TWI721941B - 複合成形體及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種纖維強化熱塑性樹脂組成物，其可使用作為由金屬成形體與樹脂成形體所構成的複合成形體之樹脂成形體材料。一種纖維強化熱塑性樹脂組成物，其係用於製造接合有金屬成形體與樹脂成形體之複合成形體的前述樹脂成形體之纖維強化熱塑性樹脂組成物，其含有：(A)熱塑性樹脂、(B)強化用纖維(惟磨碎纖維(milled fiber)除外)、(C)熱塑性彈性體、(D)磨碎纖維。

Description

複合成形體及其製造方法 [發明所屬之技術領域]
本發明關於由金屬成形體與樹脂成形體所構成的複合成形體之製造中所使用的纖維強化熱塑性樹脂組成物、使用前述組成物之複合成形體、前述複合成形體之製造方法。
雖然從各種零件的輕量化之觀點來看，使用樹脂成形體作為金屬替代品，然而以樹脂代替全部的金屬零件者困難的情況亦多。於如此的情況中，考慮藉由將金屬成形體與樹脂成形體予以接合一體化而製造新的複合零件。
然而，要求能以工業上有利的方法且高接合強度地將金屬成形體與樹脂成形體予以接合一體化之技術。
日本特許第4020957號公報中記載包含：對於金屬表面，在一個掃描方向中進行雷射掃描之步驟，及在與其交叉的掃描方向中進行雷射掃描之步驟，用於與異種材料(樹脂)接合的金屬表面之雷射加工方法的發明。
前述異種材料係在段落編號0061中有記載，亦有記載在熱塑性樹脂中加有玻璃纖維者。
日本特開2010-167475號公報揭示在日本特許第4020957號公報之發明中，更複數次重疊地雷射掃描之雷射加工方法的發明。日本特開2010-167475號公報中記載與日本特許第4020957號公報相同之異種材料。
日本特開平10-294024號公報中記載對於金屬表面照射雷射光而形成凹凸，將樹脂、橡膠等在凹凸形成部位予以射出成形之電氣電子零件的製造方法。然而，沒有樹脂及包含其的組成物之具體記載。
日本特開2013-52669號公報、日本特開2014-18995號公報揭示與日本特許第4020957號公報、日本特開2010-167475號公報、日本特開平10-294024號公報不同的技術思想之發明，實施例中顯示金屬成形體與樹脂成形體之接合強度高。
日本特開2013-52669號公報、日本特開2014-18995號公報中記載作為樹脂成形體之材料，對於熱塑性樹脂、熱硬化性樹脂、熱塑性彈性體，摻合有碳纖維、無機纖維、金屬纖維、有機纖維者(日本特開2013-52669號公報之段落編號0090、0091、日本特開2014-18995號公報之段落編號0051、0052)。
本發明係由金屬成形體與樹脂成形體所構成之複合成形體，其課題在於提供一種纖維強化熱塑 性樹脂組成物，其係可使用作為樹脂成形體之製造材料，其中作用於進一步提高金屬成形體與樹脂成形體之接合強度。
再者，本發明之其它課題在於提供使用前述纖維強化熱塑性樹脂組成物之複合成形體與其製造方法。
本發明係於其一個態樣中，提供一種纖維強化熱塑性樹脂組成物，其係用於製造接合有金屬成形體與樹脂成形體之複合成形體的前述樹脂成形體之纖維強化熱塑性樹脂組成物，其含有：(A)熱塑性樹脂、(B)強化用纖維(惟磨碎纖維(milled fiber)除外)、(C)熱塑性彈性體、(D)磨碎纖維。
本發明係於其另一態樣中，提供一種複合成形體與其製造方法，該複合成形體係接合有金屬成形體與樹脂成形體之複合成形體，前述樹脂成形體係由前述纖維強化熱塑性樹脂組成物所構成，前述金屬成形體係在表面上具有經由雷射光照射所形成之凹凸，樹脂成形體進入前述凹凸內，而將前述金屬成形體與前述樹脂成形體予以接合一體化。
若使用本發明之纖維強化熱塑性樹脂組成物作為由金屬成形體與樹脂成形體所構成的複合成形體之樹脂成形體材料，則可提高金屬成形體與樹脂成形體之接合強度。
藉由以下的詳細說明與所附的圖式，可更完全地理解本發明，惟此等僅係附帶用於說明，並非限制本發明。
1‧‧‧複合成形體
10‧‧‧金屬成形體
12‧‧‧接合面
20‧‧‧樹脂成形體
30‧‧‧開放孔
31‧‧‧開口部
32‧‧‧幹孔
33‧‧‧枝孔
40‧‧‧內部空間
45‧‧‧開放空間
50‧‧‧隧道連接路
61、62、63‧‧‧線
70‧‧‧工模
71a、71b‧‧‧接著劑
72a、72b‧‧‧鋁板
73a‧‧‧拉伸部
73b‧‧‧固定部
74a、74b‧‧‧工模
第1圖係本發明之複合成形體的厚度方向之截面圖(包含部分放大圖)。
第2圖(a)、(b)係本發明的其它實施形態之複合成形體的厚度方向之截面圖。
第3圖係雷射光的連續照射模式之說明圖。
第4圖係另一實施形態之雷射光的連續照射模式之說明圖。
第5圖係再另一實施形態之雷射光的連續照射模式之說明圖。
第6圖係一實施形態之雷射光的連續照射模式之說明圖。
第7圖之(a)係自第6圖中所示的D-D間之箭號方向觀看時之截面圖，(b)係自第6圖中所示的D-D間之箭號方向觀看時的另一實施形態截面圖。
