배합한 조성물을, 상법에 따라, 실온하 대기 중의 습기 등에 의해 축합 경화시킴으로써(예를 들면 23℃/50%RH의 환경하에서 두께가 3mm가 되도록 7일 방치하는 등의 조작에 의해) 달성할 수 있다.
또 본 발명의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물의 경화물은, 250℃ 환경하에 5분간 방치하여 기포가 발생하지 않는 것이 바람직하고, 두께 1mm의 경화물의 광투과율이 450~800nm의 파장 영역에 있어서 70% 이상인 것이 바람직하다. 이러한 경화물로 하기 위해서는, 어느 것이나 상기 서술한 (A)~(D)성분을 상기 서술한 특정의 배합 비율로 배합한 조성물을, 상법에 따라, 실온하 대기 중의 습기 등에 의해 축합 경화시킴으로써(예를 들면 23℃/50%RH의 환경하에서 두께가 3mm가 되도록 7일 방치하는 등의 조작에 의해) 달성할 수 있다.
또한 상기 특정의 파장 영역에 있어서의 광투과율은 통상적으로 분광광도계에 의해 측정할 수 있다.
또한 본 발명의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물은, 습기를 차단한 밀폐 상태인채로 실온(23℃±15℃)에서 장기(예를 들면 4개월정도) 보관해도 이 조성물이 색변화하지 않는 장기 보존 안정성이 우수한 것이 바람직하다.
이와 같은 본 발명의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물은, 컨포멀 코팅 재료로서 적합하며, 특히 전기·전자 부품 및/또는 그 기판의 코팅제, 액정 표시 소자용 시일제 등에 적합하다.
또 본 발명에 의하면, 본 발명의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물의 경화물로 코팅된 물품을 제공할 수 있다.
본 발명을 적용하는 물품으로서는 예를 들면 액정 주변이나 전원 회로 기판, 발수 코트된 차재용 기재 등을 들 수 있다.
(실시예)
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하는 실시예 및 비교예를 나타내는데, 본 발명은 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다. 하기의 예에 있어서, Me는 메틸기이며, 점도는 23℃에 있어서의 회전점도계에 의한 측정값이며, 분자량은 톨루엔을 전개 용매로 한 GPC 분석에 있어서의 폴리스티렌 환산의 수 평균 분자량을 나타낸다.
[실시예 1]
(A)성분으로서 Me3SiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위로 이루어지고, SiO4/2 단위에 대한 Me3SiO1/2 단위의 몰비가 0.68이며, 분자량이 약3,500이며, 또한 실란올기 함유량이 0.11몰/100g(1.87질량%)이며, 고형분이 60질량%가 되도록 IsoparE(Exxon Mobil사제, 비점 115~140℃, 이하 동일함)로 용해시킨 삼차원 망상 메틸폴리실록산 수지 92질량부, (B)성분으로서 테트라에톡시실란 10질량부((A)성분 중의 실란올기에 대하여 (B)성분의 몰비가 0.79가 되는 양), (C)성분으로서 분자쇄 양 말단이 히드록시디메틸실릴기로 봉쇄되고, 23℃에 있어서의 점도가 5,000mPa·s이며, 중합도가 약389인 디메틸폴리실록산 35질량부, (D)성분으로서 테트라-n-부톡시티탄의 올리고머 Tyzor BTP(Dorf Ketal사제) 1질량부, 및 γ-아미노프로필트리에톡시실란 1.6질량부를 실온(23℃)에서 30분 혼합하여 조성물 1을 얻었다.