第8圖之(a)係自第6圖中所示的A-A間之箭號方向觀看時之截面圖，(b)係自第6圖中所示的B-B間之箭號方向觀看時之截面圖，(c)係自第6圖中所示的C-C間之箭號方向觀看時之截面圖。
第9圖係實施射出成形時的複合成形體之製造方法的說明圖。
第10圖係所製造的複合成形體之立體圖。
第11圖係第10圖之複合成形體的拉伸接合強度(S2)之測定方法的說明圖。
第12圖係實施壓縮成形時的複合成形體之製造方法的說明圖。
第13圖係經壓縮成形所製造的複合成形體之立體圖。
第14圖係用於測定在與接合面垂直的方向中拉伸時的拉伸接合強度(S2)之測定方法的說明圖。
第15圖係於表1記載之條件下連續照射雷射後的實施例1之金屬成形體的接合面之SEM照片。
<纖維強化熱塑性樹脂組成物>
本發明之纖維強化熱塑性樹脂組成物係使用作為由金屬成形體與樹脂成形體所構成的複合成形體之前述樹脂成形體的製造用材料。
前述複合成形體1係如第1圖、第2圖所示，金屬成形體10與樹脂成形體20係在接觸面(接合面)12中接合而一體化。
本發明之纖維強化熱塑性樹脂組成物包含(A)~(D)成分與視需要含有的其它成分。
[(A)熱塑性樹脂]
(A)成分的熱塑性樹脂係可按照用途自眾所周知的熱塑性樹脂中適宜選擇。
例如，可舉出聚醯胺系樹脂(PA6、PA66等之脂肪族聚醯胺、芳香族聚醯胺)、聚苯乙烯、ABS樹脂、AS樹脂等之含苯乙烯單元的共聚物、聚乙烯、含乙烯單元的共聚物、聚丙烯、含丙烯單元的共聚物、其它的聚烯烴、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚碳酸酯系樹脂、丙烯酸系樹脂、甲基丙烯酸系樹脂、聚酯系樹脂、聚縮醛系樹脂、聚苯硫醚系樹脂。
於此等之中，較佳為選自聚醯胺系樹脂、烯烴系樹脂。
使用烯烴系樹脂作為(A)成分時，較佳為併用酸改性聚烯烴。
作為酸改性聚烯烴，較佳為馬來酸改性聚烯烴(馬來酸改性聚丙烯)、馬來酸酐改性聚烯烴(馬來酸酐改性聚丙烯)。
[(B)強化用纖維]
(B)成分的強化用纖維(惟磨碎纖維除外)係可使用眾所周知的纖維強化樹脂中所使用者。
作為(B)成分的強化用纖維，可舉出碳纖維、無機纖維、金屬纖維、有機纖維等。
碳纖維係周知者，可使用PAN系、瀝青系、嫘縈系、木質素系等。
作為無機纖維，可舉出玻璃纖維、玄武岩纖維、矽石纖維、矽石-氧化鋁纖維、氧化鋯纖維、氮化硼纖維、氮化矽纖維等。
作為金屬纖維，可舉出由不鏽鋼、鋁、銅等所構成之纖維。
作為有機纖維，可舉出聚醯胺纖維(全芳香族聚醯胺纖維、二胺與二羧酸之任一者為芳香族化合物的半芳香族聚醯胺纖維、脂肪族聚醯胺纖維)、聚乙烯醇纖維、丙烯酸纖維、聚烯烴纖維、聚甲醛纖維、聚四氟乙烯纖維、聚酯纖維(包含全芳香族聚酯纖維)、聚苯硫醚纖維、聚醯亞胺纖維、液晶聚酯纖維等之合成纖維或天然纖維(纖維素系纖維等)或再生纖維素(嫘縈)纖維等。
(B)成分的強化用纖維係可為長纖維或短纖維。
(B)成分為長纖維時，長度較佳為4~30mm，更佳為5~25mm，尤佳為6~20mm。
(B)成分為短纖維時，長度較佳為0.1~1.5mm，更佳為0.2~1.0mm，尤佳為0.3~0.8mm。
(B)成分的強化用纖維係纖維直徑較佳為3~60μm，更佳為5~30μm，尤佳為7~20μm。
(C)成分的熱塑性彈性體係可舉出胺基甲酸酯彈性體、聚酯彈性體、烯烴系彈性體、聚醯胺彈性體、苯乙烯系彈性體等。
於此等之中，較佳為苯乙烯系彈性體(具有苯乙烯單元的熱塑性彈性體)，更佳為具有苯乙烯單元的氫化熱塑性彈性體。
作為(C)成分，較佳為苯乙烯-丁二烯共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)、苯乙烯-異戊 二烯-苯乙烯共聚物(SIS)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯共聚物(SEPS)、此等之共聚物經不飽和羧酸(馬來酸等)或其酐改性者等。
[(D)磨碎纖維]
(D)成分的磨碎纖維(milled fiber)係與(B)成分同樣地，可舉出由碳纖維、無機纖維、金屬纖維、有機纖維等所構成者。
(D)成分的磨碎纖維之纖維直徑較佳為5~23μm，更佳為6~17μm，尤佳為7~13μm。
(D)成分的磨碎纖維之平均纖維長度(重量平均纖維長度)較佳為30~150μm，更佳為40~100μm，尤佳為50~90μm。
重量平均纖維長度例如可藉由日本特開2002-5924號公報之[0016]~[0017]、日本特開2006-274061號公報之[0044]、[0045]等中記載之周知的計算方法求得。
本發明之組成物中的(A)~(D)成分之含有比例係如以下。
相對於100質量份的(A)成分，(B)成分的強化用纖維較佳為8~220質量份，更佳為25~150質量份，尤佳為30~100質量份。
(B)成分在組成物中的含有比例(質量%)較佳為20~60質量%，更佳為25~55質量%，尤佳為30~50質量%。
相對於100質量份的(A)成分，(C)成分的熱塑性彈性體較佳為1~20質量份，更佳為3~15質量份，尤佳為5~10質量份。
相對於100質量份的(A)成分，(D)成分的磨碎纖維較佳為1~20質量份，更佳為3~15質量份，尤佳為5~10質量份。
本發明之組成物係可藉由乾摻合(A)~(D)成分之方法、將經乾摻合者予以熔融混煉而最終成為顆粒之方法等來製造，較佳為包含如下述之含有樹脂的纖維束。
[包含由(A)成分及(B)成分所構成之含有樹脂的纖維束之組成物]
一種組成物，其包含：對於在長度方向中一致的狀態下所捆束之(B)成分的強化用纖維束，使其含有(含浸)熔融狀態之(A)成分而一體化後切斷之含有樹脂的纖維束，與(C)成分及(D)成分。
含有樹脂的纖維束係以熔融狀態之(A)成分進入(B)成分的纖維束內部之狀態固化者。
(C)成分與(D)成分係不含於含有樹脂的纖維束內，以其它途徑摻合者。
(C)成分與(D)成分亦可直接摻合，但也可為混合有(A)成分的熱塑性樹脂與(C)成分、(D)成分者(母料)，摻合將(A)成分的熱塑性樹脂與(C)成分、(D)成分在熔融混煉機擠出且經顆粒化者(母料之顆粒)。
作為(A)成分使用的熱塑性樹脂與作為前述母料使用的熱塑性樹脂，較佳為相同，但即使不相同，也只要互相具有相溶性即可。
再者，將(C)成分與(D)成分作為包含(A)成分的母料使用時，前述母料中所含有的(A)成分之量，亦包含於組成物中的(A)成分之量。
[包含由(A)~(D)成分所構成之含有樹脂的纖維束的組成物]
一種組成物，其包含：對於在長度方向中一致的狀態下所捆束之(B)成分的強化用纖維束，使其含有(C)成分、(D)成分及熔融狀態之(A)成分而一體化後切斷之含有樹脂的纖維束。
含有樹脂的纖維束係以熔融狀態之(A)成分連同(C)成分與(D)成分進入(B)成分的纖維束內部之狀態，或以(C)成分與(D)成分的一部分附著在纖維束的表面之狀態固化者。
(C)成分的熱塑性彈性體亦可與(A)成分同樣地成為熔融狀態，進入纖維束內。
含有樹脂的纖維束之製造方法係周知，可採用例如使用日本特開2012-99745號公報之段落編號0011中記載之鑄模(dies)的拉拔法來製造，更詳細地可與同公報之製造例1(段落編號0030)同樣地製造。
於含有樹脂的纖維束中，(B)成分的強化用纖維之長度與樹脂含浸纖維束之長度係相同。
<複合成形體>
藉由第1圖、第2圖來說明。
本發明之複合成形體1係金屬成形體10與樹脂成形體20在接觸面(接合面)12接合而一體化者。樹脂成形體20係由上述纖維強化熱塑性樹脂組成物所構成。
金屬成形體10係在接合前於接合面12之表面上具有凹凸，接合後由於樹脂成形體20進入凹凸內，而將金屬成形體10與樹脂成形體20予以接合一體化。
在接合面12所形成的凹凸，較佳為藉由選自雷射光的照射、蝕刻加工、沖壓加工及噴射(blast)加工之手段來形成，更佳為照射連續波雷射光或脈衝波雷射光而形成。
形成金屬成形體10的金屬係沒有特別的限制，可按照用途自眾所周知的金屬中適宜選擇。例如，可舉出自鐵、各種不鏽鋼、鋁或其合金、銅、鎂及含彼等的合金中選出。
<複合成形體之製造方法>
以每步驟說明本發明的複合成形體之製造方法。
對於按照用途的所欲形狀之金屬成形體10的接合面12，照射雷射光。
第1圖中金屬成形體10為平板，但亦可為如立方體或長方體者，也可為具有如第2圖之圓棒的曲面者。
雷射光之照射係可使用連續波雷射或脈衝波雷射。
使用脈衝波雷射時，可與日本特許第4020957號公報、日本特開2010-167475號公報、日本特開平10-294024號公報、日本特開2013-52669號公報、日本特開2014-18995號公報中記載之方法同樣地照射。
使用連續波雷射時，可採用對於金屬成形體1O的接合面12，使用連續波雷射，以2000mm/sec以上的照射速度連續照射雷射光之方法。
於此步驟中，藉由對於接合面12以高的照射速度連續照射雷射光，可以極短時間使接合面12成為粗面。第1圖的接合面12(部分放大圖)係誇大粗面的狀態而圖示。
連續波雷射的照射速度較佳為2000~20,000mm/sec，更佳為2,000~18,000mm/sec，尤佳為2,000~15,000mm/sec。
連續波雷射的照射速度若為前述範圍，則可提高加工速度(即，可縮短加工時間)，接合強度亦可高水準地維持。
於此步驟中，較佳為以下述要件(A)、(B)時的加工時間為0.1~30秒之範圍的方式，連續照射雷射光。
(A)雷射光的照射速度為2000~15000mm/sec
(B)金屬成形體的接合面之面積為100mm2
當為要件(A)、(B)時的加工時間在上述範圍內時，可使接合面12之全面成為粗面(粗面化)。
雷射光的連續照射例如可採用如以下的方法，但只要是可將接合面12粗面化之方法，則沒有特別的限制。
(I)如第3圖、第4圖中所示，自接合面(例如為長方形)12的一邊(短邊或長邊)側朝向相反側之邊，以形成1條直線或曲線之方式連續照射，重複此而形成複數條直線或曲線之方法。