[실시예 2]
(A)성분으로서 Me3SiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위로 이루어지고, SiO4/2 단위에 대한 Me3SiO1/2 단위의 몰비가 0.68이며, 분자량이 약3,500이며, 또한 실란올기 함유량이 0.11몰/100g(1.87질량%)이며, 고형분이 60질량%가 되도록 IsoparE로 용해시킨 삼차원 망상 메틸폴리실록산 수지 92질량부, (B)성분으로서 테트라에톡시실란 10질량부((A)성분 중의 실란올기에 대하여 (B)성분의 몰비가 0.79가 되는 양), (C)성분으로서 분자쇄 양 말단이 히드록시디메틸실릴기로 봉쇄되고, 23℃에 있어서의 점도가 5,000mPa·s이며, 중합도가 약389인 디메틸폴리실록산 35질량부, (D)성분으로서 테트라-n-부톡시티탄의 올리고머 Tyzor BTP(Dorf Ketal사제) 1질량부, 및 γ-아미노프로필트리에톡시실란 0.8질량부를 실온(23℃)에서 30분 혼합하여 조성물 2를 얻었다.
[실시예 3]
(A)성분으로서 Me3SiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위로 이루어지고, SiO4/2 단위에 대한 Me3SiO1/2 단위의 몰비가 0.68이며, 분자량이 약3,500이며, 또한 실란올기 함유량이 0.11몰/100g(1.87질량%)이며, 고형분이 60질량%가 되도록 IsoparE로 용해시킨 삼차원 망상 메틸폴리실록산 수지 92질량부, (B)성분으로서 메틸트리메톡시실란 10질량부((A)성분 중의 실란올기에 대하여 (B)성분의 몰비가 1.21이 되는 양), (C)성분으로서 분자쇄 양 말단이 히드록시디메틸실릴기로 봉쇄되고, 23℃에 있어서의 점도가 700mPa·s이며, 중합도가 약270인 디메틸폴리실록산 40질량부, 및 (D)성분으로서 테트라-n-부톡시티탄의 올리고머 Tyzor BTP(Dorf Ketal사제) 1질량부를 실온(23℃)에서 30분 혼합하여 조성물 3을 얻었다.
[실시예 4]
(A)성분으로서 Me3SiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위로 이루어지고, SiO4/2 단위에 대한 Me3SiO1/2 단위의 몰비가 0.68이며, 분자량이 약3,500이며, 또한 실란올기 함유량이 0.11몰/100g(1.87질량%)이며, 고형분이 60질량%가 되도록 IsoparE로 용해시킨 삼차원 망상 메틸폴리실록산 수지 92질량부, (B)성분으로서 (에톡시메틸)트리에톡시실란 10질량부((A)성분 중의 실란올기에 대하여 (B)성분의 몰비가 0.74가 되는 양), (C)성분으로서 분자쇄 양 말단이 히드록시디메틸실릴기로 봉쇄되고, 23℃에 있어서의 점도가 5,000mPa·s이며, 중합도가 약389인 디메틸폴리실록산 35질량부, (D)성분으로서 테트라-n-부톡시티탄의 올리고머 Tyzor BTP(Dorf Ketal사제) 1질량부, 및 γ-아미노프로필트리에톡시실란 1질량부를 실온(23℃)에서 30분 혼합하여 조성물 4를 얻었다.
[비교예 1]
(A)성분으로서 Me3SiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위로 이루어지고, SiO4/2 단위에 대한 Me3SiO1/2 단위의 몰비가 0.68이며, 분자량이 약3,500이며, 또한 실란올기 함유량이 0.11몰/100g(1.87질량%)이며, 고형분이 60질량%가 되도록 IsoparE로 용해시킨 삼차원 망상 메틸폴리실록산 수지 92질량부, (B)성분으로서 테트라에톡시실란 10질량부((A)성분 중의 실란올기에 대하여 (B)성분의 몰비가 0.79가 되는 양), (C)성분으로서 분자쇄 양 말단이 히드록시디메틸실릴기로 봉쇄되고, 23℃에 있어서의 점도가 5,000mPa·s이며, 중합도가 약389인 디메틸폴리실록산 35질량부, 테트라-n-부틸티타네이트(단체) 1질량부, 및 γ-아미노프로필트리에톡시실란 1.6질량부를 실온(23℃)에서 30분 혼합하여 조성물 5를 얻었다.