(II)自接合面的一邊側朝向相反側之邊以連續地形成直線或曲線之方式連續照射，下次以在相反方向中形 成保持間隔的直線或曲線之方式連續照射，重複如此之方法。
(III)自接合面的一邊側朝向相反側之邊連續照射，下次對於正交方向連續照射之方法。
(IV)對於接合面任意地連續照射之方法。
實施(I)~(IV)之方法時，亦可複數次連續照射雷射光，形成1條直線或1條曲線。
只要是相同的連續照射條件，則用於形成1條直線或1條曲線的照射次數(重複次數)愈增加，對於接合面12的粗面化程度之愈大。
於(I)、(II)之方法中，形成複數條直線或複數條曲線時，可以各自的直線或曲線以0.005~1mm之範圍(第3圖中所示的b1之間隔)等間隔地形成之方式，連續照射雷射光。
此時的間隔亦要比雷射光的光束直徑(點徑)還大，而且此時的直線或曲線之條數係可按照金屬成形體10的接合面之面積來調整。
於(I)、(II)之方法中，形成複數條直線或複數條曲線時，可以各自的直線或曲線以0.005~1mm之範圍(第3圖、第4圖中所示的b1之間隔)等間隔地形成之方式，連續照射雷射光。
而且，可將此等之複數條直線或複數條曲線當作1群，並且形成複數群。
此時的各群之間隔係可以0.01~1mm之範圍(第4圖中所示的b2之間隔)成為等間隔。
再者，代替第3圖、第4圖中所示的連續照射方法，亦可如第5圖中所示，於自連續照射開始至連續照射結束為止之間，不中斷地實施連續照射之方法。
雷射光之連續照射例如可在如以下的條件下實施。
輸出較佳為4~4000W，更佳為50~2500W，尤佳為100~2000W，尤更佳為250~2000W。
光束直徑(點徑)較佳為5~200μm，更佳為5~100μm，尤佳為10~100μm，尤更佳為11~80μm。
再者，輸出與點徑之組合的較佳範圍，係可根據自雷射輸出與雷射照射點面積(π×[點徑/2]2)所求得的能量密度(W/μm2)來選擇。
能量密度(W/μm2)較佳為0.1W/μm2以上，更佳為0.2~10W/μm2，尤佳為0.2~6.0W/μm2。
能量密度(W/μm2)相同時，輸出(W)大者由於可對於較大的點面積(μm2)進行雷射照射，處理速度(每1秒的雷射照射面積；mm2/sec)變大，亦可縮短加工時間。
波長較佳為300~1200nm，更佳為500~1200nm。
焦點位置較佳為-10~+10mm，更佳為-6~+6mm。
連續波雷射的照射速度、雷射輸出、雷射光束直徑(點徑)及與能量密度之較佳關係，係連續波雷射的照射速度為2,000~15,000mm/sec，雷射輸出為250~2000W，雷射光束直徑(點徑)為10~100μm，自前述雷射輸出與點面積(π×[點徑/2]2)所求得的能量密度(W/μm2)為0.2~10W/μm2之範圍。
連續波雷射係可使用眾所周知者，例如可使用YVO4雷射、纖維雷射、準分子雷射、二氧化碳雷射、紫外線雷射、YAG雷射、半導體雷射、玻璃雷射、紅寶石雷射、He-Ne雷射、氮雷射、螯合物雷射、色素雷射。
於本發明的複合成形體之製造方法中，對於金屬成形體的接合面12，使用連續波雷射，以2000mm/sec以上之照射速度連續照射雷射光時，經雷射光連續照射的部分係成為粗面化。
藉由第6圖~第8圖說明此時之金屬成形體的接合面12之狀態的一實施形態。
如第6圖中所示，可藉由連續照射雷射光(例如，點徑11μm)來形成許多的線(圖式中顯示3條線61~63。各線的間隔為50μm左右)而粗面化。對1條直線的照射次數較佳為1~10次。
此時，包含經粗面化的接合面12之金屬成形體10的表層部，係成為如第7圖(a)、第8圖(a)~(c)所示。再者，「金屬成形體10的表層部」係自表面起至經粗面化所形成的開放孔(幹孔或枝孔)之深度左右為止的部分。
再者，對1條直線的照射次數超過10次的次數時，可進一步提高粗面化之程度，可提高複合成形體1中金屬成形體10與樹脂成形體20之接合強度，但合計照射時間變長。因此，較佳為考慮目的之複合成形體1的接合強度與製造時間之關係，決定對1條直線的照射次數。對1條直線的照射次數為超過10次的次數時，較佳 為超過10次~50次以下，更佳為15~40次，尤佳為20~35次。
包含經粗面化的接合面12之金屬成形體10的表層部，係如第7圖、第8圖所示，在接合面12側具有擁有開口部31的開放孔30。
開放孔30係由在厚度方向所形成之具有開口部31的幹孔32與自幹孔32的內壁面起在與幹孔32不同方向所形成的枝孔33所構成。枝孔33係可1條或複數條形成。
再者，只要可在複合成形體1中維持金屬成形體10與樹脂成形體20之接合強度，則開放孔30的一部分亦可僅由幹孔32所構成，而沒有枝孔33。
包含經粗面化的接合面12之金屬成形體10的表層部，係如第7圖、第8圖所示，在接合面12側具有無開口部的內部空間40。
內部空間40係藉由隧道連接路50而與開放孔30連接。
包含經粗面化的接合面12之金屬成形體10的表層部，係如第7圖(b)所示，可具有複數的開放孔30成為一個的開放空間45，開放空間45亦可由開放孔30與內部空間40成為一個而形成。一個開放空間45係內容積比一個開放孔30更大。
再者，亦可許多的開放孔30成為一個而形成溝狀的開放空間45。
雖然未圖示，但如第8圖(a)所示之2個內部空間40彼此亦可經由隧道連接路50連接，如第7圖(b)所示之開放空間45與開口孔30、內部空間40、其它的開放空間45亦可經由隧道連接路50連接。
內部空間40係全部由開放孔30及開放空間45之一者或兩者與隧道連接路50所連接者，但只要可在複合成形體1中維持金屬成形體10與樹脂成形體20之接合強度，則內部空間40中的一部分亦可為不與開放孔30及開放空間45連接的閉塞狀態之空間。
如此地連續照射雷射光時形成如第7圖、第8圖所示的開放孔30、內部空間40等之詳細雖然不明，但判斷以指定速度以上連續照射雷射光時，雖然會暫時在金屬成形體表面上形成孔或溝，然而經熔融的金屬會隆起而蓋住或堵住，結果形成開放孔30、內部空間40、開放空間45。
又，形成開放孔30的枝孔33或隧道連接路50之詳細雖然亦同樣地不明，但判斷藉由滯留於暫時形成的孔或溝之底部附近的熱，孔或溝之側壁部分會熔融，結果幹孔32的內壁面熔融而形成枝孔33，且枝孔33進一步延伸而形成隧道連接路50。
再者，使用脈衝雷射代替連續波雷射時，在金屬成形體的接合面形成開放孔或溝，但未形成無開口部的內部空間和連接前述開放孔與前述內部空間的接續通路。
而且，可實施進行蝕刻加工、沖壓加工及噴射加工之步驟，代替對於上述金屬成形體10的接合面12照射雷射光之步驟。
蝕刻加工係可採用將因應金屬的周知之蝕刻液與遮蔽構件予以組合而使用之方法。
沖壓加工係可採用使用能形成指定大小的凹部之針狀的加工器具、或具有能形成指定大小的溝之刀刃的加工器具之方法。
作為噴射加工，可使用噴丸(shot-blasting)加工、噴砂(sand-blasting)加工等。
於下一步驟中，使經粗面化之金屬成形體10的包含接合面12之部分與樹脂成形體20一體化。
於此步驟中，可採用以下之任一方法：將前步驟中經雷射光照射的金屬成形體之包含接合面的部分配置於模具內，將成為前述樹脂成形體的纖維強化熱塑性樹脂組成物予以射出成形之步驟，或將前步驟中經雷射光照射的金屬成形體之包含接合面的部分配置於模具內，於使至少前述接合面與成為前述樹脂成形體的纖維強化熱塑性樹脂組成物接觸之狀態下壓縮成形之步驟。
另外，亦可採用作為熱塑性樹脂的成形方法所使用之眾所周知的成形方法。
使用纖維強化熱塑性樹脂組成物時，只要是藉由對包含經熔融之(A)成分的熱塑性樹脂之組成物施加壓力等，使(A)成分的熱塑性樹脂、(C)成分的熱塑性彈性體及(D)成分的磨碎纖維進入金屬成形體所形成的孔或溝或隧道連接路內之後，使前述組成物冷卻固化而得到複合成形體之方法即可。
除了射出成形或壓縮成形，還可使用射出壓縮成形、轉移成形等之成形方法。
採用壓縮成形法時，例如，可採用以在模框內接合面12露出之狀態(接合面成為表側之狀態)下配置金屬成形體10，於其中置入包含經熔融之(A)成分的熱塑性樹脂之組成物後，進行壓縮之方法。
使用這種比開放孔30等的開口徑小之纖維直徑的(B)成分與(D)成分、尤其(D)成分時，由於得到(D)成分的磨碎纖維已進入金屬成形體的開放孔30等之內部的狀態之複合成形體，金屬成形體與樹脂成形體之接合強度升高而較佳。
由本發明之製造方法所得的複合成形體1，係在形成樹脂成形體20的纖維強化熱塑性樹脂組成物進入如第7圖及第8圖所示的金屬成形體10所具有的開放孔30、內部空間40、隧道連接路50、開放空間45內之狀態下成為一體。
於開放孔30(幹孔32與枝孔33)與開放空間45之內部，樹脂自各自的開口部分進入，在內部空間40的內部，自開放孔30或開放空間45的開口部進入的纖維強化熱塑性樹脂組成物係通過隧道連接路50進入。
[實施例]
<使用成分>
(A)成分
PP：PMB60A(Sun Allomer(股)製)
PA6：UBE尼龍1013B(宇部興產(股)製)
PA66：UBE尼龍2015B(宇部興產(股)製)
MXD6：Reny 6002(三菱工程塑膠(股)製)
(B)成分
GF1：RS240QR-489(日東紡製)(纖維直徑17.4μm)
GF2：RS240QR-483(日東紡製)(纖維直徑17.4μm)
(C)成分
ER1：Tuftec H1041(SEBS)(旭化成化學(股)製)
ER2：Tuftec M1913(馬來酸酐改性SEBS)(旭化成化學(股)製)
(D)成分
MF1：PF50E-401(日東紡製)平均纖維長度60μm、纖維直徑10.5μm
MF2：EPH80M-10A(日本電氣硝子(股)製)平均纖維長度80μm、纖維直徑10.5μm
(其它)
MAH-PP：馬來酸酐改性PP，OREVAC CA100(ARKEMA(股)製)