[비교예 2]
(A)성분으로서 Me3SiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위로 이루어지고, SiO4/2 단위에 대한 Me3SiO1/2 단위의 몰비가 0.68이며, 분자량이 약3,500이며, 또한 실란올기 함유량이 0.11몰/100g(1.87질량%)이며, 고형분이 60질량%가 되도록 IsoparE로 용해시킨 삼차원 망상 메틸폴리실록산 수지 92질량부, (B)성분으로서 테트라에톡시실란 10질량부((A)성분 중의 실란올기에 대하여 (B)성분의 몰비가 0.79가 되는 양), (C)성분으로서 분자쇄 양 말단이 히드록시디메틸실릴기로 봉쇄되고, 23℃에 있어서의 점도가 5,000mPa·s이며, 중합도가 약389인 디메틸폴리실록산 35질량부, 테트라-n-옥틸티타네이트(단체) 1질량부, 및 γ-아미노프로필트리에톡시실란 1.6질량부를 실온(23℃)에서 30분 혼합하여 조성물 6을 얻었다.
[비교예 3]
(A)성분으로서 Me3SiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위로 이루어지고, SiO4/2 단위에 대한 Me3SiO1/2 단위의 몰비가 0.68이며, 분자량이 약3,500이며, 또한 실란올기 함유량이 0.11몰/100g(1.87질량%)이며, 고형분이 60질량%가 되도록 IsoparE로 용해시킨 삼차원 망상 메틸폴리실록산 수지 92질량부, (B)성분으로서 테트라에톡시실란 10질량부((A)성분 중의 실란올기에 대하여 (B)성분의 몰비가 0.79가 되는 양), (C)성분으로서 분자쇄 양 말단이 히드록시디메틸실릴기로 봉쇄되고, 23℃에 있어서의 점도가 5,000mPa·s이며, 중합도가 약389인 디메틸폴리실록산 35질량부, 및 γ-아미노프로필트리에톡시실란 1.6질량부를 실온(23℃)에서 30분 혼합하여 조성물 7을 얻었다.
[비교예 4]
(A)성분으로서 Me3SiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위로 이루어지고, SiO4/2 단위에 대한 Me3SiO1/2 단위의 몰비가 0.68이며, 분자량이 약3,500이며, 또한 실란올기 함유량이 0.11몰/100g(1.87질량%)이며, 고형분이 60질량%가 되도록 IsoparE로 용해시킨 삼차원 망상 메틸폴리실록산 수지 92질량부, (B)성분으로서 (에톡시메틸)트리에톡시실란 8질량부((A)성분 중의 실란올기에 대하여 (B)성분의 몰비가 0.74가 되는 양), (C)성분으로서 분자쇄 양 말단이 히드록시디메틸실릴기로 봉쇄되고, 23℃에 있어서의 점도가 5,000mPa·s이며, 중합도가 약389인 디메틸폴리실록산 30질량부, γ-아미노프로필트리에톡시실란 0.8질량부, 및 γ-(N,N'-디메틸구아니딜)프로필트리메톡시실란 0.1질량부를 실온(23℃)에서 30분 혼합하여 조성물 8을 얻었다.
조제한 조성물 1~8을 사용하여, 이하의 특성을 확인했다.
·외관, 점도 및 초기 경화성
조제한 조성물 1~8에 대해, 외관을 육안으로 확인하고, 23℃/50%RH 환경하에서의 점도를 측정했다. 또 조제한 조성물 1~8을 23℃/50%RH 환경하에서 두께가 3mm가 되도록 7일 방치하여 경화시켜, JIS K 6249로 규정된 타입 A 듀로미터로 경도(듀로 A 경도)를 측정했다.
·내열성
조제한 조성물 1~8을 50mm×50mm×두께 5mm의 알루미늄판 상에 23℃/50%RH 환경하에서 두께가 5mm가 되도록 7일 방치하여 경화시켰다. 이어서, 경화한 조성물 1~8의 시험체를 250℃의 오븐에 5분간 방치하고, 경화한 고무의 기포 발생 유무를 확인했다. 판정은 이하와 같이 한다.