滑石：Micron White 5000S(林化成(股)製)
矽灰石：KAP-170(關西MATEC(股)製)
實施例1(纖維強化熱塑性樹脂組成物)
一邊通過直角模頭(cross head die)牽拉作為(B)成分(GF1)的連續纖維，一邊將(A)成分(PP(含有MAH-PP))自250℃設定溫度的擠壓機以熔融狀態供給至直角模頭，而使其含浸於前述連續纖維，通過賦形模頭成為股條(strand)而牽引。
冷卻後，與拉拔方向呈直角地切斷，得到顆粒(pellet)長11mm的顆粒(圓柱形狀的纖維強化熱塑性樹脂組成物)。
再者，(C)成分(ER1)及(D)成分(MF1)係與熔融狀態的熱塑性樹脂一起供給。前述顆粒長度與(B)成分的玻璃纖維長度係相同。
實施例2~5(纖維強化熱塑性樹脂組成物)
一邊通過直角模頭牽拉作為(B)成分(GF2)的連續纖維，一邊將(A)成分(PA6)自260℃設定溫度的擠壓機以熔融狀態供給至直角模頭，使其含浸於前述連續纖維，通過賦形模頭成為股條牽引。
冷卻後，與拉拔方向呈直角地切斷，得到顆粒長9mm的顆粒(圓柱形狀的纖維強化熱塑性樹脂組成物)。
再者，(C)成分(ER1或ER2)及(D)成分(MF1或MF2)係與熔融狀態的熱塑性樹脂一起供給。前述顆粒長度與(B)成分的玻璃纖維長度係相同。
實施例6(纖維強化熱塑性樹脂組成物)
一邊通過直角模頭牽拉作為(B)成分(GF2)的連續纖維，一邊將(A)成分(PA6)自260℃設定溫度的擠壓機以熔融狀態供給至直角模頭，使其含浸於前述連續纖維，通過賦形模頭成為股條牽引。
冷卻後，與拉拔方向呈直角地切斷，得到顆粒長9mm的顆粒(圓柱形狀的纖維強化熱塑性樹脂組成物)。
再者，(C)成分(ER2)及(D)成分(MF2)係以(A)成分(PA6)作為基礎樹脂而製作母料顆粒，乾摻合而得到纖維強化熱塑性樹脂組成物。
母料顆粒係以(A)成分：(C)成分：(D)成分=4：3：3之摻合比率混合後，在240℃設定溫度的單軸擠壓機製造者。(A)成分之含量亦包含母料顆粒中的(A)成分。
前述顆粒長度與(B)成分的玻璃纖維長度係相同。
實施例7(纖維強化熱塑性樹脂組成物)
一邊通過直角模頭牽拉作為(B)成分(GF2)的連續纖維，一邊將(A)成分(PA66)自290℃設定溫度的擠壓機以熔融狀態供給至直角模頭，使其含浸於前述連續纖維，通過賦形模頭成為股條牽引。
冷卻後，與拉拔方向呈直角地切斷，得到顆粒長7mm的顆粒(圓柱形狀的纖維強化熱塑性樹脂組成物)。
再者，(C)成分(ER2)及(D)成分(MF2)係與熔融狀態的熱塑性樹脂一起供給。前述顆粒長度與(B)成分的玻璃纖維長度係相同。
實施例8(纖維強化熱塑性樹脂組成物)
一邊通過直角模頭牽拉作為(B)成分(GF2)的連續纖維，一邊將(A)成分(MXD6)自270℃設定溫度的擠壓機以熔融狀態供給至直角模頭，使其含浸於前述連續纖維，通過賦形模頭成為股條牽引。
冷卻後，與拉拔方向呈直角地切斷，得到顆粒長9mm的顆粒(圓柱形狀的纖維強化熱塑性樹脂組成物)。
再者，(C)成分(ER2)及(D)成分(MF2)係與熔融狀態的熱塑性樹脂一起供給。前述顆粒長度與(B)成分的玻璃纖維長度係相同。
比較例1(纖維強化熱塑性樹脂組成物)
一邊通過直角模頭牽拉作為(B)成分(GF1)的連續纖維，一邊將(A)成分(PP(含有MAH-PP))自250℃設定溫度的擠壓機以熔融狀態供給至直角模頭，使其含浸於前述連續纖維，通過賦形模頭成為股條牽引。
冷卻後，與拉拔方向呈直角地切斷，得到顆粒長11mm的顆粒(圓柱形狀的纖維強化熱塑性樹脂組成物)。前述顆粒長度與(B)成分的玻璃纖維長度係相同。
比較例2(纖維強化熱塑性樹脂組成物)
一邊通過直角模頭牽拉作為(B)成分(GF2)的連續纖維，一邊將(A)成分(PA6)自260℃設定溫度的擠壓機以熔融狀態供給至直角模頭，使其含浸於前述連續纖維，通過賦形模頭成為股條牽引。
冷卻後，與拉拔方向呈直角地切斷，得到顆粒長9mm的顆粒(圓柱形狀的纖維強化熱塑性樹脂組成物)。前述顆粒長度與(B)成分的玻璃纖維長度係相同。
比較例3(纖維強化熱塑性樹脂組成物)
一邊通過直角模頭牽拉作為(B)成分(GF2)的連續纖維，一邊將(A)成分(PA66)自290℃設定溫度的擠壓機以熔融狀態供給至直角模頭，使其含浸於前述連續纖維，通過賦形模頭成為股條牽引。
冷卻後，與拉拔方向呈直角地切斷，得到顆粒長7mm的顆粒(圓柱形狀的纖維強化熱塑性樹脂組成物)。前述顆粒長度與(B)成分的玻璃纖維長度係相同。
比較例4(纖維強化熱塑性樹脂組成物)
一邊通過直角模頭牽拉作為(B)成分(GF2)的連續纖維，一邊將(A)成分(PA6)自260℃設定溫度的擠壓機以熔融狀態供給至直角模頭，使其含浸於前述連續纖維，通過賦形模頭成為股條牽引。
冷卻後，與拉拔方向呈直角地切斷，得到顆粒長9mm的顆粒(圓柱形狀的纖維強化熱塑性樹脂組成物)。
再者，(C)成分(ER2)及(D)成分(MF2)係以(A)成分(PA6)作為基礎樹脂而製作母料顆粒，乾摻合而得到纖維強化熱塑性樹脂組成物。
母料顆粒係以(A)成分：(C)成分：(D)成分=4：3：3之摻合比率混合後，在240℃設定溫度之單軸擠壓機製造。於(A)成分之含量中，亦包含母料顆粒中的(A)成分。
前述顆粒長度與(B)成分的玻璃纖維長度係相同。
比較例5(纖維強化熱塑性樹脂組成物)
一邊通過直角模頭牽拉作為(B)成分(GF2)的連續纖維，一邊將(A)成分(PA6)自260℃設定溫度的擠壓機以熔融狀態供給至直角模頭，使其含浸於前述連續纖維，通過賦形模頭成為股條牽引。
冷卻後，與拉拔方向呈直角地切斷，得到顆粒長9mm的顆粒(圓柱形狀的纖維強化熱塑性樹脂組成物)。前述顆粒長度與(B)成分的玻璃纖維長度係相同。
比較例6(纖維強化熱塑性樹脂組成物)
一邊通過直角模頭牽拉作為(B)成分(GF2)的連續纖維，一邊將(A)成分(MXD6)自270℃設定溫度的擠壓機以 熔融狀態供給至直角模頭，使其含浸於前述連續纖維，通過賦形模頭成為股條牽引。
冷卻後，與拉拔方向呈直角地切斷，得到顆粒長9mm的顆粒(圓柱形狀的纖維強化熱塑性樹脂組成物)。前述顆粒長度與(B)成分的玻璃纖維長度係相同。
比較例7(纖維強化熱塑性樹脂組成物)
一邊通過直角模頭牽拉作為(B)成分(GF2)的連續纖維，一邊將(A)成分(PA6)自260℃設定溫度的擠壓機以熔融狀態供給至直角模頭，使其含浸於前述連續纖維，通過賦形模頭成為股條牽引。
冷卻後，與拉拔方向呈直角地切斷，得到顆粒長9mm的顆粒(圓柱形狀的纖維強化熱塑性樹脂組成物)。
再者，(C)成分(ER2)係與熔融狀態的熱塑性樹脂一起供給。前述顆粒長度與(B)成分的玻璃纖維長度係相同。
比較例8(纖維強化熱塑性樹脂組成物)
一邊通過直角模頭牽拉作為(B)成分(GF2)的連續纖維，一邊將(A)成分(PA6)自260℃設定溫度的擠壓機以熔融狀態供給至直角模頭，使其含浸於前述連續纖維，通過賦形模頭成為股條牽引。
冷卻後，與拉拔方向呈直角地切斷，得到顆粒長9mm的顆粒(圓柱形狀的纖維強化熱塑性樹脂組成物)。
再者，(D)成分(MF2)係與熔融狀態的熱塑性樹脂一起供給。前述顆粒長度與(B)成分的玻璃纖維長度係相同。
<評價1>
使用實施例及比較例的組成物，實施表2、表3中所示的評價1試驗。
(ISO多目的試驗片之製作方法)
使用下述的射出成形機。料筒溫度與模具溫度係按照所使用的(A)成分之種類來調整。
(射出成形機)
射出成形機：J150EII(日本製鋼所製)
螺桿：長纖維專用螺桿
(溫度條件)
PP：料筒溫度250℃、模具溫度50℃
PA6：料筒溫度260℃、模具溫度100℃
PA66：料筒溫度290℃、模具溫度100℃
MXD6：料筒溫度270℃、模具溫度140℃
(測定方法)
拉伸試驗：依據ISO527
彎曲試驗：依據ISO178
夏比(Charpy)衝撃強度ISO179/1eA(附刻痕(notch))
實施例1~8、比較例1~10(使用射出成形法的複合成形體之製造)
實施例及比較例係對於第9圖中所示的金屬成形體(不鏽鋼：SUS304)之接合面12的全面(90mm2的面積範圍)，在表1所示的條件下，如第3圖所示地連續照射雷射光。
Figure 104109296-A0202-12-0027-1
其次，使用雷射光照射後的金屬成形體，用下述之方法射出成形，得到實施例及比較例之第10圖所示的複合成形體。
<射出成形>
(射出成形機)
射出成形機：SE30S(住友重機械製)
於與上述ISO多目的試驗片之製作方法同樣溫度條件下實施。
使用實施例及比較例的複合成形體，進行拉伸試驗，用以下之方法測定拉拔接合強度(接合強度1)(表2、3的評價2)。
拉伸試驗係如第11圖所示，於藉由金屬成形體10側之工模70固定的狀態下，測定至金屬成形體10與樹 脂成形體20斷裂為止，在第11圖之Y方向(第1圖之Y方向，對於接合面12呈垂直方向)中拉伸時，至接合面12被破壞為止的最大荷重，亦求出標準偏差(n=5)。
接合強度1(MPa)=最大荷重(N)/60(mm2[接合面積(樹脂部面積)])
<拉伸試驗條件>
試驗機：ORIENTEC公司製Tensilon(UCT-1T)
拉伸速度：5mm/min
夾頭間距離：50mm
實施例1~8、比較例1~10(使用壓縮成形法的複合成形體之製造)
實施例及比較例係對於第12圖中所示的金屬成形體(不鏽鋼：SUS304)之接合面12的全面(40mm2的面積範圍)，在表1所示的條件下連續照射雷射。
其次，使用處理後的金屬成形體，用下述之方法壓縮成形，得到實施例及比較例之複合成形體。
<壓縮成形>
以接合面12成為上之方式，將金屬成形體10配置在模框內(鐵氟龍製)，於接合面12上添加ISO多目的試驗片之粉碎物。然後，以鐵板夾住模框，於下述條件下壓縮，得到第13圖所示的複合成形體。
溫度：依照組成物中所含有的熱塑性樹脂之種類來調整。
PP：220℃
PA6：250℃
PA66：280℃
MXD6：260℃