(판정 기준)
○:시험체 중에 기포가 확인되지 않음(내열성 양호)
×:시험체 중에 기포가 발생함(내열성 불량)
·광투과율
조제한 조성물 1~8을 23℃/50%RH 환경하에서 두께가 1mm가 되도록 7일 방치하여 경화시킨 후, 히타치하이테크사이언스제 분광광도계 U-3310으로, 이 경화물의 두께 방향에 있어서의 파장 450nm, 600nm, 800nm에서의 광투과율(%)을 측정했다.
·장기 보존 안정성
조제한 조성물 1~8을 밀폐 가능한 투명한 병에 넣고, 밀폐 상태에서 23℃/50%RH 환경하에서 4개월 방치하고, 조성물의 색변화를 확인했다.
이상의 결과를 하기 표에 나타낸다.
이상의 결과, 실시예 1~4(조성물 1~4)에서는 듀로 A 경도가 50 이상의 양호한 경화물이 얻어지고, 내열성도 양호하며, 파장 450nm, 600nm, 800nm에 있어서의 광투과율도 어느 것이나 70% 이상이며, 장기 보존에 있어서도 색변화는 보이지 않아 안정적이었다.
이에 대해, 비교예 1, 2(조성물 5, 6)에서는 양호한 경화물이 얻어지고, 내열성도 양호했지만, 장기 보존 중에 황변이 확인되었다. 또 비교예 3(조성물 7)에서는 23℃/50%RH 환경하에 방치해도 경화물이 얻어지지 않고, 경도, 내열성, 광투과율의 측정은 불가였다. 비교예 4(조성물 8)에서는 (B)성분으로서 속경화성이 우수한 (에톡시메틸)트리에톡시실란을 배합함으로써, (D)성분을 배합하지 않아도, 또는 (D)성분 대신에 염기성의 축합 촉매를 배합해도, 경화물은 얻어지지만, 내열성의 평가에 있어서 경화물에 다수의 기포가 발생했기 때문에, 내열성은 부족한 결과가 되었다.
Claims (6)
- 하기 (A)~(D)성분
(A)R3SiO1/2 단위(식 중, R은 독립적으로 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1~6의 1가 탄화수소기 또는 히드록시기를 나타낸다) 및 SiO4/2 단위를 포함하고, SiO4/2 단위에 대한 R3SiO1/2 단위의 몰비가 0.5~1.5이며, 또한 R2SiO2/2 단위 및 RSiO3/2 단위(상기 각 식 중, R은 상기한 바와 같음)를, SiO4/2 단위에 대하여, 각각 0~1의 몰비로 함유하고 있어도 되고, 또한 규소 원자에 결합한 히드록시기(실란올기)를 0.005~0.15몰/100g 가지는, 분자량이 2,000~10,000인 삼차원 망상 구조의 오르가노폴리실록산 수지:100질량부,
(B)1분자 중에 3개 이상의 가수분해성 기를 가지는 가수분해성 (오르가노)실란 화합물 및/또는 그 부분 가수분해 축합물:(A)성분 중의 실란올기에 대한 (B)성분의 몰비가 0.2~2가 되는 양,
(C)분자쇄 양 말단이 실란올기로 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산:10~100질량부,
(D)유기 티탄 화합물의 올리고머로 이루어지는 수분 경화 개시제:0.1~5질량부
를 함유하고, JIS K 6249로 규정된 타입 A 듀로미터로 측정된 경도가 50 이상인 경화물을 부여하는 것인 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물. - 제1항에 있어서, (D)성분이 티탄산에스테르 화합물의 올리고머 및/또는 티탄킬레이트 화합물의 올리고머인 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 250℃ 환경하에 5분간 방치하여 기포가 발생하지 않는 경화물을 부여하는 것인 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 두께 1mm의 경화물의 광투과율이 450~800nm의 파장 영역에 있어서 70% 이상인 경화물을 부여하는 것인 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 전기·전자 부품 및/또는 그 기판의 코팅용인 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 실온경화성 실리콘 코팅제 조성물의 경화물로 코팅된 물품.
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