壓力：1MPa(預熱時)、10MPa
時間：2分鐘(預熱時)、3分鐘
成形機：東洋精機製作所製壓縮機(mini test press-10)
[拉伸試驗]
使用實施例及比較例之複合成形體，進行拉伸試驗，評價拉拔接合強度(接合強度2)(表2、3之評價2)。表2、3中顯示結果。
拉伸試驗係如以下地實施。
如第14圖所示，對於複合成形體的樹脂成形體20之露出面，藉由接著劑71a固定由鋁板72a與對於其面在垂直方向中固定的拉伸部73a所構成之工模74a。
同樣地如第14圖所示，對於複合成形體的金屬成形體10之露出面，藉由接著劑71b固定由鋁板72b與對於其面在垂直方向中固定的固定部73b所構成之工模74b。
在已固定固定部73b之狀態下，測定於下述條件下拉伸拉伸部73a時，至接合面12被破壞為止之最大荷重。
接合強度2(MPa)=最大荷重(N)/40(mm2[處理面積])
<拉伸試驗條件>
試驗機：Tensilon
拉伸速度：5mm/min
夾頭間距離：16mm
Figure 104109296-A0202-12-0030-2
Figure 104109296-A0202-12-0031-3
如由表2、表3之實施例與比較例之對比可明顯地確認，使用(D)成分的磨碎纖維之實施例者，係接合強度1、2皆較高，在接合強度1所評價的偏差亦小。
茲認為此結果係因為(D)成分的磨碎纖維已進入經雷射光照射而在金屬成形體的接合面所形成的孔內部。
第15圖中顯示實施例1之經由連續波雷射的連續照射後之金屬成形體的接合面之SEM照片(100倍及500倍)。確認接合面被粗面化，形成有小的凹部之狀態。再者，由於其它的實施例及比較例亦在相同條件下雷射照射，因而形成同樣的SEM照片。
如以上地記載本發明。當然，本發明係將各式各樣形態的變形包含在其範圍內，彼等之變形並不脫離本發明之範圍。又，該技術領域中具有通常知識者所明瞭之應視為本發明的變形之全部，係於以下記載之申請專利範圍內。

Claims (10)

  1. 一種複合成形體，其係接合有金屬成形體與樹脂成形體之複合成形體，其中該樹脂成形體係由纖維強化熱塑性樹脂組成物所構成，該纖維強化熱塑性樹脂組成物係含有：(A)熱塑性樹脂、(B)強化用纖維(惟磨碎纖維(milled fiber)除外)、(C)熱塑性彈性體、(D)磨碎纖維；相對於100質量份之(A)成分的熱塑性樹脂，(D)成分的磨碎纖維的含量為1~20質量份；該金屬成形體係在表面上具有凹凸，樹脂成形體進入該凹凸內，而將該金屬成形體與該樹脂成形體予以接合一體化，該凹凸係具有擁有開口部的開放孔，該開放孔具有：在厚度方向所形成之具有開口部的幹孔、及自該幹孔的內壁面起在與該幹孔不同方向所形成的枝孔，該凹凸係進一步具有：在厚度方向所形成之在凹凸面側無開口部的內部空間、及連接該開放孔與該內部空間的隧道連接路。
  2. 如請求項1之複合成形體，其中(D)成分的磨碎纖維係纖維直徑為5~23μm、平均纖維長度為30~150μm者。
  3. 如請求項1或2之複合成形體，其中(C)成分的熱塑性彈性體係具有苯乙烯單元的氫化熱塑性彈性體。
  4. 如請求項1或2之複合成形體，其中(A)成分的熱塑性 樹脂係選自聚醯胺系樹脂、烯烴系樹脂。
  5. 如請求項1或2之複合成形體，其中(A)及(B)成分係由對於在長度方向中一致的狀態下所捆束之該(B)成分的強化用纖維束，使其含有熔融狀態之(A)成分而一體化後切斷之含有樹脂的纖維束所構成。
  6. 如請求項1或2之複合成形體，其中(A)~(D)成分係由對於在長度方向中一致的狀態下所捆束之該(B)成分的強化用纖維束，使其含有(C)成分、(D)成分及熔融狀態之(A)成分而一體化後切斷之含有樹脂的纖維束所構成。
  7. 如請求項1或2之複合成形體，其中該金屬成形體表面的凹凸係對於該金屬成形體表面照射連續波雷射光或脈衝波雷射光而形成者。
  8. 一種複合成形體之製造方法，其係如請求項1至7中任一項之複合成形體之製造方法，其具有：對於該金屬成形體的接合面照射雷射光之步驟，其係使用連續波雷射光或脈衝波雷射光作為該雷射光之步驟，將前步驟中經雷射光照射的金屬成形體之包含接合面的部分配置於模具內，將成為該樹脂成形體的纖維強化熱塑性樹脂組成物予以射出成形之步驟。
  9. 一種複合成形體之製造方法，其係如請求項1至7中任一項之複合成形體之製造方法，其具有：對於該金屬成形體的接合面照射雷射光之步驟，其係使用連續波雷射光或脈衝波雷射光作為該雷射光 之步驟，將前步驟中經雷射光照射的金屬成形體之包含接合面的部分配置於模具內，於使至少該接合面與成為該樹脂成形體的纖維強化熱塑性樹脂組成物接觸之狀態下壓縮成形之步驟。
  10. 如請求項8或9之複合成形體之製造方法，其中該照射雷射光之步驟係使用連續波雷射，以2000~20000mm/sec的照射速度連續照射雷射光之步驟。
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